単結晶炭化ケイ素基板
【課題】マイクロパイプ等の欠陥の少ない単結晶炭化ケイ素基板を実現する。
【解決手段】単結晶基板２７は、Ｃ原子供給基板１７と、Ｃ原子供給基板１７よりも面積の小さい単結晶炭化ケイ素からなるシード面５ｂを有する基板５´とを対向させると共に、シード面５ｂとＣ原子供給基板１７との間、及び、シード面５ｂの面方向外側の領域とＣ原子供給基板１７との間に金属シリコン融液１８を存在させて、密閉容器１６内で均一に熱処理することにより、シード面５ｂ上及びシード面５ｂの面方向外側に単結晶炭化ケイ素が液相エピタキシャル成長して製造されるものである。シード面５ｂの面方向外側に成長する結晶は、シード面５ｂ上に成長する結晶よりも速い速度で成長する。単結晶基板２７は、その面積が、シード面５ｂの面積より大きく、且つ、Ｃ原子供給基板１７側の表面が、液相エピタキシャル成長によって、シード面５ｂと平行な平坦状に形成されている。
【解決手段】単結晶基板２７は、Ｃ原子供給基板１７と、Ｃ原子供給基板１７よりも面積の小さい単結晶炭化ケイ素からなるシード面５ｂを有する基板５´とを対向させると共に、シード面５ｂとＣ原子供給基板１７との間、及び、シード面５ｂの面方向外側の領域とＣ原子供給基板１７との間に金属シリコン融液１８を存在させて、密閉容器１６内で均一に熱処理することにより、シード面５ｂ上及びシード面５ｂの面方向外側に単結晶炭化ケイ素が液相エピタキシャル成長して製造されるものである。シード面５ｂの面方向外側に成長する結晶は、シード面５ｂ上に成長する結晶よりも速い速度で成長する。単結晶基板２７は、その面積が、シード面５ｂの面積より大きく、且つ、Ｃ原子供給基板１７側の表面が、液相エピタキシャル成長によって、シード面５ｂと平行な平坦状に形成されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液相エピタキシャル成長によって形成された単結晶炭化ケイ素基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線にも強く、不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御も容易にできるとともに、広い禁制帯幅（６Ｈ型の単結晶ＳｉＣで約３．０ｅＶ、４Ｈ型の単結晶ＳｉＣで３．３ｅＶ）を有するという特徴を備えている。従って、ケイ素（Ｓｉ）やガリウム砒素（ＧａＡｓ）などの既存の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされ、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体の材料として期待が高まっている。また、六方晶ＳｉＣは、窒化ガリウム（ＧａＮ）と格子定数が近く、ＧａＮの基板としても期待されている。
【０００３】
そして、この種の単結晶ＳｉＣを製造する方法としては、例えば特許文献１や特許文献２に示すような方法が提案されている。
特許文献１の方法は、単結晶ＳｉＣ基板とＳｉ原子及びＣ原子により構成された板材とを微小隙間を隔てて平行に対峙させ、その状態で、大気圧以下の不活性ガス雰囲気かつＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下で、単結晶ＳｉＣ基板側が板材よりも低温となるように温度傾斜を持たせる。そして、熱処理することにより、微小隙間内でＳｉ原子及びＣ原子を昇華再結晶させ、単結晶ＳｉＣ基板上に単結晶を析出させるというものである。
【０００４】
しかしながら、特許文献１のような昇華再結晶法では、シードとしての単結晶ＳｉＣ基板が有する欠陥（特に、「マイクロパイプ欠陥」と呼ばれる直径数ミクロンから０．１ｍｍ程度の管状の空隙）が、析出する単結晶のエピタキシャル構造に伝播し易く、これが、製造される単結晶ＳｉＣを前述のパワーデバイス等として用いる際の大きな障害となっている。この点は特許文献２も指摘するところであり、これを解決する方法として特許文献２では、単結晶ＳｉＣ上に液相エピタキシャル成長法（ＬＰＥ）によって第１のエピタキシャル層を形成し、基板に現れたマイクロパイプ欠陥がエピタキシャル層でほぼ複製されなくなる厚さになるまでこのエピタキシャル層を成長させ続けることで、基板からエピタキシャル層に伝播したマイクロパイプ欠陥をふさぐとともに、その後に、気相法（ＣＶＤ）によって表面に第２のエピタキシャル層を形成する方法を提案している。特許文献２は、これにより、欠陥の少ない炭化ケイ素のエピタキシャル層を成長させることができるとする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−３１５０００号公報
【特許文献２】特表平１０−５０９９４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献２の方法は、確かに液相エピタキシャル成長法を用いることでシードのマイクロパイプ欠陥の影響を実質的に減少させることができる。しかしながら、例えば単結晶ＳｉＣに大径のマイクロパイプが多数存在するような場合には、それを塞ぐのには、一般に液相エピタキシャル成長法が昇華再結晶法に比較して成長速度が非常に遅い（１時間につき１０μｓ以下）こととあいまって、非常に時間が掛かり、生産性が大きく低下してしまう。
【０００７】
また、上記マイクロパイプのほかにも、シードに存在するステップバンチング、モホロジー、研磨損傷などの欠陥が液相エピタキシャル成長層に悪影響し、これらによっても、単結晶ＳｉＣの品質の安定性が低下してしまっていた。結局、高品質な単結晶ＳｉＣを得るためには、欠陥の少ない高価な単結晶ＳｉＣをシードとして使用しなければならず、この意味でもコストアップの一因となっていた。
【０００８】
また、特許文献１も特許文献２も、シードとしての単結晶ＳｉＣ上に単結晶ＳｉＣを析出ないし成長させるものであって、シードとなる単結晶ＳｉＣは相当に高価である。従って、コストの低い単結晶ＳｉＣの成長方法の開発が望まれていた。
【課題を解決するための手段及び効果】
【０００９】
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。
【００１０】
◆本発明の単結晶炭化ケイ素基板は、Ｃ原子供給基板と、前記Ｃ原子供給基板よりも面積の小さい単結晶炭化ケイ素からなるシード面を有する板部材とを対向させると共に、前記シード面と前記Ｃ原子供給基板との間、及び、前記シード面の面方向外側の領域と前記Ｃ原子供給基板との間に金属シリコン融液を存在させて、密閉容器内で均一に熱処理することにより、前記シード面上及び前記シード面の面方向外側に単結晶炭化ケイ素が液相エピタキシャル成長し、前記シード面の面方向外側に成長する結晶が、前記シード面上に成長する結晶よりも速い速度で成長することによって製造される単結晶炭化ケイ素基板であって、面積が、前記シード面の面積より大きく、前記Ｃ原子供給基板側の表面が、液相エピタキシャル成長によって、前記シード面と平行な平坦状に形成されていることを特徴とする。
【００１１】
この単結晶炭化ケイ素基板は、単結晶炭化ケイ素のシード面から周囲に広がるように液相エピタキシャル成長することで形成されているので、シード面上の部分においてはシード面の有するマイクロパイプ等の欠陥が伝播するにしても、広がるように成長した部分に対してはシードの欠陥の悪影響は殆どない。従って、少なくともシード面上に相当する部分以外の部分においては、欠点の殆どない単結晶炭化ケイ素基板にできる。
【００１２】
◆前記の単結晶炭化ケイ素基板は、面積が、前記シード面の面積の２倍以上であることが好ましい。
【００１３】
これにより、大面積の基板を得ることができるとともに、製造効率の向上を一層図ることができる。
【００１４】
◆前記の単結晶炭化ケイ素基板は、結晶構造が、４Ｈ−ＳｉＣであることが好ましい。
【００１５】
◆前記の単結晶炭化ケイ素基板は、円形状の前記シード面を有する前記板部材を用いて製造されており、円形状であることが好ましい。
【００１６】
これにより、単結晶炭化ケイ素基板を均等に液相エピタキシャル成長させることができ、製造される単結晶の基板の品質を向上させることができるほか、基板の製造効率を向上させ、製造に要する時間を低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明のＳｉＣ単結晶基板の製造方法に好適な熱処理装置の一例を示す模式断面図。
【図２】密閉容器の上容器と下容器とを取り外した図。
【図３】第１実施形態において、熱処理前の密閉容器の様子を示す模式断面図。
