真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法
【課題】製造されるチタンインゴットの鋳肌不良の発生を抑制することができる真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法を提供する。
【解決手段】真空アーク炉２の中に吊下げたチタンでなる消耗電極１と、真空アーク炉２の水冷銅るつぼ３の底部に敷き詰めたチタンスタート材の間にアーク４を発生させ、消耗電極１からチタン溶滴を滴下させ、そのチタン溶滴が集まって形成された溶融プール５が冷却されて凝固することでチタンインゴット６を製造する際に、アーク４を４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、溶融プール５を攪拌させてチタンインゴット６を製造する。
【解決手段】真空アーク炉２の中に吊下げたチタンでなる消耗電極１と、真空アーク炉２の水冷銅るつぼ３の底部に敷き詰めたチタンスタート材の間にアーク４を発生させ、消耗電極１からチタン溶滴を滴下させ、そのチタン溶滴が集まって形成された溶融プール５が冷却されて凝固することでチタンインゴット６を製造する際に、アーク４を４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、溶融プール５を攪拌させてチタンインゴット６を製造する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空アーク溶解法を用いてスポンジチタン等のチタン材料からチタンインゴットを製造する真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法に係り、より詳しくは、真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造するにあたり、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を抑制することができる真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
チタン（Ｔｉ）は、溶融温度では空気により激しく酸化される活性な金属であり鉄鋼材料のように耐火性るつぼで大気雰囲気溶解することは難しいため、様々な特殊溶解技術が開発されてきた。現在ではチタンインゴットは、真空アーク溶解法、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法、コールドクルーシブル誘導溶解法などにより製造されている。これらの製造方法のうち、チタンインゴットの製造に最も多く用いられているのが、真空アーク溶解法である。
【０００３】
従来から、この真空アーク溶解法を用いてスポンジチタン等のチタン材料からチタンインゴットが製造されてきたが、製造されたチタンインゴットの表面に凹凸、しわ、ひけ巣等の鋳肌不良（表面欠陥）が発生することが多く、これら鋳肌不良が発生したチタンインゴットを用いて、次工程で、鍛造、圧延のような機械加工を行うと、鍛造製品や圧延製品に、その鋳肌不良が表面欠陥としてそのまま引き継がれてしまうという問題があった。
【０００４】
そのため、チタンインゴットに一定深さ以上の鋳肌不良が発生した場合は、その表面をグラインダーや旋盤等で切削除去する作業を行うことが必要となり、余計な製造工程を必要とする問題、材料の無駄があるという問題等も兼ね備えていた。
【０００５】
以上のような種々の問題が発生しないようにするには、真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造する際に、製造されるチタンインゴットに鋳肌不良が発生することがないようにしてチタンインゴットを製造することが必要である。そのため、従来から以下に示すような、様々な製造方法の改善が試されており、実際に鋳肌不良の発生が抑止されていた。それら従来の技術によれば、それなりの鋳肌不良発生抑止効果を得ることができてはいたものの、依然、鋳肌不良はある程度は発生しており、確実に鋳肌不良の発生を抑止することができる製造方法とは言い切れなかった。また、チタンインゴットの製造のために、様々な追加材料を必要とする製造方法等もあり、実用化が困難な製造方法でもあった。
【０００６】
特許文献１には、チタンインゴット等の製造に用いる水冷銅ルツボを四隅にＲを設けた角柱状に形成するとともに該ルツボの内面をＣａＯ系、ＺｒＯ２系、ＴｉＯ２系、Ａｌ２Ｏ３系等の耐火物で内張りし、かつ電極溶解時に上記ルツボの内部上下方向に５〜７５ガウスの磁場を付加してチタンインゴット等を製造する方法が開示されている。
【０００７】
特許文献２には、ステンレス鋼等の金属・合金の鋳塊の製造において、被溶解金属を消耗電極として使用し、これをそれぞれの熱源により水冷銅鋳型内に溶解滴下させて鋳塊製造する際に、鋳型内に溶解滴下した溶湯が凝固収縮することで形成する鋳型と鋳塊の間のギャップに溶解金属を充填して鋳塊を製造する方法が開示されている。
【０００８】
特許文献３には、スポンジチタンを主原料とする消耗電極を用いてインゴットに溶解する方法であって、溶製されたインゴットを炉内で冷却し、その表面温度が３００〜７００℃になった段階で炉外に放出して、前記インゴットの表面温度が１００〜２００℃になるまで水冷した後、その表面を乾燥させる方法が開示されている。
【０００９】
特許文献４には、消耗電極をアークにより溶解し、滴下するチタンまたはチタン合金を凝固させてチタンインゴットを製造する方法であって、溶解初期のスターリング電流およびその反転時間を、それぞれ溶解定常期におけるスターリング電流の１５〜８０％、反転時間の３５〜１００％、またはそれぞれ溶解定常期におけるスターリング電流の８０超〜１００％、反転時間の３５〜９５％としてチタンインゴットを製造する方法が開示されている。
【００１０】
特許文献５には、不活性雰囲気中の銅製水冷容器内で高融点金属を溶解してインゴットを製造する際に、高融点金属（Ｔｉ）の酸化物を３０％以上含有するコーティング材が内面に被覆された銅製水冷容器を使用してインゴットを製造する方法が開示されている。
【００１１】
