金属精製方法及び装置、精製金属、鋳造品、金属製品及び電解コンデンサ
【課題】旋回流抑止部材の溶湯中への設置により、不純物の除去を効率的に行うものでありながら、精製中に生じる気泡や酸化物が溶湯の表面近傍へ残留して溶湯表面が凝固するのを防止することができる金属精製法及び装置等を提供する。
【解決手段】容器１に収容された精製すべき溶湯２中に冷却体３を浸漬し、この冷却体３を前記容器に対して相対的に回転させながら冷却体表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法において、冷却体３の回転によって引き起こされる溶湯２の旋回流を抑止するように、旋回流抑止部材６１、６２を溶湯中に配置して精製を行い、精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる。
【解決手段】容器１に収容された精製すべき溶湯２中に冷却体３を浸漬し、この冷却体３を前記容器に対して相対的に回転させながら冷却体表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法において、冷却体３の回転によって引き起こされる溶湯２の旋回流を抑止するように、旋回流抑止部材６１、６２を溶湯中に配置して精製を行い、精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は金属の精製方法及び装置に関し，更に詳しく言えば、偏析凝固法の原理を利用して共晶不純物を含むアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、鉛、亜鉛等の金属から、共晶不純物の含有量を元の金属よりも少なくし，高純度の金属を製造する方法及び装置に関し、さらには前記方法により精製された金属、この金属を用いた鋳造品、金属製品及び電解コンデンサに関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム中に不純物、特にアルミニウムと共晶を生成するＦｅ、Ｓｉ、Ｃｕ等の不純物が含まれている場合、これらの不純物を除去して高純度のアルミニウムを得るためには、このアルミニウムを溶融し、これを冷却して凝固させる際の初晶アルミニウムを選択的に取り出すことが効果的であるという原理は周知である。
【０００３】
従来から上記原理を利用した種々のアルミニウムの精製法が提案されている。例えば、特許文献１には、容器１に収容されたアルミニウムの溶湯２と、溶湯２中に浸漬された冷却体３の外周部との相対速度が１６００〜８０００ｍｍ／ｓｅｃとなるように冷却体３を回転させることによって、凝固界面近傍の不純物の濃縮層を薄くし、精製アルミニウム５の純度を高くすることが提案されている。
【０００４】
また、特許文献２には、冷却体を中心に冷却体の周囲で溶融アルミニウムに働く遠心加速度が０．０１ｍ／ｓ2以上１５００ｍ／ｓ2以下になるように溶融アルミニウムの溶湯を回転させ、且つガス気泡を溶湯中に導入し、ガス気泡を溶湯に働く遠心力の反作用の力によって、凝固界面に移動させ、浮上しながら該凝固界面及びその近傍を通過することにより、凝固界面に生じる不純物濃化層を効率よく除去できる手段が提案されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載された技術においては、得られるアルミニウムの不純物を十分に除去できていなかった。
【０００６】
また、特許文献２に記載されたような方法でも、ガス気泡を導入し、凝固界面を擦過して濃化層を薄くしたとしてもその効果には限界があり、高い精製効率を得ることができないという問題があった。
【０００７】
そこで、特許文献３には、精製炉内にバッフルプレートを設置し、冷却体の回転によって発生する溶湯の旋回流を抑止することにより、溶湯の連れ回りを抑止して冷却体の溶湯に対する周速の増大を図ることにより、不純物の除去を効率的に行う方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特公昭６１−３３８５号公報
【特許文献２】特許第３６７４３２２号公報
【特許文献３】特許昭６１−１７０５２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、精製炉内に旋回流抑止部材としてのバッフルプレートを設置する方法では次のような欠点があった。
【００１０】
即ち、冷却体の回転によって精製炉内の溶湯が撹拌されることにより、溶湯中に気泡や酸化物が生じるが、溶湯の旋回流がバッフルプレートによって抑止される結果、気泡や酸化物の流れも抑止され、これらの気泡や酸化物を多く含む溶湯の部分が、溶湯の表面に近い部分に残留されてしまう。溶湯のうちこのような気泡や酸化物が多く含まれる部分は少ない部分に較べて熱伝導が悪いため、気泡や酸化物が溶湯の表面部分に残留すると、この表面部分は溶湯の他の部分からの熱が伝わりにくい状態となり、また大気により冷却されることも相俟って、溶湯表面で溶融金属が凝固しやすくなるという問題があった。
【００１１】
本発明はこのような実情に鑑みてなされたものであり、旋回流抑止部材の溶融金属中への設置により、不純物の除去を効率的に行うものでありながら、精製中に生じる気泡や酸化物が溶湯の表面近傍へ残留するのを防止して溶湯表面の凝固を防止することができる金属精製法及び装置を提供し、さらには前記方法により精製された金属、この金属を用いた鋳造品、金属製品及び電解コンデンサを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題は、以下の手段によって解決される。
（１）容器に収容された精製すべき金属の溶湯中に冷却体を浸漬し、この冷却体を前記容器に対して相対的に回転させながら冷却体表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法において、前記冷却体の回転によって引き起こされる溶湯の旋回流を抑止するように、旋回流抑止部材を溶湯中に配置して精製を行い、精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させることを特徴とする金属精製方法。
（２）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下が、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させることによって行われる前項１に記載の金属精製方法。
（３）旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる前項２に記載の金属精製方法。
（４）旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる前項２に記載の金属精製方法。
（５）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下が、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所への旋回流抑止部材の移動によって行われる前項１に記載の金属精製方法。
（６）旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下を、精製開始から全精製時間×０．５以降に実施する前項１〜５のいずれかに記載の金属精製方法。
（７）前記抑止力低下後の旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積は、精製中の最大前面投影面積×０．５以下である前項２〜４のいずれかに記載の金属精製方法。
（８）精製される金属がアルミニウムである前項１〜７のいずれかに記載の金属精製方法。
（９）精製すべき金属の溶湯を収容する容器と、前記容器に収容された溶湯中に浸漬される冷却体と、前記冷却体または前記容器の少なくとも一方を回転させる回転駆動装置と、前記冷却体または前記容器の少なくとも一方の回転によって引き起こされる溶湯の旋回流を抑止するように、溶湯中に配置される旋回流抑止部材と、精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段と、を備えたことを特徴とする金属精製装置。
（１０）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段が、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段である前項９に記載の金属精製装置。
（１１）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段が、旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させる手段である前項１０に記載の金属精製装置。
