香気成分の捕集方法及び該方法により得られた香料組成物並びに該香料組成物を添加したことを特徴とする飲食物
【課題】喫茶店での淹れ立ての馥郁とした香気を再現する。
【解決手段】香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、アルコールなどの水性溶媒で溶出させることにより、異臭のない淹れ立ての馥郁とした香気を回収し、さらにリカバリーに添加することにより優れた天然香料を調製することができる。香料起原物質はコーヒー及び／又は茶系素材であることが好ましく、アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中の略５０％であることがさらに好ましく、さらには、水蒸気蒸留工程中の水蒸気の吹き込み開始からリカバリー留出までであることが最も好ましい。
【解決手段】香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、アルコールなどの水性溶媒で溶出させることにより、異臭のない淹れ立ての馥郁とした香気を回収し、さらにリカバリーに添加することにより優れた天然香料を調製することができる。香料起原物質はコーヒー及び／又は茶系素材であることが好ましく、アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中の略５０％であることがさらに好ましく、さらには、水蒸気蒸留工程中の水蒸気の吹き込み開始からリカバリー留出までであることが最も好ましい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、香気成分の捕集方法に関する。詳しくは、従来のリカバリーでは得ることのできなかった軽いトップの香りを捕集する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コーヒーや茶系飲料などの嗜好性飲料は、日本人の生活の中にすっかり定着し、様々なタイプの飲料が開発され、嗜好性を追求している。最近では本物志向の要求の高まりとともに、無糖タイプの嗜好性飲料が開発されてきている。このような飲料に求められる一つの風味として、喫茶店で淹れ立ての馥郁とした香味が挙げられるが、この香味を再現することは極めて困難であった。例えばコーヒーからの香気成分の回収方法としては、コーヒーを水蒸気蒸留してリカバリー（回収香）を得る方法（例えば特許文献１）などが一般的であるが、淹れ立ての馥郁とした香気は揮発性が高く、また一般に不安定であるため十分に回収することができなかった。
【０００３】
香気成分自体の捕集方法としては、香気をキャリアガスにより搬送し、そのアロマガスを超低温で捕集したり（例えば特許文献２）、溶媒に溶解させることにより捕集する方法（例えば特許文献３）が提案されている。しかしながら、このアロマガス自体香気として優れているとは限らず、不快臭成分などを伴うことがあり、そのため、アロマガスを強酸で酸化処理された分子ふるい炭素と接触させることを特徴とするアロマガスの改質方法（特許文献４）などが提案されている。したがって、アロマガスをすべて回収することは必ずしも問題の解決とはならないものであった。一方、前記リカバリーから香気成分を回収する方法としては、果汁あるいはコーヒーを蒸留して得た香気成分含有蒸留液を逆相分配型吸着剤と接触させた後溶剤で抽出することを特徴とする香気成分の濃縮法（特許文献５）などが提案されているが、前記の通り香気成分含有蒸留液自体が淹れ立ての馥郁とした香気を再現することが困難であった。
【特許文献１】特開平２−２０３７５０号公報
【特許文献２】特開昭６１−２５４１４５号公報
【特許文献３】特開平４−２５２１５３号公報
【特許文献４】特開平１０−１６５０９９号公報
【特許文献５】特開平３−９１４５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
解決しようとする課題は、喫茶店の淹れ立ての馥郁とした香りの再現方法が無いという点である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するために本発明者らは鋭意検討した結果、香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、リカバリーでは回収しきれずに排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、溶媒で溶出させることにより上記課題を解決できることを見いだし、本発明を完成させた。すなわち、本発明は次の構成によるものである。
（１）：香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、溶媒で溶出させることを特徴とする、香気成分の捕集方法。
（２）：アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中の略５０％であることを特徴とする（１）記載の香気成分の捕集方法。
（３）：アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中で水蒸気の吹き込み開始からリカバリー留出までの工程であることを特徴とする（１）記載の香気成分の捕集方法。
（４）：溶出させる溶媒がアルコール性溶媒であること特徴とする、（１）〜（３）のいずれかに記載の香気成分の捕集方法。
（５）：香料起原物質がコーヒー及び／又は茶系素材であることを特徴とする、（１）〜（４）のいずれかに記載の香気成分の捕集方法。
（６）（１）〜（５）のいずれかに記載の香気成分の捕集方法によって得られたことを特徴とする香料組成物。
（７）：リカバリーに（６）記載の香料組成物を添加したことを特徴とする香料組成物。
（８）：（６）又は（７）記載の香料組成物を添加したことを特徴とする飲食物。
（９）：香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、溶媒で溶出させたものを前記リカバリーに添加したことを特徴とする、天然香料の製造方法。
（１０）：香料起原物質抽出物に、（９）記載の天然香料を添加したことを特徴とする、香料起原物質エキスの製造方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の香気成分の捕集方法を用いることにより、喫茶店での淹れ立ての馥郁とした香りを再現した香料組成物を得、嗜好性の高い飲料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明で用いられる香気起源物質は、天然香料の素材となりうるものであれば特に限定されるものではないが、一般には、アイスランドモス、アカヤジオウ、アケビ、アサ、アサフェチダ、アジアンタム、アジョワン、アズキ、アスパラサスリネアリス、アップルミント、アーティチョーク、アニス、アボカド、アマチャ、アマチャズル、アミガサユリ、アミリス、アーモンド、アリタソウ、アルカンナ、アルテミシア、アルニカ、アルファルファ、アロエ、アンゴスツラ、アンゴラウィード、アンズ、アンズタケ、アンゼリカ、アンバー、アンバーグリス、アンブレット、イカ、イカリソウ、イグサ、イースト、イタドリ、イチゴ、イチジク、イチョウ、イノコヅチ、イランイラン、イワオウギ、インペラトリア、インモルテル、ウィンターグリーン、ウォータークレス、ウコギ、ウコン、ウスバサイシン、ウッドラフ、ウニ、ウメ、ウーロンチャ、エゴマ、エノキダケ、エビ、エビスグサ、エリゲロン、エルダー、エレウテロコック、エレカンペン、エレミ、エンゴサク、エンジュ、エンダイブ、欧州アザミ、オウレン、オオバコ、オカゼリ、オキアミ、オーク、オークモス、オケラ、オスマンサス、オポポナックス、オミナエシ、オモダカ、オランダセンニチ、オリガナム、オリス、オリバナム、オリーブ、オールスパイス、オレンジ、オレンジフラワー、カイ、カイニンソウ、カカオ、カキ、カサイ、カシューナッツ、カスカラ、カスカリラ、カストリウム、カタクリ、カツオブシ、カッシー、カッシャフィスチュラ、カテキュ、カニ、カーネーション、カノコソウ、カモミル、カヤプテ、カラシ、カラスウリ、カラスビシャク、ガラナ、カラムス、ガランガ、カーラント、カリッサ、カリン、カルダモン、ガルバナム、カレー、カワミドリ、カンゾウ、ガンビア、カンラン、キウィーフルーツ、キカイガラタケ、キキョウ、キク、キクラゲ、キササゲ、ギシギシ、キダチアロエ、キナ、キハダ、キバナオウギ、ギボウシ、ギムネマシルベスタ、キャットニップ、キャラウェイ、キャロップ、キュウリ、キラヤ、キンミズヒキ、グァバ、グァヤク、クコ、クサスギカズラ、クサボケ、クズ、クスノキ、クスノハガシワ、グーズベリー、クチナシ、クベバ、クマコケモモ、グミ、クミン、グラウンドアイビー、クララ、クラリセージ、クランベリー、クリ、クルミ、クリーム、グレインオブパラダイス、クレタディタニー、グレープフルーツ、クローバー、クローブ、クロモジ、クロレラ、クワ、クワッシャ、ケイパー、ゲットウ、ケード、ケブラコ、ゲルマンダー、ケンチュール、ケンポナシ、ゲンノショウコ、コウジ、コウダケ、コウチャ、コウホネ、コカ、コガネバナ、コクトウ、コクルイ、ココナッツ、ゴシュユ、コショウ、コスタス、コストマリー、コパイパ、コーヒー、コブシ、ゴボウ、ゴマ、コーラ、コリアンダー、コルツフート、ゴールデンロッド、コロンボ、コンサイ、コンズランゴ、コンフリー、サイプレス、魚、サクラ、サクランボ、ザクロ、サケカス、ササ、ササクサ、サーチ、サッサフラス、サフラン、サポジラ、サボテン、サラシナショウマ、サルサパリラ、サルシファイ、サルノコシカケ、サンザシ、サンシュユ、サンショウ、サンタハーブ、サンダラック、サンダルウッド、サンダルレッド、シイタケ、ジェネ、シダー、シトラス、シトロネラ、シヌス、シベット、シマルーバ、シメジ、シャクヤク、ジャスミン、ジャノヒゲ、ジャボランジ、シャロット、シュクシャ、ジュニパーベリー、ショウガ、ショウユ、ショウユカス、ジョウリュウシュ、ショウロ、シロタモギタケ、ジンセン、シンナモン、酢、スイカ、スイセン、スギ、スターアニス、スターフルーツ、スチラックス、スッポン、スッポンタケ、ズドラベッツ、スネークルート、スパイクナード、スプルース、スペアミント、スベリヒユ、スローベリー、セイボリー、セキショウ、セージ、ゼドアリー、セネガ、ゼラニウム、セロリー、センキュウ、センタウリア、センゲン、セントジョーンズウォルト、センナ、ソース、ダイオウ、ダイズ、タイム、タケノコ、タコ、タデ、ダバナ、タマゴ、タマゴタケ、タマネギ、タマリンド、ダミアナ、タモギタケ、タラゴン、タラノキ、タンジー、タンジェリン、タンポポ、チェリモラ、チェリーローレル、チェリーワイルド、チガヤ、チコリ、チーズ、チチタケ、チャイブ、チャービル、チャンパカ、チュベローズ、チョウセンゴミシ、チラータ、ツクシ、ツケモノ、ツタ、ツバキ、ツユクサ、ツリガネニンジン、ツルドクダミ、ディアタング、ティスル、ディタニー、ディル、デーツ、テンダイウヤク、テンマ、トウガラシ、トウキ、ドウショクブツタンパクシツ、ドウショクブツユ、トウミツ、トウモロコシ、ドクダミ、トチュウ、ドッググラス、トマト、ドラゴンブラッド、ドリアン、トリュフ、トルーバルサム、トンカ、ナギナタコウジュ、ナシ、ナスターシャム、ナッツ、ナットウ、ナツメ、ナツメグ、ナデシコ、ナメコ、ナラタケ、ニアウリ、ニュウサンキンバイヨウエキ、ニンジン、シンニク、ネズミモチ、ネットル、ネムノキ、ノットグラス、バイオレット、パイナップル、ハイビスカス、麦芽、ハコベ、バジル、ハス、ハスカップ、パースカップ、パセリ、バター、バターオイル、バターミルク、バーチ、ハチミツ、パチュリー、ハッカ、バックビーン、ハッコウシュ、ハッコウニュウ、ハッコウミエキ、パッションフルーツ、ハツタケ、バッファローベリー、ハトムギ、ハナスゲ、バナナ、バニラ、ハネーサックル、パパイヤ、バーベリー、ハマゴウ、ハマスゲ、ハマナス、ハマボウフウ、ハマメリス、バラ、パルマローザ、パンダナ、バンレイシ、ヒキオコシ、ヒシ、ピスタチオ、ヒソップ、ヒッコリー、ピーナッツ、ヒノキ、ヒバ、ピプシシワ、ヒメハギ、ヒヤシンス、ヒラタケ、ビワ、ビンロウ、フェイジョア、フェネグリーク、フェンネル、フジバカマ、フジモドキ、フスマ、フーゼルユ、プチグレイン、ブチュ、ブドウ、ブドウサケカス、フトモモ、ブナ、ブナハリタケ、ブラックキャラウェイ、ブラックベリー、プラム、ブリオニア、プリックリーアッシュ、プリムローズ、プルネラ、ブルーベリー、ブレッドフルーツ、ヘイ、ベイ、ヘーゼルナッツ、ベチバー、ベーテル、ベニバナ、ペニーロイヤル、ペパーミント、ヘビ、ペピーノ、ペプトン、ベルガモット、ベルガモットミント、ペルーバルサム、ベルベナ、ベロニカ、ベンゾイン、ボアドローズ、ホアハウンド、ホウ、ホウキタケ、ホウショウ、ボウフウ、ホエイ、ホオノキ、ホースミント、ホースラディッシュ、ボタン、ホップ、ポピー、ポプラ、ポポー、ホホバ、ホヤ、ボルドー、ボロニア、マイタケ、マグウォルト、マシュマロー、マジョラム、マスティック、マソイ、マタタビ、マチコ、マツ、マツオウジ、マッシュルーム、マツタケ、マツブサ、マツホド、マテチャ、マメ、マリーゴールド、マルバダイオウ、マルメロ、マレイン、マロー、マンゴー、マンゴスチン、ミカン、ミシマサイコ、ミソ、ミツマタ、ミツロウ、ミート、ミモザ、ミョウガ、ミルク、ミルテ、ミルフォイル、ミルラ、ミロバラン、ムギチャ、ムスク、ムラサキ、メスキート、メドウスィート、メハジキ、メープル、メリッサ、メリロット、メロン、モウセンゴケ、モニリアバイヨウエキ、モミノキ、モモ、モロヘイヤ、ヤクチ、ヤマモモ、ユーカリ、ユキノシタ、ユズ、ユッカ、ユリ、ヨウサイ、ヨロイグサ、ライオンズフート、ライチ、ライフエバーラスティングフラワー、ライム、ライラック、ラカンカ、ラカンショウ、ラズベリー、ラタニア、ラディッシュ、ラブダナム、ラベンダー、ラングウォルト、ラングモス、ランブータン、リキュール、リーク、リツェア、リナロエ、リュウガン、リョウフンソウ、リョクチャ、リンゴ、リンデン、リンドウ、ルー、ルリジサ、レセダ、レモン、レモングラス、レンギョウ、レンゲ、レンブ、ローズマリー、ロベージ、ローレル、ロンゴザ、ワサビ、ワタフジウツギ、ワームウッド、ワームシード、ワラビ、ワレモコウなどが例示され、好ましくは、コーヒー、ココア、茶（不発酵茶、半発酵茶、発酵茶などを含む）、ハーブ類など嗜好性の高いものが好ましく用いられる。
【０００８】
本発明でいう水蒸気蒸留は香料の製造において周知・慣用技術であり（特許庁公報 周知・慣用技術集（香料）第Ｉ部 香料一般 平成11年1月29日発行63pp.）、特に限定されるものではないが、リカバリーを得る方法としては前記特許文献１に詳細に記載されている。一般の水蒸気蒸留においては、水蒸気とともに揮発した香気成分の大部分は冷却により液化し、留出液として得ることができるが、一部のごく軽い香気成分は液化せずに外部へ排気ガスとして放出されることになる。この排気ガスの好ましいアロマ成分を選択的にを捕集することが本発明の目的である。
【０００９】
本発明で使用する合成吸着剤としては、合成吸着剤として使用できるものであれば特に限定されることはないが、好ましくは、その母体がスチレン系、例えばアンバーライト（登録商標）ＸＡＤ−１６（オルガノ株式会社製）、スチレン-ジビニルベンゼン系、例えばダイヤイオン（登録商標）ＨＰ−２０（三菱化学株式会社製）、セパビーズ（登録商標）ＳＰ−７００（三菱化学株式会社製）、アクリル系、例えばダイヤイオンＷＫ−１０（三菱化学株式会社製）、メタクリル系、例えばダイヤイオンＨＰ−２ＭＧ（三菱化学株式会社製）、アクリル酸エステル系、例えばアンバーライトＸＡＤ−７（オルガノ株式会社製）、アミド系、例えばアンバーライトＸＡＤ−１１（オルガノ株式会社製）、デキストラン系、例えばセファデックス（登録商標）Ｇ−２５（アマシャム ファルマシア バイオテク社製）、ポリビニル系、例えばダイヤイオンＦＰ−II（三菱化学株式会社製）などが使用でき、特に好ましくはセパビーズ（登録商標）ＳＰ−７００（三菱化学株式会社製）が使用される。
【００１０】
本発明において合成吸着剤から香気成分を脱着させることに用いられる溶媒は、溶媒であれば特に限定されるものではないが、好ましくは水溶性溶媒が用いられる。水溶性溶媒としてはメタノール、エタノール、２‐プロパノール、アセトン等の溶媒が例示され、これらの１種または２種以上の混合物を用いることができ、必要に応じて水溶液の形で使用される。抽出に用いる溶媒は人体への安全性と取扱性の観点から水またはエタノール、プロパノール、ブタノールのような炭素数２〜４の脂肪族アルコールが望ましく、特に水またはエタノールまたはこれらの混合物が最も望ましい
