ホットプレス部材及びその製造方法
【課題】ホットプレス部材及びその製造方法において、低めっき付着量でも優れた耐食性を確保するとともに、生産性を向上させる。
【解決手段】本発明によれば、表面に、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＡｌ固溶α−Ｆｅからなる群より選択される少なくとも２種以上の金属間化合物を含有する被覆層を有し、前記被覆層は、Ａｌ濃度が所定濃度超の領域中に、Ａｌ濃度が所定濃度以下の領域が分散された単層構造であるホットプレス部材が提供される。
【解決手段】本発明によれば、表面に、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＡｌ固溶α−Ｆｅからなる群より選択される少なくとも２種以上の金属間化合物を含有する被覆層を有し、前記被覆層は、Ａｌ濃度が所定濃度超の領域中に、Ａｌ濃度が所定濃度以下の領域が分散された単層構造であるホットプレス部材が提供される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ホットプレス部材及びその製造方法に関し、特に、塗装後耐食性及び生産性に優れるホットプレス部材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車用鋼板の用途（例えば、自動車のピラー、ドアインパクトビーム、バンパービーム等）などにおいて、高強度と高成形性を両立する鋼板が望まれており、これに対応するものの１つとして、残留オーステナイトのマルテンサイト変態を利用したＴＲＩＰ（Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｐｌａｃｉｔｉｃｉｔｙ）鋼がある。このＴＲＩＰ鋼により、成形性の優れた１０００ＭＰａ級程度の強度を有する高強度鋼板を製造することは可能であるが、さらに高強度、例えば１５００ＭＰａ以上といった超高強度鋼で成形性を確保することは困難である。
【０００３】
このような状況で、高強度及び高成形性を両立するものとして最近注目を浴びているのが、ホットプレス（熱間プレス、ホットスタンプ、ダイクエンチ、プレスクエンチ等とも呼称される。）である。このホットプレスは、鋼板を８００℃以上のオーステナイト域で加熱した後に熱間で成形することにより高強度鋼板の成形性を向上させ、成形後の冷却により焼きを入れて所望の材質を得るというものである。
【０００４】
ホットプレスは、超高強度の部材を成形する方法として有望であるが、通常は大気中で鋼板を加熱する工程を有しており、この際、鋼板表面に酸化物（スケール）が生成するため、スケールを除去する工程が必要であった。ところが、このような後工程には、スケールの除去能や環境負荷等の観点からの対応策の必要性等の問題があった。
【０００５】
これを改善する技術として、ホットプレス用の鋼板としてＡｌめっき鋼板を使用することにより、加熱時のスケールの生成を抑制する技術が提案されている（例えば、特許文献１〜３を参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開平９−２０２９５３号公報
【特許文献２】特開２００３−１８１５４９号公報
【特許文献３】特開２００３−４９２５６号公報
【特許文献４】特開２００７−３１４８７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１〜３に記載された技術は、炉加熱のような昇温速度が緩やかな加熱条件を前提としている。このような加熱条件の場合、塗装後耐食性を確保するためには、高めっき付着量とすることが必要であった。付着量が多過ぎると熱間での成形時にめっきが剥離する懸念があり、また、金型にＡｌ−Ｆｅ粉が付着する場合もあり、これらによりホットプレス工程自体の生産性が低下する、という問題があった。
【０００８】
また、炉加熱の場合には、通常、鋼板の昇温速度３〜５℃／秒程度であり、ホットプレスにより成形できる鋼板は２〜４個／分程度と非常に生産性が低い。これに対して、ホットプレスの生産性を向上させるために、通電加熱や誘導加熱等のような電気を使用する加熱方式で急速加熱を行うと、所謂ピンチ効果が働く。このピンチ効果により、めっき鋼板表面において、溶融しためっきが局部的に盛り上がるような現象（以降、この現象を「寄り」と称する。）が発生して局部的にめっき厚みが厚くなるなど、めっき厚みが不均一になる、という問題があった。このようなめっき厚みが不均一なめっき鋼板は、プレス時に型に噛みこんだり、凝着したりするため、生産性を阻害していた。
【０００９】
そこで、本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、ホットプレス部材及びその製造方法において、低めっき付着量でも優れた耐食性を確保するとともに、生産性を向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、めっき付着量、めっき鋼板の加熱速度及びプレス前のめっき鋼板の最高到達板温を適切に制御することにより、低めっき付着量でも優れた耐食性を確保するとともに、生産性を向上させることができることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明の要旨とするところは、以下の通りである。
（１） 表面に、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＦｅＡｌＳｉ化合物からなる群より選択される少なくとも２種以上の金属間化合物を含有する被覆層を有し、前記被覆層は、Ａｌ濃度が４０質量％超の領域中に、Ａｌ濃度が４０質量％以下の領域が分散された単層構造であることを特徴とする、ホットプレス部材。
（２） 前記被覆層の厚みは、１０μｍ以上２５μｍ以下であることを特徴とする、（１）に記載のホットプレス部材。
（３） 前記加熱は、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの平均昇温速度が５０℃／秒以上となるような条件で行われることを特徴とする、（１）または（２）に記載のホットプレス部材。
（４） 前記最高到達板温は、９００℃以上であることを特徴とする、（３）に記載のホットプレス部材。
（５） 鋼成分として質量％でＣ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：０．０１〜０．６％、Ｍｎ：０．５〜３％、Ｔｉ：０．０１〜０．１％、Ｂ：０．０００１〜０．０１％、Ｃｒ：０．０１〜１％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、付着量が片面６０ｇ／ｍ２以下となるようにＡｌめっきが施されたＡｌめっき鋼板を、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの平均昇温速度が５０℃／秒以上となる条件で加熱することを特徴とする、ホットプレス部材の製造方法。
（６） 前記最高到達板温は、９００℃以上であることを特徴とする、（５）に記載のホットプレス部材の製造方法。
（７） 前記加熱は、通電加熱または誘導加熱により行われることを特徴とする、（５）または（６）に記載のホットプレス部材の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、ホットプレス部材及びその製造方法において、めっき付着量、めっき鋼板の加熱速度及びプレス前のめっき鋼板の最高到達板温を適切に制御して、鋼板表面に所定の単層構造を有する被覆層を形成することにより、低めっき付着量でも優れた耐食性を確保するとともに、生産性を向上させることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１４】
［本発明に係るホットプレス部材の概要］