【図４】シード面上にＳｉＣ単結晶が液相エピタキシャル成長した状態を示す模式断面図。
【図５】図４の状態からＳｉＣ単結晶が横方向に液相エピタキシャル成長し、ＳｉＣ単結晶基板が製造された状態を示す模式断面図。
【図６】（ａ）は第２実施形態において、熱処理前の密閉容器の様子を示す模式断面図、（ｂ）は模式平面図。
【図７】（ａ）は図６の状態から熱処理を行い、ＳｉＣ単結晶基板が製造された状態を示す模式断面図、（ｂ）は模式平面図。
【図８】第３実施形態において、熱処理前の密閉容器の様子を示す模式断面図。
【図９】図８の状態から熱処理を行い単結晶ＳｉＣ保持板の表面に部分的にＳｉＣ単結晶の島（凸部）が液相エピタキシャル成長した状態を示す模式断面図。
【図１０】（ａ）は第３実施形態において、熱処理前の密閉容器の様子を示す模式断面図、（ｂ）は模式平面図。
【図１１】（ａ）は図１０の状態から熱処理を行い、ＳｉＣ単結晶基板が製造された状態を示す模式断面図、（ｂ）は模式平面図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
次に、発明の実施の形態を説明する。先ず最初に、本発明の単結晶ＳｉＣ基板を製造するために好適な熱処理装置の一例を、図１の模式断面図を参照して説明する。
【００１９】
図１において、熱処理装置１は、本加熱室２と、予備加熱室３と、この予備加熱室３から前記本加熱室２に続く部分にある前室４とを主要部分として構成されている。この構成で、後述の単結晶ＳｉＣ保持板５等が収納された密閉容器１６が予備加熱室３から前室４、本加熱室２へと順次移動することで、単結晶ＳｉＣ保持板５を短時間で所定の温度（例えば、約１２００℃〜約２３００℃）で加熱できるようになっている。
【００２０】
この熱処理装置１は、図１に示すように、本加熱室２と前室４との接続部分、及び、前室４と予備加熱室３との接続部分が、それぞれ連通部を有して仕切られている。このため、上記の各室２・３・４は予め所定の圧力下に制御することが可能である。また必要な場合には、各室毎にゲートバルブ７を設けることによって、各室２・３・４毎に圧力調整を行うようにすることもできる。これによって、単結晶ＳｉＣ保持板５等を収納した密閉容器１６の移動時において、外気に触れることなく、所定圧力下の炉内を適宜の移動手段（図略）によって移動させることができ、不純物の混入を抑制することができる。
【００２１】
予備加熱室３には、加熱手段としてのハロゲンランプ６が設けられており、この構成により、約１０-5Ｐａ以下の減圧下で所定の範囲の温度（例えば、約８００℃〜１０００℃の範囲内）に急速に加熱することができる。また前述したように、予備加熱室３と前室４との接続部分にはゲートバルブ７が設けられて、予備加熱室３及び前室４の圧力制御を容易なものにしている。
【００２２】
液相エピタキシャル成長のための単結晶ＳｉＣ保持板５等が収納された密閉容器１６は、この予備加熱室３で、テーブル８に載置された状態で約８００℃以上に予め加熱される。その後、予備加熱室３と前室４との圧力調整が行われ、調整完了後、前室４に設けられている昇降式のサセプタ９に載置されるように移動する。
【００２３】
前室４に移動した密閉容器１６は、一部図示している昇降式の移動手段１０によって、サセプタ９とともに前室４から本加熱室２へ移動する。本加熱室２は、図示しない真空ポンプによって予め所定の減圧下に調整され、また、加熱ヒータ１１によって所定の範囲の温度（例えば、約１２００℃〜約２３００℃）となるように温度調節されている。なお、前記本加熱室２の圧力環境は、例えば約１０-2Ｐａ以下の真空、好ましくは１０-5Ｐａ以下の真空の環境か、又は例えば約１０-2Ｐａ以下の真空、好ましくは１０-5Ｐａ以下の真空にした後に若干の不活性ガスが導入された希薄ガス雰囲気下であることが好ましい。
【００２４】
上記本加熱室２の状態をこのように設定しておき、密閉容器１６を前室４から本加熱室２内へ移動すると、密閉容器１６を例えば約１４００℃〜２３００以下の範囲に急速に短時間で加熱することができる。本加熱室２内には、加熱ヒータ１１の周囲に反射鏡１２が設置されており、加熱ヒータ１１からの熱を反射して、加熱ヒータ１１の内部に位置する単結晶ＳｉＣ保持板５側に熱が集中するようにしている。
【００２５】
また、移動手段１０と本加熱室２との嵌合部２５は、移動手段１０に設けられている凸状の段付き部２１と、本加熱室２に形成されている凹状の段付き部２２とで構成されている。また、本加熱室２の密閉のために、移動手段１０の段付き部２１の各段部には図略のシール部材（例えば、Ｏリング）が設けられている。
【００２６】
本加熱室２内の加熱ヒータ１１の内側には、汚染物除去機構２９が設けられている。この汚染物除去機構２９は、単結晶ＳｉＣ保持板５等から熱処理中に排出される不純物を、加熱ヒータ１１と接触しないように除去する。これによって、加熱ヒータ１１が単結晶ＳｉＣ保持板５等から排出される不純物と反応し劣化することを防止できる。なお、この汚染物除去機構２９は、単結晶ＳｉＣ保持板５等から排出する不純物を吸着するものであれば、特に限定されるものではない。
【００２７】
加熱ヒータ１１は、タンタル等の金属製の抵抗加熱ヒータであり、前記サセプタ９側に設置されたベースヒータ１１ａと、本加熱室２側に設けられた上部ヒータ１１ｂとで構成されている。前記移動手段１０によって密閉容器１６がベースヒータ１１ａとともに本加熱室２側へ上昇移動すると、密閉容器１６が加熱ヒータ１１によって取り囲まれる形となる。このような加熱ヒータ１１のレイアウトにより、前述の反射鏡１２ともあいまって、密閉容器１６を均一に加熱することが可能となる。なお、本加熱室２の加熱方式としては、抵抗加熱ヒータに限定せず、例えば高周波誘導加熱式のものを採用することができる。
【００２８】
次に、図２と図３を参照しつつ、ＳｉＣの液相エピタキシャル成長に用いられる前記密閉容器１６及びその内部に配置される基板等について説明する。図２は密閉容器の上容器と下容器とを取り外した図である。図３は、熱処理前の密閉容器の様子を示す模式断面図である。
【００２９】
前述の密閉容器１６は、図２や図３に示すような上容器１６ａと下容器１６ｂとを嵌め合わせることにより構成されている。密閉容器１６の形状は図２に示すようにほぼ六面体状とされているが、これは一例であって、例えば円筒状に構成されていても良い。密閉容器１６の素材としては適宜のものを採用できるが、例えば、タンタル又はタンタルカーバイドで形成されていることが好ましい。
【００３０】
また、上容器１６ａと下容器１６ｂとを図３に示すように嵌め合わせたときの嵌合部分の遊びは、約２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、密閉容器１６内への不純物の混入を抑制することができるし、更には前記本加熱室２での熱処理時に密閉容器１６内のＳｉ分圧を約１０Ｐａ以下とならないように制御することができる。このため、密閉容器１６内のＳｉＣ分圧及びＳｉ分圧を高め、密閉容器１６に収納される単結晶ＳｉＣ保持板５や、Ｃ原子供給基板１７、金属Ｓｉ融液１８等（詳細は後述）の昇華が抑制される。逆に言えば、上記の嵌合部の遊びが約２ｍｍより大きい場合には、密閉容器１６内のＳｉ分圧を所定圧に制御することが困難になり、また、不純物がこの嵌合部を介して密閉容器１６内に侵入するおそれが大きくなるため、好ましくない。
【００３１】
そして、この密閉容器１６の内部では図３に示すように、単結晶ＳｉＣ保持板５、Ｓｉ基板１４、Ｃ原子供給基板１７の順に下から上へと順に積層されている。単結晶ＳｉＣ保持板５は、前記Ｓｉ基板１４を挟むようにして、Ｃ原子供給基板１７に対向させて設置している。なお、必要に応じて、前記Ｓｉ基板１４の上に重石を載置することとしても良い。
【００３２】
本実施形態において単結晶ＳｉＣ保持板５は、それ全体が単結晶ＳｉＣからなる円形板状の部材からなり、その一側の面（上側、即ち前述のＣ原子供給基板１７側を向く面）には、適宜の間隔で凹加工が施されて、凹部５ａが形成される。また、凹部５ａ以外の部分は、平坦面５ｂとされている。本実施形態においては、この平坦面５ｂが、単結晶ＳｉＣを生成させるためのシード面としての役割を果たす。
【００３３】
この単結晶ＳｉＣ保持板５としては、例えば、昇華法で作製された単結晶６Ｈ−ＳｉＣのウェハより所望の大きさに切り出されたものを使用することができる。あるいは、熱処理によって表面改良が行われた単結晶６Ｈ若しくは４Ｈ−ＳｉＣ基板を使用することもできる。また、上記の凹部５ａを形成するための表面加工の方法としては、例えば機械加工など、適宜の方法を採用できる。
【００３４】