（１２）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段が、旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させる手段である前項１０に記載の金属精製装置。
（１３）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段が、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所へ旋回流抑止部材を移動させる手段である前項９に記載の金属精製装置。
（１４）前項１ないし８のいずれかに記載の方法で精製された精製金属。
（１５）前項１４に記載の精製金属から製造された鋳造品。
（１６）前項１５に記載の鋳造品が圧延されてなる金属製品。
（１７）前項１６に記載の金属製品が電極材として用いられている電解コンデンサ。
【発明の効果】
【００１３】
前項（１）に記載の発明によれば、冷却体の容器に対する相対的な回転によって引き起こされる溶湯の旋回流を抑止するように、旋回流抑止部材を溶湯中に配置して精製を行うから、冷却体の回転によって発生する溶湯の旋回流が抑止され、冷却体の溶湯に対する周速の増大を図ることができ、不純物の除去を効率的に行うことができる。また、精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させるから、この抑止力の低下により、溶湯中に発生した気泡や酸化物の旋回流に沿った流れが回復する結果、前記気泡や酸化物が溶湯中に分散され、溶湯の表面近傍へ残留するのを防止することができる。このため、溶湯の表面が凝固しやすくなるという問題を解消することができる。
【００１４】
前項（２）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を確実に低下させることができる。
【００１５】
前項（３）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を容易に且つ確実に縮小させることができる。
【００１６】
前項（４）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を容易に且つ確実に縮小させることができる。
【００１７】
前項（５）に記載の発明によれば、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所へ旋回流抑止部材を移動させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を確実に低下させることができる。
【００１８】
前項（６）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下を、精製開始から全精製時間×０．５以降に実施するから、精製中に生じる気泡や酸化物の溶湯表面への残留防止効果を効率的に発揮させることができる。
【００１９】
前項（７）に記載の発明によれば、抑止力低下後の旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積は、精製中の最大前面投影面積×０．５以下であるから、精製中に生じる気泡や酸化物の溶湯表面近傍への残留防止効果を効率的に発揮させることができる。
【００２０】
前項（８）に記載の発明によれば、精製効率の高いアルミニウムを得ることができる。
【００２１】
前項（９）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材により冷却体の溶湯に対する周速の増大を図ることにより、不純物の除去を効率的に行うことができる一方、精製途中で旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させることにより、溶湯中に発生した気泡や酸化物を溶湯中に分散させて溶湯表面近傍へ残留するのを防止できる金属精製装置となしうる。
【００２２】
前項（１０）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を確実に低下させることができる金属精製装置となしうる。
【００２３】
前項（１１）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を容易に且つ確実に縮小させることができる金属精製装置となしうる。
【００２４】
前項（１２）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を容易に且つ確実に縮小させることができる金属精製装置となしうる。
【００２５】
前項（１３）に記載の発明によれば、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所へ旋回流抑止部材を移動させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を確実に低下させることができる金属精製装置となしうる。
【００２６】
前項（１４）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属となしうる。
【００２７】
前項（１５）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属から製造された鋳造品となしうる。
【００２８】
前項（１６）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属から製造された圧延金属製品となしうる。
【００２９】
前項（１７）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属から製造された電極材が用いられた電解コンデンサとなしうる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】この発明の一実施形態に係る金属精製装置の概略構成と、これを用いた金属精製方法を説明するための図である。
【図２】図１の溶湯保持炉１の上方を水平面で切断したときの切断位置から見た下面図である。
【図３】旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小するための具体的な方法の一つを説明するための図であり、図２と同様の下面図である。
【図４】旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させるための他の方法を説明するための図であり、図２と同様の下面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、この発明の一実施形態を説明する。
【００３２】
図１はこの発明の一実施形態に係る金属精製装置の概略構成と、これを用いた金属精製方法を説明するための図、図２は図１の溶湯保持炉１の上方を水平面で切断したときの切断位置から見た下面図である。
【００３３】
図１において、１は溶融金属の溶湯２を収容する容器としての溶湯保持炉であり、この溶湯保持炉１の内部に溶湯２が収容保持されている。保持炉１の上方には回転冷却体３が上下左右移動自在に配置されるとともに、金属精製時には冷却体３が下方移動して、溶湯保持炉１内の溶湯２中に浸漬されるものとなされている。また、図示は省略したが、溶湯保持炉１の側方近傍には精製金属掻き落とし装置が設置され、溶湯保持炉１の溶湯２から引き上げられ移動してきた冷却体３に晶出した金属を、前記精製金属掻き落とし装置により掻き落として回収することができるものとなされている。さらに、溶湯保持炉１内の溶湯２は、一定の温度となるよう加熱炉内に配置され、保持炉１の外側から加熱されるようになっている。
【００３４】
前記冷却体３には、回転軸３１を介してモータ等の回転駆動及び移動装置４が連結され、冷却体３に回転力を付与できるとともに、上下左右に移動できるようになっている。
【００３５】
また、溶湯保持炉１内には冷却体３の周囲に複数個の旋回流抑止部材（バッフルプレート）６１、６２が設置されている。各旋回流抑止部材６１、６２は、縦長の翼板からなり、上端部における幅方向の一端に連結された軸部６３を介して、モータ等の回転駆動及び移動装置７に連結され、回転方向及び、上下、左右、前後各方向へ自在に移動できるものとなされている。
【００３６】
図１（ａ）及び図２に示すように、前記回転冷却体３を溶湯保持炉１内の溶湯２に浸漬するとともに、旋回流抑止部材６１、６２をその幅方向が溶湯保持炉１及び冷却体３の径方向に合致する態様で溶湯２に浸漬し、回転冷却体３をその内部に冷却流体を供給しつつ図２の矢印Ａで示す方向に回転させ、冷却体１の周面に精製金属５をゆっくり晶出させる。この順序は特に限定するものではなく、回転冷却体３を回転させながら溶湯２に浸漬させても問題はない。共晶不純物は液相中に排出されて凝固界面近傍の液相中に共晶不純物の不純物濃化層が出来るが、回転冷却体３と溶湯２との相対速度によって不純物濃化層中の不純物が液相全体に分散させられる。
