走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーおよび該試料延伸ホルダーを用いた試料の表面状態の観察方法
【課題】 走査型プローブ顕微鏡の試料台の上に試料の被観察部である中心部がプローブの深針に近接するように設置し、試料の両端部を対向する一対の把持具で把持し、対向位置にある一対の把持具が反対方向に移動可能であり、試料の被観察部である中心部が静止状態を保つように試料に歪みを与えることができる走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーおよび該試料延伸ホルダーを用いた試料の表面状態の観察方法を提供する。
【解決手段】 走査型プローブ顕微鏡に設置された試料１０を延伸させる試料延伸ホルダー１であって、試料１０の両端部を把持する一対の把持具９と、一対の把持具９を移動可能に支持する支持部材４と、対向位置にある一対の把持具９を互いに離間する方向に移動させる移動機構７とを備えた。
【解決手段】 走査型プローブ顕微鏡に設置された試料１０を延伸させる試料延伸ホルダー１であって、試料１０の両端部を把持する一対の把持具９と、一対の把持具９を移動可能に支持する支持部材４と、対向位置にある一対の把持具９を互いに離間する方向に移動させる移動機構７とを備えた。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーおよび該試料延伸ホルダーを用いた試料の表面状態の観察方法に関するものである。さらに詳しくは、本発明は、走査型プローブ顕微鏡の試料台の上に試料の被観察部である中心部がプローブの深針に近接するように設置し、試料の両端部を対向する一対の把持具で把持し、対向位置にある一対の把持具が反対方向に移動可能であり、試料の被観察部である中心部が静止状態を保つように試料に歪みを与える試料延伸ホルダーおよび試料の表面状態の観察方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、走査型プローブ顕微鏡を用いて変形が与えられた試料の表面状態の観察や変形前後における試料の表面状態を観察する方法が知られている。例えば、特許文献１および特許文献２には、カンチレバーおよび深針を有するプローブと、試料台とを備え、深針を試料台にセットされた試料に対して相対的に移動させることにより、試料の表面状態を観察することができる走査型プローブ顕微鏡およびこれを用いた観察方法が記載されている。
【０００３】
この走査型プローブ顕微鏡は、加熱または冷却された試料の表面状態を観察できるように加熱または冷却手段を備えるとともに、延伸された試料の表面状態を観察できるように延伸機構を備えている。
【０００４】
しかしながら、特許文献１および特許文献２に記載の走査型プローブ顕微鏡およびこれを用いた観察方法の場合、試料の両端近傍を固定する一対の固定手段を備えており、一方の固定手段に対して他方の固定手段が相対的に移動することによって試料に歪が与えられるような延伸機構であるため、歪みにより深針と試料の被観察部の相対位置が移動し、常に試料の被観察部における表面状態の観察を実施することは難しく、その改良が求められていた。
【０００５】
また、特許文献１および特許文献２に記載の走査型プローブ顕微鏡を用いてポリエチレンやポリプロピレンをはじめとする結晶性ポリマーからなる試料の表面状態を観察する場合、一方の固定手段に対して他方の固定手段が相対的に移動することによって試料に歪が与えられるような延伸機構であるために、試料の両端近傍を固定する一対の固定手段のうち片方の固定手段に保持された試料の端部に応力が集中し、ネッキング現象による変形が生じ、試料の被観察部に歪みを与えて表面状態の観察を実施することは難しく、その改良が求められていた。
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２４７９３１号公報
【特許文献２】特開２００２−７１５４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上述の事情に鑑みなされたもので、走査型プローブ顕微鏡の試料台の上に試料の被観察部である中心部がプローブの深針に近接するように設置し、試料の両端部を対向する一対の把持具で把持し、対向位置にある一対の把持具が反対方向に移動可能であり、試料の被観察部である中心部が静止状態を保つように試料に歪みを与えることができる走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーおよび該試料延伸ホルダーを用いた試料の表面状態の観察方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、このような実情に鑑み、鋭意検討の結果、本発明が、上記課題を解決できることを見出し、本発明の完成に至った。
すなわち、本発明の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーは、走査型プローブ顕微鏡に設置された試料を延伸させる試料延伸ホルダーであって、試料の両端部を把持する一対の把持具と、前記一対の把持具を移動可能に支持する支持部材と、対向位置にある一対の把持具を互いに離間する方向に移動させる移動機構とを備えたことを特徴とするものである。
【０００９】
本発明によれば、移動機構を作動させ、対向位置にある一対の把持具を互いに離間する方向に移動させて試料を対向する方向に延伸させることができる。したがって、試料の被観察部である中心部が静止状態に保たれつつ、試料の延伸状態を観察することができる。
【００１０】
本発明の一態様は、前記移動機構は、一つの軸の両側に左ネジと右ネジを形成した送りネジからなることを特徴とする。
本発明によれば、移動機構を一つの軸の両側に左ネジと右ネジを形成した送りネジから構成したため、送りネジを手動またはモータ等を用いて一方向に回転させるだけで一対の把持具を互いに離間する方向に移動させることができ、また送りネジを反対方向に回転させるだけで一対の把持具を互いに近接する方向に移動させることができる。
【００１１】
本発明の一態様は、前記支持部材は熱伝導体からなり、該熱伝導体は熱源に接触するとともに試料の裏面に接触していることを特徴とする。
本発明によれば、支持部材を構成する熱伝導体は、試料の被観察部表面の裏面側と接触しており、また、熱源は熱伝導体と接触しており、この結果、熱伝導体を介して試料と熱源との間で熱の伝達が行われる。熱源としては、カートリッジヒータ等を用いればよく、支持部材を構成する熱伝導体としては、アルミニウム合金や銅合金等の金属材料を用いればよい。
【００１２】
本発明の一態様は、前記支持部材は、上方に突出した凸状の中心部を有し、該凸状の中心部は、試料の裏面を支持する中央部の平坦面と、該平坦面の両側に形成されたテーパ部とからなっていることを特徴とする。
本発明によれば、試料は、支持部材の凸形状の中心部の平坦面によって支持され、且つテーパ部によって案内されるようになっている。したがって、試料が延伸される際に、試料がテーパ部に案内されつつ平坦面に支持されているため、試料に、延伸方向とは直交する方向に歪みが与えられることがない。
【００１３】
