円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法
【課題】十分な接合率および接合強度が得られ、スパッタリング中に熱の影響を受けても割れの発生を著しく低減できるスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供する。
【解決手段】円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材２０の内周面に、または円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面と円筒形支持基材１０の外周面の両方に、ニッケルまたは銅からなる第１の下地層３０を形成し、その第１の下地層の上に、スズからなる第２の下地層４０を形成し、次いで、そのターゲット材を円筒形支持基材の外側に配置し、両者を接合材で接合し、ターゲットを製造する。
【解決手段】円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材２０の内周面に、または円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面と円筒形支持基材１０の外周面の両方に、ニッケルまたは銅からなる第１の下地層３０を形成し、その第１の下地層の上に、スズからなる第２の下地層４０を形成し、次いで、そのターゲット材を円筒形支持基材の外側に配置し、両者を接合材で接合し、ターゲットを製造する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置等に用いられる円筒形セラミックススパッタリングターゲットおよびその製造に関するものであり、少なくともスパッタリングターゲット材内周面に２層の金属下地層を設けたスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置等に用いられるセラミックスターゲットの製造方法としては、別途作製したセラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材を円筒形支持基材に組み込み、低融点半田等の接合材を用いて接合する方法がある（特許文献１参照）。この形態の円筒形ターゲットは比較的低コストで作製でき、高密度のセラミックス焼結体を使用できることから高品位な成膜が可能であり、今後の普及が見込まれている。
【０００３】
しかし、一方で、この形態の円筒形ターゲットは熱膨張率の異なる二つの円筒形状物を組み合わせ、その間隙を接合材で固定するため、高温となる接合時と冷却固化後では双方の体積収縮量の違いから内部応力が生じ、接合部に剥離等の不具合が発生しやすい。接合が不十分な状態のターゲットでスパッタリングを行なうと、ターゲット材の冷却効率が低下し、ターゲット材が割れる恐れがある。それゆえ、接合率および接合強度を高められる簡便な接合方法の開発が望まれている。
【０００４】
元来、セラミックスと金属は接合しづらく、低融点半田等の接合材を溶融し、セラミックスに接触させ冷却固化しただけでは接合が難しい。一方、支持基材は金属製であっても、接合時に接合材の融点以上に加熱されるため表面の酸化が進行し、このため溶融した接合材との濡れ性が悪くなり、冷却固化後の接合材の密着力が低下する恐れがある。
【０００５】
これらの問題を解決する手段として、予めアルミまたはアルミ合金等の金属またはスパッタリングターゲットの表面を酸処理した後、スパッタリングターゲット材の接合面または、スパッタリングターゲット材と支持基体の両接合表面に半田層を電気メッキにより形成した後、半田層を溶融させた状態で両接合面を密着させ、一体化した状態で冷却して固着する方法が知られている（特許文献２参照）。しかしこの方法では、スパッタリングターゲットの材料がセラミックスである場合、電気メッキにより形成した半田層はセラミックスへの密着力が弱く、十分な接合強度を得ることが困難である。
【０００６】
一般に、セラミックスに金属をめっきする場合、密着性がよい金属は限られており、それらはニッケル（Ｎｉ）や銅（Ｃｕ）などである。ただし、ＮｉやＣｕは接合時に表面酸化が進行し、接合材の低融点半田との濡れ性が低下するため、これらの金属だけで下地層を形成しても十分な接合強度を得ることはできない。
【０００７】
また、接合強度の高いスパッタリングターゲットを得る接合方法として、チタン（Ｔｉ）またはチタン合金（Ｔｉ合金）のスパッタリングターゲット材およびＣｕ、Ｃｕ合金、ＴｉおよびＴｉ合金などの支持基材両接合面にＮｉあるいはＣｕをメッキ処理した後、スパッタリングターゲット材および支持基材両面に接合する半田材の一部分を超音波メタライジング法により半田処理し、スパッタリングターゲットと支持基材とを強固に接合する方法が提案されている（特許文献３参照）。しかしこの方法では、スパッタリングターゲットが平板構造である場合においては可能な手段であるが、たとえば円筒形ターゲットに関しては、円筒形ターゲット材の内径が小さい場合、あるいは円筒形ターゲット材の中心軸方向の長さが長い場合は、接合面に超音波メタライジング装置の超音波発信端が接触できない部分が生じ、接合面全体にくまなく超音波メタライジング処理を施すことが困難となる。
【０００８】
また、平板構造のターゲットを接合する場合、ターゲット材と支持基材の間隙に溶融した接合材を満たし、ターゲット材と支持基材を互いに近づけるように押圧することで接合材の密着性を高めることも可能であるが、円筒形ターゲットでは構造上、そのような押圧操作が行えないということも接合が難しい要因となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第３６１８００５号公報