【００３７】
また、回転冷却体３の溶湯保持炉１に対する回転によって、溶湯２には回転冷却体３の回転方向と同じ方向への旋回流が生じるが、溶湯２中に幅方向が溶湯保持炉１の径方向に合致する態様で配置された旋回流抑止部材６１、６２によって、前記旋回流が抑止され、冷却体３の溶湯２に対する周速の増大が図られ、不純物の除去を効率的に行うことができる。
【００３８】
この状態で凝固を進行させると、図１（ｂ）に示すように、冷却体３の周面には元の溶湯２の溶融金属よりはるかに高純度の晶出金属５が得られる。なお、晶出金属の純度に大きな影響を及ぼさない範囲で冷却体３の底面に金属が晶出していても構わない。
【００３９】
なお、この実施形態では、冷却体３を回転させるものとしたが、溶湯保持炉２を回転させても良いし、冷却体３と溶湯保持炉２を共に回転させても良く、要は冷却体３が溶湯保持炉２に対して相対的に回転していればよい。
【００４０】
また、溶湯保持炉１は単独であっても良いし連結樋によって複数の保持炉が互いに連通状に接続されていても構わない。単独の場合は精製を繰り返すと溶湯の不純物濃度が増すために、精製した金属の純度が悪化してしまう。そのために定期的に溶湯を入れ替えるのが良い。連結樋によって互いに連結した場合は、一端から新たな溶湯を注ぎこめば溶湯２が、隣接する溶湯保持炉１に流出し、高濃度の溶湯がそのまま溶湯保持炉１に滞留することはなく、このため溶湯を溶湯保持炉１毎にバッチ操作にて入れ替える必要がない。また最下流の溶湯保持炉１から流出した溶湯は、精製に適さない濃度となるので排出される。
【００４１】
回転冷却体３は黒鉛、セラミックス製等が望ましいが、これに限るものではない。高温の溶湯と接触するために回転冷却体３も高温となるので、この高温で溶融せず、極端な強度低下をしないものであれば良く、金属製であっても構わない。
【００４２】
同様に、旋回流抑止部材６１、６２も黒鉛、セラミックス製等が望ましいが、これに限るものではない。高温の溶湯と接触するために旋回流抑止部材６１、６２も高温となるので、この高温で溶融せず、極端な強度低下をしないものであれば良い。また、溶湯上に突き出た部分によって冷却されてしまい、溶湯表面が凝固しやすい場合などは、旋回流抑止部材表面を断熱性を持った部材で覆う構造とすることもできる。この場合の断熱性を持った部材としてケイ酸カルシウムを推奨できる。
【００４３】
回転冷却体３を冷却するための冷媒も特に限定はされず、窒索ガス、二酸化炭素ガス、アルゴンガス、圧縮エアー等を使用できるが、コストの面で圧縮エアーが推奨される。
【００４４】
精製金属は、共晶不純物を含むアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、鉛、亜鉛等の金属を挙げうる。特にアルミニウムを精製する際、アルミニウムと包晶を生成する不純物が含まれる場合には、ホウ素添加および撹拌を行うのが良い。ホウ素添加および撹拌を行うことで、ホウ素が溶湯中に含まれているＴｉ、Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物と反応してＴｉＢ
2、ＶＢ2、ＺｒＢ2等の不溶性ホウ化物が生成される。余剰のホウ素は、共晶不純物にして除去される。上記ホウ化物は、溶湯保持炉１内で冷却体３の回転により生じる遠心力によって冷却体３から遠ざけられ、冷却体３の周面に晶出したアルミニウムに含まれることはない。また、溶湯保持炉１が連結樋によって互いに連通状に接続されている場合は、最上流にホウ素添加用るつぼを配置しておくのがよい。ホウ素は一般的にアルミニウムに添加された母合金ロッドとして溶湯中に供給される。
【００４５】
この回転冷却体３の周面の晶出金属５は、ある一定時間経過後に溶湯２から冷却体３と共に引き上げられ、冷却体３から掻き落として回収される。こののち冷却体３は再度溶湯保持炉１内の溶湯２に浸潰され、金属精製に供される。この工程は繰り返し実施され連統的に金属精製が行われる。
【００４６】
ところで、冷却体３の回転によって溶湯保持炉１内の溶湯２が撹拌されることにより、溶湯２中に気泡や酸化物が生じる。前述したように、溶湯２中には、溶湯２の旋回流を抑止する態様で旋回流抑止部材６１、６２が配置されているから、溶湯２の旋回流が旋回流抑止部材６１、６２によって抑止される結果、生成された前記気泡や酸化物の流れも抑止され、これらの気泡や酸化物が溶湯の表面近傍に残留してしまう。溶湯のうちこれらの気泡や酸化物を含む部分は他の部分からの熱伝導が悪く、また溶湯２の表面が大気により冷却されるため、放置しておくと、溶湯２の表面が凝固しやすくなる。
【００４７】
そこで、この実施形態では、精製途中において、図２に示すように、旋回流抑止部材６１、６２の各軸部６３を約９０度回転駆動することにより、旋回流抑止部材６１、６２の幅方向が溶湯２の旋回流の方向（図２の矢印Ｂ及びＣ方向）に沿う向きとなるように回転させる。すると、溶湯２の旋回流に対する旋回流抑止部材６１、６２の抑止力が低下し、旋回流に沿った気泡や酸化物の流れが回復する結果、前記気泡や酸化物が溶湯２中に分散され、溶湯の表面部へ残留するのが防止される。
【００４８】
このような旋回流抑止部材６１、６２による溶湯２の旋回流に対する抑止力の低下は、精製開始から全精製時間×０．５以降に実施するのがよい。精製開始から全精製時間×０．５までは、気泡や酸化物の量もまだ少なく、旋回流抑止部材６１、６２により旋回流を抑止して、冷却体３の溶湯２に対する周速を増大することにより、不純物の除去を行った方が効率的である一方、精製開始から全精製時間×０．５以降には、気泡や酸化物の量も多くなり、これら気泡や酸化物の溶湯表面近傍への残留防止効果を効率的に発揮させることができるからである。
【００４９】
また、旋回流抑止部材６１、６２による溶湯２の旋回流に対する抑止力の低下の具体的方法は、上記のように旋回流抑止部材６１、６２を回動させる方法に限定されることはなく、どのような方法であっても良い。
【００５０】
例えば、旋回流抑止部材６１、６２を回動させる方法も含めて、旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積を縮小させるように、旋回流抑止部材６１、６２を回転、移動、変形等することによって、旋回流に対する抑止力を低下させるのが、より簡単でかつ確実な方法として推奨される。
【００５１】
ここで、旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積とは、図２に示すように、冷却体３の回転中心を通る仮想垂直面８を冷却体３の回転中心の回りに回転させたときに、旋回流抑止部材６１、６２が溶湯２内において仮想垂直面８を横切る面積をいう。この面積が小さくなるように、旋回流抑止部材６１、６２を回転、移動、変形することで、溶湯２の旋回流に対する抑止力を低下させることができる。
【００５２】
旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積を縮小するための具体的な方法として、図２に示したように、旋回流抑止部材６１、６２を回動させる方法の他、図３（ｂ）に示すように、旋回流抑止部材６１、６２を溶湯２内で他の位置に平行移動させても良い。このような平行移動により、図３（ａ）の回転の場合と同様に、溶湯２の旋回流に対する抑止力を低下させることができる。
【００５３】
なお、平行移動でなく、旋回流抑止部材６１、６２の元の状態における幅方向の線と、移動後における幅方向の線とが交差する状態に、移動後の旋回流抑止部材６１、６２の向きを傾斜させても良い。
【００５４】
また、旋回流抑止部材６１、６２を上方に移動させ、あるいは溶湯保持炉１を下方に移動させ、旋回流抑止部材６１、６２の溶湯２への浸漬部分の面積を変化させることによって、旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積を縮小しても良い。旋回流抑止部材６１、６２を溶湯２から完全に引き上げることにより、旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積はゼロとなる。
【００５５】
ここで、前記抑止力低下後の旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積が、精製中の最大前面投影面積×０．５以下となるように設定するのがよい。精製中の最大前面投影面積×０．５を超える前面投影面積では、旋回流に対する抑止力を低下させることによる溶湯２の表面近傍への気泡や酸化物の残留防止効果が小さくなる恐れがある。
