垂直磁気記録媒体およびその製造方法、磁気記録装置
【課題】垂直磁気記録媒体において、媒体の電磁気特性、特にＳ／Ｎ比を低下させることなく、化学的および機械的に安定は保護膜を形成する。
【解決手段】基板と、前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなり、前記副記録層を構成する磁性膜は、Ｃｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなる垂直磁気記録媒体において、前記保護膜を、ＣＶＤ法により、２００℃以上の温度で形成する。
【解決手段】基板と、前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなり、前記副記録層を構成する磁性膜は、Ｃｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなる垂直磁気記録媒体において、前記保護膜を、ＣＶＤ法により、２００℃以上の温度で形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般に磁気記録技術に係り、特に垂直磁気記録媒体の製造方法、かかる製造方法により製造された垂直磁気記録媒体、さらにかかる垂直磁気記録媒体を有する磁気記録装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置などの磁気記録装置では、近年の磁気記録媒体の記録密度の急激な増大により、めざましい記録容量の増加が達成されている。
【０００３】
従来の磁気記録装置では、記録媒体中に情報を、面内磁化を有する記録ビットの形で記録する、いわゆる面内記録型の磁気記録装置が主流であったが、かかる面内記録方式では、記録磁界や熱揺らぎにより記録ビットが消失しやすく、記録密度の向上は限界に達しつつある。そこで、記録媒体の面に垂直方向に磁気記録を行う、いわゆる垂直記録型の磁気記録装置について、研究開発がなされている。
【非特許文献１】Iwasaki, S. et al., Magn. IEEE Trans. vol.14, Sep.1978, pp849-851
【非特許文献２】Ouchi, S. et al., Magn. IEEE Trans. vol.23, Sep.1987, pp2443-2448
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
図１は、本発明の関連技術による垂直磁気記録媒体１０の構成を示す図である。
【０００５】
図１を参照するに、垂直磁気記録媒体１０は、基板１１と、前記基板１１上に形成された軟磁性裏打ち層１２と、前記軟磁性裏打ち層１２上に、非磁性中間層１３を介して形成された垂直記録層１４とより構成されている。
【０００６】
前記軟磁性裏打ち層１２は、非磁性中間層１２Ｃを挟んで形成された下部軟磁性層１２Ａと上部軟磁性層１２Ｂとよりなり、前記下部軟磁性層１２Ａと上部軟磁性層１２Ｂは前記非磁性中間層１２Ｃを介して反強磁性結合を生じ、反平行な関係で安定した磁化が形成される。これにより、再生時におけるスパイクノイズを抑制することが可能となる。
【０００７】
前記垂直記録層１４は、図２に概略的に示すように、酸化物あるいは窒化物よりなる非磁性粒界層１４ａで隔てられた磁性体柱状粒子１４ｂよりなりグラニュラー構造記録層とも呼ばれる主記録層１４Ａと、その上に形成された磁性体連続膜よりなる副記録層１４Ｂより構成されており、基板１１に対して垂直方向に磁化容易軸を有している。
【０００８】
前記主記録層１４Ａを構成する磁性体柱状粒子１４ｂは、例えばＣｏ合金などの強磁性材料よりなり基板に垂直方向に磁化容易軸を有する。そこで、図１に示すように磁気ヘッドの記録磁極１６Ａから出射した高密度磁束は主記録層１４において、前記磁性体柱状粒子１４ｂの上下いずれかの垂直方向磁化を誘起し、軟磁性裏打ち層１２を通って、前記磁気ヘッド１６に設けられた別の戻り磁極１６Ｂに還流する。
【０００９】
このようにして前記主記録層１４Ａ中に形成された磁化は、前記磁性体柱状粒子１４ｂが非磁性粒界層１４ａにより相互に分離した状態で存在しているため安定で、主記録層１４Ａの膜厚を減少させても熱揺らぎによる反転が生じにくい。
【００１０】
一方、前記磁性体柱状粒子１４ｂはこのように主記録層１４中において前記粒界層１４ａにより分離した状態で形成されているため、また大きな垂直磁気異方性を有しているため、記録ヘッド１６によるデータの書き換えを行おうとした場合、磁化の反転が困難となる。このため、図１の構成では、粒界層を含まない副記録層１４Ｂが主記録層１４Ａ上に形成されている。
【００１１】
このように、上記主記録層１４Ａと副記録層１４Ｂを積層した構造の記録層を有する垂直磁気記録媒体１０では、主記録層１４Ａの使用により高いＳ／Ｎ比が、また副記録層１４Ｂの使用により高い書き込み性能が達成される。
【００１２】
一方、このような垂直磁気記録媒体１０を実際に磁気記録装置で使う場合には、前記記録層１４上に、耐久性および耐食性を有する保護膜を形成する必要がある。その際、Ｓ／Ｎ比の改善のためには磁気ヘッド１６を記録層１４に可能な限り近接させる必要があり、このためには、前記記録層１４上に形成される保護膜の膜厚を可能な限り減少させるのが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
一の側面によれば本発明は、基板と、前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記副記録層を構成する磁性膜は、Ｃｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、前記保護膜を、ＣＶＤ法により、２００℃以上の温度で形成する工程を特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法を提供する。
【００１４】
他の側面によれば本発明は、基板と、前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体であって、前記副記録層はＣｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、前記保護膜上に０．１〜５ｍｌの量で滴下した、濃度が３％の硝酸への前記垂直磁気記録媒体からのＣｏの溶出量が０．３μｇ／ｍ2以下であり、前記保護膜に３００Ｎの力でダイヤモンド針を、前記垂直磁気記録媒体の回転中心から２３ｍｍの距離で押しつけ、前記垂直磁気記録媒体を回転させながら前記ダイヤモンド針を摺動させた場合、前記保護膜の耐久パス数が１００００回以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体、およびかかる垂直磁気記録媒体を使った磁気記録装置を提供する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、前記副記録層を構成するＣｏＣｒ合金において、Ｃｒ濃度を１３〜１９原子％の範囲に制御することにより、前記保護膜を、２００℃を超える温度で形成した場合であっても、記録媒体の磁気特性の劣化、特にＳ／Ｎ比の劣化を抑制することができる。本発明では前記保護膜をこのように２００℃を超える温度で形成することにより、前記垂直磁気記録媒体からのＣｏ溶出量を０．３μｇ／ｍ2以下に抑制でき、また耐久パス数を１００００回以上とすることができ、垂直磁気記録媒体に、優れた耐久性および耐食性を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
