セラミックマトリックス積層体
【課題】接合面の接着力が改善され、それにより、機械強度が改善されたセラミックマトリックス積層体を提供する。
【解決手段】本発明は、機械用途に要求される剛性を維持しながら高い密度に対する強度比を有するセラミックマトリックス積層体を形成するために、セラミックマトリックス複合体にサンドイッチされる低密度セラミックフェルト材料コアを形成するシステムと方法を提供する。コアと面板は化学蒸着法を用いて互いに接合される。
【解決手段】本発明は、機械用途に要求される剛性を維持しながら高い密度に対する強度比を有するセラミックマトリックス積層体を形成するために、セラミックマトリックス複合体にサンドイッチされる低密度セラミックフェルト材料コアを形成するシステムと方法を提供する。コアと面板は化学蒸着法を用いて互いに接合される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、２００６年１月２０日出願の米国特許仮出願第６０／７６０，９９０号明細書の利点をクレームするものであり、該明細書の全体を参照としてここに組み入れるものである。
【０００２】
本発明は、概して、セラミックマトリックス積層体に関する。より詳細には、本発明の実施態様は、２つのセラミックマトリック複合体（ＣＭＣ）の間にサンドイッチされて挟まれた低密度セラミックフェルトコア材料を作製するためのシステムと方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
サンドイッチ構造体は、肉厚だがより密度の低いコア材料に接合された２つの薄い耐荷重性の面板からなる材料である。荷重は、荷重伝達媒体として作用するコアを有する面板に担持される。用途に応じて、面板は金属、合板や繊維強化複合体から製造され得る。コアは、硬質なフォームやハニカム材料、あるいは剛性の軽量材料から製造することができる。
【０００４】
サンドイッチ構造体は、密度に対する高い強度が要求される建築材料として一般に採用されており、また、航空機製造に使用される場合も多々ある。密度に対する高強度の比に加えて、サンドイッチ構造はまた、高い荷重担持能とねじれ耐性を有してなくてはならない。航空機エンジンの高温セクションにおける構造材料として機能するサンドイッチ構造として、材料はまた、高温において高強度と靭性とともに良好耐酸化性を有するものでなくてはならない。
【０００５】
サンドイッチ型の構造を製造する際の問題の一つとは、面板とコア材料との間の高品質な接合を形成することである。面板間の接合が弱い場合、材料がせん断したり、面板からの荷重を完全に支持しなかったりする。多くの構造では、面板は接着剤を用いてコアに接合される。高温用途に採用されるサンドイッチ構造体の場合、接着剤を用いて面板をコア材料に接合すると、材料間の熱膨張率の係数が異なるために、コアが面板からはがれる場合がある。さらには、用途温度に加熱したときに多くの高温糊は収縮、脱ガスあるいは亀裂を生じる。このため、最終的には接合が弱くなったり破損したりする結果となる。
【０００６】
セラミックマトリックス積層体を構築するためのシステムならびに方法が種々あるが、そのようなシステムや方法は、完全に満足できるものではない。したがって、セラミックマトリックス積層体を構築する改善されたシステムならびに方法が望まれている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、接合面の接着力が改善され、それにより、機械強度が改善されたセラミックマトリックス積層体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、２つのセラミックマトリックス複合体（ＣＭＣ）面板間にセラミックフェルトコアを用いて、化学蒸着法を用いて相互に接合したセラミックマトリックス積層体（ＣＭＬ）を製造するシステムおよび方法を発見した。方法の変形は、現場で行うことができるものであり、現場ではコアを製造し、ＣＭＣ面板の密度を同時に増大するか、あるいは、ＣＭＣ面板を予め製造したコアで浸透させる。
【０００９】
本発明の第一の態様は、セラミックマトリックス積層体の組み立てる方法を提供する。本発明の該態様による方法は、予成形品を形成するステップから開始し、コア基体を提供するステップと、第１と第２の面板前駆体を提供するステップと、該コア基体を第１と第２の面板前駆体の間に配置させるステップと、コア基体を第１と第２の面板前駆体に接着させるステップと、予成形品を浸透させるステップとからなることが好ましい。
【００１０】
本発明の第２の態様における方法は、予成形品を浸透させるステップの前に、圧縮アッセンブリを上記予成形品に対して適用するステップである。
【００１１】
さらに本発明の第３の態様は、セラミックマトリックス積層体である。本発明のこの態様によるセラミックマトリックス積層体は、第１と第２の面板と、コア材料とを含み、該第１の面板はある密度を有し、かつ、第２の面板はある密度を有し、コア材料はある密度を有し、このコア材料は第１と第２の面板の間に配置され、かつ、コア材料は、化学蒸着法を用いて第１と第２の面板とに接合される。
【００１２】
本発明の第４の態様は、中空のコア材料を作製する方法を提供するものである。本発明のこの態様による方法は、コア基体を提供するステップから開始し、コア基体に対して圧縮アッセンブリを適用するステップと、コア基体と共に圧縮アッセンブリを浸透させるステップと、上記浸透させるステップ後に、かつその後のコア基体を酸化するステップ後に、コア基体から圧縮アッセンブリを除去するステップとからなることが好ましい。
【００１３】
本発明の方法およびシステムのその他の実施態様ならびに利点は、当業者等であれば、好ましい実施態様の詳細な説明を読解することによって明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の実施態様を、関連する図面を参照しながら説明する。図中、全体にわたって同様の符号は同様の要素を示している。さらに、本明細書中で使用される表現ならびに用語は、説明を目的とするものであり、制限するものとみなすべきではないことは理解すべきである。本明細書における「含む（“ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ”）」、「からなる（“ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ”）」あるいは「有する（“ｈａｖｉｎｇ”）」およびそれらのバリエーションの使用は、それらの語の後にあげられる事項（品目）およびそれらの同等物、ならびに補足的な事項（品目）を包含することを意味する。「取り付けられる（“ｍｏｕｎｔｅｄ”）」、「接続される（“ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ”）」および「接合される（“ｃｏｕｐｌｅｄ”）」という用語は、広範囲で使用され、直接的および間接的の両方で取り付けること、接続すること、および接合することを包含する。さらに「接続された（“ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ”）」と「接合された（“ｃｏｕｐｌｅｄ”）」は、物理的なあるいは機械的な接続や接合に限定されるものではない。
【００１５】
本発明の実施態様は、機械的用途に要求される剛性を維持しながら、密度に対する強度の比が高いＣＭＬを形成するために、２つのＣＭＣにサンドイッチされた低密度のセラミックフェルト材料コアを形成するシステムと方法とを提供する。ＣＭＬは、ハニカムコアポリマー複合体や金属材料に似た構造的利点を有するが、高温環境における耐性を有するため、それら材料よりも優れている。
【００１６】