【００５６】
特に好ましくは、抑止力低下後の旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積が、精製中の最大前面投影面積×０．３以下、最も好適には精製中の最大前面投影面積×０．２５以下となるように設定するのがよい。
【００５７】
また、旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積を縮小することによって、旋回流に対する抑止力を低下させるのではなく、図４に示すような方法を採用しても良い。
【００５８】
即ち、溶湯２の旋回流は回転冷却体３の回転によって引き起こされるので、図４（ａ）に矢印の大きさで示すように、溶湯２の旋回流の流速分布は、回転冷却体３の近傍で大きく、溶湯保持炉１の径方向外方に到るに従って徐々に小さくなり、溶湯保持炉１の近傍で小となる。
【００５９】
そこで、旋回流に対する抑止力の非低下時は、図４（ｂ）の旋回流抑止部材６１のように、旋回流抑止部材６１、６２を冷却体３の近傍に位置させて、流速の大きな旋回流を抑止して全体として大きな抑止力を生じさせ、旋回流に対する抑止力の低下時には、図４（ｂ）の旋回流抑止部材６２のように、旋回流抑止部材６１、６２を溶湯保持炉１の近傍まで径方向外方にスライドさせて、流速の大きな旋回流の抑止を解放し、全体としての抑止力を低下させる構成としても良い。
【００６０】
尚、以上の説明では、全ての旋回流抑止部材６１、６２を旋回流に対する抑止力低下方向に移動または回動等させるものとしたが、少なくとも１つを抑止力低下方向に移動または回動等させれば良い。
【００６１】
上記により精製された金属は、各種の加工や用途に用いることで優れた特性や機能を発揮させることができる。一例を挙げると、精製金属を鋳造に用いて鋳造品を製作しても良いし、この鋳造品を圧延して各種の金属板や金属箔として用いても良い。また、この金属箔を例えばアルミニウム電解コンデンサの電極材として用いてもよい。
【実施例】
【００６２】
［実施例１］
不純物として主にＦｅ：５００ｐｐｍ、Ｓｉ：４００ｐｐｍが含まれるアルミニウム溶湯を精製保持炉内に入れ、精製炉ヒーターの電力を調整し６６５℃の温度に保持する。その後、温度を調整した上端部の外径が１５０ｍｍであるテーパー形状の回転冷却体を溶湯中に浸潰するとともに、図１及び図２に示すように、保持炉の直径方向に沿う態様で、冷却体を挟んで２枚の旋回流抑止部材を溶湯中に浸漬した。そして、冷却体を周速３．１ｍ／ｓｅｃの一定速度で回転させながら、５分間、冷却体の周面に精製アルミニウムを晶出させた。なお、回転冷却体内には圧縮エアーを直接当てて冷却させた。
【００６３】
前記２枚の旋回流抑止部材を表１に示すように、溶湯から完全に引き上げまたは図２に示すように９０度回転させて精製を行ったときの、得られた晶出金属に含まれる不純物と精製効率及びその評価、溶湯表面の評価を表１に示す。
【００６４】
なお、いずれの場合も、精製終了後、溶湯表面の気泡、酸化物は溶湯旋回流に巻き込まれて溶湯中に分散した。
【００６５】
【表１】
【００６６】
表１の結果からわかるように、本実施品はいずれも精製効率、溶湯表面の評価が良いものであった。
【００６７】
［従来例１］
不純物として主にＦｅ：５００ｐｐｍ、Ｓｉ：４００ｐｐｍが含まれるアルミニウム溶湯を精製保持炉内に入れ、精製炉ヒーターの電力を調整し６６５℃の温度に保持する。その後、温度を調整した上端部の外径が１５０ｍｍであるテーパー形状の回転冷却体を溶湯中に浸潰し、周速３．１ｍ／ｓｅｃの一定速度で回転させながら、５分間、回転冷却体の周面に精製アルミニウムを晶出させた。なお、回転冷却体内には圧縮エアーを直接当てて冷却させた。
【００６８】
上記により得られた晶出金属に含まれる不純物と精製効率、溶湯表面の状態を調べたところ、表２のとおりであり、精製効率の良くないものであった。
【００６９】
【表２】
【００７０】
［従来例２］
旋回流抑止部材を移動も回転もさせることなく精製終了まで同一配置状態に保持した以外は、上記実施例と同一の条件で実験を行い、得られた晶出金属に含まれる不純物と精製効率、溶湯表面を調べたところ、表３のとおりであり、精製効率は良好であったが、溶湯表面に気泡、酸化物が多く集積した。
【００７１】
【表３】
【符号の説明】
【００７２】
１ 溶湯保持炉（容器）
２ 溶湯
３ 冷却体
４ 回転駆動及び移動装置
５ 晶出金属
６１、６２ 旋回流抑止部材
７ 回転駆動及び移動装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は金属の精製方法及び装置に関し，更に詳しく言えば、偏析凝固法の原理を利用して共晶不純物を含むアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、鉛、亜鉛等の金属から、共晶不純物の含有量を元の金属よりも少なくし，高純度の金属を製造する方法及び装置に関し、さらには前記方法により精製された金属、この金属を用いた鋳造品、金属製品及び電解コンデンサに関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム中に不純物、特にアルミニウムと共晶を生成するＦｅ、Ｓｉ、Ｃｕ等の不純物が含まれている場合、これらの不純物を除去して高純度のアルミニウムを得るためには、このアルミニウムを溶融し、これを冷却して凝固させる際の初晶アルミニウムを選択的に取り出すことが効果的であるという原理は周知である。
【０００３】
従来から上記原理を利用した種々のアルミニウムの精製法が提案されている。例えば、特許文献１には、容器１に収容されたアルミニウムの溶湯２と、溶湯２中に浸漬された冷却体３の外周部との相対速度が１６００〜８０００ｍｍ／ｓｅｃとなるように冷却体３を回転させることによって、凝固界面近傍の不純物の濃縮層を薄くし、精製アルミニウム５の純度を高くすることが提案されている。
【０００４】
また、特許文献２には、冷却体を中心に冷却体の周囲で溶融アルミニウムに働く遠心加速度が０．０１ｍ／ｓ2以上１５００ｍ／ｓ2以下になるように溶融アルミニウムの溶湯を回転させ、且つガス気泡を溶湯中に導入し、ガス気泡を溶湯に働く遠心力の反作用の力によって、凝固界面に移動させ、浮上しながら該凝固界面及びその近傍を通過することにより、凝固界面に生じる不純物濃化層を効率よく除去できる手段が提案されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載された技術においては、得られるアルミニウムの不純物を十分に除去できていなかった。
【０００６】
また、特許文献２に記載されたような方法でも、ガス気泡を導入し、凝固界面を擦過して濃化層を薄くしたとしてもその効果には限界があり、高い精製効率を得ることができないという問題があった。
【０００７】
そこで、特許文献３には、精製炉内にバッフルプレートを設置し、冷却体の回転によって発生する溶湯の旋回流を抑止することにより、溶湯の連れ回りを抑止して冷却体の溶湯に対する周速の増大を図ることにより、不純物の除去を効率的に行う方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特公昭６１−３３８５号公報
【特許文献２】特許第３６７４３２２号公報
【特許文献３】特許昭６１−１７０５２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、精製炉内に旋回流抑止部材としてのバッフルプレートを設置する方法では次のような欠点があった。
【００１０】
即ち、冷却体の回転によって精製炉内の溶湯が撹拌されることにより、溶湯中に気泡や酸化物が生じるが、溶湯の旋回流がバッフルプレートによって抑止される結果、気泡や酸化物の流れも抑止され、これらの気泡や酸化物を多く含む溶湯の部分が、溶湯の表面に近い部分に残留されてしまう。溶湯のうちこのような気泡や酸化物が多く含まれる部分は少ない部分に較べて熱伝導が悪いため、気泡や酸化物が溶湯の表面部分に残留すると、この表面部分は溶湯の他の部分からの熱が伝わりにくい状態となり、また大気により冷却されることも相俟って、溶湯表面で溶融金属が凝固しやすくなるという問題があった。
【００１１】
本発明はこのような実情に鑑みてなされたものであり、旋回流抑止部材の溶融金属中への設置により、不純物の除去を効率的に行うものでありながら、精製中に生じる気泡や酸化物が溶湯の表面近傍へ残留するのを防止して溶湯表面の凝固を防止することができる金属精製法及び装置を提供し、さらには前記方法により精製された金属、この金属を用いた鋳造品、金属製品及び電解コンデンサを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題は、以下の手段によって解決される。
