硬質被膜および硬質被膜被覆工具
【課題】耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性に優れているとともに、高い付着強度が得られる高寿命の硬質被膜を提供する。
【解決手段】ドリル１０のボディ１６に設けられた硬質被膜２４は、第１化合物層２６、ＣＮ層２７、第２化合物層２８、およびＣＮ層２７がその順番で工具基材２２の表面に設けられた計４層の多層構造、或いはＣＮ層２７が外表面を構成するように更に第１化合物層２６から順番に繰り返し積層された４層よりも多い偶数層の多層構造を成しているため、最上層のＣＮ層２７により優れた耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性が得られる一方、工具基材２２の表面には第１化合物層２６が設けられているため高い付着強度が得られ、剥離等が抑制されて優れた耐久性が得られる。
【解決手段】ドリル１０のボディ１６に設けられた硬質被膜２４は、第１化合物層２６、ＣＮ層２７、第２化合物層２８、およびＣＮ層２７がその順番で工具基材２２の表面に設けられた計４層の多層構造、或いはＣＮ層２７が外表面を構成するように更に第１化合物層２６から順番に繰り返し積層された４層よりも多い偶数層の多層構造を成しているため、最上層のＣＮ層２７により優れた耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性が得られる一方、工具基材２２の表面には第１化合物層２６が設けられているため高い付着強度が得られ、剥離等が抑制されて優れた耐久性が得られる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は硬質被膜に係り、特に、耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性に優れているとともに高い付着強度が得られ、工具や耐摩耗性部品等に好適に用いられる硬質被膜に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ドリルやエンドミル、フライス、バイト等の切削工具、盛上げタップ、転造工具、プレス金型等の非切削工具などの種々の加工工具、或いは耐摩耗性が要求される摩擦部品など、種々の部材において、基材の表面に硬質被膜をコーティングすることにより、耐摩耗性や耐久性を向上させることが提案されている。特許文献１には、硬質被膜としてＤＬＣ（Diamond Like Carbon ；ダイヤモンド状カーボン）が設けられた工具が記載されている。ＤＬＣは緻密なアモルファス構造で、結晶学的にはダイヤモンドと異なるが、ＴｉＡｌＮ、ＣｒＮ等の化合物被膜に比較して高い硬度を有する。また、特許文献２および３には、硬質被膜として窒化炭素を用いることや、その窒化炭素膜の製造方法について記載されている。窒化炭素は、摩擦係数が小さいとともに面が平滑で硬度も高く、優れた耐摩耗性や耐溶着性、耐熱性が得られる。
【特許文献１】特開２００５−２２０７３号公報
【特許文献２】特開２００２−３８２６９号公報
【特許文献３】特開２００６−６９８５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記ＤＬＣは、耐熱性および耐摩耗性の点で必ずしも十分に満足できるものではないとともに、Ｃ（炭素）の未結合手が被削材と結合して溶着を生じ易く、特に鉄系材料に対して不向きであった。Ｃの未結合手にＨ（水素）を添加することで、被削材との結合を防ぐことが提案されているが、靱性の低下等の別の問題が発生する。一方、窒化炭素は、上記ＤＬＣの問題点であるＣの未接合手にＮ（窒素）を結合した構造で、優れた耐溶着性が得られるが、ＤＬＣに比較して付着強度が弱くて剥離し易く、切削工具等においては必ずしも十分な耐久性が得られないという問題があった。
【０００４】
本発明は以上の事情を背景として為されたもので、その目的とするところは、耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性に優れているとともに、高い付着強度が得られ、切削工具等においても優れた耐久性が得られる高寿命の硬質被膜を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
かかる目的を達成するために、第１発明は、所定の基材の表面に設けられる硬質被膜であって、(a) 元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体にて構成されており、前記基材の表面に設けられる第１化合物層と、(b) その第１化合物層の上に設けられる窒素含有量が３〜４０at％の範囲内の窒化炭素層と、(c) 元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体にて構成されており、前記窒化炭素層の上に設けられる第２化合物層と、を有し、且つ、(d) 前記第２化合物層の上に更に前記窒化炭素層が設けられた計４層の多層構造、或いはその窒化炭素層が外表面を構成するように更に前記第１化合物層から順番に繰り返し積層されて４層よりも多い偶数層の多層構造を成している一方、(e) 全体の平均膜厚Ｄが０．０５〜２０μｍの範囲内であることを特徴とする。
【０００６】
第２発明は、第１発明の硬質被膜において、前記窒化炭素層のナノインデンテーション硬さは１５〜５５ＧＰａの範囲内であることを特徴とする。
【０００７】
第３発明は、第１発明または第２発明の硬質被膜において、前記窒化炭素層は、単結合および２重結合の窒化炭素を共に含んでいることを特徴とする。
【０００８】
第４発明は、第１発明〜第３発明の何れかの硬質被膜において、前記窒化炭素層の厚さは０．００５〜３μｍの範囲内であることを特徴とする。
【０００９】
第５発明は、基材の表面に硬質被膜が設けられている硬質被膜被覆工具であって、その硬質被膜は、第１発明〜第４発明の何れかの硬質被膜であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
第１発明の硬質被膜においては、第１化合物層、窒化炭素層、第２化合物層、および窒化単層層がその順番で基材の表面に設けられた計４層の多層構造、或いは窒化炭素層が外表面を構成するように更に第１化合物層から順番に繰り返し積層されて４層よりも多い偶数層の多層構造を成しており、且つ、全体の平均膜厚Ｄが０．０５〜２０μｍの範囲内とされているため、最上層の窒化炭素層により優れた耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性が得られる一方、基材の表面には第１化合物層が設けられているため、高い付着強度が得られて剥離等が抑制され、切削工具等の硬質被膜として用いる場合でも優れた耐久性が得られる。これにより、例えば第５発明のように硬質被膜被覆工具の硬質被膜として好適に用いられ、溶着が生じ易い環境下（真空中など）での加工の耐溶着性が向上するとともに、ステンレス鋼、耐熱合金鋼などの鉄系材料に対する加工が可能になり、優れた工具寿命や加工の安定性が得られる一方、アルミニウム合金等の非鉄系材料に対してはドライ加工やセミドライ加工への展開が期待できる。
【００１１】
また、窒化炭素層を挟んで第１化合物層および第２化合物層を交互に積層することにより、耐剥離性を損なうことなく全体の平均膜厚Ｄを２０μｍ程度まで厚くすることが可能で、被膜の耐久性が一層向上する。すなわち、４層以上の偶数層の多層構造を成しているため、剥離やクラックの進行が上層部の一部の層の剥離等でくい止められるとともに、各層の薄膜化で内部応力が緩和されるため、所定の耐剥離性を維持しながら全体の平均膜厚Ｄを２０μｍ程度まで厚くすることができるのであり、且つ、各層の薄膜化によって緻密な構造になるため、硬さが一層高くなって耐摩耗性が更に向上する。
【００１２】
