偏光ガラス及びその製造方法
【課題】二枚の偏光ガラスを張り合わせる高性能のアイソレータ用の偏光ガラスを得る。
【解決手段】均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法であって、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する準備工程と、ガラス母材の周囲に配したヒータでガラス母材を過熱し所定の応力を加えながら、ガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段で引っ張ることにより、ハロゲン化金属粒子を延伸する延伸工程とを備え、延伸工程において、ガラス母材から生成した延伸ガラスの幅を均一に保ちつつ延伸する。
【解決手段】均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法であって、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する準備工程と、ガラス母材の周囲に配したヒータでガラス母材を過熱し所定の応力を加えながら、ガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段で引っ張ることにより、ハロゲン化金属粒子を延伸する延伸工程とを備え、延伸工程において、ガラス母材から生成した延伸ガラスの幅を均一に保ちつつ延伸する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、偏光ガラス及び偏光ガラスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
偏光ガラスは、例えば光通信用途として、近赤外域における偏波依存型の光アイソレータに用いられる。光アイソレータは２枚の偏光ガラスの間に磁性ガーネット膜を挟んで構成される。光アイソレータは、光源であるレーザーダイオード（ＬＤ）から入射する光を透過し、ＬＤに戻る光を遮断する働きがある。
【０００３】
上記偏光ガラスの製造工程は、例えば、ハロゲン化物を含む母材ガラスを溶解する工程、母材ガラス内にハロゲン化金属粒子を析出させる析出（または熱処理）工程、ハロゲン化金属粒子を含むガラスを引き伸ばす延伸工程、引き延ばしたガラスである延伸ガラスを研磨する研磨工程、及び、ガラス中に含まれる引き延ばされた延伸ハロゲン化金属粒子を還元処理して引き延ばされた延伸金属粒子にする還元工程を有する。
【０００４】
上記偏光ガラスの重要な光学特性に消光比と偏光軸の傾きがある。消光比は、延伸金属粒子の長径に平行な透過光と垂直な透過光との比であるので、延伸金属粒子の長径軸は消光比に大きな影響を与える。また、偏光軸の傾きは、延伸金属粒子間の相対的な長径軸の傾き度合いを表す。この偏光軸の傾きが小さいほど長径軸が揃っていることを示し、光学特性上有益である。ここで消光比と長径軸との関係は、二色性に基づく。二色性とは、延伸金属粒子の長径と短径とで分光吸収係数が大きく異なる性質であり、長径に平行な偏波面を持った光は強く吸収され、垂直な偏波面を持った光はほとんど吸収されない。
【０００５】
消光比が最も顕著に現れる波長（中心波長：ＣＷＬ）は、金属粒子のアスペクト比（長径と短径の比）によって決まる。したがって、偏光ガラスは、特定の波長にＣＷＬを持ったアスペクト比の金属粒子を多数含む場合、その波長において高い消光比を示す。偏光ガラス中の延伸金属粒子の数を増やす方法は、例えば上記還元工程における還元温度や時間を調整して、より多くの延伸ハロゲン化金属粒子を還元して延伸金属粒子にすることである。還元工程自体は比較的単純な工程であるので、元々多数の延伸ハロゲン化金属粒子が延伸ガラス中に含まれていれば、消光比の高い偏光ガラスは比較的容易に得られる。
【０００６】
消光比は、例えば偏光ガラスを回転させて長径軸と透過光との平行あるいは垂直を微調整して測定されるが、偏光ガラスの場合、その面内の任意の位置において、例えば５０ｄＢ以上の高い値を示す。ところで、偏光ガラスを利用した光アイソレータは、１０ｍｍ角前後の偏光ガラスを４５°の角度を保って２枚張り合わせた後、１ｍｍ角程度に小さく切断することから、切断後に消光比を高くするために偏光ガラスを微調整することは難しかった。そこで、例えば図９に示すような消光比の高い偏光ガラスを用いることで、（例えば１ｍｍ角切断後に）消光比が低下して問題が生じないようにしている。図９は縦軸に消光比を、横軸に偏光ガラス上の測定位置を表しており、中心点（０位置）において回転角度を微調整して最も消光比が高くなるようにし、その状態において他の測定点は回転を行わず（微調整せず）、これらの測定点で消光比を測定した。このように、回転による微調整を行わない場合、消光比は偏光ガラスの面内で高低差を持つ。
【０００７】
このように消光比が高低差を持つ原因は、偏光ガラス面内の延伸金属粒子の長径軸が相対的にずれている、すなわち偏光軸傾きが大きいことが考えられた。しかし、偏光ガラス面内の長径の相対的なずれを改善し、偏光軸傾きを０．５°から０．４°にしても、消光比の高低差は、若干は小さくなるものの、図１０に示すように依然として残ったままであった。
【０００８】
偏光軸を改善する具体的な方法として、発明者らの特許文献１がある。この特許文献１に開示されている方法では、プリフォームを加熱する際の電気炉温度分布を最適化すれば、偏光軸傾きが小さくなることを開示している。その後この方法をさらに改善し、より最適な温度分布を見出したが、０．０３５°／ｍｍ以下の偏光軸の傾きを得ることはできなかった。また、特許文献２に開示されている方法によっても、０．０３５°／ｍｍ以下の偏光軸の傾きを得ることはできなかった。
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−２２４６６０号公報
【特許文献２】米国特許出願公開２００４／０１７２９７４号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ところが、発明者は偏光軸傾きが０．０３５°／ｍｍ以下を示す偏光ガラスを作成することができた。この偏光ガラスの消光比を回転の微調整なしで測定したところ、消光比の高低差は５ｄＢ以下であった。そこで、発明者は、この偏光ガラスをさらに調査研究したところ、延伸ガラスの幅が均一であることがわかった。すなわち、例えば、延伸ガラスの幅がテーパー状に変化している場合、延伸ガラス内部の延伸金属粒子は、延伸ガラスの外観形状に合わせて全体的にテーパー状に傾いた方向に配向することとなり、延伸金属粒子が元々持つ相対的な偏光軸の傾きに加えて、延伸ガラスの幅形状に依存して偏光軸が傾くので、結果として偏光ガラス面内の偏光軸の傾きは大きくなるという結論に至った。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明の第１の形態においては、均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスであって、偏光ガラスを回転させないで偏光ガラス内の複数点の消光比を測定した場合における消光比が５０ｄＢ以上であり、消光比のばらつき（偏光軸の傾き）が５ｄＢ以下である。また、上記偏光ガラス内において、延伸金属粒子が配向している方向の角度のばらつきが０．０２０６°／ｍｍの範囲内であることが好ましい。
【００１２】