【特許文献２】特開平１１−１０６９０４号公報
【特許文献３】特開平０８−６７９７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の課題は、円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材と円筒形支持基材の接合に際し、接合面に２層の金属下地層を形成することにより、接合の際に接合部を押圧しなくても冷却固化させるだけで十分な接合率および接合強度が得られ、スパッタリング中に熱の影響を受けても割れの発生を著しく低減できるスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち本発明は、以下のとおりである。
（１）円筒形支持基材の外側に、円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材を接合材で接合した円筒形スパッタリングターゲットであって、ターゲット材の内周面に、またはターゲット材の内周面と円筒形支持基材の外周面の両方に、ニッケルまたは銅からなる第１の下地層を有し、その第１の下地層の上に、スズからなる第２の下地層を有することを特徴とする、円筒形スパッタリングターゲット。
（２）第１の下地層と第２の下地層の合計の厚みが１０〜２００μｍである、（１）に記載のターゲット。
（３）円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面に、または円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面と円筒形支持基材の外周面の両方に、ニッケルまたは銅からなる第１の下地層を形成し、その第１の下地層の上に、スズからなる第２の下地層を形成し、次いで、そのターゲット材を円筒形支持基材の外側に配置し、両者を接合材で接合することを特徴とする、（１）または（２）に記載のターゲットの製造方法。
【００１３】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１４】
本発明において、円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材は特に限定されるものではないが、例えば透明導電膜などに用いられる光学薄膜材料である、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＺｎＯ（Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＡＺＯ（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２等を挙げることができる。
【００１５】
円筒形支持基材の材質としては、例えばステンレス（ＳＵＳ）、チタン（Ｔｉ）、チタン合金（Ｔｉ合金）などである。
【００１６】
接合材としては融点が約２３０℃よりも低い低融点半田などが用いられ、例えば鉛フリーのインジウム（融点１５７℃）やスズ―インジウム合金（１１７℃）が用いられる。
【００１７】
第１の下地層には、接合材よりも融点が高くセラミックスターゲット材に対して密着性のよいＮｉ（融点１４５５℃）またはＣｕ（融点１０８４℃）が選ばれる。第１の下地層の上に第２の下地層を形成するが、第２の下地層は接合材より融点が高く、第１の下地層との密着性がよく、かつ接合材との濡れ性がよい金属であるスズ（Ｓｎ：融点２３２℃）を用いる。特にＳｎは接合時の高温においても表面酸化が進行しないため、接合材との濡れ性が低下しない。
第１および第２の下地層の形成法としては、スパッタリング法、イオンプレーティング法、蒸着法、メッキ法などがあるが、セラミックスターゲット材に下地層を形成する方法としてはメッキ法が好ましい。メッキ法としては特に限定されるものではなく、電解メッキまたは無電解メッキのいずれであってもよい。
【００１８】
第１および第２の下地層の厚みは密着性や作業時間を考慮し、それぞれ５〜１００μｍが好ましい。
【００１９】
本発明においては、第１および第２の下地層は円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面だけでなく、円筒形支持基材の外周面にも形成することが好ましい。その形成方法には前述と同様の方法を用いることができ、これにより円筒形支持基材の濡れ性を改善することができる。
【００２０】
上述のように第１および第２の下地層を形成した後、円筒形支持基材の外側に円筒形状のターゲット材を配置する。このとき、両者の中心軸が合うように配置してもよく、また複数の円筒形状のターゲット材を用いる場合は、それらの外周面ができるだけそろうように配置してもよい。その後、円筒形状のターゲット材および円筒形支持基材を接合材の融点以上に加熱し、両者の隙間に溶融した接合材を注入し、冷却固化させることにより接合する。
【００２１】
このような方法においては、形成した下地層が接合作業中に溶融することを防ぐため、下地層を構成する金属は接合材よりも高融点であることが必要であるが、本発明の第１の下地層に用いられるＮｉやＣｕ、および第２の下地層に用いられるＳｎは、いずれも前述のように融点が高いため問題はない。そしてこれらの金属で接合面に二層の下地層を形成することにより、接合率および接合強度が高い円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、接合率および接合強度が高い円筒形セラミックスのターゲットを得ることができ、スパッタリング時の割れの発生が著しく抑制される。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の円筒形セラミックスターゲットの一例を示す図である。