また、上記窒化炭素層は、成膜条件を変更することにより容易に硬さ調整を行うことができるため、硬質被膜を設ける対象物や目的等に応じて硬さや靱性などの被膜特性を適宜設定できる。第２発明のように、窒化炭素層のナノインデンテーション硬さを１５〜５５ＧＰａの範囲内とすれば、優れた耐摩耗性が得られ、切削工具の硬質被膜に好適に適用される。
【００１３】
第３発明では、単結合および２重結合の窒化炭素を共に含んで窒化炭素層が構成されているため、成膜条件を変更してそれ等の割合を変更することにより、窒化炭素層の硬さを調整することができる。すなわち、単結合の窒化炭素は２重結合の窒化炭素よりも高硬度であるため、その単結合の窒化炭素の割合が高くなるように成膜条件を設定すれば、窒化炭素層全体の硬さを高くすることができる一方、２重結合の窒化炭素の割合を高くすれば靱性を向上させることができる。なお、窒化炭素には３重結合が存在するが、結合の終端を担うのみであり機械的な性質には関係しない。
【００１４】
第４発明では、窒化炭素層の厚さが０．００５〜３μｍの範囲内であるため、化合物層の存在で窒化炭素層の付着強度を向上させつつ、その窒化炭素層により優れた耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性が得られる。
【００１５】
第５発明の硬質被膜被覆工具は、上記第１発明〜第４発明の何れかの硬質被膜で被覆されているため、実質的に第１発明〜第４発明と同様の作用効果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明は、ドリルやフライス等の回転切削工具、バイト等の非回転の切削工具、或いは盛上げタップ、転造工具、プレス金型等の非切削工具など、種々の硬質被膜被覆工具に好適に適用されるが、このような加工工具以外でも軸受部材など耐摩耗性や耐久性が要求される種々の部材の硬質被膜に適用され得る。
【００１７】
元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属は、例えばＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗなどで、第１化合物層および第２化合物は、それ等の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体にて構成される。具体的には、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＮ、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＺｒＮ、ＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＣｒＳｉＮなどで、第１化合物層、第２化合物層の各平均膜厚は、コーティングする部材や被膜の組成などによって異なるが、例えば０．１〜１０μｍ程度の範囲内が適当である。
【００１８】
第１化合物層および第２化合物層は、互いに異なる組成であっても良いが、同じ組成とすることも可能で、同じ組成の化合物層を窒化炭素層と交互に４層以上の偶数層積層するだけでも良い。また、第１化合物層および第２化合物層の膜厚は、組成等に応じて個々に定められるが、それ等を複数層繰り返し積層する場合には、一定の膜厚でも良いし、連続的或いは段階的に変化させることもできる。
【００１９】
上記第１化合物層、第２化合物層は、例えばアークイオンプレーティング法やイオンビーム蒸着法、スパッタリング法、ＰＬＤ（Pulse Laser Deposition) 法、ＩＢＡＤ（Ion Beam Assisted Deposition；イオンビーム支援蒸着）法等のＰＶＤ法によって好適に設けられるが、他の成膜法を採用することもできる。
【００２０】
前記窒化炭素層は外表面を構成するように最上層に設けられるが、その最上層の窒化炭素層は、第１化合物層の上のものでも第２化合物層の上のものでも良い。この窒化炭素層は、アークイオンプレーティング法やスパッタリング法、ＩＢＡＤ法等のＰＶＤ法によって好適に成膜できるが、他の成膜法を採用することもできる。
【００２１】
窒化炭素層の窒素含有量は、成膜条件を変更することによって調整することが可能で、例えばアークイオンプレーティング法では窒素ガス流量の制御で調整でき、ＩＢＡＤ法の場合はプラズマ濃度を制御することによって調整できる。この窒素含有量が３at％未満では、窒素をＣ（炭素）の未結合手に結合して耐溶着性を向上させる効果が十分に得られない一方、４０at％を越えると、単結合の窒化炭素が多くなって脆くなるため、３〜４０at％の範囲内で設定することが望ましく、特に５〜３５at％の範囲内が適当である。
【００２２】
硬質被膜の全体の平均膜厚Ｄは、０．０５μｍ未満であると硬質被膜としての機能が十分に得られない一方、２０μｍを越えると剥離したり欠けたりし易くなるため、０．０５〜２０μｍの範囲内で設定することが望ましい。
【００２３】
第２発明では、窒化炭素層のナノインデンテーション硬さが１５〜５５ＧＰａの範囲内であり、切削工具の硬質被膜に好適に適用されるが、硬質被膜を設ける対象物や目的等に応じて窒化炭素層の硬さは適宜変更できる。
【００２４】
第３発明では、単結合（ｓｐ３結合）および２重結合（ｓｐ２結合）の窒化炭素を共に含んで窒化炭素層が構成されているが、他に３重結合の窒化炭素を含んでいても差し支えない。このような窒化炭素層は、規則的な結晶構造を持たないアモルファスである。なお、他の発明の実施に際しては、単結合および３重結合から成る窒化炭素層、或いは２重結合および３重結合から成る窒化炭素層など、他の構造の窒化炭素層を採用することもできる。
【００２５】
第４発明では、窒化炭素層の厚さが０．００５〜３μｍの範囲内であるが、他の発明の実施に際しては、窒化炭素層の厚さが０．００５μｍ未満であったり３μｍを越えていたりしても良い。また、複数積層される窒化炭素層の各膜厚は一定であっても良いが、第１化合物層の上か第２化合物層の上かによって変化させたり、連続的或いは段階的に変化させたりすることもできる。窒化炭素層の組成、すなわち単結合および２重結合の割合や窒素含有量などについても、第１化合物層の上か第２化合物層の上か等によって相違させることができる。
【００２６】
第５発明の硬質被膜被覆工具の基材としては、超硬合金や高速度工具鋼が好適に用いられるが、サーメット、セラミックス、多結晶ダイヤモンド、単結晶ダイヤモンド、多結晶ＣＢＮ、単結晶ＣＢＮなど、種々の工具材料を採用できる。
【実施例】
【００２７】
以下、本発明の実施例を、図面を参照しつつ詳細に説明する。
図１は、本発明の硬質被膜被覆工具の一例であるドリル１０を示す図で、(a) は軸心Ｏと直角な方向から見た正面図、(b) は切れ刃１２が設けられた先端側から見た拡大底面図である。このドリル１０は、２枚刃のツイストドリルで、シャンク１４およびボデー１６を軸方向に一体に備えており、ボデー１６には軸心Ｏの右まわりにねじれた一対の溝１８が形成されている。ボデー１６の先端には、溝１８に対応して一対の切れ刃１２が設けられており、シャンク１４側から見て軸心Ｏの右まわりに回転駆動されることにより切れ刃１２によって穴を切削加工するとともに、切屑が溝１８を通ってシャンク１４側へ排出される。
【００２８】
図１の(c) は、ボデー１６における表面付近の拡大断面図で、高速度工具鋼（ハイス）製の工具基材２２の表面には硬質被膜２４がコーティングされている。硬質被膜２４は、工具基材２２の表面に設けられた第１化合物層２６と、その第１化合物層２６の上に設けられたＣＮ（窒化炭素）層２７と、そのＣＮ層２７の上に設けられた第２化合物層２８と、その第２化合物層２８の上に設けられたＣＮ層２７とを有する。また、必要に応じてそのＣＮ層２７が外表面を構成するように、更に第１化合物層２６から順番に繰り返し積層され、計４層以上の偶数層の多層構造を成している。
【００２９】
