薄膜形成装置
【課題】
塗布液を粒子状にして、基板上に塗布する際、大面積基板になればなるほど、ミスト供給部の開口部面積が大きくなる為、キャリアガスの流量を多くしなければミスト供給部へ供給される吐出の流速が速くならず、吐出量が不安定であった。
【解決手段】
２流体ノズルを備えたミスト発生室と、ミスト発生室で生成したミストを基板上に塗布するミスト供給部と、ミスト供給部のスリット開口に対向して所定間隔を開けて基板を保持して水平方向に移動する移動機構を備えた駆動ステージと、ミスト発生室の底部に溜まった塗布液を回収し、再利用する塗布液を送液及び回収する送液・回収機構を備え、ミスト供給部とミスト発生室の間の減圧弁を設け、ミスト発生室内の圧力を所定値に保持するための補助圧力気体供給部とを設けた構成とした。
塗布液を粒子状にして、基板上に塗布する際、大面積基板になればなるほど、ミスト供給部の開口部面積が大きくなる為、キャリアガスの流量を多くしなければミスト供給部へ供給される吐出の流速が速くならず、吐出量が不安定であった。
【解決手段】
２流体ノズルを備えたミスト発生室と、ミスト発生室で生成したミストを基板上に塗布するミスト供給部と、ミスト供給部のスリット開口に対向して所定間隔を開けて基板を保持して水平方向に移動する移動機構を備えた駆動ステージと、ミスト発生室の底部に溜まった塗布液を回収し、再利用する塗布液を送液及び回収する送液・回収機構を備え、ミスト供給部とミスト発生室の間の減圧弁を設け、ミスト発生室内の圧力を所定値に保持するための補助圧力気体供給部とを設けた構成とした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は溶液を微粒子化し、基板上に吐出して均一な薄膜を形成する薄膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体、液晶、ＰＤＰ等の製造工程において大面積の基板に均一に薄膜を形成する方法として、インクジェット法、スプレー法、超音波法等により微粒化し、これを基板上に吹き付けて薄膜を形成する方法がある。特許文献１には、ノズルもしくは超音波発振子を用いて、ミスト発生室からミストを発生させ、キャリアガスの流れによってミスト供給部よりミストを基板上に吐出する構成の塗布装置が開示されている。
【０００３】
また、特許文献２には、ノズルから吐出した微粒子を整流部材内に吐出し、整流部材により分別容器下部まで導き、その後、分別容器内を微粒子選別プレートを通過させながら浮上した微粒子を分別容器上部に設けた吐出部から吐出する構成の超微粒子発生装置が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特許番号 第２８９５６７１号公報
【０００５】
【特許文献２】特開２００３−１０７４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１の方法では、大面積基板になればなるほど、ミスト供給部の開口部面積が大きくなる為、キャリアガスの流量を多くしなければミスト供給部へ供給される吐出の流速が速くならず、吐出量が不安定であった。しかし、キャリアガスの流量を多くすると粒径の大きなものまでミスト供給部へ搬送されるため、均一な薄膜を形成することは困難であった。
【０００７】
また、引用文献２の方法では、分別室内から浮上する超微粒子をノズルから吐出する構成としているが、分別室内の内圧によっては、やはり吐出量にむらが生じ、精度の良い均一な薄膜を形成するには問題がある。また、粒径の大きな粒子は分別室底部から液体貯留器に送られ再利用されることが記載されている。しかし再利用に関してどのような処理を施すかに関しては何等開示がない。すなわち、通常分別室で発生した液体は、そのまま再利用すると、膜の形成に悪影響を及ぼす可能性が大きい。
【０００８】
そこで本発明の目的は、大面積の基板に一括で均一な薄膜を形成できる薄膜形成ヘッドを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明は２流体ノズルを備えたミスト発生室と、ミスト発生室で生成したミストを基板上に塗布するミスト供給部と、ミスト供給部のスリット開口に対向して所定間隔を開けて基板を保持して水平方向に移動する移動機構を備えた駆動ステージと、ミスト発生室の底部に溜まった塗布液を回収し、再利用する塗布液を送液及び回収する送液・回収機構を備え、ミスト供給部とミスト発生室の間の減圧弁を設け、ミスト発生室内の圧力を所定値に保持するための補助圧力気体供給部とを設けた構成とした。
【発明の効果】
【００１０】
下記に述べるように、ノズルを用いて塗布液を微粒化して、ミスト供給部とミスト発生室の間に減圧弁を設けることによって、キャリアガスの流量を多くせずに減圧弁の開度によって吐出の流速を高めることが可能で、ミスト供給部より安定した吐出を可能とする。更にミスト発生室内に均一なミスト状態を生成することを可能とする。上記効果により基板上に均一な薄膜を形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施例を図面を用いて説明する。
