精製水の製造方法
【課題】微生物、エンドトキシン、さらには前記微生物由来の不純物等の生物学的汚染のない高品質な精製水を、使用量の変動があった場合でも安定して安価に供給することができる精製水の製造方法と、その実施に適した精製水の製造装置を提供する。
【解決手段】ＲＯ処理装置１とＥＤＩ装置３の組み合わせで医療分野や産業分野に使用する精製水を製造するとき、ＥＤＩ装置３の運転を停止した状態（非通電状態）で、ＥＤＩ装置３にＲＯ処理水を通水して洗浄することで、ＥＤＩ装置３内のイオン交換樹脂に吸着されていたエンドトキシン及び微生物を脱着させ、排水ライン16から排水する。
【解決手段】ＲＯ処理装置１とＥＤＩ装置３の組み合わせで医療分野や産業分野に使用する精製水を製造するとき、ＥＤＩ装置３の運転を停止した状態（非通電状態）で、ＥＤＩ装置３にＲＯ処理水を通水して洗浄することで、ＥＤＩ装置３内のイオン交換樹脂に吸着されていたエンドトキシン及び微生物を脱着させ、排水ライン16から排水する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、医療用や産業用等の精製水の製造方法と、前記製造方法の実施に適した医薬品の製造用水、人工透析用水等の医療用精製水、半導体の製造工程における洗浄用の精製水等を製造するための製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
人工透析液は、精製水（人工透析用水）と透析液原液を混合して製造される。前記精製水は、微生物、エンドトキシンで汚染されていないものを用いる必要があり（非特許文献１）、さらには前記微生物由来のＤＮＡフラグメント等のサイトカイン誘導作用を有する不純物等で汚染されていないものを用いる必要があることから、製造方法が重要となる。
【０００３】
人工透析は医療機関で行われるが、患者の治療スケジュールや症状により、人工透析を受ける患者数は１日の中の午前、午後、夜間の各シフト間、あるいは曜日間で増減することが多く、急患への対応が求められる場合もある。そして、どのような場合でも、常に高品質の精製水を必要量だけ速やかに供給することが求められる。また、通常、深夜には人工透析は行われないため、精製水の製造装置の運転は停止され、翌朝に運転が再開されることになるが、このような運転再開時においても高い品質のものを安定供給できることが重要となる。
【０００４】
特許文献１、２には、ＲＯ処理装置とＥＤＩ装置を組み合わせて、人工透析用水を製造するための装置と製造方法が記載されている。特許文献１には、ＥＤＩ処理水を逆浸透膜装置の入口に返送して循環させることが記載されているが（段落００３９と図１参照）、いずれの特許文献にも、貯水タンクを用いた循環ラインについての記載はない。
非特許文献２には、貯水タンク装置以降のラインに薬剤注入器を設けて循環・洗浄させることが記載されている。この方法では従来から指摘されてきた殺菌薬剤の残留問題が解決されず、また精製水製造を停止させて行う洗浄法であるため、洗浄と同時に精製水製造を行うことができない。
【０００５】
その他、半導体の製造工程のような産業用の製造ラインにおいて使用する洗浄水等に対しても、できるだけエンドトキシンや生菌等で汚染されていない清浄な精製水への需要が非常に大きい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−２５２３９６号公報
【特許文献２】特開２００７−２３７０６２号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】腎と透析別冊2006，p33−36，「透析施設での微生物検査の実際」
【非特許文献２】腎と透析別冊2006，p111−116，「ＲＯ水タンクからＲＯ水供給ラインの過酢酸系洗浄剤ヘモクリーンによる洗浄効果」
【非特許文献３】第５３回（社）日本透析医学会学術集会（2008年6月22日）の予稿集（電気再生純水装置による透析用水の評価）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明者の一部は、第５３回（社）日本透析医学会学術集会において、ＲＯ処理装置とＥＤＩ装置を組み合わせた精製水の製造装置と製造方法について発表している（非特許文献３）。
【０００９】
本発明は、前記発表時において未発表の発明を加えると共に、更に改良を加えて、微生物、エンドトキシン、さらには前記微生物由来の不純物等の生物学的汚染のない高品質な精製水を、使用量の変動があった場合でも安定して安価に供給することができる精製水の製造方法と、その実施に適した精製水の製造装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、課題の解決手段として、
逆浸透膜処理装置（以下「ＲＯ処理装置」という）、貯水タンク、電気再生式脱イオン装置（以下「ＥＤＩ装置」という）を有する精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
前記精製水の製造方法が、精製水の製造工程と洗浄工程の組み合わせからなる方法であり、
前記製造装置が、前記ＲＯ処理装置による処理水（以下「ＲＯ処理水」という）を前記貯水タンクに溜めることができ、前記貯水タンクに溜めた処理水を前記ＥＤＩ装置に供給し、処理水（以下「ＥＤＩ処理水」という）を得ることができ、
ＲＯ処理装置から貯水タンクにＲＯ処理水を送る第１ラインと、貯水タンク内の水をＥＤＩ装置に送る第２ラインと、ＥＤＩ装置からＲＯ処理水が貯水された貯水タンクにＥＤＩ処理水を返送する第３ラインを有し、さらに第３ラインに洗浄水を排水するための洗浄水の排水ラインが接続されたものであり、
前記精製水の製造工程が、
ＲＯ処理装置にて得られたＲＯ処理水を第１ラインから貯水タンクに送って貯水する第１工程と、
貯水タンクに貯水されたＲＯ処理水を第２ラインからＥＤＩ装置に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得る第２工程を有しており、
更にＥＤＩ処理水の一部又は全部を第３ラインから貯水タンクに返送して、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得る第３工程を有している工程であり、
前記洗浄工程が、
ＥＤＩ装置の運転を停止した状態（非通電状態）で、少なくともＥＤＩ装置中のイオン交換体が充填された脱塩室内にＲＯ処理水を通水して洗浄することで、前記イオン交換体に吸着されていたエンドトキシン及び微生物を脱着させ、前記エンドトキシン及び微生物を含む洗浄排水を洗浄水の排水ラインから排出する工程である、精製水の製造方法を提供する。
【００１１】
また本発明は、課題の他の解決手段として、
逆浸透膜処理装置（以下「ＲＯ処理装置」という）、貯水タンク、電気再生式脱イオン装置（以下「ＥＤＩ装置」という）を有する精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
前記精製水の製造方法が、精製水の製造工程と洗浄工程の組み合わせからなる方法であり、
前記製造装置が、前記ＲＯ処理装置による処理水（以下「ＲＯ処理水」という）を前記貯水タンクに溜めることができ、前記貯水タンクに溜めた処理水を前記ＥＤＩ装置に供給し、処理水（以下「ＥＤＩ処理水」という）を得ることができ、
ＲＯ処理装置から貯水タンクにＲＯ処理水を送る第１ラインと、貯水タンク内の水をＥＤＩ装置に送る第２ラインと、ＥＤＩ装置からＲＯ処理水が貯水された貯水タンクにＥＤＩ処理水を返送する第３ラインを有し、ＥＤＩ装置から第３ラインを用いた貯水タンクへの送水と、貯水タンクから第２ラインを用いたＥＤＩ装置への送水を組み合わせた循環ラインが形成され、
さらに第３ラインに洗浄水を排水するための洗浄水の排水ラインが接続されたものであり、
前記精製水の製造工程が、
ＲＯ処理装置にて得られたＲＯ処理水を第１ラインから貯水タンクに送って貯水する第１工程と、
貯水タンクに貯水されたＲＯ処理水を第２ラインからＥＤＩ装置に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得る第２工程を有しており、
更にＥＤＩ処理水の一部又は全部を第３ラインから貯水タンクに返送して、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得る第３工程と、前記混合水を第２ラインから再度ＥＤＩ装置に送って処理する第４工程を繰り返す循環工程を有している工程であり、
前記洗浄工程が、
ＥＤＩ装置の運転を停止した状態（非通電状態）で、少なくともＥＤＩ装置中のイオン交換体が充填された脱塩室内にＲＯ処理水を通水して洗浄することで、前記イオン交換体に吸着されていたエンドトキシン及び微生物を脱着させ、前記エンドトキシン及び微生物を含む洗浄排水を洗浄水の排水ラインから排出する工程である、精製水の製造方法と、その製造装置を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の製造方法を使用して医療用精製水を製造することにより、使用量の変動があった場合でも、微生物、エンドトキシン、さらには前記微生物由来の不純物等の生物学的汚染のない高品質の精製水を安価に安定供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の製造方法を説明するための製造フローを示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の製造方法は、微生物、エンドトキシン、さらには前記微生物由来の不純物等の含有量が極めて少ない精製水を製造できるものであり、前記製造方法で得られた精製水は、医療用や産業用として適用できるものである。以下においては、医療用精製水の製造方法として説明する。
【００１５】
＜医療用精製水の製造工程＞
