高いＵＶ露光最終用途で有用なポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維
４８０ｋＪ入射ＵＶ放射後に４以上の耐光堅牢度を有する染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維、および該繊維の製造方法が提供される。該繊維は、自動車用途およびＵＶ吸収が予想される他の用途で有用である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
(関連出願の相互参照)
本件出願は、参照により本明細書に援用される、２００４年６月１０日出願の米国特許出願第１０／８６５，１１２号明細書の優先権を主張するものである。
【０００２】
本発明は、染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維および該ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の製造方法に関する。該繊維は、自動車用途などの、繊維がかなりのＵＶ露光を受ける用途での使用に好適である。
【背景技術】
【０００３】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）（「ＰＴＴ」ともいわれる）は、テキスタイル、フローリング、包装および他の最終用途での使用のためのポリマーとして大きな注目を最近集めている。
【０００４】
ある種の最終用途では繊維に厳しい要求がある。例えば、自動車内装では、布は、長期間の使用および潜在的に厳しい環境条件で望ましい物理的特性を維持することが期待される。たとえ太陽光遮蔽の薄い色のついた窓が出現したとしても、ＵＶ露光は非常に高いものであり得る。これを組み合わせるのは、柔らかさが脆性よりも一般に好まれる氷点下から、北米大陸のより南の地域で特に、過熱された温室のような条件までにわたる温度範囲では非常に難しい。航空機からレジャー用ボートまでの輸送最終用途は、より広範囲の自動車最終用途の同じ厳しい条件のうちの幾つかを有する。
【０００５】
自動車内装の分野で、異なる最終用途には、シート被覆材料、ドアパネル装飾パネルおよびヘッドライナが含まれる。色堅牢度は、これらの用途のすべてで望まれる。色以外の物理特性の持続もまた望ましい。これらの用途の幾つかでは、試験／時間の長期にわたる物理性能の安定性は、任意の所与の物理パラメータ、例えば、伸び（その幾つかはデザイン配慮によって相殺され得る）についての絶対値より恐らくもっと重要である。
【０００６】
輸送に連結した最終用途に加えて、ハウジング（オーニング）、庭園およびパティオ家具、ならびにアパレルおよび作業員（太陽光）保護具のある種の品目をはじめとする屋外最終用途では、用いられる布材料に厳しいＵＶおよび熱安定性要件がある。
【０００７】
非常に望ましい美的資質を有する布材料は、「ＰＴＴ」ともいわれるポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む繊維で製造された布である。かかる布は、他の望ましい特性の中でも特に、柔らかさ（手触り）、弾力性、および伸び回復を示す。試験する対象の物理的特性には、テナシティおよび伸びが含まれる。
【０００８】
旅行および輸送テキスタイル（Ｔｒａｖｅｌ ａｎｄ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ Ｔｅｘｔｉｌｅｓ）（Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．，２０００年４月）は、自動車布染色技術の概要を示している。自動車布でのポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の潜在的な実用性がその魅力的な物理的特性の点から記載されているが、高温耐光堅牢度の結果は「通常のポリエステル（すなわちポリエチレンテレフタレート）の性能のレベルに達することの困難さ」を示唆している。該刊行物は、「通常のポリエステルは室内装飾品のための有力な繊維になったし、少なくとも近い将来については有力な繊維であり続けるであろう」と述べている。ＵＶ吸収剤の使用は、耐光堅牢度の向上方法として記載されているが、通常のポリエステルに関連して記載したにすぎない（Ｒｈｏｄｉａ製ポリエステルのＴｅｒｓｕｉｓｓｅ（登録商標）ブランドが試験に使用された）。
【０００９】
特開２０００−１９２３７５号公報は、昇華色堅牢度をもたらすためのポリ（トリメチレンテレフタレート）布の染色方法を開示している。該公報は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）布を９０〜１４０℃で１５〜９０分間染色した後、染色された布は５５℃と染浴の沸点との間の温度で染浴から取り出され、それは所望の色堅牢度を提供することを開示している。生じた染色ポリ（トリメチレンテレフタレート）布について実施された唯一の試験は、昇華堅牢度および貯蔵中の昇華堅牢度についての試験である。
【００１０】
特開２００２−１８０３８４号公報は、３級またはそれ以上の光に対する色堅牢度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維からなる染色物品、およびその製造方法、耐光向上剤としてトリアジンおよび／またはベンゾトリアジン誘導体を開示している。該公報は、染色が９０〜１３０℃、１５〜１２０分間で実施できることを開示し、１２０℃で４５分間の染色を例証している。ＵＶ露光および耐光堅牢度試験の条件は開示されていない。
【００１１】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）が水性媒体中、常圧で、１００℃以下の温度で染色できることは公知である。例えば、米国特許第５，７８２，９３５号明細書は、キャリアの不在下におよび圧力の印可なしに、水溶液の沸点以下で、水溶液中で繊維を処理することによるポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の染色方法を開示している。米国特許第６，１８７，９００ Ｂ１号明細書は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（エチレンテレフタレート）の染色可能な繊維を開示しており、染色はキャリアの不在下に１００℃以下で実施される。特開２００２−０５４０４７号公報は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む縫糸の染色が１２０℃で圧力下によりむしろ９８℃で常圧で有利に実施されることを開示している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
かかる染色が通常実施されるものより高い温度および圧力でポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を染色し、かつ、向上した色堅牢度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する能力が望まれる。本発明は、これらのおよび他の重要な目的に関する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、着色ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維、および該繊維の製造方法を提供する。該繊維は、しばしばまた厳しい熱条件の存在下に、繊維が高いＵＶ露光を受ける輸送最終用途での使用に好適である。本方法は、ベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤の使用を含む。
【００１４】
本発明の一態様は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）、分散染料、およびベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含み、かつ、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射後に４以上の耐光堅牢度を有する組成物、すなわち、繊維−染料組合せである。幾つかの実施形態では、繊維は、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて７７９ｋＪ入射ＵＶ放射後に３以上、より具体的には３〜５の耐光堅牢度を有し、好ましい実施形態ではさらに４以上、より具体的には４〜５の耐光堅牢度を有する。好ましい実施形態では、繊維は、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８１ｋＪのＵＶ放射線での露光後に約１０％未満のテナシティ損失を示す。好ましい繊維は０〜約１０％、典型的には約１〜約１０％の範囲の損失を典型的に示す。
【００１５】
本発明の別の態様は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）、分散染料、およびベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含み、かつ、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射後に４以上の耐光堅牢度を有する着色繊維である。幾つかの実施形態では、繊維は、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて７７９ｋＪ入射ＵＶ放射後に４以上の耐光堅牢度を有する。好ましい実施形態では、繊維−染料組合せは、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８１ｋＪのＵＶ放射線への露光後に約１０％未満のテナシティの損失を示す。
【００１６】
本発明の別の態様は、
ａ．ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を提供する工程と、
ｂ．好ましくは、すべての重量パーセントが繊維の重量を基準にして、約２：１〜約４０：１の水：繊維比を提供して形成するために十分な量の水入りの、ベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含む水溶液を含有する染浴を提供する工程と
ｃ．染浴のｐＨを約４〜約６に調整する工程と、
ｄ．染浴を（好ましくは少なくとも約１℃毎分の速度で）約１０５〜約１４５℃の温度に加熱する工程と、
ｅ．ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を染浴に浸漬する工程と、
ｆ．染浴温度を少なくとも約３０分間（好ましくは１４５分間以下）維持して染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を生成する工程と、
ｇ．染浴を放冷する工程と、
ｈ．染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維をリンスする工程と
を含む、染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の製造方法である。
【００１７】
幾つかの実施形態では、繊維は、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて試験された時に４８８ｋＪ入射ＵＶ放射線への露光後に４以上の耐光堅牢度を有する。
【００１８】
幾つかの実施形態では、繊維は、分散染料がケミカルインデックス（ＣＩ）ディスパース・レッド（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｒｅｄ）８６、ＣＩディスパース・レッド１６１、ＣＩディスパース・イエロー（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ）４２、ＣＩディスパース・イエロー９６、ＣＩディスパース・イエロー１６０、ＣＩディスパース・ブルー（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ）２００、ＣＩディスパース・ブルー６０およびＣＩディスパース・ブルー７７から選択された場合、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて試験された時に７７９ｋＪ入射ＵＶ放射線への露光後に４以上の耐光堅牢度を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む繊維、および染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）の製造方法を提供する。本明細書に開示される方法に従って製造された繊維は、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８８ｋＪのＵＶ放射線への露光後に、そしてさらにある種の分散染料が使用された場合、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて７７９ｋＪのＵＶ放射線への露光後でさえ、少なくとも４の耐光堅牢度格付けを有することができる。驚くべきことに、本明細書に開示される方法を用いて、特開２０００−１９２３７５号公報および特開２００２−１８０３８４号公報などの、幾つかの先行公報に開示された最高温度よりさらに高い温度および圧力で染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維が、従来の方法を用いて染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維と比べて向上した色堅牢度を有することが分かった。本発明がいかなる特定の理論に縛られることは意図されないが、本明細書に開示される方法は、染料分子による繊維への比較的より深い浸透を可能にし、それが色堅牢度を向上させると考えられる。
