差圧式流量計およびこれを用いた流量測定方法
【課題】非電気伝導性かつ高融点の溶融塩の流量を、安定して測定可能な差圧式流量計およびこれを用いた流量測定方法およびを提供する。
【解決手段】差圧式流量計１は、主配管２内に設けられた絞り部３と、主配管２の側面の、溶融塩の流動方向に対して絞り部３の上流側および下流側のそれぞれに設けられた圧力孔４に接続された圧力検知配管５と、圧力検知配管５に接続され、圧力検知配管５のそれぞれにかかる圧力の差を検知する圧力検知器６とを備え、圧力検知配管５にかかる圧力の差に基づいて、主配管２内を流動する溶融塩の流量を測定するものであり、圧力孔４を開閉可能な開閉機構８を有する。これを用いて流量を測定する場合、溶融塩が流動を開始する時点において圧力孔４を閉止し、溶融塩の流量を測定する際には圧力孔４を開放する。
【解決手段】差圧式流量計１は、主配管２内に設けられた絞り部３と、主配管２の側面の、溶融塩の流動方向に対して絞り部３の上流側および下流側のそれぞれに設けられた圧力孔４に接続された圧力検知配管５と、圧力検知配管５に接続され、圧力検知配管５のそれぞれにかかる圧力の差を検知する圧力検知器６とを備え、圧力検知配管５にかかる圧力の差に基づいて、主配管２内を流動する溶融塩の流量を測定するものであり、圧力孔４を開閉可能な開閉機構８を有する。これを用いて流量を測定する場合、溶融塩が流動を開始する時点において圧力孔４を閉止し、溶融塩の流量を測定する際には圧力孔４を開放する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、配管内に流れる高温の溶融塩の流量を安定して測定可能な差圧式流量計およびこれを用いた流量測定方法に関し、さらに詳しくは、圧力検知配管への溶融塩の過度の流入を抑制できる差圧式流量計およびこれを用いた流量測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
上下水道の給水、排水設備をはじめ、産業の多くの分野でポンプを用いた液体の移送が行われている。移送される液体は、多くの場合は水や油などであり、且つその温度は常温（外気温）、高くても１００℃を下回ることが多く、その流量はさまざまな流量計を用いて測定されている。また、溶融金属や溶融塩など、高温の液体が移送されることもあり、その場合には流量検知手段の耐熱性等の問題から、使用できる流量計が限られる。
【０００３】
移送される高温の液体が溶融金属の場合には、電気抵抗率が１０-6〜１０-7Ωｃｍのオーダーであり、電気伝導性を有するため、電磁流量計を用いることができる。また、移送される液体にセンサーを浸漬して流量を測定する渦流量計も用いることができると考えられる。
【０００４】
高温の溶融塩を移送する例としては、特許文献１に記載のＣａ還元によるＴｉの製造方法が挙げられる。この方法は、融点が７８０℃と高温の溶融ＣａＣｌ2に溶解した金属ＣａにＴｉＣｌ4を反応させてＴｉ粒を生成させる還元工程と、生成したＴｉ粒を溶融ＣａＣｌ2から分離する分離工程と、Ｔｉ粒の生成にともなってＣａ濃度が低下した溶融ＣａＣｌ2を電気分解することにより溶融ＣａＣｌ2中のＣａ濃度を高める電解工程とを含む。そして、この方法では、電解工程で生成したＣａを還元工程でＴｉＣｌ4の還元に用いるため、還元剤としての金属Ｃａを循環利用して、操業を連続的に行うことができる。
【０００５】
特許文献１に記載の方法では、金属Ｃａが溶解した溶融ＣａＣｌ2が、各工程の間を移送される。そして、例えば還元工程における、溶融ＣａＣｌ2中へのＴｉＣｌ4の供給量のように、各工程では、移送される溶融ＣａＣｌ2の量にしたがって操業状態を調整するため、各工程間での溶融ＣａＣｌ2の流量の測定は非常に重要である。
【０００６】
上述のように、移送される高温の液体が溶融金属の場合には、流量の測定に電磁流量計を用いることができる。しかし、溶融ＣａＣｌ2等の溶融塩は電気抵抗率が１０-1Ωｃｍのオーダーであり、電気伝導性を有しないため、流量の測定に電磁流量計を用いることができない。また、上述の金属Ｃａが溶解した溶融ＣａＣｌ2の場合には、金属Ｃａが電気伝導性を有するものの、溶融ＣａＣｌ2中において、電磁流量計で流量を測定できるほどの含有量ではない。
【０００７】
また、渦流量計は、液体に浸漬するセンサーの保護具がセラミックス製であり、溶融塩が、金属Ｃａが溶解した溶融ＣａＣｌ2の場合には、金属Ｃａによって当該保護具が侵食されるため、使用することができない。
【０００８】
本発明者らは、溶融塩の流量の測定について検討した結果、差圧式流量計を用いることに想到した。差圧式流量計は、配管に絞り部を設けて絞り部の上流側および下流側の圧力差に基づいて流量を測定するため、構造が比較的簡単であり、金属Ｃａによって侵食されない材質を用いて構成することができる。差圧式流量計の一例として、絞り機構としてオリフィス板を用いた、特許文献２に記載のオリフィス流量計が挙げられる。
【０００９】
しかし、本発明者らが、溶融ＣａＣｌ2の流量の測定に、差圧式流量計を用いたところ、絞り機構の上流側および下流側に設けられた２個の圧力検知配管が、侵入した溶融ＣａＣｌ2の凝固物によって閉塞し、流量の測定を行うことができなかった。圧力検知配管をＣａＣｌ2の融点以上に保持すれば溶融塩の凝固を防ぐことができるものの、約８００℃の高温にしなければならず、実際にこのような加熱をしながら流量測定を実施するのは困難である。
【００１０】
特許文献３においても、セラミック等からなり、金属Ｃａが溶解した溶融ＣａＣｌ2でも流量測定できると考えられるオリフィス流量計が開示されている。このオリフィス流量計は、円筒形の容器の内部に、外壁に上下方向にオリフィス孔が複数設けられた円筒形のオリフィス管が配置されている。
【００１１】
前記容器の底面に設けられた流体導入孔から導入された流体が、流量が少ないときには下側のオリフィス孔から流れ出し、流量が多くなると下側およびその直上のオリフィス孔からも流れ出すようになり、液面の高さとオリフィス孔の高さとの差、すなわち水頭差に基づいて流量の測定を行うことができる。したがって、このオリフィス流量計は、絞り機構の上流側および下流側の差圧から流量測定するものではなく、オリフィス管内に流体が完全に満ちた状態での流量を測定することができない。そのため、ポンプを用いる等、配管内を液体が満ちた状態で移送する場合には使用することができない。
【００１２】
【特許文献１】特開２００７−６３５８５号公報
【特許文献２】特開昭６１−２７０６１６号公報
【特許文献３】特開平４−１１６４２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
上述の通り、金属Ｃａが溶解した溶融ＣａＣｌ2が配管内に満ちた状態で移送される場合には、従来の技術ではその流量を測定することができなかった。しかし、本発明者らは、差圧式流量計の欠点を解決すれば、この溶融塩の流量を測定できる可能性があると考えた。
【００１４】