上記第１化合物層２６、第２化合物層２８は、何れも元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体で、具体的にはＴｉＡｌＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＮ、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＺｒＮ、ＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＣｒＳｉＮなどである。それ等の第１化合物層２６、第２化合物層２８の各々の平均膜厚は、コーティングする部材や被膜の組成などに応じて個別に設定され、例えば０．１〜１０μｍの範囲内で、本実施例では何れも０．５〜１μｍの範囲内で設定されている。また、それ等の第１化合物層２６、第２化合物層２８が複数層繰り返し積層される場合には、本実施例ではそれぞれ予め定められた一定の膜厚で形成されている。この第１化合物層２６および第２化合物層２８は、互いに異なる組成であっても良いが、同じ組成とすることも可能である。
【００３０】
前記ＣＮ層２７は、窒素含有量が３〜４０at％の範囲内で、単結合（ｓｐ３）および２重結合（ｓｐ２）のＣＮを共に含んで構成されており、そのナノインデンテーション硬さは１５〜５５ＧＰａの範囲内である。硬質被膜２４の全体の平均膜厚Ｄは０．０５〜２０μｍの範囲内で、ＣＮ層２７単独の平均膜厚は、例えば０．００５〜３μｍの範囲内である。なお、図１(a) において斜線を付した領域は、硬質被膜２４のコーティング範囲を表している。
【００３１】
図２の(a) は、上記ＣＮ層２７の結合構造の模式図で、Ｃは炭素原子、Ｎは窒素原子を表しており、(b) に示す単結合（ｓｐ３）および(c) に示す２重結合（ｓｐ２）がランダムに分布しているアモルファス構造である。また、図３は、ＣＮ層２７のラマンスペクトルの一例で、「Ｄ−ｐｅａｋ」は単結合のＣＮによるもので、「Ｇ−ｐｅａｋ」は２重結合のＣＮによるものであり、両ピークを有することにより、単結合および２重結合の両方を含んでいることが分かる。そして、それ等の結合の割合によって硬さ等の被膜特性を制御することが可能で、例えば高硬度の単結合の割合が大きくなるようにすればＣＮ層２７の硬度が高くなり、２重結合の割合が大きくなるようにすればＣＮ層２７の靱性が向上する。
【００３２】
また、上記ＣＮ（単結合＋２重結合）と、ＤＬＣおよびＴｉＮの計３種類の硬質被膜で被覆したテストピースを用意し、図４に示すピンオンディスク式試験装置を用いて以下の試験条件で摩擦摩耗試験を行ったところ、図５および図６に示す結果が得られた。この場合のＣＮは、窒素含有量が約２０at％、ナノインデンテーション硬さが約２９ＧＰａで、テストピースの基材（超硬合金）上に直接コーティングしたものである。
（試験条件）
・相手材：ＳＵＳ３０４（ステンレス鋼）
・荷重：０．５Ｎ
・線速度：２５ｍｍ／ｓ
・時間：５００秒
・試験環境：大気
・室温：２５℃
・湿度：６０％
【００３３】
図５は、上記試験から摩擦係数を求めた結果で、ＣＮは約０．０９、ＤＬＣは約０．０８、ＴｉＮは約０．２７であり、ＣＮはＤＬＣと同様に摩擦係数が極めて小さい。ＤＬＣとＣＮの値が極めて近いため、図５ではそれ等のグラフが略重なっている。また、図６は、ＣＮおよびＤＬＣのテストピースの先端の摩耗痕を示す写真で、(a) はＣＮに生じた摩耗痕、(b) はＤＬＣに生じた摩耗痕である。それぞれに相手材の溶着が観察された。ＣＮに対するＦｅの溶着量とＤＬＣに対するＦｅの溶着量との比は約３：１０程度で、ＣＮはＤＬＣに比べて鉄に対して格段に優れた耐溶着性を有する。
【００３４】
一方、前記第１化合物層２６、第２化合物層２８、およびＣＮ層２７は、アークイオンプレーティング法やＩＢＡＤ法（イオンビーム支援蒸着法）、スパッタリング法等のＰＶＤ法によって好適に成膜される。図７は、アークイオンプレーティング装置３０を説明する概略構成図（模式図）で、多数のワークすなわち硬質被膜２４を被覆する前の切れ刃１２、溝１８等が形成された工具基材２２を保持しているワーク保持具３２、そのワーク保持具３２を略垂直な回転中心まわりに回転駆動する回転装置３４、工具基材２２に負のバイアス電圧を印加するバイアス電源３６、工具基材２２などを内部に収容している処理容器としてのチャンバ３８、チャンバ３８内に所定の反応ガスを供給する反応ガス供給装置４０、チャンバ３８内の気体を真空ポンプなどで排出して減圧する排気装置４２、第１アーク電源４４、第２アーク電源４６等を備えている。ワーク保持具３２は、上記回転中心を中心とする円筒形状或いは多角柱形状を成しており、先端が略水平に外側へ突き出す姿勢で多数の工具基材２２を放射状に保持している。また、反応ガス供給装置４０は、アルゴンガス（Ａｒ）、窒素ガス（Ｎ2 ）、および炭化水素ガス（ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ2 など）のタンクを備えており、化合物層２６、２８を形成する時には、その組成すなわち炭化物か窒化物か炭窒化物かに応じて、炭化物の場合は炭化水素ガスを供給し、窒化物の場合は窒素ガスを供給し、炭窒化物の場合は炭化水素ガスおよび窒素ガスの両方を供給する。ＣＮ層２７を形成する時には、アルゴンガスおよび窒素ガスを所定の割合で供給する。
【００３５】
第１アーク電源４４は、前記第１化合物層２６の構成物質である元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れか、或いはそれ等の相互固溶体（合金）、具体的にはＴｉＡｌ、ＴｉＣｒ、ＴｉＳｉ、ＴｉＡｌＣｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ａｌ、ＡｌＣｒ、ＣｒＳｉなどから成る第１蒸発源４８をカソードとして、アノード５０との間に所定のアーク電流を通電してアーク放電させることにより、第１蒸発源４８からそれ等の金属または合金を蒸発させるもので、蒸発した金属または合金は正（＋）の金属イオンになって負（−）のバイアス電圧が印加されている工具基材２２に付着する。そして、前記反応ガス供給装置４０から供給される反応ガスに応じて、それ等の金属や合金の炭化物、窒化物、或いは炭窒化物から成る第１化合物層２６が形成される。膜厚については、例えば成膜時間で調整できる。
【００３６】
また、図示は省略するが、第２化合物層２８を形成するためのアーク電源や蒸発源、アノード等が、上記アーク電源４４、蒸発源４８、およびアノード５０等と同様にワーク保持具３２のまわりに配設されており、第１化合物層２６と同様にして第２化合物層２８が形成されるようになっている。なお、第１化合物層２６および第２化合物層２８の組成が同じ場合には、上記アーク電源４４、蒸発源４８、およびアノード５０等をそのまま用いて第２化合物層２８を形成することができる。
【００３７】
一方、第２アーク電源４６は、炭素（Ｃ）から成る第２蒸発源５２をカソードとして、アノード５４との間に所定のアーク電流を通電してアーク放電させることにより、第２蒸発源５２から炭素を蒸発させるもので、蒸発した炭素は正イオンになって負（−）のバイアス電圧が印加されている工具基材２２に付着させられる。そして、前記反応ガス供給装置４０からアルゴンガスおよび窒素ガスの両方が供給されることにより、ＣＮ層２７が形成される。その場合に、所定の硬さや組成のＣＮ層２７が得られるように、アーク電流やバイアス電圧等の成膜条件が定められる。膜厚については、例えば成膜時間で調整できる。
【００３８】
上記ＣＮ層２７を形成する際には、単結合（ｓｐ３）および２重結合（ｓｐ２）を共に含むように成膜条件が定められ、処理温度は２０〜２５０℃の範囲内で例えば１５０℃程度、バイアス電圧は１５〜３００Ｖの範囲内で例えば１００Ｖ程度に設定される。また、窒素ガスの供給流量は、ＣＮ層２７内の窒素含有量が３〜４０at％の範囲内となるように定められる。
【００３９】
図８〜図１０は、上記のように構成された本発明品（No１〜No６２）と比較品（No１〜No１２）とを用いて、以下の加工条件で穴明け加工を行い、耐久性を調べた結果を説明する図である。図８〜図１０において、「第１層」、「第２層」は、それぞれ第１化合物層２６、第２化合物層２８を意味している。また、図１０の比較品において網掛けを付した欄は、本発明（請求項１）の要件から外れている項目である。