（１）容器に収容された精製すべき金属の溶湯中に冷却体を浸漬し、この冷却体を前記容器に対して相対的に回転させながら冷却体表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法において、前記冷却体の回転によって引き起こされる溶湯の旋回流を抑止するように、旋回流抑止部材を溶湯中に配置して精製を行い、精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させることを特徴とする金属精製方法。
（２）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下が、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させることによって行われる前項１に記載の金属精製方法。
（３）旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる前項２に記載の金属精製方法。
（４）旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる前項２に記載の金属精製方法。
（５）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下が、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所への旋回流抑止部材の移動によって行われる前項１に記載の金属精製方法。
（６）旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下を、精製開始から全精製時間×０．５以降に実施する前項１〜５のいずれかに記載の金属精製方法。
（７）前記抑止力低下後の旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積は、精製中の最大前面投影面積×０．５以下である前項２〜４のいずれかに記載の金属精製方法。
（８）精製される金属がアルミニウムである前項１〜７のいずれかに記載の金属精製方法。
（９）精製すべき金属の溶湯を収容する容器と、前記容器に収容された溶湯中に浸漬される冷却体と、前記冷却体または前記容器の少なくとも一方を回転させる回転駆動装置と、前記冷却体または前記容器の少なくとも一方の回転によって引き起こされる溶湯の旋回流を抑止するように、溶湯中に配置される旋回流抑止部材と、精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段と、を備えたことを特徴とする金属精製装置。
（１０）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段が、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段である前項９に記載の金属精製装置。
（１１）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段が、旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させる手段である前項１０に記載の金属精製装置。
（１２）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段が、旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させる手段である前項１０に記載の金属精製装置。
（１３）前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段が、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所へ旋回流抑止部材を移動させる手段である前項９に記載の金属精製装置。
（１４）前項１ないし８のいずれかに記載の方法で精製された精製金属。
（１５）前項１４に記載の精製金属から製造された鋳造品。
（１６）前項１５に記載の鋳造品が圧延されてなる金属製品。
（１７）前項１６に記載の金属製品が電極材として用いられている電解コンデンサ。
【発明の効果】
【００１３】
前項（１）に記載の発明によれば、冷却体の容器に対する相対的な回転によって引き起こされる溶湯の旋回流を抑止するように、旋回流抑止部材を溶湯中に配置して精製を行うから、冷却体の回転によって発生する溶湯の旋回流が抑止され、冷却体の溶湯に対する周速の増大を図ることができ、不純物の除去を効率的に行うことができる。また、精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させるから、この抑止力の低下により、溶湯中に発生した気泡や酸化物の旋回流に沿った流れが回復する結果、前記気泡や酸化物が溶湯中に分散され、溶湯の表面近傍へ残留するのを防止することができる。このため、溶湯の表面が凝固しやすくなるという問題を解消することができる。
【００１４】
前項（２）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を確実に低下させることができる。
【００１５】
前項（３）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を容易に且つ確実に縮小させることができる。
【００１６】
前項（４）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を容易に且つ確実に縮小させることができる。
【００１７】
前項（５）に記載の発明によれば、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所へ旋回流抑止部材を移動させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を確実に低下させることができる。
【００１８】
前項（６）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下を、精製開始から全精製時間×０．５以降に実施するから、精製中に生じる気泡や酸化物の溶湯表面への残留防止効果を効率的に発揮させることができる。
【００１９】
前項（７）に記載の発明によれば、抑止力低下後の旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積は、精製中の最大前面投影面積×０．５以下であるから、精製中に生じる気泡や酸化物の溶湯表面近傍への残留防止効果を効率的に発揮させることができる。
【００２０】
前項（８）に記載の発明によれば、精製効率の高いアルミニウムを得ることができる。
【００２１】
前項（９）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材により冷却体の溶湯に対する周速の増大を図ることにより、不純物の除去を効率的に行うことができる一方、精製途中で旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させることにより、溶湯中に発生した気泡や酸化物を溶湯中に分散させて溶湯表面近傍へ残留するのを防止できる金属精製装置となしうる。
【００２２】
前項（１０）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を確実に低下させることができる金属精製装置となしうる。
【００２３】
前項（１１）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を容易に且つ確実に縮小させることができる金属精製装置となしうる。
【００２４】
前項（１２）に記載の発明によれば、旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を容易に且つ確実に縮小させることができる金属精製装置となしうる。
【００２５】
前項（１３）に記載の発明によれば、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所へ旋回流抑止部材を移動させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を確実に低下させることができる金属精製装置となしうる。
【００２６】
前項（１４）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属となしうる。
【００２７】
前項（１５）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属から製造された鋳造品となしうる。
【００２８】
