液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法
【課題】液晶性ポリエステル含有廃液を簡便な方法で迅速に処理し得る方法を提供する。
【解決手段】下記の式（１）、（２）、（３）で示される構造単位を含み、全構造単位に対して、式（１）で示される構造単位が３０〜８０モル％であり、式（２）で示される構造単位が１０〜３５モル％であり、式（３）で示される構造単位が１０〜３５モル％である液晶性ポリエステルと、アミド系溶媒とを含有する廃液を、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒中に、撹拌下に滴下して、液晶性ポリエステルを析出させ、析出した液晶性ポリエステルを固液分離する。
（１）−Ｏ−Ａｒ1−ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2−ＣＯ−
（３）―Ｘ−Ａｒ3−Ｙ−
（式中、Ａｒ1は２，６−ナフタレンを表わし、Ａｒ2は１，３−フェニレンを表わし、Ａｒ3は１，４−フェニレンを表わし、Ｘは−ＮＨ−を表わし、Ｙは−Ｏ−を表わす。）
【解決手段】下記の式（１）、（２）、（３）で示される構造単位を含み、全構造単位に対して、式（１）で示される構造単位が３０〜８０モル％であり、式（２）で示される構造単位が１０〜３５モル％であり、式（３）で示される構造単位が１０〜３５モル％である液晶性ポリエステルと、アミド系溶媒とを含有する廃液を、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒中に、撹拌下に滴下して、液晶性ポリエステルを析出させ、析出した液晶性ポリエステルを固液分離する。
（１）−Ｏ−Ａｒ1−ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2−ＣＯ−
（３）―Ｘ−Ａｒ3−Ｙ−
（式中、Ａｒ1は２，６−ナフタレンを表わし、Ａｒ2は１，３−フェニレンを表わし、Ａｒ3は１，４−フェニレンを表わし、Ｘは−ＮＨ−を表わし、Ｙは−Ｏ−を表わす。）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶性ポリエステルは、優れた高周波特性、低吸湿性を有することから、エレクトロニクス基板材料等として注目されている。液晶性ポリエステルから押出成形により製造される液晶性ポリエステルフィルムは、押出方向に著しく配向するため、縦方向（押出方向）に比べて、横方向（押出方向に対して直角方向）の異方性が大きくなり、機械的強度が低くなるという問題があった。この問題は、液晶性ポリエステルを含む溶液組成物を支持体上に流延し、該流延物から溶媒を除去することによって、異方性の小さい液晶性ポリエステルフィルムを得ることにより解消し得るが、この溶媒としては、腐食性が低く、取り扱いが容易なものを使用する必要があった。
【０００３】
本出願人は、先に、異方性の小さい液晶性ポリエステルフィルムを得ることができる液晶性ポリエステルを含む溶液組成物であって、用いる溶媒が、腐食性が低く、取り扱いが容易な液晶性ポリエステル溶液組成物を提案した（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３１５６７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１の液晶性ポリエステル溶液組成物について、これを含有する廃液の処理方法が必ずしも確立されてはいなかった。
従って、本発明の目的は、特定の液晶性ポリエステル含有廃液を、簡便な方法で、迅速に処理し得る方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記課題を達成すべく鋭意研究した結果、特定の液晶性ポリエステル含有廃液を、特定の溶媒中に滴下して、液晶性ポリエステルを析出させ、ついで固液分離することによって、上記課題を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明の液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法は、下記の式（１）、（２）、（３）で示される構造単位を含み、全構造単位に対して、式（１）で示される構造単位が３０〜８０モル％であり、式（２）で示される構造単位が１０〜３５モル％であり、式（３）で示される構造単位が１０〜３５モル％である液晶性ポリエステルと、アミド系溶媒とを含有する廃液を、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒中に、撹拌下に滴下して、液晶性ポリエステルを析出させ、析出した液晶性ポリエステルを固液分離する、ことを特徴とする。
（１）−Ｏ−Ａｒ1−ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2−ＣＯ−
（３）―Ｘ−Ａｒ3−Ｙ−
（式中、Ａｒ1は２，６−ナフタレンを表わし、Ａｒ2は１，３−フェニレンを表わし、Ａｒ3は１，４−フェニレンを表わし、Ｘは−ＮＨ−を表わし、Ｙは−Ｏ−を表わす。）
【０００８】
前記液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法において、廃液は、液晶性ポリエステルを廃液総量に対して１〜５０重量％含有するのがよい。
【０００９】
前記液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法において、滴下する前記廃液（ａ）と、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒(ｂ)との容量割合は、ａ：ｂ＝１：１．５〜２．５であるのがよい。
【００１０】
前記液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法において、撹拌動力は０．０５〜１．０ｋｗ／ｍ3であるのがよい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、上記特定の液晶性ポリエステル含有廃液を、簡便な方法で、迅速に処理し得るという効果がある。また、析出した液晶性ポリエステルを固液分離後も、例えば乾燥、焼却するなどして、簡便に処理することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明方法で用いられる滴下撹拌装置の一例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
