放熱グリース用プライマー及び放熱部品
【課題】 ポンピングアウト現象のない、長期にわたり安定した放熱グリースの熱伝導性性能を発揮することができる信頼性の高い放熱グリース用プライマー、及びこのプライマーが塗布されてなる放熱部品を提供する。
【解決手段】 （Ａ）ポリジオルガノシロキサン：成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の２０〜８０質量％、
（Ｂ）Ｒ13ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は炭素数１〜１０の１価炭化水素基）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン：成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の８０〜２０質量％、
（Ｃ）有機溶剤：組成物全体の０〜９９．９質量％
を含有する組成物からなる放熱グリース用プライマー、及び放熱グリースと接触する放熱部品の両面又は片面に、上記プライマーが塗布されてなることを特徴とする放熱部品。
【解決手段】 （Ａ）ポリジオルガノシロキサン：成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の２０〜８０質量％、
（Ｂ）Ｒ13ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は炭素数１〜１０の１価炭化水素基）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン：成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の８０〜２０質量％、
（Ｃ）有機溶剤：組成物全体の０〜９９．９質量％
を含有する組成物からなる放熱グリース用プライマー、及び放熱グリースと接触する放熱部品の両面又は片面に、上記プライマーが塗布されてなることを特徴とする放熱部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放熱グリースの長期にわたる使用に適した放熱グリース用プライマー及びこのプライマーが塗布されてなる放熱部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
プリント配線基板上に実装される電子部品であるＣＰＵ等のＩＣやトランジスターなどは、使用時の発熱による温度上昇によって性能が低下したり、破損したりすることがあるため、従来、これらのパッケージと放熱フィン等の間に熱伝導性のよい放熱シートや放熱グリースが用いられている。
【０００３】
放熱シートは、手軽にマウントできるメリットはあるが、ＣＰＵや放熱フィン等の表面は一見平滑に見えてもミクロ的に観れば凸凹があるため、実際はそれらの被着面へ確実に密着ができず、空気層が介在し、結果的には、放熱効果を性能通りに発揮できない不都合がある。それを解決するために、放熱シートの表面に粘着層等を設けて密着性を向上させたものや、放熱シートの硬度を低硬度化させたものなどが提案されているが、これらもまた十分なものではない。
【０００４】
それに対して、放熱グリースは、パッケージや放熱フィン等の表面の凹凸に影響されることなく、それら被着面に密着し、性能が十分に発揮できる。しかし、環境による温度変化や電源のＯＮ／ＯＦＦなどによる温度変化があると、プリント基板やパッケージ、放熱フィンなどの膨張係数の違いから放熱グリースの接している部分にズレや反りが発生し、これによって放熱グリースが経時で徐々に外側にはみ出てしまい、場合によってはグリースそのものが存在しない部分ができてしまうことがある。当然その部分は熱が伝わりにくくなるので、結果として熱抵抗が上昇してしまう等の問題点があった（以下、これをポンピングアウト現象と呼ぶ）。
【０００５】
近年、高性能なＣＰＵやトランジスター、ＩＧＢＴなど、高発熱な電子部品が台頭してきており、これらにとってはポンピングアウト現象による放熱性の低下は大きな問題となってきている。
【０００６】
従来から、高性能な放熱グリースとして各種放熱用シリコーングリースが知られている（特公昭５２−３３２７２号、特公昭５９−５２１９５号、特開昭５２−１２５５０６号、特開昭５７−３６３０２号、特開昭６２−４３４９２号、特開平２−２１２５５６号、特開平３−１６２４９３号公報：特許文献１〜７）が、高発熱な電子部品に対してのポンピングアウト現象の対策は十分ではない。
【０００７】
【特許文献１】特公昭５２−３３２７２号公報
【特許文献２】特公昭５９−５２１９５号公報
【特許文献３】特開昭５２−１２５５０６号公報
【特許文献４】特開昭５７−３６３０２号公報
【特許文献５】特開昭６２−４３４９２号公報
【特許文献６】特開平２−２１２５５６号公報
【特許文献７】特開平３−１６２４９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、ポンピングアウト現象のない、長期にわたり安定した放熱グリースの熱伝導性性能を発揮することができる信頼性の高い放熱グリース用プライマー、及びこのプライマーが塗布されてなる放熱部品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、（Ａ）ポリジオルガノシロキサンと（Ｂ）Ｒ13ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は炭素数１〜１０の１価炭化水素基）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサンとを質量比で２０／８０〜８０／２０の割合で、更に（Ｃ）有機溶剤を組成物全体の０〜９９．９質量％の割合で含有する組成物からなる放熱グリース用プライマーが、放熱グリースに対して非常に有効なプライマーであることを知見した。
【００１０】
即ち、放熱部品の放熱グリースを接触させる部分に、予め上記放熱グリース用プライマーを塗布した後、放熱グリースを塗布することにより、ポンピングアウト現象のない、長期にわたり安定した放熱グリースの熱伝導性性能を有する信頼性の高い放熱部品が得られることを見出し、本発明をなすに至った。
【００１１】
従って、本発明は、下記に示す放熱グリース用プライマー及び放熱部品を提供する。
〔１〕（Ａ）ポリジオルガノシロキサン
成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の２０〜８０質量％
（Ｂ）Ｒ13ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は炭素数１〜１０の１価炭化水素基）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン 成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の８０〜２０質量％
（Ｃ）有機溶剤 組成物全体の０〜９９．９質量％
を含有する組成物からなる放熱グリース用プライマー。
