試料台

【課題】試料に電子線を照射する際に試料台の一部が電子線に対して影になる事を防ぐ試料台を提供すること。
【解決手段】試料台本体１２０の先端１２０ａに測定する試料を取り付けて、前記試料を固定する。試料台支持部１１０は、試料台本体１２０を挟み込んで、ハンダを溶融させたり、あるいは、かしめたりして試料台本体１２０を固定させる。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、透過型電子顕微鏡分析及び電子線元素分析に於いて、観察用の薄膜試料を分析装置内に固定する為の試料台に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の試料台においては、カートリッジ本体が試料ホルダに自在に脱着できるようになっている。試料ホルダには、カートリッジ本体を挿入するための挿入孔が備えられている。挿入孔に挿入されるカートリッジ本体をしっかりと保持するため、挿入孔には押さえバネが備えられている。カートリッジ本体にはガイド穴が備えられており、カートリッジ本体が挿入孔の底まで挿入されると、バネによってカートリッジ本体側に押圧されているボールがガイド穴に挿入され、カートリッジ本体は試料ホルダに安定に固定される。カートリッジ本体の先端部はカートリッジ本体の厚さより薄く形成されており、この部分にメッシュ状部が形成されている。このカートリッジ本体より薄く形成されているメッシュ状部は、このメッシュ状部により試料を掬い上げやすいようにカートリッジ本体から突出して形成されている（特許文献１参照）。
【０００３】
また、一般的には、透過型電子顕微鏡分析に於いて分析用試料を固定する試料台は、通称メッシュと呼ばれて広く販売されている。透過型電子顕微鏡分析は通常の走査型電子顕微鏡と比べると高倍率で試料の観察が行える為に、半導体の構造解析や故障解析に広く用いられている。近年、半導体はその集積度が飛躍的に向上した為に、素子の大きさが集積度に反比例して小型化している。この為に、透過型電子顕微鏡分析で用いられる試料も小型化している。しかし、市販されている試料台は、一般的な試料に対応する形状のものが多く、これらの特殊な用途に対応していないのが現実である。
【０００４】
ここで、透過型電子顕微鏡による試料の作成から画像観察までを、電子線励起のＸ線元素分析法に付いて説明する。先ず、観察したい部分１３２０を含む部分を直方体に切り出す。図１３は、試料１３１０を切り出した状態を示している。次に、観察したい部分１３３０を試料１３１０の左右から切り込みを入れながら薄くしていき、一定の厚みになるまで薄くする。この薄くなった面を観察面１４１０とする。図１４は、試料１３１０に切り込み１３３０を入れた状態を示している。
【０００５】
近年、切り込みを入れる作業は、集束イオンビーム装置やイオンミリング装置で行われるのが一般的でる。これらの透過型電子顕微鏡の特性から、電子が透過する部分の試料厚みが薄いほど鮮明な画像が取れる。従って、直方体に切り出した試料１３１０の長手方向や切り込み残部の厚みが極力薄い方が好ましい。次に、切り込みを入れた試料１３１０を試料台１５１０に固定する。固定には導電性接着剤１４１０が用いられる。近年では、金属膜デポジション機能を持つ集束イオンビーム装置や電子ビーム装置で、金属膜を試料の側面に付けて固定する方法が一般的になって来ている。図１５は、試料１３１０を試料台１５１０に固定した状態を示す。
【０００６】
次に、透過型電子顕微鏡を用いて試料面を観察する方法を説明する。図１６は、透過型電子顕微鏡による観察方法を示す。電子銃１６１０は電子線１６２０を発する。電子線１６２０は２つの電磁レンズ１６３０を通過すると、平行な電子線となる。この平行な電子線は、アパーチャ１６４０を通過して、透過型電子顕微鏡内部に固定された試料１６７０の試料面に当てられる。試料１６７０に当てられた電子線は、電磁レンズ１６５０により、拡散される。拡散された電子線は、電磁レンズ１６５０の下に敷いた感光紙１６６０に電子を当てて感光させ、試料面の像を得る。電子銃１６１０から発せられた電子線が、電磁レンズ１６５０の下に敷いた感光紙１６６０に電子を当たって、感光紙１６６０を感光させることで、試料面の像を得る。画像の濃淡は、透過する電子の量によって決まる。電子の透過率は、試料の材質に依って変化する。観察面１４１０の厚みが厚いと全体的に透過する電子の量が減る為に、コントラストがつきにくくなる。従って、試料面、つまり電子の透過部の厚みは、一般的には１ミクロン以下に押さえられている。