本発明の第２の形態においては、均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法であって、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する準備工程と、ガラス母材の周囲に配したヒータでガラス母材を過熱し所定の応力を加えながら、ガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段で引っ張ることにより、ハロゲン化金属粒子を延伸する延伸工程とを備え、延伸工程において、ガラス母材から生成した延伸ガラスの幅を均一に保ちつつ延伸する。これにより、偏光ガラスを回転させないで偏光ガラス内の複数点の消光比を測定した場合における消光比が５０ｄＢ以上であり、消光比のばらつき（偏光軸の傾き）が５ｄＢ以下である偏光ガラスを得る。また、上記偏光ガラス内において、延伸金属粒子が配向している方向の角度のばらつきが０．０２０６°／ｍｍの範囲内である偏光ガラスを得る。
【００１３】
上記延伸工程において、延伸ガラスの幅方向における縁の一方と引張手段による引っ張り方向とのなす角度を０．０７５°より小さく、延伸ガラスを引っ張ることが好ましい。さらに、延伸工程において、延伸ガラスの幅方向における縁の一方と引張手段による引っ張り方向とのなす角度を０．０１°より小さく、延伸ガラスを引っ張ることが好ましい。
【００１４】
上記延伸工程において、引張手段が延伸ガラスを挟んだ２つのローラを、機械的に同期させて回転させてもよい。さらに、延伸工程において、引っ張られるガラス母材の供給量が多いほどローラの回転速度を大きくすることにより、延伸ガラスの幅を均一にしてもよい。さらに、延伸工程において、ローラの回転速度が大きいほどヒータの温度を高くすることにより、ガラス母材に所定の応力を加えてもよい。
【００１５】
なお、上記の発明の概要は、本発明の必要な特徴の全てを列挙したものではなく、これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、偏光ガラスを回転させないで偏光ガラス内の複数点の消光比を測定した場合における消光比が５０ｄＢ以上であり、該消光比のばらつきが５ｄＢ以下であるので、二枚の偏光ガラスを張り合わせる高性能のアイソレータ用の偏光ガラスを得ることができる。また、偏光ガラス内において、延伸金属粒子が配向している方向の角度のばらつきが０．０２０６°／ｍｍの範囲内であるので、１７ｍｍ程度の幅の偏光ガラス内で、各延伸金属粒子の配向方向の角度差が０．３５°以下であり、高性能の偏光ガラスを得ることができる。
【００１７】
さらに本発明において、偏光ガラス面内の延伸金属粒子の相対的な長径軸の傾き以外に、延伸工程において延伸ガラスの幅を均一にすることにより、より偏光軸の傾きを小さくすることができる。
【００１８】
さらに、本発明の延伸工程において、機械的に同期した２つのローラの回転速度を制御することによって延伸ガラスを引き延ばすことにより、延伸ガラス幅を均一にすることができる。また、本発明の延伸工程において、プリフォームに加える応力をヒータの温度、またはヒータ温度とローラの回転速度によって制御することにより、消光比や延伸ガラス幅を均一にすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は特許請求の範囲にかかる発明を限定するものではなく、また実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。
【００２０】
本発明の実施形態に係る偏光ガラスは、ハロゲン化金属を含む母材ガラスを溶融して母材を準備する準備工程、母材ガラスを熱処理してハロゲン化金属粒子を析出させる析出工程、母材ガラスの幅を均一に保って引き伸ばすことにより延伸して延伸ハロゲン化金属粒子を含む延伸ガラス７を生成する延伸工程、及び、延伸ガラス７を熱処理することにより延伸ハロゲン化金属粒子を還元して延伸金属粒子にする還元工程により製造される。ここで、ハロゲン化金属は、例えば、ＡｇＣｌ、ＡｇＢｒ及びＣｕＣｌの中から選ばれるか、又はこれらの組み合わせであってもよい。以下において、上記の各工程をより詳しく説明する。
【００２１】
析出工程においてハロゲン化金属粒子が析出したガラス母材は、延伸工程において短冊形状のプリフォーム１に加工された後、ヒータで加熱しながら延伸される。このとき、プリフォーム１は所定の応力が加えられることによりハロゲン化金属粒子が引き延ばされて延伸ハロゲン化金属粒子を含んだ延伸ガラスとなる。
【００２２】
図１は、本実施形態の延伸工程を行う延伸装置１００の構成を示し、図２は、引張手段４０の構成を示す。また、図３は、ハロゲン化金属粒子２２が延伸される様子を示す概念図である。延伸装置１００は、電気炉６と、電気炉６の内部に設けられたガラス支持具５と、同じく電気炉６の内部に設けられた複数のヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０と、プリフォーム１の長手方向に関して上記の各種ヒータより下方に設けられた引張手段４０とを備える。
【００２３】
図２に示す引張手段４０は、延伸ガラス７の表裏面を挟む一対のローラ４２、４４と、これら一対のローラ４２、４４のそれぞれと一体的に回転する従動軸４３、４５と、これら従動軸４３、４５を機械的に同期して回転させる駆動軸４６と、この駆動軸４６に回転駆動力を与えるモータ４７とを有する。図２に示す形態において、従動軸４３、４５には互いにピッチの等しいねじり歯車が形成されており、これらのねじり歯車に噛み合う歯車が駆動軸４６に形成されている。
【００２４】
延伸工程では、プリフォーム１をガラス支持具５に固定し、プリフォーム１の周囲に配した各種ヒータでプリフォーム１を加熱しながら、引張手段４０でプリフォーム１を長手方向に引っ張る。本実施形態では、ガラス支持具５で短冊形状に加工されたプリフォーム１の長手方向の一端を固定するガラス支持具５を下方にゆっくり移動させながら、ヒータの下方に設けられた引張手段４０でプリフォーム１の他端を下方に引っ張る。以下、図１の位置関係を用いて本実施形態を説明する。しかしながら、プリフォーム１を延伸する方向は下方向には限られない。例えば、ガラス支持具５でプリフォーム１の下端を固定し、ヒータよりも上方に設けた引張手段４０でプリフォーム１の上側を上方に引っ張ってもよい。
【００２５】
プリフォーム１は、該プリフォーム１の周囲に設けた複数のヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０で加熱される。これらの各種ヒータは、プリフォーム１の幅方向の収縮が生じる延伸部３における短冊形状の正面から、延伸部３の幅方向の中心付近を加熱するメインヒータ１０と、延伸部３における短冊形状の側方から延伸部３の側面を加熱するサイドヒータ２０と、メインヒータ１０の上方に所定の間隔で配されるサブヒータ１２、１４、及び１６を有する。
【００２６】
メインヒータ１０と、サブヒータ１２、１４及び２０は、プリフォーム１よりやや幅が広い。複数のヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０の出力は、それぞれ独立して制御される。これにより、プリフォーム１は延伸に適した温度分布で加熱される。すなわち、プリフォーム１の延伸が良好に行われ、かつ該プリフォーム１の延伸によるハロゲン化金属粒子の延伸が良好に行われる温度分布に加熱される。サブヒータ１２、１４、及び１６は、延伸部３の上方を段階的に加熱する。
【００２７】