（加工条件）
・工具形状：φ６ハイスツイストドリル
・被削材：ＳＵＳ３０４（ステンレス鋼）
・切削速度：２０ｍ／ｍｉｎ
・送り速度：０．１６ｍｍ／ｒｅｖ
・加工深さ：２４ｍｍ貫通穴
・切削油：水溶性
・ステップ量：ノンステップ
【００４０】
図８〜図１０の試験結果から明らかなように、工具基材２２上にＤＬＣ層のみを直接設けた比較品No１は、２５０穴加工時に溶着等により異音が発生し、加工不可になった。第１化合物層２６の上にＤＬＣ層を設けた比較品No２およびNo３、化合物層２６、２８を設けることなくＣＮ層２７のみを工具基材２２上に直接設けた比較品No４は、１０００穴加工時の切れ刃１２の逃げ面摩耗幅がそれぞれ０．４２ｍｍ、０．３９ｍｍ、０．３８ｍｍであるのに対し、本発明品は何れも合格判定基準である０．３ｍｍよりも小さい。また、第１化合物層２６、ＣＮ層２７、第２化合物層２８、ＣＮ層２７を順番に積層した４層以上の多層構造の比較品No５〜No１２については、硬質被膜２４全体の平均膜厚Ｄが２０μｍを越えている比較品No５、No８、No９、No１１では、剥離等により摩耗が促進され、或いはその摩耗により早期に工具折損し（No１１）、耐摩耗性の向上効果が十分に得られない。ＣＮ層２７の窒素含有量が４０at％を越えている比較品No６、No１０、No１２では、そのＣＮ層２７の被膜硬さ（ナノインデンテーション硬さ）が高くなり過ぎて脆くなり、欠けや剥離等により摩耗が促進されて早期に工具が折損する一方、窒素含有量が３at％より低い比較品No７では、被膜硬さ（ナノインデンテーション硬さ）が低くて摩耗が促進される。
【００４１】
このように、本実施例のドリル１０の硬質被膜２４は、第１化合物層２６、ＣＮ層２７、第２化合物層２８、およびＣＮ層２７がその順番で工具基材２２の表面に設けられた計４層の多層構造、或いはＣＮ層２７が外表面を構成するように更に第１化合物層２６から順番に繰り返し積層された４層よりも多い偶数層の多層構造を成しており、且つ、全体の平均膜厚Ｄが０．０５〜２０μｍの範囲内とされているため、最上層のＣＮ層２７により優れた耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性が得られる。また、工具基材２２の表面には第１化合物層２６が設けられているため、高い付着強度が得られて剥離等が抑制され、優れた耐久性が得られる。これにより、溶着が生じ易い環境下（真空中など）での加工の耐溶着性が向上するとともに、ステンレス鋼、耐熱合金鋼などの鉄系材料に対する加工が可能になり、優れた工具寿命や加工の安定性が得られる一方、アルミニウム合金等の非鉄系材料に対してはドライ加工やセミドライ加工への展開が期待できる。
【００４２】
また、ＣＮ層２７を挟んで第１化合物層２６および第２化合物層２８を交互に積層することにより、耐剥離性を損なうことなく全体の平均膜厚Ｄを２０μｍ程度まで厚くすることが可能で、被膜の耐久性が一層向上する。すなわち、４層以上の偶数層の多層構造を成しているため、剥離やクラックの進行が上層部の一部の層の剥離等でくい止められるとともに、各層の薄膜化で内部応力が緩和されるため、所定の耐剥離性を維持しながら全体の平均膜厚Ｄを２０μｍ程度まで厚くすることができるのであり、且つ、各層の薄膜化によって緻密な構造になるため、硬さが一層高くなって耐摩耗性が更に向上する。
【００４３】
また、ＣＮ層２７は、成膜条件を変更することにより容易に硬さ調整を行うことが可能で、本実施例ではＣＮ層２７のナノインデンテーション硬さが１５〜５５ＧＰａの範囲内とされているため、優れた耐摩耗性が得られ、ドリル１０の耐久性が向上する。
【００４４】
また、本実施例では単結合および２重結合のＣＮを共に含んでＣＮ層２７が構成されているため、成膜条件を変更してそれ等の割合を変更することにより、ＣＮ層２７の硬さを調整することができる。すなわち、単結合のＣＮは２重結合のＣＮよりも高硬度であるため、その単結合のＣＮの割合が高くなるようにバイアス電圧やアーク電流等の成膜条件を設定すれば、ＣＮ層２７全体の硬さを高くすることができる一方、２重結合のＣＮの割合が高くなるようにすれば靱性を向上させることができる。
【００４５】
また、本実施例ではＣＮ層２７の厚さが０．００５〜３μｍの範囲内であるため、第１化合物層２６および第２化合物層２８の存在で付着強度を向上させつつ、ＣＮ層２７により優れた耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性が得られる。
【００４６】
以上、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、これ等はあくまでも一実施形態であり、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更，改良を加えた態様で実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明の硬質被膜が設けられたドリルを示す図で、(a) は正面図、(b) は先端側から見た拡大底面図、(c) はボデーの表面近傍の拡大断面図である。
【図２】ＣＮ（窒化炭素）の構造を説明する模式図で、(a) は図１の硬質被膜のＣＮ層と同様に単結合および２重結合を有する場合、(b) は単結合の場合、(c) は２重結合の場合である。
【図３】単結合および２重結合を有するＣＮのラマンスペクトルの一例である。
【図４】所定の硬質被膜が設けられたテストピースを用いて摩擦摩耗試験を行う際のピンオンディスク式摩擦試験装置を説明する概念図である。
【図５】図４の装置を用いてＣＮ、ＤＬＣ、およびＴｉＮの摩擦係数を測定した結果の一例を示す図である。
【図６】図４の装置を用いて摩擦摩耗試験を行った後のＣＮおよびＤＬＣの摩耗痕（溶着）を示す図である。
【図７】図１の硬質被膜を好適に成膜できるアークイオンプレーティング装置を説明する概略図である。
【図８】耐久性試験を行う際に用いた本発明品の諸元と、耐久性試験の結果を説明する図である。
【図９】耐久性試験を行う際に用いた本発明品の更に別の例に関する諸元と、耐久性試験の結果を説明する図である。
【図１０】耐久性試験を行う際に用いた比較品の諸元と、耐久性試験の結果を説明する図である。
【符号の説明】
【００４８】
１０：ドリル（硬質被膜被覆工具） ２２：工具基材（基材） ２４：硬質被膜 ２６：第１化合物層 ２７：ＣＮ層（窒化炭素層） ２８：第２化合物層 Ｄ：平均膜厚
【技術分野】
【０００１】
本発明は硬質被膜に係り、特に、耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性に優れているとともに高い付着強度が得られ、工具や耐摩耗性部品等に好適に用いられる硬質被膜に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ドリルやエンドミル、フライス、バイト等の切削工具、盛上げタップ、転造工具、プレス金型等の非切削工具などの種々の加工工具、或いは耐摩耗性が要求される摩擦部品など、種々の部材において、基材の表面に硬質被膜をコーティングすることにより、耐摩耗性や耐久性を向上させることが提案されている。特許文献１には、硬質被膜としてＤＬＣ（Diamond Like Carbon ；ダイヤモンド状カーボン）が設けられた工具が記載されている。ＤＬＣは緻密なアモルファス構造で、結晶学的にはダイヤモンドと異なるが、ＴｉＡｌＮ、ＣｒＮ等の化合物被膜に比較して高い硬度を有する。また、特許文献２および３には、硬質被膜として窒化炭素を用いることや、その窒化炭素膜の製造方法について記載されている。窒化炭素は、摩擦係数が小さいとともに面が平滑で硬度も高く、優れた耐摩耗性や耐溶着性、耐熱性が得られる。
【特許文献１】特開２００５−２２０７３号公報
【特許文献２】特開２００２−３８２６９号公報
