複合粉末及びその製造方法
【課題】高強度、高靭性、高硬度を有し、サーメット製切削工具等に用いられた場合に優れた工具特性を発揮するサーメット製造用の複合粉末及びその製造方法を提供する。
【解決手段】Ｔｉ系粉末と、Ｃｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩の溶液とを混合・乾燥して原料混合物を調整し、これを不活性ガス雰囲気中で熱処理して水溶性塩の熱分解処理を行い、その後還元処理を行うことにより、Ｔｉ系粉末の表面に、５〜３０重量％のＣｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末が付着する形で複合化しており、さらに、比表面積（ＢＥＴ値）が２．０ｍ２／ｇ以上であり、酸素含有量が４．０重量％以下であるサーメット製造用複合粉末を得る。
【解決手段】Ｔｉ系粉末と、Ｃｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩の溶液とを混合・乾燥して原料混合物を調整し、これを不活性ガス雰囲気中で熱処理して水溶性塩の熱分解処理を行い、その後還元処理を行うことにより、Ｔｉ系粉末の表面に、５〜３０重量％のＣｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末が付着する形で複合化しており、さらに、比表面積（ＢＥＴ値）が２．０ｍ２／ｇ以上であり、酸素含有量が４．０重量％以下であるサーメット製造用複合粉末を得る。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、すぐれた強度、靭性、硬さを有し、例えば、これをサーメット製切削工具等の原料粉末に用いた場合に、優れた工具特性を発揮するサーメット製造用複合粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般的に、サーメット製品の製造用原料粉末として用いられるチタン系粉末（例えば、炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなる粉末。以下、Ｔｉ系粉末で示す。）及びその製造法としては、例えば、窒化チタン粉末と炭化チタン粉末との混合粉末を熱処理して固溶化した炭窒化チタン粉末を得ることが知られている。
【０００３】
また、特許文献１に開示されているように、例えば、３価のチタンイオンと錯化剤を含む水溶液に、Ｔｉ系粉末を加え攪拌し、該液をアルカリ性にした後に、コバルトイオン等の鉄族イオンを加えて攪拌することにより、Ｔｉ系粉末表面にコバルト等の鉄族金属をコーティングした複合粉末も知られている。
【特許文献１】特開２００４−８３９３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、窒化チタン粉末と炭化チタン粉末との混合粉末を熱処理して固溶化する上記従来技術においては、炭素、窒素等の拡散を十分行わせるためには長時間を要するため、効率的な反応が行われるとはいえず、また、所望均一組成のＴｉ系粉末を得ることは非常に困難であるため均質な特性を備えたサーメット製品を得ることは困難であった。
また、Ｔｉ系粉末表面にコバルト等の鉄族金属をコーティングする上記従来技術においても、コーティング量の調整が難しく、そのため、硬さ−強度−靭性バランスのとれたサーメット製品を得ることが困難であった。
そこで、本発明は、サーメット製切削工具等のすぐれた特性を備えたサーメット製品を製造するのに好適なＴｉ系の複合粉末を提供することを目的とし、またこのようなＴｉ系の複合粉末を簡易な方法で製造することができる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、サーメット製品の原料粉末として用いた場合にすぐれた強度、靭性、硬さを示す新たなＴｉ系粉末について鋭意研究を行い、この要請に適う新たな組織構造を有するＴｉ系複合粉末とその製造方法を見出した。
即ち、Ｔｉ系粉末と、Ｃｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩の溶液とを混合・乾燥して原料混合物を調整し、これを不活性ガス雰囲気中で熱処理し、水溶性塩の熱分解処理を行った後還元処理を行うことにより、個々のＴｉ系粉末の表面には、Ｃｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末が付着する形態で複合化している新たな組織構造の複合粉末を得ることができること、そして、この複合粉末を用いて、例えば、サーメット製切削工具を製造すると、該サーメット製切削工具は、高硬度、高靭性を備え、長期の使用にわたって、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮すること。
【０００６】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 平均粒径０．５〜２．５μｍの炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と、平均粒径１００ｎｍ以下のコバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末が複合化された複合粉末において、
（ａ）上記コバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末は、上記チタン系粉末の表面に付着する形で複合化しており、
（ｂ）上記コバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末の全粉末に対する含有割合は５〜３０重量％であり、
（ｃ）上記複合粉末の比表面積（ＢＥＴ値）は、２．０ｍ２／ｇ以上であり、
（ｄ）上記複合粉末中の酸素含有量は、４．０重量％以下である、
ことを特徴とするサーメット製造用複合粉末。
（２） 前記（１）に記載のサーメット製造用複合粉末の製造方法において、
炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩の溶液とを混合し、その後乾燥することによって、前記炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末が、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩を担持してなる原料混合物を調整し、
上記原料混合物を不活性ガス雰囲気中にて２００〜５００℃の温度で熱処理することによって、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩の熱分解処理を行い、炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と熱分解反応生成物の混合物を形成し、
次いで、チタン系粉末と熱分解反応生成物からなる上記混合物を水素雰囲気中にて２００〜９００℃の温度で還元処理する、
