マイクロ波処理装置
【課題】マイクロ波処理における問題点を解決するためになされたものであり、簡易で安価な構造で、マイクロ波装置と連動しながら、必要な時に十分に被処理液を冷却できる冷却手段を備えたマイクロ波処理装置を提供する。
【解決手段】反応容器１１の内部の上部に触媒充填装置１を設置し、該容器の外部に、該触媒充填装置１にマイクロ波を照射するためのマイクロ波装置１７を設置したマイクロ波処理装置であって、反応容器１１内部の下部に、触媒充填装置１を流通した被処理液を貯留する液溜部１３を有し、該液溜部に貯留した被処理液を冷却する冷却コイル２０を備え、液溜部１３で冷却された被処理液は、反応容器の外部に設けられた供給系統１５，１６により触媒充填装置１に供給されるようにしたマイクロ波処理装置である。
【解決手段】反応容器１１の内部の上部に触媒充填装置１を設置し、該容器の外部に、該触媒充填装置１にマイクロ波を照射するためのマイクロ波装置１７を設置したマイクロ波処理装置であって、反応容器１１内部の下部に、触媒充填装置１を流通した被処理液を貯留する液溜部１３を有し、該液溜部に貯留した被処理液を冷却する冷却コイル２０を備え、液溜部１３で冷却された被処理液は、反応容器の外部に設けられた供給系統１５，１６により触媒充填装置１に供給されるようにしたマイクロ波処理装置である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、触媒とマイクロ波を用いて被処理物を処理する際に、好適に用いられるマイクロ波処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
触媒を用いて被処理物（気体、液体）を処理する場合、触媒を充填した触媒充填装置に被処理物を流通させるのが一般的である。
【０００３】
近年、マイクロ波を用いた化学反応が注目されるようになってきた。被処理物が流通する触媒充填装置にマイクロ波を照射すれば、触媒を効率的に加熱できると共に、溶剤などを熱媒とする加熱反応とは異なる機構で反応が進行し、触媒反応を促進できる効果のあることが認められている。
【０００４】
例えば、二酸化炭素の固定化やジメチルメーテルの合成反応において、マイクロ波を用いることにより、反応系に供給するエネルギー量の低減化が可能になることが報告されている（特許文献１〜３参照）。また、有機ハロゲン化合物の脱塩素化反応においても、反応用触媒にマイクロ波を照射することにより、短時間で有機ハロゲン化合物を無害化処理できることが報告されている（例えば、特許文献４参照）。
【０００５】
マイクロ波を照射するにあたっては、安全上の観点から被処理物の異常加熱を防止する必要がある。そのため、温度センサを反応容器内に設け、温度センサの検出値に基づきマイクロ波出力を制御して反応容器内の温度を設定値に保持できる反応容器が報告されている（特許文献５参照）。しかし、特許文献５に記載の反応容器によれば、被処理物の異常加熱は避けられるものの、マイクロ波の出力が制限されて反応所要時間が長くなってしまう問題点がある。
【０００６】
そこで、触媒充填装置に導入される被処理液を予め冷却する冷却手段を設ける方法が報告されている（特許文献６参照）。特許文献６によれば、マイクロ波照射により加熱された触媒と接触して温度上昇した被処理液を冷却するため、被処理液を配送する配管に冷却装置を設ける構成が示されている。しかし、被処理液を配送する配管に冷却装置を設ける構成では、配管を外側から冷却（例えば、被処理液をチラー管に導入）するのに必要かつ十分な長さを確保するのが難しく、また、冷却により液中に溶解している物質（無機塩など）が析出して詰まりが生じる危険性がある。一方、別途冷却用の循環ラインを設けた場合には装置構成が煩雑となる。
【０００７】
また、触媒充填装置内にマイクロ波透過性の構造体を設置すると共に、その構造体を中空とし、空気もしくは冷媒を循環させることにより触媒層を冷却する装置も提案されていている（特許文献７参照）。この装置によれば、触媒層を内部から直接冷却することで、マイクロ波の照射時間を長くでき、これにより反応時間を短縮することが可能になる。しかし、この方法では冷却部の大きさが制限されるため、冷却能力には限界があると共に、当該冷却装置を設置するために触媒充填装置のコストが増加する可能性もある。
【０００８】
さらに、特許文献６，７の方法では、被処理液を冷却する界面の面積が小さく、冷却された被処理液の温度とマイクロ波照射で加熱された被処理液の温度を連動させて制御することが難しいため、不必要な冷却が行われる可能性もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００６−１６９０９５号公報
【特許文献２】特開２００６−２１６４１２号公報
【特許文献３】特開２００６−２２５２７５号公報
【特許文献４】特開２００７−１０５０６３号公報
【特許文献５】特開２００２−１１３３５０号公報（請求項１２）
【特許文献６】特開２００７−１０５０６２号公報（段落［００２７］）
【特許文献７】特開２００９−０２２８５５号公報（請求項６）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、マイクロ波処理における前記の問題点を解決するためになされたものであり、マイクロ波装置と連動して作動し、必要な時に十分に被処理液を冷却できる、簡便でかつ安価な冷却手段を備えたマイクロ波処理装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、被処理液を冷却するための冷却装置を、反応用の容器下部の液溜りに設けることで、マイクロ波の照射中に所望の冷却能力を確保できることを見出し、本発明に到達した。
【００１２】
すなわち、本発明は、反応容器内部の上部に触媒充填装置を設置し、該容器の外部に、該触媒充填装置にマイクロ波を照射するためのマイクロ波装置を設置したマイクロ波処理装置であって、反応容器内部の下部に、触媒充填装置を流通した被処理液を貯留する液溜部を有し、該液溜部に貯留した被処理液を冷却する冷却コイルを備え、液溜部で冷却された被処理液は、反応容器の外部に設けられた供給系統により触媒充填装置に供給されるようにしたことを特徴とするマイクロ波処理装置を提供する。
【００１３】
本構成によれば、触媒充填装置を流通した被処理液が、マイクロ波によって加熱される恐れがなく、十分に冷却された被処理液を触媒充填装置に供給することで、マイクロ波照射時間を増やせるため、処理能力の高いマイクロ波処理装置を提供することができる。
【００１４】
上記の冷却コイルは、触媒充填装置の直下の投影領域に設置されていても良い。上記の冷却コイルが、触媒充填装置の直下の投影領域に設置されている場合には、触媒充填装置から溢流した被処理液が冷却用コイルによって、効率よく冷却される。
【００１５】
