洗浄剤組成物及びそれを用いた洗浄システム
【課題】 油性汚れ、水性汚れ及びそれらの複合した汚れが付着した被洗浄物に対して、その形状によらず良好に洗浄でき、水等のリンス剤が不要で洗浄後にそのまま乾燥ができ、洗浄剤から汚れを分離して再使用できる低毒性で安全性の高い洗浄剤を提供する。
【解決手段】 プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール０．００１〜０．１重量部、及び任意にジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールから選ばれる１種以上の溶剤３０重量部以下からなる洗浄剤組成物を用いる。
【解決手段】 プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール０．００１〜０．１重量部、及び任意にジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールから選ばれる１種以上の溶剤３０重量部以下からなる洗浄剤組成物を用いる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車、機械、精密機器、電気、電子等の各種工業分野における加工部品や製品（以下、部品等と表す）について、付着した油性及び水溶性加工油や水等の各種汚れを除去する洗浄剤に係わり、より詳しくは、油性加工油、水性加工油や水等の複合した汚れを部品等の形状によらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄や減圧下における高温度での洗浄ができ、洗浄後は水等のリンス剤が不要で、そのまま乾燥ができ、再生しながら繰り返し使用できる低毒性で、安全性かつ安定性の高い洗浄剤及びそれを用いた洗浄システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車、機械、精密機器、電気、電子等の各種工業分野において扱われる部品等は、その加工の際に、鉱物油等を主体とする油性加工油、鉱物油等に界面活性剤を加えて水に乳化させた水性加工油、水等が使用され、これらを除去するため、洗浄する必要がある。通常、部品等の加工は複数の工程から構成され、工程毎に使用される加工油も異なる場合が多い。従って、加工後の部品等には、様々な加工油等が複合して付着しており、従来、これら汚れの除去には、塩素系溶剤による洗浄、イソプロパノール（ＩＰＡ）による洗浄、アルカリ、酸、界面活性剤等と水を配合した水系洗浄剤による洗浄が行なわれてきた。しかし、環境保護や毒性問題のため、塩素系溶剤は使用が困難になっており、ＩＰＡは引火点が低いために火災危険性が高く、また洗浄性も不十分である。水系洗浄剤は、揮発しない成分が含まれるため、洗浄後に純水でリンスする必要があり、そのため、洗浄後にシミや錆が発生しやすく、洗浄設備が大型になり、純水製造設備や廃水処理設備等の付帯設備も必要であるなど問題が多い。
【０００３】
これらの問題に対し、グリコールエーテル等の溶剤と水を配合した準水系洗浄剤（例えば、特許文献１，２参照）、炭化水素系洗浄剤、アルコール系洗浄剤（例えば、特許文献３参照）や、蒸留再生することが可能な洗浄剤（例えば、特許文献４参照）が提案されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−１９９８９６号公報（請求項１）
【特許文献２】特開２００４−１０７５６１号公報（請求項１）
【特許文献３】特開平９−２５４９６号公報（請求項１，２，３）
【特許文献４】特開平９−４９０００号公報（請求項１，５，６）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、このような洗浄剤には以下の問題がある。特許文献１，２の準水系洗浄剤の場合、汚れは溶解せず、被洗浄物から剥離（落下、浮上、乳化）させて除去する。従って、袋穴を有するものや微細な被洗浄物では、汚れを十分除去できず被洗浄物に残ってしまう状況となり、洗浄性が不十分となる。また、洗浄力を強化するため、準水系洗浄剤に界面活性剤を配合した場合は、洗浄後に純水でリンスする必要が有り、純水製造設備や廃水処理設備等、管理が煩わしい。炭化水素系洗浄剤の場合は、油性加工油等の油性汚れは溶解させて除去可能であり洗浄性も高いが、水性加工油や水等の水性汚れは溶解できないため、洗浄性が悪い。炭化水素系洗浄剤で水性汚れを除去する場合は、水切り剤を配合した炭化水素系洗浄剤を使用する。この場合、水性汚れを剥離させて除去するため、前記と同様に被洗浄物の形状によっては洗浄性が不十分であるし、洗浄後にリンスする必要もある。特許文献３のアルコール系洗浄剤では、いずれの汚れも洗浄性が不十分であり、さらに洗浄剤の再使用等について問題がある。特許文献４では、アルコール系有機溶剤とクレゾールやキシレノール等を含む洗浄剤が提案され、洗浄剤を蒸留する際にアルコール系有機溶剤とともにクレゾール等が留出するため、蒸留再生することができるとしている。しかし、これらの組成物は熱安定性が悪く、減圧下における高温度での洗浄や蒸留再生により洗浄剤が劣化するため、繰り返し使用することができないという問題がある。
【０００６】
本発明は、油性汚れ、水性汚れ及びそれらの複合した汚れが付着した被洗浄物に対して、その形状によらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄（例えば０〜４０℃）や減圧下における高温度での洗浄（例えば５０〜１００℃）が良好にでき、水等のリンス剤が不要で洗浄後にそのまま乾燥ができ、洗浄剤から汚れを分離して再使用できる低毒性で、安全性かつ安定性の高い洗浄剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる事情をふまえ、本発明者らは前述の問題点を解決すべく種々の検討を重ねた結果、目的の洗浄剤を見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【０００８】
すなわち、プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部、及び２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール０．００１〜０．１重量部からなることを特徴とする洗浄剤組成物である。
【０００９】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
【００１０】