ことを特徴とする前記（１）に記載のサーメット製造用複合粉末の製造方法。」
に特徴を有するものである。
【０００７】
以下に、本発明について説明する。
【０００８】
図１には、本発明の複合粉末の製造フローの一例を示す。
まず、図１にしたがって、本発明の製造方法の概略について説明する。
（イ）この例においては、Ｔｉ系粉末として炭窒化チタン粉末（以下、ＴｉＣＮ粉末で示す）を用い、また、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩の溶液として、硝酸Ｃｏ水溶液及び／又は硝酸Ｎｉ水溶液を用い、
（ロ）Ｔｉ系粉末と硝酸Ｃｏ水溶液及び／又は硝酸Ｎｉ水溶液とを、例えば、ボールミル中で５時間混合し、１５０℃で乾燥した後解砕し、ＴｉＣＮ粉末表面に硝酸Ｃｏ及び／又は硝酸Ｎｉを担持する原料混合物を調整し、
（ハ）次いで、上記原料混合物を、例えば、窒素雰囲気中にて、３００℃×１時間熱処理して、ＴｉＣＮ粉末表面の硝酸Ｃｏ及び／又は硝酸Ｎｉを熱分解させ、ＴｉＣＮ粉末表面に熱分解反応生成物（例えば、酸化Ｃｏ及び／又は酸化Ｎｉ）が生成したＴｉＣＮ粉末と熱分解反応生成物の混合物を形成し、
（ニ）次いで、上記混合物を、水素雰囲気中にて、例えば、３００℃×１時間熱処理して、ＴｉＣＮ粉末表面の熱分解反応生成物を還元することにより、
ＴｉＣＮ粉末表面に、Ｃｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末が付着する形で複合化した新たな組織構造を有するＴｉ系複合粉末を得ることができる。
【０００９】
図２には、本発明の製造方法によって得られた上記Ｔｉ系複合粉末の走査電子顕微鏡写真を示すが、この図からもわかるとおり、ＴｉＣＮ粉末の表面には、Ｃｏ及びＮｉの微細粒子粉末が付着する形で複合化した新たな組織構造が形成されていることが観察される。
【００１０】
次に、まず、本発明の複合粉末について、より具体的かつ詳細に説明する。
本発明のサーメット製造用複合粉末は、平均粒径０．５〜２．５μｍの炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるＴｉ系粉末の表面に、平均粒径１００ｎｍ以下のＣｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末が付着する形で複合化した組織構造を有する複合粉末であるが、まず、上記Ｔｉ系粉末の平均粒径が０．５μｍ未満では原料Ｔｉ系粉末の酸素値が高くなり、その結果、複合粉末の酸素含有量が４．０％を超えてしまい、焼結後の焼結密度の低下、ひいては合金特性に悪影響を及ぼすためであり、一方、平均粒径が２．５μｍを超えると、焼結後の組織が粗大になり、強度や靭性の低下を招くことから、Ｔｉ系粉末の平均粒径を０．５〜２．５μｍと定めた。
また、Ｔｉ系粉末の表面に付着・複合化するＣｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末の平均粒径が１００ｎｍを超えると、Ｔｉ系粉末表面への分散性が低下し、焼結後のサーメットの強度、靭性の低下を招くことから、Ｃｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末の平均粒径は１００ｎｍ以下と定めた。
【００１１】
さらに、本発明では、Ｃｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末の付着割合（重量％で、（Ｃｏ粉末＋Ｎｉ粉末）／全粉末×１００）が５重量％未満であると、結合成分であるＣｏ、Ｎｉの量が少なすぎるためサーメットの焼結性が低下し、一方、３０重量％を超えると、結合成分であるＣｏ、Ｎｉの量が多くなりすぎサーメット焼結体の硬度、強度が低下するので、微細粒子粉末の全粉末に占める含有割合は５〜３０重量％と定めた。
【００１２】
さらに、本発明では、Ｔｉ系粉末の表面にＣｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末が付着・複合化した複合粉末の比表面積（ＢＥＴ値）を２．０ｍ２／ｇ以上と定めたが、これは、Ｔｉ系粉末の表面へのＣｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末の分散性を高め、もって、焼結後のサーメットの強度、靭性の向上を図るという理由によるものである。
【００１３】
次に、本発明の複合粉末の製造方法について、より具体的かつ詳細に説明する。
（イ）まず、炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるＴｉ系粉末と、Ｃｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩の溶液、例えば、硝酸Ｃｏ（Ｃｏ（ＮＯ３）２）水溶液及び／又は硝酸Ｎｉ（Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液、とを混合し、その後乾燥することによって、前記Ｃｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩（例えば、硝酸Ｃｏ，硝酸Ｎｉ）が前記Ｔｉ系粉末の表面に担持されてなる原料混合物を形成し、この原料混合乾燥物の塊を粒径が１．５ｍｍ以下となるように解砕する。
【００１４】
Ｃｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩の溶液としては、硝酸Ｃｏ（Ｃｏ（ＮＯ３）２）水溶液及び／又は硝酸Ｎｉ（Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液が好適であるが、これに限らず、乾燥後のＴｉ系粉末の表面に、Ｃｏ，Ｎｉの塩が担持されるようなＣｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩の溶液であれば、いかなるものでも使用することができる。
また、上記の混合は、Ｔｉ系粉末の表面を、上記水溶性塩の溶液で十分に濡らすために、例えば、ボールミル等による５時間程度攪拌することにより行なわれ、さらに、その後の乾燥は、粉末に付着している余分な水分を除去するとともに、Ｔｉ系粉末表面に上記水溶性塩（例えば、硝酸コバルト及び／又は硝酸ニッケル）を均一に担持するため、１５０℃前後の温度で行なわれる。
【００１５】
（ロ）次に、上記原料混合物を、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で、２００〜５００℃の温度範囲で熱処理することによって、過度の酸化を避けつつ、Ｔｉ系粉末の表面に担持されるＣｏ及び／又はＮｉの水溶性塩の熱分解処理を行い、Ｔｉ系粉末と熱分解反応生成物の混合物を形成する。
【００１６】