［第１の実施形態］
図３は、本発明の第１の実施形態による垂直磁気記録媒体２０の構成を示す。
【００１７】
図３を参照するに、前記垂直磁気記録媒体２０は、ガラス基板などの非磁性基板２１上に形成されており、前記基板２１上に０．３〜０．８Ｐａの成膜圧力のスパッタ法で例えば約３ｎｍの厚さに、また例えば５ｎｍ／秒の成膜速度で形成されたＣｒ膜よりなる第１のシード層２２を含む。
【００１８】
なお前記基板２１はガラス基板に限定されるものではなく、プラスチック、ＮｉＰ膜をメッキしたアルミ合金、あるいはシリコン基板より構成されてもよい。さらに前記記録媒体が可撓性のテープである場合には、前記基板２１として、ＰＥＴ（ポリエチレンテフラレート）あるいいはＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ポリイミドなどを使うことができる。
【００１９】
さらに前記第１シード層２２上に、アモルファス相の軟磁性ＣｏＺｒ合金層を、０．３〜０．８Ｐａの成膜圧力下のスパッタ法により約０．５ｎｍの成膜速度で形成することにより、下側軟磁性裏打ち層２３Ａが約３０ｎｍの厚さに形成される。ここで前記ＣｏＺｒ合金層には、Ｎｂを添加してもよい。さらに前記下側軟磁性裏打ち層２３Ａとしては、ＣｏＺｒ合金以外にも、ＦｅＣ合金などを使うことも可能である。またその際、前記ＦｅＣ合金にＣｏあるいはＮｉを添加することも可能である。
【００２０】
さらに前記下側軟磁性裏打ち層２３Ａ上に、スパッタ法により極薄の非磁性膜、例えば厚さが０．５〜０．８ｎｍのＲｕ膜を、磁区制御層２３Ｃとして形成し、さらに前記磁区制御層２３Ｃ上にスパッタ法により、前記下側軟磁性裏打ち層２３Ａを形成した場合と同様にして、厚さが約３０ｎｍのＣｏＺｒアモルファス合金層を、上側軟磁性裏打ち層２３Ｂとして形成する。なお、前記磁区制御層２３ＣはＲｕに限定されるものではなく、Ｒｈ，Ｉｒ，Ｃｕなどを使うことも可能である。また前記上側軟磁性裏打ち層２３Ｂも前記下側軟磁性裏打ち層同様に、アモルファス相のＦｅＣ合金により形成することができる。
【００２１】
このようにして形成された上下の軟磁性裏打ち層２３Ａ，２３Ｂは、前記非磁磁区制御層２３Ｃを介して反強磁性結合を生じ、その結果、層２３Ａ，２３Ｂ中には互いに反平行な磁化が図中に矢印で示したように生じる。そこで、仮に前記軟磁性裏打ち層２３Ａあるいは２３Ｂ中の一方において、互いに突合う向きの磁化を有する磁区が形成された場合でも、係る磁区を隔てる磁壁から出る磁束は前記軟磁性裏打ち層２３中を還流し、読み出し実時磁気ヘッドにより検出されるのが抑制される。これにより、スパイクノイズを低減させることが可能となる。
【００２２】
なお、前記軟磁性裏打ち層２３として、ＩｒＭｎ合金やＦｅＭｎ合金などの反強磁性層上に単層の軟磁性層を形成することも可能である。
【００２３】
次に前記上側軟磁性裏打ち層２３Ｂ上にＴａ膜がスパッタ法により、０．３〜０．８Ｐａの成膜圧力下、例えば３ｎｍの厚さに、第２シード層２４Ａとして、例えば５ｎｍ／秒の成膜速度で形成され、前記第２シード層２４Ａ上に軟磁性ＦｅＮｉ合金膜が配向性御層２４Ｂとして、０．３〜０．８Ｐａの圧力下、例えば５ｎｍ／秒の成膜速度で約５ｎｍの厚さに形成される。このようにして形成された配向制御層２４Ｂでは、膜中のＦｅＮｉ粒子は前記裏打ち層２３Ｂの表面状態を引き継ぐことはなく、良好なｆｃｃ構造を形成する。ここで前記配向制御層２４Ｂは、ＦｅＮｉ合金膜に限定されるものではなく、Ｐｔ膜、Ｐｄ膜、ＮｉＦｅＳｉ合金膜、Ａｌ膜、Ｃｕ膜、Ｉｎ膜などにより形成することも可能である。また前記第２シード層２４Ａとしては、炭素膜を形成することも可能である。ただし、前記配向制御層２４Ｂを軟磁性層により形成した場合、配向制御層２４Ｂが上記上側軟磁性層２３Ｂの機能を果たすため、磁気ヘッドから軟磁性裏打ち層までの距離を減少させることができるため、前記配向制御層２４ＡはＦｅＮｉ合金などの軟磁性材料で形成するのが有利である。
【００２４】
さらに前記配向制御層２４Ｂ上には、非磁性層２４Ｃとしてｈｃｐ構造を有するＲｕ膜が、スパッタ法により、４〜１０Ｐａの成膜圧力下、なるべく低い、例えば０．５ｎｍ／秒の成膜速度で、約１０ｎｍの膜厚に形成される。前記非磁性層２４Ｃを構成するＲｕ膜はｈｃｐ構造を有し、その下のｆｃｃ構造の配向制御層２４Ｂと良好な格子整合を生じる。その結果、非磁性層２４Ｃの配向が、所定方向に制御され、前記非磁性層２４Ｃは優れた配向性を有する。なお、前記配向制御層２４Ｂとしては、Ｒｕ膜以外にも、ＲｕとＣｏ，Ｃｒ，Ｗ，Ｒｅのいずれかの合金よりなるｈｃｐ構造膜を使うことも可能である。
【００２５】
以上により、前記基板２１上に、前記層２４Ａ〜２４Ｃよりなる中間層２４が、記録層の下地層として形成される。
【００２６】
次に、前記中間層２４上に磁気記録媒体２０の主記録層２５Ａおよび副記録層２５Ｂが、スパッタ法により順次積層される。
【００２７】
より具体的に説明すると、前記非磁性層２４Ｃ上にはＣｏＣｒＰｔ合金よりなる主記録層２５Ａが、微量の酸素を例えば０．２〜２％の濃度で含むＡｒ雰囲気中においてスパッタ法により、例えば組成がＣｏ70Ｃｒ10Ｐｔ20のＣｏＣｒＰｔ合金ターゲットとＳｉＯ2ターゲットを使い、３〜７Ｐａの成膜圧力下、１０〜８０℃の基板温度において、前記ターゲットと被処理基板間に４００〜１０００Ｗの高周波電力を供給することにより、例えば５ｎｍ／秒の成膜速度で１２ｎｍの膜厚に形成される。
【００２８】
このようにして形成された主記録層２５Ａは、先の図２の主記録層１４Ａの場合と同様にＣｏＣｒＰｔ磁性粒子がＳｉＯ2粒界相を介して分散された、いわゆるグラニュラー構造を有しており、その際、前記ＣｏＣｒＰｔ粒子は、その下層の非磁性層２４Ｃの配向方向に制御されて成長し、前記基板２１の主面に対して略垂直方向に延在するｈｃｐ構造の六角柱状粒子となる。この場合、磁化容易軸は、前記柱状粒子の延在方向に配向するため、前記主記録層２５Ａでは基板２１の面に略垂直な方向に磁化容易軸が配向する。また前記主記録層２５Ａ中に前記粒界相は、５〜１５％の範囲で含まれるのが好ましく、本実施形態では、前記粒界相の割合を約７％としている。
【００２９】
このようなグラニュラー構造の磁性層を主記録層２５Ａとして使うことにより、前記主記録層１５Ａ中においてそれぞれの磁性粒子が磁化容易軸を揃えて互いに孤立して配列されるため、主記録層２５Ａ中のノイズを減らすことができる。
【００３０】
その際、前記磁性粒子のＰｔ含有量を２５原子％以上とすると、前記主記録層２５Ａにおける磁気異方性定数Ｋｕが低下するため、磁性粒子中のＰｔ含有量は２５原子％以下とするのが好ましい。
【００３１】
特に前記主記録層２５Ａのスパッタ法による成膜工程の際に、Ａｒスパッタガスに０．２〜２％の微量の酸素ガスを添加することにより、前記主記録層２５Ａ中における磁性粒子の孤立化が促進され、再生時のノイズが低減される。
【００３２】
