ルツボ保持部材
【課題】充分な強度を確保しつつ、周方向に強い張力が働いたときにも形状の安定した容器保持部材を提供する。
【解決手段】シリコン融液を収容する石英ルツボを保持するものであり、複数の炭素繊維からなるストランド２２を、中心軸Ｌに対して斜めに配向するように織り合せて形成した、有底カゴ状のメッシュ体２０と、炭素繊維間に充填されたマトリックスとで構成されている。メッシュ体２０は、メッシュ体２０の中心軸Ｌに対して所定の傾斜角度θで配向するストランド２２Ａ，２２Ｂ、及び、メッシュ体２０の中心軸Ｌと同一面内に配向する縦ストランド２２Ｃを有している。
【解決手段】シリコン融液を収容する石英ルツボを保持するものであり、複数の炭素繊維からなるストランド２２を、中心軸Ｌに対して斜めに配向するように織り合せて形成した、有底カゴ状のメッシュ体２０と、炭素繊維間に充填されたマトリックスとで構成されている。メッシュ体２０は、メッシュ体２０の中心軸Ｌに対して所定の傾斜角度θで配向するストランド２２Ａ，２２Ｂ、及び、メッシュ体２０の中心軸Ｌと同一面内に配向する縦ストランド２２Ｃを有している。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上げに使用する石英ルツボを保持するためのルツボ保持部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコン単結晶引上げ装置には、耐熱性が高い、熱衝撃性が高い、シリコンを汚染しにくいといった理由から、カーボン材料が多用されている。特に等方性黒鉛材は高密度であるため装置内で発生するＳｉＯ等の反応性ガスと反応しにくく、シリコン融液を収容する石英ルツボの材料であるＳｉＯ２との反応速度が遅いといった特徴があることから、石英ルツボの周囲を保持する黒鉛ルツボに使用されている。
【０００３】
近年、シリコンウエハーは歩留まり向上、生産性改善のため大径化が進み、３００ｍｍウエハーが主流になりつつある。更なる大口径化ウエハーの開発も進められており、４００ｍｍを超えるウエハーも開発が進められている。このため、ウエハーの大口径化に伴い、シリコン単結晶引上げ装置は大型化が進んでおり、装置に使用する黒鉛ルツボの重量が非常に大きくなり、装置へのセッティング等の取り扱いが困難になってきている。
また、等方性黒鉛材の製造工程では静水圧でのプレス工程が必要であり、黒鉛製品の直径の１．５倍程度のＣＩＰ（ＣＯＬＤ ＩＳＯＳＴＡＴＩＣ ＰＲＥＳＳ）装置を必要とする。大型の黒鉛ルツボに等方性黒鉛材を使用するには、従来のＣＩＰ装置では直径が足りず、より大きな装置が必要となる。
【０００４】
ＣＩＰ装置を使用せずに大型の黒鉛ルツボを製造し得る技術としては、フィラメントワインディング法により炭素繊維をルツボ形状に成形した後、これにマトリックスとして樹脂やピッチを含浸させ、焼成して炭素／炭素繊維複合材（以下、「Ｃ／Ｃ複合材」という）製のルツボを製造する技術（例えば、特許文献１及び２参照。）や、成形型に炭素繊維からなるクロスを貼り付け、成形硬化させて炭素繊維強化プラスチックを得た後、これを含浸焼成してＣ／Ｃ複合材製のルツボを製造する技術（例えば、特許文献３参照。）等がある。
【特許文献１】特開平１０−１５２３９１号公報
【特許文献２】特開平１１−６０３７３号公報
【特許文献３】特開平１０−２４５２７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、シリコン単結晶引き上げ装置では、シリコンを溶融させながら単結晶インゴットを製作するため、装置内はシリコンの融点（１４２０℃）以上に熱する必要がある。シリコンを溶融させると、黒鉛ルツボと内挿される石英ルツボが軟化し、互いに密着する。
【０００６】
石英ガラスの熱膨張係数は０．６×１０−６／℃であり、Ｃ／Ｃ複合材は一般に同程度であるため、単結晶インゴットの引き上げ終了後、シリコン融液がほぼなくなってから装置を冷却する際には、両者は互いに強く拘束することなく冷却される。
しかしながら、引き上げを開始した直後に停電等のトラブルによりシリコン融液が凝固すると、シリコンは凝固に伴い膨張する（約９．６％の体積膨張）性質があるため、石英ルツボ及び黒鉛ルツボを押し広げる作用が働く。
【０００７】
小口径の単結晶インゴットを引き上げる装置であれば、このようなトラブルが発生しても、短時間で冷却される上、漏れ出す凝固していない融液の量は少量であるが、大口径の単結晶インゴットの引上げ装置では、このようなトラブルの発生時には冷却に時間がかかり、ひとたび漏れ出すと大量の融液が装置底部に流出し多大なるダメージを与える。
【０００８】
上記特許文献１及び２のようにフィラメントワインディング法を用いて製作されたＣ／Ｃ複合材製のルツボは、周方向に平行な方向に巻かれる繊維が多数存在するため、非常に強度が高く大型の黒鉛ルツボに適している。しかしながら、上記のようなトラブルが発生すると、シリコン融液の凝固時に膨張するため、周方向に配向する炭素繊維を破断させようとする作用が働き、炭素繊維の破断によるＣ／Ｃ複合材製のルツボの割れが発生するおそれがある。
また、特許文献３のように、炭素繊維クロスを貼り付けて製作されたルツボにおいても、周方向の繊維が多数存在する。このため、上記と同様に周方向にかかる張力によるＣ／Ｃ複合材製のルツボの割れが発生する恐れがある。
【０００９】
さらに、上記特許文献１〜３に記載のＣ／Ｃ複合材製のルツボの製造段階において、成形型に炭素繊維を巻き付けたり炭素繊維クロスを貼り付けたりして成形し、炭素繊維や、炭素繊維クロスの内部に樹脂等のマトリックス前駆体を含浸し、成形型とともに加熱硬化、焼成炭化した後に、成形型から離型する。これらの工程の中でも、成形型とＣ／Ｃ複合材製のルツボとの熱膨張率の違いによって、炭素繊維に強い張力がかかり、炭素繊維が破断することがある。
【００１０】
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みなされたものであって、その目的は、シリコン単結晶引上げ装置に用いる石英ルツボを保持するためのルツボ保持部材であって、充分な強度を確保しつつ、周方向に強い張力が働いたときにも形状の安定したルツボ保持部材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係るルツボ保持部材は、シリコン融液を収容する石英ルツボを保持するルツボ保持部材であって、前記ルツボ保持部材が、複数の炭素繊維からなるストランドを織り合せて形成したメッシュ体と、前記炭素繊維間に充填されたマトリックスとで構成され、前記メッシュ体が、前記メッシュ体の中心軸と同一面内に配向する縦ストランドと、前記メッシュ体の中心軸に対して所定の傾斜角度で配向する第一ストランドと、前記第一ストランドと同角度で逆方向に配向する第二ストランドとからなる３軸織り構造を有する。言い換えると、前記ルツボ保持部材は、複数の炭素繊維からなるストランドを３軸織りで織り合せて形成されたものであり、炭素繊維間にマトリックスが充填されている。
前記メッシュ体は、周方向に平行に配向するストランドを有しないことが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係るルツボ保持部材は、中心軸と同一面内に配向する縦ストランドと、中心軸に対して斜めに配向するストランドとからなる３軸織り構造を有しているので、非常に高い強度を確保できる。また、ルツボ保持部材に対して周方向に膨張するような力が作用した場合であっても、３軸織りの格子が歪むことによって周方向に広がって周方向の膨張を吸収することができるので、ルツボ保持部材の全体の形状が大きく崩れることがない。従って、高い強度を確保しつつ、形状安定性に優れたルツボ保持部材を提供することができる。