これら特許文献に記載された技術は、その何れもが、先に説明したように、鋳肌不良の発生をある程度は抑止することはできたものの、まだ改善の余地がある技術であったり、実用化が困難な技術であったりして、更に新規な技術の開発に着手しているのが現状であり、より確実に鋳肌不良の発生を抑止することができるチタンインゴットの製造方法に関する新規な技術が開発されることが待ち望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開昭６１−１４３５２８号公報
【特許文献２】特開平９−７０６５６号公報
【特許文献３】特開２００３−４１３３０号公報
【特許文献４】特開２００３−２２１６３０号公報
【特許文献５】特開２００３−２３９０２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、上記従来の問題を解消せんとしてなされたもので、真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造するにあたり、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を抑制することが確実にできる真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
請求項１記載の発明は、真空アーク炉の中に吊下げたチタンでなる消耗電極と、前記真空アーク炉の水冷銅るつぼの底部に敷き詰めたチタンスタート材の間にアークを発生させ、前記消耗電極から順次チタン溶滴を滴下させ、そのチタン溶滴が集まって形成された溶融プールが冷却されて凝固することでチタンインゴットを製造する真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法において、前記アークを４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、前記溶融プールを攪拌させて前記チタンインゴットを製造することを特徴とする真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法である。
【００１５】
請求項２記載の発明は、前記チタンインゴットは、ＪＩＳ１種のＫＳ４０系チタンインゴットであり、前記アークは、６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転する請求項１記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法である。
【００１６】
請求項３記載の発明は、前記チタンインゴットは、ＪＩＳ２種のＫＳ５０系チタンインゴットであり、前記アークは、４．０〜６．７ｓｅｃ／回転の回転速度で回転する請求項１記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の請求項１記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法によると、真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造するにあたり、鋳肌不良発生の原因となる水冷銅るつぼの内壁に付着形成されたスプラッシュを再溶解することができ、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を抑制することが確実にできる。
【００１８】
本発明の請求項２記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法によると、真空アーク溶解法を用いてＪＩＳ１種のＫＳ４０系チタンインゴットを製造するにあたり、鋳肌不良発生の原因となる水冷銅るつぼの内壁に付着形成されたスプラッシュを再溶解することがより確実にでき、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を更に確実に抑制することができる。
【００１９】
本発明の請求項３記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法によると、真空アーク溶解法を用いてＪＩＳ２種のＫＳ５０系チタンインゴットを製造するにあたり、鋳肌不良発生の原因となる水冷銅るつぼの内壁に付着形成されたスプラッシュを再溶解することがより確実にでき、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を更に確実に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造する方法を示す真空アーク炉の縦断面図である。
【図２】本発明の実施例でＫＳ４０Ｍより成るチタンインゴットの製造に用いた消耗電極とチャージ材の内訳を示す説明図である。
【図３】本発明の実施例でＫＳ５０より成るチタンインゴットの製造に用いた消耗電極とチャージ材の内訳を示す説明図である。
【図４】実施例で製造した全てのチタンインゴットの製造時のアーク回転速度（ｓｅｃ／回転）と鋳肌不良面積率の関係を示す説明図である。
【図５】アーク電圧の周波数（Ｈｚ）とアーク回転速度（ｓｅｃ／回転）の関係を示す説明図である。
【図６】実施例で製造したＫＳ４０系のチタンインゴットの製造時のアーク回転速度（ｓｅｃ／回転）と鋳肌不良面積率の関係を示す説明図である。
【図７】実施例で製造したＫＳ５０系のチタンインゴットの製造時のアーク回転速度（ｓｅｃ／回転）と鋳肌不良面積率の関係を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて更に詳細に説明する。
【００２２】
まず、図１に基づいて、一般的な真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造する方法について説明する。はじめに、購入した粒状のスポンジチタン等のチタン材料をコンパクトプレスによりブリケット状にする。そのブリケット状チタンのいくつかをプラズマ溶接により接合して図１に示すような棒状の消耗電極１とする。この消耗電極１を１次電極として真空アーク炉２の中に吊下げ、その消耗電極１の下端と水冷銅るつぼ３の底部に敷き詰めたチタンスタート材（図示しない）の間に大電流アーク４を発生させると、そのアーク４によって消耗電極１の下端からチタンが溶解して溶滴となり順次溶け落ちる。その溶け落ちた溶滴が集まって水冷銅るつぼ３内に形成された溶融プール５が下部から冷却されて凝固し、チタンインゴット６が得られる。