延伸工程においてプリフォーム１を延伸した場合の、延伸ガラス７の幅はプリフォーム１であるガラスの供給量と、それの引き出し量によって決まる。その関係は、ガラスの粘度や加える応力によって変化するため複雑であるが、単位時間あたりのガラス量は、大まかに次式のように表されることが経験的にわかった。すなわち、Ｖｐ×Ｔｐ×Ｗｐ＝Ｖｅ×Ｔｅ×Ｗｅ、ここで、Ｖｐ：プリフォーム送り速度（ｍｍ／分）、Ｔｐ：プリフォームの厚さ（ｍｍ）、Ｗｐ：プリフォームの幅（ｍｍ）、Ｖｅ：延伸ガラスの引取り速度（ｍｍ／分）、Ｔｅ：延伸ガラスの厚さ（ｍｍ）、Ｗｅ：延伸ガラスの幅（ｍｍ）を表す。
【００２８】
上記のように、延伸後の延伸ガラス７の幅は均一であることが好ましい。しかしながら、延伸ガラス７とプリフォーム１とは、ほぼ相似関係を持って変化するので、厚さと幅のどちらか一方だけを制御することは困難である。従って、プリフォーム１の送り速度と延伸ガラス７の引き取り速度とを制御することにより、延伸ガラス７の厚さと幅の両方を制御し、均一な幅を得ることができる。
【００２９】
この場合に、制御のパラメータを減らすため、送り速度と引取り速度の一方を一定として、もう一方を制御する方が好ましい。その場合、速度可変幅が大きい方が制御範囲を広くできる。本実施形態では、プリフォーム１の送り速度範囲は０から１０ｍｍ／分とし、延伸ガラス７の引取り速度を０から１５０ｍｍ／分とする。よって、延伸ガラス７の引取り速度、すなわちローラ４２、４４の回転速度の方を制御することが好ましい。これにより、延伸ガラス７の幅をより効果的に均一にすることができる。より具体的には、引っ張られるプリフォーム１の残量が多いほど、ローラ４２、４４の回転速度を大きくする。これにより、延伸ガラス７の幅をより均一にすることができる。従って、幅の均一な延伸ガラス７を用いることにより、偏光ガラスにおける消光比の高低差（ばらつき）を小さくすることができる。
【００３０】
ここで、２つのローラ４２、４４は機械的に同期されて回転する。さらに、ローラ４２、４４は、延伸ガラス７に対して互いに１Ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で押し付けあう構造を有する。よって、延伸工程でプリフォーム１に加える応力を３００Ｋｇ／ｃｍ２以上に高くすべくガラスの粘度を１×１０１０から１×１０１２ポイズに高くした場合であっても、ローラ４２、４４が延伸ガラス７に対して空転するのを防ぐことできる。よって、延伸ガラス７の幅をより均一にすることができる。
【００３１】
また、高い消光比を得るためには、プリフォーム１の延伸中には所定の一定応力を加え続けることが好ましい。ここで、上述のように、本実施形態ではローラ４２、４４の回転速度、すなわち延伸ガラス７の引取り速度が延伸ガラス７の幅を均一化するために制御されている。ここで、引取り速度が変化することにより、プリフォーム１にかかる応力が変化する。例えば、プリフォーム１の送り速度とヒータ温度が一定であれば、引取り速度が速くなれば応力は高くなり、遅くなれば低くなる。そこで本実施形態は、延伸ガラス７の引取り速度と同時にヒータ温度の制御を行うことによって、高い消光比を有し、かつ、均一な幅の延伸ガラス７を得ることができる。より具体的には、ローラ４２、４４の回転速度が速いほど複数のヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０の温度を高くすることにより、プリフォーム１に一定の応力を加えることができる。
【００３２】
図４は、延伸ガラス７を拡大した拡大図である。なお説明のために、図４において、延伸ガラス７の縁が延伸方向に対して傾いている角度を誇張して示した。
【００３３】
図４に示すように、引張手段４０により引っ張られた延伸ガラス７の幅は、引張方向（図中下方）についてばらつく。この幅のばらつきは、大局的に見ると引張方向について、引張手段４０側よりもガラス支持具５側の方が狭い傾向を有する。よって、延伸ガラス７の縁の一方７１と引張方向との間は図４に示す角度θ１をなし、縁の他方７２と引張方向との間は角度θ２をなす。ここで、引張手段４０、ガラス支持具５及びプリフォーム１の対称性から、角度θ１と角度θ２とはほぼ等しい。よって、以下、角度θ１について説明することし、角度θ２についての説明は省略する。
【００３４】
本実施形態においては、上記の角度θ１を０．０７５°より小さく保ちつつ、延伸ガラス７を引っ張る。さらに、上記の角度θ１を０．０１°より小さく保つことが好ましい。この角度θ１は、プリフォーム１の送り速度、延伸ガラス７の引き取り速度、プリフォーム１に与える応力等により上記範囲内に制御することができる。
【００３５】
以上、本実施形態によれば、上記延伸ガラス７に還元工程を行うことにより、入射する光のうち特定の偏光の方向に偏った光を透過する偏光ガラスが生成される。この偏光ガラスは、幅が１７ｍｍ程度であるとき、偏光ガラス中の各延伸金属粒子の配向方向の角度差は０．３５°以下であり、例えば二枚の偏光ガラスを張り合わせる高性能のアイソレータに用いられるような高い性能を備える。
【００３６】
さらに本実施形態において、偏光ガラス面内の延伸金属粒子の相対的な長径軸の傾き以外に、延伸工程において延伸ガラス７の幅を均一にすることにより、幅部分の偏光軸の傾きを小さくすることができる。
【００３７】
さらに、本実施形態の延伸工程において、機械的に同期した２つのローラ４２、４４の回転速度を制御することによって延伸ガラス７を引き延ばすことにより、延伸ガラス７の幅を均一にすることができる。また、本実施形態の延伸工程において、プリフォーム１に加える応力をヒータの温度、またはヒータ温度とローラ４２、４４の回転速度によって制御することにより、消光比や延伸ガラス７の幅を均一にすることができる。
【実施例１】
【００３８】
準備工程において、重量％で、Ｌｉ２Ｏ：１．８ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ：５．５ｗｔ％、Ｋ２Ｏ：５．７ｗｔ％、Ｂ２Ｏ３：１８．２ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３：６．２ｗｔ％、ＳｉＯ２：５６．３ｗｔ％、Ａｇ：０．２４ｗｔ％、Ｃｌ：０．１６ｗｔ％、Ｂｒ：０．１６ｗｔ％、ＣｕＯ：０．０１ｗｔ％、ＺｒＯ２：５．０ｗｔ％、ＴｉＯ２：２．３ｗｔ％を有するガラス原料を白金るつぼに入れて約１３５０℃でプリメルトを行った。プリメルトで得られたガラスをキャンディ大に砕いてカレットとして、再び白金るつぼに入れて約１４５０℃で本メルトを行い、グラファイトの型に流し込んで成型し、徐冷炉に入れてアニールを行った後取り出し母材ガラスとした。
【００３９】
次に析出工程において、母材ガラスを、６１０℃で１時間核生成させた後、７４０℃で４時間粒成長の条件で熱処理を行った。そして、熱処理した母材ガラスを７０×２５０×２ｍｍ（幅×長さ×厚さ）の実験用プリフォームに成形して、延伸工程を行った。
【００４０】
延伸工程において、プリフォームを電気炉内に入れて、ガラスの粘度が約１×１０１０から１×１０１１ポイズとなるように加熱した。この状態で、プリフォームの送り速度を１．５ｍｍ／分とし、互いの押し圧力が約１．５Ｋｇ／ｃｍ２であり機械的に同期回転する２つのローラで延伸ガラスを挟み、約３７０Ｋｇ／ｃｍ２の応力を加えながら、プリフォームを延伸し、延伸ガラスを作製した。この時、延伸ガラスの引取り速度は、電気炉とローラ間に設置した幅測定装置によってモニターすることによって制御を行い、さらに、応力はプリフォームに加わる張力をモニターし、電気炉内のヒータ温度を調節することによって制御を行った。採取した延伸ガラスの長さは約１ｍであり、その幅は１７．４ｍｍ±０．２ｍｍであった。
