シリカガラスルツボの製造方法
【課題】内表面の状態（ルツボ内表面特性）などが適切に制御されたシリカガラスルツボを製造する。
【解決手段】回転するモールド１０内で、シリカ粉末からなるシリカ粉層１１を複数本の炭素電極１３によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、上記シリカ粉層１１、上記熔融時に発生するヒューム、上記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる１以上について、加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、最適温度が求められた上記群より選ばれる１以上について、加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、実温度が測定された上記群より選ばれる１以上について、最適温度になるように、実温度を制御する温度制御工程とを有するシリカガラスルツボの製造方法。
【解決手段】回転するモールド１０内で、シリカ粉末からなるシリカ粉層１１を複数本の炭素電極１３によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、上記シリカ粉層１１、上記熔融時に発生するヒューム、上記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる１以上について、加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、最適温度が求められた上記群より選ばれる１以上について、加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、実温度が測定された上記群より選ばれる１以上について、最適温度になるように、実温度を制御する温度制御工程とを有するシリカガラスルツボの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の引き上げに好適に使用されるシリカガラスルツボの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造には、シリカガラスルツボ（以下、単にルツボという場合もある。）を用いたチョクラルスキー法（ＣＺ法）が採用されている。ＣＺ法では、シリカガラスルツボ内にシリコン多結晶原料を熔融したシリコン融液が貯留される。そして、シリコン単結晶の種結晶をシリコン融液に浸漬して徐々に引き上げることで、種結晶を核としてシリコン単結晶を成長させている。
【０００３】
このようなＣＺ法に用いられるシリカガラスルツボは、シリカ粉末からなる原料粉末をモールド内に供給して、モールドを回転させながら成形するとともに、このシリカ粉層を炭素電極のアーク放電により加熱熔融する、いわゆる回転モールド法により製造されている。回転モールド法において、アーク放電で加熱された熔融部分は、２０００°Ｃを超えるほどの高温となる。
また、こうして製造されるシリカガラスルツボは、多数の気泡を含む外層と透明な内層とからなる二層構造とされている。ここで、内層の表面（単結晶の引上げ時にシリコン融液と接している内表面）の特性によって、引き上げられるシリコン単結晶の特性が左右され、最終的なシリコンウェーハの収率にも影響を及ぼすことが知られている。
【０００４】
具体的には、例えば、シリカガラスルツボを用いて単結晶を引き上げる際に、シリコン融液の液面に波が発生し、種結晶の適確な浸漬による種付けが困難となり、シリコン単結晶の引上げができなくなったり、あるいは、単結晶化が阻害されたりするという問題があった。このような波の発生は湯面振動（液面振動）現象と呼ばれ、最近のシリコン単結晶の大口径化に伴って、さらに発生し易くなってきている。また、このような湯面振動現象は、シリカガラスルツボの内表面の状態と関係していることが知られている。このような事情を背景として、例えば、特許文献１に記載されているような対応をすることが知られている。
【０００５】
また、φ３００ｍｍ以上、φ４５０ｍｍ程度のウェーハに対応して、シリコン単結晶の大口径化が要求されるに伴い、単結晶の引上げ作業が長時間化し、１４００°Ｃ以上のシリコン融液にルツボ内表面が長時間接触するようになってきている。そのために、次のような問題が顕在化している。
すなわち、引き上げ作業が長時間化すると、ルツボ内表面がシリコン融液と接触する時間も長時間化する。その結果、ルツボ内表面がシリコン融液と反応して、ルツボ内表面の表面位置あるいは表面から浅い層に結晶化が起こり、褐色のクリストバライトがリング状（以下ブラウンリングという）に現れることがある。このブラウンリング内は、クリストバライト層が無いか、有ったとしても大変薄い層であるが、操業時間の経過とともにブラウンリングはその面積を拡大し、互いに融合しながら成長を続け、遂にはその中心部が浸食され、不規則なガラス溶出面となる。このようなガラス溶出面から微少ガラス片が脱落すると、シリコン単結晶に転位が起こり易くなり、単結晶引き上げの歩留まり（収率）に支障をきたすことになる。特に、φ３００ｍｍ以上の大口径のウェーハを製造するためのシリコン単結晶を成長させるには、ＣＺ法の操業を１００時間を超えて行う必要があり、上記ガラス溶出面の出現が顕著となる。
【０００６】
このようなブラウンリングは、ガラス表面の微細な傷、原料粉の溶け残りである結晶質残留部分、ガラス構造の欠陥などを核として発生すると考えられている。そのため、ブラウンリングの数を減らすためには、ルツボの内表面の状態を良好に保ったり、結晶質残留成分を無くすために、ルツボ製造工程において原料粉末を熔融する時間を高温、長時間化したり、特許文献２、３に示されているように、内表面を形成する原料粉として非晶質である合成粉を使用したりすることが考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−１５４８９４号公報
【特許文献２】特許第２８１１２９０号公報
【特許文献３】特許第２９３３４０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に製造できるような、内表面の状態などが適切に制御されたシリカガラスルツボを製造する技術は、従来確立されていなかった。
【０００９】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、内表面の状態（ルツボ内表面特性）などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボの製造方法の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は鋭意検討した結果、加熱熔融時におけるシリカ粉層、アーク熔融時に発生するヒューム、アーク放電で生じるアーク火炎の温度は、放射温度計の測定波長を適切に設定することにより、正確に測定できることを見出すとともに、シリカ粉末からなるシリカ粉層をアーク放電で加熱熔融した際のこれらの温度と、シリカ粉層が加熱熔融して得られるルツボの特性との間には、相関関係があることを見出した。
そして、シリカ粉層の加熱熔融時における、シリカ粉層、ヒューム、アーク火炎のうちの１つ以上の実温度を適切に制御することによって、シリカ粉層の熔融状態を適切に制御でき、その結果、品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に生産できるように、内表面の状態などが適切に制御されたシリカガラスルツボが得られることに想到し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
本発明のシリカガラスルツボの製造方法は、回転するモールド内で、シリカ粉末からなるシリカ粉層を複数本の炭素電極によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、
上記シリカ粉層、アーク熔融時に発生するヒューム、および上記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる１以上について、上記加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、
上記最適温度が求められた上記群より選ばれる１以上について、上記加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、
上記実温度が測定された上記群より選ばれる１以上について、上記最適温度になるように、上記実温度を制御する温度制御工程とを有することにより、上記課題を解決した。
上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、上記ヒュームの上記最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、上記アーク火炎の上記最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して測定することが好適である。
上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、上記シリカ粉層の内表面の温度であることが好適である。
上記最適温度を経時的に求めておき、上記実温度を経時的に制御することが好適である。
上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、シリカガラスルツボの湾曲部に相当する箇所の温度であることが好適である。
【００１２】
本発明のシリカガラスルツボの製造方法は、回転するモールド内で、シリカ粉末からなるシリカ粉層を複数本の炭素電極によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、
上記シリカ粉層、アーク熔融時に発生するヒューム、上記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる１以上について、上記加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、
上記最適温度が求められた上記群より選ばれる１以上について、上記加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、
上記実温度が測定された上記群より選ばれる１以上について、上記最適温度になるように、上記実温度を制御する温度制御工程とを有することにより、シリカ粉層、ヒューム、アーク火炎のうちの少なくとも１つを最適温度に制御でき、そのため、シリカ粉層の熔融状態を適切に制御することができる。その結果、たとえば内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
【００１３】
なお、ヒュームとは、シリカ粉層の加熱熔融時において、シリカ粉層の表面から発生するＳｉＯ２蒸気が固化し、粉塵化したものである。シリカ粉層の加熱熔融時におけるヒュームの温度が、得られるルツボの特性との間に相関関係があることは、ヒュームの温度がファイアポリッシュの程度と相関があることによるものと考えられる。
【００１４】
また、最適温度とは、品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に製造可能な良好なルツボ特性を備えたルツボを製造できた際の温度データから経験的に得られた温度、または、シミュレーションなどの計算的手法により求められる好適な温度などである。
また、ルツボ特性とは、例えばルツボ内表面におけるガラス化状態、ルツボの厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさ、ＯＨ基の含有量、不純物分布、表面の凹凸、これらのルツボ高さ方向における分布状態などであって、このシリカガラスルツボで引き上げたシリコン単結晶の特性に影響を与える要因である。
【００１５】
特に、２３インチ（５８．４ｃｍ）〜４０インチ（１１６ｃｍ）の大口径ルツボにおいては、熔融時に内表面温度にムラが発生し、その結果、ルツボの内表面の状態に面内分布が生じることがあった。本発明によれば、ヒュームやアーク火炎の実温度がそれぞれ最適温度になるように制御でき、その結果、シリカ粉層の熔融状態を適切に制御することができるため、このような温度ムラの発生を防止し、周方向に均一な内表面特性を有するシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
【００１６】
本発明において、上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、上記ヒュームの上記最適温度および上記実温度は、波長 ４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、上記アーク火炎の上記最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して測定することにより、各温度を正確に測定することができる。
【００１７】
本発明において、上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、上記シリカ粉層の特に内表面の温度であると、製造されるシリコン単結晶の特性に大きな影響を与えるルツボの内表面の状態を特に好適に制御できる。
【００１８】
本発明において、上記予備工程では、上記最適温度を経時的に求めておき、上記温度制御工程では、上記実温度を経時的に制御することにより、より確実に、内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
