金属性異物の除去方法
【課題】 無機充填材に混入している金属性異物の除去を確実に行うことができる金属性異物の除去方法の提供する。
【解決手段】 無機充填材に混入している金属性異物を除去する方法であって、無機充填材に混入している金属性異物を酸性溶液により溶出させることによって前記金属性異物を除去する金属性異物除去ステップと、前記金属性異物を除去した前記無機充填材を洗浄液により洗浄する無機充填材洗浄ステップと、前記無機充填材を加熱することにより前記無機充填材に付着した前記洗浄水を揮発させるステップを備える。
【解決手段】 無機充填材に混入している金属性異物を除去する方法であって、無機充填材に混入している金属性異物を酸性溶液により溶出させることによって前記金属性異物を除去する金属性異物除去ステップと、前記金属性異物を除去した前記無機充填材を洗浄液により洗浄する無機充填材洗浄ステップと、前記無機充填材を加熱することにより前記無機充填材に付着した前記洗浄水を揮発させるステップを備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体等の封止材料に配合される無機充填材に混入している金属性異物の除去方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、半導体封止樹脂には、線膨張率を下げる、熱伝導率を上げる、強度を上げる、耐熱性を向上させる、耐湿性を向上させる等の目的で、シリカやアルミナ等の無機充填材が配合されているが、無機充填材には、その製造工程において金属性異物が混入することがある。金属性異物が混入する原因は、無機充填材が金属に比べて硬いため、その製造工程内の配管等の金属と接触する際にその金属部分を削り、その金属の微細粉が無機充填材中に混入することによることが多い。このように、封止樹脂に配合される無機充填材中に金属性異物が混入していると、この金属性異物によって半導体上のワイヤ等の配線間の短絡事故等が発生することがある。
【０００３】
そのため、無機充填材メーカーでは、シリカ等の無機充填材の製造工程の最終段階で、永久磁石等を用いた除鉄の作業が行われている。例えば、特許文献１には、棒状の永久磁石を千鳥状に配置することにより落下する半導体封止材料等の粉体中の不要な鉄粉を除去することができる金属除去装置が開示されている。
【特許文献１】特開平１１−４７６３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが、このような磁石を用いた除鉄による金属性異物の除去方法においては、除鉄器の磁力が有効な範囲内を通過する金属性異物しか除去できないこと、さらに、一旦磁石に捕捉された金属性異物が後からこの磁石部分を通過しようとする無機充填材又は金属性異物と接触した場合に脱落することがあることから、無機充填材中に混入している金属性異物を十分に除去することが困難であり、未だなお半導体上のワイヤ等の配線間の短絡事故等が発生している。
【０００５】
特に、近年の携帯電話、パソコン等の電子機器の軽薄短小化の流れに伴い、これらに組み込まれる電子デバイスについても軽薄短小化が進展し、これに使用される半導体上のワイヤ等の配線が高密度化されている。そのため、封止樹脂に配合される無機充填材中に混入している金属性異物が微細なものであっても、この金属性異物によって高密度化された配線間の短絡事故等の発生が多くなっている。また、この流れにおいては、半導体封止材料も粒度の細かいものが広範に使用されるようになっているため金属性異物を含んだ形で凝集しやすくなっている。その結果、上述の磁石を用いた除鉄による金属性異物の除去方法においては、磁石の磁力を金属性異物に有効に作用させることができなくなっているため、無機充填材に混入している金属性異物を除去することがより困難になり、上述の短絡事故等の発生がより顕著になっている。
【０００６】
本発明は、このような問題を解決すべくなされたものであって、無機充填材に混入している金属性異物の除去を確実に行うことができる金属性異物の除去方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の前記目的は、無機充填材に混入している金属性異物を除去する方法であって、無機充填材に混入している金属性異物を酸性溶液により溶出させることによって前記金属性異物を除去する金属性異物除去ステップと、前記金属性異物を除去した前記無機充填材を洗浄液により洗浄する無機充填材洗浄ステップと、前記無機充填材を加熱することにより前記無機充填材に付着した前記洗浄水を揮発させるステップとを備える金属性異物の除去方法により達成される。
