微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法
【課題】良好な流動性を有し、成形加工用の素材として良好な微細紙粉含有樹脂組成物を得ることが可能な微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法を提供する。
【解決手段】平均粒径が１０〜１００μｍの微細紙粉を２０〜７０重量部、熱可塑性合成樹脂を３０〜８０重量部有し、微細紙粉及び熱可塑性合成樹脂の合計が１００重量部である原材料を、２つの材料供給口１５，１６を有する完全噛合型同方向回転２軸混練押出機１０を用い、主材料供給口１５から樹脂を供給し、副材料供給口１６から微細紙粉を供給して、成形用微細紙粉含有樹脂組成物を得る。
【解決手段】平均粒径が１０〜１００μｍの微細紙粉を２０〜７０重量部、熱可塑性合成樹脂を３０〜８０重量部有し、微細紙粉及び熱可塑性合成樹脂の合計が１００重量部である原材料を、２つの材料供給口１５，１６を有する完全噛合型同方向回転２軸混練押出機１０を用い、主材料供給口１５から樹脂を供給し、副材料供給口１６から微細紙粉を供給して、成形用微細紙粉含有樹脂組成物を得る。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細紙粉が均一に分散されて樹脂に含有された微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
昨今、オフィス、出版社、製紙会社などから大量の廃紙が排出されている。紙は、一般的に木材などからの加工段階で、セルロース繊維を細かく柔らかくする高度な加工を受けており、付加価値の高い構造を有する機能性材料である。そのため、廃紙は、元来付加価値の高い構造を有する機能性材料であり、その上、環境負荷が実質ゼロの原料となる。そこで、粉砕した廃紙を樹脂に混在させた紙含有樹脂組成物を成形加工の素材として用いることが提案されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、少なくとも片面にポリエチレン樹脂層を有する複合紙を１ｍｍから５ｍｍ角程度に細断して得られた細断紙成分と、この細断紙成分が５０重量％以上となるようポリエチレンなどの樹脂とを混合させて紙含有樹脂ペレットを得ることが開示されている。
【０００４】
特許文献２には、古紙などを粉砕して粒径を５０μｍ以上２００μｍ以下とした粉状の紙パウダーを主成分とする低燃焼熱成分を５０重量％超過７０重量％以下、主として熱可塑性樹脂からなる高燃焼熱成分を３０重量％以上５０重量％未満含有する成形加工用の紙含有樹脂組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−１３８２４１号公報
【特許文献２】特開２００１−１８１５１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、流動性のない紙成分は溶融樹脂の流動を妨げる。そのため、特許文献１に開示された紙含有樹脂ペレットや特許文献２に開示された成形加工用の紙含有樹脂組成物を用いて複雑な成形品を射出成形で成形した場合、充填不良などの欠陥が生じ易く、転写性も劣り、良好な成形品を得ることができない。
【０００７】
本発明は、以上の点に鑑み、良好な流動性を有し、成形加工用の素材として良好な微細紙粉含有樹脂組成物を得ることが可能な微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法は、平均粒径が１０〜１００μｍの微細紙粉を２０〜７０重量部、熱可塑性合成樹脂を３０〜８０重量部有し、前記微細紙粉及び前記熱可塑性合成樹脂の合計が１００重量部である原材料を、複数の材料供給口を有する完全噛合型同方向回転２軸混練押出機を用い、上流側の前記材料供給口から前記熱可塑性合成樹脂を供給し、下流側の前記材料供給口から前記微細紙粉を供給し、２１０℃以下の温度で混練させて、成形用微細紙粉含有樹脂組成物を得ることを特徴とする。
【０００９】
本発明の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法によれば、得られた微細紙粉含有樹脂組成物は、１０〜１００μｍと極めて小さな平均粒径の微細紙粉を含有するので、成形加工したとき、転写性が優れ、成形加工用の良好な素材となり得る。しかし、紙と樹脂とは相溶性がないので、従来通り、全原材料を上流側の主材料供給口から一度に供給すると、樹脂を溶融させても、流動性のない微細紙粉は、混練中に凝集し、不均一に樹脂に混和される。
【００１０】
一方、本発明では、上流側の材料供給口から供給した熱可塑性合成樹脂が溶融した後、下流側の材料供給口から微細紙粉が供給されるため、微細紙粉が溶融樹脂中に均一に分散され易くなる。
【００１１】
また、混練押出機の上流側に備わる主材料供給口から微細紙粉及び樹脂を供給すると、混和物が高温化し、混練押出機内に高温で長時間滞留した紙成分が熱劣化して、得られた微細紙粉含有樹脂組成物に黄変や焦げ臭が発生する。
【００１２】
そこで、本発明では、上流側の材料供給口から樹脂を供給し、下流側の材料供給口から微細紙粉を供給させることにより、微細紙粉の混練押出機内での滞留時間を短縮させる。これにより、微細紙粉が混練押出機内に高温で長時間滞留することを防止することができる。また、下流側の材料供給口から供給された室温の微細紙粉により、溶融した熱可塑性合成樹脂が冷却されて温度が下がり、２１０℃以下の温度での混練が容易になる。その結果、紙成分の熱劣化が抑制され、得られた微細紙粉含有樹脂組成物に黄変や焦げ臭が発生することを防止することができる。
【００１３】
さらに、複数の材料供給口から原材料を供給するので、原材料の時間当り供給量を大きくすることができ、生産能力を高めることも可能となる。
【００１４】
なお、前記完全噛合型同方向回転２軸混練押出機は、２本のスクリューの少なくとも一部にそれぞれニーディングディスク部を有し、前記２本のスクリューがそれぞれ有する前記ニーディングディスク部は、前記スクリューの軸心に垂直な断面において短径方向と長径方向とが直交する同一断面形状を有し、且つ、一方の前記ニーディングディスク部の長径方向の外面の回転領域内に、他方の前記ニーディングディスク部の長径方向の外面が入り込むように配置されるとともに、前記２本のスクリューは前記ニーディングディスク部の長径方向が互いに直交するようにして同一方向に同一速度で回転するものである。
【００１５】
また、本発明の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法において、前記熱可塑性合成樹脂が、ポリオレフィン系合成樹脂、ポリスチレン系合成樹脂、又はポリ乳酸系合成樹脂であることが好ましい。そして、この場合、前記ポリオレフィン系合成樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、又はこれらの混合物であることが好ましい。
【００１６】
また、本発明の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法において、前記原材料は、無水マレイン酸基を有する化合物を０．３〜５重量部有することが好ましい。これにより、得られる微細紙粉含有樹脂組成物の物性を良好に改質することが可能となる。
【００１７】