また、本発明に係るルツボ保持部材は、斜めに配向するストランドの傾斜角度を変更することで各部位の周方向の剛性を変更したり、用途に応じて周方向の剛性を変更することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明に係るルツボ保持部材の好適な実施形態について、添付図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は本実施形態に係るシリコン単結晶引上げ装置１０を示している。図１に示すシリコン単結晶引上げ装置１０は、サポート１５上に、シリコン融液１２を収容する石英ルツボ１４と、石英ルツボ１４の外周面を外側から取り囲むような状態で保持するルツボ保持部材１６とが載置されている。ルツボ保持部材１６の外周にはヒータ１８が配置されており、ヒータ１８により石英ルツボ１４及びルツボ保持部材１６を介してシリコン融液１２を加熱し、インゴット１３を引き上げながらシリコン単結晶を作製する。
【００１４】
ルツボ保持部材１６は、炭素繊維で形成されたメッシュ体と、メッシュ体の炭素繊維間に充填されたマトリックスとで構成されている。本実施形態に係るメッシュ体を図２（Ａ）及び（Ｂ）に示す。図２（Ａ）及び（Ｂ）に示すメッシュ体２０は、略円筒形状の胴部２０Ａとボウル状の底部２０Ｂとからなる、有底略カゴ形状を有している。このメッシュ体２０は、複数の炭素繊維を束ねてリボン状としたストランド２２を組み糸として３軸織りに織り合わせて形成されている。すなわち、メッシュ体２０は、図２（Ｂ）に示すように、メッシュ体２０の中心軸Ｌに対して＋θ度方向（０＜θ＜９０）に傾斜配向する第一ストランド２２Ａと、−θ度方向に傾斜配向する第二ストランド２２Ｂと、中心軸Ｌと同一面内に配向する縦ストランド２２Ｃとから構成される３軸織り構造を有する。
【００１５】
このメッシュ体２０は、第一ストランド２２Ａ、第二ストランド２２Ｂ及び縦ストランド２２Ｃを組紐状に織り合わせ、３軸織り構造を形成しているので、高い強度を確保することができる。そのため、本実施形態に係るルツボ保持部材は、重量の大きい石英ルツボでもしっかりと保持することができ、大型のシリコン単結晶引上げ装置に適したルツボ保持部材とすることができる。
しかも、第一ストランド２２Ａ及び第二ストランド２２Ｂがメッシュ体２０の中心軸Ｌに対して傾斜しており、中心軸に直行する方向（すなわち、メッシュ体２０の周方向）に配向していないので、周方向の剛性が低い構造となっている。このため、前述のような原因でルツボ保持部材１６に幅方向に膨張するような力が作用した場合であっても、３軸織りの格子が歪むことによって幅方向に広がるように変形し、幅方向での膨張を吸収することができる。従って、炭素繊維の破断等が発生し難く、形状が大きく崩れることがないため、形状安定性に優れている。
【００１６】
さらに、メッシュ体２０は、ルツボ保持部材１６の各部位に必要とされる剛性に応じて、第一ストランド２２Ａ及び第二ストランド２２Ｂの中心軸Ｌに対する傾斜角度θを適宜変更することができる。傾斜角度θを変更することでメッシュ体２０の周方向の剛性を調整することができるので、用途に応じて周方向の剛性を変更したり、メッシュ体２０の各部位によって幅方向の剛性を変更することができる。
【００１７】
例えば、ルツボ保持部材１６の上部側は、シリコン融液１２による荷重のかかり具合が少なく、引上げ開始直後にシリコン融液が凝固した時、シリコン融液１２の体積膨張を直接受けるため、剛性を低くするために傾斜角度θを小さくすることが好ましい。一方、シリコン融液による荷重のかかり具合が大きいが、引上げ開始にシリコン融液が凝固した時であっても、石英ルツボの底部が丸みを帯びているため、シリコン融液１２の体積膨張を直接受けにくいルツボ保持部材１６の下部側は、剛性を大きくするよう傾斜角度θを大きくすることが好ましい。
傾斜角度θを小さくした場合、シリコン融液１２の膨張が起こり横方向（周方向）に伸びても、横方向の伸びに対する縦方向（高さ方向）の収縮率が小さいため、横方向の伸びに容易に追随することができるが、傾斜角度θを大きくした場合、シリコン融液１２の膨張が起こり横方向に伸びても、横方向の伸びに対する縦方向の収縮率が大きくなるため、横方向の伸びに容易に追随することができず、各ストランド２２に強い力がかかり、第一ストランド２２Ａあるいは第２ストランド２２Ｂが破断したり、縦ストランド２２Ｃが座屈しやすくなる。
【００１８】
ストランド２２は、数万本程度の炭素繊維を束ねて形成する。ストランド２２を構成する炭素繊維としては、ピッチ系の炭素繊維、ＰＡＮ系の炭素繊維等を用いることができる。第一ストランド２２Ａ、第二ストランド２２Ｂ、及び縦ストランド２２Ｃを構成する炭素繊維は、それぞれ同一素材でもよいし、別素材でもよい。
ストランド２２の形状はリボン状のほかに棒状等でもよい。また、ストランド２２として、エポキシ樹脂等を含浸してサイジング処理したものを用いると、適度な弾力性が得られ、手作業で織り合わせる場合にも均等な周期で織り合わせやすい。
【００１９】
シリコン単結晶引上げ装置１０が大口径インゴットを製造できる大型のものである場合は、シリコン融液１２の対流を抑えるために、シリコン融液１２内で上部の温度が高く、下部の温度が低くなるように温度の傾斜がつけられるようルツボ保持部材１６は特に上下方向の熱伝導率が低いものであることが好ましい。シリコン単結晶引上げ装置１０が大型のものである場合は、引き上げにかかる時間も比較的長いものとなり、石英ルツボ１４の中にシリコン融液１２を長時間収容することになる。石英ルツボ１４にシリコン融液１２を長時間入れておくと石英ルツボ１４からシリコン融液１２中に酸素が混入しやすくなるが、シリコン融液１２の対流を極力抑えることによって、酸素の混入を防止できる。
熱伝導率の低いストランドを形成する炭素繊維としては、例えば一般的な炭素質の炭素繊維（黒鉛質の炭素繊維に対して）等が挙げられる。
【００２０】
ストランドを構成する炭素繊維を充填するためのマトリックス前駆体としては、焼成により炭素質や黒鉛質のマトリックスを形成できるものであれば、どのようなものであってもかまわない。焼成することにより炭素化又は黒鉛化するマトリックス前駆体としては、コプナ樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂等の炭化収率の高い熱硬化性樹脂のほか、石油系、石炭系等から得られるピッチ等を用いることができる。また、熱分解炭素やＳｉＣ等の化学気相含浸（ＣＶＩ）によってマトリックスを形成することもできる。
【００２１】
なお、ルツボ保持部材１６の網目が小さい場合、ルツボ保持部材１６に内挿した石英ルツボ１４が軟化し、網目の空隙部分に食い込み、取り外しが困難になることがある。これを防止するため、ルツボ保持部材１６と石英ルツボ１４との間に膨張黒鉛シートや、炭素繊維の抄造シート等の炭素質あるいは黒鉛質のシートを介在させることが望ましい。