【００１１】
本発明においては、水蒸気蒸留の全工程において香気を回収することができるが、前記好ましくない異臭を回避するという意味においては、アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中の略５０％、すなわち留出物の予定留出量の約５０％が得られた時点で吸着を停止させることが好ましく、アロマガスを吸着させる工程が、水蒸気の吹き込み開始からリカバリーが留出した時点で吸着を停止させることがさらに好ましい。
【００１２】
本発明で溶出された香気成分は、溶出液をそのまま天然香料として使用することもできるが、前記リカバリーに添加することにより、より自然で淹れ立て感を有する天然香料を調製することができる。さらに、該天然香料を下記のように製剤化して使用することもできる。一般的には水、アルコール、グリセリン、プロピレングリコール、トリエチルシトレート等の（混合）溶剤に適当な濃度で溶解させて（具体的には、水／エタノール、水／エタノール／グリセリン、水／グリセリン等の混合溶剤）液剤とし、またはこれにデキストリン、シュークロース、ペクチン、キチン等を加えることもできる。さらにこれらを濃縮してペースト状の抽出エキスとすることもでき、また、各種成分の溶液に賦形剤（デキストリン等）を添加し噴霧乾燥によりパウダー状にすることも可能であり、用途に応じて種々の剤形を採用することができる。
【００１３】
また、本発明の香気成分には、既存の香料を添加することにより種々のアレンジが可能である。本発明に用いることのできる香料は、例えば、アセト酢酸エチル、アセトフェノン、アニスアルデヒド、α−アミルシンナムサルデヒド、アントラニル酸メチル、イオノン、イソオイゲノール、イソ吉草酸イソアミル、イソ吉草酸エチル、イソチオシアン酸アリル、イソチオシアン酸３−ブテニル、イソチオシアン酸４−ペンテニル、イソチオシアン酸ベンジル、イソチオシアン酸３−メチルチオプロピル、イソチオシアネート類、イソブタノール、インドール及びその誘導体、γ−ウンデカラクトン、エステル類、２−エチル−３，５−ジメチルピラジン及び２−エチル−３，６−ジメチルピラジン、エチルバニリン、エーテル類、オイゲノール、オクタノール、オクタナール、オクタン酸エチル、ギ酸イソアミル、ギ酸ゲラニル、ギ酸シトロネリル、ケイ皮酸、ケイ皮酸エチル、ケイ皮酸メチル、ケトン類、ゲラニオール、酢酸イソアミル、酢酸エチル、酢酸ゲラニル、酢酸シクロヘキシル、酢酸シトロネリル、酢酸シンナミル、酢酸テルピニル、酢酸フェネチル、酢酸ブチル、酢酸ベンジル、酢酸ｌ−メンチル、酢酸リナリル、サリチル酸メチル、シクロヘキシルプロピオン酸アリル、シトラール、シトロネラール、シトロネロール、１，８−シネオール、脂肪酸類、脂肪族高級アルコール類、脂肪族高級アルデヒド類、脂肪族高級炭化水素類、シンナミルアルコール、シンナムアルデヒド、チオエーテル類、チオール類、デカナール、デカノール、デカン酸エチル、テルピネオール、リモネン、ピネン、ミルセン、タピノーレン、テルペン系炭化水素類、γ−ノナラクトン、バニリン、パラメチルアセトフェノン、ヒドロキシシトロネラール、ヒドロキシシトロネラールジメチルアセタール、ピペロナール、フェニル酢酸イソアミル、フェニル酢酸イソブチル、フェニル酢酸エチル、フェノールエーテル類、フェノール類、フルフラール及びその誘導体、プロパノール、プロピオン酸、プロピオン酸イソアミル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ベンジル、ヘキサン酸、ヘキサン酸アリル、ヘキサン酸エチル、ヘプタン酸エチル、ｌ−ペリラアルデヒド、ベンジルアルコール、ベンズアルデヒド、芳香族アルコール類、芳香族アルデヒド類、ｄ−ボルネオール、マルトール、Ｎ−メチルアントラニル酸メチル、メチルβ−ナフチルケトン、ｄｌ−メントール、ｌ−メントール、酪酸、酪酸イソアミル、酪酸エチル、酪酸シクロヘキシル、酪酸ブチル、ラクトン類、リナロオール等の合成或いは天然由来の香料の他、オレンジ、レモン、ライム、グレープフルーツなどシトラス系精油類、アップル、バナナ、グレープ、メロン、ピーチ、パイナップル、ストロベリーなどフルーツ系の精油、ミルク、クリーム、バター、チーズ、ヨーグルトなど乳系の抽出香料、ペパーミント、スペアミントなどミント系の精油などから得られる天然香料が例示され、適宜選択して使用される。香料の添加量は特に限定されるものではないが、一般的には溶出液中、０．００１〜１．０質量％、好ましくは０．００５〜０．５質量％、最も好ましくは０．０１〜０．１質量％の添加量で用いられる。
【００１４】
本発明の香気成分は飲食物の加工段階で適宜添加することができる。添加量は特に限定されるものではないが、一般的には飲食物に対して０．００１〜１０％の添加量（溶出液として）が適当である。飲食物の本来の香味に影響を及ぼさない範囲内で添加する観点からは０．００５〜５％が好ましく、特に０．０１〜１％が好ましい。
【００１５】
本発明の香気成分は各種飲食物に特に制限なく使用することができる。例えば、果実類またはその加工品、野菜またはその加工品、魚介類またはその加工品、練製品、調理食品、総菜類、スナック類、珍味類、加工食品、栄養食品、茶飲料およびコーヒー飲料などの嗜好飲料、果汁飲料、炭酸飲料、清涼飲料、機能性飲料、アルコール飲料、アイスクリーム、シャーベット等の冷菓類、ゼリー、プリン、羊かん等のデザート類、クッキー、ケーキ、チョコレート、チューイングガム、饅頭等の菓子類、菓子パン、食パン等のパン類、ジャム類、ラムネ、タブレット、錠菓類などがあげられる。
【００１６】
次に実施例を挙げ、さらに詳細に説明する。
【実施例】
【００１７】
［実施例１］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。紅茶葉１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、５０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出後も引き続き揮散香気を樹脂に吸着させ、リカバリー回収１００ｋｇの時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００１８】
［実施例２］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。紅茶葉１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、５０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出後も引き続き揮散香気を樹脂に吸着させ、リカバリー回収５０ｋｇの時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００１９】
［実施例３］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。紅茶葉１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、５０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出を確認した時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００２０】
［実施例４］
実施例１で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例１の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００２１】
［実施例５］
実施例２で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例２の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００２２】
［実施例６］