【実施例】
【００２４】
以下、本発明について実施例をもって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、放電試験はスパッタリングガスにアルゴンを使用し、スパッタリング圧力：０．３Ｐａ、電力４５００Ｗで行った。
【００２５】
（実施例１）
円筒形ＩＴＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、Ｔｉ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面およびＴｉ製円筒形基材の外周面に、第１の下地層としてＮｉを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。Ｔｉ製円筒形基材を垂直に立て、その外側に円筒形ＩＴＯターゲット材を両者の中心軸が一致するように配置し固定した。この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面とＴｉ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスに溶融させたＩｎ半田を流し込み、その後、冷却固化させた。この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを超音波探傷装置（日本クラウトクレーマー製）で測定したところ、接合率は９７％であった。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、使用率８０％においても割れは認められなかった。
【００２６】
（比較例１）
円筒形ＩＴＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、Ｔｉ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面およびＴｉ製円筒形基材の外周面に下地層としてＮｉを膜厚５μｍで電気メッキ法にて形成した。実施例１と同様にして、円筒形ＩＴＯターゲット材とＴｉ製円筒形基材をＩｎ半田で接合し、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを作製した。この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、３５％であった。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、放電中に割れが発生した。
【００２７】
（比較例２）
実施例１と同様にして、但し円筒形ＩＴＯターゲット材およびＴｉ製円筒形基材に下地層を形成せずにＩｎ半田で接合を試みたが、濡れ性が悪く、両者は接合できなかった。.
（実施例２）
円筒形ＡＺＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＡＺＯターゲット材の内周面に第１の下地層としてＣｕを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。また、ＳＵＳ製円筒形基材の外周面に第１の下地層としてＮｉを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。ＳＵＳ製円筒形基材を垂直に立て、その外側に円筒形ＡＺＯターゲット材を両者の中心軸が一致するように配置し固定した。この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、円筒形ＡＺＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスに溶融させたＩｎ半田を流し込み、その後、冷却固化させた。この方法によって作製した円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、９５％であった。この円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、使用率８１％においても割れは認められなかった。
【００２８】
（比較例３）
円筒形ＡＺＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＡＺＯターゲット材の内周面に下地層としてＣｕを膜厚５μｍで電気メッキ法にて形成し、ＳＵＳ製円筒形基材の外周面には下地層としてＮｉを膜厚５μｍで電気メッキ法にて形成した。実施例２と同様にして円筒形ＡＺＯターゲット材とＳＵＳ製円筒形基材をＩｎ半田で接合し、円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットを作製した。この円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、２９％であった。この円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、放電中に割れが発生した。
【００２９】
（比較例４）
実施例２において、円筒形ＡＺＯターゲット材およびＳＵＳ製円筒形基材に下地層を形成せずにＩｎ半田で接合を試みたが、濡れ性が悪く、接合できなかった。
【００３０】
（実施例３）