（液晶性ポリエステル含有廃液）
本発明における液晶性ポリエステルは、下記の式（１）、（２）、（３）で示される構造単位を含み、全構造単位に対して、式（１）で示される構造単位が３０〜８０モル％であり、式（２）で示される構造単位が１０〜３５モル％であり、式（３）で示される構造単位が１０〜３５モル％である。
（１）−Ｏ−Ａｒ1−ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2−ＣＯ−
（３）―Ｘ−Ａｒ3−Ｙ−
（式中、Ａｒ1は２，６−ナフタレンを表わし、Ａｒ2は１，３−フェニレンを表わし、Ａｒ3は１，４−フェニレンを表わし、Ｘは−ＮＨ−を表わし、Ｙは−Ｏ−を表わす。）
【００１４】
上記液晶性ポリエステルと、溶媒であるＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解して溶液組成物（ワニス）を調製し、この溶液組成物を基板上に流延し、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドを除去することにより、液晶性ポリエステルフィルムが得られる。
本発明において処理対象とする液晶性ポリエステル含有廃液は、上記の液晶性ポリエステルの溶液組成物が不要となった場合や、保存期限を超えた場合などに発生するものである。
【００１５】
上記特定の液晶性ポリエステルをアミド系溶媒に溶解してなる液晶性ポリエステル溶液組成物は、特開２００４−３１５６７８号公報に記載されている方法によって調製することができる。
【００１６】
すなわち、上記構造単位（１）は、芳香族ヒドロキシ酸である２−ヒドロキシ−６−ナフトエ酸由来の構造単位であり、構造単位（２）は、芳香族ジカルボン酸であるイソフタル酸由来の構造単位であり、構造単位（３）は、水酸基を有する芳香族アミンである４−アミノフェノール由来の構造単位であるが、これらの代わりに、それらのエステル形成性誘導体を用いてもよい。
【００１７】
カルボン酸のエステル形成性誘導体としては、例えば、カルボキシル基が、ポリエステルを生成する反応を促進するような、酸塩化物、酸無水物などの反応活性が高い誘導体となっているもの、カルボキシル基が、エステル交換反応によりポリエステルを生成するようなアルコール類やエチレングリコールなどとエステルを形成しているものなどが挙げられる。
【００１８】
フェノール性水酸基のエステル形成性誘導体としては、例えば、エステル交換反応によりポリエステルを生成するように、フェノール性水酸基がカルボン酸類とエステルを形成しているものなどが挙げられる。
【００１９】
アミノ基のエステル形成性誘導体としては、例えば、エステル交換反応によりポリエステルを生成するように、アミノ基がカルボン酸類とエステルを形成しているものなどが挙げられる。
【００２０】
全構造単位に対して、構造単位（１）は３０〜８０モル％であり、３０〜４５モル％であることが好ましく、３５〜４０モル％であることがより好ましい。構造単位（１）が８０モル％を超えると溶解性が著しく低下する傾向があり、３０モル％未満では液晶性を示さない傾向がある。
【００２１】
全構造単位に対して、構造単位（２）は１０〜３５モル％であり、２７.５〜３５モル％であることが好ましく、３０〜３２．５モル％であることがより好ましい。構造単位（２）が３５モル％を超えると、液晶性が低下する傾向があり、１０モル％未満では溶解性が低下する傾向がある。
【００２２】
全構造単位に対して、構造単位（３）は、１０〜３５モル％であり、２７.５〜３５モル％であることが好ましく、３０〜３２．５モル％であることがより好ましい。構造単位（３）が３５モル％を超えると、液晶性が低下する傾向があり、１０モル％未満では溶解性が低下する傾向がある。
【００２３】
構造単位（３）は構造単位（２）と実質的に等量用いられることが好ましいが、構造単位（３）を構造単位（２）に対して、−１０モル％〜＋１０モル％とすることにより、液晶性ポリエステルの重合度を制御することもできる。
【００２４】
本発明で使用される液晶性ポリエステルの製造方法は、特に限定されないが、例えば、構造単位（１）に対応する芳香族ヒドロキシ酸、構成単位（３）に対応する水酸基を有する芳香族アミンのフェノール性水酸基やアミノ基を過剰量の脂肪酸無水物によりアシル化してアシル化物を得、得られたアシル化物と、構造単位（２）に対応する芳香族ジカルボン酸とをエステル交換（重縮合）して溶融重合する方法などが挙げられる。アシル化物としては、予めアシル化して得た脂肪酸エステルを用いてもよい（特開２００２−２２０４４４号公報、特開２００２−１４６００３号公報参照）。
【００２５】
アシル化反応においては、脂肪酸無水物の添加量は、フェノール性水酸基とアミノ基の合計に対して、１．０〜１．２倍当量であることが好ましく、より好ましくは１．０５〜１．１倍当量である。脂肪酸無水物の添加量が１．０倍当量未満では、エステル交換（重縮合）時にアシル化物や原料モノマーなどが昇華し、反応系が閉塞し易い傾向があり、また、１．２倍当量を超える場合には、得られる液晶性ポリエステルの着色が著しくなる傾向がある。
【００２６】
アシル化反応は、１３０〜１８０℃で５分〜１０時間反応させることが好ましく、１４０〜１６０℃で１０分〜３時間反応させることがより好ましい。アシル化反応に使用される脂肪酸無水物は，特に限定されないが、例えば、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸、無水イソ酪酸、無水吉草酸、無水ピバル酸、無水２エチルヘキサン酸、無水モノクロル酢酸、無水ジクロル酢酸、無水トリクロル酢酸、無水モノブロモ酢酸、無水ジブロモ酢酸、無水トリブロモ酢酸、無水モノフルオロ酢酸、無水ジフルオロ酢酸、無水トリフルオロ酢酸、無水グルタル酸、無水マレイン酸、無水コハク酸、無水竈−ブロモプロピオン酸などが挙げられ、これらは２種類以上を混合して用いてもよい。価格と取り扱い性の観点から、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸、無水イソ酪酸が好ましく、より好ましくは、無水酢酸である。
【００２７】
エステル交換においては、アシル化物のアシル基がカルボキシル基の０．８〜１．２倍当量であることが好ましい。エステル交換は、１３０〜４００℃で０．１〜５０℃／分の割合で昇温しながら行なうことが好ましく、１５０〜３５０℃で０．３〜５℃／分の割合で昇温しながら行なうことがより好ましい。