〔２〕放熱グリースと接触する放熱部品の両面又は片面に、〔１〕記載の放熱グリース用プライマーが塗布されてなることを特徴とする放熱部品。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の放熱グリース用プライマーは、放熱部品の放熱グリースに接触する部分に予め塗布した後、放熱グリースを塗布することにより、経時において放熱グリースがポンピングアウト現象を起こすことがないことから、放熱部品の信頼性を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明に用いられる成分（Ａ）は、ポリジオルガノシロキサンであり、下記式で示されるものであることが好ましい。
Ｒ23ＳｉＯ−（Ｒ22ＳｉＯ）p−ＳｉＲ23
Ｒ22（ＨＯ）ＳｉＯ−（Ｒ22ＳｉＯ）p−ＳｉＲ22（ＯＨ）
（式中、Ｒ2は同一又は異種の炭素数１〜１０の１価炭化水素基であり、ｐはこのポリジオルガノシロキサンの２５℃における粘度を５００ｍＰａ・ｓ以上とする数である。）
【００１４】
ここで、Ｒ2は炭素数１〜１０、特に１〜６の１価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基などが挙げられ、特にメチル基、フェニル基が好ましい。
【００１５】
このポリジオルガノシロキサンの性状は、オイル状、生ゴム状であればよい。成分（Ａ）の２５℃における粘度は、オイル状のものであれば５００ｍＰａ・ｓ以上、特に１０，０００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましい。５００ｍＰａ・ｓ未満では凝集力（保持力）が低下する場合がある。また、生ゴム状のものであれば、３０質量％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が１００，０００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。１００，０００ｍＰａ・ｓを超えると、組成物が高粘度となりすぎて製造時の撹拌が困難になる場合がある。
なお、本発明において、粘度はＢ型粘度計により測定した２５℃における値である。
【００１６】
また、成分（Ａ）の分子構造中には、その流動性を妨げない程度のＲ2ＳｉＯ1.5単位、更にはＲ22Ｏ0.5Ｓｉ−Ｒ3−ＳｉＲ22Ｏ0.5単位（Ｒ2は上記と同様、Ｒ3は２価の炭化水素基）を含有することもできる。更に、成分（Ａ）は１種を単独でも２種以上を併用してもよい。
【００１７】
本発明に用いられる成分（Ｂ）は、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は炭素数１〜１０の１価炭化水素基）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７、好ましくは０．７〜１．３であるポリオルガノシロキサンである。Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６未満では粘着力やタックが低下し、１．７を超えると粘着力や保持力が低下する。
【００１８】
なお、上記単位中のＲ1は、炭素数１〜１０、特に１〜６の１価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基などのアルケニル基等が挙げられ、中でもメチル基が好ましい。
【００１９】
成分（Ｂ）は、ＯＨ基を含有していてもよく、また、本発明の特性を損なわない範囲でＲ1ＳｉＯ1.5単位，Ｒ12ＳｉＯ単位を成分（Ｂ）中に含有させることも可能である。なお、成分（Ｂ）は１種単独でも２種以上を併用してもよい。
【００２０】
成分（Ａ），成分（Ｂ）の配合比は、質量比として２０／８０〜８０／２０、特に３０／７０〜７０／３０とすることが好ましい。成分（Ａ）のポリジオルガノシロキサンの配合比が２０／８０より低いと粘着力や保持力が低下し、８０／２０を超えると粘着力やタックが低下する。
【００２１】
成分（Ａ），（Ｂ）は、単純に混合したものを使用してもよいし、成分（Ａ）に下記式
Ｒ22（ＨＯ）ＳｉＯ−（Ｒ22ＳｉＯ）p−ＳｉＲ22（ＯＨ）
（Ｒ2，ｐは上記と同じである。）
で示されるものを含有し、成分（Ｂ）にＯＨ基を含有したものを用いる場合、成分（Ａ），（Ｂ）の縮合反応物として使用してもよい。縮合反応を行うには、トルエンなどの溶剤に溶解した成分（Ａ），（Ｂ）の混合物をアルカリ性触媒を用い、室温乃至還流下で反応させればよい。
【００２２】
本発明の放熱グリース用プライマーは、塗布が可能な低粘度の場合、そのままで放熱グリース用プライマーとして使用してもよいが、作業性を向上させるため、成分（Ｃ）の有機溶剤で希釈して使用される。
【００２３】
成分（Ｃ）の有機溶剤としては、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、ヘキサン、オクタン、イソパラフィンなどの脂肪族系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤、ジイソプロピルエーテル、１，４−ジオキサンなどのエーテル系溶剤、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール系溶剤、又はこれらの混合溶剤が使用される。この際の配合比や有機溶剤は、塗布方法や乾燥条件など使用条件に見合うものを選択すればよい。
【００２４】
有機溶剤の使用量は、組成物全体の０〜９９．９質量％、好ましくは５０〜９９質量％、より好ましくは８０〜９５質量％の範囲である。９９．９質量％より多いと、塗布してもプライマーとしての効果が出にくくなる。
【００２５】
このようにして得られた本発明の放熱グリース用プライマーは、放熱部品の放熱グリースを接触させる部分に塗布するものである。
【００２６】
ここで、本発明に用いられる放熱部品としては、ＣＰＵやトランジスター、ＩＧＢＴなどの電子部品やそれが実装されたプリント基板などの発熱する部品と、それらから発生する熱を発散するパッケージや放熱フィンなどの放熱させる部品が挙げられる。発熱や放熱させる部品を構成する材質には、アルミニウム、銅、ニッケル、シリコン、基板を構成するプラスチック類などが挙げられるが、本発明の放熱グリース用プライマーは、いかなる材質においても効果を発揮する。本発明においては、これら放熱部品の発熱する部品及び放熱させる部品の少なくとも一方、好ましくは両方の放熱グリースと接触する部分に本発明の放熱グリース用プライマーを塗布するものである。
【００２７】
放熱グリース用プライマーの塗布方法は、公知の塗工方式を用いて塗布すればよく、はけ塗りやスプレー塗布、デップ塗布などが挙げられる。また、放熱グリース用プライマーが有機溶剤を含む場合は、自然乾燥や温風乾燥、赤外線加熱などの乾燥工程を行ってもよい。これらの塗布方法や乾燥方法には特に制限はなく、使用される部品の材質や耐熱性、作業性、工程が行われる環境などを考慮して選択すればよい。
【００２８】
このようにして得られた本発明の放熱部品は、発熱する部品及び放熱させる部品の少なくとも一方の放熱用グリースが接触する部分に放熱グリース用プライマーが塗布されてなるものであり、これら発熱する部品と放熱させる部品との間に、本発明の放熱グリース用プライマーを介して放熱グリースが塗布されるものである。
【００２９】
ここで、使用される放熱グリースは公知のものであり、特に制限はないが、従来から高性能な放熱グリースとして知られている各種放熱用シリコーングリースを用いることができる。この放熱用シリコーングリースは、ベースオイルであるシリコーンオイルに熱伝導性フィラーを主成分として配合、グリース状としたものであり、熱伝導性フィラー由来の熱伝導性とシリコーンオイル由来の耐熱性や耐久性を両立したものである。