円筒形ＩＺＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、Ｔｉ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＩＺＯターゲット材の内周面およびＴｉ製円筒形基材の外周面に、第１の下地層としてＮｉを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。Ｔｉ製円筒形基材を垂直に立て、その外側に円筒形ＩＺＯターゲット材を両者の中心軸が一致するように配置し固定した。この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、円筒形ＩＺＯターゲット材の内周面とＴｉ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスに溶融させたＩｎ半田を流し込み、その後、冷却固化させた。この方法によって作製した円筒形ＩＺＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、９６％であった。この円筒形ＩＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、使用率８０％においても割れは認められなかった。
【００３１】
（比較例５）
円筒形ＩＺＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、Ｔｉ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＩＺＯターゲット材の内周面およびＴｉ製円筒形基材の外周面に、下地層としてＮｉを膜厚５μｍで電気メッキ法にて形成した。実施例３と同様にして円筒形ＩＺＯターゲット材とＴｉ製円筒形基材をＩｎ半田で接合し、円筒形ＩＺＯスパッタリングターゲットを作製した。この円筒形ＩＺＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、２７％であった。この円筒形ＩＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、放電中に割れが発生した。
【００３２】
（比較例６）
実施例３において、円筒形ＩＺＯターゲット材およびＴｉ製円筒形基材に下地層を形成せずにＩｎ半田で接合を試みたが、濡れ性が悪く、両者は接合できなかった。
【００３３】
（実施例４）
円筒形ＩＴＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面に、第１の下地層としてＮｉを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。ＳＵＳ製円筒形基材の外周面には超音波半田ごてを使用してＩｎ半田を下塗りした。ＳＵＳ製円筒形基材を垂直に立て、その外側に円筒形ＩＴＯターゲット材を両者の中心軸が一致するように配置し固定した。この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスに溶融させたＩｎ半田を流し込み、その後、冷却固化させた。この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、９５％であった。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、使用率８１％においても割れは認められなかった。
【００３４】
（実施例５）
円筒形ＡＺＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＡＺＯターゲット材の内周面に、第１の下地層としてＣｕを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。ＳＵＳ製円筒形基材の外周面には超音波半田ごてを使用してＩｎ半田を下塗りした。ＳＵＳ製円筒形基材を垂直に立て、その外側に円筒形ＡＺＯターゲット材を両者の中心軸が一致するように配置し固定した。この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、円筒形ＡＺＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスに溶融させたＩｎ半田を流し込み、その後、冷却固化させた。この方法によって作製した円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、９６％であった。この円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、使用率８０％においても割れは認められなかった。
【符号の説明】
【００３５】
１０：円筒形支持基材
２０：円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材
３０：第１の下地層
４０：第２の下地層
５０：クリアランス
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置等に用いられる円筒形セラミックススパッタリングターゲットおよびその製造に関するものであり、少なくともスパッタリングターゲット材内周面に２層の金属下地層を設けたスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置等に用いられるセラミックスターゲットの製造方法としては、別途作製したセラミックス焼結体からなる円筒形ターゲット材を円筒形支持基材に組み込み、低融点半田等の接合材を用いて接合する方法がある（特許文献１参照）。この形態の円筒形ターゲットは比較的低コストで作製でき、高密度のセラミックス焼結体を使用できることから高品位な成膜が可能であり、今後の普及が見込まれている。
【０００３】
しかし、一方で、この形態の円筒形ターゲットは熱膨張率の異なる二つの円筒形状物を組み合わせ、その間隙を接合材で固定するため、高温となる接合時と冷却固化後では双方の体積収縮量の違いから内部応力が生じ、接合部に剥離等の不具合が発生しやすい。接合が不十分な状態のターゲットでスパッタリングを行なうと、ターゲット材の冷却効率が低下し、ターゲット材が割れる恐れがある。それゆえ、接合率および接合強度を高められる簡便な接合方法の開発が望まれている。
