強磁性体含有粉末及びその製造方法
【課題】非磁性物質（非磁性元素）を原料とする強磁性体含有粉末、及びその簡易な製造方法を提供すること。
【解決手段】本発明の強磁性体含有粉末の製造方法は、炭素粉末と金属ストロンチウムとを質量比1：1〜1：30の範囲で混合する工程と、混合物を耐熱性容器内に真空封入する工程と、混合物を500℃以上900℃以下で加熱処理する工程と、を有する。
【解決手段】本発明の強磁性体含有粉末の製造方法は、炭素粉末と金属ストロンチウムとを質量比1：1〜1：30の範囲で混合する工程と、混合物を耐熱性容器内に真空封入する工程と、混合物を500℃以上900℃以下で加熱処理する工程と、を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性を有しない炭素粉末及び金属ストロンチウムを原料として、強磁性体を含有する粉末を簡易に製造する方法に関する。また、本発明は、そのような製造方法によって得られる強磁性体含有粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
フレキシブルディスク等の磁気記録媒体としては、強磁性酸化鉄、Ｃｏ変性強磁性酸化鉄、ＣｒＯ2、強磁性金属粉末等の強磁性粉末を結合剤中に分散した磁性層を支持体に塗設したものが広く用いられている。また、磁気記録の高密度化に伴い、強磁性金属微粒子又は酸化鉄微粒子のような強磁性粉末の応用範囲は拡大しつつあり、強磁性金属微粒子又は酸化鉄微粒子に対する要求もますます高度なものとなってきている。
【０００３】
強磁性体粉末の製造方法としては、例えば、軟磁性金属粉末の場合には、材料となる金属元素を、溶解炉を用いて溶解し、所定の温度と時間で熱処理を行って粉砕する方法が一般的であったが、磁性物質（磁性元素）を原料として高温に加熱する必要があるため、特別な設備が必要となる。また、製造コストも高くなりがちである。
【０００４】
ここで、磁性元素である鉄を必須成分とする針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとした錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、針状の軟磁性金属粉末を製造する方法が、特許文献１に開示されている。この製造方法では、アスペクト比が大きい磁性粉末を、容易かつ安価に得ることができるという。
【０００５】
また、磁性粉末を利用した磁気記録媒体に関する技術として、非磁性支持体上に磁性粉末および結合剤を含有する磁性層を有する磁気記録媒体であって、前記磁性粉末が粒子サイズ５〜２００ｎｍの範囲からなり、かつ希土類元素と鉄を主体とする遷移金属元素からなることを特徴とする磁気記録媒体が、特許文献２に開示されている。
【０００６】
金属元素を原料としない磁性粉末としては、例えば、カーボンナノチューブに炭素と価電子の異なる元素である窒素をドーピングし、片側端部に帯状に窒素を偏析させることを特徴の一つとした磁性カーボンナノチューブが、特許文献３に開示されている。
【特許文献１】特開２０００−２９７３０６号公報
【特許文献２】特開２００２−３５６７０８号公報
【特許文献３】特開２００４−２０９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、非磁性物質（非磁性元素）を原料とする強磁性体含有粉末、及びその簡易な製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、非磁性物質（非磁性元素）である炭素粉末と、金属ストロンチウムとを混合し、その混合物を耐熱性容器内に真空封入した状態で加熱処理することにより、強磁性体を含有する粉末を製造することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
具体的に本発明は、
炭素粉末と金属ストロンチウムとを質量比1：1〜1：30の範囲で混合する工程と、
混合物を耐熱性容器内に真空封入する工程と、
混合物を500℃以上900℃以下で加熱処理する工程と、
を有する強磁性体含有粉末の製造方法に関する。
【００１０】
また、本発明は、
炭素粉末と金属ストロンチウムとを質量比1：1〜1：30の範囲で混合し、真空封入下、500℃以上900℃以下で加熱処理することにより得られる、強磁性体含有粉末に関する。
【００１１】
→青字部は削除しても良いと思います。