あるいは前記主記録層２５Ａにおける磁性粒子の孤立化を促進するために、前記非磁性層２４Ｃの表面の凹凸を増大させてもよい。このような非磁性層２４Ｃの表面凹凸は、前記非磁性層２４Ｃを構成するＲｕ膜を、先に述べたように０．５ｎｍ／秒程度の低い成膜速度で形成することにより、増大させることができる。
【００３３】
また上記主記録層２５Ａにおいて、粒界相はＳｉＯ2膜に限定されるものではなく、Ｔｉ酸化物、Ｃｒ酸化物、Ｚｒ酸化物などの酸化物、あるいはＳｉ窒化物、Ｔｉ窒化物、Ｃｒ窒化物、Ｚｒ窒化物などの窒化物など、他の非磁性材料を使うことも可能である。
【００３４】
また前記主記録層２５Ａにおいて、磁性粒子は前記ＣｏＣｒＰｔ合金に限定されるものではなく、他のＣｏＣｒ合金、あるいはＣｏＦｅ合金を使うことも可能である。特にＣｏＦｅ合金を使う場合には、前記磁性粒子の結晶構造を、ＨＣＴ（honeycomb chained triangle）構造とするのが好ましい。また前記ＣｏＦｅ合金にＡｇを添加することも可能である。
【００３５】
次に前記主記録層２５Ａ上にＣｏＣｒ合金膜を、Ａｒガス雰囲気中においてスパッタ法により形成することにより、前記副記録層２５Ｂを形成する。例えば前記副記録層２５Ｂは組成がＣｏ67Ｃｒ19Ｐｔ10Ｂ4のＣｏＣｒＰｔＢ合金よりなり、０．３〜０．８Ｐａの成膜圧力下、５ｎｍ／秒の成膜速度で形成される。
【００３６】
このようにして形成されたＣｏＣｒＰｔＢ合金は、先の図２の副記録層１４Ｂと同様な、連続的な膜構造を有しており、相互に隣接した磁性粒子より構成されている。前記副記録層１４Ｂ中の磁性粒子は、その下の主記録層２５Ａ中の磁性粒子と同じくｈｃｐ充填構造を有しており、前記主記録層２５Ａと副記録層２５Ｂの間には、良好な格子整合が成立する。すなわち、前記主記録層２５Ａ上には、前記副記録層２５Ｂが、優れた結晶性をもって形成される。
【００３７】
先に図２で説明したように、グラニュラー構造を有する主記録層２５Ａ上にこのように連続的な副記録層２５Ｂを形成することにより、主記録層２５Ａ中への磁化情報の書き込みを容易に行うことが可能となる。前記副記録層２５Ｂは、前記主記録層２５Ａの下に形成することもできる。
【００３８】
さらに図３の垂直磁気記録媒体２０では、このようにして形成された記録層２５上に、ＤＬＣ（diamond-like carbon）膜よりなる保護膜２６が、プラズマＣＶＤ法により形成される。
【００３９】
より具体的には、前記記録層２５が形成された基板２１をプラズマＣＶＤ装置の処理容器中に導入し、４Ｐａの成膜圧力下、原料ガスとしてＣ2Ｈ2を供給し、また１０００Ｗの高周波パワーを供給することにより、前記副記録層２５Ｂ上に前記保護膜２６としてＤＬＣ膜を、約４ｎｍの膜厚に形成する。
【００４０】
このような垂直磁気記録媒体では、保護膜２６は記録層２５の機械的保護機能および化学的保護機能が要求されるが、本発明では、前記ＤＬＣ膜形成の際の基板温度を、非加熱から２３０℃まで様々に変化させ、得られる垂直磁気記録媒体の化学的および機械的特性を評価した。
【００４１】
図４（Ａ）は、図３の磁気記録媒体２０において、前記保護膜２６上に一定量の酸、より具体的には、濃度が０．３％の硝酸を２ｍｌ滴下し、溶出したＣｏ濃度を高周波誘導結合プラズマ質量分析計により測定した結果を示す。図４（Ａ）は、本発明の発明者が、本発明の基礎となる研究において得たものである。
【００４２】
図４（Ａ）を参照するに、前記ＤＬＣ保護膜２６の成膜を室温で行った場合には、Ｃｏ溶出量が許容限度の０．３μｇ／ｍ2を大きく上回り、保護膜２６は十分な化学的保護機能を果たせないことがわかる。
【００４３】
これに対し、図４（Ｂ）は、図３の磁気記録媒体２０を１００ｒｐｍの速度で回転させ、前記保護膜２６に回転中心から２３ｍｍの距離でダイヤモンド針を３００Ｎの力で押しつけ、前記保護膜２６が破壊するまでの回転数、すなわち耐久パス数を測定した結果を示す。図４（Ｂ）も、本発明の発明者が、本発明の基礎となる研究において得たものである。
【００４４】
図４（Ｂ）を参照するに、前記保護膜２６が２００℃以上の温度で形成されている場合、望ましい１万回以上の耐久パス数が得られているのに対し、２００℃未満の成膜温度、例えば１７０℃あるいは１２０℃の成膜温度では、１万回以上の耐久パス数を確保することができないのが分かる。成膜温度が２５℃の場合には、１万回を超える耐久パス数が確保されているものの、図４（Ａ）に示すようにＣｏ溶出量が許容限度を超えている。
【００４５】
図４（Ａ），（Ｂ）より、図３の垂直磁気記録媒体２０の製造において、前記保護膜２６を構成するＤＬＣ膜をプラズマＣＶＤ法で形成する場合には、成膜温度を２００℃以上に設定するのが好ましいことが結論される。
【００４６】
ところが、このように保護膜２６を２００℃以上の温度で成膜した場合には、媒体の電磁気特性は一般に劣化してしまい、望ましいＳ／Ｎ比を得るのが困難となる場合が生じる。
【００４７】
図５は、本発明の発明者が本発明の基礎となる研究において得た、前記ＤＬＣ保護膜２６の成膜温度による垂直磁気記録媒体の特性変化を示す図である。
【００４８】
図５を参照するに、前記副記録層２５Ｂを、Ｃｒの濃度が２０原子％の組成、すなわちＣｏ66Ｃｒ20Ｐｔ10Ｂ4として前記ＤＬＣ保護膜を加熱なく形成した場合と２００℃で形成した場合におけるＳ／Ｎ比の変化を、前記副記録層２５Ｂの組成を先に説明したようにＣｒ濃度が１９％になるようにＣｏ67Ｃｒ19Ｐｔ10Ｂ4とした場合と比較して示す。
【００４９】
図５よりわかるように、前記副記録層２５ＢにおいてＣｒ濃度を２０原子％に設定した場合には、保護膜２６を２００℃で形成するとＳ／Ｎ比が大きく低下してしまうのに対し、前記副記録層２５Ｂ中のＣｒ濃度を１９原子％に設定した場合には、保護膜２６を２００℃の温度で形成しても、Ｓ／Ｎ比の低下はわずかであることがわかる。磁気記録媒体に使われるＣｏＣｒ合金では、熱処理によりＣｏとＣｒが偏析を生じ、Ｃｒ濃度が高い程、偏析が顕著に生じることが知られている。従って、このような熱処理による垂直磁気記録媒体におけるＳ／Ｎ比の劣化は、ＣｏとＣｒの偏析により生じているものと考えられる。
【００５０】
すなわち本発明では、前記副記録層２５Ｂ中のＣｒ濃度を１９原子％以下に設定することにより、前記保護膜２６を２００℃以上の温度で形成することが可能となり、垂直磁気記録媒体２０上に、優れた耐久性と化学的安定性を有する保護膜を形成することが可能となる。
【００５１】
一方、前記副記録層２５Ｂが良好な垂直配向を示すためにはＣｒ濃度が１３原子％以上であるのが必要であることが非特許文献１，２より知られている。このため、本発明では、前記副記録層２５ＢにおけるＣｒ濃度を１３原子％以上に設定する。
【００５２】
このように本発明の垂直磁気記録媒体では、副記録層２５Ｂ中のＣｒ濃度を１３原子％以上、１９原子％以下とすることにより、ＤＬＣ保護膜２６の形成を２００℃以上の温度で行うことが可能になり、電気特性、すなわちＳ／Ｎ比を劣化させることなく、Ｃｏ溶出量が０．３μｇ／ｍ2以下で1万回以上の耐久パス数を確保できる、すなわち化学的安定性および耐久性に優れた保護膜を形成することが可能となる。
【００５３】
なお、以上の説明は、主記録層２４ＡがＣｏＣｒＰｔ合金よりなり副記録層２４ＢがＣｏＣｒＰｔＢ合金よりなる場合について説明したが、主記録層２４Ａおよび副記録層２４ＢがＣｏＣｒ合金よりなる場合一般についても成立する。