【００２８】
アシル化して得た脂肪酸エステルとカルボン酸とをエステル交換させる際、平衡を移動させるため、副生する脂肪酸と未反応の脂肪酸無水物は、蒸発させるなどして系外へ留去することが好ましい。
【００２９】
なお、アシル化反応、エステル交換は、触媒の存在下に行なってもよい。該触媒としては、従来からポリエステルの重合用触媒として公知のものを使用することができ、例えば、酢酸マグネシウム、酢酸第一錫、テトラブチルチタネート、酢酸鉛、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、三酸化アンチモンなどの金属塩触媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノピリジン、Ｎッメチルイミダゾールなどの有機化合物触媒などを挙げることができる。これらの触媒の中で、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノピリジン、Ｎッメチルイミダゾールなどの窒素原子を２個以上含む複素環状化合物が好ましく使用される（特開２００２−１４６００３参照）。該触媒は、通常、モノマー類の投入時に投入され、アシル化後も除去することは必ずしも必要ではなく、該触媒を除去しない場合にはそのままエステル交換を行なうことができる。
【００３０】
エステル交換による重縮合は、通常、溶融重合により行なわれるが、溶融重合と固層重合とを併用してもよい。固相重合は、溶融重合工程からポリマーを抜き出し、その後、粉砕してパウダー状もしくはフレーク状にした後、公知の固相重合方法により行うことが好ましい。具体的には、例えば、窒素などの不活性雰囲気下、２０〜３５０℃で、１〜３０時間固相状態で熱処理する方法などが挙げられる。固相重合は、攪拌しながらでも、攪拌することなく静置した状態で行ってもよい。なお適当な攪拌機構を備えることにより溶融重合槽と固相重合槽とを同一の反応槽とすることもできる。固相重合後、得られた液晶性ポリエステルは、公知の方法によりペレット化し、成形してもよい。液晶性ポリエステルの製造は、例えば、回分装置、連続装置等を用いて行うことができる。
【００３１】
液晶性ポリエステルには、本発明の目的を損なわない範囲で、公知のフィラー、添加剤等を添加してもよい。フィラーとしては、例えば、エポキシ樹脂粉末、メラミン樹脂粉末、尿素樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、スチレン樹脂などの有機系フィラー、シリカ、アルミナ、酸化チタン、ジルコニア、カオリン、炭酸カルシウム、燐酸カルシウムなどの無機フィラーなどが挙げられる。添加剤としては、公知のカップリング剤、沈降防止剤、紫外線吸収剤、熱安定剤などが挙げられる。
【００３２】
また、液晶性ポリエステルには、本発明の目的を損なわない範囲で、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリフェニルエーテルおよびその変性物、ポリエーテルイミドなどの熱可塑性樹脂、グリシジルメタクリレートとポリエチレンの共重合体などのエラストマーなどを一種または二種以上添加してもよい。
【００３３】
本発明における液晶性ポリエステルを溶解させる溶媒としては、腐食性が低い非プロトン性溶媒であるアミド系溶媒が使用される。アミド系溶媒としては、例えばＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、Ｎ-メチルピロリドンなどが挙げられる。アミド系溶媒の使用量は、前記液晶性ポリエステルを溶解できれば、特に限定されない。
本発明における液晶性ポリエステル含有廃液においては、液晶性ポリエステルを、廃液総量に対して約１〜５０重量％、好ましくは約５〜４０重量％含有するのがよい、廃液中の液晶性ポリエステルの含有量が１重量％未満であると溶媒量が大きくなって、処理効率が低下する傾向があり、５０重量％を超えると、ろ過や遠心分離などによる固液分離が困難になるおそれがある。
【００３４】
（液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法）
本発明の液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法は、前記液晶性ポリエステルとＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドとを含有する廃液を、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒中に、撹拌下に滴下して、液晶性ポリエステルを析出させ、ついで析出した液晶性ポリエステルを固液分離するものである。固液分離した固体分は、例えば、乾燥後、焼却処分される。
【００３５】
前記溶媒は、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれるものであり、単独でまたは２種以上の溶媒を組み合わせて使用することができる。２以上の溶媒を組み合わせて用いる場合、上記溶媒の組み合わせや混合割合は、特に限定されない。
また、液晶性ポリエステル含有廃液と、前記溶媒との割合も、特に限定されないが、通常、廃液：溶媒が、容量割合で１：０．５〜１：５．０程度、好ましくは１：１．５〜１：２．５の範囲内とするのが好ましい。
【００３６】
液晶性ポリエステルの析出工程は、例えば、図１に示すような滴下撹拌装置１を用いて行うことができる。すなわち、この滴下撹拌装置１の液晶性ポリエステル含有廃液の滴下位置２から、液晶性ポリエステル含有廃液を、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒３中に、撹拌羽根４を回転させて撹拌しつつ、滴下する。滴下撹拌装置１において、撹拌羽根の直径ｄと滴下撹拌装置の内径Ｄとの割合ｄ／Ｄは、特に限定されないが、通常、０．１〜０．９程度、好ましくは０．４〜０．８であるのが、撹拌効率が高い点から、好ましい。
撹拌回転数は、撹拌装置の大きさ、廃液や溶媒の量、撹拌羽根の大きさ等によって応じて適宜決定すればよい。撹拌動力としては、特に限定されないが、強すぎると析出する液晶性ポリエステルの粒子径が小さくなって濾過性が低下するので、通常、０．０５〜１．０ｋｗ／ｍ3程度、好ましくは０．１５〜０．６０ｋｗ／ｍ3と弱めにして、析出物の粒子径を大きくし濾過性を高めるのが好ましい。滴下撹拌を行う雰囲気温度は常温でよい。上記廃液を滴下する溶媒の温度も常温でよい。滴下時間は、廃液や溶媒の量等に応じて、適宜決定すればよい。滴下撹拌によって、液晶性ポリエステルが析出し沈降する。沈降性は、固液の境界が明確であり、良好である。