図１により、本発明の医療用精製水の製造方法と、前記製造方法を実施するために適した医療用精製水の製造装置を説明する。図１は、製造フローを示す図である。なお、図示していないが、必要に応じて、各ライン間には送水を停止及び開始するための開閉バルブ（電磁弁等）を設けることができる。
【００１６】
＜第１工程＞
ＲＯポンプ４を作動させ、原水供給ライン１１から水道水をＲＯ処理装置１に送って処理して、ＲＯ処理水を得る。その後、得られたＲＯ処理水を第１ライン１２から貯水タンク２に送って貯水する。なお、原水となる水道水は、必要に応じて、軟水装置、活性炭、ミクロフィルター等で前処理することもできる。
【００１７】
ＲＯ処理装置１は、公知のものを用いることができ、例えば、ダイセン・メンブレン・システムズ株式会社より販売されている、装置型式ＶＣＲ４０シリーズ、ＶＣＲ８０シリーズ、ＮＥＲ４０シリーズ、ＮＥＲ８０シリーズ、ＳＨＲシリーズのほか、実施例で使用したもの等を用いることができる。
【００１８】
ＲＯ処理装置１は、処理能力（処理水の製造能力）が３０〜５０００Ｌ／ｈｒのものを用いることができるが、前記範囲に限定されるものではなく、精製水の供給量に応じて、適宜選択することができる。
【００１９】
貯水タンク２の貯水容量は１００〜２０００Ｌが好ましい。貯水タンク２は、ステンレス等の金属製、ポリエチレン、ポリプロピレン等の樹脂製等にすることができる。
【００２０】
貯水タンク２の形状は特に制限されるものではないが、タンク内部への液の残留を防止して液の流れを円滑にする観点から、図示するように底部が円錐あるいは四角錐の錐状構造ものが好ましく、前記錐状の頂点部分にライン１３が接続されているものが特に好ましい。
【００２１】
貯水タンク２は、外部雰囲気からの雑菌等の混入を防ぐためのエアフィルター付きの通気孔を有しており、必要に応じて、内部には、殺菌を目的として紫外線ランプを取り付けることもできる。
【００２２】
貯水タンク２内部には水位計を取り付けておき、水位に応じてＲＯ処理装置１の運転を開始又は停止できるようにすることが好ましい。例えば、予め貯水タンク２内の水位の上限値と下限値を決めておき、上限値に達したときにＲＯ処理装置１の運転を停止させ、逆に下限値に達したときにＲＯ処理装置１の運転を開始させるようにする。
【００２３】
貯水タンクの容量（Ｖ3）は、後述するＥＤＩ装置による１時間当たりのＥＤＩ処理水の量（Ｖ1）（Ｌ）と、貯水タンクの平均水量の関係を満たすように、Ｖ1／Ｖ3が１．５〜１０の比率関係にするのが好ましい。
【００２４】
＜第２工程＞
次に、ＥＤＩ供給ポンプ５を作動させて、貯水タンク２に貯水されたＲＯ処理水を第２ライン１３からＥＤＩ装置３に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得る。
【００２５】
ＥＤＩ装置３は、イオン交換室（脱塩室）、濃縮室、電極室（正及び負の電極室）を有する公知の装置であり、イオン交換室で脱イオン処理して脱塩水（ＥＤＩ処理水）を取り出すことができるものである。ＥＤＩ装置としては、例えば、特許文献１、２に記載のもの、特開平１１−２４４８５３号公報、特開２００１−２３９２７０号公報、特開２００１−３５３４９８号公報、特開２００４−７４１０９号公報に記載のもののほか、市販のＥＤＩ装置である、ＥＤＩシステムシリーズ，商品名ＭＯＬＳＥＰ（登録商標）（ダイセン・メンブレン・システムズ（株）販売）、実施例で使用したもの等を用いることができる。
【００２６】
ＥＤＩ装置３の運転条件は、
供給液量が、好ましくは５０〜４５００Ｌ／ｈｒであり、
ＥＤＩ水量（脱塩水量）が、好ましくは３０〜４０００Ｌ／ｈｒであり、
濃縮水流量が、好ましくは供給液量の５％〜２０％の流量であり、
印加電圧は３０〜１０００Ｖが好ましく、印加電流密度は０．１〜１．５Ａ・ｄｍ2が好ましい。
【００２７】
以上の第１工程と第２工程により、ＲＯ処理水をＥＤＩ処理したＥＤＩ処理水を得ることができるが、本発明の製造方法では、以下において説明するとおり、更に第３工程と第４工程を組み合わせた循環ラインを有していることが特徴であるが、前記循環工程がない製造方法を実施することもできる。
【００２８】
＜第３工程（循環工程）＞
次に、ＥＤＩ処理水を第３ライン１４から貯水タンク２に返送して、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得る。バルブ２１は開け、バルブ２２は閉じておく（以下、循環工程では同様である）。このとき、ＥＤＩ処理水は、全量を貯水タンク２に返送してもよいし（全量循環）、一部量を返送してもよい（一部量循環）。一部量を返送するときは、全量中の１０％以上、好ましくは１０〜８０％量、更に好ましくは１５〜６０％量を返送することが望ましい。返送量が１０％量未満では、循環による洗浄効果が小さすぎ、８０％量を超えると、循環流量が過大になり精製水の製造に供する量が少なくなって精製水製造のコストアップを招く。
【００２９】
第３工程の処理の開始は、第３ライン１４の洗浄のため第２工程の処理の開始と同時に行うのが好ましい。精製水製造・取水を始める前に精製水の取水ポイントまでの設備、配管を洗浄する場合は、一時的に第３工程を省略してＥＤＩ処理水の全量を取水ポイントまでの設備、配管に送水してもよい。
【００３０】
＜第３工程（全量循環工程と一部量循環工程）＞
第３工程は、運転開始後、最初にＥＤＩ処理水を貯水タンク２に返送したときから、返送した合計量が少なくとも貯水タンク２の平均水量（Ｖ2）と同量になるまではＥＤＩ処理水の全量を返送する全量循環工程と、その後は、ＥＤＩ処理水の１０〜８０％量を返送して循環させる一部量循環工程の組み合わせにすることができる。
【００３１】
貯水タンク２の水量は、循環運転中に変化するものであり、前記平均水量（Ｖ2）は、循環運転の開始から全量循環運転および／または一部量循環運転による所定時間経過時までの間の平均値とする。具体的には、５分ごとに貯水タンク２の水量を計測し、その平均値から求める。
【００３２】
全量循環工程は、運転開始後、最初にＥＤＩ処理水を貯水タンク２に返送したときから、返送した合計量が貯水タンク２の平均水量と同量〜５倍量になるまでＥＤＩ処理水の全量を返送することが好ましく、より好ましくは同量〜３倍量である。返送した合計量が貯水タンク２の平均水量と同量未満では、循環によるラインや貯水タンク以降の設備の洗浄効果が小さく、５倍量を超えると洗浄に要する時間が長時間となり不経済となる。
【００３３】
全量循環工程において前記の返送した合計量と貯水タンク２の平均水量との関係を満たすように循環運転することにより、人体に対して安全な高品質の精製水を必要時に速やかにかつ安価に供給することができる。
【００３４】
一部量循環工程は、好ましくはＥＤＩ処理水の１０〜６０％量を返送して循環させ、より好ましくは１５〜４０％量を循環させる。
【００３５】
＜第４工程（循環工程）＞
次に、貯水タンク２内の混合水を第２ライン１３から再度ＥＤＩ装置３に送って処理する。このときのＥＤＩ装置３における処理条件は、第２工程と同じである。
【００３６】
本発明では、循環工程において、ＥＤＩ装置による１時間当たりのＥＤＩ処理水の量（Ｖ1）（Ｌ）と、貯水タンクの平均水量（Ｖ2）（Ｌ）の比率（Ｖ1／Ｖ2）が２〜１２の関係を満たすように循環運転することが好ましく、より好ましくはＶ1／Ｖ2が３〜１０の関係を満たすように循環運転する。Ｖ1／Ｖ2が２未満では洗浄に要する時間が長時間となり必要時に速やかな精製水製造が行えないことに加えて、貯水タンク容量が大きくなり装置の小型化ができないデメリットが生じる。Ｖ1／Ｖ2が１２を超えると、ＥＤＩ処理量に対して貯水タンクが小さすぎて装置の安定運転に支障が生じる。
【００３７】
前記Ｖ1／Ｖ2の関係を満たすように循環運転することにより、患者数の増減等により使用量の変動があった場合でも、人体に対して安全な高品質の精製水を安定供給する観点から好ましく、特に第３工程において、全量循環工程と一部量循環工程を組み合わせた製造方法を適用したときに好ましい。
【００３８】
本発明の製造方法では、第３工程と第４工程の間で処理水が循環されるが、例えば、人工透析用水として取水するときは、一部量循環によって貯水タンク２に返送される処理水を除く処理水をＥＤＩ装置３に接続したライン１５から取水することができる。
【００３９】
＜洗浄工程＞
上記した医療用精製水の製造工程を継続して行くと、ＥＤＩ装置３のイオン交換室（脱塩室）において、充填されたイオン交換体及び／又はイオン交換膜にエンドトキシン（ＥＴ）、微生物、前記微生物由来のＤＮＡフラグメントが吸着保持された状態になっていると考えられる。
【００４０】
そこで、脱塩室内のイオン交換体あるいはイオン交換膜に吸着保持されたＥＴ、微生物、前記微生物由来の不純物等が脱着され、ＥＤＩ処理水中に放出される可能性について検討した結果、前記脱着は、ＥＤＩが通電状態であるか、非通電状態であるかどうかが重要になること、具体的には、ＥＤＩの通電時においては吸着力＞脱着力の関係となり、ＥＤＩの非通電時においては吸着力＜脱着力の関係となることを見出した。
【００４１】
製造運転を停止した後に再開するような場合（ＥＤＩ装置が通電状態から非通電状態になる場合）には、吸着力＞脱着力の関係から、吸着力＜脱着力の関係に変化するため、脱塩室内に吸着保持されたＥＴ、微生物、前記微生物由来の不純物が脱着され、ＥＤＩ処理水中に放出され易くなると考えられる。
【００４２】
また、長期間、製造運転を継続して行くと、ＥＴや微生物がイオン交換体の吸着限界（破過点）まで吸着された状態になってしまい、破過点を超えると、ＥＤＩが通電状態であっても、吸着しきれなくなったＥＴ、微生物、前記微生物由来の不純物等が流出あるいは脱離し、ＥＤＩ処理水中に放出されることが考えられる。
【００４３】
よって、本願発明では、上記した製造工程に加えて洗浄工程を付加して、強制的に上記の脱着処理をすることで、脱塩室内に吸着保持されたＥＴ、微生物を洗浄処理し、生物学的汚染がなく人体に対して安全で高品質な精製水を安価に安定供給できるようにしたものである。
【００４４】