【００３０】
本発明において、放熱グリースは、放熱部品の発熱する部品及び／又は放熱させる部品に放熱グリース用プライマーを介して塗布されることとなる。本発明の放熱グリース用プライマーは、放熱部品と放熱グリースの両方に対して非常に馴染みがよいため、放熱部品から本プライマー自身がズレることもなく、また放熱グリースを保持しつづけることにより、経時における放熱グリースのポンピングアウト現象を防止する。特に放熱グリースが放熱用シリコーングリースである場合は、本放熱グリース用プライマーの成分もシリコーンであるため相性がよく、ポンピングアウト現象の防止効果が大きい。また、本プライマーの成分が耐熱性や耐久性のよいシリコーンであるため、放熱用シリコーングリースの耐熱性や耐久性に悪影響を及ぼすこともない。更に、プライマー層の厚さは、好ましくは１０μｍ以下、特に好ましくは１μｍ以下の薄膜であり、放熱用シリコーングリースの放熱特性にもほとんど影響しない。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は質量％を示し、Ｍｅはメチル基を示し、粘度はＢ型粘度計により測定した２５℃における値を示す。
【００３２】
［放熱グリース用プライマー調製１］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が４２，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン４５０ｇ、Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサン（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８０）の６０％トルエン溶液９２０ｇ、トルエン３００ｇを３リットルのフラスコに入れ、還流させながら４時間加熱した。冷却した後、ここから５０ｇ採取し、更にそこに５５０ｇのトルエンを加え、有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−１を調製した。
【００３３】
［放熱グリース用プライマー調製２］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が６７，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン４５０ｇを用いた以外は、全て調製１と同様にして有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−２を調製した。
【００３４】
［放熱グリース用プライマー調製３］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が５８，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がトリメチルシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン４５０ｇを用いた以外は、全て調製１と同様にして有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−３を調製した。
【００３５】
［放熱グリース用プライマー調製４］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が４２，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン３５０ｇ、Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサン（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．７０）の６０％トルエン溶液１，０８０ｇを用いた以外は、全て調製１と同様にして有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−４を調製した。
【００３６】
［放熱グリース用プライマー調製５］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が４２，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン５０ｇとトルエン９５０ｇを３リットルのフラスコに入れ、室温にて２４時間撹拌分散させ、有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−５を調製した。
【００３７】
［放熱グリース用プライマー調製６］
Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサン（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８０）の６０％トルエン溶液１００ｇとトルエン１，１００ｇを３リットルのフラスコに入れ、室温にて４時間撹拌溶解させ、有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−６を調製した。
【００３８】
［放熱グリース用プライマー調製７］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が４２，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン１００ｇ、Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサン（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８０）の６０％トルエン溶液１，５００ｇにした以外は、全て調製１と同じにして有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−７を調製した。
【００３９】
［放熱グリース用プライマー調製８］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が４２，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン９００ｇ、Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサン（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８０）の６０％トルエン溶液１６７ｇにした以外は、全て調製１と同じにして有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−８を調製した。
【００４０】
［実施例１〜８、比較例１〜６］
放熱グリース用プライマーＰ−１〜Ｐ−８を用い、テストピース作製後、ポンピングアウト試験を行った。結果を表１，２に示す。
なお、本発明に係わる効果に関する試験は次のように行った。
【００４１】
〔テストピース１の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、２枚の５ｃｍ角の透明スライドガラスの表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、スライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚のスライドガラスで挟み込み（プライマー塗布面が内側になるようにする）、２枚のスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４２】
〔テストピース２の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、１枚の５ｃｍ角の透明スライドガラスの表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、スライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスで挟み込み、２枚のスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４３】
〔テストピース３の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、１枚づつの５ｃｍ角のアルミニウム板とスライドガラスの表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、アルミニウム板とスライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをアルミニウム板の中央に塗布し、もう一枚のスライドガラスで挟み込み（このときスライドガラスのプライマー塗布面が内側になるようにする）、２枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４４】
〔テストピース４の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、１枚の５ｃｍ角のアルミニウム板の表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、アルミニウム板を乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをアルミニウム板の中央に塗布し、一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスで挟み込み、２枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４５】
〔テストピース５の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、１枚の５ｃｍ角のスライドガラスの表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、スライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをスライドガラスの中央に塗布し、一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないアルミニウム板で挟み込み、２枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４６】
〔テストピース６の作製〕
シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇを放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスで挟み込み、２枚のスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４７】
〔テストピース７の作製〕
シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇを放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないアルミニウム板で挟み込み、２枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４８】
〔ポンピングアウト試験〕
−４０℃（３０分）←→＋１２５℃（３０分）のヒートサイクル試験器に、上記テストピースを垂直になるように立て掛けて、１，０００サイクル後にグリース上端が初期位置から下方にどの位ズレたかを測定した。
【００４９】
【表１】
【００５０】
【表２】
【００５１】
［実施例９，１０、比較例７］
放熱グリース用プライマーＰ−１を用い、テストピース作製後、熱抵抗試験を行った。結果を表３に示す。なお、本発明に係わる効果に関する試験は次のように行った。
【００５２】
〔熱抵抗測定用試験片１の作製〕
調製した放熱用グリースプライマーＰ−１をガーゼに含ませ、熱抵抗試験用の２枚の標準アルミニウムプレート表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃の乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、これら熱抵抗試験用の標準アルミニウムプレート（直径１．２６ｍｍ、厚み１ｍｍ、円形状）を乾燥機から取り出し、室温まで冷却させた。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをその２枚の標準アルミニウムプレートで挟み込んでから（プライマー塗布面が内側になるようにする）、１４Ｎ／ｃｍ2で１時間圧縮し、熱抵抗を測定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００５３】
〔熱抵抗測定用試験片２の作製〕
放熱用グリースプライマーＰ−１を、アルミニウムプレート２枚のうち１枚の片面のみに塗布した以外は、全て熱抵抗測定用試験片１の作製と同じにし、熱抵抗を測定した。
【００５４】
〔熱抵抗測定用試験片３の作製〕
放熱用グリースプライマーＰ−１を塗布せず、２枚の未塗布のアルミニウムプレートを使用した以外は、全て熱抵抗測定用試験片１の作製と同じにし、熱抵抗を測定した。
【００５５】
〔熱抵抗試験方法〕
上記で作製した試験片を用いて、２５℃における熱抵抗をレーザーフラッシュ法による熱抵抗測定機（Ｈｏｌｏｍｅｔｒｉｘ Ｍｉｃｒｏｍｅｔ社製、Ｍｉｃｒｏ Ｆｌａｓｈ３００）を用いて測定した。また、耐久性を確認するために、ここで作製したテストピースに１４Ｎ／ｃｍ2の圧力を掛けながら、−４０℃（３０分）←→＋１２５℃（３０分）の冷熱サイクル試験器にて１，０００サイクル曝し、その熱抵抗も測定した。
【００５６】
【表３】
【００５７】
表３の結果から明らかなように、初期熱抵抗値は何れも優位差が見られない。従って本発明の放熱用グリースプライマーは、基材に塗布されていても放熱用シリコーングリースそのものの放熱特性に与える影響は殆どない。しかしながら、耐久性（冷熱サイクル試験）においては、プライマーを塗布することによって熱抵抗の変化が少なくなり、経時において好適な放熱特性が維持される。これは実施例に示したようにプライマーを塗布することにより放熱用シリコーングリースのポンピング現象が抑えられるためである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放熱グリースの長期にわたる使用に適した放熱グリース用プライマー及びこのプライマーが塗布されてなる放熱部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