【０００８】
この金属性異物の除去方法において、前記金属性異物除去ステップは、金属性異物が混入している無機充填材を容器中の酸性溶液に分散させるステップと、前記無機充填材が分散した酸性溶液をフィルターを用いて濾過することにより前記フィルター上に無機充填材を捕集するステップとを備えることが好ましい。
【０００９】
また、前記金属性異物除去ステップは、金属性異物が混入している無機充填材をフィルター上に載置するステップと、前記無機充填材に酸性溶液を注ぐステップとを備えることが好ましい。
【００１０】
また、前記無機充填材洗浄ステップは、前記金属性異物を除去した無機充填材を容器中の洗浄水に分散させた後、前記無機充填材が分散した洗浄水をフィルターを用いて濾過することにより前記フィルター上に無機充填材を捕集するステップを複数回行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、無機充填材に混入している金属性異物の除去を確実に行うことができる金属性異物の除去方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の金属性異物の除去方法の一実施形態について説明する。
【００１３】
本実施形態において使用する無機充填材には、無機充填材の製造工程において金属製配管等と無機充填材とが接触し、磨耗することにより発生するステンレスや鉄等の微細粉（金属性異物）が混入している。この金属性異物が混入した無機充填材が配合された封止材料を用いて、半導体の封止が行われると、金属性異物により半導体上のワイヤ等の配線間の短絡事故等が発生することがある。
【００１４】
そこで、本実施形態の金属性異物の除去方法においては、まず、耐酸性の容器に酸性溶液を入れ、酸性溶液中に無機充填材を攪拌器等を用いて攪拌して分散させ、酸性溶液により無機充填材に混入している金属性異物を溶出させることによって金属性異物を除去する。
【００１５】
無機充填材としては、シリカ、アルミナ等の無機物が挙げられる。無機充填材の粒径は、半導体上の電極間隔又はリード間隔より小さくなるように選択されることから、例えば、封止する半導体上の電極間隔が３０μｍの場合は、無機充填材の最大粒径が２０μｍ以下のものを選択するのが好ましい。特に、最大粒径が５０μｍ程度以下のものは、電極間隔又はリード間隔の狭い半導体の封止に使用されることが多いため、金属性異物を除去する必要性がある。無機充填材に混入している金属性異物の粒径は、一般に数μｍ〜２００μｍ程度の大きさのものである。
【００１６】
酸性溶液としては、例えば、硫酸、塩酸、硝酸、又は、これらの混酸が挙げられる。酸性溶液の濃度は、濃度が低ければ金属性異物の溶出が十分に行われず、濃度が高ければ酸性溶液の取り扱いに危険を伴う等の問題が生じることから、例えば、硫酸を用いる場合は、濃度が１０〜７０重量％、塩酸を用いる場合は、濃度が５〜３０重量％であることが好ましい。また、酸性溶液に無機充填材を分散させておく時間は、短すぎると金属性異物の溶出が十分に行われず、長すぎると工程の生産効率の低下等の問題を生じることから、例えば、硫酸又は塩酸を用いる場合は、０．５〜３時間であることが好ましい。
【００１７】
ついで、別の容器上にフィルターを載置し、このフィルターに無機充填材が分散した酸性溶液を通して濾過することにより、フィルター上に無機充填材を捕集する。フィルターとしては、更なる金属性異物の混入を防ぐため、テトロン又はナイロン等の非金属繊維でできたものを用いるのが好ましい。
【００１８】
次に、容器に洗浄水を入れ、フィルター上に捕集された無機充填材を洗浄水中に攪拌器等を用いて攪拌して分散させ、酸性溶液が付着した無機充填材を洗浄水により洗浄する。洗浄水としては、例えば、純水又は蒸留水等を用いることができる。
【００１９】
ついで、別の容器上にフィルターを載置し、洗浄後の無機充填材が分散した洗浄水をフィルターに通して濾過することによりフィルター上に無機充填材を捕集する。
【００２０】
無機充填材に付着した酸性溶液をより効果的に洗浄するように、上述のような無機充填材を洗浄水により洗浄し、洗浄後の無機充填材を捕集する工程を複数回行ってもよい。
【００２１】
そして、フィルター上に捕集された無機充填材を容器に移し入れ、無機充填材を加熱することにより無機充填材に付着した洗浄水を揮発させ、無機充填材を回収する。
【００２２】