【００１２】
まず、図１を用いて本発明の全体構造を説明する。図1に本発明の薄膜形成装置の概略図を示す。
【００１３】
図1に示すように、ミスト供給部３１にミストを供給するミスト供給管１６が、ミスト発生室１４の上端部に接続されている。このミスト供給管１６の途中には内圧調整用減圧弁１が設けてある。ミスト供給部３１の下方の位置に駆動ステージ５３があり、駆動ステージ５３の上面に基板５１が載置されている。駆動ステージ５３の側面には捨て打ちエリア５４が固定されている。ミスト発生室１４の上部中央またはミスト供給管１６の取付け位置の反対側の適当な位置には、ノズル１１が固定されている。ノズル１１は気体を供給する気体供給口と、塗布する液体を供給する液体供給口を備えた２流体ノズルである。ノズル１１への気体の供給口に接続される管路には、弁４３、圧力センサ４４、減圧弁４５、加圧気体（空気又は窒素）供給源５２が順に配置されている。
【００１４】
また、ノズル１１の液体供給口に接続される管路には、弁４１、圧力センサ４２、送液及び回収機構２２が順に接続されている。送液及び回収機構２２は、加圧気体供給源５２から減圧弁４８を介して送られてくる気体で送液するシステムである。また、送液及び回収機構２２は、ミスト発生室１４の底と管路により弁１５及びポンプ２１を介して接続されている。ミスト発生室１４内に溜まった溶液は弁１５を開き、ポンプ２１を動作させることによって、送液及び回収機構２２へ送液される。ミスト発生室１４には、室内圧を計測するための内圧計測センサ１２が設けてある。さらに、ミスト発生室１４には、直接気体圧を供給してミスト発生室１４内の圧力を調整するため（補助加圧気体供給用）の管路が設けてあり、この管路には、弁１３、圧力センサ４６、減圧弁４７、加圧気体供給源５２が順に設けてある。
【００１５】
次に図１、２、３を用いて動作を説明する。
【００１６】
図２は上段に流量バラツキとミスト発生室１４の内圧の関係を下段に充填から吐出終了までの気体圧、液圧、補助加圧気体の圧（キャリア気体による圧力）を示す。図３はミスト発生室14へのミストの充填、捨て吐出、吐出開始までの動作フローを示した。
【００１７】
一例として□７３０×９２０の大きさの基板５１へ吐出する場合を想定して動作説明をする。図３のフローに示す通り、予め、薄膜とする溶液の粘度、表面張力、基材表面の状態、所望の膜厚等を考慮して、基板５１に吐出する最適な粒子径を決定する。その上でノズル１１に供給しなければならない気体圧、液圧を決定する。本実施例では、ノズル１１に供給する気体圧、液圧を０．１（ＭＰａ）、０．３（ＭＰａ）とした。
【００１８】
なお、ミスト供給部３１は図２（ｂ）に示すように、左右方向に長いスリット状の開口を備えた構成となっている。このため、左右方向に吐出量バラツキがないようにする必要がある。しかし、図２の上段に示す通り、ミスト発生室１４の内圧（弁１３を開いた状態での）が低いと、ミスト供給部３１における吐出する流量が吐出口の左右方向で大きくバラツキがある。この理由は、ミスト発生室１４の内圧が低いと、ミスト供給部３１における吐出の流速が高くならず、ミスト供給部３１内にある流体抵抗部分が抵抗として機能しない為と考えられる。そこで、ミスト供給部３１から吐出される流量の左右方向の吐出量バラツキを押さえるために、ミスト発生室１４の内圧を０．０１（ＭＰa）になるように設定した（３００）。
【００１９】
次にミスト発生室１４を密閉状態とするため内圧調整用減圧弁１、弁１３、弁４１、弁４３を閉じる（３０１）。次に吐出条件を減圧弁４５、減圧弁４８の設定値を気体圧０．３（ＭＰａ）、液圧０．１（ＭＰａ）を代入する（３０２）。次に、弁４１、弁４３を開放することにより気体及び液体をノズル１１に供給する（３０３）。これにより、ノズル１１から微粒子がミスト発生室１４内に吐出される。なおこの時、ミスト発生室１４は、弁１、１３、１５が閉じられており密閉状態のため図２下段の図に示す通り、内部は加圧される。吐出条件の設定で決定した気体圧、液圧の条件は大気圧下での条件なので、図２のようにミスト発生室内の内圧の読み値の増加（内圧計測センサ１２の読み値）に従って、減圧弁４５及減圧弁４８の設定値を変更する必要がある（３０４）。
【００２０】
予め同じ吐出条件で吐出してミスト発生室１４内に、均一に微粒子が充填される充填時間ΔＴ１を求めておく。この充填時間ΔＴ１経過した時点で、内圧調整用減圧弁１を開く（３０５）。なお、内圧調整用減圧弁１を開放するときには、ミスト供給部３１は駆動ステージ５３に設けてある捨て打ちエリア５４の上に位置するように、駆動ステージ５３を移動してある。
【００２１】