［第２の実施形態］
図６は、前記第１の実施形態による垂直磁気記録媒体２０を磁気ディスク１１０として使った、本発明の第２の実施形態による磁気記録装置１０５の構成を示す。
【００５４】
図６を参照するに、磁気記録装置１０５ではスピンドルモータ１０６により磁気ディスク１１０が回転駆動され、さらに前記磁気ディスク１１０の表面を、略半径方向に、所定の浮上量で走査するアーム１２０が設けられ、前記アーム１２０の先端部に、磁気ヘッド８０が担持される。
【００５５】
かかる磁気記録装置１０５では、高い耐久性と化学的安定性、およびＳ／Ｎ比を実現することが可能となる。
【００５６】
以上、本発明を好ましい実施形態について説明したが、本発明はかかる特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した要旨内において様々な変形・変更が可能である。
【００５７】
（付記１） 基板と、前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
前記副記録層を構成する磁性膜は、Ｃｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、
前記保護膜を、ＣＶＤ法により、２００℃以上の温度で形成する工程を特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法
（付記２） 前記保護膜は、２００℃以上、２３０℃以下の温度で形成されることを特徴とする付記１記載の垂直磁気記録媒体の製造法。
【００５８】
（付記３） 前記主記録層はＣｏＣｒＰｔ合金よりなり、前記副記録層はＣｏＣｒＰｔＢ合金よりなることを特徴とする付記１または２記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【００５９】
（付記４） 基板と、
前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、
前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、
前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体であって、
前記副記録層はＣｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、
前記保護膜上に２ｍｌの量で滴下した、濃度が０．３％の硝酸への前記垂直磁気記録媒体からのＣｏの溶出量が０．３μｇ／ｍ2以下であり、前記保護膜に３００Ｎの力でダイヤモンド針を、前記垂直磁気記録媒体の回転中心から２３ｍｍの距離で押しつけ、前記垂直磁気記録媒体を回転させながら前記ダイヤモンド針を摺動させた場合、前記保護膜の耐久パス数が１００００回以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【００６０】
（付記５） 前記主記録層は、粒界に前記非磁性粒界層が形成された柱状磁性粒子を含み、前記柱状磁性粒子は、前記基板に対して略垂直方向に配向した磁化容易軸を有することを特徴とする付記４記載の垂直磁気記録媒体。
【００６１】
（付記６） 前記軟磁性裏打ち層と前記記録層との間には非磁性層が介在し、前記非磁性層は、前記柱状磁性粒子と同じ充填構造を有することを特徴とする付記４または５記載の垂直磁気記録媒体。
【００６２】
（付記７） 前記非磁性層の充填構造は、ｈｃｐ構造であることを特徴とする付記６記載の垂直磁気記録媒体。
【００６３】
（付記８） 前記非磁性層と前記軟磁性裏打ち層の間には、ｆｃｃ構造の配向制御層が介在することを特徴とする付記４記載の垂直磁気記録媒体。
【００６４】
（付記９） 前記主記録層はＣｏＣｒＰｔ合金よりなり、前記副記録層はＣｏＣｒＰｔＢ合金よりなることを特徴とする付記４〜８のうち、いずれか一項記載の垂直磁気記録媒体。
【００６５】
（付記１０）
付記４〜９のうち、いずれか一項記載の垂直磁気記録媒体を有する磁気記録装置。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明の関連技術による垂直磁気記録媒体を示す図である。
【図２】図１の垂直磁気記録媒体中の記録層をより詳細に示す図である。
【図３】本発明の一実施形態による垂直磁気記録媒体の構成を示す断面図である。
【図４】本発明の垂直磁気記録媒体で使われる保護膜の化学的および機械的特性を示す図である。
【図５】本発明の垂直磁気記録媒体のＳ／Ｎ比を、比較例と比較して示す図である。
【図６】本発明の第２の実施形態による磁気記録装置の構成を示す図である。
【符号の説明】
【００６７】
１０，２０ 垂直磁気記録媒体
１１，２１ 基板
１２、１２Ａ，１２Ｂ、２３Ａ，２３Ｂ 軟磁性裏打ち層
１３，２４ 非磁性層
１４，２５ 記録層
１４Ａ，２５Ａ 主記録層
１４ｂ 磁性粒子
１４ｃ 粒界相
１４Ｂ，２５Ｂ 副記録層
１６ 磁気ヘッド
１６Ａ，１６Ｂ磁極
２２，２４Ａ シード層
２３Ｃ 非磁性中間層
２４Ｂ 配向制御層
２６ 保護膜
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般に磁気記録技術に係り、特に垂直磁気記録媒体の製造方法、かかる製造方法により製造された垂直磁気記録媒体、さらにかかる垂直磁気記録媒体を有する磁気記録装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスク装置などの磁気記録装置では、近年の磁気記録媒体の記録密度の急激な増大により、めざましい記録容量の増加が達成されている。
【０００３】
従来の磁気記録装置では、記録媒体中に情報を、面内磁化を有する記録ビットの形で記録する、いわゆる面内記録型の磁気記録装置が主流であったが、かかる面内記録方式では、記録磁界や熱揺らぎにより記録ビットが消失しやすく、記録密度の向上は限界に達しつつある。そこで、記録媒体の面に垂直方向に磁気記録を行う、いわゆる垂直記録型の磁気記録装置について、研究開発がなされている。
【非特許文献１】Iwasaki, S. et al., Magn. IEEE Trans. vol.14, Sep.1978, pp849-851
【非特許文献２】Ouchi, S. et al., Magn. IEEE Trans. vol.23, Sep.1987, pp2443-2448
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
図１は、本発明の関連技術による垂直磁気記録媒体１０の構成を示す図である。
【０００５】
図１を参照するに、垂直磁気記録媒体１０は、基板１１と、前記基板１１上に形成された軟磁性裏打ち層１２と、前記軟磁性裏打ち層１２上に、非磁性中間層１３を介して形成された垂直記録層１４とより構成されている。
【０００６】
前記軟磁性裏打ち層１２は、非磁性中間層１２Ｃを挟んで形成された下部軟磁性層１２Ａと上部軟磁性層１２Ｂとよりなり、前記下部軟磁性層１２Ａと上部軟磁性層１２Ｂは前記非磁性中間層１２Ｃを介して反強磁性結合を生じ、反平行な関係で安定した磁化が形成される。これにより、再生時におけるスパイクノイズを抑制することが可能となる。
【０００７】
