二峰性単層単一成分媒体を有する成形単一成分単層レスピレーター
成形レスピレーターは、混じり合った連続的な単一成分ポリマーマイクロファイバーと同じポリマー組成の寸法の大きい方の繊維との二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含む単一成分単層不織布ウェブから作製される。前記レスピレーターは、カップ形状多孔質単一成分端単層マトリックスであり、そのマトリックス繊維は、繊維交点の少なくともいくつかの点で相互に結合される。前記マトリックスは、１Ｎを超えるキングこわさを有する。前記レスピレーターは、濾過媒体層中の強化層、２成分繊維、又はその他の補強物を必要とすることなく形成することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、個人用成形（例えば、カップ形状）レスピレーターに関する。
【背景技術】
【０００２】
個人用成形レスピレーターに関する特許としては、米国特許第４，５３６，４４０号（バーグ（Berg））、同第４，５４７，４２０号（クルーガー（Krueger）ら）、同第５，３７４，４５８号（ブルジオ（Burgio））及び同第６，８２７，７６４ Ｂ２号（スプリンゲット（Springett）ら）が挙げられる。呼吸マスク用ファブリックに関する特許としては、米国特許第５，８１７，５８４号（シンガー（Singer）ら）、同第６，７２３，６６９号（クラーク（Clark）ら）及び同第６，９９８，１６４ Ｂ２号（ニーリー（Neely）ら）が挙げられる。不織布ウェブ又はその作製に関するその他の特許又は出願としては、米国特許第３，９８１，６５０号（ページ（Page））、同第４，１００，３２４号（アンダーソン（Anderson））、同第４，１１８，５３１号（ハウザー（Hauser））、同第４，８１８，４６４号（ロー（Lau））、同第４，９３１，３５５号（ラドワンスキー（Radwanski）ら）、同第４，９８８，５６０号（メイヤー（Meyer）ら）、同第５，２２７，１０７号（ディケンソン（Dickenson）ら）、同第５，３８２，４００号（ピケ（Pike）ら、‘４００）、同第５，６７９，０４２号（バローナ（Varona））、同第５，６７９，３７９号（ファブリカンテ（Fabbricante）ら）、同第５，６９５，３７６号（ダッタ（Datta）ら）、同第５，７０７，４６８号（アーノルド（Arnold）ら）、同第５，７２１，１８０号（ピケ（Pike）ら、‘１８０）、同第５，８７７，０９８号（田中（Tanaka）ら）、同第５，９０２，５４０号（クウォク（Kwok））、同第５，９０４，２９８号（クウォク（Kwok）ら）、同第５，９９３，５４３号（ボダギ（Bodaghi）ら）、同第６，１７６，９５５ Ｂ１号（ヘインズ（Haynes）ら）、同第６，１８３，６７０ Ｂ１号（トロビン（Torobin）ら）、同第６，２３０，９０１ Ｂ１号（緒方（Ogata）ら）、同第６，３１９，８６５ Ｂ１号（ミカミ（Mikami））、同第６，６０７，６２４ Ｂ２号（バーリガン（Berrigan）ら、‘６２４）、同第６，６６７，２５４ Ｂ１号（トンプソン（Thompson）ら）、同第６，８５８，２９７ Ｂ１号（シャー（Shah）ら）、及び同第６，９１６，７５２ Ｂ２号（バーリガン（Berrigan）ら、‘７５２）、欧州特許第０ ３２２ １３６ Ｂ１号（ミネソタマイニングアンドマニュファクチュアリング社（Minnesota Mining and Manufacturing Co.））、日本国公開特許出願第２００１−０４９５６０号（日産自動車株式会社（Nissan Motor Co. Ltd.））、同第２００２−１８０３３１号（チッソ株式会社（Chisso Corp.）、‘３３１）、及び同第２００２−３４８７３７号（チッソ株式会社（Chisso Corp.）、‘７３７）、並びに、米国特許出願公開番号第２００４／００９７１５５ Ａ１号（オルソン（Olson）ら）が挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】欧州特許第０ ３２２ １３６ Ｂ１号
【特許文献２】日本特許公開番号第２００１−０４９５６０号
【特許文献３】日本特許公開番号第２００２−１８０３３１号
【特許文献４】日本特許公開番号第２００２−３４８７３７号
【特許文献５】米国特許公開番号第２００３／０１３４５１５ Ａ１号
【特許文献６】米国特許公開番号第２００４／００９７１５５ Ａ１号
【特許文献７】米国特許第３，９８１，６５０号
【特許文献８】米国特許第４，１００，３２４号
【特許文献９】米国特許第４，１１８，５３１号
【特許文献１０】米国特許第４，５３６，４４０号
【特許文献１１】米国特許第４，５４７，４２０号
【特許文献１２】米国特許第４，５８８，５３７号
【特許文献１３】米国特許第４，８１８，４６４号
【特許文献１４】米国特許第４，９３１，３５５号
【特許文献１５】米国特許第４，９８８，５６０号
【特許文献１６】米国特許第５，２２７，１０７号
【特許文献１７】米国特許第５，３７４，４５８号
【特許文献１８】米国特許第５，３８２，４００号
【特許文献１９】米国特許第５，４９６，５０７号
【特許文献２０】米国特許第５，６７９，０４２号
【特許文献２１】米国特許第５，６７９，３７９号
【特許文献２２】米国特許第５，６９５，３７６号
【特許文献２３】米国特許第５，７０７，４６８号
【特許文献２４】米国特許第５，７２１，１８０号
【特許文献２５】米国特許第５，８１７，５８４号
【特許文献２６】米国特許第５，８７７，０９８号
【特許文献２７】米国特許第５，９０２，５４０号
【特許文献２８】米国特許第５，９０４，２９８号
【特許文献２９】米国特許第５，９０８，５９８号
【特許文献３０】米国特許第５，９９３，５４３号
【特許文献３１】米国特許第５，９９３，９４３号
【特許文献３２】米国特許第６，０４１，７８２号
【特許文献３３】米国特許第６，１７６，９５５ Ｂ１号
【特許文献３４】米国特許第６，１８３，６７０ Ｂ１号
【特許文献３５】米国特許第６，２３０，９０１ Ｂ１号
【特許文献３６】米国特許第６，３１９，８６５ Ｂ１号
【特許文献３７】米国特許第６，３９７，４５８ Ｂ１号
【特許文献３８】米国特許第６，３９８，８４７ Ｂ１号
【特許文献３９】米国特許第６，４０９，８０６ Ｂ１号
【特許文献４０】米国特許第６，５６２，１１２ Ｂ２号
【特許文献４１】米国特許第６，６０７，６２４ Ｂ２号
【特許文献４２】米国特許第６，６６０，２１０号
【特許文献４３】米国特許第６，６６７，２５４ Ｂ１号
【特許文献４４】米国特許第６，７２３，６６９号
【特許文献４５】米国特許第６，７４３，２７３ Ｂ２号
【特許文献４６】米国特許第６，８００，２２６ Ｂ１号
【特許文献４７】米国特許第６，８２７，７６４ Ｂ２号
【特許文献４８】米国特許第６，８５８，２９７ Ｂ１号
【特許文献４９】米国特許第６，９１６，７５２ Ｂ２号
【特許文献５０】米国特許第６，９２３，１８２ Ｂ２号
【特許文献５１】米国特許第６，９９８，１６４ Ｂ２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
成形レスピレーターを作製するための既存の方法は一般に、ウェブ又はレスピレーター特性に関する何らかの妥協を伴う。濾過又は強化目的ではなく快適性又は審美上の目的で用いられるいずれかの内側又は外側カバー層については当面は考慮に入れないものとすると、レスピレーターの残りの層（単一又は複数）は、様々な構造を有してよい。例えば、成形レスピレーターは、メルトブロー繊維濾過層を、メルトスパン層又は短繊維のような固いシェル材にラミネートすることよって作製した２層ウェブから形成させてよい。単独で用いる場合、前記濾過層は通常、十分に強固なカップ形状成形レスピレーターの完成品の形成を可能にするのに十分な剛性を有しない。補強シェル材は、望ましくない坪量及び嵩を加えるうえに、ウェブラミネートの未使用部分を再利用できる程度をも制限する。成形レスピレーターは、２成分繊維から作製した単層ウェブから形成させてもよく、この２成分繊維では、濾過機能をもたらす目的で１つの繊維成分を帯電させることもでき、補強機能をもたらす目的でもう一方の繊維成分をその繊維自体に結合することもできる。補強シェル材と同様に、結合繊維成分は、望ましくない坪量及び嵩を加えるうえに、２成分繊維ウェブの未使用部分を再利用できる程度を制限する。結合繊維成分は、２成分繊維ウェブに電荷を持たせる程度も制限する。成形レスピレーターは、異質の結合材（例えば、接着剤）を濾過ウェブに加えることによって形成させてもよく、その結果として、加えられた結合材の化学的又は物理的性質、例えば、加えられたウェブ坪量、並びに再利用性の喪失によって制限が課される。
【０００５】
単一成分単層ウェブから成形レスピレーターを形成させるための従来の試みは、典型的には成功してこなかった。成形性、成形後の十分なこわさ、適度に低い圧力低下及び十分な粒子捕捉効率の適切な組合せを得るのは非常に困難であることが明らかになっている。我々は、有用な個人用カップ形状レスピレーターをもたらすように成形できる単一成分単層ウェブを発見した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、１つの態様では、成形レスピレーターを作製するプロセスを提供するものであり、このプロセスは、
ａ）混じり合った連続的な単一成分ポリマーマイクロファイバーと、同じポリマー組成の、寸法の大きい方の繊維との二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含む単一成分単層不織布ウェブ形成させる工程と、
ｂ）前記ウェブを帯電させる工程と、
ｃ）前記帯電ウェブを成形して、カップ形状多孔質単一成分単層マトリックスを形成させる工程であって、前記マトリックス繊維が、繊維交点の少なくともいくつかの点で相互に結合され、前記マトリックスが、１Ｎを超えるキングこわさを有する、工程と、を含む。
【０００７】
本発明は、別の態様では、混じり合った連続的な単一成分ポリマーマイクロファイバーと、同じポリマー組成の、寸法の大きい方の繊維との帯電二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含むカップ形状多孔質単一成分単層マトリックスを含む成形レスピレーターであって、前記繊維が、繊維交点の少なくともいくつかの点で相互に結合され、前記マトリックスが、１Ｎを超えるキングこわさを有する、成形レスピレーターを提供する。
【０００８】
開示されるカップ形状マトリックスは、有益且つ独特の特性を多数有する。例えば、成形レスピレーターの完成品は、単層のみからなるが、マイクロファイバーと寸法の大きい方の繊維との混合物を含むように作製してよい。このマイクロファイバー及び寸法の大きい方の繊維のいずれも、高電荷でよい。寸法の大きい方の繊維は、成形性の向上及びこわさの向上を成形マトリックスにもたらすことができる。マイクロファイバーは、濾過性能の向上といった有益な効果とともに、繊維表面積の増大をウェブにもたらすことができる。寸法の異なるマイクロファイバー及び寸法の大きい方の繊維を用いることによって、濾過及び成形特性を特定の用途に合わせて調整できる。更に、マイクロファイバーウェブの特徴である場合の多い、高い圧力低下（ひいては高い呼吸抵抗）とは対照的に、開示される不織布ウェブの圧力低下は、低く保たれる。それは大きい方の繊維が、マイクロファイバーを物理的に分離及び隔置するためである。マイクロファイバー及び寸法の大きい方の繊維は、相互に連携して、より高い粒子深部捕集能をもたらすと見られる。ラミネートプロセス及びラミネート用装置を排除することによって、及び中間材の数を減らすことによって、製品の複雑性及び無駄が軽減される。本質的に直接的な１つの作業において繊維形成ポリマー材をウェブに転化させる直接ウェブ形成用製造装置を用いることによって、開示されるウェブ及びマトリックスを極めて経済的に作製することができる。また、マトリックス繊維が全て同じポリマー組成を有し、異質の結合材を用いない場合には、マトリックスを完全に再利用できる。
【０００９】
本発明のこれら及び他の態様は、以下の「発明を実施するための形態」から明らかになるであろう。しかし、上記要約は、請求された主題に関する限定として決して解釈されるべきでなく、主題は、添付の特許請求の範囲によってのみ規定され、実行の間補正されてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】内側カバー層と外側カバー層との間に配置された変形耐性カップ形状多孔質単層マトリックスを有する使い捨て個人用レスピレーターの一部断面が見える状態の透視図。
【図２】メルトスピニング及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維を用いて、単一成分単層ウェブを作製するための代表的なプロセスの、一部断面が見える状態の概略的側面図。
【図３】メルトスピニング及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維を用いて、単一成分単層ウェブを作製するための代表的なプロセスの、一部断面が見える状態の概略的側面図。
【図４】メルトスピニング及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維を用いて、単一成分単層ウェブを作製するための代表的なプロセスの、一部断面が見える状態の概略的側面図。
【図５】メルトスピニング及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維を用いて、単一成分単層ウェブを作製するための代表的なプロセスの、一部断面が見える状態の概略的透視図。
【図６】寸法の大きい方の繊維及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維のメルトブローイングを用いて、単一成分単層ウェブを作製するための代表的なプロセスの概略的側面図。
【図７】大きい方のオリフィス及び小さい方のオリフィスを複数有する代表的なメルトスピニングダイスピナレットの出口端面図。
【図８】大きい方のオリフィス及び小さい方のオリフィスを複数有する代表的なメルトブローイングダイの出口端面透視図。
【図９】異なる速度で流入するか又は異なる粘度を有する、同じポリマー組成のポリマーが供給されるオリフィスを複数有する代表的なメルトスピニングダイの分解概略図。
【図１０】異なる速度で流入するか又は異なる粘度を有する、同じポリマー組成のポリマーが供給されるオリフィスを複数有する代表的なメルトブローイングダイの断面図。
【図１１】異なる速度で流入するか又は異なる粘度を有する、同じポリマー組成のポリマーが供給されるオリフィスを複数有する代表的なメルトブローイングダイの出口端面図。
【図１２】実行番号２−１Ｍ及び２−４Ｍの成形マトリックスのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフ。
【図１３】実行番号６−８Ｆの平らなウェブの顕微鏡写真。
【図１４】実行番号６−８Ｍの成形マトリックスの顕微鏡写真。
【図１５】実行番号６−８Ｆの平らなウェブの繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図１６】実行番号６−８Ｍの成形マトリックスの繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図１７】実行番号７−１Ｍの成形マトリックスのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力の低下を示すグラフ。
【図１８】実施例１０の一連のウェブの質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図１９】実施例１０の一連のウェブの質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図２０】実施例１０の一連のウェブの繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図２１】実施例１０の一連のウェブの質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図２２】実施例１０の一連のウェブの繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図２３】実施例１０のいくつかのウェブの変形抵抗ＤＲの値対坪量のプロット。
【図２４】実行番号１３−１Ｍの成形レスピレーターのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフ。
【図２５】多層濾過媒体から作製された市販のＮ９５レスピレーターのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフ。
【図２６】実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの顕微鏡写真。
【図２７】実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの繊維係数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【００１１】
図面の様々な図における同様の参照記号は、同様の要素を指し示す。図中の要素は原寸に比例していない。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
「成形レスピレーター」という用語は、ヒトの少なくとも鼻及び口にフィットする形状に成形されているとともに、ヒトが装着したときに、１つ以上の空中浮遊汚染物質を取り除く用具を意味する。
【００１３】
「カップ形状」という用語は、レスピレーターのマスク本体に関して使用するとき、着用したときにマスク本体が着用者の顔から隔置されるようにする形態を有することを意味する。
【００１４】
「多孔質」という用語は、透気性を意味する。
【００１５】
「単一成分」という用語は、繊維又は繊維群に関して使用するとき、断面にわたって本質的に同じ組成を有する繊維を意味し、単一成分には、ブレンド（即ちポリマー合金）又は添加物含有材が含まれ、その中では、繊維の断面及び長さ全体にわたって、均一組成の連続相が広がっている。
【００１６】
「同じポリマー組成の」という用語は、本質的に同じ反復型分子ユニットを有するが、分子量、メルトインデックス、製造方法、市販形態等の点で異なる場合のあるポリマーを意味する。
【００１７】
「寸法」という用語は、繊維に関して使用するとき、円形断面を有する繊維の繊維直径、又は非円形断面を有する繊維を横切るように構築されると思われる最長断面弦の長さを意味する。
【００１８】
「連続的」という用語は、繊維又は繊維群に関して使用するとき、本質的に無限のアスペクト比（即ち、例えば、少なくとも１０，０００以上の長さ対寸法比）を有する繊維を意味する。
【００１９】
「有効繊維直径」という用語は、繊維群に関して使用するとき、円形又は非円形であるいずれかの断面形状を持つ繊維のウェブに関して、デービーズ，Ｃ．Ｎ．（Davies, C. N.）著「空中に浮遊する埃及び粒子の分離（The Separation of Airborne Dust and Particles）」（ロンドンの英国機械工学学会（Institution of Mechanical Engineers，London）、会報１Ｂ、１９５２年）に記載の方法に従って求めた値を意味する。
【００２０】
「モード」という用語は、質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム、又は繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムに関して使用するとき、その局所ピークよりも１及び２μｍ小さい繊維寸法、並びにその局所ピークよりも１及び２μｍ大きい繊維寸法の高さよりも高さが大きい局所ピークを意味する。
【００２１】
「二峰性質量分率／繊維寸法混合物」という用語は、質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムであって、少なくとも２つのモードを示すヒストグラムを有する繊維の一群を意味する。二峰性質量分率／繊維寸法混合物は、２つ以上のモードを有してよく、例えば、３つのモード又は３つ以上のモードを持つ質量分率／繊維寸法混合物でもよい。
【００２２】
「二峰性繊維計数／繊維寸法混合物」という用語は、少なくとも２つのモードを示す繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムを有する繊維の一群を意味し、前記モードに対応する繊維寸法は、それよりも小さい繊維寸法の少なくとも５０％の差がある。二峰性繊維計数／繊維寸法混合物は、２つ以上のモードを有してよく、例えば、３つのモード又は３つ以上のモードを持つ繊維計数／繊維寸法混合物でもよい。
【００２３】
「結合」という用語は、繊維又は繊維群に関して使用するとき、しっかりと合わせてくっつけることを意味し、ウェブが通常の取り扱いを経るときも、結合された繊維は一般に分離しない。
【００２４】
「不織布ウェブ」という用語は、繊維のもつれ又は点結合を特徴とする繊維ウェブを意味する。
【００２５】
「単層マトリックス」という用語は、繊維の二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含む不織布ウェブに関して使用するとき、（繊維寸法に関する場合を除き）ウェブの断面全体にわたって類似の繊維の概ね一様な分布を有するとともに、（繊維寸法に関する場合）ウェブの断面全体にわたって存在するそれぞれのモード母集団を示す繊維を有することを意味する。このような単層マトリックスは、ウェブの断面全体にわたって、繊維寸法の概ね一様な分布を有してよく、或いは、例えば、寸法の大きい方の繊維の圧倒的多数がウェブの主要面の１つに隣接し、寸法の小さい方の繊維の圧倒的多数がウェブの他方の主要面に隣接するなどのように、繊維寸法の深度勾配を有してよい。
【００２６】
「フィラメントを細化して繊維にする」という用語は、フィラメントのセグメントを、より長く、より小さな寸法のセグメントに変化させることを意味する。
【００２７】
「メルトスパン」という用語は、不織布ウェブに関して使用するとき、低粘度融解物を複数のオリフィスから押し出してフィラメントを形成させ、そのフィラメントを空気又は他の流体で急冷して、フィラメントの少なくとも表面を固化させ、少なくとも部分的に固化したフィラメントを空気又は他の流体と接触させてフィラメントを細化して繊維にし、細化した繊維の層を収集することによって形成されるウェブを意味する。
【００２８】
「メルトスパン繊維」という用語は、ダイから出て加工ステーションを通った繊維を意味し、この加工ステーションでは、繊維を恒久的に延伸させて、その繊維内のポリマー分子を、繊維の長手方向軸と揃うように恒久的に配向させる。このような繊維は、本質的に連続的であり、このような繊維の塊から１本の完全なメルトスパン繊維を取り出すことが通常は不可能であるほど十分に絡まっている。
【００２９】
「配向された」という用語は、ポリマー繊維又はそのような繊維の一群に関して使用するとき、細化チャンバ又は機械的延伸マシンのような装置を繊維が通った結果、繊維のポリマー分子の少なくとも一部が、繊維の縦方向に揃っていることを意味する。繊維内の配向の存在は、複屈折測定及び広角Ｘ線回折を含む様々な手段によって検出できる。
【００３０】
「公称融点」という用語は、最高振幅の融解ピークが発生する温度として、ポリマーの融解領域に最高値が１つしかない場合に、又１つ以上の融点を示す１つ以上の最高値がある場合（例えば、２つの異なる結晶相の存在が原因）には、その領域における第２の昇温時の総熱流束型示差走査熱量測定（ＤＳＣ）プロットのピーク最大値を意味する。
【００３１】
「メルトブロー」という用語は、不織布ウェブに関して使用するとき、繊維形成材を複数のオリフィスから押し出してフィラメントを形成させる一方で、そのフィラメントを空気又は他の細化流体に接触させてフィラメントを細化して繊維にし、その後に、細化した繊維の層を収集することによって形成されるウェブを意味する。
【００３２】
「メルトブロー繊維」という用語は、融解状態の繊維形成材をダイのオリフィスから高速気流の中に押し出すことによって作製される繊維を意味し、その押し出された材料は、まず細化されてから、繊維の塊として固化される。メルトブロー繊維は、非連続的であると報告されたことも時折あったが、この繊維は一般に、このような繊維の塊から１本の完全なメルトブロー繊維を取り出すか、又は１本のメルトブロー繊維を始めから終わりまでトレースすることが通常は不可能であるほど十分に長く、且つ絡まっている。
【００３３】
「マイクロファイバー」という用語は、１０μｍ以下の中位径（顕微鏡を用いて求めたもの）を有する繊維を意味し、「超極細マイクロファイバー」は、２μｍ以下の中位径を有するマイクロファイバーを意味し、「サブミクロンマイクロファイバー」は、１μｍ以下の中位径を有するマイクロファイバーを意味する。本明細書において、特定の種類のマイクロファイバーの束、群、アレイ等、例えば「サブミクロンマイクロファイバーのアレイ」について言及するとき、それは、そのアレイ内のマイクロファイバーの母集団全体、又は、マイクロファイバーの単一の束の母集団全体を意味し、アレイ又は束の、サブミクロンの寸法を持つ部分のみを意味するわけではない。
【００３４】
「別々に作製される寸法の小さい方の繊維」という用語は、繊維形成装置（例えばダイ）から生成された、寸法の小さい方の繊維のストリームを意味し、前記繊維形成装置は、前記ストリームが、最初は、寸法の大きい方の繊維のストリームから空間的に（例えば約２５ｍｍ（１インチ）以上の距離で）分離しているが、飛翔中に、寸法の大きい方の繊維のストリームに結合して、その中に分散することになるように、配置される。
【００３５】
「帯電した」という用語は、繊維群に関して使用するとき、７ｃｍ／秒の面速度におけるフタル酸ジオクチル貫通率（％ＤＯＰ）について評価した際、１ｍｍのベリリウムフィルターの付いた、吸収線量２０グレイ、８０ＫＶｐのＸ線への暴露後に、品質係数ＱＦ（下で説明する）の少なくとも５０％減を示す繊維を意味する。
【００３６】
「自立した」という用語は、単層マトリックスに関して使用するとき、当該マトリックスを含む成形レスピレーターが、適度に滑らかな暴露面をもたらすために内側又は外側カバーウェブを含んでよいか、又はレスピレーターの特定の部分を増強するために溶接線、折り目、又はその他の境界線を備えてよくても、マトリックスが、ワイヤー、プラスチックメッシュ、又はその他の強化材の隣接補強層を備えないことを意味する。
【００３７】
「キングこわさ」という用語は、ノースカロライナ州グリーンスボロ（Greensboro）のＪ．Ａ．キング＆カンパニー（J. A. King & Co.,）製のキングこわさ試験器を用いたとき、５５ｍｍの半径及び３１０ｃｍ３の体積を有する半球形成形型の、噛み合う雄型半分と雌型半分との間で、試験用カップ形状マトリックスを形成させることによって作製したカップ形状成形レスピレーターに、直径２．５４ｃｍ、長さ８．１ｍの平面プローブを押し付けるのに要する力を意味する。この成形マトリックスは、最初に冷却させた後に、評価のために、試験器プローブの下に配置される。
【００３８】
図１を参照すると、一部断面が見える状態で、カップ形状の個人用使い捨てレスピレーター１が示されている。レスピレーター１は、内側カバーウェブ２、単一成分濾過層３、及び外側カバー層４を備える。溶接縁部５は、これらの層をつなぎ合わせ、面シール領域をもたらして、レスピレーター１の縁部を通り抜ける漏出物を減少させる。例えばアルミニウムのような金属製、又はポリプロピレンのようなプラスチック製のしなやかな極軟ノーズバンド６によって、漏出物を更に減少させてよい。また、レスピレーター１は、タブ８を用いて締められる調節可能なヘッド及びネックストラップ７、並びに呼気バルブ９も備える。単一成分濾過層２を除き、レスピレーター１の構造に関する更なる詳細は、当業者にとっては馴染みが深いであろう。
【００３９】
開示される単一成分単層ウェブは、マイクロファイバーと寸法の大きい方の繊維との二峰性質量分布／繊維寸法混合物を含む。前記マイクロファイバーは、例えば、約０．１〜約１０μｍ、約０．１〜約５μｍ、又は約０．１〜約１μｍの寸法範囲を有してよい。前記の寸法の大きい方の繊維は、例えば、約１０〜約７０μｍ、約１０〜約５０μｍ、又は約１５〜約５０μｍの寸法範囲を有してよい。質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムは、例えば、約０．１〜約１０μｍ、約０．５〜約８μｍ、若しくは約１〜約５μｍのマイクロファイバーのモード、並びに１０μｍ超、約１０〜約５０μｍ、約１０〜約４０μｍ、若しくは約１２〜約３０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを有してよい。開示されるウェブは、二峰性繊維計数／繊維寸法混合物も有してよく、その繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムは、少なくとも２つのモードを示し、それらのモードに対応する繊維寸法は、寸法の小さい方の繊維の少なくとも５０％、少なくとも１００％、又は少なくとも２００％の差がある。マイクロファイバーは、例えば、ウェブの繊維表面積の少なくとも２０％、少なくとも４０％、又は少なくとも６０％をもたらしてもよい。ウェブは、様々な有効繊維直径（ＥＦＤ）値、例えば約５〜約４０μｍ、又は約６〜約３５μｍのＥＦＤを有してよい。ウェブは、様々な坪量、例えば、約６０〜約３００ｇ／ｍ２、又は約８０〜約２５０ｇ／ｍ２の坪量も有してよい。平ら（即ち未成形）であるとき、ウェブは、様々なガーレーこわさ値、例えば、少なくとも約５００ｍｇ、少なくとも約１０００ｍｇ、又は少なくとも約２０００ｍｇのガーレーこわさを有してよい。１３．８ｃｍ／秒の面速度でＮａＣｌの試験粒子を用いて評価したとき、平らなウェブは、好ましくは少なくとも約０．４ｍｍ−１ Ｈ２Ｏ、より好ましくは少なくとも約０．５ｍｍ−１ Ｈ２Ｏの初期濾過品質係数ＱＦを有する。
【００４０】
成形マトリックスは、１Ｎ超、より好ましくは少なくとも２Ｎ超のキングこわさを有する。大まかな推定としては、半球形の成形マトリックスサンプルを冷まし、カップ側を下にして剛体面の上に配置して、人差し指を用いて垂直に押し下げ（即ち、くぼませ）てから、圧力を解放させた場合、十分なキングこわさを有さないマトリックスは、くぼんだままになる傾向があり、十分なキングこわさを有するマトリックスは、元々の半球形の形態にスプリングバックする傾向がある。下の実施例で示す成形マトリックスのいくつかは、直径２５．４ｍｍのポリカーボネートテストプローブが装備されているモデルＴＡ−ＸＴ２ｉ／５テキスチャーアナライザー（テクスチャーテクノロジーズ社（Texture Technologies Corp.）製）を用いて変形抵抗（ＤＲ）を測定することによって評価又は代わりに評価した。成形マトリックスは、顔面側を下にして、テキスチャーアナライザーの試料台の上に配置する。変形抵抗ＤＲは、２５ｍｍの距離で、試験用成形マトリックスの中心に対してポリカーボネートプローブを１０ｍｍ／秒で下向きに進めることによって測定する。５つの試験用成形マトリックスサンプルを用いて、最大（ピーク）力を記録し、その値を平均して変形抵抗ＤＲを定める。変形抵抗ＤＲは、好ましくは少なくとも約７５ｇ、より好ましくは少なくとも約２００ｇである。我々は、キングこわさ値を変形抵抗値に変換するための式を認識していないが、低こわさの成形マトリックスを評価するときには、キングこわさ試験が変形抵抗試験よりも多少感度が良いことを確認できる。
【００４１】
８５リットル／分で流れる０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールに暴露されると、開示される成形レスピレーターは、好ましくは１９６Ｐａ（２０ｍｍ Ｈ２Ｏ）未満、より好ましくは９８Ｐａ（１０ｍｍ Ｈ２Ｏ）未満の圧力低下を有する。更に上記のように評価すると、成形レスピレーターは、好ましくは約５％未満、より好ましくは約１％未満のＮａＣｌ貫通率を有する。
【００４２】
図２〜図９は、好ましい単一成分単層ウェブを作製する目的で用いてよい様々なプロセス及び装置を示す。図２〜図５に示すプロセスでは、メルトスピニングダイから出る寸法の大きい方のメルトスパン繊維と、メルトブローイングダイから出る寸法の小さい方のメルトブロー繊維とを混合させる。図６に示すプロセスでは、２つのメルトブローイングダイから出る寸法の大きい方のメルトブロー繊維と寸法の小さい方のメルトブロー繊維とを混合させる。図７に示すダイは、単一の押出成形機から液化繊維形成材が供給されるであろう単一のメルトスピニングダイから、寸法の大きい及び寸法の小さいメルトスパン繊維を生成させる。図８に示すダイは、単一の押出成形機から液化繊維形成材が供給されるであろう単一のメルトブローイングダイから、寸法の大きい及び寸法の小さいメルトブロー繊維を生成させる。図９に示すダイは、２つの押出成形機から液化繊維形成材が供給されるであろう単一のメルトスピニングダイから、寸法の大きい及び寸法の小さいメルトスパン繊維を生成させる。図１０及び図１１に示すダイは、２つの押出成形機から液化繊維形成材が供給されるであろう単一のメルトブローイングダイから、寸法の大きい及び寸法の小さいメルトブロー繊維を生成させる。
【００４３】
図２を参照すると、寸法の大きい方の繊維を形成させるためにメルトスピニングを利用し、同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維（例えばマイクロファイバー）を形成させるためにメルトブローイングを利用する、成形可能な単一成分単層二峰性質量分率／繊維寸法ウェブを作製するためのプロセスが、概略的側面図で示されている。このプロセス及びこのプロセスで作られる不織布ウェブに関する更なる詳細は、本発明と同じ日に出願された、「結合されたメルトスパン繊維中に分散したマイクロファイバーを含む繊維ウェブ（FIBROUS WEB COMPRISING MICROFIBERS DISPERSED AMONG BONDED MELTSPUN FIBERS）」という表題の米国特許出願番号（代理人整理番号第６０９２ＵＳ００２号）に示されており、この特許の開示全体は、参照により本明細書に組み込まれる。図２に示されている装置では、繊維形成材がメルトスピニング押出ヘッド１０に運ばれる（図示されているこの装置では、ポリマー繊維形成材をホッパー１１の中に取り込み、その材料を押出成形機１２の中で融解させ、ポンプ１３を通じてその融解材を押出ヘッド１０の中に送り込むことによって、運ばれる）。ペレット状又はその他の粒子形状の固体ポリマー材が最もよく使われており、液体のポンプ注入可能な状態に融解される。