内圧調整用減圧弁１を開くことで、ミスト供給部３１は捨て吐出を開始すると共に、この捨て吐出の開始に伴って、ミスト発生室内１４の内圧が落ち込む（３０６）。この内圧の落ち込み分を補正するために、減圧弁４７で圧力を調整され圧力センサ４６で所定圧（内圧の設定値（０．０１〜０．５ＭＰａに同じ圧力）になっていることを確認された気体を弁１３を開き補助加圧気体として供給し、内圧を序々に上昇させて行く（３０７）。そのため、内圧計測センサ１２の読み値が内圧の設定値０．０１（ＭＰａ）に等しくなる。この時点でも補助加圧気体の圧力の供給を続行する。ただし、あまり補助加圧気体を急激に供給し過ぎると粒径の大きなものまでミスト供給部３１へ搬送される可能性がある。このため、補助加圧気体を供給してもミスト発生室１４内の内圧が図２の下図のように０．０１（ＭＰａ）まで上昇しきれない場合がある。このときは、内圧調整用減圧弁1の開度を調整してミスト発生室１４内の圧力を上げることも可能である（３０８）。この間、捨て打ちエリア５４にて捨て吐出が継続される。ミスト発生室１４内の内圧が設定値である０．０１（ＭＰａ）と内圧計測センサ１２の読み値が等しくなったら、捨て吐出を終了する（３０９）。
【００２２】
その後、駆動ステージ５３を矢印方向へ移動させて（図１左下矢印の方向）、基板５１への吐出を開始する。基板５１の最終端まで駆動ステージ５３を移動したら吐出を終了する。その場合、内圧調整用減圧弁１、弁１３を閉じた後、ノズル１１から吐出される微粒子の生成を停止する為、弁４１、弁４３を閉じて終了とする。
【００２３】
次に、図１に示す回収送液機構の詳細について図４を用いて説明する。図４に図１に示した回収及び送液機構の概略図を示す。
【００２４】
図４に示すように、図１のノズル１１の液体供給口へ塗布する液体を供給するため、液体を蓄積する攪拌冷却ジャケット付第１送液タンク２２２（以下、第１送液タンクと称する）が設けてある。この第１送液タンク２２２からの管路には昇温ユニット２２７が設けてあり、所定の温度でノズル１１に液体を供給できるようにしてある。また、ミスト発生室１４の底部に溜まった液体から廃液とすべきものか、再利用する液体とするかを判断して、廃液とすべきものは廃液回収タンク２１２へ、再利用するものは攪拌冷却ジャケット付第２送液タンク２２１（以下第２送液タンクと称する）にそれぞれ回収する。そのために、ポンプ２１からの液体は、粘度測定ユニット２１１で水分含有量を測定し、その結果から廃棄するか再利用するかを判断し、廃棄するものは三方弁２２９を介して廃棄回収タンク２１２へ送り、再利用するものは、三方弁２２９から、昇温ユニット２１７で温め、フィルタ２１３でごみを除去して、気液分離膜を備えた気液分離部２１４で脱泡して第２送液タンク２２１へ送る構成としてある。この気液分離部２１４には、脱泡により分離された気体を排出するための真空ポンプ２２０が接続されている。
【００２５】
また、第２送液タンク２２１には、溶液１用送液タンク２１５と、溶液２用送液タンク２１６と、原液送液タンク２３１が管路により接続されている。このように２種類の溶液用送液タンクを設けた理由は、本実施例では、２種類の溶液を混合して塗布液として使用している。その場合、１方の溶液は揮発性が高く予め混合しておくと、１方の溶液が揮発して混合比が変化するために使用する直前に混合できるように２種類の溶液用送液タンクを設けたものである。また、原液送液タンク２３１は、加熱手段２１７を設けない場合や、溶液１、２により濃度が薄くなりすぎた場合に原液送液タンク２３１から第２送液タンク２２１に原液を送ることで濃度を調整するものである。なお、混合比に大きな変化の生じない溶液を使用する場合は、この溶液用送液タンクを１つにして良いことは言うまでもない。さらに、第２送液タンク２２１から第１送液タンク２２２へ液体を供給するために２方弁２３０を備えた管路が設けてある。第２送液タンク２２１から第１送液タンク２２２に液体を供給するためのエア圧を供給するため、加圧気体供給源５２から減圧弁４８及び三方弁２２８を介して管路が設けてある。この三方弁２２８からは第１送液タンク２２２からノズル１１へ液体を供給するための気体圧を供給する管路も設けてある。
【００２６】
また第１送液タンク２２２の所定の高さ位置に、第２送液タンク２２１へ溶液を戻す戻り管路が設けてある。すなわち、第１送液タンクの設置位置に比べて第２送液タンク２２１の設置位置は低い位置に設けてある。また、第１送液タンク２２２と第２送液タンク２２１とに、それぞれ設けてある冷却ジャケット間は水冷用ポンプを介して冷却水が循環するように管路が設けてある。
【００２７】
さらに、第１送液タンク２２２内と第２送液タンク内には、それぞれタンク内の液体の水分含有量を測定するために粘度測定ユニット２２４、２２５が設けてある。
【００２８】
次に図１、４を用いて動作を説明する。使用材料等により液体の回収方法は若干変更があるため、一例として配向膜材料を想定して動作説明をする。
【００２９】