【００４１】
この延伸ガラスを４８０℃で２時間のアニール後、切断し、水素ガス雰囲気に置き、４７０℃で４時間の還元工程を行った。これにより、長さ約７００ｍｍの偏光ガラスを得た。この偏光ガラスの変動幅は約０．１ｍｍであり、偏光ガラスの縁の一方と引張方向とのなす角度θ１は、約０．０１°であった。
【００４２】
この偏光ガラスの偏光軸傾きを測定したところ、図５に示すように０．２°（±０．１°）以下であった。また、偏光ガラスの幅方向中央位置で最大の消光比が得られるように微調整を行い、その点を中心に幅方向左右で延伸ガラスの微調整なく消光比を測定したところ、図６に示すように約５６ｄＢであり、図９及び図１０に示したような消光比の高低差は認められなかった。ここで、図６において、縦軸は消光比を表し、横軸は偏光ガラスの幅方向中央を中心点（０）として、左右方向の測定点を表す。
［比較例１］
【００４３】
準備工程及び析出工程において、実施例１と同じプリフォームを用意した。次に、延伸工程において、プリフォームを電気炉内に入れて、ガラスの粘度が約１×１０１０から１×１０１１ポイズとなるように加熱した。この状態で、プリフォームの送り速度を１．５ｍｍ／分とした。ここで、２つのローラの一方が回転し、もう一方は荷重を加えることによって回転するローラに押し当てることによって回転する構造のローラによって延伸ガラスを挟み、約３７０Ｋｇ／ｃｍ２の応力を加えながら、プリフォームを延伸し、延伸ガラスを作製した。この時、延伸ガラスの引取り速度は、電気炉とローラ間に設置した幅測定装置によってモニターすることによって制御を行い、さらに、応力はプリフォームに加わる張力をモニターし、電気炉内のヒータ温度を制御することによってほぼ一定値を保った。
【００４４】
しかし、延伸中にローラが空転し、延伸ガラス幅の均一化は難しかった。そして、採取した延伸ガラスの長さは約０．９ｍであり、その幅は１７．８ｍｍ±１．５ｍｍであり、全長にわたって緩い凸凹がついていた。
【００４５】
この延伸ガラスを、４８０℃で２時間のアニール後、切断し、水素ガス雰囲気に置き、４７０℃で４時間の還元工程を行った。これにより、長さ約７００ｍｍの偏光ガラスを得た。この偏光ガラスの変動幅は約１．２ｍｍであり、偏光ガラスの縁の一方と引張方向とのなす角度θ１は、約０．１°であった。
【００４６】
この偏光ガラスの偏光軸傾きを測定したところ、図７に示すように０．８°（±０．４°）以下であった。また、偏光ガラスの幅方向中央位置で最大の消光比が得られるように微調整を行い、その点を中心に幅方向左右で偏光ガラスの微調整なく消光比を測定したところ、図８に示すように、図９や図１０に示したと同様の消光比の高低差が認められた。
［比較例２］
【００４７】
準備工程及び析出工程において、実施例１と同じプリフォームを用意した。次に、延伸工程において、プリフォームを電気炉内に入れて、ガラスの粘度が約１×１０１０から１×１０１１ポイズとなるように加熱した。この状態で、プリフォームの送り速度を１．５ｍｍ／分とし、互いの押し圧力が約１．５Ｋｇ／ｃｍ２で、機械的に同期回転する２つのローラで延伸ガラスを挟み、プリフォームを延伸し、延伸ガラスを作製した。この時、延伸ガラスの引取り速度は、電気炉とローラ間に設置した幅測定装置によってモニターすることによって制御を行ったが、応力の制御は行わなかった。そのため、応力は約３００Ｋｇ／ｃｍ２から３８０Ｋｇ／ｃｍ２の範囲で変動した。採取した延伸ガラスの長さは約１ｍであり、その幅は１７．３ｍｍ±０．２ｍｍであった。
【００４８】
この延伸ガラスを４８０℃で２時間のアニール後、水素ガス雰囲気に置き、４７０℃で４時間の還元工程を行った。還元後、消光比を測定したところ応力によって値は変動し、特に３５０Ｋｇ／ｃｍ２以下の応力しか加わらなかった部分は２０ｄＢ以下であり、採取長１ｍにわたって安定した消光比を得ることはできなかった。
【００４９】
以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本実施形態の延伸工程を行う延伸装置１００の構成を示す。
【図２】引張手段４０の構成を示す。
【図３】ハロゲン化金属粒子２２が延伸される様子を示す概念図である。
【図４】図３の部分拡大図である。
【図５】実施例１の偏光軸の傾きを示す。
【図６】実施例１の消光比を示す。
【図７】比較例１の偏光軸の傾きを示す。
【図８】比較例１の消光比を示す。
【図９】従来例の消光比を示す。
【図１０】従来例の消光比を示す。
【符号の説明】
【００５１】
１ プリフォーム、３ 延伸部、５ ガラス支持具、６ 電気炉、７ 延伸ガラス、１０ メインヒータ、１２、１４、１６ サブヒータ、２０ サイドヒータ、４０ 引張手段、１００ 延伸装置、４２ ローラ、４３ 従動軸、４４ ローラ、４５ 従動軸、４６ 駆動軸、４７ モータ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、偏光ガラス及び偏光ガラスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
偏光ガラスは、例えば光通信用途として、近赤外域における偏波依存型の光アイソレータに用いられる。光アイソレータは２枚の偏光ガラスの間に磁性ガーネット膜を挟んで構成される。光アイソレータは、光源であるレーザーダイオード（ＬＤ）から入射する光を透過し、ＬＤに戻る光を遮断する働きがある。
【０００３】
上記偏光ガラスの製造工程は、例えば、ハロゲン化物を含む母材ガラスを溶解する工程、母材ガラス内にハロゲン化金属粒子を析出させる析出（または熱処理）工程、ハロゲン化金属粒子を含むガラスを引き伸ばす延伸工程、引き延ばしたガラスである延伸ガラスを研磨する研磨工程、及び、ガラス中に含まれる引き延ばされた延伸ハロゲン化金属粒子を還元処理して引き延ばされた延伸金属粒子にする還元工程を有する。
【０００４】
上記偏光ガラスの重要な光学特性に消光比と偏光軸の傾きがある。消光比は、延伸金属粒子の長径に平行な透過光と垂直な透過光との比であるので、延伸金属粒子の長径軸は消光比に大きな影響を与える。また、偏光軸の傾きは、延伸金属粒子間の相対的な長径軸の傾き度合いを表す。この偏光軸の傾きが小さいほど長径軸が揃っていることを示し、光学特性上有益である。ここで消光比と長径軸との関係は、二色性に基づく。二色性とは、延伸金属粒子の長径と短径とで分光吸収係数が大きく異なる性質であり、長径に平行な偏波面を持った光は強く吸収され、垂直な偏波面を持った光はほとんど吸収されない。
【０００５】
消光比が最も顕著に現れる波長（中心波長：ＣＷＬ）は、金属粒子のアスペクト比（長径と短径の比）によって決まる。したがって、偏光ガラスは、特定の波長にＣＷＬを持ったアスペクト比の金属粒子を多数含む場合、その波長において高い消光比を示す。偏光ガラス中の延伸金属粒子の数を増やす方法は、例えば上記還元工程における還元温度や時間を調整して、より多くの延伸ハロゲン化金属粒子を還元して延伸金属粒子にすることである。還元工程自体は比較的単純な工程であるので、元々多数の延伸ハロゲン化金属粒子が延伸ガラス中に含まれていれば、消光比の高い偏光ガラスは比較的容易に得られる。
【０００６】
