非晶質軟磁性合金粉末
【課題】 高周波領域においても低損失を維持できる圧粉成形磁心用非晶質軟磁性合金粉末を実用化し、その結果として大電流に対応でき，且つ優れた低損失特性を有するインダクタ部品用圧粉成形磁心を提供すること。
【解決手段】 圧粉成形磁心は、非晶質軟磁性合金粉末とバインダーとから形成される。非晶質軟磁性合金粉末は、平均粒子径が３〜１０μｍの粒子で，粉末の５０％以上が２以下のアスペクト比の破砕形状粒子にて構成される。この非晶質軟磁性合金粉末は、金属およびジルコニアの少なくとも一方からなる粉砕媒体ボール３と、可変ガイドベーン４とを備えた高速粉体反応装置１０によって製造される。
【解決手段】 圧粉成形磁心は、非晶質軟磁性合金粉末とバインダーとから形成される。非晶質軟磁性合金粉末は、平均粒子径が３〜１０μｍの粒子で，粉末の５０％以上が２以下のアスペクト比の破砕形状粒子にて構成される。この非晶質軟磁性合金粉末は、金属およびジルコニアの少なくとも一方からなる粉砕媒体ボール３と、可変ガイドベーン４とを備えた高速粉体反応装置１０によって製造される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主としてインダクタンス部品用高周波磁心に用いる非晶質軟磁性合金粉末に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から高周波用インダクタンス部品には、主にソフトフェライト，高珪素鋼，および純鉄粉，非晶質鉄粉，Ｆｅ−Ｓｉ粉末，Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ粉末などの軟磁性粉末がインダクタ部品における磁心材料として用いられている。
【０００３】
これらの材料が使用される理由は、ソフトフェライトの場合のように材料自体の比抵抗が高いことにより渦電流損失が小さくできることにあり，その他金属材料の場合においても薄板化による積層、或いは圧粉成形磁芯のように粉末化し樹脂と混練りすることで材料自体の比抵抗が低くても渦電流を小さくできるためである。
【０００４】
特に、最近の各種電子機器の急激な小型化と高機能化に伴い、コイル・トランスといったインダクタ部品には小型化と同時に大きな直流電流下におけるインダクタンスが求められており、それを達成するには磁心の飽和磁束密度と高周波での損失特性を同時に向上させることが重要視されることから，近年では金属系材料を用いた圧粉成形磁心の利用が盛んになっている。
【０００５】
その中でも，飽和磁束密度が高く，特定方位の結晶構造を持たないことから磁性材料特有の損失であるヒステリシス損失も少ない非晶質軟磁性合金粉末の圧粉成形磁心の適用が進んでいる。
【０００６】
しかしながら，非晶質軟磁性合金粉末は１０４Ｋ／ｓｅｃ以上の高い急冷速度を必要とするため水アトマイズ法或いはガスアトマイズ法による噴霧急冷製法にのみで製造されるが，装置の能力上，製造可能な粉末の平均粒子径は１２μｍが限界であり，非晶質軟磁性合金粉末を用いた圧粉成形磁心の渦電流損失の改善には限界があった。
【０００７】
そこで、非晶質軟磁性合金粉末のさらなる微細化が必要とされるが，例えば、特許文献１及び２など、現在いろいろな粉砕法が提案されてはいるものの非晶質軟磁性合金粉末の粉砕法として適用されている例は無い。
【０００８】
また粉砕は出来ても粉砕時のおける発熱により非晶質形態を維持した状態での非晶質軟磁性合金粉末砕粉末の製造は不可能で，事実上高周波域においても優れた低損失を示す非晶質軟磁性合金粉末の製造は不可能な状況にある。
【０００９】
そのため，大電流対応可能で且つ５ＭＨｚ以上の高周波域においても安定した高い電力効率を有するインダクタの実現が困難であり，高周波域においても優れた低損失特性を示す非晶質軟磁性合金粉末の実用化が強く望まれている。
【００１０】
【特許文献１】特許第３５３３５２６号（要約）
【特許文献２】特許第３４８６６８２号（要約）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
圧粉成形磁心を用いたインダクタ部品において，今後の更なる大電流化，高効率に対応可能な圧粉磁心用非晶質軟磁性合金粉末の提供が難しい。
【００１２】
そこで、本発明はかかる問題点を解決すべくなされたもので，その技術的課題は、高周波領域においても低損失を維持できる圧粉成形磁心用非晶質軟磁性合金粉末を実用化することにあり，その結果として大電流に対応でき，且つ優れた低損失特性を有するインダクタ部品用圧粉成形磁心を提供することにある．
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明では、高速粉体反応装置を用いて非晶質軟磁性合金粉末を粉砕することで，平均粒子径が３〜１０μの粒子で，粉末の５０％以上が２以下のアスペクト比の破砕形状粒子にて構成されることを特徴とする高周波領域においても優れた低損失特性を有する非晶質軟磁性合金粉末を得るものである。