洗浄工程は、ＥＤＩ装置３の運転を停止し（非通電状態）、第３ライン１４のバルブ２１を閉じ、排水ライン１６のバルブ２２を開けた状態で、ＥＤＩ供給ポンプ５を作動させて、貯水タンク２内のＲＯ処理水をＥＤＩ装置３内に供給する。
【００４５】
洗浄工程では、脱塩室のみに供給して洗浄し、排水するようにしてもよいが、エンドトキシンや微生物の除去率を高める観点から、ＥＤＩ装置３内のイオン交換室（脱塩室）、濃縮室、電極室（正及び負の電極室）の全室に供給することが望ましい。このような全室の洗浄工程の例を、特開２００７−２３７０６２号公報の図３に示されているＥＤＩ装置を洗浄する場合により説明する。
【００４６】
前記図３に示すＥＤＩ装置は、中央部に濃縮室があり、その両側に１つずつのイオン交換樹脂が充填された脱塩室、さらに１つずつの濃縮室があり、さらにその両側には負の電極室と正の電極室がある構造になっている。
【００４７】
ＲＯ処理水は、２つの脱塩室に供給されるとともに、濃縮室、電極室にも供給されてそれぞれに流入した後、脱塩室、濃縮室、電極室を洗浄し、各室から排出される。
【００４８】
ＥＤＩ装置３内を洗浄した洗浄排水は、洗浄排水の排水ライン１６から排水する。前記洗浄排水には、イオン交換樹脂から脱着されたＥＴ及び微生物が含まれている。
【００４９】
洗浄工程におけるＲＯ処理水の通水は、イオン交換体が充填された脱塩室の容量１Ｌ当たりに対してＲＯ処理水を３〜１５Ｌ／分、好ましくは４〜１２Ｌ／分の流量で、５分以上、好ましくは１０分以上、より好ましくは２０分以上通水する。
【００５０】
洗浄工程は、
（ａ）医療用精製水の製造途中の所望の時点、
（ｂ）医療用精製水の製造終了後、
（ｃ）医療用精製水の製造開始前、
から選ばれる少なくとも１回行うが、（ａ）と（ｂ）、（ａ）と（ｃ）、（ｂ）と（ｃ）、（ａ）〜（ｃ）の全てにおいて洗浄することができるが、イオン交換体に吸着されたＥＴ、微生物は非通電時に脱着されるため、少なくとも（ｃ）において洗浄することが好ましく、（ｂ）と（ｃ）に洗浄することがより好ましい。
【００５１】
本発明の製造方法によって、人体に対して安全で高品質の精製水を得ることができるが、更に安全性を高めるために、ライン１５の途中にイオン交換樹脂片の捕集、ＥＴ、微生物の除去の役目をするＵＦ装置を設置することもできる。
【００５２】
本発明の製造方法は、下記の各方法を実施できるが、これらの実施方法に限定されるものではない。
【００５３】
（実施方法１）
＜医療用精製水の製造工程＞
(1)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程（一部量循環工程）の開始／ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水停止（ＲＯ処理装置１の運転停止）。
(2)医療用精製水の取水・使用開始／一部量循環工程の継続。
(3)貯水タンク２の水量低下に伴い、ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水開始（ＲＯ処理装置１の運転開始）／ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程の停止。
(4)上記(1)〜(3)の繰り返し。
＜洗浄工程＞
（ａ）〜（ｃ）のいずれか１以上の洗浄工程の実施。
【００５４】
（実施方法２）
＜医療用精製水の製造工程＞
(1)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程（一部量循環工程）の開始。
(2)循環工程と並行して、ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水量の調整（貯水タンク２の水量に応じて、ＲＯ処理装置１の運転を適宜停止乃至開始）。
(3)医療用精製水の取水・使用開始／一部量循環工程の継続。
(4)ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水量の調整（貯水タンク２の水量に応じて、ＲＯ処理装置１の運転を適宜停止乃至開始）／一部量循環工程の継続。
＜洗浄工程＞
（ａ）〜（ｃ）のいずれか１以上の洗浄工程の実施。
【００５５】
（実施方法３）
＜医療用精製水の製造工程＞
(1)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程（全量循環工程）の開始／ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水停止（ＲＯ処理装置１の運転停止）
(2)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程を、全量循環工程から一部量循環工程に移行／ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水停止（ＲＯ処理装置１の運転停止）の継続。
(3)医療用精製水の取水・使用開始／一部量循環工程の継続。
(4)貯水タンク２の水量低下に伴い、ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水開始（ＲＯ処理装置１の運転開始）／ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の一部量循環工程の停止。
(5)上記(1)〜(4)の繰り返し。
＜洗浄工程＞
（ａ）〜（ｃ）のいずれか１以上の洗浄工程の実施。
【００５６】
（実施方法４）
＜医療用精製水の製造工程＞
(1)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程（全量循環工程）の開始／ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水停止（ＲＯ処理装置１の運転停止）
(2)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程を、全量循環工程から一部量循環工程に移行。
(3)循環工程と並行して、ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水量の調整（貯水タンク２の水量に応じて、ＲＯ処理装置１の運転を適宜停止乃至開始）。
(4)医療用精製水の取水・使用開始／一部量循環工程の継続。
(5)ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水量の調整（貯水タンク２の水量に応じて、ＲＯ処理装置１の運転を適宜停止乃至開始）／一部量循環工程の継続。
＜洗浄工程＞
（ａ）〜（ｃ）のいずれか１以上の洗浄工程の実施。
【００５７】
本発明の製造方法によれば、第３工程と第４工程を組み合わせた循環工程を有していることから、貯水タンク２内部やＥＤＩ装置３内部を繰り返し清浄化することができ、前記循環水も複数回に亘って循環し清浄化されるため、装置内における精製水は高い品質を維持できる。
【００５８】
また、本発明の製造方法においては、第３工程にて全量循環工程を設けることにより、短い時間で、貯水タンク２内をより清浄な状態（エンドトキシン、微生物、微生物由来の不純物の汚染が極めて少ない状態）に維持できるようになり、更に全量循環工程と組み合わせて一部量循環工程を設けることにより、前記清浄な状態を維持したまま、高品質の精製水を安定して供給することができる。
【００５９】
さらに、本発明の製造方法は、ＥＤＩ装置の非通電運転による脱塩室内の洗浄工程を有していることから、高品質の精製水の安定供給能力がより高められる。
【００６０】
また、本発明の製造方法を適用することにより、貯水タンク２には、常時、人体に安全な高品質の精製水を貯水できるため、使用量の変動への対応も容易にできる。
【００６１】
本発明の製造方法を適用して得られた精製水は、医療用（人工透析用や注射薬用等の精製水）、産業用（半導体製造ライン等における洗浄水）として使用することができる。
【実施例】
【００６２】
（医療用精製水の製造装置）
ＲＯ処理装置１：ＶＣＲ−２０Ｐ（ダイセン・メンブレン・システムズ(株)製）
ＲＯ膜：ＳＶ０２２ＧＶ−ＤＲＡ９８
ＲＯ処理水量（透過水量）：６０Ｌ／ｈｒ
運転圧力：０．５６ＭＰａ
貯水タンク２：容量２００Ｌ、材質：ポリエチレン
ＥＤＩ装置３：装置型番ＯＳ−１００，（株）オスモ製
ＥＤＩ電極面積：４．２ｄｍ2
（測定装置／測定方法）
・エンドトキシン測定装置
トキシノメータミニ（和光純薬（株）製）
・生菌数
Panasonic バイオプローラ BP-2（パナソニック（株）製）を使用し、蛍光染色法により測定した。
【００６３】
実施例１
図１に示すフローにて、医療用精製水の製造を行った。ＥＤＩ運転条件を表１に示す。
＜医療用精製水の製造工程＞
（第１工程）
予め水道水を活性炭・プレフィルタで前処理したものをＲＯ処理装置１に供給して、ＲＯ処理水を得た。ＲＯ処理水は第１ライン１２から貯水タンク２に送って貯水した。
【００６４】
（第２工程）
貯水タンク２に貯水されたＲＯ処理水を第２ライン１３からＥＤＩ装置３に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得た。このとき、ＲＯ処理水が流入することによる水質変化の影響をなくすため、ＲＯ処理装置１は停止させた。
【００６５】
（第３工程）
貯水タンク２内の水量が４１Ｌになった時点で、ＥＤＩ処理水の全量を第３ライン１４から貯水タンク２に送って、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得た。バルブ２１は開け、バルブ２２は閉じた。
【００６６】
（第４工程）
貯水タンク２内の混合水を第２ライン１３から再度ＥＤＩ装置３に送って、ＥＤＩ処理した。第３工程と第４工程の間は全量循環工程の処理のみを行い、６６分間の継続運転をした。６６分経過時の貯水タンク２の水量は３１Ｌであり貯水タンクの平均水量は３６Ｌであった。運転開始時、運転開始から６６分経過後の各測定結果を表１に示す。
【表１】