【０００７】
次に試料面の元素分析に付いて説明する。図１７は、電子線励起Ｘ線による元素分析を示す図である。電子銃１７１０から発せられた電子線１７２０は、２つの電磁レンズ１７３０を通過して試料１７６０に当たる。透過型電子顕微鏡では、電子線が試料１７６０に当たると、元素が励起される。これにより、特徴Ｘ線１７５０が放出される。この特徴Ｘ線の波長と量をＸ線検出器１７４０で測定することで、試料１７６０の元素とその量を特定する出来る。なお、特徴Ｘ線の検出には、一般的にガイガー計数管やシンチレータが用いられる。
【特許文献１】特開平８−１７３８１号公報（００１０〜００１５段落及び図１参照）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、従来の試料台に於いて、試料１８１０のサイズが試料台１８２０の試料固定面と比較して非常に小さい場合、試料台１８２０の一部が通過する電子１８３０を妨げてしまい、試料面に電子１８３０が当たらない場合があり得る。そうなると、試料面の画像を取ることが出来なくなる。また、試料台１８２０は通常、電気的グランドに接続されている。試料台１８２０の試料固定面が大きいと、負に帯電した電子が吸収されてしったり、電子のトラジェクトリー（航路）が変わったりしてしまうおそれがある。このように、試料面の観察及び元素分析に於いて不具合が生じる。図１８は試料が試料台の影になり、試料に電子線が届かない様子を示す。
【０００９】
また、元素分析において、試料台１９２０に当たった電子１９４０がＸ線１９５０を励起し、このＸ線１９５０が検出器１９３０に飛び込んでノイズ成分となる。したがって、試料１９１０の正確な元素分析を妨げるおそれがある。図１９は、電子線が試料台に当たって、Ｘ線が励起される状況を示す。試料台１９２０は通常、モリブデン等の試料が含まない元素が用いられているが、微量ながら不純物が含まれている場合が多い。この不純物が発するＸ線が試料固定面が大きくなり、その量が無視出来なくなると試料面から出たＸ線か、試料台から出たＸ線か判別出来なくなる。
【００１０】
元素が励起されて発するＸ線は励起状態が異なる事で複数となり、不純物Ｘ線のピークが試料面から出たＸ線のピークに掛かってその存在を見難くし、判読を難しくする結果となる。従って、観察用試料に合った大きさの試料固定面を持つ試料台が必要となる。
【００１１】
なお、試料台は試料台本体と試料台支持部の二つに分けた場合、試料台本体の材質は半導体試料を観察・分析する事から、半導体で用いられる事が少ない元素を含む材料且つ元素として剛性の高く、薄膜に加工し易い材料が好ましい。また、試料台が電気的グランドになる事から電気導通性は必須条件となる。近年、透過型電子顕微鏡による半導体の故障部観察は高分解能を要求される為に切り出された試料がより小さくなり、観察面の厚みも薄くなる傾向にある。切り出された試料の幅は５ミクロン程度が一般的となり、試料台の厚みもこれに近いものが理想となる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の試料台は、先端に測定する試料を取り付けて前記試料を固定する試料台本体と、前記試料台本体を挟み込んで前記試料台本体を固定する試料台支持部と、を有する。
前記試料台本体は、前記試料の大きさに合わせて前記先端を切断し、前記切断された部分に前記試料を固定する。
【００１３】
また、前記試料台支持部は、半円形の形状又は半円形の前記形状の直線部分に内側に向かって切り込み部分を設けた形状であって、前記半円形の形状の前記直線部分又は前記切込み部分を前記試料台本体側に向けて前記試料台本体を固定する。あるいは、前記試料台支持部は、リング形状の一部を削除した形状であって、削除された前記一部を前記試料台本体側に向けて前記試料台本体を固定する。
【００１４】
前記試料台本体と前記試料台指示部は、前記試料台本体と前記試料台指示部の間にハンダを溶融させて固定する。あるいは、前記試料台指示部は、前記試料台指示部をかしめて前記試料台本体と前記試料台指示部を固定する。