すなわち、予備工程では、加熱熔融開始から終了までのうち、製造されるルツボの特性に特に大きな影響を与える時点においてのシリカ粉層やヒュームやアーク火炎の最適温度を少なくとも求めておき、温度測定工程では、少なくともその時点においてのそれらの実温度を測定し、温度制御工程では、少なくともその時点においてのそれらの実温度を制御することによっても、効果は得られる。
しかしながら、予備工程では、加熱熔融開始から終了までの最適温度を経時的に求めておき、温度測定工程では、加熱熔融開始から終了までの実温度を経時的に測定し、温度制御工程では、経時的に求められた最適温度になるように、加熱熔融開始から終了までの実温度を経時的に制御することにより、より確実にルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
【００１９】
本発明において、上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、シリカガラスルツボの湾曲部に相当する箇所の温度であると、シリカガラスルツボの製造において、より精密に、シリカ粉層の熔融状態を制御することができる。
すなわち、ルツボの内表面は、底部と壁部と湾曲部との３つのゾーンに区分され、湾曲部とは、例えば円筒状である壁部と、一定曲率半径を有する底部との間に位置し、これらをなめらかに接続する部分を意味する。言い換えれば、ルツボ内表面に沿って底部の中心から開口部上端に向かって、底部において設定された曲率半径が変化し始めた部分から壁部における曲率半径（円筒状の場合は無限大）になる部分までが、湾曲部である。
【００２０】
本発明者らは、シリカ粉層の底部の中心から、シリカ粉層の開口部上端に至る径方向において、図３に示すように、位置Ｂ、位置Ｂ−Ｒ、位置Ｒ、位置Ｒ−Ｗ、位置Ｗ１、位置Ｗ２の６箇所の内表面について温度測定を行った。
ここで位置Ｂはシリカ粉層の底部の中心（回転軸上）である。位置Ｂ−Ｒは、底部と湾曲部との境界と、位置Ｂとの中間付近である。位置Ｒは、湾曲部のうち、底部との境界付近の位置である。位置Ｒ−Ｗは、湾曲部のうち、壁部との境界付近の位置である。位置Ｗ１は、湾曲部と壁部との境界と、開口部上端との中間付近である。位置Ｗ２は、開口部上端付近である。
その結果、測定された温度がばらつき、標準偏差が大きかったのは、図４に示すように、位置Ｒ−Ｗおよび位置Ｒであった。
【００２１】
この結果から、特に温度が大きくばらつく湾曲部について、最適温度を求めておき、この部分がその最適温度になるように実温度を制御することによって、より精密にシリカ粉層の熔融状態を制御することが可能となる。
【００２２】
湾曲部、特に湾曲部のうち壁部との境界付近では、加熱熔融時に、壁部からは重力で熔融ガラスがたれやすく、底部からは遠心力で溶融ガラスが寄ってきやすいため、厚み寸法が設定値よりも大きくなりすぎる場合がある。そのため、湾曲部、特に壁部との境界付近の位置について、最適温度を予め求めておき、その部分の実温度が最適温度になるように制御することにより、特に、シリカガラスルツボの厚さ寸法が設定値や許容範囲から外れてしまうことを防止して、より寸法精度の正確なシリカガラスルツボを製造することも可能となる。
【００２３】
なお、シリカ粉層の実温度を制御する場合には、シリカ粉層の複数箇所、すなわち、２箇所以上について、最適温度を求め、実温度を制御することが好ましく、シリカ粉層の熔融状態をより精密に制御するためには、より多くの箇所のそれぞれについて、最適温度を求め、実温度を制御することが好ましい。ただし、より多くの箇所を対象とした場合には、手間、コストなどが増加する。よって、少なくとも上述した湾曲部に相当する箇所については実温度の制御対象とし、その他の何箇所について制御対象とするか否かについては、手間やコストなどとの兼ね合いにより決定することが好適である。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】シリカガラスルツボ製造装置の一実施形態を示す模式正面図である。
【図２】図１のシリカガラスルツボ製造装置が具備する炭素電極を示す模式平面図（ａ）、模式側面図（ｂ）である。
【図３】シリカ粉層の温度測定位置を示す断面図である。
【図４】シリカ粉層の温度測定位置による温度のばらつきを示すグラフであり、標準偏差を示すグラフ（ａ）、測定された温度を示すグラフ（ｂ）である。
【図５】ガラスの分光透過率と波長との関係を示すグラフである。
【図６】湾曲部に相当する箇所についての最適温度の経時変化を示すグラフである。
【図７】シリカガラスルツボ製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。
【図８】シリカガラスルツボ製造装置の他の一実施形態を示す模式正面図である。
【図９】本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法の一実施形態における炭素電極の高さ位置の変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明に係るシリカガラスルツボの製造方法について、製造に好適に使用されるシリカガラスルツボ製造装置の一実施形態を図示し、詳細に説明する。
【００２７】
図１は、シリカガラスルツボ製造装置１の要部を示す図である。
このシリカガラスルツボ製造装置１は、３００ｋＶＡ〜１２，０００ｋＶＡの出力範囲で、複数の炭素電極１３，１３，１３によるアーク放電によって、非導電性対象物であるシリカ粉末からなるシリカ粉層１１を加熱熔融する高出力の装置である。
【００２８】
このシリカガラスルツボ製造装置１は、図１に示すように、モールド１０を有する。モールド１０は、図示しない回転手段によって回転可能とされ、シリカガラスルツボの外形を規定するものである。このモールド１０内に、原料粉末としてシリカ粉末が所定厚さに供給されることにより、シリカ粉末からなるシリカ粉層１１が形成される。また、このモールド１０には、その内表面に開口するとともに図示しない減圧手段に接続された減圧通路１２が内部に複数設けられ、シリカ粉層１１内が減圧可能とされている。モールド１０よりも上側の位置には、アーク放電手段として、図示しない電力供給手段に接続された炭素電極１３，１３，１３が設けられ、この炭素電極１３，１３，１３のアーク放電によりアーク火炎が発生し、シリカ粉末のシリカ粉層１１が加熱熔融するようになっている。
【００２９】
炭素電極１３，１３，１３は、例えば、交流３相（Ｒ相、Ｓ相、Ｔ相）のアーク放電を行うよう同形状の電極棒とされ、図１や図２に示すように、下方に頂点を有するような逆三角錐状となるように、それぞれの軸線１３Ｌが角度θ１（例えば１２０°）をなすようにそれぞれが設けられている。電極の本数、配置状態、供給電力方式は上記の構成に限ることはなく、他の構成も採用することが可能である。
【００３０】
また、炭素電極１３，１３，１３は、電極位置設定手段２０により、図中矢印Ｔで示すように上下動可能とされ、電極先端部１３ａの高さ位置（シリカ粉層１１上端位置（モールド開口上端位置）からの高さ位置）Ｈの設定が可能とされている。同時に、炭素電極１３，１３，１３は、電極位置設定手段２０により電極開度可変とされ、図中矢印Ｄで示すように電極間距離Ｄなどを設定可能とされているとともに、この電極位置設定手段２０により、モールド１０との高さ以外の相対位置も設定可能となっている。
【００３１】
具体的には、電極位置設定手段２０は、図１に示すように、炭素電極１３，１３，１３を、その電極間距離Ｄを設定可能として支持する支持部２１と、この支持部２１を水平方向に移動可能とする水平移動手段と、複数の支持部２１（すなわち、各炭素電極それぞれの支持部）およびその水平移動手段を一体として上下方向に移動可能とする上下移動手段とを有するものとされている。
支持部２１においては、炭素電極１３が角度設定軸２２周りに回動可能に支持され、角度設定軸２２の回転角度を制御する電極回転手段を有している。炭素電極１３，１３の電極間距離Ｄを調節するには、図１に矢印Ｔ３で示すように、電極回転手段により炭素電極１３の角度を制御するとともに、矢印Ｔ２で示すように、水平移動手段により支持部２１の水平位置を制御する。また、上下移動手段によって支持部２１の高さ位置を制御して、高さ位置Ｈを制御することが可能となる。
なお、図には左端の炭素電極１３のみに支持部２１等を示しているが、他の電極も同様の構成によって支持されており、個々の炭素電極１３の高さも個別に制御可能とすることができる。
【００３２】
また、炭素電極１３，１３，１３は、粒子径０．３ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ以下、さらに好ましくは０．０５ｍｍ以下の高純度炭素粒子によって形成されて、その密度が１．３０ｇ／ｃｍ３ 〜１．８０ｇ／ｃｍ３ 、好適には１．３０ｇ／ｃｍ３ 〜１．７０ｇ／ｃｍ３ のとき、電極各相に配置した炭素電極相互の密度差が０．２ｇ／ｃｍ３ 以下とされることができ、高い均質性を有している。
【００３３】
シリカガラスルツボ製造装置１は、モールド１０で加熱熔融しているシリカ粉層１１の内表面の実温度と、アーク熔融時に発生するＳｉＯヒュームの実温度と、アーク放電で生じるアーク火炎の実温度を測定する温度測定手段を具備している。この例では、測定温度手段は、図１に示すように、３台の放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３を備えており、放射温度計Ｃａｍ１はシリカ粉層１１の内表面、放射温度計Ｃａｍ２はヒューム、放射温度計Ｃａｍ３はアーク火炎の温度を測定可能とされている。また、シリカガラスルツボ製造装置１は、温度測定手段で測定された各実温度が、予め入力されている加熱熔融時における各最適温度になるように各実温度を制御する温度制御手段を備えている。
【００３４】
本実施形態で温度測定手段として具備している放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３は、測定対象からの放射エネルギーを検出して温度を測定するものである。
放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３は、図１に示すように、アーク放電を行う炉内と炉外とを分離する隔壁ＳＳの外側に配置されている。そして、放射温度計Ｃａｍ１〜３は、隔壁ＳＳに設けられた窓部を覆うフィルタＦ１を通して、測定対象からの放射エネルギーを集光する光学系と、この光学系で集光した光を分光する分光手段と、この分光手段で分光された測定対象についての光を検出する検出素子とを有し、この検出素子のアナログ出力又は設定手段の設定信号等の必要な他の信号が入力されて所定の演算を行い温度を測定するための制御部に接続されている。
【００３５】
すなわち、放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３は、シリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎からのそれぞれの放射エネルギー光をレンズ等の光学系を介して集光し、分光手段によって複数波長に対応した光に分光し、この光の信号を検出素子で検出する。検出素子のアナログ出力信号は、同期検出器で波長毎に分離され増幅器で増幅され、多チャンネル低分解能の小ビットのＡＤ変換器を介して制御部（ＣＰＵ）に入力されて所定の演算処理がなされ、所望の温度信号を得ることができる。この温度信号は、ＬＣＤ表示器等の表示手段に出力可能であるとともに、シリカガラスルツボ製造装置１の温度制御手段に出力される。そして、温度制御手段は、この情報から、予め入力されている各最適温度に各実温度が沿うように、製造条件をリアルタイムで制御する。
【００３６】
温度制御手段は、シリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎の実温度を制御する手段であり、電極位置設定手段２０に接続されている。この例の温度制御手段は、炭素電極１３に供給する電力、炭素電極１３の位置状態、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状態、モールド１０の位置状態のいずれか少なくとも１つを変動させることにより、シリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎の実温度を制御するものである。
【００３７】
ここで、炭素電極１３，１３，１３の位置状態とは、これら複数の電極が互いになす角度である電極開度や電極先端部１３ａの水平方向離間状態あるいは電極先端部１３ａの高さ方向離間状態、および、複数の炭素電極１３，１３，１３で形成されるアーク火炎の噴出方向として規定される電極中心方向の向きなどを意味する。
モールド１０と炭素電極１３，１３，１３との相対位置状態とは、モールド１０の回転軸方向と炭素電極１３，１３，１３の中心方向との相対位置関係、および、モールド１０とアーク発生位置と見なせる電極先端部１３ａとの相対高さ位置関係（高さ）、モールド１０とアーク発生位置と見なせる電極先端部１３ａとの相対水平方向位置関係（偏心等）を含むものとされる。
また、モールド１０の位置状態とは、モールド１０の回転軸の方向などを含むものとされる。
【００３８】
以下、このシリカガラスルツボ製造装置１を用いたシリカガラスルツボの製造方法について説明する。
まず、シリカ粉層１１の内表面、アーク熔融時にシリカ粉層１１から発生するＳｉＯヒューム、アーク放電で生じるアーク火炎の３つについて、シリカ粉層１１の加熱熔融時における各最適温度を予め求めておく予備工程を行う。