前記垂直記録層１４は、図２に概略的に示すように、酸化物あるいは窒化物よりなる非磁性粒界層１４ａで隔てられた磁性体柱状粒子１４ｂよりなりグラニュラー構造記録層とも呼ばれる主記録層１４Ａと、その上に形成された磁性体連続膜よりなる副記録層１４Ｂより構成されており、基板１１に対して垂直方向に磁化容易軸を有している。
【０００８】
前記主記録層１４Ａを構成する磁性体柱状粒子１４ｂは、例えばＣｏ合金などの強磁性材料よりなり基板に垂直方向に磁化容易軸を有する。そこで、図１に示すように磁気ヘッドの記録磁極１６Ａから出射した高密度磁束は主記録層１４において、前記磁性体柱状粒子１４ｂの上下いずれかの垂直方向磁化を誘起し、軟磁性裏打ち層１２を通って、前記磁気ヘッド１６に設けられた別の戻り磁極１６Ｂに還流する。
【０００９】
このようにして前記主記録層１４Ａ中に形成された磁化は、前記磁性体柱状粒子１４ｂが非磁性粒界層１４ａにより相互に分離した状態で存在しているため安定で、主記録層１４Ａの膜厚を減少させても熱揺らぎによる反転が生じにくい。
【００１０】
一方、前記磁性体柱状粒子１４ｂはこのように主記録層１４中において前記粒界層１４ａにより分離した状態で形成されているため、また大きな垂直磁気異方性を有しているため、記録ヘッド１６によるデータの書き換えを行おうとした場合、磁化の反転が困難となる。このため、図１の構成では、粒界層を含まない副記録層１４Ｂが主記録層１４Ａ上に形成されている。
【００１１】
このように、上記主記録層１４Ａと副記録層１４Ｂを積層した構造の記録層を有する垂直磁気記録媒体１０では、主記録層１４Ａの使用により高いＳ／Ｎ比が、また副記録層１４Ｂの使用により高い書き込み性能が達成される。
【００１２】
一方、このような垂直磁気記録媒体１０を実際に磁気記録装置で使う場合には、前記記録層１４上に、耐久性および耐食性を有する保護膜を形成する必要がある。その際、Ｓ／Ｎ比の改善のためには磁気ヘッド１６を記録層１４に可能な限り近接させる必要があり、このためには、前記記録層１４上に形成される保護膜の膜厚を可能な限り減少させるのが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
一の側面によれば本発明は、基板と、前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記副記録層を構成する磁性膜は、Ｃｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、前記保護膜を、ＣＶＤ法により、２００℃以上の温度で形成する工程を特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法を提供する。
【００１４】
他の側面によれば本発明は、基板と、前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体であって、前記副記録層はＣｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、前記保護膜上に０．１〜５ｍｌの量で滴下した、濃度が３％の硝酸への前記垂直磁気記録媒体からのＣｏの溶出量が０．３μｇ／ｍ2以下であり、前記保護膜に３００Ｎの力でダイヤモンド針を、前記垂直磁気記録媒体の回転中心から２３ｍｍの距離で押しつけ、前記垂直磁気記録媒体を回転させながら前記ダイヤモンド針を摺動させた場合、前記保護膜の耐久パス数が１００００回以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体、およびかかる垂直磁気記録媒体を使った磁気記録装置を提供する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、前記副記録層を構成するＣｏＣｒ合金において、Ｃｒ濃度を１３〜１９原子％の範囲に制御することにより、前記保護膜を、２００℃を超える温度で形成した場合であっても、記録媒体の磁気特性の劣化、特にＳ／Ｎ比の劣化を抑制することができる。本発明では前記保護膜をこのように２００℃を超える温度で形成することにより、前記垂直磁気記録媒体からのＣｏ溶出量を０．３μｇ／ｍ2以下に抑制でき、また耐久パス数を１００００回以上とすることができ、垂直磁気記録媒体に、優れた耐久性および耐食性を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
［第１の実施形態］
図３は、本発明の第１の実施形態による垂直磁気記録媒体２０の構成を示す。
【００１７】
図３を参照するに、前記垂直磁気記録媒体２０は、ガラス基板などの非磁性基板２１上に形成されており、前記基板２１上に０．３〜０．８Ｐａの成膜圧力のスパッタ法で例えば約３ｎｍの厚さに、また例えば５ｎｍ／秒の成膜速度で形成されたＣｒ膜よりなる第１のシード層２２を含む。
【００１８】
なお前記基板２１はガラス基板に限定されるものではなく、プラスチック、ＮｉＰ膜をメッキしたアルミ合金、あるいはシリコン基板より構成されてもよい。さらに前記記録媒体が可撓性のテープである場合には、前記基板２１として、ＰＥＴ（ポリエチレンテフラレート）あるいいはＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ポリイミドなどを使うことができる。
【００１９】
さらに前記第１シード層２２上に、アモルファス相の軟磁性ＣｏＺｒ合金層を、０．３〜０．８Ｐａの成膜圧力下のスパッタ法により約０．５ｎｍの成膜速度で形成することにより、下側軟磁性裏打ち層２３Ａが約３０ｎｍの厚さに形成される。ここで前記ＣｏＺｒ合金層には、Ｎｂを添加してもよい。さらに前記下側軟磁性裏打ち層２３Ａとしては、ＣｏＺｒ合金以外にも、ＦｅＣ合金などを使うことも可能である。またその際、前記ＦｅＣ合金にＣｏあるいはＮｉを添加することも可能である。
【００２０】
さらに前記下側軟磁性裏打ち層２３Ａ上に、スパッタ法により極薄の非磁性膜、例えば厚さが０．５〜０．８ｎｍのＲｕ膜を、磁区制御層２３Ｃとして形成し、さらに前記磁区制御層２３Ｃ上にスパッタ法により、前記下側軟磁性裏打ち層２３Ａを形成した場合と同様にして、厚さが約３０ｎｍのＣｏＺｒアモルファス合金層を、上側軟磁性裏打ち層２３Ｂとして形成する。なお、前記磁区制御層２３ＣはＲｕに限定されるものではなく、Ｒｈ，Ｉｒ，Ｃｕなどを使うことも可能である。また前記上側軟磁性裏打ち層２３Ｂも前記下側軟磁性裏打ち層同様に、アモルファス相のＦｅＣ合金により形成することができる。
【００２１】
このようにして形成された上下の軟磁性裏打ち層２３Ａ，２３Ｂは、前記非磁磁区制御層２３Ｃを介して反強磁性結合を生じ、その結果、層２３Ａ，２３Ｂ中には互いに反平行な磁化が図中に矢印で示したように生じる。そこで、仮に前記軟磁性裏打ち層２３Ａあるいは２３Ｂ中の一方において、互いに突合う向きの磁化を有する磁区が形成された場合でも、係る磁区を隔てる磁壁から出る磁束は前記軟磁性裏打ち層２３中を還流し、読み出し実時磁気ヘッドにより検出されるのが抑制される。これにより、スパイクノイズを低減させることが可能となる。
【００２２】
なお、前記軟磁性裏打ち層２３として、ＩｒＭｎ合金やＦｅＭｎ合金などの反強磁性層上に単層の軟磁性層を形成することも可能である。
【００２３】