繊維強化ＣＭＣは、ＣＭＬに高強度と靭性を与え、セラミック繊維フェルトコアは低密度にする。得られるＣＭＬは、熱交換器、熱シールド、エンジン部品、音響ライナー、炉絶縁材、防火壁などの様々な用途を有する。表１はそれら材料としての使用のいくつかを示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
本発明はまた、剛性化された中空の繊維コアの製造方法を提供する。中空の繊維コアは、得られるＣＭＬの密度を低減する。
【００１９】
剛性化された中空の繊維コアは、現在、ポリマーマトリックス複合体（ＰＭＣ）に使用されているアルミニウムやチタンのハニカムコアの代わりに使用することができる。それらは軽量で、耐高温性で、かつ、特定の目的に適合させることのできる圧縮強度を有することにより、ＰＭＣ構造体における用途の優良な候補となる。
【００２０】
本発明は、低コストの炭素繊維フェルト材料、たとえば、ファイバーマテリアルズ社（Ｆｉｂｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ．）から入手可能なＣＨグレードや、ナショナルスペシャルティプロダクツ社（Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）から入手可能なグラファイトＷＤＦフェルト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ ＷＤＦ ｆｅｌｔ）などを、コアを作製する基体として用いるのに採用する。材料は、コア長（ｘ）と幅（ｙ）に対して垂直な“ｚ”方向に配向された繊維を有する。“ｚ”繊維は、ピラーとして作用し、コアの圧縮強度を増大する。
【００２１】
中空の繊維を作製し、コアとＣＭＣの孔径を制御する能力は、高温環境や高腐食環境で使用するセパレータやフィルターにおいては重要である。
【００２２】
孔径と、コア材料ならびにＣＭＣにおける孔の分布を制御するために、本発明は化学浸透気相法（ＣＶＩ）または化学蒸着法（ＣＶＤ）を採用することができる。ＣＶＤ法とＣＶＩ法は、類似しており、相互に交換して使用される場合が多い。ＣＶＤは、気相から固体を堆積させる方法である。ＣＶＩは、孔を充填する固体を気相から堆積させる方法である。ＣＶＩは、通常、低流速で長時間行われ、しかも低圧で行われる場合が多い。ＣＶＩは、浸透時間と圧力を変えることによってＣＭＬの微小構造とマクロ構造とを、特定の用途に合わせることができる。ＣＶＩを用いることにより、炭素、ホウ化物、カーバイド、窒化物、酸化物、ケイ化物、硫化物、ベリリド、セレン化物、テルル化物、金属間化合物、あるいは合金からなるセラミックを作製することが可能である。ＣＶＩは、非直視（ｎｏｎ−ｌｉｎｅ−ｏｆ−ｓｉｇｈｔ）コーティング法であり、コア材料を被覆するのに理想的である。また、ＣＶＩにより、同時にコアの作製とコアをＣＭＣに接合してＣＭＬを形成することが可能となる。
【００２３】
コアを作製するのにＣＶＩを使用し、続いて、ＣＭＣ面板を被覆して予め作製したコアに結合することにより、ＣＭＣ面板をコアに結合する前にコア構造を変更することが可能となる。例えば、コアを最初に作製し、次いで、コアをレーザーで穿孔して、冷却通路を設けることにより、空気の通路をコア内に組み込むことができる。その後面板をコアに結合して、タービンブレードなどのＣＭＬ用途とすることができる。ＣＭＬの面板はまた、冷却および吸音用途のために同様に穿孔してもよい。
【００２４】
実施態様において、コアは、ＣＭＣマトリックスと同じ材料で作製してもよい。材料の組成を一致させることによって、隣接する材料間（すなわち、コア１０３とＣＭＣ面板１０５との間）の熱膨張率の違いは最小限となる。
【００２５】
図１は、本発明によるＣＭＬ予成形品１０１を示している。予成形品１０１は、炭素繊維フェルトコア１０３と２つのＣＭＣ面板１０５とから構成される。
【００２６】
ＣＭＣ面板１０５の前駆体は、ニカロン（Ｎｉｃａｌｏｎ；登録商標）などの繊維状材料であってよい。面板材料は１層より多くの層を有するものであってよい。通常、セラミック布は、まず、ＣＶＩ法において窒化ホウ素（ＢＮ）で被覆し、マトリックスと繊維との間に界面を与える。この界面は、適切なＣＭＣ機械特性に必要とされる場合が多々ある。２つの面板は、０度／９０度レイアップ法などの適当な方法のいずれかで組み立てることができる。
【００２７】
ＣＭＬを現場で作製する方法を図２に示す。コア１０３を、特定の部品、寸法、用途あるいはその他の目的に適した寸法または形状にする（ステップ２０５）。最上面と底面１０５は、ＣＭＬの最上面と底面に対して同様に設けられる（ステップ２１０）。ＣＭＣ面板１０５を、コア基体１０３の最上面と底面に、縫製（好ましくはＮｉｃａｌｏｎ糸を用いて）、ステープル止め、糊付け、圧縮あるいはその他の接着方法で接着して、予成形品を形成する（ステップ２１５）。予成形品１０１は、次いで、反応器内に配置され、浸透される（ステップ２２０）。
【００２８】
浸透（ステップ２２０）は、コアをＣＭＣに接合するために、流れ強制等温（ｆｏｒｃｅ−ｆｌｏｗ ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ）ＣＶＩ法か、等圧−等温（ｉｓｏｂａｒｉｃ−ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ）ＣＶＩ法のいずれかを用いてコア材料をＳｉＣで浸透するステップを含む。いずれのＣＶＩ法も、ＳｉＣを生成するのに水素と、メチルトリクロロシラン（ＭＴＳ）を用い、いずれのＣＶＩ法によっても同様の浸透結果が得られるが、浸透時間と設定の複雑さがそれぞれ異なる。流れ強制等温ＣＶＩ法では、前駆体を、圧力勾配を利用して予成形品に強制的に通過させる。被覆する対象周辺を試薬が通るのを防ぐためにシールかガスケットが必要なため、複雑な形状を浸透させるのが困難となる。等圧−等温ＣＶＩ法（従来のＣＶＤ）では、前駆体は、予成形品の周囲を流れることができる。被膜を堆積させるためにガスを予成形品中に拡散させなければならず、長時間を要する。この等圧−等温ＣＶＩ法は、設定がより簡単で、産業によっては好ましい方法である。流れ強制等温法は、等圧−等温法よりも速く、実施態様ではより望ましいであろう。
【００２９】
ＣＶＩ工程中、例えば、約２００ＳＣＦＭの流速でＳｉＣを形成するよう、メチルトリクロロシラン（ＭＴＳ）によって超高純度水素ガスを発泡させることにより、試薬ガスが形成される。ガスは、室温で反応室（反応器）に入り、堆積面に到達するときに約１１００℃まで加熱される。浸透は、通常、おおよそ２４〜４８時間実施される。
【００３０】
浸透期間中、ＳｉＣ原子は、反応器全体に分布し、コア材料に浸透する。ＳｉＣ原子は、コア基体内の個々のグラファイト繊維を被覆し、外側に向かって成長し、繊維同士が接触する箇所で一体的なＳｉＣ構造を形成する。ＳｉＣの被膜厚と、それによる密度は、浸透時間と圧力に依存する。より長時間浸透させることにより、被膜厚は増大し、密度も高まる。密度が高まると、内部空隙や通路を制限するＳｉＣ被膜によって、孔径は分布に伴って減少する。
【００３１】
浸透後、ＣＭＬを反応器から取り除く（ステップ２３５）。面板１０５とコア１０３との間の最適な結合は、浸透の前に層同士が互いに緊密に固定されていた箇所に最も近接した場所にある。実施態様において得られたＣＭＬは使用することができるが、さらに高密度化するために後処理浸透のために反応器に戻してもよい（任意ステップ２４０，２４５）。その結果ＣＭＬが得られる。
【００３２】
最大接着力を得るため、浸透中に予成形品を一緒に圧縮することにより、接合面全体にわたって均一な結合を呈するＣＭＬが生成される。図３に圧縮アッセンブリ３０１を示す。圧縮アッセンブリ３０１は、２つの穿孔グラファイト板３０３と、２つのグラファイト板を互いに結合するための少なくとも２つのグラファイトファスナー３０５（ボルト、クランプ、クリップやその他のファスナー）とからなる。アッセンブリ３０１は、予成形品１０１の最上面と底面にわたって、均一な圧力を与える。
【００３３】