また、本発明の試料の表面状態の観察方法は、上述の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーを、試料の被観察部である中心部にプローブの深針が近接するように設置し、恒温度制御下で、歪みが与えられた試料の被観察部の表面状態を観察することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、試料の両端部を把持する対向位置にある一対の把持具を互いに離間する方向に移動させることができるため、試料の被観察部である中心部が静止状態を保つように試料に歪みを与えることができる。したがって、試料の歪みにより深針と試料の被観察部の相対位置が移動することがなく、常に試料の被観察部における表面状態の観察を実施することができる。
【００１５】
また、本発明によれば、試料の両端部を把持する一対の把持具に均等に応力が加わるため、試料の端部に応力が集中することがなく、ネッキング現象による変形が生じることがない。したがって、試料の被観察部に歪みを与えて表面状態の観察を確実に実施することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明に係る走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーおよび該試料延伸ホルダーを用いた試料の表面状態の観察方法の基本構成および実施形態を説明する。
図１および図２は、本発明の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの基本構成を示す図である。
図１は本発明の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの基本構成を示す模式的断面図である。図２（ａ）乃至図２（ｃ）は、図１に示す走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーを示す図であり、図２（ａ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的平面図、図２（ｂ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的正面図、図２（ｃ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的側面図である。
【００１７】
図１に示すように、試料延伸ホルダー１は、固定台２と、固定台２の上方に配置された断熱材３と、断熱材３の上方に配置された支持部材４と、支持部材４の下面に設けられた熱源５と、支持部材４に移動可能に支持された一対の移動部材６，６と、一対の移動部材６，６に螺合される送りネジ７と、一対の移動部材６，６との間で試料１０の両端を把持する一対の押え板８，８とを備えている。試料延伸ホルダー１は、固定台２により走査型プローブ顕微鏡の試料台２１の上に設置され固定される。
【００１８】
試料１０を一対の移動部材６，６の上に配置した後に、一対の押え板８，８を固定用ネジ１９により一対の移動部材６，６に固定することにより、試料１０は、試料１０の両端部が一対の移動部材６，６および一対の押え板８，８に把持された状態で試料延伸ホルダー１にセットされるようになっている。移動部材６と押え板８は試料１０の端部を把持する把持具９を構成する。また、支持部材４は熱源５からの熱を試料１０に伝導する熱伝導性が良好な熱伝導体を構成する。すなわち、支持部材４の中心部４ａは、試料１０の裏面に接触して試料１０を支持するとともに熱源５からの熱を試料１０に伝達する機能を有している。
【００１９】
前記一対の移動部材６，６には、雌ネジ６ａ，６ｂが形成されているのに対し、送りネジ７には、雄ネジ７ａ，７ｂが形成されている。そして、送りネジ７の雄ネジ７ａ，７ｂはそれぞれ右ネジと左ネジとから構成され、同様に、移動部材６，６の雌ネジ６ａ，６ｂはそれぞれ右ネジと左ネジとから構成されている。送りネジ７は、支持部材４の凸状の中心部４ａに回転可能に支持されている。
【００２０】
したがって、送りネジ７が回転することにより、一対の移動部材６，６は互いに近接する方向または離間する方向に移動するようになっている。試料１０の一端は、移動部材６と押え板８からなる把持具９により把持され、試料１０の他端は、移動部材６と押え板８からなる把持具９により把持される。送りネジ７の回転により、対向位置にある一対の把持具９，９が互いに離間する方向に移動すると、試料１０は対向する両方向から引張られて延伸する。すなわち、送りネジ７は対向位置にある一対の把持具９，９を互いに離間する方向に移動させる移動機構を構成する。
【００２１】
本発明の固定台２の寸法および形状は、特に制限されるものではなく、市販の走査型プローブ顕微鏡の試料台２１に応じて決めればよいが、好ましくは直径２０ｍｍ〜５０ｍｍの円盤である。なお、試料台２１も固定台２と概略同一の寸法である。固定台２および試料台２１の寸法があまりにも小さいと固定台２の上に搭載する熱源５や移動部材６の設計が困難になるとともに試料１０の寸法や最大延伸倍率が制限されるという問題がおこる場合があり、逆に、固定台２および試料台２１の寸法があまりにも大きくなると走査型プローブ顕微鏡に試料台２１を設置することが困難になるという問題がおこる場合がある。また、試料台２１を走査することにより表面状態を観察する走査型プローブ顕微鏡の場合には、試料延伸ホルダー１の重量が大きくなることや熱源からの熱伝導によりピエゾ素子の特性が不安定になり、試料の表面状態測定の安定性および操作性が低下するという問題がおこる場合がある。
【００２２】
試料１０の恒温度は、熱源５と、支持部材４からなる熱伝導体とによって達成される。支持部材４からなる熱伝導体は試料１０の被観察部表面の裏面側と接触しており、また、熱源５は熱伝導体と連結されており、熱伝導体を介して試料１０と熱源５との間で熱の伝達が行われる。熱源５としてはカートリッジヒーターを用いればよく、熱伝導体としては金属材料が好ましく、特に熱伝導体の観点からアルミニウム合金や銅合金が好ましい。場合によっては、熱源５としてペルチェ素子を用いることもできる。
【００２３】
恒温度範囲は、特に限定されるものではなく、−７０℃〜２００℃であり、その範囲の間で温度を±１℃の精度で制御することが好ましい。温度検出の方法は、特に限定されるものではなく、Ｋ熱電対や白金測温抵抗体等を使用する温度検出方法を用いればよい。温度制御の方法は、特に限定されるものではなく、温度調節計によるヒーター電力のＰＩＤ制御や液体窒素の流量制御等の方法が好ましい。
【００２４】
また、試料台２１を走査することにより表面状態を観察する走査型プローブ顕微鏡に本発明の試料延伸ホルダー１を設置する場合には、熱源５と固定台２の間に断熱材３を挿入することが望ましく、断熱材３によって熱源５から固定台２への熱伝導が遮蔽されるため、熱による試料台２１の走査機能への悪影響を防止することができる。
【００２５】
本発明の試料延伸ホルダー１で用いる一対の移動部材６，６の移動方法は、一本の軸に右ネジと左ネジを有する送りネジ７により互いに反対方向に移動する方法とするため、一対の移動部材６，６は互いに離間する方向に移動する。送りネジ７を回転させる駆動方式は、手動式やステッピングモータ等を使用して駆動する方式とすることが望ましい。必要に応じて、パルス出力によるステッピングモータ制御による方法を使用して、走査型プローブ顕微鏡から離れた位置からコンピュータを使用して駆動することもできる。
【００２６】