【００４４】
押出ヘッド１０は、従来のスピナレット又はスピンパックでよく、一般に、規則的なパターン、例えば、直列に配列された複数のオリフィスを備える。繊維形成液からなるフィラメント１５は、押出ヘッド１０から押し出され、加工チャンバ、即ち細化装置１６に運ばれる。この細化装置は、例えば、米国特許第６，６０７，６２４ Ｂ２号（バーリガン（Berrigan）ら）に示されているような可動壁付きの細化装置でよく、その壁は、矢印５０の方向での自由且つ容易な動作のために実装されている。押し出されたフィラメント１５が細化装置１６に達するまでに進む距離１７は、フィラメント１５が暴露される条件と同様に、変化する可能性がある。押し出されたフィラメント１５の温度を低下させるために、押し出されたフィラメントには、空気又は他の気体１８の急冷ストリームを提供してよい。或いは、繊維の延伸を容易にするために、前記の空気又は他の気体のストリームを加熱してもよい。空気又は他の流体の１つ以上のストリームが存在してもよく、例えば、フィラメントストリームを横切って吹く第１の空気ストリーム１８ａは、押出の間に放出される望ましくない気体材料又は煙霧を除去することができ、第２の急冷空気ストリーム１８ｂは、所望される主要な温度低下を達成する。更なる急冷ストリームを用いてよく、例えば、所望のレベルの急冷を実現させるために、ストリーム１８ｂそれ自体が、１つ以上のストリームを含むことができる。用いられるプロセス又は望まれる最終製品の形状に応じて、急冷空気は、押し出されたフィラメント１５が細化装置１６に達する前に、押し出されたフィラメント１５を固化させるのに十分であるようにしてよい。別のケースでは、押し出されたフィラメントは、細化装置に入るとき、依然として軟化又は融解状態にある。或いは、押出ヘッド１０と細化装置１６の間の周囲空気又は他の流体が、細化装置に入る前の押出フィラメントの変化のための媒体であり得るような場合には、急冷ストリームは使用されない。
【００４５】
連続的なメルトスパンフィラメント１５は、細化装置１６内で配向され、寸法の大きい方の繊維（即ち、ウェブに加えられることになる、寸法の小さいメルトスパン繊維と比べて大きい繊維のことであり、細化ストリーム５０１内の繊維は、寸法の点では、押出ヘッド１０から押し出されたフィラメントよりも小さい）のストリーム５０１としてコレクター１９に誘導される。細化装置１６とコレクター１９との間の経路では、寸法の大きい方の繊維の細化ストリーム５０１は、メルトブローイングダイ５０４から発せられる寸法の小さいメルトブロー繊維のストリーム５０２によって捕らえられ、寸法の大きい方の繊維及び寸法の小さい方の繊維からなる、結合した２モデル質量分率／繊維寸法ストリーム５０３が形成される。結合したストリームは、配向された連続的な寸法の大きい方の繊維であって、その中に分散している寸法の小さい方のメルトブロー繊維を有する繊維を含む自立したウェブ２０として、コレクター１９の上に堆積されることになる。コレクター１９は一般に多孔質であり、コレクター上への繊維の堆積を助けるために、コレクターの下方に脱気装置１１４を配置することができる。細化装置の出口とコレクターとの間の距離２１は、異なる効果を得るために変えてよい。また、収集の前に、押し出されたフィラメント又は繊維は、図２に示されていない多数の追加の加工工程（例えば、更なる延伸、噴霧等）を経てもよい。収集後、収集された塊２０を、下に更に詳細に記載されているように加熱及び急冷し、カレンダー、エンボス加工ステーション、ラミネーター、カッター等のような別の装置に運んでよく、或いは、更なる処理なしに単に巻き取るか、又は保管用ロール２３に変換してよい。
【００４６】
開示されるプロセスで用いられる、寸法の小さい方のメルトブロー繊維（例えば、マイクロファイバー）を生成させるために、メルトブローイングダイ５０４を既知の構造のものにできるとともに、既知の方法で作動させることができる。基本的なメルトブローイング方法及び装置の初期の記載は、インダストリアルエンジニアリングケミストリー（Industrial Engineering Chemistry）４８巻、１３４２頁以下（１９５６年）のウェンテ、ヴァン・Ａ．（Wente, Van A.）著「超微細熱可塑性繊維（Superfine Thermoplastic Fibers）」、又は１９５４年５月２５日発行の、ウェンテ、ヴァン・Ａ．（Wente, Van A.）、ブーン、Ｃ．Ｄ．（Boone, C.D.）、及びフラハーティ、Ｅ．Ｌ．（Fluharty, E.L.）による「超微細有機繊維の製造（Manufacture of Superfine Organic Fibers）」と題された海軍研究試験所（Naval Research Laboratories）の報告書番号４３６４（Report No. 4364）に見られる。典型的なメルトブローイング装置は、ホッパー５０６及び液化繊維形成材をダイ５０４に供給する押出成形機５０８を備える。図３を参照すると、ダイ５０４は、入口５１２及びダイキャビティ５１４（これらを通じて、液化繊維形成材が、ダイの前方末端部にわたって一列に配列されたダイオリフィス５１６に送られるとともに、これらを通じて、液化繊維形成材が押し出される）、並びに気体、典型的には熱風を超高速で強制通風する共働気体オリフィス５１８を備える。高速の気体ストリームを引き出し、押し出された繊維形成材を細化し、その結果、繊維形成材が（様々な程度の固さまで）固化して、寸法の小さい方のメルトブロー繊維のストリーム５０２を、寸法の大きい方のメルトスパン繊維のストリーム５０１との結合点へ移動中に形成させる。
【００４７】
サブミクロン寸法を含め、非常に小さい寸法の繊維をメルトブローイングする方法は既知であり、例えば、米国特許第５，９９３，９４３号（ボダギ（Bodaghi）ら）の、例えば、８段目１１行目〜９段落目２５行目を参照されたい。例えば、米国特許第６，７４３，２７３ Ｂ２号（チャン（Chung）ら）及び同第６，８００，２２６ Ｂ１号（ガーキング（Gerking））に記載されているように、寸法の小さい方の繊維を形成させるその他の技法を用いることもできる。
【００４８】
メルトブローイングダイ５１４は、好ましくは、寸法の大きい方のメルトスパン繊維による寸法の小さい方のメルトブロー繊維の捕捉を最も良い状態で実現させるために、寸法の大きい方のメルトスパン繊維のストリーム５０１の近くに配置され、メルトブローイングダイをメルトスパンストリームの近くに配置することは、サブミクロンマイクロファイバーの捕捉にとって特に重要である。例えば、図３に示されているように、ダイ５０４の出口からメルトスパンストリーム５０１の中心線までの距離５２０は、好ましくは約５〜２５ｃｍ（２〜１２インチ）、より好ましくは約１５若しくは２５ｃｍ（６若しくは８インチ）、又は、非常に小さいマイクロファイバーの場合にはそれ未満である。また、メルトスパン繊維のストリーム５０１を、図３に示されているように垂直に配置するとき、寸法の小さい方のメルトブロー繊維のストリーム５０２は好ましくは、水平線に対して鋭角θで配置して、メルトブローストリーム５０２のベクトルをメルトスパンストリーム５０１と方向的に揃えるようにする。好ましくは、θは約０〜約４５度、より好ましくは約１０〜約３０度である。メルトブローストリームとメルトスパンストリームとの結合点からコレクター１９までの距離５２２は典型的には、少なくとも約１０ｃｍ（４インチ）であるが、絡み過ぎを回避するために、及びウェブの均一性を保つために、約４０ｃｍ（１６インチ）未満である。メルトスパンストリーム５０１の運動量を低下させて、それによって、メルトブローストリーム５０２がメルトスパンストリーム５０１と更にしっかり結合するようにするには、距離５２４は一般に、少なくとも１５ｃｍ（６インチ）で十分である。メルトブロー繊維及びメルトスパン繊維のストリームが結合すると、メルトブロー繊維はメルトスパン繊維中に分散することになる。かなり均一な混合物は、距離５２０、角度θ、並びに結合ストリームの質量及び速度の調節のような特定のプロセス工程によってｚ次元内の分布を制御することによって、特にｘ−ｙ（面内ウェブ）の次元内で、得られる。結合ストリーム５０３は、コレクター１９まで進み、コレクター１９で、ウェブ状の塊２０として収集される。
【００４９】
メルトスパン繊維及びメルトブロー繊維の状態に応じて、収集中に、これらの繊維間で何らかの結合が生じてよい。しかし、所望の程度の密着性及びこわさを有するマトリックスをもたらして、ウェブを更に取り扱いやすく、且つマトリックス内のメルトブロー繊維を更にしっかりと保持できるものにするために、収集されたウェブ内のメルトスパン繊維間の更なる結合が必要になるであろう。しかし、ウェブの成形マトリックスへの形成を容易にするためには、過度な結合は回避しなければならない。
【００５０】
点結合プロセスで加えられる熱及び圧力を用いるか、又は平滑なカレンダーロールによる従来の結合技法を用いることができるが、このようなプロセスは、繊維の望ましくない変形又はウェブの圧縮を引き起こす場合がある。メルトスパン繊維を結合させるための更に好ましい技法は、本発明と同じ日に出願された、「軟化可能な配向半結晶質ポリマー繊維を含む結合不織繊維ウェブ、並びに前記ウェブを作製するための装置及び方法（BONDED NONWOVEN FIBROUS WEBS COMPRISING SOFTENABLE ORIENTED SEMICRYSTALLINE POLYMERIC FIBERS AND APPARATUS AND METHODS FOR PREPARING SUCH WEBS）」という表題の米国特許出願番号（代理人整理番号第６０６３２ＵＳ００２号）に教示されており、この特許の開示全体は、参照により本明細書に組み込まれる。要約すると、本発明に適用する場合、この好ましい技法は、配向半結晶質メルトスパン繊維であって、非晶質を特徴とする相を含むとともに、同じポリマー組成のメルトブロー繊維と混合されたメルトスパン繊維の収集されたウェブに対して、制御加熱及び急冷作業を行うことを伴い、この作業は、ａ）メルトスパン繊維の全てを融解させないほどの短い時間の間（即ち、当該繊維の個別の繊維性質を喪失させ、好ましくは、加熱時間は、繊維断面の著しい変形をもたらさないほどの短い時間である）、メルトスパン繊維の、非晶質を特徴とする相を軟化させるのに十分に高い温度（一般的には、当該繊維の材料の融解開始温度よりも高い温度）まで加熱した流体を、ウェブに強制的に通すこと、及びｂ）軟化した繊維を固化させる（即ち、熱処理中に軟化した繊維の、非晶質を特徴とする相を固化させる）のに十分な熱容量を有する流体を、ウェブに強制的に通すことによって、ウェブを超急冷することを含む。好ましくは、ウェブを通る流体は気体ストリームであり、好ましくは、前記流体は空気である。この文脈においては、流体又は気体ストリームをウェブに「強制的に」通すとは、標準室内圧力のほかに、力を流体に加えて、ウェブを通り抜けるように流体を進ませることを意味する。好ましい実施形態では、開示される急冷工程は、我々が急冷流ヒーター又は更に単純には急冷ヒーターと呼ぶ装置に、コンベヤー上のウェブを通すことを含む。本明細書に図解されているように、このような急冷流ヒーターは、加圧下でヒーターから出て、ウェブの片側と交わる集束型又はナイフ状の加熱気体（典型的には空気）ストリームをもたらすとともに、ウェブの反対側の脱気装置が、加熱気体をウェブに引き込むのを助け、一般に、加熱気体は、ウェブの幅全体にわたって広がる。この加熱ストリームは、従来の「空中通過式結合器」又は「ホットエアナイフ」からの加熱ストリームによく似ているが、この加熱ストリームには、流れを調節する特殊な制御を施して、加熱気体が均一、且つ制御された割合で、ウェブの幅全体に分配され、メルトスパン繊維を有効に高い温度まで徹底的且つ均一に素早く加熱及び軟化させるようにする。加熱後、直ちに強制的な急冷を行い、精製された形態的形状で繊維を急激に凍結させる（「直ちに」とは、同じ作業の一部であること、即ち、次の加工工程の前に、ウェブをロールに巻きつけるときに生じるような、保管による中断時間がないことを意味する）。好ましい実施形態では、脱気装置は、加熱直後に冷却気体又はその他の流体、例えば周囲空気をウェブに送り込んで、それによって繊維を超急冷させるように、加熱気体ストリームからウェブの下方に配置される。加熱の長さを、例えば、ウェブの移動経路沿いの加熱領域の長さによって、及びウェブが加熱領域を通って冷却領域まで移動する速度によって制御して、メルトスパン繊維全体を融解させることなく、非晶質を特徴とする相を意図した通りに融解／軟化させる。
【００５１】
図２、図４及び図５を参照すると、急冷流加熱技法を実行するための１つの代表的な方法では、収集されたメルトスパン繊維及びメルトブロー繊維の塊２０を、可動コレクター１９によって、コレクター１９の上方に取り付けられた制御加熱装置２００の下に運ぶ。代表的な加熱装置２００は、上部プレナム２０２及び下部プレナム２０３に分けられたハウジング２０１を備える。上部及び下部プレナムは、一連のホール２０５によって穴が開けられたプレート２０４で隔てられており、ホール２０５は典型的には、寸法及び間隔の点で均一である。気体、典型的には空気が、導管２０７から開口部２０６を通じて上部プレナム２０２に供給され、プレート２０４は、気流分配手段として機能して、上部プレナムに供給された空気が、プレートを通って下部プレナム２０３に到達するときに、非常に均一に分配されるようにする。その他の有用な気流分配手段としては、フィン、バッフル、マニホルド、エアダム、スクリーン、又は焼結プレート、即ち、空気分配を均一にする装置が挙げられる。
【００５２】
図示した加熱装置２００では、下部プレナム２０３の底壁２０８が、細長いスロット２０９と一体となって形成されており、スロット２０９を通じて、下部プレナムからの熱風の細長い又はナイフ状のストリーム２１０が、加熱装置２００の下方のコレクター１９の上を進む塊２０の上に吹き出される（塊２０及びコレクター１９は、図５では、部分的に切断された状態で示されている）。脱気装置１１４は好ましくは、加熱装置２００のスロット２０９の下に横たわるほど十分に延びている（即ち、以下で論じられるように、ウェブの下方で、加熱ストリーム２１０を超えて、及び２２０が付された区域全体にわたって距離２１８まで延びている）。従って、プレナム内の熱風は、プレナム２０３の中では内圧下にあり、スロット２０９では更に、脱気装置１１４の排気真空下にある。排気力を更に制御するために、コレクター１９の下に穿孔プレート２１１を配置して、収集された塊２０の幅又は加熱区域にわたって熱風のストリーム２１０が所望の程度まで広まって、収集された塊の考え得る低密度部分から流れ込むのを抑制するようにする一種の逆圧又は気流制限手段をもたらしてよい。その他の有用な気流制限手段としては、スクリーン又は焼結プレートが挙げられる。所望の制御を実現させるために、プレート２１１内の開口部の数、寸法及び密度は、区域によって変えてよい。大量の空気が繊維形成装置の中を通るとともに、繊維が領域２１５内でコレクターに到達したら、その大量の空気を排除しなければならない。十分な空気は、領域２１６でウェブ及びコレクターの中を通って、ウェブを加工空気の様々なストリームの下の適切な位置に保持する。空気を処理してウェブに通すようにするには、十分な開口部が、加熱領域２１７の下のプレート内に必要になる一方で、空気が均一に分配されるようにするには、十分な抵抗がもたらされる。前記塊の加熱区域全体にわたって、温度−時間条件を制御しなければならない。処理される塊の幅にわたって、ウェブを通る熱風のストリーム２１０の温度が５℃の範囲内、好ましくは２又は更には１℃以内にあるとき（熱風の温度は、作業の利便的な制御のために、ハウジング２０１への熱風の入口点で測定する場合が多いが、熱電対によって、収集されたウェブの近くで測定することもできる）、我々は最高の結果を得た。これに加えて、加熱装置は、例えば、ヒーターのオン、オフを素早く反復させて過剰加熱又は加熱不足を回避することによって、時間が経過してもストリーム内で安定した温度を維持するように動作させる。加熱を更に制御するために、熱風のストリーム２１０を適用した直後に、塊２０に急冷処置を施す。このような急冷処置は一般に、制御された熱風ストリーム２１０から塊２０が離れた直後に、周囲空気を塊２０の上及び中に引き込むことによって、実現できる。図４の番号２２０は、ウェブが熱風ストリームを通った後に脱気装置１１４によって周囲空気がウェブを通るように引き込まれる区域を示す。実際には、このような空気を、ハウジング２０１の基部の下、例えば、図４に記載されている区域２２０ａに引き込んで、ウェブが熱風ストリーム２１０から離れたほぼ直後に、その空気が、ウェブに達するようにできる。更に、塊２０全体の徹底的な冷却及び急冷を確実に行うために、脱気装置１１４は、コレクター１９に沿って、距離２１８の分だけ加熱装置２００を超えて延びていてよい。簡潔にする目的で、加熱急冷複合装置を冷却流ヒーターと呼ぶ。
【００５３】
塊２０に通す熱風の量及び温度は、寸法の大きい方の繊維の形態の適切な修正につながるように選択する。詳細には、寸法の大きい方の繊維を加熱して、ａ）繊維の断面内のかなりの分子部分、例えば、繊維の非晶質を特徴とする相の融解／軟化を引き起こすが、ｂ）別の重要な相、例えば、結晶を特徴とする相の完全な融解を引き起こさないように、前記の量及び温度を選択する。我々が「融解／軟化」という用語を使うのは、非晶質ポリマー材が典型的に、融解というよりは軟化する一方で、非晶質を特徴とする相の中にある程度存在するであろう結晶質材は典型的には融解するためである。これは、相に関係なく、単に、繊維内の低次微結晶の融解をもたらす加熱として記載することもできる。寸法の大きい方の繊維は総じて、未融解のままであり、例えば、この繊維は一般に、処置前に有していたものと同じ繊維形状及び寸法を保持する。結晶を特徴とする相のかなりの部分は、加熱処理後も以前の結晶構造を保持すると理解される。識別可能な、非晶質を特徴とする相及び結晶を特徴とする相を生成させるために、結晶構造を既存の結晶構造に加えた可能性があり、或いは高次繊維のケースでは、結晶構造を除去した可能性がある。
【００５４】
急冷の１つの目的は、ウェブ内に含まれる寸法の小さい方の繊維中で、望ましくない変化が発生する前に、熱を除去することである。急冷の別の目的は、ウェブ及び寸法の大きい方の繊維から熱を素早く除去し、それによって、寸法の大きい方の繊維中で後に発生することになる結晶化又は分子配向の程度及び性質を制限することである。融解／軟化状態から固化状態に超急冷することによって、非晶質を特徴とする相は凍結して、更に純化した結晶形状になるとともに、寸法の大きい方の繊維の軟化、又は反復可能な軟化に干渉する可能性がある低次分子材が減ると理解される。このような目的のために、望ましくは、寸法の大きい方の繊維の公称融点よりも少なくとも５０℃低い温度の気体によって塊２０を冷却し、また、急冷気体を望ましくは、少なくとも約１秒間適用する。いずれにしても、急冷気体又はその他の流体は、繊維を急速に固化させるのに十分な熱容量を有する。
【００５５】
開示される急冷流ヒーターの利点は、開示されるウェブ内に保持される、寸法の小さい方のメルトブロー繊維が、全て寸法の小さい方の繊維からなる（例えば、全てがマイクロファイバーからなる）層の中に存在する場合よりも、圧縮から保護される点である。配向されたメルトスパン繊維は一般に、寸法の小さい方のメルトブロー繊維よりも大きいうえに、こわさ及び強度も高く、メルトブロー繊維と圧力を加える物体との間にメルトスパン繊維が存在することによって、寸法の小さい方のメルトブロー繊維に圧潰力が加わるのを制限する。特に、非常に脆弱である可能性があるサブミクロン繊維の場合には、寸法の大きい方の繊維によってもたらされる圧縮又は圧潰に対する耐性の増大は、重大な利益を与える。例えば、巨大な保管用ロールに巻き取ることによって、又は２次加工において、開示されるウェブに圧力がかかったときでさえも、ウェブは、圧縮に対する優れた耐性を発揮し、この耐性がなければ、このようなウェブから作製されるフィルターの圧力低下の増大、及び低い捕集性能を招く可能性がある。寸法の大きい方のメルトスパン繊維の存在は、ウェブの強度、こわさ及び取り扱い特性のような他の特性も加える。
【００５６】
寸法の小さい方のメルトブロー繊維は、結合作業中に、実質的に融解したり、繊維構造を喪失したりしないが、元来の繊維寸法を有する、寸法の小さい方の別個の繊維のままであることが分かっている。メルトブロー繊維は、メルトスパン繊維よりも低い異なる結晶性形態を有し、我々は、結合及び急冷作業中にウェブに加えられる限定的な熱は、メルトブロー繊維の融解が生じる前に、メルトブロー繊維内において結晶成長を行っているときに消耗されると理論付ける。この理論が正しいか否かにかかわらず、寸法の小さい方のメルトブロー繊維の実質的な融解又は変形なしに、メルトスパン繊維が結合することは、実際に発生するとともに、二峰性質量分率／繊維寸法ウェブの完成品の特性にとって有益である。
【００５７】
図６を参照すると、メルトブローイングを利用して、寸法の大きい方の繊維、及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維の双方を形成させて、成形可能な単一成分単層二峰性質量分率／繊維寸法ウェブを作製するための別のプロセスが、概略的側面図で示されている。図６の装置では、２つのメルトブローイングダイ６００及び６０２を用いる。ダイ６００には、ホッパー６０４、押出成形機６０６及び導管６０８から送り込まれる液化繊維形成材が供給される。ダイ６０２にも、任意の導管６１０を介して押出成形機６０６から送り込まれる液化繊維形成材を供給してもよい。或いは、ダイ６０２には、任意のホッパー６１２、押出成形機６１４及び導管６１６から送り込まれる、同じポリマー組成の液化繊維形成材を別に供給してもよい。ダイ６００から出る寸法の大きい方の繊維のストリーム６１８、及びダイ６０２から出る寸法の小さい方の繊維のストリーム６２０は、飛翔中に結合して、混じり合った寸法の大きい方の繊維と寸法の小さい方の繊維とのストリーム６２２をもたらし、ストリーム６２２は、回転しているコレクタードラム６２４の上に着地して、前記繊維からなる二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含む自立した不織布ウェブ６２６をもたらすことができる。図６に示す装置は、いくつかのモードで動作させて、一方のダイから出る寸法の大きい方の繊維、及び他方のダイから出る寸法の小さい方の繊維からなるストリームをもたらしてよい。例えば、単一の押出成形機からダイ６００及びダイ６０２に同じポリマーを供給してよく、この場合、ダイ６００で寸法の大きい方の繊維を、ダイ６０２で寸法の小さい方の繊維を生成できるように、寸法の大きい方のオリフィスをダイ６００に提供し、寸法の小さい方のオリフィスをダイ６０２に提供する。同一のポリマーを、押出成形機６０６からダイ６００に、更に押出成形機６１４からダイ６０２に供給してよく、この場合、より高い流速又はより低い粘度で前記ポリマーをダイ６０２に供給して、ダイ６００で寸法の大きい方の繊維を、ダイ６０２で寸法の小さい方の繊維を生成できるように、押出成形機６１４は、押出成形機６０６よりも大きい直径又は押出成形機６０６よりも高い動作温度を有する。ダイ６００及びダイ６０２に同様の寸法のオリフィスを提供してもよく、この場合、ダイ６００で寸法の大きい方の繊維を、ダイ６０２で寸法の小さい方の繊維を生成させるために、ダイ６００を低温で動作させ、ダイ６０２を高温で動作させる。ダイ６００で寸法の大きい方の繊維を、ダイ６０２で寸法の小さい方の繊維を生成させるために、同じポリマー組成を持つがメルトインデックスの異なるポリマーを押出成形機６０６からダイ６００に、更に押出成形機６１４からダイ６０２に供給してよい（例えば、押出成形機６０６ではメルトインデックスの低いタイプのポリマーを、押出成形機６１４ではメルトインデックスの高いタイプの同じポリマーを用いる）。その他の技法（例えば、ダイ６０２に流れ込む液化繊維形成材のストリームに溶媒を含めるもの、又はダイ６００では短い流路を有するダイキャビティを、ダイ６０２では長い流路を有するダイキャビティを用いるもの）及びこのような技法と、上で論じた様々な動作モードとの組合せも用いてよいことは、当業者であれば理解するであろう。メルトブローイングダイ６００及び６０２は好ましくは、寸法の大きい方の繊維のストリーム６１８及び寸法の小さい方の繊維のストリーム６２０が十分混じり合うように配置する。例えば、寸法の大きい方の繊維用のダイ６００の出口から、結合した繊維のストリーム６２２の中心線までの距離６２８は、好ましくは約５〜約２５ｃｍ（約２〜約１２インチ）、より好ましくは約１５〜約２０ｃｍ（約６〜約８インチ）である。寸法の小さい方の繊維用のダイ６０２の出口から、結合した繊維のストリーム６２２の中心線までの距離６３０は、好ましくは約５〜約２５ｃｍ（約２〜約１２インチ）、より好ましくは約１５〜約２０ｃｍ（約６〜約８インチ）、又は、非常に小さいマイクロファイバーの場合にはそれ未満である。距離６２８及び６３０は同じである必要はない。また、寸法の大きい方の繊維のストリーム６１８は好ましくは、寸法の小さい方の繊維のストリーム６２０に対して鋭角θ’で配置する。好ましくは、θ’は、約０〜約４５度、より好ましくは約１０〜約３０度である。寸法の大きい方の繊維と寸法の小さい方の繊維との結合近位点から、コレクタードラム６２４までの距離６３２は、典型的には少なくとも約１３ｃｍ（５インチ）であるが、絡み過ぎを回避するために及びウェブの均一性を保つために、約３８ｃｍ（１５インチ）未満である。
【００５８】
図７を参照すると、更に別のプロセスによって、成形可能な単一成分単層２モデル質量分率／繊維寸法ウェブを作製するときに用いるメルトスピニングダイスピナレット７００が、出口端面図で示されている。スピナレット７００は、ボルト７０４で適切な位置に保持される本体部材７０２を備える。大きい方のオリフィス７０６及び小さい方のオリフィス７０８のアレイは、複数の流路を画定し、この流路を通じて、液化繊維形成材がスピナレット７００から出てフィラメントを形成させる。図７に示す実施形態では、大きい方のオリフィス７０６及び小さい方のオリフィス７０８は、２：１の寸法比を有し、大きい方のオリフィス７０６、１つにつき９個の小さい方のオリフィス７０８が存在する。大きい方のオリフィスの寸法：小さい方のオリフィスの寸法のその他の比率、例えば、１：１以上、１．５：１以上、２：１以上、２．５：１以上、３：１以上、又は３．５：１以上を用いてもよい。大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数のその他の比率、例えば、５：１以上、６：１以上、１０：１以上、１２：１以上、１５：１以上、２０：１以上、又は３０：１以上を用いてもよい。典型的には、大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数と、収集されたウェブ内の寸法の大きい方の繊維１本あたりの寸法の小さい方の繊維（例えば、適切な動作条件下のマイクロファイバー）の数の間には直接的な合致性が存在する。当業者には明らかであるように、小さい方のオリフィスによって形成された配向フィラメントから、寸法の小さい方の繊維が生成され、大きい方のオリフィスによって形成された配向フィラメントから、寸法の大きい方の繊維が生成され、完成したウェブが所望の特性を有するように、適切なポリマー流速、ダイ動作温度及び配向条件を選択する必要がある。関連するメルトスピニング装置の残りの部分は、当業者にとっては馴染みが深いであろう。
【００５９】
図８を参照すると、更に別のプロセスによって成形可能な単一成分単層二峰性質量分率／繊維寸法ウェブを作製するときに用いるメルトブローイングダイ８００が、第２の細化気体ディフレクタープレートを取り外した状態で、概略的出口端面透視図で示されている。ダイ８００は、大きい方のオリフィス８０６及び小さい方のオリフィス８０８からなる列８０４を有する突出チップ部分８０２を備え、これらのオリフィスは複数の流路を画定し、この流路を通って、液化繊維形成材がダイ８００から出てフィラメントを形成させる。ホール８１０は、貫通ボルト（図８には示されていない）を受容し、その貫通ボルトは、ダイの様々な部分をつなぎ合わせる。図８に示す実施形態では、大きい方のオリフィス８０６及び小さい方のオリフィス８０８は、２：１の寸法比を有し、大きい方のオリフィス８０６、１つにつき小さい方のオリフィス８０８が９個存在する。大きい方のオリフィスの寸法：小さい方のオリフィスの寸法のその他の比率、例えば、１．５：１以上、２：１以上、２．５：１以上、３：１以上、又は３．５：１以上の比率を用いてもよい。大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数のその他の比率、例えば、５：１以上、６：１以上、１０：１以上、１２：１以上、１５：１以上、２０：１以上、又は３０：１以上の比率を用いてもよい。典型的には、大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数と、収集されたウェブ内の寸法の大きい方の繊維１本あたりの寸法の小さい方の繊維（例えば、適切な動作条件下のマイクロファイバー）の数の間には直接的な合致性が存在する。当業者には明らかであるように、小さい方のオリフィスによって形成された細化フィラメントから、寸法の小さい方の繊維が生成され、大きい方のオリフィスによって形成された細化フィラメントから、寸法の大きい方の繊維が生成され、完成したウェブが所望の特性を有するように、適切なポリマー流速、ダイ動作温度及び細化気流速度を選択する必要がある。関連するプロセス及びそのプロセスで作られる不織布ウェブに関する更なる詳細は、本発明と同じ日に出願された、「単一成分単層メルトブローウェブ、及びメルトブローイング装置（MONOCOMPONENT MONOLAYER MELTBLOWN WEB AND MELTBLOWING APPARATUS）」という表題の米国特許出願番号（代理人整理番号第６１７２６ＵＳ００３号）に示されており、この特許の開示全体は、参照により本明細書に組み込まれる。
【００６０】
図９を参照すると、更に別のプロセスによって、成形可能な単一成分単層２モデル質量分率／繊維寸法ウェブを作製するときに用いるメルトスピニングダイ９００が、分解概略図で示されている。ダイ９００は、「プレートダイ」、「シムダイ」又は「スタックダイ」と呼んでもよく、入口プレート９０２を備え、入口プレート９０２の流体入口９０４及び９０６はそれぞれ、液化繊維形成材のストリームを受容する。これらのストリームは、同じポリマー組成を有するが、異なる流速又は異なる融解速度を有する。これらのポリマーストリームは、一連の中間プレート９０８ａ、９０８ｂ等を貫流し、一連の中間プレートの経路９１０ａ、９１０ｂ等は、前記ストリームを繰り返し分割させる。このように連続的に分割されたストリームは、出口プレート９１６内の複数の（例えば、２５６個、５１２個又はその他の多様な数の流体入口）の流体出口オリフィス９１４を貫流する。ホール９１８を通るボルト又はその他の締結具（図９には示されていない）によって、様々なプレートを合わせて締結してよい。それぞれの流体出口オリフィス９１４は、特有の流路を介して、流体入口９０４又は９０６のいずれか１つと連通することになる。関連するメルトスピニング装置の残りの部分は、当業者にとっては馴染みが深いと思われ、液化繊維形成材を加工して、混じり合った寸法の大きい方の繊維と、同じポリマー組成の、寸法の小さい方の繊維との２モデル質量分率／繊維寸法混合物を有するメルトスパンフィラメントからなる不織布ウェブにする目的で用いてよい。
【００６１】
図１０及び図１１を参照すると、更に別のプロセスによって、成形可能な単一成分単層二峰性質量分率／繊維寸法ウェブを作製するときに用いるメルトブローイングダイ１０００が、断面図及び出口端面図で示されている。ダイ１０００には、第１の流速又は第１の粘度でホッパー１００４、押出成形機１００６及び導管１００８から送り込まれる液化繊維形成材が供給される。ダイ１０００には、第２の異なる流速又は粘度でホッパー１０１２、押出成形機１０１４及び導管１０１６から送り込まれる、同じポリマー組成の液化繊維形成材が別に供給される。導管１００８は、第１のほぼ対称的な部分１０２２に位置する第１のダイキャビティ１０１８と、導管１０１６は、第２のほぼ対称的な部分１０２４に位置する第２のダイキャビティ１０２０とそれぞれ流体連通しており、ほぼ対称的な部分１０２２及び１０２４は、ダイキャビティ１０１８及び１０２０の外壁を形成する。第１及び第２のほぼ対称的な部分１０２６及び１０２８は、ダイキャビティ１０１８及び１０２０の内壁を形成し、シーム１０３０で交わる。部分１０２６及び１０２８は、その長さの大半に沿って、絶縁体１０３２で隔てられていてよい。また、図１１に示すように、ダイキャビティ１０１８は経路１０３４及び１０３８を介して、ダイキャビティ１０２０は経路１０３６及び１０３８を介して、オリフィス１０４２及び１０４４の列１０４０と流体連通している。ダイキャビティ１０１８及び１０２０への流速に応じて、寸法の大きい方及び寸法の小さい方のフィラメントを、オリフィス１０４２及び１０４２を通じて押し出して、それによって、混じり合った寸法の大きい方の繊維と、同じポリマー組成の、寸法の小さい方の繊維との二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含む不織布ウェブの形成を可能にしてよい。関連するメルトブローイング装置の残りの部分は、当業者にとっては馴染みが深いと思われ、液化繊維形成材を加工して、混じり合った寸法の大きい方の繊維と、同じポリマー組成の、寸法の小さい方の繊維との２モデル質量分率／繊維寸法混合物を有するメルトブローフィラメントからなる不織布ウェブにする目的で用いてよい。