本発明の洗浄剤に使用されるプロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテルは、低毒性で、引火点が４０℃以上であるため、安全に取扱うことが可能であり、また、水と任意の割合で相溶し、且つ油溶性を兼ね備えており、油性汚れ、水性汚れ及びそれらの複合した汚れを同時に溶解できるため、被洗浄物の形状にかかわらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄や減圧下における高温度での洗浄を良好に行なうことができる。さらに、沸点が約１５０℃であり、界面活性剤やアルカリ剤等の揮発しない成分を含まないため、洗浄後にそのまま被洗浄物を温風乾燥や真空乾燥等によって乾燥することができる。さらに、沸点が汚れの成分である水や油分等の沸点と大きく離れているため、蒸留等による汚れ成分との分離が容易であり、その蒸留条件下においても安定であるため、蒸留再生しながら繰り返し使用することが可能である。
【００１１】
水と任意の割合で相溶し、油溶性のある比較的安全性の高い溶剤として、プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテルの他に、アルコール類としてテトラヒドロフルフリルアルコール、エステル類として乳酸エチル、多価アルコール類として、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールが例示されるが、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテルは、粘度が低く水溶性がより強いため、水の洗浄性は良好であるが、水性汚れに含まれる界面活性剤等の溶解性が不十分である。また、乳酸エチル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、テトラヒドロフルフリルアルコール、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールは、汚れの溶解性はあるものの溶解速度が遅いため、洗浄性が悪いという問題があり、プロピレングリコールモノエチルエーテルは、沸点が水の沸点と近いため、水との分離性が悪く、再生して使用することが難しいという問題がある。
【００１２】
プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテルに、前記溶剤の内、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールから選ばれる１種以上の溶剤を３０重量部以下配合させると、洗浄剤の機能を悪化させることなく、さらに洗浄性を向上させることができる。例えば、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテルを配合することで水の溶解速度が増し、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールを配合することで、水性汚れに含まれる油分や界面活性剤等の溶解性が向上するため、洗浄性が向上する。これらの成分は、汚れの種類、状態等に応じて選択することができる。これらの成分を３０重量部を超えて含有させても、洗浄性は向上せず、逆に洗浄剤の洗浄性や乾燥性等が悪化するので好ましくない。
【００１３】
なお、水と任意の割合で相溶しない溶剤は、水性汚れを剥離するため、洗浄性（剥離性）の良いものであっても、被洗浄物によっては洗浄性が不十分となる。
【００１４】
本発明の洗浄剤に含まれる２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾールは、プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部に対して、０．００１〜０．１重量部を配合する。これにより、洗浄剤の機能を低下させることなく安定性を強化することができ、加温洗浄や洗浄剤を再生して繰り返し使用することができる。洗浄剤の再生は、設備コスト等の点で有利な蒸留による再生が可能である。プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部に対し、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾールの配合量が０．００１重量部未満である場合、蒸留等の際に洗浄剤の酸化劣化が起こりやすく、酸分が生成することにより金属部品等に変色等の影響があるため、洗浄剤を繰り返し使用することができない。また、０．１重量部を越える場合、被洗浄物を乾燥する際に、被洗浄物に不揮発分として残存することとなり好ましくない。
【００１５】
２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾールの代わりにフェノール系、アミン系、リン系、イオウ系の酸化防止剤を使用しても、本発明の効果は得られない。例えば、ピロカテキン、４−メトキシフェノール、没食子酸ｎ−プロピル等のフェノール系酸化防止剤を使用した場合は、加熱による洗浄剤の酸分生成を十分防止することができない。また、ヒドロキノンを使用した場合は、加熱による洗浄剤の酸分生成は抑止できるが、洗浄剤の着色が顕著であり好ましくない。また、アミン系、リン系、イオウ系の酸化防止剤は、沸点が著しく高く揮発しないため、被洗浄物を乾燥する際に、被洗浄物に不揮発分として残存したり、洗浄剤を蒸留して再生する際に、ほぼ全量失われる等の問題がある。
【００１６】
本発明の洗浄剤による洗浄方法及び乾燥方法は、特に限定されるものではなく、例えば洗浄方式については、大気圧下もしくは減圧下における浸漬洗浄、揺動洗浄、回転洗浄、超音波洗浄、シャワー洗浄及び減圧ベーパー洗浄などが使用できる。また、乾燥方式については、温風乾燥、吸引乾燥、回転乾燥、真空乾燥及び不燃性低沸点溶剤による置換乾燥等を実施することができる。これらの洗浄方法及び乾燥方法は、要求される清浄度や所要時間等を考慮して、単独もしくは数種類の方式を組み合わせて使用することができる。これらに、洗浄に伴い増加する洗浄剤の汚れや水分濃度を低減させる蒸留機能や脱水機能を備えれば、本発明の洗浄剤の性能をより十分発揮させることができる。蒸留機能及び脱水機能を備えた真空洗浄乾燥システムでは、さらに効率よく洗浄剤を再生することができ、また、蒸留機能及び脱水機能を備えた洗浄機で洗浄し、不燃性低沸点溶剤による置換乾燥する洗浄システムでは、洗浄乾燥を短時間で行なうことができるため、いずれも好適に使用することができる。
【００１７】
油性汚れ、水性汚れが複合して付着している被洗浄物の洗浄を繰り返し行なうと、次第に洗浄剤の水分濃度が上昇し、油性汚れの溶解性が次第に悪化することになるため、洗浄剤の水分濃度は２５重量％以下、好ましくは１０重量％以下、さらに好ましくは５重量％以下に抑える必要があり、洗浄システムに脱水機能を備えることにより、洗浄剤の水分濃度を一定範囲に抑えることができ、良好な洗浄性を維持することができる。