試料延伸ホルダー１への試料１０の固定方法としては、押え板８を用いて移動部材６の上にネジにより挟み込み固定する方法等を用いればよく、特に制限されるわけではない。移動部材６および押え板８の寸法および形状については、試料１０の最大延伸倍率を２００％以上にすることができる寸法および形状である。移動部材６および押え板８の試料１０との接触面にはすべり防止用の溝を形成することが望ましく、また、移動部材６および押え板８の材質は、強度の観点から金属材料が望ましい。
【００２７】
試料１０としては、シート状、フィルム状いずれも用いることができるが、延伸応力を軽減できる点からフィルムを用いることが好ましい。
試料の材質については、特に制限されるわけではないが、ゴムや高分子が好ましく、高分子は、結晶性ポリマー、非晶性ポリマーのいずれも用いることができる。
試料１０の形状については、特に制限されるわけではないが、好ましくは、短冊状で被観察部である中心部の端にノッチを有する形状である。ノッチの形状については、半円形状やＶ字形状等いずれも用いることができる。
【００２８】
試料延伸ホルダー１の詳細構造について、図２（ａ）乃至図２（ｃ）を参照して更に説明する。
固定台２および断熱材３には、貫通孔１４が形成されており、支持部材４と断熱材３にも、貫通孔１５が形成されている。そして、固定台２および断熱材３の貫通孔１４に固定用ネジ２２を挿通し、固定用ネジ２２を試料台２１に締め付けることにより、固定台２および断熱材３は試料台２１に固定される。また、支持部材４および断熱材３の貫通孔１５に固定用ネジ２３を挿通し、固定用ネジ２３を固定台２に締め付けることにより、支持部材４と断熱材３の間に熱源５が挟み込んで固定される。
【００２９】
熱源５は方形状のヒータからなり、熱源５にはヒータ用ケーブル１８が接続されており、熱源５に電力が供給されるようになっている。また白金センサー１６が熱源５に接触するように配置されており、白金センサー１６には白金センサー用ケーブル１７が接続されており、熱源５の温度を検出できるようになっている。そして、白金センサー１６の検出値に基づいて熱源５に供給する電力を制御し、熱源５の発熱量を制御できるようになっている。
【００３０】
支持部材４は、中心部４ａに凸形状を有するアルミ合金の円盤状ディスクからなり、支持部材４には、中心部４ａから左右に延びる凸形状のレール２０が４本形成されている。支持部材４は、凸形状の中心部４ａに送りネジ７を挿入する送りネジ挿入孔２４と、この送りネジ挿入孔２４と直交する方向にピン２５を挿入する２個のピン挿入孔２６とを有している。そして、２本のピン２５をピン挿入孔２６に挿入することにより、ピン２５が送りネジ７の中央部の外周面に形成された円周溝に嵌合され、送りネジ７が支持部材４に固定されるとともに位置決めされるようになっている。
【００３１】
移動部材６は凹形状の溝部２７を有しており、支持部材４に形成された凸形状のレール２０が移動部材６の凹形状の溝部２７に嵌合されるようになっている。これにより、送りネジ７を回転することにより、一対の移動部材６は支持部材４に形成された凸形状のレール２０に沿って互いに反対方向に移動することができる。試料１０は、移動部材６の上に押え板８を介して固定用ネジ１９の締め付けによってセットされる。したがって、引張試験を実施するに際して、試料１０は中央部の被測定部が静止状態を保ちつつ中心より外方へ対向する方向に移動することが可能となる。
【００３２】
走査型プローブ顕微鏡の試料台２１に試料延伸ホルダー１を設置し、移動部材６と押え板８とからなる把持具９により試料１０の一端を把持し、同様に、移動部材６と押え板８とからなる把持具９により試料１０の他端を把持する。この状態で、一本の軸に右ネジと左ネジを有する送りネジ７により把持具９が互いに反対方向に移動するため、恒温度雰囲気下で試料１０の被観察部である中心部が静止状態を保つように歪みが与えられる。この状態において、プローブ１３（図１参照）の深針１１が試料１０の被観察部である中心部に対して相対的に移動することにより、または、試料台２１がプローブ１３の深針１１に対して相対的に移動することにより、プローブ１３のカンチレバー１２のたわみ、カンチレバー１２の振幅変化、カンチレバー１２の振動位相変化等が検知され、延伸された試料１０の被観察部である中心部の表面状態が観察される。場合によっては、試料が延伸された後に恒温度雰囲気下に設定されてもよい。
【００３３】
本発明の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーおよびこれを用いた試料の表面状態の観察方法では、市販の走査型プローブ顕微鏡に存在する種々の測定モードにおいて、延伸された試料１０の被観察部である中心部の表面状態が観察されうる。そして、変形前後における表面状態の比較や互いの延伸倍率が異なる試料１０の被観察部である中心部の表面状態の比較によって、例えばポリエチレンやポリプロピレンをはじめとする結晶性ポリマーからなる試料について、以下に明記するような解析がなされうるものと考えられる。
（１）球晶ラメラ構造の変形、回転、配向および破壊挙動の分析
（２）ネッキング変形挙動の解明
（３）上記（１）および（２）の温度依存型および空間分布の解析
【００３４】
次に、図１および図２に示す走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーを更に具体化した実施形態を図３（ａ）乃至図３（ｄ）を参照して説明する。図３（ａ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの正面断面図、図３（ｂ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの平面図、図３（ｃ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの側面断面図である。また図３（ｄ）は図３（ｂ）のＡ−Ａ線断面図である。図３（ａ）乃至図３（ｄ）において、図１および図２と同一符号を付した部分は、同一または相当部分を示す。
【００３５】
図３（ａ）乃至図３（ｄ）に示すように、試料延伸ホルダー１は、固定台２と、固定台２の上方に配置された熱源５と、熱源５を保持する断熱材３と、熱源５の上方に配置された支持部材４と、支持部材４の下面に設けられた白金センサー１６と、白金センサー１６を保持するホルダー３２と、支持部材４に移動可能に支持された一対の移動部材６，６と、一対の移動部材６，６に螺合される送りネジ７と、一対の移動部材６，６との間で試料１０の両端を把持する一対の押え板８，８とを備えている。
【００３６】
試料延伸ホルダー１は、固定台２により走査型プローブ顕微鏡の試料台２１の上に設置され固定される。試料１０を一対の移動部材６，６の上に配置した後に、一対の押え板８，８を固定用ネジ１９により一対の移動部材６，６に固定することにより、試料１０は、試料１０の両端部が一対の移動部材６，６および一対の押え板８，８に把持された状態で試料延伸ホルダー１にセットされるようになっている。なお、押え板８および移動部材６のエッジ部は、試料１０に損傷を与えないように丸みを帯びた面取りがなされている。移動部材６と押え板８は試料１０の端部を把持する把持具９を構成する。また、支持部材４は熱源５からの熱を試料１０に伝導する熱伝導体を構成する。
【００３７】
前記一対の移動部材６，６には、雌ネジ６ａ，６ｂが形成されているのに対し、送りネジ７には、雄ネジ７ａ，７ｂが形成されている。そして、送りネジ７の雄ネジ７ａ，７ｂはそれぞれ右ネジと左ネジとから構成され、同様に、移動部材６，６の雌ネジ６ａ，６ｂはそれぞれ右ネジと左ネジとから構成されている。送りネジ７は、支持部材４の凸状の中心部４ａに回転可能に支持されている。