上述したように、上記特許文献１〜３に記載された技術では、塗装後耐食性を確保するためには、高めっき付着量とすることが必要であるが、めっき付着量が多過ぎると加工性が低下するという問題があった。また、ホットプレスの生産性を向上させるために、通電加熱等により急速加熱を行うと、所謂ピンチ効果により、鋼板表面に溶融しためっきの寄りが発生するという問題もあった。ここで、ピンチ効果とは、フレミング左手の法則（Ｆｌｅｍｉｎｇ’ｓ ｌｅｆｔ ｈａｎｄ ｒｕｌｅ）などの電磁気の法則から判るように、電流が同一方向に流れる導体には、一般的に相互に引き寄せ合う力が働く。この力により電流の導通電路が収縮する現象のことをいう。溶融したアルミめっき層のように、電流を流す導体が流動体であると、相互引力により、流動体が電路の収縮位置に収縮される。その結果、アルミめっき層の厚みは、収縮位置では厚くなり、他の部位では薄くなり、均一でなくなる。すなわち、ピンチ効果により、めっき鋼板表面において、溶融しためっきが局部的に盛り上がるような現象（寄り）が発生して局部的にめっき厚みが厚くなるなど、めっき厚みが不均一になる。
【００１５】
本発明者らの検討の結果によれば、このめっきの寄りを防止するためには、めっき付着量を減らせば良いことがわかっている。例えば、Ａｌめっき鋼板を使用して昇温速度を５０℃／秒以上で昇温温度９００〜１２００℃とした場合には、めっき付着量が片面で３０ｇ／ｍ２では、めっきの寄りが発生せずに平滑な表面となるが、めっき付着量が片面で７０ｇ／ｍ２では、ピンチ効果により溶融しためっきの寄りが発生するという実験例が得られている。一方、めっきの寄りを防止するために、めっき付着量を減らすと、十分な塗装後耐食性を確保することができない。すなわち、生産性の向上と耐食性の確保とはトレードオフの関係にあるため、従来は、優れた耐食性と優れた生産性を兼ね備えるホットプレス部材は得られていなかった。
【００１６】
ここで、本発明者らは、比較的めっき付着量が少なくても良好な塗装後耐食性を得ることができるホットプレス部材を得るために鋭意検討を行っている。その結果、特許文献４（特開２００７−３１４８７４号公報）に記載されているように、加熱条件を適切に制御することにより、Ａｌめっき鋼板を加熱した際の適正な合金層の構造として、表面にＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＡｌ固溶α−Ｆｅから成る被覆層を有し、この被覆層の組織が３層構造であるめっき鋼板が、比較的めっき付着量が少なくても良好な塗装後耐食性を得ることができるという知見を既に得ている。
【００１７】
しかしながら、この特許文献４に記載された技術においても、実施例等に示すように、６００℃〜８５０℃の間の昇温速度が２．５〜５．５℃／秒程度と低く、生産性の向上という観点からは不十分なものであり、また、ピンチ効果によるめっきの寄り等によるめっき厚みの不均一性については検討されていない。従って、上記特許文献４に記載された技術においても、優れた耐食性と優れた生産性を兼ね備えるホットプレス部材を得ることはできていない。
【００１８】
そこで、本発明者らは、優れた耐食性と優れた生産性を兼ね備えるホットプレス部材を得るために鋭意検討を行った結果、めっき付着量及びめっき鋼板の加熱条件を適切に制御することにより、上記特許文献４に記載された被覆層とは異なる構造を有する合金層の構造を得ることができる、という知見を得た。
【００１９】
［本発明に係るホットプレス部材の構成］
すなわち、本発明によれば、表面に、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＦｅＡｌＳｉ化合物からなる群より選択される少なくとも２種以上の金属間化合物を含有する被覆層を有し、この被覆層が、Ａｌ濃度が４０質量％超の相中に、Ａｌ濃度が４０質量％以下の相が分散された単層構造であるホットプレス部材を得ることができる。以下、このような本発明に係るホットプレス部材の構成について詳細に説明する。
【００２０】
（鋼板について）
ホットプレスが金型によるプレスと焼入を同時に行うものであることから、本発明に係るホットプレス部材の母材となる鋼板としては、焼入されやすい成分である必要がある。具体的には、鋼板中の鋼成分として、質量％で、Ｃ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：０．０１〜０．６％、Ｍｎ：０．５〜３％、Ｔｉ：０．０１〜０．１％、Ｂ：０．０００１〜０．０１％、Ｃｒ：０．０１〜１％であることが好ましい。Ｃ量については、焼入性の向上という観点から０．１％以上であることが好ましく、また、Ｃ量が多過ぎると鋼板の靭性の低下が著しくなるため、０．４質量％以下であることが好ましい。また、Ｓｉを０．６％超添加するとＡｌめっき性が低下し、０．０１％未満とすると疲労特性が劣るため好ましくない。また、Ｍｎは焼入性に寄与する元素で０．５％以上の添加が有効であるが、焼入後の靭性の低下という観点からは３％を超えることは好ましくない。また、Ｔｉはアルミめっき後の耐熱性を向上させる元素で０．０１％以上の添加が有効であるが、過剰に添加するとＣやＮと反応して鋼板強度を低下させてしまうため、０．１％を超えることは好ましくない。また、Ｂは焼入性に寄与する元素で０．０００１％以上の添加が有効であるが、熱間での割れの懸念があるため、０．０１％を超えることは好ましくない。Ｃｒは強化元素であるとともに焼入れ性の向上に有効である。しかし、０．０１％未満ではこれらの効果が得られ難い。逆に、１％超含有すると製造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼすため好ましくない。また、鋼板中の成分として、他に、Ｐ、Ｓ、Ａｌ、Ｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｓｎ、Ｓｂ等が含有されうる。通常は、質量％で、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ａｌ：０．１％以下、Ｎ：０．０１％以下である。
【００２１】
（一般的な合金層の構造について）
次に、上述したような鋼板表面に形成される被覆層の構造について説明する前に、その前提として、図１を参照しながら、一般的な合金層の構造について説明する。なお、図１は、Ａｌめっき鋼板を加熱合金化した後の断面組織の構造の一般的な例を示す光学顕微鏡写真である。
【００２２】
ホットプレス前のＡｌめっき鋼板のめっき層は、表層よりＡｌ−Ｓｉ層及びＦｅＡｌＳｉ合金層から成る。このめっき層は、ホットプレス工程で９００℃程度に加熱されることでＡｌ−Ｓｉと鋼板中Ｆｅとの相互拡散が起こり、全体がＡｌ−Ｆｅ化合物へ変化する。このとき、Ａｌ−Ｆｅ化合物中に部分的にＳｉを含有する相も生成する。
【００２３】
ここで、図１に示すように、Ａｌめっき鋼板を加熱合金化した後のＦｅ−Ａｌ合金層は、一般に５層構造となることが多い。これら５層を図１では、めっき鋼板表面から順に、１層〜５層で表している。第１層、第３層の層中のＡｌ濃度は約５０質量％、第２層中のＡｌ濃度は約３０質量％、第４層、第５層中のＡｌ濃度はそれぞれ１５〜３０質量％、１〜１５質量％の幅を持つ組成となる。残部はＦｅ及びＳｉである。第４層と第５層の界面付近にボイドの生成が観察されることもある。このような合金層の耐食性はＡｌ含有量にほぼ依存し、Ａｌ含有量が高いほど耐食性に優れる。従って、第１層、第３層が最も耐食性に優れている。なお、第５層の下部の組織は鋼素地であり、マルテンサイトを主体とする焼入組織となっている。
【００２４】
図２に、Ｆｅ−Ａｌの二元系状態図を示す。この図２を参照すれば、第１層、第３層はＦｅＡｌ２を主成分とし、第４層、第５層はそれぞれＦｅＡｌ、αＦｅに対応するものと判断できる。また、第２層はＦｅ−Ａｌ二元系状態図から説明できないＳｉを含有する層でその詳細な組成は明らかではないが、本発明者らは、ＦｅＡｌ２とＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ化合物が微細に混じりあったようなものであると推定している。