本実施形態では、上側のＣ原子供給基板１７として多結晶ＳｉＣ基板を用いているが、このほかにも、例えば、異種単結晶のＳｉＣ基板、カーボン基板、ポーラスＳｉＣ基板、焼結ＳｉＣ基板、非晶質ＳｉＣ基板からなる群から選ばれた少なくとも一種の基板を用いることができる。カーボン基板、ポーラスＳｉＣ基板、焼結ＳｉＣ基板、非晶質ＳｉＣ基板は、表面エネルギーが大きく、中でもカーボン基板はＣ原子供給量を増やせるために、成長速度を増大させ、スループットを良好とできる点で好ましい。更に、カーボン基板、ポーラスＳｉＣ基板、焼結ＳｉＣ基板、非晶質ＳｉＣ基板は、加工性に優れており、またコストの点でも有利である。
【００３５】
なお、本実施形態のように多結晶ＳｉＣ基板を前記Ｃ原子供給基板１７として用いる場合、例えば、ＣＶＤ法で作製されたＳｉ半導体製造工程でダミーウェハとして使用されるＳｉＣから所望の大きさに切り出されたものを使用することができる。また、この多結晶ＳｉＣ基板は、平均粒子径が１μｍ以上１０μｍ以下で、粒子径が揃っているものが好ましい。また、その多結晶ＳｉＣ基板の結晶構造としては、３Ｃ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣのいずれも使用することができる。
【００３６】
単結晶ＳｉＣ保持板５の少なくとも前記平坦面５ｂや、Ｃ原子供給基板１７のＳｉＣ側を向く面は、いずれも鏡面に研磨加工されるとともに、その表面に付着した油類、酸化膜、金属等が洗浄等によって除去されている。
【００３７】
そして、以上に説明した積層構造を収容した密閉容器１６が、図１の熱処理装置１の予備加熱室３内に設置された後、上述のように１０-5Ｐａ以下で８００℃以上（好ましくは１０００℃以上）に加熱される。このとき、本加熱室２内も同様に、１０-2Ｐａ以下に設定された後、１４００℃〜２３００℃に予め加熱しておく。
【００３８】
上記の予備加熱工程の後、ゲートバルブ７が開かれるとともに、密閉容器１６は前室４のサセプタ９上へ移動した後、移動手段１０によって、１４００℃〜２３００℃に加熱されている本加熱室２内へ上昇移動される。これによって、密閉容器１６は、３０分以内の短時間で急速に１４００℃〜２３００℃に加熱され、前述のＳｉ基板１４が溶融して、図４に示すように、単結晶ＳｉＣ保持板５とＣ原子供給基板１７との間に極薄の金属Ｓｉ融液層１８が形成される。
【００３９】
本加熱室２での熱処理温度は、理論上は密閉容器１６内に設置していたＳｉ基板１４が溶融する温度であれば良いが、１４００℃〜２３００℃といった高温とすることが好ましい。これは、処理温度を高温で行うほど、Ｓｉ基板１４が溶融してできる金属Ｓｉ融液とＳｉＣとの濡れ性が向上し、金属Ｓｉ融液層１８が毛細管現象によって、単結晶ＳｉＣ保持板５とＣ原子供給基板１７との間に浸透し易くなるからである。これによって、単結晶ＳｉＣ保持板５（前述の平坦面５ｂ）とＣ原子供給基板１７との間に、厚み５０μｍ以下の極薄の金属Ｓｉ融液層１８を介在させることができる。
【００４０】
なお、上記の熱処理は、できるだけ短時間に１４００℃〜２３００℃に昇温することが好ましい。結晶成長を短時間で終了でき、結晶成長の効率化を図ることができるからである。
【００４１】
ここで単結晶ＳｉＣの成長メカニズムを概観すると、上記の熱処理に伴い、単結晶ＳｉＣ保持板５と上側のＣ原子供給基板１７との間に、溶融したＳｉが侵入して、両基板５・１７の界面に、厚さ約３０μｍ〜５０μｍの金属Ｓｉ融液層１８が形成される。この金属Ｓｉ融液層１８は、熱処理温度が高温になるに従って薄くなり、例えば３０μｍ程度となる。そして、Ｃ原子供給基板１７から流れ出したＣ原子は金属Ｓｉ融液層１８を通して単結晶ＳｉＣ保持板５の前記平坦面５ｂに供給され、この平坦面上に４Ｈ−ＳｉＣ単結晶２０として液相エピタキシャル成長する。
【００４２】
そして本実施形態の構成では、単結晶ＳｉＣ保持板５の表面に前述のように凹加工を施したことにより、前記金属Ｓｉ融液層１８の厚みが、前述の平坦面５ｂの部分において最小となるが、それ以外の部分（凹部５ａの部分）においては大きくなっている。従って、Ｃ原子供給基板１７から放出されたＣ原子は、その大部分が平坦面５ｂの部分に供給され、ＳｉＣ単結晶２０は、先ず平坦面５ｂの部分に成長する。換言すれば、Ｃ原子供給基板１７からのＣ原子が前述の平坦面５ｂに供給され、凹部５ａの部分には殆ど供給されないように、前述の凹部５ａの深さや形状を適宜設定しておくのである。
【００４３】
上記の平坦面５ｂ上に図４のように現れたＳｉＣ単結晶２０は、Ｃ原子供給基板１７へ向かう方向（厚み方向）へエピタキシャル成長する。しかしながら本実施形態では、成長過程の初期において平坦面５ｂの部分にのみ成長結晶２０が現れることから、その成長結晶２０の周囲（厚み方向と垂直な方向の周囲）にも、金属Ｓｉ融液層１８の融液が回り込んで存在している。従ってＳｉＣ単結晶２０は、図５に示すように、前記Ｃ原子供給基板１７に対向する方向（金属Ｓｉ融液層１８の厚み方向）とほぼ垂直な方向にもエピタキシャル成長する。
【００４４】
なお、このエピタキシャル成長に伴い、上側のＣ原子供給基板１７は、前述の平坦面５ｂに対向する部分が溶解するように削り取られて凹部１９が形成される（図４）。この凹部１９は、ＳｉＣ単結晶２０が横方向に成長するに従い、図５に示すように、その形成領域も大きくなっていく。
【００４５】
このように本実施形態では、Ｃ原子供給基板１７が金属Ｓｉ融液層１８に面している面積よりも、（単結晶ＳｉＣ保持板５のうちシードとして機能する部分である）前記平坦面５ｂの面積が、小さくなっている。言い換えれば、前記平坦面５ｂの周囲（前記Ｃ原子供給基板１７と対向する方向と垂直な方向における周囲）に凹部５ａを形成して、この凹部５ａの部分に金属Ｓｉ融液１８を存在させるようにしている。そして、図４→図５に示すように、ＳｉＣ単結晶２０を、Ｃ原子供給基板１７に対向する方向と垂直な方向に液相エピタキシャル成長させ、上記平坦面５ｂの当初の面積より大きな面積の単結晶ＳｉＣ基板２７を得るように構成されている。
【００４６】
従って、この方法で得られた単結晶ＳｉＣ基板２７は、シード面上の部分（平坦面５ｂ上の部分）においては、そのシード面に存在するマイクロパイプ等の欠陥がある程度伝播するにしても、それ以外の横方向に成長した部分は、上記のような欠陥が殆どない高品質の単結晶ＳｉＣ基板が得られる。この効果は、生成される単結晶ＳｉＣがシード面（平坦面５ｂ）よりも面積比で２倍以上となるよう成長させることにより、高品質の単結晶ＳｉＣが広面積で得られることとなって、いっそう顕著となる。
【００４７】
また、本実施形態では図３に示すように、単結晶ＳｉＣ保持板５のうちシード面となる前記平坦面５ｂは、一枚のＣ原子供給基板１７に対し複数となるように形成されている。従って、一度の熱処理で図５のように複数の単結晶ＳｉＣ基板２７を製造できるから、製造効率が向上し、製造コストを低減できる。
【００４８】
本実施形態では特に、シード面は、その全体が単結晶ＳｉＣからなる単結晶ＳｉＣ保持板５の前記Ｃ原子供給基板１７と対向する表面に設けられている凹凸のうち、相対的に凸の部分の先端面（前記平坦面５ｂ）として構成されている。従って、シード面としての平坦面５ｂを機械加工等を利用して一度に多数形成することが容易で、単結晶ＳｉＣ基板２７の大量生産に好適である。
【００４９】
〔第２実施形態〕
第２実施形態では、シードとなるＳｉＣ単結晶２８は、図６（ａ）に示すように、前記Ｃ原子供給基板１７に対し全面にわたって対向するように設けた平板状のタンタル基板１５に配置されている。このタンタル基板１５のＣ原子供給基板１７側の面は、タンタルカーバイド加工された表面１５ａとされており、その表面１５ａ上には、シードとしてのＳｉＣ単結晶２８が予め形成されている。このＳｉＣ単結晶２８としては、上記タンタルカーバイドの表面１５ａに例えば気相法（ＣＶＤ）で薄板状に形成したものを採用することができる。上記ＳｉＣ単結晶２８は図６（ｂ）で示すように、平面視で周方向に等間隔をおいて４箇所設けられており、それぞれ円形に形成されている。それ以外の構成については、前述の第１実施形態とほぼ同様であるので、対応する部材には同じ符号を付して、説明を省略する。
【００５０】