【００２３】
品質の良いチタンインゴット６を得るためには、この１次溶解だけでは成分の均質化が十分ではないため、１次溶解で得られたチタンインゴット６を再度消耗電極１とし、２次溶解、更に必要な場合は２次溶解後に３次溶解、或いはそれ以上の回数の溶解を行って最終的なチタンインゴット６を得る方法が、真空アーク溶解法では一般的である。
【００２４】
一般的な真空アーク溶解法は、以上に説明した手順で行われているが、更に効率良く真空アーク溶解を行うため、１次溶解時に、消耗電極１の水冷銅るつぼ３の間からチタンスクラップとスポンジチタンを混合したチャージ材（図示せず）を連続的に装入することにより、溶解所要時間と電力消費量を低減させる方法も実施されている。
【００２５】
また、本発明では少なくとも最終的なチタンインゴット６を得る際の溶解時（例えば、２度の溶解を行う場合は２次溶解時）には、電磁攪拌によりアーク４を回転させて溶融プール５を攪拌させることで、チタンインゴット６の製造を行っている。アーク４が一箇所に集中してしまうと、そのアーク４が集中した部分の温度だけが高くなってしまい鋳造欠陥があるチタンインゴット６が製造される可能性が高くなるのでアーク４を回転させる。また、溶融プール５を攪拌させることにより、溶湯を水冷銅るつぼ３の内壁に激しく接触させ、水冷銅るつぼ３に付着して鋳肌不良発生の原因となっているスプラッシュを溶かすという効果もある。
【００２６】
尚、アーク４の回転や溶融プール５の攪拌は、水冷銅るつぼ３の外周を囲むように螺旋状に配置されたソレノイドコイル７に電流を流すことにより行う。真空アーク溶解法では、消耗電極１と水冷銅るつぼ３の間に電流を通電することでアーク４を発生させる。その際、電流は溶融プール５の表面を水平方向に放射状に流れる。一方、ソレノイドコイル７に電流を通電すると、溶融プール５の垂直方向に磁場が発生する。ソレノイドコイル７により発生する磁場の影響で円周方向に力が働き、アーク４は回転し、溶融プール５は攪拌される。
【００２７】
本発明者らは、鋭意研究の結果、操業に係るパラメータの中でも、アーク４の回転を特定の範囲に制御することで、水冷銅るつぼ３の内壁に付着形成されたスプラッシュが再溶解され、鋳肌不良の発生が抑制されることを見出した。
【００２８】
本発明のチタンインゴットの製造方法では、少なくとも最終的なチタンインゴット６を得る際の溶解時に、アーク４を４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、溶融プール５を攪拌させてチタンインゴット６を製造し、チタンインゴット６の表面に発生する鋳肌不良の面積率を、以後の鍛造工程や圧延工程で問題が発生しない範囲に抑制することができる。
【００２９】
真空アーク溶解法で、最終的なチタンインゴット６を得る際の溶解時でのアーク４の回転速度を２０．０ｓｅｃ／回転超とすれば、製造されるチタンインゴット６の表面に発生する鋳肌不良の面積率が、以後の鍛造工程や圧延工程で問題が発生する程度に高くなる可能性がある。また、アーク４の回転速度を４．０ｓｅｃ／回転未満としても、製造されるチタンインゴット６の表面に発生する鋳肌不良の面積率が、以後の鍛造工程や圧延工程で問題が発生する程度に高くなる可能性がある。従って、少なくとも最終的なチタンインゴット６を得る際の溶解時に、アーク４を４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転させてチタンインゴット６を製造すれば、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を抑制することができる。
【００３０】
尚、一般的に用いられている代表的な純チタンには、ＪＩＳ１種のＫＳ４０系と、ＪＩＳ２種のＫＳ５０系がある。ＫＳ４０系とＫＳ５０系の違いは、例えば、図２および図３に示すように、原料の配合量の違いであって、ＫＳ４０系の方がＫＳ５０系よりスポンジチタンの配合量が多い。鋳肌不良発生の原因の一つは水冷銅るつぼの内壁に付着形成されたスプラッシュであるが、このスプラッシュはスポンジチタンがアーク溶解される時に発生しており、水冷銅るつぼの内壁に付着形成されるスプラッシュの厚さは、ＫＳ４０系で約８ｍｍ、ＫＳ５０系で約６ｍｍである。従って、ＫＳ４０系とＫＳ５０系では、そのスプラッシュを溶かすためのより好ましいアークの回転速度は異なることとなる。
【００３１】
ＫＳ４０系の場合、アーク５の回転速度を６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転とすれば、製造されるチタンインゴット６の表面に発生する鋳肌不良の面積率がより低くなり、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生をより確実に抑制することができる。一方、ＫＳ５０系では、アーク５の回転速度を４〜６．７ｓｅｃ／回転とすることで、製造されるチタンインゴット６の表面に発生する鋳肌不良の面積率がより低くなり、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生をより確実に抑制することができる。
【実施例】
【００３２】
本実施例では、１次溶解と２次溶解の２度の溶解で得られるチタンインゴットの鋳肌不良の発生について検討を行った。尚、本発明はこの実施例に限定されるものではなく、３度以上の溶解を行う等、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術範囲に含まれる。
【００３３】
本実施例では、純チタンに含まれる不可避的不純物の含有量の差により試験結果に影響がでないように、代表的な純チタンであるＪＩＳ１種のＫＳ４０系とＪＩＳ２種のＫＳ５０系のチタンインゴットを９本ずつ合計１８本製造した。ＫＳ４０系としてはＫＳ４０Ｍ、ＫＳ５０系としてはＫＳ５０のチタンインゴットを夫々製造した。表１に純チタンの成分規格を示す。本実施例でチタンインゴットの製造に用いた消耗電極とチャージ材の合計質量は、８４００ｋｇであり、その内訳の詳細は、図２並びに図３に示す通りである。