【００２０】
本明細書に開示される方法に従って製造された繊維はまた、繊維と一体の染料分子の存在を示す、「繊維−染料組合せ」ということもできる。
【００２１】
好ましい実施形態では、本発明による染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）の製造方法は、
ａ．ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を提供する工程と、
ｂ．水性媒体中室温で、すべての重量パーセントが繊維の重量を基準にして、約０．５重量パーセントのアルコールエトキシレート界面活性剤、約０．２５重量パーセントの金属イオン封鎖剤、３重量パーセントのベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤、０．５重量パーセントの分散染料、および約２：１〜約４０：１の水：繊維比を提供するために十分な水を組み合わせて染浴を形成する工程と、
ｃ．染浴のｐＨを約４〜約５に調整する工程と、
ｄ．染浴を少なくとも約１℃毎分の速度で１３２〜１４５℃の温度に加熱する工程と、
ｅ．ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を染浴に浸漬する工程と、
ｆ．染浴温度を少なくとも約３０分間維持して染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を生成する工程と、
ｇ．染浴を放冷する工程と、
ｈ．染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維をリンスする工程と
を含む。
【００２２】
前述の方法ですべての百分率は「繊維の重量を基準にした」（ＯＷＦ）重量パーセントである。
【００２３】
本明細書に開示される方法は、ある種の分散染料、特に自動車布の染色に好適なかかる染料、具体的には、繊維の重量を基準にした（ＯＷＦ）０．５％染色深さでの色指数（Ｃｏｌｏｒ Ｉｎｄｅｘ）（「ＣＩ」）ディスパース・レッド８６、ＣＩディスパース・レッド９１、ＣＩディスパース・レッド１６１、ＣＩディスパース・レッド２７９、ＣＩディスパース・イエロー４２、ＣＩディスパース・イエロー９６、ＣＩディスパース・イエロー１６０、ＣＩディスパース・ブルー２７、ＣＩディスパース・ブルー６０、およびＣＩディスパース・ブルー７７でＡＡＴＣＣ方法番号１６−１９９８による４８８ｋＪのＵＶ露光下に４以上、より具体的には４〜５の格付けの望ましい耐光堅牢度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を提供する。ＡＡＴＣＣ方法番号１６−１９９８によれば、耐光堅牢度の格付けは１〜５の範囲であり、５が最高の格付けである。従って、４〜５の耐光堅牢度が非常に望ましい。
【００２４】
幾つかの好ましい実施形態では、本明細書に開示される方法は、ある種の分散染料、具体的には０．５％ＯＷＦ染色深さでのＣＩディスパース・レッド８６、ＣＩディスパース・レッド１６１、ＣＩディスパース・イエロー４２、ＣＩディスパース・イエロー９６、ＣＩディスパース・イエロー１６０、ＣＩディスパース・ブルー６０およびＣＩディスパース・ブルー７７で７７９ｋＪのＵＶ露光で４以上の格付けの望ましい耐光堅牢度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を提供する。
【００２５】
染料の百分率量は、繊維の重量を基準にする重量パーセント染料を意味する、％ＯＷＦとして本明細書では開示される。
【００２６】
ＣＩ分散染料は当業者に公知であり、ポリエステル繊維、特にポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の染色での使用に適切な分散染料は当業者によって選択され得る。繊維、特に本明細書に開示される方法に従って製造される、自動車用途向けに好適な繊維の染色での使用に好適な商業的に入手可能な分散染料の例には、Ｔｅｒａｓｉｌ（登録商標）Ｐｉｎｋ ２ＧＬＡ−０１（ＣＩディスパース・レッド８６）、Ｄｉｓｐｅｒｓｅｒｉｔｅ（登録商標）Ｐｉｎｋ ＲＥＬ（ＣＩディスパース・レッド９１）、Ｄｏｒｏｓｐｅｒｓ（登録商標）Ｒｅｄ ＫＦＦＢ（ＣＩディスパース・レッド１６１）、Ｄｏｒｏｓｐｅｒｓ（登録商標）Ｒｅｄ ＫＦＦＮ（ＣＩディスパース・レッド２７９）、Ｔｅｒａｓｉｌ（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ ＧＷＬ（ＣＩディスパース・イエロー４２）、Ｄｏｒｏｓｐｅｒｓ（登録商標）Ｇｏｌｄｅｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｒ．Ｃｏｎｃ（ＣＩディスパース・イエロー９６）、Ｄｉａｎｉｘ（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ ＳＧ（ＣＩディスパース・イエロー１６０）、Ｔｅｒａｓｉｌ（登録商標）Ｂｌｕｅ ＧＬＦ（ＣＩディスパース・ブルー２７）、Ｔｅｒａｓｉｌ（登録商標）Ｂｌｕｅ ＢＧＥ−０１（２００）（ＣＩディスパース・ブルー６０）およびＤｏｒｏｓｐｅｒｓ Ｂｌｕｅ ＢＬＦＲ（ＣＩディスパース・ブルー７７）が挙げられる。色堅牢度特性を有する、かつ、ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を染色するために本明細書に開示される条件下での使用に好適な新たに開発された分散染料は、本発明の範囲内であることが意図される。当業者は、かかる染料が本明細書に開示される標準条件を用いて例えば、Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）ポリ（トリメチレンテレフタレート）などの商業的に入手可能なポリ（トリメチレンテレフタレート）について試験できることを認めるであろう。
【００２７】
特に明記しない限り、用語「ポリ（トリメチレンテレフタレート）」、および「ＰＴＴ」には、本明細書で用いるところでは、少なくとも７０モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有するホモポリマーおよびコポリマー、ならびに少なくとも７０モル％のトリメチレンテレフタレートホモポリマーまたはコポリエステルを含有するポリマーブレンドが含まれる。コポリマーおよびブレンドを含む好ましいポリ（トリメチレンテレフタレート）は、少なくとも８５モル％、より好ましくは少なくとも９０モル％、さらにより好ましくは少なくとも９５モル％、さらにより一層好ましくは少なくとも９８モル％、最も好ましくは約１００モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有する。便宜上、ポリ（トリメチレンテレフタレート）はまた、本明細書では「ＰＴＴ」ともいわれる。
【００２８】
用語「モルパーセント」は、本明細書で用いるところでは、例えば、ポリマー中のモノマー単位の全モル数を基準にして、モル単位での、ある特定の成分のパーセントを意味する。
【００２９】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）コポリマーの例には、それぞれが２つのエステル形成基を有する、３以上の反応体を使用して製造されたコポリエステルが挙げられる。例えば、コポリ（トリメチレンテレフタレート）は、ブタン二酸、ペンタン二酸、ヘキサン二酸、ドデカン二酸、および１，４−シクロヘキサンジカルボン酸などの、４〜１２個の炭素原子を有する線状、環式、および分岐の脂肪族ジカルボン酸；イソフタル酸および２，６−ナフタレンジカルボン酸などの、テレフタル酸以外の、８〜１２個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸；エタンジオール、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、および１，４−シクロヘキサンジオールなどの、１，３−プロパンジオール以外の、２〜８個の炭素原子を有する線状、環式、および分岐の脂肪族ジオール；ならびにヒドロキノンビス（２−ヒドロキシエチル）エーテルなどの、４〜１０個の炭素原子を有する脂肪族および芳香族エーテルグリコールから選択されたコモノマーを使用して製造することができる。あるいはまた、コポリ（トリメチレンテレフタレート）は、ジエチレンエーテルグリコールなどの、約４６０未満の分子量を有するポリ（エチレンエーテル）グリコールを使用して製造することができる。コモノマーは典型的には、約０．５モル％〜約１５モル％でコポリエステル中に存在し、３０モル％以下の量で存在することができる。
【００３０】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）は、少ない量の、例えば、約１０モル％以下の、幾つかの実施形態では約５モル％以下の、トリメチレンテレフタレート以外の１つ以上のコモノマーを含有することができ、そしてかかるコモノマーは通常、それらが特性に有意の悪影響を及ぼさないように選択される。使用することができる例示的なコモノマーには、好ましくは約０．２〜５モル％の範囲内の量で使用される、５−ナトリウム−スルホイソフタレートなどの官能性コモノマーが含まれる。非常に少量の、約５モル％以下の、さらに２モル％以下の、例えば、トリメリット酸などの、三官能性コモノマーを粘度コントロールのために組み入れることができる。
【００３１】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）ホモポリマーまたはコポリマーは、１つ以上の他のポリマーとブレンドすることができる。好ましくは、ブレンドされる場合、ポリ（トリメチレンテレフタレート）は約３０モルパーセント以下の１つ以上の他のポリマーとブレンドされる。ポリ（トリメチレンテレフタレート）ホモポリマーまたはコポリマーとのブレンディングに好適なポリマーの例は、上に記載されたものなどの、他のジオールから製造されたポリエステルである。好ましいポリ（トリメチレンテレフタレート）ブレンドは、少なくとも８５モル％、より好ましくは少なくとも９０モル％、さらにより好ましくは少なくとも９５モル％、さらにより一層好ましくは少なくとも９８モル％のポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを含有する。ある種の非常に好ましい実施形態では、ブレンドは、実質的に約１００モル％のポリ（トリメチレンテレフタレート）ホモポリマーまたはコポリマーを含有する。幾つかの用途向けにはブレンドは好ましくない。
【００３２】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）の固有粘度は、少なくとも約０．７０ｄｌ／ｇ、好ましくは少なくとも約０．８０ｄｌ／ｇ、より好ましくは少なくとも約０．９０ｄｌ／ｇ、最も好ましくは少なくとも約１．０ｄｌ／ｇである。また、固有粘度は好ましくは約２．０ｄｌ／ｇ以下、より好ましくは約１．５ｄｌ／ｇ以下、最も好ましくは約１．２ｄｌ／ｇ以下である。
【００３３】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）の数平均分子量（Ｍn）は好ましくは少なくとも約１０，０００、より好ましくは少なくとも約２０，０００であり、そしてまた好ましくは約４０，０００以下、より好ましくは約２５，０００以下である。好ましいＭnは、ポリ（トリメチレンテレフタレート）の成分に依存し、そしてまたポリ（トリメチレンテレフタレート）の物理的特性に影響を及ぼす、使用される任意の添加剤または改質剤の性質および量によっても影響を受け得る。
【００３４】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（トリメチレンテレフタレート）の製造方法は公知であり、例えば、米国特許第５，０１５，７８９号明細書、米国特許第５，２７６，２０１号明細書、米国特許第５，２８４，９７９号明細書、米国特許第５，３３４，７７８号明細書、米国特許第５，３６４，９８４号明細書、米国特許第５，３６４，９８７号明細書、米国特許第５，３９１，２６３号明細書、米国特許第５，４３４，２３９号明細書、米国特許第５，５１０，４５４号明細書、米国特許第５，５０４，１２２号明細書、米国特許第５，５３２，３３３号明細書、米国特許第５，５３２，４０４号明細書、米国特許第５，５４０，８６８号明細書、米国特許第５，６３３，０１８号明細書、米国特許第５，６３３，３６２号明細書、米国特許第５，６７７，４１５号明細書、米国特許第５，６８６，２７６号明細書、米国特許第５，７１０，３１５号明細書、米国特許第５，７１４，２６２号明細書、米国特許第５，７３０，９１３号明細書、米国特許第５，７６３，１０４号明細書、米国特許第５，７７４，０７４号明細書、米国特許第５，７８６，４４３号明細書、米国特許第５，８１１，４９６号明細書、米国特許第５，８２１，０９２号明細書、米国特許第５，８３０，９８２号明細書、米国特許第５，８４０，９５７号明細書、米国特許第５，８５６，４２３号明細書、米国特許第５，９６２，７４５号明細書、米国特許第５，９９０，２６５号明細書、米国特許第６，２３５，９４８号明細書、米国特許第６，２４５，８４４号明細書、米国特許第６，２５５，４４２号明細書、米国特許第６，２７７，２８９号明細書、米国特許第６，２８１，３２５号明細書、米国特許第６，３１２，８０５号明細書、米国特許第６，３２５，９４５号明細書、米国特許第６，３３１，２６４号明細書、米国特許第６，３３５，４２１号明細書、米国特許第６，３５０，８９５号明細書、米国特許第６，３５３，０６２号明細書、および米国特許第６，５３８，０７６号明細書、ＥＰ９９８ ４４０号明細書、国際公開第００／１４０４１号パンフレットおよび国際公開第９８／５７９１３号パンフレット、Ｈ．Ｌ．Ｔｒａｕｂ著、「ポリ（トリメチレンテレフタレート）の合成およびテキスタイル化学特性（Ｓｙｎｔｈｅｓｅ ｕｎｄ ｔｅｘｔｉｌｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｅｉｇｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ ｄｅｓ Ｐｏｌｙ−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｓ）」、Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ大学学位論文（１９９４年），ならびにＳ．Ｓｃｈａｕｈｏｆｆ著、「ポリ（トリメチレンテレフタレート）（ＰＴＴ）の製造の新進展（Ｎｅｗ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙ（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）（ＰＴＴ））」、人造繊維年報（Ｍａｎ−Ｍａｄｅ Ｆｉｂｅｒ Ｙｅａｒ Ｂｏｏｋ）（１９９６年９月）に記載されている。ポリ（トリメチレンテレフタレート）は、商標Ｓｏｒｏｎａで、Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅから商業的に入手可能である。