図１のミスト発生室１４内壁面等に付着した微粒子は最終的に底部に液体として溜まる。ただし、この液体は、ゴミ等の混入、気体の混入、吸湿等あり、このままでは再利用が難しい。このため、弁１５を開き、ミスト発生室１４内の回収液をポンプ２１によって送液及び回収機構２２へ送液する。ただし、本実施例では気体源として窒素ガス（Ｎ２）のみを使用することとする。このため、基本的にはミスト発生室１４内に溜まる回収液に関して吸湿はないものと考える。
【００３０】
次に、ミスト発生室内１４の回収液を粘度測定ユニット２１１を通して、そこで水分含有量を計測し、その計測結果により再利用可能なものかどうかを判断する。水分の含有量の測定に関しては、配向膜材料の場合、短時間なら溶媒の揮発量よりも十分、吸湿量が多いという事実より、粘度変化から水分含有量を特定できる。水分の含有量が５％以内（通常、原液は０．２％程度）ならば再利用可能と判定する。しかし、５％以上のものは３方弁２２９を廃液タンク２１２側に開き、廃液として捨てる。ただし、この水分含有量が５％以内という値は配向膜材料の種類によって異なるため、あくまでも本実施例における１例である。
【００３１】
再利用可能な溶液に関しては、水分含有量０．２％以内になるように加熱温度および加熱時間を決定して、昇温ユニット２１７を動作させる。そして３方弁２２９を第２送液タンク２２１側に開き、昇温ユニット２１７を通過させ除湿する。昇温ユニット２１７を通過した液体は、フィルタ２１３に送られ、そこで、ゴミが除去される。次に、気液分離部２１４を通すことで気泡の除去が行われる。水分含量、ごみ、気泡が原因で成膜する上で、膜の均一性、乾燥状態、ピンホール率等に影響を与えるため、上記処理を実施する必要がある。フィルタ２１３（穴径１μｍ以下使用）を通すことにより１μｍ以上のゴミ等を除去することができる。水分除去、ゴミ除去、気泡除去を実施した回収液は、第２送液タンク２２１へ送液される。
【００３２】
最後に第１送液タンク２２２中の原液の粘度値（粘度測定ユニット２２４の値）と第２送液タンク２２１中の回収液の粘度値（粘度測定ユニット２２５の値）を比較して、溶液１用送液タンク２１５、溶液２用送液タンク２１６から、それぞれ適量の溶液を第２送液タンク２２１へ送液し粘度の調整をする。
【００３３】
粘度等の調整が終了したら弁２３０を開き、加圧気体（所定圧の窒素ガス）を送る３方弁２２８を第２送液タンク２２１側を開いて、第２送液タンク２２１の回収液を第１送液タンク２２２へ送液する。送液終了後、３方弁２２８を閉じる。また、配向膜材料は低温で保管することにより、吸湿による材料の変質等を防ぐ効果があるため、水冷用ポンプ２２６により第２送液タンク２２１と、第１送液タンク２２２のジャケット部分に水を供給し、２０℃以下の低温で維持できるようにした。ただ、吐出時には成膜に適した材料の温度等があるため、昇温ユニット２２７で昇温してノズル１１へ液体を供給している。
【００３４】
以上のように、本発明の送液及び回収機構２２では、使用する溶液の温度及び粘度を調整してミスト発生室１４に送液する構成としたために、均一な径の塗布用の微粒子を生成することが可能となり、均一な膜の生成が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の一実施例の薄膜形成装置の概略図である。
【図２】上段に流量バラツキと内圧の関係を下段に充填から吐出終了までの各圧力の関係を示す図である。
【図３】吐出の動作フローを示した図である。
【図４】材料の回収及び送液機構の概略図ある。
【符号の説明】
【００３６】
１…内圧調整用減圧弁、１1…ノズル、１２…内圧計測センサ、１３…弁、１４…ミスト発生室、１５…弁、１６…ミスト供給管、２１…ポンプ、２２…送液及び回収機構、３１…ミスト供給部、４１…弁、４２…圧力センサ、４３…弁、４４…圧力センサ、４５…減圧弁、４６…圧力センサ、４７…減圧弁、４８…減圧弁、５１…基板、５２…窒素供給源、５３…駆動ステージ、５４…捨て打ちエリア、２１１…粘度測定ユニット、２１２…廃液タンク、２１３…フィルタ、２１４…気液分離膜、２１５…溶液１用送液タンク、２１６…溶液２用送液タンク、２１７…加熱ユニット、２２１…攪拌冷却ジャケット付送液タンク、２２２…攪拌冷却ジャケット付送液タンク、２２４…粘度測定ユニット、２２５…粘度測定ユニット、２２６…水冷用ポンプ、２２７…加熱ユニット、２２８…３方弁、２２９…３方弁。
【技術分野】
【０００１】
本発明は溶液を微粒子化し、基板上に吐出して均一な薄膜を形成する薄膜形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体、液晶、ＰＤＰ等の製造工程において大面積の基板に均一に薄膜を形成する方法として、インクジェット法、スプレー法、超音波法等により微粒化し、これを基板上に吹き付けて薄膜を形成する方法がある。特許文献１には、ノズルもしくは超音波発振子を用いて、ミスト発生室からミストを発生させ、キャリアガスの流れによってミスト供給部よりミストを基板上に吐出する構成の塗布装置が開示されている。
【０００３】