そこで、本発明は、差圧式流量計を用いて、配管内に満ちた状態で流れる、金属Ｃａを含有するＣａＣｌ2等の高温の溶融塩の流量を安定して測定可能とする方法、およびそのような差圧式流量計を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記の課題を解決するために、本発明者らは、溶融塩が流れる主配管に配置された差圧式流量計の圧力検知配管が、溶融塩の凝固物によって閉塞する理由および状況について検討した。その結果、主配管が空の状態で流体の注入を開始した直後は、主配管内および圧力検知配管内での圧力変動が大きく、ゲージ圧で最大１．５気圧の圧力が加わるため、圧力検知配管の深部まで溶融塩が入り込み、そのまま凝固することがわかった。
【００１６】
本発明は、このような知見に基づいてなされたもので、その要旨は、下記（１）の流量測定方法、下記（２）の差圧式流量計および下記（３）のＴｉの製造方法にある。
【００１７】
（１）溶融塩が流動可能な主配管に設けられた絞り部と、前記主配管の側面の、前記溶融塩の流動方向に対して前記絞り部の上流側および下流側のそれぞれに設けられた圧力孔に接続された圧力検知配管と、前記圧力検知配管に接続され、前記圧力検知配管のそれぞれにかかる圧力の差を検知する圧力検知器とを備え、前記圧力検知配管にかかる圧力の差に基づいて、前記主配管内を流動する溶融塩の流量を測定する差圧式流量計を用いた流量測定方法であって、前記圧力孔を開閉可能な開閉手段を用いて、前記溶融塩が流動を開始する時点において前記圧力孔を閉止し、前記溶融塩の流量を測定する際には前記圧力孔を開放することを特徴とする流量測定方法。
【００１８】
（２）溶融塩が流動可能な主配管に設けられた絞り部と、前記主配管の側面の、前記溶融塩の流動方向に対して前記絞り部の上流側および下流側のそれぞれに設けられた圧力孔に接続された圧力検知配管と、前記圧力検知配管に接続され、前記圧力検知配管のそれぞれにかかる圧力の差を検知する圧力検知器とを備え、前記圧力検知配管にかかる圧力の差に基づいて、前記主配管内を流動する溶融塩の流量を測定する差圧式流量計であって、前記圧力孔の開閉機構を備えることを特徴とする差圧式流量計。
【００１９】
（３）ＣａＣｌ2を含み且つＣａが溶解した溶融塩中のＣａによってＴｉＣｌ4を還元させて前記溶融塩中にＴｉ粒を発生させる還元工程と、前記溶融塩中に生成されたＴｉ粒を前記溶融塩から分離する分離工程と、Ｔｉ粒の生成にともなってＣａ濃度が低下した溶融塩を電解することによりＣａ濃度を高める電解工程とを含み、電解工程でＣａ濃度が高められた溶融塩を還元工程でＴｉＣｌ4の還元に用いるＴｉの製造方法であって、電解工程から還元工程へ移送される溶融塩の流量の測定に前記（１）に記載の流量測定方法を使用し、電解工程から供給される溶融塩中のＣａ濃度および、前記差圧式流量計を用いて測定した前記溶融塩の流量に基づいて、還元工程におけるＴｉＣｌ4の供給量を決定することを特徴とするＴｉの製造方法。
【００２０】
前記（１）に記載の流量測定方法および前記（２）に記載の差圧式流量計において、前記圧力孔の開閉手段または開閉機構として、前記圧力検知配管内に配置された棒状の閉止部材を用いることができ、前記閉止部材を前記圧力検知配管内を進退可能とすることにより、容易に前記圧力孔を開閉することができる。そして、前記閉止部材の外径が、本体部では前記圧力孔の内径より大きく、前記圧力孔側の端部に移行するにしたがって漸次小さくなっており、先端部では前記圧力孔の内径よりも小さくすることにより、前記圧力孔を強固に閉止することができる。
【００２１】
また、不活性ガスによって、前記圧力検知配管内に、前記主配管を流れる溶融塩の圧力よりも高い圧力を加えることを可能とし、前記主配管における前記溶融塩の流量を測定していない状態、つまり、前記開閉手段により前記圧力孔が閉止された状態において、前記圧力検知配管内の前記圧力孔と前記圧力検知器との間に、前記主配管を流れる溶融塩に起因する圧力よりも高い圧力を加えることが望ましい。これにより、前記開閉手段による前記圧力孔の閉止が不十分であっても、前記溶融塩が前記圧力検知配管内に侵入するのを抑制することができる。不活性ガスとしては、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等の希ガスや、Ｎ2ガスを用いることができる。ただし、主配管を流れる溶融塩がＴｉ粒を含む場合には、Ｔｉ粒が窒化されるおそれがあるため、希ガスを用いることが望ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の流量測定方法および差圧式流量計によれば、溶融塩の圧力検知配管の深部への侵入および侵入した溶融塩の凝固物による圧力検知配管の閉塞を抑制することができるため、圧力検知配管に侵入した場合に凝固しやすい高融点の溶融塩でも流量を安定して測定することが可能となる。そして、流量計が差圧式であるので、電気伝導性を有しない溶融塩でも流量を測定することができる。
【００２３】
また、本発明のＴｉの製造方法によれば、電解工程から供給される溶融塩の流量の変動を逐次検知しながら、溶融塩とともに供給されるＣａの供給量の変動に対応して、還元工程において適切な量のＴｉＣｌ4を供給することができるため、原料の無駄を減少させ、効率良く金属Ｔｉを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
最初に、前記（１）に記載の本発明の流量測定方法および（２）に記載の本発明の差圧式流量計について説明する。
【００２５】
図１は、本発明の実施形態にかかる流量測定方法に用いる差圧式流量計の構成例を示す図である。図１に示すように、溶融塩が流動可能な主配管２の途中に、絞り部３を構成するオリフィス３ａが配置されており、主配管２の周面の、溶融塩の流動方向に対して絞り部３の上流側および下流側にはそれぞれ圧力孔４ａ、４ｂが設けられている。図１の主配管２内に記された矢印は、溶融塩の流通方向を示す。絞り部３は、ベンチュリやＶコーンによって構成されるものであってもよい。
【００２６】
圧力孔４ａ、４ｂには、それぞれ圧力検知配管５ａ、５ｂが接続されており、圧力検知配管５ａ、５ｂの周面には圧力検知器６が枝管７を介して接続されている。以下、圧力孔４ａおよび４ｂをまとめて圧力孔４とも表し、圧力検知配管５ａおよび５ｂをまとめて圧力検知配管５とも表すこととする。
【００２７】
差圧式流量計１は、これらの絞り部３、圧力孔４、圧力検知配管５および圧力検知器６を備えるものであり、圧力検知器６で検知した圧力検知配管５ａおよび５ｂにかかる圧力の差に基づいて、主配管２内を流通する溶融塩の流量を算出することができる。
【００２８】
本実施形態にかかる差圧式流量計１は、圧力孔４に開閉機構８が設けられており、圧力孔４の開閉が可能である。本実施形態において、開閉機構８は、圧力検知配管５ａおよび５ｂの内部に進退可能に配置された棒状の閉止部材９を備え、閉止部材９の端部を圧力孔４に接触させることにより圧力孔４を閉止する。閉止部材９の進退は、手動により行ってもよいし、モーター等を利用して自動的に行ってもよい。圧力検知配管５の圧力孔４とは反対側の端部には、閉止部材９が摺動可能なＯリング等の封止部材１０が設けられており、主配管２の内部に溶融塩が満ちた状態では、閉止部材９が進退しても圧力検知配管５内の気密が保持される。
【００２９】
開閉機構８は、閉止部材９の外径を、本体部では圧力孔４の内径よりも大きく、圧力孔４側の端部に移行するにしたがって漸次小さくなり、先端部では圧力孔４の内径よりも小さくするとともに、圧力孔４の内径を、主配管２の外側から内側に移行するにしたがって漸次小さくすることにより、閉止部材９の先端の周面と圧力孔４の内面とを摺り合うように接触させ、圧力孔４を強固に閉止することができる。