実施例３で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例３の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００２３】
［比較例１］
実施例１で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール４０ｋｇ、水６０ｋｇを加え、比較例１の天然香料とした。
【００２４】
実施例４、５、６と比較例１の天然香料の香味について、官能評価を行った。評価は、紅茶飲料ベースに実施例４、５、６と比較例１（対照品）を０．２％添加し、熟練した評価パネル１０名により、無添加をコントロールとして官能評価により行った。紅茶飲料ベースの製法および評価の基準について以下に示す。
【００２５】
［紅茶飲料ベース製法］
８０℃の湯３００ｍｌに対して、紅茶葉（セイロンブレンド）７ｇ、アスコルビン酸ナトリウム０．２ｇを添加し、５分間抽出を行った。抽出後固液分離を行い、砂糖３０ｇと水を加えて１，０００ｍｌとし、重曹でｐＨを５．５に調整した。調整後容器に充填し、１２１℃ １０分間レトルト殺菌処理を行った。
【００２６】
［評価の基準］
評価の基準は、無添加をコントロール（４点）とし、香り立ちについては、非常に強い（７点）〜非常に弱い（１点）、淹れ立て感については、非常に感じられる（７点）〜ほとんど感じられない（１点）、嗜好性については非常に高い（７点）〜非常に低い（１点）とする７段階評価で行った。評価点の平均と香味のコメントを表１に示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
表１の結果から、比較例１の天然香料は無添加と比較して香り立ちを強める効果が認められるものの、淹れ立て感については無添加とほとんど変わらなかったのに対し、本発明の天然香料（実施例４、５、６）は香り立ちが良く、紅茶の馥郁とした淹れ立て感を付与できることが判る。
【００２９】
［実施例７］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。粉砕したコーヒー豆１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、８０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出後も引き続き揮散香気を樹脂に吸着させ、リカバリー回収１００ｋｇの時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００３０】
［実施例８］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。粉砕したコーヒー豆１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、８０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出後も引き続き揮散香気を樹脂に吸着させ、リカバリー回収５０ｋｇの時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００３１】
［実施例９］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。粉砕したコーヒー豆１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、８０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出を確認した時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００３２】
［実施例１０］
実施例７で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例７の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００３３】
［実施例１１］
実施例８で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例８の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００３４】
［実施例１２］
実施例９で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例９の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００３５】
［比較例２］
実施例７で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール４０ｋｇ、水６０ｋｇを加え、比較例２の天然香料とした。
【００３６】
実施例１０、１１、１２と比較例２の天然香料の香味について、官能評価を行った。評価は、ブラックコーヒーに実施例１０、１１、１２と比較例２（対照品）を０．２％添加し、熟練した評価パネル１０名により、無添加をコントロールとして官能評価により行った。ブラックコーヒーの製法および評価の基準について以下に示す。
【００３７】
［ブラックコーヒー製法］
粉砕したコーヒー豆５８ｇを豆の１０倍量の湯（９０−９５℃）でドリップ抽出した。抽出液を２０℃以下に冷却後、これにショ糖脂肪酸エステル、水を加えて１０００ｍｌとし、重曹でｐＨを６．０に調整した。調整後容器に充填し、１２１℃ １０分間レトルト殺菌処理を行った。
【００３８】
［評価の基準］
評価の基準は、無添加をコントロール（４点）とし、香り立ちについては、非常に強い（７点）〜非常に弱い（１点）、淹れ立て感については、非常に感じられる（７点）〜ほとんど感じられない（１点）、嗜好性については非常に高い（７点）〜非常に低い（１点）とする７段階評価で行った。評価点の平均と香味のコメントを表２に示した。
【００３９】
【表２】
【００４０】
表２の結果から、比較例２の天然香料は無添加と比較して香り立ちを強める効果が認められるものの、淹れ立て感については無添加とほとんど変わらなかったのに対し、本発明の天然香料（実施例１０、１１、１２）は香り立ちの強化だけでなく、コーヒーを淹れたときに感じられる馥郁とした香ばしさを付与できることが判る。
【００４１】
［実施例１３］
市販のコーヒーエキス（ＦＮＣ社製）に実施例１２の天然香料を５％添加し、本発明の、コーヒーの淹れ立て感が付与され、嗜好性の向上したコーヒーエキスを調製した。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の香気回収方法を用いることにより、喫茶店での淹れ立ての馥郁とした香気を再現した各種飲食物を提供することができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、香気成分の捕集方法に関する。詳しくは、従来のリカバリーでは得ることのできなかった軽いトップの香りを捕集する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コーヒーや茶系飲料などの嗜好性飲料は、日本人の生活の中にすっかり定着し、様々なタイプの飲料が開発され、嗜好性を追求している。最近では本物志向の要求の高まりとともに、無糖タイプの嗜好性飲料が開発されてきている。このような飲料に求められる一つの風味として、喫茶店で淹れ立ての馥郁とした香味が挙げられるが、この香味を再現することは極めて困難であった。例えばコーヒーからの香気成分の回収方法としては、コーヒーを水蒸気蒸留してリカバリー（回収香）を得る方法（例えば特許文献１）などが一般的であるが、淹れ立ての馥郁とした香気は揮発性が高く、また一般に不安定であるため十分に回収することができなかった。
【０００３】