本発明の微細紙粉含有樹脂組成物は、射出成形や押出成形などで成形した成形品の材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施形態に係る微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法で使用される完全噛合型同方向回転２軸混練押出機を示す概略図。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線における断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の実施形態に係る微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法について説明する。
【００２０】
本微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法で用いられる原材料は、紙片やパルプシート片などを平均粒径１０〜１００μｍに微細粉砕した微細紙粉２０〜７０重量部と、ペレット状や粉末状などの熱可塑性合成樹脂からなる樹脂材料３０〜８０重量部とを有している。微細紙粉及び熱可塑性合成樹脂の合計は１００重量部である。紙片やパルプシート片などの粉砕方法は、限定されないが、例えば、竪型ローラミルや薬研式ミルなどを用いて微細粉砕することができる。
【００２１】
なお、平均粒径は、株式会社セイシン企業製のレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置ＬＭＳ−３５０で測定した値である。
【００２２】
微細紙粉の平均粒径が１００μｍを超えると、微細紙粉が混練中に凝集するおそれが高まり、溶融樹脂の流動性が低下し、且つ、得られる微細紙粉含有樹脂組成物の強度が低下する。逆に、微細紙粉の平均粒径が１０μｍ未満であると、流動性及び強度は良好になるが、微細紙粉を製造することが非常に困難になり、大幅に製造コストが上昇する。
【００２３】
微細紙粉及び熱可塑性合成樹脂の合計が１００重量部である場合において、微細紙粉が７０重量部を超える場合又は樹脂材料が３０重量部未満の場合は、流動性のない微細紙粉が大部分を占めるので、混和物の流動性が低下し、且つ、得られる微細紙粉含有樹脂組成物の強度が低下する。また、得られる微細紙粉含有樹脂組成物は、その大部分が紙成分からなるので、その強度が低く、脆弱となる。
【００２４】
一方、微細紙粉が２０重量部未満又は樹脂材料が８０重量部を超える場合は、得られる微細紙粉含有樹脂組成物の耐熱軟化性が劣る。また、この場合、微細紙粉の有する柔軟性構造に基づく微細紙粉含有樹脂組成物の成形時の歪み吸収性など紙成分の機能発現が抑制され、環境性能も低下する。
【００２５】
微細紙粉は、廃紙を微細粉砕したものであることが好ましい。これは、廃紙は、オフィス、出版社、製紙会社などから大量に排出され、環境負荷が実質ゼロであると評価されるためである。廃紙は、例えば、新聞古紙、雑誌古紙、印刷古紙、包装古紙、段ボール古紙、ＯＡ古紙などの各種古紙、バージン紙の製造時に発生した破紙や損紙、雑誌などの裁断屑、研摩粉、シュレッダー屑等である。また、微細紙粉は、パルプシートを微細粉砕したものであってもよい。
【００２６】
樹脂材料は、熱可塑性合成樹脂であればよいが、ポリオレフィン系合成樹脂、ポリスチレン系合成樹脂、又はポリ乳酸系合成樹脂であることが好ましい。
【００２７】
ポリオレフィン系合成樹脂として、ポリプロピレン、ポリエチレン、又はこれらの混合物が挙げられる。ポリプロピレンとして、ブロック重合ポリプロピレン、ランダム重合ポリプロピレン、ホモ重合ポリプロピレン、メタロセン触媒重合ポリプロピレン、キャタロイプロセスポリプロピレン、変成ポリプロピレンなどを使用することができる。ポリエチレンとして、低密度ポリエチレン、リニア低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、メタロセン触媒ポリエチレン、変成ポリエチレン、エチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）を使用することができる。
【００２８】
ポリスチレン系合成樹脂として、ＰＳ樹脂（ポリスチレン樹脂）、ＡＳ樹脂（アクリロニトリル−スチレン共重合合成樹脂）、ＡＢＳ樹脂（アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合合成樹脂）などが挙げられる。
【００２９】
さらに、原料に、微細紙粉含有樹脂組成物を改質するために、他種の合成樹脂、ゴム、熱可塑性エストラマーなどを２０重量部以下添加してもよい。
【００３０】
また、原材料に、必要に応じて添加剤を０．３〜５重量部添加してもよい。添加剤として、例えば、酸化防止剤、滑剤、消臭剤、漂白剤、着色剤を添加することができる。
【００３１】
特に、樹脂改質剤を含有することが好ましい。樹脂改質剤は、無水マレイン酸基を有する化合物、例えば、マレイン酸変性ポリオレフィン、オレフィン−無水マレイン酸共重合体、マレイン酸変性ワックス、マレイン酸エステル変性ワックスなどであることが好ましい。これらの樹脂改質剤は、樹脂材料、特にポリオレフィン系合成樹脂と混合して極性基を導入し、微細紙粉と樹脂材料との相溶性が高まるので、分散性が向上する。
【００３２】
また、酸化防止剤としては、例えば、フェノール系、リン系及びイオウ系の酸化防止剤を添加すればよい。滑剤としては、例えば、第１級アミド、第２級アミド、エチレンビスアミド、ステアリン酸金属塩、ヒドロキシステアリン酸金属塩を添加すればよい。
【００３３】
また、原材料に、必要に応じて、無機充填材である酸化チタン、タルク、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、石膏、クレーなどを添加してもよい。
【００３４】
本発明の実施形態に係る微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法では、混練押出機を用いて原材料を混練させて、成形用微細紙粉含有樹脂組成物を得る。
【００３５】
以下、本発明の実施形態で使用される混練押出機１０について図１及び図２を参照して説明する。
【００３６】
混練押出機１０は、完全噛合型同方向回転２軸混練押出機であり、２本のスクリュー１１，スクリュー１２が、それぞれケーシング１３内に形成された通路１４に回転可能に並列に配置されている。通路１４の断面は、２つの円が連接した形状となっている。２本のスクリュー１１，１２は、ケーシング１３の外部に設置された図示しない駆動装置によって、図２に示すように、同方向に回転するように構成されている。
【００３７】
ケーシング１３の上流端部には、通路１４に連通する主材料供給口（上流側の材料供給口）１５が形成されている。この主材料供給口１５を介して、ケーシング１３外の図示しないトップフィーダなどの供給装置から微細紙粉を除く原材料が、通路１４内に供給される。
【００３８】
さらに、ケーシング１３の中間部には、通路１４に連通する副材料供給口（下流側の材料供給口）１６が形成されている。この副材料供給口１６を介して、ケーシング１３外の図示しないサイドフィーダなどの供給装置から微細紙粉が、通路１４内に供給される。
【００３９】