プリント配線基板上に実装される電子部品であるＣＰＵ等のＩＣやトランジスターなどは、使用時の発熱による温度上昇によって性能が低下したり、破損したりすることがあるため、従来、これらのパッケージと放熱フィン等の間に熱伝導性のよい放熱シートや放熱グリースが用いられている。
【０００３】
放熱シートは、手軽にマウントできるメリットはあるが、ＣＰＵや放熱フィン等の表面は一見平滑に見えてもミクロ的に観れば凸凹があるため、実際はそれらの被着面へ確実に密着ができず、空気層が介在し、結果的には、放熱効果を性能通りに発揮できない不都合がある。それを解決するために、放熱シートの表面に粘着層等を設けて密着性を向上させたものや、放熱シートの硬度を低硬度化させたものなどが提案されているが、これらもまた十分なものではない。
【０００４】
それに対して、放熱グリースは、パッケージや放熱フィン等の表面の凹凸に影響されることなく、それら被着面に密着し、性能が十分に発揮できる。しかし、環境による温度変化や電源のＯＮ／ＯＦＦなどによる温度変化があると、プリント基板やパッケージ、放熱フィンなどの膨張係数の違いから放熱グリースの接している部分にズレや反りが発生し、これによって放熱グリースが経時で徐々に外側にはみ出てしまい、場合によってはグリースそのものが存在しない部分ができてしまうことがある。当然その部分は熱が伝わりにくくなるので、結果として熱抵抗が上昇してしまう等の問題点があった（以下、これをポンピングアウト現象と呼ぶ）。
【０００５】
近年、高性能なＣＰＵやトランジスター、ＩＧＢＴなど、高発熱な電子部品が台頭してきており、これらにとってはポンピングアウト現象による放熱性の低下は大きな問題となってきている。
【０００６】
従来から、高性能な放熱グリースとして各種放熱用シリコーングリースが知られている（特公昭５２−３３２７２号、特公昭５９−５２１９５号、特開昭５２−１２５５０６号、特開昭５７−３６３０２号、特開昭６２−４３４９２号、特開平２−２１２５５６号、特開平３−１６２４９３号公報：特許文献１〜７）が、高発熱な電子部品に対してのポンピングアウト現象の対策は十分ではない。
【０００７】
【特許文献１】特公昭５２−３３２７２号公報
【特許文献２】特公昭５９−５２１９５号公報
【特許文献３】特開昭５２−１２５５０６号公報
【特許文献４】特開昭５７−３６３０２号公報
【特許文献５】特開昭６２−４３４９２号公報
【特許文献６】特開平２−２１２５５６号公報
【特許文献７】特開平３−１６２４９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、ポンピングアウト現象のない、長期にわたり安定した放熱グリースの熱伝導性性能を発揮することができる信頼性の高い放熱グリース用プライマー、及びこのプライマーが塗布されてなる放熱部品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、（Ａ）ポリジオルガノシロキサンと（Ｂ）Ｒ13ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は炭素数１〜１０の１価炭化水素基）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサンとを質量比で２０／８０〜８０／２０の割合で、更に（Ｃ）有機溶剤を組成物全体の０〜９９．９質量％の割合で含有する組成物からなる放熱グリース用プライマーが、放熱グリースに対して非常に有効なプライマーであることを知見した。
【００１０】
即ち、放熱部品の放熱グリースを接触させる部分に、予め上記放熱グリース用プライマーを塗布した後、放熱グリースを塗布することにより、ポンピングアウト現象のない、長期にわたり安定した放熱グリースの熱伝導性性能を有する信頼性の高い放熱部品が得られることを見出し、本発明をなすに至った。
【００１１】
従って、本発明は、下記に示す放熱グリース用プライマー及び放熱部品を提供する。
〔１〕（Ａ）ポリジオルガノシロキサン
成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の２０〜８０質量％
（Ｂ）Ｒ13ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は炭素数１〜１０の１価炭化水素基）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン 成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の８０〜２０質量％
（Ｃ）有機溶剤 組成物全体の０〜９９．９質量％
を含有する組成物からなる放熱グリース用プライマー。
〔２〕放熱グリースと接触する放熱部品の両面又は片面に、〔１〕記載の放熱グリース用プライマーが塗布されてなることを特徴とする放熱部品。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の放熱グリース用プライマーは、放熱部品の放熱グリースに接触する部分に予め塗布した後、放熱グリースを塗布することにより、経時において放熱グリースがポンピングアウト現象を起こすことがないことから、放熱部品の信頼性を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明に用いられる成分（Ａ）は、ポリジオルガノシロキサンであり、下記式で示されるものであることが好ましい。
Ｒ23ＳｉＯ−（Ｒ22ＳｉＯ）p−ＳｉＲ23
Ｒ22（ＨＯ）ＳｉＯ−（Ｒ22ＳｉＯ）p−ＳｉＲ22（ＯＨ）
（式中、Ｒ2は同一又は異種の炭素数１〜１０の１価炭化水素基であり、ｐはこのポリジオルガノシロキサンの２５℃における粘度を５００ｍＰａ・ｓ以上とする数である。）
【００１４】
ここで、Ｒ2は炭素数１〜１０、特に１〜６の１価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基などが挙げられ、特にメチル基、フェニル基が好ましい。
【００１５】
このポリジオルガノシロキサンの性状は、オイル状、生ゴム状であればよい。成分（Ａ）の２５℃における粘度は、オイル状のものであれば５００ｍＰａ・ｓ以上、特に１０，０００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましい。５００ｍＰａ・ｓ未満では凝集力（保持力）が低下する場合がある。また、生ゴム状のものであれば、３０質量％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が１００，０００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。１００，０００ｍＰａ・ｓを超えると、組成物が高粘度となりすぎて製造時の撹拌が困難になる場合がある。
なお、本発明において、粘度はＢ型粘度計により測定した２５℃における値である。
【００１６】
また、成分（Ａ）の分子構造中には、その流動性を妨げない程度のＲ2ＳｉＯ1.5単位、更にはＲ22Ｏ0.5Ｓｉ−Ｒ3−ＳｉＲ22Ｏ0.5単位（Ｒ2は上記と同様、Ｒ3は２価の炭化水素基）を含有することもできる。更に、成分（Ａ）は１種を単独でも２種以上を併用してもよい。
【００１７】