香気成分自体の捕集方法としては、香気をキャリアガスにより搬送し、そのアロマガスを超低温で捕集したり（例えば特許文献２）、溶媒に溶解させることにより捕集する方法（例えば特許文献３）が提案されている。しかしながら、このアロマガス自体香気として優れているとは限らず、不快臭成分などを伴うことがあり、そのため、アロマガスを強酸で酸化処理された分子ふるい炭素と接触させることを特徴とするアロマガスの改質方法（特許文献４）などが提案されている。したがって、アロマガスをすべて回収することは必ずしも問題の解決とはならないものであった。一方、前記リカバリーから香気成分を回収する方法としては、果汁あるいはコーヒーを蒸留して得た香気成分含有蒸留液を逆相分配型吸着剤と接触させた後溶剤で抽出することを特徴とする香気成分の濃縮法（特許文献５）などが提案されているが、前記の通り香気成分含有蒸留液自体が淹れ立ての馥郁とした香気を再現することが困難であった。
【特許文献１】特開平２−２０３７５０号公報
【特許文献２】特開昭６１−２５４１４５号公報
【特許文献３】特開平４−２５２１５３号公報
【特許文献４】特開平１０−１６５０９９号公報
【特許文献５】特開平３−９１４５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
解決しようとする課題は、喫茶店の淹れ立ての馥郁とした香りの再現方法が無いという点である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するために本発明者らは鋭意検討した結果、香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、リカバリーでは回収しきれずに排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、溶媒で溶出させることにより上記課題を解決できることを見いだし、本発明を完成させた。すなわち、本発明は次の構成によるものである。
（１）：香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、溶媒で溶出させることを特徴とする、香気成分の捕集方法。
（２）：アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中の略５０％であることを特徴とする（１）記載の香気成分の捕集方法。
（３）：アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中で水蒸気の吹き込み開始からリカバリー留出までの工程であることを特徴とする（１）記載の香気成分の捕集方法。
（４）：溶出させる溶媒がアルコール性溶媒であること特徴とする、（１）〜（３）のいずれかに記載の香気成分の捕集方法。
（５）：香料起原物質がコーヒー及び／又は茶系素材であることを特徴とする、（１）〜（４）のいずれかに記載の香気成分の捕集方法。
（６）（１）〜（５）のいずれかに記載の香気成分の捕集方法によって得られたことを特徴とする香料組成物。
（７）：リカバリーに（６）記載の香料組成物を添加したことを特徴とする香料組成物。
（８）：（６）又は（７）記載の香料組成物を添加したことを特徴とする飲食物。
（９）：香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、溶媒で溶出させたものを前記リカバリーに添加したことを特徴とする、天然香料の製造方法。
（１０）：香料起原物質抽出物に、（９）記載の天然香料を添加したことを特徴とする、香料起原物質エキスの製造方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の香気成分の捕集方法を用いることにより、喫茶店での淹れ立ての馥郁とした香りを再現した香料組成物を得、嗜好性の高い飲料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明で用いられる香気起源物質は、天然香料の素材となりうるものであれば特に限定されるものではないが、一般には、アイスランドモス、アカヤジオウ、アケビ、アサ、アサフェチダ、アジアンタム、アジョワン、アズキ、アスパラサスリネアリス、アップルミント、アーティチョーク、アニス、アボカド、アマチャ、アマチャズル、アミガサユリ、アミリス、アーモンド、アリタソウ、アルカンナ、アルテミシア、アルニカ、アルファルファ、アロエ、アンゴスツラ、アンゴラウィード、アンズ、アンズタケ、アンゼリカ、アンバー、アンバーグリス、アンブレット、イカ、イカリソウ、イグサ、イースト、イタドリ、イチゴ、イチジク、イチョウ、イノコヅチ、イランイラン、イワオウギ、インペラトリア、インモルテル、ウィンターグリーン、ウォータークレス、ウコギ、ウコン、ウスバサイシン、ウッドラフ、ウニ、ウメ、ウーロンチャ、エゴマ、エノキダケ、エビ、エビスグサ、エリゲロン、エルダー、エレウテロコック、エレカンペン、エレミ、エンゴサク、エンジュ、エンダイブ、欧州アザミ、オウレン、オオバコ、オカゼリ、オキアミ、オーク、オークモス、オケラ、オスマンサス、オポポナックス、オミナエシ、オモダカ、オランダセンニチ、オリガナム、オリス、オリバナム、オリーブ、オールスパイス、オレンジ、オレンジフラワー、カイ、カイニンソウ、カカオ、カキ、カサイ、カシューナッツ、カスカラ、カスカリラ、カストリウム、カタクリ、カツオブシ、カッシー、カッシャフィスチュラ、カテキュ、カニ、カーネーション、カノコソウ、カモミル、カヤプテ、カラシ、カラスウリ、カラスビシャク、ガラナ、カラムス、ガランガ、カーラント、カリッサ、カリン、カルダモン、ガルバナム、カレー、カワミドリ、カンゾウ、ガンビア、カンラン、キウィーフルーツ、キカイガラタケ、キキョウ、キク、キクラゲ、キササゲ、ギシギシ、キダチアロエ、キナ、キハダ、キバナオウギ、ギボウシ、ギムネマシルベスタ、キャットニップ、キャラウェイ、キャロップ、キュウリ、キラヤ、キンミズヒキ、グァバ、グァヤク、クコ、クサスギカズラ、クサボケ、クズ、クスノキ、クスノハガシワ、グーズベリー、クチナシ、クベバ、クマコケモモ、グミ、クミン、グラウンドアイビー、クララ、クラリセージ、クランベリー、クリ、クルミ、クリーム、グレインオブパラダイス、クレタディタニー、グレープフルーツ、クローバー、クローブ、クロモジ、クロレラ、クワ、クワッシャ、ケイパー、ゲットウ、ケード、ケブラコ、ゲルマンダー、ケンチュール、ケンポナシ、ゲンノショウコ、コウジ、コウダケ、コウチャ、コウホネ、コカ、コガネバナ、コクトウ、コクルイ、ココナッツ、ゴシュユ、コショウ、コスタス、コストマリー、コパイパ、コーヒー、コブシ、ゴボウ、ゴマ、コーラ、コリアンダー、コルツフート、ゴールデンロッド、コロンボ、コンサイ、コンズランゴ、コンフリー、サイプレス、魚、サクラ、サクランボ、ザクロ、サケカス、ササ、ササクサ、サーチ、サッサフラス、サフラン、サポジラ、サボテン、サラシナショウマ、サルサパリラ、サルシファイ、サルノコシカケ、サンザシ、サンシュユ、サンショウ、サンタハーブ、サンダラック、サンダルウッド、サンダルレッド、シイタケ、ジェネ、シダー、シトラス、シトロネラ、シヌス、シベット、シマルーバ、シメジ、シャクヤク、ジャスミン、ジャノヒゲ、ジャボランジ、シャロット、シュクシャ、ジュニパーベリー、ショウガ、ショウユ、ショウユカス、ジョウリュウシュ、ショウロ、シロタモギタケ、ジンセン、シンナモン、酢、スイカ、スイセン、スギ、スターアニス、スターフルーツ、スチラックス、スッポン、スッポンタケ、ズドラベッツ、スネークルート、スパイクナード、スプルース、スペアミント、スベリヒユ、スローベリー、セイボリー、セキショウ、セージ、ゼドアリー、セネガ、ゼラニウム、セロリー、センキュウ、センタウリア、センゲン、セントジョーンズウォルト、センナ、ソース、ダイオウ、ダイズ、タイム、タケノコ、タコ、タデ、ダバナ、タマゴ、タマゴタケ、タマネギ、タマリンド、ダミアナ、タモギタケ、タラゴン、タラノキ、タンジー、タンジェリン、タンポポ、チェリモラ、チェリーローレル、チェリーワイルド、チガヤ、チコリ、チーズ、チチタケ、チャイブ、チャービル、チャンパカ、チュベローズ、チョウセンゴミシ、チラータ、ツクシ、ツケモノ、ツタ、ツバキ、ツユクサ、ツリガネニンジン、ツルドクダミ、ディアタング、ティスル、ディタニー、ディル、デーツ、テンダイウヤク、テンマ、トウガラシ、トウキ、ドウショクブツタンパクシツ、ドウショクブツユ、トウミツ、トウモロコシ、ドクダミ、トチュウ、ドッググラス、トマト、ドラゴンブラッド、ドリアン、トリュフ、トルーバルサム、トンカ、ナギナタコウジュ、ナシ、ナスターシャム、ナッツ、ナットウ、ナツメ、ナツメグ、ナデシコ、ナメコ、ナラタケ、ニアウリ、ニュウサンキンバイヨウエキ、ニンジン、シンニク、ネズミモチ、ネットル、ネムノキ、ノットグラス、バイオレット、パイナップル、ハイビスカス、麦芽、ハコベ、バジル、ハス、ハスカップ、パースカップ、パセリ、バター、バターオイル、バターミルク、バーチ、ハチミツ、パチュリー、ハッカ、バックビーン、ハッコウシュ、ハッコウニュウ、ハッコウミエキ、パッションフルーツ、ハツタケ、バッファローベリー、ハトムギ、ハナスゲ、バナナ、バニラ、ハネーサックル、パパイヤ、バーベリー、ハマゴウ、ハマスゲ、ハマナス、ハマボウフウ、ハマメリス、バラ、パルマローザ、パンダナ、バンレイシ、ヒキオコシ、ヒシ、ピスタチオ、ヒソップ、ヒッコリー、ピーナッツ、ヒノキ、ヒバ、ピプシシワ、ヒメハギ、ヒヤシンス、ヒラタケ、ビワ、ビンロウ、フェイジョア、フェネグリーク、フェンネル、フジバカマ、フジモドキ、フスマ、フーゼルユ、プチグレイン、ブチュ、ブドウ、ブドウサケカス、フトモモ、ブナ、ブナハリタケ、ブラックキャラウェイ、ブラックベリー、プラム、ブリオニア、プリックリーアッシュ、プリムローズ、プルネラ、ブルーベリー、ブレッドフルーツ、ヘイ、ベイ、ヘーゼルナッツ、ベチバー、ベーテル、ベニバナ、ペニーロイヤル、ペパーミント、ヘビ、ペピーノ、ペプトン、ベルガモット、ベルガモットミント、ペルーバルサム、ベルベナ、ベロニカ、ベンゾイン、ボアドローズ、ホアハウンド、ホウ、ホウキタケ、ホウショウ、ボウフウ、ホエイ、ホオノキ、ホースミント、ホースラディッシュ、ボタン、ホップ、ポピー、ポプラ、ポポー、ホホバ、ホヤ、ボルドー、ボロニア、マイタケ、マグウォルト、マシュマロー、マジョラム、マスティック、マソイ、マタタビ、マチコ、マツ、マツオウジ、マッシュルーム、マツタケ、マツブサ、マツホド、マテチャ、マメ、マリーゴールド、マルバダイオウ、マルメロ、マレイン、マロー、マンゴー、マンゴスチン、ミカン、ミシマサイコ、ミソ、ミツマタ、ミツロウ、ミート、ミモザ、ミョウガ、ミルク、ミルテ、ミルフォイル、ミルラ、ミロバラン、ムギチャ、ムスク、ムラサキ、メスキート、メドウスィート、メハジキ、メープル、メリッサ、メリロット、メロン、モウセンゴケ、モニリアバイヨウエキ、モミノキ、モモ、モロヘイヤ、ヤクチ、ヤマモモ、ユーカリ、ユキノシタ、ユズ、ユッカ、ユリ、ヨウサイ、ヨロイグサ、ライオンズフート、ライチ、ライフエバーラスティングフラワー、ライム、ライラック、ラカンカ、ラカンショウ、ラズベリー、ラタニア、ラディッシュ、ラブダナム、ラベンダー、ラングウォルト、ラングモス、ランブータン、リキュール、リーク、リツェア、リナロエ、リュウガン、リョウフンソウ、リョクチャ、リンゴ、リンデン、リンドウ、ルー、ルリジサ、レセダ、レモン、レモングラス、レンギョウ、レンゲ、レンブ、ローズマリー、ロベージ、ローレル、ロンゴザ、ワサビ、ワタフジウツギ、ワームウッド、ワームシード、ワラビ、ワレモコウなどが例示され、好ましくは、コーヒー、ココア、茶（不発酵茶、半発酵茶、発酵茶などを含む）、ハーブ類など嗜好性の高いものが好ましく用いられる。
【０００８】
本発明でいう水蒸気蒸留は香料の製造において周知・慣用技術であり（特許庁公報 周知・慣用技術集（香料）第Ｉ部 香料一般 平成11年1月29日発行63pp.）、特に限定されるものではないが、リカバリーを得る方法としては前記特許文献１に詳細に記載されている。一般の水蒸気蒸留においては、水蒸気とともに揮発した香気成分の大部分は冷却により液化し、留出液として得ることができるが、一部のごく軽い香気成分は液化せずに外部へ排気ガスとして放出されることになる。この排気ガスの好ましいアロマ成分を選択的にを捕集することが本発明の目的である。
【０００９】
本発明で使用する合成吸着剤としては、合成吸着剤として使用できるものであれば特に限定されることはないが、好ましくは、その母体がスチレン系、例えばアンバーライト（登録商標）ＸＡＤ−１６（オルガノ株式会社製）、スチレン-ジビニルベンゼン系、例えばダイヤイオン（登録商標）ＨＰ−２０（三菱化学株式会社製）、セパビーズ（登録商標）ＳＰ−７００（三菱化学株式会社製）、アクリル系、例えばダイヤイオンＷＫ−１０（三菱化学株式会社製）、メタクリル系、例えばダイヤイオンＨＰ−２ＭＧ（三菱化学株式会社製）、アクリル酸エステル系、例えばアンバーライトＸＡＤ−７（オルガノ株式会社製）、アミド系、例えばアンバーライトＸＡＤ−１１（オルガノ株式会社製）、デキストラン系、例えばセファデックス（登録商標）Ｇ−２５（アマシャム ファルマシア バイオテク社製）、ポリビニル系、例えばダイヤイオンＦＰ−II（三菱化学株式会社製）などが使用でき、特に好ましくはセパビーズ（登録商標）ＳＰ−７００（三菱化学株式会社製）が使用される。
【００１０】
本発明において合成吸着剤から香気成分を脱着させることに用いられる溶媒は、溶媒であれば特に限定されるものではないが、好ましくは水溶性溶媒が用いられる。水溶性溶媒としてはメタノール、エタノール、２‐プロパノール、アセトン等の溶媒が例示され、これらの１種または２種以上の混合物を用いることができ、必要に応じて水溶液の形で使用される。抽出に用いる溶媒は人体への安全性と取扱性の観点から水またはエタノール、プロパノール、ブタノールのような炭素数２〜４の脂肪族アルコールが望ましく、特に水またはエタノールまたはこれらの混合物が最も望ましい
【００１１】
本発明においては、水蒸気蒸留の全工程において香気を回収することができるが、前記好ましくない異臭を回避するという意味においては、アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中の略５０％、すなわち留出物の予定留出量の約５０％が得られた時点で吸着を停止させることが好ましく、アロマガスを吸着させる工程が、水蒸気の吹き込み開始からリカバリーが留出した時点で吸着を停止させることがさらに好ましい。
【００１２】
本発明で溶出された香気成分は、溶出液をそのまま天然香料として使用することもできるが、前記リカバリーに添加することにより、より自然で淹れ立て感を有する天然香料を調製することができる。さらに、該天然香料を下記のように製剤化して使用することもできる。一般的には水、アルコール、グリセリン、プロピレングリコール、トリエチルシトレート等の（混合）溶剤に適当な濃度で溶解させて（具体的には、水／エタノール、水／エタノール／グリセリン、水／グリセリン等の混合溶剤）液剤とし、またはこれにデキストリン、シュークロース、ペクチン、キチン等を加えることもできる。さらにこれらを濃縮してペースト状の抽出エキスとすることもでき、また、各種成分の溶液に賦形剤（デキストリン等）を添加し噴霧乾燥によりパウダー状にすることも可能であり、用途に応じて種々の剤形を採用することができる。
【００１３】
また、本発明の香気成分には、既存の香料を添加することにより種々のアレンジが可能である。本発明に用いることのできる香料は、例えば、アセト酢酸エチル、アセトフェノン、アニスアルデヒド、α−アミルシンナムサルデヒド、アントラニル酸メチル、イオノン、イソオイゲノール、イソ吉草酸イソアミル、イソ吉草酸エチル、イソチオシアン酸アリル、イソチオシアン酸３−ブテニル、イソチオシアン酸４−ペンテニル、イソチオシアン酸ベンジル、イソチオシアン酸３−メチルチオプロピル、イソチオシアネート類、イソブタノール、インドール及びその誘導体、γ−ウンデカラクトン、エステル類、２−エチル−３，５−ジメチルピラジン及び２−エチル−３，６−ジメチルピラジン、エチルバニリン、エーテル類、オイゲノール、オクタノール、オクタナール、オクタン酸エチル、ギ酸イソアミル、ギ酸ゲラニル、ギ酸シトロネリル、ケイ皮酸、ケイ皮酸エチル、ケイ皮酸メチル、ケトン類、ゲラニオール、酢酸イソアミル、酢酸エチル、酢酸ゲラニル、酢酸シクロヘキシル、酢酸シトロネリル、酢酸シンナミル、酢酸テルピニル、酢酸フェネチル、酢酸ブチル、酢酸ベンジル、酢酸ｌ−メンチル、酢酸リナリル、サリチル酸メチル、シクロヘキシルプロピオン酸アリル、シトラール、シトロネラール、シトロネロール、１，８−シネオール、脂肪酸類、脂肪族高級アルコール類、脂肪族高級アルデヒド類、脂肪族高級炭化水素類、シンナミルアルコール、シンナムアルデヒド、チオエーテル類、チオール類、デカナール、デカノール、デカン酸エチル、テルピネオール、リモネン、ピネン、ミルセン、タピノーレン、テルペン系炭化水素類、γ−ノナラクトン、バニリン、パラメチルアセトフェノン、ヒドロキシシトロネラール、ヒドロキシシトロネラールジメチルアセタール、ピペロナール、フェニル酢酸イソアミル、フェニル酢酸イソブチル、フェニル酢酸エチル、フェノールエーテル類、フェノール類、フルフラール及びその誘導体、プロパノール、プロピオン酸、プロピオン酸イソアミル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ベンジル、ヘキサン酸、ヘキサン酸アリル、ヘキサン酸エチル、ヘプタン酸エチル、ｌ−ペリラアルデヒド、ベンジルアルコール、ベンズアルデヒド、芳香族アルコール類、芳香族アルデヒド類、ｄ−ボルネオール、マルトール、Ｎ−メチルアントラニル酸メチル、メチルβ−ナフチルケトン、ｄｌ−メントール、ｌ−メントール、酪酸、酪酸イソアミル、酪酸エチル、酪酸シクロヘキシル、酪酸ブチル、ラクトン類、リナロオール等の合成或いは天然由来の香料の他、オレンジ、レモン、ライム、グレープフルーツなどシトラス系精油類、アップル、バナナ、グレープ、メロン、ピーチ、パイナップル、ストロベリーなどフルーツ系の精油、ミルク、クリーム、バター、チーズ、ヨーグルトなど乳系の抽出香料、ペパーミント、スペアミントなどミント系の精油などから得られる天然香料が例示され、適宜選択して使用される。香料の添加量は特に限定されるものではないが、一般的には溶出液中、０．００１〜１．０質量％、好ましくは０．００５〜０．５質量％、最も好ましくは０．０１〜０．１質量％の添加量で用いられる。
【００１４】
本発明の香気成分は飲食物の加工段階で適宜添加することができる。添加量は特に限定されるものではないが、一般的には飲食物に対して０．００１〜１０％の添加量（溶出液として）が適当である。飲食物の本来の香味に影響を及ぼさない範囲内で添加する観点からは０．００５〜５％が好ましく、特に０．０１〜１％が好ましい。
【００１５】
本発明の香気成分は各種飲食物に特に制限なく使用することができる。例えば、果実類またはその加工品、野菜またはその加工品、魚介類またはその加工品、練製品、調理食品、総菜類、スナック類、珍味類、加工食品、栄養食品、茶飲料およびコーヒー飲料などの嗜好飲料、果汁飲料、炭酸飲料、清涼飲料、機能性飲料、アルコール飲料、アイスクリーム、シャーベット等の冷菓類、ゼリー、プリン、羊かん等のデザート類、クッキー、ケーキ、チョコレート、チューイングガム、饅頭等の菓子類、菓子パン、食パン等のパン類、ジャム類、ラムネ、タブレット、錠菓類などがあげられる。
【００１６】
次に実施例を挙げ、さらに詳細に説明する。
【実施例】
【００１７】
［実施例１］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。紅茶葉１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、５０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出後も引き続き揮散香気を樹脂に吸着させ、リカバリー回収１００ｋｇの時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００１８】
［実施例２］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。紅茶葉１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、５０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出後も引き続き揮散香気を樹脂に吸着させ、リカバリー回収５０ｋｇの時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００１９】
［実施例３］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。紅茶葉１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、５０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出を確認した時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００２０】
［実施例４］
実施例１で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例１の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００２１】
［実施例５］
実施例２で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例２の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００２２】
［実施例６］
実施例３で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例３の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００２３】
［比較例１］
実施例１で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール４０ｋｇ、水６０ｋｇを加え、比較例１の天然香料とした。
【００２４】
実施例４、５、６と比較例１の天然香料の香味について、官能評価を行った。評価は、紅茶飲料ベースに実施例４、５、６と比較例１（対照品）を０．２％添加し、熟練した評価パネル１０名により、無添加をコントロールとして官能評価により行った。紅茶飲料ベースの製法および評価の基準について以下に示す。
【００２５】
［紅茶飲料ベース製法］
８０℃の湯３００ｍｌに対して、紅茶葉（セイロンブレンド）７ｇ、アスコルビン酸ナトリウム０．２ｇを添加し、５分間抽出を行った。抽出後固液分離を行い、砂糖３０ｇと水を加えて１，０００ｍｌとし、重曹でｐＨを５．５に調整した。調整後容器に充填し、１２１℃ １０分間レトルト殺菌処理を行った。
【００２６】
［評価の基準］
評価の基準は、無添加をコントロール（４点）とし、香り立ちについては、非常に強い（７点）〜非常に弱い（１点）、淹れ立て感については、非常に感じられる（７点）〜ほとんど感じられない（１点）、嗜好性については非常に高い（７点）〜非常に低い（１点）とする７段階評価で行った。評価点の平均と香味のコメントを表１に示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
表１の結果から、比較例１の天然香料は無添加と比較して香り立ちを強める効果が認められるものの、淹れ立て感については無添加とほとんど変わらなかったのに対し、本発明の天然香料（実施例４、５、６）は香り立ちが良く、紅茶の馥郁とした淹れ立て感を付与できることが判る。
【００２９】
［実施例７］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。粉砕したコーヒー豆１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、８０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出後も引き続き揮散香気を樹脂に吸着させ、リカバリー回収１００ｋｇの時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００３０】
［実施例８］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。粉砕したコーヒー豆１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、８０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出後も引き続き揮散香気を樹脂に吸着させ、リカバリー回収５０ｋｇの時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００３１】