ここで最適温度とは、経験的に、または、シミュレーションなどの計算的手法により求められるものである。例えば、多数のルツボに対して、ルツボを製造する際の加熱熔融時に、シリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎が経時的にそれぞれどのような温度挙動を示すか、放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３により温度データを取得する。一方、こうして製造された多数のルツボをそれぞれ用いて、ＣＺ法によりシリコン単結晶を１４００°Ｃ以上の高温で引き上げる。そして、ＣＺ法により品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に製造できたルツボについての上記各温度データから、シリカ粉層１１の加熱熔融時におけるシリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎の経時的な最適温度を経験的に、または、計算的手法により決定する。
【００３９】
このとき、シリカ粉層１１の温度に対しては、特に内表面の温度について最適温度を求めておき、後の温度制御工程でこの内表面の温度を制御するようにすると、製造されるシリコン単結晶の特性に大きな影響を与えるルツボの内表面の状態を特に好適に制御できる。
【００４０】
また、シリカ粉層１１における最適温度を求めておく箇所として、シリカルツボの湾曲部に相当する箇所を選択すると、シリカガラスルツボの製造において、より精密に、シリカ粉層１１の熔融状態を制御することができる。
湾曲部は、図３および図４を示して先に説明したように、壁部と底部との間に位置する部分であり、加熱熔融時における温度変動が大きい箇所であることが本発明者の検討により明らかとなっている。そのため、湾曲部を対象として最適温度を予め求め、これに沿うようにその部分を温度制御することによって、一層、ルツボの内表面などの状態の精密な制御を行うことが可能となる。
また、湾曲部、特に湾曲部のうち壁部との境界付近では、アーク熔融工程において、壁部から重力で熔融部分が垂れ下がってきやすい部分であるとともに、底部からは遠心力で熔融部分が寄ってきやすい部分である。そのため、湾曲部は、厚み寸法が設定値よりも大きくなりやすい部分である。したがって、この箇所について、最適温度を予め求め、これに沿うように温度制御することによって、特にルツボの厚み寸法も制御することも可能となる。
【００４１】
なお、シリカ粉層の温度を測定する放射温度計Ｃａｍ１は、測定対象温度が４００〜２８００°Ｃであり、また、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定するものであることが好適である。測定対象温度が４００〜２８００°Ｃであると、シリカ粉層１１の加熱熔融時の温度が網羅される。上記の範囲より低い温度範囲の場合には、その温度がルツボ特性に与える影響は少ないため、温度を測定し、最適温度を求める意味があまりない。一方、上記の範囲よりも高い範囲を測定範囲として設定してもよいが、現実的には、そのような温度でルツボ製造を行うことは無いと考えられる。
【００４２】
また、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定するものであると、より正確な温度を測定することができる。
図５は、分光透過率と波長との関係を示すグラフであって、このグラフにも示されているように、アーク放電中の炭素電極１３から発生していると思われるＣＯ２ の吸収帯は波長４．２〜４．６μｍである。よって、ＣＯ２の吸収による温度測定への影響を排除するためには、この波長範囲を避ける必要がある。また、測定対象であるシリカガラスの表面温度を測定するためには、このシリカガラスの透過率が０となる必要があり、波長が４．８μｍ以上となる必要があることがわかる。また、シリカガラスルツボ製造の雰囲気となる大気中に含まれるＨ２Ｏ の吸収帯は、波長５．２〜７．８μｍであるため、これを避ける必要がある。
これらの点から、４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定することが好適である。なお、この波長範囲は、4.85、4.90、4.95、5.00、5.05、5.10、5.15、および5.20のいずれか２つの値の範囲内であっても良い。
【００４３】
ヒュームの温度を測定する放射温度計Ｃａｍ２において、測定対象温度は特に限定されず、また、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定するものであることが好適である。この波長範囲は、4.85、4.90、4.95、5.00、5.05、5.10、5.15、および5.20のいずれか２つの値の範囲内であっても良い。
ヒュームは、このような範囲の波長の透過率がほぼ０である。また、このような範囲の波長であれば、上述したようなＣＯ２ の吸収帯やＨ２Ｏ の吸収帯も回避できる。よって、このような波長の放射エネルギーを検出することにより、ヒュームの温度を正確に測定することができる。
【００４４】
アーク火炎の温度を測定する放射温度計Ｃａｍ３において、測定対象温度は特に限定されず、また、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定するものであることが好適である。この波長範囲は、4.85、4.90、4.95、5.00、5.05、5.10、5.15、および5.20のいずれか２つの値の範囲内であっても良い。
アーク火炎は、このような範囲の波長の透過率がほぼ０である。また、このような範囲の波長であれば、上述したようなＣＯ２ の吸収帯やＨ２Ｏ の吸収帯も回避できる。よって、このような波長の放射エネルギーを検出することにより、アーク火炎の温度を正確に測定することができる。
【００４５】
図６は、本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法において、湾曲部に相当する箇所、具体的には、位置Ｒ−Ｗに相当する箇所の内表面について、時刻ｔ０で電力供給を開始し（後述の電力供給開始工程Ｓ３１）、時刻ｔ３で電力供給を停止（後述の電力供給終了工程Ｓ３３）した際における経時的な最適温度を示すグラフである。
このグラフは、合計１０個のルツボ（口径：９１４ｍｍ、３６インチ）を製造した際に、位置Ｒ−Ｗに相当する箇所における加熱熔融時の経時的な温度データをそれぞれ取得し、これらの温度データと、得られた各ルツボを用いて実際にＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げた際の歩留まりや、最終的なシリコンウェーハの収率などとの関係から、計算的手法により得られたものである。
【００４６】
また、本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法においては、時刻ｔ０で電力供給を開始し（後述の電力供給開始工程Ｓ３１）、時刻ｔ３で電力供給を停止（後述の電力供給終了工程Ｓ３３）した際における、ヒュームの経時的な最適温度を示すグラフを作成する。
このグラフは、例えば合計１０個のルツボ（口径：９１４ｍｍ、３６インチ）を製造した際に、シリカ粉層の加熱溶融時のヒュームの経時的な温度データをそれぞれ取得し、これらの温度データと、得られた各ルツボを用いて実際にＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げた際の歩留まりや、最終的なシリコンウェーハの収率などとの関係から、計算的手法により得られるものである。
【００４７】
また、本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法においては、時刻ｔ０で電力供給を開始し（後述の電力供給開始工程Ｓ３１）、時刻ｔ３で電力供給を停止（後述の電力供給終了工程Ｓ３３）した際における、アーク火炎の経時的な最適温度を示すグラフを作成する。
このグラフは、例えば合計１０個のルツボ（口径：９１４ｍｍ、３６インチ）を製造した際に、シリカ粉層の加熱溶融時のアーク火炎の経時的な温度データをそれぞれ取得し、これらの温度データと、得られた各ルツボを用いて実際にＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げた際の歩留まりや、最終的なシリコンウェーハの収率などとの関係から、計算的手法により得られるものである。
【００４８】
また、フィルタＦ１は、ＢａＦ２ またはＣａＦ２ からなることが好適である。このような光学系であれば、透過率の高い状態で測定対象から放射された特定の波長範囲の光だけを透過させることができ、大きな出力で正確に温度測定を行うことができる。
また、ＢａＦ２ またはＣａＦ２ の透過率は、８．０μｍ〜１４μｍの波長範囲で低下するため、このような波長を測定波長としては用いないことにより、より正確に温度を測定することができる。
【００４９】
なお、シリカ粉層１１およびヒュームの温度測定時には、放射温度計と被測定位置とを結ぶ観測線が、炭素電極から１００ｍｍ離間した状態とすることが好ましい。これにより、炭素電極付近で発生するアーク火炎からの影響と、電極輻射の影響とを低減して温度測定の正確性を向上することができる。ここで上記の範囲よりも電極に近づくと、温度測定の正確性が低減するため好ましくなく、また、上記の範囲を超えると、ルツボ口径に対して設定距離が大きくなり、シリカ粉層の測定においては、被測定位置の温度が測定できなくなる、または、被測定位置が観測線に対して傾き、被測定部分からの放射量が低減して放射温度計の出力が不足し正確な温度測定が行えなくなる傾向にある。
【００５０】
以上のようにして予備工程を行ったのち、実際に、回転モールド法により、ルツボを製造する。図９に製造工程のフローチャートを示す。
具体的には、まず、モールド１０の内表面にシリカ粉末を堆積することにより、シリカ粉末からなるシリカ粉層１１を所望の状態に成形するシリカ粉供給工程Ｓ１を行う。このようなシリカ粉体からなるシリカ粉層１１は、モールド１０の回転による遠心力により、モールド１０の内壁面に保持される。
【００５１】
ついで、電極初期位置設定工程Ｓ２においては、図１，図２に示すように、電極位置設定手段２０により、炭素電極１３，１３，１３が下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持し、かつ、それぞれの軸線１３Ｌが角度θ１を維持しつつ、先端１３ａで互いに接触するように電極初期位置を設定する。同時に、高さ位置Ｈや、炭素電極１３，１３，１３で形成される逆三角錐の中心軸とされる電極位置中心軸とモールド１０の回転軸線との位置および角度からなるモールド−電極相対位置状態の初期状態を設定する。
【００５２】
ついで、アーク熔融工程Ｓ３では、炭素電極１３の位置設定を行って、保持されたシリカ粉層１１をアーク放電手段で加熱熔融しつつ、減圧通路１２を通じて減圧することにより、シリカガラス層を形成する。
アーク熔融工程Ｓ３は、電力供給開始工程Ｓ３１、電極位置調整工程Ｓ３２、電力供給終了工程Ｓ３３を有する。
電力供給開始工程Ｓ３１においては、図示しない電力供給手段から、上述したように設定される電力量として炭素電極１３，１３，１３に電力供給を開始する。この状態では、アーク放電は発生しない。
電極位置調整工程Ｓ３２においては、電極位置設定手段２０により、炭素電極１３，１３，１３が下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持するか、その角度を変更して、電極間距離Ｄを拡大する。これに伴って、炭素電極１３，１３間で放電が発生し始める。この際、各炭素電極１３における電力密度が４０ｋＶＡ／ｃｍ２ 〜１，７００ｋＶＡ／ｃｍ２となるように電力供給手段により供給電力を制御する。さらに、電極位置設定手段２０により、角度θ１を維持した状態で、シリカ粉層１１の熔融に必要な熱源としての条件を満たすように、電極の高さ位置Ｈなど、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状態を設定する。このようにしてシリカ粉層１１を加熱熔融する。
電力供給終了工程Ｓ３３においては、シリカ粉層１１の熔融が所定の状態になった後に、電力供給手段による電力供給を停止する。
このアーク熔融によって、シリカ粉層１１を加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造することができる。
なお、アーク熔融工程Ｓ３においては、モールド１０の回転状態を図示しない制御手段により制御する。
【００５３】
そして、本実施形態では、このようなアーク熔融工程Ｓ３において、シリカ粉層１１の内表面（湾曲部に相当する箇所）と、ヒュームと、アーク火炎について、放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３により、シリカ粉層１１の加熱熔融時における各実温度を経時的に測定する温度測定工程と、予備工程で求められた各最適温度になるように、これらの各実温度を経時的に制御する温度制御工程とを行う。
具体的には、最適温度と実温度とのデータに基づいて、温度制御手段が、炭素電極１３に供給する電力、炭素電極１３の位置状態、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状態、モールド１０の位置状態のいずれか少なくとも１つを変動させることにより、各実温度が最適温度となるように調整しつつ、シリカ粉層１１を加熱熔融する。
これにより、シリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎を最適温度に制御でき、そのため、シリカ粉層１１の熔融状態を適切に制御しながら、加熱熔融することができる。その結果、たとえば内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
【００５４】
ついで、冷却工程Ｓ４において、電力供給を停止した後のシリカガラスルツボを冷却するとともに、取り出し工程Ｓ５において、シリカガラスルツボをモールド１０から取り出す。その後、仕上げ工程Ｓ６として、高圧水を外周面噴射するホーニング処理、ルツボ高さ寸法を所定の状態にするリムカット処理、ルツボ内表面をＨＦ処理するなどの洗浄処理を行う。