圧縮アッセンブリ３０１の使用方法を図４に示す。予成形品（ステップ４０５，４１０，４１５）を、２つの穿孔グラファイト板３０３間に配置する。グラフォイル（Ｇｒａｆｏｉｌ）を、グラファイト板と予成形品の間に配置して、それらの間におけるＳｉＣの成長を最小限にすることができる。予成形品１０１は、圧縮アセンブリ３０１を用いて均一に圧縮される（ステップ４２０）。
【００３４】
（予成形品１０１と共に）圧縮アッセンブリを、反応器中に配置し、ＳｉＣを浸透させる（ステップ４２５）。可能な浸透時間に応じて流れ強制等温ＣＶＩ法か、等圧−等温ＣＶＩ法を用いて、ＳｉＣをＣＭＣとコア内へ浸透させることができる。
【００３５】
部分的な浸透後、圧縮アッセンブリ３０１とともに予成形品１０１を反応器から取り出し（ステップ４３０）、次いで、圧縮アッセンブリ３０１を取り外す（ステップ４４０）。得られたＣＭＬは使用するか、または、さらに高密度化するために後処理浸透のために反応器に戻してもよい（任意ステップ４４５，４５０）。その結果ＣＭＬが得られる。
【００３６】
図５は、本発明によって作製されたＣＭＬの顕微鏡写真を示す。ＣＭＣは、Ｃ／ＳｉＣコア５０５の暗い領域にわたって、２つの（０℃／９０℃のレイアップを有する）明るい領域５０１，５０３に現れている。このＣＭＬに関して、かさ密度はおおよそ１．８ｇ／ｃｍ3（０．０６５ｌｂ／ｉｎ3）であった。ＣＭＣ中に用いられたニカロン（Ｎｉｃａｌｏｎ）マットの密度はおおよそ２．５５ｇ／ｃｍ3であった。
【００３７】
図６に示す方法に関して、コア材料は、コアをＣＭＬ予成形品に組み立てる前にコア繊維をＳｉＣで被覆することによって予め作製される。例として、０．０８０ｇ／ｃｍ3の密度を有する３”（インチ）×０．２５”（インチ）の円形片のコア基体を、２つの０．２５”（インチ）厚の穿孔グラファイト板３０３の間に配置した（ステップ６０５）。グラファイト板３０３を相互に結合することにより、浸透を開始する前にコア材を圧縮することができる（ステップ６１０）。（グラファイト板と共に）コア材料を、次いで、ＣＶＤを用いてＳｉＣで被覆する（ステップ６１５）。約１０００ｃｍ3／分の速度で約１．５時間、約１０１３℃で水素をＭＴＳに通過させることによって、ＳｉＣをコア基体繊維上に被覆させた。
【００３８】
グラファイト板３０３と共にコア材料を、その後、反応器から取り出し（ステップ６２０）、反転させた（ステップ６２５）。次に、約４５分間浸透を再開した（ステップ６３０）。その後、浸透された、反転したコアを除去した（ステップ６３５）。このＳｉＣ被覆グラファイトコアのかさ密度は、約０．２６６ｇ／ｃｍ3（１６．６０５ｌｂ／ｆｔ3）であった。コアを作製するのにこの方法を用いると、コアは、約１４ｌｂ／ｆｔ3〜約１５０ｌｂ／ｆｔ3の範囲のかさ密度を有することができる。その後、ＣＭＬを作製するために、浸透されたコアを、いずれかの適当な方法で２つのＣＭＣ間に接合してよい。ＣＭＣ面板は、ＣＶＤを用いて、あるいは、プレセラミック（ｐｒｅｃｅｒａｍｉｃ）無機ポリマーを用いて作製されたコアに結合させることができる。ＣＶＤを用いて面板をコアに結合した場合、コアは、工程中に別のＳｉＣの浸透を受容することにより、コアの密度を高めることができるであろう。プレセラミック無機ポリマーを用いてコアをＣＭＣ面板に接着した場合、コアとＣＭＣ面板間の接合は弱く、ＣＭＬの剪断力が不足する可能性がある。コアをＣＭＣ面板に結合するのに使用可能な代表的なプレセラミック無機ポリマーには、スターファイア・システムズ社（Ｓｔａｒｆｉｒｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ， Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ、米国ニューヨーク）のＳｉＣセラミック前駆体樹脂や、キオン社（ＫｉＯＮ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、米国ペンシルバニア州）の商品名ＣＥＲＡＣＥＴ（登録商標）ポリシラザン（polysilazane）である窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）セラミック前駆体樹脂が包含される。
【００３９】
代替的な実施態様では、浸透されたコアを２つのＣＭＣ間に接合してＣＭＬを形成する前に、コア中に中空のＳｉＣ繊維を生成するために、コア外の炭素繊維を酸化することが望ましいであろう（ステップ６４０）。炭素は、（グラファイト板あるなしいずれかの）コアを約１１４９℃（２１００Ｆ°）の空気炉セット内に約２０時間配置することによって、ＳｉＣ被覆コアの外部を酸化することができる。炭素は、８００℃においてかなり急速に空気中で燃焼するであろう。炉の温度は、必要以上にずっと高い温度である。ＳｉＣ被覆コアの重量減少が停止すると、酸化除去工程は完了する。
【００４０】
図７は、断裂した酸化された繊維の電子走査顕微鏡（ＳＥＭ）画像を示している。熱処理したコアの分析は、炭素基体が完全に酸化され、中空のＳｉＣ繊維が後に残されていることを示している。残存する泡は、平均内径が約１０μｍで壁厚が約２μｍの中空のＳｉＣ繊維からなる。それぞれの繊維の内部コアの損失は、コアの密度をさらに低下させ、それにより、作製されたＣＭＬの全体密度が低下する。
【００４１】
２．５６インチ×０．２５インチ×０．２８インチの試験片を、図４の方法で作製した３インチの円形ＣＭＬから切り出した。この試験片を、３点式短ビーム剪断試験に供した。ＣＭＬのかさ密度は、約１．８ｇ／ｃｍ3（０．０６５ｌｂ／ｉｎ3）であった。曲げ試験の結果は、張力にさらされている間に積層体の最上面に欠陥が生じたことを示している。面板の強度は、約１８．３Ｋｓｉであった。この欠陥モードは、積層構造に望ましい。
【００４２】
図６の方法によって作製されたコア材料は、現存する材料が約１００ｐｓｉの剪断応力で破損したことを示したにもかかわらず、破損することなく約８００ｐｓｉの剪断強度を達成した。これらの結果は、本発明の材料が現存する材料の８倍を超える剪断応力を有することを示している。
【００４３】
表２は、酸化されたＳｉＣコア材料と酸化されていないＳｉＣコア材料における圧縮試験の結果を示す。
【００４４】
【表２】
【００４５】
表は、密度と粉砕強さとの間に一次的な関係が存在することを示している。測定された、密度に対する脆性粉砕強さの比は、酸化されたコアよりも酸化されていないコアの方が若干高かった。
【００４６】
図４の方法は、必要に応じて、（ステップ４０５で）図６で説明した（ステップ６４０後の）予め作製されたＳｉＣ被覆中空コアを提供することによって変更してよい。この方法では、コアの密度と孔隙率とは、ＣＭＬを作製する前に、コアの作製中に特定の用途要求に適合させることができる。
【００４７】
表３は、別の軽量コアサンドイッチ構造体と、本発明の構造体との間の比較を示している。
【００４８】
【表３】
【００４９】
約０．２６８〜１．００７ｇ／ｃｍ3の範囲のかさ密度を有するコアを、本発明の種々の方法で作製し、それらは、堅牢な機械特性を有することがわかった。試験を行ったコアは、すべて従来のＣＶＩ法（等温−等圧法）で作製した。積層構造体は、図６の方法に従って作製し、たわみにおける高い断面係数と、重量に対する高い剛性比を有することがわかった。
【００５０】
本発明を特定の実施態様を参照して説明してきたが、これらの実施態様は本発明の原理と用途を例示するものにすぎないことは理解すべきである。従って、特許請求の範囲に定義する本発明の趣旨並びに範囲から逸脱することなく、一方の面板を積層に用いて他の配置を用いるなどにより、例示の実施態様に対して、様々な修正を行うことが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】コア予成形品の代表的な分解組立透視図。
【図２】本発明による代表的な積層方法のブロック図。