【００６２】
図１１に示す実施形態では、オリフィス１０４２及び１０４４は、交互に配列されており、オリフィス１０４２はダイキャビティ１０１８と、オリフィス１０４４はダイキャビティ１０２０とそれぞれ流体連通している。当業者には明らかなように、変更された繊維寸法分布を有する不織布ウェブを作製するために、オリフィスの他の配列及び他の流体連通比率を用いてよい。他の動作モード及び技法（例えば、図６の装置との関連で上で論じたようなもの）、並びにそのような技法と動作モードとの組合せを用いてもよいことは、当業者であれば理解するであろう。
【００６３】
開示される不織布ウェブは、不規則な繊維配列及び概ね等方性の面内物理的特性（例えば、引張り強度）を有してよく、或いは所望に応じて、整列された繊維構造（例えば、上記のシャー（Shah）らによる米国特許第６，８５８，２９７号に記載されているように、繊維が機械方向に整列されている構造）及び異方性の面内物理的特性を有してもよい。
【００６４】
開示されるプロセスでは、様々なポリマー繊維形成材を用いてよい。このポリマーは本質的には、満足のいくエレクトレット特性又は電荷分離を保持する帯電不織布ウェブを作製することのできるいずれかの熱可塑性繊維形成材でよい。好ましいポリマー繊維成形材は、室温（２２℃）において１０１４オーム−センチメートル以上の体積抵抗を有する非導電性樹脂である。好ましくは、この体積抵抗は、約１０１６オーム−センチメートル以上である。ポリマー繊維成形材の抵抗値は、標準試験ＡＳＴＭ Ｄ ２５７−９３に従って測定できる。ポリマー繊維成形材は好ましくは、導電率を著しく増大させるか又は繊維が静電荷を受け取って保持する力に別の方法で干渉する可能性がある帯電防止剤のような構成成分を実質的に含まない。帯電性ウェブ中で用いてよいポリマーのいくつかの例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）及び環状オレフィンコポリマーのようなポリオレフィンを含む熱可塑性ポリマー、並びにこのようなポリマーの混合物が挙げられる。用いることができるが、帯電しにくいか又は電荷を急速に失うであろうその他のポリマーとしては、ポリカーボネート、ブロックコポリマー（例えば、スチレン−ブタジエン−スチレン及びスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマー）、ポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート）、ポリアミド、ポリウレタン、並びに当業者にとって馴染み深いと思われるその他のポリマーが挙げられる。繊維は好ましくは、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）又はポリプロピレンから作製される。最も好ましくは、とりわけ湿潤環境において電荷を保持できるという理由から、ポリプロピレンホモポリマーから繊維が作製される。
【００６５】
電荷は、開示される不織布ウェブに、様々な方法で付与することができる。この付与は、例えば、アンガドジバンド（Angadjivand）らに対する米国特許第５，４９６，５０７号に開示されているようにウェブを水と接触させること、クラース（Klasse）らに対する米国特許第４，５８８，５３７号に開示されているようにコロナ処理すること、例えば、ルソー（Rousseau）らに対する米国特許第５，９０８，５９８号に開示されているようにハイドロ帯電させること、ジョーンズ（Jones）らに対する米国特許第６，５６２，１１２ Ｂ２号及びデビッド（David）らに対する米国特許出願公開番号第２００３／０１３４５１５ Ａ１号に開示されているようにプラズマ処理すること、並びにこれらの組合せによって行うことができる。
【００６６】
ウェブの濾過性能、エレクトレット帯電力、機械的特性、劣化特性、着色性、表面特性又はその他の重要な特徴を高めるために、ポリマーに添加剤を加えてもよい。代表的な添加剤としては、充填剤、核剤（例えば、ミリケンケミカル（Milliken Chemical）から市販されているミラッド（MILLAD）（商標）３９８８、ジベンジリデンソルビトール）、エレクトレット帯電増強剤（例えば、トリステアリルメラミン、及び様々な光安定剤（チバスペシャルティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）（商標）１１９及びチマソーブ（CHIMASSORB）９４４等））、硬化開始剤、強化剤（例えば、ポリ（４−メチル−１−ペンテン））、界面活性剤、並びに表面処理（例えば、ジョーンズ（Jones）らに対する米国特許第６，３９８，８４７ Ｂ１号、同第６，３９７，４５８ Ｂ１号、及び同第６，４０９，８０６ Ｂ１号に記載されているように、油霧環境における濾過性能を向上させるためのフッ素原子処理）が挙げられる。このような添加剤の種類及び量は、当業者には馴染み深いであろう。例えば、エレクトレット帯電増強剤は、一般には約５重量％未満、より典型的には約２重量％未満の量で存在する。
【００６７】
開示される不織布ウェブは、当業者にとって馴染み深いと思われる方法及び構成成分を用いて、カップ形状成形レスピレーターに形成させてよい。開示される成形レスピレーターは、所望に応じて、開示される単層マトリックス以外に、１つ以上の追加の層を備えてよい。例えば、快適性又は審美上の目的で、濾過又は強化目的ではなく、内側又は外側カバー層を用いてよい。また、対象の蒸気を捕捉する目的で、吸着粒子を含む１つ以上の多孔質層（２００６年５月８日に出願された、「粒子を含む繊維ウェブ（PARTICLE-CONTAINING FIBROUS WEB）」という表題の米国特許出願番号第１１／４３１，１５２号に記載されている多孔質層等）を用いてよく、前記特許の開示全体は、参照により本明細書に組み込まれる。上記の変形抵抗ＤＲ値を有する成形レスピレーターをもたらすために必ずしも必要でなくても、所望に応じて、その他の層（強化層又は強化要素等）も含めてよい。
【００６８】
平らなウェブの特性（坪量、ウェブ厚、剛性、ＥＦＤ、ガーレーこわさ、テーバーこわさ、圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率（％）、ＤＯＰ貫通率（％）又は品質係数ＱＦ等）をモニタリングするとともに、成形マトリックスの特性（キングこわさ、変形抵抗ＤＲ又は圧力低下等）をモニタリングするのが望ましい場合もある。成形マトリックスの特性は、５５ｍｍの半径及び３１０ｃｍ３の体積を有する半球形成形型の、噛み合う雄型半分と雌型半分との間で、試験用のカップ形状マトリックスを形成させることによって評価できる。
【００６９】
ＥＦＤは、（別段の定めがない限り）３２Ｌ／分の気流速度（５．３ｃｍ／秒の面速度に相当する）を採用して、デービーズ，Ｃ．Ｎ．（Davies, C. N.）著「空中に浮遊する埃及び粒子の分離（The Separation of Airborne Dust and Particles）」（ロンドンの英国機械工学学会（Institution of Mechanical Engineers）、会報１Ｂ、１９５２年）に記載されている方法を用いて求めてよい。
【００７０】
ガーレーこわさは、ガーレープレシジョンインストゥルメンツ（Gurley Precision Instruments）製のモデル４１７１Ｅ ガーレー（GURLEY）（商標）剛軟度試験機を用いて求めてよい。サンプルの長い方の側面をウェブの横断（ウェブ横）方向に揃えた状態で、ウェブから３．８ｃｍ×５．１ｃｍの長方形をダイカットする。サンプルの長い方の側面がウェブ保持クランプの中に入る状態で、サンプルを剛軟度試験機の中に充填する。両方向に、即ち、試験アームを第１の主要サンプル面に押し付けてから、第２の主要サンプル面に押し付けて、サンプルを収縮させ、２つの測定値の平均をこわさとしてミリグラム単位で記録する。この試験は、破壊試験として扱い、更なる測定値が必要な場合には、新たなサンプルを用いる。
【００７１】
テーバーこわさは、モデル１５０−Ｂ テーバー（TABER）（商標）こわさ試験機（テーバーインダストリーズ（Taber Industries）から市販されている）を用いて求めてよい。繊維の融合を回避するために、鋭いかみそりの刃を用いてウェブから３．８ｃｍ×３．８ｃｍの正方形断面を慎重に切断し、３〜４個のサンプル及び１５°のサンプル偏向を用いて、その断面の機械及び横断方向のこわさを求めるために、評価を行った。
【００７２】
貫通率、圧力低下及び濾過品質係数ＱＦは、ＮａＣｌ又はＤＯＰ粒子を含むエアゾール試験物質を用いて求めてよく、この試験物質を８５リットル／分の流速で放出させ（別段の指示がない場合）、ＴＳＩ（商標）モデル８１３０、高速自動フィルター試験機（ＴＳＩ社（TSI Inc.）から市販されている）を用いて評価できる。ＮａＣｌ試験の場合には、２％ＮａＣｌ溶液から粒子を生成させて、約０．０７５μｍの直径を有する粒子を約１６〜２３ｍｇ／ｍ３の大気中濃度で含むエアゾールをもたらしてよく、ヒーター及び粒子中和装置の双方をオンにした状態で、前記自動フィルター試験機を動作させてよい。ＤＯＰ試験では、エアゾールは、直径約０．１８５μｍの粒子を約１００ｍｇ／ｍ３の大気中濃度で含んでよく、自動フィルター試験機は、ヒーター及び粒子中和装置の双方をオフにした状態で動作させてよい。試験を止めるまでに、ＮａＣｌ又はＤＯＰ粒子貫通率が最大になるまで、平らなウェブサンプルの場合には１３．８ｃｍ／秒の面速度で、又は成形マトリックスの場合には８５リットル／分の流速で、サンプルを充填してよい。フィルターの入口及び出口で、較正された測光器を用いて、フィルターを通った粒子濃度及び粒子貫通率を測定できる。ＭＫＳ圧力変換器（ＭＫＳインストゥルメンス（MKS Instruments）から市販されている）を用いて、フィルターによる圧力低下（ΔＰ、ｍｍ Ｈ２Ｏ）を測定できる。以下の式
【００７３】
【数１】
【００７４】
を用いてＱＦを算出してよい。選択したエアゾール試験物質に関して測定又は算出してよいパラメーターとしては、初期粒子貫通率、初期圧力低下、初期品質係数ＱＦ、最大粒子貫通率、最大貫通時の圧力低下、最大貫通時の粒子捕集量（ミリグラム）（最大貫通時までにフィルターに捕集された試験物質の総重量）が挙げられる。初期品質係数ＱＦの値は通常、全体的な性能に関する信頼できる指標を提供し、初期ＱＦ値が高いほど、濾過性能が優れていることを指し、初期ＱＦ値が低いほど、濾過性能が低いことを指す。
【００７５】
変形抵抗ＤＲは、直径２５．４ｍｍのポリカーボネートテストプローブが装備されているモデルＴＡ−ＸＴ２ｉ／５、テキスチャーアナライザー（テクスチャーテクノロジーズ社（Texture Technologies Corp.）製）を用いて求めてよい。顔面側を下に向けた状態で、試験用成形マトリックス（上記のキングこわさの定義の部分に記載されているように作製する）をテキスチャーアナライザーの試料台の上に置く。２５ｍｍの距離で、試験用成形マトリックスの中心に対してポリカーボネートプローブを１０ｍｍ／秒で下向きに進めることによって、変形抵抗を測定する。５つの試験用成形マトリックスサンプルを用いて、最大（ピーク）力を記録し、その値を平均してＤＲ値を定める。
【００７６】
本発明は、以下の具体的実施例において更に例示されるが、その中での全ての部及びパーセンテージは、他に指示がない限り重量基準である。
【実施例】
【００７７】
（実施例１）
図２〜図５に示されている装置を使用して、ポリプロピレンメルトスパン繊維及びポリプロピレンメルトブロー超極細繊維から、４つのウェブを作製した。前記メルトスパン繊維は、７０のメルトフローインデックスを有する、トータルペトロケミカルズ（Total Petrochemicals）製のトータル（TOTAL）（商標）３８６０、ポリプロピレンに、チバスペシャリティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）９４４、ヒンダードアミン光安定剤０．７５重量％を加えたものから作製した。押出ヘッド１０は、オリフィスの列１６を有し、１列につき３２個のオリフィスによって、合わせて５１２個のオリフィスが作られていた。オリフィスは、６．４ｍｍ（０．２５インチ）間隔で、正方形のパターンで配列されていた（オリフィスは、横方向及び縦方向の直線状に、並びに横方向及び縦方向の双方で等間隔に並んでいたことを意味する）。ポリマーを異なる速度で（下記の図１Ａを参照）押出ヘッドに供給し、ポリマーを２３５℃（４５５°Ｆ）の温度まで加熱した。２つの急冷空気ストリーム（図２の１８ｂ。ストリーム１８ａは用いなかった）を用いた。第１の上方急冷空気ストリームを高さ４０６ｍｍ（１６インチ）の急冷ボックスから、７．２℃（４５°Ｆ）の温度で、実行番号１−１〜１−３ではおよそ０．４２ｍ／秒（８３フィート／分）、実行番号１−４ではおよそ０．４７ｍ／秒（９３フィート／分）の面速度によって供給した。第２の下方急冷空気ストリームを高さ１９７ｍｍ（７．７５インチ）の急冷ボックスから、周囲室温で、実行番号１−１〜１−３ではおよそ０．１６ｍ／秒（３１フィート／分）、実行番号１−４ではおよそ０．２２ｍ／秒（４３フィート／分）の近似面速度によって供給した。０．７６ｍｍ（０．０３０インチ）のエアナイフギャップ（バーリガン（Berrigan）らの特許の３０）、０．１ＭＰａ（１４ｐｓｉｇ）の圧力によるエアナイフへの空気供給、５ｍｍ（０．２０インチ）の細化装置上端ギャップ幅、４．７ｍｍ（０．１８５インチ）の細化装置下端ギャップ幅、及び長さ１５２ｍｍ（６インチ）の細化装置側面（バーリガン（Berrigan）らの特許の３６）を用いて、米国特許第６，６０７，６２４号（バーリガン（Berrigan）ら）に示されているような可動壁付きの細化装置を使用した。押出ヘッド１０から細化装置１６までの距離（図２の１７）は７８．７ｃｍ（３１インチ）、細化装置１６から収集ベルト１９までの距離（図３の５２４＋５２２）は６８．６ｃｍ（２７インチ）であった。メルトスパン繊維のストリームは、約３６ｃｍ（約１４インチ）の幅で収集ベルト１９の上に配置させた。収集ベルト１９を２０メッシュのステンレス鋼から作製して、実行番号１−１〜１−３では８．８メートル／分（約２９フィート／分）、実行番号１−４では１４．３メートル／分（約４７フィート／分）の速度で動かした。同様のサンプルに基づき、実行番号１−１〜１−３のメルトスパン繊維は、約１１μｍの中位繊維直径を有すると推定した。実行番号１−４のメルトスパン繊維を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で測定し、１５μｍの中位径（４４本の繊維を測定）を有することが分かった。
【００７８】
３５０のメルトフローインデックスを有する、トータルペトロケミカルズ（Total Petrochemicals）製のトータル（TOTAL）３９６０、ポリプロピレンに、チマソーブ（CHIMASSORB）９４４、ヒンダードアミン光安定剤０．７５重量％を加えたものから、メルトブロー繊維を作製した。直径０．３８ｍｍ（０．０１５インチ）のオリフィスを１インチあたり２５個（１ｍｍあたり１個のオリフィス）とともに、幅２５４ｍｍ（１０インチ）のノーズチップを有する穿孔オリフィスメルトブローイングダイ（図２及び図３の５０４）に、毎時４．５４ｋｇ（毎時１０ポンド）の割合でポリマーを供給した。前記ダイの温度は３２５℃（６１７°Ｆ）、１次空気ストリームの温度は３９３℃（７４０°Ｆ）であった。１次空気ストリーム中の空気の流量は、約２５０ｓｃｆｍ（７．１標準ｍ３／分）と推定した。メルトブローイングダイとスパンボンドストリーム１との関係は、以下の通りであった。距離５２０は約１０ｃｍ（約４インチ）、距離５２２は２２ｃｍ（約８．５インチ）、距離５２４は４８ｃｍ（約１９インチ）、角度θは２０°であった。メルトブロー繊維のストリームを約３０ｃｍ（約１２インチ）の幅で収集ベルト１９の上に配置させた。実行番号１−４のメルトブロー繊維をＳＥＭで測定し、１．１３μｍの中位径（２７０本の繊維を測定）を有することが分かった。実行番号１−１〜１−３のメルトブロー繊維は、全て実行番号１−４と同じメルトブローイングプロセス条件を用いて作製したので、実行番号１−４のメルトブロー繊維と同じ繊維寸法を有すると推測した。
【００７９】
収集ベルト１９の下の真空度は、１．５〜３ＫＰａ（６〜１２インチＨ２Ｏ）の範囲内であると推定した。プレート２１１の領域２１５は、互い違いの間隔で直径１．６ｍｍ（０．０６２インチ）の開口部を有し、その結果２３％の開口区域を有し、ウェブ押さえつけ領域２１６は、互い違いの間隔で直径１．６ｍｍ（０．０６２インチ）の開口部を有し、その結果３０％の開口区域を有し、加熱／結合領域２１７及び急冷領域２１８は、互い違いの間隔で直径４．０ｍｍ（０．１５６インチ）の開口部を有し、その結果、６３％の開口区域を有していた。１４．２ｍ３／分（約５００フィート３／分）の空気をスロット２０９（３．８ｃｍ×５５．９ｃｍ（１．５インチ×２２インチ）であった）の位置に付与するのに十分な速度で、空気を導管２０７を通じて供給した。プレート２０８の底部は、コレクター１９上の、収集されたウェブ２０から１．９〜２．５４ｃｍ（３／４〜１インチ）であった。スロット２０９を通る空気の温度（開放接点型熱電対によって、導管２０７のハウジング２０１への入口で測定した場合）は、それぞれのウェブについて表１Ａに示されている。
【００８０】
本質的に、メルトブロー繊維の１００％をメルトスパンストリーム内で捕捉した。実行番号１−４のウェブを横に切断し、マイクロファイバーが、そのウェブの全厚にわたって分布していることが分かった。表１Ａに示されているポリマー流速において、実行番号１−１〜１−３のウェブは、３６重量部のメルトブロー繊維に対して、約６４重量部の割合のメルトスパン繊維を有し、実行番号１−４のウェブは、１８重量部のメルトブロー繊維に対して、約８２重量部の割合のメルトスパン繊維を有していた。
【００８１】
急冷区域２２０を出たウェブを、通常のプロセス及び装置で取り扱うのに十分な一体性を持たせて結合し、そのウェブは、通常の巻き取り法によって保管用ロールに巻き取るか、又は成形レスピレーターを形成させるための様々な作業（ウェブを加熱して、半球形成形型の上で圧縮させる作業など）を施すことが可能であった。顕微鏡検査を行ったところ、メルトスパン繊維は、繊維交点で結合されていることが分かり、メルトブロー繊維は、実質的に未融解であるとともに、メルトスパン繊維への結合が限られている（メルトスパンストリームとマイクロファイバーストリームとの混合中に少なくとも部分的に結合が確立された可能性がある）ことが分かった。
【００８２】
その他のウェブ及び形成パラメーターは、下記の表１Ａに記載されており、表中、「ＱＦＨ」という略語は「急冷流ヒーター」を、「ＢＭＦ」という略語は「メルトブローマイクロファイバー」をそれぞれ意味する。
【００８３】
【表１】
表１Ａ
【００８４】
米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘５０７）に教示されている技法に従って、４つの収集されたウェブを脱イオン水によってハイドロ帯電させて、周囲条件で一晩、一列に吊るして乾燥させた。上記のようにＤＯＰエアゾール試験物質を用いて平らな帯電ウェブを評価して、以下の表１Ｂに示されている、平らなウェブの特性を求めた。
【００８５】
【表２】
表１Ｂ
【００８６】
次に、加熱した油圧成形プレス、及び５．１ｍｍ（０．２０インチ）の成形型ギャップを用いて、ウェブを滑らかなカップ形状成形レスピレーターに形成させた。このウェブのコレクター側（ウェブ収集中にコレクター表面に直接接触するウェブ側面）を上及び下の双方に向けた状態でウェブを成形し、繊維の混合又は収集表面が捕集挙動に影響を及ぼしたか否かを調査した。得られたカップ形状成形マトリックスは、約１４５ｃｍ２の外部表面積、及び良好なこわさ（手で評価した）を有していた。実行番号１−２Ｆのウェブから作製した成形レスピレーターを評価してキングこわさ値を求め、０．６８Ｎ（０．１５２ポンド）のキングこわさを有することが分かった。同様のサンプル並びに実施例１０及び図２３（下で論じる）のデータに基づくと、約２０〜５０ｇｓｍという適度な坪量の増加は、成形マトリックスのキングこわさを１Ｎ超増加させるはずである。
【００８７】
上記のようにＮａＣｌエアゾール試験物質を用いて、成形マトリクスに対して捕集試験を行い、初期圧力低下及び初期ＮａＣｌ貫通率（％）、最大圧力低下及び最大ＮａＣｌ貫通率（％）、最大貫通時のＮａＣｌのミリグラム数（最大貫通時までにフィルターに捕集された試験物質の総重量）、並びに品質係数ＱＦを求めた。比較の目的で、市販の多層Ｎ９５レスピレーターを試験した。これらの結果を、下記の表１ＣＢに示す。
【００８８】
【表３】
表１Ｃ
【００８９】
表１Ｃに示されている結果によれば、サンプルの多くは、９８Ｐａ（１０ｍｍ Ｈ２Ｏ）未満の圧力低下から始まり、５％未満の最大貫通率を経て、サンプルのいくつかは、９８Ｐａ（１０ｍｍ Ｈ２Ｏ）未満の圧力低下から始まり、１％未満の最大貫通率を経る。サンプルのいくつか（例えば、実行番号１−１０Ｍ〜１−１３Ｍ）が、複製物の間で中程度の変動性を示した相互の複製物であることも示されており、この変動性は、レスピレーター形成プロセス中に成形型ギャップを設定する際の変動によるものと考えられる。表１Ｃで最も好ましい実施形態は、実行番号１−１０Ｍ、１−１２Ｍ及び１−２３Ｍである。実行番号１−１０Ｍ及び１−１２Ｍは、市販のレスピレーターに非常に近い貫通率及び圧力低下の捕集結果を示す。実行番号１−２３は、有意に高いコレクター速度で形成させたウェブから作製したものであり、低い初期圧力低下を有し、５％未満の最大貫通率を有する。表１Ｃのその他の好ましい実施形態としては、実行番号１−５Ｍ、１−１１Ｍ、１−１３Ｍ及び１−２４Ｍが挙げられる。これらは、９８Ｐａ（１０ｍｍ Ｈ２Ｏ）未満の初期圧力低下、５％未満の最大貫通率、及び最大貫通時の中程度なＮａＣｌ試験物質量（あまり即座には目詰まりしないことを意味する）を示すためである。
【００９０】
（実施例２）
図８に示されているようなメルトブローイングダイ、並びにインダストリアルアンドエンジニアリングケミストリー（Industrial and Engineering Chemistry）４８巻、８号（１９５６年）、１３４２〜１３４６頁のウェンテ、ヴァン・Ａ．（Wente, Van A.）著「超微細熱可塑性繊維（superfine Thermoplastic Fibers）」、及び海軍研究試験所の報告書（Naval Research Laboratory Report）１１１４３７（１９５４年４月１５日）に記載されているような手順を用いて、トータル（TOTAL）３９６０ポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤として１％トリステアリルメラミンを加えたものから、４つの単一成分単層メルトブローウェブを形成させた。クロンプトンアンドノールズ社（Crompton & Knowles Corp.）のデービススタンダード部門（Davis Standard Division）製のモデル２０デービススタンダード（Model 20 DAVIS STANDARD）（商標）、５０．８ｍｍ（２インチ）の単軸押出成形機にポリマーを供給した。この押出成形機は、２０／１の長さ／直径比、及び３／１の圧縮比を有していた。ゼニス（Zenith）の１０ｃｃ／ｒｅｖのメルトポンプで、幅２５．４ｃｍ（１０インチ）の穿孔オリフィスメルトブローイングダイへのポリマーの流量を計測した。前記ダイの元々の０．３ｍｍ（０．０１２インチ）のオリフィスは、２１個おきにオリフィスを０．６ｍｍ（０．０２５インチ）まで穿孔することによって修正し、それによって、寸法の小さい方のホール数と寸法の大きい方のホール数との２０：１という比率、及び大きい方のホールの寸法と小さい方のホールの寸法との２：１という比率をもたらした。オリフィスの列は、１０ホール／ｃｍ（２５ホール／インチ）のホール間隔を有していた。熱風によって、繊維をダイチップで細化した。エアナイフでは、０．２５ｍｍ（０．０１０インチ）のプラスセットバック、及び０．７６ｍｍ（０．０３０インチ）の空気ギャップを採用した。ウェブ形成時点に、中庸なメッシュのコレクタースクリーンを通じて、ゼロから中程度までの減圧を行った。押出成形機からのポリマーの出力速度を０．１８〜０．７１ｋｇ／ｃｍ／時（１．０〜４．０ポンド／インチ／時）で変動させ、ＤＣＤ（ダイとコレクターとの距離）を３０．５〜６３．５ｃｍ（１２．０〜２５．０インチ）で変動させ、気圧を必要に応じて調節して、下記の表１Ａに示すような坪量及びＥＦＤを有するウェブを作製した。このウェブを、米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘５０７）に教示されている技法に従って、蒸留水によってハイドロ帯電させ、乾燥させた。下記の表２Ａには、１３．８ｃｍ／秒の面速度におけるそれぞれのウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【００９１】
【表４】
表２Ａ
【００９２】
次に、表２Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。頂部成形型を約１１３℃（２３５°Ｆ）まで加熱し、底部成形型を約１１６℃（２４０°Ｆ）まで加熱し、１．２７ｍｍ（０．０５０インチ）の成形型ギャップを採用し、ウェブを成形型内に約９秒間、置いた。成形型から取り外したところ、マトリックスはその成形形状を保持していた。下記の表２Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通値（実行番号２−１Ｍ及び２−４Ｍについては最大捕集時ＮａＣｌ貫通値も）が記載されている。
【００９３】
【表５】
表２Ｂ
【００９４】
図１２は、実行番号２−１Ｍ及び２−４Ｍの成形マトリックスのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフである。曲線Ａは、実行番号２−１ＭのＮａＣｌ貫通率（％）の結果、曲線Ｂは、実行番号２−４ＭのＮａＣｌ貫通率（％）の結果であり、曲線Ｃは、実行番号２−１Ｍの圧力低下の結果、曲線Ｄは、実行番号２−４Ｍの圧力低下の結果である。図１２は、実行番号２−１Ｍ及び２−４Ｍの成形マトリックスが、連邦規則第４２条第８４章（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ ＮａＣｌ捕集試験に合格する単一成分単層成形マトリックスをもたらすことを示す。
【００９５】
（実施例３）
実施例２の一般的方法を用いて、１００％トータル（TOTAL）３９６０ポリプロピレンからウェブを作製してから、１）コロナ帯電、又は２）コロナ帯電及び蒸留水によるハイドロ帯電を行った。下記の表３Ａには、それぞれのウェブの実行番号、帯電技法、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【００９６】
【表６】
表３Ａ
【００９７】
次に、実施例２の方法を用いて、表３Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表３Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【００９８】
【表７】
表３Ｂ
【００９９】
表３Ｂのデータは、これらの成形マトリックスが、実施例２の成形マトリックスよりも高い貫通率を有していたが、かなりのキングこわさも有していたことを示す。
【０１００】
（実施例４）
実施例２の方法を用いて、トータル（TOTAL）３９６０ポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤としてチバスペシャルティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％を加えたものから、ウェブを作製してから、蒸留水によってハイドロ帯電させた。下記の表４Ａには、それぞれのウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１０１】
【表８】
表４Ａ
【０１０２】
次に、実施例２の方法を用いて、表４Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表４Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１０３】
【表９】
表４Ｂ
【０１０４】
表４Ｂのデータは、これらの成形マトリックスが、実施例２の成形マトリックスよりも高い貫通率を有していたが、かなりのキングこわさも有していたことを示す。
【０１０５】
（実施例５）
実施例４の方法を用いて、３７のメルトフローインデックスを有する、トータルペトロケミカルズ（Total Petrochemicals）製のトータル（TOTAL）３８６８ポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤としてチバスペシャルティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％を加えたものから、ウェブを作製してから、蒸留水によってハイドロ帯電させた。下記の表５Ａには、それぞれのウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１０６】
【表１０】
表５Ａ
【０１０７】
次に、実施例２の方法を用いて、表５Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表５Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１０８】
【表１１】
表５Ｂ
【０１０９】
表５Ｂのデータは、これらの成形マトリックスが、実施例２の成形マトリックスよりも高い貫通率を有していたが、かなりのキングこわさも有していたことを示す。
【０１１０】
（実施例６）
実施例３の方法を用いて、エクソンモービル社（Exxon Mobil Corporation）から入手できるエクソン（EXXON）（商標）ＰＰ３７４６Ｇ、メルトフローレートが１４７５のポリプロピレンからウェブを作製してから、１）コロナ帯電、又は、２）コロナ帯電及び蒸留水によるハイドロ帯電を行った。下記の表６Ａには、それぞれのウェブの実行番号、帯電技法、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１１１】
【表１２】
表６Ａ
【０１１２】
次に、実施例２の方法を用いて、表６Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表６Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１１３】
【表１３】
表６Ｂ
【０１１４】
１５ｋＶ、１５ｍｍ ＷＤ、０°のティルトで動作させたＬＥＯ ＶＰ １４５０電子顕微鏡（カールツァイス電子顕微鏡グループ（Carl Zeiss Electron Microscopy Group）製）を使って作った走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を５０〜１，０００倍の倍率で、高真空下で金／パラジウム被覆サンプルを用いて、実行番号６−８Ｆの平らなウェブ及び６−８Ｍの成形マトリックスを分析した。図１３は実行番号６−８Ｆの平らなウェブの、図１４は６−８Ｍの成形マトリックスの顕微鏡写真である。前記の平らなウェブ又はマトリックスのそれぞれの側面から３５０〜１，０００倍の倍率で撮影したＳＥＭ画像から、繊維係数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムを得た。サンアントニオ（San Antonio）のテキサス大学健康科学センター（University of Texas Health Science Center）製のＵＴＨＳＣＳＡイメージツール（UTHSCSA IMAGE TOOL）画像解析プログラムを用いて、それぞれの側面のＳＥＭ画像からの約１５０〜２００本の繊維を計数及び測定し、その２つの側面の観測結果を合せた。図１５は実行番号６−８Ｆの平らなウェブの、図１６は６−８Ｍの成形マトリックスの繊維係数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。これらのウェブの繊維寸法分析に関する更なる詳細を、下記の表６Ｃに示す。
【０１１５】
【表１４】
表６Ｃ
【０１１６】
（実施例７）
実施例２の方法を用いて、エクソン（EXXON）ＰＰ３７４６Ｇポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤として１％トリステアリルメラミンを加えたものからウェブを作製してから、蒸留水によってハイドロ帯電させた。下記の表７Ａには、それぞれのウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１１７】
【表１５】
表７Ａ
【０１１８】
次に、実施例２の方法を用いて、表７Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表７Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１１９】
【表１６】
表７Ｂ
【０１２０】
図１７は、実行番号７−１Ｍの成形マトリックスのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフである。曲線ＡはＮａＣｌ貫通率（％）の結果、曲線Ｂは圧力低下の結果である。図１７及び表７Ｂのデータは、実行番号７−１Ｍの成形マトリックスが、連邦規則第４２条第８４章（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ ＮａＣｌ捕集試験に合格する単一成分単層成形マトリックスをもたらすことを示す。
【０１２１】
（実施例８）