ここで、炭素粉末とは、粉末グラファイトや粉末カーボンが該当する。純度が高い点では粉末グラファイトが好ましいが、原料が安価な点では粉末カーボンが好ましい。なお、炭素粉末の平均粒度は、20〜200μmであることが好ましい。
【００１２】
金属ストロンチウムは、不活性ガス雰囲気下で表面研磨し、酸化膜を除去したものを使用することが好ましい。
【００１３】
炭素粉末と金属ストロンチウムとの混合物は、耐熱性容器内に真空封入した上で加熱処理されるが、耐熱性容器としては石英管が好ましい。透明で内部観察が可能であり、端部を熔封することにより、混合物を容易に真空封入することが可能だからである。
【００１４】
耐熱容器内に真空封入した混合物の加熱時間は、50時間以上であることが好ましい。50時間未満では、炭素粉末と、加熱処理により揮散した金属ストロンチウムとの反応が不十分であり、強磁性体が得られない可能性が高いためである。
【００１５】
なお、加熱温度が400℃未満では、加熱時間を100時間以上としても強磁性体が得られない確率が高く、1100℃を越えると強磁性を示さない化合物が生成される。強磁性体の得られやすさと省エネルギーの観点からは、加熱温度は500℃以上900℃以下とすることがより好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の強磁性体含有粉末は、非磁性体を原料として、従来の強磁性体製造方法よりも容易に製造することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について、実施例に基づいて説明する。なお、本発明は、以下に限定されない。
【００１８】
［実施例１］
粉末グラファイト（A Johnson Matthey社、Alfa Aesar）30mgと、酸化膜を除去した金属ストロンチウム1gとを混合した（質量比1：30）。
【００１９】
次に、その混合物を内径3mm、長さ10cmの石英管に充填し、真空封入した。
【００２０】
次に、真空封入後の石英管を電気炉内に入れ、900℃で120時間加熱処理を行った。
【００２１】
電気炉内の温度が室温付近まで下がった後、石英管を取り出し、内部から灰色の粉末を回収した。この灰色粉末27.6mgについて、SQUID装置（超伝導量子干渉計：Superconducting QUantum Interference Device／Quantum design製MPMS-5SH型）を用いて磁化の磁場依存性を調べた。その結果を、図１に示す。
【００２２】
測定温度5K及び300Kのいずれの温度においても、強磁性体に特有の飽和磁化が認められ、測定試料である灰色粉末が強磁性体を含有していることが確認された。
【００２３】
なお、実施例１で使用した粉末グラファイト及び酸化膜を除去した金属ストロンチウムについて、実施例１の灰色粉末と同様に、SQUID装置を用いて磁化の磁場依存性を調べた（測定温度300K）。その結果を、図２及び図３にそれぞれ示すが、いずれの場合にも、飽和磁化は確認されなかった。
【００２４】
次に、実施例１の灰色粉末について、SQUID装置を用いて、磁化の温度依存性について調べた。その結果を、図４に示すが、実施例１の灰色粉末は、測定温度2K〜750Kの範囲においては強磁性特性を示すことが確認された。
【００２５】
［実施例２］
粉末グラファイトと、酸化膜を除去した金属ストロンチウムとを、質量比1：14で混合し、真空封入後に600℃で120時間加熱処理を行う以外、すべて実施例１と同様にして灰色粉末を得た。この実施例２の灰色粉末は、実施例１の灰色粉末と同様の磁化特性を有していた。
【００２６】
［実施例３］
粉末グラファイトと、酸化膜を除去した金属ストロンチウムとを、質量比1：20で混合し、真空封入後に500℃で50時間加熱処理を行う以外、すべて実施例１と同様にして灰色粉末を得た。この実施例３の灰色粉末は、実施例１及び実施例２の灰色粉末と同様の物性を有していた。
【００２７】
［比較例１］
真空封入後に200℃で240時間加熱処理を行う以外、すべて実施例１と同様にして黒色粉末を得た。この比較例１の黒色粉末は、実施例１〜実施例３の灰色と異なり、全く強磁性を示さなかった。
【００２８】
［比較例２］
真空封入後に1100℃で240時間加熱処理を行う以外、すべて実施例１と同様にして灰黒色粉末を得た。この比較例２の灰黒色粉末も、実施例１〜実施例３の灰色粉末と異なり、全く強磁性を示さなかった。
【００２９】
→青字部を赤字へ。