【図３】積層体圧縮アッセンブリの代表的な分解組立透視図。
【図４】本発明による代表的な圧縮積層法のブロック図。
【図５】本発明によって作製されたＣＭＬの顕微鏡写真であり、最上面と底面とがセラミックマトリックス複合体であり、中間領域がコアであることを示している（倍率５０倍）。
【図６】本発明による代表的なコアを予め作製する方法のブロック図。
【図７】本発明による、酸化後のＳｉＣ被覆炭素繊維の断裂端の顕微鏡写真。
【符号の説明】
【００５２】
１０１…予成形品
１０３…フェルトコア（コア基体）
１０５…ＣＭＣ面板
３０１…圧縮アッセンブリ
【技術分野】
【０００１】
本願は、２００６年１月２０日出願の米国特許仮出願第６０／７６０，９９０号明細書の利点をクレームするものであり、該明細書の全体を参照としてここに組み入れるものである。
【０００２】
本発明は、概して、セラミックマトリックス積層体に関する。より詳細には、本発明の実施態様は、２つのセラミックマトリック複合体（ＣＭＣ）の間にサンドイッチされて挟まれた低密度セラミックフェルトコア材料を作製するためのシステムと方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
サンドイッチ構造体は、肉厚だがより密度の低いコア材料に接合された２つの薄い耐荷重性の面板からなる材料である。荷重は、荷重伝達媒体として作用するコアを有する面板に担持される。用途に応じて、面板は金属、合板や繊維強化複合体から製造され得る。コアは、硬質なフォームやハニカム材料、あるいは剛性の軽量材料から製造することができる。
【０００４】
サンドイッチ構造体は、密度に対する高い強度が要求される建築材料として一般に採用されており、また、航空機製造に使用される場合も多々ある。密度に対する高強度の比に加えて、サンドイッチ構造はまた、高い荷重担持能とねじれ耐性を有してなくてはならない。航空機エンジンの高温セクションにおける構造材料として機能するサンドイッチ構造として、材料はまた、高温において高強度と靭性とともに良好耐酸化性を有するものでなくてはならない。
【０００５】
サンドイッチ型の構造を製造する際の問題の一つとは、面板とコア材料との間の高品質な接合を形成することである。面板間の接合が弱い場合、材料がせん断したり、面板からの荷重を完全に支持しなかったりする。多くの構造では、面板は接着剤を用いてコアに接合される。高温用途に採用されるサンドイッチ構造体の場合、接着剤を用いて面板をコア材料に接合すると、材料間の熱膨張率の係数が異なるために、コアが面板からはがれる場合がある。さらには、用途温度に加熱したときに多くの高温糊は収縮、脱ガスあるいは亀裂を生じる。このため、最終的には接合が弱くなったり破損したりする結果となる。
【０００６】
セラミックマトリックス積層体を構築するためのシステムならびに方法が種々あるが、そのようなシステムや方法は、完全に満足できるものではない。したがって、セラミックマトリックス積層体を構築する改善されたシステムならびに方法が望まれている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、接合面の接着力が改善され、それにより、機械強度が改善されたセラミックマトリックス積層体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、２つのセラミックマトリックス複合体（ＣＭＣ）面板間にセラミックフェルトコアを用いて、化学蒸着法を用いて相互に接合したセラミックマトリックス積層体（ＣＭＬ）を製造するシステムおよび方法を発見した。方法の変形は、現場で行うことができるものであり、現場ではコアを製造し、ＣＭＣ面板の密度を同時に増大するか、あるいは、ＣＭＣ面板を予め製造したコアで浸透させる。
【０００９】
本発明の第一の態様は、セラミックマトリックス積層体の組み立てる方法を提供する。本発明の該態様による方法は、予成形品を形成するステップから開始し、コア基体を提供するステップと、第１と第２の面板前駆体を提供するステップと、該コア基体を第１と第２の面板前駆体の間に配置させるステップと、コア基体を第１と第２の面板前駆体に接着させるステップと、予成形品を浸透させるステップとからなることが好ましい。
【００１０】
本発明の第２の態様における方法は、予成形品を浸透させるステップの前に、圧縮アッセンブリを上記予成形品に対して適用するステップである。
【００１１】
さらに本発明の第３の態様は、セラミックマトリックス積層体である。本発明のこの態様によるセラミックマトリックス積層体は、第１と第２の面板と、コア材料とを含み、該第１の面板はある密度を有し、かつ、第２の面板はある密度を有し、コア材料はある密度を有し、このコア材料は第１と第２の面板の間に配置され、かつ、コア材料は、化学蒸着法を用いて第１と第２の面板とに接合される。
【００１２】
本発明の第４の態様は、中空のコア材料を作製する方法を提供するものである。本発明のこの態様による方法は、コア基体を提供するステップから開始し、コア基体に対して圧縮アッセンブリを適用するステップと、コア基体と共に圧縮アッセンブリを浸透させるステップと、上記浸透させるステップ後に、かつその後のコア基体を酸化するステップ後に、コア基体から圧縮アッセンブリを除去するステップとからなることが好ましい。
【００１３】
本発明の方法およびシステムのその他の実施態様ならびに利点は、当業者等であれば、好ましい実施態様の詳細な説明を読解することによって明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の実施態様を、関連する図面を参照しながら説明する。図中、全体にわたって同様の符号は同様の要素を示している。さらに、本明細書中で使用される表現ならびに用語は、説明を目的とするものであり、制限するものとみなすべきではないことは理解すべきである。本明細書における「含む（“ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ”）」、「からなる（“ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ”）」あるいは「有する（“ｈａｖｉｎｇ”）」およびそれらのバリエーションの使用は、それらの語の後にあげられる事項（品目）およびそれらの同等物、ならびに補足的な事項（品目）を包含することを意味する。「取り付けられる（“ｍｏｕｎｔｅｄ”）」、「接続される（“ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ”）」および「接合される（“ｃｏｕｐｌｅｄ”）」という用語は、広範囲で使用され、直接的および間接的の両方で取り付けること、接続すること、および接合することを包含する。さらに「接続された（“ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ”）」と「接合された（“ｃｏｕｐｌｅｄ”）」は、物理的なあるいは機械的な接続や接合に限定されるものではない。
【００１５】
本発明の実施態様は、機械的用途に要求される剛性を維持しながら、密度に対する強度の比が高いＣＭＬを形成するために、２つのＣＭＣにサンドイッチされた低密度のセラミックフェルト材料コアを形成するシステムと方法とを提供する。ＣＭＬは、ハニカムコアポリマー複合体や金属材料に似た構造的利点を有するが、高温環境における耐性を有するため、それら材料よりも優れている。
【００１６】
繊維強化ＣＭＣは、ＣＭＬに高強度と靭性を与え、セラミック繊維フェルトコアは低密度にする。得られるＣＭＬは、熱交換器、熱シールド、エンジン部品、音響ライナー、炉絶縁材、防火壁などの様々な用途を有する。表１はそれら材料としての使用のいくつかを示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
本発明はまた、剛性化された中空の繊維コアの製造方法を提供する。中空の繊維コアは、得られるＣＭＬの密度を低減する。