上記熱分解処理によって、原料混合物中のＴｉ系粉末表面に担持されていたＣｏ及び／又はＮｉの水溶性塩（例えば、硝酸コバルト及び／又は硝酸ニッケル）の熱分解が生じると同時に、Ｔｉ系粉末表面の一部には、例えば、酸化コバルト及び／又は酸化ニッケルのような酸化物が形成されるが、Ｔｉ系粉末の酸化物の形成を極力避けるために、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で熱処理を行い、かつ、熱処理温度も２００〜５００℃という比較的低温の温度範囲で熱処理を行うことにより、Ｔｉ系粉末の過度の酸化を避けつつ、Ｔｉ系粉末と熱分解反応生成物の混合物を形成する。
【００１７】
（ハ）次に、Ｔｉ系粉末と熱分解反応生成物からなる上記混合物を、水素雰囲気中で、２００〜９００℃の温度範囲で熱処理することによって、前記熱分解処理で一部に形成された酸化コバルト及び／又は酸化ニッケルのような酸化物の還元を行い、Ｔｉ系粉末表面にＣｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末が付着・複合化する複合粉末を形成する。
【００１８】
上記（イ）〜（ハ）からなる製造方法によって、
平均粒径０．５〜２．５μｍのＴｉ系粉末と、平均粒径１００ｎｍ以下のＣｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末が複合化され、
（ａ）前記Ｃｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末は、前記Ｔｉ系粉末の表面に付着する形で複合化しており、
（ｂ）前記Ｃｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末の全粉末に対する含有割合は５〜３０重量％であり、
（ｃ）前記複合粉末の比表面積（ＢＥＴ値）は、２．０ｍ２／ｇ以上であり、
（ｄ）前記複合粉末中の酸素含有量は、４．０重量％以下である、
という本発明のサーメット製造用複合粉末を得ることができる。
【００１９】
そして、この複合粉末を原料粉末として、サーメット製品、例えば、サーメット製切削工具を焼結により製造したところ、この切削工具は、高硬度、高靭性、高強度を備え、長期の使用にわたってすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するものであった。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、本発明のサーメット製造用複合粉末は、Ｔｉ系粉末と、その表面に付着・複合化するＣｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末との新たな組織構造を有し、そのため、この複合粉末を用いて製造されたサーメット製品は、高硬度、高靭性及び高強度を備え、例えば、この複合粉末を用いて製造されたサーメット製切削工具においては、長期の使用にわたって、すぐれた耐欠損性及び耐摩耗性を発揮し、工具性能の向上ばかりか、工具の長寿命化が図られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下に、本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。
【実施例】
【００２２】
Ｔｉ系粉末として、炭素と窒素の含有割合が原子比で１：１である炭窒化チタン（ＴｉＣ０．５Ｎ０．５）粉末を以下の方法で製造した。
まず、酸化チタンとカーボンブラックを混合した後、窒素雰囲気中で１８００℃で熱処理することで、炭素と窒素の含有割合が原子比で１：１であり、平均粒径が１．３１μｍの炭窒化チタン粉末（ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末）を得た。
【００２３】
次に、上記ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末を、２．５ｍｏｌ／ＬＣｏ及び２．５ｍｏｌ／ＬＮｉを含有する（Ｃｏ（ＮＯ３）２＋Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液と混合し、ホールミル中で５時間混合した後、１５０℃で５時間乾燥し、これを解砕し、平均粒径１．５ｍｍ以下の原料混合物を形成した。
次いで、この原料混合物を、窒素ガス雰囲気中で３００℃×１時間加熱して、熱分解処理を行い、ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末と熱分解反応生成物（酸化Ｃｏ，酸化Ｎｉ等）の混合物を形成した。
その後、上記ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末と熱分解反応生成物の混合物を、水素ガス雰囲気中で３００℃×１時間加熱して、還元処理を行うことにより、本発明の複合粉末（以下、本発明粉末１という）を製造した。
【００２４】
また、上記本発明粉末１の製造において、ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末と混合する（Ｃｏ（ＮＯ３）２＋Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液のＣｏ濃度を１．３５ｍｏｌ／Ｌに変更し、さらに、Ｎｉ濃度を１．３５ｍｏｌ／Ｌに変更し、それ以外は、上記本発明粉末１の製造工程と全く同じ工程で、本発明の複合粉末（以下、本発明粉末２という）を製造した。
【００２５】
上記本発明粉末１の製造において、ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末と混合する（Ｃｏ（ＮＯ３）２＋Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液のＣｏ濃度を０．５６ｍｏｌ／Ｌに変更し、さらに、Ｎｉ濃度を０．５６ｍｏｌ／Ｌに変更し、それ以外は、上記本発明粉末１の製造工程と全く同じ工程で、本発明の複合粉末（以下、本発明粉末３という）を製造した。
【００２６】
上記本発明粉末１の製造において、ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末と混合する（Ｃｏ（ＮＯ３）２＋Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液を、０．５６ｍｏｌ／ＬのＣｏを含有するＣｏ（ＮＯ３）２水溶液に変更し、それ以外は、上記本発明粉末１の製造工程と全く同じ工程で、本発明の複合粉末（以下、本発明粉末４という）を製造した。
【００２７】
上記本発明粉末１〜４について、それぞれの複合粉末中のＣｏ含有割合、Ｎｉ含有割合を原子吸光光度法で測定し、それぞれの粉末の平均粒径をフィシャー法（ＡＳＴＭＢ３３０）で測定し、複合粉末の比表面積（ＢＥＴ値）をＢＥＴ法で、また、酸素含有量を赤外吸収法で測定した。
これらの測定値を表１に示す。
【００２８】
さらに、本発明粉末１と本発明粉末２について、それぞれの複合粉末の組織を走査型電子顕微鏡で観察した。