【００１４】
即ち、本発明によれば、非晶質軟磁性合金粉砕粉末において、平均粒子径が３〜１０μｍの粒子で，粉末の５０％以上が２以下のアスペクト比の破砕形状粒子にて構成されることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末が得られる。
【００１５】
ここで、本発明の非晶質軟磁性合金粉末において、当該粉末における粉砕反応を促進させることで微細粒子の再凝集反応により粒子内部が３〜９μｍ以下の粉末にて構成され、平均粒子径１０μｍ以上の非晶質軟磁性合金微細粒子造粒粉末からなることが好ましい。
【００１６】
また、本発明によれば、金属およびジルコニアの少なくとも一方からなる粉砕媒体と可変ガイドベーンから構成される高速粉体反応装置を用いて平均粒子径３〜９μｍまで微細化した非晶質軟磁性合金粉砕粉末及び非晶質軟磁性合金造粒粉末の内の少なくとも一方からなることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉砕粉末が得られる。
【００１７】
さらに、本発明によれば、軟磁性粉末とバインダーとを混合して圧縮成形してなる圧粉成形磁心であって、前記軟磁性粉末は、前記いずれかの非晶質軟磁性合金粉末からなり、前記圧粉成形磁心は、５ＭＨｚ以上の高周波領域においてもＱ１００以上の優れた低損失特性を有することを特徴とする圧粉成形磁心が得られる。
【００１８】
また、本発明によれば、金属およびジルコニアの少なくとも一方からなる粉砕媒体と、可変ガイドベーンとを備えて構成される高速粉体反応装置であって、平均粒子径３〜９μｍまで微細化した非晶質軟磁性合金粉砕粉末及び非晶質軟磁性合金造粒粉末の内の少なくとも一方からなる非晶質軟磁性合金粉砕粉末を得ることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末の製造装置が得られる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明による非晶質軟磁性粉末は，高速粉体反応装置を用いることで，遊星型ボールミルなどの従来粉砕法に比べ高効率且つ容易に粉砕或いは造粒が可能であることから製造コストが低減できることに加え，非晶質を維持した状態での微細化或いは再造粒化が可能となることから渦電流損失が改善され，従来に比べても安価且つ低損失特性を有する圧粉成形磁心を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明についてさらに詳細に説明する。
【００２１】
本発明者らは，高速粉体反応装置を用いて非晶質軟磁性合金粉末の非晶質構造を維持したままでの粉砕による微粒子化，或いは微細化後の反応を促進再合成させることにより，低損失な非晶質軟磁性粉砕微粉末や２次造粒された非晶質軟磁性合金造粒粉末の製造が可能であることを見出した。
【００２２】
その結果，本発明の非晶質軟磁性粉砕粉末を圧粉成形磁心材料として用いることで，５ＭＨｚ以上の高周波域においても低損失な特性を有するインダクタンス部品用の圧粉成形磁心が提供できる。
【００２３】
この時の非晶質軟磁性粉末は，Ｆｅ或いはＣｏ，Ｎｉのいずれかを主構成元素としＳｉ，Ｂ，Ｐ，Ｃ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｖの１種類或いは２種類以上を副構成元素として含有し，その他不可避元素としてＡｌ，Ｏ，Ｓ，Ｎ，Ｍｇ，Ｃａを含有する非晶質軟磁性粉末を用いる事が望ましい。
【００２４】
また，本発明者らは、高速反応装置内の雰囲気についてはＡｒ或いはＮ２雰囲気であることが望ましく，より微細化を促進する場合にはステアリン酸やチタネートカップリング材或いは界面活性剤等を添加することがより望ましく，粉砕効率も大幅に改善されることを見出した。
【００２５】
さらに、本発明者らは、微粉砕効果をより促進させることで５μｍ以下の粉砕粒子にて再合成された非晶質軟磁性合金造粒粉末の製造も可能となり，平均粒子径が１０μ以上においても高周波領域での渦電流損失が非常に少ない造粒粉末が製造可能な事も見出した。
【００２６】
本発明では、これらの諸条件を組み合わせることで，非晶質軟磁性材料の特性を十分活用し且つ損失特性も改善された圧粉成形用磁心材料の提供を可能としたものである。
【００２７】
それでは、本発明の非晶質軟磁性合金粉末及びそれを用いた圧粉成形磁心の具体例について、製造工程を含めて具体的に説明する。
【００２８】
図１は本発明に用いた粉砕装置の構成の一例を示す概略図である。図１を参照すると、粉砕装置１０は、上述の軟磁性粉末を得るために、矢印５で示されるように、粉砕機外容器２を回転させ、この粉砕機外容器２内の被粉砕物１を粉砕媒体ボール３およびガイドベーン４により粉砕する様子を示している。
【００２９】