原材料は、２本のスクリュー１１，１２によって上流側から下流端に接続されたダイス１７の方へ順次移送されながら、室温から徐々に昇温され、溶融した樹脂材料に微細紙粉が混和される。そして、軟化状態の微細紙粉含有樹脂組成物がダイス１７の出口から外部にシート状に押出される。
【００４０】
各スクリュー１１，１２は、その間に隙間を有さない完全噛合型である。各スクリュー１１，１２は、スクリュー溝が外周面に形成されたスクリュー部１１ａ，１２ａを有している。また、各スクリュー１１，１２の一部はニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂとなっている。このように、各スクリュー１１，１２には、それぞれスクリュー部１１ａ，１２ａと、ニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂが、長手方向に交互に複数設けられている。ここでは、各スクリュー１１，１２には、それぞれ４つのスクリュー部１１ａ，１２ａと、３つのニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂが設けられている。
【００４１】
そして、スクリュー部１１ａ，１２ａは、通路１４を介して２つの材料供給口１５，１６から供給された原材料を下流側に移送する。
【００４２】
一方、ニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂは、その間及びケーシング１３との間に僅かなクリアランスしか存在しない完全噛合型である。このニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂによって、原材料が混練されることにより、溶融しない微細紙粉を凝集させずに溶融樹脂に均一に分散させて混和させることができる。
【００４３】
詳細に説明すると、ニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂとは、それぞれ、軸心に垂直な断面において、特定方向が短径となり、この短径方向と直交する方向が長径となる同じ断面形状を有している。そして、ニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂとは、一方のニーディングディスク部の長径方向の外面の回転領域内に、他方のニーディングディスク部の長径方向の外面が入り込むようにして、互いに噛み合うように配置されている。スクリュー１１，１２は、ニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂの長径方向が互いに直交するように同一方向に同一速度で回転する。
【００４４】
ところで、主材料供給口１５に微細紙粉を含む全原材料を供給すると、微細紙粉の高温での滞留時間が長時間となり、紙成分が熱劣化して、得られた微細紙粉含有樹脂組成物に黄変や焦げ臭が発生する。
【００４５】
そこで、微細紙粉の混練押出機１０内での高温での滞留時間を短縮させるために、主材料供給口１５から微細紙粉を除く原材料を供給し、副材料供給口１６から微細紙粉を供給させる。これにより、微細紙粉の高温化を抑制することができ、最高温度が２１０℃以下の温度で混練することが可能となる。その結果、紙成分の熱劣化が抑制され、得られた微細紙粉含有樹脂組成物に黄変や焦げ臭が発生することが防止される。また、副材料供給口１６から室温の微細紙粉を供給することにより、上流から移送されてきた高温の樹脂溶融物の温度を低下させることができる。
【００４６】
さらに、微細紙粉を含めた全ての原材料を主材料供給口１５から供給すると、嵩比重が小さくなるため、フィード速度が限定される。しかし、微細紙粉を副材料供給口１６から供給する。これにより、原材料の時間当り供給量を大きくすることができ、全供給速度が向上して、生産能力を高めることも可能となる。
【００４７】
微細紙粉は、嵩比重が非常に小さいので多量の空気を含み、また、含有水分が多いので加熱されると多量の水蒸気が発生する。また、樹脂材料など他の原材料も、空気を含み、水分が付着している。そこで、これら空気や水蒸気などの気体を脱気するために、ケーシング１３には、通路１４に連通するオープンベント１８が設けられている。混練などで発生した空気や水蒸気などの気体は、オープンベント１８を介して大気中に放出される。
【００４８】
そして、下流寄りのケーシング１３には、通路１４に連通する真空脱気ベント１９が設けられている。真空脱気ベント１９には、図示しない真空ポンプに接続されている。混練などで発生した空気や水蒸気などの気体は、真空脱気ベント１９によって強制排気される。
【００４９】
これらのベント１８，１９により空気や水蒸気などの気体が良好に脱気されるので、非常に高い吸湿性を有する微細紙粉に水分が吸収されること、及び得られる微細紙粉含有樹脂組成物に空気や水蒸気などの気体が含まれることが防止される。そのため、得られる微細紙粉含有樹脂組成物の品質が向上すると共に、吐出量も向上する。
【００５０】
通路１４の下流端は、ケーシング１３に形成された吐出口２０と連通している。そして、吐出口２０の下流側には、スリット状の出口を有するダイス１７が接続されている。このダイス１７によって、軟化状態の微細紙粉含有樹脂組成物がシート状となって押出される。
【００５１】
混練押出機１０から押出されたシート状の微細紙粉含有樹脂組成物は、図示しないが、複数のローラを備える冷却引取機に引き取られ、ローラに掛け渡されながら冷却固化され、その後、シート巻取機により巻き取られる。
【００５２】
このようにして形成された微細紙粉含有樹脂組成物シートは、引張強度、伸び率等に優れ、成形用素材と良好なものとなる。そして、このシートは平均粒径１０〜１００μｍの微細紙粉を含有した樹脂からなるので、転写性が優れるため、さらに成型加工すれば、高品質の成型品を得ることができる。
【００５３】
なお、微細紙粉含有樹脂組成物は、シート状でなく、ペレット状に形成することもできる。この場合、丸孔状の出口を有するダイス１７を吐出口２０の下流側に接続する。これにより、ダイス１７から軟化状態の微細紙粉含有樹脂組成物が円柱状に押出され、これを水槽で固化した後、切断機で切断して、ペレット状に形成する。また、ホットカット式のペレット製造機を使用してもよい。そして、このようにして製造されたペレットを用いて、シート状などの微細紙粉含有樹脂組成物を形成してもよい。
【００５４】
さらに、シート状やペレット状などに形成した微細紙粉含有樹脂組成物を、射出成形、ブロー成形、インフレーション成形、真空成形、圧縮成形、溶融圧縮成形、プレス成形などの成形加工で、所望の成形品に成形することができる。
【００５５】
本発明は、上記の実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
【実施例】
【００５６】
以下、本発明の実施例を具体的に挙げ、本発明を説明する。
【００５７】
［実施例１−７及び比較例１］
実施例１−７及び比較例１では、平均粒径１０μｍ、３０μｍ、５０μｍ、１００μｍの微細紙粉を表１に示した重量部、ポリプロピレン（日本ポリプロ株式会社製ＭＡ−０３）を表１に示した重量部、ポリエチレン（日本ポリエチ株式会社製ＵＦ−４２１）を１０重量部、酸化防止剤（株式会社ＡＤＥＫＡ製アデカスタブＡＯ−６０）を１重量部、ステアリン酸カルシウムを１重量部含む原材料を用意した。なお、微細紙粉の平均粒径は、株式会社セイシン企業製のレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置ＬＭＳ−３５０で測定した。