図２に、本発明粉末１のＳＥＭ写真を示すが、粒径１．３μｍのＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末（中央部分）の表面に、粒径１０〜２００ｎｍのＣｏ、Ｎｉの微細粒子粉末が付着した粒子形態を有することがわかる。また、本発明粉末２についても、図２と同様な粒子形態組織構造を有することを確認している。
【００２９】
比較のため、ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末の表面に、Ｃｏ、Ｎｉの微細粒子粉末をその表面に付着・複合化していない上記通常のＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末（以下、比較例粉末という）について、上記本発明粉末１、本発明粉末２と同様に、粉末の比表面積（ＢＥＴ値）、平均粒径、酸素含有量を測定した。これらの測定値を表１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
次に、原料粉末として、１．００〜２．００μｍの平均粒径を有する上記本発明粉末１〜４以外に、ＴｉＣ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｍｏ２Ｃ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した。その後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を２ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結した。その後、切れ刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８−ＳＨのチップ形状をもった炭窒化チタン基サーメットからなる切削工具（以下、本発明工具という）１〜６を製造した。
【００３２】
比較のため、上記本発明粉末１〜４を用いる代わりに上記比較例粉末を使用して、本発明工具１〜６とそれぞれＴｉＣ０．５Ｎ０．５、Ｎｉ、Ｃｏ含有量が同量となるように配合を行い、同じ条件で同じチップ形状をもった炭窒化チタン基サーメットからなる切削工具（以下、比較例工具という）１〜６を製造した。
【００３３】
また、上記本発明工具１〜６と上記比較例工具１〜６について、焼結体としての表面硬度、内部硬度を、ロックウェル硬さ試験機を用いたロックウェル硬さ試験方法（ＪＩＳ Ｚ２２４５）、靭性値をビッカース硬さ試験機を用いた圧子挿入法（ＪＩＳ Ｒ１６０７）によりそれぞれ測定した。その測定値を表２に示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】
さらに、この本発明切削工具１〜６と比較例工具１〜６とを、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下の条件Ａ、Ｂにて合金鋼の乾式切削加工試験を行った。
【００３６】
[切削条件Ａ]
被削材： ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の丸棒
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ
切り込み： １．０ ｍｍ
送り： ０．２０ ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間： １０ 分
[切削条件Ｂ]
被削材： ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ
切り込み： １．０ ｍｍ
送り： ０．２０ ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間： １０ 分
【００３７】
上記切削条件Ａ、Ｂにて１０分切削後の逃げ面摩耗幅を測定し、その値を表３に示す。切削途中で欠損に至った場合は、欠損に至るまでの切削時間を示す。
【００３８】
【表３】
【００３９】
表３に示す切削条件Ａの結果より、本発明工具は比較例工具に比して摩耗幅が１０〜２０％程度小さく、耐摩耗性が非常に優れていることがわかる。
また、切削条件Ｂの結果より、欠損することなく正常に摩耗しており、耐欠損性においても非常に優れることがわかる。
【００４０】
以上のとおり、本発明サーメット製造用複合粉末は、優れた高硬度、高靭性、高強度を有し、これを用いてサーメット製品、例えば、サーメット製切削工具を製造した場合には、該サーメット製切削工具は、優れた耐欠損性、耐摩耗性を備え、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する。
また、本発明のサーメット製造用複合粉末の製造方法は、簡易かつ緩条件下ですぐれた特性を備える複合粉末を製造し得るものである。
したがって、本発明の工業的な価値は非常に高い。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の複合粉末の製造フローの一例を示す。
【図２】走査型電子顕微鏡により観察された本発明粉末１のＳＥＭ写真を示す。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、すぐれた強度、靭性、硬さを有し、例えば、これをサーメット製切削工具等の原料粉末に用いた場合に、優れた工具特性を発揮するサーメット製造用複合粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般的に、サーメット製品の製造用原料粉末として用いられるチタン系粉末（例えば、炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなる粉末。以下、Ｔｉ系粉末で示す。）及びその製造法としては、例えば、窒化チタン粉末と炭化チタン粉末との混合粉末を熱処理して固溶化した炭窒化チタン粉末を得ることが知られている。
【０００３】
また、特許文献１に開示されているように、例えば、３価のチタンイオンと錯化剤を含む水溶液に、Ｔｉ系粉末を加え攪拌し、該液をアルカリ性にした後に、コバルトイオン等の鉄族イオンを加えて攪拌することにより、Ｔｉ系粉末表面にコバルト等の鉄族金属をコーティングした複合粉末も知られている。
【特許文献１】特開２００４−８３９３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、窒化チタン粉末と炭化チタン粉末との混合粉末を熱処理して固溶化する上記従来技術においては、炭素、窒素等の拡散を十分行わせるためには長時間を要するため、効率的な反応が行われるとはいえず、また、所望均一組成のＴｉ系粉末を得ることは非常に困難であるため均質な特性を備えたサーメット製品を得ることは困難であった。