具体的には，平均粒子径が１２μｍの非晶質軟磁性粉末である鉄系非晶質粉（Ｆｅ−Ｓｉ，Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ，Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｒおよびその他Ｆｅ基非晶質軟磁性粉末を含む），コバルト系非晶質粉をＡｒおよびＮ２雰囲気中にて，直径８ｍｍのＣｒ鋼球およびジルコニア球を用いて８００ｒｐｍで１ｈ〜１２ｈ粉砕し非晶質軟磁性微粉末を作製した。
【００３０】
また，回転数を２０００ｒｐｍへ増加させ粉砕された非晶質軟磁性微粉末の再結合を促進させることで再造粒化をはかり，非晶質軟磁性２次造粒粉末を作製した。
【００３１】
図２は高速反応装置回転数と粉砕時間および非晶質軟磁性粉末平均粒子径の変化を示す図である。図２に示すように，高速反応装置の回転数（即ち、外容器の回転数）の上昇および粉砕時間の長時間化に伴い粉砕粒子径は微細化する傾向にある事が確認できる。
【００３２】
そして、回転数が４００〜１２００ｒｐｍまでは、粉砕時間の長時間化に伴い粒子径の微細化が促進され１２００ｒｐｍ，１２ｈの条件において平均粒子径４μｍの非晶質軟磁性微粉末を製造できる事が確認できる。
【００３３】
また、さらに高速反応装置の回転数を高め２０００ｒｐｍとする事により，粉砕による微細化は短時間で終了し６ｈ経過以降は粉末の２次造粒化が促進され最終的には１２ｈの粉砕で，投入時よりも粒子径が大きい１４μｍの２次造粒粉末も製造可能な事が確認できる。
【００３４】
尚，試料はＳｉ＝６ｍａｓｓ％，Ｂ＝４ｍａｓｓ％，Ｃｒ＝２ｍａｓｓ％，Ｃ＝０．５ｍａｓｓ％，Ｆｅ＝ｂａｌａｎｃｅにて構成される水アトマイズ法にて作製した平均粒子径＝１２μｍの粉末を使用し，評価を行った。
【００３５】
図３は、この時作製した非晶質軟磁性合金粉砕粉末の形状を示す電子顕微鏡写真である。尚，粉末は上記組成の非晶質軟磁性合金粉末を８００ｒｐｍ×１０ｈの条件にて作製された平均粒子径６．３μｍの粉末である。
【００３６】
この粉末は，被粉砕粉末特有の形状である破砕形状粒子にて構成され，扁平化も抑制された状態で粉末化されていることが確認される。
【００３７】
また、粒子も５０％以上がアスペクト比＝２以下の粉末にて構成され，形状異方性による影響も問題ない特徴を持つ粉末であることが確認される。
【００３８】
図４は、この時作製した非晶質軟磁性合金造粒粉末の粒子形状を示す電子顕微鏡写真である。尚，粉末は上記組成の非晶質軟磁性合金粉末を２０００ｒｐｍ×１２ｈの条件にて作製された平均粒子径１３．８μｍの粉末である。図４に示すように、造粒粉末は図３に示した破砕形状粒子とは異なり少なくとも５μｍ以下の粉末が凝集し２次粒子を形成していることが確認できる。
【００３９】
図５は本発明により作製した微粉末と従来粉砕法である遊星型ボールミルにて粉砕した粉末のＸ線回折結果を示す図である。図５に示すように遊星型ボールミルにて粉砕した粉末は，明らかなα−Ｆｅの回折ピークが確認され結晶化の進行が確認できる。
【００４０】
それに対して，本発明による微細粉末においては、明確な回折ピークは確認されず，処理開始前である０ｈと１２ｈ処理後でも非晶質特有の回折パターンであるハローパターンを示している事から，粉砕により結晶化する事は無く，粉砕後でも非晶質軟磁性合金の形態を維持していることが確認された。
【００４１】
またこの時，遊星型ボールミルにおける粉末回収率が５％であったのに対して，本発明に用いた高速粉体反応装置においては，各種粉砕条件に関わらず９０％以上の高い粉末回収率であり，本発明による粉末は回収率の高さから考えても従来粉砕法に比べ高効率且つ低コストな粉砕粉末であり製法としても処理コストに優れる粉砕，造粒方法である事が確認された。
【００４２】
図６は本発明によって作製した非晶質粉砕粉末における損失係数ｔａｎδの逆数で効率を表す指標であるＱの周波数特性を示す図である。尚，材料特性評価には，Ｓｉ＝６ｍａｓｓ％，Ｂ＝４ｍａｓｓ％，Ｃｒ＝２ｍａｓｓ％，Ｃ＝０．５ｍａｓｓ％，Ｆｅ＝ｂａｌａｎｃｅの組成から成るＦｅ系非晶質軟磁性粉砕粉末に樹脂成分にて３．０ｍａｓｓ％のとなるリコーン樹脂を添加し撹拌混合後，１００℃×１ｈにて乾燥を行い，φ１３×φ８×ｔの金型にて、９８１ＭＰａ（１０．０ｔｏｎ／ｃｍ２）の成形圧にて作製したコアに，φ０．３５の銅線にて１０Ｔ（ターン）の巻線を施したトロイダル形状の圧粉成形磁心を使用し評価した。
【００４３】
またＱの周波数特性評価にはインピータンスアナライザーを用い評価を行った。その結果を図６に示す。図６の曲線６１は、粉砕前（Ｄ５０＝１２μｍ），曲線６２は、１２００ｒｐｍ、１２時間（Ｄ５０＝４．１μｍ）、曲線６３は、８００ｒｐｍ，８時間（Ｄ５０＝９．８μｍ、曲線６４は２０００ｒｐｍ、１２時間（Ｄ５０＝１３．６μｍ）を夫々示している。図６から、曲線６１で示される粉砕前粉末においては渦電流損失により４ＭＨｚ以上の高周波領域におけるＱの値が急激に低下している事が確認される。