【００５８】
そして、上述した混練押出機１０を用い、微細紙粉を副材料供給口１６から、微細紙粉を除く全ての原材料を主材料供給口１５からそれぞれ供給して、シート状に押出成形した。得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートについて、ＪＩＳ Ｋ７２１０で規定された測定方法で、メルトフローレート（ＭＦＲ）を測定した。また、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シート状成形品について、アイゾット衝撃試験でアイゾット衝撃値を測定した。これらの測定値を表１の各欄に記載した。
【００５９】
表１から理解されるように、実施例１−７のように、平均粒径１０〜１００μｍの微細紙粉を２０〜７０重量部、且つ、ポリプロピレンとポリエチレンとを合計３０〜８０重量部を有する原材料を用いた場合には、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートは、メルトフローレートが０．９〜１３ｇｒ／１０ｍｉｎと流動性が良好であり、アイゾット衝撃値が１．７〜１０ＫＪ／ｍ２と強度も良好であり、脆弱ではなかった。
【００６０】
一方、比較例１のように、平均粒径５０μｍの微細紙粉を８０重量部、且つ、ポリプロピレンとポリエチレンとを合計２０重量部を有する原材料を用いた場合には、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートは、メルトフローレートが０．１ｇｒ／１０ｍｉｎと流動性が低く、アイゾット衝撃値が０．５ＫＪ／ｍ２と脆弱であった。
【００６１】
【表１】
【００６２】
［実施例８，９及び比較例２，３］
実施例８及び比較例２では、平均粒径５０μｍの微細紙粉を３０重量部、ポリプロピレン（日本ポリプロ株式会社製ＭＡ−０３）を６０重量部、ポリエチレン（日本ポリエチ株式会社製ＵＦ−４２１）を１０重量部、酸化防止剤（株式会社ＡＤＥＫＡ製アデカスタブＡＯ−６０）を１重量部、ステアリン酸カルシウムを１重量部含む原材料を用意した。
【００６３】
実施例９及び比較例３では、平均粒径５０μｍの微細紙粉を３０重量部、高衝撃ポリスチレンを７０重量部、酸化防止剤（株式会社ＡＤＥＫＡ製アデカスタブＡＯ−６０）を１重量部、ステアリン酸カルシウムを１重量部含む原材料を用意した。
【００６４】
このように、実施例８と比較例２との原材料は同一であり、実施例９と比較例３との原材料は同一であった。なお、微細紙粉の平均粒径は、株式会社セイシン企業製のレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置ＬＭＳ−３５０で測定した。
【００６５】
そして、実施例８，９では、上述した混練押出機１０を用い、微細紙粉を副材料供給口１６から、微細紙粉を除く全ての原材料を主材料供給口１５からそれぞれ供給して、シート状に押出成形した。一方、比較例２，３では、上述した混練押出機１０を用い、全ての原材料を主材料供給口１５から供給して、シート状に押出形成した。なお、混練押出機１０のニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂの直径は５０ｍｍである。
【００６６】
そして、混練押出機１０から吐出された微細紙粉含有樹脂組成物の吐出量及び最高温度を測定した。これらの測定値を表２の各欄に記載した。また、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートの黄変及び焦げ臭の有無を観測した。その観測結果を表２の各欄に記載した。
【００６７】
表２から理解されるように、実施例８，９のように微細紙粉を副材料供給口１６から混練押出機１０に供給した場合には、吐出量がそれぞれ１０５ｋｇ／ｈｒ、８３ｋｇ／ｈｒと大きく生産効率が良好であった。
【００６８】
一方、比較例２，３のように微細紙粉も主材料供給口１５から混練押出機１０に供給した場合には、吐出量がそれぞれ５８ｋｇ／ｈｒ、３８ｋｇ／ｈｒと低く、生産効率が悪かった。
【００６９】
また、実施例８，９のように微細紙粉を副材料供給口１６から混練押出機１０に供給した場合には、最高温度がそれぞれ２００℃、２１０℃と２１０℃以下であり、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートに黄変及び焦げ臭はなかった。
【００７０】
一方、比較例２，３のように上述した微細紙粉も主材料供給口１５から供給した場合には、最高温度がそれぞれ２２０℃、２４０℃と２１０℃を超え、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートに黄変及び焦げ臭があった。
【００７１】
【表２】
【符号の説明】
【００７２】
１０…混練押出機、 １１，１２…スクリュー、 １１ａ，１２ａ…スクリュー部、 １１ｂ，１２ｂ…ニーディングディスク部、 １３…ケーシング、 １４…通路、 １５…主材料供給口（上流側の材料供給口）、 １６…副材料供給口（下流側の材料供給口）、 １７…ダイス、 １８…オープンベント、 １９…真空脱気ベント、 ２０…吐出口。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細紙粉が均一に分散されて樹脂に含有された微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
昨今、オフィス、出版社、製紙会社などから大量の廃紙が排出されている。紙は、一般的に木材などからの加工段階で、セルロース繊維を細かく柔らかくする高度な加工を受けており、付加価値の高い構造を有する機能性材料である。そのため、廃紙は、元来付加価値の高い構造を有する機能性材料であり、その上、環境負荷が実質ゼロの原料となる。そこで、粉砕した廃紙を樹脂に混在させた紙含有樹脂組成物を成形加工の素材として用いることが提案されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、少なくとも片面にポリエチレン樹脂層を有する複合紙を１ｍｍから５ｍｍ角程度に細断して得られた細断紙成分と、この細断紙成分が５０重量％以上となるようポリエチレンなどの樹脂とを混合させて紙含有樹脂ペレットを得ることが開示されている。
【０００４】
特許文献２には、古紙などを粉砕して粒径を５０μｍ以上２００μｍ以下とした粉状の紙パウダーを主成分とする低燃焼熱成分を５０重量％超過７０重量％以下、主として熱可塑性樹脂からなる高燃焼熱成分を３０重量％以上５０重量％未満含有する成形加工用の紙含有樹脂組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−１３８２４１号公報
【特許文献２】特開２００１−１８１５１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、流動性のない紙成分は溶融樹脂の流動を妨げる。そのため、特許文献１に開示された紙含有樹脂ペレットや特許文献２に開示された成形加工用の紙含有樹脂組成物を用いて複雑な成形品を射出成形で成形した場合、充填不良などの欠陥が生じ易く、転写性も劣り、良好な成形品を得ることができない。