実施例４の方法を用いて、エクソン（EXXON）ＰＰ３７４６Ｇポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤としてチバスペシャルティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％を加えたものから、ウェブを作製してから、蒸留水によってハイドロ帯電させた。下記の表８Ａには、それぞれのウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１２２】
【表１７】
表８Ａ
【０１２３】
次に、実施例２の方法を用いて、表８Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表８Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通値（実行番号８−３Ｍについては最大捕集時ＮａＣｌ貫通値も）が記載されている。
【０１２４】
【表１８】
表８Ｂ
【０１２５】
表８Ｂのデータは、少なくとも実行番号８−３Ｍの成形マトリックスが、連邦規則第４２条第８４章（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ ＮａＣｌ捕集試験に合格する単一成分単層成形マトリックスをもたらすことを示す。実行番号８−１Ｍ、８−２Ｍ、及び８−４Ｍの成形マトリックスに対しては、最大捕集時貫通率を求めるための試験を行わなかった。
【０１２６】
（実施例９）
実施例３の方法を用いて、エクソン（EXXON）ＰＰ３７４６Ｇポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤として１％トリステアリルメラミンを加えたものからウェブを作製してから、蒸留水によってハイドロ帯電させた。得られた平らなウェブを、他の層が米国特許第６，０４１，７８２号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘７８２）及び同第６，９２３，１８２ Ｂ２号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘１８３）に記載されているような成形レスピレーターに形成させた。このレスピレーターは、ブローマイクロファイバー外側カバー層ウェブ、ボスティックフィンドリー（Bostik Findley）製のＰＥ８５−１２熱可塑性不織布接着ウェブ、本実施例９の平らなウェブ、別のＰＥ８５−１２熱可塑性不織布接着ウェブ、及び別のブローマイクロファイバー内側カバー層ウェブを含んでいた。上に記載されているような成形型であるが、リブ付きの前側表面を有する成形型を用いて、これらの層をカップ形状レスピレーターに形成させた。ＡＳＴＭ Ｆ−１８６２−０５「医療用フェイスマスクの、人口血液（既知の速度での一定体積の水平射出）による貫通に対する耐性に関する標準試験方法（Standard Test Method for Resistance of Medical Face Masks to Penetration by Synthetic Blood（Horizontal Projection of Fixed Volume at a Known Velocity））」に従って、１．２ｋＰａ（１２０ｍｍ Ｈｇ）及び１．６ｋＰａ（１６０ｍｍ Ｈｇ）の試験圧力で、得られた成形レスピレーターを評価した。１．２ｋＰａ（１２０ｍｍ Ｈｇ）の試験では、０．６４０秒のバルブタイム、及び０．０４３ＭＰａのタンク圧力を採用した。１．６ｋＰａ（１６０ｍｍ Ｈｇ）の試験では、０．５５４秒のバルブタイム、及び０．０５２ＭＰａのタンク圧力を採用した。前記レスピレーターは、双方の試験圧力における試験に合格した。下記の表９には、成形単一成分ウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、厚さ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１２７】
【表１９】
表９
【０１２８】
（実施例１０）
米国特許第６，３１９，８６５ Ｂ１号（ミカミ（Mikami））の比較例３の方法を用いて、幅２５．４ｃｍ（１０インチ）の穿孔オリフィスダイであって、寸法の大きいオリフィス及び寸法の小さいオリフィスからなる列をもたらすようにチップが修正された穿孔オリフィスダイを使用して、ウェブを作製した。前記の大きい方のオリフィスは０．６ｍｍの直径（Ｄａ）を有し、前記の小さい方のオリフィスは０．４ｍｍの直径（Ｄｂ）を有し、そのオリフィス直径比Ｒ（Ｄａ／Ｄｂ）は１．５で、一対の大きい方のオリフィスそれぞれの間に、小さい方のオリフィスが５つ存在し、オリフィスは、１１．８オリフィス／ｃｍ（３０オリフィス／インチ）で隔置されていた。直径５０ｍｍのネジ及び１０ｃｃのメルトポンプを有する単軸押出成形機を用いて、ダイに１００％のトータル（TOTAL）３８６８ポリプロピレンを供給した。このダイは、０．２０ｍｍのエアスリット幅、６０°のノズルエッジ角度、及び０．５８ｍｍのエアリップ開口部を有していた。１〜５０ｍ／分で動く微細メッシュスクリーンを用いて、繊維を収集した。その他の作業パラメーターは下記の表１０Ａに示されている。
【０１２９】
【表２０】
表１０Ａ
【０１３０】
上記の作業パラメーターを用いたところ、ショットフリーのウェブは得られなかった。ショットフリーのウェブが形成されたとしたならば、有効繊維直径の観測値は、恐らく、上記の９．４μｍという値よりも小さかったであろう。これにかかわらず、コレクター速度を変えることによって、４つの異なる坪量、即ち６０、１００、１５０及び２００ｇｓｍでショット含有ウェブを作製した。
【０１３１】
図１８は、２００ｇｓｍのウェブの、質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。このウェブは、２及び７μｍでモードを示した。局所ピークは４及び１０μｍで現れた。４μｍのピークは、２μｍ小さい繊維寸法及び２μｍ大きい繊維寸法よりも大きい高さを有さないとともに、モードに相当せず、１０μｍのピークは、２μｍ小さい繊維寸法よりも大きい高さを有さないとともに、モードに相当しなかった。図１８に示したように、このウェブは、１０μｍを超える、寸法の大きい方の繊維のモードを有さなかった。
【０１３２】
実施例２の一般的方法を用いて、この２００ｇｓｍのウェブを成形して、カップ形状成形マトリックスを形成させた。加熱成形型を０．５ｍｍのギャップまで閉じて、約６秒のドエル時間を採用した。この成形マトリックスを冷却させ、０．６４Ｎのキングこわさを有することが分かった。
【０１３３】
より高いメルトフローインデックスのポリマーを用いて、ＤＣＤの値を増大させることによって、ショットを軽減可能であることが明らかになった。メルトフローレートが１００である、トータルペトロケミカルズ（Total Petrochemicals）から入手可能な１００％トータル（TOTAL）３８６０Ｘポリプロピレン及び下記の表１０Ｂに示されている作業パラメーターを用いて、コレクター速度を変えることによって、６０、１００、１５０及び２００ｇｓｍで、実質的にショットが軽減されたウェブを形成させた。得られたウェブは、表１０Ａの作業パラメーターを用いて作製したウェブの場合よりも、直径が１０μｍを超える繊維をかなり多く有していた。
【０１３４】
【表２１】
表１０Ｂ
【０１３５】
図１９は、２００ｇｓｍのウェブの、質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。このウェブは、４、１０、１７及び２２μｍでモードを示した。モードではない局所ピークは８及び１３μｍで現れた。図１９に示されているように、このウェブは、１０μｍを超える、寸法の大きい方の繊維のモードを有していた。図２０は、同じ２００ｇｓｍのウェブの、繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。
【０１３６】
実施例２の一般的方法を用いて、この２００ｇｓｍのウェブを成形して、カップ形状成形マトリックスを形成させた。加熱成形型を０．５ｍｍのギャップまで閉じて、約６秒のドエル時間を採用した。この成形マトリックスを冷却させ、０．９８Ｎのキングこわさを有することが分かった。
【０１３７】
ミカミ（Mikami）らのダイよりも、大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数が多いダイを採用することによって、ショットを軽減可能であることも明らかになった。トータル（TOTAL）３８６８及びトータル（TOTAL）３８６０Ｘポリマーの両方、並びに幅２５．４ｃｍ（１０インチ）の異なる穿孔オリフィスダイを用いて、６０、１００、１５０及び２００ｇｓｍで、最小限のショットしか有さないウェブも作製した。この後者のダイのダイチップは、寸法の大きい方のオリフィス及び寸法の小さい方のオリフィスからなる列をもたらすとともに、寸法の大きい方のオリフィス間にある小さい方のオリフィスの数が、ミカミ（Mikami）らの特許に開示されているものよりも多くなるように修正されていた。前記の大きい方のオリフィスは０．６３ｍｍの直径（Ｄａ）を有し、前記の小さい方のオリフィスは０．３ｍｍの直径（Ｄｂ）を有し、そのオリフィス直径比Ｒ（Ｄａ／Ｄｂ）は２．１で、一対の大きい方のオリフィスそれぞれの間に、小さい方のオリフィスが９個存在し、オリフィスは、９．８オリフィス／ｃｍ（２５オリフィス／インチ）で隔置されていた。直径５０ｍｍのネジ及び１０ｃｃのメルトポンプを有する単軸押出成形機を用いて、ダイにポリマーを供給した。このダイは、０．７６ｍｍのエアスリット幅、６０°のノズルエッジ角度、及び０．８６ｍｍのエアリップ開口部を有していた。１〜５０ｍ／分で動く微細メッシュスクリーン及び下記の表１０Ｃに示されている作業パラメーターを採用して、６０、１００、１５０及び２００ｇｓｍでウェブを収集した。
【０１３８】
【表２２】
表１０Ｃ
【０１３９】
図２１は、２００ｇｓｍ且つ１００ＭＦＲのウェブの、質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。このウェブは、１５、３０及び４０μｍでモードを示した。図２１に示されているように、このウェブは、１０μｍを超える、寸法の大きい方の繊維のモードを有していた。図２２は、同じ２００ｇｓｍのウェブの、繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。
【０１４０】
実施例２の一般的方法を用いて、表１０Ａ、表１０Ｂ及び表１０Ｃのウェブを成形して、カップ形状成形マトリックスを形成させた。加熱成形型を、６０及び１００ｇｓｍの坪量を有するウェブの場合には、ギャップがなくなるまで閉じて、１５０及び２００ｇｓｍの坪量を有するウェブの場合には、０．５ｍｍのギャップまで閉じた。約６秒のドエル時間を採用した。キングこわさを求めるために、２００ｇｓｍの成形マトリックスを評価して、それぞれ、１．２Ｎ（３７ＭＦＲのポリマー）及び１．６Ｎ（１００ＭＦＲのポリマー）のキングこわさ値を有することが分かった。６０、１００及び１５０ｇｓｍのウェブは、測定閾値を下回っていたため、キングこわさを求めるための評価を行わなかった。
【０１４１】
変形抵抗ＤＲを求めるために、全てのウェブに由来する成形マトリックスを評価した。その結果を下記の表１０Ｄに示す。
【０１４２】
【表２３】
表１０Ｄ
【０１４３】
図２３は、変形抵抗ＤＲの値対坪量のプロットを示す。曲線Ａは表１０Ａ（３７ｇｓｍ、５：１のＤｂ／Ｄａ比）、曲線Ｂは表１０Ｂ、曲線Ｃは表１０Ｃ（３７ｇｓｍ）、曲線Ｄは表１０Ｃ（１００ｇｓｍ）に従って作製したウェブを示す。表１０Ｄ及び図２３に示されているように、ミカミ（Mikami）らが採用したメルトフローレート４０のポリマーのようなポリマーを用いて、ミカミ（Mikami）らの比較例５に従って作製したウェブは、比較的低い変形抵抗ＤＲの値を有していた。ミカミ（Mikami）らのポリマーよりもメルトフローレートの高いポリマーを採用するか、又は大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数が、ミカミ（Mikami）らのダイよりも多いダイを用いて、ミカミ（Mikami）らのウェブよりも著しく大きい変形抵抗ＤＲの値を有するウェブを作製した。
【０１４４】
（実施例１１）
図６に示されているような装置、並びにインダストリアルアンドエンジニアリングケミストリー（Industrial and Engineering Chemistry）４８巻、８号（１９５６年）、１３４２〜１３４６頁のウェンテ、ヴァン・Ａ．（Wente, Van A.）著「超微細熱可塑性繊維（superfine Thermoplastic Fibers）」、及び海軍研究試験所の報告書（Naval Research Laboratory Report）１１１４３７（１９５４年４月１５日）に記載されている手順を用いて、大きい方の繊維、及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維のメルトブローイングを利用して、単一成分単層ウェブを形成させた。前記の寸法の大きい方の繊維は、トータル（TOTAL）３９６０ポリプロピレン（メルトフローレートが３５０のポリマー）に、エレクトレット帯電添加剤としてチマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％、及びウェブ内における寸法の大きい方の繊維の分布を査定するのを助けるポリワン社（PolyOne Corp.）製のポリワン（POLYONE）（商標）番号ＣＣ１００５４０１８ＷＥ、青色顔料１％を加えたものを用いて、形成させた。得られた青色のポリマーブレンドを、クロンプトンアンドノールズ社（Crompton & Knowles Corp.）のデービススタンダード部門（Davis Standard Division）製のモデル２０デービススタンダード（Model 20 DAVIS STANDARD）（商標）、５０．８ｍｍ（２インチ）の単軸押出成形機に供給した。この押出成形機は、１５２ｃｍ（６０インチ）の長さ、及び３０／１の長さ／直径比を有していた。前記の寸法の小さい方の繊維は、エクソンモービル社（Exxon Mobil Corporation）から入手可能なエクソン（EXXON）ＰＰ３７４６ポリプロピレン（メルトフローレートが１４７５のポリマー）に、チマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％を加えたものを用いて形成させた。この後者のポリマーは白色で、このポリマーを、クロンプトンアンドノールズ社（Crompton & Knowles Corp.）のデービススタンダード部門（Davis Standard Division）製のキリオン（KILLION）（商標）１９ｍｍ（０．７５インチ）の単軸押出成形機に供給した。ゼニスポンプス（Zenith Pumps）製の１０ｃｃ／ｒｅｖのゼニス（ZENITH）（商標）メルトポンプを用いて、それぞれのポリマーの流量を計量して、幅５０．８ｃｍ（２０インチ）の穿孔オリフィスメルトブローイングダイ内のダイキャビティを分離させ、このダイでは、１０ホール／ｃｍ（２５ホール／インチ）の間隔で直径０．３８ｍｍ（０．０１５インチ）のオリフィスを採用し、ぞれぞれのダイキャビティによって交互のオリフィスが供給された。熱風によって、繊維をダイチップで細化した。エアナイフでは、０．２５ｍｍ（０．０１０インチ）のプラスセットバック、及び０．７６ｍｍ（０．０３０インチ）の空気ギャップを採用した。ウェブ形成時点に、中庸なメッシュのコレクタースクリーンを通じて、中程度までの減圧を行った。押出成形機からのポリマーの出力速度は０．１８ｋｇ／ｃｍ／時（１．０ポンド／インチ／時）であり、ＤＣＤ（ダイとコレクターとの距離）は５７．２ｃｍ（２２．５インチ）であり、コレクター速度を必要に応じて調節して、２０８ｇｓｍの坪量を有するウェブを作製した。必要に応じて、押出流速、押出温度及び熱風の圧力を変えることによって、２０μｍの標的ＥＦＤを実現させた。それぞれの押出成形機から出るポリマーの速度を調節することによって、７５％の寸法の大きい方の繊維、及び２５％の寸法の小さい方の繊維を有するウェブを作製した。このウェブを、米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘５０７）に教示されている技法に従って、蒸留水によってハイドロ帯電させて、乾燥させた。下記の表１１Ａには、１３．８ｃｍ／秒の面速度における平らなウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１４５】
【表２４】
表１１Ａ
【０１４６】
次に、表１１Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。頂部成形型を約１１３℃（２３５°Ｆ）まで加熱し、底部成形型を約１１６℃（２４０°Ｆ）まで加熱し、０．５１ｍｍ（０．０２０インチ）の成形型ギャップを採用し、ウェブを成形型内に約６秒間、置いた。成形型から取り外したところ、マトリックスは、その成形形状を保持していた。下記の表１１Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び最大捕集時ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１４７】
【表２５】
表１１Ｂ
【０１４８】
表１１Ｂのデータは、前記成形マトリックスが、かなりのこわさを有していたことを示す。
【０１４９】
（実施例１２）
寸法の大きい方の繊維又は寸法の小さい方の繊維のいずれかにおいてエレクトレット帯電添加剤を用いることなく、実施例１１を繰り返した。このウェブを、米国特許第６，６６０，２１０号（ジョーンズ（Jones）ら）に教示されている技法に従ってプラズマ帯電させてから、米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘５０７）に教示されている技法に従って、蒸留水によってハイドロ帯電させ、乾燥させた。下記の表１２Ａには、１３．８ｃｍ／秒の面速度における平らなウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１５０】
【表２６】
表１２Ａ
【０１５１】
次に、実施例１１の方法に従って、表１２Ａのウェブを成形した。成形型から取り外したところ、マトリックスは、その成形形状を保持していた。下記の表１２Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び最大捕集時ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１５２】
【表２７】
表１２Ｂ
【０１５３】
表１２Ｂのデータは、この成形マトリックスが、連邦規則第４２条第８４章（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ ＮａＣｌ捕集試験に合格する単一成分単層濾過層をもたらすことを示す。
【０１５４】
（実施例１３）
実施例１１の方法を用いて、単一成分単層ウェブを形成させた。トータル（TOTAL）３８６８ポリプロピレン（メルトフローレートが３７のポリマー）に、エレクトレット帯電添加剤としてチバスペシャルティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％及びポリワン（POLYONE）（商標）番号ＣＣ１００５４０１８ＷＥ青色顔料２％を加えたものを用いて、寸法の大きい方の繊維を形成させた。エクソン（EXXON）ＰＰ３７４６Ｇポリプロピレンに、チマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％を加えたものを用いて、寸法の小さい方の繊維を形成させた。押出成形機からのポリマーの出力速度は０．２７ｋｇ／ｃｍ／時（１．５ポンド／インチ／時）であり、ＤＣＤ（ダイとコレクターとの距離）は３４．３ｃｍ（１３．５インチ）であり、それぞれの押出成形機からのポリマーの速度を調節して、６５％の寸法の大きい方の繊維及び３５％の寸法の小さい方の繊維を有するウェブを作製した。このウェブを、米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘５０７）に教示されている技法に従って蒸留水によってハイドロ帯電させ、乾燥させた。下記の表１３Ａには、１３．８ｃｍ／秒の面速度における平らなウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１５５】
【表２８】
表１３Ａ
【０１５６】
次に、表１３Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。成形型の頂部及び底部の双方を約１１０℃（２３０°Ｆ）まで加熱し、１．０２ｍｍ（０．０４０インチ）の成形型ギャップを採用し、ウェブを成形型内に約９秒間、置いた。成形型から取り外したところ、マトリックスは、その成形形状を保持していた。下記の表１３Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び最大捕集時ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１５７】
【表２９】
表１３Ｂ
【０１５８】
図２４は、実行番号１３−１Ｍの成形レスピレーターのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフであり、図２５は、多層濾過媒体から作製された市販のＮ９５レスピレーターの同様のグラフである。曲線Ａは、実行番号１３−１ＭのレスピレーターのＮａＣｌ貫通率（％）の結果、曲線Ｂは、実行番号１３−１Ｍのレスピレーターの圧力低下の結果であり、曲線Ｃは、前記市販レスピレーターのＮａＣｌ貫通率（％）の結果、曲線Ｄは、前記市販レスピレーターの圧力低下の結果である。図２４及び表１３Ｂのデータは、実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスが、連邦規則第４２条第８４章（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ ＮａＣｌ捕集試験に合格する単一成分単層濾過層をもたらし、前記市販レスピレーターよりも長い濾過寿命をもたらす場合があることを示す。
【０１５９】
図２６は、実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの顕微鏡写真、図２７は、実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの繊維係数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。下記の表１３Ｃには、実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの繊維寸法分布計数の一覧が記載されており、下記の表１３Ｄには、実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの繊維寸法統計値の一覧が記載されている。
【０１６０】
【表３０】
表１３Ｃ
【０１６１】
【表３１】
表１３Ｄ
【０１６２】
図２６は、マトリックス繊維が、繊維交点の少なくともいくつかの点で相互に結合していることを示す。図２７及び表１３Ｃのデータは、寸法の大きい方の繊維と寸法の小さい方の繊維との混合物が、少なくとも３つの局所モードを有する多モード型であることを示す。
【０１６３】
（実施例１４）
実施例２の方法を用いて、エクソン（EXXON）ＰＰ３７４６Ｇポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤として１％トリステアリルメラミンを加えたものからウェブを作製した。実行番号１４−１Ｆ及び１４−２Ｆでは、ゼニス（Zenith）の１０ｃｃ／ｒｅｖのメルトポンプで、幅５０．８ｃｍ（２０インチ）の穿孔オリフィスメルトブローイングダイへのポリマーの流量を計測した。前記ダイの元々の０．３ｍｍ（０．０１２インチ）のオリフィスは、９個おきにオリフィスを０．６ｍｍ（０．０２５インチ）まで穿孔することによって修正し、それによって、寸法の小さい方のホール数と寸法の大きい方のホール数との９：１という比率、及び大きい方のホールの寸法と小さい方のホールの寸法との２：１という比率をもたらした。オリフィスの列は、１０ホール／ｃｍ（２５ホール／インチ）のホール間隔を有していた。熱風によって、繊維をダイチップで細化した。エアナイフでは、０．２５ｍｍ（０．０１０インチ）のプラスセットバック、及び０．７６ｍｍ（０．０３０インチ）の空気ギャップを採用した。ウェブ形成時点に、中庸なメッシュのコレクタースクリーンを通じて、ゼロから中程度までの減圧を行った。押出成形機からのポリマーの出力速度を０．１８〜０．５４ｋｇ／ｃｍ／時（２．０〜３．０ポンド／インチ／時）で変動させ、ＤＣＤ（ダイとコレクターとの距離）を４５．７〜５２．１ｃｍ（１８．０〜２０．５インチ）で変動させ、気圧を必要に応じて調節して、下記の表１４Ａに示されているような坪量及びＥＦＤを有するウェブを作製した。例えば、実施例１４−３Ｆでは、１０ホール／ｃｍ（２５ホール／インチ）のホール間隔で０．３８ｍｍ（０．０１５インチ）のオリフィスを有する幅５０．８ｃｍ（２０インチ）の穿孔オリフィスメルトブローイングダイを用いた。押出成形機からのポリマーの出力速度は０．５４ｋｇ／ｃｍ／時（３．０ポンド／インチ／時）であり、ＤＣＤ（ダイとコレクターとの距離）は７８．７ｃｍ（３１インチ）であり、気圧を必要に応じて調節して、下記の表１４Ａに示すような坪量及びＥＦＤを有するウェブを作製した。
【０１６４】
【表３２】
表１４Ａ
【０１６５】
本発明の数多くの実施形態を記載してきた。しかしながら、本発明から逸脱することなく、様々な変更がなされ得ることが理解される。従って、他の実施及び実施形態は、以下の特許請求の範囲に入る。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、個人用成形（例えば、カップ形状）レスピレーターに関する。
【背景技術】
【０００２】
個人用成形レスピレーターに関する特許としては、米国特許第４，５３６，４４０号（バーグ（Berg））、同第４，５４７，４２０号（クルーガー（Krueger）ら）、同第５，３７４，４５８号（ブルジオ（Burgio））及び同第６，８２７，７６４ Ｂ２号（スプリンゲット（Springett）ら）が挙げられる。呼吸マスク用ファブリックに関する特許としては、米国特許第５，８１７，５８４号（シンガー（Singer）ら）、同第６，７２３，６６９号（クラーク（Clark）ら）及び同第６，９９８，１６４ Ｂ２号（ニーリー（Neely）ら）が挙げられる。不織布ウェブ又はその作製に関するその他の特許又は出願としては、米国特許第３，９８１，６５０号（ページ（Page））、同第４，１００，３２４号（アンダーソン（Anderson））、同第４，１１８，５３１号（ハウザー（Hauser））、同第４，８１８，４６４号（ロー（Lau））、同第４，９３１，３５５号（ラドワンスキー（Radwanski）ら）、同第４，９８８，５６０号（メイヤー（Meyer）ら）、同第５，２２７，１０７号（ディケンソン（Dickenson）ら）、同第５，３８２，４００号（ピケ（Pike）ら、‘４００）、同第５，６７９，０４２号（バローナ（Varona））、同第５，６７９，３７９号（ファブリカンテ（Fabbricante）ら）、同第５，６９５，３７６号（ダッタ（Datta）ら）、同第５，７０７，４６８号（アーノルド（Arnold）ら）、同第５，７２１，１８０号（ピケ（Pike）ら、‘１８０）、同第５，８７７，０９８号（田中（Tanaka）ら）、同第５，９０２，５４０号（クウォク（Kwok））、同第５，９０４，２９８号（クウォク（Kwok）ら）、同第５，９９３，５４３号（ボダギ（Bodaghi）ら）、同第６，１７６，９５５ Ｂ１号（ヘインズ（Haynes）ら）、同第６，１８３，６７０ Ｂ１号（トロビン（Torobin）ら）、同第６，２３０，９０１ Ｂ１号（緒方（Ogata）ら）、同第６，３１９，８６５ Ｂ１号（ミカミ（Mikami））、同第６，６０７，６２４ Ｂ２号（バーリガン（Berrigan）ら、‘６２４）、同第６，６６７，２５４ Ｂ１号（トンプソン（Thompson）ら）、同第６，８５８，２９７ Ｂ１号（シャー（Shah）ら）、及び同第６，９１６，７５２ Ｂ２号（バーリガン（Berrigan）ら、‘７５２）、欧州特許第０ ３２２ １３６ Ｂ１号（ミネソタマイニングアンドマニュファクチュアリング社（Minnesota Mining and Manufacturing Co.））、日本国公開特許出願第２００１−０４９５６０号（日産自動車株式会社（Nissan Motor Co. Ltd.））、同第２００２−１８０３３１号（チッソ株式会社（Chisso Corp.）、‘３３１）、及び同第２００２−３４８７３７号（チッソ株式会社（Chisso Corp.）、‘７３７）、並びに、米国特許出願公開番号第２００４／００９７１５５ Ａ１号（オルソン（Olson）ら）が挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】欧州特許第０ ３２２ １３６ Ｂ１号
【特許文献２】日本特許公開番号第２００１−０４９５６０号
【特許文献３】日本特許公開番号第２００２−１８０３３１号
【特許文献４】日本特許公開番号第２００２−３４８７３７号
【特許文献５】米国特許公開番号第２００３／０１３４５１５ Ａ１号
【特許文献６】米国特許公開番号第２００４／００９７１５５ Ａ１号
【特許文献７】米国特許第３，９８１，６５０号
【特許文献８】米国特許第４，１００，３２４号
【特許文献９】米国特許第４，１１８，５３１号
【特許文献１０】米国特許第４，５３６，４４０号
【特許文献１１】米国特許第４，５４７，４２０号
【特許文献１２】米国特許第４，５８８，５３７号
【特許文献１３】米国特許第４，８１８，４６４号
【特許文献１４】米国特許第４，９３１，３５５号
【特許文献１５】米国特許第４，９８８，５６０号
【特許文献１６】米国特許第５，２２７，１０７号
【特許文献１７】米国特許第５，３７４，４５８号
【特許文献１８】米国特許第５，３８２，４００号
【特許文献１９】米国特許第５，４９６，５０７号
【特許文献２０】米国特許第５，６７９，０４２号
【特許文献２１】米国特許第５，６７９，３７９号
【特許文献２２】米国特許第５，６９５，３７６号
【特許文献２３】米国特許第５，７０７，４６８号
【特許文献２４】米国特許第５，７２１，１８０号
【特許文献２５】米国特許第５，８１７，５８４号
【特許文献２６】米国特許第５，８７７，０９８号
【特許文献２７】米国特許第５，９０２，５４０号
【特許文献２８】米国特許第５，９０４，２９８号
【特許文献２９】米国特許第５，９０８，５９８号
【特許文献３０】米国特許第５，９９３，５４３号
【特許文献３１】米国特許第５，９９３，９４３号
【特許文献３２】米国特許第６，０４１，７８２号
【特許文献３３】米国特許第６，１７６，９５５ Ｂ１号
【特許文献３４】米国特許第６，１８３，６７０ Ｂ１号
【特許文献３５】米国特許第６，２３０，９０１ Ｂ１号
【特許文献３６】米国特許第６，３１９，８６５ Ｂ１号
【特許文献３７】米国特許第６，３９７，４５８ Ｂ１号
【特許文献３８】米国特許第６，３９８，８４７ Ｂ１号
【特許文献３９】米国特許第６，４０９，８０６ Ｂ１号
【特許文献４０】米国特許第６，５６２，１１２ Ｂ２号
【特許文献４１】米国特許第６，６０７，６２４ Ｂ２号
【特許文献４２】米国特許第６，６６０，２１０号
【特許文献４３】米国特許第６，６６７，２５４ Ｂ１号
【特許文献４４】米国特許第６，７２３，６６９号
【特許文献４５】米国特許第６，７４３，２７３ Ｂ２号
【特許文献４６】米国特許第６，８００，２２６ Ｂ１号
【特許文献４７】米国特許第６，８２７，７６４ Ｂ２号
【特許文献４８】米国特許第６，８５８，２９７ Ｂ１号
【特許文献４９】米国特許第６，９１６，７５２ Ｂ２号
【特許文献５０】米国特許第６，９２３，１８２ Ｂ２号
【特許文献５１】米国特許第６，９９８，１６４ Ｂ２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
成形レスピレーターを作製するための既存の方法は一般に、ウェブ又はレスピレーター特性に関する何らかの妥協を伴う。濾過又は強化目的ではなく快適性又は審美上の目的で用いられるいずれかの内側又は外側カバー層については当面は考慮に入れないものとすると、レスピレーターの残りの層（単一又は複数）は、様々な構造を有してよい。例えば、成形レスピレーターは、メルトブロー繊維濾過層を、メルトスパン層又は短繊維のような固いシェル材にラミネートすることよって作製した２層ウェブから形成させてよい。単独で用いる場合、前記濾過層は通常、十分に強固なカップ形状成形レスピレーターの完成品の形成を可能にするのに十分な剛性を有しない。補強シェル材は、望ましくない坪量及び嵩を加えるうえに、ウェブラミネートの未使用部分を再利用できる程度をも制限する。成形レスピレーターは、２成分繊維から作製した単層ウェブから形成させてもよく、この２成分繊維では、濾過機能をもたらす目的で１つの繊維成分を帯電させることもでき、補強機能をもたらす目的でもう一方の繊維成分をその繊維自体に結合することもできる。補強シェル材と同様に、結合繊維成分は、望ましくない坪量及び嵩を加えるうえに、２成分繊維ウェブの未使用部分を再利用できる程度を制限する。結合繊維成分は、２成分繊維ウェブに電荷を持たせる程度も制限する。成形レスピレーターは、異質の結合材（例えば、接着剤）を濾過ウェブに加えることによって形成させてもよく、その結果として、加えられた結合材の化学的又は物理的性質、例えば、加えられたウェブ坪量、並びに再利用性の喪失によって制限が課される。
【０００５】
単一成分単層ウェブから成形レスピレーターを形成させるための従来の試みは、典型的には成功してこなかった。成形性、成形後の十分なこわさ、適度に低い圧力低下及び十分な粒子捕捉効率の適切な組合せを得るのは非常に困難であることが明らかになっている。我々は、有用な個人用カップ形状レスピレーターをもたらすように成形できる単一成分単層ウェブを発見した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、１つの態様では、成形レスピレーターを作製するプロセスを提供するものであり、このプロセスは、