前項（１６）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属から製造された圧延金属製品となしうる。
【００２９】
前項（１７）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属から製造された電極材が用いられた電解コンデンサとなしうる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】この発明の一実施形態に係る金属精製装置の概略構成と、これを用いた金属精製方法を説明するための図である。
【図２】図１の溶湯保持炉１の上方を水平面で切断したときの切断位置から見た下面図である。
【図３】旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小するための具体的な方法の一つを説明するための図であり、図２と同様の下面図である。
【図４】旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させるための他の方法を説明するための図であり、図２と同様の下面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、この発明の一実施形態を説明する。
【００３２】
図１はこの発明の一実施形態に係る金属精製装置の概略構成と、これを用いた金属精製方法を説明するための図、図２は図１の溶湯保持炉１の上方を水平面で切断したときの切断位置から見た下面図である。
【００３３】
図１において、１は溶融金属の溶湯２を収容する容器としての溶湯保持炉であり、この溶湯保持炉１の内部に溶湯２が収容保持されている。保持炉１の上方には回転冷却体３が上下左右移動自在に配置されるとともに、金属精製時には冷却体３が下方移動して、溶湯保持炉１内の溶湯２中に浸漬されるものとなされている。また、図示は省略したが、溶湯保持炉１の側方近傍には精製金属掻き落とし装置が設置され、溶湯保持炉１の溶湯２から引き上げられ移動してきた冷却体３に晶出した金属を、前記精製金属掻き落とし装置により掻き落として回収することができるものとなされている。さらに、溶湯保持炉１内の溶湯２は、一定の温度となるよう加熱炉内に配置され、保持炉１の外側から加熱されるようになっている。
【００３４】
前記冷却体３には、回転軸３１を介してモータ等の回転駆動及び移動装置４が連結され、冷却体３に回転力を付与できるとともに、上下左右に移動できるようになっている。
【００３５】
また、溶湯保持炉１内には冷却体３の周囲に複数個の旋回流抑止部材（バッフルプレート）６１、６２が設置されている。各旋回流抑止部材６１、６２は、縦長の翼板からなり、上端部における幅方向の一端に連結された軸部６３を介して、モータ等の回転駆動及び移動装置７に連結され、回転方向及び、上下、左右、前後各方向へ自在に移動できるものとなされている。
【００３６】
図１（ａ）及び図２に示すように、前記回転冷却体３を溶湯保持炉１内の溶湯２に浸漬するとともに、旋回流抑止部材６１、６２をその幅方向が溶湯保持炉１及び冷却体３の径方向に合致する態様で溶湯２に浸漬し、回転冷却体３をその内部に冷却流体を供給しつつ図２の矢印Ａで示す方向に回転させ、冷却体１の周面に精製金属５をゆっくり晶出させる。この順序は特に限定するものではなく、回転冷却体３を回転させながら溶湯２に浸漬させても問題はない。共晶不純物は液相中に排出されて凝固界面近傍の液相中に共晶不純物の不純物濃化層が出来るが、回転冷却体３と溶湯２との相対速度によって不純物濃化層中の不純物が液相全体に分散させられる。
【００３７】
また、回転冷却体３の溶湯保持炉１に対する回転によって、溶湯２には回転冷却体３の回転方向と同じ方向への旋回流が生じるが、溶湯２中に幅方向が溶湯保持炉１の径方向に合致する態様で配置された旋回流抑止部材６１、６２によって、前記旋回流が抑止され、冷却体３の溶湯２に対する周速の増大が図られ、不純物の除去を効率的に行うことができる。
【００３８】
この状態で凝固を進行させると、図１（ｂ）に示すように、冷却体３の周面には元の溶湯２の溶融金属よりはるかに高純度の晶出金属５が得られる。なお、晶出金属の純度に大きな影響を及ぼさない範囲で冷却体３の底面に金属が晶出していても構わない。
【００３９】
なお、この実施形態では、冷却体３を回転させるものとしたが、溶湯保持炉２を回転させても良いし、冷却体３と溶湯保持炉２を共に回転させても良く、要は冷却体３が溶湯保持炉２に対して相対的に回転していればよい。
【００４０】
また、溶湯保持炉１は単独であっても良いし連結樋によって複数の保持炉が互いに連通状に接続されていても構わない。単独の場合は精製を繰り返すと溶湯の不純物濃度が増すために、精製した金属の純度が悪化してしまう。そのために定期的に溶湯を入れ替えるのが良い。連結樋によって互いに連結した場合は、一端から新たな溶湯を注ぎこめば溶湯２が、隣接する溶湯保持炉１に流出し、高濃度の溶湯がそのまま溶湯保持炉１に滞留することはなく、このため溶湯を溶湯保持炉１毎にバッチ操作にて入れ替える必要がない。また最下流の溶湯保持炉１から流出した溶湯は、精製に適さない濃度となるので排出される。
【００４１】
回転冷却体３は黒鉛、セラミックス製等が望ましいが、これに限るものではない。高温の溶湯と接触するために回転冷却体３も高温となるので、この高温で溶融せず、極端な強度低下をしないものであれば良く、金属製であっても構わない。
【００４２】
同様に、旋回流抑止部材６１、６２も黒鉛、セラミックス製等が望ましいが、これに限るものではない。高温の溶湯と接触するために旋回流抑止部材６１、６２も高温となるので、この高温で溶融せず、極端な強度低下をしないものであれば良い。また、溶湯上に突き出た部分によって冷却されてしまい、溶湯表面が凝固しやすい場合などは、旋回流抑止部材表面を断熱性を持った部材で覆う構造とすることもできる。この場合の断熱性を持った部材としてケイ酸カルシウムを推奨できる。
【００４３】
回転冷却体３を冷却するための冷媒も特に限定はされず、窒索ガス、二酸化炭素ガス、アルゴンガス、圧縮エアー等を使用できるが、コストの面で圧縮エアーが推奨される。
【００４４】
精製金属は、共晶不純物を含むアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、鉛、亜鉛等の金属を挙げうる。特にアルミニウムを精製する際、アルミニウムと包晶を生成する不純物が含まれる場合には、ホウ素添加および撹拌を行うのが良い。ホウ素添加および撹拌を行うことで、ホウ素が溶湯中に含まれているＴｉ、Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物と反応してＴｉＢ
2、ＶＢ2、ＺｒＢ2等の不溶性ホウ化物が生成される。余剰のホウ素は、共晶不純物にして除去される。上記ホウ化物は、溶湯保持炉１内で冷却体３の回転により生じる遠心力によって冷却体３から遠ざけられ、冷却体３の周面に晶出したアルミニウムに含まれることはない。また、溶湯保持炉１が連結樋によって互いに連通状に接続されている場合は、最上流にホウ素添加用るつぼを配置しておくのがよい。ホウ素は一般的にアルミニウムに添加された母合金ロッドとして溶湯中に供給される。
【００４５】
この回転冷却体３の周面の晶出金属５は、ある一定時間経過後に溶湯２から冷却体３と共に引き上げられ、冷却体３から掻き落として回収される。こののち冷却体３は再度溶湯保持炉１内の溶湯２に浸潰され、金属精製に供される。この工程は繰り返し実施され連統的に金属精製が行われる。
【００４６】
ところで、冷却体３の回転によって溶湯保持炉１内の溶湯２が撹拌されることにより、溶湯２中に気泡や酸化物が生じる。前述したように、溶湯２中には、溶湯２の旋回流を抑止する態様で旋回流抑止部材６１、６２が配置されているから、溶湯２の旋回流が旋回流抑止部材６１、６２によって抑止される結果、生成された前記気泡や酸化物の流れも抑止され、これらの気泡や酸化物が溶湯の表面近傍に残留してしまう。溶湯のうちこれらの気泡や酸化物を含む部分は他の部分からの熱伝導が悪く、また溶湯２の表面が大気により冷却されるため、放置しておくと、溶湯２の表面が凝固しやすくなる。
【００４７】
そこで、この実施形態では、精製途中において、図２に示すように、旋回流抑止部材６１、６２の各軸部６３を約９０度回転駆動することにより、旋回流抑止部材６１、６２の幅方向が溶湯２の旋回流の方向（図２の矢印Ｂ及びＣ方向）に沿う向きとなるように回転させる。すると、溶湯２の旋回流に対する旋回流抑止部材６１、６２の抑止力が低下し、旋回流に沿った気泡や酸化物の流れが回復する結果、前記気泡や酸化物が溶湯２中に分散され、溶湯の表面部へ残留するのが防止される。
【００４８】