【００３４】
【表１】
【００３５】
はじめに、１次溶解と２次溶解から得られる操業データー（アーク電圧、アーク電流、真空度、ソレノイドコイルに流す電流等）を定常状態と非定常状態に分けて事前確認を行った。
【００３６】
真空アーク炉内での消耗電極の溶解が始まると徐々に電流を上げていき、その電流が３８．５ｋＡ前後に到達した時点で安定すると、その状態を保つようにして消耗電極の溶解を続ける。これが定常状態である。その後、消耗電極の溶解が進み、消耗電極の長さが１／１０より短くなると電流を下げる。これが非定常状態である。非定常状態での溶解時間は１．５時間程度で全操業時間に占める割合は多いが、非定常状態での溶解で得られるチタンインゴットの全体積に占める割合は１／１０にも満たず、チタンインゴットの鋳肌不良の発生への影響は大きくないと考えられる。
【００３７】
従って、本実施例では、電流値が安定している定常状態で得られるチタンインゴットの範囲について検討を行うこととした。定常状態で得られるチタンインゴットの範囲を上下４５〜５０に分割し、夫々を１つのセルとした。その１つのセル分の製造に要する時間は４〜５分であり、チタンインゴットの高さの５０ｍｍ程度に相当する。
【００３８】
次に、夫々のセルにおける鋳肌不良面積率を算出し（算出の仕方は以下に説明する）、縦軸に鋳肌不良面積率、横軸にアーク電圧の周波数（Ｈｚ）をとり、グラフを作成した。そのグラフを図４に示す。
【００３９】
参考のため、アーク回転速度（ｓｅｃ／回転）をモニターで確認して実測したところ、アーク電圧の周波数（Ｈｚ）とアーク回転速度（ｓｅｃ／回転）には、アーク電圧の周波数（Ｈｚ）×アーク回転速度（ｓｅｃ／回転）＝１００という関係があることが確認できた。この関係を示すのが図５である
【００４０】
図４と、このアーク電圧の周波数（Ｈｚ）×アーク回転速度（ｓｅｃ／回転）＝１００という関係をもとに作成したのが表２である。鋳肌不良面積率は、チタンインゴットを、鍛造・圧延した後のスラブ状態の表面の鋳肌不良部をマーキングした表面スケッチから求めた。その表面スケッチをトップ部からボトム部まで４５〜５０個のセルに等分し、夫々のセル毎に鋳肌不良面積を求めた。１つのセルにおいて、鋳肌不良面積／全面積＝鋳肌不良面積率であり、得られたデーターの平均値を表２に鋳肌不良面積率として示した。
【００４１】
【表２】
【００４２】
鋳肌不良面積率が０．１未満のものを◎で合格、鋳肌不良面積率が０．２未満０．１以上のものを○で合格、鋳肌不良面積率が０．２以上のものを×で不合格として表２の判定欄に示す。
【００４３】
表２および図４によると、アーク回転速度が４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転で、鋳肌不良面積率が０．２未満で合格となっており、特に、アーク回転速度が６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転では、鋳肌不良面積率が０．１未満となることが確認できた。
【００４４】
尚、ＫＳ４０系とＫＳ５０系では、前記したように、より好ましいアークの回転速度は異なることとなるので、ここでは、ＫＳ４０系とＫＳ５０系に分けて、アークの回転速度のより好ましい範囲を特定した。
【００４５】
図４のグラフをＫＳ４０系とＫＳ５０系に分けて作成したグラフが図６と図７であり、図６はＫＳ４０系のアーク電圧の周波数（Ｈｚ）と鋳肌不良面積率の関係を、図７はＫＳ５０系のアーク電圧の周波数（Ｈｚ）と鋳肌不良面積率の関係を、夫々示す。
【００４６】
図６によると、鋳肌不良面積率が０．１未満であるのは、アーク回転速度が６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転のときである。すなわち、ＫＳ４０系の場合、アークを６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、チタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生をより確実に抑制することができる。
【００４７】
図７によると、鋳肌不良面積率が０．１未満であるのは、アーク回転速度が４．０〜６．７ｓｅｃ／回転のときである。すなわち、ＫＳ５０系の場合、アークを４．０〜６．７ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、チタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生をより確実に抑制することができる。
【符号の説明】
【００４８】
１…消耗電極
２…真空アーク炉
３…水冷銅るつぼ
４…アーク
５…溶融プール
６…チタンインゴット
７…ソレノイドコイル
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空アーク溶解法を用いてスポンジチタン等のチタン材料からチタンインゴットを製造する真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法に係り、より詳しくは、真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造するにあたり、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を抑制することができる真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
チタン（Ｔｉ）は、溶融温度では空気により激しく酸化される活性な金属であり鉄鋼材料のように耐火性るつぼで大気雰囲気溶解することは難しいため、様々な特殊溶解技術が開発されてきた。現在ではチタンインゴットは、真空アーク溶解法、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法、コールドクルーシブル誘導溶解法などにより製造されている。これらの製造方法のうち、チタンインゴットの製造に最も多く用いられているのが、真空アーク溶解法である。