【００１８】
本発明の洗浄剤を脱水する方法として、加熱した洗浄剤を減圧雰囲気に晒して水分をフラッシュさせる方法、洗浄剤と空気または窒素とを接触させ、水分を放散させる方法、洗浄剤を多段蒸留する方法、洗浄剤をゼオライトまたはシリカゲルと接触させ、水分を吸着させる方法、炭化水素などの疎水性溶剤と洗浄剤を混合して２層分離させ、水分を分離する方法、パーベーパレーション膜により分離する方法等が可能であるが、設備コスト、操作性等を考慮すると、水分をフラッシュさせる方法、水分を放散させる方法、水分をゼオライト等に吸着させる方法が好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の洗浄剤は、低毒性で安全性かつ安定性の高い溶媒系からなり、油性汚れ、水性汚れ及びそれらの複合した汚れが付着した被洗浄物に対して、その形状によらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄や減圧下における高温度での洗浄を良好に行なうことができるため、水等のリンス剤が不要で洗浄後にそのまま乾燥ができ、洗浄剤から汚れを分離しながら繰り返し再使用することができる。
【実施例】
【００２０】
実施例１〜７、比較例１〜１５
下記Ａ、Ｂの汚れについて、洗浄試験を行なった。ボルトに汚れＡまたはＢを付着させ、重量を測定後、温度を４０℃に保った洗浄剤１００ｍｌに静かに浸漬して洗浄を行ない、下記洗浄時間後に洗浄剤より引き上げて、ボルトに残存する汚れ量を測定した。洗浄前の汚れ量と試験後の汚れ量から除去率を算出し、下記評価基準で洗浄性の評価を行なった。実施例６と７の組成物は、実施例１及び４に記載の組成物をエバポレーターを使用して下記条件で蒸留回収したものである。
【００２１】
除去率＝（１−（洗浄後の汚れ量／洗浄前の汚れ量））×１００（％）
汚れ Ａ：ブラソカット２０００Ｕ（ブラザー・スイスルーブ社製切削油）
Ｂ：ブラソカット２０００Ｕの乳化液
（ブラソカット２０００Ｕ／水＝１０／９０重量％）
洗浄時間 汚れＡ：２分、汚れＢ：１分
洗浄性の評価 ◎：汚れの除去率９５％以上
○：汚れの除去率８５％以上〜９５％未満
△：汚れの除去率７５％以上〜８５％未満
×：汚れの除去率７５％未満
蒸留回収条件 圧力：５０ｍｍＨｇ、回収率：９５重量％
これらの試験結果を表１に示す。本発明の洗浄剤組成物は、汚れＡ（鉱油及び界面活性剤を主とする汚れ）及び汚れＢ（鉱油、界面活性剤、水を主とする汚れ）に対し、優れた洗浄性を示した。
【００２２】
【表１】
実施例８〜１６、比較例１６〜１９
表２に示した組成物３０ｍｌを１００ｍｌ試験管に入れ、試験管上部に還流冷却器を取り付けて、１００℃のオイルバスに浸漬して加熱した。２４時間後、組成物の酸分を適定法により測定し、下記評価基準で安定性を評価した。実施例１５と１６の組成物は、実施例９及び１３に記載の組成物をエバポレーターを使用して下記条件で蒸留回収したものである。
【００２３】
安定性の評価 ◎：生成酸分１０ｐｐｍ（酢酸として）未満
○：生成酸分（酢酸として）１０ｐｐｍ以上〜５０ｐｐｍ未満
△：生成酸分（酢酸として）５０ｐｐｍ以上〜１００ｐｐｍ未満
×：生成酸分（酢酸として）１００ｐｐｍ以上
蒸留回収条件 圧力：５０ｍｍＨｇ、回収率：９５重量％
これらの試験結果を表２に示す。本発明の洗浄剤は、比較例と比べて酸分の上昇がなく、優れた安定性を示した。
【００２４】
【表２】
実施例１７
図１に示す真空洗浄システムで、本発明の洗浄剤（プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル：２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール＝１００重量部：０．０５重量部）を使用して汚れＢが付着したボルトを繰り返し洗浄した。
【００２５】
図１の洗浄システムは、洗浄剤２を収納した洗浄剤タンク１と、被洗浄物を洗浄及び乾燥する洗浄乾燥槽４と、洗浄剤２を洗浄乾燥槽４から洗浄剤タンク１に移動させるポンプ６と、洗浄剤タンク１と洗浄乾燥槽４に連結し、それらを減圧する真空ポンプ７と、真空ポンプ７と連結し、洗浄剤２を収納した回収槽８と、回収槽８及び真空ポンプ１１と連結した脱水槽１０と、脱水槽１０と連結し、脱水後の洗浄剤を蒸留する真空蒸留機１２から構成されている。
【００２６】
洗浄剤タンク１に収納した本発明の洗浄剤２は、加熱器３により７０℃に加熱し、同時に真空ポンプ７により洗浄剤タンク１を５０ｍｍＨｇに減圧している。また、洗浄剤タンク１の洗浄剤は、配管を通して連続的に真空蒸留機１２に送り、高沸点汚れ成分を除去した後、配管を通して洗浄剤タンク１に戻している。図示しない被洗浄物を、大気圧状態にした洗浄乾燥槽４の蓋を開けて搬入し、洗浄乾燥槽４の蓋を閉めて、真空ポンプ７で５０ｍｍＨｇに減圧した後、洗浄剤タンク１より配管を通して洗浄剤２を受け入れて被洗浄物を浸漬し、洗浄乾燥槽４に取り付けてある超音波発振器５により超音波洗浄を行なう。１分間超音波洗浄した後、洗浄乾燥槽４を２００ｍｍＨｇに圧力を戻し、ポンプ６により洗浄剤を洗浄剤タンク１に移動させる。その後、真空ポンプ７によりさらに洗浄乾燥槽４を１ｍｍＨｇ以下まで減圧して乾燥する。乾燥後、洗浄乾燥槽４に大気を導入して大気圧に戻し、洗浄乾燥槽４の蓋を開けて被洗浄物を取り出す。
【００２７】
洗浄タンク１及び洗浄乾燥槽４の減圧に伴って蒸発する水分及び洗浄剤蒸気は、真空ポンプ７を通って回収槽８に吹き込まれ、回収槽８に取り付けた冷却器９で２５℃に冷却した洗浄剤２によって凝縮し回収する。回収槽８の洗浄剤２は、液面の上昇に応じて脱水槽１０に送り、脱水槽１０で加熱器３により５０℃に加熱しながら真空ポンプ１１によって１００ｍｍＨｇに減圧し、水分を蒸発させる。脱水槽１０の洗浄剤は、液面の上昇に応じて真空蒸留機１２に送り、高沸点汚れ成分を分離して洗浄剤タンク１に戻して再利用する。
【００２８】
上記の真空洗浄システムで、汚れＢが付着したボルトを繰り返し洗浄した結果、洗浄タンク１の洗浄剤２の水分濃度は１〜２重量％、回収槽８の洗浄剤２の水分濃度は２０〜２５重量％、脱水槽１０の洗浄剤２の水分濃度は１５〜２０重量％でほぼ平衡状態となり、洗浄剤を再生及び再使用しながら、繰り返し良好な洗浄を行なうことができた。
【００２９】
実施例１８
図２に示す真空洗浄システムで、本発明の洗浄剤（プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル：２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール＝１００重量部：０．０５重量部）を使用して汚れＢが付着したボルトを繰り返し洗浄した。