【００３７】
析出した液晶性ポリエステルは、ついで固液分離される。固液分離は、例えば、濾紙、濾布、濾材等を用いて行う濾過や、遠心分離によって行うことができる。この固液分離によって、固体分である液晶性ポリエステルと、液体分であるＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドおよび、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒を含む混合液が分離される。
【００３８】
上記で分離した固体分は、乾燥後、焼却処分される。固体分である液晶性ポリエステルの乾燥、焼却は、常法によって行えばよい。なお、分離された液体分であるＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、および水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒を含む混合液は、通常の廃水処理によって処理され、または回収る。
【００３９】
かくして、本発明の処理方法によって、前記特定の液晶性ポリエステル含有廃液を、簡便な方法で、迅速に処理することができる。
【実施例】
【００４０】
以下、製造例、実施例および比較例を挙げて、本発明を更に具体的に説明するが、本発明が実施例により限定されるものでないことは言うまでもない。
【００４１】
（製造例１）
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却器を備えた反応器に、２−ヒドロキシ−６−ナフトエ酸１９７６ｇ（１０．５モル）、４−ヒドロキシアセトアニリド１４７４ｇ（９．７５モル）、イソフタル酸１６２０ｇ（９．７５モル）および無水酢酸２３７４ｇ（２３．２５モル）を仕込んだ。反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で１５分かけて１５０℃まで昇温し、温度を保持して３時間還流させた。
その後、留出する副生酢酸および未反応の無水酢酸を留去しながら１７０分かけて３００℃まで昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了とみなし、内容物を取り出した。取り出した内容物を室温まで冷却し、粉砕機で粉砕した後、比較的低分子量の液晶ポリエステルの粉末を得た。この液晶ポリエステルの粉末について、（株）島津製作所製のフローテスター「ＣＦＴ-５００」を用いて流動開始温度を測定したところ、２３５℃であった。この液晶ポリエステルの粉末を窒素雰囲気において２２３℃で３時間加熱処理することにより、液晶ポリエステルの固相重合を行った。固相重合後の液晶ポリエステルの流動開始温度は２７０℃であった。
こうして得られた液晶ポリエステル２２００ｇをＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）７８００ｇに加え、１００℃で２時間加熱して液状組成物を得た。
【００４２】
（実施例１）
処理対象の液晶性ポリエステル含有廃液として、製造例１で得られた芳香族液晶性ポリエステル溶液を用いて、廃液の処理を行った。
すなわち、図１に示した滴下撹拌装置（容量１．０Ｌ）の容器内に水３００ｇを収容し、ついで水を攪拌しながら、滴下撹拌装置の滴下位置より、上記液晶性ポリエステル溶液３００ｇを１時間かけて容器内の水に滴下した。
ここで、撹拌羽根４の回転数は３００ｒｐｍで、撹拌動力は０．１５ｋｍ／ｍ3とした。撹拌羽根の直径ｄは７０ｍｍであり、滴下撹拌装置の内径Ｄは１１５ｍｍであり、ｄ／Ｄは０．６１であった。また、雰囲気温度は９．０℃であった。溶媒である水の温度は、滴下前が１２．９℃、滴下後が２８．９℃であった。
【００４３】
上記滴下撹拌によって、液晶性ポリエステルが析出し、沈降した。析出物の沈降性は良好であった。沈降性は、目視により、固液の境界が明確であるものを「良好」と判断した（以下同じ）。
【００４４】
次いで、上記で滴下撹拌した処理液を、濾紙（Advantec社製、品番「定量濾紙Ｎｏ．7」、穴サイズ４μｍ）を用いて、濾過して、固液分離した。濾過時間は２０分であった。固体分であるＷケーキ（ウエットケーキ）重量は、２６２ｇであった。Ｗケーキは、乾燥および焼却処理した。また、液体分は、通常の廃液処理によって処理した。
【００４５】
（実施例２〜９）
実施例１において、液晶性ポリエステル含有廃液を滴下する溶媒の種類、液晶性ポリエステル溶液の量、撹拌回転数、撹拌動力を、表１に示す種類、量および条件に代えた以外は、実施例１と同様にして、液晶性ポリエステル含有廃液の処理を行った。
【００４６】
表１に、実施例１〜９における滴下撹拌条件、沈降性の評価結果、濾過時間およびＷケーキ重量を示した。
【００４７】
【表１】
【符号の説明】
【００４８】
１ 滴下撹拌装置
２ 液晶性ポリエステル含有廃液の滴下位置
３ 液晶性ポリエステル含有廃液を滴下する溶媒
４ 撹拌羽根
ｄ 撹拌羽根の直径
Ｄ 滴下撹拌装置の内径
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶性ポリエステルは、優れた高周波特性、低吸湿性を有することから、エレクトロニクス基板材料等として注目されている。液晶性ポリエステルから押出成形により製造される液晶性ポリエステルフィルムは、押出方向に著しく配向するため、縦方向（押出方向）に比べて、横方向（押出方向に対して直角方向）の異方性が大きくなり、機械的強度が低くなるという問題があった。この問題は、液晶性ポリエステルを含む溶液組成物を支持体上に流延し、該流延物から溶媒を除去することによって、異方性の小さい液晶性ポリエステルフィルムを得ることにより解消し得るが、この溶媒としては、腐食性が低く、取り扱いが容易なものを使用する必要があった。
【０００３】
本出願人は、先に、異方性の小さい液晶性ポリエステルフィルムを得ることができる液晶性ポリエステルを含む溶液組成物であって、用いる溶媒が、腐食性が低く、取り扱いが容易な液晶性ポリエステル溶液組成物を提案した（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３１５６７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１の液晶性ポリエステル溶液組成物について、これを含有する廃液の処理方法が必ずしも確立されてはいなかった。