また、このような炭素質あるいは黒鉛質のシートを介在させた場合は、石英ルツボ１４とルツボ保持部材１６が直接触れないため、石英ルツボ１４との反応によるルツボ保持部材１６の劣化が起こりにくく、炭素質あるいは黒鉛質のシートのみを交換することによって、繰り返し使用することができるというメリットがある。
【００２２】
以下に、図３を参照しながら、本実施形態に係るルツボ保持部材の製造方法の一例を示す。本実施形態に係るルツボ保持部材は、主に次の５工程、即ち、製織工程Ｓ１と、含浸工程Ｓ２と、硬化工程Ｓ３と、炭素化工程Ｓ４と、高純度化工程Ｓ５によって製造することができる。
【００２３】
Ａ）製織工程Ｓ１
まず、３軸織りのメッシュ体２０（図２）を形成するための椀形状の成形型を用意する。成形型の材質は、特に限定されないが、後の炭素化工程等において浸炭しないよう黒鉛製の成形型を用いることが好ましい。大型のメッシュ体を形成する場合は、複数の黒鉛材片を接着剤で等の方法で組み合わせて大型の成形型を形成してもよい。この場合、接着剤はＣＯＰＮＡ樹脂を使用することが好ましい。ＣＯＰＮＡ樹脂を使用すると、炭素化工程を経ても接着力が保持できるからである。また、中空の成形型を使用すれば軽量であり、取り扱いが容易である。
【００２４】
離型を行い易くするために、あらかじめ成形型の周囲に液体不浸透でかつ耐熱性のある離型フィルムを巻いておくことが望ましい。フィルムの材質は、液体不浸透でかつ硬化温度程度の耐熱性があれば特に材質は限定されないが、たとえばポリエチレンテレフタレート、シリコーン樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、セロハン、塩化ビニル、塩化ビニリデン等が挙げられる。離型フィルムを巻いておくと、硬化するまでに分解することなく、炭素化までに分解あるいは炭化し、離型しやすくなるからである。
【００２５】
複数本の炭素繊維を束ねてリボン状のストランドを形成し、３次元ブレイディング法により成形型の外周に沿ってストランドを織り合わせて、メッシュ体を形成することができる。なお、３次元ブレイディング法によるメッシュ体の形成は、公知の方法に従って行うことができる。
ストランドの製織には、市販の自動織機（例えば、豊和工業社製、ＴＷＭ−３２Ｃ、ＴＲＩ−ＡＸ）を利用することができる。自動織機が入手困難な場合は、組紐と同じ要領で手作業でメッシュ体を形成することができる。
また、ストランドを平面状に織り合せた３軸織物を作製し、これを成形型の周囲に沿って円筒形状に丸めて接着剤等で接合することによってメッシュ体の円筒形部分を形成し、さらに、これに３次元ブレイディング法で作製した底部分を接着することによって、メッシュ体を作製してもよい。
【００２６】
エポキシ樹脂等を多量に使用してサイジング処理されたストランドを用いてメッシュ体を作製し、次工程のマトリックス前駆体である樹脂の含浸が行いにくい場合には、エポキシ樹脂等のサイジング材を除去するため、メッシュ体形成後に脱脂処理を行ってもよい。脱脂処理は、通常、非酸化性雰囲気下で１５０〜４００℃程度に加熱することによって行う。なお、この脱脂処理は多量のエポキシ樹脂等を用いてサイジング処理を施したストランドを使用した場合にのみ実施することが望ましい。
【００２７】
Ｂ）含浸工程Ｓ２
製織工程Ｓ１で形成されたメッシュ体を、樹脂組成物等からなる未硬化のマトリックス前駆体中に浸して、メッシュ体にマトリックス前駆体を含浸させた原材を得る。
含浸は常圧で実施しても、加圧して実施してもよい。炭素繊維が細く、含浸するマトリックス前駆体との濡れ性が悪い場合には加圧含浸が有効である。また、マトリックス前駆体が炭素繊維に対して濡れやすいものであれば、塗布や吹き付けるだけであっても十分にストランド中に含浸することができる。
なお、含浸前に真空引きを実施すると、ストランドの内部に気孔が残りにくく、均質な原材を得ることができる。
【００２８】
Ｃ）硬化工程Ｓ３
次に、マトリックス前駆体を含浸させたメッシュ体（原材）を加熱して硬化させる。硬化温度は、マトリックス前駆体の種類等によって適宜設定することができるが、硬化に伴うゲル化反応が激しく発生する温度（概ね１００〜１５０℃前後）に設定する。ガスの拡散が十分にできるように、設定温度付近では昇温速度を落として発生ガスを十分に抜くことが重要である。
【００２９】
Ｄ）炭素化工程Ｓ４
硬化工程Ｓ３で得られた原材に含まれる有機物を炭素化し、主に炭素からなるルツボ保持部材を得る。炭素化工程における処理温度としては、少なくとも６００℃程度（有機ガスの放出が収まり始める温度）であることが望ましく、９００℃（寸法収縮、ガスの発生が収まる温度）以上であることが特に望ましい。
離型は炭素化後に行うのが好ましい。成形型と共に炭素化すれば型崩れが少なく、形状を整えるための後加工が不要となる。後加工を省略できれば、炭素繊維が切断されることなく、ささくれのないルツボ保持部材を提供することができる。前工程で十分に硬化したものであれば炭素化工程前に離型してもよい。
この工程は、成型型を離型せずに実施する場合には、前記硬化工程Ｓ３に引き続き、（温度を下げることなく）実施することができる。すなわち、硬化工程Ｓ３を、炭素化工程Ｓ４に含めて行うことができる。
【００３０】
Ｅ）高純度化工程Ｓ５
炭素化工程Ｓ４の方法で得られたルツボ保持部材を、高純度化処理して不純物を除去する。高純度化処理は公知の方法によって行うことができる。具体的には、ハロゲンガス、ハロゲン化炭化水素等の雰囲気ガス中で１５００〜３０００℃、１時間以上での熱処理によって行うことができる。
【００３１】
なお、上記製造例ではメッシュ体を作製した後マトリックス前駆体に含浸させているが、先にストランドにマトリックス前駆体を含浸させ、このマトリックス前駆体が含浸したストランドを用いてメッシュ体を製織することもできる。すなわち含浸工程Ｓ２、製織工程Ｓ１、硬化工程Ｓ３、炭素化工程Ｓ４、高純度化工程Ｓ５の順に製作することもできる。いずれの順序においても、含浸工程Ｓ２、製織工程Ｓ１の後に硬化工程Ｓ３を実施することが望ましい。ストランドの表面に付着したマトリックスがストランド間の接着剤として機能するからである。
【００３２】
また、製造効率を向上のために、図４に示す方法によって製造してもよい。図４に示す方法では、椀形の成形型３１を２つ用意して開口面側で合わせ（ａ）、この周囲に３軸織りによって略円筒形状の３軸織物３２を作製する（ｂ）。さらにマトリックス材の含浸工程から炭素化した後（ｃ）、中心部で２つに切断した後離型し、同時に２個の容器保持部材３３を作製することができる（ｄ）。このように作製すれば、効率的に容器保持部材を製造できる。また、開口部を小さく絞ることが出来るのでマトリックスの含浸から炭化させる間に、開口部のほつれが生じにくい。
【００３３】
また、本発明は上述した実施形態に何ら限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態で実施し得るものである。
上記実施形態においては略カゴ形状のルツボ保持部材１６を示したが、本発明に係るルツボ保持部材はカゴ形状に限定されず、図５に示す略円筒形状のメッシュ体５０から構成することができる。メッシュ体５０が略円筒形状であることで、このため織り始めから、織り終わりまで外形の変化が小さく、織機の外径に対して織られている部分の外径の比の変化は小さく、織機には外形の変化に追随する機構が不要であるという利点がある。