【００３０】
図２の洗浄システムは、上部に空間があり、下部には洗浄剤２を収納し、それを加熱する加熱器３を備え、中間に備えたゲート弁１９により仕切ることができる洗浄乾燥槽４と、洗浄乾燥槽４を減圧する真空ポンプ７と、真空ポンプ７と連結し、洗浄剤２を収納した回収槽８と、回収槽８及び真空ポンプ１１と連結した脱水槽１０と、脱水槽１０と連結し、脱水後の洗浄剤を蒸留する真空蒸留機１２から構成されている。
【００３１】
洗浄乾燥槽４に収納した洗浄剤２は、加熱器３により７０℃に加熱し、同時に真空ポンプ７により１００ｍｍＨｇに減圧している。また、洗浄乾燥槽４の洗浄剤２は、配管を通して連続的に真空蒸留機１２に送られ、高沸点汚れ成分を除去した後、配管を通して洗浄乾燥槽４に戻している。図示しない被洗浄物を、ゲート弁１９を閉じて上部空間を大気圧状態にした洗浄乾燥槽４の蓋を開けて搬入し、洗浄乾燥槽４の蓋を閉めて真空ポンプ７で１００ｍｍＨｇに減圧した後、ゲート弁１９を開け、被洗浄物を下部に移動して洗浄剤２に浸漬して洗浄を行なう。洗浄乾燥槽４には、超音波発振器５が取り付けてあり、超音波洗浄を行なう。被洗浄物を１分間超音波洗浄した後、被洗浄物を上部空間に移動し、ゲート弁１９を閉じ、真空ポンプ７により洗浄乾燥槽４上部空間をさらに１ｍｍＨｇ以下に減圧して乾燥する。乾燥後、洗浄乾燥槽４上部空間に大気を導入して大気圧に戻し、洗浄乾燥槽４上部空間の蓋を開けて被洗浄物を取り出す。
【００３２】
洗浄時及び乾燥時に洗浄乾燥槽４で蒸発する水分及び洗浄剤蒸気は、真空ポンプ７を通って回収槽８に吹き込まれ、回収槽８で冷却器９で２５℃に冷却した洗浄剤２で凝縮させ回収する。回収槽８の洗浄剤２は、液面の上昇に応じて脱水槽１０に送り、脱水槽１０で加熱器３により４５℃に加熱し、真空ポンプ１１によって５０ｍｍＨｇに減圧して水分を蒸発させる。脱水槽１０の洗浄剤２は、液面の上昇に応じて真空蒸留機１２に送り、高沸点汚れ成分を分離して洗浄乾燥槽４に戻して再利用する。
【００３３】
上記の真空洗浄システムで、汚れＢが付着したボルトを繰り返し洗浄した結果、洗浄乾燥槽４の洗浄剤２の水分濃度は３〜４重量％、回収槽８の洗浄剤２の水分濃度は１５〜２０重量％、脱水槽１０の洗浄剤２の水分濃度は１０〜１５重量％でほぼ平衡状態となり、洗浄剤を再生及び再使用しながら、繰り返し良好な洗浄を行なうことができた。
【００３４】
実施例１９
図３に示す洗浄システムで、汚れＢが付着したボルトを本発明の洗浄剤（プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル：２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール＝１００重量部：０．０５重量部）を使用して洗浄し、フッ素系不活性溶剤を使用して置換乾燥を繰り返し行なった。
【００３５】
図３の洗浄システムは、洗浄部とベーパー乾燥部からなり、洗浄部は、洗浄剤２を収納した２槽式洗浄機１３と、２槽式洗浄機１３及び真空ポンプ１１と連結した脱水槽１０と、脱水槽１０と連結し、脱水後の洗浄剤を蒸留する真空蒸留機１２から構成し、ベーパー乾燥部は、下部にフッ素系不活性溶剤１５を収納し、上部に冷却器９を備えたベーパー乾燥槽１４と、冷却器９により凝縮したフッ素系不活性溶剤及び水を分離する水分離器１６と、フッ素系不活性溶剤ベーパーを発生させるベーパー発生器１７と、ベーパー発生器のフッ素系不活性溶剤を蒸留する蒸留機１８から構成されている。
【００３６】
２槽式洗浄槽１３に収納した洗浄剤２は、配管を通して連続的に脱水機１０を通して真空蒸留機１２に送られ、水分及び高沸点汚れ成分を除去した後、２槽式洗浄槽１３に戻している。脱水槽１０では、加熱器３及び真空ポンプ１１により洗浄剤２を４０℃、５０ｍｍＨｇに保っている。ベーパー乾燥槽１４のフッ素系不活性溶剤１５は、ベーパー発生器１７に送られ、加熱器３により常時沸点まで加熱する。発生したベーパーは、ベーパー乾燥槽１４の中段に送る。ベーパー発生器１７のフッ素系不活性溶剤は、洗浄を始める前の沸点と比べて５℃上昇した時点で蒸留機１８に抜き出し、蒸留機１８により回収されたフッ素系不活性溶剤はベーパー発生器１７に戻す。
【００３７】
図示しない被洗浄物を、２槽式洗浄槽１３の１槽目に浸漬して洗浄を行なう。２槽式洗浄槽１３の１槽目には、超音波発振器５が取り付けてあり、超音波洗浄を行なう。被洗浄物を１分間超音波洗浄した後、被洗浄物を２槽式洗浄槽１３の２槽目に移動し、１分間浸漬洗浄を行なう。次に、被洗浄物をベーパー乾燥槽１４の下部に移動してフッ素系不活性溶剤１５に浸漬し、超音波発振器５により１分間超音波をあててフッ素系不活性溶剤と置換する。その後、被洗浄物をフッ素系不活性溶剤１５の液面上に移動し、ベーパー発生器１７から導入されるベーパーにより１分間加熱した後、被洗浄物を冷却器９の位置まで引き上げて１分間保持し、乾燥する。
【００３８】
上記の洗浄システムで、汚れＢが付着したボルトを繰り返し洗浄及びバーパー乾燥した結果、洗浄剤を再生及び再使用しながら、良好な洗浄を行なうことができた。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】実施例１７の洗浄システムの構成図
【図２】実施例１８の洗浄システムの構成図
【図３】実施例１９の洗浄システムの構成図
【符号の説明】
【００４０】
１ 洗浄剤タンク
２ 洗浄剤
３ 加熱器
４ 洗浄乾燥槽
５ 超音波発振器
６ ポンプ
７ 真空ポンプ
８ 回収槽
９ 冷却器
１０ 脱水槽
１１ 真空ポンプ
１２ 真空蒸留機
１３ ２槽式洗浄機
１４ ベーパー乾燥槽
１５ フッ素系不活性溶剤
１６ 水分離器
１７ ベーパー発生器
１８ 蒸留機
１９ ゲート弁