また、Ｔｉ系粉末表面にコバルト等の鉄族金属をコーティングする上記従来技術においても、コーティング量の調整が難しく、そのため、硬さ−強度−靭性バランスのとれたサーメット製品を得ることが困難であった。
そこで、本発明は、サーメット製切削工具等のすぐれた特性を備えたサーメット製品を製造するのに好適なＴｉ系の複合粉末を提供することを目的とし、またこのようなＴｉ系の複合粉末を簡易な方法で製造することができる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、サーメット製品の原料粉末として用いた場合にすぐれた強度、靭性、硬さを示す新たなＴｉ系粉末について鋭意研究を行い、この要請に適う新たな組織構造を有するＴｉ系複合粉末とその製造方法を見出した。
即ち、Ｔｉ系粉末と、Ｃｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩の溶液とを混合・乾燥して原料混合物を調整し、これを不活性ガス雰囲気中で熱処理し、水溶性塩の熱分解処理を行った後還元処理を行うことにより、個々のＴｉ系粉末の表面には、Ｃｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末が付着する形態で複合化している新たな組織構造の複合粉末を得ることができること、そして、この複合粉末を用いて、例えば、サーメット製切削工具を製造すると、該サーメット製切削工具は、高硬度、高靭性を備え、長期の使用にわたって、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮すること。
【０００６】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 平均粒径０．５〜２．５μｍの炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と、平均粒径１００ｎｍ以下のコバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末が複合化された複合粉末において、
（ａ）上記コバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末は、上記チタン系粉末の表面に付着する形で複合化しており、
（ｂ）上記コバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末の全粉末に対する含有割合は５〜３０重量％であり、
（ｃ）上記複合粉末の比表面積（ＢＥＴ値）は、２．０ｍ２／ｇ以上であり、
（ｄ）上記複合粉末中の酸素含有量は、４．０重量％以下である、
ことを特徴とするサーメット製造用複合粉末。
（２） 前記（１）に記載のサーメット製造用複合粉末の製造方法において、
炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩の溶液とを混合し、その後乾燥することによって、前記炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末が、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩を担持してなる原料混合物を調整し、
上記原料混合物を不活性ガス雰囲気中にて２００〜５００℃の温度で熱処理することによって、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩の熱分解処理を行い、炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と熱分解反応生成物の混合物を形成し、
次いで、チタン系粉末と熱分解反応生成物からなる上記混合物を水素雰囲気中にて２００〜９００℃の温度で還元処理する、
ことを特徴とする前記（１）に記載のサーメット製造用複合粉末の製造方法。」
に特徴を有するものである。
【０００７】
以下に、本発明について説明する。
【０００８】
図１には、本発明の複合粉末の製造フローの一例を示す。
まず、図１にしたがって、本発明の製造方法の概略について説明する。
（イ）この例においては、Ｔｉ系粉末として炭窒化チタン粉末（以下、ＴｉＣＮ粉末で示す）を用い、また、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩の溶液として、硝酸Ｃｏ水溶液及び／又は硝酸Ｎｉ水溶液を用い、
（ロ）Ｔｉ系粉末と硝酸Ｃｏ水溶液及び／又は硝酸Ｎｉ水溶液とを、例えば、ボールミル中で５時間混合し、１５０℃で乾燥した後解砕し、ＴｉＣＮ粉末表面に硝酸Ｃｏ及び／又は硝酸Ｎｉを担持する原料混合物を調整し、
（ハ）次いで、上記原料混合物を、例えば、窒素雰囲気中にて、３００℃×１時間熱処理して、ＴｉＣＮ粉末表面の硝酸Ｃｏ及び／又は硝酸Ｎｉを熱分解させ、ＴｉＣＮ粉末表面に熱分解反応生成物（例えば、酸化Ｃｏ及び／又は酸化Ｎｉ）が生成したＴｉＣＮ粉末と熱分解反応生成物の混合物を形成し、
（ニ）次いで、上記混合物を、水素雰囲気中にて、例えば、３００℃×１時間熱処理して、ＴｉＣＮ粉末表面の熱分解反応生成物を還元することにより、
ＴｉＣＮ粉末表面に、Ｃｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末が付着する形で複合化した新たな組織構造を有するＴｉ系複合粉末を得ることができる。
【０００９】
図２には、本発明の製造方法によって得られた上記Ｔｉ系複合粉末の走査電子顕微鏡写真を示すが、この図からもわかるとおり、ＴｉＣＮ粉末の表面には、Ｃｏ及びＮｉの微細粒子粉末が付着する形で複合化した新たな組織構造が形成されていることが観察される。
【００１０】
次に、まず、本発明の複合粉末について、より具体的かつ詳細に説明する。
本発明のサーメット製造用複合粉末は、平均粒径０．５〜２．５μｍの炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるＴｉ系粉末の表面に、平均粒径１００ｎｍ以下のＣｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末が付着する形で複合化した組織構造を有する複合粉末であるが、まず、上記Ｔｉ系粉末の平均粒径が０．５μｍ未満では原料Ｔｉ系粉末の酸素値が高くなり、その結果、複合粉末の酸素含有量が４．０％を超えてしまい、焼結後の焼結密度の低下、ひいては合金特性に悪影響を及ぼすためであり、一方、平均粒径が２．５μｍを超えると、焼結後の組織が粗大になり、強度や靭性の低下を招くことから、Ｔｉ系粉末の平均粒径を０．５〜２．５μｍと定めた。
また、Ｔｉ系粉末の表面に付着・複合化するＣｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末の平均粒径が１００ｎｍを超えると、Ｔｉ系粉末表面への分散性が低下し、焼結後のサーメットの強度、靭性の低下を招くことから、Ｃｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末の平均粒径は１００ｎｍ以下と定めた。