その他、ルツボ保持部材１６は、テーパー形状の円錐台形や、円筒形状の底部を絞った形状であってもよい。なお、円筒形の場合には、縦ストランドは中心軸と平行Ｌであるが、テーパー形状の円錐台形、円筒形状の底部を絞った形状の場合には、略平行となる。いずれの場合においても、中心軸と、個々の縦ストランドとは、同一面内に存在する。
また、上記実施形態においては、斜め方向に１本ずつ配向した３軸織りの形態を示したが、図６に示すように、斜め方向に２本以上のストランド６２を配向させた３軸織り構造であってもよい。
【実施例】
【００３４】
以下に、実施例によって本発明に係るルツボ保持部材のより具体的な構成およびその製造方法を示す。なお、本発明は、これらの製造方法には限定されず、本発明に係るルツボ保持部材が得られるのであれば、どのような方法を用いて製造してもよい。
【００３５】
＜実施例１＞
まず、メッシュ体を作製するための成形型を作製する。黒鉛製の側面板（幅６００ｍｍ、長さ８５０ｍｍ、厚さ２００ｍｍ）を６枚用意し、それぞれコーナー部の角度が６０°になるよう面取りし、黒鉛材用接着剤（ＣＯＰＮＡ樹脂）を用いて張り合わせ、中空六角柱を形成する。次に黒鉛製の底板（幅７３６ｍｍ、長さ１７００ｍｍ、厚さ２００ｍｍ）を２枚用意し、中空六角柱の端面に黒鉛材用接着剤（ＣＯＰＮＡ樹脂）を用いて張り合わせ、粗成形型を形成する。そして、この粗成形型の胴部外周面を円筒形状に、底部外周面を椀形状になるように研削加工して成形型（直径１４００ｍｍ、高さ６００ｍｍ）を作製する。
次に、２４０００本の炭素繊維フィラメント（東レ 社製、商品名：Ｔ８００Ｓ２４Ｋ）をからなるリボン状のストランド（第一、第二、縦）をそれぞれ１４０本用いて成形型の外周面に手作業で３軸織りのメッシュ体を形成する。
【００３６】
上記で作製したメッシュ体に、マトリックス前駆体としてフェノール樹脂形成材料（旭有機材工業（株）社製、ＫＬ−４０００）に含浸した後、排気装置を備えた乾燥機中で、２℃／時間の昇温速度で２００℃まで昇温し、そのまま３時間置いて硬化させる。
次に、非酸化性雰囲気下で、１０００℃まで１０℃／時間で炭素化した後、成形型から離型し、さらに２０００℃で ４時間塩素ガスで高純度化処理を行い、直径約１３００ｍｍ、高さ５５０ｍｍの容器保持部材を得る。
【００３７】
＜実施例２＞
上記実施例１の成形型の代わりに、円筒形の成形型を用いてメッシュ体を作製する。円筒形の成形型は、まず、黒鉛製の側面板（幅６００ｍｍ、長さ８５０ｍｍ、厚さ２００ｍｍ）を６枚用意し、それぞれコーナー部の角度が６０°になるよう面取りし、黒鉛材用接着剤（ＣＯＰＮＡ樹脂）を用いて張り合わせ、中空六角柱形状の粗成形型を形成する。そして、この粗成形型の外周面を円筒面状に研削加工して成形型（直径１４００ｍｍ、高さ６００ｍｍ）を作製する。
次に、２４０００本の炭素繊維フィラメント（東レ 社製、商品名：Ｔ８００Ｓ２４Ｋ）をからなるリボン状のストランド（第一、第二、縦）をそれぞれ１４０本用いて成形型の外周面に手作業で３軸織りのメッシュ体を形成する。
これ以後は実施例１と同様の手順とし、円筒形のルツボ保持部材を得る。
【００３８】
＜比較例１＞
実施例１と同様に成形型を作製し、その上を、上記実施例１と同様のストランドを用いて形成した平織のクロスで覆う。その際、ストランドが縦方向及び周方向に配向するように配置する。さらに、実施例１と同様にフェノール樹脂形成材料を含浸、硬化、炭素化、高純度化処理を行う。こうして得られるルツボ保持部材は、上記実施例１にはある斜め方向に配向するストランドがなく、横方向のストランド（以下、横ストランドという）が存在する。
【００３９】
＜試験例１＞
上記実施例１のようにして得られる３軸織の容器保持部材の胴部に対して、周方向に歪を加えたときの応力分布状態をＳｏｌｉｄ ｗｏｒｋｓ ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製Ｓｏｌｉｄ Ｗｏｒｋｓ ２００７（登録商標）にてモデリングし、Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ＆ Ａｎａｌｓｉｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製Ｃｏｓｍｏｓ Ｗｏｒｋｓ（登録商標）にて、静解析を実施した。なお、ストランドは、幅１０ｍｍ、厚さ２ｍｍとし、３軸織の重なり部分は、φ３ｍｍのピンで固定されているものとして３軸織の最小の要素１単位をモデリングした。横方向の歪み量は０．３％、ストランドの弾性率は４００ＧＰａ、ポアッソン比は０．２とした。
以上の条件にて、解析した応力の結果を図７に示す。横方向にかかった歪が、斜めの第一ストランド７２Ａ及び第二ストランド７２Ｂで縦ストランド７２Ｃにも伝達し、全体として応力は均等にかかっていることがわかる。
なお、実施例２のルツボ保持部材も同様の結果が得られた。
【００４０】
＜試験例２＞
上記比較例１のようにして得られる平織り状の縦ストランド（高さ方向）と横ストランド（周方向）のメッシュ体からなる容器保持部材の胴部に対して周方向に歪を加えたときの応力分布状態について、試験例１と同様に静解析を実施した。なお、ストランドは、幅１０ｍｍ、厚さ２ｍｍとし、３軸織の重なり部分は、φ３ｍｍのピンで固定されているものとして３軸織の最小の要素１単位をモデリングした。横方向の歪み量は０．３％、ストランドの弾性率は４００ＧＰａ、ポアッソン比は０．２とした。
以上の条件にて、解析した応力の結果を図８に示す。横方向にかかった歪は、横ストランド８２Ａのみにかかり、縦ストランド８２Ｃにはほとんど伝達していないことがわかる。このため横ストランド８２Ａには大きな（応力）張力がかかり、破損しやすいと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本実施形態に係るルツボ保持部材を用いたシリコン単結晶引上げ装置を示す断面図である。
【図２】（Ａ）、（Ｂ）はそれぞれ本発明の実施形態に係る３軸織りのメッシュ体を示す斜視図及び平面図である。
【図３】実施形態に係るルツボ保持部材の製造工程を示すフロ−チャートである。
【図４】実施形態に係るルツボ保持部材の製造方法の一例を示す模式図である。
【図５】本発明に係るメッシュ体の他の実施形態を示す平面図である。
【図６】本発明に係るメッシュ体の他の実施形態を示す平面図である。
【図７】実施例１に係るルツボ保持部材の応力分布の解析結果を示す。
【図８】比較例１に係るルツボ保持部材の応力分布の解析結果を示す。
【符号の説明】
【００４２】
１０ シリコン単結晶引上げ装置
１４ 石英ルツボ
１６ ルツボ保持部材
２０ メッシュ体
２２ ストランド
２２Ａ 第一ストランド
２２Ｂ 第二ストランド
２２Ｃ 縦ストランド
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上げに使用する石英ルツボを保持するためのルツボ保持部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコン単結晶引上げ装置には、耐熱性が高い、熱衝撃性が高い、シリコンを汚染しにくいといった理由から、カーボン材料が多用されている。特に等方性黒鉛材は高密度であるため装置内で発生するＳｉＯ等の反応性ガスと反応しにくく、シリコン融液を収容する石英ルツボの材料であるＳｉＯ２との反応速度が遅いといった特徴があることから、石英ルツボの周囲を保持する黒鉛ルツボに使用されている。