【０００３】
従来から、この真空アーク溶解法を用いてスポンジチタン等のチタン材料からチタンインゴットが製造されてきたが、製造されたチタンインゴットの表面に凹凸、しわ、ひけ巣等の鋳肌不良（表面欠陥）が発生することが多く、これら鋳肌不良が発生したチタンインゴットを用いて、次工程で、鍛造、圧延のような機械加工を行うと、鍛造製品や圧延製品に、その鋳肌不良が表面欠陥としてそのまま引き継がれてしまうという問題があった。
【０００４】
そのため、チタンインゴットに一定深さ以上の鋳肌不良が発生した場合は、その表面をグラインダーや旋盤等で切削除去する作業を行うことが必要となり、余計な製造工程を必要とする問題、材料の無駄があるという問題等も兼ね備えていた。
【０００５】
以上のような種々の問題が発生しないようにするには、真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造する際に、製造されるチタンインゴットに鋳肌不良が発生することがないようにしてチタンインゴットを製造することが必要である。そのため、従来から以下に示すような、様々な製造方法の改善が試されており、実際に鋳肌不良の発生が抑止されていた。それら従来の技術によれば、それなりの鋳肌不良発生抑止効果を得ることができてはいたものの、依然、鋳肌不良はある程度は発生しており、確実に鋳肌不良の発生を抑止することができる製造方法とは言い切れなかった。また、チタンインゴットの製造のために、様々な追加材料を必要とする製造方法等もあり、実用化が困難な製造方法でもあった。
【０００６】
特許文献１には、チタンインゴット等の製造に用いる水冷銅ルツボを四隅にＲを設けた角柱状に形成するとともに該ルツボの内面をＣａＯ系、ＺｒＯ２系、ＴｉＯ２系、Ａｌ２Ｏ３系等の耐火物で内張りし、かつ電極溶解時に上記ルツボの内部上下方向に５〜７５ガウスの磁場を付加してチタンインゴット等を製造する方法が開示されている。
【０００７】
特許文献２には、ステンレス鋼等の金属・合金の鋳塊の製造において、被溶解金属を消耗電極として使用し、これをそれぞれの熱源により水冷銅鋳型内に溶解滴下させて鋳塊製造する際に、鋳型内に溶解滴下した溶湯が凝固収縮することで形成する鋳型と鋳塊の間のギャップに溶解金属を充填して鋳塊を製造する方法が開示されている。
【０００８】
特許文献３には、スポンジチタンを主原料とする消耗電極を用いてインゴットに溶解する方法であって、溶製されたインゴットを炉内で冷却し、その表面温度が３００〜７００℃になった段階で炉外に放出して、前記インゴットの表面温度が１００〜２００℃になるまで水冷した後、その表面を乾燥させる方法が開示されている。
【０００９】
特許文献４には、消耗電極をアークにより溶解し、滴下するチタンまたはチタン合金を凝固させてチタンインゴットを製造する方法であって、溶解初期のスターリング電流およびその反転時間を、それぞれ溶解定常期におけるスターリング電流の１５〜８０％、反転時間の３５〜１００％、またはそれぞれ溶解定常期におけるスターリング電流の８０超〜１００％、反転時間の３５〜９５％としてチタンインゴットを製造する方法が開示されている。
【００１０】
特許文献５には、不活性雰囲気中の銅製水冷容器内で高融点金属を溶解してインゴットを製造する際に、高融点金属（Ｔｉ）の酸化物を３０％以上含有するコーティング材が内面に被覆された銅製水冷容器を使用してインゴットを製造する方法が開示されている。
【００１１】
これら特許文献に記載された技術は、その何れもが、先に説明したように、鋳肌不良の発生をある程度は抑止することはできたものの、まだ改善の余地がある技術であったり、実用化が困難な技術であったりして、更に新規な技術の開発に着手しているのが現状であり、より確実に鋳肌不良の発生を抑止することができるチタンインゴットの製造方法に関する新規な技術が開発されることが待ち望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開昭６１−１４３５２８号公報
【特許文献２】特開平９−７０６５６号公報
【特許文献３】特開２００３−４１３３０号公報
【特許文献４】特開２００３−２２１６３０号公報
【特許文献５】特開２００３−２３９０２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、上記従来の問題を解消せんとしてなされたもので、真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造するにあたり、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を抑制することが確実にできる真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
請求項１記載の発明は、真空アーク炉の中に吊下げたチタンでなる消耗電極と、前記真空アーク炉の水冷銅るつぼの底部に敷き詰めたチタンスタート材の間にアークを発生させ、前記消耗電極から順次チタン溶滴を滴下させ、そのチタン溶滴が集まって形成された溶融プールが冷却されて凝固することでチタンインゴットを製造する真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法において、前記アークを４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、前記溶融プールを攪拌させて前記チタンインゴットを製造することを特徴とする真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法である。
【００１５】
請求項２記載の発明は、前記チタンインゴットは、ＪＩＳ１種のＫＳ４０系チタンインゴットであり、前記アークは、６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転する請求項１記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法である。
【００１６】