消光比は、例えば偏光ガラスを回転させて長径軸と透過光との平行あるいは垂直を微調整して測定されるが、偏光ガラスの場合、その面内の任意の位置において、例えば５０ｄＢ以上の高い値を示す。ところで、偏光ガラスを利用した光アイソレータは、１０ｍｍ角前後の偏光ガラスを４５°の角度を保って２枚張り合わせた後、１ｍｍ角程度に小さく切断することから、切断後に消光比を高くするために偏光ガラスを微調整することは難しかった。そこで、例えば図９に示すような消光比の高い偏光ガラスを用いることで、（例えば１ｍｍ角切断後に）消光比が低下して問題が生じないようにしている。図９は縦軸に消光比を、横軸に偏光ガラス上の測定位置を表しており、中心点（０位置）において回転角度を微調整して最も消光比が高くなるようにし、その状態において他の測定点は回転を行わず（微調整せず）、これらの測定点で消光比を測定した。このように、回転による微調整を行わない場合、消光比は偏光ガラスの面内で高低差を持つ。
【０００７】
このように消光比が高低差を持つ原因は、偏光ガラス面内の延伸金属粒子の長径軸が相対的にずれている、すなわち偏光軸傾きが大きいことが考えられた。しかし、偏光ガラス面内の長径の相対的なずれを改善し、偏光軸傾きを０．５°から０．４°にしても、消光比の高低差は、若干は小さくなるものの、図１０に示すように依然として残ったままであった。
【０００８】
偏光軸を改善する具体的な方法として、発明者らの特許文献１がある。この特許文献１に開示されている方法では、プリフォームを加熱する際の電気炉温度分布を最適化すれば、偏光軸傾きが小さくなることを開示している。その後この方法をさらに改善し、より最適な温度分布を見出したが、０．０３５°／ｍｍ以下の偏光軸の傾きを得ることはできなかった。また、特許文献２に開示されている方法によっても、０．０３５°／ｍｍ以下の偏光軸の傾きを得ることはできなかった。
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−２２４６６０号公報
【特許文献２】米国特許出願公開２００４／０１７２９７４号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ところが、発明者は偏光軸傾きが０．０３５°／ｍｍ以下を示す偏光ガラスを作成することができた。この偏光ガラスの消光比を回転の微調整なしで測定したところ、消光比の高低差は５ｄＢ以下であった。そこで、発明者は、この偏光ガラスをさらに調査研究したところ、延伸ガラスの幅が均一であることがわかった。すなわち、例えば、延伸ガラスの幅がテーパー状に変化している場合、延伸ガラス内部の延伸金属粒子は、延伸ガラスの外観形状に合わせて全体的にテーパー状に傾いた方向に配向することとなり、延伸金属粒子が元々持つ相対的な偏光軸の傾きに加えて、延伸ガラスの幅形状に依存して偏光軸が傾くので、結果として偏光ガラス面内の偏光軸の傾きは大きくなるという結論に至った。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明の第１の形態においては、均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスであって、偏光ガラスを回転させないで偏光ガラス内の複数点の消光比を測定した場合における消光比が５０ｄＢ以上であり、消光比のばらつき（偏光軸の傾き）が５ｄＢ以下である。また、上記偏光ガラス内において、延伸金属粒子が配向している方向の角度のばらつきが０．０２０６°／ｍｍの範囲内であることが好ましい。
【００１２】
本発明の第２の形態においては、均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法であって、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する準備工程と、ガラス母材の周囲に配したヒータでガラス母材を過熱し所定の応力を加えながら、ガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段で引っ張ることにより、ハロゲン化金属粒子を延伸する延伸工程とを備え、延伸工程において、ガラス母材から生成した延伸ガラスの幅を均一に保ちつつ延伸する。これにより、偏光ガラスを回転させないで偏光ガラス内の複数点の消光比を測定した場合における消光比が５０ｄＢ以上であり、消光比のばらつき（偏光軸の傾き）が５ｄＢ以下である偏光ガラスを得る。また、上記偏光ガラス内において、延伸金属粒子が配向している方向の角度のばらつきが０．０２０６°／ｍｍの範囲内である偏光ガラスを得る。
【００１３】
上記延伸工程において、延伸ガラスの幅方向における縁の一方と引張手段による引っ張り方向とのなす角度を０．０７５°より小さく、延伸ガラスを引っ張ることが好ましい。さらに、延伸工程において、延伸ガラスの幅方向における縁の一方と引張手段による引っ張り方向とのなす角度を０．０１°より小さく、延伸ガラスを引っ張ることが好ましい。
【００１４】
上記延伸工程において、引張手段が延伸ガラスを挟んだ２つのローラを、機械的に同期させて回転させてもよい。さらに、延伸工程において、引っ張られるガラス母材の供給量が多いほどローラの回転速度を大きくすることにより、延伸ガラスの幅を均一にしてもよい。さらに、延伸工程において、ローラの回転速度が大きいほどヒータの温度を高くすることにより、ガラス母材に所定の応力を加えてもよい。
【００１５】
なお、上記の発明の概要は、本発明の必要な特徴の全てを列挙したものではなく、これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、偏光ガラスを回転させないで偏光ガラス内の複数点の消光比を測定した場合における消光比が５０ｄＢ以上であり、該消光比のばらつきが５ｄＢ以下であるので、二枚の偏光ガラスを張り合わせる高性能のアイソレータ用の偏光ガラスを得ることができる。また、偏光ガラス内において、延伸金属粒子が配向している方向の角度のばらつきが０．０２０６°／ｍｍの範囲内であるので、１７ｍｍ程度の幅の偏光ガラス内で、各延伸金属粒子の配向方向の角度差が０．３５°以下であり、高性能の偏光ガラスを得ることができる。
【００１７】
さらに本発明において、偏光ガラス面内の延伸金属粒子の相対的な長径軸の傾き以外に、延伸工程において延伸ガラスの幅を均一にすることにより、より偏光軸の傾きを小さくすることができる。
【００１８】
さらに、本発明の延伸工程において、機械的に同期した２つのローラの回転速度を制御することによって延伸ガラスを引き延ばすことにより、延伸ガラス幅を均一にすることができる。また、本発明の延伸工程において、プリフォームに加える応力をヒータの温度、またはヒータ温度とローラの回転速度によって制御することにより、消光比や延伸ガラス幅を均一にすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は特許請求の範囲にかかる発明を限定するものではなく、また実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。
【００２０】
本発明の実施形態に係る偏光ガラスは、ハロゲン化金属を含む母材ガラスを溶融して母材を準備する準備工程、母材ガラスを熱処理してハロゲン化金属粒子を析出させる析出工程、母材ガラスの幅を均一に保って引き伸ばすことにより延伸して延伸ハロゲン化金属粒子を含む延伸ガラス７を生成する延伸工程、及び、延伸ガラス７を熱処理することにより延伸ハロゲン化金属粒子を還元して延伸金属粒子にする還元工程により製造される。ここで、ハロゲン化金属は、例えば、ＡｇＣｌ、ＡｇＢｒ及びＣｕＣｌの中から選ばれるか、又はこれらの組み合わせであってもよい。以下において、上記の各工程をより詳しく説明する。