ａ）混じり合った連続的な単一成分ポリマーマイクロファイバーと、同じポリマー組成の、寸法の大きい方の繊維との二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含む単一成分単層不織布ウェブ形成させる工程と、
ｂ）前記ウェブを帯電させる工程と、
ｃ）前記帯電ウェブを成形して、カップ形状多孔質単一成分単層マトリックスを形成させる工程であって、前記マトリックス繊維が、繊維交点の少なくともいくつかの点で相互に結合され、前記マトリックスが、１Ｎを超えるキングこわさを有する、工程と、を含む。
【０００７】
本発明は、別の態様では、混じり合った連続的な単一成分ポリマーマイクロファイバーと、同じポリマー組成の、寸法の大きい方の繊維との帯電二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含むカップ形状多孔質単一成分単層マトリックスを含む成形レスピレーターであって、前記繊維が、繊維交点の少なくともいくつかの点で相互に結合され、前記マトリックスが、１Ｎを超えるキングこわさを有する、成形レスピレーターを提供する。
【０００８】
開示されるカップ形状マトリックスは、有益且つ独特の特性を多数有する。例えば、成形レスピレーターの完成品は、単層のみからなるが、マイクロファイバーと寸法の大きい方の繊維との混合物を含むように作製してよい。このマイクロファイバー及び寸法の大きい方の繊維のいずれも、高電荷でよい。寸法の大きい方の繊維は、成形性の向上及びこわさの向上を成形マトリックスにもたらすことができる。マイクロファイバーは、濾過性能の向上といった有益な効果とともに、繊維表面積の増大をウェブにもたらすことができる。寸法の異なるマイクロファイバー及び寸法の大きい方の繊維を用いることによって、濾過及び成形特性を特定の用途に合わせて調整できる。更に、マイクロファイバーウェブの特徴である場合の多い、高い圧力低下（ひいては高い呼吸抵抗）とは対照的に、開示される不織布ウェブの圧力低下は、低く保たれる。それは大きい方の繊維が、マイクロファイバーを物理的に分離及び隔置するためである。マイクロファイバー及び寸法の大きい方の繊維は、相互に連携して、より高い粒子深部捕集能をもたらすと見られる。ラミネートプロセス及びラミネート用装置を排除することによって、及び中間材の数を減らすことによって、製品の複雑性及び無駄が軽減される。本質的に直接的な１つの作業において繊維形成ポリマー材をウェブに転化させる直接ウェブ形成用製造装置を用いることによって、開示されるウェブ及びマトリックスを極めて経済的に作製することができる。また、マトリックス繊維が全て同じポリマー組成を有し、異質の結合材を用いない場合には、マトリックスを完全に再利用できる。
【０００９】
本発明のこれら及び他の態様は、以下の「発明を実施するための形態」から明らかになるであろう。しかし、上記要約は、請求された主題に関する限定として決して解釈されるべきでなく、主題は、添付の特許請求の範囲によってのみ規定され、実行の間補正されてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】内側カバー層と外側カバー層との間に配置された変形耐性カップ形状多孔質単層マトリックスを有する使い捨て個人用レスピレーターの一部断面が見える状態の透視図。
【図２】メルトスピニング及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維を用いて、単一成分単層ウェブを作製するための代表的なプロセスの、一部断面が見える状態の概略的側面図。
【図３】メルトスピニング及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維を用いて、単一成分単層ウェブを作製するための代表的なプロセスの、一部断面が見える状態の概略的側面図。
【図４】メルトスピニング及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維を用いて、単一成分単層ウェブを作製するための代表的なプロセスの、一部断面が見える状態の概略的側面図。
【図５】メルトスピニング及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維を用いて、単一成分単層ウェブを作製するための代表的なプロセスの、一部断面が見える状態の概略的透視図。
【図６】寸法の大きい方の繊維及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維のメルトブローイングを用いて、単一成分単層ウェブを作製するための代表的なプロセスの概略的側面図。
【図７】大きい方のオリフィス及び小さい方のオリフィスを複数有する代表的なメルトスピニングダイスピナレットの出口端面図。
【図８】大きい方のオリフィス及び小さい方のオリフィスを複数有する代表的なメルトブローイングダイの出口端面透視図。
【図９】異なる速度で流入するか又は異なる粘度を有する、同じポリマー組成のポリマーが供給されるオリフィスを複数有する代表的なメルトスピニングダイの分解概略図。
【図１０】異なる速度で流入するか又は異なる粘度を有する、同じポリマー組成のポリマーが供給されるオリフィスを複数有する代表的なメルトブローイングダイの断面図。
【図１１】異なる速度で流入するか又は異なる粘度を有する、同じポリマー組成のポリマーが供給されるオリフィスを複数有する代表的なメルトブローイングダイの出口端面図。
【図１２】実行番号２−１Ｍ及び２−４Ｍの成形マトリックスのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフ。
【図１３】実行番号６−８Ｆの平らなウェブの顕微鏡写真。
【図１４】実行番号６−８Ｍの成形マトリックスの顕微鏡写真。
【図１５】実行番号６−８Ｆの平らなウェブの繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図１６】実行番号６−８Ｍの成形マトリックスの繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図１７】実行番号７−１Ｍの成形マトリックスのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力の低下を示すグラフ。
【図１８】実施例１０の一連のウェブの質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図１９】実施例１０の一連のウェブの質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図２０】実施例１０の一連のウェブの繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図２１】実施例１０の一連のウェブの質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図２２】実施例１０の一連のウェブの繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【図２３】実施例１０のいくつかのウェブの変形抵抗ＤＲの値対坪量のプロット。
【図２４】実行番号１３−１Ｍの成形レスピレーターのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフ。
【図２５】多層濾過媒体から作製された市販のＮ９５レスピレーターのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフ。
【図２６】実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの顕微鏡写真。
【図２７】実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの繊維係数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム。
【００１１】
図面の様々な図における同様の参照記号は、同様の要素を指し示す。図中の要素は原寸に比例していない。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
「成形レスピレーター」という用語は、ヒトの少なくとも鼻及び口にフィットする形状に成形されているとともに、ヒトが装着したときに、１つ以上の空中浮遊汚染物質を取り除く用具を意味する。
【００１３】
「カップ形状」という用語は、レスピレーターのマスク本体に関して使用するとき、着用したときにマスク本体が着用者の顔から隔置されるようにする形態を有することを意味する。
【００１４】
「多孔質」という用語は、透気性を意味する。
【００１５】
「単一成分」という用語は、繊維又は繊維群に関して使用するとき、断面にわたって本質的に同じ組成を有する繊維を意味し、単一成分には、ブレンド（即ちポリマー合金）又は添加物含有材が含まれ、その中では、繊維の断面及び長さ全体にわたって、均一組成の連続相が広がっている。
【００１６】
「同じポリマー組成の」という用語は、本質的に同じ反復型分子ユニットを有するが、分子量、メルトインデックス、製造方法、市販形態等の点で異なる場合のあるポリマーを意味する。
【００１７】
「寸法」という用語は、繊維に関して使用するとき、円形断面を有する繊維の繊維直径、又は非円形断面を有する繊維を横切るように構築されると思われる最長断面弦の長さを意味する。
【００１８】
「連続的」という用語は、繊維又は繊維群に関して使用するとき、本質的に無限のアスペクト比（即ち、例えば、少なくとも１０，０００以上の長さ対寸法比）を有する繊維を意味する。
【００１９】
「有効繊維直径」という用語は、繊維群に関して使用するとき、円形又は非円形であるいずれかの断面形状を持つ繊維のウェブに関して、デービーズ，Ｃ．Ｎ．（Davies, C. N.）著「空中に浮遊する埃及び粒子の分離（The Separation of Airborne Dust and Particles）」（ロンドンの英国機械工学学会（Institution of Mechanical Engineers，London）、会報１Ｂ、１９５２年）に記載の方法に従って求めた値を意味する。
【００２０】
「モード」という用語は、質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラム、又は繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムに関して使用するとき、その局所ピークよりも１及び２μｍ小さい繊維寸法、並びにその局所ピークよりも１及び２μｍ大きい繊維寸法の高さよりも高さが大きい局所ピークを意味する。
【００２１】
「二峰性質量分率／繊維寸法混合物」という用語は、質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムであって、少なくとも２つのモードを示すヒストグラムを有する繊維の一群を意味する。二峰性質量分率／繊維寸法混合物は、２つ以上のモードを有してよく、例えば、３つのモード又は３つ以上のモードを持つ質量分率／繊維寸法混合物でもよい。
【００２２】
「二峰性繊維計数／繊維寸法混合物」という用語は、少なくとも２つのモードを示す繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムを有する繊維の一群を意味し、前記モードに対応する繊維寸法は、それよりも小さい繊維寸法の少なくとも５０％の差がある。二峰性繊維計数／繊維寸法混合物は、２つ以上のモードを有してよく、例えば、３つのモード又は３つ以上のモードを持つ繊維計数／繊維寸法混合物でもよい。
【００２３】
「結合」という用語は、繊維又は繊維群に関して使用するとき、しっかりと合わせてくっつけることを意味し、ウェブが通常の取り扱いを経るときも、結合された繊維は一般に分離しない。
【００２４】
「不織布ウェブ」という用語は、繊維のもつれ又は点結合を特徴とする繊維ウェブを意味する。
【００２５】
「単層マトリックス」という用語は、繊維の二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含む不織布ウェブに関して使用するとき、（繊維寸法に関する場合を除き）ウェブの断面全体にわたって類似の繊維の概ね一様な分布を有するとともに、（繊維寸法に関する場合）ウェブの断面全体にわたって存在するそれぞれのモード母集団を示す繊維を有することを意味する。このような単層マトリックスは、ウェブの断面全体にわたって、繊維寸法の概ね一様な分布を有してよく、或いは、例えば、寸法の大きい方の繊維の圧倒的多数がウェブの主要面の１つに隣接し、寸法の小さい方の繊維の圧倒的多数がウェブの他方の主要面に隣接するなどのように、繊維寸法の深度勾配を有してよい。
【００２６】
「フィラメントを細化して繊維にする」という用語は、フィラメントのセグメントを、より長く、より小さな寸法のセグメントに変化させることを意味する。
【００２７】
「メルトスパン」という用語は、不織布ウェブに関して使用するとき、低粘度融解物を複数のオリフィスから押し出してフィラメントを形成させ、そのフィラメントを空気又は他の流体で急冷して、フィラメントの少なくとも表面を固化させ、少なくとも部分的に固化したフィラメントを空気又は他の流体と接触させてフィラメントを細化して繊維にし、細化した繊維の層を収集することによって形成されるウェブを意味する。
【００２８】
「メルトスパン繊維」という用語は、ダイから出て加工ステーションを通った繊維を意味し、この加工ステーションでは、繊維を恒久的に延伸させて、その繊維内のポリマー分子を、繊維の長手方向軸と揃うように恒久的に配向させる。このような繊維は、本質的に連続的であり、このような繊維の塊から１本の完全なメルトスパン繊維を取り出すことが通常は不可能であるほど十分に絡まっている。
【００２９】
「配向された」という用語は、ポリマー繊維又はそのような繊維の一群に関して使用するとき、細化チャンバ又は機械的延伸マシンのような装置を繊維が通った結果、繊維のポリマー分子の少なくとも一部が、繊維の縦方向に揃っていることを意味する。繊維内の配向の存在は、複屈折測定及び広角Ｘ線回折を含む様々な手段によって検出できる。
【００３０】
「公称融点」という用語は、最高振幅の融解ピークが発生する温度として、ポリマーの融解領域に最高値が１つしかない場合に、又１つ以上の融点を示す１つ以上の最高値がある場合（例えば、２つの異なる結晶相の存在が原因）には、その領域における第２の昇温時の総熱流束型示差走査熱量測定（ＤＳＣ）プロットのピーク最大値を意味する。
【００３１】
「メルトブロー」という用語は、不織布ウェブに関して使用するとき、繊維形成材を複数のオリフィスから押し出してフィラメントを形成させる一方で、そのフィラメントを空気又は他の細化流体に接触させてフィラメントを細化して繊維にし、その後に、細化した繊維の層を収集することによって形成されるウェブを意味する。
【００３２】
「メルトブロー繊維」という用語は、融解状態の繊維形成材をダイのオリフィスから高速気流の中に押し出すことによって作製される繊維を意味し、その押し出された材料は、まず細化されてから、繊維の塊として固化される。メルトブロー繊維は、非連続的であると報告されたことも時折あったが、この繊維は一般に、このような繊維の塊から１本の完全なメルトブロー繊維を取り出すか、又は１本のメルトブロー繊維を始めから終わりまでトレースすることが通常は不可能であるほど十分に長く、且つ絡まっている。
【００３３】
「マイクロファイバー」という用語は、１０μｍ以下の中位径（顕微鏡を用いて求めたもの）を有する繊維を意味し、「超極細マイクロファイバー」は、２μｍ以下の中位径を有するマイクロファイバーを意味し、「サブミクロンマイクロファイバー」は、１μｍ以下の中位径を有するマイクロファイバーを意味する。本明細書において、特定の種類のマイクロファイバーの束、群、アレイ等、例えば「サブミクロンマイクロファイバーのアレイ」について言及するとき、それは、そのアレイ内のマイクロファイバーの母集団全体、又は、マイクロファイバーの単一の束の母集団全体を意味し、アレイ又は束の、サブミクロンの寸法を持つ部分のみを意味するわけではない。
【００３４】
「別々に作製される寸法の小さい方の繊維」という用語は、繊維形成装置（例えばダイ）から生成された、寸法の小さい方の繊維のストリームを意味し、前記繊維形成装置は、前記ストリームが、最初は、寸法の大きい方の繊維のストリームから空間的に（例えば約２５ｍｍ（１インチ）以上の距離で）分離しているが、飛翔中に、寸法の大きい方の繊維のストリームに結合して、その中に分散することになるように、配置される。
【００３５】
「帯電した」という用語は、繊維群に関して使用するとき、７ｃｍ／秒の面速度におけるフタル酸ジオクチル貫通率（％ＤＯＰ）について評価した際、１ｍｍのベリリウムフィルターの付いた、吸収線量２０グレイ、８０ＫＶｐのＸ線への暴露後に、品質係数ＱＦ（下で説明する）の少なくとも５０％減を示す繊維を意味する。
【００３６】
「自立した」という用語は、単層マトリックスに関して使用するとき、当該マトリックスを含む成形レスピレーターが、適度に滑らかな暴露面をもたらすために内側又は外側カバーウェブを含んでよいか、又はレスピレーターの特定の部分を増強するために溶接線、折り目、又はその他の境界線を備えてよくても、マトリックスが、ワイヤー、プラスチックメッシュ、又はその他の強化材の隣接補強層を備えないことを意味する。
【００３７】
「キングこわさ」という用語は、ノースカロライナ州グリーンスボロ（Greensboro）のＪ．Ａ．キング＆カンパニー（J. A. King & Co.,）製のキングこわさ試験器を用いたとき、５５ｍｍの半径及び３１０ｃｍ３の体積を有する半球形成形型の、噛み合う雄型半分と雌型半分との間で、試験用カップ形状マトリックスを形成させることによって作製したカップ形状成形レスピレーターに、直径２．５４ｃｍ、長さ８．１ｍの平面プローブを押し付けるのに要する力を意味する。この成形マトリックスは、最初に冷却させた後に、評価のために、試験器プローブの下に配置される。
【００３８】
図１を参照すると、一部断面が見える状態で、カップ形状の個人用使い捨てレスピレーター１が示されている。レスピレーター１は、内側カバーウェブ２、単一成分濾過層３、及び外側カバー層４を備える。溶接縁部５は、これらの層をつなぎ合わせ、面シール領域をもたらして、レスピレーター１の縁部を通り抜ける漏出物を減少させる。例えばアルミニウムのような金属製、又はポリプロピレンのようなプラスチック製のしなやかな極軟ノーズバンド６によって、漏出物を更に減少させてよい。また、レスピレーター１は、タブ８を用いて締められる調節可能なヘッド及びネックストラップ７、並びに呼気バルブ９も備える。単一成分濾過層２を除き、レスピレーター１の構造に関する更なる詳細は、当業者にとっては馴染みが深いであろう。
【００３９】
開示される単一成分単層ウェブは、マイクロファイバーと寸法の大きい方の繊維との二峰性質量分布／繊維寸法混合物を含む。前記マイクロファイバーは、例えば、約０．１〜約１０μｍ、約０．１〜約５μｍ、又は約０．１〜約１μｍの寸法範囲を有してよい。前記の寸法の大きい方の繊維は、例えば、約１０〜約７０μｍ、約１０〜約５０μｍ、又は約１５〜約５０μｍの寸法範囲を有してよい。質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムは、例えば、約０．１〜約１０μｍ、約０．５〜約８μｍ、若しくは約１〜約５μｍのマイクロファイバーのモード、並びに１０μｍ超、約１０〜約５０μｍ、約１０〜約４０μｍ、若しくは約１２〜約３０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを有してよい。開示されるウェブは、二峰性繊維計数／繊維寸法混合物も有してよく、その繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムは、少なくとも２つのモードを示し、それらのモードに対応する繊維寸法は、寸法の小さい方の繊維の少なくとも５０％、少なくとも１００％、又は少なくとも２００％の差がある。マイクロファイバーは、例えば、ウェブの繊維表面積の少なくとも２０％、少なくとも４０％、又は少なくとも６０％をもたらしてもよい。ウェブは、様々な有効繊維直径（ＥＦＤ）値、例えば約５〜約４０μｍ、又は約６〜約３５μｍのＥＦＤを有してよい。ウェブは、様々な坪量、例えば、約６０〜約３００ｇ／ｍ２、又は約８０〜約２５０ｇ／ｍ２の坪量も有してよい。平ら（即ち未成形）であるとき、ウェブは、様々なガーレーこわさ値、例えば、少なくとも約５００ｍｇ、少なくとも約１０００ｍｇ、又は少なくとも約２０００ｍｇのガーレーこわさを有してよい。１３．８ｃｍ／秒の面速度でＮａＣｌの試験粒子を用いて評価したとき、平らなウェブは、好ましくは少なくとも約０．４ｍｍ−１ Ｈ２Ｏ、より好ましくは少なくとも約０．５ｍｍ−１ Ｈ２Ｏの初期濾過品質係数ＱＦを有する。
【００４０】
成形マトリックスは、１Ｎ超、より好ましくは少なくとも２Ｎ超のキングこわさを有する。大まかな推定としては、半球形の成形マトリックスサンプルを冷まし、カップ側を下にして剛体面の上に配置して、人差し指を用いて垂直に押し下げ（即ち、くぼませ）てから、圧力を解放させた場合、十分なキングこわさを有さないマトリックスは、くぼんだままになる傾向があり、十分なキングこわさを有するマトリックスは、元々の半球形の形態にスプリングバックする傾向がある。下の実施例で示す成形マトリックスのいくつかは、直径２５．４ｍｍのポリカーボネートテストプローブが装備されているモデルＴＡ−ＸＴ２ｉ／５テキスチャーアナライザー（テクスチャーテクノロジーズ社（Texture Technologies Corp.）製）を用いて変形抵抗（ＤＲ）を測定することによって評価又は代わりに評価した。成形マトリックスは、顔面側を下にして、テキスチャーアナライザーの試料台の上に配置する。変形抵抗ＤＲは、２５ｍｍの距離で、試験用成形マトリックスの中心に対してポリカーボネートプローブを１０ｍｍ／秒で下向きに進めることによって測定する。５つの試験用成形マトリックスサンプルを用いて、最大（ピーク）力を記録し、その値を平均して変形抵抗ＤＲを定める。変形抵抗ＤＲは、好ましくは少なくとも約７５ｇ、より好ましくは少なくとも約２００ｇである。我々は、キングこわさ値を変形抵抗値に変換するための式を認識していないが、低こわさの成形マトリックスを評価するときには、キングこわさ試験が変形抵抗試験よりも多少感度が良いことを確認できる。
【００４１】
８５リットル／分で流れる０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールに暴露されると、開示される成形レスピレーターは、好ましくは１９６Ｐａ（２０ｍｍ Ｈ２Ｏ）未満、より好ましくは９８Ｐａ（１０ｍｍ Ｈ２Ｏ）未満の圧力低下を有する。更に上記のように評価すると、成形レスピレーターは、好ましくは約５％未満、より好ましくは約１％未満のＮａＣｌ貫通率を有する。
【００４２】
図２〜図９は、好ましい単一成分単層ウェブを作製する目的で用いてよい様々なプロセス及び装置を示す。図２〜図５に示すプロセスでは、メルトスピニングダイから出る寸法の大きい方のメルトスパン繊維と、メルトブローイングダイから出る寸法の小さい方のメルトブロー繊維とを混合させる。図６に示すプロセスでは、２つのメルトブローイングダイから出る寸法の大きい方のメルトブロー繊維と寸法の小さい方のメルトブロー繊維とを混合させる。図７に示すダイは、単一の押出成形機から液化繊維形成材が供給されるであろう単一のメルトスピニングダイから、寸法の大きい及び寸法の小さいメルトスパン繊維を生成させる。図８に示すダイは、単一の押出成形機から液化繊維形成材が供給されるであろう単一のメルトブローイングダイから、寸法の大きい及び寸法の小さいメルトブロー繊維を生成させる。図９に示すダイは、２つの押出成形機から液化繊維形成材が供給されるであろう単一のメルトスピニングダイから、寸法の大きい及び寸法の小さいメルトスパン繊維を生成させる。図１０及び図１１に示すダイは、２つの押出成形機から液化繊維形成材が供給されるであろう単一のメルトブローイングダイから、寸法の大きい及び寸法の小さいメルトブロー繊維を生成させる。
【００４３】
図２を参照すると、寸法の大きい方の繊維を形成させるためにメルトスピニングを利用し、同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維（例えばマイクロファイバー）を形成させるためにメルトブローイングを利用する、成形可能な単一成分単層二峰性質量分率／繊維寸法ウェブを作製するためのプロセスが、概略的側面図で示されている。このプロセス及びこのプロセスで作られる不織布ウェブに関する更なる詳細は、本発明と同じ日に出願された、「結合されたメルトスパン繊維中に分散したマイクロファイバーを含む繊維ウェブ（FIBROUS WEB COMPRISING MICROFIBERS DISPERSED AMONG BONDED MELTSPUN FIBERS）」という表題の米国特許出願番号（代理人整理番号第６０９２ＵＳ００２号）に示されており、この特許の開示全体は、参照により本明細書に組み込まれる。図２に示されている装置では、繊維形成材がメルトスピニング押出ヘッド１０に運ばれる（図示されているこの装置では、ポリマー繊維形成材をホッパー１１の中に取り込み、その材料を押出成形機１２の中で融解させ、ポンプ１３を通じてその融解材を押出ヘッド１０の中に送り込むことによって、運ばれる）。ペレット状又はその他の粒子形状の固体ポリマー材が最もよく使われており、液体のポンプ注入可能な状態に融解される。
【００４４】
押出ヘッド１０は、従来のスピナレット又はスピンパックでよく、一般に、規則的なパターン、例えば、直列に配列された複数のオリフィスを備える。繊維形成液からなるフィラメント１５は、押出ヘッド１０から押し出され、加工チャンバ、即ち細化装置１６に運ばれる。この細化装置は、例えば、米国特許第６，６０７，６２４ Ｂ２号（バーリガン（Berrigan）ら）に示されているような可動壁付きの細化装置でよく、その壁は、矢印５０の方向での自由且つ容易な動作のために実装されている。押し出されたフィラメント１５が細化装置１６に達するまでに進む距離１７は、フィラメント１５が暴露される条件と同様に、変化する可能性がある。押し出されたフィラメント１５の温度を低下させるために、押し出されたフィラメントには、空気又は他の気体１８の急冷ストリームを提供してよい。或いは、繊維の延伸を容易にするために、前記の空気又は他の気体のストリームを加熱してもよい。空気又は他の流体の１つ以上のストリームが存在してもよく、例えば、フィラメントストリームを横切って吹く第１の空気ストリーム１８ａは、押出の間に放出される望ましくない気体材料又は煙霧を除去することができ、第２の急冷空気ストリーム１８ｂは、所望される主要な温度低下を達成する。更なる急冷ストリームを用いてよく、例えば、所望のレベルの急冷を実現させるために、ストリーム１８ｂそれ自体が、１つ以上のストリームを含むことができる。用いられるプロセス又は望まれる最終製品の形状に応じて、急冷空気は、押し出されたフィラメント１５が細化装置１６に達する前に、押し出されたフィラメント１５を固化させるのに十分であるようにしてよい。別のケースでは、押し出されたフィラメントは、細化装置に入るとき、依然として軟化又は融解状態にある。或いは、押出ヘッド１０と細化装置１６の間の周囲空気又は他の流体が、細化装置に入る前の押出フィラメントの変化のための媒体であり得るような場合には、急冷ストリームは使用されない。
【００４５】
連続的なメルトスパンフィラメント１５は、細化装置１６内で配向され、寸法の大きい方の繊維（即ち、ウェブに加えられることになる、寸法の小さいメルトスパン繊維と比べて大きい繊維のことであり、細化ストリーム５０１内の繊維は、寸法の点では、押出ヘッド１０から押し出されたフィラメントよりも小さい）のストリーム５０１としてコレクター１９に誘導される。細化装置１６とコレクター１９との間の経路では、寸法の大きい方の繊維の細化ストリーム５０１は、メルトブローイングダイ５０４から発せられる寸法の小さいメルトブロー繊維のストリーム５０２によって捕らえられ、寸法の大きい方の繊維及び寸法の小さい方の繊維からなる、結合した２モデル質量分率／繊維寸法ストリーム５０３が形成される。結合したストリームは、配向された連続的な寸法の大きい方の繊維であって、その中に分散している寸法の小さい方のメルトブロー繊維を有する繊維を含む自立したウェブ２０として、コレクター１９の上に堆積されることになる。コレクター１９は一般に多孔質であり、コレクター上への繊維の堆積を助けるために、コレクターの下方に脱気装置１１４を配置することができる。細化装置の出口とコレクターとの間の距離２１は、異なる効果を得るために変えてよい。また、収集の前に、押し出されたフィラメント又は繊維は、図２に示されていない多数の追加の加工工程（例えば、更なる延伸、噴霧等）を経てもよい。収集後、収集された塊２０を、下に更に詳細に記載されているように加熱及び急冷し、カレンダー、エンボス加工ステーション、ラミネーター、カッター等のような別の装置に運んでよく、或いは、更なる処理なしに単に巻き取るか、又は保管用ロール２３に変換してよい。
【００４６】
開示されるプロセスで用いられる、寸法の小さい方のメルトブロー繊維（例えば、マイクロファイバー）を生成させるために、メルトブローイングダイ５０４を既知の構造のものにできるとともに、既知の方法で作動させることができる。基本的なメルトブローイング方法及び装置の初期の記載は、インダストリアルエンジニアリングケミストリー（Industrial Engineering Chemistry）４８巻、１３４２頁以下（１９５６年）のウェンテ、ヴァン・Ａ．（Wente, Van A.）著「超微細熱可塑性繊維（Superfine Thermoplastic Fibers）」、又は１９５４年５月２５日発行の、ウェンテ、ヴァン・Ａ．（Wente, Van A.）、ブーン、Ｃ．Ｄ．（Boone, C.D.）、及びフラハーティ、Ｅ．Ｌ．（Fluharty, E.L.）による「超微細有機繊維の製造（Manufacture of Superfine Organic Fibers）」と題された海軍研究試験所（Naval Research Laboratories）の報告書番号４３６４（Report No. 4364）に見られる。典型的なメルトブローイング装置は、ホッパー５０６及び液化繊維形成材をダイ５０４に供給する押出成形機５０８を備える。図３を参照すると、ダイ５０４は、入口５１２及びダイキャビティ５１４（これらを通じて、液化繊維形成材が、ダイの前方末端部にわたって一列に配列されたダイオリフィス５１６に送られるとともに、これらを通じて、液化繊維形成材が押し出される）、並びに気体、典型的には熱風を超高速で強制通風する共働気体オリフィス５１８を備える。高速の気体ストリームを引き出し、押し出された繊維形成材を細化し、その結果、繊維形成材が（様々な程度の固さまで）固化して、寸法の小さい方のメルトブロー繊維のストリーム５０２を、寸法の大きい方のメルトスパン繊維のストリーム５０１との結合点へ移動中に形成させる。
【００４７】
サブミクロン寸法を含め、非常に小さい寸法の繊維をメルトブローイングする方法は既知であり、例えば、米国特許第５，９９３，９４３号（ボダギ（Bodaghi）ら）の、例えば、８段目１１行目〜９段落目２５行目を参照されたい。例えば、米国特許第６，７４３，２７３ Ｂ２号（チャン（Chung）ら）及び同第６，８００，２２６ Ｂ１号（ガーキング（Gerking））に記載されているように、寸法の小さい方の繊維を形成させるその他の技法を用いることもできる。
【００４８】
メルトブローイングダイ５１４は、好ましくは、寸法の大きい方のメルトスパン繊維による寸法の小さい方のメルトブロー繊維の捕捉を最も良い状態で実現させるために、寸法の大きい方のメルトスパン繊維のストリーム５０１の近くに配置され、メルトブローイングダイをメルトスパンストリームの近くに配置することは、サブミクロンマイクロファイバーの捕捉にとって特に重要である。例えば、図３に示されているように、ダイ５０４の出口からメルトスパンストリーム５０１の中心線までの距離５２０は、好ましくは約５〜２５ｃｍ（２〜１２インチ）、より好ましくは約１５若しくは２５ｃｍ（６若しくは８インチ）、又は、非常に小さいマイクロファイバーの場合にはそれ未満である。また、メルトスパン繊維のストリーム５０１を、図３に示されているように垂直に配置するとき、寸法の小さい方のメルトブロー繊維のストリーム５０２は好ましくは、水平線に対して鋭角θで配置して、メルトブローストリーム５０２のベクトルをメルトスパンストリーム５０１と方向的に揃えるようにする。好ましくは、θは約０〜約４５度、より好ましくは約１０〜約３０度である。メルトブローストリームとメルトスパンストリームとの結合点からコレクター１９までの距離５２２は典型的には、少なくとも約１０ｃｍ（４インチ）であるが、絡み過ぎを回避するために、及びウェブの均一性を保つために、約４０ｃｍ（１６インチ）未満である。メルトスパンストリーム５０１の運動量を低下させて、それによって、メルトブローストリーム５０２がメルトスパンストリーム５０１と更にしっかり結合するようにするには、距離５２４は一般に、少なくとも１５ｃｍ（６インチ）で十分である。メルトブロー繊維及びメルトスパン繊維のストリームが結合すると、メルトブロー繊維はメルトスパン繊維中に分散することになる。かなり均一な混合物は、距離５２０、角度θ、並びに結合ストリームの質量及び速度の調節のような特定のプロセス工程によってｚ次元内の分布を制御することによって、特にｘ−ｙ（面内ウェブ）の次元内で、得られる。結合ストリーム５０３は、コレクター１９まで進み、コレクター１９で、ウェブ状の塊２０として収集される。
【００４９】
メルトスパン繊維及びメルトブロー繊維の状態に応じて、収集中に、これらの繊維間で何らかの結合が生じてよい。しかし、所望の程度の密着性及びこわさを有するマトリックスをもたらして、ウェブを更に取り扱いやすく、且つマトリックス内のメルトブロー繊維を更にしっかりと保持できるものにするために、収集されたウェブ内のメルトスパン繊維間の更なる結合が必要になるであろう。しかし、ウェブの成形マトリックスへの形成を容易にするためには、過度な結合は回避しなければならない。
【００５０】
点結合プロセスで加えられる熱及び圧力を用いるか、又は平滑なカレンダーロールによる従来の結合技法を用いることができるが、このようなプロセスは、繊維の望ましくない変形又はウェブの圧縮を引き起こす場合がある。メルトスパン繊維を結合させるための更に好ましい技法は、本発明と同じ日に出願された、「軟化可能な配向半結晶質ポリマー繊維を含む結合不織繊維ウェブ、並びに前記ウェブを作製するための装置及び方法（BONDED NONWOVEN FIBROUS WEBS COMPRISING SOFTENABLE ORIENTED SEMICRYSTALLINE POLYMERIC FIBERS AND APPARATUS AND METHODS FOR PREPARING SUCH WEBS）」という表題の米国特許出願番号（代理人整理番号第６０６３２ＵＳ００２号）に教示されており、この特許の開示全体は、参照により本明細書に組み込まれる。要約すると、本発明に適用する場合、この好ましい技法は、配向半結晶質メルトスパン繊維であって、非晶質を特徴とする相を含むとともに、同じポリマー組成のメルトブロー繊維と混合されたメルトスパン繊維の収集されたウェブに対して、制御加熱及び急冷作業を行うことを伴い、この作業は、ａ）メルトスパン繊維の全てを融解させないほどの短い時間の間（即ち、当該繊維の個別の繊維性質を喪失させ、好ましくは、加熱時間は、繊維断面の著しい変形をもたらさないほどの短い時間である）、メルトスパン繊維の、非晶質を特徴とする相を軟化させるのに十分に高い温度（一般的には、当該繊維の材料の融解開始温度よりも高い温度）まで加熱した流体を、ウェブに強制的に通すこと、及びｂ）軟化した繊維を固化させる（即ち、熱処理中に軟化した繊維の、非晶質を特徴とする相を固化させる）のに十分な熱容量を有する流体を、ウェブに強制的に通すことによって、ウェブを超急冷することを含む。好ましくは、ウェブを通る流体は気体ストリームであり、好ましくは、前記流体は空気である。この文脈においては、流体又は気体ストリームをウェブに「強制的に」通すとは、標準室内圧力のほかに、力を流体に加えて、ウェブを通り抜けるように流体を進ませることを意味する。好ましい実施形態では、開示される急冷工程は、我々が急冷流ヒーター又は更に単純には急冷ヒーターと呼ぶ装置に、コンベヤー上のウェブを通すことを含む。本明細書に図解されているように、このような急冷流ヒーターは、加圧下でヒーターから出て、ウェブの片側と交わる集束型又はナイフ状の加熱気体（典型的には空気）ストリームをもたらすとともに、ウェブの反対側の脱気装置が、加熱気体をウェブに引き込むのを助け、一般に、加熱気体は、ウェブの幅全体にわたって広がる。この加熱ストリームは、従来の「空中通過式結合器」又は「ホットエアナイフ」からの加熱ストリームによく似ているが、この加熱ストリームには、流れを調節する特殊な制御を施して、加熱気体が均一、且つ制御された割合で、ウェブの幅全体に分配され、メルトスパン繊維を有効に高い温度まで徹底的且つ均一に素早く加熱及び軟化させるようにする。加熱後、直ちに強制的な急冷を行い、精製された形態的形状で繊維を急激に凍結させる（「直ちに」とは、同じ作業の一部であること、即ち、次の加工工程の前に、ウェブをロールに巻きつけるときに生じるような、保管による中断時間がないことを意味する）。好ましい実施形態では、脱気装置は、加熱直後に冷却気体又はその他の流体、例えば周囲空気をウェブに送り込んで、それによって繊維を超急冷させるように、加熱気体ストリームからウェブの下方に配置される。加熱の長さを、例えば、ウェブの移動経路沿いの加熱領域の長さによって、及びウェブが加熱領域を通って冷却領域まで移動する速度によって制御して、メルトスパン繊維全体を融解させることなく、非晶質を特徴とする相を意図した通りに融解／軟化させる。
【００５１】
図２、図４及び図５を参照すると、急冷流加熱技法を実行するための１つの代表的な方法では、収集されたメルトスパン繊維及びメルトブロー繊維の塊２０を、可動コレクター１９によって、コレクター１９の上方に取り付けられた制御加熱装置２００の下に運ぶ。代表的な加熱装置２００は、上部プレナム２０２及び下部プレナム２０３に分けられたハウジング２０１を備える。上部及び下部プレナムは、一連のホール２０５によって穴が開けられたプレート２０４で隔てられており、ホール２０５は典型的には、寸法及び間隔の点で均一である。気体、典型的には空気が、導管２０７から開口部２０６を通じて上部プレナム２０２に供給され、プレート２０４は、気流分配手段として機能して、上部プレナムに供給された空気が、プレートを通って下部プレナム２０３に到達するときに、非常に均一に分配されるようにする。その他の有用な気流分配手段としては、フィン、バッフル、マニホルド、エアダム、スクリーン、又は焼結プレート、即ち、空気分配を均一にする装置が挙げられる。
【００５２】
図示した加熱装置２００では、下部プレナム２０３の底壁２０８が、細長いスロット２０９と一体となって形成されており、スロット２０９を通じて、下部プレナムからの熱風の細長い又はナイフ状のストリーム２１０が、加熱装置２００の下方のコレクター１９の上を進む塊２０の上に吹き出される（塊２０及びコレクター１９は、図５では、部分的に切断された状態で示されている）。脱気装置１１４は好ましくは、加熱装置２００のスロット２０９の下に横たわるほど十分に延びている（即ち、以下で論じられるように、ウェブの下方で、加熱ストリーム２１０を超えて、及び２２０が付された区域全体にわたって距離２１８まで延びている）。従って、プレナム内の熱風は、プレナム２０３の中では内圧下にあり、スロット２０９では更に、脱気装置１１４の排気真空下にある。排気力を更に制御するために、コレクター１９の下に穿孔プレート２１１を配置して、収集された塊２０の幅又は加熱区域にわたって熱風のストリーム２１０が所望の程度まで広まって、収集された塊の考え得る低密度部分から流れ込むのを抑制するようにする一種の逆圧又は気流制限手段をもたらしてよい。その他の有用な気流制限手段としては、スクリーン又は焼結プレートが挙げられる。所望の制御を実現させるために、プレート２１１内の開口部の数、寸法及び密度は、区域によって変えてよい。大量の空気が繊維形成装置の中を通るとともに、繊維が領域２１５内でコレクターに到達したら、その大量の空気を排除しなければならない。十分な空気は、領域２１６でウェブ及びコレクターの中を通って、ウェブを加工空気の様々なストリームの下の適切な位置に保持する。空気を処理してウェブに通すようにするには、十分な開口部が、加熱領域２１７の下のプレート内に必要になる一方で、空気が均一に分配されるようにするには、十分な抵抗がもたらされる。前記塊の加熱区域全体にわたって、温度−時間条件を制御しなければならない。処理される塊の幅にわたって、ウェブを通る熱風のストリーム２１０の温度が５℃の範囲内、好ましくは２又は更には１℃以内にあるとき（熱風の温度は、作業の利便的な制御のために、ハウジング２０１への熱風の入口点で測定する場合が多いが、熱電対によって、収集されたウェブの近くで測定することもできる）、我々は最高の結果を得た。これに加えて、加熱装置は、例えば、ヒーターのオン、オフを素早く反復させて過剰加熱又は加熱不足を回避することによって、時間が経過してもストリーム内で安定した温度を維持するように動作させる。加熱を更に制御するために、熱風のストリーム２１０を適用した直後に、塊２０に急冷処置を施す。このような急冷処置は一般に、制御された熱風ストリーム２１０から塊２０が離れた直後に、周囲空気を塊２０の上及び中に引き込むことによって、実現できる。図４の番号２２０は、ウェブが熱風ストリームを通った後に脱気装置１１４によって周囲空気がウェブを通るように引き込まれる区域を示す。実際には、このような空気を、ハウジング２０１の基部の下、例えば、図４に記載されている区域２２０ａに引き込んで、ウェブが熱風ストリーム２１０から離れたほぼ直後に、その空気が、ウェブに達するようにできる。更に、塊２０全体の徹底的な冷却及び急冷を確実に行うために、脱気装置１１４は、コレクター１９に沿って、距離２１８の分だけ加熱装置２００を超えて延びていてよい。簡潔にする目的で、加熱急冷複合装置を冷却流ヒーターと呼ぶ。
【００５３】
塊２０に通す熱風の量及び温度は、寸法の大きい方の繊維の形態の適切な修正につながるように選択する。詳細には、寸法の大きい方の繊維を加熱して、ａ）繊維の断面内のかなりの分子部分、例えば、繊維の非晶質を特徴とする相の融解／軟化を引き起こすが、ｂ）別の重要な相、例えば、結晶を特徴とする相の完全な融解を引き起こさないように、前記の量及び温度を選択する。我々が「融解／軟化」という用語を使うのは、非晶質ポリマー材が典型的に、融解というよりは軟化する一方で、非晶質を特徴とする相の中にある程度存在するであろう結晶質材は典型的には融解するためである。これは、相に関係なく、単に、繊維内の低次微結晶の融解をもたらす加熱として記載することもできる。寸法の大きい方の繊維は総じて、未融解のままであり、例えば、この繊維は一般に、処置前に有していたものと同じ繊維形状及び寸法を保持する。結晶を特徴とする相のかなりの部分は、加熱処理後も以前の結晶構造を保持すると理解される。識別可能な、非晶質を特徴とする相及び結晶を特徴とする相を生成させるために、結晶構造を既存の結晶構造に加えた可能性があり、或いは高次繊維のケースでは、結晶構造を除去した可能性がある。
【００５４】
急冷の１つの目的は、ウェブ内に含まれる寸法の小さい方の繊維中で、望ましくない変化が発生する前に、熱を除去することである。急冷の別の目的は、ウェブ及び寸法の大きい方の繊維から熱を素早く除去し、それによって、寸法の大きい方の繊維中で後に発生することになる結晶化又は分子配向の程度及び性質を制限することである。融解／軟化状態から固化状態に超急冷することによって、非晶質を特徴とする相は凍結して、更に純化した結晶形状になるとともに、寸法の大きい方の繊維の軟化、又は反復可能な軟化に干渉する可能性がある低次分子材が減ると理解される。このような目的のために、望ましくは、寸法の大きい方の繊維の公称融点よりも少なくとも５０℃低い温度の気体によって塊２０を冷却し、また、急冷気体を望ましくは、少なくとも約１秒間適用する。いずれにしても、急冷気体又はその他の流体は、繊維を急速に固化させるのに十分な熱容量を有する。
【００５５】
開示される急冷流ヒーターの利点は、開示されるウェブ内に保持される、寸法の小さい方のメルトブロー繊維が、全て寸法の小さい方の繊維からなる（例えば、全てがマイクロファイバーからなる）層の中に存在する場合よりも、圧縮から保護される点である。配向されたメルトスパン繊維は一般に、寸法の小さい方のメルトブロー繊維よりも大きいうえに、こわさ及び強度も高く、メルトブロー繊維と圧力を加える物体との間にメルトスパン繊維が存在することによって、寸法の小さい方のメルトブロー繊維に圧潰力が加わるのを制限する。特に、非常に脆弱である可能性があるサブミクロン繊維の場合には、寸法の大きい方の繊維によってもたらされる圧縮又は圧潰に対する耐性の増大は、重大な利益を与える。例えば、巨大な保管用ロールに巻き取ることによって、又は２次加工において、開示されるウェブに圧力がかかったときでさえも、ウェブは、圧縮に対する優れた耐性を発揮し、この耐性がなければ、このようなウェブから作製されるフィルターの圧力低下の増大、及び低い捕集性能を招く可能性がある。寸法の大きい方のメルトスパン繊維の存在は、ウェブの強度、こわさ及び取り扱い特性のような他の特性も加える。
【００５６】
寸法の小さい方のメルトブロー繊維は、結合作業中に、実質的に融解したり、繊維構造を喪失したりしないが、元来の繊維寸法を有する、寸法の小さい方の別個の繊維のままであることが分かっている。メルトブロー繊維は、メルトスパン繊維よりも低い異なる結晶性形態を有し、我々は、結合及び急冷作業中にウェブに加えられる限定的な熱は、メルトブロー繊維の融解が生じる前に、メルトブロー繊維内において結晶成長を行っているときに消耗されると理論付ける。この理論が正しいか否かにかかわらず、寸法の小さい方のメルトブロー繊維の実質的な融解又は変形なしに、メルトスパン繊維が結合することは、実際に発生するとともに、二峰性質量分率／繊維寸法ウェブの完成品の特性にとって有益である。
【００５７】
図６を参照すると、メルトブローイングを利用して、寸法の大きい方の繊維、及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維の双方を形成させて、成形可能な単一成分単層二峰性質量分率／繊維寸法ウェブを作製するための別のプロセスが、概略的側面図で示されている。図６の装置では、２つのメルトブローイングダイ６００及び６０２を用いる。ダイ６００には、ホッパー６０４、押出成形機６０６及び導管６０８から送り込まれる液化繊維形成材が供給される。ダイ６０２にも、任意の導管６１０を介して押出成形機６０６から送り込まれる液化繊維形成材を供給してもよい。或いは、ダイ６０２には、任意のホッパー６１２、押出成形機６１４及び導管６１６から送り込まれる、同じポリマー組成の液化繊維形成材を別に供給してもよい。ダイ６００から出る寸法の大きい方の繊維のストリーム６１８、及びダイ６０２から出る寸法の小さい方の繊維のストリーム６２０は、飛翔中に結合して、混じり合った寸法の大きい方の繊維と寸法の小さい方の繊維とのストリーム６２２をもたらし、ストリーム６２２は、回転しているコレクタードラム６２４の上に着地して、前記繊維からなる二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含む自立した不織布ウェブ６２６をもたらすことができる。図６に示す装置は、いくつかのモードで動作させて、一方のダイから出る寸法の大きい方の繊維、及び他方のダイから出る寸法の小さい方の繊維からなるストリームをもたらしてよい。例えば、単一の押出成形機からダイ６００及びダイ６０２に同じポリマーを供給してよく、この場合、ダイ６００で寸法の大きい方の繊維を、ダイ６０２で寸法の小さい方の繊維を生成できるように、寸法の大きい方のオリフィスをダイ６００に提供し、寸法の小さい方のオリフィスをダイ６０２に提供する。同一のポリマーを、押出成形機６０６からダイ６００に、更に押出成形機６１４からダイ６０２に供給してよく、この場合、より高い流速又はより低い粘度で前記ポリマーをダイ６０２に供給して、ダイ６００で寸法の大きい方の繊維を、ダイ６０２で寸法の小さい方の繊維を生成できるように、押出成形機６１４は、押出成形機６０６よりも大きい直径又は押出成形機６０６よりも高い動作温度を有する。ダイ６００及びダイ６０２に同様の寸法のオリフィスを提供してもよく、この場合、ダイ６００で寸法の大きい方の繊維を、ダイ６０２で寸法の小さい方の繊維を生成させるために、ダイ６００を低温で動作させ、ダイ６０２を高温で動作させる。ダイ６００で寸法の大きい方の繊維を、ダイ６０２で寸法の小さい方の繊維を生成させるために、同じポリマー組成を持つがメルトインデックスの異なるポリマーを押出成形機６０６からダイ６００に、更に押出成形機６１４からダイ６０２に供給してよい（例えば、押出成形機６０６ではメルトインデックスの低いタイプのポリマーを、押出成形機６１４ではメルトインデックスの高いタイプの同じポリマーを用いる）。その他の技法（例えば、ダイ６０２に流れ込む液化繊維形成材のストリームに溶媒を含めるもの、又はダイ６００では短い流路を有するダイキャビティを、ダイ６０２では長い流路を有するダイキャビティを用いるもの）及びこのような技法と、上で論じた様々な動作モードとの組合せも用いてよいことは、当業者であれば理解するであろう。メルトブローイングダイ６００及び６０２は好ましくは、寸法の大きい方の繊維のストリーム６１８及び寸法の小さい方の繊維のストリーム６２０が十分混じり合うように配置する。例えば、寸法の大きい方の繊維用のダイ６００の出口から、結合した繊維のストリーム６２２の中心線までの距離６２８は、好ましくは約５〜約２５ｃｍ（約２〜約１２インチ）、より好ましくは約１５〜約２０ｃｍ（約６〜約８インチ）である。寸法の小さい方の繊維用のダイ６０２の出口から、結合した繊維のストリーム６２２の中心線までの距離６３０は、好ましくは約５〜約２５ｃｍ（約２〜約１２インチ）、より好ましくは約１５〜約２０ｃｍ（約６〜約８インチ）、又は、非常に小さいマイクロファイバーの場合にはそれ未満である。距離６２８及び６３０は同じである必要はない。また、寸法の大きい方の繊維のストリーム６１８は好ましくは、寸法の小さい方の繊維のストリーム６２０に対して鋭角θ’で配置する。好ましくは、θ’は、約０〜約４５度、より好ましくは約１０〜約３０度である。寸法の大きい方の繊維と寸法の小さい方の繊維との結合近位点から、コレクタードラム６２４までの距離６３２は、典型的には少なくとも約１３ｃｍ（５インチ）であるが、絡み過ぎを回避するために及びウェブの均一性を保つために、約３８ｃｍ（１５インチ）未満である。
【００５８】
図７を参照すると、更に別のプロセスによって、成形可能な単一成分単層２モデル質量分率／繊維寸法ウェブを作製するときに用いるメルトスピニングダイスピナレット７００が、出口端面図で示されている。スピナレット７００は、ボルト７０４で適切な位置に保持される本体部材７０２を備える。大きい方のオリフィス７０６及び小さい方のオリフィス７０８のアレイは、複数の流路を画定し、この流路を通じて、液化繊維形成材がスピナレット７００から出てフィラメントを形成させる。図７に示す実施形態では、大きい方のオリフィス７０６及び小さい方のオリフィス７０８は、２：１の寸法比を有し、大きい方のオリフィス７０６、１つにつき９個の小さい方のオリフィス７０８が存在する。大きい方のオリフィスの寸法：小さい方のオリフィスの寸法のその他の比率、例えば、１：１以上、１．５：１以上、２：１以上、２．５：１以上、３：１以上、又は３．５：１以上を用いてもよい。大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数のその他の比率、例えば、５：１以上、６：１以上、１０：１以上、１２：１以上、１５：１以上、２０：１以上、又は３０：１以上を用いてもよい。典型的には、大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数と、収集されたウェブ内の寸法の大きい方の繊維１本あたりの寸法の小さい方の繊維（例えば、適切な動作条件下のマイクロファイバー）の数の間には直接的な合致性が存在する。当業者には明らかであるように、小さい方のオリフィスによって形成された配向フィラメントから、寸法の小さい方の繊維が生成され、大きい方のオリフィスによって形成された配向フィラメントから、寸法の大きい方の繊維が生成され、完成したウェブが所望の特性を有するように、適切なポリマー流速、ダイ動作温度及び配向条件を選択する必要がある。関連するメルトスピニング装置の残りの部分は、当業者にとっては馴染みが深いであろう。
【００５９】
図８を参照すると、更に別のプロセスによって成形可能な単一成分単層二峰性質量分率／繊維寸法ウェブを作製するときに用いるメルトブローイングダイ８００が、第２の細化気体ディフレクタープレートを取り外した状態で、概略的出口端面透視図で示されている。ダイ８００は、大きい方のオリフィス８０６及び小さい方のオリフィス８０８からなる列８０４を有する突出チップ部分８０２を備え、これらのオリフィスは複数の流路を画定し、この流路を通って、液化繊維形成材がダイ８００から出てフィラメントを形成させる。ホール８１０は、貫通ボルト（図８には示されていない）を受容し、その貫通ボルトは、ダイの様々な部分をつなぎ合わせる。図８に示す実施形態では、大きい方のオリフィス８０６及び小さい方のオリフィス８０８は、２：１の寸法比を有し、大きい方のオリフィス８０６、１つにつき小さい方のオリフィス８０８が９個存在する。大きい方のオリフィスの寸法：小さい方のオリフィスの寸法のその他の比率、例えば、１．５：１以上、２：１以上、２．５：１以上、３：１以上、又は３．５：１以上の比率を用いてもよい。大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数のその他の比率、例えば、５：１以上、６：１以上、１０：１以上、１２：１以上、１５：１以上、２０：１以上、又は３０：１以上の比率を用いてもよい。典型的には、大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数と、収集されたウェブ内の寸法の大きい方の繊維１本あたりの寸法の小さい方の繊維（例えば、適切な動作条件下のマイクロファイバー）の数の間には直接的な合致性が存在する。当業者には明らかであるように、小さい方のオリフィスによって形成された細化フィラメントから、寸法の小さい方の繊維が生成され、大きい方のオリフィスによって形成された細化フィラメントから、寸法の大きい方の繊維が生成され、完成したウェブが所望の特性を有するように、適切なポリマー流速、ダイ動作温度及び細化気流速度を選択する必要がある。関連するプロセス及びそのプロセスで作られる不織布ウェブに関する更なる詳細は、本発明と同じ日に出願された、「単一成分単層メルトブローウェブ、及びメルトブローイング装置（MONOCOMPONENT MONOLAYER MELTBLOWN WEB AND MELTBLOWING APPARATUS）」という表題の米国特許出願番号（代理人整理番号第６１７２６ＵＳ００３号）に示されており、この特許の開示全体は、参照により本明細書に組み込まれる。
【００６０】
図９を参照すると、更に別のプロセスによって、成形可能な単一成分単層２モデル質量分率／繊維寸法ウェブを作製するときに用いるメルトスピニングダイ９００が、分解概略図で示されている。ダイ９００は、「プレートダイ」、「シムダイ」又は「スタックダイ」と呼んでもよく、入口プレート９０２を備え、入口プレート９０２の流体入口９０４及び９０６はそれぞれ、液化繊維形成材のストリームを受容する。これらのストリームは、同じポリマー組成を有するが、異なる流速又は異なる融解速度を有する。これらのポリマーストリームは、一連の中間プレート９０８ａ、９０８ｂ等を貫流し、一連の中間プレートの経路９１０ａ、９１０ｂ等は、前記ストリームを繰り返し分割させる。このように連続的に分割されたストリームは、出口プレート９１６内の複数の（例えば、２５６個、５１２個又はその他の多様な数の流体入口）の流体出口オリフィス９１４を貫流する。ホール９１８を通るボルト又はその他の締結具（図９には示されていない）によって、様々なプレートを合わせて締結してよい。それぞれの流体出口オリフィス９１４は、特有の流路を介して、流体入口９０４又は９０６のいずれか１つと連通することになる。関連するメルトスピニング装置の残りの部分は、当業者にとっては馴染みが深いと思われ、液化繊維形成材を加工して、混じり合った寸法の大きい方の繊維と、同じポリマー組成の、寸法の小さい方の繊維との２モデル質量分率／繊維寸法混合物を有するメルトスパンフィラメントからなる不織布ウェブにする目的で用いてよい。
【００６１】
図１０及び図１１を参照すると、更に別のプロセスによって、成形可能な単一成分単層二峰性質量分率／繊維寸法ウェブを作製するときに用いるメルトブローイングダイ１０００が、断面図及び出口端面図で示されている。ダイ１０００には、第１の流速又は第１の粘度でホッパー１００４、押出成形機１００６及び導管１００８から送り込まれる液化繊維形成材が供給される。ダイ１０００には、第２の異なる流速又は粘度でホッパー１０１２、押出成形機１０１４及び導管１０１６から送り込まれる、同じポリマー組成の液化繊維形成材が別に供給される。導管１００８は、第１のほぼ対称的な部分１０２２に位置する第１のダイキャビティ１０１８と、導管１０１６は、第２のほぼ対称的な部分１０２４に位置する第２のダイキャビティ１０２０とそれぞれ流体連通しており、ほぼ対称的な部分１０２２及び１０２４は、ダイキャビティ１０１８及び１０２０の外壁を形成する。第１及び第２のほぼ対称的な部分１０２６及び１０２８は、ダイキャビティ１０１８及び１０２０の内壁を形成し、シーム１０３０で交わる。部分１０２６及び１０２８は、その長さの大半に沿って、絶縁体１０３２で隔てられていてよい。また、図１１に示すように、ダイキャビティ１０１８は経路１０３４及び１０３８を介して、ダイキャビティ１０２０は経路１０３６及び１０３８を介して、オリフィス１０４２及び１０４４の列１０４０と流体連通している。ダイキャビティ１０１８及び１０２０への流速に応じて、寸法の大きい方及び寸法の小さい方のフィラメントを、オリフィス１０４２及び１０４２を通じて押し出して、それによって、混じり合った寸法の大きい方の繊維と、同じポリマー組成の、寸法の小さい方の繊維との二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含む不織布ウェブの形成を可能にしてよい。関連するメルトブローイング装置の残りの部分は、当業者にとっては馴染みが深いと思われ、液化繊維形成材を加工して、混じり合った寸法の大きい方の繊維と、同じポリマー組成の、寸法の小さい方の繊維との２モデル質量分率／繊維寸法混合物を有するメルトブローフィラメントからなる不織布ウェブにする目的で用いてよい。
【００６２】
図１１に示す実施形態では、オリフィス１０４２及び１０４４は、交互に配列されており、オリフィス１０４２はダイキャビティ１０１８と、オリフィス１０４４はダイキャビティ１０２０とそれぞれ流体連通している。当業者には明らかなように、変更された繊維寸法分布を有する不織布ウェブを作製するために、オリフィスの他の配列及び他の流体連通比率を用いてよい。他の動作モード及び技法（例えば、図６の装置との関連で上で論じたようなもの）、並びにそのような技法と動作モードとの組合せを用いてもよいことは、当業者であれば理解するであろう。
【００６３】
開示される不織布ウェブは、不規則な繊維配列及び概ね等方性の面内物理的特性（例えば、引張り強度）を有してよく、或いは所望に応じて、整列された繊維構造（例えば、上記のシャー（Shah）らによる米国特許第６，８５８，２９７号に記載されているように、繊維が機械方向に整列されている構造）及び異方性の面内物理的特性を有してもよい。
【００６４】
開示されるプロセスでは、様々なポリマー繊維形成材を用いてよい。このポリマーは本質的には、満足のいくエレクトレット特性又は電荷分離を保持する帯電不織布ウェブを作製することのできるいずれかの熱可塑性繊維形成材でよい。好ましいポリマー繊維成形材は、室温（２２℃）において１０１４オーム−センチメートル以上の体積抵抗を有する非導電性樹脂である。好ましくは、この体積抵抗は、約１０１６オーム−センチメートル以上である。ポリマー繊維成形材の抵抗値は、標準試験ＡＳＴＭ Ｄ ２５７−９３に従って測定できる。ポリマー繊維成形材は好ましくは、導電率を著しく増大させるか又は繊維が静電荷を受け取って保持する力に別の方法で干渉する可能性がある帯電防止剤のような構成成分を実質的に含まない。帯電性ウェブ中で用いてよいポリマーのいくつかの例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）及び環状オレフィンコポリマーのようなポリオレフィンを含む熱可塑性ポリマー、並びにこのようなポリマーの混合物が挙げられる。用いることができるが、帯電しにくいか又は電荷を急速に失うであろうその他のポリマーとしては、ポリカーボネート、ブロックコポリマー（例えば、スチレン−ブタジエン−スチレン及びスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマー）、ポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート）、ポリアミド、ポリウレタン、並びに当業者にとって馴染み深いと思われるその他のポリマーが挙げられる。繊維は好ましくは、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）又はポリプロピレンから作製される。最も好ましくは、とりわけ湿潤環境において電荷を保持できるという理由から、ポリプロピレンホモポリマーから繊維が作製される。
【００６５】
電荷は、開示される不織布ウェブに、様々な方法で付与することができる。この付与は、例えば、アンガドジバンド（Angadjivand）らに対する米国特許第５，４９６，５０７号に開示されているようにウェブを水と接触させること、クラース（Klasse）らに対する米国特許第４，５８８，５３７号に開示されているようにコロナ処理すること、例えば、ルソー（Rousseau）らに対する米国特許第５，９０８，５９８号に開示されているようにハイドロ帯電させること、ジョーンズ（Jones）らに対する米国特許第６，５６２，１１２ Ｂ２号及びデビッド（David）らに対する米国特許出願公開番号第２００３／０１３４５１５ Ａ１号に開示されているようにプラズマ処理すること、並びにこれらの組合せによって行うことができる。
【００６６】
ウェブの濾過性能、エレクトレット帯電力、機械的特性、劣化特性、着色性、表面特性又はその他の重要な特徴を高めるために、ポリマーに添加剤を加えてもよい。代表的な添加剤としては、充填剤、核剤（例えば、ミリケンケミカル（Milliken Chemical）から市販されているミラッド（MILLAD）（商標）３９８８、ジベンジリデンソルビトール）、エレクトレット帯電増強剤（例えば、トリステアリルメラミン、及び様々な光安定剤（チバスペシャルティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）（商標）１１９及びチマソーブ（CHIMASSORB）９４４等））、硬化開始剤、強化剤（例えば、ポリ（４−メチル−１−ペンテン））、界面活性剤、並びに表面処理（例えば、ジョーンズ（Jones）らに対する米国特許第６，３９８，８４７ Ｂ１号、同第６，３９７，４５８ Ｂ１号、及び同第６，４０９，８０６ Ｂ１号に記載されているように、油霧環境における濾過性能を向上させるためのフッ素原子処理）が挙げられる。このような添加剤の種類及び量は、当業者には馴染み深いであろう。例えば、エレクトレット帯電増強剤は、一般には約５重量％未満、より典型的には約２重量％未満の量で存在する。
【００６７】
開示される不織布ウェブは、当業者にとって馴染み深いと思われる方法及び構成成分を用いて、カップ形状成形レスピレーターに形成させてよい。開示される成形レスピレーターは、所望に応じて、開示される単層マトリックス以外に、１つ以上の追加の層を備えてよい。例えば、快適性又は審美上の目的で、濾過又は強化目的ではなく、内側又は外側カバー層を用いてよい。また、対象の蒸気を捕捉する目的で、吸着粒子を含む１つ以上の多孔質層（２００６年５月８日に出願された、「粒子を含む繊維ウェブ（PARTICLE-CONTAINING FIBROUS WEB）」という表題の米国特許出願番号第１１／４３１，１５２号に記載されている多孔質層等）を用いてよく、前記特許の開示全体は、参照により本明細書に組み込まれる。上記の変形抵抗ＤＲ値を有する成形レスピレーターをもたらすために必ずしも必要でなくても、所望に応じて、その他の層（強化層又は強化要素等）も含めてよい。
【００６８】
平らなウェブの特性（坪量、ウェブ厚、剛性、ＥＦＤ、ガーレーこわさ、テーバーこわさ、圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率（％）、ＤＯＰ貫通率（％）又は品質係数ＱＦ等）をモニタリングするとともに、成形マトリックスの特性（キングこわさ、変形抵抗ＤＲ又は圧力低下等）をモニタリングするのが望ましい場合もある。成形マトリックスの特性は、５５ｍｍの半径及び３１０ｃｍ３の体積を有する半球形成形型の、噛み合う雄型半分と雌型半分との間で、試験用のカップ形状マトリックスを形成させることによって評価できる。
【００６９】
ＥＦＤは、（別段の定めがない限り）３２Ｌ／分の気流速度（５．３ｃｍ／秒の面速度に相当する）を採用して、デービーズ，Ｃ．Ｎ．（Davies, C. N.）著「空中に浮遊する埃及び粒子の分離（The Separation of Airborne Dust and Particles）」（ロンドンの英国機械工学学会（Institution of Mechanical Engineers）、会報１Ｂ、１９５２年）に記載されている方法を用いて求めてよい。
【００７０】
ガーレーこわさは、ガーレープレシジョンインストゥルメンツ（Gurley Precision Instruments）製のモデル４１７１Ｅ ガーレー（GURLEY）（商標）剛軟度試験機を用いて求めてよい。サンプルの長い方の側面をウェブの横断（ウェブ横）方向に揃えた状態で、ウェブから３．８ｃｍ×５．１ｃｍの長方形をダイカットする。サンプルの長い方の側面がウェブ保持クランプの中に入る状態で、サンプルを剛軟度試験機の中に充填する。両方向に、即ち、試験アームを第１の主要サンプル面に押し付けてから、第２の主要サンプル面に押し付けて、サンプルを収縮させ、２つの測定値の平均をこわさとしてミリグラム単位で記録する。この試験は、破壊試験として扱い、更なる測定値が必要な場合には、新たなサンプルを用いる。
【００７１】
テーバーこわさは、モデル１５０−Ｂ テーバー（TABER）（商標）こわさ試験機（テーバーインダストリーズ（Taber Industries）から市販されている）を用いて求めてよい。繊維の融合を回避するために、鋭いかみそりの刃を用いてウェブから３．８ｃｍ×３．８ｃｍの正方形断面を慎重に切断し、３〜４個のサンプル及び１５°のサンプル偏向を用いて、その断面の機械及び横断方向のこわさを求めるために、評価を行った。
【００７２】