【０００７】
本発明は、以上の点に鑑み、良好な流動性を有し、成形加工用の素材として良好な微細紙粉含有樹脂組成物を得ることが可能な微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法は、平均粒径が１０〜１００μｍの微細紙粉を２０〜７０重量部、熱可塑性合成樹脂を３０〜８０重量部有し、前記微細紙粉及び前記熱可塑性合成樹脂の合計が１００重量部である原材料を、複数の材料供給口を有する完全噛合型同方向回転２軸混練押出機を用い、上流側の前記材料供給口から前記熱可塑性合成樹脂を供給し、下流側の前記材料供給口から前記微細紙粉を供給し、２１０℃以下の温度で混練させて、成形用微細紙粉含有樹脂組成物を得ることを特徴とする。
【０００９】
本発明の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法によれば、得られた微細紙粉含有樹脂組成物は、１０〜１００μｍと極めて小さな平均粒径の微細紙粉を含有するので、成形加工したとき、転写性が優れ、成形加工用の良好な素材となり得る。しかし、紙と樹脂とは相溶性がないので、従来通り、全原材料を上流側の主材料供給口から一度に供給すると、樹脂を溶融させても、流動性のない微細紙粉は、混練中に凝集し、不均一に樹脂に混和される。
【００１０】
一方、本発明では、上流側の材料供給口から供給した熱可塑性合成樹脂が溶融した後、下流側の材料供給口から微細紙粉が供給されるため、微細紙粉が溶融樹脂中に均一に分散され易くなる。
【００１１】
また、混練押出機の上流側に備わる主材料供給口から微細紙粉及び樹脂を供給すると、混和物が高温化し、混練押出機内に高温で長時間滞留した紙成分が熱劣化して、得られた微細紙粉含有樹脂組成物に黄変や焦げ臭が発生する。
【００１２】
そこで、本発明では、上流側の材料供給口から樹脂を供給し、下流側の材料供給口から微細紙粉を供給させることにより、微細紙粉の混練押出機内での滞留時間を短縮させる。これにより、微細紙粉が混練押出機内に高温で長時間滞留することを防止することができる。また、下流側の材料供給口から供給された室温の微細紙粉により、溶融した熱可塑性合成樹脂が冷却されて温度が下がり、２１０℃以下の温度での混練が容易になる。その結果、紙成分の熱劣化が抑制され、得られた微細紙粉含有樹脂組成物に黄変や焦げ臭が発生することを防止することができる。
【００１３】
さらに、複数の材料供給口から原材料を供給するので、原材料の時間当り供給量を大きくすることができ、生産能力を高めることも可能となる。
【００１４】
なお、前記完全噛合型同方向回転２軸混練押出機は、２本のスクリューの少なくとも一部にそれぞれニーディングディスク部を有し、前記２本のスクリューがそれぞれ有する前記ニーディングディスク部は、前記スクリューの軸心に垂直な断面において短径方向と長径方向とが直交する同一断面形状を有し、且つ、一方の前記ニーディングディスク部の長径方向の外面の回転領域内に、他方の前記ニーディングディスク部の長径方向の外面が入り込むように配置されるとともに、前記２本のスクリューは前記ニーディングディスク部の長径方向が互いに直交するようにして同一方向に同一速度で回転するものである。
【００１５】
また、本発明の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法において、前記熱可塑性合成樹脂が、ポリオレフィン系合成樹脂、ポリスチレン系合成樹脂、又はポリ乳酸系合成樹脂であることが好ましい。そして、この場合、前記ポリオレフィン系合成樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、又はこれらの混合物であることが好ましい。
【００１６】
また、本発明の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法において、前記原材料は、無水マレイン酸基を有する化合物を０．３〜５重量部有することが好ましい。これにより、得られる微細紙粉含有樹脂組成物の物性を良好に改質することが可能となる。
【００１７】
本発明の微細紙粉含有樹脂組成物は、射出成形や押出成形などで成形した成形品の材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施形態に係る微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法で使用される完全噛合型同方向回転２軸混練押出機を示す概略図。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線における断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の実施形態に係る微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法について説明する。
【００２０】
本微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法で用いられる原材料は、紙片やパルプシート片などを平均粒径１０〜１００μｍに微細粉砕した微細紙粉２０〜７０重量部と、ペレット状や粉末状などの熱可塑性合成樹脂からなる樹脂材料３０〜８０重量部とを有している。微細紙粉及び熱可塑性合成樹脂の合計は１００重量部である。紙片やパルプシート片などの粉砕方法は、限定されないが、例えば、竪型ローラミルや薬研式ミルなどを用いて微細粉砕することができる。
【００２１】
なお、平均粒径は、株式会社セイシン企業製のレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置ＬＭＳ−３５０で測定した値である。
【００２２】
微細紙粉の平均粒径が１００μｍを超えると、微細紙粉が混練中に凝集するおそれが高まり、溶融樹脂の流動性が低下し、且つ、得られる微細紙粉含有樹脂組成物の強度が低下する。逆に、微細紙粉の平均粒径が１０μｍ未満であると、流動性及び強度は良好になるが、微細紙粉を製造することが非常に困難になり、大幅に製造コストが上昇する。
【００２３】
微細紙粉及び熱可塑性合成樹脂の合計が１００重量部である場合において、微細紙粉が７０重量部を超える場合又は樹脂材料が３０重量部未満の場合は、流動性のない微細紙粉が大部分を占めるので、混和物の流動性が低下し、且つ、得られる微細紙粉含有樹脂組成物の強度が低下する。また、得られる微細紙粉含有樹脂組成物は、その大部分が紙成分からなるので、その強度が低く、脆弱となる。
【００２４】
一方、微細紙粉が２０重量部未満又は樹脂材料が８０重量部を超える場合は、得られる微細紙粉含有樹脂組成物の耐熱軟化性が劣る。また、この場合、微細紙粉の有する柔軟性構造に基づく微細紙粉含有樹脂組成物の成形時の歪み吸収性など紙成分の機能発現が抑制され、環境性能も低下する。
【００２５】
微細紙粉は、廃紙を微細粉砕したものであることが好ましい。これは、廃紙は、オフィス、出版社、製紙会社などから大量に排出され、環境負荷が実質ゼロであると評価されるためである。廃紙は、例えば、新聞古紙、雑誌古紙、印刷古紙、包装古紙、段ボール古紙、ＯＡ古紙などの各種古紙、バージン紙の製造時に発生した破紙や損紙、雑誌などの裁断屑、研摩粉、シュレッダー屑等である。また、微細紙粉は、パルプシートを微細粉砕したものであってもよい。
【００２６】