［実施例９］
予め水蒸気蒸留装置から分岐させた配管に、乾燥させた樹脂（セパビーズＳＰ−７００）５００ｇを詰めたカラムを設置しておく。粉砕したコーヒー豆１００ｋｇを水蒸気蒸留釜に仕込んだ後に、８０ｋｇ／ｈの水蒸気を釜に吹き込み、蒸された香気を樹脂に吸着させた。リカバリーの留出を確認した時点で樹脂への香気吸着を終了した。蒸留終点をリカバリー回収１００ｋｇとした。香気吸着を完了した樹脂に９９％エタノール５．５ｋｇを加え、よく攪拌し、３０分間静置後樹脂を除去し、本発明のエタノール溶液を５ｋｇ得た。
【００３２】
［実施例１０］
実施例７で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例７の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００３３】
［実施例１１］
実施例８で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例８の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００３４】
［実施例１２］
実施例９で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール３５ｋｇ、水６０ｋｇ、実施例９の香気回収エタノール溶液５ｋｇを加え、本発明の天然香料を得た。
【００３５】
［比較例２］
実施例７で得られたリカバリー１００ｋｇにエタノール４０ｋｇ、水６０ｋｇを加え、比較例２の天然香料とした。
【００３６】
実施例１０、１１、１２と比較例２の天然香料の香味について、官能評価を行った。評価は、ブラックコーヒーに実施例１０、１１、１２と比較例２（対照品）を０．２％添加し、熟練した評価パネル１０名により、無添加をコントロールとして官能評価により行った。ブラックコーヒーの製法および評価の基準について以下に示す。
【００３７】
［ブラックコーヒー製法］
粉砕したコーヒー豆５８ｇを豆の１０倍量の湯（９０−９５℃）でドリップ抽出した。抽出液を２０℃以下に冷却後、これにショ糖脂肪酸エステル、水を加えて１０００ｍｌとし、重曹でｐＨを６．０に調整した。調整後容器に充填し、１２１℃ １０分間レトルト殺菌処理を行った。
【００３８】
［評価の基準］
評価の基準は、無添加をコントロール（４点）とし、香り立ちについては、非常に強い（７点）〜非常に弱い（１点）、淹れ立て感については、非常に感じられる（７点）〜ほとんど感じられない（１点）、嗜好性については非常に高い（７点）〜非常に低い（１点）とする７段階評価で行った。評価点の平均と香味のコメントを表２に示した。
【００３９】
【表２】
【００４０】
表２の結果から、比較例２の天然香料は無添加と比較して香り立ちを強める効果が認められるものの、淹れ立て感については無添加とほとんど変わらなかったのに対し、本発明の天然香料（実施例１０、１１、１２）は香り立ちの強化だけでなく、コーヒーを淹れたときに感じられる馥郁とした香ばしさを付与できることが判る。
【００４１】
［実施例１３］
市販のコーヒーエキス（ＦＮＣ社製）に実施例１２の天然香料を５％添加し、本発明の、コーヒーの淹れ立て感が付与され、嗜好性の向上したコーヒーエキスを調製した。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の香気回収方法を用いることにより、喫茶店での淹れ立ての馥郁とした香気を再現した各種飲食物を提供することができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、溶媒で溶出させることを特徴とする、香気成分の捕集方法。
【請求項２】
アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中の略５０％であることを特徴とする請求項１記載の香気成分の捕集方法。
【請求項３】
アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中で水蒸気の吹き込み開始からリカバリー留出までの工程であることを特徴とする請求項１記載の香気成分の捕集方法。
【請求項４】
溶出させる溶媒がアルコール性溶媒であること特徴とする、請求項１〜３のいずれかの項に記載の香気成分の捕集方法。
【請求項５】
香料起原物質がコーヒー及び／又は茶系素材であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかの項に記載の香気成分の捕集方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかの項に記載の香気成分の捕集方法によって得られたことを特徴とする香料組成物。
【請求項７】
リカバリーに請求項６記載の香料組成物を添加したことを特徴とする香料組成物。
【請求項８】
請求項６又は７記載の香料組成物を添加したことを特徴とする飲食物。
【請求項９】
香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、溶媒で溶出させたものを前記リカバリーに添加したことを特徴とする、天然香料の製造方法。
【請求項１０】
香料起原物質抽出物に、請求項９記載の天然香料を添加したことを特徴とする、香料起原物質エキスの製造方法。
【請求項１】
香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、溶媒で溶出させることを特徴とする、香気成分の捕集方法。
【請求項２】
アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中の略５０％であることを特徴とする請求項１記載の香気成分の捕集方法。
【請求項３】
アロマガスを吸着させる工程が、全水蒸気蒸留工程中で水蒸気の吹き込み開始からリカバリー留出までの工程であることを特徴とする請求項１記載の香気成分の捕集方法。
【請求項４】
溶出させる溶媒がアルコール性溶媒であること特徴とする、請求項１〜３のいずれかの項に記載の香気成分の捕集方法。
【請求項５】
香料起原物質がコーヒー及び／又は茶系素材であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかの項に記載の香気成分の捕集方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかの項に記載の香気成分の捕集方法によって得られたことを特徴とする香料組成物。
【請求項７】
リカバリーに請求項６記載の香料組成物を添加したことを特徴とする香料組成物。
【請求項８】
請求項６又は７記載の香料組成物を添加したことを特徴とする飲食物。
【請求項９】
香料起原物質から水蒸気蒸留によりリカバリーを回収する工程において、排気されるアロマガスを有機合成吸着剤に吸着させ、溶媒で溶出させたものを前記リカバリーに添加したことを特徴とする、天然香料の製造方法。
【請求項１０】
香料起原物質抽出物に、請求項９記載の天然香料を添加したことを特徴とする、香料起原物質エキスの製造方法。
【公開番号】特開２００７−３２１０１７（Ｐ２００７−３２１０１７Ａ）
【公開日】平成１９年１２月１３日（２００７．１２．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１５０９５５（Ｐ２００６−１５０９５５）
【出願日】平成１８年５月３１日（２００６．５．３１）
【出願人】（５９１０１１４１０）小川香料株式会社 (173)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１２月１３日（２００７．１２．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年５月３１日（２００６．５．３１）
【出願人】（５９１０１１４１０）小川香料株式会社 (173)
【Ｆターム（参考）】
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