【００３０】
さらに、圧力検知配管５の内径を、本体部では一定とし、圧力孔４側の端部に移行するにしたがって漸次小さくし、先端部では圧力孔４の内径と一致させることにより、圧力検知配管５の内部における閉止部材９の占める部分の割合を高め、圧力検知配管５内に侵入する溶融塩を減少させることができる。
【００３１】
このような閉止部材９、圧力孔４および圧力検知配管５の形状の例としては、図１に示すようなテーパー状が挙げられる。圧力孔４および圧力検知配管５よりも閉止部材９のテーパー角を小さく構成すると、圧力孔４の内面と閉止部材９の先端周面との接触面積を増大させることができ、圧力孔４の閉止を強固にできるのでより好ましい。
【００３２】
また、圧力検知配管５の内径を一定とし、圧力孔４の内径を圧力検知配管５の内径よりも小さくしてもよい。この場合には、閉止部材９の外径を、圧力孔４の内径よりも大きくすることにより、圧力孔４を閉止することができる。さらに、閉止部材９の外径を、本体部では圧力孔４の内径よりも大きく、圧力孔４側の端部に移行するにしたがって漸次小さくし、先端部では圧力孔４の内径よりも小さくして、閉止部材９の先端部を圧力孔４の内部に挿入可能とすることにより、圧力孔４をより強固に閉止することができる。
【００３３】
このように、開閉機構８を設け、圧力孔４を開閉可能とすることにより、溶融塩の流動開始直後における、圧力検知配管５内の圧力変動が大きいときに、圧力検知配管５の深部まで溶融塩が侵入して凝固し、圧力検知配管５が閉塞して流量の測定ができなくなることを、容易に防止することが可能となる。
【００３４】
また、本実施形態にかかる差圧式流量計１は、圧力検知配管５内にＡｒガスを供給することができる。Ａｒガスは、図１に示すように、圧力検知配管５と圧力検知器６とを接続する枝管７の途中に接続されたガス供給管１１から供給され、圧力検知配管５には封止部材１０が設けられているため、圧力検知配管５および枝管７の内部を加圧することができる。圧力孔４を閉止した状態での圧力検知配管５内部では、空間の大部分を閉止部材９が占めているので、Ａｒの供給量がわずかであっても十分に加圧することができる。
【００３５】
圧力検知配管５および枝管７の内部を加圧することにより、圧力孔４と開閉機構８の閉止部材９とに歪みが発生する等で隙間が生じた場合であっても、圧力検知配管５内への溶融塩の侵入を抑制することができる。
【００３６】
図２は、本実施形態にかかる差圧式流量計の他の構成例を示す図である。図２に示すように、圧力検知配管５は、端部を主配管２の周面に設けた挿入孔１２から一定の長さ挿入した状態で配置してもよい。この場合には、圧力検知配管５の先端に設けた孔が圧力孔４として機能する。
【００３７】
前記（２）の本発明にかかる流量測定方法について説明する。本発明にかかる流量測定方法では、上記構成の差圧式流量計を用いることができる。
【００３８】
主配管２が空の状態で溶融塩の注入を開始した後、主配管２内を溶融塩が満たし、安定した流動状態となると、差圧式流量計を用いて溶融塩の流量の測定が可能な状態となる。本発明にかかる流量測定方法では、少なくとも、主配管２が空の状態から、主配管２内を溶融塩が満たして安定した流動状態となるまでの間は、開閉機構８を用いて圧力孔４を閉止する。そして、溶融塩が安定した流動状態となった後、圧力孔４を開放し、圧力検知配管５に、流動する溶融塩に起因する圧力が加わる状態にして、差圧式流量計１を用いて溶融塩の流量を測定する。
【００３９】
このように、主配管２内の圧力が大きく変動する溶融塩の流動開始時において、圧力孔４を閉止することによって、圧力検知配管５の深部まで溶融塩が侵入することおよび侵入した溶融塩の凝固物によって圧力検知配管５が閉塞するのを抑制することができる。そのため、差圧式流量計を用いて溶融塩の流量を確実に測定することができる。
【００４０】
また、圧力孔４を閉止している間、圧力検知配管５内をＡｒガスによって加圧してもよい。これにより、圧力孔４と開閉機構８の閉止部材９との間に歪みが発生する等の理由で隙間が生じた場合であっても、圧力検知配管５内への溶融塩の侵入および溶融塩の凝固物による圧力検知配管５の閉塞を抑制することができ、差圧式流量計を用いてさらに確実に溶融塩の流量を測定することができる。
【００４１】
前記（３）の本発明にかかるＴｉの製造方法について説明する。本発明にかかるＴｉの製造方法は、上述の流量測定方法を用いて行うことができる。
【００４２】
図３は、前掲の特許文献１に記載されるＴｉの製造方法を実施する際の工程例を示す図である。同図には、還元工程と分離工程と電解工程とが含まれたＴｉの製造工程が記載されている。
【００４３】
還元工程は、ＣａＣｌ2を含み且つＣａが溶解した溶融塩Ｙ1中のＣａに、ＴｉＣｌ4を反応させて溶融塩Ｙ1中にＴｉ粒を生成させる工程である。分離工程は、還元工程から移送された、Ｔｉ粒を含む溶融塩Ｙ2からＴｉ粒を分離する工程である。分離工程で分離されたＴｉ粒は、Ｔｉインゴット２０として回収される。そして、電解工程は、分離工程から移送された、Ｔｉ粒の生成にともなってＣａ濃度が低下した溶融塩Ｙ3を電気分解することにより、Ｃａ濃度を高める工程である。
【００４４】
電解工程でＣａ濃度が高められた溶融塩Ｙ1は、還元工程に移送される。このように、このＴｉ製造工程においては、溶融ＣａＣｌ2を工程間で移送し、工程全体で循環させている。工程間は、配管により接続され、この配管による溶融ＣａＣｌ2の移送にはポンプが用いられる。
【００４５】
なお、電解工程では、特許文献２に記載される電解槽１７が組み込まれている。すなわち、この電解槽１７は、一方向に長い電解槽容器１７ａと、電解槽容器１７ａの長手方向に沿って配置されたアノード１８およびカソード１９を有しており、溶融塩Ｙ3をカソード１９の表面近傍で一方向（この例では、上方から下方）に流しつつ、電気分解してＣａ濃度が高められた溶融塩Ｙ1を得ることができる。
【００４６】
還元工程へ移送される溶融塩Ｙ1、分離工程へ移送される溶融塩Ｙ2、および電解工程へ移送される溶融塩Ｙ3は、含有量の変動はあるものの、いずれも金属Ｃａを含有する溶融ＣａＣｌ2であり、その流量の測定には、金属Ｃａに対する耐久性を有しない流量計は用いることができない。そのため、本実施形態において、移送される溶融塩Ｙ1、Ｙ2およびＹ3の流量の測定には、金属Ｃａに対する耐久性を有する材質を用いて構成することのできる、本発明にかかる差圧式流量計および流量測定方法を好適に用いることができる。そして、測定した溶融塩の流量に基づいて、各工程での操業を効率良く制御することができる。
【００４７】
前記図３に示す製造方法では、溶融塩Ｙ1、Ｙ2およびＹ3のうち、少なくとも電解工程から還元工程に供給される溶融塩Ｙ1の流量を、本発明にかかる差圧式流量計および流量測定方法を用いて測定する。これにより、測定した溶融塩Ｙ1の流量と別途測定する溶融塩中のＣａ濃度から、溶融塩Ｙ1とともに還元工程に供給される金属Ｃａ量に応じてＴｉＣｌ4の供給量を適切に決定できるため、効率良くＴｉ粒を生成させ、Ｔｉインゴットを製造することができる。
【実施例】