請求項３記載の発明は、前記チタンインゴットは、ＪＩＳ２種のＫＳ５０系チタンインゴットであり、前記アークは、４．０〜６．７ｓｅｃ／回転の回転速度で回転する請求項１記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の請求項１記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法によると、真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造するにあたり、鋳肌不良発生の原因となる水冷銅るつぼの内壁に付着形成されたスプラッシュを再溶解することができ、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を抑制することが確実にできる。
【００１８】
本発明の請求項２記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法によると、真空アーク溶解法を用いてＪＩＳ１種のＫＳ４０系チタンインゴットを製造するにあたり、鋳肌不良発生の原因となる水冷銅るつぼの内壁に付着形成されたスプラッシュを再溶解することがより確実にでき、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を更に確実に抑制することができる。
【００１９】
本発明の請求項３記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法によると、真空アーク溶解法を用いてＪＩＳ２種のＫＳ５０系チタンインゴットを製造するにあたり、鋳肌不良発生の原因となる水冷銅るつぼの内壁に付着形成されたスプラッシュを再溶解することがより確実にでき、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を更に確実に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造する方法を示す真空アーク炉の縦断面図である。
【図２】本発明の実施例でＫＳ４０Ｍより成るチタンインゴットの製造に用いた消耗電極とチャージ材の内訳を示す説明図である。
【図３】本発明の実施例でＫＳ５０より成るチタンインゴットの製造に用いた消耗電極とチャージ材の内訳を示す説明図である。
【図４】実施例で製造した全てのチタンインゴットの製造時のアーク回転速度（ｓｅｃ／回転）と鋳肌不良面積率の関係を示す説明図である。
【図５】アーク電圧の周波数（Ｈｚ）とアーク回転速度（ｓｅｃ／回転）の関係を示す説明図である。
【図６】実施例で製造したＫＳ４０系のチタンインゴットの製造時のアーク回転速度（ｓｅｃ／回転）と鋳肌不良面積率の関係を示す説明図である。
【図７】実施例で製造したＫＳ５０系のチタンインゴットの製造時のアーク回転速度（ｓｅｃ／回転）と鋳肌不良面積率の関係を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明を添付図面に示す実施形態に基づいて更に詳細に説明する。
【００２２】
まず、図１に基づいて、一般的な真空アーク溶解法を用いてチタンインゴットを製造する方法について説明する。はじめに、購入した粒状のスポンジチタン等のチタン材料をコンパクトプレスによりブリケット状にする。そのブリケット状チタンのいくつかをプラズマ溶接により接合して図１に示すような棒状の消耗電極１とする。この消耗電極１を１次電極として真空アーク炉２の中に吊下げ、その消耗電極１の下端と水冷銅るつぼ３の底部に敷き詰めたチタンスタート材（図示しない）の間に大電流アーク４を発生させると、そのアーク４によって消耗電極１の下端からチタンが溶解して溶滴となり順次溶け落ちる。その溶け落ちた溶滴が集まって水冷銅るつぼ３内に形成された溶融プール５が下部から冷却されて凝固し、チタンインゴット６が得られる。
【００２３】
品質の良いチタンインゴット６を得るためには、この１次溶解だけでは成分の均質化が十分ではないため、１次溶解で得られたチタンインゴット６を再度消耗電極１とし、２次溶解、更に必要な場合は２次溶解後に３次溶解、或いはそれ以上の回数の溶解を行って最終的なチタンインゴット６を得る方法が、真空アーク溶解法では一般的である。
【００２４】
一般的な真空アーク溶解法は、以上に説明した手順で行われているが、更に効率良く真空アーク溶解を行うため、１次溶解時に、消耗電極１の水冷銅るつぼ３の間からチタンスクラップとスポンジチタンを混合したチャージ材（図示せず）を連続的に装入することにより、溶解所要時間と電力消費量を低減させる方法も実施されている。
【００２５】
また、本発明では少なくとも最終的なチタンインゴット６を得る際の溶解時（例えば、２度の溶解を行う場合は２次溶解時）には、電磁攪拌によりアーク４を回転させて溶融プール５を攪拌させることで、チタンインゴット６の製造を行っている。アーク４が一箇所に集中してしまうと、そのアーク４が集中した部分の温度だけが高くなってしまい鋳造欠陥があるチタンインゴット６が製造される可能性が高くなるのでアーク４を回転させる。また、溶融プール５を攪拌させることにより、溶湯を水冷銅るつぼ３の内壁に激しく接触させ、水冷銅るつぼ３に付着して鋳肌不良発生の原因となっているスプラッシュを溶かすという効果もある。
【００２６】
尚、アーク４の回転や溶融プール５の攪拌は、水冷銅るつぼ３の外周を囲むように螺旋状に配置されたソレノイドコイル７に電流を流すことにより行う。真空アーク溶解法では、消耗電極１と水冷銅るつぼ３の間に電流を通電することでアーク４を発生させる。その際、電流は溶融プール５の表面を水平方向に放射状に流れる。一方、ソレノイドコイル７に電流を通電すると、溶融プール５の垂直方向に磁場が発生する。ソレノイドコイル７により発生する磁場の影響で円周方向に力が働き、アーク４は回転し、溶融プール５は攪拌される。
【００２７】
本発明者らは、鋭意研究の結果、操業に係るパラメータの中でも、アーク４の回転を特定の範囲に制御することで、水冷銅るつぼ３の内壁に付着形成されたスプラッシュが再溶解され、鋳肌不良の発生が抑制されることを見出した。
【００２８】