【００５５】
なお、本実施形態においては、温度測定手段である放射温度計をアーク炉の隔壁ＳＳの外側に位置したが、図１０に示すように、隔壁ＳＳの内側に設けた遮蔽体ＳＳ１内部に収納することも可能である（放射温度計Ｃａｍ２、Ｃａｍ３の図示は略している。）。この場合遮蔽体ＳＳ１には、フィルタＦ１が設けられる。
【００５６】
以上説明したように、このようなシリカガラスルツボの製造方法によれば、シリカ粉層１１、ヒューム、アーク火炎を最適温度に制御でき、そのため、シリカ粉層１１の熔融状態を適切に制御することができる。その結果、たとえば内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。なお、この例では、シリカ粉層１１、ヒューム、アーク火炎の３つについて実温度を制御しているために、より精密にシリカ粉層１１の熔融状態を制御できるが、これらのうちの少なくとも１つについて実温度を制御した場合でも、効果は得られる。
また、シリカ粉層１１の最適温度および実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、ヒュームの最適温度および実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、アーク火炎の最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して測定することにより、各温度を正確に測定することができる。
また、シリカ粉層１１の最適温度および実温度がシリカ粉層１１の内表面の温度であると、製造されるシリコン単結晶の特性に大きな影響を与えるルツボの内表面の状態を特に好適に制御できる。
また、予備工程では、最適温度を経時的に求めておき、温度制御工程では、実温度を経時的に制御することにより、より確実に、内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
さらに、上記シリカ粉層１１の上記最適温度および上記実温度は、シリカガラスルツボの湾曲部に相当する箇所の温度であると、シリカガラスルツボの製造において、より精密に、シリカ粉層の熔融状態を制御することができる。
【００５７】
なお、原料粉末（シリカ粉末）には、内面層に対応して主として合成シリカ粉を使用し、外面層に対応して天然シリカ粉を使用することもできる。ここで、合成シリカ粉とは合成シリカからなるものを意味している。合成シリカは、化学的に合成・製造した原料であり、合成シリカ粉は非晶質である。合成シリカの原料は気体または液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成シリカ粉は天然シリカ粉よりも高純度とすることができる。合成シリカの原料としては、四塩化炭素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成シリカ粉では、すべての不純物を０．１ｐｐｍ以下とすることが可能である。
【００５８】
合成シリカ粉のうち、ゾル−ゲル法によるものではアルコキシドの加水分解により生成したシラノールが通常５０〜１００ｐｐｍ残留する。四塩化炭素を原料とする合成シリカでは、シラノールを０〜１０００ｐｐｍの広い範囲で制御可能であるが、通常塩素が１００ｐｐｍ程度以上含まれている。アルコキシドを原料とした場合には、塩素を含有しない合成シリカを容易に得ることができる。
ゾル−ゲル法による合成シリカ粉は、上述のように、熔融前には５０〜１００ｐｐｍ程度のシラノールを含有している。これを真空熔融すると、シラノールの脱離が起こり、得られるシリカガラスのシラノールは５〜３０ｐｐｍ程度にまで減少する。なお、シラノール量は熔融温度、昇温温度等の熔融条件によって異なる。同じ条件で天然シリカ粉を熔融して得られるガラスのシラノール量は５ｐｐｍ未満である。
【００５９】
一般に合成シリカは、天然シリカ粉を熔融して得られるシリカガラスよりも高温における粘度が低いと言われている。この原因の一つとしてシラノールやハロゲンがＳｉＯ４四面体の網目構造を切断していることが挙げられる。
合成シリカ粉を熔融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長２００ｎｍ程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成シリカガラスに近い特性であると考えられる。
合成シリカ粉を熔融して得られたガラスでは、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然シリカ粉の熔融品のような蛍光ピークは見られない。
【００６０】
天然シリカ粉とは天然シリカからなるものを意味しており、天然シリカとは、自然界に存在する石英原石を掘り出し、破砕・精製などの工程を経て得られる原料であり、天然シリカ粉はα−石英の結晶からなる。天然シリカ粉ではＡｌ、Ｔｉが１ｐｐｍ以上含まれている。またその他に金属不純物についても合成シリカ粉よりも高いレベルにある。天然シリカ粉はシラノールをほとんど含まない。天然シリカ粉を熔融して得られるガラスのシラノール量は＜５０ｐｐｍである。
天然シリカ粉から得られたガラスでは、光透過率を測定すると、主に不純物として約１ｐｐｍ含まれるＴｉのために波長２５０ｎｍ以下になると急激に透過率が低下し、波長２００ｎｍではほとんど透過しない。また２４５ｎｍ付近に酸素欠乏欠陥に起因する吸収ピークが見られる。
【００６１】
また、天然シリカ粉の熔融品では、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、２８０ｎｍと３９０ｎｍに蛍光ピークが観測される。これらの蛍光ピークは、ガラス中の酸素欠乏欠陥に起因するものである。
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然シリカであったか合成シリカであったかを判別することができる。
【００６２】
本発明においては、原料粉末としてシリカ粉末を使用しているが、ここでいう「シリカ粉」には、上記の条件を満たしていれば、シリカに限らず、二酸化ケイ素（シリカ）を含む、水晶、珪砂等、シリカガラスルツボの原材料として周知の材料の粉体をも含むことができる。
【００６３】
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。また、上記実施形態に記載の構成を組み合わせて採用することもできる。
【実施例】
【００６４】
以下、本発明を実施例によりさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６５】
口径６１０ｍｍ（２４インチ）のシリカガラスルツボを製造した。このとき、図１に示す電極位置設定部２０によって、電極先端部１３ａの高さ位置Ｈを図９に示すように基準位置が経時変化するように設定して行った。即ち、時刻ｔ０からｔ１までは高さ位置Ｈ１、時刻ｔ１からｔ２までは高さ位置Ｈ２とするとともに、それぞれの高さ位置が、Ｈ１＞Ｈ２となるように設定して行った。
【００６６】
＜実施例１＞
上記の手順でシリカガラスルツボを製造すると同時に、放射温度計を用いて、図３に示す位置Ｒ−Ｗに相当する箇所の内表面について、アーク熔融中の温度を測定した。このとき、図６で示されるように予め設定した最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整を行った。
【００６７】
＜実施例２＞
実施例１の手順において、温度測定箇所をヒュームに変え、予め設定したヒュームの経時的な最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
【００６８】
＜実施例３＞
実施例１の手順において、温度測定箇所をアーク火炎に変え、予め設定したアーク火炎の経時的な最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
【００６９】
＜実施例４＞
実施例１の手順において、同時に、アーク熔融中のヒュームの温度を測定し、予め設定したヒュームの経時的な最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
【００７０】
＜実施例５＞
実施例１の手順において、同時に、アーク火炎の温度を測定し、予め設定したアーク火炎の経時的な最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
【００７１】
＜実施例６＞
実施例４の手順において、同時に、アーク火炎の温度を測定し、予め設定したアーク火炎の最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
【００７２】
なお実施例１〜８においては、アーク熔融工程では、電極位置またはモールド高さを制御することにより、アークをかける箇所と温度測定箇所を追随させて行った。また温度は、放射温度計を用いて、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出することによって測定した。
【００７３】
＜比較例１＞
上記の実施例１の手順において、高さ位置設定のみを行い、温度測定、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整を行わない条件でシリカガラスルツボを製造した。
【００７４】
以上のような手順で製造したシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行い、引き上げられたインゴットの単結晶収率を調べた。そして、以下に示す基準で判定し、結果を下記表１に示した。なお単結晶収率については、シリコン単結晶インゴットの表面の晶癖（crystal habit）線のずれで結晶転位（dislocation）の有無を目視で確認した。
◎（優良）・・・単結晶収率が８０％超であり、特に優れた結晶特性を示した。
○（良）・・・単結晶収率が７０〜８０％と、優れた結晶特性を示した。
△（可）・・・単結晶収率が５０〜７０％と、許容範囲内であった。
×（問題あり）・・・単結晶収率が５０％未満であり、結晶欠陥が多かった。
【００７５】
【表１】
【００７６】
この結果から、位置Ｒ−Ｗに相当する箇所の内表面、ヒューム、またはアーク火炎の温度を測定し、フィードバック制御をかけることによって、シリコン単結晶の引き上げ収率が顕著に向上することがわかる。また本実施例では、放射温度計を用いて、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出することによって、アーク熔融中の超高温下でも、高い精度で温度を測定することに成功している。このことにより、アーク熔融工程における温度のフィードバック制御が高い精度で可能になり、所望のシリカガラスルツボを製造することができるようになった。一方で、従来の製造方法では、高い精度で温度を測定できず、一定の電流密度でアーク熔融工程を行っていたため、所望のシリカガラスルツボを製造することは容易ではなかった。
【００７７】
なお、温度を測定する際にルツボは回転しているので、一点の温度を測定することでその一点を含む円周上の温度測定することが可能であった。即ち、本実施例の方法は複数点を測定できるために、高い精度でルツボの製造条件を制御することができた。また、本実施例ではアークをかける箇所と温度測定箇所を追随させて行っているため、熔融条件を調製したときの温度変化を高い精度で検出できた。
【００７８】
以上、本発明を実施例に基づいて説明した。この実施例はあくまで例示であり、種々の変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
【符号の説明】
【００７９】
１…シリカガラスルツボ製造装置
１０…モールド
１１…シリカ紛層
１２…減圧通路
１３…炭素電極
１３ａ…電極先端部
１３Ｌ…軸線
２０…電極位置設定部
２１…支持部
２２…角度設定軸
Ｃａｍ１，Ｃａｍ１，Ｃａｍ３…放射温度計
ＳＳ…隔壁
Ｆ１…フィルタ
ＳＳ１…遮蔽体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の引き上げに好適に使用されるシリカガラスルツボの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造には、シリカガラスルツボ（以下、単にルツボという場合もある。）を用いたチョクラルスキー法（ＣＺ法）が採用されている。ＣＺ法では、シリカガラスルツボ内にシリコン多結晶原料を熔融したシリコン融液が貯留される。そして、シリコン単結晶の種結晶をシリコン融液に浸漬して徐々に引き上げることで、種結晶を核としてシリコン単結晶を成長させている。
【０００３】
このようなＣＺ法に用いられるシリカガラスルツボは、シリカ粉末からなる原料粉末をモールド内に供給して、モールドを回転させながら成形するとともに、このシリカ粉層を炭素電極のアーク放電により加熱熔融する、いわゆる回転モールド法により製造されている。回転モールド法において、アーク放電で加熱された熔融部分は、２０００°Ｃを超えるほどの高温となる。
また、こうして製造されるシリカガラスルツボは、多数の気泡を含む外層と透明な内層とからなる二層構造とされている。ここで、内層の表面（単結晶の引上げ時にシリコン融液と接している内表面）の特性によって、引き上げられるシリコン単結晶の特性が左右され、最終的なシリコンウェーハの収率にも影響を及ぼすことが知られている。
【０００４】