従って、本発明の目的は、特定の液晶性ポリエステル含有廃液を、簡便な方法で、迅速に処理し得る方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記課題を達成すべく鋭意研究した結果、特定の液晶性ポリエステル含有廃液を、特定の溶媒中に滴下して、液晶性ポリエステルを析出させ、ついで固液分離することによって、上記課題を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明の液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法は、下記の式（１）、（２）、（３）で示される構造単位を含み、全構造単位に対して、式（１）で示される構造単位が３０〜８０モル％であり、式（２）で示される構造単位が１０〜３５モル％であり、式（３）で示される構造単位が１０〜３５モル％である液晶性ポリエステルと、アミド系溶媒とを含有する廃液を、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒中に、撹拌下に滴下して、液晶性ポリエステルを析出させ、析出した液晶性ポリエステルを固液分離する、ことを特徴とする。
（１）−Ｏ−Ａｒ1−ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2−ＣＯ−
（３）―Ｘ−Ａｒ3−Ｙ−
（式中、Ａｒ1は２，６−ナフタレンを表わし、Ａｒ2は１，３−フェニレンを表わし、Ａｒ3は１，４−フェニレンを表わし、Ｘは−ＮＨ−を表わし、Ｙは−Ｏ−を表わす。）
【０００８】
前記液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法において、廃液は、液晶性ポリエステルを廃液総量に対して１〜５０重量％含有するのがよい。
【０００９】
前記液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法において、滴下する前記廃液（ａ）と、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒(ｂ)との容量割合は、ａ：ｂ＝１：１．５〜２．５であるのがよい。
【００１０】
前記液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法において、撹拌動力は０．０５〜１．０ｋｗ／ｍ3であるのがよい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、上記特定の液晶性ポリエステル含有廃液を、簡便な方法で、迅速に処理し得るという効果がある。また、析出した液晶性ポリエステルを固液分離後も、例えば乾燥、焼却するなどして、簡便に処理することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明方法で用いられる滴下撹拌装置の一例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
（液晶性ポリエステル含有廃液）
本発明における液晶性ポリエステルは、下記の式（１）、（２）、（３）で示される構造単位を含み、全構造単位に対して、式（１）で示される構造単位が３０〜８０モル％であり、式（２）で示される構造単位が１０〜３５モル％であり、式（３）で示される構造単位が１０〜３５モル％である。
（１）−Ｏ−Ａｒ1−ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2−ＣＯ−
（３）―Ｘ−Ａｒ3−Ｙ−
（式中、Ａｒ1は２，６−ナフタレンを表わし、Ａｒ2は１，３−フェニレンを表わし、Ａｒ3は１，４−フェニレンを表わし、Ｘは−ＮＨ−を表わし、Ｙは−Ｏ−を表わす。）
【００１４】
上記液晶性ポリエステルと、溶媒であるＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドに溶解して溶液組成物（ワニス）を調製し、この溶液組成物を基板上に流延し、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドを除去することにより、液晶性ポリエステルフィルムが得られる。
本発明において処理対象とする液晶性ポリエステル含有廃液は、上記の液晶性ポリエステルの溶液組成物が不要となった場合や、保存期限を超えた場合などに発生するものである。
【００１５】
上記特定の液晶性ポリエステルをアミド系溶媒に溶解してなる液晶性ポリエステル溶液組成物は、特開２００４−３１５６７８号公報に記載されている方法によって調製することができる。
【００１６】
すなわち、上記構造単位（１）は、芳香族ヒドロキシ酸である２−ヒドロキシ−６−ナフトエ酸由来の構造単位であり、構造単位（２）は、芳香族ジカルボン酸であるイソフタル酸由来の構造単位であり、構造単位（３）は、水酸基を有する芳香族アミンである４−アミノフェノール由来の構造単位であるが、これらの代わりに、それらのエステル形成性誘導体を用いてもよい。
【００１７】
カルボン酸のエステル形成性誘導体としては、例えば、カルボキシル基が、ポリエステルを生成する反応を促進するような、酸塩化物、酸無水物などの反応活性が高い誘導体となっているもの、カルボキシル基が、エステル交換反応によりポリエステルを生成するようなアルコール類やエチレングリコールなどとエステルを形成しているものなどが挙げられる。
【００１８】
フェノール性水酸基のエステル形成性誘導体としては、例えば、エステル交換反応によりポリエステルを生成するように、フェノール性水酸基がカルボン酸類とエステルを形成しているものなどが挙げられる。
【００１９】
アミノ基のエステル形成性誘導体としては、例えば、エステル交換反応によりポリエステルを生成するように、アミノ基がカルボン酸類とエステルを形成しているものなどが挙げられる。
【００２０】
全構造単位に対して、構造単位（１）は３０〜８０モル％であり、３０〜４５モル％であることが好ましく、３５〜４０モル％であることがより好ましい。構造単位（１）が８０モル％を超えると溶解性が著しく低下する傾向があり、３０モル％未満では液晶性を示さない傾向がある。
【００２１】
全構造単位に対して、構造単位（２）は１０〜３５モル％であり、２７.５〜３５モル％であることが好ましく、３０〜３２．５モル％であることがより好ましい。構造単位（２）が３５モル％を超えると、液晶性が低下する傾向があり、１０モル％未満では溶解性が低下する傾向がある。