図６（ａ）に示す密閉容器１６を前述の熱処理装置１で熱処理した場合、Ｃ原子供給基板１７のＣ原子はＳｉＣ単結晶２８の上面に供給され、成長結晶は、先ずＳｉＣ単結晶２８の上面（シード面）に現れる。そして、その現れたＳｉＣ成長結晶の周囲（金属Ｓｉ融液層１８の厚み方向に垂直な方向での周囲）に、Ｓｉ基板１４が溶融した結果としての金属Ｓｉ融液が回り込んで存在するので、ＳｉＣ単結晶２８上に生成した成長結晶２０は、その厚み方向のみならず横方向へも成長することになる。これにより得られる単結晶ＳｉＣ基板２７も第１実施形態と同様に、少なくともシード面上（ＳｉＣ単結晶２８上）以外の部分においては、マイクロパイプ等の欠陥の殆どない極めて高品質な単結晶ＳｉＣとできる。また本実施形態では特に、単結晶２８をタンタル基板１５の表面に配置するだけで良いから、単結晶ＳｉＣ基板２７の製造コストを大幅に低減することができる。
【００５１】
また、本実施形態では図６（ａ）に示すように、シードとなるＳｉＣ単結晶２８は、一枚のＣ原子供給基板１７に対し複数となるように設置されている。従って、一度の熱処理で複数の単結晶ＳｉＣ基板２７を製造できるから、製造効率が向上し、製造コストを低減できる。更には、各ＳｉＣ単結晶２８の平面視の形状（シード面の形状）が図６に示すように円形状とされているので、図７に示すようにＳｉＣ単結晶２０を横方向に均等にエピタキシャル成長させることができ、単結晶ＳｉＣ基板２７の品質を向上させることができるほか、単結晶ＳｉＣ基板２７の製造に要する時間を低減できる。また、シードとしてのＳｉＣ単結晶２８をより小さくすることができ、シードのコストを大幅に低減できる。
【００５２】
〔第３実施形態〕
図８に示す第３実施形態において、単結晶ＳｉＣ保持板５’は、前記第１実施形態と同様に、全体が単結晶ＳｉＣからなる円形板状の部材からなる。そして、単結晶ＳｉＣ保持板５’と対向するようにＣ原子供給基板３０が設置される。
【００５３】
単結晶ＳｉＣ保持板５’のＣ原子供給基板３０側を向く面は、単なる平坦面に構成されている。一方、Ｃ原子供給基板３０においては、単結晶ＳｉＣ保持板５’側を向く面に、予め凹凸を凹部３０ａ、凸部３０ｂのように設けている。そして、図８のように両板５’，３０の間にＳｉ基板１４を挟んだ状態で密閉容器１６に収納して、図１の熱処理装置１で高温熱処理を行うことによって、前記単結晶ＳｉＣ保持板５’と前記Ｃ原子供給基板３０との間に金属Ｓｉ融液１８を介在させる。すると図９に示すように、単結晶ＳｉＣ保持板５’の平坦面上には、上記Ｃ原子供給基板３０の前記凸部３０ｂに対向する部分にのみ単結晶ＳｉＣが液相エピタキシャル成長し、この結果、単結晶ＳｉＣ保持板５’に凸部５ｃが形成される。なお、この凸部５ｃの先端面５ｂは、次の熱処理における水平方向の液相エピタキシャル成長の際のシード面として機能する。
【００５４】
上記凸部５ｃは、図１０（ｂ）で示すように、平面視で周方向に等間隔をおいて４箇所設けられており、それぞれ円形に形成されている。言い換えれば、このような凸部５ｃの配置及び形状となるように、前記Ｃ原子供給基板３０の凹凸形状（具体的には、前記凸部３０ｂの配置及び形状）を定めるのである。
【００５５】
そして、図１０（ａ）に示すように、上記の凸部５ｃを形成した単結晶ＳｉＣ保持板５’に対し新しいＣ原子供給基板１７をＳｉ基板１４を挟んで対向させた状態で密閉容器１６に収納し、再び図１の熱処理装置で高温熱処理を行う。すると図１１に示すように、凸部５ｃの先端面５ｂ上に生成したＳｉＣ単結晶２０は、前記Ｃ原子供給基板１７に対向する方向（金属Ｓｉ融液層１８の厚み方向）とほぼ垂直な方向にもエピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板２７が得られる。このＳｉＣ単結晶基板２７は、第１実施形態や第２実施形態と同様に、シード面上の部分（凸部５ｃの先端面５ｂ上の部分）以外の横方向に成長した部分においては欠陥が殆どない、極めて高品質のものとできる。
【００５６】
特に本実施形態では、図８のようにＣ原子供給基板３０に凹凸を形成して単結晶ＳｉＣ保持板５’に対向させて熱処理することにより、図９に示すように、Ｃ原子供給基板３０の凸部３０ｂに相当する部分において、単結晶ＳｉＣ保持板５’上にエピタキシャル成長により凸部５ｃや先端面５ｂを形成できる。従って、単結晶ＳｉＣ保持板５’を直接加工して凸部５ｃ等を形成しなくて済むので、凸部５ｃや先端面５ｂの形成コストを低減できる。また、例えばＣ原子供給基板３０として多結晶ＳｉＣ基板を用いた場合は、単結晶ＳｉＣで構成される保持板５’に比べて、凹凸加工が相当に容易である。従って、シード面の形成コストを大きく低減でき、この効果はシード面を一度に多数形成したい場合に特に顕著である。
【００５７】
また、本実施形態では図１０（ａ）に示すように、シード面（上記凸部５ｃの先端面５ｂ）は、一枚のＣ原子供給基板１７に対し複数となるように形成されている。従って、一度の熱処理で複数の単結晶ＳｉＣ基板２０を製造できるから、製造効率が向上し、製造コストを低減できる。更には、シード面（凸部５ｃの先端面５ｂ）が図１０（ｂ）に示すように円形状とされているので、図１１に示すようにＳｉＣ単結晶２０を横方向に均等にエピタキシャル成長させることができ、単結晶ＳｉＣ基板２７の品質を向上させることができるほか、単結晶ＳｉＣ基板２７の製造に要する時間を低減できる。また、シード面（凸部５ｃの先端面５ｂ）をより小さくすることができる。
【００５８】
以上に本発明の好適な複数の実施形態を示したが、上記の実施形態は例えば以下のように変更して実施することができる。
【００５９】
（１）シードとなる単結晶ＳｉＣのシード面の平面形状（具体的には、第１実施形態の平坦面５ｂの平面形状、第２実施形態の単結晶ＳｉＣ２８の平面形状、第３実施形態の凸部５ｃの先端面５ｂの平面形状）は、得たい単結晶ＳｉＣの大きさ等に応じて、例えば第２実施形態や第３実施形態のように円形状とすることに限らず、適宜選択して良い。また、本加熱室２での熱処理時間についても、生成される単結晶ＳｉＣが所望の大きさ（面積）或いは厚みとなるように、適宜選択することができる。
【００６０】
（２）金属Ｓｉ融液層１８に対するＳｉ材料の供給源としては、図３や図６、図８や図１０に例示したＳｉ基板１４を用いることに代えて、前記単結晶ＳｉＣ保持板５等の表面に予め気相法（ＣＶＤ）で形成された厚さ５０〜２００μｍ程度の金属Ｓｉ膜や、単結晶ＳｉＣ保持板５等の表面に配置されたＳｉ粉末等を使用してもよい。
【００６１】
（３）上記の実施形態では、密閉容器１６の内部で単結晶ＳｉＣ保持板５，５’やタンタル基板１５を下側に、Ｃ原子供給基板１７を上側に配置することとしたが、互いが対向するように配置する限りはその位置関係は任意に変更することができ、例えば上下を逆に配置したり、両基板を水平に対向するように配置しても構わない。
【００６２】
（４）また、単結晶ＳｉＣ保持板５とＣ原子供給基板１７との間に介在させる金属Ｓｉ融液層１８の厚みを調整するために、単結晶ＳｉＣ保持板５，５’とＣ原子供給基板１７との間に、例えば３０〜５０μｍ程度の適宜の厚みのスペーサを設置しても良い。このスペーサの数や形状や配置個数は特に限定せず、シード面のレイアウト等の事情に応じて適宜選択して使うことができる。このスペーサとしては、例えば、単結晶ＳｉＣ保持板５，５’やタンタル基板１５に機械加工で設けた凸部や、固相反応によって接着した凸部を採用することができる。
【符号の説明】
【００６３】
５，５’ 単結晶ＳｉＣ保持板（板部材）
５ｂ シード面
１４ 金属Ｓｉ板
１５ タンタル基板（板部材）
１５ａ タンタルカーバイド加工された表面
１６ 密閉容器
１７ Ｃ原子供給基板
１８ 金属Ｓｉ融液
２０ 成長結晶
２７ 単結晶ＳｉＣ基板
２８ 単結晶ＳｉＣ（シード）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液相エピタキシャル成長によって形成された単結晶炭化ケイ素基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線にも強く、不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御も容易にできるとともに、広い禁制帯幅（６Ｈ型の単結晶ＳｉＣで約３．０ｅＶ、４Ｈ型の単結晶ＳｉＣで３．３ｅＶ）を有するという特徴を備えている。従って、ケイ素（Ｓｉ）やガリウム砒素（ＧａＡｓ）などの既存の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされ、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体の材料として期待が高まっている。また、六方晶ＳｉＣは、窒化ガリウム（ＧａＮ）と格子定数が近く、ＧａＮの基板としても期待されている。
【０００３】
そして、この種の単結晶ＳｉＣを製造する方法としては、例えば特許文献１や特許文献２に示すような方法が提案されている。