【００２１】
析出工程においてハロゲン化金属粒子が析出したガラス母材は、延伸工程において短冊形状のプリフォーム１に加工された後、ヒータで加熱しながら延伸される。このとき、プリフォーム１は所定の応力が加えられることによりハロゲン化金属粒子が引き延ばされて延伸ハロゲン化金属粒子を含んだ延伸ガラスとなる。
【００２２】
図１は、本実施形態の延伸工程を行う延伸装置１００の構成を示し、図２は、引張手段４０の構成を示す。また、図３は、ハロゲン化金属粒子２２が延伸される様子を示す概念図である。延伸装置１００は、電気炉６と、電気炉６の内部に設けられたガラス支持具５と、同じく電気炉６の内部に設けられた複数のヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０と、プリフォーム１の長手方向に関して上記の各種ヒータより下方に設けられた引張手段４０とを備える。
【００２３】
図２に示す引張手段４０は、延伸ガラス７の表裏面を挟む一対のローラ４２、４４と、これら一対のローラ４２、４４のそれぞれと一体的に回転する従動軸４３、４５と、これら従動軸４３、４５を機械的に同期して回転させる駆動軸４６と、この駆動軸４６に回転駆動力を与えるモータ４７とを有する。図２に示す形態において、従動軸４３、４５には互いにピッチの等しいねじり歯車が形成されており、これらのねじり歯車に噛み合う歯車が駆動軸４６に形成されている。
【００２４】
延伸工程では、プリフォーム１をガラス支持具５に固定し、プリフォーム１の周囲に配した各種ヒータでプリフォーム１を加熱しながら、引張手段４０でプリフォーム１を長手方向に引っ張る。本実施形態では、ガラス支持具５で短冊形状に加工されたプリフォーム１の長手方向の一端を固定するガラス支持具５を下方にゆっくり移動させながら、ヒータの下方に設けられた引張手段４０でプリフォーム１の他端を下方に引っ張る。以下、図１の位置関係を用いて本実施形態を説明する。しかしながら、プリフォーム１を延伸する方向は下方向には限られない。例えば、ガラス支持具５でプリフォーム１の下端を固定し、ヒータよりも上方に設けた引張手段４０でプリフォーム１の上側を上方に引っ張ってもよい。
【００２５】
プリフォーム１は、該プリフォーム１の周囲に設けた複数のヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０で加熱される。これらの各種ヒータは、プリフォーム１の幅方向の収縮が生じる延伸部３における短冊形状の正面から、延伸部３の幅方向の中心付近を加熱するメインヒータ１０と、延伸部３における短冊形状の側方から延伸部３の側面を加熱するサイドヒータ２０と、メインヒータ１０の上方に所定の間隔で配されるサブヒータ１２、１４、及び１６を有する。
【００２６】
メインヒータ１０と、サブヒータ１２、１４及び２０は、プリフォーム１よりやや幅が広い。複数のヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０の出力は、それぞれ独立して制御される。これにより、プリフォーム１は延伸に適した温度分布で加熱される。すなわち、プリフォーム１の延伸が良好に行われ、かつ該プリフォーム１の延伸によるハロゲン化金属粒子の延伸が良好に行われる温度分布に加熱される。サブヒータ１２、１４、及び１６は、延伸部３の上方を段階的に加熱する。
【００２７】
延伸工程においてプリフォーム１を延伸した場合の、延伸ガラス７の幅はプリフォーム１であるガラスの供給量と、それの引き出し量によって決まる。その関係は、ガラスの粘度や加える応力によって変化するため複雑であるが、単位時間あたりのガラス量は、大まかに次式のように表されることが経験的にわかった。すなわち、Ｖｐ×Ｔｐ×Ｗｐ＝Ｖｅ×Ｔｅ×Ｗｅ、ここで、Ｖｐ：プリフォーム送り速度（ｍｍ／分）、Ｔｐ：プリフォームの厚さ（ｍｍ）、Ｗｐ：プリフォームの幅（ｍｍ）、Ｖｅ：延伸ガラスの引取り速度（ｍｍ／分）、Ｔｅ：延伸ガラスの厚さ（ｍｍ）、Ｗｅ：延伸ガラスの幅（ｍｍ）を表す。
【００２８】
上記のように、延伸後の延伸ガラス７の幅は均一であることが好ましい。しかしながら、延伸ガラス７とプリフォーム１とは、ほぼ相似関係を持って変化するので、厚さと幅のどちらか一方だけを制御することは困難である。従って、プリフォーム１の送り速度と延伸ガラス７の引き取り速度とを制御することにより、延伸ガラス７の厚さと幅の両方を制御し、均一な幅を得ることができる。
【００２９】
この場合に、制御のパラメータを減らすため、送り速度と引取り速度の一方を一定として、もう一方を制御する方が好ましい。その場合、速度可変幅が大きい方が制御範囲を広くできる。本実施形態では、プリフォーム１の送り速度範囲は０から１０ｍｍ／分とし、延伸ガラス７の引取り速度を０から１５０ｍｍ／分とする。よって、延伸ガラス７の引取り速度、すなわちローラ４２、４４の回転速度の方を制御することが好ましい。これにより、延伸ガラス７の幅をより効果的に均一にすることができる。より具体的には、引っ張られるプリフォーム１の残量が多いほど、ローラ４２、４４の回転速度を大きくする。これにより、延伸ガラス７の幅をより均一にすることができる。従って、幅の均一な延伸ガラス７を用いることにより、偏光ガラスにおける消光比の高低差（ばらつき）を小さくすることができる。
【００３０】
ここで、２つのローラ４２、４４は機械的に同期されて回転する。さらに、ローラ４２、４４は、延伸ガラス７に対して互いに１Ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力で押し付けあう構造を有する。よって、延伸工程でプリフォーム１に加える応力を３００Ｋｇ／ｃｍ２以上に高くすべくガラスの粘度を１×１０１０から１×１０１２ポイズに高くした場合であっても、ローラ４２、４４が延伸ガラス７に対して空転するのを防ぐことできる。よって、延伸ガラス７の幅をより均一にすることができる。
【００３１】
また、高い消光比を得るためには、プリフォーム１の延伸中には所定の一定応力を加え続けることが好ましい。ここで、上述のように、本実施形態ではローラ４２、４４の回転速度、すなわち延伸ガラス７の引取り速度が延伸ガラス７の幅を均一化するために制御されている。ここで、引取り速度が変化することにより、プリフォーム１にかかる応力が変化する。例えば、プリフォーム１の送り速度とヒータ温度が一定であれば、引取り速度が速くなれば応力は高くなり、遅くなれば低くなる。そこで本実施形態は、延伸ガラス７の引取り速度と同時にヒータ温度の制御を行うことによって、高い消光比を有し、かつ、均一な幅の延伸ガラス７を得ることができる。より具体的には、ローラ４２、４４の回転速度が速いほど複数のヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０の温度を高くすることにより、プリフォーム１に一定の応力を加えることができる。
【００３２】
図４は、延伸ガラス７を拡大した拡大図である。なお説明のために、図４において、延伸ガラス７の縁が延伸方向に対して傾いている角度を誇張して示した。
【００３３】