【００４８】
本発明の差圧式流量計および流量測定方法の効果を確認するため、下記の流量測定実験を行い、その結果を評価した。
【００４９】
１．実験条件
図１に示す圧力孔の開閉機構を有する差圧式流量計を備えた主配管に、溶融ＣａＣｌ2を流動させて実験を行った。空の状態の主配管に溶融ＣａＣｌ2を注入し、溶融ＣａＣｌ2が主配管を満たし、安定した流動状態となった状態で流量を測定した後、溶融ＣａＣｌ2の注入を停止するまでを１回の測定とし、各条件において１０回ずつ測定した。
【００５０】
本発明例１では、空の状態の主配管に溶融ＣａＣｌ2の注入を開始する時点から流量を測定する直前まで、開閉機構によって圧力孔を閉止し、Ａｒによる圧力検知配管内の加圧は行わなかった。本発明例２では、空の状態の主配管に溶融ＣａＣｌ2の注入を開始する時点から流量を測定する直前まで閉止部材によって圧力孔を閉止するとともに、Ａｒによる圧力検知配管内の加圧も行った。
【００５１】
比較例は、圧力孔の開閉機構を有しない差圧流量計を用いて主配管内の溶融ＣａＣｌ2の流量を測定した。Ａｒによる圧力検知配管内の加圧は行わなかった。
【００５２】
２．実験結果
上記条件で行った溶融ＣａＣｌ2の流量の測定について、表１に示すように圧力検知配管の溶融塩の凝固物による閉塞回数を指標として評価を行った。
【００５３】
【表１】
【００５４】
表１に示すように、比較例では、１０回の流量測定のうち、１０回とも圧力検知配管が溶融塩の凝固物によって閉塞し、溶融ＣａＣｌ2の流量を測定することができなかった。一方、本発明例１では、圧力孔を閉止することにより、圧力検知配管の閉塞回数を１０回中２回と大幅に低減することができ、安定して溶融ＣａＣｌ2の流量を測定することができた。本発明２では、圧力孔の閉止に加えてＡｒガスによる加圧を行ったため、圧力検知配管の閉塞を完全に防止することができ、確実に溶融ＣａＣｌ2の流量を測定することができた。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明の流量測定方法によれば、溶融塩の圧力検知配管の深部への侵入および侵入した溶融塩の凝固物による圧力検知配管の閉塞を抑制することができるため、圧力検知配管に侵入した場合に凝固しやすい高融点の溶融塩でも流量を安定して測定することが可能となる。そして、本発明の差圧式流量計は差圧式であるので、電気伝導性を有しない溶融塩でも流量を測定することができる。
【００５６】
また、本発明のＴｉの製造方法によれば、電解工程から供給される溶融塩の流量の変動を逐次検知しながら、溶融塩とともに供給されるＣａの供給量の変動に対応して、還元工程において適切な量のＴｉＣｌ4を供給することができるため、原料の無駄を減少させ、効率良く金属Ｔｉを製造することができる。したがって、本発明は高温の溶融塩を用いて行われる金属の精錬等の分野において有用な技術である。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の実施形態にかかる差圧式流量計の構成例を示す図である。
【図２】本発明の実施形態にかかる差圧式流量計の他の構成例を示す図である。
【図３】特許文献１に記載されるＴｉの製造方法を実施する際の工程例を示す図である。
【符号の説明】
【００５８】
１ 差圧式流量計
２ 主配管
３ 絞り部
３ａ オリフィス
４（ａ、ｂ） 圧力孔
５（ａ、ｂ） 圧力検知配管
６ 圧力検知器
７ 枝管
８ 開閉機構
９ 閉止部材
１０ 封止部材
１１ ガス供給管
１２ 挿入孔
１７ 電解槽
１７ａ 電解槽容器
１８ アノード
１９ カソード
２０ Ｔｉインゴット
【技術分野】
【０００１】
本発明は、配管内に流れる高温の溶融塩の流量を安定して測定可能な差圧式流量計およびこれを用いた流量測定方法に関し、さらに詳しくは、圧力検知配管への溶融塩の過度の流入を抑制できる差圧式流量計およびこれを用いた流量測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
上下水道の給水、排水設備をはじめ、産業の多くの分野でポンプを用いた液体の移送が行われている。移送される液体は、多くの場合は水や油などであり、且つその温度は常温（外気温）、高くても１００℃を下回ることが多く、その流量はさまざまな流量計を用いて測定されている。また、溶融金属や溶融塩など、高温の液体が移送されることもあり、その場合には流量検知手段の耐熱性等の問題から、使用できる流量計が限られる。
【０００３】
移送される高温の液体が溶融金属の場合には、電気抵抗率が１０-6〜１０-7Ωｃｍのオーダーであり、電気伝導性を有するため、電磁流量計を用いることができる。また、移送される液体にセンサーを浸漬して流量を測定する渦流量計も用いることができると考えられる。
【０００４】
高温の溶融塩を移送する例としては、特許文献１に記載のＣａ還元によるＴｉの製造方法が挙げられる。この方法は、融点が７８０℃と高温の溶融ＣａＣｌ2に溶解した金属ＣａにＴｉＣｌ4を反応させてＴｉ粒を生成させる還元工程と、生成したＴｉ粒を溶融ＣａＣｌ2から分離する分離工程と、Ｔｉ粒の生成にともなってＣａ濃度が低下した溶融ＣａＣｌ2を電気分解することにより溶融ＣａＣｌ2中のＣａ濃度を高める電解工程とを含む。そして、この方法では、電解工程で生成したＣａを還元工程でＴｉＣｌ4の還元に用いるため、還元剤としての金属Ｃａを循環利用して、操業を連続的に行うことができる。
【０００５】
特許文献１に記載の方法では、金属Ｃａが溶解した溶融ＣａＣｌ2が、各工程の間を移送される。そして、例えば還元工程における、溶融ＣａＣｌ2中へのＴｉＣｌ4の供給量のように、各工程では、移送される溶融ＣａＣｌ2の量にしたがって操業状態を調整するため、各工程間での溶融ＣａＣｌ2の流量の測定は非常に重要である。
【０００６】
上述のように、移送される高温の液体が溶融金属の場合には、流量の測定に電磁流量計を用いることができる。しかし、溶融ＣａＣｌ2等の溶融塩は電気抵抗率が１０-1Ωｃｍのオーダーであり、電気伝導性を有しないため、流量の測定に電磁流量計を用いることができない。また、上述の金属Ｃａが溶解した溶融ＣａＣｌ2の場合には、金属Ｃａが電気伝導性を有するものの、溶融ＣａＣｌ2中において、電磁流量計で流量を測定できるほどの含有量ではない。
【０００７】
また、渦流量計は、液体に浸漬するセンサーの保護具がセラミックス製であり、溶融塩が、金属Ｃａが溶解した溶融ＣａＣｌ2の場合には、金属Ｃａによって当該保護具が侵食されるため、使用することができない。
【０００８】
本発明者らは、溶融塩の流量の測定について検討した結果、差圧式流量計を用いることに想到した。差圧式流量計は、配管に絞り部を設けて絞り部の上流側および下流側の圧力差に基づいて流量を測定するため、構造が比較的簡単であり、金属Ｃａによって侵食されない材質を用いて構成することができる。差圧式流量計の一例として、絞り機構としてオリフィス板を用いた、特許文献２に記載のオリフィス流量計が挙げられる。
【０００９】
しかし、本発明者らが、溶融ＣａＣｌ2の流量の測定に、差圧式流量計を用いたところ、絞り機構の上流側および下流側に設けられた２個の圧力検知配管が、侵入した溶融ＣａＣｌ2の凝固物によって閉塞し、流量の測定を行うことができなかった。圧力検知配管をＣａＣｌ2の融点以上に保持すれば溶融塩の凝固を防ぐことができるものの、約８００℃の高温にしなければならず、実際にこのような加熱をしながら流量測定を実施するのは困難である。