上記の冷却コイルが、容器の中心から取出口に近い側に設置されていても良い。取出口近傍の被処理液を選択的に冷却することで、冷却に要する消費エネルギーを低減できる。
【００１６】
本発明のマイクロ波処理装置は、触媒充填装置を流通する被処理液の液温を検知する温度センサと、マイクロ波照射中に被処理液の液温が設定値以上になった時にマイクロ波の照射強度を制御するマイクロ波制御装置と、を備えていることが好ましい。本構成によれば、被処理液の液温が設定値以上になった時には、マイクロ波の照射強度を制限することで異常加熱を防止することができる。
【００１７】
本発明のマイクロ波処理装置は、被処理液の液温が設定値を超え、マイクロ波制御装置が作動した場合に、そのマイクロ波の照射強度の制限の程度に応じて冷却コイルによる冷却能力を増加させる冷却制御装置を備えていても良い。本構成によれば、マイクロ波の照射強度と冷却装置の冷却能力を連動させることで、冷却効果を高めることができる。
【００１８】
本発明のマイクロ波処理装置は、マイクロ波制御装置によりマイクロ波の照射強度が制限されている間は、その制限の程度に応じて、液溜部からの被処理液の触媒充填装置への供給流量を増加できるようにしても良い。本構成によれば、マイクロ波の照射強度と被処理液の供給流量を連動させて変化させることにより、被処理液の供給量を増やすことで、処理速度を上げることができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のマイクロ波処理装置は、簡易かつ安価な構造であり、しかも触媒充填装置を流通した被処理液を冷却できるので、マイクロ波の照射時間を長くすることが可能となり、その結果、処理時間を短縮できる。また、マイクロ波装置と連動させながら、被処理液の冷却温度や流量を変えられるので、マイクロ波照射量を平準化できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の請求項１に係るマイクロ波処理装置の一実施形態を示す正面透視図である。
【図２】図１のマイクロ波処理装置の平面図である。
【図３】本発明の請求項２に係るマイクロ波処理装置の一実施形態を示す正面透視図である。
【図４】本発明の請求項３に係るマイクロ波処理装置の一実施形態を示す正面透視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明に係るマイクロ波処理装置について、図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００２２】
図１は、本発明の請求項１に係るマイクロ波処理装置の一実施形態を示す正面透視図であり、図２は平面図である。このマイクロ波処理装置は、触媒充填装置１を、反応容器１１の内部の上部に設置し、該容器１１の外部に、触媒充填装置１にマイクロ波を照射するためのマイクロ波装置１７を設置したマイクロ波処理装置であって、反応容器１１の内部の下部に、触媒充填装置１を流通した被処理液を貯留する液溜部１３を有し、該液溜部に、貯留した被処理液を冷却する冷却コイル２０を備え、液溜部１３で冷却された被処理液を、反応容器の外部に設置された供給系統（ポンプ１５および配管１６）を通じて触媒充填装置１に供給するようにした、マイクロ波処理装置である。
【００２３】
（ａ）触媒充填装置１は、被処理物の反応（例えば、ＰＣＢの脱塩素化反応）を促進させる、適宜な触媒２を充填した触媒カートリッジ３を、ケース４の中に収容し、触媒カートリッジ３とケース４との接触によるスパーク防止のため、ケース４の内側にはスペーサー５を設置した構造である。触媒カートリッジ３の底面には、触媒に流入する被処理液が上から下に流下できるように多数の流通孔が設けられている。さらに、被処理液の円滑な流下を補助すると共に、触媒カートリッジ３の高さ調整が可能なように、架台６が取付けられている。架台６により触媒カートリッジ３を、その高さ方向に反応に最適な位置に保持することができる。触媒カートリッジ３の下部から流出した被処理液は、一定の高さまで溜められた後、ケース４の側面に設けた溢流口７から、反応容器１１の中に溢流する。触媒充填装置１は、触媒カートリッジ３を収容しているため、処理の途中で反応速度が低下した場合にも、簡単、迅速に触媒交換ができ、処理後の触媒の後処理も容易である。
ここで、溢流口７の数および配置は任意に設定可能であるが、２以上の溢流口７を触媒充填装置１の外周に略均等間隔で配置するのが好ましい。２以上の溢流口７を触媒充填装置１の外周に略均等間隔で配置することで、触媒充填装置１内の被処理液の流れをより均一化でき、触媒を有効に活用できるためである。
【００２４】
触媒充填装置１は、反応容器１１の内部の上部に設置する。図１では、触媒充填装置１を、容器１１の上蓋１２に取り付けた例を示している。これにより、マイクロ波処理装置の省スペース化を図ることができると共に、触媒充填装置１を流通した被処理液を、自重で容器内に戻すことができるので、反応容器１１から触媒充填装置１への被処理液の供給系統を設けるだけで良く、被処理液を排出するための装置が不要となり、装置を簡素化できる。また、反応容器内の上部に設置することにより、触媒カートリッジを、液流通断面積をケースの内径に応じて大きく設計することができ、空間速度（ＳＶ）を一定にした場合に液流速が速くなるため、処理時間を短縮できる。
【００２５】
一方、触媒充填装置１を反応容器１１の内部の下部に設置した場合は、触媒充填装置１を流通した被処理液を冷却するための冷却槽が別途必要となるため、冷却槽から排出する被処理液と触媒充填装置へ供給する被処理液の流量バランスをとる必要が生じ、バランスが崩れた場合は、被処理液が触媒充填装置からオーバーフローするおそれがあり、液切れの場合はスパークもしくは触媒が異常加熱する恐れがある。
【００２６】
触媒充填装置１の大きさは特に限定されるものではなく、それらの形状は円筒形、角筒形など任意の形状であって良い。
【００２７】
触媒カートリッジ３には、マイクロ波を透過する耐熱性材料で形成された棒状の構造体８を、その一部が充填された触媒の層から突出するように分散して配置することが好ましい。この構造体は必須ではないが、構造体を設置することにより、充填された触媒の奥までマイクロ波が伝達されるようになる。構造体の形状は、特に限定されるものではなく、棒状、管状、ファイバー状、或いはこれらの組合せであって良い。また、構造体の内部は中空でも良い。大きさや配置形態、配置数も任意であるが、マイクロ波を万遍なく触媒に届かせるようにするためには、複数の構造体をできるだけ均等に配置し、マイクロ波到達円が細密充填に近づくように配置することが好ましい。
【００２８】