表１から明らかなとおり、全量循環処理により、貯水タンク２中のエンドトキシン濃度は急減し、水質は大きく向上した。ＥＤＩ処理水中のエンドトキシン濃度も、透析用水基準の０．０５ＥＵ／ｍｌを大きく下回り十分満足できる水準であった。
【００６７】
＜洗浄工程＞
第４工程の後、製造運転を停止した。ＥＤＩ装置３は電源をＯＦＦ（非通電状態）にした。
その後、バルブ２１を閉じ、バルブ２２を開け、非通電状態のＥＤＩ装置３内の脱塩室、濃縮室、電極室に貯水タンク２内のＲＯ処理水を供給して洗浄した。非通電運転直後のＥＤＩ処理水、３分後、１０分後のＥＤＩ処理水を滅菌瓶に採取して、各瓶（サンプルNo．１〜３）におけるＥＴ濃度、生菌数を測定した。結果を表２に示す。洗浄排水は、排水ライン１６から排水した。
洗浄は、イオン交換樹脂が充填された脱塩室容量（３００ｍｌ）に対して、ＲＯ水を１．７Ｌ／分で２０分間通水して行った。
【表２】
【００６８】
洗浄終了後、再度、ＥＤＩ装置３の通電を開始し、上記第１工程と第２工程を１０分間行って得られたＥＤＩの被処理水とＥＤＩ処理水を採取して、ＥＴ濃度を測定した。ＥＤＩ装置の運転条件（ＥＤＩ処理水量等、電圧、電流）は、表１と同じであり、ＥＤＩ処理における貯水タンク２中のＥＴとＥＤＩ処理水中のＥＴ濃度を以下に示す。
ＥＤＩ通電再開１０分後の貯水タンク２中のＥＴ濃度：１４５ＥＵ／Ｌ
ＥＤＩ処理水中のＥＴ濃度：３ＥＵ／Ｌ
【００６９】
参考例１
上記第１工程から第４工程の工程を行って精製水の製造を行った後に、実施例の同様に非通電運転を行う際に、バルブ２１は開け、バルブ２２は閉じたままでＥＤＩ処理水を排水せず、貯水タンクに全量返送して循環運転した。ＥＤＩ装置の運転条件（ＥＤＩ処理水量等、電圧、電流）は、表１と同じにした。第４工程を実施中の貯水タンク水とＥＤＩ処理水、及び、非通電運転によりＥＤＩ処理水の全量循環を５分間行った後の貯水タンク水とＥＤＩ処理水のＥＴ濃度を測定した。その結果、非通電運転時の貯水タンク水、及びＥＤＩ処理水のＥＴ濃度は、精製水製造時に比べて大きく増大して水質が悪化した。
ＥＤＩ通電時の処理水水質：
貯水タンク２中のＥＴ濃度：１４０ＥＵ／Ｌ
ＥＤＩ処理水中のＥＴ濃度：４ＥＵ／Ｌ
非通電運転５分後（ＥＤＩ処理水の排水なし）の水質：
貯水タンク２中のＥＴ濃度：５９０ＥＵ／Ｌ
ＥＤＩ処理水中のＥＴ濃度：５３９ＥＵ／Ｌ
【符号の説明】
【００７０】
１ ＲＯ処理装置
２ 貯水タンク
３ ＥＤＩ装置
４ ＲＯポンプ
５ ＥＤＩ供給ポンプ
１１ 原水（水道水）供給ライン
１２ 第１ライン
１３ 第２ライン
１４ 第３ライン
１５ 精製水の取水ライン
１６ 洗浄水の排水ライン
２１、２２ 開閉バルブ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、医療用や産業用等の精製水の製造方法と、前記製造方法の実施に適した医薬品の製造用水、人工透析用水等の医療用精製水、半導体の製造工程における洗浄用の精製水等を製造するための製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
人工透析液は、精製水（人工透析用水）と透析液原液を混合して製造される。前記精製水は、微生物、エンドトキシンで汚染されていないものを用いる必要があり（非特許文献１）、さらには前記微生物由来のＤＮＡフラグメント等のサイトカイン誘導作用を有する不純物等で汚染されていないものを用いる必要があることから、製造方法が重要となる。
【０００３】
人工透析は医療機関で行われるが、患者の治療スケジュールや症状により、人工透析を受ける患者数は１日の中の午前、午後、夜間の各シフト間、あるいは曜日間で増減することが多く、急患への対応が求められる場合もある。そして、どのような場合でも、常に高品質の精製水を必要量だけ速やかに供給することが求められる。また、通常、深夜には人工透析は行われないため、精製水の製造装置の運転は停止され、翌朝に運転が再開されることになるが、このような運転再開時においても高い品質のものを安定供給できることが重要となる。
【０００４】
特許文献１、２には、ＲＯ処理装置とＥＤＩ装置を組み合わせて、人工透析用水を製造するための装置と製造方法が記載されている。特許文献１には、ＥＤＩ処理水を逆浸透膜装置の入口に返送して循環させることが記載されているが（段落００３９と図１参照）、いずれの特許文献にも、貯水タンクを用いた循環ラインについての記載はない。
非特許文献２には、貯水タンク装置以降のラインに薬剤注入器を設けて循環・洗浄させることが記載されている。この方法では従来から指摘されてきた殺菌薬剤の残留問題が解決されず、また精製水製造を停止させて行う洗浄法であるため、洗浄と同時に精製水製造を行うことができない。
【０００５】
その他、半導体の製造工程のような産業用の製造ラインにおいて使用する洗浄水等に対しても、できるだけエンドトキシンや生菌等で汚染されていない清浄な精製水への需要が非常に大きい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−２５２３９６号公報
【特許文献２】特開２００７−２３７０６２号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】腎と透析別冊2006，p33−36，「透析施設での微生物検査の実際」
【非特許文献２】腎と透析別冊2006，p111−116，「ＲＯ水タンクからＲＯ水供給ラインの過酢酸系洗浄剤ヘモクリーンによる洗浄効果」
【非特許文献３】第５３回（社）日本透析医学会学術集会（2008年6月22日）の予稿集（電気再生純水装置による透析用水の評価）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明者の一部は、第５３回（社）日本透析医学会学術集会において、ＲＯ処理装置とＥＤＩ装置を組み合わせた精製水の製造装置と製造方法について発表している（非特許文献３）。
【０００９】
本発明は、前記発表時において未発表の発明を加えると共に、更に改良を加えて、微生物、エンドトキシン、さらには前記微生物由来の不純物等の生物学的汚染のない高品質な精製水を、使用量の変動があった場合でも安定して安価に供給することができる精製水の製造方法と、その実施に適した精製水の製造装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、課題の解決手段として、
逆浸透膜処理装置（以下「ＲＯ処理装置」という）、貯水タンク、電気再生式脱イオン装置（以下「ＥＤＩ装置」という）を有する精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
前記精製水の製造方法が、精製水の製造工程と洗浄工程の組み合わせからなる方法であり、
前記製造装置が、前記ＲＯ処理装置による処理水（以下「ＲＯ処理水」という）を前記貯水タンクに溜めることができ、前記貯水タンクに溜めた処理水を前記ＥＤＩ装置に供給し、処理水（以下「ＥＤＩ処理水」という）を得ることができ、
ＲＯ処理装置から貯水タンクにＲＯ処理水を送る第１ラインと、貯水タンク内の水をＥＤＩ装置に送る第２ラインと、ＥＤＩ装置からＲＯ処理水が貯水された貯水タンクにＥＤＩ処理水を返送する第３ラインを有し、さらに第３ラインに洗浄水を排水するための洗浄水の排水ラインが接続されたものであり、
前記精製水の製造工程が、
ＲＯ処理装置にて得られたＲＯ処理水を第１ラインから貯水タンクに送って貯水する第１工程と、
貯水タンクに貯水されたＲＯ処理水を第２ラインからＥＤＩ装置に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得る第２工程を有しており、
更にＥＤＩ処理水の一部又は全部を第３ラインから貯水タンクに返送して、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得る第３工程を有している工程であり、
前記洗浄工程が、
ＥＤＩ装置の運転を停止した状態（非通電状態）で、少なくともＥＤＩ装置中のイオン交換体が充填された脱塩室内にＲＯ処理水を通水して洗浄することで、前記イオン交換体に吸着されていたエンドトキシン及び微生物を脱着させ、前記エンドトキシン及び微生物を含む洗浄排水を洗浄水の排水ラインから排出する工程である、精製水の製造方法を提供する。
【００１１】
また本発明は、課題の他の解決手段として、
逆浸透膜処理装置（以下「ＲＯ処理装置」という）、貯水タンク、電気再生式脱イオン装置（以下「ＥＤＩ装置」という）を有する精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
前記精製水の製造方法が、精製水の製造工程と洗浄工程の組み合わせからなる方法であり、
前記製造装置が、前記ＲＯ処理装置による処理水（以下「ＲＯ処理水」という）を前記貯水タンクに溜めることができ、前記貯水タンクに溜めた処理水を前記ＥＤＩ装置に供給し、処理水（以下「ＥＤＩ処理水」という）を得ることができ、
ＲＯ処理装置から貯水タンクにＲＯ処理水を送る第１ラインと、貯水タンク内の水をＥＤＩ装置に送る第２ラインと、ＥＤＩ装置からＲＯ処理水が貯水された貯水タンクにＥＤＩ処理水を返送する第３ラインを有し、ＥＤＩ装置から第３ラインを用いた貯水タンクへの送水と、貯水タンクから第２ラインを用いたＥＤＩ装置への送水を組み合わせた循環ラインが形成され、
さらに第３ラインに洗浄水を排水するための洗浄水の排水ラインが接続されたものであり、
前記精製水の製造工程が、
ＲＯ処理装置にて得られたＲＯ処理水を第１ラインから貯水タンクに送って貯水する第１工程と、
貯水タンクに貯水されたＲＯ処理水を第２ラインからＥＤＩ装置に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得る第２工程を有しており、
更にＥＤＩ処理水の一部又は全部を第３ラインから貯水タンクに返送して、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得る第３工程と、前記混合水を第２ラインから再度ＥＤＩ装置に送って処理する第４工程を繰り返す循環工程を有している工程であり、