無機充填材を加熱する手段としては、例えば、熱風循環式炉、遠赤外線炉、又は電気炉を用いることができる。無機充填材を加熱する条件としては、無機充填材の溶融及び変質等を防止しつつ、無機充填材に付着した洗浄水を完全に揮発させるように、１５０〜３００℃の温度領域で８〜７２時間、又は、４００〜１０００℃の温度領域で４〜２４時間加熱することが好ましい。また、４００〜１０００℃のような高温の温度領域で加熱する場合は、耐熱性の容器、例えば、アルミナ製の容器等を用いるのが好ましい。
【００２３】
以上のように、本実施形態の金属性異物の除去方法によれば、金属性異物を含んだ形で凝集している無機充填材を酸性溶液に分散させて無機充填材及び金属性異物の各粒子を分離し、無機充填材に混入している金属性異物を酸性溶液により溶出させることによって、金属性異物の除去を効率良く確実に行うことができる。また、本実施形態においては、酸性溶液により無機充填材に混入している金属性異物を溶出させた後に、洗浄水中に無機充填材を分散させて洗浄水により洗浄しているので、無機充填材に付着した酸性溶液を確実に除去することができ、高品質な無機充填材を提供することができる。
【００２４】
以上、本発明の一実施形態について詳述したが、本発明の具体的な態様は上記実施形態に限定されない。例えば、本実施形態においては、容器中の酸性溶液に金属性異物が混入している無機充填材を分散させ、金属性異物を酸性溶液により溶出させることにより金属性異物を除去しているが、金属性異物が混入している無機充填材をフィルター上に載せ、この無機充填材に酸性溶液を注ぎ、金属性異物を酸性溶液により溶出させることにより金属性異物を除去してもよい。ここで、フィルターは、上述したものと同じ非金属繊維でできたものを使用することが好ましい。これにより、無機充填材に混入している金属性異物の除去と金属性異物が除去された無機充填材の捕集とを同時に行うことができるので、金属性異物の除去方法を効率よく行うことができる。
【実施例】
【００２５】
以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。
【００２６】
（実施例１）
上記実施形態の金属性異物の除去方法において、耐酸性の容器に酸性溶液として２０重量％濃度の硫酸を１０００ｍｌ入れ、この硫酸中に５０ｇの無機充填材を入れ、攪拌器を用いて４時間攪拌し、金属性異物を溶出させた。無機充填材としては、球状シリカである電気化学工業（株）製「ＦＢ−５ＳＤＸ」（平均粒径４．２μｍ、最大粒径２４μｍ）を用いた。この無機充填材は、製造工程において金属性異物が混入した無機充填材に対して、製造工程の最終段階で磁石棒を用いた除鉄機を通して金属性異物の除去が行われているが、除去効果が十分でなく、金属性異物が残存しているものである。ついで、この無機充填材が分散した硫酸をフィルターを用いて濾過し、フィルター上に無機充填材を捕集した。次に、フィルター上に捕集された無機充填材を容器に入った純水に攪拌器を用いて攪拌することにより分散させた後、この無機充填材が分散した純水をフィルターを用いて濾過し、フィルター上に無機充填材を捕集した。更に、この無機充填材を純水により洗浄し、洗浄後の無機充填材を捕集する工程を再度行った。そして、このフィルター上に捕集した無機充填材をアルミナ製の容器に移し入れ、この容器を電気炉の中に入れて、無機充填材を９００℃で１２時間加熱して無機充填材に付着した純水を揮発させ、残留した無機充填材を回収した。
【００２７】
このように金属性異物の除去を行った後、金属性異物の除去効果を以下の方法で確認した。
【００２８】
まず、プラスチック製の容器にイソプロピルアルコールを２００ｍｌ入れ、この中に回収した無機充填材を５０ｇ加え分散させた。この分散液全体を４２００Ｇの磁石棒で１分間ゆっくりとかき混ぜた後、磁石棒を取り出し、磁石に捕捉された金属性異物を粘着テープに移し取り、その金属性異物を３００倍の光学顕微鏡で観察し、その粒径毎の個数を測定した。
【００２９】
この結果を表１の実施例１として示す。また、上述した市販の無機充填材に対して同様の確認方法により金属性異物の個数を測定した結果を表１の未処理材として示す。表１から明らかなように、実施例１では、金属性異物の個数が大幅に減少しており、上記実施形態に係る金属性異物の除去方法の効果が大きいことがわかった。
【００３０】
（実施例２）
酸性溶液として１０重量％濃度の塩酸を用いた他は実施例１と同様に上記実施形態の金属性異物の除去方法を行った後、金属性異物の除去効果を上述の方法により確認した。
【００３１】
この結果を表１の実施例２として示す。表１から明らかなように、実施例２では、金属性異物の個数が大幅に減少しており、上記実施形態に係る金属性異物の除去方法の効果が大きいことがわかった。
【００３２】