図４に示すように、引張手段４０により引っ張られた延伸ガラス７の幅は、引張方向（図中下方）についてばらつく。この幅のばらつきは、大局的に見ると引張方向について、引張手段４０側よりもガラス支持具５側の方が狭い傾向を有する。よって、延伸ガラス７の縁の一方７１と引張方向との間は図４に示す角度θ１をなし、縁の他方７２と引張方向との間は角度θ２をなす。ここで、引張手段４０、ガラス支持具５及びプリフォーム１の対称性から、角度θ１と角度θ２とはほぼ等しい。よって、以下、角度θ１について説明することし、角度θ２についての説明は省略する。
【００３４】
本実施形態においては、上記の角度θ１を０．０７５°より小さく保ちつつ、延伸ガラス７を引っ張る。さらに、上記の角度θ１を０．０１°より小さく保つことが好ましい。この角度θ１は、プリフォーム１の送り速度、延伸ガラス７の引き取り速度、プリフォーム１に与える応力等により上記範囲内に制御することができる。
【００３５】
以上、本実施形態によれば、上記延伸ガラス７に還元工程を行うことにより、入射する光のうち特定の偏光の方向に偏った光を透過する偏光ガラスが生成される。この偏光ガラスは、幅が１７ｍｍ程度であるとき、偏光ガラス中の各延伸金属粒子の配向方向の角度差は０．３５°以下であり、例えば二枚の偏光ガラスを張り合わせる高性能のアイソレータに用いられるような高い性能を備える。
【００３６】
さらに本実施形態において、偏光ガラス面内の延伸金属粒子の相対的な長径軸の傾き以外に、延伸工程において延伸ガラス７の幅を均一にすることにより、幅部分の偏光軸の傾きを小さくすることができる。
【００３７】
さらに、本実施形態の延伸工程において、機械的に同期した２つのローラ４２、４４の回転速度を制御することによって延伸ガラス７を引き延ばすことにより、延伸ガラス７の幅を均一にすることができる。また、本実施形態の延伸工程において、プリフォーム１に加える応力をヒータの温度、またはヒータ温度とローラ４２、４４の回転速度によって制御することにより、消光比や延伸ガラス７の幅を均一にすることができる。
【実施例１】
【００３８】
準備工程において、重量％で、Ｌｉ２Ｏ：１．８ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ：５．５ｗｔ％、Ｋ２Ｏ：５．７ｗｔ％、Ｂ２Ｏ３：１８．２ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３：６．２ｗｔ％、ＳｉＯ２：５６．３ｗｔ％、Ａｇ：０．２４ｗｔ％、Ｃｌ：０．１６ｗｔ％、Ｂｒ：０．１６ｗｔ％、ＣｕＯ：０．０１ｗｔ％、ＺｒＯ２：５．０ｗｔ％、ＴｉＯ２：２．３ｗｔ％を有するガラス原料を白金るつぼに入れて約１３５０℃でプリメルトを行った。プリメルトで得られたガラスをキャンディ大に砕いてカレットとして、再び白金るつぼに入れて約１４５０℃で本メルトを行い、グラファイトの型に流し込んで成型し、徐冷炉に入れてアニールを行った後取り出し母材ガラスとした。
【００３９】
次に析出工程において、母材ガラスを、６１０℃で１時間核生成させた後、７４０℃で４時間粒成長の条件で熱処理を行った。そして、熱処理した母材ガラスを７０×２５０×２ｍｍ（幅×長さ×厚さ）の実験用プリフォームに成形して、延伸工程を行った。
【００４０】
延伸工程において、プリフォームを電気炉内に入れて、ガラスの粘度が約１×１０１０から１×１０１１ポイズとなるように加熱した。この状態で、プリフォームの送り速度を１．５ｍｍ／分とし、互いの押し圧力が約１．５Ｋｇ／ｃｍ２であり機械的に同期回転する２つのローラで延伸ガラスを挟み、約３７０Ｋｇ／ｃｍ２の応力を加えながら、プリフォームを延伸し、延伸ガラスを作製した。この時、延伸ガラスの引取り速度は、電気炉とローラ間に設置した幅測定装置によってモニターすることによって制御を行い、さらに、応力はプリフォームに加わる張力をモニターし、電気炉内のヒータ温度を調節することによって制御を行った。採取した延伸ガラスの長さは約１ｍであり、その幅は１７．４ｍｍ±０．２ｍｍであった。
【００４１】
この延伸ガラスを４８０℃で２時間のアニール後、切断し、水素ガス雰囲気に置き、４７０℃で４時間の還元工程を行った。これにより、長さ約７００ｍｍの偏光ガラスを得た。この偏光ガラスの変動幅は約０．１ｍｍであり、偏光ガラスの縁の一方と引張方向とのなす角度θ１は、約０．０１°であった。
【００４２】
この偏光ガラスの偏光軸傾きを測定したところ、図５に示すように０．２°（±０．１°）以下であった。また、偏光ガラスの幅方向中央位置で最大の消光比が得られるように微調整を行い、その点を中心に幅方向左右で延伸ガラスの微調整なく消光比を測定したところ、図６に示すように約５６ｄＢであり、図９及び図１０に示したような消光比の高低差は認められなかった。ここで、図６において、縦軸は消光比を表し、横軸は偏光ガラスの幅方向中央を中心点（０）として、左右方向の測定点を表す。
［比較例１］
【００４３】
準備工程及び析出工程において、実施例１と同じプリフォームを用意した。次に、延伸工程において、プリフォームを電気炉内に入れて、ガラスの粘度が約１×１０１０から１×１０１１ポイズとなるように加熱した。この状態で、プリフォームの送り速度を１．５ｍｍ／分とした。ここで、２つのローラの一方が回転し、もう一方は荷重を加えることによって回転するローラに押し当てることによって回転する構造のローラによって延伸ガラスを挟み、約３７０Ｋｇ／ｃｍ２の応力を加えながら、プリフォームを延伸し、延伸ガラスを作製した。この時、延伸ガラスの引取り速度は、電気炉とローラ間に設置した幅測定装置によってモニターすることによって制御を行い、さらに、応力はプリフォームに加わる張力をモニターし、電気炉内のヒータ温度を制御することによってほぼ一定値を保った。
【００４４】
しかし、延伸中にローラが空転し、延伸ガラス幅の均一化は難しかった。そして、採取した延伸ガラスの長さは約０．９ｍであり、その幅は１７．８ｍｍ±１．５ｍｍであり、全長にわたって緩い凸凹がついていた。
【００４５】
この延伸ガラスを、４８０℃で２時間のアニール後、切断し、水素ガス雰囲気に置き、４７０℃で４時間の還元工程を行った。これにより、長さ約７００ｍｍの偏光ガラスを得た。この偏光ガラスの変動幅は約１．２ｍｍであり、偏光ガラスの縁の一方と引張方向とのなす角度θ１は、約０．１°であった。
【００４６】
この偏光ガラスの偏光軸傾きを測定したところ、図７に示すように０．８°（±０．４°）以下であった。また、偏光ガラスの幅方向中央位置で最大の消光比が得られるように微調整を行い、その点を中心に幅方向左右で偏光ガラスの微調整なく消光比を測定したところ、図８に示すように、図９や図１０に示したと同様の消光比の高低差が認められた。
［比較例２］
【００４７】
準備工程及び析出工程において、実施例１と同じプリフォームを用意した。次に、延伸工程において、プリフォームを電気炉内に入れて、ガラスの粘度が約１×１０１０から１×１０１１ポイズとなるように加熱した。この状態で、プリフォームの送り速度を１．５ｍｍ／分とし、互いの押し圧力が約１．５Ｋｇ／ｃｍ２で、機械的に同期回転する２つのローラで延伸ガラスを挟み、プリフォームを延伸し、延伸ガラスを作製した。この時、延伸ガラスの引取り速度は、電気炉とローラ間に設置した幅測定装置によってモニターすることによって制御を行ったが、応力の制御は行わなかった。そのため、応力は約３００Ｋｇ／ｃｍ２から３８０Ｋｇ／ｃｍ２の範囲で変動した。採取した延伸ガラスの長さは約１ｍであり、その幅は１７．３ｍｍ±０．２ｍｍであった。
【００４８】
この延伸ガラスを４８０℃で２時間のアニール後、水素ガス雰囲気に置き、４７０℃で４時間の還元工程を行った。還元後、消光比を測定したところ応力によって値は変動し、特に３５０Ｋｇ／ｃｍ２以下の応力しか加わらなかった部分は２０ｄＢ以下であり、採取長１ｍにわたって安定した消光比を得ることはできなかった。