前記洗浄工程が、
ＥＤＩ装置の運転を停止した状態（非通電状態）で、少なくともＥＤＩ装置中のイオン交換体が充填された脱塩室内にＲＯ処理水を通水して洗浄することで、前記イオン交換体に吸着されていたエンドトキシン及び微生物を脱着させ、前記エンドトキシン及び微生物を含む洗浄排水を洗浄水の排水ラインから排出する工程である、精製水の製造方法と、その製造装置を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の製造方法を使用して医療用精製水を製造することにより、使用量の変動があった場合でも、微生物、エンドトキシン、さらには前記微生物由来の不純物等の生物学的汚染のない高品質の精製水を安価に安定供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の製造方法を説明するための製造フローを示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の製造方法は、微生物、エンドトキシン、さらには前記微生物由来の不純物等の含有量が極めて少ない精製水を製造できるものであり、前記製造方法で得られた精製水は、医療用や産業用として適用できるものである。以下においては、医療用精製水の製造方法として説明する。
【００１５】
＜医療用精製水の製造工程＞
図１により、本発明の医療用精製水の製造方法と、前記製造方法を実施するために適した医療用精製水の製造装置を説明する。図１は、製造フローを示す図である。なお、図示していないが、必要に応じて、各ライン間には送水を停止及び開始するための開閉バルブ（電磁弁等）を設けることができる。
【００１６】
＜第１工程＞
ＲＯポンプ４を作動させ、原水供給ライン１１から水道水をＲＯ処理装置１に送って処理して、ＲＯ処理水を得る。その後、得られたＲＯ処理水を第１ライン１２から貯水タンク２に送って貯水する。なお、原水となる水道水は、必要に応じて、軟水装置、活性炭、ミクロフィルター等で前処理することもできる。
【００１７】
ＲＯ処理装置１は、公知のものを用いることができ、例えば、ダイセン・メンブレン・システムズ株式会社より販売されている、装置型式ＶＣＲ４０シリーズ、ＶＣＲ８０シリーズ、ＮＥＲ４０シリーズ、ＮＥＲ８０シリーズ、ＳＨＲシリーズのほか、実施例で使用したもの等を用いることができる。
【００１８】
ＲＯ処理装置１は、処理能力（処理水の製造能力）が３０〜５０００Ｌ／ｈｒのものを用いることができるが、前記範囲に限定されるものではなく、精製水の供給量に応じて、適宜選択することができる。
【００１９】
貯水タンク２の貯水容量は１００〜２０００Ｌが好ましい。貯水タンク２は、ステンレス等の金属製、ポリエチレン、ポリプロピレン等の樹脂製等にすることができる。
【００２０】
貯水タンク２の形状は特に制限されるものではないが、タンク内部への液の残留を防止して液の流れを円滑にする観点から、図示するように底部が円錐あるいは四角錐の錐状構造ものが好ましく、前記錐状の頂点部分にライン１３が接続されているものが特に好ましい。
【００２１】
貯水タンク２は、外部雰囲気からの雑菌等の混入を防ぐためのエアフィルター付きの通気孔を有しており、必要に応じて、内部には、殺菌を目的として紫外線ランプを取り付けることもできる。
【００２２】
貯水タンク２内部には水位計を取り付けておき、水位に応じてＲＯ処理装置１の運転を開始又は停止できるようにすることが好ましい。例えば、予め貯水タンク２内の水位の上限値と下限値を決めておき、上限値に達したときにＲＯ処理装置１の運転を停止させ、逆に下限値に達したときにＲＯ処理装置１の運転を開始させるようにする。
【００２３】
貯水タンクの容量（Ｖ3）は、後述するＥＤＩ装置による１時間当たりのＥＤＩ処理水の量（Ｖ1）（Ｌ）と、貯水タンクの平均水量の関係を満たすように、Ｖ1／Ｖ3が１．５〜１０の比率関係にするのが好ましい。
【００２４】
＜第２工程＞
次に、ＥＤＩ供給ポンプ５を作動させて、貯水タンク２に貯水されたＲＯ処理水を第２ライン１３からＥＤＩ装置３に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得る。
【００２５】
ＥＤＩ装置３は、イオン交換室（脱塩室）、濃縮室、電極室（正及び負の電極室）を有する公知の装置であり、イオン交換室で脱イオン処理して脱塩水（ＥＤＩ処理水）を取り出すことができるものである。ＥＤＩ装置としては、例えば、特許文献１、２に記載のもの、特開平１１−２４４８５３号公報、特開２００１−２３９２７０号公報、特開２００１−３５３４９８号公報、特開２００４−７４１０９号公報に記載のもののほか、市販のＥＤＩ装置である、ＥＤＩシステムシリーズ，商品名ＭＯＬＳＥＰ（登録商標）（ダイセン・メンブレン・システムズ（株）販売）、実施例で使用したもの等を用いることができる。
【００２６】
ＥＤＩ装置３の運転条件は、
供給液量が、好ましくは５０〜４５００Ｌ／ｈｒであり、
ＥＤＩ水量（脱塩水量）が、好ましくは３０〜４０００Ｌ／ｈｒであり、
濃縮水流量が、好ましくは供給液量の５％〜２０％の流量であり、
印加電圧は３０〜１０００Ｖが好ましく、印加電流密度は０．１〜１．５Ａ・ｄｍ2が好ましい。
【００２７】
以上の第１工程と第２工程により、ＲＯ処理水をＥＤＩ処理したＥＤＩ処理水を得ることができるが、本発明の製造方法では、以下において説明するとおり、更に第３工程と第４工程を組み合わせた循環ラインを有していることが特徴であるが、前記循環工程がない製造方法を実施することもできる。
【００２８】
＜第３工程（循環工程）＞
次に、ＥＤＩ処理水を第３ライン１４から貯水タンク２に返送して、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得る。バルブ２１は開け、バルブ２２は閉じておく（以下、循環工程では同様である）。このとき、ＥＤＩ処理水は、全量を貯水タンク２に返送してもよいし（全量循環）、一部量を返送してもよい（一部量循環）。一部量を返送するときは、全量中の１０％以上、好ましくは１０〜８０％量、更に好ましくは１５〜６０％量を返送することが望ましい。返送量が１０％量未満では、循環による洗浄効果が小さすぎ、８０％量を超えると、循環流量が過大になり精製水の製造に供する量が少なくなって精製水製造のコストアップを招く。
【００２９】
第３工程の処理の開始は、第３ライン１４の洗浄のため第２工程の処理の開始と同時に行うのが好ましい。精製水製造・取水を始める前に精製水の取水ポイントまでの設備、配管を洗浄する場合は、一時的に第３工程を省略してＥＤＩ処理水の全量を取水ポイントまでの設備、配管に送水してもよい。
【００３０】
＜第３工程（全量循環工程と一部量循環工程）＞
第３工程は、運転開始後、最初にＥＤＩ処理水を貯水タンク２に返送したときから、返送した合計量が少なくとも貯水タンク２の平均水量（Ｖ2）と同量になるまではＥＤＩ処理水の全量を返送する全量循環工程と、その後は、ＥＤＩ処理水の１０〜８０％量を返送して循環させる一部量循環工程の組み合わせにすることができる。
【００３１】
貯水タンク２の水量は、循環運転中に変化するものであり、前記平均水量（Ｖ2）は、循環運転の開始から全量循環運転および／または一部量循環運転による所定時間経過時までの間の平均値とする。具体的には、５分ごとに貯水タンク２の水量を計測し、その平均値から求める。
【００３２】
全量循環工程は、運転開始後、最初にＥＤＩ処理水を貯水タンク２に返送したときから、返送した合計量が貯水タンク２の平均水量と同量〜５倍量になるまでＥＤＩ処理水の全量を返送することが好ましく、より好ましくは同量〜３倍量である。返送した合計量が貯水タンク２の平均水量と同量未満では、循環によるラインや貯水タンク以降の設備の洗浄効果が小さく、５倍量を超えると洗浄に要する時間が長時間となり不経済となる。
【００３３】
全量循環工程において前記の返送した合計量と貯水タンク２の平均水量との関係を満たすように循環運転することにより、人体に対して安全な高品質の精製水を必要時に速やかにかつ安価に供給することができる。
【００３４】
一部量循環工程は、好ましくはＥＤＩ処理水の１０〜６０％量を返送して循環させ、より好ましくは１５〜４０％量を循環させる。
【００３５】
＜第４工程（循環工程）＞
次に、貯水タンク２内の混合水を第２ライン１３から再度ＥＤＩ装置３に送って処理する。このときのＥＤＩ装置３における処理条件は、第２工程と同じである。
【００３６】
本発明では、循環工程において、ＥＤＩ装置による１時間当たりのＥＤＩ処理水の量（Ｖ1）（Ｌ）と、貯水タンクの平均水量（Ｖ2）（Ｌ）の比率（Ｖ1／Ｖ2）が２〜１２の関係を満たすように循環運転することが好ましく、より好ましくはＶ1／Ｖ2が３〜１０の関係を満たすように循環運転する。Ｖ1／Ｖ2が２未満では洗浄に要する時間が長時間となり必要時に速やかな精製水製造が行えないことに加えて、貯水タンク容量が大きくなり装置の小型化ができないデメリットが生じる。Ｖ1／Ｖ2が１２を超えると、ＥＤＩ処理量に対して貯水タンクが小さすぎて装置の安定運転に支障が生じる。
【００３７】
前記Ｖ1／Ｖ2の関係を満たすように循環運転することにより、患者数の増減等により使用量の変動があった場合でも、人体に対して安全な高品質の精製水を安定供給する観点から好ましく、特に第３工程において、全量循環工程と一部量循環工程を組み合わせた製造方法を適用したときに好ましい。
【００３８】
本発明の製造方法では、第３工程と第４工程の間で処理水が循環されるが、例えば、人工透析用水として取水するときは、一部量循環によって貯水タンク２に返送される処理水を除く処理水をＥＤＩ装置３に接続したライン１５から取水することができる。
【００３９】
＜洗浄工程＞
上記した医療用精製水の製造工程を継続して行くと、ＥＤＩ装置３のイオン交換室（脱塩室）において、充填されたイオン交換体及び／又はイオン交換膜にエンドトキシン（ＥＴ）、微生物、前記微生物由来のＤＮＡフラグメントが吸着保持された状態になっていると考えられる。