【００４４】
それに比べて、曲線６２乃至６３で示される本発明による非晶質軟磁性微細粉末は、５ＭＨｚ以上の高周波域においてもＱ＝１００以上の高い値を示す事が確認され，微粉化により高周波領域における渦電流損失が大幅に改善された事が確認された。
【００４５】
また、曲線６４で示されるように、微粉末の再合成により１４μｍまで粗大化した粉末においても５ＭＨｚ以上の高周波領域におけるＱは粉砕前粉末に比べ高く，この結果からも図４に示した粉末が再合成粉末であり，微粉末が再合成された事により渦電流損失が改善された結果である事が確認されたといえる。
【００４６】
以上の事から，高速反応装置を用いる事で損失特性に優れた低損失な非晶質軟磁性合金粉末が得られることが確認され，実施例記載の内容にならい本発明による非晶質軟磁性合金粉砕粉末を圧扮成形磁心とすることで次世代磁心材料におけるクロック周波数の増加に伴う高周波化（スイッチング周波数〜１０ＭＨｚ）にも対応できると共に，次世代磁心材料のトレンドである大電流且つ省電力化にも対応可能な磁心材料を提供することができる．
【産業上の利用可能性】
【００４７】
以上述べた通り、本発明に係る非晶質軟磁性合金粉末は、粉砕粉末微粒子或いは微粉の再合成による造粒化粉末であることにより低損失特性を有することから，各種電子機器の電源用部品であるチョークコイル，トランス用などの圧粉成形磁心への適用が好適である。
【００４８】
また、本発明による微粉末および微粉末の再造粒化粉末で成形された高周波用磁心は、５ＭＨｚ以上の高周波領域においてさらなる高性能インダクタンス部品を作製出来る。
【００４９】
更に、本発明の非晶質軟磁性粉砕粉末を高周波用磁心とすることで低損失圧粉成形磁心の実用化が可能となり，金属系非晶質軟磁性粉砕粉末を用い大電流に対応できる事に加え，電力効率も改善を必要とする次世代電子機器への応用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明に用いた高速粉体反応装置の概略構成を示す図である。
【図２】高速反応装置の回転数及び粉砕時間と、平均粒子径の変化を示す図である。
【図３】本発明の非晶質軟磁性粉砕粉末の形状の一例を示す電子顕微鏡写真である。
【図４】本発明の非晶質軟磁性合金造粒粉末の形状の一例を示す電子顕微鏡写真である。
【図５】本発明により作製した微粉末の結晶構造評価結果を示す図で、比較のために、従来法による遊星型ボールミルによって粉砕した粉末のＸ線回折結果も示している。
【図６】本発明の非晶質粉砕粉末のＱの周波数特性を示す図である。
【符号の説明】
【００５１】
１ 被粉砕物
２ 粉砕機外容器
３ 粉砕媒体ボール
４ ガイドベーン
５ 容器回転方向
１０ 高速反応装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主としてインダクタンス部品用高周波磁心に用いる非晶質軟磁性合金粉末に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から高周波用インダクタンス部品には、主にソフトフェライト，高珪素鋼，および純鉄粉，非晶質鉄粉，Ｆｅ−Ｓｉ粉末，Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ粉末などの軟磁性粉末がインダクタ部品における磁心材料として用いられている。
【０００３】
これらの材料が使用される理由は、ソフトフェライトの場合のように材料自体の比抵抗が高いことにより渦電流損失が小さくできることにあり，その他金属材料の場合においても薄板化による積層、或いは圧粉成形磁芯のように粉末化し樹脂と混練りすることで材料自体の比抵抗が低くても渦電流を小さくできるためである。
【０００４】
特に、最近の各種電子機器の急激な小型化と高機能化に伴い、コイル・トランスといったインダクタ部品には小型化と同時に大きな直流電流下におけるインダクタンスが求められており、それを達成するには磁心の飽和磁束密度と高周波での損失特性を同時に向上させることが重要視されることから，近年では金属系材料を用いた圧粉成形磁心の利用が盛んになっている。
【０００５】
その中でも，飽和磁束密度が高く，特定方位の結晶構造を持たないことから磁性材料特有の損失であるヒステリシス損失も少ない非晶質軟磁性合金粉末の圧粉成形磁心の適用が進んでいる。
【０００６】
しかしながら，非晶質軟磁性合金粉末は１０４Ｋ／ｓｅｃ以上の高い急冷速度を必要とするため水アトマイズ法或いはガスアトマイズ法による噴霧急冷製法にのみで製造されるが，装置の能力上，製造可能な粉末の平均粒子径は１２μｍが限界であり，非晶質軟磁性合金粉末を用いた圧粉成形磁心の渦電流損失の改善には限界があった。
【０００７】