具体的には、例えば、シリカガラスルツボを用いて単結晶を引き上げる際に、シリコン融液の液面に波が発生し、種結晶の適確な浸漬による種付けが困難となり、シリコン単結晶の引上げができなくなったり、あるいは、単結晶化が阻害されたりするという問題があった。このような波の発生は湯面振動（液面振動）現象と呼ばれ、最近のシリコン単結晶の大口径化に伴って、さらに発生し易くなってきている。また、このような湯面振動現象は、シリカガラスルツボの内表面の状態と関係していることが知られている。このような事情を背景として、例えば、特許文献１に記載されているような対応をすることが知られている。
【０００５】
また、φ３００ｍｍ以上、φ４５０ｍｍ程度のウェーハに対応して、シリコン単結晶の大口径化が要求されるに伴い、単結晶の引上げ作業が長時間化し、１４００°Ｃ以上のシリコン融液にルツボ内表面が長時間接触するようになってきている。そのために、次のような問題が顕在化している。
すなわち、引き上げ作業が長時間化すると、ルツボ内表面がシリコン融液と接触する時間も長時間化する。その結果、ルツボ内表面がシリコン融液と反応して、ルツボ内表面の表面位置あるいは表面から浅い層に結晶化が起こり、褐色のクリストバライトがリング状（以下ブラウンリングという）に現れることがある。このブラウンリング内は、クリストバライト層が無いか、有ったとしても大変薄い層であるが、操業時間の経過とともにブラウンリングはその面積を拡大し、互いに融合しながら成長を続け、遂にはその中心部が浸食され、不規則なガラス溶出面となる。このようなガラス溶出面から微少ガラス片が脱落すると、シリコン単結晶に転位が起こり易くなり、単結晶引き上げの歩留まり（収率）に支障をきたすことになる。特に、φ３００ｍｍ以上の大口径のウェーハを製造するためのシリコン単結晶を成長させるには、ＣＺ法の操業を１００時間を超えて行う必要があり、上記ガラス溶出面の出現が顕著となる。
【０００６】
このようなブラウンリングは、ガラス表面の微細な傷、原料粉の溶け残りである結晶質残留部分、ガラス構造の欠陥などを核として発生すると考えられている。そのため、ブラウンリングの数を減らすためには、ルツボの内表面の状態を良好に保ったり、結晶質残留成分を無くすために、ルツボ製造工程において原料粉末を熔融する時間を高温、長時間化したり、特許文献２、３に示されているように、内表面を形成する原料粉として非晶質である合成粉を使用したりすることが考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−１５４８９４号公報
【特許文献２】特許第２８１１２９０号公報
【特許文献３】特許第２９３３４０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に製造できるような、内表面の状態などが適切に制御されたシリカガラスルツボを製造する技術は、従来確立されていなかった。
【０００９】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、内表面の状態（ルツボ内表面特性）などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボの製造方法の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は鋭意検討した結果、加熱熔融時におけるシリカ粉層、アーク熔融時に発生するヒューム、アーク放電で生じるアーク火炎の温度は、放射温度計の測定波長を適切に設定することにより、正確に測定できることを見出すとともに、シリカ粉末からなるシリカ粉層をアーク放電で加熱熔融した際のこれらの温度と、シリカ粉層が加熱熔融して得られるルツボの特性との間には、相関関係があることを見出した。
そして、シリカ粉層の加熱熔融時における、シリカ粉層、ヒューム、アーク火炎のうちの１つ以上の実温度を適切に制御することによって、シリカ粉層の熔融状態を適切に制御でき、その結果、品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に生産できるように、内表面の状態などが適切に制御されたシリカガラスルツボが得られることに想到し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
本発明のシリカガラスルツボの製造方法は、回転するモールド内で、シリカ粉末からなるシリカ粉層を複数本の炭素電極によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、
上記シリカ粉層、アーク熔融時に発生するヒューム、および上記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる１以上について、上記加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、
上記最適温度が求められた上記群より選ばれる１以上について、上記加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、
上記実温度が測定された上記群より選ばれる１以上について、上記最適温度になるように、上記実温度を制御する温度制御工程とを有することにより、上記課題を解決した。
上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、上記ヒュームの上記最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、上記アーク火炎の上記最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して測定することが好適である。
上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、上記シリカ粉層の内表面の温度であることが好適である。
上記最適温度を経時的に求めておき、上記実温度を経時的に制御することが好適である。
上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、シリカガラスルツボの湾曲部に相当する箇所の温度であることが好適である。
【００１２】
本発明のシリカガラスルツボの製造方法は、回転するモールド内で、シリカ粉末からなるシリカ粉層を複数本の炭素電極によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、
上記シリカ粉層、アーク熔融時に発生するヒューム、上記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる１以上について、上記加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、
上記最適温度が求められた上記群より選ばれる１以上について、上記加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、
上記実温度が測定された上記群より選ばれる１以上について、上記最適温度になるように、上記実温度を制御する温度制御工程とを有することにより、シリカ粉層、ヒューム、アーク火炎のうちの少なくとも１つを最適温度に制御でき、そのため、シリカ粉層の熔融状態を適切に制御することができる。その結果、たとえば内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
【００１３】
なお、ヒュームとは、シリカ粉層の加熱熔融時において、シリカ粉層の表面から発生するＳｉＯ２蒸気が固化し、粉塵化したものである。シリカ粉層の加熱熔融時におけるヒュームの温度が、得られるルツボの特性との間に相関関係があることは、ヒュームの温度がファイアポリッシュの程度と相関があることによるものと考えられる。
【００１４】
また、最適温度とは、品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に製造可能な良好なルツボ特性を備えたルツボを製造できた際の温度データから経験的に得られた温度、または、シミュレーションなどの計算的手法により求められる好適な温度などである。
また、ルツボ特性とは、例えばルツボ内表面におけるガラス化状態、ルツボの厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさ、ＯＨ基の含有量、不純物分布、表面の凹凸、これらのルツボ高さ方向における分布状態などであって、このシリカガラスルツボで引き上げたシリコン単結晶の特性に影響を与える要因である。
【００１５】
特に、２３インチ（５８．４ｃｍ）〜４０インチ（１１６ｃｍ）の大口径ルツボにおいては、熔融時に内表面温度にムラが発生し、その結果、ルツボの内表面の状態に面内分布が生じることがあった。本発明によれば、ヒュームやアーク火炎の実温度がそれぞれ最適温度になるように制御でき、その結果、シリカ粉層の熔融状態を適切に制御することができるため、このような温度ムラの発生を防止し、周方向に均一な内表面特性を有するシリカガラスルツボを製造することが可能となる。
【００１６】
本発明において、上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、上記ヒュームの上記最適温度および上記実温度は、波長 ４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、上記アーク火炎の上記最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して測定することにより、各温度を正確に測定することができる。
【００１７】
本発明において、上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、上記シリカ粉層の特に内表面の温度であると、製造されるシリコン単結晶の特性に大きな影響を与えるルツボの内表面の状態を特に好適に制御できる。
【００１８】
本発明において、上記予備工程では、上記最適温度を経時的に求めておき、上記温度制御工程では、上記実温度を経時的に制御することにより、より確実に、内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
すなわち、予備工程では、加熱熔融開始から終了までのうち、製造されるルツボの特性に特に大きな影響を与える時点においてのシリカ粉層やヒュームやアーク火炎の最適温度を少なくとも求めておき、温度測定工程では、少なくともその時点においてのそれらの実温度を測定し、温度制御工程では、少なくともその時点においてのそれらの実温度を制御することによっても、効果は得られる。
しかしながら、予備工程では、加熱熔融開始から終了までの最適温度を経時的に求めておき、温度測定工程では、加熱熔融開始から終了までの実温度を経時的に測定し、温度制御工程では、経時的に求められた最適温度になるように、加熱熔融開始から終了までの実温度を経時的に制御することにより、より確実にルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
【００１９】
本発明において、上記シリカ粉層の上記最適温度および上記実温度は、シリカガラスルツボの湾曲部に相当する箇所の温度であると、シリカガラスルツボの製造において、より精密に、シリカ粉層の熔融状態を制御することができる。
すなわち、ルツボの内表面は、底部と壁部と湾曲部との３つのゾーンに区分され、湾曲部とは、例えば円筒状である壁部と、一定曲率半径を有する底部との間に位置し、これらをなめらかに接続する部分を意味する。言い換えれば、ルツボ内表面に沿って底部の中心から開口部上端に向かって、底部において設定された曲率半径が変化し始めた部分から壁部における曲率半径（円筒状の場合は無限大）になる部分までが、湾曲部である。
【００２０】
本発明者らは、シリカ粉層の底部の中心から、シリカ粉層の開口部上端に至る径方向において、図３に示すように、位置Ｂ、位置Ｂ−Ｒ、位置Ｒ、位置Ｒ−Ｗ、位置Ｗ１、位置Ｗ２の６箇所の内表面について温度測定を行った。
ここで位置Ｂはシリカ粉層の底部の中心（回転軸上）である。位置Ｂ−Ｒは、底部と湾曲部との境界と、位置Ｂとの中間付近である。位置Ｒは、湾曲部のうち、底部との境界付近の位置である。位置Ｒ−Ｗは、湾曲部のうち、壁部との境界付近の位置である。位置Ｗ１は、湾曲部と壁部との境界と、開口部上端との中間付近である。位置Ｗ２は、開口部上端付近である。
その結果、測定された温度がばらつき、標準偏差が大きかったのは、図４に示すように、位置Ｒ−Ｗおよび位置Ｒであった。
【００２１】
この結果から、特に温度が大きくばらつく湾曲部について、最適温度を求めておき、この部分がその最適温度になるように実温度を制御することによって、より精密にシリカ粉層の熔融状態を制御することが可能となる。
【００２２】
湾曲部、特に湾曲部のうち壁部との境界付近では、加熱熔融時に、壁部からは重力で熔融ガラスがたれやすく、底部からは遠心力で溶融ガラスが寄ってきやすいため、厚み寸法が設定値よりも大きくなりすぎる場合がある。そのため、湾曲部、特に壁部との境界付近の位置について、最適温度を予め求めておき、その部分の実温度が最適温度になるように制御することにより、特に、シリカガラスルツボの厚さ寸法が設定値や許容範囲から外れてしまうことを防止して、より寸法精度の正確なシリカガラスルツボを製造することも可能となる。
【００２３】
なお、シリカ粉層の実温度を制御する場合には、シリカ粉層の複数箇所、すなわち、２箇所以上について、最適温度を求め、実温度を制御することが好ましく、シリカ粉層の熔融状態をより精密に制御するためには、より多くの箇所のそれぞれについて、最適温度を求め、実温度を制御することが好ましい。ただし、より多くの箇所を対象とした場合には、手間、コストなどが増加する。よって、少なくとも上述した湾曲部に相当する箇所については実温度の制御対象とし、その他の何箇所について制御対象とするか否かについては、手間やコストなどとの兼ね合いにより決定することが好適である。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】シリカガラスルツボ製造装置の一実施形態を示す模式正面図である。