そして、前記試料台本体は、前記試料台本体の厚みが前記試料の厚みと同等かそれ以下である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、試料台の大きさを試料の大きさに合わせる事ができる。これにより、試料台を構成する元素の元素分析結果に対する影響を防ぎ、観察の為の電子線を試料に照射する際に、試料台の一部が電子線に対して影になる事を防ぐ効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
【実施例１】
【００１７】
本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。
【００１８】
まず、本発明の試料台の構造に付いて説明する。図１は試料台本体を表す斜視図である。試料台本体１１０は、半月型の形状（図１（ａ））かこの半月型の直線部分をＶ字型に切込みを入れた切り込み型の形状（図１（ｂ））を使用する。半月型の形状は加工が容易な点で、試料台支持部１１０のコストを下げることが出来る。一方、切り込み型の形状は、試料の大きさの制限を受けにくいという利点がある。どちらを使用するかは、測定する試料の大きさ、形状や試料台のコスト等により選択する。試料台本体１１０の材質は、半導体で用いられる事が少ない元素を含む。これは、半導体試料を観察や分析する事から、電子線が試料台に当たったのか、試料に当たったのかが区別できないからである。また、元素として剛性が高く、薄膜に加工し易い材料が好ましい。例えばモリブデンやタングステンなどである。試料台１１０は電気的グランドになる事から、電気導通性は必須条件となる。近年、透過型電子顕微鏡による半導体の故障部観察は高分解能を要求される為に切り出された試料がより小さくなり、観察面の厚みも薄くなる傾向にある。切り出された試料の幅は５ミクロン程度が一般的となり、試料台１１０の厚みとこの厚みと同じか、それ以下であることが望ましい。測定時において、試料が試料台の影響をより受けづらくすることができるからである。
【００１９】
次に、この試料台本体を使用した試料台について説明する。図２は、試料代の形状を示す。試料台支持部１１０の直径は３mmである。試料台本体１２０は、直径３ｍｍの円盤から削り出す。このようにすると、同じ治具設定で試料台本体１２０と試料台支持部１１０とが研磨加工することが出来る為、コスト的に有利である。従って、試料台支持部に於いても直径３mmの円盤を用いて研磨加工し、所定の厚みに揃えた後に試料台支持部を切り出す方法を用いた。試料台本体の材質はモリブデン、タングステンなどを用いる。また、ステンレススチールでも構わない。また、試料台支持部１１０と試料台本体１２０の厚みは、共に５ミクロンとした。
【００２０】
次に、試料台の製造方法について説明する。図１０は、試料台の製造方法におけるフローチャートを示す。試料台本体１２０を加工するために、先ず、材料の板を用意する（行程２０１）。本実施例では、０．１ミリメートル厚みを有し、一辺が５０ミリメートルのモリブデン角板を用いた。この材料を研磨する（行程２０２）。研磨方法は歪みを補正した鋳鉄の研磨盤に接着剤を薄く塗布する。接着剤は、スプレー式のアクリル系接着剤を使用した。研磨機は片面研磨機を使用する。なお、両面研磨機を使用しても構わない。粗研磨は、グリーンシリコンカーバイドの３０００番の水溶液を用いる。第１面を加工した後に張り替え作業を行い、第２面も同様の研磨剤で研磨した。仕上げ研磨はシリコン乳剤を用い、粗研磨と同様に第１面の研磨後に張り替えて第２面の研磨を行う。最終の仕上げ厚みは、平均厚みで５ミクロンとした。試料台本体１２０の作成に於いて、原料を板状で研磨してから型取りをするのは、研磨する際に試料台本体１２０のエッジ部分が薄くなり、厚みバラツキが大きくなるのを防ぐ目的がある。
【００２１】