また、特許文献２には、ノズルから吐出した微粒子を整流部材内に吐出し、整流部材により分別容器下部まで導き、その後、分別容器内を微粒子選別プレートを通過させながら浮上した微粒子を分別容器上部に設けた吐出部から吐出する構成の超微粒子発生装置が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特許番号 第２８９５６７１号公報
【０００５】
【特許文献２】特開２００３−１０７４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１の方法では、大面積基板になればなるほど、ミスト供給部の開口部面積が大きくなる為、キャリアガスの流量を多くしなければミスト供給部へ供給される吐出の流速が速くならず、吐出量が不安定であった。しかし、キャリアガスの流量を多くすると粒径の大きなものまでミスト供給部へ搬送されるため、均一な薄膜を形成することは困難であった。
【０００７】
また、引用文献２の方法では、分別室内から浮上する超微粒子をノズルから吐出する構成としているが、分別室内の内圧によっては、やはり吐出量にむらが生じ、精度の良い均一な薄膜を形成するには問題がある。また、粒径の大きな粒子は分別室底部から液体貯留器に送られ再利用されることが記載されている。しかし再利用に関してどのような処理を施すかに関しては何等開示がない。すなわち、通常分別室で発生した液体は、そのまま再利用すると、膜の形成に悪影響を及ぼす可能性が大きい。
【０００８】
そこで本発明の目的は、大面積の基板に一括で均一な薄膜を形成できる薄膜形成ヘッドを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明は２流体ノズルを備えたミスト発生室と、ミスト発生室で生成したミストを基板上に塗布するミスト供給部と、ミスト供給部のスリット開口に対向して所定間隔を開けて基板を保持して水平方向に移動する移動機構を備えた駆動ステージと、ミスト発生室の底部に溜まった塗布液を回収し、再利用する塗布液を送液及び回収する送液・回収機構を備え、ミスト供給部とミスト発生室の間の減圧弁を設け、ミスト発生室内の圧力を所定値に保持するための補助圧力気体供給部とを設けた構成とした。
【発明の効果】
【００１０】
下記に述べるように、ノズルを用いて塗布液を微粒化して、ミスト供給部とミスト発生室の間に減圧弁を設けることによって、キャリアガスの流量を多くせずに減圧弁の開度によって吐出の流速を高めることが可能で、ミスト供給部より安定した吐出を可能とする。更にミスト発生室内に均一なミスト状態を生成することを可能とする。上記効果により基板上に均一な薄膜を形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施例を図面を用いて説明する。
【００１２】
まず、図１を用いて本発明の全体構造を説明する。図1に本発明の薄膜形成装置の概略図を示す。
【００１３】
図1に示すように、ミスト供給部３１にミストを供給するミスト供給管１６が、ミスト発生室１４の上端部に接続されている。このミスト供給管１６の途中には内圧調整用減圧弁１が設けてある。ミスト供給部３１の下方の位置に駆動ステージ５３があり、駆動ステージ５３の上面に基板５１が載置されている。駆動ステージ５３の側面には捨て打ちエリア５４が固定されている。ミスト発生室１４の上部中央またはミスト供給管１６の取付け位置の反対側の適当な位置には、ノズル１１が固定されている。ノズル１１は気体を供給する気体供給口と、塗布する液体を供給する液体供給口を備えた２流体ノズルである。ノズル１１への気体の供給口に接続される管路には、弁４３、圧力センサ４４、減圧弁４５、加圧気体（空気又は窒素）供給源５２が順に配置されている。
【００１４】
また、ノズル１１の液体供給口に接続される管路には、弁４１、圧力センサ４２、送液及び回収機構２２が順に接続されている。送液及び回収機構２２は、加圧気体供給源５２から減圧弁４８を介して送られてくる気体で送液するシステムである。また、送液及び回収機構２２は、ミスト発生室１４の底と管路により弁１５及びポンプ２１を介して接続されている。ミスト発生室１４内に溜まった溶液は弁１５を開き、ポンプ２１を動作させることによって、送液及び回収機構２２へ送液される。ミスト発生室１４には、室内圧を計測するための内圧計測センサ１２が設けてある。さらに、ミスト発生室１４には、直接気体圧を供給してミスト発生室１４内の圧力を調整するため（補助加圧気体供給用）の管路が設けてあり、この管路には、弁１３、圧力センサ４６、減圧弁４７、加圧気体供給源５２が順に設けてある。
【００１５】
次に図１、２、３を用いて動作を説明する。
【００１６】
図２は上段に流量バラツキとミスト発生室１４の内圧の関係を下段に充填から吐出終了までの気体圧、液圧、補助加圧気体の圧（キャリア気体による圧力）を示す。図３はミスト発生室14へのミストの充填、捨て吐出、吐出開始までの動作フローを示した。
【００１７】