【図２】図１のシリカガラスルツボ製造装置が具備する炭素電極を示す模式平面図（ａ）、模式側面図（ｂ）である。
【図３】シリカ粉層の温度測定位置を示す断面図である。
【図４】シリカ粉層の温度測定位置による温度のばらつきを示すグラフであり、標準偏差を示すグラフ（ａ）、測定された温度を示すグラフ（ｂ）である。
【図５】ガラスの分光透過率と波長との関係を示すグラフである。
【図６】湾曲部に相当する箇所についての最適温度の経時変化を示すグラフである。
【図７】シリカガラスルツボ製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。
【図８】シリカガラスルツボ製造装置の他の一実施形態を示す模式正面図である。
【図９】本発明に係るシリカガラスルツボ製造方法の一実施形態における炭素電極の高さ位置の変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明に係るシリカガラスルツボの製造方法について、製造に好適に使用されるシリカガラスルツボ製造装置の一実施形態を図示し、詳細に説明する。
【００２７】
図１は、シリカガラスルツボ製造装置１の要部を示す図である。
このシリカガラスルツボ製造装置１は、３００ｋＶＡ〜１２，０００ｋＶＡの出力範囲で、複数の炭素電極１３，１３，１３によるアーク放電によって、非導電性対象物であるシリカ粉末からなるシリカ粉層１１を加熱熔融する高出力の装置である。
【００２８】
このシリカガラスルツボ製造装置１は、図１に示すように、モールド１０を有する。モールド１０は、図示しない回転手段によって回転可能とされ、シリカガラスルツボの外形を規定するものである。このモールド１０内に、原料粉末としてシリカ粉末が所定厚さに供給されることにより、シリカ粉末からなるシリカ粉層１１が形成される。また、このモールド１０には、その内表面に開口するとともに図示しない減圧手段に接続された減圧通路１２が内部に複数設けられ、シリカ粉層１１内が減圧可能とされている。モールド１０よりも上側の位置には、アーク放電手段として、図示しない電力供給手段に接続された炭素電極１３，１３，１３が設けられ、この炭素電極１３，１３，１３のアーク放電によりアーク火炎が発生し、シリカ粉末のシリカ粉層１１が加熱熔融するようになっている。
【００２９】
炭素電極１３，１３，１３は、例えば、交流３相（Ｒ相、Ｓ相、Ｔ相）のアーク放電を行うよう同形状の電極棒とされ、図１や図２に示すように、下方に頂点を有するような逆三角錐状となるように、それぞれの軸線１３Ｌが角度θ１（例えば１２０°）をなすようにそれぞれが設けられている。電極の本数、配置状態、供給電力方式は上記の構成に限ることはなく、他の構成も採用することが可能である。
【００３０】
また、炭素電極１３，１３，１３は、電極位置設定手段２０により、図中矢印Ｔで示すように上下動可能とされ、電極先端部１３ａの高さ位置（シリカ粉層１１上端位置（モールド開口上端位置）からの高さ位置）Ｈの設定が可能とされている。同時に、炭素電極１３，１３，１３は、電極位置設定手段２０により電極開度可変とされ、図中矢印Ｄで示すように電極間距離Ｄなどを設定可能とされているとともに、この電極位置設定手段２０により、モールド１０との高さ以外の相対位置も設定可能となっている。
【００３１】
具体的には、電極位置設定手段２０は、図１に示すように、炭素電極１３，１３，１３を、その電極間距離Ｄを設定可能として支持する支持部２１と、この支持部２１を水平方向に移動可能とする水平移動手段と、複数の支持部２１（すなわち、各炭素電極それぞれの支持部）およびその水平移動手段を一体として上下方向に移動可能とする上下移動手段とを有するものとされている。
支持部２１においては、炭素電極１３が角度設定軸２２周りに回動可能に支持され、角度設定軸２２の回転角度を制御する電極回転手段を有している。炭素電極１３，１３の電極間距離Ｄを調節するには、図１に矢印Ｔ３で示すように、電極回転手段により炭素電極１３の角度を制御するとともに、矢印Ｔ２で示すように、水平移動手段により支持部２１の水平位置を制御する。また、上下移動手段によって支持部２１の高さ位置を制御して、高さ位置Ｈを制御することが可能となる。
なお、図には左端の炭素電極１３のみに支持部２１等を示しているが、他の電極も同様の構成によって支持されており、個々の炭素電極１３の高さも個別に制御可能とすることができる。
【００３２】
また、炭素電極１３，１３，１３は、粒子径０．３ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ以下、さらに好ましくは０．０５ｍｍ以下の高純度炭素粒子によって形成されて、その密度が１．３０ｇ／ｃｍ３ 〜１．８０ｇ／ｃｍ３ 、好適には１．３０ｇ／ｃｍ３ 〜１．７０ｇ／ｃｍ３ のとき、電極各相に配置した炭素電極相互の密度差が０．２ｇ／ｃｍ３ 以下とされることができ、高い均質性を有している。
【００３３】
シリカガラスルツボ製造装置１は、モールド１０で加熱熔融しているシリカ粉層１１の内表面の実温度と、アーク熔融時に発生するＳｉＯヒュームの実温度と、アーク放電で生じるアーク火炎の実温度を測定する温度測定手段を具備している。この例では、測定温度手段は、図１に示すように、３台の放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３を備えており、放射温度計Ｃａｍ１はシリカ粉層１１の内表面、放射温度計Ｃａｍ２はヒューム、放射温度計Ｃａｍ３はアーク火炎の温度を測定可能とされている。また、シリカガラスルツボ製造装置１は、温度測定手段で測定された各実温度が、予め入力されている加熱熔融時における各最適温度になるように各実温度を制御する温度制御手段を備えている。
【００３４】
本実施形態で温度測定手段として具備している放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３は、測定対象からの放射エネルギーを検出して温度を測定するものである。
放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３は、図１に示すように、アーク放電を行う炉内と炉外とを分離する隔壁ＳＳの外側に配置されている。そして、放射温度計Ｃａｍ１〜３は、隔壁ＳＳに設けられた窓部を覆うフィルタＦ１を通して、測定対象からの放射エネルギーを集光する光学系と、この光学系で集光した光を分光する分光手段と、この分光手段で分光された測定対象についての光を検出する検出素子とを有し、この検出素子のアナログ出力又は設定手段の設定信号等の必要な他の信号が入力されて所定の演算を行い温度を測定するための制御部に接続されている。
【００３５】
すなわち、放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３は、シリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎からのそれぞれの放射エネルギー光をレンズ等の光学系を介して集光し、分光手段によって複数波長に対応した光に分光し、この光の信号を検出素子で検出する。検出素子のアナログ出力信号は、同期検出器で波長毎に分離され増幅器で増幅され、多チャンネル低分解能の小ビットのＡＤ変換器を介して制御部（ＣＰＵ）に入力されて所定の演算処理がなされ、所望の温度信号を得ることができる。この温度信号は、ＬＣＤ表示器等の表示手段に出力可能であるとともに、シリカガラスルツボ製造装置１の温度制御手段に出力される。そして、温度制御手段は、この情報から、予め入力されている各最適温度に各実温度が沿うように、製造条件をリアルタイムで制御する。
【００３６】
温度制御手段は、シリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎の実温度を制御する手段であり、電極位置設定手段２０に接続されている。この例の温度制御手段は、炭素電極１３に供給する電力、炭素電極１３の位置状態、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状態、モールド１０の位置状態のいずれか少なくとも１つを変動させることにより、シリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎の実温度を制御するものである。
【００３７】
ここで、炭素電極１３，１３，１３の位置状態とは、これら複数の電極が互いになす角度である電極開度や電極先端部１３ａの水平方向離間状態あるいは電極先端部１３ａの高さ方向離間状態、および、複数の炭素電極１３，１３，１３で形成されるアーク火炎の噴出方向として規定される電極中心方向の向きなどを意味する。
モールド１０と炭素電極１３，１３，１３との相対位置状態とは、モールド１０の回転軸方向と炭素電極１３，１３，１３の中心方向との相対位置関係、および、モールド１０とアーク発生位置と見なせる電極先端部１３ａとの相対高さ位置関係（高さ）、モールド１０とアーク発生位置と見なせる電極先端部１３ａとの相対水平方向位置関係（偏心等）を含むものとされる。
また、モールド１０の位置状態とは、モールド１０の回転軸の方向などを含むものとされる。
【００３８】
以下、このシリカガラスルツボ製造装置１を用いたシリカガラスルツボの製造方法について説明する。
まず、シリカ粉層１１の内表面、アーク熔融時にシリカ粉層１１から発生するＳｉＯヒューム、アーク放電で生じるアーク火炎の３つについて、シリカ粉層１１の加熱熔融時における各最適温度を予め求めておく予備工程を行う。
ここで最適温度とは、経験的に、または、シミュレーションなどの計算的手法により求められるものである。例えば、多数のルツボに対して、ルツボを製造する際の加熱熔融時に、シリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎が経時的にそれぞれどのような温度挙動を示すか、放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３により温度データを取得する。一方、こうして製造された多数のルツボをそれぞれ用いて、ＣＺ法によりシリコン単結晶を１４００°Ｃ以上の高温で引き上げる。そして、ＣＺ法により品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に製造できたルツボについての上記各温度データから、シリカ粉層１１の加熱熔融時におけるシリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎の経時的な最適温度を経験的に、または、計算的手法により決定する。
【００３９】
このとき、シリカ粉層１１の温度に対しては、特に内表面の温度について最適温度を求めておき、後の温度制御工程でこの内表面の温度を制御するようにすると、製造されるシリコン単結晶の特性に大きな影響を与えるルツボの内表面の状態を特に好適に制御できる。
【００４０】
また、シリカ粉層１１における最適温度を求めておく箇所として、シリカルツボの湾曲部に相当する箇所を選択すると、シリカガラスルツボの製造において、より精密に、シリカ粉層１１の熔融状態を制御することができる。
湾曲部は、図３および図４を示して先に説明したように、壁部と底部との間に位置する部分であり、加熱熔融時における温度変動が大きい箇所であることが本発明者の検討により明らかとなっている。そのため、湾曲部を対象として最適温度を予め求め、これに沿うようにその部分を温度制御することによって、一層、ルツボの内表面などの状態の精密な制御を行うことが可能となる。
また、湾曲部、特に湾曲部のうち壁部との境界付近では、アーク熔融工程において、壁部から重力で熔融部分が垂れ下がってきやすい部分であるとともに、底部からは遠心力で熔融部分が寄ってきやすい部分である。そのため、湾曲部は、厚み寸法が設定値よりも大きくなりやすい部分である。したがって、この箇所について、最適温度を予め求め、これに沿うように温度制御することによって、特にルツボの厚み寸法も制御することも可能となる。
【００４１】
なお、シリカ粉層の温度を測定する放射温度計Ｃａｍ１は、測定対象温度が４００〜２８００°Ｃであり、また、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定するものであることが好適である。測定対象温度が４００〜２８００°Ｃであると、シリカ粉層１１の加熱熔融時の温度が網羅される。上記の範囲より低い温度範囲の場合には、その温度がルツボ特性に与える影響は少ないため、温度を測定し、最適温度を求める意味があまりない。一方、上記の範囲よりも高い範囲を測定範囲として設定してもよいが、現実的には、そのような温度でルツボ製造を行うことは無いと考えられる。
【００４２】
また、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定するものであると、より正確な温度を測定することができる。
図５は、分光透過率と波長との関係を示すグラフであって、このグラフにも示されているように、アーク放電中の炭素電極１３から発生していると思われるＣＯ２ の吸収帯は波長４．２〜４．６μｍである。よって、ＣＯ２の吸収による温度測定への影響を排除するためには、この波長範囲を避ける必要がある。また、測定対象であるシリカガラスの表面温度を測定するためには、このシリカガラスの透過率が０となる必要があり、波長が４．８μｍ以上となる必要があることがわかる。また、シリカガラスルツボ製造の雰囲気となる大気中に含まれるＨ２Ｏ の吸収帯は、波長５．２〜７．８μｍであるため、これを避ける必要がある。
これらの点から、４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定することが好適である。なお、この波長範囲は、4.85、4.90、4.95、5.00、5.05、5.10、5.15、および5.20のいずれか２つの値の範囲内であっても良い。