【００２５】
（本発明に係る被覆層の構造について）
一方、本発明に係る被覆層は、上述したように、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＦｅＡｌＳｉ化合物からなる群より選択される少なくとも２種以上の金属間化合物を含有し、Ａｌ濃度が４０質量％超の領域中に、Ａｌ濃度が４０質量％以下の領域が分散された単層構造を有するものである。
【００２６】
ここで、上記被覆層における組織の構造としては、プレス工程前の加熱工程において生成する合金層の組織の構造を規定する。この組織は、プレス工程によって変化しないため最終的な部材の組織と一致する。
【００２７】
上記被覆層は、上述した一般的な合金層と同様に、表面にＡｌめっきが施されたＡｌめっき鋼板を加熱することにより生成される（ただし、加熱条件は全く異なる）。すなわち、上記被覆層は、加熱工程前にはＡｌめっきであるが、加熱工程において表面までＦｅが拡散して金属間化合物に変化することにより生成される。この場合、部材表面の被覆層中には金属Ａｌは存在しないが、このことは、例えば、表面からＸ線回折でのＡｌのピークを検出することにより容易に確認することができる。
【００２８】
また、「単層構造」とは、図１に示すような５層構造とは異なるもので、代表的な組織の構造を図３に示す。図１と図３との対比から判るように、図３の組織は、図１の第２層及び第４層の双方が分断され、５つの層が積層された層状構造から単層構造へと変化したものである。ここで、塗装後耐食性を担保するという観点から、本発明に係る被覆層は、図１の第２層及び第４層が単に分断されただけの構造ではなく、図１の第２層及び第４層の分断が進み（さらには体積分率も低下し）、図１の第１層及び第３層に相当するＡｌ濃度が高い海状の領域（以下、「高Ａｌ領域」という。）中に、図１の第２層及び第４層に相当するＡｌ濃度が低い島状の領域（以下、「低Ａｌ領域」という。）が分散された海島構造を有することが必要である。この高Ａｌ領域は、Ａｌの濃度が４０質量％超の領域であり、低Ａｌ領域は、Ａｌ濃度が４０質量％以下の領域である。また、高Ａｌ領域中の組成としては、４５〜５５質量％であり、低Ａｌ領域中の組成としては、１５〜３５質量％であることが多い。このような被覆層の組成や結晶構造は、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、走査型電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＳＥＭ−ＥＤＳ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等を用いて分析することにより特定することができる。なお、図４に示すように、加熱条件によっては図３に示した合金層と鋼板の界面に層状のα−Ｆｅ層を有する場合もある。
【００２９】
このような本発明に係る被覆層の組織を得るためには、合金層の構造を律する６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度（例えば、８５０℃程度）までの温度域において、所定の速度以上で昇温することにより、海状の高Ａｌ領域中に、島状の低Ａｌ領域が分散された海島構造を有することができる。加熱方式については特に限定しないが、本発明では、例えば５０℃／秒以上の昇温速度で急速加熱を行うことが必要であるため、通電加熱や高周波誘導加熱等の電気を用いる加熱方式を使用することが好ましい。本発明者らは、従来のような炉加熱や特許文献４に記載されたような近赤外線を用いた加熱等とは異なり、通電加熱や高周波誘電加熱等では熱が鋼板内部から発生するため、この熱の発生の仕方が影響して上述したような海島構造をとりやすくなるものと推定している。
【００３０】
なお、本発明における被覆層の厚みは、例えば、加熱工程後のめっき鋼板の断面の電子顕微鏡写真を画像解析する等の手法により測定することができる。また、被覆層と鋼板（母材）との界面は、例えば、２〜３体積％のナイタールエッチングをすることで容易に判別することができる。
【００３１】
（Ａｌめっきについて）
本発明に係るホットプレス部材は、表面にＡｌめっきが施されたＡｌめっき鋼板を加熱することにより製造されるが、本発明における鋼板へのＡｌめっきの方法については特に限定するものでなく、溶融めっき法を初めとして電気めっき法、真空蒸着法、クラッド法等が可能である。現在工業的に最も普及しているのは溶融めっき法であり、通常、めっき浴として、Ａｌに３質量％〜１５質量％のＳｉを含有するものを使用することができ、これに不可避的不純物のＦｅ等が混入している。これ以外の添加元素として、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｉｎ、Ｂｉ、ミッシュメタル等があり得るが、めっき層がＡｌを主体とする限り、適用可能である。Ｚｎ、Ｍｇの添加は赤錆を発生し難くするという意味で有効であるが、蒸気圧の高いこれら元素の過剰な添加はＺｎ、Ｍｇのヒューム発生、表面へのＺｎ、Ｍｇ起因の粉体状物質の生成等があり、Ｚｎ：６０質量％以上、Ｍｇ：１０質量％以上の添加は好ましくない。
【００３２】
また、本発明において、Ａｌめっきのめっき前処理、後処理等については特に限定するものではない。めっき前処理としてＮｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅプレめっき等もありうるが、これも適用可能である。また、めっき後処理としては一次防錆、潤滑性を目的としてクロメート処理、樹脂被覆処理等を施してもよい。ただし、クロメート処理については、近年の６価クロム規制を考慮すると、電解クロメート等の３価の処理皮膜が好ましい。その他、無機系のクロメート以外の後処理も適用可能である。潤滑性を付与するため、アルミナ、シリカ、ＭｏＳ２等を用いて予め表面処理することも可能である。
【００３３】
本発明において、加熱工程前のＡｌめっき鋼板は、表層に位置するＡｌめっき層と、このＡｌめっき層と鋼板（母材）との界面に存在するＦｅ−Ａｌ合金層とを有する。このとき、Ａｌめっき層とＦｅ−Ａｌ合金層との界面の平均粗さＲａが０．５μｍ以上３μｍ以下であることが好ましい。Ａｌめっき層とＦｅ−Ａｌ合金層との界面の粗度をこの範囲とすることにより、物理的な合金層の凹凸形状が溶融したＡｌの移動を阻害することで、加熱工程において、ピンチ効果による溶融しためっきの寄りを防止して、被覆層の厚みが不均一となることを防止することができる。
【００３４】
［本発明に係るホットプレス部材の製造方法］
以上、本発明に係るホットプレス部材の構成について詳細に説明したが、続いて、このような構成を有する本発明に係るホットプレス部材の製造方法について詳細に説明する。
【００３５】
本発明に係るホットプレス部材は、鋼成分として、上述したように、質量％でＣ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：０．０１〜０．６％、Ｍｎ：０．５〜３％、Ｔｉ：０．０１〜０．１％、Ｂ：０．０００１〜０．０１％を含有し、付着量が６０ｇ／ｍ２以下となるようにＡｌめっきが施されたＡｌめっき鋼板を、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの平均昇温速度が５０℃／秒以上となる条件で加熱することにより製造する。付着量を６０ｇ／ｍ２以下とするのは、上述したように、ピンチ効果によるめっきの寄りを防止するためである。なお、めっき付着量が６０ｇ／ｍ２とは、平均のめっき厚みで約２２μｍに相当する。重量換算の付着重量とめっき厚みとは比例関係にあり、本願発明でのめっき厚みとは付着厚みの平均値を言う。
【００３６】
鋼組成については上述したので、その説明を省略する。以下、Ａｌめっき鋼板の加熱条件について詳細に説明する。