【特許文献３】特開２００６−６９８５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記ＤＬＣは、耐熱性および耐摩耗性の点で必ずしも十分に満足できるものではないとともに、Ｃ（炭素）の未結合手が被削材と結合して溶着を生じ易く、特に鉄系材料に対して不向きであった。Ｃの未結合手にＨ（水素）を添加することで、被削材との結合を防ぐことが提案されているが、靱性の低下等の別の問題が発生する。一方、窒化炭素は、上記ＤＬＣの問題点であるＣの未接合手にＮ（窒素）を結合した構造で、優れた耐溶着性が得られるが、ＤＬＣに比較して付着強度が弱くて剥離し易く、切削工具等においては必ずしも十分な耐久性が得られないという問題があった。
【０００４】
本発明は以上の事情を背景として為されたもので、その目的とするところは、耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性に優れているとともに、高い付着強度が得られ、切削工具等においても優れた耐久性が得られる高寿命の硬質被膜を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
かかる目的を達成するために、第１発明は、所定の基材の表面に設けられる硬質被膜であって、(a) 元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体にて構成されており、前記基材の表面に設けられる第１化合物層と、(b) その第１化合物層の上に設けられる窒素含有量が３〜４０at％の範囲内の窒化炭素層と、(c) 元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体にて構成されており、前記窒化炭素層の上に設けられる第２化合物層と、を有し、且つ、(d) 前記第２化合物層の上に更に前記窒化炭素層が設けられた計４層の多層構造、或いはその窒化炭素層が外表面を構成するように更に前記第１化合物層から順番に繰り返し積層されて４層よりも多い偶数層の多層構造を成している一方、(e) 全体の平均膜厚Ｄが０．０５〜２０μｍの範囲内であることを特徴とする。
【０００６】
第２発明は、第１発明の硬質被膜において、前記窒化炭素層のナノインデンテーション硬さは１５〜５５ＧＰａの範囲内であることを特徴とする。
【０００７】
第３発明は、第１発明または第２発明の硬質被膜において、前記窒化炭素層は、単結合および２重結合の窒化炭素を共に含んでいることを特徴とする。
【０００８】
第４発明は、第１発明〜第３発明の何れかの硬質被膜において、前記窒化炭素層の厚さは０．００５〜３μｍの範囲内であることを特徴とする。
【０００９】
第５発明は、基材の表面に硬質被膜が設けられている硬質被膜被覆工具であって、その硬質被膜は、第１発明〜第４発明の何れかの硬質被膜であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
第１発明の硬質被膜においては、第１化合物層、窒化炭素層、第２化合物層、および窒化単層層がその順番で基材の表面に設けられた計４層の多層構造、或いは窒化炭素層が外表面を構成するように更に第１化合物層から順番に繰り返し積層されて４層よりも多い偶数層の多層構造を成しており、且つ、全体の平均膜厚Ｄが０．０５〜２０μｍの範囲内とされているため、最上層の窒化炭素層により優れた耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性が得られる一方、基材の表面には第１化合物層が設けられているため、高い付着強度が得られて剥離等が抑制され、切削工具等の硬質被膜として用いる場合でも優れた耐久性が得られる。これにより、例えば第５発明のように硬質被膜被覆工具の硬質被膜として好適に用いられ、溶着が生じ易い環境下（真空中など）での加工の耐溶着性が向上するとともに、ステンレス鋼、耐熱合金鋼などの鉄系材料に対する加工が可能になり、優れた工具寿命や加工の安定性が得られる一方、アルミニウム合金等の非鉄系材料に対してはドライ加工やセミドライ加工への展開が期待できる。
【００１１】
また、窒化炭素層を挟んで第１化合物層および第２化合物層を交互に積層することにより、耐剥離性を損なうことなく全体の平均膜厚Ｄを２０μｍ程度まで厚くすることが可能で、被膜の耐久性が一層向上する。すなわち、４層以上の偶数層の多層構造を成しているため、剥離やクラックの進行が上層部の一部の層の剥離等でくい止められるとともに、各層の薄膜化で内部応力が緩和されるため、所定の耐剥離性を維持しながら全体の平均膜厚Ｄを２０μｍ程度まで厚くすることができるのであり、且つ、各層の薄膜化によって緻密な構造になるため、硬さが一層高くなって耐摩耗性が更に向上する。
【００１２】
また、上記窒化炭素層は、成膜条件を変更することにより容易に硬さ調整を行うことができるため、硬質被膜を設ける対象物や目的等に応じて硬さや靱性などの被膜特性を適宜設定できる。第２発明のように、窒化炭素層のナノインデンテーション硬さを１５〜５５ＧＰａの範囲内とすれば、優れた耐摩耗性が得られ、切削工具の硬質被膜に好適に適用される。
【００１３】
第３発明では、単結合および２重結合の窒化炭素を共に含んで窒化炭素層が構成されているため、成膜条件を変更してそれ等の割合を変更することにより、窒化炭素層の硬さを調整することができる。すなわち、単結合の窒化炭素は２重結合の窒化炭素よりも高硬度であるため、その単結合の窒化炭素の割合が高くなるように成膜条件を設定すれば、窒化炭素層全体の硬さを高くすることができる一方、２重結合の窒化炭素の割合を高くすれば靱性を向上させることができる。なお、窒化炭素には３重結合が存在するが、結合の終端を担うのみであり機械的な性質には関係しない。
【００１４】
第４発明では、窒化炭素層の厚さが０．００５〜３μｍの範囲内であるため、化合物層の存在で窒化炭素層の付着強度を向上させつつ、その窒化炭素層により優れた耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性が得られる。
【００１５】
第５発明の硬質被膜被覆工具は、上記第１発明〜第４発明の何れかの硬質被膜で被覆されているため、実質的に第１発明〜第４発明と同様の作用効果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明は、ドリルやフライス等の回転切削工具、バイト等の非回転の切削工具、或いは盛上げタップ、転造工具、プレス金型等の非切削工具など、種々の硬質被膜被覆工具に好適に適用されるが、このような加工工具以外でも軸受部材など耐摩耗性や耐久性が要求される種々の部材の硬質被膜に適用され得る。
【００１７】
元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属は、例えばＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗなどで、第１化合物層および第２化合物は、それ等の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体にて構成される。具体的には、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＮ、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＺｒＮ、ＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＣｒＳｉＮなどで、第１化合物層、第２化合物層の各平均膜厚は、コーティングする部材や被膜の組成などによって異なるが、例えば０．１〜１０μｍ程度の範囲内が適当である。
【００１８】
第１化合物層および第２化合物層は、互いに異なる組成であっても良いが、同じ組成とすることも可能で、同じ組成の化合物層を窒化炭素層と交互に４層以上の偶数層積層するだけでも良い。また、第１化合物層および第２化合物層の膜厚は、組成等に応じて個々に定められるが、それ等を複数層繰り返し積層する場合には、一定の膜厚でも良いし、連続的或いは段階的に変化させることもできる。