【００４３】
ヒュームの温度を測定する放射温度計Ｃａｍ２において、測定対象温度は特に限定されず、また、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定するものであることが好適である。この波長範囲は、4.85、4.90、4.95、5.00、5.05、5.10、5.15、および5.20のいずれか２つの値の範囲内であっても良い。
ヒュームは、このような範囲の波長の透過率がほぼ０である。また、このような範囲の波長であれば、上述したようなＣＯ２ の吸収帯やＨ２Ｏ の吸収帯も回避できる。よって、このような波長の放射エネルギーを検出することにより、ヒュームの温度を正確に測定することができる。
【００４４】
アーク火炎の温度を測定する放射温度計Ｃａｍ３において、測定対象温度は特に限定されず、また、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して温度を測定するものであることが好適である。この波長範囲は、4.85、4.90、4.95、5.00、5.05、5.10、5.15、および5.20のいずれか２つの値の範囲内であっても良い。
アーク火炎は、このような範囲の波長の透過率がほぼ０である。また、このような範囲の波長であれば、上述したようなＣＯ２ の吸収帯やＨ２Ｏ の吸収帯も回避できる。よって、このような波長の放射エネルギーを検出することにより、アーク火炎の温度を正確に測定することができる。
【００４５】
図６は、本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法において、湾曲部に相当する箇所、具体的には、位置Ｒ−Ｗに相当する箇所の内表面について、時刻ｔ０で電力供給を開始し（後述の電力供給開始工程Ｓ３１）、時刻ｔ３で電力供給を停止（後述の電力供給終了工程Ｓ３３）した際における経時的な最適温度を示すグラフである。
このグラフは、合計１０個のルツボ（口径：９１４ｍｍ、３６インチ）を製造した際に、位置Ｒ−Ｗに相当する箇所における加熱熔融時の経時的な温度データをそれぞれ取得し、これらの温度データと、得られた各ルツボを用いて実際にＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げた際の歩留まりや、最終的なシリコンウェーハの収率などとの関係から、計算的手法により得られたものである。
【００４６】
また、本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法においては、時刻ｔ０で電力供給を開始し（後述の電力供給開始工程Ｓ３１）、時刻ｔ３で電力供給を停止（後述の電力供給終了工程Ｓ３３）した際における、ヒュームの経時的な最適温度を示すグラフを作成する。
このグラフは、例えば合計１０個のルツボ（口径：９１４ｍｍ、３６インチ）を製造した際に、シリカ粉層の加熱溶融時のヒュームの経時的な温度データをそれぞれ取得し、これらの温度データと、得られた各ルツボを用いて実際にＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げた際の歩留まりや、最終的なシリコンウェーハの収率などとの関係から、計算的手法により得られるものである。
【００４７】
また、本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法においては、時刻ｔ０で電力供給を開始し（後述の電力供給開始工程Ｓ３１）、時刻ｔ３で電力供給を停止（後述の電力供給終了工程Ｓ３３）した際における、アーク火炎の経時的な最適温度を示すグラフを作成する。
このグラフは、例えば合計１０個のルツボ（口径：９１４ｍｍ、３６インチ）を製造した際に、シリカ粉層の加熱溶融時のアーク火炎の経時的な温度データをそれぞれ取得し、これらの温度データと、得られた各ルツボを用いて実際にＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げた際の歩留まりや、最終的なシリコンウェーハの収率などとの関係から、計算的手法により得られるものである。
【００４８】
また、フィルタＦ１は、ＢａＦ２ またはＣａＦ２ からなることが好適である。このような光学系であれば、透過率の高い状態で測定対象から放射された特定の波長範囲の光だけを透過させることができ、大きな出力で正確に温度測定を行うことができる。
また、ＢａＦ２ またはＣａＦ２ の透過率は、８．０μｍ〜１４μｍの波長範囲で低下するため、このような波長を測定波長としては用いないことにより、より正確に温度を測定することができる。
【００４９】
なお、シリカ粉層１１およびヒュームの温度測定時には、放射温度計と被測定位置とを結ぶ観測線が、炭素電極から１００ｍｍ離間した状態とすることが好ましい。これにより、炭素電極付近で発生するアーク火炎からの影響と、電極輻射の影響とを低減して温度測定の正確性を向上することができる。ここで上記の範囲よりも電極に近づくと、温度測定の正確性が低減するため好ましくなく、また、上記の範囲を超えると、ルツボ口径に対して設定距離が大きくなり、シリカ粉層の測定においては、被測定位置の温度が測定できなくなる、または、被測定位置が観測線に対して傾き、被測定部分からの放射量が低減して放射温度計の出力が不足し正確な温度測定が行えなくなる傾向にある。
【００５０】
以上のようにして予備工程を行ったのち、実際に、回転モールド法により、ルツボを製造する。図９に製造工程のフローチャートを示す。
具体的には、まず、モールド１０の内表面にシリカ粉末を堆積することにより、シリカ粉末からなるシリカ粉層１１を所望の状態に成形するシリカ粉供給工程Ｓ１を行う。このようなシリカ粉体からなるシリカ粉層１１は、モールド１０の回転による遠心力により、モールド１０の内壁面に保持される。
【００５１】
ついで、電極初期位置設定工程Ｓ２においては、図１，図２に示すように、電極位置設定手段２０により、炭素電極１３，１３，１３が下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持し、かつ、それぞれの軸線１３Ｌが角度θ１を維持しつつ、先端１３ａで互いに接触するように電極初期位置を設定する。同時に、高さ位置Ｈや、炭素電極１３，１３，１３で形成される逆三角錐の中心軸とされる電極位置中心軸とモールド１０の回転軸線との位置および角度からなるモールド−電極相対位置状態の初期状態を設定する。
【００５２】
ついで、アーク熔融工程Ｓ３では、炭素電極１３の位置設定を行って、保持されたシリカ粉層１１をアーク放電手段で加熱熔融しつつ、減圧通路１２を通じて減圧することにより、シリカガラス層を形成する。
アーク熔融工程Ｓ３は、電力供給開始工程Ｓ３１、電極位置調整工程Ｓ３２、電力供給終了工程Ｓ３３を有する。
電力供給開始工程Ｓ３１においては、図示しない電力供給手段から、上述したように設定される電力量として炭素電極１３，１３，１３に電力供給を開始する。この状態では、アーク放電は発生しない。
電極位置調整工程Ｓ３２においては、電極位置設定手段２０により、炭素電極１３，１３，１３が下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持するか、その角度を変更して、電極間距離Ｄを拡大する。これに伴って、炭素電極１３，１３間で放電が発生し始める。この際、各炭素電極１３における電力密度が４０ｋＶＡ／ｃｍ２ 〜１，７００ｋＶＡ／ｃｍ２となるように電力供給手段により供給電力を制御する。さらに、電極位置設定手段２０により、角度θ１を維持した状態で、シリカ粉層１１の熔融に必要な熱源としての条件を満たすように、電極の高さ位置Ｈなど、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状態を設定する。このようにしてシリカ粉層１１を加熱熔融する。
電力供給終了工程Ｓ３３においては、シリカ粉層１１の熔融が所定の状態になった後に、電力供給手段による電力供給を停止する。
このアーク熔融によって、シリカ粉層１１を加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造することができる。
なお、アーク熔融工程Ｓ３においては、モールド１０の回転状態を図示しない制御手段により制御する。
【００５３】
そして、本実施形態では、このようなアーク熔融工程Ｓ３において、シリカ粉層１１の内表面（湾曲部に相当する箇所）と、ヒュームと、アーク火炎について、放射温度計Ｃａｍ１〜Ｃａｍ３により、シリカ粉層１１の加熱熔融時における各実温度を経時的に測定する温度測定工程と、予備工程で求められた各最適温度になるように、これらの各実温度を経時的に制御する温度制御工程とを行う。
具体的には、最適温度と実温度とのデータに基づいて、温度制御手段が、炭素電極１３に供給する電力、炭素電極１３の位置状態、モールド１０と炭素電極１３との相対位置状態、モールド１０の位置状態のいずれか少なくとも１つを変動させることにより、各実温度が最適温度となるように調整しつつ、シリカ粉層１１を加熱熔融する。
これにより、シリカ粉層１１の内表面、ヒューム、アーク火炎を最適温度に制御でき、そのため、シリカ粉層１１の熔融状態を適切に制御しながら、加熱熔融することができる。その結果、たとえば内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
【００５４】
ついで、冷却工程Ｓ４において、電力供給を停止した後のシリカガラスルツボを冷却するとともに、取り出し工程Ｓ５において、シリカガラスルツボをモールド１０から取り出す。その後、仕上げ工程Ｓ６として、高圧水を外周面噴射するホーニング処理、ルツボ高さ寸法を所定の状態にするリムカット処理、ルツボ内表面をＨＦ処理するなどの洗浄処理を行う。
【００５５】
なお、本実施形態においては、温度測定手段である放射温度計をアーク炉の隔壁ＳＳの外側に位置したが、図１０に示すように、隔壁ＳＳの内側に設けた遮蔽体ＳＳ１内部に収納することも可能である（放射温度計Ｃａｍ２、Ｃａｍ３の図示は略している。）。この場合遮蔽体ＳＳ１には、フィルタＦ１が設けられる。
【００５６】
以上説明したように、このようなシリカガラスルツボの製造方法によれば、シリカ粉層１１、ヒューム、アーク火炎を最適温度に制御でき、そのため、シリカ粉層１１の熔融状態を適切に制御することができる。その結果、たとえば内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。なお、この例では、シリカ粉層１１、ヒューム、アーク火炎の３つについて実温度を制御しているために、より精密にシリカ粉層１１の熔融状態を制御できるが、これらのうちの少なくとも１つについて実温度を制御した場合でも、効果は得られる。
また、シリカ粉層１１の最適温度および実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、ヒュームの最適温度および実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、アーク火炎の最適温度および上記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して測定することにより、各温度を正確に測定することができる。
また、シリカ粉層１１の最適温度および実温度がシリカ粉層１１の内表面の温度であると、製造されるシリコン単結晶の特性に大きな影響を与えるルツボの内表面の状態を特に好適に制御できる。
また、予備工程では、最適温度を経時的に求めておき、温度制御工程では、実温度を経時的に制御することにより、より確実に、内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
さらに、上記シリカ粉層１１の上記最適温度および上記実温度は、シリカガラスルツボの湾曲部に相当する箇所の温度であると、シリカガラスルツボの製造において、より精密に、シリカ粉層の熔融状態を制御することができる。
【００５７】
なお、原料粉末（シリカ粉末）には、内面層に対応して主として合成シリカ粉を使用し、外面層に対応して天然シリカ粉を使用することもできる。ここで、合成シリカ粉とは合成シリカからなるものを意味している。合成シリカは、化学的に合成・製造した原料であり、合成シリカ粉は非晶質である。合成シリカの原料は気体または液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成シリカ粉は天然シリカ粉よりも高純度とすることができる。合成シリカの原料としては、四塩化炭素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成シリカ粉では、すべての不純物を０．１ｐｐｍ以下とすることが可能である。
【００５８】
合成シリカ粉のうち、ゾル−ゲル法によるものではアルコキシドの加水分解により生成したシラノールが通常５０〜１００ｐｐｍ残留する。四塩化炭素を原料とする合成シリカでは、シラノールを０〜１０００ｐｐｍの広い範囲で制御可能であるが、通常塩素が１００ｐｐｍ程度以上含まれている。アルコキシドを原料とした場合には、塩素を含有しない合成シリカを容易に得ることができる。
ゾル−ゲル法による合成シリカ粉は、上述のように、熔融前には５０〜１００ｐｐｍ程度のシラノールを含有している。これを真空熔融すると、シラノールの脱離が起こり、得られるシリカガラスのシラノールは５〜３０ｐｐｍ程度にまで減少する。なお、シラノール量は熔融温度、昇温温度等の熔融条件によって異なる。同じ条件で天然シリカ粉を熔融して得られるガラスのシラノール量は５ｐｐｍ未満である。
【００５９】
一般に合成シリカは、天然シリカ粉を熔融して得られるシリカガラスよりも高温における粘度が低いと言われている。この原因の一つとしてシラノールやハロゲンがＳｉＯ４四面体の網目構造を切断していることが挙げられる。