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車、機械、精密機器、電気、電子等の各種工業分野における加工部品や製品（以下、部品等と表す）について、付着した油性及び水溶性加工油や水等の各種汚れを除去する洗浄剤に係わり、より詳しくは、油性加工油、水性加工油や水等の複合した汚れを部品等の形状によらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄や減圧下における高温度での洗浄ができ、洗浄後は水等のリンス剤が不要で、そのまま乾燥ができ、再生しながら繰り返し使用できる低毒性で、安全性かつ安定性の高い洗浄剤及びそれを用いた洗浄システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車、機械、精密機器、電気、電子等の各種工業分野において扱われる部品等は、その加工の際に、鉱物油等を主体とする油性加工油、鉱物油等に界面活性剤を加えて水に乳化させた水性加工油、水等が使用され、これらを除去するため、洗浄する必要がある。通常、部品等の加工は複数の工程から構成され、工程毎に使用される加工油も異なる場合が多い。従って、加工後の部品等には、様々な加工油等が複合して付着しており、従来、これら汚れの除去には、塩素系溶剤による洗浄、イソプロパノール（ＩＰＡ）による洗浄、アルカリ、酸、界面活性剤等と水を配合した水系洗浄剤による洗浄が行なわれてきた。しかし、環境保護や毒性問題のため、塩素系溶剤は使用が困難になっており、ＩＰＡは引火点が低いために火災危険性が高く、また洗浄性も不十分である。水系洗浄剤は、揮発しない成分が含まれるため、洗浄後に純水でリンスする必要があり、そのため、洗浄後にシミや錆が発生しやすく、洗浄設備が大型になり、純水製造設備や廃水処理設備等の付帯設備も必要であるなど問題が多い。
【０００３】
これらの問題に対し、グリコールエーテル等の溶剤と水を配合した準水系洗浄剤（例えば、特許文献１，２参照）、炭化水素系洗浄剤、アルコール系洗浄剤（例えば、特許文献３参照）や、蒸留再生することが可能な洗浄剤（例えば、特許文献４参照）が提案されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−１９９８９６号公報（請求項１）
【特許文献２】特開２００４−１０７５６１号公報（請求項１）
【特許文献３】特開平９−２５４９６号公報（請求項１，２，３）
【特許文献４】特開平９−４９０００号公報（請求項１，５，６）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、このような洗浄剤には以下の問題がある。特許文献１，２の準水系洗浄剤の場合、汚れは溶解せず、被洗浄物から剥離（落下、浮上、乳化）させて除去する。従って、袋穴を有するものや微細な被洗浄物では、汚れを十分除去できず被洗浄物に残ってしまう状況となり、洗浄性が不十分となる。また、洗浄力を強化するため、準水系洗浄剤に界面活性剤を配合した場合は、洗浄後に純水でリンスする必要が有り、純水製造設備や廃水処理設備等、管理が煩わしい。炭化水素系洗浄剤の場合は、油性加工油等の油性汚れは溶解させて除去可能であり洗浄性も高いが、水性加工油や水等の水性汚れは溶解できないため、洗浄性が悪い。炭化水素系洗浄剤で水性汚れを除去する場合は、水切り剤を配合した炭化水素系洗浄剤を使用する。この場合、水性汚れを剥離させて除去するため、前記と同様に被洗浄物の形状によっては洗浄性が不十分であるし、洗浄後にリンスする必要もある。特許文献３のアルコール系洗浄剤では、いずれの汚れも洗浄性が不十分であり、さらに洗浄剤の再使用等について問題がある。特許文献４では、アルコール系有機溶剤とクレゾールやキシレノール等を含む洗浄剤が提案され、洗浄剤を蒸留する際にアルコール系有機溶剤とともにクレゾール等が留出するため、蒸留再生することができるとしている。しかし、これらの組成物は熱安定性が悪く、減圧下における高温度での洗浄や蒸留再生により洗浄剤が劣化するため、繰り返し使用することができないという問題がある。
【０００６】
本発明は、油性汚れ、水性汚れ及びそれらの複合した汚れが付着した被洗浄物に対して、その形状によらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄（例えば０〜４０℃）や減圧下における高温度での洗浄（例えば５０〜１００℃）が良好にでき、水等のリンス剤が不要で洗浄後にそのまま乾燥ができ、洗浄剤から汚れを分離して再使用できる低毒性で、安全性かつ安定性の高い洗浄剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる事情をふまえ、本発明者らは前述の問題点を解決すべく種々の検討を重ねた結果、目的の洗浄剤を見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【０００８】
すなわち、プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部、及び２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール０．００１〜０．１重量部からなることを特徴とする洗浄剤組成物である。
【０００９】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
【００１０】
本発明の洗浄剤に使用されるプロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテルは、低毒性で、引火点が４０℃以上であるため、安全に取扱うことが可能であり、また、水と任意の割合で相溶し、且つ油溶性を兼ね備えており、油性汚れ、水性汚れ及びそれらの複合した汚れを同時に溶解できるため、被洗浄物の形状にかかわらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄や減圧下における高温度での洗浄を良好に行なうことができる。さらに、沸点が約１５０℃であり、界面活性剤やアルカリ剤等の揮発しない成分を含まないため、洗浄後にそのまま被洗浄物を温風乾燥や真空乾燥等によって乾燥することができる。さらに、沸点が汚れの成分である水や油分等の沸点と大きく離れているため、蒸留等による汚れ成分との分離が容易であり、その蒸留条件下においても安定であるため、蒸留再生しながら繰り返し使用することが可能である。
【００１１】
水と任意の割合で相溶し、油溶性のある比較的安全性の高い溶剤として、プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテルの他に、アルコール類としてテトラヒドロフルフリルアルコール、エステル類として乳酸エチル、多価アルコール類として、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールが例示されるが、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテルは、粘度が低く水溶性がより強いため、水の洗浄性は良好であるが、水性汚れに含まれる界面活性剤等の溶解性が不十分である。また、乳酸エチル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、テトラヒドロフルフリルアルコール、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールは、汚れの溶解性はあるものの溶解速度が遅いため、洗浄性が悪いという問題があり、プロピレングリコールモノエチルエーテルは、沸点が水の沸点と近いため、水との分離性が悪く、再生して使用することが難しいという問題がある。