【０００４】
元来、セラミックスと金属は接合しづらく、低融点半田等の接合材を溶融し、セラミックスに接触させ冷却固化しただけでは接合が難しい。一方、支持基材は金属製であっても、接合時に接合材の融点以上に加熱されるため表面の酸化が進行し、このため溶融した接合材との濡れ性が悪くなり、冷却固化後の接合材の密着力が低下する恐れがある。
【０００５】
これらの問題を解決する手段として、予めアルミまたはアルミ合金等の金属またはスパッタリングターゲットの表面を酸処理した後、スパッタリングターゲット材の接合面または、スパッタリングターゲット材と支持基体の両接合表面に半田層を電気メッキにより形成した後、半田層を溶融させた状態で両接合面を密着させ、一体化した状態で冷却して固着する方法が知られている（特許文献２参照）。しかしこの方法では、スパッタリングターゲットの材料がセラミックスである場合、電気メッキにより形成した半田層はセラミックスへの密着力が弱く、十分な接合強度を得ることが困難である。
【０００６】
一般に、セラミックスに金属をめっきする場合、密着性がよい金属は限られており、それらはニッケル（Ｎｉ）や銅（Ｃｕ）などである。ただし、ＮｉやＣｕは接合時に表面酸化が進行し、接合材の低融点半田との濡れ性が低下するため、これらの金属だけで下地層を形成しても十分な接合強度を得ることはできない。
【０００７】
また、接合強度の高いスパッタリングターゲットを得る接合方法として、チタン（Ｔｉ）またはチタン合金（Ｔｉ合金）のスパッタリングターゲット材およびＣｕ、Ｃｕ合金、ＴｉおよびＴｉ合金などの支持基材両接合面にＮｉあるいはＣｕをメッキ処理した後、スパッタリングターゲット材および支持基材両面に接合する半田材の一部分を超音波メタライジング法により半田処理し、スパッタリングターゲットと支持基材とを強固に接合する方法が提案されている（特許文献３参照）。しかしこの方法では、スパッタリングターゲットが平板構造である場合においては可能な手段であるが、たとえば円筒形ターゲットに関しては、円筒形ターゲット材の内径が小さい場合、あるいは円筒形ターゲット材の中心軸方向の長さが長い場合は、接合面に超音波メタライジング装置の超音波発信端が接触できない部分が生じ、接合面全体にくまなく超音波メタライジング処理を施すことが困難となる。
【０００８】
また、平板構造のターゲットを接合する場合、ターゲット材と支持基材の間隙に溶融した接合材を満たし、ターゲット材と支持基材を互いに近づけるように押圧することで接合材の密着性を高めることも可能であるが、円筒形ターゲットでは構造上、そのような押圧操作が行えないということも接合が難しい要因となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第３６１８００５号公報
【特許文献２】特開平１１−１０６９０４号公報
【特許文献３】特開平０８−６７９７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の課題は、円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材と円筒形支持基材の接合に際し、接合面に２層の金属下地層を形成することにより、接合の際に接合部を押圧しなくても冷却固化させるだけで十分な接合率および接合強度が得られ、スパッタリング中に熱の影響を受けても割れの発生を著しく低減できるスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち本発明は、以下のとおりである。
（１）円筒形支持基材の外側に、円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材を接合材で接合した円筒形スパッタリングターゲットであって、ターゲット材の内周面に、またはターゲット材の内周面と円筒形支持基材の外周面の両方に、ニッケルまたは銅からなる第１の下地層を有し、その第１の下地層の上に、スズからなる第２の下地層を有することを特徴とする、円筒形スパッタリングターゲット。
（２）第１の下地層と第２の下地層の合計の厚みが１０〜２００μｍである、（１）に記載のターゲット。
（３）円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面に、または円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面と円筒形支持基材の外周面の両方に、ニッケルまたは銅からなる第１の下地層を形成し、その第１の下地層の上に、スズからなる第２の下地層を形成し、次いで、そのターゲット材を円筒形支持基材の外側に配置し、両者を接合材で接合することを特徴とする、（１）または（２）に記載のターゲットの製造方法。
【００１３】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１４】
本発明において、円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材は特に限定されるものではないが、例えば透明導電膜などに用いられる光学薄膜材料である、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＺｎＯ（Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＡＺＯ（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２等を挙げることができる。
【００１５】