上記の構造体の材質は、特に限定されるものではなく、マイクロ波を透過する材質であれば、セラミック；テフロン（登録商標）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリフェニレンサルフォン（ＰＰＳＵ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリサルフォン（ＰＳＦ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、液晶ポリエステル（ＬＣＰ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、変性ポリフェニレンエーテル等の耐熱性樹脂；ガラス等の双極子を持たない材料或いは双極子モーメントが小さい材料；等を用いることができる。
【００２９】
（ｂ）反応容器１１は、触媒充填装置１を内部の上部に収容すると共に、反応容器の内部の下部に液溜部１３を有している。この液溜部１３は、触媒充填装置１を流通させた被処理液を貯留する。反応容器１１の下部側面には、被処理液を取り出すための取出口１４を設けてある。循環ポンプ１５を介して、貯留した被処理液を取出口１４から取り出し、配管１６を通じて、触媒充填装置１に供給することによって、被処理液が触媒充填装置１と反応容器１１の液溜部１３との間を循環させることができる。
【００３０】
（ｃ）マイクロ波装置１７は、反応容器１１の外部に設置する。マイクロ波装置１７は、触媒充填装置１にマイクロ波を照射するための装置であるため、触媒充填装置１の上方に設置することでマイクロ波処理装置全体の省スペース化が図れる。触媒充填装置１を流通する被処理液が、マイクロ波装置１７から照射されるマイクロ波により加熱された触媒と接触することによって、反応が進行する。
【００３１】
マイクロ波装置１７は、触媒充填装置１を流通する被処理液の液温を検知する温度センサ１８と、マイクロ波照射中に被処理液の液温が設定値以上になった時にマイクロ波の照射強度を制御するマイクロ波制御装置１９と、を備えている。マイクロ波制御装置１９は、触媒充填装置１内の被処理液および液溜部１３の被処理液の温度を検知する温度検知機能と、該温度を制御する温度コントール機能（ＰＩＤ制御機能）を備え、被処理液の温度が設定温度以上になった場合に、自動的に電源が切れる、電源・計測・制御一体型装置である。このマイクロ波制御装置を設置することにより、温度センサ１８により検知した温度と、マイクロ波制御装置１９の設定温度に基づき、マイクロ波装置１７のマイクロ波照射強度をＰＩＤ制御できるため、マイクロ波を連続照射しながら、被処理液の液温をほぼ一定温度に保持することができる。
【００３２】
触媒充填装置に照射するマイクロ波の周波数は１〜３００ＧＨｚが望ましく、１ＧＨｚ未満又は３００ＧＨｚを超える周波数範囲では、触媒の加熱が不十分となる。マイクロ波発振器としては、マグネトロン等のマイクロ波発振器や、固体素子を用いたマイクロ波発振器等を適宜用いることができる。
【００３３】
（ｄ）冷却コイル２０は、液溜部１３に貯留した被処理液を効率よく冷却できるよう、反応容器１１内部の液溜部１３に設置する。図１に示す冷却コイル２０では、チラーから冷却媒体を供給する熱交換器などの冷却水循環装置から、配管を通じて冷却コイル入口に冷水が供給され、冷水は液溜部１３の中を周回した後、冷却コイル出口から再び、冷却水循環装置に戻る。液溜部１３の被処理液の温度が低くなり過ぎると、触媒充填装置に供給する液が冷え過ぎてしまい、部材に浸透した有機ハロゲン化合物が液中に溶出しにくくなるなどの不都合が生じるので、使用に際しては、冷却水流量調整器などで冷却水の流量を調整するのが良い。
【００３４】
冷却コイルの設置形態は、特に限定されるものではない。図１に示すように、触媒充填装置１を収容する反応容器１１の液溜部１３に、触媒充填装置１を周回するように多重状に配置すると、被処理液の冷却効率が良い。マイクロ波は、触媒充填装置によって遮られて液溜部１３には届かないため、液溜部はマイクロ波により加熱される恐れがない。
【００３５】
マイクロ波制御装置１９でマイクロ波の照射強度が制限されている間、その制限の程度に応じて、冷却コイル２０による冷却能力を増加させる冷却制御装置（図示を省略する）を備えていると、マイクロ波の照射強度と冷却装置の冷却能力を連動させて変化させることができるため、冷却効果を高めることができる。
【００３６】
（ｅ）被処理液の供給系統は、反応容器１１の外部にポンプ１５と配管１６を設ければ良く、液溜部１３で冷却された被処理液を、取出口１４から、該供給系統を通じて触媒充填装置１に供給する。図１の矢印で示すように、始めに被処理液を配管１６、循環ポンプ１５を介して、触媒充填装置１の上部に設けられた導入口を通じて、触媒充填装置１の上部に導入し、導入した被処理液を、連続的に触媒槽を流通させ、触媒カートリッジ３の底部から流下させる。触媒カートリッジ３の底部から流下した被処理液は、触媒カートリッジ３を収容するケース４の中へ一旦流出した後、溢流口７から溢れ出し、反応容器１１の液溜部１３に溜められ、冷却コイル２０により冷却される。その後、冷却された被処理液は取出口１４から取り出され、供給系統により触媒充填装置１に供給される。
ここで、取出口１４の配置位置は反応容器１１の外周であれば任意に設定できるが、溢流口７の配置位置とずらして設定するのが好ましい。特に、２以上の溢流口７が触媒充填装置１の外周に略均等間隔で配置されている場合には、溢流口７の配置位置の略中間に取出口１４を配置するのが好ましい。溢流口７から流下した被処理液が冷却コイル２０に接する時間を長くでき、被処理液をより冷却できるためである。
【００３７】
マイクロ波制御装置１９でマイクロ波の照射強度が制限されている間は、その制限の程度に応じて、液溜部１３から取り出した被処理液の触媒充填装置１への供給流量を増加できるように、循環ポンプの流量を調整できる装置（図示を省略する）を備えていると、マイクロ波の照射強度と被処理液の供給流量を連動させて変化させることができるため、被処理液の供給量を増やし、処理速度を上げることができる。
【００３８】
図３および図４は、冷却コイルの設置形態が異なるほかは、図１と同じ構成のマイクロ波処理装置の正面透視図を示したものである。図１に示すマイクロ波処理装置と異ならない部分については、説明を省略する。
【００３９】
図３のマイクロ波処理装置は、上記の冷却コイルが、触媒充填装置１の直下の投影領域に設置された一実施形態を示してある。このような装置によれば、触媒充填装置１から溢流した加熱された被処理液が、冷却コイル近傍に流下するため、被処理液の対流により、効率よく冷却できる。
【００４０】
図４のマイクロ波処理装置は、上記の冷却コイルが、反応容器１１の中心から取出口１４に近い側に設置された一実施形態を示してある。このような設置形態によれば、取出口１４近傍の被処理液を選択的に冷却することができるため、冷却に要する消費エネルギーを低減できる。
【００４１】
なお、上記のマイクロ波処理装置では、液溜部１３に貯留した被処理液を攪拌するために、マグネチックスターラーなどを用いることもできる。