そこで、非晶質軟磁性合金粉末のさらなる微細化が必要とされるが，例えば、特許文献１及び２など、現在いろいろな粉砕法が提案されてはいるものの非晶質軟磁性合金粉末の粉砕法として適用されている例は無い。
【０００８】
また粉砕は出来ても粉砕時のおける発熱により非晶質形態を維持した状態での非晶質軟磁性合金粉末砕粉末の製造は不可能で，事実上高周波域においても優れた低損失を示す非晶質軟磁性合金粉末の製造は不可能な状況にある。
【０００９】
そのため，大電流対応可能で且つ５ＭＨｚ以上の高周波域においても安定した高い電力効率を有するインダクタの実現が困難であり，高周波域においても優れた低損失特性を示す非晶質軟磁性合金粉末の実用化が強く望まれている。
【００１０】
【特許文献１】特許第３５３３５２６号（要約）
【特許文献２】特許第３４８６６８２号（要約）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
圧粉成形磁心を用いたインダクタ部品において，今後の更なる大電流化，高効率に対応可能な圧粉磁心用非晶質軟磁性合金粉末の提供が難しい。
【００１２】
そこで、本発明はかかる問題点を解決すべくなされたもので，その技術的課題は、高周波領域においても低損失を維持できる圧粉成形磁心用非晶質軟磁性合金粉末を実用化することにあり，その結果として大電流に対応でき，且つ優れた低損失特性を有するインダクタ部品用圧粉成形磁心を提供することにある．
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明では、高速粉体反応装置を用いて非晶質軟磁性合金粉末を粉砕することで，平均粒子径が３〜１０μの粒子で，粉末の５０％以上が２以下のアスペクト比の破砕形状粒子にて構成されることを特徴とする高周波領域においても優れた低損失特性を有する非晶質軟磁性合金粉末を得るものである。
【００１４】
即ち、本発明によれば、非晶質軟磁性合金粉砕粉末において、平均粒子径が３〜１０μｍの粒子で，粉末の５０％以上が２以下のアスペクト比の破砕形状粒子にて構成されることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末が得られる。
【００１５】
ここで、本発明の非晶質軟磁性合金粉末において、当該粉末における粉砕反応を促進させることで微細粒子の再凝集反応により粒子内部が３〜９μｍ以下の粉末にて構成され、平均粒子径１０μｍ以上の非晶質軟磁性合金微細粒子造粒粉末からなることが好ましい。
【００１６】
また、本発明によれば、金属およびジルコニアの少なくとも一方からなる粉砕媒体と可変ガイドベーンから構成される高速粉体反応装置を用いて平均粒子径３〜９μｍまで微細化した非晶質軟磁性合金粉砕粉末及び非晶質軟磁性合金造粒粉末の内の少なくとも一方からなることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉砕粉末が得られる。
【００１７】
さらに、本発明によれば、軟磁性粉末とバインダーとを混合して圧縮成形してなる圧粉成形磁心であって、前記軟磁性粉末は、前記いずれかの非晶質軟磁性合金粉末からなり、前記圧粉成形磁心は、５ＭＨｚ以上の高周波領域においてもＱ１００以上の優れた低損失特性を有することを特徴とする圧粉成形磁心が得られる。
【００１８】
また、本発明によれば、金属およびジルコニアの少なくとも一方からなる粉砕媒体と、可変ガイドベーンとを備えて構成される高速粉体反応装置であって、平均粒子径３〜９μｍまで微細化した非晶質軟磁性合金粉砕粉末及び非晶質軟磁性合金造粒粉末の内の少なくとも一方からなる非晶質軟磁性合金粉砕粉末を得ることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末の製造装置が得られる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明による非晶質軟磁性粉末は，高速粉体反応装置を用いることで，遊星型ボールミルなどの従来粉砕法に比べ高効率且つ容易に粉砕或いは造粒が可能であることから製造コストが低減できることに加え，非晶質を維持した状態での微細化或いは再造粒化が可能となることから渦電流損失が改善され，従来に比べても安価且つ低損失特性を有する圧粉成形磁心を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明についてさらに詳細に説明する。
【００２１】
本発明者らは，高速粉体反応装置を用いて非晶質軟磁性合金粉末の非晶質構造を維持したままでの粉砕による微粒子化，或いは微細化後の反応を促進再合成させることにより，低損失な非晶質軟磁性粉砕微粉末や２次造粒された非晶質軟磁性合金造粒粉末の製造が可能であることを見出した。
【００２２】
その結果，本発明の非晶質軟磁性粉砕粉末を圧粉成形磁心材料として用いることで，５ＭＨｚ以上の高周波域においても低損失な特性を有するインダクタンス部品用の圧粉成形磁心が提供できる。