貫通率、圧力低下及び濾過品質係数ＱＦは、ＮａＣｌ又はＤＯＰ粒子を含むエアゾール試験物質を用いて求めてよく、この試験物質を８５リットル／分の流速で放出させ（別段の指示がない場合）、ＴＳＩ（商標）モデル８１３０、高速自動フィルター試験機（ＴＳＩ社（TSI Inc.）から市販されている）を用いて評価できる。ＮａＣｌ試験の場合には、２％ＮａＣｌ溶液から粒子を生成させて、約０．０７５μｍの直径を有する粒子を約１６〜２３ｍｇ／ｍ３の大気中濃度で含むエアゾールをもたらしてよく、ヒーター及び粒子中和装置の双方をオンにした状態で、前記自動フィルター試験機を動作させてよい。ＤＯＰ試験では、エアゾールは、直径約０．１８５μｍの粒子を約１００ｍｇ／ｍ３の大気中濃度で含んでよく、自動フィルター試験機は、ヒーター及び粒子中和装置の双方をオフにした状態で動作させてよい。試験を止めるまでに、ＮａＣｌ又はＤＯＰ粒子貫通率が最大になるまで、平らなウェブサンプルの場合には１３．８ｃｍ／秒の面速度で、又は成形マトリックスの場合には８５リットル／分の流速で、サンプルを充填してよい。フィルターの入口及び出口で、較正された測光器を用いて、フィルターを通った粒子濃度及び粒子貫通率を測定できる。ＭＫＳ圧力変換器（ＭＫＳインストゥルメンス（MKS Instruments）から市販されている）を用いて、フィルターによる圧力低下（ΔＰ、ｍｍ Ｈ２Ｏ）を測定できる。以下の式
【００７３】
【数１】
【００７４】
を用いてＱＦを算出してよい。選択したエアゾール試験物質に関して測定又は算出してよいパラメーターとしては、初期粒子貫通率、初期圧力低下、初期品質係数ＱＦ、最大粒子貫通率、最大貫通時の圧力低下、最大貫通時の粒子捕集量（ミリグラム）（最大貫通時までにフィルターに捕集された試験物質の総重量）が挙げられる。初期品質係数ＱＦの値は通常、全体的な性能に関する信頼できる指標を提供し、初期ＱＦ値が高いほど、濾過性能が優れていることを指し、初期ＱＦ値が低いほど、濾過性能が低いことを指す。
【００７５】
変形抵抗ＤＲは、直径２５．４ｍｍのポリカーボネートテストプローブが装備されているモデルＴＡ−ＸＴ２ｉ／５、テキスチャーアナライザー（テクスチャーテクノロジーズ社（Texture Technologies Corp.）製）を用いて求めてよい。顔面側を下に向けた状態で、試験用成形マトリックス（上記のキングこわさの定義の部分に記載されているように作製する）をテキスチャーアナライザーの試料台の上に置く。２５ｍｍの距離で、試験用成形マトリックスの中心に対してポリカーボネートプローブを１０ｍｍ／秒で下向きに進めることによって、変形抵抗を測定する。５つの試験用成形マトリックスサンプルを用いて、最大（ピーク）力を記録し、その値を平均してＤＲ値を定める。
【００７６】
本発明は、以下の具体的実施例において更に例示されるが、その中での全ての部及びパーセンテージは、他に指示がない限り重量基準である。
【実施例】
【００７７】
（実施例１）
図２〜図５に示されている装置を使用して、ポリプロピレンメルトスパン繊維及びポリプロピレンメルトブロー超極細繊維から、４つのウェブを作製した。前記メルトスパン繊維は、７０のメルトフローインデックスを有する、トータルペトロケミカルズ（Total Petrochemicals）製のトータル（TOTAL）（商標）３８６０、ポリプロピレンに、チバスペシャリティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）９４４、ヒンダードアミン光安定剤０．７５重量％を加えたものから作製した。押出ヘッド１０は、オリフィスの列１６を有し、１列につき３２個のオリフィスによって、合わせて５１２個のオリフィスが作られていた。オリフィスは、６．４ｍｍ（０．２５インチ）間隔で、正方形のパターンで配列されていた（オリフィスは、横方向及び縦方向の直線状に、並びに横方向及び縦方向の双方で等間隔に並んでいたことを意味する）。ポリマーを異なる速度で（下記の図１Ａを参照）押出ヘッドに供給し、ポリマーを２３５℃（４５５°Ｆ）の温度まで加熱した。２つの急冷空気ストリーム（図２の１８ｂ。ストリーム１８ａは用いなかった）を用いた。第１の上方急冷空気ストリームを高さ４０６ｍｍ（１６インチ）の急冷ボックスから、７．２℃（４５°Ｆ）の温度で、実行番号１−１〜１−３ではおよそ０．４２ｍ／秒（８３フィート／分）、実行番号１−４ではおよそ０．４７ｍ／秒（９３フィート／分）の面速度によって供給した。第２の下方急冷空気ストリームを高さ１９７ｍｍ（７．７５インチ）の急冷ボックスから、周囲室温で、実行番号１−１〜１−３ではおよそ０．１６ｍ／秒（３１フィート／分）、実行番号１−４ではおよそ０．２２ｍ／秒（４３フィート／分）の近似面速度によって供給した。０．７６ｍｍ（０．０３０インチ）のエアナイフギャップ（バーリガン（Berrigan）らの特許の３０）、０．１ＭＰａ（１４ｐｓｉｇ）の圧力によるエアナイフへの空気供給、５ｍｍ（０．２０インチ）の細化装置上端ギャップ幅、４．７ｍｍ（０．１８５インチ）の細化装置下端ギャップ幅、及び長さ１５２ｍｍ（６インチ）の細化装置側面（バーリガン（Berrigan）らの特許の３６）を用いて、米国特許第６，６０７，６２４号（バーリガン（Berrigan）ら）に示されているような可動壁付きの細化装置を使用した。押出ヘッド１０から細化装置１６までの距離（図２の１７）は７８．７ｃｍ（３１インチ）、細化装置１６から収集ベルト１９までの距離（図３の５２４＋５２２）は６８．６ｃｍ（２７インチ）であった。メルトスパン繊維のストリームは、約３６ｃｍ（約１４インチ）の幅で収集ベルト１９の上に配置させた。収集ベルト１９を２０メッシュのステンレス鋼から作製して、実行番号１−１〜１−３では８．８メートル／分（約２９フィート／分）、実行番号１−４では１４．３メートル／分（約４７フィート／分）の速度で動かした。同様のサンプルに基づき、実行番号１−１〜１−３のメルトスパン繊維は、約１１μｍの中位繊維直径を有すると推定した。実行番号１−４のメルトスパン繊維を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で測定し、１５μｍの中位径（４４本の繊維を測定）を有することが分かった。
【００７８】
３５０のメルトフローインデックスを有する、トータルペトロケミカルズ（Total Petrochemicals）製のトータル（TOTAL）３９６０、ポリプロピレンに、チマソーブ（CHIMASSORB）９４４、ヒンダードアミン光安定剤０．７５重量％を加えたものから、メルトブロー繊維を作製した。直径０．３８ｍｍ（０．０１５インチ）のオリフィスを１インチあたり２５個（１ｍｍあたり１個のオリフィス）とともに、幅２５４ｍｍ（１０インチ）のノーズチップを有する穿孔オリフィスメルトブローイングダイ（図２及び図３の５０４）に、毎時４．５４ｋｇ（毎時１０ポンド）の割合でポリマーを供給した。前記ダイの温度は３２５℃（６１７°Ｆ）、１次空気ストリームの温度は３９３℃（７４０°Ｆ）であった。１次空気ストリーム中の空気の流量は、約２５０ｓｃｆｍ（７．１標準ｍ３／分）と推定した。メルトブローイングダイとスパンボンドストリーム１との関係は、以下の通りであった。距離５２０は約１０ｃｍ（約４インチ）、距離５２２は２２ｃｍ（約８．５インチ）、距離５２４は４８ｃｍ（約１９インチ）、角度θは２０°であった。メルトブロー繊維のストリームを約３０ｃｍ（約１２インチ）の幅で収集ベルト１９の上に配置させた。実行番号１−４のメルトブロー繊維をＳＥＭで測定し、１．１３μｍの中位径（２７０本の繊維を測定）を有することが分かった。実行番号１−１〜１−３のメルトブロー繊維は、全て実行番号１−４と同じメルトブローイングプロセス条件を用いて作製したので、実行番号１−４のメルトブロー繊維と同じ繊維寸法を有すると推測した。
【００７９】
収集ベルト１９の下の真空度は、１．５〜３ＫＰａ（６〜１２インチＨ２Ｏ）の範囲内であると推定した。プレート２１１の領域２１５は、互い違いの間隔で直径１．６ｍｍ（０．０６２インチ）の開口部を有し、その結果２３％の開口区域を有し、ウェブ押さえつけ領域２１６は、互い違いの間隔で直径１．６ｍｍ（０．０６２インチ）の開口部を有し、その結果３０％の開口区域を有し、加熱／結合領域２１７及び急冷領域２１８は、互い違いの間隔で直径４．０ｍｍ（０．１５６インチ）の開口部を有し、その結果、６３％の開口区域を有していた。１４．２ｍ３／分（約５００フィート３／分）の空気をスロット２０９（３．８ｃｍ×５５．９ｃｍ（１．５インチ×２２インチ）であった）の位置に付与するのに十分な速度で、空気を導管２０７を通じて供給した。プレート２０８の底部は、コレクター１９上の、収集されたウェブ２０から１．９〜２．５４ｃｍ（３／４〜１インチ）であった。スロット２０９を通る空気の温度（開放接点型熱電対によって、導管２０７のハウジング２０１への入口で測定した場合）は、それぞれのウェブについて表１Ａに示されている。
【００８０】
本質的に、メルトブロー繊維の１００％をメルトスパンストリーム内で捕捉した。実行番号１−４のウェブを横に切断し、マイクロファイバーが、そのウェブの全厚にわたって分布していることが分かった。表１Ａに示されているポリマー流速において、実行番号１−１〜１−３のウェブは、３６重量部のメルトブロー繊維に対して、約６４重量部の割合のメルトスパン繊維を有し、実行番号１−４のウェブは、１８重量部のメルトブロー繊維に対して、約８２重量部の割合のメルトスパン繊維を有していた。
【００８１】
急冷区域２２０を出たウェブを、通常のプロセス及び装置で取り扱うのに十分な一体性を持たせて結合し、そのウェブは、通常の巻き取り法によって保管用ロールに巻き取るか、又は成形レスピレーターを形成させるための様々な作業（ウェブを加熱して、半球形成形型の上で圧縮させる作業など）を施すことが可能であった。顕微鏡検査を行ったところ、メルトスパン繊維は、繊維交点で結合されていることが分かり、メルトブロー繊維は、実質的に未融解であるとともに、メルトスパン繊維への結合が限られている（メルトスパンストリームとマイクロファイバーストリームとの混合中に少なくとも部分的に結合が確立された可能性がある）ことが分かった。
【００８２】
その他のウェブ及び形成パラメーターは、下記の表１Ａに記載されており、表中、「ＱＦＨ」という略語は「急冷流ヒーター」を、「ＢＭＦ」という略語は「メルトブローマイクロファイバー」をそれぞれ意味する。
【００８３】
【表１】
表１Ａ
【００８４】
米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘５０７）に教示されている技法に従って、４つの収集されたウェブを脱イオン水によってハイドロ帯電させて、周囲条件で一晩、一列に吊るして乾燥させた。上記のようにＤＯＰエアゾール試験物質を用いて平らな帯電ウェブを評価して、以下の表１Ｂに示されている、平らなウェブの特性を求めた。
【００８５】
【表２】
表１Ｂ
【００８６】
次に、加熱した油圧成形プレス、及び５．１ｍｍ（０．２０インチ）の成形型ギャップを用いて、ウェブを滑らかなカップ形状成形レスピレーターに形成させた。このウェブのコレクター側（ウェブ収集中にコレクター表面に直接接触するウェブ側面）を上及び下の双方に向けた状態でウェブを成形し、繊維の混合又は収集表面が捕集挙動に影響を及ぼしたか否かを調査した。得られたカップ形状成形マトリックスは、約１４５ｃｍ２の外部表面積、及び良好なこわさ（手で評価した）を有していた。実行番号１−２Ｆのウェブから作製した成形レスピレーターを評価してキングこわさ値を求め、０．６８Ｎ（０．１５２ポンド）のキングこわさを有することが分かった。同様のサンプル並びに実施例１０及び図２３（下で論じる）のデータに基づくと、約２０〜５０ｇｓｍという適度な坪量の増加は、成形マトリックスのキングこわさを１Ｎ超増加させるはずである。
【００８７】
上記のようにＮａＣｌエアゾール試験物質を用いて、成形マトリクスに対して捕集試験を行い、初期圧力低下及び初期ＮａＣｌ貫通率（％）、最大圧力低下及び最大ＮａＣｌ貫通率（％）、最大貫通時のＮａＣｌのミリグラム数（最大貫通時までにフィルターに捕集された試験物質の総重量）、並びに品質係数ＱＦを求めた。比較の目的で、市販の多層Ｎ９５レスピレーターを試験した。これらの結果を、下記の表１ＣＢに示す。
【００８８】
【表３】
表１Ｃ
【００８９】
表１Ｃに示されている結果によれば、サンプルの多くは、９８Ｐａ（１０ｍｍ Ｈ２Ｏ）未満の圧力低下から始まり、５％未満の最大貫通率を経て、サンプルのいくつかは、９８Ｐａ（１０ｍｍ Ｈ２Ｏ）未満の圧力低下から始まり、１％未満の最大貫通率を経る。サンプルのいくつか（例えば、実行番号１−１０Ｍ〜１−１３Ｍ）が、複製物の間で中程度の変動性を示した相互の複製物であることも示されており、この変動性は、レスピレーター形成プロセス中に成形型ギャップを設定する際の変動によるものと考えられる。表１Ｃで最も好ましい実施形態は、実行番号１−１０Ｍ、１−１２Ｍ及び１−２３Ｍである。実行番号１−１０Ｍ及び１−１２Ｍは、市販のレスピレーターに非常に近い貫通率及び圧力低下の捕集結果を示す。実行番号１−２３は、有意に高いコレクター速度で形成させたウェブから作製したものであり、低い初期圧力低下を有し、５％未満の最大貫通率を有する。表１Ｃのその他の好ましい実施形態としては、実行番号１−５Ｍ、１−１１Ｍ、１−１３Ｍ及び１−２４Ｍが挙げられる。これらは、９８Ｐａ（１０ｍｍ Ｈ２Ｏ）未満の初期圧力低下、５％未満の最大貫通率、及び最大貫通時の中程度なＮａＣｌ試験物質量（あまり即座には目詰まりしないことを意味する）を示すためである。
【００９０】
（実施例２）
図８に示されているようなメルトブローイングダイ、並びにインダストリアルアンドエンジニアリングケミストリー（Industrial and Engineering Chemistry）４８巻、８号（１９５６年）、１３４２〜１３４６頁のウェンテ、ヴァン・Ａ．（Wente, Van A.）著「超微細熱可塑性繊維（superfine Thermoplastic Fibers）」、及び海軍研究試験所の報告書（Naval Research Laboratory Report）１１１４３７（１９５４年４月１５日）に記載されているような手順を用いて、トータル（TOTAL）３９６０ポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤として１％トリステアリルメラミンを加えたものから、４つの単一成分単層メルトブローウェブを形成させた。クロンプトンアンドノールズ社（Crompton & Knowles Corp.）のデービススタンダード部門（Davis Standard Division）製のモデル２０デービススタンダード（Model 20 DAVIS STANDARD）（商標）、５０．８ｍｍ（２インチ）の単軸押出成形機にポリマーを供給した。この押出成形機は、２０／１の長さ／直径比、及び３／１の圧縮比を有していた。ゼニス（Zenith）の１０ｃｃ／ｒｅｖのメルトポンプで、幅２５．４ｃｍ（１０インチ）の穿孔オリフィスメルトブローイングダイへのポリマーの流量を計測した。前記ダイの元々の０．３ｍｍ（０．０１２インチ）のオリフィスは、２１個おきにオリフィスを０．６ｍｍ（０．０２５インチ）まで穿孔することによって修正し、それによって、寸法の小さい方のホール数と寸法の大きい方のホール数との２０：１という比率、及び大きい方のホールの寸法と小さい方のホールの寸法との２：１という比率をもたらした。オリフィスの列は、１０ホール／ｃｍ（２５ホール／インチ）のホール間隔を有していた。熱風によって、繊維をダイチップで細化した。エアナイフでは、０．２５ｍｍ（０．０１０インチ）のプラスセットバック、及び０．７６ｍｍ（０．０３０インチ）の空気ギャップを採用した。ウェブ形成時点に、中庸なメッシュのコレクタースクリーンを通じて、ゼロから中程度までの減圧を行った。押出成形機からのポリマーの出力速度を０．１８〜０．７１ｋｇ／ｃｍ／時（１．０〜４．０ポンド／インチ／時）で変動させ、ＤＣＤ（ダイとコレクターとの距離）を３０．５〜６３．５ｃｍ（１２．０〜２５．０インチ）で変動させ、気圧を必要に応じて調節して、下記の表１Ａに示すような坪量及びＥＦＤを有するウェブを作製した。このウェブを、米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘５０７）に教示されている技法に従って、蒸留水によってハイドロ帯電させ、乾燥させた。下記の表２Ａには、１３．８ｃｍ／秒の面速度におけるそれぞれのウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【００９１】
【表４】
表２Ａ
【００９２】
次に、表２Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。頂部成形型を約１１３℃（２３５°Ｆ）まで加熱し、底部成形型を約１１６℃（２４０°Ｆ）まで加熱し、１．２７ｍｍ（０．０５０インチ）の成形型ギャップを採用し、ウェブを成形型内に約９秒間、置いた。成形型から取り外したところ、マトリックスはその成形形状を保持していた。下記の表２Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通値（実行番号２−１Ｍ及び２−４Ｍについては最大捕集時ＮａＣｌ貫通値も）が記載されている。
【００９３】
【表５】
表２Ｂ
【００９４】
図１２は、実行番号２−１Ｍ及び２−４Ｍの成形マトリックスのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフである。曲線Ａは、実行番号２−１ＭのＮａＣｌ貫通率（％）の結果、曲線Ｂは、実行番号２−４ＭのＮａＣｌ貫通率（％）の結果であり、曲線Ｃは、実行番号２−１Ｍの圧力低下の結果、曲線Ｄは、実行番号２−４Ｍの圧力低下の結果である。図１２は、実行番号２−１Ｍ及び２−４Ｍの成形マトリックスが、連邦規則第４２条第８４章（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ ＮａＣｌ捕集試験に合格する単一成分単層成形マトリックスをもたらすことを示す。
【００９５】
（実施例３）
実施例２の一般的方法を用いて、１００％トータル（TOTAL）３９６０ポリプロピレンからウェブを作製してから、１）コロナ帯電、又は２）コロナ帯電及び蒸留水によるハイドロ帯電を行った。下記の表３Ａには、それぞれのウェブの実行番号、帯電技法、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【００９６】
【表６】
表３Ａ
【００９７】
次に、実施例２の方法を用いて、表３Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表３Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【００９８】
【表７】
表３Ｂ
【００９９】
表３Ｂのデータは、これらの成形マトリックスが、実施例２の成形マトリックスよりも高い貫通率を有していたが、かなりのキングこわさも有していたことを示す。
【０１００】
（実施例４）
実施例２の方法を用いて、トータル（TOTAL）３９６０ポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤としてチバスペシャルティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％を加えたものから、ウェブを作製してから、蒸留水によってハイドロ帯電させた。下記の表４Ａには、それぞれのウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１０１】
【表８】
表４Ａ
【０１０２】
次に、実施例２の方法を用いて、表４Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表４Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１０３】
【表９】
表４Ｂ
【０１０４】
表４Ｂのデータは、これらの成形マトリックスが、実施例２の成形マトリックスよりも高い貫通率を有していたが、かなりのキングこわさも有していたことを示す。
【０１０５】
（実施例５）
実施例４の方法を用いて、３７のメルトフローインデックスを有する、トータルペトロケミカルズ（Total Petrochemicals）製のトータル（TOTAL）３８６８ポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤としてチバスペシャルティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％を加えたものから、ウェブを作製してから、蒸留水によってハイドロ帯電させた。下記の表５Ａには、それぞれのウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１０６】
【表１０】
表５Ａ
【０１０７】
次に、実施例２の方法を用いて、表５Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表５Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１０８】
【表１１】
表５Ｂ
【０１０９】
表５Ｂのデータは、これらの成形マトリックスが、実施例２の成形マトリックスよりも高い貫通率を有していたが、かなりのキングこわさも有していたことを示す。
【０１１０】
（実施例６）
実施例３の方法を用いて、エクソンモービル社（Exxon Mobil Corporation）から入手できるエクソン（EXXON）（商標）ＰＰ３７４６Ｇ、メルトフローレートが１４７５のポリプロピレンからウェブを作製してから、１）コロナ帯電、又は、２）コロナ帯電及び蒸留水によるハイドロ帯電を行った。下記の表６Ａには、それぞれのウェブの実行番号、帯電技法、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１１１】
【表１２】
表６Ａ
【０１１２】
次に、実施例２の方法を用いて、表６Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表６Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１１３】
【表１３】
表６Ｂ
【０１１４】
１５ｋＶ、１５ｍｍ ＷＤ、０°のティルトで動作させたＬＥＯ ＶＰ １４５０電子顕微鏡（カールツァイス電子顕微鏡グループ（Carl Zeiss Electron Microscopy Group）製）を使って作った走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を５０〜１，０００倍の倍率で、高真空下で金／パラジウム被覆サンプルを用いて、実行番号６−８Ｆの平らなウェブ及び６−８Ｍの成形マトリックスを分析した。図１３は実行番号６−８Ｆの平らなウェブの、図１４は６−８Ｍの成形マトリックスの顕微鏡写真である。前記の平らなウェブ又はマトリックスのそれぞれの側面から３５０〜１，０００倍の倍率で撮影したＳＥＭ画像から、繊維係数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムを得た。サンアントニオ（San Antonio）のテキサス大学健康科学センター（University of Texas Health Science Center）製のＵＴＨＳＣＳＡイメージツール（UTHSCSA IMAGE TOOL）画像解析プログラムを用いて、それぞれの側面のＳＥＭ画像からの約１５０〜２００本の繊維を計数及び測定し、その２つの側面の観測結果を合せた。図１５は実行番号６−８Ｆの平らなウェブの、図１６は６−８Ｍの成形マトリックスの繊維係数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。これらのウェブの繊維寸法分析に関する更なる詳細を、下記の表６Ｃに示す。
【０１１５】
【表１４】
表６Ｃ
【０１１６】
（実施例７）
実施例２の方法を用いて、エクソン（EXXON）ＰＰ３７４６Ｇポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤として１％トリステアリルメラミンを加えたものからウェブを作製してから、蒸留水によってハイドロ帯電させた。下記の表７Ａには、それぞれのウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１１７】
【表１５】
表７Ａ
【０１１８】
次に、実施例２の方法を用いて、表７Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表７Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１１９】
【表１６】
表７Ｂ
【０１２０】
図１７は、実行番号７−１Ｍの成形マトリックスのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフである。曲線ＡはＮａＣｌ貫通率（％）の結果、曲線Ｂは圧力低下の結果である。図１７及び表７Ｂのデータは、実行番号７−１Ｍの成形マトリックスが、連邦規則第４２条第８４章（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ ＮａＣｌ捕集試験に合格する単一成分単層成形マトリックスをもたらすことを示す。
【０１２１】
（実施例８）
実施例４の方法を用いて、エクソン（EXXON）ＰＰ３７４６Ｇポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤としてチバスペシャルティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％を加えたものから、ウェブを作製してから、蒸留水によってハイドロ帯電させた。下記の表８Ａには、それぞれのウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１２２】
【表１７】
表８Ａ
【０１２３】
次に、実施例２の方法を用いて、表８Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。下記の表８Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通値（実行番号８−３Ｍについては最大捕集時ＮａＣｌ貫通値も）が記載されている。
【０１２４】
【表１８】
表８Ｂ
【０１２５】
表８Ｂのデータは、少なくとも実行番号８−３Ｍの成形マトリックスが、連邦規則第４２条第８４章（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ ＮａＣｌ捕集試験に合格する単一成分単層成形マトリックスをもたらすことを示す。実行番号８−１Ｍ、８−２Ｍ、及び８−４Ｍの成形マトリックスに対しては、最大捕集時貫通率を求めるための試験を行わなかった。
【０１２６】
（実施例９）
実施例３の方法を用いて、エクソン（EXXON）ＰＰ３７４６Ｇポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤として１％トリステアリルメラミンを加えたものからウェブを作製してから、蒸留水によってハイドロ帯電させた。得られた平らなウェブを、他の層が米国特許第６，０４１，７８２号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘７８２）及び同第６，９２３，１８２ Ｂ２号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘１８３）に記載されているような成形レスピレーターに形成させた。このレスピレーターは、ブローマイクロファイバー外側カバー層ウェブ、ボスティックフィンドリー（Bostik Findley）製のＰＥ８５−１２熱可塑性不織布接着ウェブ、本実施例９の平らなウェブ、別のＰＥ８５−１２熱可塑性不織布接着ウェブ、及び別のブローマイクロファイバー内側カバー層ウェブを含んでいた。上に記載されているような成形型であるが、リブ付きの前側表面を有する成形型を用いて、これらの層をカップ形状レスピレーターに形成させた。ＡＳＴＭ Ｆ−１８６２−０５「医療用フェイスマスクの、人口血液（既知の速度での一定体積の水平射出）による貫通に対する耐性に関する標準試験方法（Standard Test Method for Resistance of Medical Face Masks to Penetration by Synthetic Blood（Horizontal Projection of Fixed Volume at a Known Velocity））」に従って、１．２ｋＰａ（１２０ｍｍ Ｈｇ）及び１．６ｋＰａ（１６０ｍｍ Ｈｇ）の試験圧力で、得られた成形レスピレーターを評価した。１．２ｋＰａ（１２０ｍｍ Ｈｇ）の試験では、０．６４０秒のバルブタイム、及び０．０４３ＭＰａのタンク圧力を採用した。１．６ｋＰａ（１６０ｍｍ Ｈｇ）の試験では、０．５５４秒のバルブタイム、及び０．０５２ＭＰａのタンク圧力を採用した。前記レスピレーターは、双方の試験圧力における試験に合格した。下記の表９には、成形単一成分ウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、厚さ、初期圧力低下、及び初期ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１２７】
【表１９】
表９
【０１２８】
（実施例１０）
米国特許第６，３１９，８６５ Ｂ１号（ミカミ（Mikami））の比較例３の方法を用いて、幅２５．４ｃｍ（１０インチ）の穿孔オリフィスダイであって、寸法の大きいオリフィス及び寸法の小さいオリフィスからなる列をもたらすようにチップが修正された穿孔オリフィスダイを使用して、ウェブを作製した。前記の大きい方のオリフィスは０．６ｍｍの直径（Ｄａ）を有し、前記の小さい方のオリフィスは０．４ｍｍの直径（Ｄｂ）を有し、そのオリフィス直径比Ｒ（Ｄａ／Ｄｂ）は１．５で、一対の大きい方のオリフィスそれぞれの間に、小さい方のオリフィスが５つ存在し、オリフィスは、１１．８オリフィス／ｃｍ（３０オリフィス／インチ）で隔置されていた。直径５０ｍｍのネジ及び１０ｃｃのメルトポンプを有する単軸押出成形機を用いて、ダイに１００％のトータル（TOTAL）３８６８ポリプロピレンを供給した。このダイは、０．２０ｍｍのエアスリット幅、６０°のノズルエッジ角度、及び０．５８ｍｍのエアリップ開口部を有していた。１〜５０ｍ／分で動く微細メッシュスクリーンを用いて、繊維を収集した。その他の作業パラメーターは下記の表１０Ａに示されている。
【０１２９】
【表２０】
表１０Ａ
【０１３０】
上記の作業パラメーターを用いたところ、ショットフリーのウェブは得られなかった。ショットフリーのウェブが形成されたとしたならば、有効繊維直径の観測値は、恐らく、上記の９．４μｍという値よりも小さかったであろう。これにかかわらず、コレクター速度を変えることによって、４つの異なる坪量、即ち６０、１００、１５０及び２００ｇｓｍでショット含有ウェブを作製した。
【０１３１】
図１８は、２００ｇｓｍのウェブの、質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。このウェブは、２及び７μｍでモードを示した。局所ピークは４及び１０μｍで現れた。４μｍのピークは、２μｍ小さい繊維寸法及び２μｍ大きい繊維寸法よりも大きい高さを有さないとともに、モードに相当せず、１０μｍのピークは、２μｍ小さい繊維寸法よりも大きい高さを有さないとともに、モードに相当しなかった。図１８に示したように、このウェブは、１０μｍを超える、寸法の大きい方の繊維のモードを有さなかった。
【０１３２】
実施例２の一般的方法を用いて、この２００ｇｓｍのウェブを成形して、カップ形状成形マトリックスを形成させた。加熱成形型を０．５ｍｍのギャップまで閉じて、約６秒のドエル時間を採用した。この成形マトリックスを冷却させ、０．６４Ｎのキングこわさを有することが分かった。
【０１３３】
より高いメルトフローインデックスのポリマーを用いて、ＤＣＤの値を増大させることによって、ショットを軽減可能であることが明らかになった。メルトフローレートが１００である、トータルペトロケミカルズ（Total Petrochemicals）から入手可能な１００％トータル（TOTAL）３８６０Ｘポリプロピレン及び下記の表１０Ｂに示されている作業パラメーターを用いて、コレクター速度を変えることによって、６０、１００、１５０及び２００ｇｓｍで、実質的にショットが軽減されたウェブを形成させた。得られたウェブは、表１０Ａの作業パラメーターを用いて作製したウェブの場合よりも、直径が１０μｍを超える繊維をかなり多く有していた。
【０１３４】
【表２１】
表１０Ｂ
【０１３５】
図１９は、２００ｇｓｍのウェブの、質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。このウェブは、４、１０、１７及び２２μｍでモードを示した。モードではない局所ピークは８及び１３μｍで現れた。図１９に示されているように、このウェブは、１０μｍを超える、寸法の大きい方の繊維のモードを有していた。図２０は、同じ２００ｇｓｍのウェブの、繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。
【０１３６】
実施例２の一般的方法を用いて、この２００ｇｓｍのウェブを成形して、カップ形状成形マトリックスを形成させた。加熱成形型を０．５ｍｍのギャップまで閉じて、約６秒のドエル時間を採用した。この成形マトリックスを冷却させ、０．９８Ｎのキングこわさを有することが分かった。
【０１３７】
ミカミ（Mikami）らのダイよりも、大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数が多いダイを採用することによって、ショットを軽減可能であることも明らかになった。トータル（TOTAL）３８６８及びトータル（TOTAL）３８６０Ｘポリマーの両方、並びに幅２５．４ｃｍ（１０インチ）の異なる穿孔オリフィスダイを用いて、６０、１００、１５０及び２００ｇｓｍで、最小限のショットしか有さないウェブも作製した。この後者のダイのダイチップは、寸法の大きい方のオリフィス及び寸法の小さい方のオリフィスからなる列をもたらすとともに、寸法の大きい方のオリフィス間にある小さい方のオリフィスの数が、ミカミ（Mikami）らの特許に開示されているものよりも多くなるように修正されていた。前記の大きい方のオリフィスは０．６３ｍｍの直径（Ｄａ）を有し、前記の小さい方のオリフィスは０．３ｍｍの直径（Ｄｂ）を有し、そのオリフィス直径比Ｒ（Ｄａ／Ｄｂ）は２．１で、一対の大きい方のオリフィスそれぞれの間に、小さい方のオリフィスが９個存在し、オリフィスは、９．８オリフィス／ｃｍ（２５オリフィス／インチ）で隔置されていた。直径５０ｍｍのネジ及び１０ｃｃのメルトポンプを有する単軸押出成形機を用いて、ダイにポリマーを供給した。このダイは、０．７６ｍｍのエアスリット幅、６０°のノズルエッジ角度、及び０．８６ｍｍのエアリップ開口部を有していた。１〜５０ｍ／分で動く微細メッシュスクリーン及び下記の表１０Ｃに示されている作業パラメーターを採用して、６０、１００、１５０及び２００ｇｓｍでウェブを収集した。