円筒形支持基材の材質としては、例えばステンレス（ＳＵＳ）、チタン（Ｔｉ）、チタン合金（Ｔｉ合金）などである。
【００１６】
接合材としては融点が約２３０℃よりも低い低融点半田などが用いられ、例えば鉛フリーのインジウム（融点１５７℃）やスズ―インジウム合金（１１７℃）が用いられる。
【００１７】
第１の下地層には、接合材よりも融点が高くセラミックスターゲット材に対して密着性のよいＮｉ（融点１４５５℃）またはＣｕ（融点１０８４℃）が選ばれる。第１の下地層の上に第２の下地層を形成するが、第２の下地層は接合材より融点が高く、第１の下地層との密着性がよく、かつ接合材との濡れ性がよい金属であるスズ（Ｓｎ：融点２３２℃）を用いる。特にＳｎは接合時の高温においても表面酸化が進行しないため、接合材との濡れ性が低下しない。
第１および第２の下地層の形成法としては、スパッタリング法、イオンプレーティング法、蒸着法、メッキ法などがあるが、セラミックスターゲット材に下地層を形成する方法としてはメッキ法が好ましい。メッキ法としては特に限定されるものではなく、電解メッキまたは無電解メッキのいずれであってもよい。
【００１８】
第１および第２の下地層の厚みは密着性や作業時間を考慮し、それぞれ５〜１００μｍが好ましい。
【００１９】
本発明においては、第１および第２の下地層は円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面だけでなく、円筒形支持基材の外周面にも形成することが好ましい。その形成方法には前述と同様の方法を用いることができ、これにより円筒形支持基材の濡れ性を改善することができる。
【００２０】
上述のように第１および第２の下地層を形成した後、円筒形支持基材の外側に円筒形状のターゲット材を配置する。このとき、両者の中心軸が合うように配置してもよく、また複数の円筒形状のターゲット材を用いる場合は、それらの外周面ができるだけそろうように配置してもよい。その後、円筒形状のターゲット材および円筒形支持基材を接合材の融点以上に加熱し、両者の隙間に溶融した接合材を注入し、冷却固化させることにより接合する。
【００２１】
このような方法においては、形成した下地層が接合作業中に溶融することを防ぐため、下地層を構成する金属は接合材よりも高融点であることが必要であるが、本発明の第１の下地層に用いられるＮｉやＣｕ、および第２の下地層に用いられるＳｎは、いずれも前述のように融点が高いため問題はない。そしてこれらの金属で接合面に二層の下地層を形成することにより、接合率および接合強度が高い円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、接合率および接合強度が高い円筒形セラミックスのターゲットを得ることができ、スパッタリング時の割れの発生が著しく抑制される。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の円筒形セラミックスターゲットの一例を示す図である。
【実施例】
【００２４】
以下、本発明について実施例をもって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、放電試験はスパッタリングガスにアルゴンを使用し、スパッタリング圧力：０．３Ｐａ、電力４５００Ｗで行った。
【００２５】
（実施例１）
円筒形ＩＴＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、Ｔｉ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面およびＴｉ製円筒形基材の外周面に、第１の下地層としてＮｉを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。Ｔｉ製円筒形基材を垂直に立て、その外側に円筒形ＩＴＯターゲット材を両者の中心軸が一致するように配置し固定した。この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面とＴｉ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスに溶融させたＩｎ半田を流し込み、その後、冷却固化させた。この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを超音波探傷装置（日本クラウトクレーマー製）で測定したところ、接合率は９７％であった。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、使用率８０％においても割れは認められなかった。
【００２６】
（比較例１）
円筒形ＩＴＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、Ｔｉ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面およびＴｉ製円筒形基材の外周面に下地層としてＮｉを膜厚５μｍで電気メッキ法にて形成した。実施例１と同様にして、円筒形ＩＴＯターゲット材とＴｉ製円筒形基材をＩｎ半田で接合し、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを作製した。この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、３５％であった。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、放電中に割れが発生した。
【００２７】
（比較例２）
実施例１と同様にして、但し円筒形ＩＴＯターゲット材およびＴｉ製円筒形基材に下地層を形成せずにＩｎ半田で接合を試みたが、濡れ性が悪く、両者は接合できなかった。.