【００１２】
プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテルに、前記溶剤の内、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールから選ばれる１種以上の溶剤を３０重量部以下配合させると、洗浄剤の機能を悪化させることなく、さらに洗浄性を向上させることができる。例えば、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテルを配合することで水の溶解速度が増し、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールを配合することで、水性汚れに含まれる油分や界面活性剤等の溶解性が向上するため、洗浄性が向上する。これらの成分は、汚れの種類、状態等に応じて選択することができる。これらの成分を３０重量部を超えて含有させても、洗浄性は向上せず、逆に洗浄剤の洗浄性や乾燥性等が悪化するので好ましくない。
【００１３】
なお、水と任意の割合で相溶しない溶剤は、水性汚れを剥離するため、洗浄性（剥離性）の良いものであっても、被洗浄物によっては洗浄性が不十分となる。
【００１４】
本発明の洗浄剤に含まれる２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾールは、プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部に対して、０．００１〜０．１重量部を配合する。これにより、洗浄剤の機能を低下させることなく安定性を強化することができ、加温洗浄や洗浄剤を再生して繰り返し使用することができる。洗浄剤の再生は、設備コスト等の点で有利な蒸留による再生が可能である。プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部に対し、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾールの配合量が０．００１重量部未満である場合、蒸留等の際に洗浄剤の酸化劣化が起こりやすく、酸分が生成することにより金属部品等に変色等の影響があるため、洗浄剤を繰り返し使用することができない。また、０．１重量部を越える場合、被洗浄物を乾燥する際に、被洗浄物に不揮発分として残存することとなり好ましくない。
【００１５】
２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾールの代わりにフェノール系、アミン系、リン系、イオウ系の酸化防止剤を使用しても、本発明の効果は得られない。例えば、ピロカテキン、４−メトキシフェノール、没食子酸ｎ−プロピル等のフェノール系酸化防止剤を使用した場合は、加熱による洗浄剤の酸分生成を十分防止することができない。また、ヒドロキノンを使用した場合は、加熱による洗浄剤の酸分生成は抑止できるが、洗浄剤の着色が顕著であり好ましくない。また、アミン系、リン系、イオウ系の酸化防止剤は、沸点が著しく高く揮発しないため、被洗浄物を乾燥する際に、被洗浄物に不揮発分として残存したり、洗浄剤を蒸留して再生する際に、ほぼ全量失われる等の問題がある。
【００１６】
本発明の洗浄剤による洗浄方法及び乾燥方法は、特に限定されるものではなく、例えば洗浄方式については、大気圧下もしくは減圧下における浸漬洗浄、揺動洗浄、回転洗浄、超音波洗浄、シャワー洗浄及び減圧ベーパー洗浄などが使用できる。また、乾燥方式については、温風乾燥、吸引乾燥、回転乾燥、真空乾燥及び不燃性低沸点溶剤による置換乾燥等を実施することができる。これらの洗浄方法及び乾燥方法は、要求される清浄度や所要時間等を考慮して、単独もしくは数種類の方式を組み合わせて使用することができる。これらに、洗浄に伴い増加する洗浄剤の汚れや水分濃度を低減させる蒸留機能や脱水機能を備えれば、本発明の洗浄剤の性能をより十分発揮させることができる。蒸留機能及び脱水機能を備えた真空洗浄乾燥システムでは、さらに効率よく洗浄剤を再生することができ、また、蒸留機能及び脱水機能を備えた洗浄機で洗浄し、不燃性低沸点溶剤による置換乾燥する洗浄システムでは、洗浄乾燥を短時間で行なうことができるため、いずれも好適に使用することができる。
【００１７】
油性汚れ、水性汚れが複合して付着している被洗浄物の洗浄を繰り返し行なうと、次第に洗浄剤の水分濃度が上昇し、油性汚れの溶解性が次第に悪化することになるため、洗浄剤の水分濃度は２５重量％以下、好ましくは１０重量％以下、さらに好ましくは５重量％以下に抑える必要があり、洗浄システムに脱水機能を備えることにより、洗浄剤の水分濃度を一定範囲に抑えることができ、良好な洗浄性を維持することができる。
【００１８】
本発明の洗浄剤を脱水する方法として、加熱した洗浄剤を減圧雰囲気に晒して水分をフラッシュさせる方法、洗浄剤と空気または窒素とを接触させ、水分を放散させる方法、洗浄剤を多段蒸留する方法、洗浄剤をゼオライトまたはシリカゲルと接触させ、水分を吸着させる方法、炭化水素などの疎水性溶剤と洗浄剤を混合して２層分離させ、水分を分離する方法、パーベーパレーション膜により分離する方法等が可能であるが、設備コスト、操作性等を考慮すると、水分をフラッシュさせる方法、水分を放散させる方法、水分をゼオライト等に吸着させる方法が好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の洗浄剤は、低毒性で安全性かつ安定性の高い溶媒系からなり、油性汚れ、水性汚れ及びそれらの複合した汚れが付着した被洗浄物に対して、その形状によらず、大気圧下における引火点未満の低温度での洗浄や減圧下における高温度での洗浄を良好に行なうことができるため、水等のリンス剤が不要で洗浄後にそのまま乾燥ができ、洗浄剤から汚れを分離しながら繰り返し再使用することができる。
【実施例】
【００２０】
実施例１〜７、比較例１〜１５
下記Ａ、Ｂの汚れについて、洗浄試験を行なった。ボルトに汚れＡまたはＢを付着させ、重量を測定後、温度を４０℃に保った洗浄剤１００ｍｌに静かに浸漬して洗浄を行ない、下記洗浄時間後に洗浄剤より引き上げて、ボルトに残存する汚れ量を測定した。洗浄前の汚れ量と試験後の汚れ量から除去率を算出し、下記評価基準で洗浄性の評価を行なった。実施例６と７の組成物は、実施例１及び４に記載の組成物をエバポレーターを使用して下記条件で蒸留回収したものである。
【００２１】
除去率＝（１−（洗浄後の汚れ量／洗浄前の汚れ量））×１００（％）
汚れ Ａ：ブラソカット２０００Ｕ（ブラザー・スイスルーブ社製切削油）