【０００３】
近年、シリコンウエハーは歩留まり向上、生産性改善のため大径化が進み、３００ｍｍウエハーが主流になりつつある。更なる大口径化ウエハーの開発も進められており、４００ｍｍを超えるウエハーも開発が進められている。このため、ウエハーの大口径化に伴い、シリコン単結晶引上げ装置は大型化が進んでおり、装置に使用する黒鉛ルツボの重量が非常に大きくなり、装置へのセッティング等の取り扱いが困難になってきている。
また、等方性黒鉛材の製造工程では静水圧でのプレス工程が必要であり、黒鉛製品の直径の１．５倍程度のＣＩＰ（ＣＯＬＤ ＩＳＯＳＴＡＴＩＣ ＰＲＥＳＳ）装置を必要とする。大型の黒鉛ルツボに等方性黒鉛材を使用するには、従来のＣＩＰ装置では直径が足りず、より大きな装置が必要となる。
【０００４】
ＣＩＰ装置を使用せずに大型の黒鉛ルツボを製造し得る技術としては、フィラメントワインディング法により炭素繊維をルツボ形状に成形した後、これにマトリックスとして樹脂やピッチを含浸させ、焼成して炭素／炭素繊維複合材（以下、「Ｃ／Ｃ複合材」という）製のルツボを製造する技術（例えば、特許文献１及び２参照。）や、成形型に炭素繊維からなるクロスを貼り付け、成形硬化させて炭素繊維強化プラスチックを得た後、これを含浸焼成してＣ／Ｃ複合材製のルツボを製造する技術（例えば、特許文献３参照。）等がある。
【特許文献１】特開平１０−１５２３９１号公報
【特許文献２】特開平１１−６０３７３号公報
【特許文献３】特開平１０−２４５２７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、シリコン単結晶引き上げ装置では、シリコンを溶融させながら単結晶インゴットを製作するため、装置内はシリコンの融点（１４２０℃）以上に熱する必要がある。シリコンを溶融させると、黒鉛ルツボと内挿される石英ルツボが軟化し、互いに密着する。
【０００６】
石英ガラスの熱膨張係数は０．６×１０−６／℃であり、Ｃ／Ｃ複合材は一般に同程度であるため、単結晶インゴットの引き上げ終了後、シリコン融液がほぼなくなってから装置を冷却する際には、両者は互いに強く拘束することなく冷却される。
しかしながら、引き上げを開始した直後に停電等のトラブルによりシリコン融液が凝固すると、シリコンは凝固に伴い膨張する（約９．６％の体積膨張）性質があるため、石英ルツボ及び黒鉛ルツボを押し広げる作用が働く。
【０００７】
小口径の単結晶インゴットを引き上げる装置であれば、このようなトラブルが発生しても、短時間で冷却される上、漏れ出す凝固していない融液の量は少量であるが、大口径の単結晶インゴットの引上げ装置では、このようなトラブルの発生時には冷却に時間がかかり、ひとたび漏れ出すと大量の融液が装置底部に流出し多大なるダメージを与える。
【０００８】
上記特許文献１及び２のようにフィラメントワインディング法を用いて製作されたＣ／Ｃ複合材製のルツボは、周方向に平行な方向に巻かれる繊維が多数存在するため、非常に強度が高く大型の黒鉛ルツボに適している。しかしながら、上記のようなトラブルが発生すると、シリコン融液の凝固時に膨張するため、周方向に配向する炭素繊維を破断させようとする作用が働き、炭素繊維の破断によるＣ／Ｃ複合材製のルツボの割れが発生するおそれがある。
また、特許文献３のように、炭素繊維クロスを貼り付けて製作されたルツボにおいても、周方向の繊維が多数存在する。このため、上記と同様に周方向にかかる張力によるＣ／Ｃ複合材製のルツボの割れが発生する恐れがある。
【０００９】
さらに、上記特許文献１〜３に記載のＣ／Ｃ複合材製のルツボの製造段階において、成形型に炭素繊維を巻き付けたり炭素繊維クロスを貼り付けたりして成形し、炭素繊維や、炭素繊維クロスの内部に樹脂等のマトリックス前駆体を含浸し、成形型とともに加熱硬化、焼成炭化した後に、成形型から離型する。これらの工程の中でも、成形型とＣ／Ｃ複合材製のルツボとの熱膨張率の違いによって、炭素繊維に強い張力がかかり、炭素繊維が破断することがある。
【００１０】
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みなされたものであって、その目的は、シリコン単結晶引上げ装置に用いる石英ルツボを保持するためのルツボ保持部材であって、充分な強度を確保しつつ、周方向に強い張力が働いたときにも形状の安定したルツボ保持部材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係るルツボ保持部材は、シリコン融液を収容する石英ルツボを保持するルツボ保持部材であって、前記ルツボ保持部材が、複数の炭素繊維からなるストランドを織り合せて形成したメッシュ体と、前記炭素繊維間に充填されたマトリックスとで構成され、前記メッシュ体が、前記メッシュ体の中心軸と同一面内に配向する縦ストランドと、前記メッシュ体の中心軸に対して所定の傾斜角度で配向する第一ストランドと、前記第一ストランドと同角度で逆方向に配向する第二ストランドとからなる３軸織り構造を有する。言い換えると、前記ルツボ保持部材は、複数の炭素繊維からなるストランドを３軸織りで織り合せて形成されたものであり、炭素繊維間にマトリックスが充填されている。
前記メッシュ体は、周方向に平行に配向するストランドを有しないことが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係るルツボ保持部材は、中心軸と同一面内に配向する縦ストランドと、中心軸に対して斜めに配向するストランドとからなる３軸織り構造を有しているので、非常に高い強度を確保できる。また、ルツボ保持部材に対して周方向に膨張するような力が作用した場合であっても、３軸織りの格子が歪むことによって周方向に広がって周方向の膨張を吸収することができるので、ルツボ保持部材の全体の形状が大きく崩れることがない。従って、高い強度を確保しつつ、形状安定性に優れたルツボ保持部材を提供することができる。
また、本発明に係るルツボ保持部材は、斜めに配向するストランドの傾斜角度を変更することで各部位の周方向の剛性を変更したり、用途に応じて周方向の剛性を変更することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明に係るルツボ保持部材の好適な実施形態について、添付図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は本実施形態に係るシリコン単結晶引上げ装置１０を示している。図１に示すシリコン単結晶引上げ装置１０は、サポート１５上に、シリコン融液１２を収容する石英ルツボ１４と、石英ルツボ１４の外周面を外側から取り囲むような状態で保持するルツボ保持部材１６とが載置されている。ルツボ保持部材１６の外周にはヒータ１８が配置されており、ヒータ１８により石英ルツボ１４及びルツボ保持部材１６を介してシリコン融液１２を加熱し、インゴット１３を引き上げながらシリコン単結晶を作製する。
【００１４】
ルツボ保持部材１６は、炭素繊維で形成されたメッシュ体と、メッシュ体の炭素繊維間に充填されたマトリックスとで構成されている。本実施形態に係るメッシュ体を図２（Ａ）及び（Ｂ）に示す。図２（Ａ）及び（Ｂ）に示すメッシュ体２０は、略円筒形状の胴部２０Ａとボウル状の底部２０Ｂとからなる、有底略カゴ形状を有している。このメッシュ体２０は、複数の炭素繊維を束ねてリボン状としたストランド２２を組み糸として３軸織りに織り合わせて形成されている。すなわち、メッシュ体２０は、図２（Ｂ）に示すように、メッシュ体２０の中心軸Ｌに対して＋θ度方向（０＜θ＜９０）に傾斜配向する第一ストランド２２Ａと、−θ度方向に傾斜配向する第二ストランド２２Ｂと、中心軸Ｌと同一面内に配向する縦ストランド２２Ｃとから構成される３軸織り構造を有する。