【００２２】
全構造単位に対して、構造単位（３）は、１０〜３５モル％であり、２７.５〜３５モル％であることが好ましく、３０〜３２．５モル％であることがより好ましい。構造単位（３）が３５モル％を超えると、液晶性が低下する傾向があり、１０モル％未満では溶解性が低下する傾向がある。
【００２３】
構造単位（３）は構造単位（２）と実質的に等量用いられることが好ましいが、構造単位（３）を構造単位（２）に対して、−１０モル％〜＋１０モル％とすることにより、液晶性ポリエステルの重合度を制御することもできる。
【００２４】
本発明で使用される液晶性ポリエステルの製造方法は、特に限定されないが、例えば、構造単位（１）に対応する芳香族ヒドロキシ酸、構成単位（３）に対応する水酸基を有する芳香族アミンのフェノール性水酸基やアミノ基を過剰量の脂肪酸無水物によりアシル化してアシル化物を得、得られたアシル化物と、構造単位（２）に対応する芳香族ジカルボン酸とをエステル交換（重縮合）して溶融重合する方法などが挙げられる。アシル化物としては、予めアシル化して得た脂肪酸エステルを用いてもよい（特開２００２−２２０４４４号公報、特開２００２−１４６００３号公報参照）。
【００２５】
アシル化反応においては、脂肪酸無水物の添加量は、フェノール性水酸基とアミノ基の合計に対して、１．０〜１．２倍当量であることが好ましく、より好ましくは１．０５〜１．１倍当量である。脂肪酸無水物の添加量が１．０倍当量未満では、エステル交換（重縮合）時にアシル化物や原料モノマーなどが昇華し、反応系が閉塞し易い傾向があり、また、１．２倍当量を超える場合には、得られる液晶性ポリエステルの着色が著しくなる傾向がある。
【００２６】
アシル化反応は、１３０〜１８０℃で５分〜１０時間反応させることが好ましく、１４０〜１６０℃で１０分〜３時間反応させることがより好ましい。アシル化反応に使用される脂肪酸無水物は，特に限定されないが、例えば、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸、無水イソ酪酸、無水吉草酸、無水ピバル酸、無水２エチルヘキサン酸、無水モノクロル酢酸、無水ジクロル酢酸、無水トリクロル酢酸、無水モノブロモ酢酸、無水ジブロモ酢酸、無水トリブロモ酢酸、無水モノフルオロ酢酸、無水ジフルオロ酢酸、無水トリフルオロ酢酸、無水グルタル酸、無水マレイン酸、無水コハク酸、無水竈−ブロモプロピオン酸などが挙げられ、これらは２種類以上を混合して用いてもよい。価格と取り扱い性の観点から、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸、無水イソ酪酸が好ましく、より好ましくは、無水酢酸である。
【００２７】
エステル交換においては、アシル化物のアシル基がカルボキシル基の０．８〜１．２倍当量であることが好ましい。エステル交換は、１３０〜４００℃で０．１〜５０℃／分の割合で昇温しながら行なうことが好ましく、１５０〜３５０℃で０．３〜５℃／分の割合で昇温しながら行なうことがより好ましい。
【００２８】
アシル化して得た脂肪酸エステルとカルボン酸とをエステル交換させる際、平衡を移動させるため、副生する脂肪酸と未反応の脂肪酸無水物は、蒸発させるなどして系外へ留去することが好ましい。
【００２９】
なお、アシル化反応、エステル交換は、触媒の存在下に行なってもよい。該触媒としては、従来からポリエステルの重合用触媒として公知のものを使用することができ、例えば、酢酸マグネシウム、酢酸第一錫、テトラブチルチタネート、酢酸鉛、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、三酸化アンチモンなどの金属塩触媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノピリジン、Ｎッメチルイミダゾールなどの有機化合物触媒などを挙げることができる。これらの触媒の中で、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノピリジン、Ｎッメチルイミダゾールなどの窒素原子を２個以上含む複素環状化合物が好ましく使用される（特開２００２−１４６００３参照）。該触媒は、通常、モノマー類の投入時に投入され、アシル化後も除去することは必ずしも必要ではなく、該触媒を除去しない場合にはそのままエステル交換を行なうことができる。
【００３０】
エステル交換による重縮合は、通常、溶融重合により行なわれるが、溶融重合と固層重合とを併用してもよい。固相重合は、溶融重合工程からポリマーを抜き出し、その後、粉砕してパウダー状もしくはフレーク状にした後、公知の固相重合方法により行うことが好ましい。具体的には、例えば、窒素などの不活性雰囲気下、２０〜３５０℃で、１〜３０時間固相状態で熱処理する方法などが挙げられる。固相重合は、攪拌しながらでも、攪拌することなく静置した状態で行ってもよい。なお適当な攪拌機構を備えることにより溶融重合槽と固相重合槽とを同一の反応槽とすることもできる。固相重合後、得られた液晶性ポリエステルは、公知の方法によりペレット化し、成形してもよい。液晶性ポリエステルの製造は、例えば、回分装置、連続装置等を用いて行うことができる。
【００３１】
液晶性ポリエステルには、本発明の目的を損なわない範囲で、公知のフィラー、添加剤等を添加してもよい。フィラーとしては、例えば、エポキシ樹脂粉末、メラミン樹脂粉末、尿素樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、スチレン樹脂などの有機系フィラー、シリカ、アルミナ、酸化チタン、ジルコニア、カオリン、炭酸カルシウム、燐酸カルシウムなどの無機フィラーなどが挙げられる。添加剤としては、公知のカップリング剤、沈降防止剤、紫外線吸収剤、熱安定剤などが挙げられる。
【００３２】
また、液晶性ポリエステルには、本発明の目的を損なわない範囲で、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリフェニルエーテルおよびその変性物、ポリエーテルイミドなどの熱可塑性樹脂、グリシジルメタクリレートとポリエチレンの共重合体などのエラストマーなどを一種または二種以上添加してもよい。
【００３３】
本発明における液晶性ポリエステルを溶解させる溶媒としては、腐食性が低い非プロトン性溶媒であるアミド系溶媒が使用される。アミド系溶媒としては、例えばＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、Ｎ-メチルピロリドンなどが挙げられる。アミド系溶媒の使用量は、前記液晶性ポリエステルを溶解できれば、特に限定されない。