【００３７】
本発明者らは、本発明に係る被覆層（合金層）の構造を主に律するのは、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの温度域における昇温速度（℃／秒）であると考えている。到達板温よりも１０℃低い温度としたのは、到達板温近傍では昇温速度が小さくなることから、終点を正確に定めるのが困難なためである。本発明では、この温度域において、５０℃／秒以上の昇温速度で急速加熱を行う。このような加熱を行うことにより、上述したような海島構造を有する被覆層の組織を生成することができる。加熱方式については特に限定しないが、本発明では５０℃／秒以上の昇温速度で急速加熱を行うことが必要であるため、通常の炉加熱や輻射熱を用いる近赤外線方式の加熱方式ではなく、昇温速度５０℃／秒以上の急速加熱を行うことが可能な、通電加熱や高周波誘導加熱等の電気を用いる加熱方式を使用することが好ましい。昇温速度の上限は特に規定しないが、上記の通電加熱や高周波誘導加熱等の加熱方式を使用する場合には、その装置の電源容量、つまりは初期コストに依存するが、通常３００℃／秒程度が上限となることが多い。
【００３８】
最高到達温度については、熱間プレスの原理より、少なくともオーステナイト領域で加熱する必要がある。８５０℃以下では十分な焼入れ硬度が得られない可能性があり好ましくない。また、Ａｌめっき層はＡｌ−Ｆｅ合金層に変化する必要があり、この意味からも８５０℃以下は好ましくない。１０００℃を超える温度で合金化が進行し過ぎると、Ａｌ−Ｆｅ合金層中のＦｅ濃度が上昇して塗装後耐食性の低下を招くことがある。これは昇温速度、Ａｌめっき付着量にも依存するため一概には言えないが、経済性を考慮しても１１００℃以上の加熱は好ましくない。ホットプレス部材の最高到達板温を９００℃以上とすれば、鋼板を確実にオーステナイト域まで変態させるとともに、表面まで十分に合金化を進行させることができる。
【００３９】
ホットプレス後の部材は、溶接、化成処理、電着塗装等を経て最終製品となる。通常は、カチオン電着塗装が用いられることが多く、その膜厚は１〜３０μｍ程度である。電着塗装の後に中塗り、上塗り等の塗装が施されることもある。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例を用いて本発明をさらに具体的に説明する。
【００４１】
（実施例１）
通常の熱延工程及び冷延工程を経た、表１に示すような鋼成分の冷延鋼板（板厚１．２ｍｍ）を材料として、溶融Ａｌめっきを行った。溶融Ａｌめっきは無酸化炉−還元炉タイプのラインを使用し、めっき後ガスワイピング法でめっき付着量を調節し、その後冷却した。この際のめっき浴組成としてはＡｌ−９％Ｓｉ−２％Ｆｅであった。浴中のＦｅは、浴中のめっき機器やストリップから供給される不可避のものである。めっき外観は不めっき等がなく良好であった。この鋼板を大気中で加熱し、約７００℃の温度まで大気中で冷却して、その後、厚さ５０ｍｍの金型間で圧着することで急冷した。このときの金型間での冷却速度は約１５０℃／秒であった。Ａｌめっきのめっき付着量と、鋼板の加熱条件を変えて試料を作成して、これらの試料の塗装後耐食性を評価した。なお、加熱速度の影響を見るために加熱方法としては通電加熱、高周波誘導加熱法、近赤外線加熱、電気炉輻射加熱という４種類の方法を使用した。合金層構造を確認するため３％ナイタールエッチング後の断面からの光学顕微鏡組織を観察した。
【００４２】
加熱した後の鋼板について、ピンチ効果によるめっきの厚みの不均一性を評価するため加熱前後の板厚変化を測定した。
【００４３】
【表１】
【００４４】
塗装後耐食性の評価に当たっては、日本パーカライジング（株）製化成処理液ＰＢ−ＳＸ３５Ｔで化成処理を施し、その後、日本ペイント（株）製カチオン電着塗料パワーニクス１１０を約２０μｍ厚みで塗装した。その後、カッターで塗膜にクロスカットを入れ、自動車技術会で定めた複合腐食試験（ＪＡＳＯ−Ｍ６０９）を１８０サイクル（６０日）行ない、クロスカットからの膨れ幅（片側最大膨れ幅）を測定した。
【００４５】
【表２】
【００４６】
表２に、加熱条件と組織並びに特性評価結果をまとめた。番号１のように電気炉加熱よりも、番号２、３のように近赤外線を用いた方が塗装後耐食性は改善される傾向があるが、番号４〜７、９のように本発明を用いることで、より塗装後耐食性は改善される。本発明において、めっき厚が大きいとピンチ効果によりめっきの寄りが若干認められた。この意味から付着量は上限３０μｍとすることが好ましい。また、番号８は昇温速度が速く、かつ到達温度が低いために表面に合金化していないＡｌが残存した場合である。このときには、残存したＡｌが優先的に腐食するために塗装後耐食性は大きく低下した。番号９はやや到達温度が高く、単層の底部に２μｍ程度のα−Ｆｅ生成が認められたものである。このときにも特に問題のない特性が得られた。
【００４７】
（実施例２）
第３表に示した様々な鋼成分を持つ冷延鋼板（板厚１．２ｍｍ）に実施例１と同じ要領で溶融Ａｌめっきを施した。めっき付着量は片面４０ｇ／ｍ２とした。これらのＡｌめっき鋼板を、通電加熱により６００〜８９０℃間の昇温速度７５℃／秒，到達温度９００℃で加熱し、その後金型焼入した。焼入後の硬度（ビッカース硬度、荷重１０ｋｇ）を測定した結果も第３表に示しているが，鋼中Ｃ量が低いと焼入後の硬度が低下するため，Ｃ量として０．０５質量％以上あることが好ましいことがわかる。
【００４８】
【表３】
【００４９】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】Ａｌめっき鋼板を加熱合金化した後の断面組織の構造の一般的な例を示す光学顕微鏡写真である。
【図２】Ｆｅ−Ａｌの二元系状態図を示す説明図である。
【図３】本発明に係る被覆層の断面組織の構造の一例を示す光学顕微鏡写真である。
【図４】本発明に係る被覆層の断面組織の構造の別の例を示す光学顕微鏡写真である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ホットプレス部材及びその製造方法に関し、特に、塗装後耐食性及び生産性に優れるホットプレス部材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車用鋼板の用途（例えば、自動車のピラー、ドアインパクトビーム、バンパービーム等）などにおいて、高強度と高成形性を両立する鋼板が望まれており、これに対応するものの１つとして、残留オーステナイトのマルテンサイト変態を利用したＴＲＩＰ（Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｐｌａｃｉｔｉｃｉｔｙ）鋼がある。このＴＲＩＰ鋼により、成形性の優れた１０００ＭＰａ級程度の強度を有する高強度鋼板を製造することは可能であるが、さらに高強度、例えば１５００ＭＰａ以上といった超高強度鋼で成形性を確保することは困難である。
【０００３】
このような状況で、高強度及び高成形性を両立するものとして最近注目を浴びているのが、ホットプレス（熱間プレス、ホットスタンプ、ダイクエンチ、プレスクエンチ等とも呼称される。）である。このホットプレスは、鋼板を８００℃以上のオーステナイト域で加熱した後に熱間で成形することにより高強度鋼板の成形性を向上させ、成形後の冷却により焼きを入れて所望の材質を得るというものである。
【０００４】
ホットプレスは、超高強度の部材を成形する方法として有望であるが、通常は大気中で鋼板を加熱する工程を有しており、この際、鋼板表面に酸化物（スケール）が生成するため、スケールを除去する工程が必要であった。ところが、このような後工程には、スケールの除去能や環境負荷等の観点からの対応策の必要性等の問題があった。
【０００５】