【００３５】
他のポリマー添加物を、押出後加工を容易にするまたは他の便益を提供するためにポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー、コポリマーまたはブレンドに加えることができる。例えば、ヘキサメチレンジアミンを、ポリマーに強度および加工性を追加するために約０．５〜約５モル％の少ない量で加えることができる。ナイロン６またはナイロン６−６などのポリアミドを、ポリマーに強度および加工性を追加するために約０．５〜約５モル％の少ない量で加えることができる。核剤、好ましくは０．００５〜２重量％のテレフタル酸モノナトリウム、ナフタレンジカルボン酸モノナトリウムおよびイソフタル酸モノナトリウムからなる群から選択されたジカルボン酸のモノナトリウム塩を核剤として、米国特許第６，２４５，８４４号明細書に開示されているように加えることができる。
【００３６】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーおよびブレンドは、必要ならば、添加剤、例えば、艶消剤、核剤、熱安定剤、粘度増強剤、蛍光増白剤、顔料、および酸化防止剤を含有することができる。ＴｉＯ2または他の顔料をポリ（トリメチレンテレフタレート）およびブレンドに、または繊維製造時に添加することができる。ポリ（トリメチレンテレフタレート）での使用に好適な添加剤は、例えば、米国特許第３，６７１，３７９号明細書、米国特許第５，７９８，４３３号明細書および米国特許第５，３４０，９０９号明細書、ＥＰ６９９ ７００号明細書およびＥＰ８４７ ９６０号明細書、ならびに国際公開第００／２６３０１号パンフレットに開示されている。
【００３７】
幾つかの実施形態では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維は、布、例えば、織布または不織布の形で提供される。同様に、幾つかの実施形態では、繊維は、場合により布として、それへの界面活性剤、金属イオン封鎖剤、ＵＶ吸収剤、および／または染料の添加の前に水に浸漬される。
【００３８】
好ましくは、本方法は開始される、すなわち、繊維および染浴成分は、例えば、約２２〜２８℃であり得る室温で組み合わせられる。同様に好ましくは、本方法は密封容器中自生圧力で実施される。容器は密封されているので、本方法中に、容器内の圧力は上昇する。約０．５０重量パーセントのアルコールエトキシレート界面活性剤、約０．２５重量パーセントの金属イオン封鎖剤、３．００重量パーセントのベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤、および０．５重量パーセントの分散染料が水性媒体中で組み合わせられて約２：１〜約４０：１の水：繊維比を提供する。好ましくは、水：繊維比は少なくとも約６：１である。水：繊維比は、本方法で使用中の物質の容量に一部依存する、本方法で使用中の装置に依存して変動することができる。本方法の幾つかの適用、特により大規模生産では、約８：１〜約１２：０、さらにより好ましくは約１０：１の水：繊維比が好ましいかもしれない。繊維が布の形で使用される場合、同じ比が適用される、すなわち、重量を基準にして、該比は水：布比である。しかしながら、かかる比の範囲を用いることができる。ある特定の用途にとって適切な比は当業者によって選択され得る。
【００３９】
本方法では、染浴およびその成分ならびに繊維は、少なくとも約１℃毎分、そして８℃毎分より遅い速度で加熱される。好ましくは、加熱速度は約５℃毎分もしくはそれ以下、より好ましくは約４℃毎分もしくはそれ以下、最も好ましくは約３℃毎分もしくはそれ以下である。非常に好ましい実施形態では、加熱速度は約２℃毎分である。
【００４０】
染浴および成分は１０５〜１４５℃、好ましくは１３２〜１４０℃、より好ましくは１３２〜１３５℃の温度に、そして非常に好ましい実施形態では、約１３２℃に加熱される。いったん染浴が所望温度に達すると、それは少なくとも約３０分間、好ましくは少なくとも約４５分、好ましくは１４５分以下当該温度に維持される。典型的には、染浴を所望温度で約６０分間維持すると、十分な染色を確実にするが、より短いまたはより長い時間がある種の染料調合物にとって望ましいかもしれず、染色された繊維に望まれる色合いおよび色の強度に依存する。
【００４１】
本方法はベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を使用する。かかる吸収剤は、例えば、Ｃｉｂａ Ｇｅｉｇｙ，Ｉｎｃ．から商業的に入手可能である。好ましいベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤はＣｉｂａｆａｓｔ ＵＳＭ（登録商標）ＵＶ吸収剤である。
【００４２】
ＵＶ吸収剤の量は好ましくは少なくとも約２重量パーセント、より好ましくは少なくとも約３重量パーセントである。例えば、約４重量パーセントより高いＵＶ吸収剤量を用いることができるが、かかるより高いレベルの使用は必要とされず、幾つかの用途向けには費用効率が高くないかもしれない。
【００４３】
染浴のｐＨは、好適な酸を加えることによって調整することができる。プロピオン酸およびギ酸をはじめとする、他の有機または無機酸を使用することができるが、酢酸が好ましい。好ましくは、染浴のｐＨは約４〜約６、好ましくは４．２〜約４．８５、より好ましくは約４．２５〜４．７、最も好ましくは４．５０〜４．７５の範囲内に調整される。
【００４４】
アルコールエトキシレート界面活性剤は公知であり、商業的に入手可能である。例示的なアルコールエトキシレート界面活性剤は、ＤｕＰｏｎｔ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥから入手可能なＳｕｒｆａｃｔａｎｔ ＬＦ−Ｈである。
【００４５】
本明細書に開示される方法は金属イオン封鎖剤を使用する。キレート剤としても知られる、金属イオン封鎖剤は、望ましくないまたは過剰のイオンを溶液から除去する。金属イオン封鎖剤の例は、ニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）およびその塩をはじめとする、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）およびその誘導体である。ＥＤＴＡが好ましい金属イオン封鎖剤である。金属イオン封鎖剤は周知であり、商業的に入手可能である。ＥＤＴＡは、例えば、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩからＶｅｒｓｅｎｅ（登録商標）１００ ＥＤＴＡとして商業的に入手可能である。
【００４６】
繊維が染浴に浸漬され、染浴が所望温度で所望時間維持された後、染浴は、繊維がリンスされる前に放冷される。染浴は、いかなる外部冷却法またはデバイスも使用せずに室温に戻らせることができ、または、必要ならば、冷却を、例えば、冷却水の適用によって促進することができる。また、冷却すると、染浴は好ましくは大気圧に降圧する。
【００４７】
よごれ、粒子、および染色を妨げ得る他の不純物を除去するために前洗浄（ｐｒｅｓｃｏｕｒ）を前述の方法に先行させることが有利である。前洗浄は、例えば、ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を、０．５０％の界面活性剤、０．２５％の金属イオン封鎖剤、および０．５０％のＴＳＰＰ（ピロリン酸四ナトリウム）を含有する浴中約６０℃で約２０分間維持することによって実施することができる。
【００４８】
ルーズな染料分子および残留化学薬品を除去するために、染色プロセスの後に還元的後洗浄を行うこともまた有利であり、それは耐光堅牢度を最大にするのに役立つ。後洗浄には好ましくは、２．０ｇ／ｌのハイドロサルファイトナトリウムおよび２．０ｇ／ｌのソーダ灰を室温で加えることによって洗浄浴を提供すること、例えば、約１〜２２℃毎分の速度で約６０℃以上、しかし１８０℃未満に温度を上げること、温度６０℃に２０分間保持すること、および繊維をリンスし、中和することが含まれる。中和は、酢酸などの好適な有機酸の添加によってｐＨを６．０〜７．０に調整された浴中での最終リンスで、例えば、成し遂げることができる。
【００４９】
本方法は、染色された繊維、例えば、標準の耐光堅牢度試験を用いて望ましく機能する着色繊維を提供する。耐光堅牢度試験手順は当業者に公知であり、米国繊維化学者・色彩技術者協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｓ ａｎｄ Ｃｏｌｏｒｉｓｔｓ）（ＡＡＴＣＣ）の刊行物に記載されている。本明細書に開示される方法に従って製造された、ブレンドおよびコポリマーから製造された繊維をはじめとする、ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維は、標準試験方法ＡＡＴＣＣ １６−１９９８に従って４８８ｋＪのＵＶ光への露光後に、４つの割れより悪い色割れを全く示さない、すなわち、ＡＡＴＣＣ生機スケールで４以上を示すことが分かった。幾つかの実施形態では、ある種の分散染料が染色法に用いられる時に（同じ試験手順を用いるが４８８ｋＪのＵＶ光を用いる試験より厳しい試験を効果的に用いる）７７９ｋＪのＵＶ光露光後に４より悪くない色割れが観察された。
【００５０】
さらに、色に加えて物理的特性の望ましい保持を実証する繊維が得られる。長時間ＵＶ露光前後のテナシティの試験は、テナシティの損失をほとんど示さない。好ましくは、本明細書に開示される方法に従って製造された染色ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維のテナシティは、少なくとも４８１ｋＪのＵＶ放射線への露光後に、約１０％以下のテナシティの損失を示す。より好ましくは、本明細書に開示される方法に従って製造された染色ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維のテナシティは、少なくとも７７９ｋＪのＵＶ放射線への露光後に、約１０％以下のテナシティの損失を示す。
【００５１】
ＵＶ露光下の色堅牢度および強度を試験するために、候補繊維は典型的には、チューブ、またはカード上にラップされた形状の試験形態へ編まれる。試験は、例えば、Ｗｅａｔｈｅｒ−Ｏ−Ｍｅｔｅｒ（登録商標）ＵＶ露光装置で実施することができる。試験することができる物理的特性には、テナシティおよび伸び、ならびに厳しいＵＶ光露光／高温条件下での色堅牢度が含まれる。
【実施例】
【００５２】
次の実施例は、本発明を例示する目的のために提示され、限定することを意図しない。すべての部、百分率などは、特に明記しない限り重量による。
【００５３】
テナシティ
次の実施例で報告されるポリ（トリメチレンテレフタレート）糸のテナシティは、Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｃｏｒｐ．引張試験機モデルＮｏ．１１２２を用いて測定した。テナシティはＡＳＴＭ（米国材料試験協会）Ｄ−２２５６に従って測定した。
【００５４】
キセノン耐光堅牢度
キセノン耐光堅牢度試験は、ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８およびブルーウール耐光堅牢度標準Ｌ−４（ロット５）の確立された試験手順に従って「Ａｔｌａｓ」ウェザロメーター（Ａｔｌａｓ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＬＬＣ，４１１４ Ｎ．Ｒａｖｅｎｓｗｏｏｄ Ａｖｅ．，Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬ ６０６１３）を用いて行った。
【００５５】
目視による格付けは、５が「目に見える変化なし」を示し、１が「厳しい色変化」を示す、１〜５のＡＡＴＣＣ生機スケール格付けシステムを用いてＵＶ光への露光後のすべてのサンプルについて行った。半分の単位の格付けはポリマー基材間での有意な変動であるとは考えず、４以上の格付けは紫外光への長時間露光後に優れた退色性能であると判断した。
【００５６】
ＵＶ放射線への露光によるテナシティの劣化
Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）ＰＴＴの糸の引張特性への紫外光への長時間露光の影響を試験した。ベースライン・テナシティはＳｏｒｏｎａ（登録商標）ＰＴＴのテクスチャー加工糸の「模擬染色した」ニットチューブについての測定値から得た。「模擬染色」は、着色染料以外の染浴の全成分が使用され、そして温度、圧力などをはじめとする、染色法の工程のすべてが含まれることを意味する。模擬染色は、ポリマーの強度保持試験のためのベースラインを提供するために用いられる。報告されるデータは、１０の個々のＩｎｓｔｒｏｎ測定値の平均である。
【００５７】
染浴中にＣｉｂａｆａｓｔ（登録商標）ＵＳＭ紫外線吸収剤入りで製造した染色ニットチューブを、Ａｔｌａｓ Ｗｅａｔｈｅｒ−Ｏ−Ｍｅｔｅｒ（登録商標）装置で、４８１、４８６．５、および４９６ｋＪでの露光後に試験した。長時間ＵＶ露光後のＰＴＴ製の染色ニットチューブからの糸のテナシティを、最初の模擬染色した（露光前の）ベースラインデータと比較し、ＵＶ露光によるテナシティの損失を測定した。
【００５８】
原料の出所
本明細書で使用するすべての原料は商業的に入手可能である。Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維製の延伸テクスチャー加工糸は米国特許第６，３３３，１０６号明細書に記載されたものに類似の方法で製造した。Ｄａｃｒｏｎ（登録商標）ポリ（エチレンテレフタレート）繊維（ＰＥＴ）はＩｎｖｉｓｔａ，Ｉｎｃ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ．）から入手した。使用した化学試薬は次の通りであった。
【００５９】
Ｄｉａｎｉｘ（登録商標）染料（ＤｙＳｔａｒ Ｌ．Ｐ．，９８４４−Ａ Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｐｉｎｅ Ｂｌｖｄ．，Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ ２８２７４）；Ｄｉｓｐｅｒｓｒｉｔｅ（登録商標）染料（Ｒｉｔｅ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．，Ｈｉｇｈｐｏｉｎｔ，ＮＣ）；Ｄｏｒｏｓｐｅｒｓ（登録商標）染料（Ｍ．Ｄｏｈｍｅｎ ＵＳＡ Ｉｎｃ．，Ｇｒｅｅｎｖｉｌｌｅ，ＳＣ）；Ｔｅｒａｓｉｌ（登録商標）染料およびＣｉｂａｆａｓｔ（登録商標）ＵＳＭ（Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｃｏｌｏｒｓ Ｄｉｖ．，Ｈｉｇｈ Ｐｏｉｎｔ，ＮＣ）；Ｖｅｒｓｅｎｅ（登録商標）１００（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）；Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ ＬＦ−Ｈ（ＤｕＰｏｎｔ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）；Ｂｕｒｃｏ Ｒｅｄｕｃｔ Ｔ（登録商標）（Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ）。
【００６０】
試験は、テクスチャー加工Ｄａｃｒｏｎ（登録商標）ポリ（エチレンテレフタレート）ホモポリマーの仮撚り糸（対照）およびＬａｗｓｏｎ−Ｈｅｍｐｉｌｌ ＦＡＫ円形編機（Ｌａｗｓｏｎ Ｈｅｍｐｈｉｌｌ Ｓａｌｅｓ Ｉｎｃ．，Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ，ＳＣ ２９３０４）でチューブへ編まれたＳｏｒｏｎａ（登録商標）ポリ（トリメチレンテレフタレート）ホモポリマーの糸（試験）について行った。
【００６１】
テクスチャー加工ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の試験糸を、テクスチャー加工Ｄａｃｒｏｎ（登録商標）ポリ（エチレンテレフタレート）の対照糸と一緒に同じ染色補助装置および条件を用いて試験した。ＵＶ光への長時間露光後に良好な耐光堅牢度を示すことが分かった様々な分散染料の評価に加えて、Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）ＰＴＴのテクスチャー加工試験糸対Ｄａｃｒｏｎ（登録商標）ＰＥＴ対照糸のＵＶ光への露光による引張特性の劣化に対する抵抗性を検討した。染料および化学薬品のすべての百分率は、布の重量を基準にする（ＯＷＦ）重量パーセントである。前洗浄、染色、および後洗浄を、Ｍａｔｈｉｓ Ｌａｂｏｍａｔ（登録商標）ＢＦＡ １６試験装置（Ｗｅｒｎｅｒ Ｍａｔｈｉｓ Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｉｎｃ．，Ｃｏｎｃｏｒｄ，ＮＣ）で行った。
【００６２】
前洗浄手順
試験および対照サンプルのニットチューブを、
・０．５０％のＳｕｒｆａｃｔａｎｔ ＬＦ−Ｈ（登録商標）界面活性剤
・０．２５％のＶｅｒｓｅｎｅ（登録商標）１００（金属イオン封鎖剤）
・０．５０％のピロリン酸四ナトリウム
を含有する浴中６０℃で２０分間前洗浄した。
【００６３】
染色手順
・０．５０％の「Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ」ＬＦ−Ｈ
・０．２５％の「Ｖｅｒｓｅｎｅ」１００（金属イオン封鎖剤）
・３．００％の「Ｃｉｂａｆａｓｔ」ＵＳＭ（ＵＶ吸収剤）
・分散染料（量および染料は表１に示す）
・ｐＨを４．５０〜４．７５に調整するために必要とされるような酢酸
を含有する染浴を室温で容器中調製した。
【００６４】
試験用の布を染浴に浸漬し、容器を密封した。温度を２℃毎分の速度で１３２℃（２７０°Ｆ）に上げ、次に１３２℃に４５分間保持した。染浴を冷却し、降圧させ、そして布サンプルを取り出し、十分にリンスした。
【００６５】
還元的後洗浄手順
２．０ｇ／ｌのＢｕｒｃｏ Ｒｅｄｕｃｔ Ｔ（登録商標）ハイドロサルファイトナトリウムおよび２．０ｇ／ｌのソーダ灰を含有する後洗浄浴を室温で調製した。温度を２℃毎分で６０℃（１４０°Ｆ）に上げた。布を後洗浄浴に浸漬し、６０℃で２０分間保持し、十分にリンスし、酢酸で６〜７に調整したｐＨの浴中での最終リンスで中和した。
【００６６】
様々な染料を用いて染色し、異なる時間のＵＶ露光で試験した布についての耐光堅牢度結果を表１に示す。
【００６７】
キセノンアーク耐光堅牢度試験
表１
【００６８】
表２は、Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）ＰＴＴのテクスチャー加工糸のテナシティへのＵＶ光への長時間露光の影響を示す。露光された糸のテナシティの損失は、露光された染色ニットチューブのテナシティを計算のためのベースラインを提供する「模擬染色した」ニットチューブのそれと比較することによって計算した。ＵＶ光への長時間露光によって引き起こされる劣化に対するＳｏｒｏｎａ（登録商標）ＰＴＴの糸の高い抵抗性は明らかである。
【００６９】
【００７０】
本発明の実施形態の前述の開示は、例示および説明の目的のために提示されてきた。包括的であることまたは開示された厳密な形に本発明を限定することは意図されない。本明細書に記載された実施形態の多くの変形および変更は、本開示を踏まえて当業者には明らかであろう。
【技術分野】
【０００１】
(関連出願の相互参照)
本件出願は、参照により本明細書に援用される、２００４年６月１０日出願の米国特許出願第１０／８６５，１１２号明細書の優先権を主張するものである。
【０００２】
本発明は、染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維および該ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の製造方法に関する。該繊維は、自動車用途などの、繊維がかなりのＵＶ露光を受ける用途での使用に好適である。
【背景技術】
【０００３】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）（「ＰＴＴ」ともいわれる）は、テキスタイル、フローリング、包装および他の最終用途での使用のためのポリマーとして大きな注目を最近集めている。
【０００４】
ある種の最終用途では繊維に厳しい要求がある。例えば、自動車内装では、布は、長期間の使用および潜在的に厳しい環境条件で望ましい物理的特性を維持することが期待される。たとえ太陽光遮蔽の薄い色のついた窓が出現したとしても、ＵＶ露光は非常に高いものであり得る。これを組み合わせるのは、柔らかさが脆性よりも一般に好まれる氷点下から、北米大陸のより南の地域で特に、過熱された温室のような条件までにわたる温度範囲では非常に難しい。航空機からレジャー用ボートまでの輸送最終用途は、より広範囲の自動車最終用途の同じ厳しい条件のうちの幾つかを有する。
【０００５】
自動車内装の分野で、異なる最終用途には、シート被覆材料、ドアパネル装飾パネルおよびヘッドライナが含まれる。色堅牢度は、これらの用途のすべてで望まれる。色以外の物理特性の持続もまた望ましい。これらの用途の幾つかでは、試験／時間の長期にわたる物理性能の安定性は、任意の所与の物理パラメータ、例えば、伸び（その幾つかはデザイン配慮によって相殺され得る）についての絶対値より恐らくもっと重要である。
【０００６】
輸送に連結した最終用途に加えて、ハウジング（オーニング）、庭園およびパティオ家具、ならびにアパレルおよび作業員（太陽光）保護具のある種の品目をはじめとする屋外最終用途では、用いられる布材料に厳しいＵＶおよび熱安定性要件がある。
【０００７】
非常に望ましい美的資質を有する布材料は、「ＰＴＴ」ともいわれるポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む繊維で製造された布である。かかる布は、他の望ましい特性の中でも特に、柔らかさ（手触り）、弾力性、および伸び回復を示す。試験する対象の物理的特性には、テナシティおよび伸びが含まれる。
【０００８】
旅行および輸送テキスタイル（Ｔｒａｖｅｌ ａｎｄ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ Ｔｅｘｔｉｌｅｓ）（Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．，２０００年４月）は、自動車布染色技術の概要を示している。自動車布でのポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の潜在的な実用性がその魅力的な物理的特性の点から記載されているが、高温耐光堅牢度の結果は「通常のポリエステル（すなわちポリエチレンテレフタレート）の性能のレベルに達することの困難さ」を示唆している。該刊行物は、「通常のポリエステルは室内装飾品のための有力な繊維になったし、少なくとも近い将来については有力な繊維であり続けるであろう」と述べている。ＵＶ吸収剤の使用は、耐光堅牢度の向上方法として記載されているが、通常のポリエステルに関連して記載したにすぎない（Ｒｈｏｄｉａ製ポリエステルのＴｅｒｓｕｉｓｓｅ（登録商標）ブランドが試験に使用された）。
【０００９】
特開２０００−１９２３７５号公報は、昇華色堅牢度をもたらすためのポリ（トリメチレンテレフタレート）布の染色方法を開示している。該公報は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）布を９０〜１４０℃で１５〜９０分間染色した後、染色された布は５５℃と染浴の沸点との間の温度で染浴から取り出され、それは所望の色堅牢度を提供することを開示している。生じた染色ポリ（トリメチレンテレフタレート）布について実施された唯一の試験は、昇華堅牢度および貯蔵中の昇華堅牢度についての試験である。
【００１０】
特開２００２−１８０３８４号公報は、３級またはそれ以上の光に対する色堅牢度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維からなる染色物品、およびその製造方法、耐光向上剤としてトリアジンおよび／またはベンゾトリアジン誘導体を開示している。該公報は、染色が９０〜１３０℃、１５〜１２０分間で実施できることを開示し、１２０℃で４５分間の染色を例証している。ＵＶ露光および耐光堅牢度試験の条件は開示されていない。
【００１１】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）が水性媒体中、常圧で、１００℃以下の温度で染色できることは公知である。例えば、米国特許第５，７８２，９３５号明細書は、キャリアの不在下におよび圧力の印可なしに、水溶液の沸点以下で、水溶液中で繊維を処理することによるポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の染色方法を開示している。米国特許第６，１８７，９００ Ｂ１号明細書は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（エチレンテレフタレート）の染色可能な繊維を開示しており、染色はキャリアの不在下に１００℃以下で実施される。特開２００２−０５４０４７号公報は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む縫糸の染色が１２０℃で圧力下によりむしろ９８℃で常圧で有利に実施されることを開示している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