【００１０】
特許文献３においても、セラミック等からなり、金属Ｃａが溶解した溶融ＣａＣｌ2でも流量測定できると考えられるオリフィス流量計が開示されている。このオリフィス流量計は、円筒形の容器の内部に、外壁に上下方向にオリフィス孔が複数設けられた円筒形のオリフィス管が配置されている。
【００１１】
前記容器の底面に設けられた流体導入孔から導入された流体が、流量が少ないときには下側のオリフィス孔から流れ出し、流量が多くなると下側およびその直上のオリフィス孔からも流れ出すようになり、液面の高さとオリフィス孔の高さとの差、すなわち水頭差に基づいて流量の測定を行うことができる。したがって、このオリフィス流量計は、絞り機構の上流側および下流側の差圧から流量測定するものではなく、オリフィス管内に流体が完全に満ちた状態での流量を測定することができない。そのため、ポンプを用いる等、配管内を液体が満ちた状態で移送する場合には使用することができない。
【００１２】
【特許文献１】特開２００７−６３５８５号公報
【特許文献２】特開昭６１−２７０６１６号公報
【特許文献３】特開平４−１１６４２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
上述の通り、金属Ｃａが溶解した溶融ＣａＣｌ2が配管内に満ちた状態で移送される場合には、従来の技術ではその流量を測定することができなかった。しかし、本発明者らは、差圧式流量計の欠点を解決すれば、この溶融塩の流量を測定できる可能性があると考えた。
【００１４】
そこで、本発明は、差圧式流量計を用いて、配管内に満ちた状態で流れる、金属Ｃａを含有するＣａＣｌ2等の高温の溶融塩の流量を安定して測定可能とする方法、およびそのような差圧式流量計を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記の課題を解決するために、本発明者らは、溶融塩が流れる主配管に配置された差圧式流量計の圧力検知配管が、溶融塩の凝固物によって閉塞する理由および状況について検討した。その結果、主配管が空の状態で流体の注入を開始した直後は、主配管内および圧力検知配管内での圧力変動が大きく、ゲージ圧で最大１．５気圧の圧力が加わるため、圧力検知配管の深部まで溶融塩が入り込み、そのまま凝固することがわかった。
【００１６】
本発明は、このような知見に基づいてなされたもので、その要旨は、下記（１）の流量測定方法、下記（２）の差圧式流量計および下記（３）のＴｉの製造方法にある。
【００１７】
（１）溶融塩が流動可能な主配管に設けられた絞り部と、前記主配管の側面の、前記溶融塩の流動方向に対して前記絞り部の上流側および下流側のそれぞれに設けられた圧力孔に接続された圧力検知配管と、前記圧力検知配管に接続され、前記圧力検知配管のそれぞれにかかる圧力の差を検知する圧力検知器とを備え、前記圧力検知配管にかかる圧力の差に基づいて、前記主配管内を流動する溶融塩の流量を測定する差圧式流量計を用いた流量測定方法であって、前記圧力孔を開閉可能な開閉手段を用いて、前記溶融塩が流動を開始する時点において前記圧力孔を閉止し、前記溶融塩の流量を測定する際には前記圧力孔を開放することを特徴とする流量測定方法。
【００１８】
（２）溶融塩が流動可能な主配管に設けられた絞り部と、前記主配管の側面の、前記溶融塩の流動方向に対して前記絞り部の上流側および下流側のそれぞれに設けられた圧力孔に接続された圧力検知配管と、前記圧力検知配管に接続され、前記圧力検知配管のそれぞれにかかる圧力の差を検知する圧力検知器とを備え、前記圧力検知配管にかかる圧力の差に基づいて、前記主配管内を流動する溶融塩の流量を測定する差圧式流量計であって、前記圧力孔の開閉機構を備えることを特徴とする差圧式流量計。
【００１９】
（３）ＣａＣｌ2を含み且つＣａが溶解した溶融塩中のＣａによってＴｉＣｌ4を還元させて前記溶融塩中にＴｉ粒を発生させる還元工程と、前記溶融塩中に生成されたＴｉ粒を前記溶融塩から分離する分離工程と、Ｔｉ粒の生成にともなってＣａ濃度が低下した溶融塩を電解することによりＣａ濃度を高める電解工程とを含み、電解工程でＣａ濃度が高められた溶融塩を還元工程でＴｉＣｌ4の還元に用いるＴｉの製造方法であって、電解工程から還元工程へ移送される溶融塩の流量の測定に前記（１）に記載の流量測定方法を使用し、電解工程から供給される溶融塩中のＣａ濃度および、前記差圧式流量計を用いて測定した前記溶融塩の流量に基づいて、還元工程におけるＴｉＣｌ4の供給量を決定することを特徴とするＴｉの製造方法。
【００２０】
前記（１）に記載の流量測定方法および前記（２）に記載の差圧式流量計において、前記圧力孔の開閉手段または開閉機構として、前記圧力検知配管内に配置された棒状の閉止部材を用いることができ、前記閉止部材を前記圧力検知配管内を進退可能とすることにより、容易に前記圧力孔を開閉することができる。そして、前記閉止部材の外径が、本体部では前記圧力孔の内径より大きく、前記圧力孔側の端部に移行するにしたがって漸次小さくなっており、先端部では前記圧力孔の内径よりも小さくすることにより、前記圧力孔を強固に閉止することができる。
【００２１】
また、不活性ガスによって、前記圧力検知配管内に、前記主配管を流れる溶融塩の圧力よりも高い圧力を加えることを可能とし、前記主配管における前記溶融塩の流量を測定していない状態、つまり、前記開閉手段により前記圧力孔が閉止された状態において、前記圧力検知配管内の前記圧力孔と前記圧力検知器との間に、前記主配管を流れる溶融塩に起因する圧力よりも高い圧力を加えることが望ましい。これにより、前記開閉手段による前記圧力孔の閉止が不十分であっても、前記溶融塩が前記圧力検知配管内に侵入するのを抑制することができる。不活性ガスとしては、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等の希ガスや、Ｎ2ガスを用いることができる。ただし、主配管を流れる溶融塩がＴｉ粒を含む場合には、Ｔｉ粒が窒化されるおそれがあるため、希ガスを用いることが望ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の流量測定方法および差圧式流量計によれば、溶融塩の圧力検知配管の深部への侵入および侵入した溶融塩の凝固物による圧力検知配管の閉塞を抑制することができるため、圧力検知配管に侵入した場合に凝固しやすい高融点の溶融塩でも流量を安定して測定することが可能となる。そして、流量計が差圧式であるので、電気伝導性を有しない溶融塩でも流量を測定することができる。
【００２３】
また、本発明のＴｉの製造方法によれば、電解工程から供給される溶融塩の流量の変動を逐次検知しながら、溶融塩とともに供給されるＣａの供給量の変動に対応して、還元工程において適切な量のＴｉＣｌ4を供給することができるため、原料の無駄を減少させ、効率良く金属Ｔｉを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
最初に、前記（１）に記載の本発明の流量測定方法および（２）に記載の本発明の差圧式流量計について説明する。