本発明に用いられる成分（Ｂ）は、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は炭素数１〜１０の１価炭化水素基）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７、好ましくは０．７〜１．３であるポリオルガノシロキサンである。Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６未満では粘着力やタックが低下し、１．７を超えると粘着力や保持力が低下する。
【００１８】
なお、上記単位中のＲ1は、炭素数１〜１０、特に１〜６の１価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基などのアルケニル基等が挙げられ、中でもメチル基が好ましい。
【００１９】
成分（Ｂ）は、ＯＨ基を含有していてもよく、また、本発明の特性を損なわない範囲でＲ1ＳｉＯ1.5単位，Ｒ12ＳｉＯ単位を成分（Ｂ）中に含有させることも可能である。なお、成分（Ｂ）は１種単独でも２種以上を併用してもよい。
【００２０】
成分（Ａ），成分（Ｂ）の配合比は、質量比として２０／８０〜８０／２０、特に３０／７０〜７０／３０とすることが好ましい。成分（Ａ）のポリジオルガノシロキサンの配合比が２０／８０より低いと粘着力や保持力が低下し、８０／２０を超えると粘着力やタックが低下する。
【００２１】
成分（Ａ），（Ｂ）は、単純に混合したものを使用してもよいし、成分（Ａ）に下記式
Ｒ22（ＨＯ）ＳｉＯ−（Ｒ22ＳｉＯ）p−ＳｉＲ22（ＯＨ）
（Ｒ2，ｐは上記と同じである。）
で示されるものを含有し、成分（Ｂ）にＯＨ基を含有したものを用いる場合、成分（Ａ），（Ｂ）の縮合反応物として使用してもよい。縮合反応を行うには、トルエンなどの溶剤に溶解した成分（Ａ），（Ｂ）の混合物をアルカリ性触媒を用い、室温乃至還流下で反応させればよい。
【００２２】
本発明の放熱グリース用プライマーは、塗布が可能な低粘度の場合、そのままで放熱グリース用プライマーとして使用してもよいが、作業性を向上させるため、成分（Ｃ）の有機溶剤で希釈して使用される。
【００２３】
成分（Ｃ）の有機溶剤としては、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、ヘキサン、オクタン、イソパラフィンなどの脂肪族系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤、ジイソプロピルエーテル、１，４−ジオキサンなどのエーテル系溶剤、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール系溶剤、又はこれらの混合溶剤が使用される。この際の配合比や有機溶剤は、塗布方法や乾燥条件など使用条件に見合うものを選択すればよい。
【００２４】
有機溶剤の使用量は、組成物全体の０〜９９．９質量％、好ましくは５０〜９９質量％、より好ましくは８０〜９５質量％の範囲である。９９．９質量％より多いと、塗布してもプライマーとしての効果が出にくくなる。
【００２５】
このようにして得られた本発明の放熱グリース用プライマーは、放熱部品の放熱グリースを接触させる部分に塗布するものである。
【００２６】
ここで、本発明に用いられる放熱部品としては、ＣＰＵやトランジスター、ＩＧＢＴなどの電子部品やそれが実装されたプリント基板などの発熱する部品と、それらから発生する熱を発散するパッケージや放熱フィンなどの放熱させる部品が挙げられる。発熱や放熱させる部品を構成する材質には、アルミニウム、銅、ニッケル、シリコン、基板を構成するプラスチック類などが挙げられるが、本発明の放熱グリース用プライマーは、いかなる材質においても効果を発揮する。本発明においては、これら放熱部品の発熱する部品及び放熱させる部品の少なくとも一方、好ましくは両方の放熱グリースと接触する部分に本発明の放熱グリース用プライマーを塗布するものである。
【００２７】
放熱グリース用プライマーの塗布方法は、公知の塗工方式を用いて塗布すればよく、はけ塗りやスプレー塗布、デップ塗布などが挙げられる。また、放熱グリース用プライマーが有機溶剤を含む場合は、自然乾燥や温風乾燥、赤外線加熱などの乾燥工程を行ってもよい。これらの塗布方法や乾燥方法には特に制限はなく、使用される部品の材質や耐熱性、作業性、工程が行われる環境などを考慮して選択すればよい。
【００２８】
このようにして得られた本発明の放熱部品は、発熱する部品及び放熱させる部品の少なくとも一方の放熱用グリースが接触する部分に放熱グリース用プライマーが塗布されてなるものであり、これら発熱する部品と放熱させる部品との間に、本発明の放熱グリース用プライマーを介して放熱グリースが塗布されるものである。
【００２９】
ここで、使用される放熱グリースは公知のものであり、特に制限はないが、従来から高性能な放熱グリースとして知られている各種放熱用シリコーングリースを用いることができる。この放熱用シリコーングリースは、ベースオイルであるシリコーンオイルに熱伝導性フィラーを主成分として配合、グリース状としたものであり、熱伝導性フィラー由来の熱伝導性とシリコーンオイル由来の耐熱性や耐久性を両立したものである。
【００３０】
本発明において、放熱グリースは、放熱部品の発熱する部品及び／又は放熱させる部品に放熱グリース用プライマーを介して塗布されることとなる。本発明の放熱グリース用プライマーは、放熱部品と放熱グリースの両方に対して非常に馴染みがよいため、放熱部品から本プライマー自身がズレることもなく、また放熱グリースを保持しつづけることにより、経時における放熱グリースのポンピングアウト現象を防止する。特に放熱グリースが放熱用シリコーングリースである場合は、本放熱グリース用プライマーの成分もシリコーンであるため相性がよく、ポンピングアウト現象の防止効果が大きい。また、本プライマーの成分が耐熱性や耐久性のよいシリコーンであるため、放熱用シリコーングリースの耐熱性や耐久性に悪影響を及ぼすこともない。更に、プライマー層の厚さは、好ましくは１０μｍ以下、特に好ましくは１μｍ以下の薄膜であり、放熱用シリコーングリースの放熱特性にもほとんど影響しない。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は質量％を示し、Ｍｅはメチル基を示し、粘度はＢ型粘度計により測定した２５℃における値を示す。
【００３２】
［放熱グリース用プライマー調製１］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が４２，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン４５０ｇ、Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサン（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８０）の６０％トルエン溶液９２０ｇ、トルエン３００ｇを３リットルのフラスコに入れ、還流させながら４時間加熱した。冷却した後、ここから５０ｇ採取し、更にそこに５５０ｇのトルエンを加え、有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−１を調製した。
【００３３】
［放熱グリース用プライマー調製２］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が６７，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン４５０ｇを用いた以外は、全て調製１と同様にして有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−２を調製した。