【００１５】
このメッシュ体２０は、第一ストランド２２Ａ、第二ストランド２２Ｂ及び縦ストランド２２Ｃを組紐状に織り合わせ、３軸織り構造を形成しているので、高い強度を確保することができる。そのため、本実施形態に係るルツボ保持部材は、重量の大きい石英ルツボでもしっかりと保持することができ、大型のシリコン単結晶引上げ装置に適したルツボ保持部材とすることができる。
しかも、第一ストランド２２Ａ及び第二ストランド２２Ｂがメッシュ体２０の中心軸Ｌに対して傾斜しており、中心軸に直行する方向（すなわち、メッシュ体２０の周方向）に配向していないので、周方向の剛性が低い構造となっている。このため、前述のような原因でルツボ保持部材１６に幅方向に膨張するような力が作用した場合であっても、３軸織りの格子が歪むことによって幅方向に広がるように変形し、幅方向での膨張を吸収することができる。従って、炭素繊維の破断等が発生し難く、形状が大きく崩れることがないため、形状安定性に優れている。
【００１６】
さらに、メッシュ体２０は、ルツボ保持部材１６の各部位に必要とされる剛性に応じて、第一ストランド２２Ａ及び第二ストランド２２Ｂの中心軸Ｌに対する傾斜角度θを適宜変更することができる。傾斜角度θを変更することでメッシュ体２０の周方向の剛性を調整することができるので、用途に応じて周方向の剛性を変更したり、メッシュ体２０の各部位によって幅方向の剛性を変更することができる。
【００１７】
例えば、ルツボ保持部材１６の上部側は、シリコン融液１２による荷重のかかり具合が少なく、引上げ開始直後にシリコン融液が凝固した時、シリコン融液１２の体積膨張を直接受けるため、剛性を低くするために傾斜角度θを小さくすることが好ましい。一方、シリコン融液による荷重のかかり具合が大きいが、引上げ開始にシリコン融液が凝固した時であっても、石英ルツボの底部が丸みを帯びているため、シリコン融液１２の体積膨張を直接受けにくいルツボ保持部材１６の下部側は、剛性を大きくするよう傾斜角度θを大きくすることが好ましい。
傾斜角度θを小さくした場合、シリコン融液１２の膨張が起こり横方向（周方向）に伸びても、横方向の伸びに対する縦方向（高さ方向）の収縮率が小さいため、横方向の伸びに容易に追随することができるが、傾斜角度θを大きくした場合、シリコン融液１２の膨張が起こり横方向に伸びても、横方向の伸びに対する縦方向の収縮率が大きくなるため、横方向の伸びに容易に追随することができず、各ストランド２２に強い力がかかり、第一ストランド２２Ａあるいは第２ストランド２２Ｂが破断したり、縦ストランド２２Ｃが座屈しやすくなる。
【００１８】
ストランド２２は、数万本程度の炭素繊維を束ねて形成する。ストランド２２を構成する炭素繊維としては、ピッチ系の炭素繊維、ＰＡＮ系の炭素繊維等を用いることができる。第一ストランド２２Ａ、第二ストランド２２Ｂ、及び縦ストランド２２Ｃを構成する炭素繊維は、それぞれ同一素材でもよいし、別素材でもよい。
ストランド２２の形状はリボン状のほかに棒状等でもよい。また、ストランド２２として、エポキシ樹脂等を含浸してサイジング処理したものを用いると、適度な弾力性が得られ、手作業で織り合わせる場合にも均等な周期で織り合わせやすい。
【００１９】
シリコン単結晶引上げ装置１０が大口径インゴットを製造できる大型のものである場合は、シリコン融液１２の対流を抑えるために、シリコン融液１２内で上部の温度が高く、下部の温度が低くなるように温度の傾斜がつけられるようルツボ保持部材１６は特に上下方向の熱伝導率が低いものであることが好ましい。シリコン単結晶引上げ装置１０が大型のものである場合は、引き上げにかかる時間も比較的長いものとなり、石英ルツボ１４の中にシリコン融液１２を長時間収容することになる。石英ルツボ１４にシリコン融液１２を長時間入れておくと石英ルツボ１４からシリコン融液１２中に酸素が混入しやすくなるが、シリコン融液１２の対流を極力抑えることによって、酸素の混入を防止できる。
熱伝導率の低いストランドを形成する炭素繊維としては、例えば一般的な炭素質の炭素繊維（黒鉛質の炭素繊維に対して）等が挙げられる。
【００２０】
ストランドを構成する炭素繊維を充填するためのマトリックス前駆体としては、焼成により炭素質や黒鉛質のマトリックスを形成できるものであれば、どのようなものであってもかまわない。焼成することにより炭素化又は黒鉛化するマトリックス前駆体としては、コプナ樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂等の炭化収率の高い熱硬化性樹脂のほか、石油系、石炭系等から得られるピッチ等を用いることができる。また、熱分解炭素やＳｉＣ等の化学気相含浸（ＣＶＩ）によってマトリックスを形成することもできる。
【００２１】
なお、ルツボ保持部材１６の網目が小さい場合、ルツボ保持部材１６に内挿した石英ルツボ１４が軟化し、網目の空隙部分に食い込み、取り外しが困難になることがある。これを防止するため、ルツボ保持部材１６と石英ルツボ１４との間に膨張黒鉛シートや、炭素繊維の抄造シート等の炭素質あるいは黒鉛質のシートを介在させることが望ましい。
また、このような炭素質あるいは黒鉛質のシートを介在させた場合は、石英ルツボ１４とルツボ保持部材１６が直接触れないため、石英ルツボ１４との反応によるルツボ保持部材１６の劣化が起こりにくく、炭素質あるいは黒鉛質のシートのみを交換することによって、繰り返し使用することができるというメリットがある。
【００２２】
以下に、図３を参照しながら、本実施形態に係るルツボ保持部材の製造方法の一例を示す。本実施形態に係るルツボ保持部材は、主に次の５工程、即ち、製織工程Ｓ１と、含浸工程Ｓ２と、硬化工程Ｓ３と、炭素化工程Ｓ４と、高純度化工程Ｓ５によって製造することができる。
【００２３】
Ａ）製織工程Ｓ１
まず、３軸織りのメッシュ体２０（図２）を形成するための椀形状の成形型を用意する。成形型の材質は、特に限定されないが、後の炭素化工程等において浸炭しないよう黒鉛製の成形型を用いることが好ましい。大型のメッシュ体を形成する場合は、複数の黒鉛材片を接着剤で等の方法で組み合わせて大型の成形型を形成してもよい。この場合、接着剤はＣＯＰＮＡ樹脂を使用することが好ましい。ＣＯＰＮＡ樹脂を使用すると、炭素化工程を経ても接着力が保持できるからである。また、中空の成形型を使用すれば軽量であり、取り扱いが容易である。
【００２４】
離型を行い易くするために、あらかじめ成形型の周囲に液体不浸透でかつ耐熱性のある離型フィルムを巻いておくことが望ましい。フィルムの材質は、液体不浸透でかつ硬化温度程度の耐熱性があれば特に材質は限定されないが、たとえばポリエチレンテレフタレート、シリコーン樹脂、ポリテトラフルオロエチレン、セロハン、塩化ビニル、塩化ビニリデン等が挙げられる。離型フィルムを巻いておくと、硬化するまでに分解することなく、炭素化までに分解あるいは炭化し、離型しやすくなるからである。
【００２５】