【００４２】
本発明のマイクロ波処理装置は、液液系および気液系の反応を伴う処理に用いることができる。例えば、液液系の反応を伴う処理を行う場合は、反応容器１１の上蓋１２に取付けたケース４に触媒カートリッジ３を所定の離隔を設けて固定し、触媒充填装置１を作製する。その後、処理対象物、反応試剤および溶媒などを混合した被処理液を触媒充填装置１に導入する。次いで、被処理液を、触媒の中を流通させた後、溢流口７から液溜部１３に流下させる。触媒充填装置１を流通する際に触媒の上方からマイクロ波が照射されることによって、反応が促進される。液液系の処理を行う場合、反応温度は常温から４００℃の間に設定することが可能であるが、４０〜８０℃の比較的低温の反応にも利用することができる。
【００４３】
本発明のマイクロ波処理装置によれば、触媒充填装置に照射したマイクロ波によって加熱された被処理液を、液溜部で冷却した後、再び、触媒充填装置に供給するので、触媒充填装置に導入される被処理液の液温が低いため、マイクロ波照射量を増やすことが可能になり、被処理液を冷却しないで導入したときよりも、被処理液の処理速度が格段に向上する。
【実施例】
【００４４】
次に、本発明に係るマイクロ波処理装置を用いた実施例を、具体例により説明する。なお、以下の実施例において、特に言及する場合を除き、「質量％」は「％」と略記する。
【００４５】
（実施例１）
実機で使用した絶縁油であって、ＰＣＢとしてＫＣ−４００（４塩化ビフェニール）を２１ｐｐｍ含有する１種２号絶縁油１０Ｌに、イソプロピルアルコール１０Ｌ、ＫＯＨ１００ｇを添加し、攪拌して被処理液を調製した。
【００４６】
内径２１０ｍｍ、高さ２４４ｍｍの触媒カートリッジ３の中に、直径３ｃｍ×高さ１８０ｍｍのテフロン（登録商標）棒を５本配置し（図２参照）、テフロン（登録商標）棒の隙間を埋めるようにして、Ｐｄ５％担持活性炭（ダイヤホープ００８）２ｋｇを充填し、高さ１２０ｍｍの触媒層を調製した。この触媒カートリッジ３を、四隅にスペーサー５を設置したケース４の中に収容し、触媒充填装置１を作製した。この触媒充填装置１を、上蓋１２に取り付けた後、この上蓋を、冷却コイル２０を設置した反応容器１１（外径３００ｍｍ）に取り付けることで、触媒充填装置１を反応容器１１内部の上部に配置するようにした。さらに反応容器１１の周辺に、循環ポンプ１５、マイクロ波装置１７、電源・計測・制御一体型のマイクロ波制御装置１９を設置し、配線および配管を施して、図１に示す構成のマイクロ波処理装置を作製した。
【００４７】
上記で調製した被処理液３Ｌをポンプ１５で抜き出し、触媒充填装置１に導入した後、溢れた該被処理液を、反応容器１１の取出口１４からポンプ１５で抜き出し、触媒充填装置１に１Ｌ／分の速度で連続的に通液しながら、液溜部１３に循環させた。その間、温度コントローラの設定温度を６０℃にして、周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力１．５ｋＷのマイクロ波をＰＩＤ制御しながら、触媒充填装置１に連続的に照射し、触媒充填装置１内における被処理液の温度を６０℃に維持した。一方、液溜部１３では、触媒充填装置を流通した被処理液を冷却コイル２０で冷却したところ、被処理液の液温は約４０℃まで低下した。
【００４８】
被処理液の循環を実施している間、マイクロ波処理装置で処理した被処理液を、定期的にサンプリングし、サンプリングした被処理液中のＰＣＢ濃度を、ＤＢ１（Ｊ＆Ｗサイエンティフィック製）をキャピラリーカラムとする（株）島津製作所製のガスクロマトグラフィー質量分析計ＱＰ５０５０ＡＷを用いて分析した。
【００４９】
被処理油中のＰＣＢ濃度が目標の０．５ｐｐｍ以下にならなかった場合は、被処理液を再び触媒充填装置１に流通、循環させた後、液溜部１３に戻して冷却する操作を繰り返した。その結果、約１０時間で目標をクリアーできた。
【００５０】
（比較例１）
図１に示すマイクロ波処理装置において、冷却コイルを設置しなかった他は、実施例１と同様の操作を実施した。その結果、約２０時間で目標をクリアーできた。
【００５１】
実施例および比較例の結果から、被処理液を液溜部で冷却する、本発明のマイクロ波処理装置を用いることにより、処理時間を大幅に短縮することができることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明に係るマイクロ波処理装置は、マイクロ波の照射時間を長くすることが可能で、処理時間を短縮できるため、ポリ塩化ビフェニール（ＰＣＢ）およびダイオキシン類の無害化処理に好適に利用できる他、マイクロ波を用いた各種の化学反応、例えば、自動車の排ガス処理、排水処理、難分解性有機物、汚水処理、汚泥処理などにも幅広く利用することができる。
【符号の説明】
【００５３】
１ 触媒充填装置
２ 触媒
３ 触媒カートリッジ
４ ケース
５ スペーサー
６ 架台
７ 溢流口
８ テフロン（登録商標）棒
９ 液面
１１ 反応容器
１２ 上蓋
１３ 液溜部
１４ 取出口
１５ 循環ポンプ
１６ 配管
１７ マイクロ波装置
１８ 温度センサ
１９ 電源・計測・制御一体型装置
２０ 冷却コイル
２１，２２ 開閉弁
【技術分野】
【０００１】
本発明は、触媒とマイクロ波を用いて被処理物を処理する際に、好適に用いられるマイクロ波処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
触媒を用いて被処理物（気体、液体）を処理する場合、触媒を充填した触媒充填装置に被処理物を流通させるのが一般的である。
【０００３】
近年、マイクロ波を用いた化学反応が注目されるようになってきた。被処理物が流通する触媒充填装置にマイクロ波を照射すれば、触媒を効率的に加熱できると共に、溶剤などを熱媒とする加熱反応とは異なる機構で反応が進行し、触媒反応を促進できる効果のあることが認められている。
【０００４】
例えば、二酸化炭素の固定化やジメチルメーテルの合成反応において、マイクロ波を用いることにより、反応系に供給するエネルギー量の低減化が可能になることが報告されている（特許文献１〜３参照）。また、有機ハロゲン化合物の脱塩素化反応においても、反応用触媒にマイクロ波を照射することにより、短時間で有機ハロゲン化合物を無害化処理できることが報告されている（例えば、特許文献４参照）。
【０００５】
マイクロ波を照射するにあたっては、安全上の観点から被処理物の異常加熱を防止する必要がある。そのため、温度センサを反応容器内に設け、温度センサの検出値に基づきマイクロ波出力を制御して反応容器内の温度を設定値に保持できる反応容器が報告されている（特許文献５参照）。しかし、特許文献５に記載の反応容器によれば、被処理物の異常加熱は避けられるものの、マイクロ波の出力が制限されて反応所要時間が長くなってしまう問題点がある。
【０００６】