次に前記上側軟磁性裏打ち層２３Ｂ上にＴａ膜がスパッタ法により、０．３〜０．８Ｐａの成膜圧力下、例えば３ｎｍの厚さに、第２シード層２４Ａとして、例えば５ｎｍ／秒の成膜速度で形成され、前記第２シード層２４Ａ上に軟磁性ＦｅＮｉ合金膜が配向性御層２４Ｂとして、０．３〜０．８Ｐａの圧力下、例えば５ｎｍ／秒の成膜速度で約５ｎｍの厚さに形成される。このようにして形成された配向制御層２４Ｂでは、膜中のＦｅＮｉ粒子は前記裏打ち層２３Ｂの表面状態を引き継ぐことはなく、良好なｆｃｃ構造を形成する。ここで前記配向制御層２４Ｂは、ＦｅＮｉ合金膜に限定されるものではなく、Ｐｔ膜、Ｐｄ膜、ＮｉＦｅＳｉ合金膜、Ａｌ膜、Ｃｕ膜、Ｉｎ膜などにより形成することも可能である。また前記第２シード層２４Ａとしては、炭素膜を形成することも可能である。ただし、前記配向制御層２４Ｂを軟磁性層により形成した場合、配向制御層２４Ｂが上記上側軟磁性層２３Ｂの機能を果たすため、磁気ヘッドから軟磁性裏打ち層までの距離を減少させることができるため、前記配向制御層２４ＡはＦｅＮｉ合金などの軟磁性材料で形成するのが有利である。
【００２４】
さらに前記配向制御層２４Ｂ上には、非磁性層２４Ｃとしてｈｃｐ構造を有するＲｕ膜が、スパッタ法により、４〜１０Ｐａの成膜圧力下、なるべく低い、例えば０．５ｎｍ／秒の成膜速度で、約１０ｎｍの膜厚に形成される。前記非磁性層２４Ｃを構成するＲｕ膜はｈｃｐ構造を有し、その下のｆｃｃ構造の配向制御層２４Ｂと良好な格子整合を生じる。その結果、非磁性層２４Ｃの配向が、所定方向に制御され、前記非磁性層２４Ｃは優れた配向性を有する。なお、前記配向制御層２４Ｂとしては、Ｒｕ膜以外にも、ＲｕとＣｏ，Ｃｒ，Ｗ，Ｒｅのいずれかの合金よりなるｈｃｐ構造膜を使うことも可能である。
【００２５】
以上により、前記基板２１上に、前記層２４Ａ〜２４Ｃよりなる中間層２４が、記録層の下地層として形成される。
【００２６】
次に、前記中間層２４上に磁気記録媒体２０の主記録層２５Ａおよび副記録層２５Ｂが、スパッタ法により順次積層される。
【００２７】
より具体的に説明すると、前記非磁性層２４Ｃ上にはＣｏＣｒＰｔ合金よりなる主記録層２５Ａが、微量の酸素を例えば０．２〜２％の濃度で含むＡｒ雰囲気中においてスパッタ法により、例えば組成がＣｏ70Ｃｒ10Ｐｔ20のＣｏＣｒＰｔ合金ターゲットとＳｉＯ2ターゲットを使い、３〜７Ｐａの成膜圧力下、１０〜８０℃の基板温度において、前記ターゲットと被処理基板間に４００〜１０００Ｗの高周波電力を供給することにより、例えば５ｎｍ／秒の成膜速度で１２ｎｍの膜厚に形成される。
【００２８】
このようにして形成された主記録層２５Ａは、先の図２の主記録層１４Ａの場合と同様にＣｏＣｒＰｔ磁性粒子がＳｉＯ2粒界相を介して分散された、いわゆるグラニュラー構造を有しており、その際、前記ＣｏＣｒＰｔ粒子は、その下層の非磁性層２４Ｃの配向方向に制御されて成長し、前記基板２１の主面に対して略垂直方向に延在するｈｃｐ構造の六角柱状粒子となる。この場合、磁化容易軸は、前記柱状粒子の延在方向に配向するため、前記主記録層２５Ａでは基板２１の面に略垂直な方向に磁化容易軸が配向する。また前記主記録層２５Ａ中に前記粒界相は、５〜１５％の範囲で含まれるのが好ましく、本実施形態では、前記粒界相の割合を約７％としている。
【００２９】
このようなグラニュラー構造の磁性層を主記録層２５Ａとして使うことにより、前記主記録層１５Ａ中においてそれぞれの磁性粒子が磁化容易軸を揃えて互いに孤立して配列されるため、主記録層２５Ａ中のノイズを減らすことができる。
【００３０】
その際、前記磁性粒子のＰｔ含有量を２５原子％以上とすると、前記主記録層２５Ａにおける磁気異方性定数Ｋｕが低下するため、磁性粒子中のＰｔ含有量は２５原子％以下とするのが好ましい。
【００３１】
特に前記主記録層２５Ａのスパッタ法による成膜工程の際に、Ａｒスパッタガスに０．２〜２％の微量の酸素ガスを添加することにより、前記主記録層２５Ａ中における磁性粒子の孤立化が促進され、再生時のノイズが低減される。
【００３２】
あるいは前記主記録層２５Ａにおける磁性粒子の孤立化を促進するために、前記非磁性層２４Ｃの表面の凹凸を増大させてもよい。このような非磁性層２４Ｃの表面凹凸は、前記非磁性層２４Ｃを構成するＲｕ膜を、先に述べたように０．５ｎｍ／秒程度の低い成膜速度で形成することにより、増大させることができる。
【００３３】
また上記主記録層２５Ａにおいて、粒界相はＳｉＯ2膜に限定されるものではなく、Ｔｉ酸化物、Ｃｒ酸化物、Ｚｒ酸化物などの酸化物、あるいはＳｉ窒化物、Ｔｉ窒化物、Ｃｒ窒化物、Ｚｒ窒化物などの窒化物など、他の非磁性材料を使うことも可能である。
【００３４】
また前記主記録層２５Ａにおいて、磁性粒子は前記ＣｏＣｒＰｔ合金に限定されるものではなく、他のＣｏＣｒ合金、あるいはＣｏＦｅ合金を使うことも可能である。特にＣｏＦｅ合金を使う場合には、前記磁性粒子の結晶構造を、ＨＣＴ（honeycomb chained triangle）構造とするのが好ましい。また前記ＣｏＦｅ合金にＡｇを添加することも可能である。
【００３５】
次に前記主記録層２５Ａ上にＣｏＣｒ合金膜を、Ａｒガス雰囲気中においてスパッタ法により形成することにより、前記副記録層２５Ｂを形成する。例えば前記副記録層２５Ｂは組成がＣｏ67Ｃｒ19Ｐｔ10Ｂ4のＣｏＣｒＰｔＢ合金よりなり、０．３〜０．８Ｐａの成膜圧力下、５ｎｍ／秒の成膜速度で形成される。
【００３６】
このようにして形成されたＣｏＣｒＰｔＢ合金は、先の図２の副記録層１４Ｂと同様な、連続的な膜構造を有しており、相互に隣接した磁性粒子より構成されている。前記副記録層１４Ｂ中の磁性粒子は、その下の主記録層２５Ａ中の磁性粒子と同じくｈｃｐ充填構造を有しており、前記主記録層２５Ａと副記録層２５Ｂの間には、良好な格子整合が成立する。すなわち、前記主記録層２５Ａ上には、前記副記録層２５Ｂが、優れた結晶性をもって形成される。
【００３７】
先に図２で説明したように、グラニュラー構造を有する主記録層２５Ａ上にこのように連続的な副記録層２５Ｂを形成することにより、主記録層２５Ａ中への磁化情報の書き込みを容易に行うことが可能となる。前記副記録層２５Ｂは、前記主記録層２５Ａの下に形成することもできる。
【００３８】
さらに図３の垂直磁気記録媒体２０では、このようにして形成された記録層２５上に、ＤＬＣ（diamond-like carbon）膜よりなる保護膜２６が、プラズマＣＶＤ法により形成される。
【００３９】
より具体的には、前記記録層２５が形成された基板２１をプラズマＣＶＤ装置の処理容器中に導入し、４Ｐａの成膜圧力下、原料ガスとしてＣ2Ｈ2を供給し、また１０００Ｗの高周波パワーを供給することにより、前記副記録層２５Ｂ上に前記保護膜２６としてＤＬＣ膜を、約４ｎｍの膜厚に形成する。
【００４０】
このような垂直磁気記録媒体では、保護膜２６は記録層２５の機械的保護機能および化学的保護機能が要求されるが、本発明では、前記ＤＬＣ膜形成の際の基板温度を、非加熱から２３０℃まで様々に変化させ、得られる垂直磁気記録媒体の化学的および機械的特性を評価した。
【００４１】
図４（Ａ）は、図３の磁気記録媒体２０において、前記保護膜２６上に一定量の酸、より具体的には、濃度が０．３％の硝酸を２ｍｌ滴下し、溶出したＣｏ濃度を高周波誘導結合プラズマ質量分析計により測定した結果を示す。図４（Ａ）は、本発明の発明者が、本発明の基礎となる研究において得たものである。