複数本の炭素繊維を束ねてリボン状のストランドを形成し、３次元ブレイディング法により成形型の外周に沿ってストランドを織り合わせて、メッシュ体を形成することができる。なお、３次元ブレイディング法によるメッシュ体の形成は、公知の方法に従って行うことができる。
ストランドの製織には、市販の自動織機（例えば、豊和工業社製、ＴＷＭ−３２Ｃ、ＴＲＩ−ＡＸ）を利用することができる。自動織機が入手困難な場合は、組紐と同じ要領で手作業でメッシュ体を形成することができる。
また、ストランドを平面状に織り合せた３軸織物を作製し、これを成形型の周囲に沿って円筒形状に丸めて接着剤等で接合することによってメッシュ体の円筒形部分を形成し、さらに、これに３次元ブレイディング法で作製した底部分を接着することによって、メッシュ体を作製してもよい。
【００２６】
エポキシ樹脂等を多量に使用してサイジング処理されたストランドを用いてメッシュ体を作製し、次工程のマトリックス前駆体である樹脂の含浸が行いにくい場合には、エポキシ樹脂等のサイジング材を除去するため、メッシュ体形成後に脱脂処理を行ってもよい。脱脂処理は、通常、非酸化性雰囲気下で１５０〜４００℃程度に加熱することによって行う。なお、この脱脂処理は多量のエポキシ樹脂等を用いてサイジング処理を施したストランドを使用した場合にのみ実施することが望ましい。
【００２７】
Ｂ）含浸工程Ｓ２
製織工程Ｓ１で形成されたメッシュ体を、樹脂組成物等からなる未硬化のマトリックス前駆体中に浸して、メッシュ体にマトリックス前駆体を含浸させた原材を得る。
含浸は常圧で実施しても、加圧して実施してもよい。炭素繊維が細く、含浸するマトリックス前駆体との濡れ性が悪い場合には加圧含浸が有効である。また、マトリックス前駆体が炭素繊維に対して濡れやすいものであれば、塗布や吹き付けるだけであっても十分にストランド中に含浸することができる。
なお、含浸前に真空引きを実施すると、ストランドの内部に気孔が残りにくく、均質な原材を得ることができる。
【００２８】
Ｃ）硬化工程Ｓ３
次に、マトリックス前駆体を含浸させたメッシュ体（原材）を加熱して硬化させる。硬化温度は、マトリックス前駆体の種類等によって適宜設定することができるが、硬化に伴うゲル化反応が激しく発生する温度（概ね１００〜１５０℃前後）に設定する。ガスの拡散が十分にできるように、設定温度付近では昇温速度を落として発生ガスを十分に抜くことが重要である。
【００２９】
Ｄ）炭素化工程Ｓ４
硬化工程Ｓ３で得られた原材に含まれる有機物を炭素化し、主に炭素からなるルツボ保持部材を得る。炭素化工程における処理温度としては、少なくとも６００℃程度（有機ガスの放出が収まり始める温度）であることが望ましく、９００℃（寸法収縮、ガスの発生が収まる温度）以上であることが特に望ましい。
離型は炭素化後に行うのが好ましい。成形型と共に炭素化すれば型崩れが少なく、形状を整えるための後加工が不要となる。後加工を省略できれば、炭素繊維が切断されることなく、ささくれのないルツボ保持部材を提供することができる。前工程で十分に硬化したものであれば炭素化工程前に離型してもよい。
この工程は、成型型を離型せずに実施する場合には、前記硬化工程Ｓ３に引き続き、（温度を下げることなく）実施することができる。すなわち、硬化工程Ｓ３を、炭素化工程Ｓ４に含めて行うことができる。
【００３０】
Ｅ）高純度化工程Ｓ５
炭素化工程Ｓ４の方法で得られたルツボ保持部材を、高純度化処理して不純物を除去する。高純度化処理は公知の方法によって行うことができる。具体的には、ハロゲンガス、ハロゲン化炭化水素等の雰囲気ガス中で１５００〜３０００℃、１時間以上での熱処理によって行うことができる。
【００３１】
なお、上記製造例ではメッシュ体を作製した後マトリックス前駆体に含浸させているが、先にストランドにマトリックス前駆体を含浸させ、このマトリックス前駆体が含浸したストランドを用いてメッシュ体を製織することもできる。すなわち含浸工程Ｓ２、製織工程Ｓ１、硬化工程Ｓ３、炭素化工程Ｓ４、高純度化工程Ｓ５の順に製作することもできる。いずれの順序においても、含浸工程Ｓ２、製織工程Ｓ１の後に硬化工程Ｓ３を実施することが望ましい。ストランドの表面に付着したマトリックスがストランド間の接着剤として機能するからである。
【００３２】
また、製造効率を向上のために、図４に示す方法によって製造してもよい。図４に示す方法では、椀形の成形型３１を２つ用意して開口面側で合わせ（ａ）、この周囲に３軸織りによって略円筒形状の３軸織物３２を作製する（ｂ）。さらにマトリックス材の含浸工程から炭素化した後（ｃ）、中心部で２つに切断した後離型し、同時に２個の容器保持部材３３を作製することができる（ｄ）。このように作製すれば、効率的に容器保持部材を製造できる。また、開口部を小さく絞ることが出来るのでマトリックスの含浸から炭化させる間に、開口部のほつれが生じにくい。
【００３３】
また、本発明は上述した実施形態に何ら限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態で実施し得るものである。
上記実施形態においては略カゴ形状のルツボ保持部材１６を示したが、本発明に係るルツボ保持部材はカゴ形状に限定されず、図５に示す略円筒形状のメッシュ体５０から構成することができる。メッシュ体５０が略円筒形状であることで、このため織り始めから、織り終わりまで外形の変化が小さく、織機の外径に対して織られている部分の外径の比の変化は小さく、織機には外形の変化に追随する機構が不要であるという利点がある。
その他、ルツボ保持部材１６は、テーパー形状の円錐台形や、円筒形状の底部を絞った形状であってもよい。なお、円筒形の場合には、縦ストランドは中心軸と平行Ｌであるが、テーパー形状の円錐台形、円筒形状の底部を絞った形状の場合には、略平行となる。いずれの場合においても、中心軸と、個々の縦ストランドとは、同一面内に存在する。
また、上記実施形態においては、斜め方向に１本ずつ配向した３軸織りの形態を示したが、図６に示すように、斜め方向に２本以上のストランド６２を配向させた３軸織り構造であってもよい。
【実施例】
【００３４】
以下に、実施例によって本発明に係るルツボ保持部材のより具体的な構成およびその製造方法を示す。なお、本発明は、これらの製造方法には限定されず、本発明に係るルツボ保持部材が得られるのであれば、どのような方法を用いて製造してもよい。
【００３５】
＜実施例１＞
まず、メッシュ体を作製するための成形型を作製する。黒鉛製の側面板（幅６００ｍｍ、長さ８５０ｍｍ、厚さ２００ｍｍ）を６枚用意し、それぞれコーナー部の角度が６０°になるよう面取りし、黒鉛材用接着剤（ＣＯＰＮＡ樹脂）を用いて張り合わせ、中空六角柱を形成する。次に黒鉛製の底板（幅７３６ｍｍ、長さ１７００ｍｍ、厚さ２００ｍｍ）を２枚用意し、中空六角柱の端面に黒鉛材用接着剤（ＣＯＰＮＡ樹脂）を用いて張り合わせ、粗成形型を形成する。そして、この粗成形型の胴部外周面を円筒形状に、底部外周面を椀形状になるように研削加工して成形型（直径１４００ｍｍ、高さ６００ｍｍ）を作製する。
次に、２４０００本の炭素繊維フィラメント（東レ 社製、商品名：Ｔ８００Ｓ２４Ｋ）をからなるリボン状のストランド（第一、第二、縦）をそれぞれ１４０本用いて成形型の外周面に手作業で３軸織りのメッシュ体を形成する。
【００３６】
上記で作製したメッシュ体に、マトリックス前駆体としてフェノール樹脂形成材料（旭有機材工業（株）社製、ＫＬ−４０００）に含浸した後、排気装置を備えた乾燥機中で、２℃／時間の昇温速度で２００℃まで昇温し、そのまま３時間置いて硬化させる。