【００４０】
そこで、脱塩室内のイオン交換体あるいはイオン交換膜に吸着保持されたＥＴ、微生物、前記微生物由来の不純物等が脱着され、ＥＤＩ処理水中に放出される可能性について検討した結果、前記脱着は、ＥＤＩが通電状態であるか、非通電状態であるかどうかが重要になること、具体的には、ＥＤＩの通電時においては吸着力＞脱着力の関係となり、ＥＤＩの非通電時においては吸着力＜脱着力の関係となることを見出した。
【００４１】
製造運転を停止した後に再開するような場合（ＥＤＩ装置が通電状態から非通電状態になる場合）には、吸着力＞脱着力の関係から、吸着力＜脱着力の関係に変化するため、脱塩室内に吸着保持されたＥＴ、微生物、前記微生物由来の不純物が脱着され、ＥＤＩ処理水中に放出され易くなると考えられる。
【００４２】
また、長期間、製造運転を継続して行くと、ＥＴや微生物がイオン交換体の吸着限界（破過点）まで吸着された状態になってしまい、破過点を超えると、ＥＤＩが通電状態であっても、吸着しきれなくなったＥＴ、微生物、前記微生物由来の不純物等が流出あるいは脱離し、ＥＤＩ処理水中に放出されることが考えられる。
【００４３】
よって、本願発明では、上記した製造工程に加えて洗浄工程を付加して、強制的に上記の脱着処理をすることで、脱塩室内に吸着保持されたＥＴ、微生物を洗浄処理し、生物学的汚染がなく人体に対して安全で高品質な精製水を安価に安定供給できるようにしたものである。
【００４４】
洗浄工程は、ＥＤＩ装置３の運転を停止し（非通電状態）、第３ライン１４のバルブ２１を閉じ、排水ライン１６のバルブ２２を開けた状態で、ＥＤＩ供給ポンプ５を作動させて、貯水タンク２内のＲＯ処理水をＥＤＩ装置３内に供給する。
【００４５】
洗浄工程では、脱塩室のみに供給して洗浄し、排水するようにしてもよいが、エンドトキシンや微生物の除去率を高める観点から、ＥＤＩ装置３内のイオン交換室（脱塩室）、濃縮室、電極室（正及び負の電極室）の全室に供給することが望ましい。このような全室の洗浄工程の例を、特開２００７−２３７０６２号公報の図３に示されているＥＤＩ装置を洗浄する場合により説明する。
【００４６】
前記図３に示すＥＤＩ装置は、中央部に濃縮室があり、その両側に１つずつのイオン交換樹脂が充填された脱塩室、さらに１つずつの濃縮室があり、さらにその両側には負の電極室と正の電極室がある構造になっている。
【００４７】
ＲＯ処理水は、２つの脱塩室に供給されるとともに、濃縮室、電極室にも供給されてそれぞれに流入した後、脱塩室、濃縮室、電極室を洗浄し、各室から排出される。
【００４８】
ＥＤＩ装置３内を洗浄した洗浄排水は、洗浄排水の排水ライン１６から排水する。前記洗浄排水には、イオン交換樹脂から脱着されたＥＴ及び微生物が含まれている。
【００４９】
洗浄工程におけるＲＯ処理水の通水は、イオン交換体が充填された脱塩室の容量１Ｌ当たりに対してＲＯ処理水を３〜１５Ｌ／分、好ましくは４〜１２Ｌ／分の流量で、５分以上、好ましくは１０分以上、より好ましくは２０分以上通水する。
【００５０】
洗浄工程は、
（ａ）医療用精製水の製造途中の所望の時点、
（ｂ）医療用精製水の製造終了後、
（ｃ）医療用精製水の製造開始前、
から選ばれる少なくとも１回行うが、（ａ）と（ｂ）、（ａ）と（ｃ）、（ｂ）と（ｃ）、（ａ）〜（ｃ）の全てにおいて洗浄することができるが、イオン交換体に吸着されたＥＴ、微生物は非通電時に脱着されるため、少なくとも（ｃ）において洗浄することが好ましく、（ｂ）と（ｃ）に洗浄することがより好ましい。
【００５１】
本発明の製造方法によって、人体に対して安全で高品質の精製水を得ることができるが、更に安全性を高めるために、ライン１５の途中にイオン交換樹脂片の捕集、ＥＴ、微生物の除去の役目をするＵＦ装置を設置することもできる。
【００５２】
本発明の製造方法は、下記の各方法を実施できるが、これらの実施方法に限定されるものではない。
【００５３】
（実施方法１）
＜医療用精製水の製造工程＞
(1)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程（一部量循環工程）の開始／ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水停止（ＲＯ処理装置１の運転停止）。
(2)医療用精製水の取水・使用開始／一部量循環工程の継続。
(3)貯水タンク２の水量低下に伴い、ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水開始（ＲＯ処理装置１の運転開始）／ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程の停止。
(4)上記(1)〜(3)の繰り返し。
＜洗浄工程＞
（ａ）〜（ｃ）のいずれか１以上の洗浄工程の実施。
【００５４】
（実施方法２）
＜医療用精製水の製造工程＞
(1)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程（一部量循環工程）の開始。
(2)循環工程と並行して、ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水量の調整（貯水タンク２の水量に応じて、ＲＯ処理装置１の運転を適宜停止乃至開始）。
(3)医療用精製水の取水・使用開始／一部量循環工程の継続。
(4)ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水量の調整（貯水タンク２の水量に応じて、ＲＯ処理装置１の運転を適宜停止乃至開始）／一部量循環工程の継続。
＜洗浄工程＞
（ａ）〜（ｃ）のいずれか１以上の洗浄工程の実施。
【００５５】
（実施方法３）
＜医療用精製水の製造工程＞
(1)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程（全量循環工程）の開始／ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水停止（ＲＯ処理装置１の運転停止）
(2)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程を、全量循環工程から一部量循環工程に移行／ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水停止（ＲＯ処理装置１の運転停止）の継続。
(3)医療用精製水の取水・使用開始／一部量循環工程の継続。
(4)貯水タンク２の水量低下に伴い、ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水開始（ＲＯ処理装置１の運転開始）／ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の一部量循環工程の停止。
(5)上記(1)〜(4)の繰り返し。
＜洗浄工程＞
（ａ）〜（ｃ）のいずれか１以上の洗浄工程の実施。
【００５６】
（実施方法４）
＜医療用精製水の製造工程＞
(1)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程（全量循環工程）の開始／ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水停止（ＲＯ処理装置１の運転停止）
(2)ＥＤＩ装置３と貯水タンク２間の循環工程を、全量循環工程から一部量循環工程に移行。
(3)循環工程と並行して、ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水量の調整（貯水タンク２の水量に応じて、ＲＯ処理装置１の運転を適宜停止乃至開始）。
(4)医療用精製水の取水・使用開始／一部量循環工程の継続。
(5)ＲＯ処理水の貯水タンク２への送水量の調整（貯水タンク２の水量に応じて、ＲＯ処理装置１の運転を適宜停止乃至開始）／一部量循環工程の継続。
＜洗浄工程＞
（ａ）〜（ｃ）のいずれか１以上の洗浄工程の実施。
【００５７】
本発明の製造方法によれば、第３工程と第４工程を組み合わせた循環工程を有していることから、貯水タンク２内部やＥＤＩ装置３内部を繰り返し清浄化することができ、前記循環水も複数回に亘って循環し清浄化されるため、装置内における精製水は高い品質を維持できる。
【００５８】
また、本発明の製造方法においては、第３工程にて全量循環工程を設けることにより、短い時間で、貯水タンク２内をより清浄な状態（エンドトキシン、微生物、微生物由来の不純物の汚染が極めて少ない状態）に維持できるようになり、更に全量循環工程と組み合わせて一部量循環工程を設けることにより、前記清浄な状態を維持したまま、高品質の精製水を安定して供給することができる。
【００５９】
さらに、本発明の製造方法は、ＥＤＩ装置の非通電運転による脱塩室内の洗浄工程を有していることから、高品質の精製水の安定供給能力がより高められる。
【００６０】
また、本発明の製造方法を適用することにより、貯水タンク２には、常時、人体に安全な高品質の精製水を貯水できるため、使用量の変動への対応も容易にできる。
【００６１】
本発明の製造方法を適用して得られた精製水は、医療用（人工透析用や注射薬用等の精製水）、産業用（半導体製造ライン等における洗浄水）として使用することができる。
【実施例】
【００６２】
（医療用精製水の製造装置）
ＲＯ処理装置１：ＶＣＲ−２０Ｐ（ダイセン・メンブレン・システムズ(株)製）
ＲＯ膜：ＳＶ０２２ＧＶ−ＤＲＡ９８
ＲＯ処理水量（透過水量）：６０Ｌ／ｈｒ
運転圧力：０．５６ＭＰａ
貯水タンク２：容量２００Ｌ、材質：ポリエチレン
ＥＤＩ装置３：装置型番ＯＳ−１００，（株）オスモ製
ＥＤＩ電極面積：４．２ｄｍ2
（測定装置／測定方法）
・エンドトキシン測定装置
トキシノメータミニ（和光純薬（株）製）
・生菌数
Panasonic バイオプローラ BP-2（パナソニック（株）製）を使用し、蛍光染色法により測定した。
【００６３】