（実施例２）
円筒形ＡＺＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＡＺＯターゲット材の内周面に第１の下地層としてＣｕを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。また、ＳＵＳ製円筒形基材の外周面に第１の下地層としてＮｉを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。ＳＵＳ製円筒形基材を垂直に立て、その外側に円筒形ＡＺＯターゲット材を両者の中心軸が一致するように配置し固定した。この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、円筒形ＡＺＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスに溶融させたＩｎ半田を流し込み、その後、冷却固化させた。この方法によって作製した円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、９５％であった。この円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、使用率８１％においても割れは認められなかった。
【００２８】
（比較例３）
円筒形ＡＺＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＡＺＯターゲット材の内周面に下地層としてＣｕを膜厚５μｍで電気メッキ法にて形成し、ＳＵＳ製円筒形基材の外周面には下地層としてＮｉを膜厚５μｍで電気メッキ法にて形成した。実施例２と同様にして円筒形ＡＺＯターゲット材とＳＵＳ製円筒形基材をＩｎ半田で接合し、円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットを作製した。この円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、２９％であった。この円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、放電中に割れが発生した。
【００２９】
（比較例４）
実施例２において、円筒形ＡＺＯターゲット材およびＳＵＳ製円筒形基材に下地層を形成せずにＩｎ半田で接合を試みたが、濡れ性が悪く、接合できなかった。
【００３０】
（実施例３）
円筒形ＩＺＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、Ｔｉ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＩＺＯターゲット材の内周面およびＴｉ製円筒形基材の外周面に、第１の下地層としてＮｉを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。Ｔｉ製円筒形基材を垂直に立て、その外側に円筒形ＩＺＯターゲット材を両者の中心軸が一致するように配置し固定した。この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、円筒形ＩＺＯターゲット材の内周面とＴｉ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスに溶融させたＩｎ半田を流し込み、その後、冷却固化させた。この方法によって作製した円筒形ＩＺＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、９６％であった。この円筒形ＩＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、使用率８０％においても割れは認められなかった。
【００３１】
（比較例５）
円筒形ＩＺＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、Ｔｉ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＩＺＯターゲット材の内周面およびＴｉ製円筒形基材の外周面に、下地層としてＮｉを膜厚５μｍで電気メッキ法にて形成した。実施例３と同様にして円筒形ＩＺＯターゲット材とＴｉ製円筒形基材をＩｎ半田で接合し、円筒形ＩＺＯスパッタリングターゲットを作製した。この円筒形ＩＺＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、２７％であった。この円筒形ＩＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、放電中に割れが発生した。
【００３２】
（比較例６）
実施例３において、円筒形ＩＺＯターゲット材およびＴｉ製円筒形基材に下地層を形成せずにＩｎ半田で接合を試みたが、濡れ性が悪く、両者は接合できなかった。
【００３３】
（実施例４）
円筒形ＩＴＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面に、第１の下地層としてＮｉを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。ＳＵＳ製円筒形基材の外周面には超音波半田ごてを使用してＩｎ半田を下塗りした。ＳＵＳ製円筒形基材を垂直に立て、その外側に円筒形ＩＴＯターゲット材を両者の中心軸が一致するように配置し固定した。この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、円筒形ＩＴＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスに溶融させたＩｎ半田を流し込み、その後、冷却固化させた。この方法によって作製した円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、９５％であった。この円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、使用率８１％においても割れは認められなかった。