次に、非酸化性雰囲気下で、１０００℃まで１０℃／時間で炭素化した後、成形型から離型し、さらに２０００℃で ４時間塩素ガスで高純度化処理を行い、直径約１３００ｍｍ、高さ５５０ｍｍの容器保持部材を得る。
【００３７】
＜実施例２＞
上記実施例１の成形型の代わりに、円筒形の成形型を用いてメッシュ体を作製する。円筒形の成形型は、まず、黒鉛製の側面板（幅６００ｍｍ、長さ８５０ｍｍ、厚さ２００ｍｍ）を６枚用意し、それぞれコーナー部の角度が６０°になるよう面取りし、黒鉛材用接着剤（ＣＯＰＮＡ樹脂）を用いて張り合わせ、中空六角柱形状の粗成形型を形成する。そして、この粗成形型の外周面を円筒面状に研削加工して成形型（直径１４００ｍｍ、高さ６００ｍｍ）を作製する。
次に、２４０００本の炭素繊維フィラメント（東レ 社製、商品名：Ｔ８００Ｓ２４Ｋ）をからなるリボン状のストランド（第一、第二、縦）をそれぞれ１４０本用いて成形型の外周面に手作業で３軸織りのメッシュ体を形成する。
これ以後は実施例１と同様の手順とし、円筒形のルツボ保持部材を得る。
【００３８】
＜比較例１＞
実施例１と同様に成形型を作製し、その上を、上記実施例１と同様のストランドを用いて形成した平織のクロスで覆う。その際、ストランドが縦方向及び周方向に配向するように配置する。さらに、実施例１と同様にフェノール樹脂形成材料を含浸、硬化、炭素化、高純度化処理を行う。こうして得られるルツボ保持部材は、上記実施例１にはある斜め方向に配向するストランドがなく、横方向のストランド（以下、横ストランドという）が存在する。
【００３９】
＜試験例１＞
上記実施例１のようにして得られる３軸織の容器保持部材の胴部に対して、周方向に歪を加えたときの応力分布状態をＳｏｌｉｄ ｗｏｒｋｓ ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製Ｓｏｌｉｄ Ｗｏｒｋｓ ２００７（登録商標）にてモデリングし、Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ＆ Ａｎａｌｓｉｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製Ｃｏｓｍｏｓ Ｗｏｒｋｓ（登録商標）にて、静解析を実施した。なお、ストランドは、幅１０ｍｍ、厚さ２ｍｍとし、３軸織の重なり部分は、φ３ｍｍのピンで固定されているものとして３軸織の最小の要素１単位をモデリングした。横方向の歪み量は０．３％、ストランドの弾性率は４００ＧＰａ、ポアッソン比は０．２とした。
以上の条件にて、解析した応力の結果を図７に示す。横方向にかかった歪が、斜めの第一ストランド７２Ａ及び第二ストランド７２Ｂで縦ストランド７２Ｃにも伝達し、全体として応力は均等にかかっていることがわかる。
なお、実施例２のルツボ保持部材も同様の結果が得られた。
【００４０】
＜試験例２＞
上記比較例１のようにして得られる平織り状の縦ストランド（高さ方向）と横ストランド（周方向）のメッシュ体からなる容器保持部材の胴部に対して周方向に歪を加えたときの応力分布状態について、試験例１と同様に静解析を実施した。なお、ストランドは、幅１０ｍｍ、厚さ２ｍｍとし、３軸織の重なり部分は、φ３ｍｍのピンで固定されているものとして３軸織の最小の要素１単位をモデリングした。横方向の歪み量は０．３％、ストランドの弾性率は４００ＧＰａ、ポアッソン比は０．２とした。
以上の条件にて、解析した応力の結果を図８に示す。横方向にかかった歪は、横ストランド８２Ａのみにかかり、縦ストランド８２Ｃにはほとんど伝達していないことがわかる。このため横ストランド８２Ａには大きな（応力）張力がかかり、破損しやすいと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本実施形態に係るルツボ保持部材を用いたシリコン単結晶引上げ装置を示す断面図である。
【図２】（Ａ）、（Ｂ）はそれぞれ本発明の実施形態に係る３軸織りのメッシュ体を示す斜視図及び平面図である。
【図３】実施形態に係るルツボ保持部材の製造工程を示すフロ−チャートである。
【図４】実施形態に係るルツボ保持部材の製造方法の一例を示す模式図である。
【図５】本発明に係るメッシュ体の他の実施形態を示す平面図である。
【図６】本発明に係るメッシュ体の他の実施形態を示す平面図である。
【図７】実施例１に係るルツボ保持部材の応力分布の解析結果を示す。
【図８】比較例１に係るルツボ保持部材の応力分布の解析結果を示す。
【符号の説明】
【００４２】
１０ シリコン単結晶引上げ装置
１４ 石英ルツボ
１６ ルツボ保持部材
２０ メッシュ体
２２ ストランド
２２Ａ 第一ストランド
２２Ｂ 第二ストランド
２２Ｃ 縦ストランド
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン融液を収容する石英ルツボを保持するルツボ保持部材であって、
前記ルツボ保持部材が、複数の炭素繊維からなるストランドを織り合せて形成したメッシュ体と、前記炭素繊維間に充填されたマトリックスとで構成され、
前記メッシュ体が、前記メッシュ体の中心軸と同一面内に配向する縦ストランドと、前記メッシュ体の中心軸に対して所定の傾斜角度で配向する第一ストランドと、前記第一ストランドと同角度で逆方向に配向する第二ストランドとからなる３軸織り構造を有することを特徴とするルツボ保持部材。
【請求項２】
前記メッシュ体は、前記メッシュ体の中心軸に対して垂直な方向に配向するストランドを有しないことを特徴とする請求項１に記載のルツボ保持部材。
【請求項１】
シリコン融液を収容する石英ルツボを保持するルツボ保持部材であって、
前記ルツボ保持部材が、複数の炭素繊維からなるストランドを織り合せて形成したメッシュ体と、前記炭素繊維間に充填されたマトリックスとで構成され、
前記メッシュ体が、前記メッシュ体の中心軸と同一面内に配向する縦ストランドと、前記メッシュ体の中心軸に対して所定の傾斜角度で配向する第一ストランドと、前記第一ストランドと同角度で逆方向に配向する第二ストランドとからなる３軸織り構造を有することを特徴とするルツボ保持部材。
【請求項２】
前記メッシュ体は、前記メッシュ体の中心軸に対して垂直な方向に配向するストランドを有しないことを特徴とする請求項１に記載のルツボ保持部材。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００９−２０３０９３（Ｐ２００９−２０３０９３Ａ）
【公開日】平成２１年９月１０日（２００９．９．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−４４６７３（Ｐ２００８−４４６７３）
【出願日】平成２０年２月２６日（２００８．２．２６）
【出願人】（００００００１５８）イビデン株式会社 (856)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年９月１０日（２００９．９．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年２月２６日（２００８．２．２６）
【出願人】（００００００１５８）イビデン株式会社 (856)
【Ｆターム（参考）】
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