本発明における液晶性ポリエステル含有廃液においては、液晶性ポリエステルを、廃液総量に対して約１〜５０重量％、好ましくは約５〜４０重量％含有するのがよい、廃液中の液晶性ポリエステルの含有量が１重量％未満であると溶媒量が大きくなって、処理効率が低下する傾向があり、５０重量％を超えると、ろ過や遠心分離などによる固液分離が困難になるおそれがある。
【００３４】
（液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法）
本発明の液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法は、前記液晶性ポリエステルとＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドとを含有する廃液を、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒中に、撹拌下に滴下して、液晶性ポリエステルを析出させ、ついで析出した液晶性ポリエステルを固液分離するものである。固液分離した固体分は、例えば、乾燥後、焼却処分される。
【００３５】
前記溶媒は、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれるものであり、単独でまたは２種以上の溶媒を組み合わせて使用することができる。２以上の溶媒を組み合わせて用いる場合、上記溶媒の組み合わせや混合割合は、特に限定されない。
また、液晶性ポリエステル含有廃液と、前記溶媒との割合も、特に限定されないが、通常、廃液：溶媒が、容量割合で１：０．５〜１：５．０程度、好ましくは１：１．５〜１：２．５の範囲内とするのが好ましい。
【００３６】
液晶性ポリエステルの析出工程は、例えば、図１に示すような滴下撹拌装置１を用いて行うことができる。すなわち、この滴下撹拌装置１の液晶性ポリエステル含有廃液の滴下位置２から、液晶性ポリエステル含有廃液を、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒３中に、撹拌羽根４を回転させて撹拌しつつ、滴下する。滴下撹拌装置１において、撹拌羽根の直径ｄと滴下撹拌装置の内径Ｄとの割合ｄ／Ｄは、特に限定されないが、通常、０．１〜０．９程度、好ましくは０．４〜０．８であるのが、撹拌効率が高い点から、好ましい。
撹拌回転数は、撹拌装置の大きさ、廃液や溶媒の量、撹拌羽根の大きさ等によって応じて適宜決定すればよい。撹拌動力としては、特に限定されないが、強すぎると析出する液晶性ポリエステルの粒子径が小さくなって濾過性が低下するので、通常、０．０５〜１．０ｋｗ／ｍ3程度、好ましくは０．１５〜０．６０ｋｗ／ｍ3と弱めにして、析出物の粒子径を大きくし濾過性を高めるのが好ましい。滴下撹拌を行う雰囲気温度は常温でよい。上記廃液を滴下する溶媒の温度も常温でよい。滴下時間は、廃液や溶媒の量等に応じて、適宜決定すればよい。滴下撹拌によって、液晶性ポリエステルが析出し沈降する。沈降性は、固液の境界が明確であり、良好である。
【００３７】
析出した液晶性ポリエステルは、ついで固液分離される。固液分離は、例えば、濾紙、濾布、濾材等を用いて行う濾過や、遠心分離によって行うことができる。この固液分離によって、固体分である液晶性ポリエステルと、液体分であるＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドおよび、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒を含む混合液が分離される。
【００３８】
上記で分離した固体分は、乾燥後、焼却処分される。固体分である液晶性ポリエステルの乾燥、焼却は、常法によって行えばよい。なお、分離された液体分であるＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、および水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒を含む混合液は、通常の廃水処理によって処理され、または回収る。
【００３９】
かくして、本発明の処理方法によって、前記特定の液晶性ポリエステル含有廃液を、簡便な方法で、迅速に処理することができる。
【実施例】
【００４０】
以下、製造例、実施例および比較例を挙げて、本発明を更に具体的に説明するが、本発明が実施例により限定されるものでないことは言うまでもない。
【００４１】
（製造例１）
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却器を備えた反応器に、２−ヒドロキシ−６−ナフトエ酸１９７６ｇ（１０．５モル）、４−ヒドロキシアセトアニリド１４７４ｇ（９．７５モル）、イソフタル酸１６２０ｇ（９．７５モル）および無水酢酸２３７４ｇ（２３．２５モル）を仕込んだ。反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下で１５分かけて１５０℃まで昇温し、温度を保持して３時間還流させた。
その後、留出する副生酢酸および未反応の無水酢酸を留去しながら１７０分かけて３００℃まで昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了とみなし、内容物を取り出した。取り出した内容物を室温まで冷却し、粉砕機で粉砕した後、比較的低分子量の液晶ポリエステルの粉末を得た。この液晶ポリエステルの粉末について、（株）島津製作所製のフローテスター「ＣＦＴ-５００」を用いて流動開始温度を測定したところ、２３５℃であった。この液晶ポリエステルの粉末を窒素雰囲気において２２３℃で３時間加熱処理することにより、液晶ポリエステルの固相重合を行った。固相重合後の液晶ポリエステルの流動開始温度は２７０℃であった。
こうして得られた液晶ポリエステル２２００ｇをＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）７８００ｇに加え、１００℃で２時間加熱して液状組成物を得た。
【００４２】
（実施例１）
処理対象の液晶性ポリエステル含有廃液として、製造例１で得られた芳香族液晶性ポリエステル溶液を用いて、廃液の処理を行った。