そこで、触媒充填装置に導入される被処理液を予め冷却する冷却手段を設ける方法が報告されている（特許文献６参照）。特許文献６によれば、マイクロ波照射により加熱された触媒と接触して温度上昇した被処理液を冷却するため、被処理液を配送する配管に冷却装置を設ける構成が示されている。しかし、被処理液を配送する配管に冷却装置を設ける構成では、配管を外側から冷却（例えば、被処理液をチラー管に導入）するのに必要かつ十分な長さを確保するのが難しく、また、冷却により液中に溶解している物質（無機塩など）が析出して詰まりが生じる危険性がある。一方、別途冷却用の循環ラインを設けた場合には装置構成が煩雑となる。
【０００７】
また、触媒充填装置内にマイクロ波透過性の構造体を設置すると共に、その構造体を中空とし、空気もしくは冷媒を循環させることにより触媒層を冷却する装置も提案されていている（特許文献７参照）。この装置によれば、触媒層を内部から直接冷却することで、マイクロ波の照射時間を長くでき、これにより反応時間を短縮することが可能になる。しかし、この方法では冷却部の大きさが制限されるため、冷却能力には限界があると共に、当該冷却装置を設置するために触媒充填装置のコストが増加する可能性もある。
【０００８】
さらに、特許文献６，７の方法では、被処理液を冷却する界面の面積が小さく、冷却された被処理液の温度とマイクロ波照射で加熱された被処理液の温度を連動させて制御することが難しいため、不必要な冷却が行われる可能性もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００６−１６９０９５号公報
【特許文献２】特開２００６−２１６４１２号公報
【特許文献３】特開２００６−２２５２７５号公報
【特許文献４】特開２００７−１０５０６３号公報
【特許文献５】特開２００２−１１３３５０号公報（請求項１２）
【特許文献６】特開２００７−１０５０６２号公報（段落［００２７］）
【特許文献７】特開２００９−０２２８５５号公報（請求項６）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、マイクロ波処理における前記の問題点を解決するためになされたものであり、マイクロ波装置と連動して作動し、必要な時に十分に被処理液を冷却できる、簡便でかつ安価な冷却手段を備えたマイクロ波処理装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、被処理液を冷却するための冷却装置を、反応用の容器下部の液溜りに設けることで、マイクロ波の照射中に所望の冷却能力を確保できることを見出し、本発明に到達した。
【００１２】
すなわち、本発明は、反応容器内部の上部に触媒充填装置を設置し、該容器の外部に、該触媒充填装置にマイクロ波を照射するためのマイクロ波装置を設置したマイクロ波処理装置であって、反応容器内部の下部に、触媒充填装置を流通した被処理液を貯留する液溜部を有し、該液溜部に貯留した被処理液を冷却する冷却コイルを備え、液溜部で冷却された被処理液は、反応容器の外部に設けられた供給系統により触媒充填装置に供給されるようにしたことを特徴とするマイクロ波処理装置を提供する。
【００１３】
本構成によれば、触媒充填装置を流通した被処理液が、マイクロ波によって加熱される恐れがなく、十分に冷却された被処理液を触媒充填装置に供給することで、マイクロ波照射時間を増やせるため、処理能力の高いマイクロ波処理装置を提供することができる。
【００１４】
上記の冷却コイルは、触媒充填装置の直下の投影領域に設置されていても良い。上記の冷却コイルが、触媒充填装置の直下の投影領域に設置されている場合には、触媒充填装置から溢流した被処理液が冷却用コイルによって、効率よく冷却される。
【００１５】
上記の冷却コイルが、容器の中心から取出口に近い側に設置されていても良い。取出口近傍の被処理液を選択的に冷却することで、冷却に要する消費エネルギーを低減できる。
【００１６】
本発明のマイクロ波処理装置は、触媒充填装置を流通する被処理液の液温を検知する温度センサと、マイクロ波照射中に被処理液の液温が設定値以上になった時にマイクロ波の照射強度を制御するマイクロ波制御装置と、を備えていることが好ましい。本構成によれば、被処理液の液温が設定値以上になった時には、マイクロ波の照射強度を制限することで異常加熱を防止することができる。
【００１７】
本発明のマイクロ波処理装置は、被処理液の液温が設定値を超え、マイクロ波制御装置が作動した場合に、そのマイクロ波の照射強度の制限の程度に応じて冷却コイルによる冷却能力を増加させる冷却制御装置を備えていても良い。本構成によれば、マイクロ波の照射強度と冷却装置の冷却能力を連動させることで、冷却効果を高めることができる。
【００１８】
本発明のマイクロ波処理装置は、マイクロ波制御装置によりマイクロ波の照射強度が制限されている間は、その制限の程度に応じて、液溜部からの被処理液の触媒充填装置への供給流量を増加できるようにしても良い。本構成によれば、マイクロ波の照射強度と被処理液の供給流量を連動させて変化させることにより、被処理液の供給量を増やすことで、処理速度を上げることができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のマイクロ波処理装置は、簡易かつ安価な構造であり、しかも触媒充填装置を流通した被処理液を冷却できるので、マイクロ波の照射時間を長くすることが可能となり、その結果、処理時間を短縮できる。また、マイクロ波装置と連動させながら、被処理液の冷却温度や流量を変えられるので、マイクロ波照射量を平準化できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の請求項１に係るマイクロ波処理装置の一実施形態を示す正面透視図である。
【図２】図１のマイクロ波処理装置の平面図である。
【図３】本発明の請求項２に係るマイクロ波処理装置の一実施形態を示す正面透視図である。
【図４】本発明の請求項３に係るマイクロ波処理装置の一実施形態を示す正面透視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明に係るマイクロ波処理装置について、図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００２２】
図１は、本発明の請求項１に係るマイクロ波処理装置の一実施形態を示す正面透視図であり、図２は平面図である。このマイクロ波処理装置は、触媒充填装置１を、反応容器１１の内部の上部に設置し、該容器１１の外部に、触媒充填装置１にマイクロ波を照射するためのマイクロ波装置１７を設置したマイクロ波処理装置であって、反応容器１１の内部の下部に、触媒充填装置１を流通した被処理液を貯留する液溜部１３を有し、該液溜部に、貯留した被処理液を冷却する冷却コイル２０を備え、液溜部１３で冷却された被処理液を、反応容器の外部に設置された供給系統（ポンプ１５および配管１６）を通じて触媒充填装置１に供給するようにした、マイクロ波処理装置である。