一例として□７３０×９２０の大きさの基板５１へ吐出する場合を想定して動作説明をする。図３のフローに示す通り、予め、薄膜とする溶液の粘度、表面張力、基材表面の状態、所望の膜厚等を考慮して、基板５１に吐出する最適な粒子径を決定する。その上でノズル１１に供給しなければならない気体圧、液圧を決定する。本実施例では、ノズル１１に供給する気体圧、液圧を０．１（ＭＰａ）、０．３（ＭＰａ）とした。
【００１８】
なお、ミスト供給部３１は図２（ｂ）に示すように、左右方向に長いスリット状の開口を備えた構成となっている。このため、左右方向に吐出量バラツキがないようにする必要がある。しかし、図２の上段に示す通り、ミスト発生室１４の内圧（弁１３を開いた状態での）が低いと、ミスト供給部３１における吐出する流量が吐出口の左右方向で大きくバラツキがある。この理由は、ミスト発生室１４の内圧が低いと、ミスト供給部３１における吐出の流速が高くならず、ミスト供給部３１内にある流体抵抗部分が抵抗として機能しない為と考えられる。そこで、ミスト供給部３１から吐出される流量の左右方向の吐出量バラツキを押さえるために、ミスト発生室１４の内圧を０．０１（ＭＰa）になるように設定した（３００）。
【００１９】
次にミスト発生室１４を密閉状態とするため内圧調整用減圧弁１、弁１３、弁４１、弁４３を閉じる（３０１）。次に吐出条件を減圧弁４５、減圧弁４８の設定値を気体圧０．３（ＭＰａ）、液圧０．１（ＭＰａ）を代入する（３０２）。次に、弁４１、弁４３を開放することにより気体及び液体をノズル１１に供給する（３０３）。これにより、ノズル１１から微粒子がミスト発生室１４内に吐出される。なおこの時、ミスト発生室１４は、弁１、１３、１５が閉じられており密閉状態のため図２下段の図に示す通り、内部は加圧される。吐出条件の設定で決定した気体圧、液圧の条件は大気圧下での条件なので、図２のようにミスト発生室内の内圧の読み値の増加（内圧計測センサ１２の読み値）に従って、減圧弁４５及減圧弁４８の設定値を変更する必要がある（３０４）。
【００２０】
予め同じ吐出条件で吐出してミスト発生室１４内に、均一に微粒子が充填される充填時間ΔＴ１を求めておく。この充填時間ΔＴ１経過した時点で、内圧調整用減圧弁１を開く（３０５）。なお、内圧調整用減圧弁１を開放するときには、ミスト供給部３１は駆動ステージ５３に設けてある捨て打ちエリア５４の上に位置するように、駆動ステージ５３を移動してある。
【００２１】
内圧調整用減圧弁１を開くことで、ミスト供給部３１は捨て吐出を開始すると共に、この捨て吐出の開始に伴って、ミスト発生室内１４の内圧が落ち込む（３０６）。この内圧の落ち込み分を補正するために、減圧弁４７で圧力を調整され圧力センサ４６で所定圧（内圧の設定値（０．０１〜０．５ＭＰａに同じ圧力）になっていることを確認された気体を弁１３を開き補助加圧気体として供給し、内圧を序々に上昇させて行く（３０７）。そのため、内圧計測センサ１２の読み値が内圧の設定値０．０１（ＭＰａ）に等しくなる。この時点でも補助加圧気体の圧力の供給を続行する。ただし、あまり補助加圧気体を急激に供給し過ぎると粒径の大きなものまでミスト供給部３１へ搬送される可能性がある。このため、補助加圧気体を供給してもミスト発生室１４内の内圧が図２の下図のように０．０１（ＭＰａ）まで上昇しきれない場合がある。このときは、内圧調整用減圧弁1の開度を調整してミスト発生室１４内の圧力を上げることも可能である（３０８）。この間、捨て打ちエリア５４にて捨て吐出が継続される。ミスト発生室１４内の内圧が設定値である０．０１（ＭＰａ）と内圧計測センサ１２の読み値が等しくなったら、捨て吐出を終了する（３０９）。
【００２２】
その後、駆動ステージ５３を矢印方向へ移動させて（図１左下矢印の方向）、基板５１への吐出を開始する。基板５１の最終端まで駆動ステージ５３を移動したら吐出を終了する。その場合、内圧調整用減圧弁１、弁１３を閉じた後、ノズル１１から吐出される微粒子の生成を停止する為、弁４１、弁４３を閉じて終了とする。
【００２３】
次に、図１に示す回収送液機構の詳細について図４を用いて説明する。図４に図１に示した回収及び送液機構の概略図を示す。
【００２４】
図４に示すように、図１のノズル１１の液体供給口へ塗布する液体を供給するため、液体を蓄積する攪拌冷却ジャケット付第１送液タンク２２２（以下、第１送液タンクと称する）が設けてある。この第１送液タンク２２２からの管路には昇温ユニット２２７が設けてあり、所定の温度でノズル１１に液体を供給できるようにしてある。また、ミスト発生室１４の底部に溜まった液体から廃液とすべきものか、再利用する液体とするかを判断して、廃液とすべきものは廃液回収タンク２１２へ、再利用するものは攪拌冷却ジャケット付第２送液タンク２２１（以下第２送液タンクと称する）にそれぞれ回収する。そのために、ポンプ２１からの液体は、粘度測定ユニット２１１で水分含有量を測定し、その結果から廃棄するか再利用するかを判断し、廃棄するものは三方弁２２９を介して廃棄回収タンク２１２へ送り、再利用するものは、三方弁２２９から、昇温ユニット２１７で温め、フィルタ２１３でごみを除去して、気液分離膜を備えた気液分離部２１４で脱泡して第２送液タンク２２１へ送る構成としてある。この気液分離部２１４には、脱泡により分離された気体を排出するための真空ポンプ２２０が接続されている。