【００１９】
上記第１化合物層、第２化合物層は、例えばアークイオンプレーティング法やイオンビーム蒸着法、スパッタリング法、ＰＬＤ（Pulse Laser Deposition) 法、ＩＢＡＤ（Ion Beam Assisted Deposition；イオンビーム支援蒸着）法等のＰＶＤ法によって好適に設けられるが、他の成膜法を採用することもできる。
【００２０】
前記窒化炭素層は外表面を構成するように最上層に設けられるが、その最上層の窒化炭素層は、第１化合物層の上のものでも第２化合物層の上のものでも良い。この窒化炭素層は、アークイオンプレーティング法やスパッタリング法、ＩＢＡＤ法等のＰＶＤ法によって好適に成膜できるが、他の成膜法を採用することもできる。
【００２１】
窒化炭素層の窒素含有量は、成膜条件を変更することによって調整することが可能で、例えばアークイオンプレーティング法では窒素ガス流量の制御で調整でき、ＩＢＡＤ法の場合はプラズマ濃度を制御することによって調整できる。この窒素含有量が３at％未満では、窒素をＣ（炭素）の未結合手に結合して耐溶着性を向上させる効果が十分に得られない一方、４０at％を越えると、単結合の窒化炭素が多くなって脆くなるため、３〜４０at％の範囲内で設定することが望ましく、特に５〜３５at％の範囲内が適当である。
【００２２】
硬質被膜の全体の平均膜厚Ｄは、０．０５μｍ未満であると硬質被膜としての機能が十分に得られない一方、２０μｍを越えると剥離したり欠けたりし易くなるため、０．０５〜２０μｍの範囲内で設定することが望ましい。
【００２３】
第２発明では、窒化炭素層のナノインデンテーション硬さが１５〜５５ＧＰａの範囲内であり、切削工具の硬質被膜に好適に適用されるが、硬質被膜を設ける対象物や目的等に応じて窒化炭素層の硬さは適宜変更できる。
【００２４】
第３発明では、単結合（ｓｐ３結合）および２重結合（ｓｐ２結合）の窒化炭素を共に含んで窒化炭素層が構成されているが、他に３重結合の窒化炭素を含んでいても差し支えない。このような窒化炭素層は、規則的な結晶構造を持たないアモルファスである。なお、他の発明の実施に際しては、単結合および３重結合から成る窒化炭素層、或いは２重結合および３重結合から成る窒化炭素層など、他の構造の窒化炭素層を採用することもできる。
【００２５】
第４発明では、窒化炭素層の厚さが０．００５〜３μｍの範囲内であるが、他の発明の実施に際しては、窒化炭素層の厚さが０．００５μｍ未満であったり３μｍを越えていたりしても良い。また、複数積層される窒化炭素層の各膜厚は一定であっても良いが、第１化合物層の上か第２化合物層の上かによって変化させたり、連続的或いは段階的に変化させたりすることもできる。窒化炭素層の組成、すなわち単結合および２重結合の割合や窒素含有量などについても、第１化合物層の上か第２化合物層の上か等によって相違させることができる。
【００２６】
第５発明の硬質被膜被覆工具の基材としては、超硬合金や高速度工具鋼が好適に用いられるが、サーメット、セラミックス、多結晶ダイヤモンド、単結晶ダイヤモンド、多結晶ＣＢＮ、単結晶ＣＢＮなど、種々の工具材料を採用できる。
【実施例】
【００２７】
以下、本発明の実施例を、図面を参照しつつ詳細に説明する。
図１は、本発明の硬質被膜被覆工具の一例であるドリル１０を示す図で、(a) は軸心Ｏと直角な方向から見た正面図、(b) は切れ刃１２が設けられた先端側から見た拡大底面図である。このドリル１０は、２枚刃のツイストドリルで、シャンク１４およびボデー１６を軸方向に一体に備えており、ボデー１６には軸心Ｏの右まわりにねじれた一対の溝１８が形成されている。ボデー１６の先端には、溝１８に対応して一対の切れ刃１２が設けられており、シャンク１４側から見て軸心Ｏの右まわりに回転駆動されることにより切れ刃１２によって穴を切削加工するとともに、切屑が溝１８を通ってシャンク１４側へ排出される。
【００２８】
図１の(c) は、ボデー１６における表面付近の拡大断面図で、高速度工具鋼（ハイス）製の工具基材２２の表面には硬質被膜２４がコーティングされている。硬質被膜２４は、工具基材２２の表面に設けられた第１化合物層２６と、その第１化合物層２６の上に設けられたＣＮ（窒化炭素）層２７と、そのＣＮ層２７の上に設けられた第２化合物層２８と、その第２化合物層２８の上に設けられたＣＮ層２７とを有する。また、必要に応じてそのＣＮ層２７が外表面を構成するように、更に第１化合物層２６から順番に繰り返し積層され、計４層以上の偶数層の多層構造を成している。
【００２９】
上記第１化合物層２６、第２化合物層２８は、何れも元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体で、具体的にはＴｉＡｌＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＮ、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＺｒＮ、ＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＣｒＳｉＮなどである。それ等の第１化合物層２６、第２化合物層２８の各々の平均膜厚は、コーティングする部材や被膜の組成などに応じて個別に設定され、例えば０．１〜１０μｍの範囲内で、本実施例では何れも０．５〜１μｍの範囲内で設定されている。また、それ等の第１化合物層２６、第２化合物層２８が複数層繰り返し積層される場合には、本実施例ではそれぞれ予め定められた一定の膜厚で形成されている。この第１化合物層２６および第２化合物層２８は、互いに異なる組成であっても良いが、同じ組成とすることも可能である。
【００３０】
前記ＣＮ層２７は、窒素含有量が３〜４０at％の範囲内で、単結合（ｓｐ３）および２重結合（ｓｐ２）のＣＮを共に含んで構成されており、そのナノインデンテーション硬さは１５〜５５ＧＰａの範囲内である。硬質被膜２４の全体の平均膜厚Ｄは０．０５〜２０μｍの範囲内で、ＣＮ層２７単独の平均膜厚は、例えば０．００５〜３μｍの範囲内である。なお、図１(a) において斜線を付した領域は、硬質被膜２４のコーティング範囲を表している。
【００３１】
図２の(a) は、上記ＣＮ層２７の結合構造の模式図で、Ｃは炭素原子、Ｎは窒素原子を表しており、(b) に示す単結合（ｓｐ３）および(c) に示す２重結合（ｓｐ２）がランダムに分布しているアモルファス構造である。また、図３は、ＣＮ層２７のラマンスペクトルの一例で、「Ｄ−ｐｅａｋ」は単結合のＣＮによるもので、「Ｇ−ｐｅａｋ」は２重結合のＣＮによるものであり、両ピークを有することにより、単結合および２重結合の両方を含んでいることが分かる。そして、それ等の結合の割合によって硬さ等の被膜特性を制御することが可能で、例えば高硬度の単結合の割合が大きくなるようにすればＣＮ層２７の硬度が高くなり、２重結合の割合が大きくなるようにすればＣＮ層２７の靱性が向上する。
【００３２】
また、上記ＣＮ（単結合＋２重結合）と、ＤＬＣおよびＴｉＮの計３種類の硬質被膜で被覆したテストピースを用意し、図４に示すピンオンディスク式試験装置を用いて以下の試験条件で摩擦摩耗試験を行ったところ、図５および図６に示す結果が得られた。この場合のＣＮは、窒素含有量が約２０at％、ナノインデンテーション硬さが約２９ＧＰａで、テストピースの基材（超硬合金）上に直接コーティングしたものである。
（試験条件）
・相手材：ＳＵＳ３０４（ステンレス鋼）
・荷重：０．５Ｎ
・線速度：２５ｍｍ／ｓ
・時間：５００秒
・試験環境：大気
・室温：２５℃
・湿度：６０％
【００３３】