（比較例１）
従来技術である湿式篩いによって金属性異物の除去を以下の手順で行った。
【００３３】
まず、無機充填材の１０倍の重量の純水を容器に入れ、無機充填材を純水に分散させた。無機充填材は、実施例１及び２と同じものである。ついで、開口径が２４μｍのテトロン製のフィルターを用いて無機充填材が分散した純水を濾過して金属性異物を除去し、別の容器に移し入れた。次に、この容器を熱風循環式炉の中に入れ、１６０℃で２４時間加熱して純水を揮発させ、残留した無機充填材を回収した。そして、無機充填材に混入している金属性異物の量を上記の方法により測定した。この結果を表１の比較例１として示す。
【００３４】
比較例１の結果と実施例１及び２の結果とを比較すると、比較例１より実施例１及び２の方が、金属性異物の個数が大幅に減少しており、上記実施形態に係る金属性異物の除去方法の効果を確認した。
【００３５】
【表１】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体等の封止材料に配合される無機充填材に混入している金属性異物の除去方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、半導体封止樹脂には、線膨張率を下げる、熱伝導率を上げる、強度を上げる、耐熱性を向上させる、耐湿性を向上させる等の目的で、シリカやアルミナ等の無機充填材が配合されているが、無機充填材には、その製造工程において金属性異物が混入することがある。金属性異物が混入する原因は、無機充填材が金属に比べて硬いため、その製造工程内の配管等の金属と接触する際にその金属部分を削り、その金属の微細粉が無機充填材中に混入することによることが多い。このように、封止樹脂に配合される無機充填材中に金属性異物が混入していると、この金属性異物によって半導体上のワイヤ等の配線間の短絡事故等が発生することがある。
【０００３】
そのため、無機充填材メーカーでは、シリカ等の無機充填材の製造工程の最終段階で、永久磁石等を用いた除鉄の作業が行われている。例えば、特許文献１には、棒状の永久磁石を千鳥状に配置することにより落下する半導体封止材料等の粉体中の不要な鉄粉を除去することができる金属除去装置が開示されている。
【特許文献１】特開平１１−４７６３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが、このような磁石を用いた除鉄による金属性異物の除去方法においては、除鉄器の磁力が有効な範囲内を通過する金属性異物しか除去できないこと、さらに、一旦磁石に捕捉された金属性異物が後からこの磁石部分を通過しようとする無機充填材又は金属性異物と接触した場合に脱落することがあることから、無機充填材中に混入している金属性異物を十分に除去することが困難であり、未だなお半導体上のワイヤ等の配線間の短絡事故等が発生している。
【０００５】
特に、近年の携帯電話、パソコン等の電子機器の軽薄短小化の流れに伴い、これらに組み込まれる電子デバイスについても軽薄短小化が進展し、これに使用される半導体上のワイヤ等の配線が高密度化されている。そのため、封止樹脂に配合される無機充填材中に混入している金属性異物が微細なものであっても、この金属性異物によって高密度化された配線間の短絡事故等の発生が多くなっている。また、この流れにおいては、半導体封止材料も粒度の細かいものが広範に使用されるようになっているため金属性異物を含んだ形で凝集しやすくなっている。その結果、上述の磁石を用いた除鉄による金属性異物の除去方法においては、磁石の磁力を金属性異物に有効に作用させることができなくなっているため、無機充填材に混入している金属性異物を除去することがより困難になり、上述の短絡事故等の発生がより顕著になっている。
【０００６】
本発明は、このような問題を解決すべくなされたものであって、無機充填材に混入している金属性異物の除去を確実に行うことができる金属性異物の除去方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の前記目的は、無機充填材に混入している金属性異物を除去する方法であって、無機充填材に混入している金属性異物を酸性溶液により溶出させることによって前記金属性異物を除去する金属性異物除去ステップと、前記金属性異物を除去した前記無機充填材を洗浄液により洗浄する無機充填材洗浄ステップと、前記無機充填材を加熱することにより前記無機充填材に付着した前記洗浄水を揮発させるステップとを備える金属性異物の除去方法により達成される。
【０００８】