【００３４】
（実施例５）
円筒形ＡＺＯターゲット材（外径：１５０ｍｍφ、内径：１３０ｍｍφ、長さ：３００ｍｍ）を１個、ＳＵＳ製円筒形基材（外径：１２８ｍｍφ、内径：１２２ｍｍφ、長さ：４００ｍｍ）を１個用意し、円筒形ＡＺＯターゲット材の内周面に、第１の下地層としてＣｕを膜厚５μｍ、第１の下地層の上に第２の下地層としてＳｎを膜厚１５μｍ、それぞれ電気メッキ法で形成した。ＳＵＳ製円筒形基材の外周面には超音波半田ごてを使用してＩｎ半田を下塗りした。ＳＵＳ製円筒形基材を垂直に立て、その外側に円筒形ＡＺＯターゲット材を両者の中心軸が一致するように配置し固定した。この組み立て品をリボンヒーターを用いて１８０℃まで加熱し、円筒形ＡＺＯターゲット材の内周面とＳＵＳ製円筒形基材の外周面の間に形成されるクリアランスに溶融させたＩｎ半田を流し込み、その後、冷却固化させた。この方法によって作製した円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの接合率を実施例１と同様にして測定したところ、９６％であった。この円筒形ＡＺＯスパッタリングターゲットの放電試験を行なった結果、使用率８０％においても割れは認められなかった。
【符号の説明】
【００３５】
１０：円筒形支持基材
２０：円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材
３０：第１の下地層
４０：第２の下地層
５０：クリアランス
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形支持基材の外側に、円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材を接合材で接合した円筒形スパッタリングターゲットであって、ターゲット材の内周面に、またはターゲット材の内周面と円筒形支持基材の外周面の両方に、ニッケルまたは銅からなる第１の下地層を有し、その第１の下地層の上に、スズからなる第２の下地層を有することを特徴とする、円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項２】
第１の下地層と第２の下地層の合計の厚みが１０〜２００μｍである、請求項１に記載のターゲット。
【請求項３】
円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面に、または円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面と円筒形支持基材の外周面の両方に、ニッケルまたは銅からなる第１の下地層を形成し、その第１の下地層の上に、スズからなる第２の下地層を形成し、次いで、そのターゲット材を円筒形支持基材の外側に配置し、両者を接合材で接合することを特徴とする、請求項１または２に記載のターゲットの製造方法。
【請求項１】
円筒形支持基材の外側に、円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材を接合材で接合した円筒形スパッタリングターゲットであって、ターゲット材の内周面に、またはターゲット材の内周面と円筒形支持基材の外周面の両方に、ニッケルまたは銅からなる第１の下地層を有し、その第１の下地層の上に、スズからなる第２の下地層を有することを特徴とする、円筒形スパッタリングターゲット。
【請求項２】
第１の下地層と第２の下地層の合計の厚みが１０〜２００μｍである、請求項１に記載のターゲット。
【請求項３】
円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面に、または円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材の内周面と円筒形支持基材の外周面の両方に、ニッケルまたは銅からなる第１の下地層を形成し、その第１の下地層の上に、スズからなる第２の下地層を形成し、次いで、そのターゲット材を円筒形支持基材の外側に配置し、両者を接合材で接合することを特徴とする、請求項１または２に記載のターゲットの製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１２−１３２０６５（Ｐ２０１２−１３２０６５Ａ）
【公開日】平成２４年７月１２日（２０１２．７．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２８５００２（Ｐ２０１０−２８５００２）
【出願日】平成２２年１２月２１日（２０１０．１２．２１）
【出願人】（０００００３３００）東ソー株式会社 (1,901)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年７月１２日（２０１２．７．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１２月２１日（２０１０．１２．２１）
【出願人】（０００００３３００）東ソー株式会社 (1,901)
【Ｆターム（参考）】
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