【００２５】
図１は、本発明の実施形態にかかる流量測定方法に用いる差圧式流量計の構成例を示す図である。図１に示すように、溶融塩が流動可能な主配管２の途中に、絞り部３を構成するオリフィス３ａが配置されており、主配管２の周面の、溶融塩の流動方向に対して絞り部３の上流側および下流側にはそれぞれ圧力孔４ａ、４ｂが設けられている。図１の主配管２内に記された矢印は、溶融塩の流通方向を示す。絞り部３は、ベンチュリやＶコーンによって構成されるものであってもよい。
【００２６】
圧力孔４ａ、４ｂには、それぞれ圧力検知配管５ａ、５ｂが接続されており、圧力検知配管５ａ、５ｂの周面には圧力検知器６が枝管７を介して接続されている。以下、圧力孔４ａおよび４ｂをまとめて圧力孔４とも表し、圧力検知配管５ａおよび５ｂをまとめて圧力検知配管５とも表すこととする。
【００２７】
差圧式流量計１は、これらの絞り部３、圧力孔４、圧力検知配管５および圧力検知器６を備えるものであり、圧力検知器６で検知した圧力検知配管５ａおよび５ｂにかかる圧力の差に基づいて、主配管２内を流通する溶融塩の流量を算出することができる。
【００２８】
本実施形態にかかる差圧式流量計１は、圧力孔４に開閉機構８が設けられており、圧力孔４の開閉が可能である。本実施形態において、開閉機構８は、圧力検知配管５ａおよび５ｂの内部に進退可能に配置された棒状の閉止部材９を備え、閉止部材９の端部を圧力孔４に接触させることにより圧力孔４を閉止する。閉止部材９の進退は、手動により行ってもよいし、モーター等を利用して自動的に行ってもよい。圧力検知配管５の圧力孔４とは反対側の端部には、閉止部材９が摺動可能なＯリング等の封止部材１０が設けられており、主配管２の内部に溶融塩が満ちた状態では、閉止部材９が進退しても圧力検知配管５内の気密が保持される。
【００２９】
開閉機構８は、閉止部材９の外径を、本体部では圧力孔４の内径よりも大きく、圧力孔４側の端部に移行するにしたがって漸次小さくなり、先端部では圧力孔４の内径よりも小さくするとともに、圧力孔４の内径を、主配管２の外側から内側に移行するにしたがって漸次小さくすることにより、閉止部材９の先端の周面と圧力孔４の内面とを摺り合うように接触させ、圧力孔４を強固に閉止することができる。
【００３０】
さらに、圧力検知配管５の内径を、本体部では一定とし、圧力孔４側の端部に移行するにしたがって漸次小さくし、先端部では圧力孔４の内径と一致させることにより、圧力検知配管５の内部における閉止部材９の占める部分の割合を高め、圧力検知配管５内に侵入する溶融塩を減少させることができる。
【００３１】
このような閉止部材９、圧力孔４および圧力検知配管５の形状の例としては、図１に示すようなテーパー状が挙げられる。圧力孔４および圧力検知配管５よりも閉止部材９のテーパー角を小さく構成すると、圧力孔４の内面と閉止部材９の先端周面との接触面積を増大させることができ、圧力孔４の閉止を強固にできるのでより好ましい。
【００３２】
また、圧力検知配管５の内径を一定とし、圧力孔４の内径を圧力検知配管５の内径よりも小さくしてもよい。この場合には、閉止部材９の外径を、圧力孔４の内径よりも大きくすることにより、圧力孔４を閉止することができる。さらに、閉止部材９の外径を、本体部では圧力孔４の内径よりも大きく、圧力孔４側の端部に移行するにしたがって漸次小さくし、先端部では圧力孔４の内径よりも小さくして、閉止部材９の先端部を圧力孔４の内部に挿入可能とすることにより、圧力孔４をより強固に閉止することができる。
【００３３】
このように、開閉機構８を設け、圧力孔４を開閉可能とすることにより、溶融塩の流動開始直後における、圧力検知配管５内の圧力変動が大きいときに、圧力検知配管５の深部まで溶融塩が侵入して凝固し、圧力検知配管５が閉塞して流量の測定ができなくなることを、容易に防止することが可能となる。
【００３４】
また、本実施形態にかかる差圧式流量計１は、圧力検知配管５内にＡｒガスを供給することができる。Ａｒガスは、図１に示すように、圧力検知配管５と圧力検知器６とを接続する枝管７の途中に接続されたガス供給管１１から供給され、圧力検知配管５には封止部材１０が設けられているため、圧力検知配管５および枝管７の内部を加圧することができる。圧力孔４を閉止した状態での圧力検知配管５内部では、空間の大部分を閉止部材９が占めているので、Ａｒの供給量がわずかであっても十分に加圧することができる。
【００３５】
圧力検知配管５および枝管７の内部を加圧することにより、圧力孔４と開閉機構８の閉止部材９とに歪みが発生する等で隙間が生じた場合であっても、圧力検知配管５内への溶融塩の侵入を抑制することができる。
【００３６】
図２は、本実施形態にかかる差圧式流量計の他の構成例を示す図である。図２に示すように、圧力検知配管５は、端部を主配管２の周面に設けた挿入孔１２から一定の長さ挿入した状態で配置してもよい。この場合には、圧力検知配管５の先端に設けた孔が圧力孔４として機能する。
【００３７】
前記（２）の本発明にかかる流量測定方法について説明する。本発明にかかる流量測定方法では、上記構成の差圧式流量計を用いることができる。
【００３８】
主配管２が空の状態で溶融塩の注入を開始した後、主配管２内を溶融塩が満たし、安定した流動状態となると、差圧式流量計を用いて溶融塩の流量の測定が可能な状態となる。本発明にかかる流量測定方法では、少なくとも、主配管２が空の状態から、主配管２内を溶融塩が満たして安定した流動状態となるまでの間は、開閉機構８を用いて圧力孔４を閉止する。そして、溶融塩が安定した流動状態となった後、圧力孔４を開放し、圧力検知配管５に、流動する溶融塩に起因する圧力が加わる状態にして、差圧式流量計１を用いて溶融塩の流量を測定する。
【００３９】
このように、主配管２内の圧力が大きく変動する溶融塩の流動開始時において、圧力孔４を閉止することによって、圧力検知配管５の深部まで溶融塩が侵入することおよび侵入した溶融塩の凝固物によって圧力検知配管５が閉塞するのを抑制することができる。そのため、差圧式流量計を用いて溶融塩の流量を確実に測定することができる。
【００４０】
また、圧力孔４を閉止している間、圧力検知配管５内をＡｒガスによって加圧してもよい。これにより、圧力孔４と開閉機構８の閉止部材９との間に歪みが発生する等の理由で隙間が生じた場合であっても、圧力検知配管５内への溶融塩の侵入および溶融塩の凝固物による圧力検知配管５の閉塞を抑制することができ、差圧式流量計を用いてさらに確実に溶融塩の流量を測定することができる。
【００４１】
前記（３）の本発明にかかるＴｉの製造方法について説明する。本発明にかかるＴｉの製造方法は、上述の流量測定方法を用いて行うことができる。
【００４２】
図３は、前掲の特許文献１に記載されるＴｉの製造方法を実施する際の工程例を示す図である。同図には、還元工程と分離工程と電解工程とが含まれたＴｉの製造工程が記載されている。
【００４３】
還元工程は、ＣａＣｌ2を含み且つＣａが溶解した溶融塩Ｙ1中のＣａに、ＴｉＣｌ4を反応させて溶融塩Ｙ1中にＴｉ粒を生成させる工程である。分離工程は、還元工程から移送された、Ｔｉ粒を含む溶融塩Ｙ2からＴｉ粒を分離する工程である。分離工程で分離されたＴｉ粒は、Ｔｉインゴット２０として回収される。そして、電解工程は、分離工程から移送された、Ｔｉ粒の生成にともなってＣａ濃度が低下した溶融塩Ｙ3を電気分解することにより、Ｃａ濃度を高める工程である。