この金属性異物の除去方法において、前記金属性異物除去ステップは、金属性異物が混入している無機充填材を容器中の酸性溶液に分散させるステップと、前記無機充填材が分散した酸性溶液をフィルターを用いて濾過することにより前記フィルター上に無機充填材を捕集するステップとを備えることが好ましい。
【０００９】
また、前記金属性異物除去ステップは、金属性異物が混入している無機充填材をフィルター上に載置するステップと、前記無機充填材に酸性溶液を注ぐステップとを備えることが好ましい。
【００１０】
また、前記無機充填材洗浄ステップは、前記金属性異物を除去した無機充填材を容器中の洗浄水に分散させた後、前記無機充填材が分散した洗浄水をフィルターを用いて濾過することにより前記フィルター上に無機充填材を捕集するステップを複数回行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、無機充填材に混入している金属性異物の除去を確実に行うことができる金属性異物の除去方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の金属性異物の除去方法の一実施形態について説明する。
【００１３】
本実施形態において使用する無機充填材には、無機充填材の製造工程において金属製配管等と無機充填材とが接触し、磨耗することにより発生するステンレスや鉄等の微細粉（金属性異物）が混入している。この金属性異物が混入した無機充填材が配合された封止材料を用いて、半導体の封止が行われると、金属性異物により半導体上のワイヤ等の配線間の短絡事故等が発生することがある。
【００１４】
そこで、本実施形態の金属性異物の除去方法においては、まず、耐酸性の容器に酸性溶液を入れ、酸性溶液中に無機充填材を攪拌器等を用いて攪拌して分散させ、酸性溶液により無機充填材に混入している金属性異物を溶出させることによって金属性異物を除去する。
【００１５】
無機充填材としては、シリカ、アルミナ等の無機物が挙げられる。無機充填材の粒径は、半導体上の電極間隔又はリード間隔より小さくなるように選択されることから、例えば、封止する半導体上の電極間隔が３０μｍの場合は、無機充填材の最大粒径が２０μｍ以下のものを選択するのが好ましい。特に、最大粒径が５０μｍ程度以下のものは、電極間隔又はリード間隔の狭い半導体の封止に使用されることが多いため、金属性異物を除去する必要性がある。無機充填材に混入している金属性異物の粒径は、一般に数μｍ〜２００μｍ程度の大きさのものである。
【００１６】
酸性溶液としては、例えば、硫酸、塩酸、硝酸、又は、これらの混酸が挙げられる。酸性溶液の濃度は、濃度が低ければ金属性異物の溶出が十分に行われず、濃度が高ければ酸性溶液の取り扱いに危険を伴う等の問題が生じることから、例えば、硫酸を用いる場合は、濃度が１０〜７０重量％、塩酸を用いる場合は、濃度が５〜３０重量％であることが好ましい。また、酸性溶液に無機充填材を分散させておく時間は、短すぎると金属性異物の溶出が十分に行われず、長すぎると工程の生産効率の低下等の問題を生じることから、例えば、硫酸又は塩酸を用いる場合は、０．５〜３時間であることが好ましい。
【００１７】
ついで、別の容器上にフィルターを載置し、このフィルターに無機充填材が分散した酸性溶液を通して濾過することにより、フィルター上に無機充填材を捕集する。フィルターとしては、更なる金属性異物の混入を防ぐため、テトロン又はナイロン等の非金属繊維でできたものを用いるのが好ましい。
【００１８】
次に、容器に洗浄水を入れ、フィルター上に捕集された無機充填材を洗浄水中に攪拌器等を用いて攪拌して分散させ、酸性溶液が付着した無機充填材を洗浄水により洗浄する。洗浄水としては、例えば、純水又は蒸留水等を用いることができる。
【００１９】
ついで、別の容器上にフィルターを載置し、洗浄後の無機充填材が分散した洗浄水をフィルターに通して濾過することによりフィルター上に無機充填材を捕集する。
【００２０】
無機充填材に付着した酸性溶液をより効果的に洗浄するように、上述のような無機充填材を洗浄水により洗浄し、洗浄後の無機充填材を捕集する工程を複数回行ってもよい。
【００２１】
そして、フィルター上に捕集された無機充填材を容器に移し入れ、無機充填材を加熱することにより無機充填材に付着した洗浄水を揮発させ、無機充填材を回収する。
【００２２】
無機充填材を加熱する手段としては、例えば、熱風循環式炉、遠赤外線炉、又は電気炉を用いることができる。無機充填材を加熱する条件としては、無機充填材の溶融及び変質等を防止しつつ、無機充填材に付着した洗浄水を完全に揮発させるように、１５０〜３００℃の温度領域で８〜７２時間、又は、４００〜１０００℃の温度領域で４〜２４時間加熱することが好ましい。また、４００〜１０００℃のような高温の温度領域で加熱する場合は、耐熱性の容器、例えば、アルミナ製の容器等を用いるのが好ましい。