【００１１】
さらに、本発明では、Ｃｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末の付着割合（重量％で、（Ｃｏ粉末＋Ｎｉ粉末）／全粉末×１００）が５重量％未満であると、結合成分であるＣｏ、Ｎｉの量が少なすぎるためサーメットの焼結性が低下し、一方、３０重量％を超えると、結合成分であるＣｏ、Ｎｉの量が多くなりすぎサーメット焼結体の硬度、強度が低下するので、微細粒子粉末の全粉末に占める含有割合は５〜３０重量％と定めた。
【００１２】
さらに、本発明では、Ｔｉ系粉末の表面にＣｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末が付着・複合化した複合粉末の比表面積（ＢＥＴ値）を２．０ｍ２／ｇ以上と定めたが、これは、Ｔｉ系粉末の表面へのＣｏ及び／又はＮｉの微細粒子粉末の分散性を高め、もって、焼結後のサーメットの強度、靭性の向上を図るという理由によるものである。
【００１３】
次に、本発明の複合粉末の製造方法について、より具体的かつ詳細に説明する。
（イ）まず、炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるＴｉ系粉末と、Ｃｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩の溶液、例えば、硝酸Ｃｏ（Ｃｏ（ＮＯ３）２）水溶液及び／又は硝酸Ｎｉ（Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液、とを混合し、その後乾燥することによって、前記Ｃｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩（例えば、硝酸Ｃｏ，硝酸Ｎｉ）が前記Ｔｉ系粉末の表面に担持されてなる原料混合物を形成し、この原料混合乾燥物の塊を粒径が１．５ｍｍ以下となるように解砕する。
【００１４】
Ｃｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩の溶液としては、硝酸Ｃｏ（Ｃｏ（ＮＯ３）２）水溶液及び／又は硝酸Ｎｉ（Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液が好適であるが、これに限らず、乾燥後のＴｉ系粉末の表面に、Ｃｏ，Ｎｉの塩が担持されるようなＣｏ及び／又はＮｉを含有する水溶性塩の溶液であれば、いかなるものでも使用することができる。
また、上記の混合は、Ｔｉ系粉末の表面を、上記水溶性塩の溶液で十分に濡らすために、例えば、ボールミル等による５時間程度攪拌することにより行なわれ、さらに、その後の乾燥は、粉末に付着している余分な水分を除去するとともに、Ｔｉ系粉末表面に上記水溶性塩（例えば、硝酸コバルト及び／又は硝酸ニッケル）を均一に担持するため、１５０℃前後の温度で行なわれる。
【００１５】
（ロ）次に、上記原料混合物を、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で、２００〜５００℃の温度範囲で熱処理することによって、過度の酸化を避けつつ、Ｔｉ系粉末の表面に担持されるＣｏ及び／又はＮｉの水溶性塩の熱分解処理を行い、Ｔｉ系粉末と熱分解反応生成物の混合物を形成する。
【００１６】
上記熱分解処理によって、原料混合物中のＴｉ系粉末表面に担持されていたＣｏ及び／又はＮｉの水溶性塩（例えば、硝酸コバルト及び／又は硝酸ニッケル）の熱分解が生じると同時に、Ｔｉ系粉末表面の一部には、例えば、酸化コバルト及び／又は酸化ニッケルのような酸化物が形成されるが、Ｔｉ系粉末の酸化物の形成を極力避けるために、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で熱処理を行い、かつ、熱処理温度も２００〜５００℃という比較的低温の温度範囲で熱処理を行うことにより、Ｔｉ系粉末の過度の酸化を避けつつ、Ｔｉ系粉末と熱分解反応生成物の混合物を形成する。
【００１７】
（ハ）次に、Ｔｉ系粉末と熱分解反応生成物からなる上記混合物を、水素雰囲気中で、２００〜９００℃の温度範囲で熱処理することによって、前記熱分解処理で一部に形成された酸化コバルト及び／又は酸化ニッケルのような酸化物の還元を行い、Ｔｉ系粉末表面にＣｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末が付着・複合化する複合粉末を形成する。
【００１８】
上記（イ）〜（ハ）からなる製造方法によって、
平均粒径０．５〜２．５μｍのＴｉ系粉末と、平均粒径１００ｎｍ以下のＣｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末が複合化され、
（ａ）前記Ｃｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末は、前記Ｔｉ系粉末の表面に付着する形で複合化しており、
（ｂ）前記Ｃｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末の全粉末に対する含有割合は５〜３０重量％であり、
（ｃ）前記複合粉末の比表面積（ＢＥＴ値）は、２．０ｍ２／ｇ以上であり、
（ｄ）前記複合粉末中の酸素含有量は、４．０重量％以下である、
という本発明のサーメット製造用複合粉末を得ることができる。
【００１９】
そして、この複合粉末を原料粉末として、サーメット製品、例えば、サーメット製切削工具を焼結により製造したところ、この切削工具は、高硬度、高靭性、高強度を備え、長期の使用にわたってすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するものであった。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、本発明のサーメット製造用複合粉末は、Ｔｉ系粉末と、その表面に付着・複合化するＣｏ及び／又はＮｉからなる微細粒子粉末との新たな組織構造を有し、そのため、この複合粉末を用いて製造されたサーメット製品は、高硬度、高靭性及び高強度を備え、例えば、この複合粉末を用いて製造されたサーメット製切削工具においては、長期の使用にわたって、すぐれた耐欠損性及び耐摩耗性を発揮し、工具性能の向上ばかりか、工具の長寿命化が図られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下に、本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。
【実施例】
【００２２】
Ｔｉ系粉末として、炭素と窒素の含有割合が原子比で１：１である炭窒化チタン（ＴｉＣ０．５Ｎ０．５）粉末を以下の方法で製造した。