合成シリカ粉を熔融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長２００ｎｍ程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成シリカガラスに近い特性であると考えられる。
合成シリカ粉を熔融して得られたガラスでは、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然シリカ粉の熔融品のような蛍光ピークは見られない。
【００６０】
天然シリカ粉とは天然シリカからなるものを意味しており、天然シリカとは、自然界に存在する石英原石を掘り出し、破砕・精製などの工程を経て得られる原料であり、天然シリカ粉はα−石英の結晶からなる。天然シリカ粉ではＡｌ、Ｔｉが１ｐｐｍ以上含まれている。またその他に金属不純物についても合成シリカ粉よりも高いレベルにある。天然シリカ粉はシラノールをほとんど含まない。天然シリカ粉を熔融して得られるガラスのシラノール量は＜５０ｐｐｍである。
天然シリカ粉から得られたガラスでは、光透過率を測定すると、主に不純物として約１ｐｐｍ含まれるＴｉのために波長２５０ｎｍ以下になると急激に透過率が低下し、波長２００ｎｍではほとんど透過しない。また２４５ｎｍ付近に酸素欠乏欠陥に起因する吸収ピークが見られる。
【００６１】
また、天然シリカ粉の熔融品では、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、２８０ｎｍと３９０ｎｍに蛍光ピークが観測される。これらの蛍光ピークは、ガラス中の酸素欠乏欠陥に起因するものである。
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長２４５ｎｍの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然シリカであったか合成シリカであったかを判別することができる。
【００６２】
本発明においては、原料粉末としてシリカ粉末を使用しているが、ここでいう「シリカ粉」には、上記の条件を満たしていれば、シリカに限らず、二酸化ケイ素（シリカ）を含む、水晶、珪砂等、シリカガラスルツボの原材料として周知の材料の粉体をも含むことができる。
【００６３】
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。また、上記実施形態に記載の構成を組み合わせて採用することもできる。
【実施例】
【００６４】
以下、本発明を実施例によりさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６５】
口径６１０ｍｍ（２４インチ）のシリカガラスルツボを製造した。このとき、図１に示す電極位置設定部２０によって、電極先端部１３ａの高さ位置Ｈを図９に示すように基準位置が経時変化するように設定して行った。即ち、時刻ｔ０からｔ１までは高さ位置Ｈ１、時刻ｔ１からｔ２までは高さ位置Ｈ２とするとともに、それぞれの高さ位置が、Ｈ１＞Ｈ２となるように設定して行った。
【００６６】
＜実施例１＞
上記の手順でシリカガラスルツボを製造すると同時に、放射温度計を用いて、図３に示す位置Ｒ−Ｗに相当する箇所の内表面について、アーク熔融中の温度を測定した。このとき、図６で示されるように予め設定した最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整を行った。
【００６７】
＜実施例２＞
実施例１の手順において、温度測定箇所をヒュームに変え、予め設定したヒュームの経時的な最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
【００６８】
＜実施例３＞
実施例１の手順において、温度測定箇所をアーク火炎に変え、予め設定したアーク火炎の経時的な最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
【００６９】
＜実施例４＞
実施例１の手順において、同時に、アーク熔融中のヒュームの温度を測定し、予め設定したヒュームの経時的な最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
【００７０】
＜実施例５＞
実施例１の手順において、同時に、アーク火炎の温度を測定し、予め設定したアーク火炎の経時的な最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
【００７１】
＜実施例６＞
実施例４の手順において、同時に、アーク火炎の温度を測定し、予め設定したアーク火炎の最適温度に対し、測定温度が、±１５°Ｃとされる許容範囲となるように、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整をおこなった。
【００７２】
なお実施例１〜８においては、アーク熔融工程では、電極位置またはモールド高さを制御することにより、アークをかける箇所と温度測定箇所を追随させて行った。また温度は、放射温度計を用いて、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出することによって測定した。
【００７３】
＜比較例１＞
上記の実施例１の手順において、高さ位置設定のみを行い、温度測定、高さ位置Ｈの微調整、および供給電力の微調整を行わない条件でシリカガラスルツボを製造した。
【００７４】
以上のような手順で製造したシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行い、引き上げられたインゴットの単結晶収率を調べた。そして、以下に示す基準で判定し、結果を下記表１に示した。なお単結晶収率については、シリコン単結晶インゴットの表面の晶癖（crystal habit）線のずれで結晶転位（dislocation）の有無を目視で確認した。
◎（優良）・・・単結晶収率が８０％超であり、特に優れた結晶特性を示した。
○（良）・・・単結晶収率が７０〜８０％と、優れた結晶特性を示した。
△（可）・・・単結晶収率が５０〜７０％と、許容範囲内であった。
×（問題あり）・・・単結晶収率が５０％未満であり、結晶欠陥が多かった。
【００７５】
【表１】
【００７６】
この結果から、位置Ｒ−Ｗに相当する箇所の内表面、ヒューム、またはアーク火炎の温度を測定し、フィードバック制御をかけることによって、シリコン単結晶の引き上げ収率が顕著に向上することがわかる。また本実施例では、放射温度計を用いて、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出することによって、アーク熔融中の超高温下でも、高い精度で温度を測定することに成功している。このことにより、アーク熔融工程における温度のフィードバック制御が高い精度で可能になり、所望のシリカガラスルツボを製造することができるようになった。一方で、従来の製造方法では、高い精度で温度を測定できず、一定の電流密度でアーク熔融工程を行っていたため、所望のシリカガラスルツボを製造することは容易ではなかった。
【００７７】
なお、温度を測定する際にルツボは回転しているので、一点の温度を測定することでその一点を含む円周上の温度測定することが可能であった。即ち、本実施例の方法は複数点を測定できるために、高い精度でルツボの製造条件を制御することができた。また、本実施例ではアークをかける箇所と温度測定箇所を追随させて行っているため、熔融条件を調製したときの温度変化を高い精度で検出できた。
【００７８】
以上、本発明を実施例に基づいて説明した。この実施例はあくまで例示であり、種々の変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
【符号の説明】
【００７９】
１…シリカガラスルツボ製造装置
１０…モールド
１１…シリカ紛層
１２…減圧通路
１３…炭素電極
１３ａ…電極先端部
１３Ｌ…軸線
２０…電極位置設定部
２１…支持部
２２…角度設定軸
Ｃａｍ１，Ｃａｍ１，Ｃａｍ３…放射温度計
ＳＳ…隔壁
Ｆ１…フィルタ
ＳＳ１…遮蔽体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転するモールド内で、シリカ粉末からなるシリカ粉層を複数本の炭素電極によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、
前記シリカ粉層、前記熔融時に発生するヒューム、および前記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる１以上について、前記加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、
前記最適温度が求められた前記群より選ばれる１以上について、前記加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、
前記実温度が測定された前記群より選ばれる１以上について、前記最適温度になるように、前記実温度を制御する温度制御工程と、を有することを特徴とするシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項２】
前記シリカ粉層の前記最適温度および前記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、前記ヒュームの前記最適温度および前記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、前記アーク火炎の前記最適温度および前記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して測定することを特徴とする請求項１のシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項３】
前記シリカ粉層の前記最適温度および前記実温度は、前記シリカ粉層の内表面の温度であることを特徴とする請求項１または２に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項４】
前記最適温度を経時的に求めておき、前記実温度を経時的に制御することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項５】
前記シリカ粉層の前記最適温度および前記実温度は、シリカガラスルツボの湾曲部に相当する箇所の温度であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項１】
回転するモールド内で、シリカ粉末からなるシリカ粉層を複数本の炭素電極によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、
前記シリカ粉層、前記熔融時に発生するヒューム、および前記アーク放電で生じるアーク火炎からなる群より選ばれる１以上について、前記加熱熔融時における最適温度を予め求めておく予備工程と、
前記最適温度が求められた前記群より選ばれる１以上について、前記加熱熔融時における実温度を測定する温度測定工程と、
前記実温度が測定された前記群より選ばれる１以上について、前記最適温度になるように、前記実温度を制御する温度制御工程と、を有することを特徴とするシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項２】
前記シリカ粉層の前記最適温度および前記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、前記ヒュームの前記最適温度および前記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出し、前記アーク火炎の前記最適温度および前記実温度は、波長４．８〜５．２μｍの放射エネルギーを検出して測定することを特徴とする請求項１のシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項３】
前記シリカ粉層の前記最適温度および前記実温度は、前記シリカ粉層の内表面の温度であることを特徴とする請求項１または２に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項４】
前記最適温度を経時的に求めておき、前記実温度を経時的に制御することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項５】
前記シリカ粉層の前記最適温度および前記実温度は、シリカガラスルツボの湾曲部に相当する箇所の温度であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１２−１４０３０２（Ｐ２０１２−１４０３０２Ａ）
【公開日】平成２４年７月２６日（２０１２．７．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２９４６３４（Ｐ２０１０−２９４６３４）
【出願日】平成２２年１２月３１日（２０１０．１２．３１）
【出願人】（５９２１７６０４４）ジャパンスーパークォーツ株式会社 (90)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年７月２６日（２０１２．７．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１２月３１日（２０１０．１２．３１）
【出願人】（５９２１７６０４４）ジャパンスーパークォーツ株式会社 (90)
【Ｆターム（参考）】
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