シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法
【課題】レーザ光を照射し、照射によって生じる蛍光の波長と強度から不純物成分を特定し、かつ不純物成分の含有量を算出することによって、ルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出するシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法を提供する。
【解決手段】レーザ光が導かれる出光ファイバ４と、石英ガラスルツボの内表面から蛍光を受光するための受光ファイバ６と、分光器７よって分光された所定波長の光の蛍光強度を検出する検出器９と、予め求めた不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データに基づいて、不純物成分の特定と含有量の算出を行うコンピュータ１０と、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を前記石英ガラスルツボ内表面に形成するマッチングオイル供給管１３ａと、を備えている。
【解決手段】レーザ光が導かれる出光ファイバ４と、石英ガラスルツボの内表面から蛍光を受光するための受光ファイバ６と、分光器７よって分光された所定波長の光の蛍光強度を検出する検出器９と、予め求めた不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データに基づいて、不純物成分の特定と含有量の算出を行うコンピュータ１０と、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を前記石英ガラスルツボ内表面に形成するマッチングオイル供給管１３ａと、を備えている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法に関し、特に、レーザ光を照射し、照射によって生じる蛍光の波長と強度から不純物の特定と含有量を検出するシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ディバイスの基板として用いられるシリコン単結晶は、主にチョクラルスキー（ＣＺ法）により製造されている。
具体的には、シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、ルツボを周囲から加熱することによって多結晶シリコン原料を溶融させて、吊り下げられた種結晶をシリコン融液に浸して除々に引き上げることによって、シリコン単結晶インゴットを成長させ、シリコン単結晶を製造している。
【０００３】
このシリコン単結晶引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、天然石英ガラス原料粉末を原料として製造されている。この天然石英ガラス原料粉末には、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ａｌ、Ｔｉ等の不純物成分が含まれている。このような不純物成分は、石英ガラスルツボを製造する際に、極少量蒸発するが、その大部分は石英ガラスルツボに残留する。
このような不純物が残留した石英ガラスルツボを用いて、シリコン単結晶引上げを行うと、不純物成分がシリコン融液中に溶け込みシリコン単結晶のＭＣＬ（Metal contamination level）異常を引き起こすという問題があった。
【０００４】
この問題を回避するために、シリコン単結晶引上に用いられる石英ガラスルツボの不純物成分の含有量について測定し、不純物成分が一定の基準値以下であるかを検証する検査が行われている。
例えば、特許文献１には、３６５ｎｍよりも短い波長の紫外光を、シリカガラスルツボの壁面に照射し、該壁面の内表面及び内表面近傍において発生する４２０ｎｍ乃至６００ｎｍの範囲内の波長の蛍光斑点の個数を計測するシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの検査方法が提案されている。
【０００５】
この検査方法によれば、３６５ｎｍよりも短い波長の紫外光を、シリカガラスルツボの壁面に照射し、蛍光斑点の個数を計測するため、不純物成分が偏在していても、局所的な不純物成分の含有量について測定できる。
【０００６】
また、同様に特許文献２においても、石英ルツボの表面に電子ビームを照射し、その照射領域に表われる局所的な輝点の存在によって希土類系不純物の存在を検出する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平３−１４６４９６号公報
【特許文献２】特開平３−１７０３９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、特許文献１に示された石英ガラスルツボのルツボの検査方法にあっては、紫外光がシリカガラスルツボの壁面の内表面内部に侵入するため、内表面及び内表面近傍（内表面より約５ｍｍの深さ）に存在する不純物成分を検出するものであった。
また、特許文献２に示された石英ガラスルツボのルツボの検査方法においても、電子ビームがシリカガラスルツボの壁面の内表面内部に侵入するため、測定の対象はルツボの内側表面のみならず表面近傍すなわち表面から深さ５０μｍ程度迄の領域が含まれ、かかる領域に存在する不純物を検出するものであった。
このように特許文献１，２に示された、いずれの石英ガラスルツボの検査方法にあっても、ルツボの内側表面のみならず表面近傍の領域が含まれ、内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出することができないという技術的課題があった。
【０００９】