なお、実施例１の灰色粉末と、比較例２の灰黒色粉末について、SQUID装置を用いて磁化の磁場依存性を調べた。その結果を、図５に示す。実施例２（●のプロット）では飽和磁化が認められたが、比較例２（△のプロット）では磁化の飽和が認められず強磁性が認められなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明の強磁性体含有粉末及びその製造方法は、磁気記録媒体、スピントロニクス材料、磁気ブレーキ、永久磁石等の原料となる強磁性粉末及びその製造方法として、有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】実施例１の強磁性体含有粉末について、印加磁場を変化させた場合の磁化の変化を表すグラフである。
【図２】実施例１の原料である粉末グラファイトについて、印加磁場を変化させた場合の磁化の変化を表すグラフである。
【図３】実施例１の原料である金属ストロンチウムについて、印加磁場を変化させた場合の磁化の変化を表すグラフである。
【図４】実施例１の灰色粉末について、測定温度を変化させた場合の磁化の変化を表すグラフである。
【図５】実施例１及び比較例２の粉末について、印加磁場を変化させた場合の磁化の変化を表すグラフである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁性を有しない炭素粉末及び金属ストロンチウムを原料として、強磁性体を含有する粉末を簡易に製造する方法に関する。また、本発明は、そのような製造方法によって得られる強磁性体含有粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
フレキシブルディスク等の磁気記録媒体としては、強磁性酸化鉄、Ｃｏ変性強磁性酸化鉄、ＣｒＯ2、強磁性金属粉末等の強磁性粉末を結合剤中に分散した磁性層を支持体に塗設したものが広く用いられている。また、磁気記録の高密度化に伴い、強磁性金属微粒子又は酸化鉄微粒子のような強磁性粉末の応用範囲は拡大しつつあり、強磁性金属微粒子又は酸化鉄微粒子に対する要求もますます高度なものとなってきている。
【０００３】
強磁性体粉末の製造方法としては、例えば、軟磁性金属粉末の場合には、材料となる金属元素を、溶解炉を用いて溶解し、所定の温度と時間で熱処理を行って粉砕する方法が一般的であったが、磁性物質（磁性元素）を原料として高温に加熱する必要があるため、特別な設備が必要となる。また、製造コストも高くなりがちである。
【０００４】
ここで、磁性元素である鉄を必須成分とする針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとした錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、針状の軟磁性金属粉末を製造する方法が、特許文献１に開示されている。この製造方法では、アスペクト比が大きい磁性粉末を、容易かつ安価に得ることができるという。
【０００５】
また、磁性粉末を利用した磁気記録媒体に関する技術として、非磁性支持体上に磁性粉末および結合剤を含有する磁性層を有する磁気記録媒体であって、前記磁性粉末が粒子サイズ５〜２００ｎｍの範囲からなり、かつ希土類元素と鉄を主体とする遷移金属元素からなることを特徴とする磁気記録媒体が、特許文献２に開示されている。
【０００６】
金属元素を原料としない磁性粉末としては、例えば、カーボンナノチューブに炭素と価電子の異なる元素である窒素をドーピングし、片側端部に帯状に窒素を偏析させることを特徴の一つとした磁性カーボンナノチューブが、特許文献３に開示されている。
【特許文献１】特開２０００−２９７３０６号公報
【特許文献２】特開２００２−３５６７０８号公報
【特許文献３】特開２００４−２０９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、非磁性物質（非磁性元素）を原料とする強磁性体含有粉末、及びその簡易な製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、非磁性物質（非磁性元素）である炭素粉末と、金属ストロンチウムとを混合し、その混合物を耐熱性容器内に真空封入した状態で加熱処理することにより、強磁性体を含有する粉末を製造することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
具体的に本発明は、