実施例１
図１に示すフローにて、医療用精製水の製造を行った。ＥＤＩ運転条件を表１に示す。
＜医療用精製水の製造工程＞
（第１工程）
予め水道水を活性炭・プレフィルタで前処理したものをＲＯ処理装置１に供給して、ＲＯ処理水を得た。ＲＯ処理水は第１ライン１２から貯水タンク２に送って貯水した。
【００６４】
（第２工程）
貯水タンク２に貯水されたＲＯ処理水を第２ライン１３からＥＤＩ装置３に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得た。このとき、ＲＯ処理水が流入することによる水質変化の影響をなくすため、ＲＯ処理装置１は停止させた。
【００６５】
（第３工程）
貯水タンク２内の水量が４１Ｌになった時点で、ＥＤＩ処理水の全量を第３ライン１４から貯水タンク２に送って、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得た。バルブ２１は開け、バルブ２２は閉じた。
【００６６】
（第４工程）
貯水タンク２内の混合水を第２ライン１３から再度ＥＤＩ装置３に送って、ＥＤＩ処理した。第３工程と第４工程の間は全量循環工程の処理のみを行い、６６分間の継続運転をした。６６分経過時の貯水タンク２の水量は３１Ｌであり貯水タンクの平均水量は３６Ｌであった。運転開始時、運転開始から６６分経過後の各測定結果を表１に示す。
【表１】
表１から明らかなとおり、全量循環処理により、貯水タンク２中のエンドトキシン濃度は急減し、水質は大きく向上した。ＥＤＩ処理水中のエンドトキシン濃度も、透析用水基準の０．０５ＥＵ／ｍｌを大きく下回り十分満足できる水準であった。
【００６７】
＜洗浄工程＞
第４工程の後、製造運転を停止した。ＥＤＩ装置３は電源をＯＦＦ（非通電状態）にした。
その後、バルブ２１を閉じ、バルブ２２を開け、非通電状態のＥＤＩ装置３内の脱塩室、濃縮室、電極室に貯水タンク２内のＲＯ処理水を供給して洗浄した。非通電運転直後のＥＤＩ処理水、３分後、１０分後のＥＤＩ処理水を滅菌瓶に採取して、各瓶（サンプルNo．１〜３）におけるＥＴ濃度、生菌数を測定した。結果を表２に示す。洗浄排水は、排水ライン１６から排水した。
洗浄は、イオン交換樹脂が充填された脱塩室容量（３００ｍｌ）に対して、ＲＯ水を１．７Ｌ／分で２０分間通水して行った。
【表２】
【００６８】
洗浄終了後、再度、ＥＤＩ装置３の通電を開始し、上記第１工程と第２工程を１０分間行って得られたＥＤＩの被処理水とＥＤＩ処理水を採取して、ＥＴ濃度を測定した。ＥＤＩ装置の運転条件（ＥＤＩ処理水量等、電圧、電流）は、表１と同じであり、ＥＤＩ処理における貯水タンク２中のＥＴとＥＤＩ処理水中のＥＴ濃度を以下に示す。
ＥＤＩ通電再開１０分後の貯水タンク２中のＥＴ濃度：１４５ＥＵ／Ｌ
ＥＤＩ処理水中のＥＴ濃度：３ＥＵ／Ｌ
【００６９】
参考例１
上記第１工程から第４工程の工程を行って精製水の製造を行った後に、実施例の同様に非通電運転を行う際に、バルブ２１は開け、バルブ２２は閉じたままでＥＤＩ処理水を排水せず、貯水タンクに全量返送して循環運転した。ＥＤＩ装置の運転条件（ＥＤＩ処理水量等、電圧、電流）は、表１と同じにした。第４工程を実施中の貯水タンク水とＥＤＩ処理水、及び、非通電運転によりＥＤＩ処理水の全量循環を５分間行った後の貯水タンク水とＥＤＩ処理水のＥＴ濃度を測定した。その結果、非通電運転時の貯水タンク水、及びＥＤＩ処理水のＥＴ濃度は、精製水製造時に比べて大きく増大して水質が悪化した。
ＥＤＩ通電時の処理水水質：
貯水タンク２中のＥＴ濃度：１４０ＥＵ／Ｌ
ＥＤＩ処理水中のＥＴ濃度：４ＥＵ／Ｌ
非通電運転５分後（ＥＤＩ処理水の排水なし）の水質：
貯水タンク２中のＥＴ濃度：５９０ＥＵ／Ｌ
ＥＤＩ処理水中のＥＴ濃度：５３９ＥＵ／Ｌ
【符号の説明】
【００７０】
１ ＲＯ処理装置
２ 貯水タンク
３ ＥＤＩ装置
４ ＲＯポンプ
５ ＥＤＩ供給ポンプ
１１ 原水（水道水）供給ライン
１２ 第１ライン
１３ 第２ライン
１４ 第３ライン
１５ 精製水の取水ライン
１６ 洗浄水の排水ライン
２１、２２ 開閉バルブ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
逆浸透膜処理装置（以下「ＲＯ処理装置」という）、貯水タンク、電気再生式脱イオン装置（以下「ＥＤＩ装置」という）を有する精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
前記精製水の製造方法が、精製水の製造工程と洗浄工程の組み合わせからなる方法であり、
前記製造装置が、前記ＲＯ処理装置による処理水（以下「ＲＯ処理水」という）を前記貯水タンクに溜めることができ、前記貯水タンクに溜めた処理水を前記ＥＤＩ装置に供給し、処理水（以下「ＥＤＩ処理水」という）を得ることができ、
ＲＯ処理装置から貯水タンクにＲＯ処理水を送る第１ラインと、貯水タンク内の水をＥＤＩ装置に送る第２ラインと、ＥＤＩ装置からＲＯ処理水が貯水された貯水タンクにＥＤＩ処理水を返送する第３ラインを有し、さらに第３ラインに洗浄水を排水するための洗浄水の排水ラインが接続されたものであり、
前記精製水の製造工程が、
ＲＯ処理装置にて得られたＲＯ処理水を第１ラインから貯水タンクに送って貯水する第１工程と、
貯水タンクに貯水されたＲＯ処理水を第２ラインからＥＤＩ装置に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得る第２工程を有しており、
更にＥＤＩ処理水の一部又は全部を第３ラインから貯水タンクに返送して、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得る第３工程を有している工程であり、
前記洗浄工程が、
ＥＤＩ装置の運転を停止した状態（非通電状態）で、少なくともＥＤＩ装置中のイオン交換体が充填された脱塩室内にＲＯ処理水を通水して洗浄することで、前記イオン交換体に吸着されていたエンドトキシン及び微生物を脱着させ、前記エンドトキシン及び微生物を含む洗浄排水を洗浄水の排水ラインから排出する工程である、精製水の製造方法。
【請求項２】
逆浸透膜処理装置（以下「ＲＯ処理装置」という）、貯水タンク、電気再生式脱イオン装置（以下「ＥＤＩ装置」という）を有する精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
前記精製水の製造方法が、精製水の製造工程と洗浄工程の組み合わせからなる方法であり、
前記製造装置が、前記ＲＯ処理装置による処理水（以下「ＲＯ処理水」という）を前記貯水タンクに溜めることができ、前記貯水タンクに溜めた処理水を前記ＥＤＩ装置に供給し、処理水（以下「ＥＤＩ処理水」という）を得ることができ、
ＲＯ処理装置から貯水タンクにＲＯ処理水を送る第１ラインと、貯水タンク内の水をＥＤＩ装置に送る第２ラインと、ＥＤＩ装置からＲＯ処理水が貯水された貯水タンクにＥＤＩ処理水を返送する第３ラインを有し、ＥＤＩ装置から第３ラインを用いた貯水タンクへの送水と、貯水タンクから第２ラインを用いたＥＤＩ装置への送水を組み合わせた循環ラインが形成され、
さらに第３ラインに洗浄水を排水するための洗浄水の排水ラインが接続されたものであり、
前記精製水の製造工程が、
ＲＯ処理装置にて得られたＲＯ処理水を第１ラインから貯水タンクに送って貯水する第１工程と、
貯水タンクに貯水されたＲＯ処理水を第２ラインからＥＤＩ装置に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得る第２工程を有しており、
更にＥＤＩ処理水の一部又は全部を第３ラインから貯水タンクに返送して、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得る第３工程と、前記混合水を第２ラインから再度ＥＤＩ装置に送って処理する第４工程を繰り返す循環工程を有している工程であり、
前記洗浄工程が、
ＥＤＩ装置の運転を停止した状態（非通電状態）で、少なくともＥＤＩ装置中のイオン交換体が充填された脱塩室内にＲＯ処理水を通水して洗浄することで、前記イオン交換体に吸着されていたエンドトキシン及び微生物を脱着させ、前記エンドトキシン及び微生物を含む洗浄排水を洗浄水の排水ラインから排出する工程である、精製水の製造方法。
【請求項３】
前記洗浄工程において、イオン交換体が充填された脱塩室の容量１Ｌ当たりに対してＲＯ処理水を３〜１５Ｌ／分の流量で５分以上通水する、請求項１又は２記載の精製水の製造方法。
【請求項４】
前記洗浄工程が、精製水の製造途中の所望の時点、精製水の製造終了後及び精製水の製造開始前から選ばれる少なくとも１回行われる、請求項１〜３のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項５】
循環工程中、ＥＤＩ処理水を貯水タンクに返送する第３工程が、
運転開始後、最初にＥＤＩ処理水を貯水タンクに返送したときから、返送した合計量が少なくとも貯水タンクの平均水量と同量になるまではＥＤＩ処理水の全量を返送する全量循環工程と、
その後は、ＥＤＩ処理水の１０〜８０％量を返送して循環させる一部量循環工程を有している、請求項２〜４のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項６】
ＥＤＩ装置による１時間当たりのＥＤＩ処理水の量（Ｖ1）（Ｌ）と、貯水タンクの平均水量（Ｖ2）（Ｌ）の比率（Ｖ1／Ｖ2）が２〜１２になるように運転する、請求項２〜５のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項７】
全量循環工程が、運転開始後、最初にＥＤＩ処理水を貯水タンクに返送したときから、返送した合計量が貯水タンクの平均水量と同量〜４倍量になるまでＥＤＩ処理水の全量を返還する工程である、請求項２〜６のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項８】