本発明者は、紫外線レーザのようなレーザ光を全反射させてエバネッセント波を発生させ、エバネッセント波により励起された分子（不純物成分）から得られる蛍光の強度に表れる変化を測定することにより、石英ガラスルツボの内表面の極表層に存在する不純物成分の特定と含有量を検出することを鋭意研究し、本発明を想到したものである。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、レーザ光を照射し、照射によって生じる蛍光の波長と強度から不純物成分を特定し、かつ不純物成分の含有量を算出することによって、ルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出するシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置は、レーザ光源と、前記レーザ光源からのレーザ光が導かれる出光ファイバと、前記出光ファイバが設けられた検出部と、前記検出部に設けられた、石英ガラスルツボの内表面から蛍光を受光するための受光ファイバと、前記受光ファイバに接続された分光器と、前記分光器よって分光された所定波長の光の蛍光強度を検出する検出器と、前記検出器が受光した所定波長の蛍光の強度の演算処理を行い、予め求めた不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データに基づいて、不純物成分の特定と含有量の算出を行うコンピュータと、前記分光器よって分光する所定波長を可変するための波長コントローラと、前記検出部に設けられた、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を前記石英ガラスルツボ内表面に形成するマッチングオイル供給管と、を備えたことを特徴としている。
【００１２】
このように石英ガラスルツボ内表面に、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜が形成されているため、前記石英ガラスルツボとマッチングオイル薄膜の界面でレーザ光が全反射し、レーザ光の石英ガラスルツボ内層へ浸み込みが抑制される。
そして、レーザ光の全反射によって生じるエバネッセント波により、励起された不純物成分から得られる蛍光波長、蛍光の強度に基づいて不純物成分が特定され、不純物成分の含有量が求め、石英ガラスルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみが検出される。
【００１３】
ここで、前記検出部に、前記出光ファイバ及び前記受光ファイバが同一水平面上に相対向して配置され、かつマッチングオイルの供給管は石英ガラスルツボ内表面に相対向するように配置されていることが望ましい。
このように、前記出光ファイバ及び前記受光ファイバが同一水平面上に相対向して配置されているため、検出部が石英ルツボの底面部方向に移動した場合であっても、受光ファイバが光を検出できない等の不都合が生じる虞がない。
また、マッチングオイルの供給管が石英ガラスルツボ内表面に相対向するように配置されているため、噴射、噴霧、塗布等により、石英ガラスルツボ内表面にマッチングオイルの薄膜を容易に形成することができる。
【００１４】
また、前記検査部に一端が固定された支持棒を備え、前記支持棒が駆動手段によって、石英ガラスルツボ内表面に沿って石英ガラスルツボの周方向及び軸線方向に移動するように構成されていることが望ましい。
このように、支持棒が駆動手段によって、石英ガラスルツボ内表面に沿って石英ガラスルツボの周方向及び軸線方向に移動するように構成されているため、石英ガラスルツボの全域にわたって検査することができる。
【００１５】
また、上述した目的を達成するため、本発明に係るシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査方法は、上記石英ガラスルツボの検査装置を用いた検査方法であって、予め、不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データを求める工程と、検出部を石英ガラスルツボ内表面の所定位置に配置する工程と、石英ガラスルツボ内表面の所定位置に、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を形成する工程と、前記レーザ光源からレーザ光を照射し、石英ガラスルツボの内表面から蛍光を発光させる工程と、前記蛍光を受光し、所定波長の蛍光強度を検出する工程と、前記検出器が受光した前記所定波長の蛍光の強度の演算処理を行い、予め求めた不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データに基づいて、不純物成分の特定と、不純物成分の含有量の算出を行う工程とを備えることを特徴としている。
この検査方法によれば、前記したように石英ガラスルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、上記事情に鑑みなされたものであり、レーザ光を照射し、照射によって生じる蛍光の波長と強度から不純物成分を特定し、かつ不純物成分の含有量を算出することによって、ルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出するシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本発明にかかるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置の概略構成図である。
【図２】図２は図１の検出部の拡大図である。
【図３】図３はシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置の使用状態を示す斜視図である。
【図４】図４はレーザ光の全反射の状態を示す概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明にかかるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法は、石英ガラスルツボ内表面に、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を形成し、前記石英ガラスルツボとマッチングオイルの界面で、紫外線レーザのようなレーザ光を全反射させてエバネッセント波を発生させ、エバネッセント波により励起された不純物成分の分子から得られる蛍光の強度を測定して、石英ガラスルツボに含まれる不純物成分の特定と、含有量の算出を行うものである。
【００１９】
まず、本発明にかかるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置について、図１乃至図４に基づいて説明する。尚、図１は、本発明にかかるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置の概略構成図、図２は図１の検出部の拡大図、図３はシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置の使用状態を示す斜視図、図４はレーザ光の全反射の状態を示す概念図である。