【００１９】
剛性化された中空の繊維コアは、現在、ポリマーマトリックス複合体（ＰＭＣ）に使用されているアルミニウムやチタンのハニカムコアの代わりに使用することができる。それらは軽量で、耐高温性で、かつ、特定の目的に適合させることのできる圧縮強度を有することにより、ＰＭＣ構造体における用途の優良な候補となる。
【００２０】
本発明は、低コストの炭素繊維フェルト材料、たとえば、ファイバーマテリアルズ社（Ｆｉｂｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ．）から入手可能なＣＨグレードや、ナショナルスペシャルティプロダクツ社（Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）から入手可能なグラファイトＷＤＦフェルト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ ＷＤＦ ｆｅｌｔ）などを、コアを作製する基体として用いるのに採用する。材料は、コア長（ｘ）と幅（ｙ）に対して垂直な“ｚ”方向に配向された繊維を有する。“ｚ”繊維は、ピラーとして作用し、コアの圧縮強度を増大する。
【００２１】
中空の繊維を作製し、コアとＣＭＣの孔径を制御する能力は、高温環境や高腐食環境で使用するセパレータやフィルターにおいては重要である。
【００２２】
孔径と、コア材料ならびにＣＭＣにおける孔の分布を制御するために、本発明は化学浸透気相法（ＣＶＩ）または化学蒸着法（ＣＶＤ）を採用することができる。ＣＶＤ法とＣＶＩ法は、類似しており、相互に交換して使用される場合が多い。ＣＶＤは、気相から固体を堆積させる方法である。ＣＶＩは、孔を充填する固体を気相から堆積させる方法である。ＣＶＩは、通常、低流速で長時間行われ、しかも低圧で行われる場合が多い。ＣＶＩは、浸透時間と圧力を変えることによってＣＭＬの微小構造とマクロ構造とを、特定の用途に合わせることができる。ＣＶＩを用いることにより、炭素、ホウ化物、カーバイド、窒化物、酸化物、ケイ化物、硫化物、ベリリド、セレン化物、テルル化物、金属間化合物、あるいは合金からなるセラミックを作製することが可能である。ＣＶＩは、非直視（ｎｏｎ−ｌｉｎｅ−ｏｆ−ｓｉｇｈｔ）コーティング法であり、コア材料を被覆するのに理想的である。また、ＣＶＩにより、同時にコアの作製とコアをＣＭＣに接合してＣＭＬを形成することが可能となる。
【００２３】
コアを作製するのにＣＶＩを使用し、続いて、ＣＭＣ面板を被覆して予め作製したコアに結合することにより、ＣＭＣ面板をコアに結合する前にコア構造を変更することが可能となる。例えば、コアを最初に作製し、次いで、コアをレーザーで穿孔して、冷却通路を設けることにより、空気の通路をコア内に組み込むことができる。その後面板をコアに結合して、タービンブレードなどのＣＭＬ用途とすることができる。ＣＭＬの面板はまた、冷却および吸音用途のために同様に穿孔してもよい。
【００２４】
実施態様において、コアは、ＣＭＣマトリックスと同じ材料で作製してもよい。材料の組成を一致させることによって、隣接する材料間（すなわち、コア１０３とＣＭＣ面板１０５との間）の熱膨張率の違いは最小限となる。
【００２５】
図１は、本発明によるＣＭＬ予成形品１０１を示している。予成形品１０１は、炭素繊維フェルトコア１０３と２つのＣＭＣ面板１０５とから構成される。
【００２６】
ＣＭＣ面板１０５の前駆体は、ニカロン（Ｎｉｃａｌｏｎ；登録商標）などの繊維状材料であってよい。面板材料は１層より多くの層を有するものであってよい。通常、セラミック布は、まず、ＣＶＩ法において窒化ホウ素（ＢＮ）で被覆し、マトリックスと繊維との間に界面を与える。この界面は、適切なＣＭＣ機械特性に必要とされる場合が多々ある。２つの面板は、０度／９０度レイアップ法などの適当な方法のいずれかで組み立てることができる。
【００２７】
ＣＭＬを現場で作製する方法を図２に示す。コア１０３を、特定の部品、寸法、用途あるいはその他の目的に適した寸法または形状にする（ステップ２０５）。最上面と底面１０５は、ＣＭＬの最上面と底面に対して同様に設けられる（ステップ２１０）。ＣＭＣ面板１０５を、コア基体１０３の最上面と底面に、縫製（好ましくはＮｉｃａｌｏｎ糸を用いて）、ステープル止め、糊付け、圧縮あるいはその他の接着方法で接着して、予成形品を形成する（ステップ２１５）。予成形品１０１は、次いで、反応器内に配置され、浸透される（ステップ２２０）。
【００２８】
浸透（ステップ２２０）は、コアをＣＭＣに接合するために、流れ強制等温（ｆｏｒｃｅ−ｆｌｏｗ ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ）ＣＶＩ法か、等圧−等温（ｉｓｏｂａｒｉｃ−ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ）ＣＶＩ法のいずれかを用いてコア材料をＳｉＣで浸透するステップを含む。いずれのＣＶＩ法も、ＳｉＣを生成するのに水素と、メチルトリクロロシラン（ＭＴＳ）を用い、いずれのＣＶＩ法によっても同様の浸透結果が得られるが、浸透時間と設定の複雑さがそれぞれ異なる。流れ強制等温ＣＶＩ法では、前駆体を、圧力勾配を利用して予成形品に強制的に通過させる。被覆する対象周辺を試薬が通るのを防ぐためにシールかガスケットが必要なため、複雑な形状を浸透させるのが困難となる。等圧−等温ＣＶＩ法（従来のＣＶＤ）では、前駆体は、予成形品の周囲を流れることができる。被膜を堆積させるためにガスを予成形品中に拡散させなければならず、長時間を要する。この等圧−等温ＣＶＩ法は、設定がより簡単で、産業によっては好ましい方法である。流れ強制等温法は、等圧−等温法よりも速く、実施態様ではより望ましいであろう。
【００２９】
ＣＶＩ工程中、例えば、約２００ＳＣＦＭの流速でＳｉＣを形成するよう、メチルトリクロロシラン（ＭＴＳ）によって超高純度水素ガスを発泡させることにより、試薬ガスが形成される。ガスは、室温で反応室（反応器）に入り、堆積面に到達するときに約１１００℃まで加熱される。浸透は、通常、おおよそ２４〜４８時間実施される。
【００３０】
浸透期間中、ＳｉＣ原子は、反応器全体に分布し、コア材料に浸透する。ＳｉＣ原子は、コア基体内の個々のグラファイト繊維を被覆し、外側に向かって成長し、繊維同士が接触する箇所で一体的なＳｉＣ構造を形成する。ＳｉＣの被膜厚と、それによる密度は、浸透時間と圧力に依存する。より長時間浸透させることにより、被膜厚は増大し、密度も高まる。密度が高まると、内部空隙や通路を制限するＳｉＣ被膜によって、孔径は分布に伴って減少する。
【００３１】
浸透後、ＣＭＬを反応器から取り除く（ステップ２３５）。面板１０５とコア１０３との間の最適な結合は、浸透の前に層同士が互いに緊密に固定されていた箇所に最も近接した場所にある。実施態様において得られたＣＭＬは使用することができるが、さらに高密度化するために後処理浸透のために反応器に戻してもよい（任意ステップ２４０，２４５）。その結果ＣＭＬが得られる。
【００３２】
最大接着力を得るため、浸透中に予成形品を一緒に圧縮することにより、接合面全体にわたって均一な結合を呈するＣＭＬが生成される。図３に圧縮アッセンブリ３０１を示す。圧縮アッセンブリ３０１は、２つの穿孔グラファイト板３０３と、２つのグラファイト板を互いに結合するための少なくとも２つのグラファイトファスナー３０５（ボルト、クランプ、クリップやその他のファスナー）とからなる。アッセンブリ３０１は、予成形品１０１の最上面と底面にわたって、均一な圧力を与える。
【００３３】
圧縮アッセンブリ３０１の使用方法を図４に示す。予成形品（ステップ４０５，４１０，４１５）を、２つの穿孔グラファイト板３０３間に配置する。グラフォイル（Ｇｒａｆｏｉｌ）を、グラファイト板と予成形品の間に配置して、それらの間におけるＳｉＣの成長を最小限にすることができる。予成形品１０１は、圧縮アセンブリ３０１を用いて均一に圧縮される（ステップ４２０）。