炭素粉末と金属ストロンチウムとを質量比1：1〜1：30の範囲で混合する工程と、
混合物を耐熱性容器内に真空封入する工程と、
混合物を500℃以上900℃以下で加熱処理する工程と、
を有する強磁性体含有粉末の製造方法に関する。
【００１０】
また、本発明は、
炭素粉末と金属ストロンチウムとを質量比1：1〜1：30の範囲で混合し、真空封入下、500℃以上900℃以下で加熱処理することにより得られる、強磁性体含有粉末に関する。
【００１１】
→青字部は削除しても良いと思います。
ここで、炭素粉末とは、粉末グラファイトや粉末カーボンが該当する。純度が高い点では粉末グラファイトが好ましいが、原料が安価な点では粉末カーボンが好ましい。なお、炭素粉末の平均粒度は、20〜200μmであることが好ましい。
【００１２】
金属ストロンチウムは、不活性ガス雰囲気下で表面研磨し、酸化膜を除去したものを使用することが好ましい。
【００１３】
炭素粉末と金属ストロンチウムとの混合物は、耐熱性容器内に真空封入した上で加熱処理されるが、耐熱性容器としては石英管が好ましい。透明で内部観察が可能であり、端部を熔封することにより、混合物を容易に真空封入することが可能だからである。
【００１４】
耐熱容器内に真空封入した混合物の加熱時間は、50時間以上であることが好ましい。50時間未満では、炭素粉末と、加熱処理により揮散した金属ストロンチウムとの反応が不十分であり、強磁性体が得られない可能性が高いためである。
【００１５】
なお、加熱温度が400℃未満では、加熱時間を100時間以上としても強磁性体が得られない確率が高く、1100℃を越えると強磁性を示さない化合物が生成される。強磁性体の得られやすさと省エネルギーの観点からは、加熱温度は500℃以上900℃以下とすることがより好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の強磁性体含有粉末は、非磁性体を原料として、従来の強磁性体製造方法よりも容易に製造することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について、実施例に基づいて説明する。なお、本発明は、以下に限定されない。
【００１８】
［実施例１］
粉末グラファイト（A Johnson Matthey社、Alfa Aesar）30mgと、酸化膜を除去した金属ストロンチウム1gとを混合した（質量比1：30）。
【００１９】
次に、その混合物を内径3mm、長さ10cmの石英管に充填し、真空封入した。
【００２０】
次に、真空封入後の石英管を電気炉内に入れ、900℃で120時間加熱処理を行った。
【００２１】
電気炉内の温度が室温付近まで下がった後、石英管を取り出し、内部から灰色の粉末を回収した。この灰色粉末27.6mgについて、SQUID装置（超伝導量子干渉計：Superconducting QUantum Interference Device／Quantum design製MPMS-5SH型）を用いて磁化の磁場依存性を調べた。その結果を、図１に示す。
【００２２】
測定温度5K及び300Kのいずれの温度においても、強磁性体に特有の飽和磁化が認められ、測定試料である灰色粉末が強磁性体を含有していることが確認された。
【００２３】
なお、実施例１で使用した粉末グラファイト及び酸化膜を除去した金属ストロンチウムについて、実施例１の灰色粉末と同様に、SQUID装置を用いて磁化の磁場依存性を調べた（測定温度300K）。その結果を、図２及び図３にそれぞれ示すが、いずれの場合にも、飽和磁化は確認されなかった。
【００２４】
次に、実施例１の灰色粉末について、SQUID装置を用いて、磁化の温度依存性について調べた。その結果を、図４に示すが、実施例１の灰色粉末は、測定温度2K〜750Kの範囲においては強磁性特性を示すことが確認された。
【００２５】
［実施例２］
粉末グラファイトと、酸化膜を除去した金属ストロンチウムとを、質量比1：14で混合し、真空封入後に600℃で120時間加熱処理を行う以外、すべて実施例１と同様にして灰色粉末を得た。この実施例２の灰色粉末は、実施例１の灰色粉末と同様の磁化特性を有していた。
【００２６】
［実施例３］
粉末グラファイトと、酸化膜を除去した金属ストロンチウムとを、質量比1：20で混合し、真空封入後に500℃で50時間加熱処理を行う以外、すべて実施例１と同様にして灰色粉末を得た。この実施例３の灰色粉末は、実施例１及び実施例２の灰色粉末と同様の物性を有していた。
【００２７】