【００２３】
（ａ）触媒充填装置１は、被処理物の反応（例えば、ＰＣＢの脱塩素化反応）を促進させる、適宜な触媒２を充填した触媒カートリッジ３を、ケース４の中に収容し、触媒カートリッジ３とケース４との接触によるスパーク防止のため、ケース４の内側にはスペーサー５を設置した構造である。触媒カートリッジ３の底面には、触媒に流入する被処理液が上から下に流下できるように多数の流通孔が設けられている。さらに、被処理液の円滑な流下を補助すると共に、触媒カートリッジ３の高さ調整が可能なように、架台６が取付けられている。架台６により触媒カートリッジ３を、その高さ方向に反応に最適な位置に保持することができる。触媒カートリッジ３の下部から流出した被処理液は、一定の高さまで溜められた後、ケース４の側面に設けた溢流口７から、反応容器１１の中に溢流する。触媒充填装置１は、触媒カートリッジ３を収容しているため、処理の途中で反応速度が低下した場合にも、簡単、迅速に触媒交換ができ、処理後の触媒の後処理も容易である。
ここで、溢流口７の数および配置は任意に設定可能であるが、２以上の溢流口７を触媒充填装置１の外周に略均等間隔で配置するのが好ましい。２以上の溢流口７を触媒充填装置１の外周に略均等間隔で配置することで、触媒充填装置１内の被処理液の流れをより均一化でき、触媒を有効に活用できるためである。
【００２４】
触媒充填装置１は、反応容器１１の内部の上部に設置する。図１では、触媒充填装置１を、容器１１の上蓋１２に取り付けた例を示している。これにより、マイクロ波処理装置の省スペース化を図ることができると共に、触媒充填装置１を流通した被処理液を、自重で容器内に戻すことができるので、反応容器１１から触媒充填装置１への被処理液の供給系統を設けるだけで良く、被処理液を排出するための装置が不要となり、装置を簡素化できる。また、反応容器内の上部に設置することにより、触媒カートリッジを、液流通断面積をケースの内径に応じて大きく設計することができ、空間速度（ＳＶ）を一定にした場合に液流速が速くなるため、処理時間を短縮できる。
【００２５】
一方、触媒充填装置１を反応容器１１の内部の下部に設置した場合は、触媒充填装置１を流通した被処理液を冷却するための冷却槽が別途必要となるため、冷却槽から排出する被処理液と触媒充填装置へ供給する被処理液の流量バランスをとる必要が生じ、バランスが崩れた場合は、被処理液が触媒充填装置からオーバーフローするおそれがあり、液切れの場合はスパークもしくは触媒が異常加熱する恐れがある。
【００２６】
触媒充填装置１の大きさは特に限定されるものではなく、それらの形状は円筒形、角筒形など任意の形状であって良い。
【００２７】
触媒カートリッジ３には、マイクロ波を透過する耐熱性材料で形成された棒状の構造体８を、その一部が充填された触媒の層から突出するように分散して配置することが好ましい。この構造体は必須ではないが、構造体を設置することにより、充填された触媒の奥までマイクロ波が伝達されるようになる。構造体の形状は、特に限定されるものではなく、棒状、管状、ファイバー状、或いはこれらの組合せであって良い。また、構造体の内部は中空でも良い。大きさや配置形態、配置数も任意であるが、マイクロ波を万遍なく触媒に届かせるようにするためには、複数の構造体をできるだけ均等に配置し、マイクロ波到達円が細密充填に近づくように配置することが好ましい。
【００２８】
上記の構造体の材質は、特に限定されるものではなく、マイクロ波を透過する材質であれば、セラミック；テフロン（登録商標）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリフェニレンサルフォン（ＰＰＳＵ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリサルフォン（ＰＳＦ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、液晶ポリエステル（ＬＣＰ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、変性ポリフェニレンエーテル等の耐熱性樹脂；ガラス等の双極子を持たない材料或いは双極子モーメントが小さい材料；等を用いることができる。
【００２９】
（ｂ）反応容器１１は、触媒充填装置１を内部の上部に収容すると共に、反応容器の内部の下部に液溜部１３を有している。この液溜部１３は、触媒充填装置１を流通させた被処理液を貯留する。反応容器１１の下部側面には、被処理液を取り出すための取出口１４を設けてある。循環ポンプ１５を介して、貯留した被処理液を取出口１４から取り出し、配管１６を通じて、触媒充填装置１に供給することによって、被処理液が触媒充填装置１と反応容器１１の液溜部１３との間を循環させることができる。
【００３０】
（ｃ）マイクロ波装置１７は、反応容器１１の外部に設置する。マイクロ波装置１７は、触媒充填装置１にマイクロ波を照射するための装置であるため、触媒充填装置１の上方に設置することでマイクロ波処理装置全体の省スペース化が図れる。触媒充填装置１を流通する被処理液が、マイクロ波装置１７から照射されるマイクロ波により加熱された触媒と接触することによって、反応が進行する。
【００３１】
マイクロ波装置１７は、触媒充填装置１を流通する被処理液の液温を検知する温度センサ１８と、マイクロ波照射中に被処理液の液温が設定値以上になった時にマイクロ波の照射強度を制御するマイクロ波制御装置１９と、を備えている。マイクロ波制御装置１９は、触媒充填装置１内の被処理液および液溜部１３の被処理液の温度を検知する温度検知機能と、該温度を制御する温度コントール機能（ＰＩＤ制御機能）を備え、被処理液の温度が設定温度以上になった場合に、自動的に電源が切れる、電源・計測・制御一体型装置である。このマイクロ波制御装置を設置することにより、温度センサ１８により検知した温度と、マイクロ波制御装置１９の設定温度に基づき、マイクロ波装置１７のマイクロ波照射強度をＰＩＤ制御できるため、マイクロ波を連続照射しながら、被処理液の液温をほぼ一定温度に保持することができる。
【００３２】
触媒充填装置に照射するマイクロ波の周波数は１〜３００ＧＨｚが望ましく、１ＧＨｚ未満又は３００ＧＨｚを超える周波数範囲では、触媒の加熱が不十分となる。マイクロ波発振器としては、マグネトロン等のマイクロ波発振器や、固体素子を用いたマイクロ波発振器等を適宜用いることができる。
【００３３】
（ｄ）冷却コイル２０は、液溜部１３に貯留した被処理液を効率よく冷却できるよう、反応容器１１内部の液溜部１３に設置する。図１に示す冷却コイル２０では、チラーから冷却媒体を供給する熱交換器などの冷却水循環装置から、配管を通じて冷却コイル入口に冷水が供給され、冷水は液溜部１３の中を周回した後、冷却コイル出口から再び、冷却水循環装置に戻る。液溜部１３の被処理液の温度が低くなり過ぎると、触媒充填装置に供給する液が冷え過ぎてしまい、部材に浸透した有機ハロゲン化合物が液中に溶出しにくくなるなどの不都合が生じるので、使用に際しては、冷却水流量調整器などで冷却水の流量を調整するのが良い。