【００４２】
図４（Ａ）を参照するに、前記ＤＬＣ保護膜２６の成膜を室温で行った場合には、Ｃｏ溶出量が許容限度の０．３μｇ／ｍ2を大きく上回り、保護膜２６は十分な化学的保護機能を果たせないことがわかる。
【００４３】
これに対し、図４（Ｂ）は、図３の磁気記録媒体２０を１００ｒｐｍの速度で回転させ、前記保護膜２６に回転中心から２３ｍｍの距離でダイヤモンド針を３００Ｎの力で押しつけ、前記保護膜２６が破壊するまでの回転数、すなわち耐久パス数を測定した結果を示す。図４（Ｂ）も、本発明の発明者が、本発明の基礎となる研究において得たものである。
【００４４】
図４（Ｂ）を参照するに、前記保護膜２６が２００℃以上の温度で形成されている場合、望ましい１万回以上の耐久パス数が得られているのに対し、２００℃未満の成膜温度、例えば１７０℃あるいは１２０℃の成膜温度では、１万回以上の耐久パス数を確保することができないのが分かる。成膜温度が２５℃の場合には、１万回を超える耐久パス数が確保されているものの、図４（Ａ）に示すようにＣｏ溶出量が許容限度を超えている。
【００４５】
図４（Ａ），（Ｂ）より、図３の垂直磁気記録媒体２０の製造において、前記保護膜２６を構成するＤＬＣ膜をプラズマＣＶＤ法で形成する場合には、成膜温度を２００℃以上に設定するのが好ましいことが結論される。
【００４６】
ところが、このように保護膜２６を２００℃以上の温度で成膜した場合には、媒体の電磁気特性は一般に劣化してしまい、望ましいＳ／Ｎ比を得るのが困難となる場合が生じる。
【００４７】
図５は、本発明の発明者が本発明の基礎となる研究において得た、前記ＤＬＣ保護膜２６の成膜温度による垂直磁気記録媒体の特性変化を示す図である。
【００４８】
図５を参照するに、前記副記録層２５Ｂを、Ｃｒの濃度が２０原子％の組成、すなわちＣｏ66Ｃｒ20Ｐｔ10Ｂ4として前記ＤＬＣ保護膜を加熱なく形成した場合と２００℃で形成した場合におけるＳ／Ｎ比の変化を、前記副記録層２５Ｂの組成を先に説明したようにＣｒ濃度が１９％になるようにＣｏ67Ｃｒ19Ｐｔ10Ｂ4とした場合と比較して示す。
【００４９】
図５よりわかるように、前記副記録層２５ＢにおいてＣｒ濃度を２０原子％に設定した場合には、保護膜２６を２００℃で形成するとＳ／Ｎ比が大きく低下してしまうのに対し、前記副記録層２５Ｂ中のＣｒ濃度を１９原子％に設定した場合には、保護膜２６を２００℃の温度で形成しても、Ｓ／Ｎ比の低下はわずかであることがわかる。磁気記録媒体に使われるＣｏＣｒ合金では、熱処理によりＣｏとＣｒが偏析を生じ、Ｃｒ濃度が高い程、偏析が顕著に生じることが知られている。従って、このような熱処理による垂直磁気記録媒体におけるＳ／Ｎ比の劣化は、ＣｏとＣｒの偏析により生じているものと考えられる。
【００５０】
すなわち本発明では、前記副記録層２５Ｂ中のＣｒ濃度を１９原子％以下に設定することにより、前記保護膜２６を２００℃以上の温度で形成することが可能となり、垂直磁気記録媒体２０上に、優れた耐久性と化学的安定性を有する保護膜を形成することが可能となる。
【００５１】
一方、前記副記録層２５Ｂが良好な垂直配向を示すためにはＣｒ濃度が１３原子％以上であるのが必要であることが非特許文献１，２より知られている。このため、本発明では、前記副記録層２５ＢにおけるＣｒ濃度を１３原子％以上に設定する。
【００５２】
このように本発明の垂直磁気記録媒体では、副記録層２５Ｂ中のＣｒ濃度を１３原子％以上、１９原子％以下とすることにより、ＤＬＣ保護膜２６の形成を２００℃以上の温度で行うことが可能になり、電気特性、すなわちＳ／Ｎ比を劣化させることなく、Ｃｏ溶出量が０．３μｇ／ｍ2以下で1万回以上の耐久パス数を確保できる、すなわち化学的安定性および耐久性に優れた保護膜を形成することが可能となる。
【００５３】
なお、以上の説明は、主記録層２４ＡがＣｏＣｒＰｔ合金よりなり副記録層２４ＢがＣｏＣｒＰｔＢ合金よりなる場合について説明したが、主記録層２４Ａおよび副記録層２４ＢがＣｏＣｒ合金よりなる場合一般についても成立する。
［第２の実施形態］
図６は、前記第１の実施形態による垂直磁気記録媒体２０を磁気ディスク１１０として使った、本発明の第２の実施形態による磁気記録装置１０５の構成を示す。
【００５４】
図６を参照するに、磁気記録装置１０５ではスピンドルモータ１０６により磁気ディスク１１０が回転駆動され、さらに前記磁気ディスク１１０の表面を、略半径方向に、所定の浮上量で走査するアーム１２０が設けられ、前記アーム１２０の先端部に、磁気ヘッド８０が担持される。
【００５５】
かかる磁気記録装置１０５では、高い耐久性と化学的安定性、およびＳ／Ｎ比を実現することが可能となる。
【００５６】
以上、本発明を好ましい実施形態について説明したが、本発明はかかる特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した要旨内において様々な変形・変更が可能である。
【００５７】
（付記１） 基板と、前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
前記副記録層を構成する磁性膜は、Ｃｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、
前記保護膜を、ＣＶＤ法により、２００℃以上の温度で形成する工程を特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法
（付記２） 前記保護膜は、２００℃以上、２３０℃以下の温度で形成されることを特徴とする付記１記載の垂直磁気記録媒体の製造法。
【００５８】
（付記３） 前記主記録層はＣｏＣｒＰｔ合金よりなり、前記副記録層はＣｏＣｒＰｔＢ合金よりなることを特徴とする付記１または２記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【００５９】
（付記４） 基板と、
前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、
前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、
前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体であって、
前記副記録層はＣｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、
前記保護膜上に２ｍｌの量で滴下した、濃度が０．３％の硝酸への前記垂直磁気記録媒体からのＣｏの溶出量が０．３μｇ／ｍ2以下であり、前記保護膜に３００Ｎの力でダイヤモンド針を、前記垂直磁気記録媒体の回転中心から２３ｍｍの距離で押しつけ、前記垂直磁気記録媒体を回転させながら前記ダイヤモンド針を摺動させた場合、前記保護膜の耐久パス数が１００００回以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【００６０】
（付記５） 前記主記録層は、粒界に前記非磁性粒界層が形成された柱状磁性粒子を含み、前記柱状磁性粒子は、前記基板に対して略垂直方向に配向した磁化容易軸を有することを特徴とする付記４記載の垂直磁気記録媒体。