【００２０】
図１に示すように、このシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置１は、レーザ光源２と、前記レーザ光源２から発振された波長を選択し、単一の波長を導出する波長板３を備えている。
このレーザ光は、前記波長板３から光ファイバ（出光ファイバ）４によって検出部５に導かれる。このレーザ光源２としては、具体的には、エキシマレーザ、半導体レーザ等を用いることができ、エバネッセント波を発生させる観点から、５００ｎｍ以下の波長を有するレーザ光であることが好ましい。
【００２１】
また、前記検出部５には、検査対象の石英ガラスルツボＡの内表面から蛍光を受光するための光ファイバ（受光ファイバ）６が設けられ、この光ファイバ６には、所定の波長の光を分光する分光器７が接続されている。
更に、この分光器７には、分光器７よって分光された光を増幅する光電子増倍管８が接続され、この光電子増倍管８には、所定波長の蛍光の強度を検出する検出器９が接続されている。
【００２２】
前記レーザ光の入射により石英ガラスルツボＡの内表面から発せられた蛍光は、前記検出器９にて受光され、受光した蛍光の強度データが、前記検出器９から演算処理を行うコンピュータ１０に出力される。このコンピュータ１０には表示部１１が設けられ、蛍光スペクトルが表示されるように構成されている。
【００２３】
また、コンピュータ１０は、記憶部１０ａと演算処理部１０ｂを備え、前記コンピュータ１０の記憶部１０ａには、各不純物成分に対応する蛍光波長と、予め測定された各不純物成分の含有量に対する蛍光強度のデータが記憶されている。
このコンピュータ１０は、分光器７よって分光された光の特定の波長（波長コントローラ１２による指定された波長）と、記憶部１０ａに記憶されている不純物成分に対応する蛍光波長とを演算処理部１０ｂで対比し、不純物成分を特定するように構成されている。
また、前記コンピュータ１０は、予め測定された各不純物成分の含有量に対する蛍光強度のデータと、検出器９からの受光した蛍光の強度データとを対比し、不純物成分の含有量を演算処理部１０ｂで算出するように構成されている。
尚、前記コンピュータ１０からの指示に基づいて分光器７の分光する光の波長を変更する波長コントローラ１２を備えている。
【００２４】
また、この石英ガラスルツボの検査装置１には、石英ガラスルツボＡの内表面にマッチングオイルを形成するマッチングオイル供給器１３が設けられている。このマッチングオイルは、レーザ光が入射される石英ガラスルツボ内表面に、石英ガラスよりも高い屈折率の薄膜を形成するためのものである。
図４に示すように、このマッチングオイルによる薄膜Ｍを石英ガラスルツボＡの内表面に形成することにより、レーザ光Ｌが石英ガラスルツボＡの内表面（極表層）で全反射し、内部へのレーザ光の浸み込みを抑制できる。
その結果、石英ガラスルツボＡの内表面の極表層において、エバネッセント波により励起された不純物成分の分子から得られる蛍光強度を測定できる。
【００２５】
前記マッチングオイル供給器１３にはオイルタンク１４が接続され、更にマッチングオイル供給器１３には、マッチングオイル供給管１３ａが接続されている。
したがって、前記コンピュータ１０からの指示に基づいて、マッチングオイルは、オイルタンク１４、マッチングオイル供給器１３、マッチングオイル供給管１３ａを介して、石英ガラスルツボ内表面に噴射あるいは噴霧、または塗布等され、石英ガラスルツボ内表面にマッチングオイルの薄膜が形成される。尚、図示しないが、マッチングオイル供給管１３ａの先端にノズルを設けても良い。
このマッチングオイルとしては、グリセリン、ベンゼン、半導体液浸露光用の有機高屈折率液体を用いることができる。
【００２６】
また、前記検出部５は、石英ガラスルツボＡの内表面に沿って移動可能に構成され、石英ガラスルツボ内表面の全域にわたって、不純物成分の検査行うことができるように構成されている。
具体的には、図２、図３に示すように、検査部５のフレーム５ａに支持棒１７の一端がヒンジ１７ａにより揺動可能（Ｔ方向）に取付けられ、更にこの支持棒１７が、モータ等の駆動手段１６によって、石英ガラスルツボ内表面に沿って石英ガラスルツボの周方向（Ｒ方向）に移動するように構成されている。また、この支持棒１７は石英ガラスルツボ内表面に沿って石英ガラスルツボの軸線方向（Ｙ方向）に移動するように構成されている。
【００２７】
また、前記検出部５において、前記出光ファイバ４及び前記受光ファイバ６は、図３に示すように石英ガラスルツボの同一水平面上に位置するように相対向して配置されている。
これに対して、前記出光ファイバ４及び前記受光ファイバ６を、石英ガラスルツボＡの軸線ｌ方向に上下に配置するのは、好ましくない。即ち、検出部５を下方向に移動させ、ルツボ胴体部と底面部との近傍の検査を行う際、ルツボの曲面の曲率半径が変化するため、検出部の移動、あるいは光の検出に不都合が生じる虞があるため、好ましくない。
【００２８】
また、マッチングオイルの供給管１３ａの開口部１３ａ１は、石英ガラスルツＡの内表面に相対向するように、前記検出部５に配置され、マッチングオイルの供給管からマッチングオイルを噴射、噴霧、塗布し、石英ガラスルツボ内表面にマッチングオイルの薄膜Ｍを形成することができるようになされている。
【００２９】
このように構成された石英ガラスルツボの検査装置１を用いて、石英ガラスルツボの検査を行うには、まず、不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データを求める。各種不純物成分、含有量をドープさせた石英ガラス試料を作成し、不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データを求める。
【００３０】
次に、前記コンピュータ１０から位置移動コントローラ１５に指示を与え、前記位置移動コントローラ１５よって駆動手段１６を制御し、検出部５を石英ガラスルツＡの内表面の所定位置（検査位置）に配置する。
その後、オイルタンク１４、マッチングオイル供給器１３、マッチングオイル供給管１３ａを介して、石英ガラスルツボ内表面にマッチングオイルを噴射あるいは噴霧、または塗布等し、石英ガラスルツボＡの内表面にマッチングオイルの薄膜Ｍを形成する。
【００３１】