【００３８】
したがって、送りネジ７が回転することにより、一対の移動部材６，６は互いに近接する方向または離間する方向に移動するようになっている。試料１０の一端は、移動部材６と押え板８からなる把持具９により把持され、試料１０の他端は、移動部材６と押え板８からなる把持具９により把持される。なお、押え板８は試料１０側が下向きに凸にわん曲して形成されており、押え板８は全体で試料１０を押えることができるようになっている。送りネジ７の回転により、対向位置にある一対の把持具９，９が互いに離間する方向に移動すると、試料１０は対向する両方向から引張られて延伸する。すなわち、送りネジ７は対向位置にある一対の把持具９，９を互いに離間する方向に移動させる移動機構を構成する。
【００３９】
断熱材３と固定台２とは固定用ネジ３３により固定され、ホルダー３２と断熱材３とは固定用ネジ３４により固定されている。また支持部材４とホルダー３２とは固定用ネジ３５により固定されている。
【００４０】
熱源５は方形状のヒータからなり、熱源５にはヒータ用ケーブル１８が接続されており、熱源５に電力が供給されるようになっている。また白金センサー１６がホルダー３２を介して熱源５に接触するように配置されており、白金センサー１６には白金センサー用ケーブル１７が接続されており、熱源５の温度を検出できるようになっている。そして、白金センサー１６の検出値に基づいて熱源５に供給する電力を制御し、熱源５の発熱量を制御できるようになっている。
【００４１】
支持部材４は、中心部４ａに凸形状を有するアルミ合金の円盤状ディスクからなっている。凸形状の中心部４ａは、試料１０の裏面を支持する中央部の平坦面４ａｆと、平坦面４ａｆの両側に形成されたテーパ部４ａｔとからなっている。支持部材４は、凸形状の中心部４ａに送りネジ７を挿入する送りネジ挿入孔２４と、この送りネジ挿入孔２４と直交する方向にピン２５を挿入する２個のピン挿入孔２６とを有している。そして、２本のピン２５をピン挿入孔２６に挿入することにより、ピン２５が送りネジ７の中央部の外周面に形成された円周溝に嵌合され、送りネジ７が支持部材４に固定されるとともに位置決めされるようになっている。
【００４２】
本実施形態によれば、試料１０は支持部材４の凸形状の中心部４ａの平坦面４ａｆによって支持され、且つテーパ部４ａｔによって案内されるようになっている。したがって、試料１０が延伸される際に、試料１０がテーパ部４ａｔに案内されつつ平坦面４ａｆに支持されているため、試料１０が延伸方向とは直交する方向に歪みを形成されることがない。
【００４３】
移動部材６は送りネジ７に沿った方向に直線移動できるように支持部材４の凸形状の中心部４ａの両側面（ネジ７と直交する方向の両側面）によって案内されるようになっている。これにより、送りネジ７を回転することにより、一対の移動部材６は送りネジ７の軸方向に沿って互いに反対方向に移動することができる。試料１０は、移動部材６の上に押え板８を介して固定用ネジ１９の締め付けによってセットされる。したがって、引張試験を実施するに際して、試料１０は中央部の被測定部が静止状態を保ちつつ中心より外方へ対向する方向に移動することが可能となる。
【００４４】
走査型プローブ顕微鏡の試料台２１に試料延伸ホルダー１を設置し、移動部材６と押え板８とからなる把持具９により試料１０の一端を把持し、同様に、移動部材６と押え板８とからなる把持具９により試料１０の他端を把持する。この状態で、一本の軸に右ネジと左ネジを有する送りネジ７により把持具９が互いに反対方向に移動するため、恒温度雰囲気下で試料１０の被観察部である中心部が静止状態を保つように歪みが与えられる。この状態において、プローブ１３の深針１１が試料１０の被観察部である中心部に対して相対的に移動することにより、または、試料台２１がプローブ１３の深針１１に対して相対的に移動することにより、プローブ１３のカンチレバー１２のたわみ、カンチレバー１２の振幅変化、カンチレバー１２の振動位相変化等が検知され、延伸された試料１０の被観察部である中心部の表面状態が観察される。場合によっては、試料が延伸された後に恒温度雰囲気下に設定されてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】図１は本発明の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの基本構成を示す模式的断面図である。
【図２】図２（ａ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的平面図、図２（ｂ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的正面図、図２（ｃ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的側面図である。
【図３】図３（ａ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの正面断面図、図３（ｂ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの平面図、図３（ｃ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの側面断面図、図３（ｄ）は図３（ｂ）のＡ−Ａ線断面図である。
【符号の説明】
【００４６】
１ 試料延伸ホルダー
２ 固定台
３ 断熱材
４ 支持部材
４ａ 中心部
４ａｆ 平坦面
４ａｔ テーパ部
５ 熱源
６ 移動部材
６ａ，６ｂ 雌ネジ
７ 送りネジ
７ａ，７ｂ 雄ネジ
８ 押え板
９ 把持具
１０ 試料
１１ 深針
１２ カンチレバー
１３ プローブ
１４，１５ 貫通孔
１６ 白金センサー
１７ 白金センサー用ケーブル
１８ ヒータ用ケーブル
１９，２２，２３，３３，３４，３５ 固定用ネジ
２０ レール
２１ 試料台
２４ 送りネジ挿入孔
２５ ピン
２６ ピン挿入孔
２７ 溝部
３２ ホルダー
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーおよび該試料延伸ホルダーを用いた試料の表面状態の観察方法に関するものである。さらに詳しくは、本発明は、走査型プローブ顕微鏡の試料台の上に試料の被観察部である中心部がプローブの深針に近接するように設置し、試料の両端部を対向する一対の把持具で把持し、対向位置にある一対の把持具が反対方向に移動可能であり、試料の被観察部である中心部が静止状態を保つように試料に歪みを与える試料延伸ホルダーおよび試料の表面状態の観察方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、走査型プローブ顕微鏡を用いて変形が与えられた試料の表面状態の観察や変形前後における試料の表面状態を観察する方法が知られている。例えば、特許文献１および特許文献２には、カンチレバーおよび深針を有するプローブと、試料台とを備え、深針を試料台にセットされた試料に対して相対的に移動させることにより、試料の表面状態を観察することができる走査型プローブ顕微鏡およびこれを用いた観察方法が記載されている。
【０００３】
この走査型プローブ顕微鏡は、加熱または冷却された試料の表面状態を観察できるように加熱または冷却手段を備えるとともに、延伸された試料の表面状態を観察できるように延伸機構を備えている。
【０００４】