【００３４】
（予成形品１０１と共に）圧縮アッセンブリを、反応器中に配置し、ＳｉＣを浸透させる（ステップ４２５）。可能な浸透時間に応じて流れ強制等温ＣＶＩ法か、等圧−等温ＣＶＩ法を用いて、ＳｉＣをＣＭＣとコア内へ浸透させることができる。
【００３５】
部分的な浸透後、圧縮アッセンブリ３０１とともに予成形品１０１を反応器から取り出し（ステップ４３０）、次いで、圧縮アッセンブリ３０１を取り外す（ステップ４４０）。得られたＣＭＬは使用するか、または、さらに高密度化するために後処理浸透のために反応器に戻してもよい（任意ステップ４４５，４５０）。その結果ＣＭＬが得られる。
【００３６】
図５は、本発明によって作製されたＣＭＬの顕微鏡写真を示す。ＣＭＣは、Ｃ／ＳｉＣコア５０５の暗い領域にわたって、２つの（０℃／９０℃のレイアップを有する）明るい領域５０１，５０３に現れている。このＣＭＬに関して、かさ密度はおおよそ１．８ｇ／ｃｍ3（０．０６５ｌｂ／ｉｎ3）であった。ＣＭＣ中に用いられたニカロン（Ｎｉｃａｌｏｎ）マットの密度はおおよそ２．５５ｇ／ｃｍ3であった。
【００３７】
図６に示す方法に関して、コア材料は、コアをＣＭＬ予成形品に組み立てる前にコア繊維をＳｉＣで被覆することによって予め作製される。例として、０．０８０ｇ／ｃｍ3の密度を有する３”（インチ）×０．２５”（インチ）の円形片のコア基体を、２つの０．２５”（インチ）厚の穿孔グラファイト板３０３の間に配置した（ステップ６０５）。グラファイト板３０３を相互に結合することにより、浸透を開始する前にコア材を圧縮することができる（ステップ６１０）。（グラファイト板と共に）コア材料を、次いで、ＣＶＤを用いてＳｉＣで被覆する（ステップ６１５）。約１０００ｃｍ3／分の速度で約１．５時間、約１０１３℃で水素をＭＴＳに通過させることによって、ＳｉＣをコア基体繊維上に被覆させた。
【００３８】
グラファイト板３０３と共にコア材料を、その後、反応器から取り出し（ステップ６２０）、反転させた（ステップ６２５）。次に、約４５分間浸透を再開した（ステップ６３０）。その後、浸透された、反転したコアを除去した（ステップ６３５）。このＳｉＣ被覆グラファイトコアのかさ密度は、約０．２６６ｇ／ｃｍ3（１６．６０５ｌｂ／ｆｔ3）であった。コアを作製するのにこの方法を用いると、コアは、約１４ｌｂ／ｆｔ3〜約１５０ｌｂ／ｆｔ3の範囲のかさ密度を有することができる。その後、ＣＭＬを作製するために、浸透されたコアを、いずれかの適当な方法で２つのＣＭＣ間に接合してよい。ＣＭＣ面板は、ＣＶＤを用いて、あるいは、プレセラミック（ｐｒｅｃｅｒａｍｉｃ）無機ポリマーを用いて作製されたコアに結合させることができる。ＣＶＤを用いて面板をコアに結合した場合、コアは、工程中に別のＳｉＣの浸透を受容することにより、コアの密度を高めることができるであろう。プレセラミック無機ポリマーを用いてコアをＣＭＣ面板に接着した場合、コアとＣＭＣ面板間の接合は弱く、ＣＭＬの剪断力が不足する可能性がある。コアをＣＭＣ面板に結合するのに使用可能な代表的なプレセラミック無機ポリマーには、スターファイア・システムズ社（Ｓｔａｒｆｉｒｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ， Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ、米国ニューヨーク）のＳｉＣセラミック前駆体樹脂や、キオン社（ＫｉＯＮ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、米国ペンシルバニア州）の商品名ＣＥＲＡＣＥＴ（登録商標）ポリシラザン（polysilazane）である窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）セラミック前駆体樹脂が包含される。
【００３９】
代替的な実施態様では、浸透されたコアを２つのＣＭＣ間に接合してＣＭＬを形成する前に、コア中に中空のＳｉＣ繊維を生成するために、コア外の炭素繊維を酸化することが望ましいであろう（ステップ６４０）。炭素は、（グラファイト板あるなしいずれかの）コアを約１１４９℃（２１００Ｆ°）の空気炉セット内に約２０時間配置することによって、ＳｉＣ被覆コアの外部を酸化することができる。炭素は、８００℃においてかなり急速に空気中で燃焼するであろう。炉の温度は、必要以上にずっと高い温度である。ＳｉＣ被覆コアの重量減少が停止すると、酸化除去工程は完了する。
【００４０】
図７は、断裂した酸化された繊維の電子走査顕微鏡（ＳＥＭ）画像を示している。熱処理したコアの分析は、炭素基体が完全に酸化され、中空のＳｉＣ繊維が後に残されていることを示している。残存する泡は、平均内径が約１０μｍで壁厚が約２μｍの中空のＳｉＣ繊維からなる。それぞれの繊維の内部コアの損失は、コアの密度をさらに低下させ、それにより、作製されたＣＭＬの全体密度が低下する。
【００４１】
２．５６インチ×０．２５インチ×０．２８インチの試験片を、図４の方法で作製した３インチの円形ＣＭＬから切り出した。この試験片を、３点式短ビーム剪断試験に供した。ＣＭＬのかさ密度は、約１．８ｇ／ｃｍ3（０．０６５ｌｂ／ｉｎ3）であった。曲げ試験の結果は、張力にさらされている間に積層体の最上面に欠陥が生じたことを示している。面板の強度は、約１８．３Ｋｓｉであった。この欠陥モードは、積層構造に望ましい。
【００４２】
図６の方法によって作製されたコア材料は、現存する材料が約１００ｐｓｉの剪断応力で破損したことを示したにもかかわらず、破損することなく約８００ｐｓｉの剪断強度を達成した。これらの結果は、本発明の材料が現存する材料の８倍を超える剪断応力を有することを示している。
【００４３】
表２は、酸化されたＳｉＣコア材料と酸化されていないＳｉＣコア材料における圧縮試験の結果を示す。
【００４４】
【表２】
【００４５】
表は、密度と粉砕強さとの間に一次的な関係が存在することを示している。測定された、密度に対する脆性粉砕強さの比は、酸化されたコアよりも酸化されていないコアの方が若干高かった。
【００４６】
図４の方法は、必要に応じて、（ステップ４０５で）図６で説明した（ステップ６４０後の）予め作製されたＳｉＣ被覆中空コアを提供することによって変更してよい。この方法では、コアの密度と孔隙率とは、ＣＭＬを作製する前に、コアの作製中に特定の用途要求に適合させることができる。
【００４７】
表３は、別の軽量コアサンドイッチ構造体と、本発明の構造体との間の比較を示している。
【００４８】
【表３】
【００４９】
約０．２６８〜１．００７ｇ／ｃｍ3の範囲のかさ密度を有するコアを、本発明の種々の方法で作製し、それらは、堅牢な機械特性を有することがわかった。試験を行ったコアは、すべて従来のＣＶＩ法（等温−等圧法）で作製した。積層構造体は、図６の方法に従って作製し、たわみにおける高い断面係数と、重量に対する高い剛性比を有することがわかった。
【００５０】
本発明を特定の実施態様を参照して説明してきたが、これらの実施態様は本発明の原理と用途を例示するものにすぎないことは理解すべきである。従って、特許請求の範囲に定義する本発明の趣旨並びに範囲から逸脱することなく、一方の面板を積層に用いて他の配置を用いるなどにより、例示の実施態様に対して、様々な修正を行うことが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】コア予成形品の代表的な分解組立透視図。
【図２】本発明による代表的な積層方法のブロック図。
【図３】積層体圧縮アッセンブリの代表的な分解組立透視図。
【図４】本発明による代表的な圧縮積層法のブロック図。
【図５】本発明によって作製されたＣＭＬの顕微鏡写真であり、最上面と底面とがセラミックマトリックス複合体であり、中間領域がコアであることを示している（倍率５０倍）。
【図６】本発明による代表的なコアを予め作製する方法のブロック図。