そして、レーザ光源２からレーザ光を照射し、前記波長板３から所定の波長のレーザ光を検出部５に導く。前記レーザ光の入射により石英ガラスルツボＡの内表面から発せられた蛍光のうち、分光器７によって分光された所定波長の光が前記検出器９にて受光される。受光した蛍光の強度データが前記検出器９から演算処理を行うコンピュータ１０に出力される。
【００３２】
このコンピュータ１０は、分光器７よって分光された光の特定の波長と、記憶部１０ａに記憶されている不純物成分に対応する蛍光波長と、演算処理部１０ｂで対比し、不純物成分を特定する。
また、前記コンピュータ１０は、予め測定された各不純物成分の含有量に対する蛍光強度のデータと、検出器９からの受光した蛍光の強度データとを対比し、不純物成分の含有量を演算処理部１０ｂで算出する。
また、前記コンピュータ１０から波長コントローラ１２に、分光器７の分光する光の波長を変更する指示がなされ、変更された蛍光波長での蛍光の強度データが検出器９によって検出される。
【００３３】
このようにして、石英ガラスルツＡの内表面の所定位置における、種々の蛍光波長での蛍光強度データが求められ、不純物成分の特定、不純物成分の含有量の算出が行われる。
そして再び、位置移動コントローラ１５によって駆動手段１６を制御し、支持棒１７を移動させることにより、検出部５を石英ガラスルツＡの内表面の他の検査位置に移動させ、前記検査を繰り返す。
【００３４】
この検査装置及び方法にあっては、石英ガラスルツボの局所に、不純物成分が高濃度に存在している場合であっても、これを検出することができる。また、レーザ光の全反射によって生じる蛍光の波長と強度から不純物成分を特定し、かつ不純物成分の含有量を算出するため、ルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出することができる。
【実施例】
【００３５】
２４インチルツボ表面に半導体液浸露光用高屈折率液体をスプレー塗布した。続いて該表面にＡｒＦエキシマレーザー（１９３ｎｍ）光を臨界角で入射させ、その際に発生した蛍光波長を観察した。
ルツボ表面から発せられた蛍光は高感度蛍光検出器にて受光され蛍光スペクトルを表示させ、蛍光スペクトルのピーク分離を行ったところ５４５ｎｍ、５５０ｎｍ、５６０ｎｍのピークが観察された。演算処理部で予め一般に公表されている蛍光波長と各不純物元素の成分との相関データ、及び事前に誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ−ＭＳ）で評価した既知のサンプルにおける蛍光波長・強度との相関データが入力されており、これらデータと照合することで各蛍光ピークをアサインした。結果、各ピークはＣｕ、Ｃｒ、Ｆｅであること判明した。
各不純物成分の含有量の算出としては入射光のエネルギー密度のより蛍光強度が変化するが、検出器で一次散乱入射光スペクトルを同時に検出しその光強度ａと各不純物蛍光強度ｂを用いて、ｂ／ａの比を求めることで含有量を計算した。
ｂ／ａで求められる相対蛍光強度からＣｕ濃度は１００ｐｐｂ、Ｃｒ濃度は６８ｐｐｂ、Ｆｅは２００ｐｐｂ含有されていることが判明した。
【符号の説明】
【００３６】
１ 石英ガラスルツボの検査装置
２ レーザ光源
３ 波長板
４ 光ファイバ（出光ファイバ）
５ 検出部
５ａ フレーム
６ 光ファイバ（受光ファイバ）
７ 分光器
８ 光電子増倍管
９ 検出器
１０ コンピュータ
１０ａ 記憶部
１０ｂ 演算処理部
１１ 表示部
１２ 波長コントローラ
１３ マッチングオイル供給器
１３ａ マッチングオイル供給管
１３ａ１ 開口部
１４ オイルタンク
１５ 位置移動コントローラ
１６ 駆動手段
１７ 支持棒
Ａ 石英ガラスルツボ
Ｍ マッチングオイル薄膜
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法に関し、特に、レーザ光を照射し、照射によって生じる蛍光の波長と強度から不純物の特定と含有量を検出するシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ディバイスの基板として用いられるシリコン単結晶は、主にチョクラルスキー（ＣＺ法）により製造されている。
具体的には、シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、ルツボを周囲から加熱することによって多結晶シリコン原料を溶融させて、吊り下げられた種結晶をシリコン融液に浸して除々に引き上げることによって、シリコン単結晶インゴットを成長させ、シリコン単結晶を製造している。
【０００３】
このシリコン単結晶引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、天然石英ガラス原料粉末を原料として製造されている。この天然石英ガラス原料粉末には、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ａｌ、Ｔｉ等の不純物成分が含まれている。このような不純物成分は、石英ガラスルツボを製造する際に、極少量蒸発するが、その大部分は石英ガラスルツボに残留する。
このような不純物が残留した石英ガラスルツボを用いて、シリコン単結晶引上げを行うと、不純物成分がシリコン融液中に溶け込みシリコン単結晶のＭＣＬ（Metal contamination level）異常を引き起こすという問題があった。
【０００４】
この問題を回避するために、シリコン単結晶引上に用いられる石英ガラスルツボの不純物成分の含有量について測定し、不純物成分が一定の基準値以下であるかを検証する検査が行われている。
例えば、特許文献１には、３６５ｎｍよりも短い波長の紫外光を、シリカガラスルツボの壁面に照射し、該壁面の内表面及び内表面近傍において発生する４２０ｎｍ乃至６００ｎｍの範囲内の波長の蛍光斑点の個数を計測するシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの検査方法が提案されている。
【０００５】
この検査方法によれば、３６５ｎｍよりも短い波長の紫外光を、シリカガラスルツボの壁面に照射し、蛍光斑点の個数を計測するため、不純物成分が偏在していても、局所的な不純物成分の含有量について測定できる。
【０００６】
また、同様に特許文献２においても、石英ルツボの表面に電子ビームを照射し、その照射領域に表われる局所的な輝点の存在によって希土類系不純物の存在を検出する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平３−１４６４９６号公報