特許文献１の方法は、単結晶ＳｉＣ基板とＳｉ原子及びＣ原子により構成された板材とを微小隙間を隔てて平行に対峙させ、その状態で、大気圧以下の不活性ガス雰囲気かつＳｉＣ飽和蒸気雰囲気下で、単結晶ＳｉＣ基板側が板材よりも低温となるように温度傾斜を持たせる。そして、熱処理することにより、微小隙間内でＳｉ原子及びＣ原子を昇華再結晶させ、単結晶ＳｉＣ基板上に単結晶を析出させるというものである。
【０００４】
しかしながら、特許文献１のような昇華再結晶法では、シードとしての単結晶ＳｉＣ基板が有する欠陥（特に、「マイクロパイプ欠陥」と呼ばれる直径数ミクロンから０．１ｍｍ程度の管状の空隙）が、析出する単結晶のエピタキシャル構造に伝播し易く、これが、製造される単結晶ＳｉＣを前述のパワーデバイス等として用いる際の大きな障害となっている。この点は特許文献２も指摘するところであり、これを解決する方法として特許文献２では、単結晶ＳｉＣ上に液相エピタキシャル成長法（ＬＰＥ）によって第１のエピタキシャル層を形成し、基板に現れたマイクロパイプ欠陥がエピタキシャル層でほぼ複製されなくなる厚さになるまでこのエピタキシャル層を成長させ続けることで、基板からエピタキシャル層に伝播したマイクロパイプ欠陥をふさぐとともに、その後に、気相法（ＣＶＤ）によって表面に第２のエピタキシャル層を形成する方法を提案している。特許文献２は、これにより、欠陥の少ない炭化ケイ素のエピタキシャル層を成長させることができるとする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−３１５０００号公報
【特許文献２】特表平１０−５０９９４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記特許文献２の方法は、確かに液相エピタキシャル成長法を用いることでシードのマイクロパイプ欠陥の影響を実質的に減少させることができる。しかしながら、例えば単結晶ＳｉＣに大径のマイクロパイプが多数存在するような場合には、それを塞ぐのには、一般に液相エピタキシャル成長法が昇華再結晶法に比較して成長速度が非常に遅い（１時間につき１０μｓ以下）こととあいまって、非常に時間が掛かり、生産性が大きく低下してしまう。
【０００７】
また、上記マイクロパイプのほかにも、シードに存在するステップバンチング、モホロジー、研磨損傷などの欠陥が液相エピタキシャル成長層に悪影響し、これらによっても、単結晶ＳｉＣの品質の安定性が低下してしまっていた。結局、高品質な単結晶ＳｉＣを得るためには、欠陥の少ない高価な単結晶ＳｉＣをシードとして使用しなければならず、この意味でもコストアップの一因となっていた。
【０００８】
また、特許文献１も特許文献２も、シードとしての単結晶ＳｉＣ上に単結晶ＳｉＣを析出ないし成長させるものであって、シードとなる単結晶ＳｉＣは相当に高価である。従って、コストの低い単結晶ＳｉＣの成長方法の開発が望まれていた。
【課題を解決するための手段及び効果】
【０００９】
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。
【００１０】
◆本発明の単結晶炭化ケイ素基板は、Ｃ原子供給基板と、前記Ｃ原子供給基板よりも面積の小さい単結晶炭化ケイ素からなるシード面を有する板部材とを対向させると共に、前記シード面と前記Ｃ原子供給基板との間、及び、前記シード面の面方向外側の領域と前記Ｃ原子供給基板との間に金属シリコン融液を存在させて、密閉容器内で均一に熱処理することにより、前記シード面上及び前記シード面の面方向外側に単結晶炭化ケイ素が液相エピタキシャル成長し、前記シード面の面方向外側に成長する結晶が、前記シード面上に成長する結晶よりも速い速度で成長することによって製造される単結晶炭化ケイ素基板であって、面積が、前記シード面の面積より大きく、前記Ｃ原子供給基板側の表面が、液相エピタキシャル成長によって、前記シード面と平行な平坦状に形成されていることを特徴とする。
【００１１】
この単結晶炭化ケイ素基板は、単結晶炭化ケイ素のシード面から周囲に広がるように液相エピタキシャル成長することで形成されているので、シード面上の部分においてはシード面の有するマイクロパイプ等の欠陥が伝播するにしても、広がるように成長した部分に対してはシードの欠陥の悪影響は殆どない。従って、少なくともシード面上に相当する部分以外の部分においては、欠点の殆どない単結晶炭化ケイ素基板にできる。
【００１２】
◆前記の単結晶炭化ケイ素基板は、面積が、前記シード面の面積の２倍以上であることが好ましい。
【００１３】
これにより、大面積の基板を得ることができるとともに、製造効率の向上を一層図ることができる。
【００１４】
◆前記の単結晶炭化ケイ素基板は、結晶構造が、４Ｈ−ＳｉＣであることが好ましい。
【００１５】
◆前記の単結晶炭化ケイ素基板は、円形状の前記シード面を有する前記板部材を用いて製造されており、円形状であることが好ましい。
【００１６】
これにより、単結晶炭化ケイ素基板を均等に液相エピタキシャル成長させることができ、製造される単結晶の基板の品質を向上させることができるほか、基板の製造効率を向上させ、製造に要する時間を低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明のＳｉＣ単結晶基板の製造方法に好適な熱処理装置の一例を示す模式断面図。
【図２】密閉容器の上容器と下容器とを取り外した図。
【図３】第１実施形態において、熱処理前の密閉容器の様子を示す模式断面図。
【図４】シード面上にＳｉＣ単結晶が液相エピタキシャル成長した状態を示す模式断面図。
【図５】図４の状態からＳｉＣ単結晶が横方向に液相エピタキシャル成長し、ＳｉＣ単結晶基板が製造された状態を示す模式断面図。
【図６】（ａ）は第２実施形態において、熱処理前の密閉容器の様子を示す模式断面図、（ｂ）は模式平面図。
【図７】（ａ）は図６の状態から熱処理を行い、ＳｉＣ単結晶基板が製造された状態を示す模式断面図、（ｂ）は模式平面図。
【図８】第３実施形態において、熱処理前の密閉容器の様子を示す模式断面図。
【図９】図８の状態から熱処理を行い単結晶ＳｉＣ保持板の表面に部分的にＳｉＣ単結晶の島（凸部）が液相エピタキシャル成長した状態を示す模式断面図。
【図１０】（ａ）は第３実施形態において、熱処理前の密閉容器の様子を示す模式断面図、（ｂ）は模式平面図。
【図１１】（ａ）は図１０の状態から熱処理を行い、ＳｉＣ単結晶基板が製造された状態を示す模式断面図、（ｂ）は模式平面図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
次に、発明の実施の形態を説明する。先ず最初に、本発明の単結晶ＳｉＣ基板を製造するために好適な熱処理装置の一例を、図１の模式断面図を参照して説明する。
【００１９】
図１において、熱処理装置１は、本加熱室２と、予備加熱室３と、この予備加熱室３から前記本加熱室２に続く部分にある前室４とを主要部分として構成されている。この構成で、後述の単結晶ＳｉＣ保持板５等が収納された密閉容器１６が予備加熱室３から前室４、本加熱室２へと順次移動することで、単結晶ＳｉＣ保持板５を短時間で所定の温度（例えば、約１２００℃〜約２３００℃）で加熱できるようになっている。
【００２０】
この熱処理装置１は、図１に示すように、本加熱室２と前室４との接続部分、及び、前室４と予備加熱室３との接続部分が、それぞれ連通部を有して仕切られている。このため、上記の各室２・３・４は予め所定の圧力下に制御することが可能である。また必要な場合には、各室毎にゲートバルブ７を設けることによって、各室２・３・４毎に圧力調整を行うようにすることもできる。これによって、単結晶ＳｉＣ保持板５等を収納した密閉容器１６の移動時において、外気に触れることなく、所定圧力下の炉内を適宜の移動手段（図略）によって移動させることができ、不純物の混入を抑制することができる。
【００２１】
予備加熱室３には、加熱手段としてのハロゲンランプ６が設けられており、この構成により、約１０-5Ｐａ以下の減圧下で所定の範囲の温度（例えば、約８００℃〜１０００℃の範囲内）に急速に加熱することができる。また前述したように、予備加熱室３と前室４との接続部分にはゲートバルブ７が設けられて、予備加熱室３及び前室４の圧力制御を容易なものにしている。
【００２２】
液相エピタキシャル成長のための単結晶ＳｉＣ保持板５等が収納された密閉容器１６は、この予備加熱室３で、テーブル８に載置された状態で約８００℃以上に予め加熱される。その後、予備加熱室３と前室４との圧力調整が行われ、調整完了後、前室４に設けられている昇降式のサセプタ９に載置されるように移動する。