まず、酸化チタンとカーボンブラックを混合した後、窒素雰囲気中で１８００℃で熱処理することで、炭素と窒素の含有割合が原子比で１：１であり、平均粒径が１．３１μｍの炭窒化チタン粉末（ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末）を得た。
【００２３】
次に、上記ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末を、２．５ｍｏｌ／ＬＣｏ及び２．５ｍｏｌ／ＬＮｉを含有する（Ｃｏ（ＮＯ３）２＋Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液と混合し、ホールミル中で５時間混合した後、１５０℃で５時間乾燥し、これを解砕し、平均粒径１．５ｍｍ以下の原料混合物を形成した。
次いで、この原料混合物を、窒素ガス雰囲気中で３００℃×１時間加熱して、熱分解処理を行い、ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末と熱分解反応生成物（酸化Ｃｏ，酸化Ｎｉ等）の混合物を形成した。
その後、上記ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末と熱分解反応生成物の混合物を、水素ガス雰囲気中で３００℃×１時間加熱して、還元処理を行うことにより、本発明の複合粉末（以下、本発明粉末１という）を製造した。
【００２４】
また、上記本発明粉末１の製造において、ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末と混合する（Ｃｏ（ＮＯ３）２＋Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液のＣｏ濃度を１．３５ｍｏｌ／Ｌに変更し、さらに、Ｎｉ濃度を１．３５ｍｏｌ／Ｌに変更し、それ以外は、上記本発明粉末１の製造工程と全く同じ工程で、本発明の複合粉末（以下、本発明粉末２という）を製造した。
【００２５】
上記本発明粉末１の製造において、ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末と混合する（Ｃｏ（ＮＯ３）２＋Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液のＣｏ濃度を０．５６ｍｏｌ／Ｌに変更し、さらに、Ｎｉ濃度を０．５６ｍｏｌ／Ｌに変更し、それ以外は、上記本発明粉末１の製造工程と全く同じ工程で、本発明の複合粉末（以下、本発明粉末３という）を製造した。
【００２６】
上記本発明粉末１の製造において、ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末と混合する（Ｃｏ（ＮＯ３）２＋Ｎｉ（ＮＯ３）２）水溶液を、０．５６ｍｏｌ／ＬのＣｏを含有するＣｏ（ＮＯ３）２水溶液に変更し、それ以外は、上記本発明粉末１の製造工程と全く同じ工程で、本発明の複合粉末（以下、本発明粉末４という）を製造した。
【００２７】
上記本発明粉末１〜４について、それぞれの複合粉末中のＣｏ含有割合、Ｎｉ含有割合を原子吸光光度法で測定し、それぞれの粉末の平均粒径をフィシャー法（ＡＳＴＭＢ３３０）で測定し、複合粉末の比表面積（ＢＥＴ値）をＢＥＴ法で、また、酸素含有量を赤外吸収法で測定した。
これらの測定値を表１に示す。
【００２８】
さらに、本発明粉末１と本発明粉末２について、それぞれの複合粉末の組織を走査型電子顕微鏡で観察した。
図２に、本発明粉末１のＳＥＭ写真を示すが、粒径１．３μｍのＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末（中央部分）の表面に、粒径１０〜２００ｎｍのＣｏ、Ｎｉの微細粒子粉末が付着した粒子形態を有することがわかる。また、本発明粉末２についても、図２と同様な粒子形態組織構造を有することを確認している。
【００２９】
比較のため、ＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末の表面に、Ｃｏ、Ｎｉの微細粒子粉末をその表面に付着・複合化していない上記通常のＴｉＣ０．５Ｎ０．５粉末（以下、比較例粉末という）について、上記本発明粉末１、本発明粉末２と同様に、粉末の比表面積（ＢＥＴ値）、平均粒径、酸素含有量を測定した。これらの測定値を表１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
次に、原料粉末として、１．００〜２．００μｍの平均粒径を有する上記本発明粉末１〜４以外に、ＴｉＣ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｍｏ２Ｃ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した。その後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を２ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結した。その後、切れ刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８−ＳＨのチップ形状をもった炭窒化チタン基サーメットからなる切削工具（以下、本発明工具という）１〜６を製造した。
【００３２】
比較のため、上記本発明粉末１〜４を用いる代わりに上記比較例粉末を使用して、本発明工具１〜６とそれぞれＴｉＣ０．５Ｎ０．５、Ｎｉ、Ｃｏ含有量が同量となるように配合を行い、同じ条件で同じチップ形状をもった炭窒化チタン基サーメットからなる切削工具（以下、比較例工具という）１〜６を製造した。
【００３３】
また、上記本発明工具１〜６と上記比較例工具１〜６について、焼結体としての表面硬度、内部硬度を、ロックウェル硬さ試験機を用いたロックウェル硬さ試験方法（ＪＩＳ Ｚ２２４５）、靭性値をビッカース硬さ試験機を用いた圧子挿入法（ＪＩＳ Ｒ１６０７）によりそれぞれ測定した。その測定値を表２に示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】
さらに、この本発明切削工具１〜６と比較例工具１〜６とを、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下の条件Ａ、Ｂにて合金鋼の乾式切削加工試験を行った。
【００３６】
[切削条件Ａ]
被削材： ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の丸棒
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ
切り込み： １．０ ｍｍ
送り： ０．２０ ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間： １０ 分
[切削条件Ｂ]
被削材： ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ
切り込み： １．０ ｍｍ
送り： ０．２０ ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間： １０ 分
【００３７】
上記切削条件Ａ、Ｂにて１０分切削後の逃げ面摩耗幅を測定し、その値を表３に示す。切削途中で欠損に至った場合は、欠損に至るまでの切削時間を示す。
【００３８】
【表３】
【００３９】
表３に示す切削条件Ａの結果より、本発明工具は比較例工具に比して摩耗幅が１０〜２０％程度小さく、耐摩耗性が非常に優れていることがわかる。
また、切削条件Ｂの結果より、欠損することなく正常に摩耗しており、耐欠損性においても非常に優れることがわかる。
【００４０】
以上のとおり、本発明サーメット製造用複合粉末は、優れた高硬度、高靭性、高強度を有し、これを用いてサーメット製品、例えば、サーメット製切削工具を製造した場合には、該サーメット製切削工具は、優れた耐欠損性、耐摩耗性を備え、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する。
また、本発明のサーメット製造用複合粉末の製造方法は、簡易かつ緩条件下ですぐれた特性を備える複合粉末を製造し得るものである。
したがって、本発明の工業的な価値は非常に高い。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の複合粉末の製造フローの一例を示す。
【図２】走査型電子顕微鏡により観察された本発明粉末１のＳＥＭ写真を示す。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径０．５〜２．５μｍの炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と、平均粒径１００ｎｍ以下のコバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末が複合化された複合粉末において、
（ａ）上記コバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末は、上記チタン系粉末の表面に付着する形で複合化しており、
（ｂ）上記コバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末の全粉末に対する含有割合は５〜３０重量％であり、
（ｃ）上記複合粉末の比表面積（ＢＥＴ値）は、２．０ｍ２／ｇ以上であり、
（ｄ）上記複合粉末中の酸素含有量は、４．０重量％以下である、
ことを特徴とするサーメット製造用複合粉末。
【請求項２】
請求項１に記載のサーメット製造用複合粉末の製造方法において、
炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩の溶液とを混合し、その後乾燥することによって、前記炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末が、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩を担持してなる原料混合物を調整し、
上記原料混合物を不活性ガス雰囲気中にて２００〜５００℃の温度で熱処理することによって、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩の熱分解処理を行い、炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と熱分解反応生成物の混合物を形成し、
次いで、チタン系粉末と熱分解反応生成物からなる上記混合物を水素雰囲気中にて２００〜９００℃の温度で還元処理する、
ことを特徴とする請求項１に記載のサーメット製造用複合粉末の製造方法。
【請求項１】
平均粒径０．５〜２．５μｍの炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と、平均粒径１００ｎｍ以下のコバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末が複合化された複合粉末において、
（ａ）上記コバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末は、上記チタン系粉末の表面に付着する形で複合化しており、
（ｂ）上記コバルト及びニッケルの何れか１種または２種からなる微細粒子粉末の全粉末に対する含有割合は５〜３０重量％であり、
（ｃ）上記複合粉末の比表面積（ＢＥＴ値）は、２．０ｍ２／ｇ以上であり、
（ｄ）上記複合粉末中の酸素含有量は、４．０重量％以下である、
ことを特徴とするサーメット製造用複合粉末。
【請求項２】
請求項１に記載のサーメット製造用複合粉末の製造方法において、
炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩の溶液とを混合し、その後乾燥することによって、前記炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末が、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩を担持してなる原料混合物を調整し、
上記原料混合物を不活性ガス雰囲気中にて２００〜５００℃の温度で熱処理することによって、コバルト及びニッケルの何れか１種または２種を含有する水溶性塩の熱分解処理を行い、炭化チタン、窒化チタン及び炭窒化チタンの何れか１種または２種以上からなるチタン系粉末と熱分解反応生成物の混合物を形成し、
次いで、チタン系粉末と熱分解反応生成物からなる上記混合物を水素雰囲気中にて２００〜９００℃の温度で還元処理する、
ことを特徴とする請求項１に記載のサーメット製造用複合粉末の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１０−１２１１９２（Ｐ２０１０−１２１１９２Ａ）
【公開日】平成２２年６月３日（２０１０．６．３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２９７８８８（Ｐ２００８−２９７８８８）
【出願日】平成２０年１１月２１日（２００８．１１．２１）
【出願人】（３９１００２６８３）日本新金属株式会社 (14)
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年６月３日（２０１０．６．３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１１月２１日（２００８．１１．２１）
【出願人】（３９１００２６８３）日本新金属株式会社 (14)
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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