【００２３】
この時の非晶質軟磁性粉末は，Ｆｅ或いはＣｏ，Ｎｉのいずれかを主構成元素としＳｉ，Ｂ，Ｐ，Ｃ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｖの１種類或いは２種類以上を副構成元素として含有し，その他不可避元素としてＡｌ，Ｏ，Ｓ，Ｎ，Ｍｇ，Ｃａを含有する非晶質軟磁性粉末を用いる事が望ましい。
【００２４】
また，本発明者らは、高速反応装置内の雰囲気についてはＡｒ或いはＮ２雰囲気であることが望ましく，より微細化を促進する場合にはステアリン酸やチタネートカップリング材或いは界面活性剤等を添加することがより望ましく，粉砕効率も大幅に改善されることを見出した。
【００２５】
さらに、本発明者らは、微粉砕効果をより促進させることで５μｍ以下の粉砕粒子にて再合成された非晶質軟磁性合金造粒粉末の製造も可能となり，平均粒子径が１０μ以上においても高周波領域での渦電流損失が非常に少ない造粒粉末が製造可能な事も見出した。
【００２６】
本発明では、これらの諸条件を組み合わせることで，非晶質軟磁性材料の特性を十分活用し且つ損失特性も改善された圧粉成形用磁心材料の提供を可能としたものである。
【００２７】
それでは、本発明の非晶質軟磁性合金粉末及びそれを用いた圧粉成形磁心の具体例について、製造工程を含めて具体的に説明する。
【００２８】
図１は本発明に用いた粉砕装置の構成の一例を示す概略図である。図１を参照すると、粉砕装置１０は、上述の軟磁性粉末を得るために、矢印５で示されるように、粉砕機外容器２を回転させ、この粉砕機外容器２内の被粉砕物１を粉砕媒体ボール３およびガイドベーン４により粉砕する様子を示している。
【００２９】
具体的には，平均粒子径が１２μｍの非晶質軟磁性粉末である鉄系非晶質粉（Ｆｅ−Ｓｉ，Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ，Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｒおよびその他Ｆｅ基非晶質軟磁性粉末を含む），コバルト系非晶質粉をＡｒおよびＮ２雰囲気中にて，直径８ｍｍのＣｒ鋼球およびジルコニア球を用いて８００ｒｐｍで１ｈ〜１２ｈ粉砕し非晶質軟磁性微粉末を作製した。
【００３０】
また，回転数を２０００ｒｐｍへ増加させ粉砕された非晶質軟磁性微粉末の再結合を促進させることで再造粒化をはかり，非晶質軟磁性２次造粒粉末を作製した。
【００３１】
図２は高速反応装置回転数と粉砕時間および非晶質軟磁性粉末平均粒子径の変化を示す図である。図２に示すように，高速反応装置の回転数（即ち、外容器の回転数）の上昇および粉砕時間の長時間化に伴い粉砕粒子径は微細化する傾向にある事が確認できる。
【００３２】
そして、回転数が４００〜１２００ｒｐｍまでは、粉砕時間の長時間化に伴い粒子径の微細化が促進され１２００ｒｐｍ，１２ｈの条件において平均粒子径４μｍの非晶質軟磁性微粉末を製造できる事が確認できる。
【００３３】
また、さらに高速反応装置の回転数を高め２０００ｒｐｍとする事により，粉砕による微細化は短時間で終了し６ｈ経過以降は粉末の２次造粒化が促進され最終的には１２ｈの粉砕で，投入時よりも粒子径が大きい１４μｍの２次造粒粉末も製造可能な事が確認できる。
【００３４】
尚，試料はＳｉ＝６ｍａｓｓ％，Ｂ＝４ｍａｓｓ％，Ｃｒ＝２ｍａｓｓ％，Ｃ＝０．５ｍａｓｓ％，Ｆｅ＝ｂａｌａｎｃｅにて構成される水アトマイズ法にて作製した平均粒子径＝１２μｍの粉末を使用し，評価を行った。
【００３５】
図３は、この時作製した非晶質軟磁性合金粉砕粉末の形状を示す電子顕微鏡写真である。尚，粉末は上記組成の非晶質軟磁性合金粉末を８００ｒｐｍ×１０ｈの条件にて作製された平均粒子径６．３μｍの粉末である。
【００３６】
この粉末は，被粉砕粉末特有の形状である破砕形状粒子にて構成され，扁平化も抑制された状態で粉末化されていることが確認される。
【００３７】
また、粒子も５０％以上がアスペクト比＝２以下の粉末にて構成され，形状異方性による影響も問題ない特徴を持つ粉末であることが確認される。
【００３８】
図４は、この時作製した非晶質軟磁性合金造粒粉末の粒子形状を示す電子顕微鏡写真である。尚，粉末は上記組成の非晶質軟磁性合金粉末を２０００ｒｐｍ×１２ｈの条件にて作製された平均粒子径１３．８μｍの粉末である。図４に示すように、造粒粉末は図３に示した破砕形状粒子とは異なり少なくとも５μｍ以下の粉末が凝集し２次粒子を形成していることが確認できる。
【００３９】
図５は本発明により作製した微粉末と従来粉砕法である遊星型ボールミルにて粉砕した粉末のＸ線回折結果を示す図である。図５に示すように遊星型ボールミルにて粉砕した粉末は，明らかなα−Ｆｅの回折ピークが確認され結晶化の進行が確認できる。
【００４０】