【００３４】
［放熱グリース用プライマー調製３］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が５８，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がトリメチルシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン４５０ｇを用いた以外は、全て調製１と同様にして有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−３を調製した。
【００３５】
［放熱グリース用プライマー調製４］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が４２，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン３５０ｇ、Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサン（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．７０）の６０％トルエン溶液１，０８０ｇを用いた以外は、全て調製１と同様にして有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−４を調製した。
【００３６】
［放熱グリース用プライマー調製５］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が４２，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン５０ｇとトルエン９５０ｇを３リットルのフラスコに入れ、室温にて２４時間撹拌分散させ、有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−５を調製した。
【００３７】
［放熱グリース用プライマー調製６］
Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサン（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８０）の６０％トルエン溶液１００ｇとトルエン１，１００ｇを３リットルのフラスコに入れ、室温にて４時間撹拌溶解させ、有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−６を調製した。
【００３８】
［放熱グリース用プライマー調製７］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が４２，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン１００ｇ、Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサン（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８０）の６０％トルエン溶液１，５００ｇにした以外は、全て調製１と同じにして有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−７を調製した。
【００３９】
［放熱グリース用プライマー調製８］
３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が４２，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖末端がＯＨ基で封鎖されたポリジメチルシロキサン９００ｇ、Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサン（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８０）の６０％トルエン溶液１６７ｇにした以外は、全て調製１と同じにして有効成分５％の放熱グリース用プライマーＰ−８を調製した。
【００４０】
［実施例１〜８、比較例１〜６］
放熱グリース用プライマーＰ−１〜Ｐ−８を用い、テストピース作製後、ポンピングアウト試験を行った。結果を表１，２に示す。
なお、本発明に係わる効果に関する試験は次のように行った。
【００４１】
〔テストピース１の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、２枚の５ｃｍ角の透明スライドガラスの表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、スライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚のスライドガラスで挟み込み（プライマー塗布面が内側になるようにする）、２枚のスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４２】
〔テストピース２の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、１枚の５ｃｍ角の透明スライドガラスの表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、スライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスで挟み込み、２枚のスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４３】
〔テストピース３の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、１枚づつの５ｃｍ角のアルミニウム板とスライドガラスの表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、アルミニウム板とスライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをアルミニウム板の中央に塗布し、もう一枚のスライドガラスで挟み込み（このときスライドガラスのプライマー塗布面が内側になるようにする）、２枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４４】
〔テストピース４の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、１枚の５ｃｍ角のアルミニウム板の表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、アルミニウム板を乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをアルミニウム板の中央に塗布し、一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスで挟み込み、２枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４５】
〔テストピース５の作製〕