【図７】本発明による、酸化後のＳｉＣ被覆炭素繊維の断裂端の顕微鏡写真。
【符号の説明】
【００５２】
１０１…予成形品
１０３…フェルトコア（コア基体）
１０５…ＣＭＣ面板
３０１…圧縮アッセンブリ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１と第２の面板であって、第１の面板はある密度を有し、第２の面板はある密度を有する、第１と第２の面板と、
上記第１と第２の面板間に配置される、ある密度を有するコア材料と、
からなり、該コア材料が化学蒸着法を用いて第１と第２の面板に接合されることを特徴とする、セラミックマトリックス積層体。
【請求項２】
前記コア材料の密度が、第１の面板の密度ならびに第２の面板の密度よりも小さく、かつ、前記コア材料の密度は、約０．２ｇ／ｃｍ3から約２．０ｇ／ｃｍ3であり、前記第１の面板の密度は約１．９ｇ／ｃｍ3から約２．５ｇ／ｃｍ3であり、前記第２の面板の密度は約１．９ｇ／ｃｍ3から約２．５ｇ／ｃｍ3であることを特徴とする、請求項１記載の積層体。
【請求項３】
前記コア材料が連続気泡発泡体からなることを特徴とする、請求項２記載の積層体。
【請求項４】
第１と第２の面板であって、第１の面板はある密度を有し、第２の面板はある密度を有する、第１と第２の面板と、
予め作製された、上記第１と第２の面板間に配置されるコア材料と、
からなり、該コア材料が化学蒸着法を用いて第１と第２の面板に接合されることを特徴とする、セラミックマトリックス積層体。
【請求項５】
前記予め作製されたコア材料の密度は、約０．２ｇ／ｃｍ3から約１．０ｇ／ｃｍ3であり、かつ、前記予め作製されたコア材料の密度は第１の面板の密度ならびに第２の面板の密度よりも小さいことを特徴とする、請求項４記載の積層体。
【請求項６】
前記予め作製されたコア材料がＳｉＣで被覆されたグラファイト繊維からなることを特徴とする、請求項５記載の積層体。
【請求項７】
前記予め作製されたコア材料が、中空のＳｉＣ繊維からなることを特徴とする、請求項５記載の積層体。
【請求項８】
予成形品を形成するステップであって、
コア基体を提供するステップと、
面板前駆体を提供するステップと、
上記コア基体を上記面板前駆体の一方の面に配置するステップと、
上記コア基体をその面板前駆体に接合するステップと、
からなる、予成形品を形成するステップと、
その予成形品を浸透するステップと、
からなる、セラミックマトリックス積層体の製造方法。
【請求項９】
予成形品を形成するステップであって、
コア基体を提供するステップと、
第１と第２の面板前駆体を提供するステップと、
上記コア基体を上記第１と第２の面板前駆体の間に配置するステップと、
上記コア基体をそれら第１と第２の面板前駆体に接合するステップと、
からなる、予成形品を形成するステップと、
その予成形品を浸透するステップと、
からなる、セラミックマトリックス積層体の製造方法。
【請求項１０】
前記浸透するステップが、前記予成形品中にＳｉＣを浸透させることを含むことを特徴とする、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記予成形品を浸透するステップの前に、前記予成形品に対して圧縮アッセンブリを適用するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
コア基体を提供するステップと、
そのコア基体に圧縮アッセンブリを適用するステップと、
その圧縮アッセンブリを上記コア基体と共に浸透するステップと、
浸透するステップ後に上記コア基体から圧縮アッセンブリを取り除くステップと、
からなることを特徴とする、コア材料の製造方法。
【請求項１３】
前記浸透するステップが、前記コア基体と一緒に前記圧縮アッセンブリ中にＳｉＣを浸透させることを含むことを特徴とする、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
前記コア基体を、浸透後に酸化するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
予成形品を形成するステップであって、
コア基体を形成するステップであって、
コア基体を提供するステップと、
上記コア基体に対して圧縮アッセンブリを適用するステップと、
その圧縮アッセンブリを上記コア基体と共に浸透するステップと、
その浸透するステップ後に上記コア基体から圧縮アッセンブリを取り除くステップと、
からなるコア基体を形成するステップと、
第１と第２の面板前駆体を提供するステップと、
前記形成されたコア基体を第１と第２の面板前駆体の間に配置するステップと、
前記形成されたコア基体を第１と第２の面板前駆体に接合するステップと、
からなる、予成形品を形成するステップと、
その予成形品を浸透するステップと、
からなる、セラミックマトリックス積層体の製法方法。
【請求項１６】
前記圧縮アッセンブリを浸透するステップが、前記コア基体と共に該圧縮アッセンブリ中にＳｉＣを浸透させることを含むことを特徴とする、請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
前記圧縮アッセンブリを浸透するステップ後に、前記コア基体を酸化するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
前記予成形品を浸透するステップが、該予成形品中にＳｉＣを浸透させることを含むことを特徴とする、請求項１５記載の方法。
【請求項１９】
前記予成形品にＳｉＣを浸透させるステップの前に、該予成形品に対して圧縮アッセンブリを適用することをさらに含むことを特徴とする、請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
２つの耐荷重性面板と、
上記２つの耐荷重性面板間でサンドイッチされるコア材料と、を含んでなり、前記コア材料は、前記２つの耐荷重性面板よりも低密度であり、かつ、前記コア材料は、化学気相浸透法と、化学蒸着法の少なくとも一方によって、前記耐荷重性面板に接合されることを特徴とする、セラミックマトリックス積層体。
【請求項２１】
前記コア材料が、炭素フェルト、ＳｉＣフェルト、浸透材料のうちの少なくとも１つからなることを特徴とする、請求項２０記載のセラミックマトリックス積層体。
【請求項２２】
前記耐荷重性面板のそれぞれが、ＳｉＣセラミックマトリックス複合体、Ｎｉｃａｌｏｎ繊維マット、ＳｉＣ繊維マットのうちの少なくとも１つからなることを特徴とする、請求項２０記載のセラミックマトリックス積層体。
【請求項２３】
前記コア材料と前記耐荷重性面板とが、化学気相浸透法によって接合される前に、相互に接合されることを特徴とする、請求項２０記載のセラミックマトリックス積層体。
【請求項２４】
前記コア材料と前記耐荷重性面板とが、縫製、ステープル止め、糊付け、圧縮のうちの少なくともいずれか１つによって相互に接合されることを特徴とする、請求項２３記載のセラミックマトリックス積層体。
【請求項２５】
前記コア材料が中空繊維からなることを特徴とする、請求項２０記載のセラミックマトリックス積層体。
【請求項２６】
前記コア材料が、少なくとも約８００ｐｓｉの剪断応力を有することを特徴とする、請求項２０記載のセラミックマトリックス積層体。
【請求項１】
第１と第２の面板であって、第１の面板はある密度を有し、第２の面板はある密度を有する、第１と第２の面板と、
上記第１と第２の面板間に配置される、ある密度を有するコア材料と、
からなり、該コア材料が化学蒸着法を用いて第１と第２の面板に接合されることを特徴とする、セラミックマトリックス積層体。
【請求項２】
前記コア材料の密度が、第１の面板の密度ならびに第２の面板の密度よりも小さく、かつ、前記コア材料の密度は、約０．２ｇ／ｃｍ3から約２．０ｇ／ｃｍ3であり、前記第１の面板の密度は約１．９ｇ／ｃｍ3から約２．５ｇ／ｃｍ3であり、前記第２の面板の密度は約１．９ｇ／ｃｍ3から約２．５ｇ／ｃｍ3であることを特徴とする、請求項１記載の積層体。