【特許文献２】特開平３−１７０３９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、特許文献１に示された石英ガラスルツボのルツボの検査方法にあっては、紫外光がシリカガラスルツボの壁面の内表面内部に侵入するため、内表面及び内表面近傍（内表面より約５ｍｍの深さ）に存在する不純物成分を検出するものであった。
また、特許文献２に示された石英ガラスルツボのルツボの検査方法においても、電子ビームがシリカガラスルツボの壁面の内表面内部に侵入するため、測定の対象はルツボの内側表面のみならず表面近傍すなわち表面から深さ５０μｍ程度迄の領域が含まれ、かかる領域に存在する不純物を検出するものであった。
このように特許文献１，２に示された、いずれの石英ガラスルツボの検査方法にあっても、ルツボの内側表面のみならず表面近傍の領域が含まれ、内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出することができないという技術的課題があった。
【０００９】
本発明者は、紫外線レーザのようなレーザ光を全反射させてエバネッセント波を発生させ、エバネッセント波により励起された分子（不純物成分）から得られる蛍光の強度に表れる変化を測定することにより、石英ガラスルツボの内表面の極表層に存在する不純物成分の特定と含有量を検出することを鋭意研究し、本発明を想到したものである。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、レーザ光を照射し、照射によって生じる蛍光の波長と強度から不純物成分を特定し、かつ不純物成分の含有量を算出することによって、ルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出するシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置は、レーザ光源と、前記レーザ光源からのレーザ光が導かれる出光ファイバと、前記出光ファイバが設けられた検出部と、前記検出部に設けられた、石英ガラスルツボの内表面から蛍光を受光するための受光ファイバと、前記受光ファイバに接続された分光器と、前記分光器よって分光された所定波長の光の蛍光強度を検出する検出器と、前記検出器が受光した所定波長の蛍光の強度の演算処理を行い、予め求めた不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データに基づいて、不純物成分の特定と含有量の算出を行うコンピュータと、前記分光器よって分光する所定波長を可変するための波長コントローラと、前記検出部に設けられた、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を前記石英ガラスルツボ内表面に形成するマッチングオイル供給管と、を備えたことを特徴としている。
【００１２】
このように石英ガラスルツボ内表面に、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜が形成されているため、前記石英ガラスルツボとマッチングオイル薄膜の界面でレーザ光が全反射し、レーザ光の石英ガラスルツボ内層へ浸み込みが抑制される。
そして、レーザ光の全反射によって生じるエバネッセント波により、励起された不純物成分から得られる蛍光波長、蛍光の強度に基づいて不純物成分が特定され、不純物成分の含有量が求め、石英ガラスルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみが検出される。
【００１３】
ここで、前記検出部に、前記出光ファイバ及び前記受光ファイバが同一水平面上に相対向して配置され、かつマッチングオイルの供給管は石英ガラスルツボ内表面に相対向するように配置されていることが望ましい。
このように、前記出光ファイバ及び前記受光ファイバが同一水平面上に相対向して配置されているため、検出部が石英ルツボの底面部方向に移動した場合であっても、受光ファイバが光を検出できない等の不都合が生じる虞がない。
また、マッチングオイルの供給管が石英ガラスルツボ内表面に相対向するように配置されているため、噴射、噴霧、塗布等により、石英ガラスルツボ内表面にマッチングオイルの薄膜を容易に形成することができる。
【００１４】
また、前記検査部に一端が固定された支持棒を備え、前記支持棒が駆動手段によって、石英ガラスルツボ内表面に沿って石英ガラスルツボの周方向及び軸線方向に移動するように構成されていることが望ましい。
このように、支持棒が駆動手段によって、石英ガラスルツボ内表面に沿って石英ガラスルツボの周方向及び軸線方向に移動するように構成されているため、石英ガラスルツボの全域にわたって検査することができる。
【００１５】
また、上述した目的を達成するため、本発明に係るシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査方法は、上記石英ガラスルツボの検査装置を用いた検査方法であって、予め、不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データを求める工程と、検出部を石英ガラスルツボ内表面の所定位置に配置する工程と、石英ガラスルツボ内表面の所定位置に、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を形成する工程と、前記レーザ光源からレーザ光を照射し、石英ガラスルツボの内表面から蛍光を発光させる工程と、前記蛍光を受光し、所定波長の蛍光強度を検出する工程と、前記検出器が受光した前記所定波長の蛍光の強度の演算処理を行い、予め求めた不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データに基づいて、不純物成分の特定と、不純物成分の含有量の算出を行う工程とを備えることを特徴としている。