しかしながら、特許文献１および特許文献２に記載の走査型プローブ顕微鏡およびこれを用いた観察方法の場合、試料の両端近傍を固定する一対の固定手段を備えており、一方の固定手段に対して他方の固定手段が相対的に移動することによって試料に歪が与えられるような延伸機構であるため、歪みにより深針と試料の被観察部の相対位置が移動し、常に試料の被観察部における表面状態の観察を実施することは難しく、その改良が求められていた。
【０００５】
また、特許文献１および特許文献２に記載の走査型プローブ顕微鏡を用いてポリエチレンやポリプロピレンをはじめとする結晶性ポリマーからなる試料の表面状態を観察する場合、一方の固定手段に対して他方の固定手段が相対的に移動することによって試料に歪が与えられるような延伸機構であるために、試料の両端近傍を固定する一対の固定手段のうち片方の固定手段に保持された試料の端部に応力が集中し、ネッキング現象による変形が生じ、試料の被観察部に歪みを与えて表面状態の観察を実施することは難しく、その改良が求められていた。
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２４７９３１号公報
【特許文献２】特開２００２−７１５４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上述の事情に鑑みなされたもので、走査型プローブ顕微鏡の試料台の上に試料の被観察部である中心部がプローブの深針に近接するように設置し、試料の両端部を対向する一対の把持具で把持し、対向位置にある一対の把持具が反対方向に移動可能であり、試料の被観察部である中心部が静止状態を保つように試料に歪みを与えることができる走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーおよび該試料延伸ホルダーを用いた試料の表面状態の観察方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、このような実情に鑑み、鋭意検討の結果、本発明が、上記課題を解決できることを見出し、本発明の完成に至った。
すなわち、本発明の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーは、走査型プローブ顕微鏡に設置された試料を延伸させる試料延伸ホルダーであって、試料の両端部を把持する一対の把持具と、前記一対の把持具を移動可能に支持する支持部材と、対向位置にある一対の把持具を互いに離間する方向に移動させる移動機構とを備えたことを特徴とするものである。
【０００９】
本発明によれば、移動機構を作動させ、対向位置にある一対の把持具を互いに離間する方向に移動させて試料を対向する方向に延伸させることができる。したがって、試料の被観察部である中心部が静止状態に保たれつつ、試料の延伸状態を観察することができる。
【００１０】
本発明の一態様は、前記移動機構は、一つの軸の両側に左ネジと右ネジを形成した送りネジからなることを特徴とする。
本発明によれば、移動機構を一つの軸の両側に左ネジと右ネジを形成した送りネジから構成したため、送りネジを手動またはモータ等を用いて一方向に回転させるだけで一対の把持具を互いに離間する方向に移動させることができ、また送りネジを反対方向に回転させるだけで一対の把持具を互いに近接する方向に移動させることができる。
【００１１】
本発明の一態様は、前記支持部材は熱伝導体からなり、該熱伝導体は熱源に接触するとともに試料の裏面に接触していることを特徴とする。
本発明によれば、支持部材を構成する熱伝導体は、試料の被観察部表面の裏面側と接触しており、また、熱源は熱伝導体と接触しており、この結果、熱伝導体を介して試料と熱源との間で熱の伝達が行われる。熱源としては、カートリッジヒータ等を用いればよく、支持部材を構成する熱伝導体としては、アルミニウム合金や銅合金等の金属材料を用いればよい。
【００１２】
本発明の一態様は、前記支持部材は、上方に突出した凸状の中心部を有し、該凸状の中心部は、試料の裏面を支持する中央部の平坦面と、該平坦面の両側に形成されたテーパ部とからなっていることを特徴とする。
本発明によれば、試料は、支持部材の凸形状の中心部の平坦面によって支持され、且つテーパ部によって案内されるようになっている。したがって、試料が延伸される際に、試料がテーパ部に案内されつつ平坦面に支持されているため、試料に、延伸方向とは直交する方向に歪みが与えられることがない。
【００１３】
また、本発明の試料の表面状態の観察方法は、上述の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーを、試料の被観察部である中心部にプローブの深針が近接するように設置し、恒温度制御下で、歪みが与えられた試料の被観察部の表面状態を観察することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、試料の両端部を把持する対向位置にある一対の把持具を互いに離間する方向に移動させることができるため、試料の被観察部である中心部が静止状態を保つように試料に歪みを与えることができる。したがって、試料の歪みにより深針と試料の被観察部の相対位置が移動することがなく、常に試料の被観察部における表面状態の観察を実施することができる。
【００１５】
また、本発明によれば、試料の両端部を把持する一対の把持具に均等に応力が加わるため、試料の端部に応力が集中することがなく、ネッキング現象による変形が生じることがない。したがって、試料の被観察部に歪みを与えて表面状態の観察を確実に実施することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明に係る走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーおよび該試料延伸ホルダーを用いた試料の表面状態の観察方法の基本構成および実施形態を説明する。
図１および図２は、本発明の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの基本構成を示す図である。
図１は本発明の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの基本構成を示す模式的断面図である。図２（ａ）乃至図２（ｃ）は、図１に示す走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーを示す図であり、図２（ａ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的平面図、図２（ｂ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的正面図、図２（ｃ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的側面図である。
【００１７】
図１に示すように、試料延伸ホルダー１は、固定台２と、固定台２の上方に配置された断熱材３と、断熱材３の上方に配置された支持部材４と、支持部材４の下面に設けられた熱源５と、支持部材４に移動可能に支持された一対の移動部材６，６と、一対の移動部材６，６に螺合される送りネジ７と、一対の移動部材６，６との間で試料１０の両端を把持する一対の押え板８，８とを備えている。試料延伸ホルダー１は、固定台２により走査型プローブ顕微鏡の試料台２１の上に設置され固定される。
【００１８】