図５は、上記試験から摩擦係数を求めた結果で、ＣＮは約０．０９、ＤＬＣは約０．０８、ＴｉＮは約０．２７であり、ＣＮはＤＬＣと同様に摩擦係数が極めて小さい。ＤＬＣとＣＮの値が極めて近いため、図５ではそれ等のグラフが略重なっている。また、図６は、ＣＮおよびＤＬＣのテストピースの先端の摩耗痕を示す写真で、(a) はＣＮに生じた摩耗痕、(b) はＤＬＣに生じた摩耗痕である。それぞれに相手材の溶着が観察された。ＣＮに対するＦｅの溶着量とＤＬＣに対するＦｅの溶着量との比は約３：１０程度で、ＣＮはＤＬＣに比べて鉄に対して格段に優れた耐溶着性を有する。
【００３４】
一方、前記第１化合物層２６、第２化合物層２８、およびＣＮ層２７は、アークイオンプレーティング法やＩＢＡＤ法（イオンビーム支援蒸着法）、スパッタリング法等のＰＶＤ法によって好適に成膜される。図７は、アークイオンプレーティング装置３０を説明する概略構成図（模式図）で、多数のワークすなわち硬質被膜２４を被覆する前の切れ刃１２、溝１８等が形成された工具基材２２を保持しているワーク保持具３２、そのワーク保持具３２を略垂直な回転中心まわりに回転駆動する回転装置３４、工具基材２２に負のバイアス電圧を印加するバイアス電源３６、工具基材２２などを内部に収容している処理容器としてのチャンバ３８、チャンバ３８内に所定の反応ガスを供給する反応ガス供給装置４０、チャンバ３８内の気体を真空ポンプなどで排出して減圧する排気装置４２、第１アーク電源４４、第２アーク電源４６等を備えている。ワーク保持具３２は、上記回転中心を中心とする円筒形状或いは多角柱形状を成しており、先端が略水平に外側へ突き出す姿勢で多数の工具基材２２を放射状に保持している。また、反応ガス供給装置４０は、アルゴンガス（Ａｒ）、窒素ガス（Ｎ2 ）、および炭化水素ガス（ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ2 など）のタンクを備えており、化合物層２６、２８を形成する時には、その組成すなわち炭化物か窒化物か炭窒化物かに応じて、炭化物の場合は炭化水素ガスを供給し、窒化物の場合は窒素ガスを供給し、炭窒化物の場合は炭化水素ガスおよび窒素ガスの両方を供給する。ＣＮ層２７を形成する時には、アルゴンガスおよび窒素ガスを所定の割合で供給する。
【００３５】
第１アーク電源４４は、前記第１化合物層２６の構成物質である元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れか、或いはそれ等の相互固溶体（合金）、具体的にはＴｉＡｌ、ＴｉＣｒ、ＴｉＳｉ、ＴｉＡｌＣｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ａｌ、ＡｌＣｒ、ＣｒＳｉなどから成る第１蒸発源４８をカソードとして、アノード５０との間に所定のアーク電流を通電してアーク放電させることにより、第１蒸発源４８からそれ等の金属または合金を蒸発させるもので、蒸発した金属または合金は正（＋）の金属イオンになって負（−）のバイアス電圧が印加されている工具基材２２に付着する。そして、前記反応ガス供給装置４０から供給される反応ガスに応じて、それ等の金属や合金の炭化物、窒化物、或いは炭窒化物から成る第１化合物層２６が形成される。膜厚については、例えば成膜時間で調整できる。
【００３６】
また、図示は省略するが、第２化合物層２８を形成するためのアーク電源や蒸発源、アノード等が、上記アーク電源４４、蒸発源４８、およびアノード５０等と同様にワーク保持具３２のまわりに配設されており、第１化合物層２６と同様にして第２化合物層２８が形成されるようになっている。なお、第１化合物層２６および第２化合物層２８の組成が同じ場合には、上記アーク電源４４、蒸発源４８、およびアノード５０等をそのまま用いて第２化合物層２８を形成することができる。
【００３７】
一方、第２アーク電源４６は、炭素（Ｃ）から成る第２蒸発源５２をカソードとして、アノード５４との間に所定のアーク電流を通電してアーク放電させることにより、第２蒸発源５２から炭素を蒸発させるもので、蒸発した炭素は正イオンになって負（−）のバイアス電圧が印加されている工具基材２２に付着させられる。そして、前記反応ガス供給装置４０からアルゴンガスおよび窒素ガスの両方が供給されることにより、ＣＮ層２７が形成される。その場合に、所定の硬さや組成のＣＮ層２７が得られるように、アーク電流やバイアス電圧等の成膜条件が定められる。膜厚については、例えば成膜時間で調整できる。
【００３８】
上記ＣＮ層２７を形成する際には、単結合（ｓｐ３）および２重結合（ｓｐ２）を共に含むように成膜条件が定められ、処理温度は２０〜２５０℃の範囲内で例えば１５０℃程度、バイアス電圧は１５〜３００Ｖの範囲内で例えば１００Ｖ程度に設定される。また、窒素ガスの供給流量は、ＣＮ層２７内の窒素含有量が３〜４０at％の範囲内となるように定められる。
【００３９】
図８〜図１０は、上記のように構成された本発明品（No１〜No６２）と比較品（No１〜No１２）とを用いて、以下の加工条件で穴明け加工を行い、耐久性を調べた結果を説明する図である。図８〜図１０において、「第１層」、「第２層」は、それぞれ第１化合物層２６、第２化合物層２８を意味している。また、図１０の比較品において網掛けを付した欄は、本発明（請求項１）の要件から外れている項目である。
（加工条件）
・工具形状：φ６ハイスツイストドリル
・被削材：ＳＵＳ３０４（ステンレス鋼）
・切削速度：２０ｍ／ｍｉｎ
・送り速度：０．１６ｍｍ／ｒｅｖ
・加工深さ：２４ｍｍ貫通穴
・切削油：水溶性
・ステップ量：ノンステップ
【００４０】
図８〜図１０の試験結果から明らかなように、工具基材２２上にＤＬＣ層のみを直接設けた比較品No１は、２５０穴加工時に溶着等により異音が発生し、加工不可になった。第１化合物層２６の上にＤＬＣ層を設けた比較品No２およびNo３、化合物層２６、２８を設けることなくＣＮ層２７のみを工具基材２２上に直接設けた比較品No４は、１０００穴加工時の切れ刃１２の逃げ面摩耗幅がそれぞれ０．４２ｍｍ、０．３９ｍｍ、０．３８ｍｍであるのに対し、本発明品は何れも合格判定基準である０．３ｍｍよりも小さい。また、第１化合物層２６、ＣＮ層２７、第２化合物層２８、ＣＮ層２７を順番に積層した４層以上の多層構造の比較品No５〜No１２については、硬質被膜２４全体の平均膜厚Ｄが２０μｍを越えている比較品No５、No８、No９、No１１では、剥離等により摩耗が促進され、或いはその摩耗により早期に工具折損し（No１１）、耐摩耗性の向上効果が十分に得られない。ＣＮ層２７の窒素含有量が４０at％を越えている比較品No６、No１０、No１２では、そのＣＮ層２７の被膜硬さ（ナノインデンテーション硬さ）が高くなり過ぎて脆くなり、欠けや剥離等により摩耗が促進されて早期に工具が折損する一方、窒素含有量が３at％より低い比較品No７では、被膜硬さ（ナノインデンテーション硬さ）が低くて摩耗が促進される。
【００４１】
このように、本実施例のドリル１０の硬質被膜２４は、第１化合物層２６、ＣＮ層２７、第２化合物層２８、およびＣＮ層２７がその順番で工具基材２２の表面に設けられた計４層の多層構造、或いはＣＮ層２７が外表面を構成するように更に第１化合物層２６から順番に繰り返し積層された４層よりも多い偶数層の多層構造を成しており、且つ、全体の平均膜厚Ｄが０．０５〜２０μｍの範囲内とされているため、最上層のＣＮ層２７により優れた耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性が得られる。また、工具基材２２の表面には第１化合物層２６が設けられているため、高い付着強度が得られて剥離等が抑制され、優れた耐久性が得られる。これにより、溶着が生じ易い環境下（真空中など）での加工の耐溶着性が向上するとともに、ステンレス鋼、耐熱合金鋼などの鉄系材料に対する加工が可能になり、優れた工具寿命や加工の安定性が得られる一方、アルミニウム合金等の非鉄系材料に対してはドライ加工やセミドライ加工への展開が期待できる。
【００４２】