この検査方法によれば、前記したように石英ガラスルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、上記事情に鑑みなされたものであり、レーザ光を照射し、照射によって生じる蛍光の波長と強度から不純物成分を特定し、かつ不純物成分の含有量を算出することによって、ルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出するシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本発明にかかるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置の概略構成図である。
【図２】図２は図１の検出部の拡大図である。
【図３】図３はシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置の使用状態を示す斜視図である。
【図４】図４はレーザ光の全反射の状態を示す概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明にかかるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置及び検査方法は、石英ガラスルツボ内表面に、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を形成し、前記石英ガラスルツボとマッチングオイルの界面で、紫外線レーザのようなレーザ光を全反射させてエバネッセント波を発生させ、エバネッセント波により励起された不純物成分の分子から得られる蛍光の強度を測定して、石英ガラスルツボに含まれる不純物成分の特定と、含有量の算出を行うものである。
【００１９】
まず、本発明にかかるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置について、図１乃至図４に基づいて説明する。尚、図１は、本発明にかかるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置の概略構成図、図２は図１の検出部の拡大図、図３はシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置の使用状態を示す斜視図、図４はレーザ光の全反射の状態を示す概念図である。
【００２０】
図１に示すように、このシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置１は、レーザ光源２と、前記レーザ光源２から発振された波長を選択し、単一の波長を導出する波長板３を備えている。
このレーザ光は、前記波長板３から光ファイバ（出光ファイバ）４によって検出部５に導かれる。このレーザ光源２としては、具体的には、エキシマレーザ、半導体レーザ等を用いることができ、エバネッセント波を発生させる観点から、５００ｎｍ以下の波長を有するレーザ光であることが好ましい。
【００２１】
また、前記検出部５には、検査対象の石英ガラスルツボＡの内表面から蛍光を受光するための光ファイバ（受光ファイバ）６が設けられ、この光ファイバ６には、所定の波長の光を分光する分光器７が接続されている。
更に、この分光器７には、分光器７よって分光された光を増幅する光電子増倍管８が接続され、この光電子増倍管８には、所定波長の蛍光の強度を検出する検出器９が接続されている。
【００２２】
前記レーザ光の入射により石英ガラスルツボＡの内表面から発せられた蛍光は、前記検出器９にて受光され、受光した蛍光の強度データが、前記検出器９から演算処理を行うコンピュータ１０に出力される。このコンピュータ１０には表示部１１が設けられ、蛍光スペクトルが表示されるように構成されている。
【００２３】
また、コンピュータ１０は、記憶部１０ａと演算処理部１０ｂを備え、前記コンピュータ１０の記憶部１０ａには、各不純物成分に対応する蛍光波長と、予め測定された各不純物成分の含有量に対する蛍光強度のデータが記憶されている。
このコンピュータ１０は、分光器７よって分光された光の特定の波長（波長コントローラ１２による指定された波長）と、記憶部１０ａに記憶されている不純物成分に対応する蛍光波長とを演算処理部１０ｂで対比し、不純物成分を特定するように構成されている。
また、前記コンピュータ１０は、予め測定された各不純物成分の含有量に対する蛍光強度のデータと、検出器９からの受光した蛍光の強度データとを対比し、不純物成分の含有量を演算処理部１０ｂで算出するように構成されている。
尚、前記コンピュータ１０からの指示に基づいて分光器７の分光する光の波長を変更する波長コントローラ１２を備えている。
【００２４】
また、この石英ガラスルツボの検査装置１には、石英ガラスルツボＡの内表面にマッチングオイルを形成するマッチングオイル供給器１３が設けられている。このマッチングオイルは、レーザ光が入射される石英ガラスルツボ内表面に、石英ガラスよりも高い屈折率の薄膜を形成するためのものである。
図４に示すように、このマッチングオイルによる薄膜Ｍを石英ガラスルツボＡの内表面に形成することにより、レーザ光Ｌが石英ガラスルツボＡの内表面（極表層）で全反射し、内部へのレーザ光の浸み込みを抑制できる。
その結果、石英ガラスルツボＡの内表面の極表層において、エバネッセント波により励起された不純物成分の分子から得られる蛍光強度を測定できる。
【００２５】
前記マッチングオイル供給器１３にはオイルタンク１４が接続され、更にマッチングオイル供給器１３には、マッチングオイル供給管１３ａが接続されている。
したがって、前記コンピュータ１０からの指示に基づいて、マッチングオイルは、オイルタンク１４、マッチングオイル供給器１３、マッチングオイル供給管１３ａを介して、石英ガラスルツボ内表面に噴射あるいは噴霧、または塗布等され、石英ガラスルツボ内表面にマッチングオイルの薄膜が形成される。尚、図示しないが、マッチングオイル供給管１３ａの先端にノズルを設けても良い。
このマッチングオイルとしては、グリセリン、ベンゼン、半導体液浸露光用の有機高屈折率液体を用いることができる。
【００２６】
また、前記検出部５は、石英ガラスルツボＡの内表面に沿って移動可能に構成され、石英ガラスルツボ内表面の全域にわたって、不純物成分の検査行うことができるように構成されている。
具体的には、図２、図３に示すように、検査部５のフレーム５ａに支持棒１７の一端がヒンジ１７ａにより揺動可能（Ｔ方向）に取付けられ、更にこの支持棒１７が、モータ等の駆動手段１６によって、石英ガラスルツボ内表面に沿って石英ガラスルツボの周方向（Ｒ方向）に移動するように構成されている。また、この支持棒１７は石英ガラスルツボ内表面に沿って石英ガラスルツボの軸線方向（Ｙ方向）に移動するように構成されている。