これを改善する技術として、ホットプレス用の鋼板としてＡｌめっき鋼板を使用することにより、加熱時のスケールの生成を抑制する技術が提案されている（例えば、特許文献１〜３を参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開平９−２０２９５３号公報
【特許文献２】特開２００３−１８１５４９号公報
【特許文献３】特開２００３−４９２５６号公報
【特許文献４】特開２００７−３１４８７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１〜３に記載された技術は、炉加熱のような昇温速度が緩やかな加熱条件を前提としている。このような加熱条件の場合、塗装後耐食性を確保するためには、高めっき付着量とすることが必要であった。付着量が多過ぎると熱間での成形時にめっきが剥離する懸念があり、また、金型にＡｌ−Ｆｅ粉が付着する場合もあり、これらによりホットプレス工程自体の生産性が低下する、という問題があった。
【０００８】
また、炉加熱の場合には、通常、鋼板の昇温速度３〜５℃／秒程度であり、ホットプレスにより成形できる鋼板は２〜４個／分程度と非常に生産性が低い。これに対して、ホットプレスの生産性を向上させるために、通電加熱や誘導加熱等のような電気を使用する加熱方式で急速加熱を行うと、所謂ピンチ効果が働く。このピンチ効果により、めっき鋼板表面において、溶融しためっきが局部的に盛り上がるような現象（以降、この現象を「寄り」と称する。）が発生して局部的にめっき厚みが厚くなるなど、めっき厚みが不均一になる、という問題があった。このようなめっき厚みが不均一なめっき鋼板は、プレス時に型に噛みこんだり、凝着したりするため、生産性を阻害していた。
【０００９】
そこで、本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、ホットプレス部材及びその製造方法において、低めっき付着量でも優れた耐食性を確保するとともに、生産性を向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、めっき付着量、めっき鋼板の加熱速度及びプレス前のめっき鋼板の最高到達板温を適切に制御することにより、低めっき付着量でも優れた耐食性を確保するとともに、生産性を向上させることができることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明の要旨とするところは、以下の通りである。
（１） 表面に、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＦｅＡｌＳｉ化合物からなる群より選択される少なくとも２種以上の金属間化合物を含有する被覆層を有し、前記被覆層は、Ａｌ濃度が４０質量％超の領域中に、Ａｌ濃度が４０質量％以下の領域が分散された単層構造であることを特徴とする、ホットプレス部材。
（２） 前記被覆層の厚みは、１０μｍ以上２５μｍ以下であることを特徴とする、（１）に記載のホットプレス部材。
（３） 前記加熱は、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの平均昇温速度が５０℃／秒以上となるような条件で行われることを特徴とする、（１）または（２）に記載のホットプレス部材。
（４） 前記最高到達板温は、９００℃以上であることを特徴とする、（３）に記載のホットプレス部材。
（５） 鋼成分として質量％でＣ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：０．０１〜０．６％、Ｍｎ：０．５〜３％、Ｔｉ：０．０１〜０．１％、Ｂ：０．０００１〜０．０１％、Ｃｒ：０．０１〜１％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、付着量が片面６０ｇ／ｍ２以下となるようにＡｌめっきが施されたＡｌめっき鋼板を、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの平均昇温速度が５０℃／秒以上となる条件で加熱することを特徴とする、ホットプレス部材の製造方法。
（６） 前記最高到達板温は、９００℃以上であることを特徴とする、（５）に記載のホットプレス部材の製造方法。
（７） 前記加熱は、通電加熱または誘導加熱により行われることを特徴とする、（５）または（６）に記載のホットプレス部材の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、ホットプレス部材及びその製造方法において、めっき付着量、めっき鋼板の加熱速度及びプレス前のめっき鋼板の最高到達板温を適切に制御して、鋼板表面に所定の単層構造を有する被覆層を形成することにより、低めっき付着量でも優れた耐食性を確保するとともに、生産性を向上させることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１４】
［本発明に係るホットプレス部材の概要］
上述したように、上記特許文献１〜３に記載された技術では、塗装後耐食性を確保するためには、高めっき付着量とすることが必要であるが、めっき付着量が多過ぎると加工性が低下するという問題があった。また、ホットプレスの生産性を向上させるために、通電加熱等により急速加熱を行うと、所謂ピンチ効果により、鋼板表面に溶融しためっきの寄りが発生するという問題もあった。ここで、ピンチ効果とは、フレミング左手の法則（Ｆｌｅｍｉｎｇ’ｓ ｌｅｆｔ ｈａｎｄ ｒｕｌｅ）などの電磁気の法則から判るように、電流が同一方向に流れる導体には、一般的に相互に引き寄せ合う力が働く。この力により電流の導通電路が収縮する現象のことをいう。溶融したアルミめっき層のように、電流を流す導体が流動体であると、相互引力により、流動体が電路の収縮位置に収縮される。その結果、アルミめっき層の厚みは、収縮位置では厚くなり、他の部位では薄くなり、均一でなくなる。すなわち、ピンチ効果により、めっき鋼板表面において、溶融しためっきが局部的に盛り上がるような現象（寄り）が発生して局部的にめっき厚みが厚くなるなど、めっき厚みが不均一になる。
【００１５】
本発明者らの検討の結果によれば、このめっきの寄りを防止するためには、めっき付着量を減らせば良いことがわかっている。例えば、Ａｌめっき鋼板を使用して昇温速度を５０℃／秒以上で昇温温度９００〜１２００℃とした場合には、めっき付着量が片面で３０ｇ／ｍ２では、めっきの寄りが発生せずに平滑な表面となるが、めっき付着量が片面で７０ｇ／ｍ２では、ピンチ効果により溶融しためっきの寄りが発生するという実験例が得られている。一方、めっきの寄りを防止するために、めっき付着量を減らすと、十分な塗装後耐食性を確保することができない。すなわち、生産性の向上と耐食性の確保とはトレードオフの関係にあるため、従来は、優れた耐食性と優れた生産性を兼ね備えるホットプレス部材は得られていなかった。
【００１６】
ここで、本発明者らは、比較的めっき付着量が少なくても良好な塗装後耐食性を得ることができるホットプレス部材を得るために鋭意検討を行っている。その結果、特許文献４（特開２００７−３１４８７４号公報）に記載されているように、加熱条件を適切に制御することにより、Ａｌめっき鋼板を加熱した際の適正な合金層の構造として、表面にＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＡｌ固溶α−Ｆｅから成る被覆層を有し、この被覆層の組織が３層構造であるめっき鋼板が、比較的めっき付着量が少なくても良好な塗装後耐食性を得ることができるという知見を既に得ている。
【００１７】
しかしながら、この特許文献４に記載された技術においても、実施例等に示すように、６００℃〜８５０℃の間の昇温速度が２．５〜５．５℃／秒程度と低く、生産性の向上という観点からは不十分なものであり、また、ピンチ効果によるめっきの寄り等によるめっき厚みの不均一性については検討されていない。従って、上記特許文献４に記載された技術においても、優れた耐食性と優れた生産性を兼ね備えるホットプレス部材を得ることはできていない。