【００２３】
前室４に移動した密閉容器１６は、一部図示している昇降式の移動手段１０によって、サセプタ９とともに前室４から本加熱室２へ移動する。本加熱室２は、図示しない真空ポンプによって予め所定の減圧下に調整され、また、加熱ヒータ１１によって所定の範囲の温度（例えば、約１２００℃〜約２３００℃）となるように温度調節されている。なお、前記本加熱室２の圧力環境は、例えば約１０-2Ｐａ以下の真空、好ましくは１０-5Ｐａ以下の真空の環境か、又は例えば約１０-2Ｐａ以下の真空、好ましくは１０-5Ｐａ以下の真空にした後に若干の不活性ガスが導入された希薄ガス雰囲気下であることが好ましい。
【００２４】
上記本加熱室２の状態をこのように設定しておき、密閉容器１６を前室４から本加熱室２内へ移動すると、密閉容器１６を例えば約１４００℃〜２３００以下の範囲に急速に短時間で加熱することができる。本加熱室２内には、加熱ヒータ１１の周囲に反射鏡１２が設置されており、加熱ヒータ１１からの熱を反射して、加熱ヒータ１１の内部に位置する単結晶ＳｉＣ保持板５側に熱が集中するようにしている。
【００２５】
また、移動手段１０と本加熱室２との嵌合部２５は、移動手段１０に設けられている凸状の段付き部２１と、本加熱室２に形成されている凹状の段付き部２２とで構成されている。また、本加熱室２の密閉のために、移動手段１０の段付き部２１の各段部には図略のシール部材（例えば、Ｏリング）が設けられている。
【００２６】
本加熱室２内の加熱ヒータ１１の内側には、汚染物除去機構２９が設けられている。この汚染物除去機構２９は、単結晶ＳｉＣ保持板５等から熱処理中に排出される不純物を、加熱ヒータ１１と接触しないように除去する。これによって、加熱ヒータ１１が単結晶ＳｉＣ保持板５等から排出される不純物と反応し劣化することを防止できる。なお、この汚染物除去機構２９は、単結晶ＳｉＣ保持板５等から排出する不純物を吸着するものであれば、特に限定されるものではない。
【００２７】
加熱ヒータ１１は、タンタル等の金属製の抵抗加熱ヒータであり、前記サセプタ９側に設置されたベースヒータ１１ａと、本加熱室２側に設けられた上部ヒータ１１ｂとで構成されている。前記移動手段１０によって密閉容器１６がベースヒータ１１ａとともに本加熱室２側へ上昇移動すると、密閉容器１６が加熱ヒータ１１によって取り囲まれる形となる。このような加熱ヒータ１１のレイアウトにより、前述の反射鏡１２ともあいまって、密閉容器１６を均一に加熱することが可能となる。なお、本加熱室２の加熱方式としては、抵抗加熱ヒータに限定せず、例えば高周波誘導加熱式のものを採用することができる。
【００２８】
次に、図２と図３を参照しつつ、ＳｉＣの液相エピタキシャル成長に用いられる前記密閉容器１６及びその内部に配置される基板等について説明する。図２は密閉容器の上容器と下容器とを取り外した図である。図３は、熱処理前の密閉容器の様子を示す模式断面図である。
【００２９】
前述の密閉容器１６は、図２や図３に示すような上容器１６ａと下容器１６ｂとを嵌め合わせることにより構成されている。密閉容器１６の形状は図２に示すようにほぼ六面体状とされているが、これは一例であって、例えば円筒状に構成されていても良い。密閉容器１６の素材としては適宜のものを採用できるが、例えば、タンタル又はタンタルカーバイドで形成されていることが好ましい。
【００３０】
また、上容器１６ａと下容器１６ｂとを図３に示すように嵌め合わせたときの嵌合部分の遊びは、約２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、密閉容器１６内への不純物の混入を抑制することができるし、更には前記本加熱室２での熱処理時に密閉容器１６内のＳｉ分圧を約１０Ｐａ以下とならないように制御することができる。このため、密閉容器１６内のＳｉＣ分圧及びＳｉ分圧を高め、密閉容器１６に収納される単結晶ＳｉＣ保持板５や、Ｃ原子供給基板１７、金属Ｓｉ融液１８等（詳細は後述）の昇華が抑制される。逆に言えば、上記の嵌合部の遊びが約２ｍｍより大きい場合には、密閉容器１６内のＳｉ分圧を所定圧に制御することが困難になり、また、不純物がこの嵌合部を介して密閉容器１６内に侵入するおそれが大きくなるため、好ましくない。
【００３１】
そして、この密閉容器１６の内部では図３に示すように、単結晶ＳｉＣ保持板５、Ｓｉ基板１４、Ｃ原子供給基板１７の順に下から上へと順に積層されている。単結晶ＳｉＣ保持板５は、前記Ｓｉ基板１４を挟むようにして、Ｃ原子供給基板１７に対向させて設置している。なお、必要に応じて、前記Ｓｉ基板１４の上に重石を載置することとしても良い。
【００３２】
本実施形態において単結晶ＳｉＣ保持板５は、それ全体が単結晶ＳｉＣからなる円形板状の部材からなり、その一側の面（上側、即ち前述のＣ原子供給基板１７側を向く面）には、適宜の間隔で凹加工が施されて、凹部５ａが形成される。また、凹部５ａ以外の部分は、平坦面５ｂとされている。本実施形態においては、この平坦面５ｂが、単結晶ＳｉＣを生成させるためのシード面としての役割を果たす。
【００３３】
この単結晶ＳｉＣ保持板５としては、例えば、昇華法で作製された単結晶６Ｈ−ＳｉＣのウェハより所望の大きさに切り出されたものを使用することができる。あるいは、熱処理によって表面改良が行われた単結晶６Ｈ若しくは４Ｈ−ＳｉＣ基板を使用することもできる。また、上記の凹部５ａを形成するための表面加工の方法としては、例えば機械加工など、適宜の方法を採用できる。
【００３４】
本実施形態では、上側のＣ原子供給基板１７として多結晶ＳｉＣ基板を用いているが、このほかにも、例えば、異種単結晶のＳｉＣ基板、カーボン基板、ポーラスＳｉＣ基板、焼結ＳｉＣ基板、非晶質ＳｉＣ基板からなる群から選ばれた少なくとも一種の基板を用いることができる。カーボン基板、ポーラスＳｉＣ基板、焼結ＳｉＣ基板、非晶質ＳｉＣ基板は、表面エネルギーが大きく、中でもカーボン基板はＣ原子供給量を増やせるために、成長速度を増大させ、スループットを良好とできる点で好ましい。更に、カーボン基板、ポーラスＳｉＣ基板、焼結ＳｉＣ基板、非晶質ＳｉＣ基板は、加工性に優れており、またコストの点でも有利である。
【００３５】
なお、本実施形態のように多結晶ＳｉＣ基板を前記Ｃ原子供給基板１７として用いる場合、例えば、ＣＶＤ法で作製されたＳｉ半導体製造工程でダミーウェハとして使用されるＳｉＣから所望の大きさに切り出されたものを使用することができる。また、この多結晶ＳｉＣ基板は、平均粒子径が１μｍ以上１０μｍ以下で、粒子径が揃っているものが好ましい。また、その多結晶ＳｉＣ基板の結晶構造としては、３Ｃ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣのいずれも使用することができる。
【００３６】
単結晶ＳｉＣ保持板５の少なくとも前記平坦面５ｂや、Ｃ原子供給基板１７のＳｉＣ側を向く面は、いずれも鏡面に研磨加工されるとともに、その表面に付着した油類、酸化膜、金属等が洗浄等によって除去されている。
【００３７】
そして、以上に説明した積層構造を収容した密閉容器１６が、図１の熱処理装置１の予備加熱室３内に設置された後、上述のように１０-5Ｐａ以下で８００℃以上（好ましくは１０００℃以上）に加熱される。このとき、本加熱室２内も同様に、１０-2Ｐａ以下に設定された後、１４００℃〜２３００℃に予め加熱しておく。
【００３８】
上記の予備加熱工程の後、ゲートバルブ７が開かれるとともに、密閉容器１６は前室４のサセプタ９上へ移動した後、移動手段１０によって、１４００℃〜２３００℃に加熱されている本加熱室２内へ上昇移動される。これによって、密閉容器１６は、３０分以内の短時間で急速に１４００℃〜２３００℃に加熱され、前述のＳｉ基板１４が溶融して、図４に示すように、単結晶ＳｉＣ保持板５とＣ原子供給基板１７との間に極薄の金属Ｓｉ融液層１８が形成される。
【００３９】
本加熱室２での熱処理温度は、理論上は密閉容器１６内に設置していたＳｉ基板１４が溶融する温度であれば良いが、１４００℃〜２３００℃といった高温とすることが好ましい。これは、処理温度を高温で行うほど、Ｓｉ基板１４が溶融してできる金属Ｓｉ融液とＳｉＣとの濡れ性が向上し、金属Ｓｉ融液層１８が毛細管現象によって、単結晶ＳｉＣ保持板５とＣ原子供給基板１７との間に浸透し易くなるからである。これによって、単結晶ＳｉＣ保持板５（前述の平坦面５ｂ）とＣ原子供給基板１７との間に、厚み５０μｍ以下の極薄の金属Ｓｉ融液層１８を介在させることができる。
【００４０】
なお、上記の熱処理は、できるだけ短時間に１４００℃〜２３００℃に昇温することが好ましい。結晶成長を短時間で終了でき、結晶成長の効率化を図ることができるからである。