【００２７】
また、前記検出部５において、前記出光ファイバ４及び前記受光ファイバ６は、図３に示すように石英ガラスルツボの同一水平面上に位置するように相対向して配置されている。
これに対して、前記出光ファイバ４及び前記受光ファイバ６を、石英ガラスルツボＡの軸線ｌ方向に上下に配置するのは、好ましくない。即ち、検出部５を下方向に移動させ、ルツボ胴体部と底面部との近傍の検査を行う際、ルツボの曲面の曲率半径が変化するため、検出部の移動、あるいは光の検出に不都合が生じる虞があるため、好ましくない。
【００２８】
また、マッチングオイルの供給管１３ａの開口部１３ａ１は、石英ガラスルツＡの内表面に相対向するように、前記検出部５に配置され、マッチングオイルの供給管からマッチングオイルを噴射、噴霧、塗布し、石英ガラスルツボ内表面にマッチングオイルの薄膜Ｍを形成することができるようになされている。
【００２９】
このように構成された石英ガラスルツボの検査装置１を用いて、石英ガラスルツボの検査を行うには、まず、不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データを求める。各種不純物成分、含有量をドープさせた石英ガラス試料を作成し、不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データを求める。
【００３０】
次に、前記コンピュータ１０から位置移動コントローラ１５に指示を与え、前記位置移動コントローラ１５よって駆動手段１６を制御し、検出部５を石英ガラスルツＡの内表面の所定位置（検査位置）に配置する。
その後、オイルタンク１４、マッチングオイル供給器１３、マッチングオイル供給管１３ａを介して、石英ガラスルツボ内表面にマッチングオイルを噴射あるいは噴霧、または塗布等し、石英ガラスルツボＡの内表面にマッチングオイルの薄膜Ｍを形成する。
【００３１】
そして、レーザ光源２からレーザ光を照射し、前記波長板３から所定の波長のレーザ光を検出部５に導く。前記レーザ光の入射により石英ガラスルツボＡの内表面から発せられた蛍光のうち、分光器７によって分光された所定波長の光が前記検出器９にて受光される。受光した蛍光の強度データが前記検出器９から演算処理を行うコンピュータ１０に出力される。
【００３２】
このコンピュータ１０は、分光器７よって分光された光の特定の波長と、記憶部１０ａに記憶されている不純物成分に対応する蛍光波長と、演算処理部１０ｂで対比し、不純物成分を特定する。
また、前記コンピュータ１０は、予め測定された各不純物成分の含有量に対する蛍光強度のデータと、検出器９からの受光した蛍光の強度データとを対比し、不純物成分の含有量を演算処理部１０ｂで算出する。
また、前記コンピュータ１０から波長コントローラ１２に、分光器７の分光する光の波長を変更する指示がなされ、変更された蛍光波長での蛍光の強度データが検出器９によって検出される。
【００３３】
このようにして、石英ガラスルツＡの内表面の所定位置における、種々の蛍光波長での蛍光強度データが求められ、不純物成分の特定、不純物成分の含有量の算出が行われる。
そして再び、位置移動コントローラ１５によって駆動手段１６を制御し、支持棒１７を移動させることにより、検出部５を石英ガラスルツＡの内表面の他の検査位置に移動させ、前記検査を繰り返す。
【００３４】
この検査装置及び方法にあっては、石英ガラスルツボの局所に、不純物成分が高濃度に存在している場合であっても、これを検出することができる。また、レーザ光の全反射によって生じる蛍光の波長と強度から不純物成分を特定し、かつ不純物成分の含有量を算出するため、ルツボ内表面の極表層に含まれる不純物成分のみを検出することができる。
【実施例】
【００３５】
２４インチルツボ表面に半導体液浸露光用高屈折率液体をスプレー塗布した。続いて該表面にＡｒＦエキシマレーザー（１９３ｎｍ）光を臨界角で入射させ、その際に発生した蛍光波長を観察した。
ルツボ表面から発せられた蛍光は高感度蛍光検出器にて受光され蛍光スペクトルを表示させ、蛍光スペクトルのピーク分離を行ったところ５４５ｎｍ、５５０ｎｍ、５６０ｎｍのピークが観察された。演算処理部で予め一般に公表されている蛍光波長と各不純物元素の成分との相関データ、及び事前に誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ−ＭＳ）で評価した既知のサンプルにおける蛍光波長・強度との相関データが入力されており、これらデータと照合することで各蛍光ピークをアサインした。結果、各ピークはＣｕ、Ｃｒ、Ｆｅであること判明した。
各不純物成分の含有量の算出としては入射光のエネルギー密度のより蛍光強度が変化するが、検出器で一次散乱入射光スペクトルを同時に検出しその光強度ａと各不純物蛍光強度ｂを用いて、ｂ／ａの比を求めることで含有量を計算した。
ｂ／ａで求められる相対蛍光強度からＣｕ濃度は１００ｐｐｂ、Ｃｒ濃度は６８ｐｐｂ、Ｆｅは２００ｐｐｂ含有されていることが判明した。
【符号の説明】
【００３６】
１ 石英ガラスルツボの検査装置
２ レーザ光源
３ 波長板
４ 光ファイバ（出光ファイバ）
５ 検出部
５ａ フレーム
６ 光ファイバ（受光ファイバ）
７ 分光器
８ 光電子増倍管
９ 検出器
１０ コンピュータ
１０ａ 記憶部
１０ｂ 演算処理部
１１ 表示部
１２ 波長コントローラ
１３ マッチングオイル供給器
１３ａ マッチングオイル供給管
１３ａ１ 開口部
１４ オイルタンク
１５ 位置移動コントローラ
１６ 駆動手段
１７ 支持棒
Ａ 石英ガラスルツボ
Ｍ マッチングオイル薄膜
【特許請求の範囲】
【請求項１】
レーザ光源と、
前記レーザ光源からのレーザ光が導かれる出光ファイバと、
前記出光ファイバが設けられた検出部と、
前記検出部に設けられた、石英ガラスルツボの内表面から蛍光を受光するための受光ファイバと、
前記受光ファイバに接続された分光器と、
前記分光器よって分光された所定波長の光の蛍光強度を検出する検出器と、
前記検出器が受光した所定波長の蛍光の強度の演算処理を行い、予め求めた不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データに基づいて、不純物成分の特定と含有量の算出を行うコンピュータと、
前記分光器よって分光する所定波長を可変するための波長コントローラと、
前記検出部に設けられた、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を前記石英ガラスルツボ内表面に形成するマッチングオイル供給管と、