【００４９】
以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本実施形態の延伸工程を行う延伸装置１００の構成を示す。
【図２】引張手段４０の構成を示す。
【図３】ハロゲン化金属粒子２２が延伸される様子を示す概念図である。
【図４】図３の部分拡大図である。
【図５】実施例１の偏光軸の傾きを示す。
【図６】実施例１の消光比を示す。
【図７】比較例１の偏光軸の傾きを示す。
【図８】比較例１の消光比を示す。
【図９】従来例の消光比を示す。
【図１０】従来例の消光比を示す。
【符号の説明】
【００５１】
１ プリフォーム、３ 延伸部、５ ガラス支持具、６ 電気炉、７ 延伸ガラス、１０ メインヒータ、１２、１４、１６ サブヒータ、２０ サイドヒータ、４０ 引張手段、１００ 延伸装置、４２ ローラ、４３ 従動軸、４４ ローラ、４５ 従動軸、４６ 駆動軸、４７ モータ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスであって、前記偏光ガラスを回転させないで前記偏光ガラス内の複数点の消光比を測定した場合における前記消光比が５０ｄＢ以上であり、前記消光比のばらつきが５ｄＢ以下である偏光ガラス。
【請求項２】
前記偏光ガラス内において、前記延伸金属粒子が配向している方向の角度のばらつきが０．０２０６°／ｍｍの範囲内である請求項１に記載の偏光ガラス。
【請求項３】
均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法であって、
ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する準備工程と、
前記ガラス母材の周囲に配したヒータで前記ガラス母材を過熱し所定の応力を加えながら、前記ガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段で引っ張ることにより、前記ハロゲン化金属粒子を延伸する延伸工程と
を備え、
前記延伸工程において、前記ガラス母材から生成した延伸ガラスの幅を均一に保ちつつ延伸する偏光ガラスの製造方法。
【請求項４】
前記延伸工程において、前記延伸ガラスの幅方向の縁の一方と引張手段による引っ張り方向とのなす角度を０．０７５°より小さく、前記延伸ガラスを引っ張る請求項３に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項５】
前記延伸工程において、前記延伸ガラスの幅方向の縁の一方と引張手段による引っ張り方向とのなす角度を０．０１°より小さく、前記延伸ガラスを引っ張る請求項４に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項６】
前記延伸工程において、前記引張手段が前記延伸ガラスを挟んだ２つのローラを、機械的に同期させて回転させること特徴とする、請求項３に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項７】
前記延伸工程において、引っ張られる前記ガラス母材の残量が多いほど前記ローラの回転速度を大きくすることにより、前記延伸ガラスの幅を均一にする請求項６に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項８】
前記延伸工程において、前記ローラの回転速度が大きいほど前記ヒータの温度を高くすることにより、前記ガラス母材に所定の応力を加える請求項６または７に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項１】
均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスであって、前記偏光ガラスを回転させないで前記偏光ガラス内の複数点の消光比を測定した場合における前記消光比が５０ｄＢ以上であり、前記消光比のばらつきが５ｄＢ以下である偏光ガラス。
【請求項２】
前記偏光ガラス内において、前記延伸金属粒子が配向している方向の角度のばらつきが０．０２０６°／ｍｍの範囲内である請求項１に記載の偏光ガラス。
【請求項３】
均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法であって、
ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する準備工程と、
前記ガラス母材の周囲に配したヒータで前記ガラス母材を過熱し所定の応力を加えながら、前記ガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段で引っ張ることにより、前記ハロゲン化金属粒子を延伸する延伸工程と
を備え、
前記延伸工程において、前記ガラス母材から生成した延伸ガラスの幅を均一に保ちつつ延伸する偏光ガラスの製造方法。
【請求項４】
前記延伸工程において、前記延伸ガラスの幅方向の縁の一方と引張手段による引っ張り方向とのなす角度を０．０７５°より小さく、前記延伸ガラスを引っ張る請求項３に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項５】
前記延伸工程において、前記延伸ガラスの幅方向の縁の一方と引張手段による引っ張り方向とのなす角度を０．０１°より小さく、前記延伸ガラスを引っ張る請求項４に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項６】
前記延伸工程において、前記引張手段が前記延伸ガラスを挟んだ２つのローラを、機械的に同期させて回転させること特徴とする、請求項３に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項７】
前記延伸工程において、引っ張られる前記ガラス母材の残量が多いほど前記ローラの回転速度を大きくすることにより、前記延伸ガラスの幅を均一にする請求項６に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項８】
前記延伸工程において、前記ローラの回転速度が大きいほど前記ヒータの温度を高くすることにより、前記ガラス母材に所定の応力を加える請求項６または７に記載の偏光ガラスの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２００６−３１３３４３（Ｐ２００６−３１３３４３Ａ）
【公開日】平成１８年１１月１６日（２００６．１１．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１１１３９３（Ｐ２００６−１１１３９３）
【出願日】平成１８年４月１３日（２００６．４．１３）
【出願人】（０００１５５６９８）株式会社有沢製作所 (117)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１１月１６日（２００６．１１．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年４月１３日（２００６．４．１３）
【出願人】（０００１５５６９８）株式会社有沢製作所 (117)
【Ｆターム（参考）】
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