かかる染色が通常実施されるものより高い温度および圧力でポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を染色し、かつ、向上した色堅牢度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）を提供する能力が望まれる。本発明は、これらのおよび他の重要な目的に関する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、着色ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維、および該繊維の製造方法を提供する。該繊維は、しばしばまた厳しい熱条件の存在下に、繊維が高いＵＶ露光を受ける輸送最終用途での使用に好適である。本方法は、ベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤の使用を含む。
【００１４】
本発明の一態様は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）、分散染料、およびベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含み、かつ、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射後に４以上の耐光堅牢度を有する組成物、すなわち、繊維−染料組合せである。幾つかの実施形態では、繊維は、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて７７９ｋＪ入射ＵＶ放射後に３以上、より具体的には３〜５の耐光堅牢度を有し、好ましい実施形態ではさらに４以上、より具体的には４〜５の耐光堅牢度を有する。好ましい実施形態では、繊維は、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８１ｋＪのＵＶ放射線での露光後に約１０％未満のテナシティ損失を示す。好ましい繊維は０〜約１０％、典型的には約１〜約１０％の範囲の損失を典型的に示す。
【００１５】
本発明の別の態様は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）、分散染料、およびベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含み、かつ、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射後に４以上の耐光堅牢度を有する着色繊維である。幾つかの実施形態では、繊維は、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて７７９ｋＪ入射ＵＶ放射後に４以上の耐光堅牢度を有する。好ましい実施形態では、繊維−染料組合せは、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８１ｋＪのＵＶ放射線への露光後に約１０％未満のテナシティの損失を示す。
【００１６】
本発明の別の態様は、
ａ．ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を提供する工程と、
ｂ．好ましくは、すべての重量パーセントが繊維の重量を基準にして、約２：１〜約４０：１の水：繊維比を提供して形成するために十分な量の水入りの、ベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含む水溶液を含有する染浴を提供する工程と
ｃ．染浴のｐＨを約４〜約６に調整する工程と、
ｄ．染浴を（好ましくは少なくとも約１℃毎分の速度で）約１０５〜約１４５℃の温度に加熱する工程と、
ｅ．ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を染浴に浸漬する工程と、
ｆ．染浴温度を少なくとも約３０分間（好ましくは１４５分間以下）維持して染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を生成する工程と、
ｇ．染浴を放冷する工程と、
ｈ．染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維をリンスする工程と
を含む、染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の製造方法である。
【００１７】
幾つかの実施形態では、繊維は、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて試験された時に４８８ｋＪ入射ＵＶ放射線への露光後に４以上の耐光堅牢度を有する。
【００１８】
幾つかの実施形態では、繊維は、分散染料がケミカルインデックス（ＣＩ）ディスパース・レッド（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｒｅｄ）８６、ＣＩディスパース・レッド１６１、ＣＩディスパース・イエロー（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ）４２、ＣＩディスパース・イエロー９６、ＣＩディスパース・イエロー１６０、ＣＩディスパース・ブルー（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ）２００、ＣＩディスパース・ブルー６０およびＣＩディスパース・ブルー７７から選択された場合、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて試験された時に７７９ｋＪ入射ＵＶ放射線への露光後に４以上の耐光堅牢度を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明は、ポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む繊維、および染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）の製造方法を提供する。本明細書に開示される方法に従って製造された繊維は、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８８ｋＪのＵＶ放射線への露光後に、そしてさらにある種の分散染料が使用された場合、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて７７９ｋＪのＵＶ放射線への露光後でさえ、少なくとも４の耐光堅牢度格付けを有することができる。驚くべきことに、本明細書に開示される方法を用いて、特開２０００−１９２３７５号公報および特開２００２−１８０３８４号公報などの、幾つかの先行公報に開示された最高温度よりさらに高い温度および圧力で染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維が、従来の方法を用いて染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維と比べて向上した色堅牢度を有することが分かった。本発明がいかなる特定の理論に縛られることは意図されないが、本明細書に開示される方法は、染料分子による繊維への比較的より深い浸透を可能にし、それが色堅牢度を向上させると考えられる。
【００２０】
本明細書に開示される方法に従って製造された繊維はまた、繊維と一体の染料分子の存在を示す、「繊維−染料組合せ」ということもできる。
【００２１】
好ましい実施形態では、本発明による染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）の製造方法は、
ａ．ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を提供する工程と、
ｂ．水性媒体中室温で、すべての重量パーセントが繊維の重量を基準にして、約０．５重量パーセントのアルコールエトキシレート界面活性剤、約０．２５重量パーセントの金属イオン封鎖剤、３重量パーセントのベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤、０．５重量パーセントの分散染料、および約２：１〜約４０：１の水：繊維比を提供するために十分な水を組み合わせて染浴を形成する工程と、
ｃ．染浴のｐＨを約４〜約５に調整する工程と、
ｄ．染浴を少なくとも約１℃毎分の速度で１３２〜１４５℃の温度に加熱する工程と、
ｅ．ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を染浴に浸漬する工程と、
ｆ．染浴温度を少なくとも約３０分間維持して染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を生成する工程と、
ｇ．染浴を放冷する工程と、
ｈ．染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維をリンスする工程と
を含む。
【００２２】
前述の方法ですべての百分率は「繊維の重量を基準にした」（ＯＷＦ）重量パーセントである。
【００２３】
本明細書に開示される方法は、ある種の分散染料、特に自動車布の染色に好適なかかる染料、具体的には、繊維の重量を基準にした（ＯＷＦ）０．５％染色深さでの色指数（Ｃｏｌｏｒ Ｉｎｄｅｘ）（「ＣＩ」）ディスパース・レッド８６、ＣＩディスパース・レッド９１、ＣＩディスパース・レッド１６１、ＣＩディスパース・レッド２７９、ＣＩディスパース・イエロー４２、ＣＩディスパース・イエロー９６、ＣＩディスパース・イエロー１６０、ＣＩディスパース・ブルー２７、ＣＩディスパース・ブルー６０、およびＣＩディスパース・ブルー７７でＡＡＴＣＣ方法番号１６−１９９８による４８８ｋＪのＵＶ露光下に４以上、より具体的には４〜５の格付けの望ましい耐光堅牢度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を提供する。ＡＡＴＣＣ方法番号１６−１９９８によれば、耐光堅牢度の格付けは１〜５の範囲であり、５が最高の格付けである。従って、４〜５の耐光堅牢度が非常に望ましい。
【００２４】
幾つかの好ましい実施形態では、本明細書に開示される方法は、ある種の分散染料、具体的には０．５％ＯＷＦ染色深さでのＣＩディスパース・レッド８６、ＣＩディスパース・レッド１６１、ＣＩディスパース・イエロー４２、ＣＩディスパース・イエロー９６、ＣＩディスパース・イエロー１６０、ＣＩディスパース・ブルー６０およびＣＩディスパース・ブルー７７で７７９ｋＪのＵＶ露光で４以上の格付けの望ましい耐光堅牢度を有するポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を提供する。
【００２５】
染料の百分率量は、繊維の重量を基準にする重量パーセント染料を意味する、％ＯＷＦとして本明細書では開示される。
【００２６】
ＣＩ分散染料は当業者に公知であり、ポリエステル繊維、特にポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の染色での使用に適切な分散染料は当業者によって選択され得る。繊維、特に本明細書に開示される方法に従って製造される、自動車用途向けに好適な繊維の染色での使用に好適な商業的に入手可能な分散染料の例には、Ｔｅｒａｓｉｌ（登録商標）Ｐｉｎｋ ２ＧＬＡ−０１（ＣＩディスパース・レッド８６）、Ｄｉｓｐｅｒｓｅｒｉｔｅ（登録商標）Ｐｉｎｋ ＲＥＬ（ＣＩディスパース・レッド９１）、Ｄｏｒｏｓｐｅｒｓ（登録商標）Ｒｅｄ ＫＦＦＢ（ＣＩディスパース・レッド１６１）、Ｄｏｒｏｓｐｅｒｓ（登録商標）Ｒｅｄ ＫＦＦＮ（ＣＩディスパース・レッド２７９）、Ｔｅｒａｓｉｌ（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ ＧＷＬ（ＣＩディスパース・イエロー４２）、Ｄｏｒｏｓｐｅｒｓ（登録商標）Ｇｏｌｄｅｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｒ．Ｃｏｎｃ（ＣＩディスパース・イエロー９６）、Ｄｉａｎｉｘ（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ ＳＧ（ＣＩディスパース・イエロー１６０）、Ｔｅｒａｓｉｌ（登録商標）Ｂｌｕｅ ＧＬＦ（ＣＩディスパース・ブルー２７）、Ｔｅｒａｓｉｌ（登録商標）Ｂｌｕｅ ＢＧＥ−０１（２００）（ＣＩディスパース・ブルー６０）およびＤｏｒｏｓｐｅｒｓ Ｂｌｕｅ ＢＬＦＲ（ＣＩディスパース・ブルー７７）が挙げられる。色堅牢度特性を有する、かつ、ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を染色するために本明細書に開示される条件下での使用に好適な新たに開発された分散染料は、本発明の範囲内であることが意図される。当業者は、かかる染料が本明細書に開示される標準条件を用いて例えば、Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）ポリ（トリメチレンテレフタレート）などの商業的に入手可能なポリ（トリメチレンテレフタレート）について試験できることを認めるであろう。
【００２７】
特に明記しない限り、用語「ポリ（トリメチレンテレフタレート）」、および「ＰＴＴ」には、本明細書で用いるところでは、少なくとも７０モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有するホモポリマーおよびコポリマー、ならびに少なくとも７０モル％のトリメチレンテレフタレートホモポリマーまたはコポリエステルを含有するポリマーブレンドが含まれる。コポリマーおよびブレンドを含む好ましいポリ（トリメチレンテレフタレート）は、少なくとも８５モル％、より好ましくは少なくとも９０モル％、さらにより好ましくは少なくとも９５モル％、さらにより一層好ましくは少なくとも９８モル％、最も好ましくは約１００モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有する。便宜上、ポリ（トリメチレンテレフタレート）はまた、本明細書では「ＰＴＴ」ともいわれる。