それに対して，本発明による微細粉末においては、明確な回折ピークは確認されず，処理開始前である０ｈと１２ｈ処理後でも非晶質特有の回折パターンであるハローパターンを示している事から，粉砕により結晶化する事は無く，粉砕後でも非晶質軟磁性合金の形態を維持していることが確認された。
【００４１】
またこの時，遊星型ボールミルにおける粉末回収率が５％であったのに対して，本発明に用いた高速粉体反応装置においては，各種粉砕条件に関わらず９０％以上の高い粉末回収率であり，本発明による粉末は回収率の高さから考えても従来粉砕法に比べ高効率且つ低コストな粉砕粉末であり製法としても処理コストに優れる粉砕，造粒方法である事が確認された。
【００４２】
図６は本発明によって作製した非晶質粉砕粉末における損失係数ｔａｎδの逆数で効率を表す指標であるＱの周波数特性を示す図である。尚，材料特性評価には，Ｓｉ＝６ｍａｓｓ％，Ｂ＝４ｍａｓｓ％，Ｃｒ＝２ｍａｓｓ％，Ｃ＝０．５ｍａｓｓ％，Ｆｅ＝ｂａｌａｎｃｅの組成から成るＦｅ系非晶質軟磁性粉砕粉末に樹脂成分にて３．０ｍａｓｓ％のとなるリコーン樹脂を添加し撹拌混合後，１００℃×１ｈにて乾燥を行い，φ１３×φ８×ｔの金型にて、９８１ＭＰａ（１０．０ｔｏｎ／ｃｍ２）の成形圧にて作製したコアに，φ０．３５の銅線にて１０Ｔ（ターン）の巻線を施したトロイダル形状の圧粉成形磁心を使用し評価した。
【００４３】
またＱの周波数特性評価にはインピータンスアナライザーを用い評価を行った。その結果を図６に示す。図６の曲線６１は、粉砕前（Ｄ５０＝１２μｍ），曲線６２は、１２００ｒｐｍ、１２時間（Ｄ５０＝４．１μｍ）、曲線６３は、８００ｒｐｍ，８時間（Ｄ５０＝９．８μｍ、曲線６４は２０００ｒｐｍ、１２時間（Ｄ５０＝１３．６μｍ）を夫々示している。図６から、曲線６１で示される粉砕前粉末においては渦電流損失により４ＭＨｚ以上の高周波領域におけるＱの値が急激に低下している事が確認される。
【００４４】
それに比べて、曲線６２乃至６３で示される本発明による非晶質軟磁性微細粉末は、５ＭＨｚ以上の高周波域においてもＱ＝１００以上の高い値を示す事が確認され，微粉化により高周波領域における渦電流損失が大幅に改善された事が確認された。
【００４５】
また、曲線６４で示されるように、微粉末の再合成により１４μｍまで粗大化した粉末においても５ＭＨｚ以上の高周波領域におけるＱは粉砕前粉末に比べ高く，この結果からも図４に示した粉末が再合成粉末であり，微粉末が再合成された事により渦電流損失が改善された結果である事が確認されたといえる。
【００４６】
以上の事から，高速反応装置を用いる事で損失特性に優れた低損失な非晶質軟磁性合金粉末が得られることが確認され，実施例記載の内容にならい本発明による非晶質軟磁性合金粉砕粉末を圧扮成形磁心とすることで次世代磁心材料におけるクロック周波数の増加に伴う高周波化（スイッチング周波数〜１０ＭＨｚ）にも対応できると共に，次世代磁心材料のトレンドである大電流且つ省電力化にも対応可能な磁心材料を提供することができる．
【産業上の利用可能性】
【００４７】
以上述べた通り、本発明に係る非晶質軟磁性合金粉末は、粉砕粉末微粒子或いは微粉の再合成による造粒化粉末であることにより低損失特性を有することから，各種電子機器の電源用部品であるチョークコイル，トランス用などの圧粉成形磁心への適用が好適である。
【００４８】
また、本発明による微粉末および微粉末の再造粒化粉末で成形された高周波用磁心は、５ＭＨｚ以上の高周波領域においてさらなる高性能インダクタンス部品を作製出来る。
【００４９】
更に、本発明の非晶質軟磁性粉砕粉末を高周波用磁心とすることで低損失圧粉成形磁心の実用化が可能となり，金属系非晶質軟磁性粉砕粉末を用い大電流に対応できる事に加え，電力効率も改善を必要とする次世代電子機器への応用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明に用いた高速粉体反応装置の概略構成を示す図である。
【図２】高速反応装置の回転数及び粉砕時間と、平均粒子径の変化を示す図である。
【図３】本発明の非晶質軟磁性粉砕粉末の形状の一例を示す電子顕微鏡写真である。
【図４】本発明の非晶質軟磁性合金造粒粉末の形状の一例を示す電子顕微鏡写真である。
【図５】本発明により作製した微粉末の結晶構造評価結果を示す図で、比較のために、従来法による遊星型ボールミルによって粉砕した粉末のＸ線回折結果も示している。
【図６】本発明の非晶質粉砕粉末のＱの周波数特性を示す図である。
【符号の説明】
【００５１】
１ 被粉砕物
２ 粉砕機外容器
３ 粉砕媒体ボール
４ ガイドベーン
５ 容器回転方向
１０ 高速反応装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非晶質軟磁性合金粉砕粉末において、平均粒子径が３〜１０μｍの粒子で，粉末の５０％以上が２以下のアスペクト比の破砕形状粒子にて構成されることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項２】