【００２３】
以上のように、本実施形態の金属性異物の除去方法によれば、金属性異物を含んだ形で凝集している無機充填材を酸性溶液に分散させて無機充填材及び金属性異物の各粒子を分離し、無機充填材に混入している金属性異物を酸性溶液により溶出させることによって、金属性異物の除去を効率良く確実に行うことができる。また、本実施形態においては、酸性溶液により無機充填材に混入している金属性異物を溶出させた後に、洗浄水中に無機充填材を分散させて洗浄水により洗浄しているので、無機充填材に付着した酸性溶液を確実に除去することができ、高品質な無機充填材を提供することができる。
【００２４】
以上、本発明の一実施形態について詳述したが、本発明の具体的な態様は上記実施形態に限定されない。例えば、本実施形態においては、容器中の酸性溶液に金属性異物が混入している無機充填材を分散させ、金属性異物を酸性溶液により溶出させることにより金属性異物を除去しているが、金属性異物が混入している無機充填材をフィルター上に載せ、この無機充填材に酸性溶液を注ぎ、金属性異物を酸性溶液により溶出させることにより金属性異物を除去してもよい。ここで、フィルターは、上述したものと同じ非金属繊維でできたものを使用することが好ましい。これにより、無機充填材に混入している金属性異物の除去と金属性異物が除去された無機充填材の捕集とを同時に行うことができるので、金属性異物の除去方法を効率よく行うことができる。
【実施例】
【００２５】
以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。
【００２６】
（実施例１）
上記実施形態の金属性異物の除去方法において、耐酸性の容器に酸性溶液として２０重量％濃度の硫酸を１０００ｍｌ入れ、この硫酸中に５０ｇの無機充填材を入れ、攪拌器を用いて４時間攪拌し、金属性異物を溶出させた。無機充填材としては、球状シリカである電気化学工業（株）製「ＦＢ−５ＳＤＸ」（平均粒径４．２μｍ、最大粒径２４μｍ）を用いた。この無機充填材は、製造工程において金属性異物が混入した無機充填材に対して、製造工程の最終段階で磁石棒を用いた除鉄機を通して金属性異物の除去が行われているが、除去効果が十分でなく、金属性異物が残存しているものである。ついで、この無機充填材が分散した硫酸をフィルターを用いて濾過し、フィルター上に無機充填材を捕集した。次に、フィルター上に捕集された無機充填材を容器に入った純水に攪拌器を用いて攪拌することにより分散させた後、この無機充填材が分散した純水をフィルターを用いて濾過し、フィルター上に無機充填材を捕集した。更に、この無機充填材を純水により洗浄し、洗浄後の無機充填材を捕集する工程を再度行った。そして、このフィルター上に捕集した無機充填材をアルミナ製の容器に移し入れ、この容器を電気炉の中に入れて、無機充填材を９００℃で１２時間加熱して無機充填材に付着した純水を揮発させ、残留した無機充填材を回収した。
【００２７】
このように金属性異物の除去を行った後、金属性異物の除去効果を以下の方法で確認した。
【００２８】
まず、プラスチック製の容器にイソプロピルアルコールを２００ｍｌ入れ、この中に回収した無機充填材を５０ｇ加え分散させた。この分散液全体を４２００Ｇの磁石棒で１分間ゆっくりとかき混ぜた後、磁石棒を取り出し、磁石に捕捉された金属性異物を粘着テープに移し取り、その金属性異物を３００倍の光学顕微鏡で観察し、その粒径毎の個数を測定した。
【００２９】
この結果を表１の実施例１として示す。また、上述した市販の無機充填材に対して同様の確認方法により金属性異物の個数を測定した結果を表１の未処理材として示す。表１から明らかなように、実施例１では、金属性異物の個数が大幅に減少しており、上記実施形態に係る金属性異物の除去方法の効果が大きいことがわかった。
【００３０】
（実施例２）
酸性溶液として１０重量％濃度の塩酸を用いた他は実施例１と同様に上記実施形態の金属性異物の除去方法を行った後、金属性異物の除去効果を上述の方法により確認した。
【００３１】
この結果を表１の実施例２として示す。表１から明らかなように、実施例２では、金属性異物の個数が大幅に減少しており、上記実施形態に係る金属性異物の除去方法の効果が大きいことがわかった。
【００３２】
（比較例１）
従来技術である湿式篩いによって金属性異物の除去を以下の手順で行った。