【００２５】
また、第２送液タンク２２１には、溶液１用送液タンク２１５と、溶液２用送液タンク２１６と、原液送液タンク２３１が管路により接続されている。このように２種類の溶液用送液タンクを設けた理由は、本実施例では、２種類の溶液を混合して塗布液として使用している。その場合、１方の溶液は揮発性が高く予め混合しておくと、１方の溶液が揮発して混合比が変化するために使用する直前に混合できるように２種類の溶液用送液タンクを設けたものである。また、原液送液タンク２３１は、加熱手段２１７を設けない場合や、溶液１、２により濃度が薄くなりすぎた場合に原液送液タンク２３１から第２送液タンク２２１に原液を送ることで濃度を調整するものである。なお、混合比に大きな変化の生じない溶液を使用する場合は、この溶液用送液タンクを１つにして良いことは言うまでもない。さらに、第２送液タンク２２１から第１送液タンク２２２へ液体を供給するために２方弁２３０を備えた管路が設けてある。第２送液タンク２２１から第１送液タンク２２２に液体を供給するためのエア圧を供給するため、加圧気体供給源５２から減圧弁４８及び三方弁２２８を介して管路が設けてある。この三方弁２２８からは第１送液タンク２２２からノズル１１へ液体を供給するための気体圧を供給する管路も設けてある。
【００２６】
また第１送液タンク２２２の所定の高さ位置に、第２送液タンク２２１へ溶液を戻す戻り管路が設けてある。すなわち、第１送液タンクの設置位置に比べて第２送液タンク２２１の設置位置は低い位置に設けてある。また、第１送液タンク２２２と第２送液タンク２２１とに、それぞれ設けてある冷却ジャケット間は水冷用ポンプを介して冷却水が循環するように管路が設けてある。
【００２７】
さらに、第１送液タンク２２２内と第２送液タンク内には、それぞれタンク内の液体の水分含有量を測定するために粘度測定ユニット２２４、２２５が設けてある。
【００２８】
次に図１、４を用いて動作を説明する。使用材料等により液体の回収方法は若干変更があるため、一例として配向膜材料を想定して動作説明をする。
【００２９】
図１のミスト発生室１４内壁面等に付着した微粒子は最終的に底部に液体として溜まる。ただし、この液体は、ゴミ等の混入、気体の混入、吸湿等あり、このままでは再利用が難しい。このため、弁１５を開き、ミスト発生室１４内の回収液をポンプ２１によって送液及び回収機構２２へ送液する。ただし、本実施例では気体源として窒素ガス（Ｎ２）のみを使用することとする。このため、基本的にはミスト発生室１４内に溜まる回収液に関して吸湿はないものと考える。
【００３０】
次に、ミスト発生室内１４の回収液を粘度測定ユニット２１１を通して、そこで水分含有量を計測し、その計測結果により再利用可能なものかどうかを判断する。水分の含有量の測定に関しては、配向膜材料の場合、短時間なら溶媒の揮発量よりも十分、吸湿量が多いという事実より、粘度変化から水分含有量を特定できる。水分の含有量が５％以内（通常、原液は０．２％程度）ならば再利用可能と判定する。しかし、５％以上のものは３方弁２２９を廃液タンク２１２側に開き、廃液として捨てる。ただし、この水分含有量が５％以内という値は配向膜材料の種類によって異なるため、あくまでも本実施例における１例である。
【００３１】
再利用可能な溶液に関しては、水分含有量０．２％以内になるように加熱温度および加熱時間を決定して、昇温ユニット２１７を動作させる。そして３方弁２２９を第２送液タンク２２１側に開き、昇温ユニット２１７を通過させ除湿する。昇温ユニット２１７を通過した液体は、フィルタ２１３に送られ、そこで、ゴミが除去される。次に、気液分離部２１４を通すことで気泡の除去が行われる。水分含量、ごみ、気泡が原因で成膜する上で、膜の均一性、乾燥状態、ピンホール率等に影響を与えるため、上記処理を実施する必要がある。フィルタ２１３（穴径１μｍ以下使用）を通すことにより１μｍ以上のゴミ等を除去することができる。水分除去、ゴミ除去、気泡除去を実施した回収液は、第２送液タンク２２１へ送液される。
【００３２】
最後に第１送液タンク２２２中の原液の粘度値（粘度測定ユニット２２４の値）と第２送液タンク２２１中の回収液の粘度値（粘度測定ユニット２２５の値）を比較して、溶液１用送液タンク２１５、溶液２用送液タンク２１６から、それぞれ適量の溶液を第２送液タンク２２１へ送液し粘度の調整をする。
【００３３】
粘度等の調整が終了したら弁２３０を開き、加圧気体（所定圧の窒素ガス）を送る３方弁２２８を第２送液タンク２２１側を開いて、第２送液タンク２２１の回収液を第１送液タンク２２２へ送液する。送液終了後、３方弁２２８を閉じる。また、配向膜材料は低温で保管することにより、吸湿による材料の変質等を防ぐ効果があるため、水冷用ポンプ２２６により第２送液タンク２２１と、第１送液タンク２２２のジャケット部分に水を供給し、２０℃以下の低温で維持できるようにした。ただ、吐出時には成膜に適した材料の温度等があるため、昇温ユニット２２７で昇温してノズル１１へ液体を供給している。