【００３４】
冷却コイルの設置形態は、特に限定されるものではない。図１に示すように、触媒充填装置１を収容する反応容器１１の液溜部１３に、触媒充填装置１を周回するように多重状に配置すると、被処理液の冷却効率が良い。マイクロ波は、触媒充填装置によって遮られて液溜部１３には届かないため、液溜部はマイクロ波により加熱される恐れがない。
【００３５】
マイクロ波制御装置１９でマイクロ波の照射強度が制限されている間、その制限の程度に応じて、冷却コイル２０による冷却能力を増加させる冷却制御装置（図示を省略する）を備えていると、マイクロ波の照射強度と冷却装置の冷却能力を連動させて変化させることができるため、冷却効果を高めることができる。
【００３６】
（ｅ）被処理液の供給系統は、反応容器１１の外部にポンプ１５と配管１６を設ければ良く、液溜部１３で冷却された被処理液を、取出口１４から、該供給系統を通じて触媒充填装置１に供給する。図１の矢印で示すように、始めに被処理液を配管１６、循環ポンプ１５を介して、触媒充填装置１の上部に設けられた導入口を通じて、触媒充填装置１の上部に導入し、導入した被処理液を、連続的に触媒槽を流通させ、触媒カートリッジ３の底部から流下させる。触媒カートリッジ３の底部から流下した被処理液は、触媒カートリッジ３を収容するケース４の中へ一旦流出した後、溢流口７から溢れ出し、反応容器１１の液溜部１３に溜められ、冷却コイル２０により冷却される。その後、冷却された被処理液は取出口１４から取り出され、供給系統により触媒充填装置１に供給される。
ここで、取出口１４の配置位置は反応容器１１の外周であれば任意に設定できるが、溢流口７の配置位置とずらして設定するのが好ましい。特に、２以上の溢流口７が触媒充填装置１の外周に略均等間隔で配置されている場合には、溢流口７の配置位置の略中間に取出口１４を配置するのが好ましい。溢流口７から流下した被処理液が冷却コイル２０に接する時間を長くでき、被処理液をより冷却できるためである。
【００３７】
マイクロ波制御装置１９でマイクロ波の照射強度が制限されている間は、その制限の程度に応じて、液溜部１３から取り出した被処理液の触媒充填装置１への供給流量を増加できるように、循環ポンプの流量を調整できる装置（図示を省略する）を備えていると、マイクロ波の照射強度と被処理液の供給流量を連動させて変化させることができるため、被処理液の供給量を増やし、処理速度を上げることができる。
【００３８】
図３および図４は、冷却コイルの設置形態が異なるほかは、図１と同じ構成のマイクロ波処理装置の正面透視図を示したものである。図１に示すマイクロ波処理装置と異ならない部分については、説明を省略する。
【００３９】
図３のマイクロ波処理装置は、上記の冷却コイルが、触媒充填装置１の直下の投影領域に設置された一実施形態を示してある。このような装置によれば、触媒充填装置１から溢流した加熱された被処理液が、冷却コイル近傍に流下するため、被処理液の対流により、効率よく冷却できる。
【００４０】
図４のマイクロ波処理装置は、上記の冷却コイルが、反応容器１１の中心から取出口１４に近い側に設置された一実施形態を示してある。このような設置形態によれば、取出口１４近傍の被処理液を選択的に冷却することができるため、冷却に要する消費エネルギーを低減できる。
【００４１】
なお、上記のマイクロ波処理装置では、液溜部１３に貯留した被処理液を攪拌するために、マグネチックスターラーなどを用いることもできる。
【００４２】
本発明のマイクロ波処理装置は、液液系および気液系の反応を伴う処理に用いることができる。例えば、液液系の反応を伴う処理を行う場合は、反応容器１１の上蓋１２に取付けたケース４に触媒カートリッジ３を所定の離隔を設けて固定し、触媒充填装置１を作製する。その後、処理対象物、反応試剤および溶媒などを混合した被処理液を触媒充填装置１に導入する。次いで、被処理液を、触媒の中を流通させた後、溢流口７から液溜部１３に流下させる。触媒充填装置１を流通する際に触媒の上方からマイクロ波が照射されることによって、反応が促進される。液液系の処理を行う場合、反応温度は常温から４００℃の間に設定することが可能であるが、４０〜８０℃の比較的低温の反応にも利用することができる。
【００４３】
本発明のマイクロ波処理装置によれば、触媒充填装置に照射したマイクロ波によって加熱された被処理液を、液溜部で冷却した後、再び、触媒充填装置に供給するので、触媒充填装置に導入される被処理液の液温が低いため、マイクロ波照射量を増やすことが可能になり、被処理液を冷却しないで導入したときよりも、被処理液の処理速度が格段に向上する。
【実施例】
【００４４】
次に、本発明に係るマイクロ波処理装置を用いた実施例を、具体例により説明する。なお、以下の実施例において、特に言及する場合を除き、「質量％」は「％」と略記する。
【００４５】
（実施例１）
実機で使用した絶縁油であって、ＰＣＢとしてＫＣ−４００（４塩化ビフェニール）を２１ｐｐｍ含有する１種２号絶縁油１０Ｌに、イソプロピルアルコール１０Ｌ、ＫＯＨ１００ｇを添加し、攪拌して被処理液を調製した。
【００４６】
内径２１０ｍｍ、高さ２４４ｍｍの触媒カートリッジ３の中に、直径３ｃｍ×高さ１８０ｍｍのテフロン（登録商標）棒を５本配置し（図２参照）、テフロン（登録商標）棒の隙間を埋めるようにして、Ｐｄ５％担持活性炭（ダイヤホープ００８）２ｋｇを充填し、高さ１２０ｍｍの触媒層を調製した。この触媒カートリッジ３を、四隅にスペーサー５を設置したケース４の中に収容し、触媒充填装置１を作製した。この触媒充填装置１を、上蓋１２に取り付けた後、この上蓋を、冷却コイル２０を設置した反応容器１１（外径３００ｍｍ）に取り付けることで、触媒充填装置１を反応容器１１内部の上部に配置するようにした。さらに反応容器１１の周辺に、循環ポンプ１５、マイクロ波装置１７、電源・計測・制御一体型のマイクロ波制御装置１９を設置し、配線および配管を施して、図１に示す構成のマイクロ波処理装置を作製した。
【００４７】
上記で調製した被処理液３Ｌをポンプ１５で抜き出し、触媒充填装置１に導入した後、溢れた該被処理液を、反応容器１１の取出口１４からポンプ１５で抜き出し、触媒充填装置１に１Ｌ／分の速度で連続的に通液しながら、液溜部１３に循環させた。その間、温度コントローラの設定温度を６０℃にして、周波数２．４５ＧＨｚ、最大出力１．５ｋＷのマイクロ波をＰＩＤ制御しながら、触媒充填装置１に連続的に照射し、触媒充填装置１内における被処理液の温度を６０℃に維持した。一方、液溜部１３では、触媒充填装置を流通した被処理液を冷却コイル２０で冷却したところ、被処理液の液温は約４０℃まで低下した。