【００４４】
電解工程でＣａ濃度が高められた溶融塩Ｙ1は、還元工程に移送される。このように、このＴｉ製造工程においては、溶融ＣａＣｌ2を工程間で移送し、工程全体で循環させている。工程間は、配管により接続され、この配管による溶融ＣａＣｌ2の移送にはポンプが用いられる。
【００４５】
なお、電解工程では、特許文献２に記載される電解槽１７が組み込まれている。すなわち、この電解槽１７は、一方向に長い電解槽容器１７ａと、電解槽容器１７ａの長手方向に沿って配置されたアノード１８およびカソード１９を有しており、溶融塩Ｙ3をカソード１９の表面近傍で一方向（この例では、上方から下方）に流しつつ、電気分解してＣａ濃度が高められた溶融塩Ｙ1を得ることができる。
【００４６】
還元工程へ移送される溶融塩Ｙ1、分離工程へ移送される溶融塩Ｙ2、および電解工程へ移送される溶融塩Ｙ3は、含有量の変動はあるものの、いずれも金属Ｃａを含有する溶融ＣａＣｌ2であり、その流量の測定には、金属Ｃａに対する耐久性を有しない流量計は用いることができない。そのため、本実施形態において、移送される溶融塩Ｙ1、Ｙ2およびＹ3の流量の測定には、金属Ｃａに対する耐久性を有する材質を用いて構成することのできる、本発明にかかる差圧式流量計および流量測定方法を好適に用いることができる。そして、測定した溶融塩の流量に基づいて、各工程での操業を効率良く制御することができる。
【００４７】
前記図３に示す製造方法では、溶融塩Ｙ1、Ｙ2およびＹ3のうち、少なくとも電解工程から還元工程に供給される溶融塩Ｙ1の流量を、本発明にかかる差圧式流量計および流量測定方法を用いて測定する。これにより、測定した溶融塩Ｙ1の流量と別途測定する溶融塩中のＣａ濃度から、溶融塩Ｙ1とともに還元工程に供給される金属Ｃａ量に応じてＴｉＣｌ4の供給量を適切に決定できるため、効率良くＴｉ粒を生成させ、Ｔｉインゴットを製造することができる。
【実施例】
【００４８】
本発明の差圧式流量計および流量測定方法の効果を確認するため、下記の流量測定実験を行い、その結果を評価した。
【００４９】
１．実験条件
図１に示す圧力孔の開閉機構を有する差圧式流量計を備えた主配管に、溶融ＣａＣｌ2を流動させて実験を行った。空の状態の主配管に溶融ＣａＣｌ2を注入し、溶融ＣａＣｌ2が主配管を満たし、安定した流動状態となった状態で流量を測定した後、溶融ＣａＣｌ2の注入を停止するまでを１回の測定とし、各条件において１０回ずつ測定した。
【００５０】
本発明例１では、空の状態の主配管に溶融ＣａＣｌ2の注入を開始する時点から流量を測定する直前まで、開閉機構によって圧力孔を閉止し、Ａｒによる圧力検知配管内の加圧は行わなかった。本発明例２では、空の状態の主配管に溶融ＣａＣｌ2の注入を開始する時点から流量を測定する直前まで閉止部材によって圧力孔を閉止するとともに、Ａｒによる圧力検知配管内の加圧も行った。
【００５１】
比較例は、圧力孔の開閉機構を有しない差圧流量計を用いて主配管内の溶融ＣａＣｌ2の流量を測定した。Ａｒによる圧力検知配管内の加圧は行わなかった。
【００５２】
２．実験結果
上記条件で行った溶融ＣａＣｌ2の流量の測定について、表１に示すように圧力検知配管の溶融塩の凝固物による閉塞回数を指標として評価を行った。
【００５３】
【表１】
【００５４】
表１に示すように、比較例では、１０回の流量測定のうち、１０回とも圧力検知配管が溶融塩の凝固物によって閉塞し、溶融ＣａＣｌ2の流量を測定することができなかった。一方、本発明例１では、圧力孔を閉止することにより、圧力検知配管の閉塞回数を１０回中２回と大幅に低減することができ、安定して溶融ＣａＣｌ2の流量を測定することができた。本発明２では、圧力孔の閉止に加えてＡｒガスによる加圧を行ったため、圧力検知配管の閉塞を完全に防止することができ、確実に溶融ＣａＣｌ2の流量を測定することができた。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明の流量測定方法によれば、溶融塩の圧力検知配管の深部への侵入および侵入した溶融塩の凝固物による圧力検知配管の閉塞を抑制することができるため、圧力検知配管に侵入した場合に凝固しやすい高融点の溶融塩でも流量を安定して測定することが可能となる。そして、本発明の差圧式流量計は差圧式であるので、電気伝導性を有しない溶融塩でも流量を測定することができる。
【００５６】
また、本発明のＴｉの製造方法によれば、電解工程から供給される溶融塩の流量の変動を逐次検知しながら、溶融塩とともに供給されるＣａの供給量の変動に対応して、還元工程において適切な量のＴｉＣｌ4を供給することができるため、原料の無駄を減少させ、効率良く金属Ｔｉを製造することができる。したがって、本発明は高温の溶融塩を用いて行われる金属の精錬等の分野において有用な技術である。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の実施形態にかかる差圧式流量計の構成例を示す図である。
【図２】本発明の実施形態にかかる差圧式流量計の他の構成例を示す図である。
【図３】特許文献１に記載されるＴｉの製造方法を実施する際の工程例を示す図である。
【符号の説明】
【００５８】
１ 差圧式流量計
２ 主配管
３ 絞り部
３ａ オリフィス
４（ａ、ｂ） 圧力孔
５（ａ、ｂ） 圧力検知配管
６ 圧力検知器
７ 枝管
８ 開閉機構
９ 閉止部材
１０ 封止部材
１１ ガス供給管
１２ 挿入孔
１７ 電解槽
１７ａ 電解槽容器
１８ アノード
１９ カソード
２０ Ｔｉインゴット
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融塩が流動可能な主配管に設けられた絞り部と、前記主配管の側面の、前記溶融塩の流動方向に対して前記絞り部の上流側および下流側のそれぞれに設けられた圧力孔に接続された圧力検知配管と、前記圧力検知配管に接続され、前記圧力検知配管のそれぞれにかかる圧力の差を検知する圧力検知器とを備え、前記圧力検知配管にかかる圧力の差に基づいて、前記主配管内を流動する溶融塩の流量を測定する差圧式流量計を用いた流量測定方法であって、
前記圧力孔を開閉可能な開閉手段を用いて、前記溶融塩が流動を開始する時点において前記圧力孔を閉止し、前記溶融塩の流量を測定する際には前記圧力孔を開放することを特徴とする流量測定方法。
【請求項２】
前記圧力孔の開閉手段として、前記圧力検知配管内に配置された棒状の閉止部材を用いることを特徴とする請求項１に記載の流量測定方法。
【請求項３】
前記閉止部材が前記圧力検知配管内を進退可能であることを特徴とする請求項２に記載の流量測定方法。
【請求項４】
前記閉止部材の外径が、本体部では前記圧力孔の内径より大きく、前記圧力孔側の端部に移行するにしたがって漸次小さくなっており、先端部では前記圧力孔の内径よりも小さいことを特徴とする請求項４に記載の流量測定方法。
【請求項５】
前記主配管における前記溶融塩の流量を測定していない状態において、不活性ガスによって、前記圧力検知配管内の前記圧力孔と前記圧力検知器との間に、前記主配管を流れる溶融塩の圧力よりも高い圧力を加えることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の流量測定方法。