樹脂材料は、熱可塑性合成樹脂であればよいが、ポリオレフィン系合成樹脂、ポリスチレン系合成樹脂、又はポリ乳酸系合成樹脂であることが好ましい。
【００２７】
ポリオレフィン系合成樹脂として、ポリプロピレン、ポリエチレン、又はこれらの混合物が挙げられる。ポリプロピレンとして、ブロック重合ポリプロピレン、ランダム重合ポリプロピレン、ホモ重合ポリプロピレン、メタロセン触媒重合ポリプロピレン、キャタロイプロセスポリプロピレン、変成ポリプロピレンなどを使用することができる。ポリエチレンとして、低密度ポリエチレン、リニア低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、メタロセン触媒ポリエチレン、変成ポリエチレン、エチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）を使用することができる。
【００２８】
ポリスチレン系合成樹脂として、ＰＳ樹脂（ポリスチレン樹脂）、ＡＳ樹脂（アクリロニトリル−スチレン共重合合成樹脂）、ＡＢＳ樹脂（アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合合成樹脂）などが挙げられる。
【００２９】
さらに、原料に、微細紙粉含有樹脂組成物を改質するために、他種の合成樹脂、ゴム、熱可塑性エストラマーなどを２０重量部以下添加してもよい。
【００３０】
また、原材料に、必要に応じて添加剤を０．３〜５重量部添加してもよい。添加剤として、例えば、酸化防止剤、滑剤、消臭剤、漂白剤、着色剤を添加することができる。
【００３１】
特に、樹脂改質剤を含有することが好ましい。樹脂改質剤は、無水マレイン酸基を有する化合物、例えば、マレイン酸変性ポリオレフィン、オレフィン−無水マレイン酸共重合体、マレイン酸変性ワックス、マレイン酸エステル変性ワックスなどであることが好ましい。これらの樹脂改質剤は、樹脂材料、特にポリオレフィン系合成樹脂と混合して極性基を導入し、微細紙粉と樹脂材料との相溶性が高まるので、分散性が向上する。
【００３２】
また、酸化防止剤としては、例えば、フェノール系、リン系及びイオウ系の酸化防止剤を添加すればよい。滑剤としては、例えば、第１級アミド、第２級アミド、エチレンビスアミド、ステアリン酸金属塩、ヒドロキシステアリン酸金属塩を添加すればよい。
【００３３】
また、原材料に、必要に応じて、無機充填材である酸化チタン、タルク、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、石膏、クレーなどを添加してもよい。
【００３４】
本発明の実施形態に係る微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法では、混練押出機を用いて原材料を混練させて、成形用微細紙粉含有樹脂組成物を得る。
【００３５】
以下、本発明の実施形態で使用される混練押出機１０について図１及び図２を参照して説明する。
【００３６】
混練押出機１０は、完全噛合型同方向回転２軸混練押出機であり、２本のスクリュー１１，スクリュー１２が、それぞれケーシング１３内に形成された通路１４に回転可能に並列に配置されている。通路１４の断面は、２つの円が連接した形状となっている。２本のスクリュー１１，１２は、ケーシング１３の外部に設置された図示しない駆動装置によって、図２に示すように、同方向に回転するように構成されている。
【００３７】
ケーシング１３の上流端部には、通路１４に連通する主材料供給口（上流側の材料供給口）１５が形成されている。この主材料供給口１５を介して、ケーシング１３外の図示しないトップフィーダなどの供給装置から微細紙粉を除く原材料が、通路１４内に供給される。
【００３８】
さらに、ケーシング１３の中間部には、通路１４に連通する副材料供給口（下流側の材料供給口）１６が形成されている。この副材料供給口１６を介して、ケーシング１３外の図示しないサイドフィーダなどの供給装置から微細紙粉が、通路１４内に供給される。
【００３９】
原材料は、２本のスクリュー１１，１２によって上流側から下流端に接続されたダイス１７の方へ順次移送されながら、室温から徐々に昇温され、溶融した樹脂材料に微細紙粉が混和される。そして、軟化状態の微細紙粉含有樹脂組成物がダイス１７の出口から外部にシート状に押出される。
【００４０】
各スクリュー１１，１２は、その間に隙間を有さない完全噛合型である。各スクリュー１１，１２は、スクリュー溝が外周面に形成されたスクリュー部１１ａ，１２ａを有している。また、各スクリュー１１，１２の一部はニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂとなっている。このように、各スクリュー１１，１２には、それぞれスクリュー部１１ａ，１２ａと、ニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂが、長手方向に交互に複数設けられている。ここでは、各スクリュー１１，１２には、それぞれ４つのスクリュー部１１ａ，１２ａと、３つのニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂが設けられている。
【００４１】
そして、スクリュー部１１ａ，１２ａは、通路１４を介して２つの材料供給口１５，１６から供給された原材料を下流側に移送する。
【００４２】
一方、ニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂは、その間及びケーシング１３との間に僅かなクリアランスしか存在しない完全噛合型である。このニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂによって、原材料が混練されることにより、溶融しない微細紙粉を凝集させずに溶融樹脂に均一に分散させて混和させることができる。
【００４３】
詳細に説明すると、ニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂとは、それぞれ、軸心に垂直な断面において、特定方向が短径となり、この短径方向と直交する方向が長径となる同じ断面形状を有している。そして、ニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂとは、一方のニーディングディスク部の長径方向の外面の回転領域内に、他方のニーディングディスク部の長径方向の外面が入り込むようにして、互いに噛み合うように配置されている。スクリュー１１，１２は、ニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂの長径方向が互いに直交するように同一方向に同一速度で回転する。
【００４４】
ところで、主材料供給口１５に微細紙粉を含む全原材料を供給すると、微細紙粉の高温での滞留時間が長時間となり、紙成分が熱劣化して、得られた微細紙粉含有樹脂組成物に黄変や焦げ臭が発生する。
【００４５】
そこで、微細紙粉の混練押出機１０内での高温での滞留時間を短縮させるために、主材料供給口１５から微細紙粉を除く原材料を供給し、副材料供給口１６から微細紙粉を供給させる。これにより、微細紙粉の高温化を抑制することができ、最高温度が２１０℃以下の温度で混練することが可能となる。その結果、紙成分の熱劣化が抑制され、得られた微細紙粉含有樹脂組成物に黄変や焦げ臭が発生することが防止される。また、副材料供給口１６から室温の微細紙粉を供給することにより、上流から移送されてきた高温の樹脂溶融物の温度を低下させることができる。