【００４８】
被処理液の循環を実施している間、マイクロ波処理装置で処理した被処理液を、定期的にサンプリングし、サンプリングした被処理液中のＰＣＢ濃度を、ＤＢ１（Ｊ＆Ｗサイエンティフィック製）をキャピラリーカラムとする（株）島津製作所製のガスクロマトグラフィー質量分析計ＱＰ５０５０ＡＷを用いて分析した。
【００４９】
被処理油中のＰＣＢ濃度が目標の０．５ｐｐｍ以下にならなかった場合は、被処理液を再び触媒充填装置１に流通、循環させた後、液溜部１３に戻して冷却する操作を繰り返した。その結果、約１０時間で目標をクリアーできた。
【００５０】
（比較例１）
図１に示すマイクロ波処理装置において、冷却コイルを設置しなかった他は、実施例１と同様の操作を実施した。その結果、約２０時間で目標をクリアーできた。
【００５１】
実施例および比較例の結果から、被処理液を液溜部で冷却する、本発明のマイクロ波処理装置を用いることにより、処理時間を大幅に短縮することができることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明に係るマイクロ波処理装置は、マイクロ波の照射時間を長くすることが可能で、処理時間を短縮できるため、ポリ塩化ビフェニール（ＰＣＢ）およびダイオキシン類の無害化処理に好適に利用できる他、マイクロ波を用いた各種の化学反応、例えば、自動車の排ガス処理、排水処理、難分解性有機物、汚水処理、汚泥処理などにも幅広く利用することができる。
【符号の説明】
【００５３】
１ 触媒充填装置
２ 触媒
３ 触媒カートリッジ
４ ケース
５ スペーサー
６ 架台
７ 溢流口
８ テフロン（登録商標）棒
９ 液面
１１ 反応容器
１２ 上蓋
１３ 液溜部
１４ 取出口
１５ 循環ポンプ
１６ 配管
１７ マイクロ波装置
１８ 温度センサ
１９ 電源・計測・制御一体型装置
２０ 冷却コイル
２１，２２ 開閉弁
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内部の上部に触媒充填装置を設置し、該容器の外部に、該触媒充填装置にマイクロ波を照射するためのマイクロ波装置を設置したマイクロ波処理装置であって、反応容器内部の下部に、触媒充填装置を流通した被処理液を貯留する液溜部を有し、該液溜部に貯留した被処理液を冷却する冷却コイルを備え、液溜部で冷却された被処理液は、反応容器の外部に設けられた供給系統により触媒充填装置に供給されるようにしたことを特徴とするマイクロ波処理装置。
【請求項２】
前記冷却コイルが、触媒充填装置の直下の投影領域に設置したことを特徴とする、請求項１に記載のマイクロ波処理装置。
【請求項３】
前記冷却コイルが、容器の中心から取出口に近い側に設置したことを特徴とする、請求項１に記載のマイクロ波処理装置。
【請求項４】
触媒充填装置を流通する被処理液の液温を検知する温度センサと、マイクロ波照射中に被処理液の液温が設定値以上になった時にマイクロ波の照射強度を制御するマイクロ波制御装置と、を備えていることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のマイクロ波処理装置。
【請求項５】
被処理液の液温が設定値を超え、マイクロ波制御装置が作動した場合に、そのマイクロ波の照射強度の制限の程度に応じて冷却コイルによる冷却能力を増加させる冷却制御装置を備えていることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のマイクロ波処理装置。
【請求項６】
マイクロ波制御装置によりマイクロ波の照射強度が制限されている間は、その制限の程度に応じて、液溜部からの被処理液の触媒充填装置への供給流量を増加できるようにしたことを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のマイクロ波処理装置。
【請求項１】
反応容器内部の上部に触媒充填装置を設置し、該容器の外部に、該触媒充填装置にマイクロ波を照射するためのマイクロ波装置を設置したマイクロ波処理装置であって、反応容器内部の下部に、触媒充填装置を流通した被処理液を貯留する液溜部を有し、該液溜部に貯留した被処理液を冷却する冷却コイルを備え、液溜部で冷却された被処理液は、反応容器の外部に設けられた供給系統により触媒充填装置に供給されるようにしたことを特徴とするマイクロ波処理装置。
【請求項２】
前記冷却コイルが、触媒充填装置の直下の投影領域に設置したことを特徴とする、請求項１に記載のマイクロ波処理装置。
【請求項３】
前記冷却コイルが、容器の中心から取出口に近い側に設置したことを特徴とする、請求項１に記載のマイクロ波処理装置。
【請求項４】
触媒充填装置を流通する被処理液の液温を検知する温度センサと、マイクロ波照射中に被処理液の液温が設定値以上になった時にマイクロ波の照射強度を制御するマイクロ波制御装置と、を備えていることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のマイクロ波処理装置。
【請求項５】
被処理液の液温が設定値を超え、マイクロ波制御装置が作動した場合に、そのマイクロ波の照射強度の制限の程度に応じて冷却コイルによる冷却能力を増加させる冷却制御装置を備えていることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のマイクロ波処理装置。
【請求項６】
マイクロ波制御装置によりマイクロ波の照射強度が制限されている間は、その制限の程度に応じて、液溜部からの被処理液の触媒充填装置への供給流量を増加できるようにしたことを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のマイクロ波処理装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１０−２５９９７３（Ｐ２０１０−２５９９７３Ａ）
【公開日】平成２２年１１月１８日（２０１０．１１．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１１０８６９（Ｐ２００９−１１０８６９）
【出願日】平成２１年４月３０日（２００９．４．３０）
【出願人】（０００００３６８７）東京電力株式会社 (2,580)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１１月１８日（２０１０．１１．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年４月３０日（２００９．４．３０）
【出願人】（０００００３６８７）東京電力株式会社 (2,580)
【Ｆターム（参考）】
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