また、ＣＮ層２７を挟んで第１化合物層２６および第２化合物層２８を交互に積層することにより、耐剥離性を損なうことなく全体の平均膜厚Ｄを２０μｍ程度まで厚くすることが可能で、被膜の耐久性が一層向上する。すなわち、４層以上の偶数層の多層構造を成しているため、剥離やクラックの進行が上層部の一部の層の剥離等でくい止められるとともに、各層の薄膜化で内部応力が緩和されるため、所定の耐剥離性を維持しながら全体の平均膜厚Ｄを２０μｍ程度まで厚くすることができるのであり、且つ、各層の薄膜化によって緻密な構造になるため、硬さが一層高くなって耐摩耗性が更に向上する。
【００４３】
また、ＣＮ層２７は、成膜条件を変更することにより容易に硬さ調整を行うことが可能で、本実施例ではＣＮ層２７のナノインデンテーション硬さが１５〜５５ＧＰａの範囲内とされているため、優れた耐摩耗性が得られ、ドリル１０の耐久性が向上する。
【００４４】
また、本実施例では単結合および２重結合のＣＮを共に含んでＣＮ層２７が構成されているため、成膜条件を変更してそれ等の割合を変更することにより、ＣＮ層２７の硬さを調整することができる。すなわち、単結合のＣＮは２重結合のＣＮよりも高硬度であるため、その単結合のＣＮの割合が高くなるようにバイアス電圧やアーク電流等の成膜条件を設定すれば、ＣＮ層２７全体の硬さを高くすることができる一方、２重結合のＣＮの割合が高くなるようにすれば靱性を向上させることができる。
【００４５】
また、本実施例ではＣＮ層２７の厚さが０．００５〜３μｍの範囲内であるため、第１化合物層２６および第２化合物層２８の存在で付着強度を向上させつつ、ＣＮ層２７により優れた耐熱性、耐摩耗性、および耐溶着性が得られる。
【００４６】
以上、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、これ等はあくまでも一実施形態であり、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更，改良を加えた態様で実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明の硬質被膜が設けられたドリルを示す図で、(a) は正面図、(b) は先端側から見た拡大底面図、(c) はボデーの表面近傍の拡大断面図である。
【図２】ＣＮ（窒化炭素）の構造を説明する模式図で、(a) は図１の硬質被膜のＣＮ層と同様に単結合および２重結合を有する場合、(b) は単結合の場合、(c) は２重結合の場合である。
【図３】単結合および２重結合を有するＣＮのラマンスペクトルの一例である。
【図４】所定の硬質被膜が設けられたテストピースを用いて摩擦摩耗試験を行う際のピンオンディスク式摩擦試験装置を説明する概念図である。
【図５】図４の装置を用いてＣＮ、ＤＬＣ、およびＴｉＮの摩擦係数を測定した結果の一例を示す図である。
【図６】図４の装置を用いて摩擦摩耗試験を行った後のＣＮおよびＤＬＣの摩耗痕（溶着）を示す図である。
【図７】図１の硬質被膜を好適に成膜できるアークイオンプレーティング装置を説明する概略図である。
【図８】耐久性試験を行う際に用いた本発明品の諸元と、耐久性試験の結果を説明する図である。
【図９】耐久性試験を行う際に用いた本発明品の更に別の例に関する諸元と、耐久性試験の結果を説明する図である。
【図１０】耐久性試験を行う際に用いた比較品の諸元と、耐久性試験の結果を説明する図である。
【符号の説明】
【００４８】
１０：ドリル（硬質被膜被覆工具） ２２：工具基材（基材） ２４：硬質被膜 ２６：第１化合物層 ２７：ＣＮ層（窒化炭素層） ２８：第２化合物層 Ｄ：平均膜厚
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の基材の表面に設けられる硬質被膜であって、
元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体にて構成されており、前記基材の表面に設けられる第１化合物層と、
該第１化合物層の上に設けられる窒素含有量が３〜４０at％の範囲内の窒化炭素層と、
元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体にて構成されており、前記窒化炭素層の上に設けられる第２化合物層と、
を有し、且つ、前記第２化合物層の上に更に前記窒化炭素層が設けられた計４層の多層構造、或いは該窒化炭素層が外表面を構成するように更に前記第１化合物層から順番に繰り返し積層されて４層よりも多い偶数層の多層構造を成している一方、
全体の平均膜厚Ｄが０．０５〜２０μｍの範囲内である
ことを特徴とする硬質被膜。
【請求項２】
前記窒化炭素層のナノインデンテーション硬さは１５〜５５ＧＰａの範囲内である
ことを特徴とする請求項１に記載の硬質被膜。
【請求項３】
前記窒化炭素層は、単結合および２重結合の窒化炭素を共に含んでいる
ことを特徴とする請求項１または２に記載の硬質被膜。
【請求項４】
前記窒化炭素層の厚さは０．００５〜３μｍの範囲内である
ことを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の硬質被膜。
【請求項５】
基材の表面に硬質被膜が設けられている硬質被膜被覆工具であって、
前記硬質被膜は、請求項１〜４の何れか１項に記載の硬質被膜である
ことを特徴とする硬質被膜被覆工具。
【請求項１】
所定の基材の表面に設けられる硬質被膜であって、
元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体にて構成されており、前記基材の表面に設けられる第１化合物層と、
該第１化合物層の上に設けられる窒素含有量が３〜４０at％の範囲内の窒化炭素層と、
元素の周期表の IIIｂ族、IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属およびＳｉの何れかの炭化物、窒化物、炭窒化物、或いはこれらの相互固溶体にて構成されており、前記窒化炭素層の上に設けられる第２化合物層と、
を有し、且つ、前記第２化合物層の上に更に前記窒化炭素層が設けられた計４層の多層構造、或いは該窒化炭素層が外表面を構成するように更に前記第１化合物層から順番に繰り返し積層されて４層よりも多い偶数層の多層構造を成している一方、
全体の平均膜厚Ｄが０．０５〜２０μｍの範囲内である
ことを特徴とする硬質被膜。
【請求項２】
前記窒化炭素層のナノインデンテーション硬さは１５〜５５ＧＰａの範囲内である
ことを特徴とする請求項１に記載の硬質被膜。
【請求項３】
前記窒化炭素層は、単結合および２重結合の窒化炭素を共に含んでいる
ことを特徴とする請求項１または２に記載の硬質被膜。
【請求項４】
前記窒化炭素層の厚さは０．００５〜３μｍの範囲内である
ことを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の硬質被膜。
【請求項５】
基材の表面に硬質被膜が設けられている硬質被膜被覆工具であって、
前記硬質被膜は、請求項１〜４の何れか１項に記載の硬質被膜である
ことを特徴とする硬質被膜被覆工具。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図６】
【公開番号】特開２００８−２５４１４４（Ｐ２００８−２５４１４４Ａ）
【公開日】平成２０年１０月２３日（２００８．１０．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１０１１９１（Ｐ２００７−１０１１９１）
【出願日】平成１９年４月６日（２００７．４．６）
【出願人】（０００１０３３６７）オーエスジー株式会社 (180)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月２３日（２００８．１０．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年４月６日（２００７．４．６）
【出願人】（０００１０３３６７）オーエスジー株式会社 (180)
【Ｆターム（参考）】
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