【００１８】
そこで、本発明者らは、優れた耐食性と優れた生産性を兼ね備えるホットプレス部材を得るために鋭意検討を行った結果、めっき付着量及びめっき鋼板の加熱条件を適切に制御することにより、上記特許文献４に記載された被覆層とは異なる構造を有する合金層の構造を得ることができる、という知見を得た。
【００１９】
［本発明に係るホットプレス部材の構成］
すなわち、本発明によれば、表面に、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＦｅＡｌＳｉ化合物からなる群より選択される少なくとも２種以上の金属間化合物を含有する被覆層を有し、この被覆層が、Ａｌ濃度が４０質量％超の相中に、Ａｌ濃度が４０質量％以下の相が分散された単層構造であるホットプレス部材を得ることができる。以下、このような本発明に係るホットプレス部材の構成について詳細に説明する。
【００２０】
（鋼板について）
ホットプレスが金型によるプレスと焼入を同時に行うものであることから、本発明に係るホットプレス部材の母材となる鋼板としては、焼入されやすい成分である必要がある。具体的には、鋼板中の鋼成分として、質量％で、Ｃ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：０．０１〜０．６％、Ｍｎ：０．５〜３％、Ｔｉ：０．０１〜０．１％、Ｂ：０．０００１〜０．０１％、Ｃｒ：０．０１〜１％であることが好ましい。Ｃ量については、焼入性の向上という観点から０．１％以上であることが好ましく、また、Ｃ量が多過ぎると鋼板の靭性の低下が著しくなるため、０．４質量％以下であることが好ましい。また、Ｓｉを０．６％超添加するとＡｌめっき性が低下し、０．０１％未満とすると疲労特性が劣るため好ましくない。また、Ｍｎは焼入性に寄与する元素で０．５％以上の添加が有効であるが、焼入後の靭性の低下という観点からは３％を超えることは好ましくない。また、Ｔｉはアルミめっき後の耐熱性を向上させる元素で０．０１％以上の添加が有効であるが、過剰に添加するとＣやＮと反応して鋼板強度を低下させてしまうため、０．１％を超えることは好ましくない。また、Ｂは焼入性に寄与する元素で０．０００１％以上の添加が有効であるが、熱間での割れの懸念があるため、０．０１％を超えることは好ましくない。Ｃｒは強化元素であるとともに焼入れ性の向上に有効である。しかし、０．０１％未満ではこれらの効果が得られ難い。逆に、１％超含有すると製造時および熱延時の製造性に悪影響を及ぼすため好ましくない。また、鋼板中の成分として、他に、Ｐ、Ｓ、Ａｌ、Ｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｓｎ、Ｓｂ等が含有されうる。通常は、質量％で、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ａｌ：０．１％以下、Ｎ：０．０１％以下である。
【００２１】
（一般的な合金層の構造について）
次に、上述したような鋼板表面に形成される被覆層の構造について説明する前に、その前提として、図１を参照しながら、一般的な合金層の構造について説明する。なお、図１は、Ａｌめっき鋼板を加熱合金化した後の断面組織の構造の一般的な例を示す光学顕微鏡写真である。
【００２２】
ホットプレス前のＡｌめっき鋼板のめっき層は、表層よりＡｌ−Ｓｉ層及びＦｅＡｌＳｉ合金層から成る。このめっき層は、ホットプレス工程で９００℃程度に加熱されることでＡｌ−Ｓｉと鋼板中Ｆｅとの相互拡散が起こり、全体がＡｌ−Ｆｅ化合物へ変化する。このとき、Ａｌ−Ｆｅ化合物中に部分的にＳｉを含有する相も生成する。
【００２３】
ここで、図１に示すように、Ａｌめっき鋼板を加熱合金化した後のＦｅ−Ａｌ合金層は、一般に５層構造となることが多い。これら５層を図１では、めっき鋼板表面から順に、１層〜５層で表している。第１層、第３層の層中のＡｌ濃度は約５０質量％、第２層中のＡｌ濃度は約３０質量％、第４層、第５層中のＡｌ濃度はそれぞれ１５〜３０質量％、１〜１５質量％の幅を持つ組成となる。残部はＦｅ及びＳｉである。第４層と第５層の界面付近にボイドの生成が観察されることもある。このような合金層の耐食性はＡｌ含有量にほぼ依存し、Ａｌ含有量が高いほど耐食性に優れる。従って、第１層、第３層が最も耐食性に優れている。なお、第５層の下部の組織は鋼素地であり、マルテンサイトを主体とする焼入組織となっている。
【００２４】
図２に、Ｆｅ−Ａｌの二元系状態図を示す。この図２を参照すれば、第１層、第３層はＦｅＡｌ２を主成分とし、第４層、第５層はそれぞれＦｅＡｌ、αＦｅに対応するものと判断できる。また、第２層はＦｅ−Ａｌ二元系状態図から説明できないＳｉを含有する層でその詳細な組成は明らかではないが、本発明者らは、ＦｅＡｌ２とＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ化合物が微細に混じりあったようなものであると推定している。
【００２５】
（本発明に係る被覆層の構造について）
一方、本発明に係る被覆層は、上述したように、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＦｅＡｌＳｉ化合物からなる群より選択される少なくとも２種以上の金属間化合物を含有し、Ａｌ濃度が４０質量％超の領域中に、Ａｌ濃度が４０質量％以下の領域が分散された単層構造を有するものである。
【００２６】
ここで、上記被覆層における組織の構造としては、プレス工程前の加熱工程において生成する合金層の組織の構造を規定する。この組織は、プレス工程によって変化しないため最終的な部材の組織と一致する。
【００２７】
上記被覆層は、上述した一般的な合金層と同様に、表面にＡｌめっきが施されたＡｌめっき鋼板を加熱することにより生成される（ただし、加熱条件は全く異なる）。すなわち、上記被覆層は、加熱工程前にはＡｌめっきであるが、加熱工程において表面までＦｅが拡散して金属間化合物に変化することにより生成される。この場合、部材表面の被覆層中には金属Ａｌは存在しないが、このことは、例えば、表面からＸ線回折でのＡｌのピークを検出することにより容易に確認することができる。
【００２８】
また、「単層構造」とは、図１に示すような５層構造とは異なるもので、代表的な組織の構造を図３に示す。図１と図３との対比から判るように、図３の組織は、図１の第２層及び第４層の双方が分断され、５つの層が積層された層状構造から単層構造へと変化したものである。ここで、塗装後耐食性を担保するという観点から、本発明に係る被覆層は、図１の第２層及び第４層が単に分断されただけの構造ではなく、図１の第２層及び第４層の分断が進み（さらには体積分率も低下し）、図１の第１層及び第３層に相当するＡｌ濃度が高い海状の領域（以下、「高Ａｌ領域」という。）中に、図１の第２層及び第４層に相当するＡｌ濃度が低い島状の領域（以下、「低Ａｌ領域」という。）が分散された海島構造を有することが必要である。この高Ａｌ領域は、Ａｌの濃度が４０質量％超の領域であり、低Ａｌ領域は、Ａｌ濃度が４０質量％以下の領域である。また、高Ａｌ領域中の組成としては、４５〜５５質量％であり、低Ａｌ領域中の組成としては、１５〜３５質量％であることが多い。このような被覆層の組成や結晶構造は、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、走査型電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＳＥＭ−ＥＤＳ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等を用いて分析することにより特定することができる。なお、図４に示すように、加熱条件によっては図３に示した合金層と鋼板の界面に層状のα−Ｆｅ層を有する場合もある。
【００２９】