【００４６】
さらに、微細紙粉を含めた全ての原材料を主材料供給口１５から供給すると、嵩比重が小さくなるため、フィード速度が限定される。しかし、微細紙粉を副材料供給口１６から供給する。これにより、原材料の時間当り供給量を大きくすることができ、全供給速度が向上して、生産能力を高めることも可能となる。
【００４７】
微細紙粉は、嵩比重が非常に小さいので多量の空気を含み、また、含有水分が多いので加熱されると多量の水蒸気が発生する。また、樹脂材料など他の原材料も、空気を含み、水分が付着している。そこで、これら空気や水蒸気などの気体を脱気するために、ケーシング１３には、通路１４に連通するオープンベント１８が設けられている。混練などで発生した空気や水蒸気などの気体は、オープンベント１８を介して大気中に放出される。
【００４８】
そして、下流寄りのケーシング１３には、通路１４に連通する真空脱気ベント１９が設けられている。真空脱気ベント１９には、図示しない真空ポンプに接続されている。混練などで発生した空気や水蒸気などの気体は、真空脱気ベント１９によって強制排気される。
【００４９】
これらのベント１８，１９により空気や水蒸気などの気体が良好に脱気されるので、非常に高い吸湿性を有する微細紙粉に水分が吸収されること、及び得られる微細紙粉含有樹脂組成物に空気や水蒸気などの気体が含まれることが防止される。そのため、得られる微細紙粉含有樹脂組成物の品質が向上すると共に、吐出量も向上する。
【００５０】
通路１４の下流端は、ケーシング１３に形成された吐出口２０と連通している。そして、吐出口２０の下流側には、スリット状の出口を有するダイス１７が接続されている。このダイス１７によって、軟化状態の微細紙粉含有樹脂組成物がシート状となって押出される。
【００５１】
混練押出機１０から押出されたシート状の微細紙粉含有樹脂組成物は、図示しないが、複数のローラを備える冷却引取機に引き取られ、ローラに掛け渡されながら冷却固化され、その後、シート巻取機により巻き取られる。
【００５２】
このようにして形成された微細紙粉含有樹脂組成物シートは、引張強度、伸び率等に優れ、成形用素材と良好なものとなる。そして、このシートは平均粒径１０〜１００μｍの微細紙粉を含有した樹脂からなるので、転写性が優れるため、さらに成型加工すれば、高品質の成型品を得ることができる。
【００５３】
なお、微細紙粉含有樹脂組成物は、シート状でなく、ペレット状に形成することもできる。この場合、丸孔状の出口を有するダイス１７を吐出口２０の下流側に接続する。これにより、ダイス１７から軟化状態の微細紙粉含有樹脂組成物が円柱状に押出され、これを水槽で固化した後、切断機で切断して、ペレット状に形成する。また、ホットカット式のペレット製造機を使用してもよい。そして、このようにして製造されたペレットを用いて、シート状などの微細紙粉含有樹脂組成物を形成してもよい。
【００５４】
さらに、シート状やペレット状などに形成した微細紙粉含有樹脂組成物を、射出成形、ブロー成形、インフレーション成形、真空成形、圧縮成形、溶融圧縮成形、プレス成形などの成形加工で、所望の成形品に成形することができる。
【００５５】
本発明は、上記の実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
【実施例】
【００５６】
以下、本発明の実施例を具体的に挙げ、本発明を説明する。
【００５７】
［実施例１−７及び比較例１］
実施例１−７及び比較例１では、平均粒径１０μｍ、３０μｍ、５０μｍ、１００μｍの微細紙粉を表１に示した重量部、ポリプロピレン（日本ポリプロ株式会社製ＭＡ−０３）を表１に示した重量部、ポリエチレン（日本ポリエチ株式会社製ＵＦ−４２１）を１０重量部、酸化防止剤（株式会社ＡＤＥＫＡ製アデカスタブＡＯ−６０）を１重量部、ステアリン酸カルシウムを１重量部含む原材料を用意した。なお、微細紙粉の平均粒径は、株式会社セイシン企業製のレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置ＬＭＳ−３５０で測定した。
【００５８】
そして、上述した混練押出機１０を用い、微細紙粉を副材料供給口１６から、微細紙粉を除く全ての原材料を主材料供給口１５からそれぞれ供給して、シート状に押出成形した。得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートについて、ＪＩＳ Ｋ７２１０で規定された測定方法で、メルトフローレート（ＭＦＲ）を測定した。また、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シート状成形品について、アイゾット衝撃試験でアイゾット衝撃値を測定した。これらの測定値を表１の各欄に記載した。
【００５９】
表１から理解されるように、実施例１−７のように、平均粒径１０〜１００μｍの微細紙粉を２０〜７０重量部、且つ、ポリプロピレンとポリエチレンとを合計３０〜８０重量部を有する原材料を用いた場合には、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートは、メルトフローレートが０．９〜１３ｇｒ／１０ｍｉｎと流動性が良好であり、アイゾット衝撃値が１．７〜１０ＫＪ／ｍ２と強度も良好であり、脆弱ではなかった。
【００６０】
一方、比較例１のように、平均粒径５０μｍの微細紙粉を８０重量部、且つ、ポリプロピレンとポリエチレンとを合計２０重量部を有する原材料を用いた場合には、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートは、メルトフローレートが０．１ｇｒ／１０ｍｉｎと流動性が低く、アイゾット衝撃値が０．５ＫＪ／ｍ２と脆弱であった。
【００６１】
【表１】
【００６２】
［実施例８，９及び比較例２，３］
実施例８及び比較例２では、平均粒径５０μｍの微細紙粉を３０重量部、ポリプロピレン（日本ポリプロ株式会社製ＭＡ−０３）を６０重量部、ポリエチレン（日本ポリエチ株式会社製ＵＦ−４２１）を１０重量部、酸化防止剤（株式会社ＡＤＥＫＡ製アデカスタブＡＯ−６０）を１重量部、ステアリン酸カルシウムを１重量部含む原材料を用意した。
【００６３】
実施例９及び比較例３では、平均粒径５０μｍの微細紙粉を３０重量部、高衝撃ポリスチレンを７０重量部、酸化防止剤（株式会社ＡＤＥＫＡ製アデカスタブＡＯ−６０）を１重量部、ステアリン酸カルシウムを１重量部含む原材料を用意した。
【００６４】
このように、実施例８と比較例２との原材料は同一であり、実施例９と比較例３との原材料は同一であった。なお、微細紙粉の平均粒径は、株式会社セイシン企業製のレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置ＬＭＳ−３５０で測定した。
【００６５】
そして、実施例８，９では、上述した混練押出機１０を用い、微細紙粉を副材料供給口１６から、微細紙粉を除く全ての原材料を主材料供給口１５からそれぞれ供給して、シート状に押出成形した。一方、比較例２，３では、上述した混練押出機１０を用い、全ての原材料を主材料供給口１５から供給して、シート状に押出形成した。なお、混練押出機１０のニーディングディスク部１１ｂ，１２ｂの直径は５０ｍｍである。