【００２８】
用語「モルパーセント」は、本明細書で用いるところでは、例えば、ポリマー中のモノマー単位の全モル数を基準にして、モル単位での、ある特定の成分のパーセントを意味する。
【００２９】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）コポリマーの例には、それぞれが２つのエステル形成基を有する、３以上の反応体を使用して製造されたコポリエステルが挙げられる。例えば、コポリ（トリメチレンテレフタレート）は、ブタン二酸、ペンタン二酸、ヘキサン二酸、ドデカン二酸、および１，４−シクロヘキサンジカルボン酸などの、４〜１２個の炭素原子を有する線状、環式、および分岐の脂肪族ジカルボン酸；イソフタル酸および２，６−ナフタレンジカルボン酸などの、テレフタル酸以外の、８〜１２個の炭素原子を有する芳香族ジカルボン酸；エタンジオール、１，２−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、および１，４−シクロヘキサンジオールなどの、１，３−プロパンジオール以外の、２〜８個の炭素原子を有する線状、環式、および分岐の脂肪族ジオール；ならびにヒドロキノンビス（２−ヒドロキシエチル）エーテルなどの、４〜１０個の炭素原子を有する脂肪族および芳香族エーテルグリコールから選択されたコモノマーを使用して製造することができる。あるいはまた、コポリ（トリメチレンテレフタレート）は、ジエチレンエーテルグリコールなどの、約４６０未満の分子量を有するポリ（エチレンエーテル）グリコールを使用して製造することができる。コモノマーは典型的には、約０．５モル％〜約１５モル％でコポリエステル中に存在し、３０モル％以下の量で存在することができる。
【００３０】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）は、少ない量の、例えば、約１０モル％以下の、幾つかの実施形態では約５モル％以下の、トリメチレンテレフタレート以外の１つ以上のコモノマーを含有することができ、そしてかかるコモノマーは通常、それらが特性に有意の悪影響を及ぼさないように選択される。使用することができる例示的なコモノマーには、好ましくは約０．２〜５モル％の範囲内の量で使用される、５−ナトリウム−スルホイソフタレートなどの官能性コモノマーが含まれる。非常に少量の、約５モル％以下の、さらに２モル％以下の、例えば、トリメリット酸などの、三官能性コモノマーを粘度コントロールのために組み入れることができる。
【００３１】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）ホモポリマーまたはコポリマーは、１つ以上の他のポリマーとブレンドすることができる。好ましくは、ブレンドされる場合、ポリ（トリメチレンテレフタレート）は約３０モルパーセント以下の１つ以上の他のポリマーとブレンドされる。ポリ（トリメチレンテレフタレート）ホモポリマーまたはコポリマーとのブレンディングに好適なポリマーの例は、上に記載されたものなどの、他のジオールから製造されたポリエステルである。好ましいポリ（トリメチレンテレフタレート）ブレンドは、少なくとも８５モル％、より好ましくは少なくとも９０モル％、さらにより好ましくは少なくとも９５モル％、さらにより一層好ましくは少なくとも９８モル％のポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーを含有する。ある種の非常に好ましい実施形態では、ブレンドは、実質的に約１００モル％のポリ（トリメチレンテレフタレート）ホモポリマーまたはコポリマーを含有する。幾つかの用途向けにはブレンドは好ましくない。
【００３２】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）の固有粘度は、少なくとも約０．７０ｄｌ／ｇ、好ましくは少なくとも約０．８０ｄｌ／ｇ、より好ましくは少なくとも約０．９０ｄｌ／ｇ、最も好ましくは少なくとも約１．０ｄｌ／ｇである。また、固有粘度は好ましくは約２．０ｄｌ／ｇ以下、より好ましくは約１．５ｄｌ／ｇ以下、最も好ましくは約１．２ｄｌ／ｇ以下である。
【００３３】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）の数平均分子量（Ｍn）は好ましくは少なくとも約１０，０００、より好ましくは少なくとも約２０，０００であり、そしてまた好ましくは約４０，０００以下、より好ましくは約２５，０００以下である。好ましいＭnは、ポリ（トリメチレンテレフタレート）の成分に依存し、そしてまたポリ（トリメチレンテレフタレート）の物理的特性に影響を及ぼす、使用される任意の添加剤または改質剤の性質および量によっても影響を受け得る。
【００３４】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）およびポリ（トリメチレンテレフタレート）の製造方法は公知であり、例えば、米国特許第５，０１５，７８９号明細書、米国特許第５，２７６，２０１号明細書、米国特許第５，２８４，９７９号明細書、米国特許第５，３３４，７７８号明細書、米国特許第５，３６４，９８４号明細書、米国特許第５，３６４，９８７号明細書、米国特許第５，３９１，２６３号明細書、米国特許第５，４３４，２３９号明細書、米国特許第５，５１０，４５４号明細書、米国特許第５，５０４，１２２号明細書、米国特許第５，５３２，３３３号明細書、米国特許第５，５３２，４０４号明細書、米国特許第５，５４０，８６８号明細書、米国特許第５，６３３，０１８号明細書、米国特許第５，６３３，３６２号明細書、米国特許第５，６７７，４１５号明細書、米国特許第５，６８６，２７６号明細書、米国特許第５，７１０，３１５号明細書、米国特許第５，７１４，２６２号明細書、米国特許第５，７３０，９１３号明細書、米国特許第５，７６３，１０４号明細書、米国特許第５，７７４，０７４号明細書、米国特許第５，７８６，４４３号明細書、米国特許第５，８１１，４９６号明細書、米国特許第５，８２１，０９２号明細書、米国特許第５，８３０，９８２号明細書、米国特許第５，８４０，９５７号明細書、米国特許第５，８５６，４２３号明細書、米国特許第５，９６２，７４５号明細書、米国特許第５，９９０，２６５号明細書、米国特許第６，２３５，９４８号明細書、米国特許第６，２４５，８４４号明細書、米国特許第６，２５５，４４２号明細書、米国特許第６，２７７，２８９号明細書、米国特許第６，２８１，３２５号明細書、米国特許第６，３１２，８０５号明細書、米国特許第６，３２５，９４５号明細書、米国特許第６，３３１，２６４号明細書、米国特許第６，３３５，４２１号明細書、米国特許第６，３５０，８９５号明細書、米国特許第６，３５３，０６２号明細書、および米国特許第６，５３８，０７６号明細書、ＥＰ９９８ ４４０号明細書、国際公開第００／１４０４１号パンフレットおよび国際公開第９８／５７９１３号パンフレット、Ｈ．Ｌ．Ｔｒａｕｂ著、「ポリ（トリメチレンテレフタレート）の合成およびテキスタイル化学特性（Ｓｙｎｔｈｅｓｅ ｕｎｄ ｔｅｘｔｉｌｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｅｉｇｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ ｄｅｓ Ｐｏｌｙ−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｓ）」、Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ大学学位論文（１９９４年），ならびにＳ．Ｓｃｈａｕｈｏｆｆ著、「ポリ（トリメチレンテレフタレート）（ＰＴＴ）の製造の新進展（Ｎｅｗ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙ（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）（ＰＴＴ））」、人造繊維年報（Ｍａｎ−Ｍａｄｅ Ｆｉｂｅｒ Ｙｅａｒ Ｂｏｏｋ）（１９９６年９月）に記載されている。ポリ（トリメチレンテレフタレート）は、商標Ｓｏｒｏｎａで、Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅから商業的に入手可能である。
【００３５】
他のポリマー添加物を、押出後加工を容易にするまたは他の便益を提供するためにポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマー、コポリマーまたはブレンドに加えることができる。例えば、ヘキサメチレンジアミンを、ポリマーに強度および加工性を追加するために約０．５〜約５モル％の少ない量で加えることができる。ナイロン６またはナイロン６−６などのポリアミドを、ポリマーに強度および加工性を追加するために約０．５〜約５モル％の少ない量で加えることができる。核剤、好ましくは０．００５〜２重量％のテレフタル酸モノナトリウム、ナフタレンジカルボン酸モノナトリウムおよびイソフタル酸モノナトリウムからなる群から選択されたジカルボン酸のモノナトリウム塩を核剤として、米国特許第６，２４５，８４４号明細書に開示されているように加えることができる。
【００３６】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）ポリマーおよびブレンドは、必要ならば、添加剤、例えば、艶消剤、核剤、熱安定剤、粘度増強剤、蛍光増白剤、顔料、および酸化防止剤を含有することができる。ＴｉＯ2または他の顔料をポリ（トリメチレンテレフタレート）およびブレンドに、または繊維製造時に添加することができる。ポリ（トリメチレンテレフタレート）での使用に好適な添加剤は、例えば、米国特許第３，６７１，３７９号明細書、米国特許第５，７９８，４３３号明細書および米国特許第５，３４０，９０９号明細書、ＥＰ６９９ ７００号明細書およびＥＰ８４７ ９６０号明細書、ならびに国際公開第００／２６３０１号パンフレットに開示されている。
【００３７】
幾つかの実施形態では、ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維は、布、例えば、織布または不織布の形で提供される。同様に、幾つかの実施形態では、繊維は、場合により布として、それへの界面活性剤、金属イオン封鎖剤、ＵＶ吸収剤、および／または染料の添加の前に水に浸漬される。
【００３８】
好ましくは、本方法は開始される、すなわち、繊維および染浴成分は、例えば、約２２〜２８℃であり得る室温で組み合わせられる。同様に好ましくは、本方法は密封容器中自生圧力で実施される。容器は密封されているので、本方法中に、容器内の圧力は上昇する。約０．５０重量パーセントのアルコールエトキシレート界面活性剤、約０．２５重量パーセントの金属イオン封鎖剤、３．００重量パーセントのベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤、および０．５重量パーセントの分散染料が水性媒体中で組み合わせられて約２：１〜約４０：１の水：繊維比を提供する。好ましくは、水：繊維比は少なくとも約６：１である。水：繊維比は、本方法で使用中の物質の容量に一部依存する、本方法で使用中の装置に依存して変動することができる。本方法の幾つかの適用、特により大規模生産では、約８：１〜約１２：０、さらにより好ましくは約１０：１の水：繊維比が好ましいかもしれない。繊維が布の形で使用される場合、同じ比が適用される、すなわち、重量を基準にして、該比は水：布比である。しかしながら、かかる比の範囲を用いることができる。ある特定の用途にとって適切な比は当業者によって選択され得る。
【００３９】
本方法では、染浴およびその成分ならびに繊維は、少なくとも約１℃毎分、そして８℃毎分より遅い速度で加熱される。好ましくは、加熱速度は約５℃毎分もしくはそれ以下、より好ましくは約４℃毎分もしくはそれ以下、最も好ましくは約３℃毎分もしくはそれ以下である。非常に好ましい実施形態では、加熱速度は約２℃毎分である。
【００４０】
染浴および成分は１０５〜１４５℃、好ましくは１３２〜１４０℃、より好ましくは１３２〜１３５℃の温度に、そして非常に好ましい実施形態では、約１３２℃に加熱される。いったん染浴が所望温度に達すると、それは少なくとも約３０分間、好ましくは少なくとも約４５分、好ましくは１４５分以下当該温度に維持される。典型的には、染浴を所望温度で約６０分間維持すると、十分な染色を確実にするが、より短いまたはより長い時間がある種の染料調合物にとって望ましいかもしれず、染色された繊維に望まれる色合いおよび色の強度に依存する。
【００４１】
本方法はベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を使用する。かかる吸収剤は、例えば、Ｃｉｂａ Ｇｅｉｇｙ，Ｉｎｃ．から商業的に入手可能である。好ましいベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤はＣｉｂａｆａｓｔ ＵＳＭ（登録商標）ＵＶ吸収剤である。
【００４２】
ＵＶ吸収剤の量は好ましくは少なくとも約２重量パーセント、より好ましくは少なくとも約３重量パーセントである。例えば、約４重量パーセントより高いＵＶ吸収剤量を用いることができるが、かかるより高いレベルの使用は必要とされず、幾つかの用途向けには費用効率が高くないかもしれない。
【００４３】
染浴のｐＨは、好適な酸を加えることによって調整することができる。プロピオン酸およびギ酸をはじめとする、他の有機または無機酸を使用することができるが、酢酸が好ましい。好ましくは、染浴のｐＨは約４〜約６、好ましくは４．２〜約４．８５、より好ましくは約４．２５〜４．７、最も好ましくは４．５０〜４．７５の範囲内に調整される。
【００４４】