【００６１】
（付記６） 前記軟磁性裏打ち層と前記記録層との間には非磁性層が介在し、前記非磁性層は、前記柱状磁性粒子と同じ充填構造を有することを特徴とする付記４または５記載の垂直磁気記録媒体。
【００６２】
（付記７） 前記非磁性層の充填構造は、ｈｃｐ構造であることを特徴とする付記６記載の垂直磁気記録媒体。
【００６３】
（付記８） 前記非磁性層と前記軟磁性裏打ち層の間には、ｆｃｃ構造の配向制御層が介在することを特徴とする付記４記載の垂直磁気記録媒体。
【００６４】
（付記９） 前記主記録層はＣｏＣｒＰｔ合金よりなり、前記副記録層はＣｏＣｒＰｔＢ合金よりなることを特徴とする付記４〜８のうち、いずれか一項記載の垂直磁気記録媒体。
【００６５】
（付記１０）
付記４〜９のうち、いずれか一項記載の垂直磁気記録媒体を有する磁気記録装置。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明の関連技術による垂直磁気記録媒体を示す図である。
【図２】図１の垂直磁気記録媒体中の記録層をより詳細に示す図である。
【図３】本発明の一実施形態による垂直磁気記録媒体の構成を示す断面図である。
【図４】本発明の垂直磁気記録媒体で使われる保護膜の化学的および機械的特性を示す図である。
【図５】本発明の垂直磁気記録媒体のＳ／Ｎ比を、比較例と比較して示す図である。
【図６】本発明の第２の実施形態による磁気記録装置の構成を示す図である。
【符号の説明】
【００６７】
１０，２０ 垂直磁気記録媒体
１１，２１ 基板
１２、１２Ａ，１２Ｂ、２３Ａ，２３Ｂ 軟磁性裏打ち層
１３，２４ 非磁性層
１４，２５ 記録層
１４Ａ，２５Ａ 主記録層
１４ｂ 磁性粒子
１４ｃ 粒界相
１４Ｂ，２５Ｂ 副記録層
１６ 磁気ヘッド
１６Ａ，１６Ｂ磁極
２２，２４Ａ シード層
２３Ｃ 非磁性中間層
２４Ｂ 配向制御層
２６ 保護膜
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
前記副記録層を構成する磁性膜は、Ｃｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、
前記保護膜を、ＣＶＤ法により、２００℃以上の温度で形成する工程を特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法
【請求項２】
前記保護膜は、２００℃以上、２３０℃以下の温度で形成されることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造法。
【請求項３】
基板と、
前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、
前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、
前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体であって、
前記副記録層はＣｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、
前記保護膜上に０．１〜５ｍｌの量で滴下した、濃度が３％の硝酸への前記垂直磁気記録媒体からのＣｏの溶出量が０．３μｇ／ｍ2以下であり、前記保護膜に３００Ｎの力でダイヤモンド針を、前記垂直磁気記録媒体の回転中心から２３ｍｍの距離で押しつけ、前記垂直磁気記録媒体を回転させながら前記ダイヤモンド針を摺動させた場合、前記保護膜の耐久パス数が１００００回以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
前記主記録層は、粒界に前記非磁性粒界層が形成された柱状磁性粒子を含み、前記柱状磁性粒子は、前記基板に対して略垂直方向に配向した磁化容易軸を有することを特徴とする請求項３記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
請求項３または４記載の垂直磁気記録媒体を有する磁気記録装置。
【請求項１】
基板と、前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
前記副記録層を構成する磁性膜は、Ｃｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、
前記保護膜を、ＣＶＤ法により、２００℃以上の温度で形成する工程を特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法
【請求項２】
前記保護膜は、２００℃以上、２３０℃以下の温度で形成されることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造法。
【請求項３】
基板と、
前記基板上に形成された軟磁性裏打ち層と、
前記軟磁性裏打ち層上に形成され、粒界に非磁性粒界層を有し、垂直磁気異方性を有する主記録層と、前記主記録層に隣接して積層され、互いに隣接して形成された磁性粒子を含み、前記主記録層よりも垂直磁気異方性が小さい副記録層と、よりなる記録層と、
前記記録層上に形成された炭素を主成分とする保護膜とよりなる垂直磁気記録媒体であって、
前記副記録層はＣｒを１３原子％〜１９原子％の範囲で含むＣｏＣｒ合金よりなり、
前記保護膜上に０．１〜５ｍｌの量で滴下した、濃度が３％の硝酸への前記垂直磁気記録媒体からのＣｏの溶出量が０．３μｇ／ｍ2以下であり、前記保護膜に３００Ｎの力でダイヤモンド針を、前記垂直磁気記録媒体の回転中心から２３ｍｍの距離で押しつけ、前記垂直磁気記録媒体を回転させながら前記ダイヤモンド針を摺動させた場合、前記保護膜の耐久パス数が１００００回以上であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
前記主記録層は、粒界に前記非磁性粒界層が形成された柱状磁性粒子を含み、前記柱状磁性粒子は、前記基板に対して略垂直方向に配向した磁化容易軸を有することを特徴とする請求項３記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
請求項３または４記載の垂直磁気記録媒体を有する磁気記録装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００８−７７７３０（Ｐ２００８−７７７３０Ａ）
【公開日】平成２０年４月３日（２００８．４．３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２５４４２２（Ｐ２００６−２５４４２２）
【出願日】平成１８年９月２０日（２００６．９．２０）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年４月３日（２００８．４．３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年９月２０日（２００６．９．２０）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
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