このような旋回流抑止部材６１、６２による溶湯２の旋回流に対する抑止力の低下は、精製開始から全精製時間×０．５以降に実施するのがよい。精製開始から全精製時間×０．５までは、気泡や酸化物の量もまだ少なく、旋回流抑止部材６１、６２により旋回流を抑止して、冷却体３の溶湯２に対する周速を増大することにより、不純物の除去を行った方が効率的である一方、精製開始から全精製時間×０．５以降には、気泡や酸化物の量も多くなり、これら気泡や酸化物の溶湯表面近傍への残留防止効果を効率的に発揮させることができるからである。
【００４９】
また、旋回流抑止部材６１、６２による溶湯２の旋回流に対する抑止力の低下の具体的方法は、上記のように旋回流抑止部材６１、６２を回動させる方法に限定されることはなく、どのような方法であっても良い。
【００５０】
例えば、旋回流抑止部材６１、６２を回動させる方法も含めて、旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積を縮小させるように、旋回流抑止部材６１、６２を回転、移動、変形等することによって、旋回流に対する抑止力を低下させるのが、より簡単でかつ確実な方法として推奨される。
【００５１】
ここで、旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積とは、図２に示すように、冷却体３の回転中心を通る仮想垂直面８を冷却体３の回転中心の回りに回転させたときに、旋回流抑止部材６１、６２が溶湯２内において仮想垂直面８を横切る面積をいう。この面積が小さくなるように、旋回流抑止部材６１、６２を回転、移動、変形することで、溶湯２の旋回流に対する抑止力を低下させることができる。
【００５２】
旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積を縮小するための具体的な方法として、図２に示したように、旋回流抑止部材６１、６２を回動させる方法の他、図３（ｂ）に示すように、旋回流抑止部材６１、６２を溶湯２内で他の位置に平行移動させても良い。このような平行移動により、図３（ａ）の回転の場合と同様に、溶湯２の旋回流に対する抑止力を低下させることができる。
【００５３】
なお、平行移動でなく、旋回流抑止部材６１、６２の元の状態における幅方向の線と、移動後における幅方向の線とが交差する状態に、移動後の旋回流抑止部材６１、６２の向きを傾斜させても良い。
【００５４】
また、旋回流抑止部材６１、６２を上方に移動させ、あるいは溶湯保持炉１を下方に移動させ、旋回流抑止部材６１、６２の溶湯２への浸漬部分の面積を変化させることによって、旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積を縮小しても良い。旋回流抑止部材６１、６２を溶湯２から完全に引き上げることにより、旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積はゼロとなる。
【００５５】
ここで、前記抑止力低下後の旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積が、精製中の最大前面投影面積×０．５以下となるように設定するのがよい。精製中の最大前面投影面積×０．５を超える前面投影面積では、旋回流に対する抑止力を低下させることによる溶湯２の表面近傍への気泡や酸化物の残留防止効果が小さくなる恐れがある。
【００５６】
特に好ましくは、抑止力低下後の旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積が、精製中の最大前面投影面積×０．３以下、最も好適には精製中の最大前面投影面積×０．２５以下となるように設定するのがよい。
【００５７】
また、旋回流抑止部材６１、６２の旋回流に対する前面投影面積を縮小することによって、旋回流に対する抑止力を低下させるのではなく、図４に示すような方法を採用しても良い。
【００５８】
即ち、溶湯２の旋回流は回転冷却体３の回転によって引き起こされるので、図４（ａ）に矢印の大きさで示すように、溶湯２の旋回流の流速分布は、回転冷却体３の近傍で大きく、溶湯保持炉１の径方向外方に到るに従って徐々に小さくなり、溶湯保持炉１の近傍で小となる。
【００５９】
そこで、旋回流に対する抑止力の非低下時は、図４（ｂ）の旋回流抑止部材６１のように、旋回流抑止部材６１、６２を冷却体３の近傍に位置させて、流速の大きな旋回流を抑止して全体として大きな抑止力を生じさせ、旋回流に対する抑止力の低下時には、図４（ｂ）の旋回流抑止部材６２のように、旋回流抑止部材６１、６２を溶湯保持炉１の近傍まで径方向外方にスライドさせて、流速の大きな旋回流の抑止を解放し、全体としての抑止力を低下させる構成としても良い。
【００６０】
尚、以上の説明では、全ての旋回流抑止部材６１、６２を旋回流に対する抑止力低下方向に移動または回動等させるものとしたが、少なくとも１つを抑止力低下方向に移動または回動等させれば良い。
【００６１】
上記により精製された金属は、各種の加工や用途に用いることで優れた特性や機能を発揮させることができる。一例を挙げると、精製金属を鋳造に用いて鋳造品を製作しても良いし、この鋳造品を圧延して各種の金属板や金属箔として用いても良い。また、この金属箔を例えばアルミニウム電解コンデンサの電極材として用いてもよい。
【実施例】
【００６２】
［実施例１］
不純物として主にＦｅ：５００ｐｐｍ、Ｓｉ：４００ｐｐｍが含まれるアルミニウム溶湯を精製保持炉内に入れ、精製炉ヒーターの電力を調整し６６５℃の温度に保持する。その後、温度を調整した上端部の外径が１５０ｍｍであるテーパー形状の回転冷却体を溶湯中に浸潰するとともに、図１及び図２に示すように、保持炉の直径方向に沿う態様で、冷却体を挟んで２枚の旋回流抑止部材を溶湯中に浸漬した。そして、冷却体を周速３．１ｍ／ｓｅｃの一定速度で回転させながら、５分間、冷却体の周面に精製アルミニウムを晶出させた。なお、回転冷却体内には圧縮エアーを直接当てて冷却させた。
【００６３】
前記２枚の旋回流抑止部材を表１に示すように、溶湯から完全に引き上げまたは図２に示すように９０度回転させて精製を行ったときの、得られた晶出金属に含まれる不純物と精製効率及びその評価、溶湯表面の評価を表１に示す。
【００６４】
なお、いずれの場合も、精製終了後、溶湯表面の気泡、酸化物は溶湯旋回流に巻き込まれて溶湯中に分散した。
【００６５】
【表１】
【００６６】
表１の結果からわかるように、本実施品はいずれも精製効率、溶湯表面の評価が良いものであった。
【００６７】
［従来例１］
不純物として主にＦｅ：５００ｐｐｍ、Ｓｉ：４００ｐｐｍが含まれるアルミニウム溶湯を精製保持炉内に入れ、精製炉ヒーターの電力を調整し６６５℃の温度に保持する。その後、温度を調整した上端部の外径が１５０ｍｍであるテーパー形状の回転冷却体を溶湯中に浸潰し、周速３．１ｍ／ｓｅｃの一定速度で回転させながら、５分間、回転冷却体の周面に精製アルミニウムを晶出させた。なお、回転冷却体内には圧縮エアーを直接当てて冷却させた。
【００６８】
上記により得られた晶出金属に含まれる不純物と精製効率、溶湯表面の状態を調べたところ、表２のとおりであり、精製効率の良くないものであった。
【００６９】
【表２】
【００７０】
［従来例２］
旋回流抑止部材を移動も回転もさせることなく精製終了まで同一配置状態に保持した以外は、上記実施例と同一の条件で実験を行い、得られた晶出金属に含まれる不純物と精製効率、溶湯表面を調べたところ、表３のとおりであり、精製効率は良好であったが、溶湯表面に気泡、酸化物が多く集積した。
【００７１】
【表３】
【符号の説明】
【００７２】
１ 溶湯保持炉（容器）
２ 溶湯
３ 冷却体
４ 回転駆動及び移動装置
５ 晶出金属
６１、６２ 旋回流抑止部材
７ 回転駆動及び移動装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器に収容された精製すべき金属の溶湯中に冷却体を浸漬し、この冷却体を前記容器に対して相対的に回転させながら冷却体表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法において、
前記冷却体の回転によって引き起こされる溶湯の旋回流を抑止するように、旋回流抑止部材を溶湯中に配置して精製を行い、精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させることを特徴とする金属精製方法。
【請求項２】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下が、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させることによって行われる請求項１に記載の金属精製方法。
【請求項３】
旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる請求項２に記載の金属精製方法。
【請求項４】
旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる請求項２に記載の金属精製方法。
【請求項５】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下が、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所への旋回流抑止部材の移動によって行われる請求項１に記載の金属精製方法。
【請求項６】
旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下を、精製開始から全精製時間×０．５以降に実施する請求項１〜５のいずれかに記載の金属精製方法。
【請求項７】
前記抑止力低下後の旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積は、精製中の最大前面投影面積×０．５以下である請求項２〜４のいずれかに記載の金属精製方法。
【請求項８】
精製される金属がアルミニウムである請求項１〜７のいずれかに記載の金属精製方法。
【請求項９】
精製すべき金属の溶湯を収容する容器と、
前記容器に収容された溶湯中に浸漬される冷却体と、
前記冷却体または前記容器の少なくとも一方を回転させる回転駆動装置と、
前記冷却体または前記容器の少なくとも一方の回転によって引き起こされる溶湯の旋回流を抑止するように、溶湯中に配置される旋回流抑止部材と、
精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段と、
を備えたことを特徴とする金属精製装置。
【請求項１０】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段が、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段である請求項９に記載の金属精製装置。
【請求項１１】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段が、旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させる手段である請求項１０に記載の金属精製装置。
【請求項１２】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段が、旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させる手段である請求項１０に記載の金属精製装置。
【請求項１３】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段が、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所へ旋回流抑止部材を移動させる手段である請求項９に記載の金属精製装置。
【請求項１４】
請求項１ないし８のいずれかに記載の方法で精製された精製金属。
【請求項１５】
請求項１４に記載の精製金属から製造された鋳造品。
【請求項１６】
請求項１５に記載の鋳造品が圧延されてなる金属製品。
【請求項１７】
請求項１６に記載の金属製品が電極材として用いられている電解コンデンサ。
【請求項１】
容器に収容された精製すべき金属の溶湯中に冷却体を浸漬し、この冷却体を前記容器に対して相対的に回転させながら冷却体表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法において、
前記冷却体の回転によって引き起こされる溶湯の旋回流を抑止するように、旋回流抑止部材を溶湯中に配置して精製を行い、精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させることを特徴とする金属精製方法。
【請求項２】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下が、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させることによって行われる請求項１に記載の金属精製方法。
【請求項３】
旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる請求項２に記載の金属精製方法。
【請求項４】
旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させることによって、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる請求項２に記載の金属精製方法。
【請求項５】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下が、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所への旋回流抑止部材の移動によって行われる請求項１に記載の金属精製方法。
【請求項６】
旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力の低下を、精製開始から全精製時間×０．５以降に実施する請求項１〜５のいずれかに記載の金属精製方法。
【請求項７】
前記抑止力低下後の旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積は、精製中の最大前面投影面積×０．５以下である請求項２〜４のいずれかに記載の金属精製方法。
【請求項８】
精製される金属がアルミニウムである請求項１〜７のいずれかに記載の金属精製方法。
【請求項９】
精製すべき金属の溶湯を収容する容器と、
前記容器に収容された溶湯中に浸漬される冷却体と、
前記冷却体または前記容器の少なくとも一方を回転させる回転駆動装置と、
前記冷却体または前記容器の少なくとも一方の回転によって引き起こされる溶湯の旋回流を抑止するように、溶湯中に配置される旋回流抑止部材と、
精製途中で前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段と、
を備えたことを特徴とする金属精製装置。
【請求項１０】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段が、旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段である請求項９に記載の金属精製装置。
【請求項１１】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段が、旋回流抑止部材を溶湯中で移動または回転させる手段である請求項１０に記載の金属精製装置。
【請求項１２】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する前面投影面積を縮小させる手段が、旋回流抑止部材の溶湯への浸漬部分の面積を変化させる手段である請求項１０に記載の金属精製装置。
【請求項１３】
前記旋回流抑止部材の旋回流に対する抑止力を低下させる手段が、溶湯中における回転冷却体から離れた旋回流の流速の遅い箇所へ旋回流抑止部材を移動させる手段である請求項９に記載の金属精製装置。
【請求項１４】
請求項１ないし８のいずれかに記載の方法で精製された精製金属。
【請求項１５】
請求項１４に記載の精製金属から製造された鋳造品。
【請求項１６】
請求項１５に記載の鋳造品が圧延されてなる金属製品。
【請求項１７】
請求項１６に記載の金属製品が電極材として用いられている電解コンデンサ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１０−１５９４９０（Ｐ２０１０−１５９４９０Ａ）
【公開日】平成２２年７月２２日（２０１０．７．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２８１５８２（Ｐ２００９−２８１５８２）
【出願日】平成２１年１２月１１日（２００９．１２．１１）
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年７月２２日（２０１０．７．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１２月１１日（２００９．１２．１１）
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【Ｆターム（参考）】
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