Ｂ：ブラソカット２０００Ｕの乳化液
（ブラソカット２０００Ｕ／水＝１０／９０重量％）
洗浄時間 汚れＡ：２分、汚れＢ：１分
洗浄性の評価 ◎：汚れの除去率９５％以上
○：汚れの除去率８５％以上〜９５％未満
△：汚れの除去率７５％以上〜８５％未満
×：汚れの除去率７５％未満
蒸留回収条件 圧力：５０ｍｍＨｇ、回収率：９５重量％
これらの試験結果を表１に示す。本発明の洗浄剤組成物は、汚れＡ（鉱油及び界面活性剤を主とする汚れ）及び汚れＢ（鉱油、界面活性剤、水を主とする汚れ）に対し、優れた洗浄性を示した。
【００２２】
【表１】
実施例８〜１６、比較例１６〜１９
表２に示した組成物３０ｍｌを１００ｍｌ試験管に入れ、試験管上部に還流冷却器を取り付けて、１００℃のオイルバスに浸漬して加熱した。２４時間後、組成物の酸分を適定法により測定し、下記評価基準で安定性を評価した。実施例１５と１６の組成物は、実施例９及び１３に記載の組成物をエバポレーターを使用して下記条件で蒸留回収したものである。
【００２３】
安定性の評価 ◎：生成酸分１０ｐｐｍ（酢酸として）未満
○：生成酸分（酢酸として）１０ｐｐｍ以上〜５０ｐｐｍ未満
△：生成酸分（酢酸として）５０ｐｐｍ以上〜１００ｐｐｍ未満
×：生成酸分（酢酸として）１００ｐｐｍ以上
蒸留回収条件 圧力：５０ｍｍＨｇ、回収率：９５重量％
これらの試験結果を表２に示す。本発明の洗浄剤は、比較例と比べて酸分の上昇がなく、優れた安定性を示した。
【００２４】
【表２】
実施例１７
図１に示す真空洗浄システムで、本発明の洗浄剤（プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル：２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール＝１００重量部：０．０５重量部）を使用して汚れＢが付着したボルトを繰り返し洗浄した。
【００２５】
図１の洗浄システムは、洗浄剤２を収納した洗浄剤タンク１と、被洗浄物を洗浄及び乾燥する洗浄乾燥槽４と、洗浄剤２を洗浄乾燥槽４から洗浄剤タンク１に移動させるポンプ６と、洗浄剤タンク１と洗浄乾燥槽４に連結し、それらを減圧する真空ポンプ７と、真空ポンプ７と連結し、洗浄剤２を収納した回収槽８と、回収槽８及び真空ポンプ１１と連結した脱水槽１０と、脱水槽１０と連結し、脱水後の洗浄剤を蒸留する真空蒸留機１２から構成されている。
【００２６】
洗浄剤タンク１に収納した本発明の洗浄剤２は、加熱器３により７０℃に加熱し、同時に真空ポンプ７により洗浄剤タンク１を５０ｍｍＨｇに減圧している。また、洗浄剤タンク１の洗浄剤は、配管を通して連続的に真空蒸留機１２に送り、高沸点汚れ成分を除去した後、配管を通して洗浄剤タンク１に戻している。図示しない被洗浄物を、大気圧状態にした洗浄乾燥槽４の蓋を開けて搬入し、洗浄乾燥槽４の蓋を閉めて、真空ポンプ７で５０ｍｍＨｇに減圧した後、洗浄剤タンク１より配管を通して洗浄剤２を受け入れて被洗浄物を浸漬し、洗浄乾燥槽４に取り付けてある超音波発振器５により超音波洗浄を行なう。１分間超音波洗浄した後、洗浄乾燥槽４を２００ｍｍＨｇに圧力を戻し、ポンプ６により洗浄剤を洗浄剤タンク１に移動させる。その後、真空ポンプ７によりさらに洗浄乾燥槽４を１ｍｍＨｇ以下まで減圧して乾燥する。乾燥後、洗浄乾燥槽４に大気を導入して大気圧に戻し、洗浄乾燥槽４の蓋を開けて被洗浄物を取り出す。
【００２７】
洗浄タンク１及び洗浄乾燥槽４の減圧に伴って蒸発する水分及び洗浄剤蒸気は、真空ポンプ７を通って回収槽８に吹き込まれ、回収槽８に取り付けた冷却器９で２５℃に冷却した洗浄剤２によって凝縮し回収する。回収槽８の洗浄剤２は、液面の上昇に応じて脱水槽１０に送り、脱水槽１０で加熱器３により５０℃に加熱しながら真空ポンプ１１によって１００ｍｍＨｇに減圧し、水分を蒸発させる。脱水槽１０の洗浄剤は、液面の上昇に応じて真空蒸留機１２に送り、高沸点汚れ成分を分離して洗浄剤タンク１に戻して再利用する。
【００２８】
上記の真空洗浄システムで、汚れＢが付着したボルトを繰り返し洗浄した結果、洗浄タンク１の洗浄剤２の水分濃度は１〜２重量％、回収槽８の洗浄剤２の水分濃度は２０〜２５重量％、脱水槽１０の洗浄剤２の水分濃度は１５〜２０重量％でほぼ平衡状態となり、洗浄剤を再生及び再使用しながら、繰り返し良好な洗浄を行なうことができた。
【００２９】
実施例１８
図２に示す真空洗浄システムで、本発明の洗浄剤（プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル：２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール＝１００重量部：０．０５重量部）を使用して汚れＢが付着したボルトを繰り返し洗浄した。
【００３０】
図２の洗浄システムは、上部に空間があり、下部には洗浄剤２を収納し、それを加熱する加熱器３を備え、中間に備えたゲート弁１９により仕切ることができる洗浄乾燥槽４と、洗浄乾燥槽４を減圧する真空ポンプ７と、真空ポンプ７と連結し、洗浄剤２を収納した回収槽８と、回収槽８及び真空ポンプ１１と連結した脱水槽１０と、脱水槽１０と連結し、脱水後の洗浄剤を蒸留する真空蒸留機１２から構成されている。
【００３１】
洗浄乾燥槽４に収納した洗浄剤２は、加熱器３により７０℃に加熱し、同時に真空ポンプ７により１００ｍｍＨｇに減圧している。また、洗浄乾燥槽４の洗浄剤２は、配管を通して連続的に真空蒸留機１２に送られ、高沸点汚れ成分を除去した後、配管を通して洗浄乾燥槽４に戻している。図示しない被洗浄物を、ゲート弁１９を閉じて上部空間を大気圧状態にした洗浄乾燥槽４の蓋を開けて搬入し、洗浄乾燥槽４の蓋を閉めて真空ポンプ７で１００ｍｍＨｇに減圧した後、ゲート弁１９を開け、被洗浄物を下部に移動して洗浄剤２に浸漬して洗浄を行なう。洗浄乾燥槽４には、超音波発振器５が取り付けてあり、超音波洗浄を行なう。被洗浄物を１分間超音波洗浄した後、被洗浄物を上部空間に移動し、ゲート弁１９を閉じ、真空ポンプ７により洗浄乾燥槽４上部空間をさらに１ｍｍＨｇ以下に減圧して乾燥する。乾燥後、洗浄乾燥槽４上部空間に大気を導入して大気圧に戻し、洗浄乾燥槽４上部空間の蓋を開けて被洗浄物を取り出す。
【００３２】
洗浄時及び乾燥時に洗浄乾燥槽４で蒸発する水分及び洗浄剤蒸気は、真空ポンプ７を通って回収槽８に吹き込まれ、回収槽８で冷却器９で２５℃に冷却した洗浄剤２で凝縮させ回収する。回収槽８の洗浄剤２は、液面の上昇に応じて脱水槽１０に送り、脱水槽１０で加熱器３により４５℃に加熱し、真空ポンプ１１によって５０ｍｍＨｇに減圧して水分を蒸発させる。脱水槽１０の洗浄剤２は、液面の上昇に応じて真空蒸留機１２に送り、高沸点汚れ成分を分離して洗浄乾燥槽４に戻して再利用する。
【００３３】