請求項１に記載の非晶質軟磁性合金粉末において、当該粉末における粉砕反応を促進させることで微細粒子の再凝集反応により粒子内部が３〜９μｍ以下の粉末にて構成され、平均粒子径１０μｍ以上の非晶質軟磁性合金微細粒子造粒粉末からなることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項３】
金属およびジルコニアの少なくとも一方からなる粉砕媒体と可変ガイドベーンから構成される高速粉体反応装置を用いて平均粒子径３〜９μｍまで微細化した非晶質軟磁性合金粉砕粉末及び非晶質軟磁性合金造粒粉末の内の少なくとも一方からなることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項４】
軟磁性粉末とバインダーとを混合して圧縮成形してなる圧粉成形磁心であって、前記軟磁性粉末は、請求項１から３の内のいずれかに記載の非晶質軟磁性合金粉末からなり、前記圧粉成形磁心は、５ＭＨｚ以上の高周波領域においてもＱ１００以上の優れた低損失特性を有することを特徴とする圧粉成形磁心。
【請求項５】
金属およびジルコニアの少なくとも一方からなる粉砕媒体と、可変ガイドベーンとを備えて構成される高速粉体反応装置であって、平均粒子径３〜９μｍまで微細化した非晶質軟磁性合金粉砕粉末及び非晶質軟磁性合金造粒粉末の内の少なくとも一方からなる非晶質軟磁性合金粉砕粉末を得ることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末の製造装置。
【請求項１】
非晶質軟磁性合金粉砕粉末において、平均粒子径が３〜１０μｍの粒子で，粉末の５０％以上が２以下のアスペクト比の破砕形状粒子にて構成されることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項２】
請求項１に記載の非晶質軟磁性合金粉末において、当該粉末における粉砕反応を促進させることで微細粒子の再凝集反応により粒子内部が３〜９μｍ以下の粉末にて構成され、平均粒子径１０μｍ以上の非晶質軟磁性合金微細粒子造粒粉末からなることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項３】
金属およびジルコニアの少なくとも一方からなる粉砕媒体と可変ガイドベーンから構成される高速粉体反応装置を用いて平均粒子径３〜９μｍまで微細化した非晶質軟磁性合金粉砕粉末及び非晶質軟磁性合金造粒粉末の内の少なくとも一方からなることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末。
【請求項４】
軟磁性粉末とバインダーとを混合して圧縮成形してなる圧粉成形磁心であって、前記軟磁性粉末は、請求項１から３の内のいずれかに記載の非晶質軟磁性合金粉末からなり、前記圧粉成形磁心は、５ＭＨｚ以上の高周波領域においてもＱ１００以上の優れた低損失特性を有することを特徴とする圧粉成形磁心。
【請求項５】
金属およびジルコニアの少なくとも一方からなる粉砕媒体と、可変ガイドベーンとを備えて構成される高速粉体反応装置であって、平均粒子径３〜９μｍまで微細化した非晶質軟磁性合金粉砕粉末及び非晶質軟磁性合金造粒粉末の内の少なくとも一方からなる非晶質軟磁性合金粉砕粉末を得ることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末の製造装置。
【図１】
【図２】
【図５】
【図６】
【図３】
【図４】
【図２】
【図５】
【図６】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００７−７７４８８（Ｐ２００７−７７４８８Ａ）
【公開日】平成１９年３月２９日（２００７．３．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２７０７４９（Ｐ２００５−２７０７４９）
【出願日】平成１７年９月１６日（２００５．９．１６）
【出願人】（０００１３４２５７）ＮＥＣトーキン株式会社 (1,832)
【出願人】（５０４２３７０５０）独立行政法人国立高等専門学校機構 (656)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年３月２９日（２００７．３．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年９月１６日（２００５．９．１６）
【出願人】（０００１３４２５７）ＮＥＣトーキン株式会社 (1,832)
【出願人】（５０４２３７０５０）独立行政法人国立高等専門学校機構 (656)
【Ｆターム（参考）】
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