試料１０を一対の移動部材６，６の上に配置した後に、一対の押え板８，８を固定用ネジ１９により一対の移動部材６，６に固定することにより、試料１０は、試料１０の両端部が一対の移動部材６，６および一対の押え板８，８に把持された状態で試料延伸ホルダー１にセットされるようになっている。移動部材６と押え板８は試料１０の端部を把持する把持具９を構成する。また、支持部材４は熱源５からの熱を試料１０に伝導する熱伝導性が良好な熱伝導体を構成する。すなわち、支持部材４の中心部４ａは、試料１０の裏面に接触して試料１０を支持するとともに熱源５からの熱を試料１０に伝達する機能を有している。
【００１９】
前記一対の移動部材６，６には、雌ネジ６ａ，６ｂが形成されているのに対し、送りネジ７には、雄ネジ７ａ，７ｂが形成されている。そして、送りネジ７の雄ネジ７ａ，７ｂはそれぞれ右ネジと左ネジとから構成され、同様に、移動部材６，６の雌ネジ６ａ，６ｂはそれぞれ右ネジと左ネジとから構成されている。送りネジ７は、支持部材４の凸状の中心部４ａに回転可能に支持されている。
【００２０】
したがって、送りネジ７が回転することにより、一対の移動部材６，６は互いに近接する方向または離間する方向に移動するようになっている。試料１０の一端は、移動部材６と押え板８からなる把持具９により把持され、試料１０の他端は、移動部材６と押え板８からなる把持具９により把持される。送りネジ７の回転により、対向位置にある一対の把持具９，９が互いに離間する方向に移動すると、試料１０は対向する両方向から引張られて延伸する。すなわち、送りネジ７は対向位置にある一対の把持具９，９を互いに離間する方向に移動させる移動機構を構成する。
【００２１】
本発明の固定台２の寸法および形状は、特に制限されるものではなく、市販の走査型プローブ顕微鏡の試料台２１に応じて決めればよいが、好ましくは直径２０ｍｍ〜５０ｍｍの円盤である。なお、試料台２１も固定台２と概略同一の寸法である。固定台２および試料台２１の寸法があまりにも小さいと固定台２の上に搭載する熱源５や移動部材６の設計が困難になるとともに試料１０の寸法や最大延伸倍率が制限されるという問題がおこる場合があり、逆に、固定台２および試料台２１の寸法があまりにも大きくなると走査型プローブ顕微鏡に試料台２１を設置することが困難になるという問題がおこる場合がある。また、試料台２１を走査することにより表面状態を観察する走査型プローブ顕微鏡の場合には、試料延伸ホルダー１の重量が大きくなることや熱源からの熱伝導によりピエゾ素子の特性が不安定になり、試料の表面状態測定の安定性および操作性が低下するという問題がおこる場合がある。
【００２２】
試料１０の恒温度は、熱源５と、支持部材４からなる熱伝導体とによって達成される。支持部材４からなる熱伝導体は試料１０の被観察部表面の裏面側と接触しており、また、熱源５は熱伝導体と連結されており、熱伝導体を介して試料１０と熱源５との間で熱の伝達が行われる。熱源５としてはカートリッジヒーターを用いればよく、熱伝導体としては金属材料が好ましく、特に熱伝導体の観点からアルミニウム合金や銅合金が好ましい。場合によっては、熱源５としてペルチェ素子を用いることもできる。
【００２３】
恒温度範囲は、特に限定されるものではなく、−７０℃〜２００℃であり、その範囲の間で温度を±１℃の精度で制御することが好ましい。温度検出の方法は、特に限定されるものではなく、Ｋ熱電対や白金測温抵抗体等を使用する温度検出方法を用いればよい。温度制御の方法は、特に限定されるものではなく、温度調節計によるヒーター電力のＰＩＤ制御や液体窒素の流量制御等の方法が好ましい。
【００２４】
また、試料台２１を走査することにより表面状態を観察する走査型プローブ顕微鏡に本発明の試料延伸ホルダー１を設置する場合には、熱源５と固定台２の間に断熱材３を挿入することが望ましく、断熱材３によって熱源５から固定台２への熱伝導が遮蔽されるため、熱による試料台２１の走査機能への悪影響を防止することができる。
【００２５】
本発明の試料延伸ホルダー１で用いる一対の移動部材６，６の移動方法は、一本の軸に右ネジと左ネジを有する送りネジ７により互いに反対方向に移動する方法とするため、一対の移動部材６，６は互いに離間する方向に移動する。送りネジ７を回転させる駆動方式は、手動式やステッピングモータ等を使用して駆動する方式とすることが望ましい。必要に応じて、パルス出力によるステッピングモータ制御による方法を使用して、走査型プローブ顕微鏡から離れた位置からコンピュータを使用して駆動することもできる。
【００２６】
試料延伸ホルダー１への試料１０の固定方法としては、押え板８を用いて移動部材６の上にネジにより挟み込み固定する方法等を用いればよく、特に制限されるわけではない。移動部材６および押え板８の寸法および形状については、試料１０の最大延伸倍率を２００％以上にすることができる寸法および形状である。移動部材６および押え板８の試料１０との接触面にはすべり防止用の溝を形成することが望ましく、また、移動部材６および押え板８の材質は、強度の観点から金属材料が望ましい。
【００２７】
試料１０としては、シート状、フィルム状いずれも用いることができるが、延伸応力を軽減できる点からフィルムを用いることが好ましい。
試料の材質については、特に制限されるわけではないが、ゴムや高分子が好ましく、高分子は、結晶性ポリマー、非晶性ポリマーのいずれも用いることができる。
試料１０の形状については、特に制限されるわけではないが、好ましくは、短冊状で被観察部である中心部の端にノッチを有する形状である。ノッチの形状については、半円形状やＶ字形状等いずれも用いることができる。
【００２８】
試料延伸ホルダー１の詳細構造について、図２（ａ）乃至図２（ｃ）を参照して更に説明する。
固定台２および断熱材３には、貫通孔１４が形成されており、支持部材４と断熱材３にも、貫通孔１５が形成されている。そして、固定台２および断熱材３の貫通孔１４に固定用ネジ２２を挿通し、固定用ネジ２２を試料台２１に締め付けることにより、固定台２および断熱材３は試料台２１に固定される。また、支持部材４および断熱材３の貫通孔１５に固定用ネジ２３を挿通し、固定用ネジ２３を固定台２に締め付けることにより、支持部材４と断熱材３の間に熱源５が挟み込んで固定される。
【００２９】
熱源５は方形状のヒータからなり、熱源５にはヒータ用ケーブル１８が接続されており、熱源５に電力が供給されるようになっている。また白金センサー１６が熱源５に接触するように配置されており、白金センサー１６には白金センサー用ケーブル１７が接続されており、熱源５の温度を検出できるようになっている。そして、白金センサー１６の検出値に基づいて熱源５に供給する電力を制御し、熱源５の発熱量を制御できるようになっている。
【００３０】
支持部材４は、中心部４ａに凸形状を有するアルミ合金の円盤状ディスクからなり、支持部材４には、中心部４ａから左右に延びる凸形状のレール２０が４本形成されている。支持部材４は、凸形状の中心部４ａに送りネジ７を挿入する送りネジ挿入孔２４と、この送りネジ挿入孔２４と直交する方向にピン２５を挿入する２個のピン挿入孔２６とを有している。そして、２本のピン２５をピン挿入孔２６に挿入することにより、ピン２５が送りネジ７の中央部の外周面に形成された円周溝に嵌合され、送りネジ７が支持部材４に固定されるとともに位置決めされるようになっている。
【００３１】