本発明のチタンインゴットの製造方法では、少なくとも最終的なチタンインゴット６を得る際の溶解時に、アーク４を４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、溶融プール５を攪拌させてチタンインゴット６を製造し、チタンインゴット６の表面に発生する鋳肌不良の面積率を、以後の鍛造工程や圧延工程で問題が発生しない範囲に抑制することができる。
【００２９】
真空アーク溶解法で、最終的なチタンインゴット６を得る際の溶解時でのアーク４の回転速度を２０．０ｓｅｃ／回転超とすれば、製造されるチタンインゴット６の表面に発生する鋳肌不良の面積率が、以後の鍛造工程や圧延工程で問題が発生する程度に高くなる可能性がある。また、アーク４の回転速度を４．０ｓｅｃ／回転未満としても、製造されるチタンインゴット６の表面に発生する鋳肌不良の面積率が、以後の鍛造工程や圧延工程で問題が発生する程度に高くなる可能性がある。従って、少なくとも最終的なチタンインゴット６を得る際の溶解時に、アーク４を４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転させてチタンインゴット６を製造すれば、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生を抑制することができる。
【００３０】
尚、一般的に用いられている代表的な純チタンには、ＪＩＳ１種のＫＳ４０系と、ＪＩＳ２種のＫＳ５０系がある。ＫＳ４０系とＫＳ５０系の違いは、例えば、図２および図３に示すように、原料の配合量の違いであって、ＫＳ４０系の方がＫＳ５０系よりスポンジチタンの配合量が多い。鋳肌不良発生の原因の一つは水冷銅るつぼの内壁に付着形成されたスプラッシュであるが、このスプラッシュはスポンジチタンがアーク溶解される時に発生しており、水冷銅るつぼの内壁に付着形成されるスプラッシュの厚さは、ＫＳ４０系で約８ｍｍ、ＫＳ５０系で約６ｍｍである。従って、ＫＳ４０系とＫＳ５０系では、そのスプラッシュを溶かすためのより好ましいアークの回転速度は異なることとなる。
【００３１】
ＫＳ４０系の場合、アーク５の回転速度を６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転とすれば、製造されるチタンインゴット６の表面に発生する鋳肌不良の面積率がより低くなり、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生をより確実に抑制することができる。一方、ＫＳ５０系では、アーク５の回転速度を４〜６．７ｓｅｃ／回転とすることで、製造されるチタンインゴット６の表面に発生する鋳肌不良の面積率がより低くなり、製造されるチタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生をより確実に抑制することができる。
【実施例】
【００３２】
本実施例では、１次溶解と２次溶解の２度の溶解で得られるチタンインゴットの鋳肌不良の発生について検討を行った。尚、本発明はこの実施例に限定されるものではなく、３度以上の溶解を行う等、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術範囲に含まれる。
【００３３】
本実施例では、純チタンに含まれる不可避的不純物の含有量の差により試験結果に影響がでないように、代表的な純チタンであるＪＩＳ１種のＫＳ４０系とＪＩＳ２種のＫＳ５０系のチタンインゴットを９本ずつ合計１８本製造した。ＫＳ４０系としてはＫＳ４０Ｍ、ＫＳ５０系としてはＫＳ５０のチタンインゴットを夫々製造した。表１に純チタンの成分規格を示す。本実施例でチタンインゴットの製造に用いた消耗電極とチャージ材の合計質量は、８４００ｋｇであり、その内訳の詳細は、図２並びに図３に示す通りである。
【００３４】
【表１】
【００３５】
はじめに、１次溶解と２次溶解から得られる操業データー（アーク電圧、アーク電流、真空度、ソレノイドコイルに流す電流等）を定常状態と非定常状態に分けて事前確認を行った。
【００３６】
真空アーク炉内での消耗電極の溶解が始まると徐々に電流を上げていき、その電流が３８．５ｋＡ前後に到達した時点で安定すると、その状態を保つようにして消耗電極の溶解を続ける。これが定常状態である。その後、消耗電極の溶解が進み、消耗電極の長さが１／１０より短くなると電流を下げる。これが非定常状態である。非定常状態での溶解時間は１．５時間程度で全操業時間に占める割合は多いが、非定常状態での溶解で得られるチタンインゴットの全体積に占める割合は１／１０にも満たず、チタンインゴットの鋳肌不良の発生への影響は大きくないと考えられる。
【００３７】
従って、本実施例では、電流値が安定している定常状態で得られるチタンインゴットの範囲について検討を行うこととした。定常状態で得られるチタンインゴットの範囲を上下４５〜５０に分割し、夫々を１つのセルとした。その１つのセル分の製造に要する時間は４〜５分であり、チタンインゴットの高さの５０ｍｍ程度に相当する。
【００３８】
次に、夫々のセルにおける鋳肌不良面積率を算出し（算出の仕方は以下に説明する）、縦軸に鋳肌不良面積率、横軸にアーク電圧の周波数（Ｈｚ）をとり、グラフを作成した。そのグラフを図４に示す。
【００３９】
参考のため、アーク回転速度（ｓｅｃ／回転）をモニターで確認して実測したところ、アーク電圧の周波数（Ｈｚ）とアーク回転速度（ｓｅｃ／回転）には、アーク電圧の周波数（Ｈｚ）×アーク回転速度（ｓｅｃ／回転）＝１００という関係があることが確認できた。この関係を示すのが図５である
【００４０】
図４と、このアーク電圧の周波数（Ｈｚ）×アーク回転速度（ｓｅｃ／回転）＝１００という関係をもとに作成したのが表２である。鋳肌不良面積率は、チタンインゴットを、鍛造・圧延した後のスラブ状態の表面の鋳肌不良部をマーキングした表面スケッチから求めた。その表面スケッチをトップ部からボトム部まで４５〜５０個のセルに等分し、夫々のセル毎に鋳肌不良面積を求めた。１つのセルにおいて、鋳肌不良面積／全面積＝鋳肌不良面積率であり、得られたデーターの平均値を表２に鋳肌不良面積率として示した。
【００４１】
【表２】
【００４２】
鋳肌不良面積率が０．１未満のものを◎で合格、鋳肌不良面積率が０．２未満０．１以上のものを○で合格、鋳肌不良面積率が０．２以上のものを×で不合格として表２の判定欄に示す。