すなわち、図１に示した滴下撹拌装置（容量１．０Ｌ）の容器内に水３００ｇを収容し、ついで水を攪拌しながら、滴下撹拌装置の滴下位置より、上記液晶性ポリエステル溶液３００ｇを１時間かけて容器内の水に滴下した。
ここで、撹拌羽根４の回転数は３００ｒｐｍで、撹拌動力は０．１５ｋｍ／ｍ3とした。撹拌羽根の直径ｄは７０ｍｍであり、滴下撹拌装置の内径Ｄは１１５ｍｍであり、ｄ／Ｄは０．６１であった。また、雰囲気温度は９．０℃であった。溶媒である水の温度は、滴下前が１２．９℃、滴下後が２８．９℃であった。
【００４３】
上記滴下撹拌によって、液晶性ポリエステルが析出し、沈降した。析出物の沈降性は良好であった。沈降性は、目視により、固液の境界が明確であるものを「良好」と判断した（以下同じ）。
【００４４】
次いで、上記で滴下撹拌した処理液を、濾紙（Advantec社製、品番「定量濾紙Ｎｏ．7」、穴サイズ４μｍ）を用いて、濾過して、固液分離した。濾過時間は２０分であった。固体分であるＷケーキ（ウエットケーキ）重量は、２６２ｇであった。Ｗケーキは、乾燥および焼却処理した。また、液体分は、通常の廃液処理によって処理した。
【００４５】
（実施例２〜９）
実施例１において、液晶性ポリエステル含有廃液を滴下する溶媒の種類、液晶性ポリエステル溶液の量、撹拌回転数、撹拌動力を、表１に示す種類、量および条件に代えた以外は、実施例１と同様にして、液晶性ポリエステル含有廃液の処理を行った。
【００４６】
表１に、実施例１〜９における滴下撹拌条件、沈降性の評価結果、濾過時間およびＷケーキ重量を示した。
【００４７】
【表１】
【符号の説明】
【００４８】
１ 滴下撹拌装置
２ 液晶性ポリエステル含有廃液の滴下位置
３ 液晶性ポリエステル含有廃液を滴下する溶媒
４ 撹拌羽根
ｄ 撹拌羽根の直径
Ｄ 滴下撹拌装置の内径
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の式（１）、（２）、（３）で示される構造単位を含み、全構造単位に対して、式（１）で示される構造単位が３０〜８０モル％であり、式（２）で示される構造単位が１０〜３５モル％であり、式（３）で示される構造単位が１０〜３５モル％である液晶性ポリエステルと、アミド系溶媒とを含有する廃液を、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒中に、撹拌下に滴下して、液晶性ポリエステルを析出させ、
析出した液晶性ポリエステルを固液分離する、ことを特徴とする液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法。
（１）−Ｏ−Ａｒ1−ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2−ＣＯ−
（３）―Ｘ−Ａｒ3−Ｙ−
（式中、Ａｒ1は２，６−ナフタレンを表わし、Ａｒ2は１，３−フェニレンを表わし、Ａｒ3は１，４−フェニレンを表わし、Ｘは−ＮＨ−を表わし、Ｙは−Ｏ−を表わす。）
【請求項２】
前記廃液が、液晶性ポリエステルを、廃液総量に対して１〜５０重量％含有する請求項１に記載の液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法。
【請求項３】
滴下する前記廃液（ａ）と、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒(ｂ)との容量割合が、ａ：ｂ＝１：１．５〜２．５である請求項１または２に記載の液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法。
【請求項４】
撹拌動力が、０．１５〜０．６０ｋｗ／ｍ3である請求項１〜３のいずれかに記載の液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法。
【請求項１】
下記の式（１）、（２）、（３）で示される構造単位を含み、全構造単位に対して、式（１）で示される構造単位が３０〜８０モル％であり、式（２）で示される構造単位が１０〜３５モル％であり、式（３）で示される構造単位が１０〜３５モル％である液晶性ポリエステルと、アミド系溶媒とを含有する廃液を、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒中に、撹拌下に滴下して、液晶性ポリエステルを析出させ、
析出した液晶性ポリエステルを固液分離する、ことを特徴とする液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法。
（１）−Ｏ−Ａｒ1−ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2−ＣＯ−
（３）―Ｘ−Ａｒ3−Ｙ−
（式中、Ａｒ1は２，６−ナフタレンを表わし、Ａｒ2は１，３−フェニレンを表わし、Ａｒ3は１，４−フェニレンを表わし、Ｘは−ＮＨ−を表わし、Ｙは−Ｏ−を表わす。）
【請求項２】
前記廃液が、液晶性ポリエステルを、廃液総量に対して１〜５０重量％含有する請求項１に記載の液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法。
【請求項３】
滴下する前記廃液（ａ）と、水、アセトン、メタノール、トルエンおよびキシレンからなる群より選ばれる少なくとも１種の溶媒(ｂ)との容量割合が、ａ：ｂ＝１：１．５〜２．５である請求項１または２に記載の液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法。
【請求項４】
撹拌動力が、０．１５〜０．６０ｋｗ／ｍ3である請求項１〜３のいずれかに記載の液晶性ポリエステル含有廃液の処理方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１２−１５８６９０（Ｐ２０１２−１５８６９０Ａ）
【公開日】平成２４年８月２３日（２０１２．８．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１９６７８（Ｐ２０１１−１９６７８）
【出願日】平成２３年２月１日（２０１１．２．１）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年８月２３日（２０１２．８．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月１日（２０１１．２．１）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]