アルコールエトキシレート界面活性剤は公知であり、商業的に入手可能である。例示的なアルコールエトキシレート界面活性剤は、ＤｕＰｏｎｔ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥから入手可能なＳｕｒｆａｃｔａｎｔ ＬＦ−Ｈである。
【００４５】
本明細書に開示される方法は金属イオン封鎖剤を使用する。キレート剤としても知られる、金属イオン封鎖剤は、望ましくないまたは過剰のイオンを溶液から除去する。金属イオン封鎖剤の例は、ニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）およびその塩をはじめとする、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）およびその誘導体である。ＥＤＴＡが好ましい金属イオン封鎖剤である。金属イオン封鎖剤は周知であり、商業的に入手可能である。ＥＤＴＡは、例えば、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩからＶｅｒｓｅｎｅ（登録商標）１００ ＥＤＴＡとして商業的に入手可能である。
【００４６】
繊維が染浴に浸漬され、染浴が所望温度で所望時間維持された後、染浴は、繊維がリンスされる前に放冷される。染浴は、いかなる外部冷却法またはデバイスも使用せずに室温に戻らせることができ、または、必要ならば、冷却を、例えば、冷却水の適用によって促進することができる。また、冷却すると、染浴は好ましくは大気圧に降圧する。
【００４７】
よごれ、粒子、および染色を妨げ得る他の不純物を除去するために前洗浄（ｐｒｅｓｃｏｕｒ）を前述の方法に先行させることが有利である。前洗浄は、例えば、ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を、０．５０％の界面活性剤、０．２５％の金属イオン封鎖剤、および０．５０％のＴＳＰＰ（ピロリン酸四ナトリウム）を含有する浴中約６０℃で約２０分間維持することによって実施することができる。
【００４８】
ルーズな染料分子および残留化学薬品を除去するために、染色プロセスの後に還元的後洗浄を行うこともまた有利であり、それは耐光堅牢度を最大にするのに役立つ。後洗浄には好ましくは、２．０ｇ／ｌのハイドロサルファイトナトリウムおよび２．０ｇ／ｌのソーダ灰を室温で加えることによって洗浄浴を提供すること、例えば、約１〜２２℃毎分の速度で約６０℃以上、しかし１８０℃未満に温度を上げること、温度６０℃に２０分間保持すること、および繊維をリンスし、中和することが含まれる。中和は、酢酸などの好適な有機酸の添加によってｐＨを６．０〜７．０に調整された浴中での最終リンスで、例えば、成し遂げることができる。
【００４９】
本方法は、染色された繊維、例えば、標準の耐光堅牢度試験を用いて望ましく機能する着色繊維を提供する。耐光堅牢度試験手順は当業者に公知であり、米国繊維化学者・色彩技術者協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｓ ａｎｄ Ｃｏｌｏｒｉｓｔｓ）（ＡＡＴＣＣ）の刊行物に記載されている。本明細書に開示される方法に従って製造された、ブレンドおよびコポリマーから製造された繊維をはじめとする、ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維は、標準試験方法ＡＡＴＣＣ １６−１９９８に従って４８８ｋＪのＵＶ光への露光後に、４つの割れより悪い色割れを全く示さない、すなわち、ＡＡＴＣＣ生機スケールで４以上を示すことが分かった。幾つかの実施形態では、ある種の分散染料が染色法に用いられる時に（同じ試験手順を用いるが４８８ｋＪのＵＶ光を用いる試験より厳しい試験を効果的に用いる）７７９ｋＪのＵＶ光露光後に４より悪くない色割れが観察された。
【００５０】
さらに、色に加えて物理的特性の望ましい保持を実証する繊維が得られる。長時間ＵＶ露光前後のテナシティの試験は、テナシティの損失をほとんど示さない。好ましくは、本明細書に開示される方法に従って製造された染色ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維のテナシティは、少なくとも４８１ｋＪのＵＶ放射線への露光後に、約１０％以下のテナシティの損失を示す。より好ましくは、本明細書に開示される方法に従って製造された染色ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維のテナシティは、少なくとも７７９ｋＪのＵＶ放射線への露光後に、約１０％以下のテナシティの損失を示す。
【００５１】
ＵＶ露光下の色堅牢度および強度を試験するために、候補繊維は典型的には、チューブ、またはカード上にラップされた形状の試験形態へ編まれる。試験は、例えば、Ｗｅａｔｈｅｒ−Ｏ−Ｍｅｔｅｒ（登録商標）ＵＶ露光装置で実施することができる。試験することができる物理的特性には、テナシティおよび伸び、ならびに厳しいＵＶ光露光／高温条件下での色堅牢度が含まれる。
【実施例】
【００５２】
次の実施例は、本発明を例示する目的のために提示され、限定することを意図しない。すべての部、百分率などは、特に明記しない限り重量による。
【００５３】
テナシティ
次の実施例で報告されるポリ（トリメチレンテレフタレート）糸のテナシティは、Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｃｏｒｐ．引張試験機モデルＮｏ．１１２２を用いて測定した。テナシティはＡＳＴＭ（米国材料試験協会）Ｄ−２２５６に従って測定した。
【００５４】
キセノン耐光堅牢度
キセノン耐光堅牢度試験は、ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８およびブルーウール耐光堅牢度標準Ｌ−４（ロット５）の確立された試験手順に従って「Ａｔｌａｓ」ウェザロメーター（Ａｔｌａｓ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＬＬＣ，４１１４ Ｎ．Ｒａｖｅｎｓｗｏｏｄ Ａｖｅ．，Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬ ６０６１３）を用いて行った。
【００５５】
目視による格付けは、５が「目に見える変化なし」を示し、１が「厳しい色変化」を示す、１〜５のＡＡＴＣＣ生機スケール格付けシステムを用いてＵＶ光への露光後のすべてのサンプルについて行った。半分の単位の格付けはポリマー基材間での有意な変動であるとは考えず、４以上の格付けは紫外光への長時間露光後に優れた退色性能であると判断した。
【００５６】
ＵＶ放射線への露光によるテナシティの劣化
Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）ＰＴＴの糸の引張特性への紫外光への長時間露光の影響を試験した。ベースライン・テナシティはＳｏｒｏｎａ（登録商標）ＰＴＴのテクスチャー加工糸の「模擬染色した」ニットチューブについての測定値から得た。「模擬染色」は、着色染料以外の染浴の全成分が使用され、そして温度、圧力などをはじめとする、染色法の工程のすべてが含まれることを意味する。模擬染色は、ポリマーの強度保持試験のためのベースラインを提供するために用いられる。報告されるデータは、１０の個々のＩｎｓｔｒｏｎ測定値の平均である。
【００５７】
染浴中にＣｉｂａｆａｓｔ（登録商標）ＵＳＭ紫外線吸収剤入りで製造した染色ニットチューブを、Ａｔｌａｓ Ｗｅａｔｈｅｒ−Ｏ−Ｍｅｔｅｒ（登録商標）装置で、４８１、４８６．５、および４９６ｋＪでの露光後に試験した。長時間ＵＶ露光後のＰＴＴ製の染色ニットチューブからの糸のテナシティを、最初の模擬染色した（露光前の）ベースラインデータと比較し、ＵＶ露光によるテナシティの損失を測定した。
【００５８】
原料の出所
本明細書で使用するすべての原料は商業的に入手可能である。Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維製の延伸テクスチャー加工糸は米国特許第６，３３３，１０６号明細書に記載されたものに類似の方法で製造した。Ｄａｃｒｏｎ（登録商標）ポリ（エチレンテレフタレート）繊維（ＰＥＴ）はＩｎｖｉｓｔａ，Ｉｎｃ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ．）から入手した。使用した化学試薬は次の通りであった。
【００５９】
Ｄｉａｎｉｘ（登録商標）染料（ＤｙＳｔａｒ Ｌ．Ｐ．，９８４４−Ａ Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｐｉｎｅ Ｂｌｖｄ．，Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ ２８２７４）；Ｄｉｓｐｅｒｓｒｉｔｅ（登録商標）染料（Ｒｉｔｅ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．，Ｈｉｇｈｐｏｉｎｔ，ＮＣ）；Ｄｏｒｏｓｐｅｒｓ（登録商標）染料（Ｍ．Ｄｏｈｍｅｎ ＵＳＡ Ｉｎｃ．，Ｇｒｅｅｎｖｉｌｌｅ，ＳＣ）；Ｔｅｒａｓｉｌ（登録商標）染料およびＣｉｂａｆａｓｔ（登録商標）ＵＳＭ（Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｃｏｌｏｒｓ Ｄｉｖ．，Ｈｉｇｈ Ｐｏｉｎｔ，ＮＣ）；Ｖｅｒｓｅｎｅ（登録商標）１００（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）；Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ ＬＦ−Ｈ（ＤｕＰｏｎｔ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）；Ｂｕｒｃｏ Ｒｅｄｕｃｔ Ｔ（登録商標）（Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ，ＮＣ）。
【００６０】
試験は、テクスチャー加工Ｄａｃｒｏｎ（登録商標）ポリ（エチレンテレフタレート）ホモポリマーの仮撚り糸（対照）およびＬａｗｓｏｎ−Ｈｅｍｐｉｌｌ ＦＡＫ円形編機（Ｌａｗｓｏｎ Ｈｅｍｐｈｉｌｌ Ｓａｌｅｓ Ｉｎｃ．，Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ，ＳＣ ２９３０４）でチューブへ編まれたＳｏｒｏｎａ（登録商標）ポリ（トリメチレンテレフタレート）ホモポリマーの糸（試験）について行った。
【００６１】
テクスチャー加工ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の試験糸を、テクスチャー加工Ｄａｃｒｏｎ（登録商標）ポリ（エチレンテレフタレート）の対照糸と一緒に同じ染色補助装置および条件を用いて試験した。ＵＶ光への長時間露光後に良好な耐光堅牢度を示すことが分かった様々な分散染料の評価に加えて、Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）ＰＴＴのテクスチャー加工試験糸対Ｄａｃｒｏｎ（登録商標）ＰＥＴ対照糸のＵＶ光への露光による引張特性の劣化に対する抵抗性を検討した。染料および化学薬品のすべての百分率は、布の重量を基準にする（ＯＷＦ）重量パーセントである。前洗浄、染色、および後洗浄を、Ｍａｔｈｉｓ Ｌａｂｏｍａｔ（登録商標）ＢＦＡ １６試験装置（Ｗｅｒｎｅｒ Ｍａｔｈｉｓ Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｉｎｃ．，Ｃｏｎｃｏｒｄ，ＮＣ）で行った。
【００６２】
前洗浄手順
試験および対照サンプルのニットチューブを、
・０．５０％のＳｕｒｆａｃｔａｎｔ ＬＦ−Ｈ（登録商標）界面活性剤
・０．２５％のＶｅｒｓｅｎｅ（登録商標）１００（金属イオン封鎖剤）
・０．５０％のピロリン酸四ナトリウム
を含有する浴中６０℃で２０分間前洗浄した。
【００６３】
染色手順
・０．５０％の「Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ」ＬＦ−Ｈ
・０．２５％の「Ｖｅｒｓｅｎｅ」１００（金属イオン封鎖剤）
・３．００％の「Ｃｉｂａｆａｓｔ」ＵＳＭ（ＵＶ吸収剤）
・分散染料（量および染料は表１に示す）
・ｐＨを４．５０〜４．７５に調整するために必要とされるような酢酸
を含有する染浴を室温で容器中調製した。
【００６４】
試験用の布を染浴に浸漬し、容器を密封した。温度を２℃毎分の速度で１３２℃（２７０°Ｆ）に上げ、次に１３２℃に４５分間保持した。染浴を冷却し、降圧させ、そして布サンプルを取り出し、十分にリンスした。
【００６５】
還元的後洗浄手順
２．０ｇ／ｌのＢｕｒｃｏ Ｒｅｄｕｃｔ Ｔ（登録商標）ハイドロサルファイトナトリウムおよび２．０ｇ／ｌのソーダ灰を含有する後洗浄浴を室温で調製した。温度を２℃毎分で６０℃（１４０°Ｆ）に上げた。布を後洗浄浴に浸漬し、６０℃で２０分間保持し、十分にリンスし、酢酸で６〜７に調整したｐＨの浴中での最終リンスで中和した。
【００６６】
様々な染料を用いて染色し、異なる時間のＵＶ露光で試験した布についての耐光堅牢度結果を表１に示す。
【００６７】
キセノンアーク耐光堅牢度試験
表１
【００６８】
表２は、Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）ＰＴＴのテクスチャー加工糸のテナシティへのＵＶ光への長時間露光の影響を示す。露光された糸のテナシティの損失は、露光された染色ニットチューブのテナシティを計算のためのベースラインを提供する「模擬染色した」ニットチューブのそれと比較することによって計算した。ＵＶ光への長時間露光によって引き起こされる劣化に対するＳｏｒｏｎａ（登録商標）ＰＴＴの糸の高い抵抗性は明らかである。
【００６９】