調製した放熱グリース用プライマーをガーゼに含ませ、１枚の５ｃｍ角のスライドガラスの表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、スライドガラスを乾燥機から取り出し、室温まで冷却した。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをスライドガラスの中央に塗布し、一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないアルミニウム板で挟み込み、２枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４６】
〔テストピース６の作製〕
シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇを放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスで挟み込み、２枚のスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４７】
〔テストピース７の作製〕
シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇを放熱グリース用プライマーが塗られていないスライドガラスの中央に塗布し、もう一枚の放熱グリース用プライマーが塗られていないアルミニウム板で挟み込み、２枚のアルミニウム板とスライドガラスが動かないようにクリップで固定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００４８】
〔ポンピングアウト試験〕
−４０℃（３０分）←→＋１２５℃（３０分）のヒートサイクル試験器に、上記テストピースを垂直になるように立て掛けて、１，０００サイクル後にグリース上端が初期位置から下方にどの位ズレたかを測定した。
【００４９】
【表１】
【００５０】
【表２】
【００５１】
［実施例９，１０、比較例７］
放熱グリース用プライマーＰ−１を用い、テストピース作製後、熱抵抗試験を行った。結果を表３に示す。なお、本発明に係わる効果に関する試験は次のように行った。
【００５２】
〔熱抵抗測定用試験片１の作製〕
調製した放熱用グリースプライマーＰ−１をガーゼに含ませ、熱抵抗試験用の２枚の標準アルミニウムプレート表面（片面のみ）に塗りつけた後、７０℃の乾燥機にて１時間放置し、希釈溶剤を揮発させた。１時間後、これら熱抵抗試験用の標準アルミニウムプレート（直径１．２６ｍｍ、厚み１ｍｍ、円形状）を乾燥機から取り出し、室温まで冷却させた。このときのプライマーの厚さは１μｍ以下であった。シリコーン放熱グリースＧ−７６５（信越化学工業社製）０．１５ｇをその２枚の標準アルミニウムプレートで挟み込んでから（プライマー塗布面が内側になるようにする）、１４Ｎ／ｃｍ2で１時間圧縮し、熱抵抗を測定した。このとき０．４ｍｍのスペーサーを２枚の間に入れ、放熱グリースの厚みを実質的に０．４ｍｍにした。
【００５３】
〔熱抵抗測定用試験片２の作製〕
放熱用グリースプライマーＰ−１を、アルミニウムプレート２枚のうち１枚の片面のみに塗布した以外は、全て熱抵抗測定用試験片１の作製と同じにし、熱抵抗を測定した。
【００５４】
〔熱抵抗測定用試験片３の作製〕
放熱用グリースプライマーＰ−１を塗布せず、２枚の未塗布のアルミニウムプレートを使用した以外は、全て熱抵抗測定用試験片１の作製と同じにし、熱抵抗を測定した。
【００５５】
〔熱抵抗試験方法〕
上記で作製した試験片を用いて、２５℃における熱抵抗をレーザーフラッシュ法による熱抵抗測定機（Ｈｏｌｏｍｅｔｒｉｘ Ｍｉｃｒｏｍｅｔ社製、Ｍｉｃｒｏ Ｆｌａｓｈ３００）を用いて測定した。また、耐久性を確認するために、ここで作製したテストピースに１４Ｎ／ｃｍ2の圧力を掛けながら、−４０℃（３０分）←→＋１２５℃（３０分）の冷熱サイクル試験器にて１，０００サイクル曝し、その熱抵抗も測定した。
【００５６】
【表３】
【００５７】
表３の結果から明らかなように、初期熱抵抗値は何れも優位差が見られない。従って本発明の放熱用グリースプライマーは、基材に塗布されていても放熱用シリコーングリースそのものの放熱特性に与える影響は殆どない。しかしながら、耐久性（冷熱サイクル試験）においては、プライマーを塗布することによって熱抵抗の変化が少なくなり、経時において好適な放熱特性が維持される。これは実施例に示したようにプライマーを塗布することにより放熱用シリコーングリースのポンピング現象が抑えられるためである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）ポリジオルガノシロキサン
成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の２０〜８０質量％
（Ｂ）Ｒ13ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は炭素数１〜１０の１価炭化水素基）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン 成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の８０〜２０質量％
（Ｃ）有機溶剤 組成物全体の０〜９９．９質量％
を含有する組成物からなる放熱グリース用プライマー。
【請求項２】
放熱グリースと接触する放熱部品の両面又は片面に、請求項１記載の放熱グリース用プライマーが塗布されてなることを特徴とする放熱部品。
【請求項１】
（Ａ）ポリジオルガノシロキサン
成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の２０〜８０質量％
（Ｂ）Ｒ13ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は炭素数１〜１０の１価炭化水素基）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン 成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量の８０〜２０質量％
（Ｃ）有機溶剤 組成物全体の０〜９９．９質量％
を含有する組成物からなる放熱グリース用プライマー。
【請求項２】
放熱グリースと接触する放熱部品の両面又は片面に、請求項１記載の放熱グリース用プライマーが塗布されてなることを特徴とする放熱部品。
【公開番号】特開２００６−１１４５４６（Ｐ２００６−１１４５４６Ａ）
【公開日】平成１８年４月２７日（２００６．４．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２９７４８５（Ｐ２００４−２９７４８５）
【出願日】平成１６年１０月１２日（２００４．１０．１２）
【出願人】（０００００２０６０）信越化学工業株式会社 (3,361)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年４月２７日（２００６．４．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１０月１２日（２００４．１０．１２）
【出願人】（０００００２０６０）信越化学工業株式会社 (3,361)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]