上記の真空洗浄システムで、汚れＢが付着したボルトを繰り返し洗浄した結果、洗浄乾燥槽４の洗浄剤２の水分濃度は３〜４重量％、回収槽８の洗浄剤２の水分濃度は１５〜２０重量％、脱水槽１０の洗浄剤２の水分濃度は１０〜１５重量％でほぼ平衡状態となり、洗浄剤を再生及び再使用しながら、繰り返し良好な洗浄を行なうことができた。
【００３４】
実施例１９
図３に示す洗浄システムで、汚れＢが付着したボルトを本発明の洗浄剤（プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル：２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール＝１００重量部：０．０５重量部）を使用して洗浄し、フッ素系不活性溶剤を使用して置換乾燥を繰り返し行なった。
【００３５】
図３の洗浄システムは、洗浄部とベーパー乾燥部からなり、洗浄部は、洗浄剤２を収納した２槽式洗浄機１３と、２槽式洗浄機１３及び真空ポンプ１１と連結した脱水槽１０と、脱水槽１０と連結し、脱水後の洗浄剤を蒸留する真空蒸留機１２から構成し、ベーパー乾燥部は、下部にフッ素系不活性溶剤１５を収納し、上部に冷却器９を備えたベーパー乾燥槽１４と、冷却器９により凝縮したフッ素系不活性溶剤及び水を分離する水分離器１６と、フッ素系不活性溶剤ベーパーを発生させるベーパー発生器１７と、ベーパー発生器のフッ素系不活性溶剤を蒸留する蒸留機１８から構成されている。
【００３６】
２槽式洗浄槽１３に収納した洗浄剤２は、配管を通して連続的に脱水機１０を通して真空蒸留機１２に送られ、水分及び高沸点汚れ成分を除去した後、２槽式洗浄槽１３に戻している。脱水槽１０では、加熱器３及び真空ポンプ１１により洗浄剤２を４０℃、５０ｍｍＨｇに保っている。ベーパー乾燥槽１４のフッ素系不活性溶剤１５は、ベーパー発生器１７に送られ、加熱器３により常時沸点まで加熱する。発生したベーパーは、ベーパー乾燥槽１４の中段に送る。ベーパー発生器１７のフッ素系不活性溶剤は、洗浄を始める前の沸点と比べて５℃上昇した時点で蒸留機１８に抜き出し、蒸留機１８により回収されたフッ素系不活性溶剤はベーパー発生器１７に戻す。
【００３７】
図示しない被洗浄物を、２槽式洗浄槽１３の１槽目に浸漬して洗浄を行なう。２槽式洗浄槽１３の１槽目には、超音波発振器５が取り付けてあり、超音波洗浄を行なう。被洗浄物を１分間超音波洗浄した後、被洗浄物を２槽式洗浄槽１３の２槽目に移動し、１分間浸漬洗浄を行なう。次に、被洗浄物をベーパー乾燥槽１４の下部に移動してフッ素系不活性溶剤１５に浸漬し、超音波発振器５により１分間超音波をあててフッ素系不活性溶剤と置換する。その後、被洗浄物をフッ素系不活性溶剤１５の液面上に移動し、ベーパー発生器１７から導入されるベーパーにより１分間加熱した後、被洗浄物を冷却器９の位置まで引き上げて１分間保持し、乾燥する。
【００３８】
上記の洗浄システムで、汚れＢが付着したボルトを繰り返し洗浄及びバーパー乾燥した結果、洗浄剤を再生及び再使用しながら、良好な洗浄を行なうことができた。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】実施例１７の洗浄システムの構成図
【図２】実施例１８の洗浄システムの構成図
【図３】実施例１９の洗浄システムの構成図
【符号の説明】
【００４０】
１ 洗浄剤タンク
２ 洗浄剤
３ 加熱器
４ 洗浄乾燥槽
５ 超音波発振器
６ ポンプ
７ 真空ポンプ
８ 回収槽
９ 冷却器
１０ 脱水槽
１１ 真空ポンプ
１２ 真空蒸留機
１３ ２槽式洗浄機
１４ ベーパー乾燥槽
１５ フッ素系不活性溶剤
１６ 水分離器
１７ ベーパー発生器
１８ 蒸留機
１９ ゲート弁
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部、及び２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール０．００１〜０．１重量部からなることを特徴とする洗浄剤組成物。
【請求項２】
プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール０．００１〜０．１重量部、及びジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールから選ばれる１種以上の溶剤３０重量部以下からなることを特徴とする洗浄剤組成物。
【請求項３】
請求項１または２に記載の洗浄剤組成物を用いた被洗浄物の洗浄工程及び乾燥工程、洗浄剤の回収工程及び脱水工程から構成されることを特徴とする洗浄システム。
【請求項１】
プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部、及び２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール０．００１〜０．１重量部からなることを特徴とする洗浄剤組成物。
【請求項２】
プロピレングリコールモノｎ−プロピルエーテル１００重量部、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール０．００１〜０．１重量部、及びジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、３−メトキシ−１−ブタノール、３−メチル−３−メトキシ−１−ブタノールから選ばれる１種以上の溶剤３０重量部以下からなることを特徴とする洗浄剤組成物。
【請求項３】
請求項１または２に記載の洗浄剤組成物を用いた被洗浄物の洗浄工程及び乾燥工程、洗浄剤の回収工程及び脱水工程から構成されることを特徴とする洗浄システム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００６−２２１６７（Ｐ２００６−２２１６７Ａ）
【公開日】平成１８年１月２６日（２００６．１．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−１９９８０９（Ｐ２００４−１９９８０９）
【出願日】平成１６年７月６日（２００４．７．６）
【出願人】（０００００３３００）東ソー株式会社 (1,901)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１月２６日（２００６．１．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年７月６日（２００４．７．６）
【出願人】（０００００３３００）東ソー株式会社 (1,901)
【Ｆターム（参考）】
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