【００４１】
ここで単結晶ＳｉＣの成長メカニズムを概観すると、上記の熱処理に伴い、単結晶ＳｉＣ保持板５と上側のＣ原子供給基板１７との間に、溶融したＳｉが侵入して、両基板５・１７の界面に、厚さ約３０μｍ〜５０μｍの金属Ｓｉ融液層１８が形成される。この金属Ｓｉ融液層１８は、熱処理温度が高温になるに従って薄くなり、例えば３０μｍ程度となる。そして、Ｃ原子供給基板１７から流れ出したＣ原子は金属Ｓｉ融液層１８を通して単結晶ＳｉＣ保持板５の前記平坦面５ｂに供給され、この平坦面上に４Ｈ−ＳｉＣ単結晶２０として液相エピタキシャル成長する。
【００４２】
そして本実施形態の構成では、単結晶ＳｉＣ保持板５の表面に前述のように凹加工を施したことにより、前記金属Ｓｉ融液層１８の厚みが、前述の平坦面５ｂの部分において最小となるが、それ以外の部分（凹部５ａの部分）においては大きくなっている。従って、Ｃ原子供給基板１７から放出されたＣ原子は、その大部分が平坦面５ｂの部分に供給され、ＳｉＣ単結晶２０は、先ず平坦面５ｂの部分に成長する。換言すれば、Ｃ原子供給基板１７からのＣ原子が前述の平坦面５ｂに供給され、凹部５ａの部分には殆ど供給されないように、前述の凹部５ａの深さや形状を適宜設定しておくのである。
【００４３】
上記の平坦面５ｂ上に図４のように現れたＳｉＣ単結晶２０は、Ｃ原子供給基板１７へ向かう方向（厚み方向）へエピタキシャル成長する。しかしながら本実施形態では、成長過程の初期において平坦面５ｂの部分にのみ成長結晶２０が現れることから、その成長結晶２０の周囲（厚み方向と垂直な方向の周囲）にも、金属Ｓｉ融液層１８の融液が回り込んで存在している。従ってＳｉＣ単結晶２０は、図５に示すように、前記Ｃ原子供給基板１７に対向する方向（金属Ｓｉ融液層１８の厚み方向）とほぼ垂直な方向にもエピタキシャル成長する。
【００４４】
なお、このエピタキシャル成長に伴い、上側のＣ原子供給基板１７は、前述の平坦面５ｂに対向する部分が溶解するように削り取られて凹部１９が形成される（図４）。この凹部１９は、ＳｉＣ単結晶２０が横方向に成長するに従い、図５に示すように、その形成領域も大きくなっていく。
【００４５】
このように本実施形態では、Ｃ原子供給基板１７が金属Ｓｉ融液層１８に面している面積よりも、（単結晶ＳｉＣ保持板５のうちシードとして機能する部分である）前記平坦面５ｂの面積が、小さくなっている。言い換えれば、前記平坦面５ｂの周囲（前記Ｃ原子供給基板１７と対向する方向と垂直な方向における周囲）に凹部５ａを形成して、この凹部５ａの部分に金属Ｓｉ融液１８を存在させるようにしている。そして、図４→図５に示すように、ＳｉＣ単結晶２０を、Ｃ原子供給基板１７に対向する方向と垂直な方向に液相エピタキシャル成長させ、上記平坦面５ｂの当初の面積より大きな面積の単結晶ＳｉＣ基板２７を得るように構成されている。
【００４６】
従って、この方法で得られた単結晶ＳｉＣ基板２７は、シード面上の部分（平坦面５ｂ上の部分）においては、そのシード面に存在するマイクロパイプ等の欠陥がある程度伝播するにしても、それ以外の横方向に成長した部分は、上記のような欠陥が殆どない高品質の単結晶ＳｉＣ基板が得られる。この効果は、生成される単結晶ＳｉＣがシード面（平坦面５ｂ）よりも面積比で２倍以上となるよう成長させることにより、高品質の単結晶ＳｉＣが広面積で得られることとなって、いっそう顕著となる。
【００４７】
また、本実施形態では図３に示すように、単結晶ＳｉＣ保持板５のうちシード面となる前記平坦面５ｂは、一枚のＣ原子供給基板１７に対し複数となるように形成されている。従って、一度の熱処理で図５のように複数の単結晶ＳｉＣ基板２７を製造できるから、製造効率が向上し、製造コストを低減できる。
【００４８】
本実施形態では特に、シード面は、その全体が単結晶ＳｉＣからなる単結晶ＳｉＣ保持板５の前記Ｃ原子供給基板１７と対向する表面に設けられている凹凸のうち、相対的に凸の部分の先端面（前記平坦面５ｂ）として構成されている。従って、シード面としての平坦面５ｂを機械加工等を利用して一度に多数形成することが容易で、単結晶ＳｉＣ基板２７の大量生産に好適である。
【００４９】
〔第２実施形態〕
第２実施形態では、シードとなるＳｉＣ単結晶２８は、図６（ａ）に示すように、前記Ｃ原子供給基板１７に対し全面にわたって対向するように設けた平板状のタンタル基板１５に配置されている。このタンタル基板１５のＣ原子供給基板１７側の面は、タンタルカーバイド加工された表面１５ａとされており、その表面１５ａ上には、シードとしてのＳｉＣ単結晶２８が予め形成されている。このＳｉＣ単結晶２８としては、上記タンタルカーバイドの表面１５ａに例えば気相法（ＣＶＤ）で薄板状に形成したものを採用することができる。上記ＳｉＣ単結晶２８は図６（ｂ）で示すように、平面視で周方向に等間隔をおいて４箇所設けられており、それぞれ円形に形成されている。それ以外の構成については、前述の第１実施形態とほぼ同様であるので、対応する部材には同じ符号を付して、説明を省略する。
【００５０】
図６（ａ）に示す密閉容器１６を前述の熱処理装置１で熱処理した場合、Ｃ原子供給基板１７のＣ原子はＳｉＣ単結晶２８の上面に供給され、成長結晶は、先ずＳｉＣ単結晶２８の上面（シード面）に現れる。そして、その現れたＳｉＣ成長結晶の周囲（金属Ｓｉ融液層１８の厚み方向に垂直な方向での周囲）に、Ｓｉ基板１４が溶融した結果としての金属Ｓｉ融液が回り込んで存在するので、ＳｉＣ単結晶２８上に生成した成長結晶２０は、その厚み方向のみならず横方向へも成長することになる。これにより得られる単結晶ＳｉＣ基板２７も第１実施形態と同様に、少なくともシード面上（ＳｉＣ単結晶２８上）以外の部分においては、マイクロパイプ等の欠陥の殆どない極めて高品質な単結晶ＳｉＣとできる。また本実施形態では特に、単結晶２８をタンタル基板１５の表面に配置するだけで良いから、単結晶ＳｉＣ基板２７の製造コストを大幅に低減することができる。
【００５１】
また、本実施形態では図６（ａ）に示すように、シードとなるＳｉＣ単結晶２８は、一枚のＣ原子供給基板１７に対し複数となるように設置されている。従って、一度の熱処理で複数の単結晶ＳｉＣ基板２７を製造できるから、製造効率が向上し、製造コストを低減できる。更には、各ＳｉＣ単結晶２８の平面視の形状（シード面の形状）が図６に示すように円形状とされているので、図７に示すようにＳｉＣ単結晶２０を横方向に均等にエピタキシャル成長させることができ、単結晶ＳｉＣ基板２７の品質を向上させることができるほか、単結晶ＳｉＣ基板２７の製造に要する時間を低減できる。また、シードとしてのＳｉＣ単結晶２８をより小さくすることができ、シードのコストを大幅に低減できる。
【００５２】
〔第３実施形態〕
図８に示す第３実施形態において、単結晶ＳｉＣ保持板５’は、前記第１実施形態と同様に、全体が単結晶ＳｉＣからなる円形板状の部材からなる。そして、単結晶ＳｉＣ保持板５’と対向するようにＣ原子供給基板３０が設置される。
【００５３】
単結晶ＳｉＣ保持板５’のＣ原子供給基板３０側を向く面は、単なる平坦面に構成されている。一方、Ｃ原子供給基板３０においては、単結晶ＳｉＣ保持板５’側を向く面に、予め凹凸を凹部３０ａ、凸部３０ｂのように設けている。そして、図８のように両板５’，３０の間にＳｉ基板１４を挟んだ状態で密閉容器１６に収納して、図１の熱処理装置１で高温熱処理を行うことによって、前記単結晶ＳｉＣ保持板５’と前記Ｃ原子供給基板３０との間に金属Ｓｉ融液１８を介在させる。すると図９に示すように、単結晶ＳｉＣ保持板５’の平坦面上には、上記Ｃ原子供給基板３０の前記凸部３０ｂに対向する部分にのみ単結晶ＳｉＣが液相エピタキシャル成長し、この結果、単結晶ＳｉＣ保持板５’に凸部５ｃが形成される。なお、この凸部５ｃの先端面５ｂは、次の熱処理における水平方向の液相エピタキシャル成長の際のシード面として機能する。
【００５４】
上記凸部５ｃは、図１０（ｂ）で示すように、平面視で周方向に等間隔をおいて４箇所設けられており、それぞれ円形に形成されている。言い換えれば、このような凸部５ｃの配置及び形状となるように、前記Ｃ原子供給基板３０の凹凸形状（具体的には、前記凸部３０ｂの配置及び形状）を定めるのである。
【００５５】