［比較例１］
真空封入後に200℃で240時間加熱処理を行う以外、すべて実施例１と同様にして黒色粉末を得た。この比較例１の黒色粉末は、実施例１〜実施例３の灰色と異なり、全く強磁性を示さなかった。
【００２８】
［比較例２］
真空封入後に1100℃で240時間加熱処理を行う以外、すべて実施例１と同様にして灰黒色粉末を得た。この比較例２の灰黒色粉末も、実施例１〜実施例３の灰色粉末と異なり、全く強磁性を示さなかった。
【００２９】
→青字部を赤字へ。
なお、実施例１の灰色粉末と、比較例２の灰黒色粉末について、SQUID装置を用いて磁化の磁場依存性を調べた。その結果を、図５に示す。実施例２（●のプロット）では飽和磁化が認められたが、比較例２（△のプロット）では磁化の飽和が認められず強磁性が認められなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明の強磁性体含有粉末及びその製造方法は、磁気記録媒体、スピントロニクス材料、磁気ブレーキ、永久磁石等の原料となる強磁性粉末及びその製造方法として、有用である。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】実施例１の強磁性体含有粉末について、印加磁場を変化させた場合の磁化の変化を表すグラフである。
【図２】実施例１の原料である粉末グラファイトについて、印加磁場を変化させた場合の磁化の変化を表すグラフである。
【図３】実施例１の原料である金属ストロンチウムについて、印加磁場を変化させた場合の磁化の変化を表すグラフである。
【図４】実施例１の灰色粉末について、測定温度を変化させた場合の磁化の変化を表すグラフである。
【図５】実施例１及び比較例２の粉末について、印加磁場を変化させた場合の磁化の変化を表すグラフである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素粉末と金属ストロンチウムとを質量比1：1〜1：30の範囲で混合する工程と、
混合物を耐熱性容器内に真空封入する工程と、
混合物を500℃以上900℃以下で加熱処理する工程と、
を有する強磁性体含有粉末の製造方法。
【請求項２】
前記耐熱性容器が石英管である請求項１に記載の強磁性体含有粉末の製造方法。
【請求項３】
加熱時間が50時間以上である請求項１又は２に記載の強磁性体含有粉末の製造方法。
【請求項４】
炭素粉末と金属ストロンチウムとを質量比1：1〜1：30の範囲で混合し、真空封入下、500℃以上900℃以下で加熱処理することにより得られる、強磁性体含有粉末。
【請求項５】
加熱時間が50時間以上である請求項４に記載の強磁性体含有粉末。
【請求項１】
炭素粉末と金属ストロンチウムとを質量比1：1〜1：30の範囲で混合する工程と、
混合物を耐熱性容器内に真空封入する工程と、
混合物を500℃以上900℃以下で加熱処理する工程と、
を有する強磁性体含有粉末の製造方法。
【請求項２】
前記耐熱性容器が石英管である請求項１に記載の強磁性体含有粉末の製造方法。
【請求項３】
加熱時間が50時間以上である請求項１又は２に記載の強磁性体含有粉末の製造方法。
【請求項４】
炭素粉末と金属ストロンチウムとを質量比1：1〜1：30の範囲で混合し、真空封入下、500℃以上900℃以下で加熱処理することにより得られる、強磁性体含有粉末。
【請求項５】
加熱時間が50時間以上である請求項４に記載の強磁性体含有粉末。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１０−４５３０４（Ｐ２０１０−４５３０４Ａ）
【公開日】平成２２年２月２５日（２０１０．２．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２０９９１６（Ｐ２００８−２０９９１６）
【出願日】平成２０年８月１８日（２００８．８．１８）
【出願人】（５９２２１６３８４）兵庫県 (258)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年２月２５日（２０１０．２．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年８月１８日（２００８．８．１８）
【出願人】（５９２２１６３８４）兵庫県 (258)
【Ｆターム（参考）】
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