次に研磨した板材の型取りを行う。原料の厚みは５ミクロンと既に薄い為に、原料の角材を先ずは所定の大きさに切断する（行程２０３）。切断にはダイシングソーを用いた。原料板３１０は、３．５ミリメートルの幅にダイシングブレード３２０を用いて切断する。この状態を図３に示す。切断幅が３．５ミリメートルで、切り代が０．５ミリメートルであると、５０ミリメートル角の原料から一辺１２枚、計１４４枚の板を切り出す事が出来る。次に切断した原料板４４０を集め、外周成形治具４１０にセットし、外周研削をする（行程２０４）。図４は、試料台本体の外周成形の状態を示す。原料板４４０は、外周成形治具４１０にセットされる。原料板４４０の外周は、砥石４３０を軸４２０を中心に回転させて研削する。砥石４３０はダイヤをメタルボンドで固めた物が相応しい。
【００２２】
そして、原料板４４０を４等分する（行程２０５）。４等分の加工はダイヤカッターを使用する。図５は、原料板を４等分にする加工の状態を示す。ダイヤカッターを使用する理由は、ダイシングソーでは切り代が大き過ぎる事と試料を乗せる部分は最終的には研磨して作成する為、この段階で平坦ではなくて良い事がその理由である。
【００２３】
次に、試料台支持部１１０の作成に付いて説明する。先ずは試料台支持部１１０に用いられる原料を用意する（行程２１１）。本実施例では原料にステンレススチール（ＳＵＳ）を用いた。ステンレススチールの板は、０．０５〜０．１０ミリメートルの厚みの物を用意する。本実施例では、既に一辺が３．５ミリメートルにダイシングされた正方形の板を用意した。ステンレススチールの板を集めて、外周成形を行う（行程２１２）。外周成形の方法と治具は、図４で示したものと同じものを使用する。次に、ダイヤモンドカッター５２０を用いて試料台支持部１１０を２等分する（行程２１３）。図６は、２等分する方法である。２等分した試料台支持部１１０にダイヤホイール７１０を用いて切り込みを入れる（行程２１４）。本実施例では、電着型のダイヤホイールを用いた。その理由は、メタルボンド型に比べて初期の切れ味が勝っている為、切断面がシャープに切れ、つまりバリの発生が押さえられる為である。試料台支持部１１０を洗浄する（行程２１５）。
【００２４】
次に、試料台本体１２０と試料台支持部１１０を組み立てる作業に付いて説明する。組み立てる方法は、熱カシメ法とハンダ付け法が一般的である。ここでは、リフローを用いたハンダ付け法の説明をする。先ず、試料台支持部１１０の片面にリフロー用のハンダクリームをスクリーン印刷で塗布する（行程２２１）。ハンダの種類は、通称６４ハンダと呼ばれる鉛６３％錫３７％のハンダを使用した。ハンダの厚みは２〜３ミクロンとした。次に、試料台支持部１１０のハンダを塗布した面を内側にして、２枚の試料台支持部１１０で試料台本体１２０を挟み込む形で固定する（行程２２２）。図８は、固定した状態を示す。この状態でリフロー炉に流す（行程２２３）。ハンダは溶解し、２枚の試料台支持部１１０と試料台本体１２０は、ハンダによって固定される。
【００２５】
最後に、試料台本体１２０の試料を乗せる部分１２０ａを研磨加工する（行程２２４）。図９は、試料台１００の尖端１２０ａを研磨加工する方法を示した図である。押さえ治具９１０は両側から試料台１００の先端部分１２０ａを挟む形で保持し、反対側から砥石ホイール９２０が回転軸９３０を中心に回転しながら押さえ治具９１０に接近し、押さえ治具９１０の一部を切削する形で加工する。試料台１００の尖端１２０ａが押さえ治具９１０で固定されている上に、押さえ治具９１０自体が試料台尖端１２０ａと共に削られるので、切削時の加工圧力で試料台尖端１２０ａが変形する危険性が少ない。切削ホイール９２０は、０．５ミクロン平均粒径のダイヤを電着したものを使用した。本実施例では、ダイヤバフ研磨も試みてみた。ダイヤバフ研磨材は５ミクロン平均粒径のダイヤモンドを、ひまし油と防腐油に溶いたものを使用した。結果は、尖端１２０ａが研磨された状態で良好であった。最後に、試料台１２０の尖端１２０ａを研磨する方法の利点は、試料台１００の一方方向の長さを試料に合わせる事が出来る点である。
【実施例２】
【００２６】
次に、別の実施例について説明する。
図１１は実施例２の試料台を示す模式図である。本実施例では、理想型に近く加工が容易なものを提案する。先ず、試料台１１００は、試料台本体１１２０と試料台支持部１１１０に分けて、個々に作成する。その後に、試料台本体１１２０と試料台支持部１１１０を組み立てて、試料台１１００を作る方法を取る。このような方法とする主な理由として、試料台本体１１２０は不純物の少ない特殊な金属を用いる為に高価である。しかし、試料台支持部１１１０は試料台本体１１２０を保持する目的と電子から受ける電荷を逃がす役目があるだけで、特に高価な材料を使う必要が無い。本実施例では試料台本体１１２０にモリブデンを用いたが、その他にタングステンなどでも可能で有る。試料台支持部１１１０の材質は電気導通性があり、材質的剛性が高いものが要求される為、本実施例では通常のステンレススチールを材質として用いた。