そして、図１０（ａ）に示すように、上記の凸部５ｃを形成した単結晶ＳｉＣ保持板５’に対し新しいＣ原子供給基板１７をＳｉ基板１４を挟んで対向させた状態で密閉容器１６に収納し、再び図１の熱処理装置で高温熱処理を行う。すると図１１に示すように、凸部５ｃの先端面５ｂ上に生成したＳｉＣ単結晶２０は、前記Ｃ原子供給基板１７に対向する方向（金属Ｓｉ融液層１８の厚み方向）とほぼ垂直な方向にもエピタキシャル成長し、単結晶ＳｉＣ基板２７が得られる。このＳｉＣ単結晶基板２７は、第１実施形態や第２実施形態と同様に、シード面上の部分（凸部５ｃの先端面５ｂ上の部分）以外の横方向に成長した部分においては欠陥が殆どない、極めて高品質のものとできる。
【００５６】
特に本実施形態では、図８のようにＣ原子供給基板３０に凹凸を形成して単結晶ＳｉＣ保持板５’に対向させて熱処理することにより、図９に示すように、Ｃ原子供給基板３０の凸部３０ｂに相当する部分において、単結晶ＳｉＣ保持板５’上にエピタキシャル成長により凸部５ｃや先端面５ｂを形成できる。従って、単結晶ＳｉＣ保持板５’を直接加工して凸部５ｃ等を形成しなくて済むので、凸部５ｃや先端面５ｂの形成コストを低減できる。また、例えばＣ原子供給基板３０として多結晶ＳｉＣ基板を用いた場合は、単結晶ＳｉＣで構成される保持板５’に比べて、凹凸加工が相当に容易である。従って、シード面の形成コストを大きく低減でき、この効果はシード面を一度に多数形成したい場合に特に顕著である。
【００５７】
また、本実施形態では図１０（ａ）に示すように、シード面（上記凸部５ｃの先端面５ｂ）は、一枚のＣ原子供給基板１７に対し複数となるように形成されている。従って、一度の熱処理で複数の単結晶ＳｉＣ基板２０を製造できるから、製造効率が向上し、製造コストを低減できる。更には、シード面（凸部５ｃの先端面５ｂ）が図１０（ｂ）に示すように円形状とされているので、図１１に示すようにＳｉＣ単結晶２０を横方向に均等にエピタキシャル成長させることができ、単結晶ＳｉＣ基板２７の品質を向上させることができるほか、単結晶ＳｉＣ基板２７の製造に要する時間を低減できる。また、シード面（凸部５ｃの先端面５ｂ）をより小さくすることができる。
【００５８】
以上に本発明の好適な複数の実施形態を示したが、上記の実施形態は例えば以下のように変更して実施することができる。
【００５９】
（１）シードとなる単結晶ＳｉＣのシード面の平面形状（具体的には、第１実施形態の平坦面５ｂの平面形状、第２実施形態の単結晶ＳｉＣ２８の平面形状、第３実施形態の凸部５ｃの先端面５ｂの平面形状）は、得たい単結晶ＳｉＣの大きさ等に応じて、例えば第２実施形態や第３実施形態のように円形状とすることに限らず、適宜選択して良い。また、本加熱室２での熱処理時間についても、生成される単結晶ＳｉＣが所望の大きさ（面積）或いは厚みとなるように、適宜選択することができる。
【００６０】
（２）金属Ｓｉ融液層１８に対するＳｉ材料の供給源としては、図３や図６、図８や図１０に例示したＳｉ基板１４を用いることに代えて、前記単結晶ＳｉＣ保持板５等の表面に予め気相法（ＣＶＤ）で形成された厚さ５０〜２００μｍ程度の金属Ｓｉ膜や、単結晶ＳｉＣ保持板５等の表面に配置されたＳｉ粉末等を使用してもよい。
【００６１】
（３）上記の実施形態では、密閉容器１６の内部で単結晶ＳｉＣ保持板５，５’やタンタル基板１５を下側に、Ｃ原子供給基板１７を上側に配置することとしたが、互いが対向するように配置する限りはその位置関係は任意に変更することができ、例えば上下を逆に配置したり、両基板を水平に対向するように配置しても構わない。
【００６２】
（４）また、単結晶ＳｉＣ保持板５とＣ原子供給基板１７との間に介在させる金属Ｓｉ融液層１８の厚みを調整するために、単結晶ＳｉＣ保持板５，５’とＣ原子供給基板１７との間に、例えば３０〜５０μｍ程度の適宜の厚みのスペーサを設置しても良い。このスペーサの数や形状や配置個数は特に限定せず、シード面のレイアウト等の事情に応じて適宜選択して使うことができる。このスペーサとしては、例えば、単結晶ＳｉＣ保持板５，５’やタンタル基板１５に機械加工で設けた凸部や、固相反応によって接着した凸部を採用することができる。
【符号の説明】
【００６３】
５，５’ 単結晶ＳｉＣ保持板（板部材）
５ｂ シード面
１４ 金属Ｓｉ板
１５ タンタル基板（板部材）
１５ａ タンタルカーバイド加工された表面
１６ 密閉容器
１７ Ｃ原子供給基板
１８ 金属Ｓｉ融液
２０ 成長結晶
２７ 単結晶ＳｉＣ基板
２８ 単結晶ＳｉＣ（シード）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ原子供給基板と、前記Ｃ原子供給基板よりも面積の小さい単結晶炭化ケイ素からなるシード面を有する板部材とを対向させると共に、
前記シード面と前記Ｃ原子供給基板との間、及び、前記シード面の面方向外側の領域と前記Ｃ原子供給基板との間に金属シリコン融液を存在させて、
密閉容器内で均一に熱処理することにより、
前記シード面上及び前記シード面の面方向外側に単結晶炭化ケイ素が液相エピタキシャル成長し、前記シード面の面方向外側に成長する結晶が、前記シード面上に成長する結晶よりも速い速度で成長することによって製造される単結晶炭化ケイ素基板であって、
面積が、前記シード面の面積より大きく、
前記Ｃ原子供給基板側の表面が、液相エピタキシャル成長によって、前記シード面と平行な平坦状に形成されていることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項２】
面積が、前記シード面の面積の２倍以上であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項３】
結晶構造が、４Ｈ−ＳｉＣであることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項４】
円形状の前記シード面を有する前記基板を用いて製造されており、円形状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項１】
Ｃ原子供給基板と、前記Ｃ原子供給基板よりも面積の小さい単結晶炭化ケイ素からなるシード面を有する板部材とを対向させると共に、
前記シード面と前記Ｃ原子供給基板との間、及び、前記シード面の面方向外側の領域と前記Ｃ原子供給基板との間に金属シリコン融液を存在させて、
密閉容器内で均一に熱処理することにより、
前記シード面上及び前記シード面の面方向外側に単結晶炭化ケイ素が液相エピタキシャル成長し、前記シード面の面方向外側に成長する結晶が、前記シード面上に成長する結晶よりも速い速度で成長することによって製造される単結晶炭化ケイ素基板であって、
面積が、前記シード面の面積より大きく、
前記Ｃ原子供給基板側の表面が、液相エピタキシャル成長によって、前記シード面と平行な平坦状に形成されていることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項２】
面積が、前記シード面の面積の２倍以上であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項３】
結晶構造が、４Ｈ−ＳｉＣであることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【請求項４】
円形状の前記シード面を有する前記基板を用いて製造されており、円形状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の単結晶炭化ケイ素基板。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２０１１−１５３０７４（Ｐ２０１１−１５３０７４Ａ）
【公開日】平成２３年８月１１日（２０１１．８．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１１１７２１（Ｐ２０１１−１１１７２１）
【出願日】平成２３年５月１８日（２０１１．５．１８）
【分割の表示】特願２００５−１２５８６５（Ｐ２００５−１２５８６５）の分割
【原出願日】平成１７年４月２５日（２００５．４．２５）
【出願人】（５０３０９２１８０）学校法人関西学院 (71)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年８月１１日（２０１１．８．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年５月１８日（２０１１．５．１８）
【分割の表示】特願２００５−１２５８６５（Ｐ２００５−１２５８６５）の分割
【原出願日】平成１７年４月２５日（２００５．４．２５）
【出願人】（５０３０９２１８０）学校法人関西学院 (71)
【Ｆターム（参考）】
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