【００６６】
そして、混練押出機１０から吐出された微細紙粉含有樹脂組成物の吐出量及び最高温度を測定した。これらの測定値を表２の各欄に記載した。また、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートの黄変及び焦げ臭の有無を観測した。その観測結果を表２の各欄に記載した。
【００６７】
表２から理解されるように、実施例８，９のように微細紙粉を副材料供給口１６から混練押出機１０に供給した場合には、吐出量がそれぞれ１０５ｋｇ／ｈｒ、８３ｋｇ／ｈｒと大きく生産効率が良好であった。
【００６８】
一方、比較例２，３のように微細紙粉も主材料供給口１５から混練押出機１０に供給した場合には、吐出量がそれぞれ５８ｋｇ／ｈｒ、３８ｋｇ／ｈｒと低く、生産効率が悪かった。
【００６９】
また、実施例８，９のように微細紙粉を副材料供給口１６から混練押出機１０に供給した場合には、最高温度がそれぞれ２００℃、２１０℃と２１０℃以下であり、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートに黄変及び焦げ臭はなかった。
【００７０】
一方、比較例２，３のように上述した微細紙粉も主材料供給口１５から供給した場合には、最高温度がそれぞれ２２０℃、２４０℃と２１０℃を超え、得られた微細紙粉含有樹脂組成物シートに黄変及び焦げ臭があった。
【００７１】
【表２】
【符号の説明】
【００７２】
１０…混練押出機、 １１，１２…スクリュー、 １１ａ，１２ａ…スクリュー部、 １１ｂ，１２ｂ…ニーディングディスク部、 １３…ケーシング、 １４…通路、 １５…主材料供給口（上流側の材料供給口）、 １６…副材料供給口（下流側の材料供給口）、 １７…ダイス、 １８…オープンベント、 １９…真空脱気ベント、 ２０…吐出口。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が１０〜１００μｍの微細紙粉を２０〜７０重量部、熱可塑性合成樹脂を３０〜８０重量部有し、前記微細紙粉及び前記熱可塑性合成樹脂の合計が１００重量部である原材料を、複数の材料供給口を有する完全噛合型同方向回転２軸混練押出機を用い、上流側の前記材料供給口から前記熱可塑性合成樹脂を供給し、下流側の前記材料供給口から前記微細紙粉を供給し、２１０℃以下の温度で混練させて、成形用微細紙粉含有樹脂組成物を得ることを特徴とする微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
前記熱可塑性合成樹脂が、ポリオレフィン系合成樹脂、ポリスチレン系合成樹脂、又はポリ乳酸系合成樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】
前記ポリオレフィン系合成樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、又はこれらの混合物であることを特徴とする請求項２に記載の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】
前記原材料は、無水マレイン酸基を有する化合物を０．３〜５重量部有することを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法。
【請求項５】
前記完全噛合型同方向回転２軸混練押出機は、２本のスクリューの少なくとも一部にそれぞれニーディングディスク部を有し、前記２本のスクリューがそれぞれ有する前記ニーディングディスク部は、前記スクリューの軸心に垂直な断面において短径方向と長径方向とが直交する同一断面形状を有し、且つ、一方の前記ニーディングディスク部の長径方向の外面の回転領域内に、他方の前記ニーディングディスク部の長径方向の外面が入り込むように配置されるとともに、前記２本のスクリューは前記ニーディングディスク部の長径方向が互いに直交するようにして同一方向に同一速度で回転することを特徴とする請求項１から４の何れか１項に記載の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法。
【請求項１】
平均粒径が１０〜１００μｍの微細紙粉を２０〜７０重量部、熱可塑性合成樹脂を３０〜８０重量部有し、前記微細紙粉及び前記熱可塑性合成樹脂の合計が１００重量部である原材料を、複数の材料供給口を有する完全噛合型同方向回転２軸混練押出機を用い、上流側の前記材料供給口から前記熱可塑性合成樹脂を供給し、下流側の前記材料供給口から前記微細紙粉を供給し、２１０℃以下の温度で混練させて、成形用微細紙粉含有樹脂組成物を得ることを特徴とする微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
前記熱可塑性合成樹脂が、ポリオレフィン系合成樹脂、ポリスチレン系合成樹脂、又はポリ乳酸系合成樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】
前記ポリオレフィン系合成樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、又はこれらの混合物であることを特徴とする請求項２に記載の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】
前記原材料は、無水マレイン酸基を有する化合物を０．３〜５重量部有することを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法。
【請求項５】
前記完全噛合型同方向回転２軸混練押出機は、２本のスクリューの少なくとも一部にそれぞれニーディングディスク部を有し、前記２本のスクリューがそれぞれ有する前記ニーディングディスク部は、前記スクリューの軸心に垂直な断面において短径方向と長径方向とが直交する同一断面形状を有し、且つ、一方の前記ニーディングディスク部の長径方向の外面の回転領域内に、他方の前記ニーディングディスク部の長径方向の外面が入り込むように配置されるとともに、前記２本のスクリューは前記ニーディングディスク部の長径方向が互いに直交するようにして同一方向に同一速度で回転することを特徴とする請求項１から４の何れか１項に記載の微細紙粉含有樹脂組成物の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１３−６４１１（Ｐ２０１３−６４１１Ａ）
【公開日】平成２５年１月１０日（２０１３．１．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−１１１８４０（Ｐ２０１２−１１１８４０）
【出願日】平成２４年５月１５日（２０１２．５．１５）
【出願人】（５９７０２２５４０）株式会社環境経営総合研究所 (23)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年１月１０日（２０１３．１．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年５月１５日（２０１２．５．１５）
【出願人】（５９７０２２５４０）株式会社環境経営総合研究所 (23)
【Ｆターム（参考）】
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