このような本発明に係る被覆層の組織を得るためには、合金層の構造を律する６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度（例えば、８５０℃程度）までの温度域において、所定の速度以上で昇温することにより、海状の高Ａｌ領域中に、島状の低Ａｌ領域が分散された海島構造を有することができる。加熱方式については特に限定しないが、本発明では、例えば５０℃／秒以上の昇温速度で急速加熱を行うことが必要であるため、通電加熱や高周波誘導加熱等の電気を用いる加熱方式を使用することが好ましい。本発明者らは、従来のような炉加熱や特許文献４に記載されたような近赤外線を用いた加熱等とは異なり、通電加熱や高周波誘電加熱等では熱が鋼板内部から発生するため、この熱の発生の仕方が影響して上述したような海島構造をとりやすくなるものと推定している。
【００３０】
なお、本発明における被覆層の厚みは、例えば、加熱工程後のめっき鋼板の断面の電子顕微鏡写真を画像解析する等の手法により測定することができる。また、被覆層と鋼板（母材）との界面は、例えば、２〜３体積％のナイタールエッチングをすることで容易に判別することができる。
【００３１】
（Ａｌめっきについて）
本発明に係るホットプレス部材は、表面にＡｌめっきが施されたＡｌめっき鋼板を加熱することにより製造されるが、本発明における鋼板へのＡｌめっきの方法については特に限定するものでなく、溶融めっき法を初めとして電気めっき法、真空蒸着法、クラッド法等が可能である。現在工業的に最も普及しているのは溶融めっき法であり、通常、めっき浴として、Ａｌに３質量％〜１５質量％のＳｉを含有するものを使用することができ、これに不可避的不純物のＦｅ等が混入している。これ以外の添加元素として、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｉｎ、Ｂｉ、ミッシュメタル等があり得るが、めっき層がＡｌを主体とする限り、適用可能である。Ｚｎ、Ｍｇの添加は赤錆を発生し難くするという意味で有効であるが、蒸気圧の高いこれら元素の過剰な添加はＺｎ、Ｍｇのヒューム発生、表面へのＺｎ、Ｍｇ起因の粉体状物質の生成等があり、Ｚｎ：６０質量％以上、Ｍｇ：１０質量％以上の添加は好ましくない。
【００３２】
また、本発明において、Ａｌめっきのめっき前処理、後処理等については特に限定するものではない。めっき前処理としてＮｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅプレめっき等もありうるが、これも適用可能である。また、めっき後処理としては一次防錆、潤滑性を目的としてクロメート処理、樹脂被覆処理等を施してもよい。ただし、クロメート処理については、近年の６価クロム規制を考慮すると、電解クロメート等の３価の処理皮膜が好ましい。その他、無機系のクロメート以外の後処理も適用可能である。潤滑性を付与するため、アルミナ、シリカ、ＭｏＳ２等を用いて予め表面処理することも可能である。
【００３３】
本発明において、加熱工程前のＡｌめっき鋼板は、表層に位置するＡｌめっき層と、このＡｌめっき層と鋼板（母材）との界面に存在するＦｅ−Ａｌ合金層とを有する。このとき、Ａｌめっき層とＦｅ−Ａｌ合金層との界面の平均粗さＲａが０．５μｍ以上３μｍ以下であることが好ましい。Ａｌめっき層とＦｅ−Ａｌ合金層との界面の粗度をこの範囲とすることにより、物理的な合金層の凹凸形状が溶融したＡｌの移動を阻害することで、加熱工程において、ピンチ効果による溶融しためっきの寄りを防止して、被覆層の厚みが不均一となることを防止することができる。
【００３４】
［本発明に係るホットプレス部材の製造方法］
以上、本発明に係るホットプレス部材の構成について詳細に説明したが、続いて、このような構成を有する本発明に係るホットプレス部材の製造方法について詳細に説明する。
【００３５】
本発明に係るホットプレス部材は、鋼成分として、上述したように、質量％でＣ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：０．０１〜０．６％、Ｍｎ：０．５〜３％、Ｔｉ：０．０１〜０．１％、Ｂ：０．０００１〜０．０１％を含有し、付着量が６０ｇ／ｍ２以下となるようにＡｌめっきが施されたＡｌめっき鋼板を、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの平均昇温速度が５０℃／秒以上となる条件で加熱することにより製造する。付着量を６０ｇ／ｍ２以下とするのは、上述したように、ピンチ効果によるめっきの寄りを防止するためである。なお、めっき付着量が６０ｇ／ｍ２とは、平均のめっき厚みで約２２μｍに相当する。重量換算の付着重量とめっき厚みとは比例関係にあり、本願発明でのめっき厚みとは付着厚みの平均値を言う。
【００３６】
鋼組成については上述したので、その説明を省略する。以下、Ａｌめっき鋼板の加熱条件について詳細に説明する。
【００３７】
本発明者らは、本発明に係る被覆層（合金層）の構造を主に律するのは、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの温度域における昇温速度（℃／秒）であると考えている。到達板温よりも１０℃低い温度としたのは、到達板温近傍では昇温速度が小さくなることから、終点を正確に定めるのが困難なためである。本発明では、この温度域において、５０℃／秒以上の昇温速度で急速加熱を行う。このような加熱を行うことにより、上述したような海島構造を有する被覆層の組織を生成することができる。加熱方式については特に限定しないが、本発明では５０℃／秒以上の昇温速度で急速加熱を行うことが必要であるため、通常の炉加熱や輻射熱を用いる近赤外線方式の加熱方式ではなく、昇温速度５０℃／秒以上の急速加熱を行うことが可能な、通電加熱や高周波誘導加熱等の電気を用いる加熱方式を使用することが好ましい。昇温速度の上限は特に規定しないが、上記の通電加熱や高周波誘導加熱等の加熱方式を使用する場合には、その装置の電源容量、つまりは初期コストに依存するが、通常３００℃／秒程度が上限となることが多い。
【００３８】
最高到達温度については、熱間プレスの原理より、少なくともオーステナイト領域で加熱する必要がある。８５０℃以下では十分な焼入れ硬度が得られない可能性があり好ましくない。また、Ａｌめっき層はＡｌ−Ｆｅ合金層に変化する必要があり、この意味からも８５０℃以下は好ましくない。１０００℃を超える温度で合金化が進行し過ぎると、Ａｌ−Ｆｅ合金層中のＦｅ濃度が上昇して塗装後耐食性の低下を招くことがある。これは昇温速度、Ａｌめっき付着量にも依存するため一概には言えないが、経済性を考慮しても１１００℃以上の加熱は好ましくない。ホットプレス部材の最高到達板温を９００℃以上とすれば、鋼板を確実にオーステナイト域まで変態させるとともに、表面まで十分に合金化を進行させることができる。
【００３９】
ホットプレス後の部材は、溶接、化成処理、電着塗装等を経て最終製品となる。通常は、カチオン電着塗装が用いられることが多く、その膜厚は１〜３０μｍ程度である。電着塗装の後に中塗り、上塗り等の塗装が施されることもある。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例を用いて本発明をさらに具体的に説明する。
【００４１】
（実施例１）
通常の熱延工程及び冷延工程を経た、表１に示すような鋼成分の冷延鋼板（板厚１．２ｍｍ）を材料として、溶融Ａｌめっきを行った。溶融Ａｌめっきは無酸化炉−還元炉タイプのラインを使用し、めっき後ガスワイピング法でめっき付着量を調節し、その後冷却した。この際のめっき浴組成としてはＡｌ−９％Ｓｉ−２％Ｆｅであった。浴中のＦｅは、浴中のめっき機器やストリップから供給される不可避のものである。めっき外観は不めっき等がなく良好であった。この鋼板を大気中で加熱し、約７００℃の温度まで大気中で冷却して、その後、厚さ５０ｍｍの金型間で圧着することで急冷した。このときの金型間での冷却速度は約１５０℃／秒であった。Ａｌめっきのめっき付着量と、鋼板の加熱条件を変えて試料を作成して、これらの試料の塗装後耐食性を評価した。なお、加熱速度の影響を見るために加熱方法としては通電加熱、高周波誘導加熱法、近赤外線加熱、電気炉輻射加熱という４種類の方法を使用した。合金層構造を確認するため３％ナイタールエッチング後の断面からの光学顕微鏡組織を観察した。