移動部材６は凹形状の溝部２７を有しており、支持部材４に形成された凸形状のレール２０が移動部材６の凹形状の溝部２７に嵌合されるようになっている。これにより、送りネジ７を回転することにより、一対の移動部材６は支持部材４に形成された凸形状のレール２０に沿って互いに反対方向に移動することができる。試料１０は、移動部材６の上に押え板８を介して固定用ネジ１９の締め付けによってセットされる。したがって、引張試験を実施するに際して、試料１０は中央部の被測定部が静止状態を保ちつつ中心より外方へ対向する方向に移動することが可能となる。
【００３２】
走査型プローブ顕微鏡の試料台２１に試料延伸ホルダー１を設置し、移動部材６と押え板８とからなる把持具９により試料１０の一端を把持し、同様に、移動部材６と押え板８とからなる把持具９により試料１０の他端を把持する。この状態で、一本の軸に右ネジと左ネジを有する送りネジ７により把持具９が互いに反対方向に移動するため、恒温度雰囲気下で試料１０の被観察部である中心部が静止状態を保つように歪みが与えられる。この状態において、プローブ１３（図１参照）の深針１１が試料１０の被観察部である中心部に対して相対的に移動することにより、または、試料台２１がプローブ１３の深針１１に対して相対的に移動することにより、プローブ１３のカンチレバー１２のたわみ、カンチレバー１２の振幅変化、カンチレバー１２の振動位相変化等が検知され、延伸された試料１０の被観察部である中心部の表面状態が観察される。場合によっては、試料が延伸された後に恒温度雰囲気下に設定されてもよい。
【００３３】
本発明の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーおよびこれを用いた試料の表面状態の観察方法では、市販の走査型プローブ顕微鏡に存在する種々の測定モードにおいて、延伸された試料１０の被観察部である中心部の表面状態が観察されうる。そして、変形前後における表面状態の比較や互いの延伸倍率が異なる試料１０の被観察部である中心部の表面状態の比較によって、例えばポリエチレンやポリプロピレンをはじめとする結晶性ポリマーからなる試料について、以下に明記するような解析がなされうるものと考えられる。
（１）球晶ラメラ構造の変形、回転、配向および破壊挙動の分析
（２）ネッキング変形挙動の解明
（３）上記（１）および（２）の温度依存型および空間分布の解析
【００３４】
次に、図１および図２に示す走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーを更に具体化した実施形態を図３（ａ）乃至図３（ｄ）を参照して説明する。図３（ａ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの正面断面図、図３（ｂ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの平面図、図３（ｃ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの側面断面図である。また図３（ｄ）は図３（ｂ）のＡ−Ａ線断面図である。図３（ａ）乃至図３（ｄ）において、図１および図２と同一符号を付した部分は、同一または相当部分を示す。
【００３５】
図３（ａ）乃至図３（ｄ）に示すように、試料延伸ホルダー１は、固定台２と、固定台２の上方に配置された熱源５と、熱源５を保持する断熱材３と、熱源５の上方に配置された支持部材４と、支持部材４の下面に設けられた白金センサー１６と、白金センサー１６を保持するホルダー３２と、支持部材４に移動可能に支持された一対の移動部材６，６と、一対の移動部材６，６に螺合される送りネジ７と、一対の移動部材６，６との間で試料１０の両端を把持する一対の押え板８，８とを備えている。
【００３６】
試料延伸ホルダー１は、固定台２により走査型プローブ顕微鏡の試料台２１の上に設置され固定される。試料１０を一対の移動部材６，６の上に配置した後に、一対の押え板８，８を固定用ネジ１９により一対の移動部材６，６に固定することにより、試料１０は、試料１０の両端部が一対の移動部材６，６および一対の押え板８，８に把持された状態で試料延伸ホルダー１にセットされるようになっている。なお、押え板８および移動部材６のエッジ部は、試料１０に損傷を与えないように丸みを帯びた面取りがなされている。移動部材６と押え板８は試料１０の端部を把持する把持具９を構成する。また、支持部材４は熱源５からの熱を試料１０に伝導する熱伝導体を構成する。
【００３７】
前記一対の移動部材６，６には、雌ネジ６ａ，６ｂが形成されているのに対し、送りネジ７には、雄ネジ７ａ，７ｂが形成されている。そして、送りネジ７の雄ネジ７ａ，７ｂはそれぞれ右ネジと左ネジとから構成され、同様に、移動部材６，６の雌ネジ６ａ，６ｂはそれぞれ右ネジと左ネジとから構成されている。送りネジ７は、支持部材４の凸状の中心部４ａに回転可能に支持されている。
【００３８】
したがって、送りネジ７が回転することにより、一対の移動部材６，６は互いに近接する方向または離間する方向に移動するようになっている。試料１０の一端は、移動部材６と押え板８からなる把持具９により把持され、試料１０の他端は、移動部材６と押え板８からなる把持具９により把持される。なお、押え板８は試料１０側が下向きに凸にわん曲して形成されており、押え板８は全体で試料１０を押えることができるようになっている。送りネジ７の回転により、対向位置にある一対の把持具９，９が互いに離間する方向に移動すると、試料１０は対向する両方向から引張られて延伸する。すなわち、送りネジ７は対向位置にある一対の把持具９，９を互いに離間する方向に移動させる移動機構を構成する。
【００３９】
断熱材３と固定台２とは固定用ネジ３３により固定され、ホルダー３２と断熱材３とは固定用ネジ３４により固定されている。また支持部材４とホルダー３２とは固定用ネジ３５により固定されている。
【００４０】
熱源５は方形状のヒータからなり、熱源５にはヒータ用ケーブル１８が接続されており、熱源５に電力が供給されるようになっている。また白金センサー１６がホルダー３２を介して熱源５に接触するように配置されており、白金センサー１６には白金センサー用ケーブル１７が接続されており、熱源５の温度を検出できるようになっている。そして、白金センサー１６の検出値に基づいて熱源５に供給する電力を制御し、熱源５の発熱量を制御できるようになっている。
【００４１】
支持部材４は、中心部４ａに凸形状を有するアルミ合金の円盤状ディスクからなっている。凸形状の中心部４ａは、試料１０の裏面を支持する中央部の平坦面４ａｆと、平坦面４ａｆの両側に形成されたテーパ部４ａｔとからなっている。支持部材４は、凸形状の中心部４ａに送りネジ７を挿入する送りネジ挿入孔２４と、この送りネジ挿入孔２４と直交する方向にピン２５を挿入する２個のピン挿入孔２６とを有している。そして、２本のピン２５をピン挿入孔２６に挿入することにより、ピン２５が送りネジ７の中央部の外周面に形成された円周溝に嵌合され、送りネジ７が支持部材４に固定されるとともに位置決めされるようになっている。
【００４２】
本実施形態によれば、試料１０は支持部材４の凸形状の中心部４ａの平坦面４ａｆによって支持され、且つテーパ部４ａｔによって案内されるようになっている。したがって、試料１０が延伸される際に、試料１０がテーパ部４ａｔに案内されつつ平坦面４ａｆに支持されているため、試料１０が延伸方向とは直交する方向に歪みを形成されることがない。
【００４３】
移動部材６は送りネジ７に沿った方向に直線移動できるように支持部材４の凸形状の中心部４ａの両側面（ネジ７と直交する方向の両側面）によって案内されるようになっている。これにより、送りネジ７を回転することにより、一対の移動部材６は送りネジ７の軸方向に沿って互いに反対方向に移動することができる。試料１０は、移動部材６の上に押え板８を介して固定用ネジ１９の締め付けによってセットされる。したがって、引張試験を実施するに際して、試料１０は中央部の被測定部が静止状態を保ちつつ中心より外方へ対向する方向に移動することが可能となる。
【００４４】
走査型プローブ顕微鏡の試料台２１に試料延伸ホルダー１を設置し、移動部材６と押え板８とからなる把持具９により試料１０の一端を把持し、同様に、移動部材６と押え板８とからなる把持具９により試料１０の他端を把持する。この状態で、一本の軸に右ネジと左ネジを有する送りネジ７により把持具９が互いに反対方向に移動するため、恒温度雰囲気下で試料１０の被観察部である中心部が静止状態を保つように歪みが与えられる。この状態において、プローブ１３の深針１１が試料１０の被観察部である中心部に対して相対的に移動することにより、または、試料台２１がプローブ１３の深針１１に対して相対的に移動することにより、プローブ１３のカンチレバー１２のたわみ、カンチレバー１２の振幅変化、カンチレバー１２の振動位相変化等が検知され、延伸された試料１０の被観察部である中心部の表面状態が観察される。場合によっては、試料が延伸された後に恒温度雰囲気下に設定されてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】図１は本発明の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの基本構成を示す模式的断面図である。
【図２】図２（ａ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的平面図、図２（ｂ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的正面図、図２（ｃ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの模式的側面図である。
【図３】図３（ａ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの正面断面図、図３（ｂ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの平面図、図３（ｃ）は走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーの側面断面図、図３（ｄ）は図３（ｂ）のＡ−Ａ線断面図である。
【符号の説明】
【００４６】
１ 試料延伸ホルダー
２ 固定台
３ 断熱材
４ 支持部材
４ａ 中心部
４ａｆ 平坦面
４ａｔ テーパ部
５ 熱源
６ 移動部材
６ａ，６ｂ 雌ネジ
７ 送りネジ
７ａ，７ｂ 雄ネジ
８ 押え板
９ 把持具
１０ 試料
１１ 深針
１２ カンチレバー
１３ プローブ
１４，１５ 貫通孔
１６ 白金センサー
１７ 白金センサー用ケーブル
１８ ヒータ用ケーブル
１９，２２，２３，３３，３４，３５ 固定用ネジ
２０ レール
２１ 試料台
２４ 送りネジ挿入孔
２５ ピン
２６ ピン挿入孔
２７ 溝部
３２ ホルダー
【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査型プローブ顕微鏡に設置された試料を延伸させる試料延伸ホルダーであって、
試料の両端部を把持する一対の把持具と、
前記一対の把持具を移動可能に支持する支持部材と、
対向位置にある一対の把持具を互いに離間する方向に移動させる移動機構とを備えたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダー。
【請求項２】
前記移動機構は、一つの軸の両側に左ネジと右ネジを形成した送りネジからなることを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダー。
【請求項３】
前記支持部材は熱伝導体からなり、該熱伝導体は熱源に接触するとともに試料の裏面に接触していることを特徴とする請求項１または２記載の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダー。
【請求項４】
前記支持部材は、上方に突出した凸状の中心部を有し、該凸状の中心部は、試料の裏面を支持する中央部の平坦面と、該平坦面の両側に形成されたテーパ部とからなっていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダー。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーを、試料の被観察部である中心部にプローブの深針が近接するように設置し、恒温度制御下で、歪みが与えられた試料の被観察部の表面状態を観察することを特徴とする試料の表面状態の観察方法。
【請求項１】
走査型プローブ顕微鏡に設置された試料を延伸させる試料延伸ホルダーであって、
試料の両端部を把持する一対の把持具と、
前記一対の把持具を移動可能に支持する支持部材と、
対向位置にある一対の把持具を互いに離間する方向に移動させる移動機構とを備えたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダー。
【請求項２】
前記移動機構は、一つの軸の両側に左ネジと右ネジを形成した送りネジからなることを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダー。
【請求項３】
前記支持部材は熱伝導体からなり、該熱伝導体は熱源に接触するとともに試料の裏面に接触していることを特徴とする請求項１または２記載の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダー。
【請求項４】
前記支持部材は、上方に突出した凸状の中心部を有し、該凸状の中心部は、試料の裏面を支持する中央部の平坦面と、該平坦面の両側に形成されたテーパ部とからなっていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダー。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の走査型プローブ顕微鏡用試料延伸ホルダーを、試料の被観察部である中心部にプローブの深針が近接するように設置し、恒温度制御下で、歪みが与えられた試料の被観察部の表面状態を観察することを特徴とする試料の表面状態の観察方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００６−１３３０４１（Ｐ２００６−１３３０４１Ａ）
【公開日】平成１８年５月２５日（２００６．５．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３２１３４１（Ｐ２００４−３２１３４１）
【出願日】平成１６年１１月４日（２００４．１１．４）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年５月２５日（２００６．５．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１１月４日（２００４．１１．４）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
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