一部量循環工程が、ＥＤＩ処理水の１０〜６０％量を返送して循環させる工程である、請求項２〜７のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項９】
精製水として供給しながら、精製水の製造を連続的に行う、請求項１〜８のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項１０】
逆浸透膜処理装置（以下「ＲＯ処理装置」という）、貯水タンク、電気再生式脱イオン装置（以下「ＥＤＩ装置」という）を有しており、
前記ＲＯ処理装置による処理水（以下「ＲＯ処理水」という）を前記貯水タンクに溜めることができ、前記貯水タンクに溜めた処理水を前記ＥＤＩ装置に供給し、処理水（以下「ＥＤＩ処理水」という）を得ることができる精製水の製造装置であって、
ＲＯ処理装置から貯水タンクにＲＯ処理水を送る第１ラインと、貯水タンク内の水をＥＤＩ装置に送る第２ラインと、ＥＤＩ装置からＲＯ処理水が貯水された貯水タンクにＥＤＩ処理水を返送する第３ラインを有し、ＥＤＩ装置から第３ラインを用いた貯水タンクへの送水と、貯水タンクから第２ラインを用いたＥＤＩ装置への送水を組み合わせた循環ラインが形成され、
さらに第３ラインに洗浄水を排出するための洗浄水の排水ラインが接続されたものであり、
ＥＤＩ装置による１時間当たりのＥＤＩ処理水の量（Ｖ1）（Ｌ）と、貯水タンクの容量（Ｖ3）（Ｌ）の比率（Ｖ1／Ｖ3）が１．５〜１０である、精製水の製造装置。
【請求項１】
逆浸透膜処理装置（以下「ＲＯ処理装置」という）、貯水タンク、電気再生式脱イオン装置（以下「ＥＤＩ装置」という）を有する精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
前記精製水の製造方法が、精製水の製造工程と洗浄工程の組み合わせからなる方法であり、
前記製造装置が、前記ＲＯ処理装置による処理水（以下「ＲＯ処理水」という）を前記貯水タンクに溜めることができ、前記貯水タンクに溜めた処理水を前記ＥＤＩ装置に供給し、処理水（以下「ＥＤＩ処理水」という）を得ることができ、
ＲＯ処理装置から貯水タンクにＲＯ処理水を送る第１ラインと、貯水タンク内の水をＥＤＩ装置に送る第２ラインと、ＥＤＩ装置からＲＯ処理水が貯水された貯水タンクにＥＤＩ処理水を返送する第３ラインを有し、さらに第３ラインに洗浄水を排水するための洗浄水の排水ラインが接続されたものであり、
前記精製水の製造工程が、
ＲＯ処理装置にて得られたＲＯ処理水を第１ラインから貯水タンクに送って貯水する第１工程と、
貯水タンクに貯水されたＲＯ処理水を第２ラインからＥＤＩ装置に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得る第２工程を有しており、
更にＥＤＩ処理水の一部又は全部を第３ラインから貯水タンクに返送して、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得る第３工程を有している工程であり、
前記洗浄工程が、
ＥＤＩ装置の運転を停止した状態（非通電状態）で、少なくともＥＤＩ装置中のイオン交換体が充填された脱塩室内にＲＯ処理水を通水して洗浄することで、前記イオン交換体に吸着されていたエンドトキシン及び微生物を脱着させ、前記エンドトキシン及び微生物を含む洗浄排水を洗浄水の排水ラインから排出する工程である、精製水の製造方法。
【請求項２】
逆浸透膜処理装置（以下「ＲＯ処理装置」という）、貯水タンク、電気再生式脱イオン装置（以下「ＥＤＩ装置」という）を有する精製水の製造装置を用いた精製水の製造方法であって、
前記精製水の製造方法が、精製水の製造工程と洗浄工程の組み合わせからなる方法であり、
前記製造装置が、前記ＲＯ処理装置による処理水（以下「ＲＯ処理水」という）を前記貯水タンクに溜めることができ、前記貯水タンクに溜めた処理水を前記ＥＤＩ装置に供給し、処理水（以下「ＥＤＩ処理水」という）を得ることができ、
ＲＯ処理装置から貯水タンクにＲＯ処理水を送る第１ラインと、貯水タンク内の水をＥＤＩ装置に送る第２ラインと、ＥＤＩ装置からＲＯ処理水が貯水された貯水タンクにＥＤＩ処理水を返送する第３ラインを有し、ＥＤＩ装置から第３ラインを用いた貯水タンクへの送水と、貯水タンクから第２ラインを用いたＥＤＩ装置への送水を組み合わせた循環ラインが形成され、
さらに第３ラインに洗浄水を排水するための洗浄水の排水ラインが接続されたものであり、
前記精製水の製造工程が、
ＲＯ処理装置にて得られたＲＯ処理水を第１ラインから貯水タンクに送って貯水する第１工程と、
貯水タンクに貯水されたＲＯ処理水を第２ラインからＥＤＩ装置に送って処理し、ＥＤＩ処理水を得る第２工程を有しており、
更にＥＤＩ処理水の一部又は全部を第３ラインから貯水タンクに返送して、ＲＯ処理水とＥＤＩ処理水の混合水を得る第３工程と、前記混合水を第２ラインから再度ＥＤＩ装置に送って処理する第４工程を繰り返す循環工程を有している工程であり、
前記洗浄工程が、
ＥＤＩ装置の運転を停止した状態（非通電状態）で、少なくともＥＤＩ装置中のイオン交換体が充填された脱塩室内にＲＯ処理水を通水して洗浄することで、前記イオン交換体に吸着されていたエンドトキシン及び微生物を脱着させ、前記エンドトキシン及び微生物を含む洗浄排水を洗浄水の排水ラインから排出する工程である、精製水の製造方法。
【請求項３】
前記洗浄工程において、イオン交換体が充填された脱塩室の容量１Ｌ当たりに対してＲＯ処理水を３〜１５Ｌ／分の流量で５分以上通水する、請求項１又は２記載の精製水の製造方法。
【請求項４】
前記洗浄工程が、精製水の製造途中の所望の時点、精製水の製造終了後及び精製水の製造開始前から選ばれる少なくとも１回行われる、請求項１〜３のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項５】
循環工程中、ＥＤＩ処理水を貯水タンクに返送する第３工程が、
運転開始後、最初にＥＤＩ処理水を貯水タンクに返送したときから、返送した合計量が少なくとも貯水タンクの平均水量と同量になるまではＥＤＩ処理水の全量を返送する全量循環工程と、
その後は、ＥＤＩ処理水の１０〜８０％量を返送して循環させる一部量循環工程を有している、請求項２〜４のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項６】
ＥＤＩ装置による１時間当たりのＥＤＩ処理水の量（Ｖ1）（Ｌ）と、貯水タンクの平均水量（Ｖ2）（Ｌ）の比率（Ｖ1／Ｖ2）が２〜１２になるように運転する、請求項２〜５のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項７】
全量循環工程が、運転開始後、最初にＥＤＩ処理水を貯水タンクに返送したときから、返送した合計量が貯水タンクの平均水量と同量〜４倍量になるまでＥＤＩ処理水の全量を返還する工程である、請求項２〜６のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項８】
一部量循環工程が、ＥＤＩ処理水の１０〜６０％量を返送して循環させる工程である、請求項２〜７のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項９】
精製水として供給しながら、精製水の製造を連続的に行う、請求項１〜８のいずれか１項記載の精製水の製造方法。
【請求項１０】
逆浸透膜処理装置（以下「ＲＯ処理装置」という）、貯水タンク、電気再生式脱イオン装置（以下「ＥＤＩ装置」という）を有しており、
前記ＲＯ処理装置による処理水（以下「ＲＯ処理水」という）を前記貯水タンクに溜めることができ、前記貯水タンクに溜めた処理水を前記ＥＤＩ装置に供給し、処理水（以下「ＥＤＩ処理水」という）を得ることができる精製水の製造装置であって、
ＲＯ処理装置から貯水タンクにＲＯ処理水を送る第１ラインと、貯水タンク内の水をＥＤＩ装置に送る第２ラインと、ＥＤＩ装置からＲＯ処理水が貯水された貯水タンクにＥＤＩ処理水を返送する第３ラインを有し、ＥＤＩ装置から第３ラインを用いた貯水タンクへの送水と、貯水タンクから第２ラインを用いたＥＤＩ装置への送水を組み合わせた循環ラインが形成され、
さらに第３ラインに洗浄水を排出するための洗浄水の排水ラインが接続されたものであり、
ＥＤＩ装置による１時間当たりのＥＤＩ処理水の量（Ｖ1）（Ｌ）と、貯水タンクの容量（Ｖ3）（Ｌ）の比率（Ｖ1／Ｖ3）が１．５〜１０である、精製水の製造装置。
【図１】
【公開番号】特開２０１０−２７９８７０（Ｐ２０１０−２７９８７０Ａ）
【公開日】平成２２年１２月１６日（２０１０．１２．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１３３６８０（Ｐ２００９−１３３６８０）
【出願日】平成２１年６月３日（２００９．６．３）
【特許番号】特許第４４４０９８９号（Ｐ４４４０９８９）
【特許公報発行日】平成２２年３月２４日（２０１０．３．２４）
【出願人】（５９４１５２６２０）ダイセン・メンブレン・システムズ株式会社 (104)
【出願人】（５９４１９９４０７）株式会社オスモ (10)
【出願人】（５０８３６５７６８）株式会社ウオーターテクノカサイ (7)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１２月１６日（２０１０．１２．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年６月３日（２００９．６．３）
【特許番号】特許第４４４０９８９号（Ｐ４４４０９８９）
【特許公報発行日】平成２２年３月２４日（２０１０．３．２４）
【出願人】（５９４１５２６２０）ダイセン・メンブレン・システムズ株式会社 (104)
【出願人】（５９４１９９４０７）株式会社オスモ (10)
【出願人】（５０８３６５７６８）株式会社ウオーターテクノカサイ (7)
【Ｆターム（参考）】
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