【００４２】
加熱した後の鋼板について、ピンチ効果によるめっきの厚みの不均一性を評価するため加熱前後の板厚変化を測定した。
【００４３】
【表１】
【００４４】
塗装後耐食性の評価に当たっては、日本パーカライジング（株）製化成処理液ＰＢ−ＳＸ３５Ｔで化成処理を施し、その後、日本ペイント（株）製カチオン電着塗料パワーニクス１１０を約２０μｍ厚みで塗装した。その後、カッターで塗膜にクロスカットを入れ、自動車技術会で定めた複合腐食試験（ＪＡＳＯ−Ｍ６０９）を１８０サイクル（６０日）行ない、クロスカットからの膨れ幅（片側最大膨れ幅）を測定した。
【００４５】
【表２】
【００４６】
表２に、加熱条件と組織並びに特性評価結果をまとめた。番号１のように電気炉加熱よりも、番号２、３のように近赤外線を用いた方が塗装後耐食性は改善される傾向があるが、番号４〜７、９のように本発明を用いることで、より塗装後耐食性は改善される。本発明において、めっき厚が大きいとピンチ効果によりめっきの寄りが若干認められた。この意味から付着量は上限３０μｍとすることが好ましい。また、番号８は昇温速度が速く、かつ到達温度が低いために表面に合金化していないＡｌが残存した場合である。このときには、残存したＡｌが優先的に腐食するために塗装後耐食性は大きく低下した。番号９はやや到達温度が高く、単層の底部に２μｍ程度のα−Ｆｅ生成が認められたものである。このときにも特に問題のない特性が得られた。
【００４７】
（実施例２）
第３表に示した様々な鋼成分を持つ冷延鋼板（板厚１．２ｍｍ）に実施例１と同じ要領で溶融Ａｌめっきを施した。めっき付着量は片面４０ｇ／ｍ２とした。これらのＡｌめっき鋼板を、通電加熱により６００〜８９０℃間の昇温速度７５℃／秒，到達温度９００℃で加熱し、その後金型焼入した。焼入後の硬度（ビッカース硬度、荷重１０ｋｇ）を測定した結果も第３表に示しているが，鋼中Ｃ量が低いと焼入後の硬度が低下するため，Ｃ量として０．０５質量％以上あることが好ましいことがわかる。
【００４８】
【表３】
【００４９】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】Ａｌめっき鋼板を加熱合金化した後の断面組織の構造の一般的な例を示す光学顕微鏡写真である。
【図２】Ｆｅ−Ａｌの二元系状態図を示す説明図である。
【図３】本発明に係る被覆層の断面組織の構造の一例を示す光学顕微鏡写真である。
【図４】本発明に係る被覆層の断面組織の構造の別の例を示す光学顕微鏡写真である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＦｅＡｌＳｉ化合物からなる群より選択される少なくとも２種以上の金属間化合物を含有する被覆層を有し、
前記被覆層は、Ａｌ濃度が４０質量％超の領域中に、Ａｌ濃度が４０質量％以下の領域が分散された単層構造であることを特徴とする、ホットプレス部材。
【請求項２】
前記被覆層の厚みは、１０μｍ以上２５μｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載のホットプレス部材。
【請求項３】
前記加熱は、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの平均昇温速度が５０℃／秒以上となるような条件で行われることを特徴とする、請求項１または２に記載のホットプレス部材。
【請求項４】
前記最高到達板温は、９００℃以上であることを特徴とする、請求項３に記載のホットプレス部材。
【請求項５】
鋼成分として質量％でＣ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：０．０１〜０．６％、Ｍｎ：０．５〜３％、Ｔｉ：０．０１〜０．１％、Ｂ：０．０００１〜０．０１％、Ｃｒ：０．０１〜１％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、付着量が片面６０ｇ／ｍ２以下となるようにＡｌめっきが施されたＡｌめっき鋼板を、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの平均昇温速度が５０℃／秒以上となる条件で加熱することを特徴とする、ホットプレス部材の製造方法。
【請求項６】
前記最高到達板温は、９００℃以上であることを特徴とする、請求項５に記載のホットプレス部材の製造方法。
【請求項７】
前記加熱は、通電加熱または誘導加熱により行われることを特徴とする、請求項５または６に記載のホットプレス部材の製造方法。
【請求項１】
表面に、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、ＦｅＡｌ３、ＦｅＡｌ及びＦｅＡｌＳｉ化合物からなる群より選択される少なくとも２種以上の金属間化合物を含有する被覆層を有し、
前記被覆層は、Ａｌ濃度が４０質量％超の領域中に、Ａｌ濃度が４０質量％以下の領域が分散された単層構造であることを特徴とする、ホットプレス部材。
【請求項２】
前記被覆層の厚みは、１０μｍ以上２５μｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載のホットプレス部材。
【請求項３】
前記加熱は、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの平均昇温速度が５０℃／秒以上となるような条件で行われることを特徴とする、請求項１または２に記載のホットプレス部材。
【請求項４】
前記最高到達板温は、９００℃以上であることを特徴とする、請求項３に記載のホットプレス部材。
【請求項５】
鋼成分として質量％でＣ：０．１〜０．４％、Ｓｉ：０．０１〜０．６％、Ｍｎ：０．５〜３％、Ｔｉ：０．０１〜０．１％、Ｂ：０．０００１〜０．０１％、Ｃｒ：０．０１〜１％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、付着量が片面６０ｇ／ｍ２以下となるようにＡｌめっきが施されたＡｌめっき鋼板を、６００℃から最高到達板温より１０℃低い温度までの平均昇温速度が５０℃／秒以上となる条件で加熱することを特徴とする、ホットプレス部材の製造方法。
【請求項６】
前記最高到達板温は、９００℃以上であることを特徴とする、請求項５に記載のホットプレス部材の製造方法。
【請求項７】
前記加熱は、通電加熱または誘導加熱により行われることを特徴とする、請求項５または６に記載のホットプレス部材の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００９−２６３６９２（Ｐ２００９−２６３６９２Ａ）
【公開日】平成２１年１１月１２日（２００９．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１１１７５２（Ｐ２００８−１１１７５２）
【出願日】平成２０年４月２２日（２００８．４．２２）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１１月１２日（２００９．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年４月２２日（２００８．４．２２）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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