【請求項３】
前記コア材料が連続気泡発泡体からなることを特徴とする、請求項２記載の積層体。
【請求項４】
第１と第２の面板であって、第１の面板はある密度を有し、第２の面板はある密度を有する、第１と第２の面板と、
予め作製された、上記第１と第２の面板間に配置されるコア材料と、
からなり、該コア材料が化学蒸着法を用いて第１と第２の面板に接合されることを特徴とする、セラミックマトリックス積層体。
【請求項５】
前記予め作製されたコア材料の密度は、約０．２ｇ／ｃｍ3から約１．０ｇ／ｃｍ3であり、かつ、前記予め作製されたコア材料の密度は第１の面板の密度ならびに第２の面板の密度よりも小さいことを特徴とする、請求項４記載の積層体。
【請求項６】
前記予め作製されたコア材料がＳｉＣで被覆されたグラファイト繊維からなることを特徴とする、請求項５記載の積層体。
【請求項７】
前記予め作製されたコア材料が、中空のＳｉＣ繊維からなることを特徴とする、請求項５記載の積層体。
【請求項８】
予成形品を形成するステップであって、
コア基体を提供するステップと、
面板前駆体を提供するステップと、
上記コア基体を上記面板前駆体の一方の面に配置するステップと、
上記コア基体をその面板前駆体に接合するステップと、
からなる、予成形品を形成するステップと、
その予成形品を浸透するステップと、
からなる、セラミックマトリックス積層体の製造方法。
【請求項９】
予成形品を形成するステップであって、
コア基体を提供するステップと、
第１と第２の面板前駆体を提供するステップと、
上記コア基体を上記第１と第２の面板前駆体の間に配置するステップと、
上記コア基体をそれら第１と第２の面板前駆体に接合するステップと、
からなる、予成形品を形成するステップと、
その予成形品を浸透するステップと、
からなる、セラミックマトリックス積層体の製造方法。
【請求項１０】
前記浸透するステップが、前記予成形品中にＳｉＣを浸透させることを含むことを特徴とする、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記予成形品を浸透するステップの前に、前記予成形品に対して圧縮アッセンブリを適用するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
コア基体を提供するステップと、
そのコア基体に圧縮アッセンブリを適用するステップと、
その圧縮アッセンブリを上記コア基体と共に浸透するステップと、
浸透するステップ後に上記コア基体から圧縮アッセンブリを取り除くステップと、
からなることを特徴とする、コア材料の製造方法。
【請求項１３】
前記浸透するステップが、前記コア基体と一緒に前記圧縮アッセンブリ中にＳｉＣを浸透させることを含むことを特徴とする、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
前記コア基体を、浸透後に酸化するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
予成形品を形成するステップであって、
コア基体を形成するステップであって、
コア基体を提供するステップと、
上記コア基体に対して圧縮アッセンブリを適用するステップと、
その圧縮アッセンブリを上記コア基体と共に浸透するステップと、
その浸透するステップ後に上記コア基体から圧縮アッセンブリを取り除くステップと、
からなるコア基体を形成するステップと、
第１と第２の面板前駆体を提供するステップと、
前記形成されたコア基体を第１と第２の面板前駆体の間に配置するステップと、
前記形成されたコア基体を第１と第２の面板前駆体に接合するステップと、
からなる、予成形品を形成するステップと、
その予成形品を浸透するステップと、
からなる、セラミックマトリックス積層体の製法方法。
【請求項１６】
前記圧縮アッセンブリを浸透するステップが、前記コア基体と共に該圧縮アッセンブリ中にＳｉＣを浸透させることを含むことを特徴とする、請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
前記圧縮アッセンブリを浸透するステップ後に、前記コア基体を酸化するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
前記予成形品を浸透するステップが、該予成形品中にＳｉＣを浸透させることを含むことを特徴とする、請求項１５記載の方法。
【請求項１９】
前記予成形品にＳｉＣを浸透させるステップの前に、該予成形品に対して圧縮アッセンブリを適用することをさらに含むことを特徴とする、請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
２つの耐荷重性面板と、
上記２つの耐荷重性面板間でサンドイッチされるコア材料と、を含んでなり、前記コア材料は、前記２つの耐荷重性面板よりも低密度であり、かつ、前記コア材料は、化学気相浸透法と、化学蒸着法の少なくとも一方によって、前記耐荷重性面板に接合されることを特徴とする、セラミックマトリックス積層体。
【請求項２１】
前記コア材料が、炭素フェルト、ＳｉＣフェルト、浸透材料のうちの少なくとも１つからなることを特徴とする、請求項２０記載のセラミックマトリックス積層体。
【請求項２２】
前記耐荷重性面板のそれぞれが、ＳｉＣセラミックマトリックス複合体、Ｎｉｃａｌｏｎ繊維マット、ＳｉＣ繊維マットのうちの少なくとも１つからなることを特徴とする、請求項２０記載のセラミックマトリックス積層体。
【請求項２３】
前記コア材料と前記耐荷重性面板とが、化学気相浸透法によって接合される前に、相互に接合されることを特徴とする、請求項２０記載のセラミックマトリックス積層体。
【請求項２４】
前記コア材料と前記耐荷重性面板とが、縫製、ステープル止め、糊付け、圧縮のうちの少なくともいずれか１つによって相互に接合されることを特徴とする、請求項２３記載のセラミックマトリックス積層体。
【請求項２５】
前記コア材料が中空繊維からなることを特徴とする、請求項２０記載のセラミックマトリックス積層体。
【請求項２６】
前記コア材料が、少なくとも約８００ｐｓｉの剪断応力を有することを特徴とする、請求項２０記載のセラミックマトリックス積層体。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図６】
【図５】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図６】
【図５】
【図７】
【公開番号】特開２００７−２０４３６２（Ｐ２００７−２０４３６２Ａ）
【公開日】平成１９年８月１６日（２００７．８．１６）
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願２００７−９８７８（Ｐ２００７−９８７８）
【出願日】平成１９年１月１９日（２００７．１．１９）
【出願人】（５９０００５４４９）ユナイテッド テクノロジーズ コーポレイション (581)
【氏名又は名称原語表記】ＵＮＩＴＥＤ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年８月１６日（２００７．８．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−９８７８（Ｐ２００７−９８７８）
【出願日】平成１９年１月１９日（２００７．１．１９）
【出願人】（５９０００５４４９）ユナイテッド テクノロジーズ コーポレイション (581)
【氏名又は名称原語表記】ＵＮＩＴＥＤ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
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