【００３３】
まず、無機充填材の１０倍の重量の純水を容器に入れ、無機充填材を純水に分散させた。無機充填材は、実施例１及び２と同じものである。ついで、開口径が２４μｍのテトロン製のフィルターを用いて無機充填材が分散した純水を濾過して金属性異物を除去し、別の容器に移し入れた。次に、この容器を熱風循環式炉の中に入れ、１６０℃で２４時間加熱して純水を揮発させ、残留した無機充填材を回収した。そして、無機充填材に混入している金属性異物の量を上記の方法により測定した。この結果を表１の比較例１として示す。
【００３４】
比較例１の結果と実施例１及び２の結果とを比較すると、比較例１より実施例１及び２の方が、金属性異物の個数が大幅に減少しており、上記実施形態に係る金属性異物の除去方法の効果を確認した。
【００３５】
【表１】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機充填材に混入している金属性異物を除去する方法であって、
無機充填材に混入している金属性異物を酸性溶液により溶出させることによって前記金属性異物を除去する金属性異物除去ステップと、
前記金属性異物を除去した前記無機充填材を洗浄液により洗浄する無機充填材洗浄ステップと、
前記無機充填材を加熱することにより前記無機充填材に付着した前記洗浄水を揮発させるステップとを備える金属性異物の除去方法。
【請求項２】
前記金属性異物除去ステップは、金属性異物が混入している無機充填材を容器中の酸性溶液に分散させるステップと、前記無機充填材が分散した酸性溶液をフィルターを用いて濾過することにより前記フィルター上に無機充填材を捕集するステップとを備える請求項１に記載の金属性異物の除去方法。
【請求項３】
前記金属性異物除去ステップは、金属性異物が混入している無機充填材をフィルター上に載置するステップと、前記無機充填材に酸性溶液を注ぐステップとを備える請求項１に記載の金属性異物の除去方法。
【請求項４】
前記無機充填材洗浄ステップは、前記金属性異物を除去した無機充填材を容器中の洗浄水に分散させた後、前記無機充填材が分散した洗浄水をフィルターを用いて濾過することにより前記フィルター上に無機充填材を捕集するステップを複数回行う請求項１から３のいずれかに記載の金属性異物の除去方法。
【請求項１】
無機充填材に混入している金属性異物を除去する方法であって、
無機充填材に混入している金属性異物を酸性溶液により溶出させることによって前記金属性異物を除去する金属性異物除去ステップと、
前記金属性異物を除去した前記無機充填材を洗浄液により洗浄する無機充填材洗浄ステップと、
前記無機充填材を加熱することにより前記無機充填材に付着した前記洗浄水を揮発させるステップとを備える金属性異物の除去方法。
【請求項２】
前記金属性異物除去ステップは、金属性異物が混入している無機充填材を容器中の酸性溶液に分散させるステップと、前記無機充填材が分散した酸性溶液をフィルターを用いて濾過することにより前記フィルター上に無機充填材を捕集するステップとを備える請求項１に記載の金属性異物の除去方法。
【請求項３】
前記金属性異物除去ステップは、金属性異物が混入している無機充填材をフィルター上に載置するステップと、前記無機充填材に酸性溶液を注ぐステップとを備える請求項１に記載の金属性異物の除去方法。
【請求項４】
前記無機充填材洗浄ステップは、前記金属性異物を除去した無機充填材を容器中の洗浄水に分散させた後、前記無機充填材が分散した洗浄水をフィルターを用いて濾過することにより前記フィルター上に無機充填材を捕集するステップを複数回行う請求項１から３のいずれかに記載の金属性異物の除去方法。
【公開番号】特開２００７−５３４６（Ｐ２００７−５３４６Ａ）
【公開日】平成１９年１月１１日（２００７．１．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１８０３４２（Ｐ２００５−１８０３４２）
【出願日】平成１７年６月２１日（２００５．６．２１）
【出願人】（３９１００３６２４）サンユレック株式会社 (28)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１月１１日（２００７．１．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年６月２１日（２００５．６．２１）
【出願人】（３９１００３６２４）サンユレック株式会社 (28)
【Ｆターム（参考）】
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