を備えたことを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置。
【請求項２】
前記検出部に、前記出光ファイバ及び前記受光ファイバが同一水平面上に相対向して配置され、かつマッチングオイルの供給管は石英ガラスルツボ内表面に相対向するように配置されていることを特徴とする請求項１記載されたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置。
【請求項３】
前記検査部に一端が固定された支持棒を備え、
前記支持棒が駆動手段によって、石英ガラスルツボ内表面に沿って石英ガラスルツボの周方向及び軸線方向に移動するように構成されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載されたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置。
【請求項４】
前記請求項１乃至請求項３のいずれかに記載されたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置を用いた検査方法であって、
予め、不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データを求める工程と、
検出部を石英ガラスルツボ内表面の所定位置に配置する工程と、
石英ガラスルツボ内表面の所定位置に、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を形成する工程と、
前記レーザ光源からレーザ光を照射し、石英ガラスルツボの内表面から蛍光を発光させる工程と、
前記蛍光を受光し、所定波長の蛍光強度を検出する工程と、
前記検出器が受光した前記所定波長の蛍光の強度の演算処理を行い、予め求めた不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データに基づいて、不純物成分の特定と、不純物成分の含有量の算出を行う工程とを備えることを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査方法。
【請求項１】
レーザ光源と、
前記レーザ光源からのレーザ光が導かれる出光ファイバと、
前記出光ファイバが設けられた検出部と、
前記検出部に設けられた、石英ガラスルツボの内表面から蛍光を受光するための受光ファイバと、
前記受光ファイバに接続された分光器と、
前記分光器よって分光された所定波長の光の蛍光強度を検出する検出器と、
前記検出器が受光した所定波長の蛍光の強度の演算処理を行い、予め求めた不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データに基づいて、不純物成分の特定と含有量の算出を行うコンピュータと、
前記分光器よって分光する所定波長を可変するための波長コントローラと、
前記検出部に設けられた、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を前記石英ガラスルツボ内表面に形成するマッチングオイル供給管と、
を備えたことを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置。
【請求項２】
前記検出部に、前記出光ファイバ及び前記受光ファイバが同一水平面上に相対向して配置され、かつマッチングオイルの供給管は石英ガラスルツボ内表面に相対向するように配置されていることを特徴とする請求項１記載されたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置。
【請求項３】
前記検査部に一端が固定された支持棒を備え、
前記支持棒が駆動手段によって、石英ガラスルツボ内表面に沿って石英ガラスルツボの周方向及び軸線方向に移動するように構成されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載されたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置。
【請求項４】
前記請求項１乃至請求項３のいずれかに記載されたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査装置を用いた検査方法であって、
予め、不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データを求める工程と、
検出部を石英ガラスルツボ内表面の所定位置に配置する工程と、
石英ガラスルツボ内表面の所定位置に、石英ガラスよりも高屈折率のマッチングオイルの薄膜を形成する工程と、
前記レーザ光源からレーザ光を照射し、石英ガラスルツボの内表面から蛍光を発光させる工程と、
前記蛍光を受光し、所定波長の蛍光強度を検出する工程と、
前記検出器が受光した前記所定波長の蛍光の強度の演算処理を行い、予め求めた不純物成分に対応する蛍光波長と不純物成分の含有量に対する蛍光強度データに基づいて、不純物成分の特定と、不純物成分の含有量の算出を行う工程とを備えることを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの検査方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−１７２４３（Ｐ２０１２−１７２４３Ａ）
【公開日】平成２４年１月２６日（２０１２．１．２６）
【国際特許分類】
【公開請求】
【出願番号】特願２０１０−２９０３７７（Ｐ２０１０−２９０３７７）
【出願日】平成２２年１２月２７日（２０１０．１２．２７）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１月２６日（２０１２．１．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２９０３７７（Ｐ２０１０−２９０３７７）
【出願日】平成２２年１２月２７日（２０１０．１２．２７）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【Ｆターム（参考）】
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