【００７０】
本発明の実施形態の前述の開示は、例示および説明の目的のために提示されてきた。包括的であることまたは開示された厳密な形に本発明を限定することは意図されない。本明細書に記載された実施形態の多くの変形および変更は、本開示を踏まえて当業者には明らかであろう。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）、染料、およびベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含む、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射線の露光後に４以上の耐光堅牢度を有する着色繊維。
【請求項２】
前記繊維中のポリマーの総量を基準にして、少なくとも８０モル％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む請求項１に記載の着色繊維。
【請求項３】
少なくとも７０モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有するポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む請求項１または２に記載の着色繊維。
【請求項４】
少なくとも９８モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有するポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む請求項１〜３のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項５】
試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて７７９ｋＪ入射ＵＶ放射線への露光後に４以上の耐光堅牢度を有する請求項１〜４のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項６】
前記染料がＣＩディスパース・レッド（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｒｅｄ）８６、ＣＩディスパース・レッド９１、ＣＩディスパース・レッド１６１、ＣＩディスパース・レッド２７９、ＣＩディスパース・イエロー（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ）４２、ＣＩディスパース・イエロー９６、ＣＩディスパース・イエロー１６０、ＣＩディスパース・ブルー（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ）２７、ＣＩディスパース・ブルー６０、およびＣＩディスパース・ブルー７７から選択される請求項１〜５のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項７】
前記繊維の重量を基準にして２〜４重量パーセントのベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含む請求項１〜６のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項８】
前記初期テナシティが試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて試験された時に４８１ｋＪ入射ＵＶ放射線での露光後に約１０％以下だけ低下する、初期テナシティを有する請求項１〜７のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項９】
試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射線の露光後に４〜５の耐光堅牢度を有する請求項１〜８のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項１０】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）が０．８０〜１．５ｄｌ／ｇの固有粘度を有する請求項１〜９のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項１１】
ａ．ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を提供する工程と、
ｂ．ベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含有する水溶液を含有する染浴を提供する工程と、
ｃ．前記染浴のｐＨを約４〜約６に調整する工程と、
ｄ．前記染浴を１０５〜１４５℃の温度に加熱する工程と、
ｅ．前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を前記染浴に浸漬する工程と、
ｆ．染浴温度を少なくとも約３０分間維持して染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を生成する工程と、
ｇ．前記染浴を放冷する工程と、
ｈ．前記染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維をリンスする工程と
を含む、染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の製造方法。
【請求項１２】
前記染色された繊維がＡＡＴＣＣ方法番号１６−１９９８による４４８ｋＪ入射ＵＶ放射線での露光後に４以上の耐光堅牢度を有する請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記繊維がＡＡＴＣＣ方法番号１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射線での露光後に４〜５の耐光堅牢度を有する請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記繊維がある初期テナシティを有し、そして前記初期テナシティがＡＡＴＣＣ方法番号１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射線での露光後に約１０％以下だけ低下する請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）、染料、およびベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含む、試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射線の露光後に４以上の耐光堅牢度を有する着色繊維。
【請求項２】
前記繊維中のポリマーの総量を基準にして、少なくとも８０モル％のポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む請求項１に記載の着色繊維。
【請求項３】
少なくとも７０モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有するポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む請求項１または２に記載の着色繊維。
【請求項４】
少なくとも９８モル％のトリメチレンテレフタレート繰り返し単位を含有するポリ（トリメチレンテレフタレート）を含む請求項１〜３のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項５】
試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて７７９ｋＪ入射ＵＶ放射線への露光後に４以上の耐光堅牢度を有する請求項１〜４のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項６】
前記染料がＣＩディスパース・レッド（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｒｅｄ）８６、ＣＩディスパース・レッド９１、ＣＩディスパース・レッド１６１、ＣＩディスパース・レッド２７９、ＣＩディスパース・イエロー（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ）４２、ＣＩディスパース・イエロー９６、ＣＩディスパース・イエロー１６０、ＣＩディスパース・ブルー（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ）２７、ＣＩディスパース・ブルー６０、およびＣＩディスパース・ブルー７７から選択される請求項１〜５のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項７】
前記繊維の重量を基準にして２〜４重量パーセントのベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含む請求項１〜６のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項８】
前記初期テナシティが試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて試験された時に４８１ｋＪ入射ＵＶ放射線での露光後に約１０％以下だけ低下する、初期テナシティを有する請求項１〜７のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項９】
試験方法ＡＡＴＣＣ方法１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射線の露光後に４〜５の耐光堅牢度を有する請求項１〜８のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項１０】
ポリ（トリメチレンテレフタレート）が０．８０〜１．５ｄｌ／ｇの固有粘度を有する請求項１〜９のいずれか一項に記載の着色繊維。
【請求項１１】
ａ．ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を提供する工程と、
ｂ．ベンゾトリアジン誘導体ＵＶ吸収剤を含有する水溶液を含有する染浴を提供する工程と、
ｃ．前記染浴のｐＨを約４〜約６に調整する工程と、
ｄ．前記染浴を１０５〜１４５℃の温度に加熱する工程と、
ｅ．前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を前記染浴に浸漬する工程と、
ｆ．染浴温度を少なくとも約３０分間維持して染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を生成する工程と、
ｇ．前記染浴を放冷する工程と、
ｈ．前記染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維をリンスする工程と
を含む、染色されたポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維の製造方法。
【請求項１２】
前記染色された繊維がＡＡＴＣＣ方法番号１６−１９９８による４４８ｋＪ入射ＵＶ放射線での露光後に４以上の耐光堅牢度を有する請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記繊維がＡＡＴＣＣ方法番号１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射線での露光後に４〜５の耐光堅牢度を有する請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記繊維がある初期テナシティを有し、そして前記初期テナシティがＡＡＴＣＣ方法番号１６−１９９８を用いて４８８ｋＪ入射ＵＶ放射線での露光後に約１０％以下だけ低下する請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【公表番号】特表２００８−５０２８２０（Ｐ２００８−５０２８２０Ａ）
【公表日】平成２０年１月３１日（２００８．１．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５２７７５８（Ｐ２００７−５２７７５８）
【出願日】平成１７年６月８日（２００５．６．８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０２０４１５
【国際公開番号】ＷＯ２００５／１２３８２３
【国際公開日】平成１７年１２月２９日（２００５．１２．２９）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２０年１月３１日（２００８．１．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年６月８日（２００５．６．８）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０２０４１５
【国際公開番号】ＷＯ２００５／１２３８２３
【国際公開日】平成１７年１２月２９日（２００５．１２．２９）
【出願人】（３９００２３６７４）イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー (2,692)
【氏名又は名称原語表記】Ｅ．Ｉ．ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＥ ＮＥＭＯＵＲＳ ＡＮＤ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
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