【請求項６】
溶融塩が流動可能な主配管に設けられた絞り部と、前記主配管の側面の、前記溶融塩の流動方向に対して前記絞り部の上流側および下流側のそれぞれに設けられた圧力孔に接続された圧力検知配管と、前記圧力検知配管に接続され、前記圧力検知配管のそれぞれにかかる圧力の差を検知する圧力検知器とを備え、前記圧力検知配管にかかる圧力の差に基づいて、前記主配管内を流動する溶融塩の流量を測定する差圧式流量計であって、
前記圧力孔の開閉機構を備えることを特徴とする差圧式流量計。
【請求項７】
前記圧力孔の開閉機構が、前記圧力検知配管内に配置された棒状の閉止部材からなることを特徴とする請求項６に記載の差圧式流量計。
【請求項８】
前記閉止部材が前記圧力検知配管内を進退可能であることを特徴とする請求項７に記載の差圧式流量計。
【請求項９】
前記閉止部材の外径が、本体部では前記圧力孔の内径より大きく、前記圧力孔側の端部に移行するにしたがって漸次小さくなっており、先端部では前記圧力孔の内径よりも小さいことを特徴とする請求項７または８に記載の差圧式流量計。
【請求項１０】
不活性ガスによって、前記圧力検知配管内の前記圧力孔と前記圧力検知器との間に、前記主配管を流れる溶融塩に起因する圧力よりも高い圧力を加えることが可能であることを特徴とする請求項６〜９のいずれかに記載の差圧式流量計。
【請求項１１】
ＣａＣｌ2を含み且つＣａが溶解した溶融塩中のＣａによってＴｉＣｌ4を還元させて前記溶融塩中にＴｉ粒を発生させる還元工程と、前記溶融塩中に生成されたＴｉ粒を前記溶融塩から分離する分離工程と、Ｔｉ粒の生成にともなってＣａ濃度が低下した溶融塩を電解することによりＣａ濃度を高める電解工程とを含み、電解工程でＣａ濃度が高められた溶融塩を還元工程でＴｉＣｌ4の還元に用いるＴｉの製造方法であって、
電解工程から還元工程へ移送される溶融塩の流量の測定に請求項１〜５のいずれかに記載の流量測定方法を使用し、電解工程から供給される溶融塩中のＣａ濃度および、前記差圧式流量計を用いて測定した前記溶融塩の流量に基づいて、還元工程におけるＴｉＣｌ4の供給量を決定することを特徴とするＴｉの製造方法。
【請求項１】
溶融塩が流動可能な主配管に設けられた絞り部と、前記主配管の側面の、前記溶融塩の流動方向に対して前記絞り部の上流側および下流側のそれぞれに設けられた圧力孔に接続された圧力検知配管と、前記圧力検知配管に接続され、前記圧力検知配管のそれぞれにかかる圧力の差を検知する圧力検知器とを備え、前記圧力検知配管にかかる圧力の差に基づいて、前記主配管内を流動する溶融塩の流量を測定する差圧式流量計を用いた流量測定方法であって、
前記圧力孔を開閉可能な開閉手段を用いて、前記溶融塩が流動を開始する時点において前記圧力孔を閉止し、前記溶融塩の流量を測定する際には前記圧力孔を開放することを特徴とする流量測定方法。
【請求項２】
前記圧力孔の開閉手段として、前記圧力検知配管内に配置された棒状の閉止部材を用いることを特徴とする請求項１に記載の流量測定方法。
【請求項３】
前記閉止部材が前記圧力検知配管内を進退可能であることを特徴とする請求項２に記載の流量測定方法。
【請求項４】
前記閉止部材の外径が、本体部では前記圧力孔の内径より大きく、前記圧力孔側の端部に移行するにしたがって漸次小さくなっており、先端部では前記圧力孔の内径よりも小さいことを特徴とする請求項４に記載の流量測定方法。
【請求項５】
前記主配管における前記溶融塩の流量を測定していない状態において、不活性ガスによって、前記圧力検知配管内の前記圧力孔と前記圧力検知器との間に、前記主配管を流れる溶融塩の圧力よりも高い圧力を加えることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の流量測定方法。
【請求項６】
溶融塩が流動可能な主配管に設けられた絞り部と、前記主配管の側面の、前記溶融塩の流動方向に対して前記絞り部の上流側および下流側のそれぞれに設けられた圧力孔に接続された圧力検知配管と、前記圧力検知配管に接続され、前記圧力検知配管のそれぞれにかかる圧力の差を検知する圧力検知器とを備え、前記圧力検知配管にかかる圧力の差に基づいて、前記主配管内を流動する溶融塩の流量を測定する差圧式流量計であって、
前記圧力孔の開閉機構を備えることを特徴とする差圧式流量計。
【請求項７】
前記圧力孔の開閉機構が、前記圧力検知配管内に配置された棒状の閉止部材からなることを特徴とする請求項６に記載の差圧式流量計。
【請求項８】
前記閉止部材が前記圧力検知配管内を進退可能であることを特徴とする請求項７に記載の差圧式流量計。
【請求項９】
前記閉止部材の外径が、本体部では前記圧力孔の内径より大きく、前記圧力孔側の端部に移行するにしたがって漸次小さくなっており、先端部では前記圧力孔の内径よりも小さいことを特徴とする請求項７または８に記載の差圧式流量計。
【請求項１０】
不活性ガスによって、前記圧力検知配管内の前記圧力孔と前記圧力検知器との間に、前記主配管を流れる溶融塩に起因する圧力よりも高い圧力を加えることが可能であることを特徴とする請求項６〜９のいずれかに記載の差圧式流量計。
【請求項１１】
ＣａＣｌ2を含み且つＣａが溶解した溶融塩中のＣａによってＴｉＣｌ4を還元させて前記溶融塩中にＴｉ粒を発生させる還元工程と、前記溶融塩中に生成されたＴｉ粒を前記溶融塩から分離する分離工程と、Ｔｉ粒の生成にともなってＣａ濃度が低下した溶融塩を電解することによりＣａ濃度を高める電解工程とを含み、電解工程でＣａ濃度が高められた溶融塩を還元工程でＴｉＣｌ4の還元に用いるＴｉの製造方法であって、
電解工程から還元工程へ移送される溶融塩の流量の測定に請求項１〜５のいずれかに記載の流量測定方法を使用し、電解工程から供給される溶融塩中のＣａ濃度および、前記差圧式流量計を用いて測定した前記溶融塩の流量に基づいて、還元工程におけるＴｉＣｌ4の供給量を決定することを特徴とするＴｉの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１０−１１７２９７（Ｐ２０１０−１１７２９７Ａ）
【公開日】平成２２年５月２７日（２０１０．５．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２９１９２６（Ｐ２００８−２９１９２６）
【出願日】平成２０年１１月１４日（２００８．１１．１４）
【出願人】（３９７０６４９４４）株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ (133)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年５月２７日（２０１０．５．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１１月１４日（２００８．１１．１４）
【出願人】（３９７０６４９４４）株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ (133)
【Ｆターム（参考）】
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