【００４３】
表２および図４によると、アーク回転速度が４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転で、鋳肌不良面積率が０．２未満で合格となっており、特に、アーク回転速度が６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転では、鋳肌不良面積率が０．１未満となることが確認できた。
【００４４】
尚、ＫＳ４０系とＫＳ５０系では、前記したように、より好ましいアークの回転速度は異なることとなるので、ここでは、ＫＳ４０系とＫＳ５０系に分けて、アークの回転速度のより好ましい範囲を特定した。
【００４５】
図４のグラフをＫＳ４０系とＫＳ５０系に分けて作成したグラフが図６と図７であり、図６はＫＳ４０系のアーク電圧の周波数（Ｈｚ）と鋳肌不良面積率の関係を、図７はＫＳ５０系のアーク電圧の周波数（Ｈｚ）と鋳肌不良面積率の関係を、夫々示す。
【００４６】
図６によると、鋳肌不良面積率が０．１未満であるのは、アーク回転速度が６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転のときである。すなわち、ＫＳ４０系の場合、アークを６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、チタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生をより確実に抑制することができる。
【００４７】
図７によると、鋳肌不良面積率が０．１未満であるのは、アーク回転速度が４．０〜６．７ｓｅｃ／回転のときである。すなわち、ＫＳ５０系の場合、アークを４．０〜６．７ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、チタンインゴットの鋳肌不良（表面欠陥）の発生をより確実に抑制することができる。
【符号の説明】
【００４８】
１…消耗電極
２…真空アーク炉
３…水冷銅るつぼ
４…アーク
５…溶融プール
６…チタンインゴット
７…ソレノイドコイル
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空アーク炉の中に吊下げたチタンでなる消耗電極と、前記真空アーク炉の水冷銅るつぼの底部に敷き詰めたチタンスタート材の間にアークを発生させ、前記消耗電極から順次チタン溶滴を滴下させ、そのチタン溶滴が集まって形成された溶融プールが冷却されて凝固することでチタンインゴットを製造する真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法において、
前記アークを４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、前記溶融プールを攪拌させて前記チタンインゴットを製造することを特徴とする真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法。
【請求項２】
前記チタンインゴットは、ＪＩＳ１種のＫＳ４０系チタンインゴットであり、
前記アークは、６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転する請求項１記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法。
【請求項３】
前記チタンインゴットは、ＪＩＳ２種のＫＳ５０系チタンインゴットであり、
前記アークは、４．０〜６．７ｓｅｃ／回転の回転速度で回転する請求項１記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法。
【請求項１】
真空アーク炉の中に吊下げたチタンでなる消耗電極と、前記真空アーク炉の水冷銅るつぼの底部に敷き詰めたチタンスタート材の間にアークを発生させ、前記消耗電極から順次チタン溶滴を滴下させ、そのチタン溶滴が集まって形成された溶融プールが冷却されて凝固することでチタンインゴットを製造する真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法において、
前記アークを４．０〜２０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転することで、前記溶融プールを攪拌させて前記チタンインゴットを製造することを特徴とする真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法。
【請求項２】
前記チタンインゴットは、ＪＩＳ１種のＫＳ４０系チタンインゴットであり、
前記アークは、６．７〜１０．０ｓｅｃ／回転の回転速度で回転する請求項１記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法。
【請求項３】
前記チタンインゴットは、ＪＩＳ２種のＫＳ５０系チタンインゴットであり、
前記アークは、４．０〜６．７ｓｅｃ／回転の回転速度で回転する請求項１記載の真空アーク溶解法によるチタンインゴットの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１０−３７６５１（Ｐ２０１０−３７６５１Ａ）
【公開日】平成２２年２月１８日（２０１０．２．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５６８３５（Ｐ２００９−５６８３５）
【出願日】平成２１年３月１０日（２００９．３．１０）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年２月１８日（２０１０．２．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年３月１０日（２００９．３．１０）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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