【０１３８】
【表２２】
表１０Ｃ
【０１３９】
図２１は、２００ｇｓｍ且つ１００ＭＦＲのウェブの、質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。このウェブは、１５、３０及び４０μｍでモードを示した。図２１に示されているように、このウェブは、１０μｍを超える、寸法の大きい方の繊維のモードを有していた。図２２は、同じ２００ｇｓｍのウェブの、繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。
【０１４０】
実施例２の一般的方法を用いて、表１０Ａ、表１０Ｂ及び表１０Ｃのウェブを成形して、カップ形状成形マトリックスを形成させた。加熱成形型を、６０及び１００ｇｓｍの坪量を有するウェブの場合には、ギャップがなくなるまで閉じて、１５０及び２００ｇｓｍの坪量を有するウェブの場合には、０．５ｍｍのギャップまで閉じた。約６秒のドエル時間を採用した。キングこわさを求めるために、２００ｇｓｍの成形マトリックスを評価して、それぞれ、１．２Ｎ（３７ＭＦＲのポリマー）及び１．６Ｎ（１００ＭＦＲのポリマー）のキングこわさ値を有することが分かった。６０、１００及び１５０ｇｓｍのウェブは、測定閾値を下回っていたため、キングこわさを求めるための評価を行わなかった。
【０１４１】
変形抵抗ＤＲを求めるために、全てのウェブに由来する成形マトリックスを評価した。その結果を下記の表１０Ｄに示す。
【０１４２】
【表２３】
表１０Ｄ
【０１４３】
図２３は、変形抵抗ＤＲの値対坪量のプロットを示す。曲線Ａは表１０Ａ（３７ｇｓｍ、５：１のＤｂ／Ｄａ比）、曲線Ｂは表１０Ｂ、曲線Ｃは表１０Ｃ（３７ｇｓｍ）、曲線Ｄは表１０Ｃ（１００ｇｓｍ）に従って作製したウェブを示す。表１０Ｄ及び図２３に示されているように、ミカミ（Mikami）らが採用したメルトフローレート４０のポリマーのようなポリマーを用いて、ミカミ（Mikami）らの比較例５に従って作製したウェブは、比較的低い変形抵抗ＤＲの値を有していた。ミカミ（Mikami）らのポリマーよりもメルトフローレートの高いポリマーを採用するか、又は大きい方のオリフィス１つあたりの小さい方のオリフィスの数が、ミカミ（Mikami）らのダイよりも多いダイを用いて、ミカミ（Mikami）らのウェブよりも著しく大きい変形抵抗ＤＲの値を有するウェブを作製した。
【０１４４】
（実施例１１）
図６に示されているような装置、並びにインダストリアルアンドエンジニアリングケミストリー（Industrial and Engineering Chemistry）４８巻、８号（１９５６年）、１３４２〜１３４６頁のウェンテ、ヴァン・Ａ．（Wente, Van A.）著「超微細熱可塑性繊維（superfine Thermoplastic Fibers）」、及び海軍研究試験所の報告書（Naval Research Laboratory Report）１１１４３７（１９５４年４月１５日）に記載されている手順を用いて、大きい方の繊維、及び同じポリマー組成の、別々に作製される寸法の小さい方の繊維のメルトブローイングを利用して、単一成分単層ウェブを形成させた。前記の寸法の大きい方の繊維は、トータル（TOTAL）３９６０ポリプロピレン（メルトフローレートが３５０のポリマー）に、エレクトレット帯電添加剤としてチマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％、及びウェブ内における寸法の大きい方の繊維の分布を査定するのを助けるポリワン社（PolyOne Corp.）製のポリワン（POLYONE）（商標）番号ＣＣ１００５４０１８ＷＥ、青色顔料１％を加えたものを用いて、形成させた。得られた青色のポリマーブレンドを、クロンプトンアンドノールズ社（Crompton & Knowles Corp.）のデービススタンダード部門（Davis Standard Division）製のモデル２０デービススタンダード（Model 20 DAVIS STANDARD）（商標）、５０．８ｍｍ（２インチ）の単軸押出成形機に供給した。この押出成形機は、１５２ｃｍ（６０インチ）の長さ、及び３０／１の長さ／直径比を有していた。前記の寸法の小さい方の繊維は、エクソンモービル社（Exxon Mobil Corporation）から入手可能なエクソン（EXXON）ＰＰ３７４６ポリプロピレン（メルトフローレートが１４７５のポリマー）に、チマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％を加えたものを用いて形成させた。この後者のポリマーは白色で、このポリマーを、クロンプトンアンドノールズ社（Crompton & Knowles Corp.）のデービススタンダード部門（Davis Standard Division）製のキリオン（KILLION）（商標）１９ｍｍ（０．７５インチ）の単軸押出成形機に供給した。ゼニスポンプス（Zenith Pumps）製の１０ｃｃ／ｒｅｖのゼニス（ZENITH）（商標）メルトポンプを用いて、それぞれのポリマーの流量を計量して、幅５０．８ｃｍ（２０インチ）の穿孔オリフィスメルトブローイングダイ内のダイキャビティを分離させ、このダイでは、１０ホール／ｃｍ（２５ホール／インチ）の間隔で直径０．３８ｍｍ（０．０１５インチ）のオリフィスを採用し、ぞれぞれのダイキャビティによって交互のオリフィスが供給された。熱風によって、繊維をダイチップで細化した。エアナイフでは、０．２５ｍｍ（０．０１０インチ）のプラスセットバック、及び０．７６ｍｍ（０．０３０インチ）の空気ギャップを採用した。ウェブ形成時点に、中庸なメッシュのコレクタースクリーンを通じて、中程度までの減圧を行った。押出成形機からのポリマーの出力速度は０．１８ｋｇ／ｃｍ／時（１．０ポンド／インチ／時）であり、ＤＣＤ（ダイとコレクターとの距離）は５７．２ｃｍ（２２．５インチ）であり、コレクター速度を必要に応じて調節して、２０８ｇｓｍの坪量を有するウェブを作製した。必要に応じて、押出流速、押出温度及び熱風の圧力を変えることによって、２０μｍの標的ＥＦＤを実現させた。それぞれの押出成形機から出るポリマーの速度を調節することによって、７５％の寸法の大きい方の繊維、及び２５％の寸法の小さい方の繊維を有するウェブを作製した。このウェブを、米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘５０７）に教示されている技法に従って、蒸留水によってハイドロ帯電させて、乾燥させた。下記の表１１Ａには、１３．８ｃｍ／秒の面速度における平らなウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１４５】
【表２４】
表１１Ａ
【０１４６】
次に、表１１Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。頂部成形型を約１１３℃（２３５°Ｆ）まで加熱し、底部成形型を約１１６℃（２４０°Ｆ）まで加熱し、０．５１ｍｍ（０．０２０インチ）の成形型ギャップを採用し、ウェブを成形型内に約６秒間、置いた。成形型から取り外したところ、マトリックスは、その成形形状を保持していた。下記の表１１Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び最大捕集時ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１４７】
【表２５】
表１１Ｂ
【０１４８】
表１１Ｂのデータは、前記成形マトリックスが、かなりのこわさを有していたことを示す。
【０１４９】
（実施例１２）
寸法の大きい方の繊維又は寸法の小さい方の繊維のいずれかにおいてエレクトレット帯電添加剤を用いることなく、実施例１１を繰り返した。このウェブを、米国特許第６，６６０，２１０号（ジョーンズ（Jones）ら）に教示されている技法に従ってプラズマ帯電させてから、米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘５０７）に教示されている技法に従って、蒸留水によってハイドロ帯電させ、乾燥させた。下記の表１２Ａには、１３．８ｃｍ／秒の面速度における平らなウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１５０】
【表２６】
表１２Ａ
【０１５１】
次に、実施例１１の方法に従って、表１２Ａのウェブを成形した。成形型から取り外したところ、マトリックスは、その成形形状を保持していた。下記の表１２Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び最大捕集時ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１５２】
【表２７】
表１２Ｂ
【０１５３】
表１２Ｂのデータは、この成形マトリックスが、連邦規則第４２条第８４章（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ ＮａＣｌ捕集試験に合格する単一成分単層濾過層をもたらすことを示す。
【０１５４】
（実施例１３）
実施例１１の方法を用いて、単一成分単層ウェブを形成させた。トータル（TOTAL）３８６８ポリプロピレン（メルトフローレートが３７のポリマー）に、エレクトレット帯電添加剤としてチバスペシャルティーケミカルズ（Ciba Specialty Chemicals）製のチマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％及びポリワン（POLYONE）（商標）番号ＣＣ１００５４０１８ＷＥ青色顔料２％を加えたものを用いて、寸法の大きい方の繊維を形成させた。エクソン（EXXON）ＰＰ３７４６Ｇポリプロピレンに、チマソーブ（CHIMASSORB）９４４ヒンダードアミン光安定剤０．８％を加えたものを用いて、寸法の小さい方の繊維を形成させた。押出成形機からのポリマーの出力速度は０．２７ｋｇ／ｃｍ／時（１．５ポンド／インチ／時）であり、ＤＣＤ（ダイとコレクターとの距離）は３４．３ｃｍ（１３．５インチ）であり、それぞれの押出成形機からのポリマーの速度を調節して、６５％の寸法の大きい方の繊維及び３５％の寸法の小さい方の繊維を有するウェブを作製した。このウェブを、米国特許第５，４９６，５０７号（アンガドジバンド（Angadjivand）ら、‘５０７）に教示されている技法に従って蒸留水によってハイドロ帯電させ、乾燥させた。下記の表１３Ａには、１３．８ｃｍ／秒の面速度における平らなウェブの実行番号、坪量、ＥＦＤ、ウェブ厚、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び品質係数ＱＦが記載されている。
【０１５５】
【表２８】
表１３Ａ
【０１５６】
次に、表１３Ａのウェブを成形して、個人用レスピレーターとして用いるためのカップ形状成形マトリックスを形成させた。成形型の頂部及び底部の双方を約１１０℃（２３０°Ｆ）まで加熱し、１．０２ｍｍ（０．０４０インチ）の成形型ギャップを採用し、ウェブを成形型内に約９秒間、置いた。成形型から取り外したところ、マトリックスは、その成形形状を保持していた。下記の表１３Ｂには、成形マトリックスの実行番号、キングこわさ、初期圧力低下、初期ＮａＣｌ貫通率及び最大捕集時ＮａＣｌ貫通率が記載されている。
【０１５７】
【表２９】
表１３Ｂ
【０１５８】
図２４は、実行番号１３−１Ｍの成形レスピレーターのＮａＣｌ貫通率（％）及び圧力低下を示すグラフであり、図２５は、多層濾過媒体から作製された市販のＮ９５レスピレーターの同様のグラフである。曲線Ａは、実行番号１３−１ＭのレスピレーターのＮａＣｌ貫通率（％）の結果、曲線Ｂは、実行番号１３−１Ｍのレスピレーターの圧力低下の結果であり、曲線Ｃは、前記市販レスピレーターのＮａＣｌ貫通率（％）の結果、曲線Ｄは、前記市販レスピレーターの圧力低下の結果である。図２４及び表１３Ｂのデータは、実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスが、連邦規則第４２条第８４章（42 C.F.R. Part 84）のＮ９５ ＮａＣｌ捕集試験に合格する単一成分単層濾過層をもたらし、前記市販レスピレーターよりも長い濾過寿命をもたらす場合があることを示す。
【０１５９】
図２６は、実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの顕微鏡写真、図２７は、実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの繊維係数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムである。下記の表１３Ｃには、実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの繊維寸法分布計数の一覧が記載されており、下記の表１３Ｄには、実行番号１３−１Ｍの成形マトリックスの繊維寸法統計値の一覧が記載されている。
【０１６０】
【表３０】
表１３Ｃ
【０１６１】
【表３１】
表１３Ｄ
【０１６２】
図２６は、マトリックス繊維が、繊維交点の少なくともいくつかの点で相互に結合していることを示す。図２７及び表１３Ｃのデータは、寸法の大きい方の繊維と寸法の小さい方の繊維との混合物が、少なくとも３つの局所モードを有する多モード型であることを示す。
【０１６３】
（実施例１４）
実施例２の方法を用いて、エクソン（EXXON）ＰＰ３７４６Ｇポリプロピレンに、エレクトレット帯電添加剤として１％トリステアリルメラミンを加えたものからウェブを作製した。実行番号１４−１Ｆ及び１４−２Ｆでは、ゼニス（Zenith）の１０ｃｃ／ｒｅｖのメルトポンプで、幅５０．８ｃｍ（２０インチ）の穿孔オリフィスメルトブローイングダイへのポリマーの流量を計測した。前記ダイの元々の０．３ｍｍ（０．０１２インチ）のオリフィスは、９個おきにオリフィスを０．６ｍｍ（０．０２５インチ）まで穿孔することによって修正し、それによって、寸法の小さい方のホール数と寸法の大きい方のホール数との９：１という比率、及び大きい方のホールの寸法と小さい方のホールの寸法との２：１という比率をもたらした。オリフィスの列は、１０ホール／ｃｍ（２５ホール／インチ）のホール間隔を有していた。熱風によって、繊維をダイチップで細化した。エアナイフでは、０．２５ｍｍ（０．０１０インチ）のプラスセットバック、及び０．７６ｍｍ（０．０３０インチ）の空気ギャップを採用した。ウェブ形成時点に、中庸なメッシュのコレクタースクリーンを通じて、ゼロから中程度までの減圧を行った。押出成形機からのポリマーの出力速度を０．１８〜０．５４ｋｇ／ｃｍ／時（２．０〜３．０ポンド／インチ／時）で変動させ、ＤＣＤ（ダイとコレクターとの距離）を４５．７〜５２．１ｃｍ（１８．０〜２０．５インチ）で変動させ、気圧を必要に応じて調節して、下記の表１４Ａに示されているような坪量及びＥＦＤを有するウェブを作製した。例えば、実施例１４−３Ｆでは、１０ホール／ｃｍ（２５ホール／インチ）のホール間隔で０．３８ｍｍ（０．０１５インチ）のオリフィスを有する幅５０．８ｃｍ（２０インチ）の穿孔オリフィスメルトブローイングダイを用いた。押出成形機からのポリマーの出力速度は０．５４ｋｇ／ｃｍ／時（３．０ポンド／インチ／時）であり、ＤＣＤ（ダイとコレクターとの距離）は７８．７ｃｍ（３１インチ）であり、気圧を必要に応じて調節して、下記の表１４Ａに示すような坪量及びＥＦＤを有するウェブを作製した。
【０１６４】
【表３２】
表１４Ａ
【０１６５】
本発明の数多くの実施形態を記載してきた。しかしながら、本発明から逸脱することなく、様々な変更がなされ得ることが理解される。従って、他の実施及び実施形態は、以下の特許請求の範囲に入る。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）混じり合った連続的な単一成分ポリマーマイクロファイバーと、同じポリマー成分の、寸法の大きい方の繊維との二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含む単一成分単層不織布ウェブを形成させる工程と、
ｂ）前記ウェブを帯電させる工程と、
ｃ）前記帯電ウェブを成形して、カップ形状多孔質単一成分単層マトリックスを形成させる工程で、前記マトリックスの繊維が、繊維交点の少なくともいくつかの点で相互に結合され、前記マトリックスが、１Ｎを超えるキングこわさを有する工程と、を含む成形レスピレーターを作製するプロセス。
【請求項２】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１０〜約５０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを示す、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１０〜約４０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを示す、請求項１に記載のプロセス。
【請求項４】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１〜約５μｍのマイクロファイバーのモードと、約１２〜約３０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを示す、請求項１に記載のプロセス。
【請求項５】
繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、少なくとも２つのモードを示し、前記モードに対応する繊維寸法が、それよりも小さい繊維寸法の少なくとも５０％の差がある、請求項１に記載のプロセス。
【請求項６】
約０．１〜約１０μｍの寸法を有するマイクロファイバーと、約１０〜約７０μｍの寸法を有する、寸法の大きい方の繊維とを含むウェブを収集する工程を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項７】
約０．１〜約５μｍの寸法を有するマイクロファイバーと、約１５〜約５０μｍの寸法を有する、寸法の大きい方の繊維とを含むを含むウェブを収集する工程を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項８】
前記マイクロファイバーが、前記ウェブの繊維表面積の少なくとも２０％を提供する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項９】
前記マイクロファイバーが、前記ウェブの繊維表面積の少なくとも４０％を提供する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１０】
約８０〜約２５０ｇｓｍの坪量を有するウェブを収集する工程を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１１】
前記マトリックスが、少なくとも２Ｎのキングこわさを有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１２】
前記繊維形成材がポリプロピレンである、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１３】
前記帯電ウェブが、１３．８ｃｍ／秒の面速度で流れる０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールに暴露されると、少なくとも約０．４ｍｍ−１ Ｈ２Ｏの品質計数（ＱＦ）を有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１４】
混じり合った連続的な単一成分ポリマーマイクロファイバーと、同じポリマー組成の、寸法の大きい方の繊維との帯電二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含むカップ形状多孔質単一成分単層マトリックスを含み、前記繊維が、繊維交点の少なくともいくつかの点で相互に結合され、前記マトリックスが、１Ｎを超えるキングこわさを有する、成形レスピレーター。
【請求項１５】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１０〜約５０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを示す、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項１６】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１０〜約４０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを示す、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項１７】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１〜約５μｍのマイクロファイバーのモードと、約１２〜約３０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードとを示す、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項１８】
繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、少なくとも２つのモードを示し、前記モードに対応する繊維寸法が、それよりも小さい繊維寸法の少なくとも５０％の差がある、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項１９】
前記マイクロファイバーが、約０．１〜約１０μｍの寸法を有し、前記の寸法の大きい方の繊維が、約１０〜約７０μｍの寸法を有する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２０】
前記マイクロファイバーが、約０．１〜約５μｍの寸法を有し、前記の寸法の大きい方の繊維が、約１５〜約５０μｍの寸法を有する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２１】
前記マイクロファイバーが、前記ウェブの繊維表面積の少なくとも２０％を提供する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２２】
前記マイクロファイバーが、前記ウェブの繊維表面積の少なくとも４０％を提供する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２３】
前記ウェブが、約８０〜約２５０ｇｓｍの坪量を有する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２４】
前記マトリックスが、少なくとも２Ｎのキングこわさを有する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２５】
８５リットル／分で流れる０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールに暴露されると、５％未満の最大貫通率を示す、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２６】
８５リットル／分で流れる０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールに暴露されると、１％未満の最大貫通率を示す、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２７】
前記繊維形成材が、ポリプロピレンである、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項１】
ａ）混じり合った連続的な単一成分ポリマーマイクロファイバーと、同じポリマー成分の、寸法の大きい方の繊維との二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含む単一成分単層不織布ウェブを形成させる工程と、
ｂ）前記ウェブを帯電させる工程と、
ｃ）前記帯電ウェブを成形して、カップ形状多孔質単一成分単層マトリックスを形成させる工程で、前記マトリックスの繊維が、繊維交点の少なくともいくつかの点で相互に結合され、前記マトリックスが、１Ｎを超えるキングこわさを有する工程と、を含む成形レスピレーターを作製するプロセス。
【請求項２】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１０〜約５０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを示す、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１０〜約４０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを示す、請求項１に記載のプロセス。
【請求項４】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１〜約５μｍのマイクロファイバーのモードと、約１２〜約３０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを示す、請求項１に記載のプロセス。
【請求項５】
繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、少なくとも２つのモードを示し、前記モードに対応する繊維寸法が、それよりも小さい繊維寸法の少なくとも５０％の差がある、請求項１に記載のプロセス。
【請求項６】
約０．１〜約１０μｍの寸法を有するマイクロファイバーと、約１０〜約７０μｍの寸法を有する、寸法の大きい方の繊維とを含むウェブを収集する工程を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項７】
約０．１〜約５μｍの寸法を有するマイクロファイバーと、約１５〜約５０μｍの寸法を有する、寸法の大きい方の繊維とを含むを含むウェブを収集する工程を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項８】
前記マイクロファイバーが、前記ウェブの繊維表面積の少なくとも２０％を提供する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項９】
前記マイクロファイバーが、前記ウェブの繊維表面積の少なくとも４０％を提供する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１０】
約８０〜約２５０ｇｓｍの坪量を有するウェブを収集する工程を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１１】
前記マトリックスが、少なくとも２Ｎのキングこわさを有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１２】
前記繊維形成材がポリプロピレンである、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１３】
前記帯電ウェブが、１３．８ｃｍ／秒の面速度で流れる０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールに暴露されると、少なくとも約０．４ｍｍ−１ Ｈ２Ｏの品質計数（ＱＦ）を有する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項１４】
混じり合った連続的な単一成分ポリマーマイクロファイバーと、同じポリマー組成の、寸法の大きい方の繊維との帯電二峰性質量分率／繊維寸法混合物を含むカップ形状多孔質単一成分単層マトリックスを含み、前記繊維が、繊維交点の少なくともいくつかの点で相互に結合され、前記マトリックスが、１Ｎを超えるキングこわさを有する、成形レスピレーター。
【請求項１５】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１０〜約５０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを示す、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項１６】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１０〜約４０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードを示す、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項１７】
質量分率対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、約１〜約５μｍのマイクロファイバーのモードと、約１２〜約３０μｍの寸法の大きい方の繊維のモードとを示す、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項１８】
繊維計数（度数）対繊維寸法（μｍ）のヒストグラムが、少なくとも２つのモードを示し、前記モードに対応する繊維寸法が、それよりも小さい繊維寸法の少なくとも５０％の差がある、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項１９】
前記マイクロファイバーが、約０．１〜約１０μｍの寸法を有し、前記の寸法の大きい方の繊維が、約１０〜約７０μｍの寸法を有する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２０】
前記マイクロファイバーが、約０．１〜約５μｍの寸法を有し、前記の寸法の大きい方の繊維が、約１５〜約５０μｍの寸法を有する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２１】
前記マイクロファイバーが、前記ウェブの繊維表面積の少なくとも２０％を提供する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２２】
前記マイクロファイバーが、前記ウェブの繊維表面積の少なくとも４０％を提供する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２３】
前記ウェブが、約８０〜約２５０ｇｓｍの坪量を有する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２４】
前記マトリックスが、少なくとも２Ｎのキングこわさを有する、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２５】
８５リットル／分で流れる０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールに暴露されると、５％未満の最大貫通率を示す、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２６】
８５リットル／分で流れる０．０７５μｍの塩化ナトリウムエアゾールに暴露されると、１％未満の最大貫通率を示す、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【請求項２７】
前記繊維形成材が、ポリプロピレンである、請求項１４に記載の成形レスピレーター。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２６】
【図２７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２４】
【図２５】
【図２６】
【図２７】
【公表番号】特表２００９−５４５３８８（Ｐ２００９−５４５３８８Ａ）
【公表日】平成２１年１２月２４日（２００９．１２．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５２２９２４（Ｐ２００９−５２２９２４）
【出願日】平成１９年７月１７日（２００７．７．１７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００７／０７３６４５
【国際公開番号】ＷＯ２００８／０８５５４４
【国際公開日】平成２０年７月１７日（２００８．７．１７）
【出願人】（５０５００５０４９）スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー (2,080)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２１年１２月２４日（２００９．１２．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年７月１７日（２００７．７．１７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００７／０７３６４５
【国際公開番号】ＷＯ２００８／０８５５４４
【国際公開日】平成２０年７月１７日（２００８．７．１７）
【出願人】（５０５００５０４９）スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー (2,080)
【Ｆターム（参考）】
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