【００３４】
以上のように、本発明の送液及び回収機構２２では、使用する溶液の温度及び粘度を調整してミスト発生室１４に送液する構成としたために、均一な径の塗布用の微粒子を生成することが可能となり、均一な膜の生成が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の一実施例の薄膜形成装置の概略図である。
【図２】上段に流量バラツキと内圧の関係を下段に充填から吐出終了までの各圧力の関係を示す図である。
【図３】吐出の動作フローを示した図である。
【図４】材料の回収及び送液機構の概略図ある。
【符号の説明】
【００３６】
１…内圧調整用減圧弁、１1…ノズル、１２…内圧計測センサ、１３…弁、１４…ミスト発生室、１５…弁、１６…ミスト供給管、２１…ポンプ、２２…送液及び回収機構、３１…ミスト供給部、４１…弁、４２…圧力センサ、４３…弁、４４…圧力センサ、４５…減圧弁、４６…圧力センサ、４７…減圧弁、４８…減圧弁、５１…基板、５２…窒素供給源、５３…駆動ステージ、５４…捨て打ちエリア、２１１…粘度測定ユニット、２１２…廃液タンク、２１３…フィルタ、２１４…気液分離膜、２１５…溶液１用送液タンク、２１６…溶液２用送液タンク、２１７…加熱ユニット、２２１…攪拌冷却ジャケット付送液タンク、２２２…攪拌冷却ジャケット付送液タンク、２２４…粘度測定ユニット、２２５…粘度測定ユニット、２２６…水冷用ポンプ、２２７…加熱ユニット、２２８…３方弁、２２９…３方弁。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２流体ノズルを備えたミスト発生室と、前記ミスト発生室で生成したミストを基板上に塗布するミスト供給部と、前記ミスト供給部のスリット開口に対向して所定間隔を開けて前記基板を保持して水平方向に移動する移動機構を備えた駆動ステージと、前記ミスト発生室の底部に溜まった塗布液を回収し、再利用する塗布液を送液及び回収する送液・回収機構を備えた薄膜形成装置において、
前記ミスト供給部とミスト発生室の間の減圧弁を設け、前記ミスト発生室内の圧力を所定値に保持するための補助圧力気体供給部とを設けた構成としたことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項２】
請求項１に記載の薄膜形成装置において、
前記送液・回収機構が、回収液の水分含有率を測定し、加熱ユニットにて水分を除去し、ゴミの除去、気液の分離をした後、加熱により揮発した液体分を増量させる構成としたことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項１】
２流体ノズルを備えたミスト発生室と、前記ミスト発生室で生成したミストを基板上に塗布するミスト供給部と、前記ミスト供給部のスリット開口に対向して所定間隔を開けて前記基板を保持して水平方向に移動する移動機構を備えた駆動ステージと、前記ミスト発生室の底部に溜まった塗布液を回収し、再利用する塗布液を送液及び回収する送液・回収機構を備えた薄膜形成装置において、
前記ミスト供給部とミスト発生室の間の減圧弁を設け、前記ミスト発生室内の圧力を所定値に保持するための補助圧力気体供給部とを設けた構成としたことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項２】
請求項１に記載の薄膜形成装置において、
前記送液・回収機構が、回収液の水分含有率を測定し、加熱ユニットにて水分を除去し、ゴミの除去、気液の分離をした後、加熱により揮発した液体分を増量させる構成としたことを特徴とする薄膜形成装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００６−１５０１７５（Ｐ２００６−１５０１７５Ａ）
【公開日】平成１８年６月１５日（２００６．６．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３４１３９２（Ｐ２００４−３４１３９２）
【出願日】平成１６年１１月２６日（２００４．１１．２６）
【出願人】（０００２３３０７７）株式会社 日立インダストリイズ (97)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年６月１５日（２００６．６．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１１月２６日（２００４．１１．２６）
【出願人】（０００２３３０７７）株式会社 日立インダストリイズ (97)
【Ｆターム（参考）】
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