【００２７】
試料台本体１１２０は、研磨加工で厚みを観察試料に合わせた後に分割した扇型形状の物を用いる。本実施例では３mmのモリブデン円盤を研磨し、厚みを５ミクロンに揃えた。分割は頂角が９０度となる様、４等分割とした。試料固本体は頂角の部分１１２０ａを平坦に加工して作成される。本実施例では４等分割した円弧の両端を結ぶ直線に対して水平になる様に頂角部分を研磨し、その長さを１５ミクロンとした。
【００２８】
図１２は、試料台支持部１２００を示す。試料台支持部１２００は半円に近い円弧の形状を持ち、試料台本体１１２０を導電性の接合剤、例えばハンダや低温度溶融性金属や機械的接合、例えばカシメや圧着等で固定する。しかし、接合剤に付いて言えば試料の観察が極めて高真空の中で行われる為、アウトガスが極めて少ない事が望まれる。本実施例ではカシメ法を用いて試料台本体と試料台支持部を接合した。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】廉価版の試料台支持部を示す。図１（ａ）は月型の形状、図１（ｂ）は切り込み型の形状を示す。
【図２】組上がり後の試料台の形状を示す。
【図３】ダイシングソーによる切断を示す。
【図４】試料台本体の外周成形を示す。
【図５】原料板の４等分切断を示す。
【図６】原料板の２等分切断を示す。
【図７】ダイヤホイールでの切り込みを示す。
【図８】試料台の合わせを示す。
【図９】試料台尖端の加工を示す。
【図１０】試料台作成のフローチャートを示す。
【図１１】理想的な試料台の形状を示す。図１１（ａ）は理想的な試料台の外観形状、図１１（ｂ）は理想的な試料台の試料接着部拡大図を示す。
【図１２】理想的な試料台支持部の形状を示す
【図１３】切り出した透過型電子顕微鏡用試料を示す。
【図１４】観察面加工した透過型電子顕微鏡用試料を示す。
【図１５】試料台に試料を乗せた状態を示す。
【図１６】透過型電子顕微鏡による観察を示す。
【図１７】電子線励起Ｘ線による元素分析を示す。
【図１８】試料台が電子線を遮る場合を示す。
【図１９】試料台から出たＸ線で元素分析が影響する場合を示す。
【符号の説明】
【００３０】
１００試料台
１１０試料台指示部
１２０試料台本体
３１０、５１０原料板
３２０切断ブレード
４１０外周成形治具
４３０砥石
５２０ダイヤモンドカッター
７１０ダイヤホイール
９１０押さえ治具
９２０切削ホイール

【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端に測定する試料を取り付けて前記試料を固定する試料台本体と、
前記試料台本体を挟み込んで前記試料台本体を固定する試料台支持部と、
を有する試料台。
【請求項２】
前記試料台本体は、前記試料の大きさに合わせて前記先端を切断し、前記切断された部分に前記試料を固定する請求項１記載の試料台。
【請求項３】
前記試料台支持部は、半円形の形状又は半円形の前記形状の直線部分に内側に向かって切り込み部分を設けた形状であって、前記半円形の形状の前記直線部分又は前記切込み部分を前記試料台本体側に向けて前記試料台本体を固定した請求項１又は２記載の試料台。
【請求項４】
前記試料台支持部は、リング形状の一部を削除した形状であって、削除された前記一部を前記試料台本体側に向けて前記試料台本体を固定した請求項１又は２記載の試料台。
【請求項５】
前記試料台本体と前記試料台指示部は、前記試料台本体と前記試料台指示部の間にハンダを溶融させて固定する請求項１乃至４のいずれかに記載の試料台。
【請求項６】
前記試料台指示部は、前記試料台指示部をかしめて前記試料台本体と前記試料台指示部を固定する請求項１乃至４のいずれかに記載の試料台。
【請求項７】
前記試料台本体は、前記試料台本体の厚みが前記試料の厚みと同等かそれ以下である請求項１乃至６のいずれかに記載の試料台。

【図１】