高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法
【課題】 特にＺｎを安定して供給できるようにし、強度ばらつきの小さい高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金を得る。
【解決手段】発明の製法は、原料粉末全体の成分組成が質量比でＺｎ：３．０〜１０％、Ｍｇ：０．５〜５．０％、Ｃｕ：０．５〜５．０％、硬質粒子：０．１〜１０％、残部が不可避不純物およびＡｌからなり、原料として１５質量％以上のＡｌ粉末とＺｎの全量を含むＡｌ合金粉末と０．１〜１０質量％の硬質粒子粉末とを用い、各粉末を混合する原料粉末配合工程と、前記工程で得られた原料粉末を用いて金型に充填した後、２００ＭＰａ以上の圧力で圧粉成形する成形工程と、前記工程で得られた成形体を焼結保持温度：５８０〜６１０℃、焼結保持時間：１０分以上で焼結した後、冷却する焼結工程と、前記工程で得られた焼結体を４６０〜４９０℃に加熱して水焼き入れした後、１１０〜２００℃で定時間保持して時効析出させる熱処理工程を順に行う。
【解決手段】発明の製法は、原料粉末全体の成分組成が質量比でＺｎ：３．０〜１０％、Ｍｇ：０．５〜５．０％、Ｃｕ：０．５〜５．０％、硬質粒子：０．１〜１０％、残部が不可避不純物およびＡｌからなり、原料として１５質量％以上のＡｌ粉末とＺｎの全量を含むＡｌ合金粉末と０．１〜１０質量％の硬質粒子粉末とを用い、各粉末を混合する原料粉末配合工程と、前記工程で得られた原料粉末を用いて金型に充填した後、２００ＭＰａ以上の圧力で圧粉成形する成形工程と、前記工程で得られた成形体を焼結保持温度：５８０〜６１０℃、焼結保持時間：１０分以上で焼結した後、冷却する焼結工程と、前記工程で得られた焼結体を４６０〜４９０℃に加熱して水焼き入れした後、１１０〜２００℃で定時間保持して時効析出させる熱処理工程を順に行う。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コネクティングロッドやピストン等の各種摺動部材として好適な高強度と耐摩耗性を有するアルミニウム焼結部品の製造方法に関し、特に、耐摩耗性とともに、引張り強さと伸びが改善された高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法に関する。なお、本明細書において、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇなどは元素記号である。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金法によるアルミニウム焼結部品は、軽量であることに加えて、溶製材料では得られない強度、耐摩耗性等の特性が得られることから近年需要が増しつつある。例えば、Ｓｉを多量に含む鋳造合金では初晶Ｓｉが粗大化した金属組織の合金しか得られないが、焼結アルミニウム合金では微細な初晶Ｓｉが分散するＡｌ−Ｓｉ系合金相と初晶Ｓｉを含まないＡｌ固溶体相とを斑状に分散させた金属組織を呈し、強度と耐摩耗性に優れたアルミニウム焼結合金（特許文献１〜４）等が実用化されている。これらのアルミニウム焼結合金は、耐摩耗性に優れてはいるものの、その強度は、鍛造や熱処理を施してもその強度が３６０ＭＰａ程度であるため、その適用が制限され、より一層高強度の耐摩耗性アルミニウム焼結合金が望まれている。
【０００３】
このため、本発明者等は超々ジュラルミンとして知られる７０００系のアルミニウム合金を粉末冶金法で製造する方法を開発し出願（特願２００４−２０６９５７号）するとともに、さらにこの合金をベースに硬質粒子を添加することで、高強度と耐摩耗性を兼ね備えた焼結アルミニウム合金を開発し出願（特願２００４−２０７５８６号、以下これを先願と称する）している。前記先願の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金は、全体組成が、質量比で、Ｚｎ：３．０〜１０％、Ｍｇ：０．５〜５．０％、Ｃｕ：０．５〜５．０、硬質粒子：０．１〜１０質量％、および残部がアルミニウムからなるとともに、金属間化合物が析出分散するアルミニウム合金基地中に、硬質粒子が分散する金属組織を呈することを特徴とする（請求項１）もので、４５０〜５２０ＭＰａ程度（実施例）の高い引張り強さを有するとともに、高い耐摩耗性を有するという高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金である。また、先願には上記の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金を得るための製造方法として、アルミニウム粉末に、硬質粒子粉末と、亜鉛、マグネシウム、銅の単味粉末、もしくは亜鉛、マグネシウムおよび銅の少なくとも２種の合金粉末、もしくはそれらの混合粉末とを添加した原料粉末を用いることが記載されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平４−３６５８３２号公報
【特許文献２】特開平７−１９７１６８号公報
【特許文献３】特開平７−１９７１６７号公報
【特許文献４】特開平７−２２４３４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記最後に挙げた先願の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金は、上述した通り、特に機械的強さと耐摩耗性に優れているが、そこに開示されている高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法は、焼結時に揮発しやすいＺｎを亜鉛粉末の形態で用いることから、焼結後に得られるアルミニウム焼結合金中のＺｎ量が安定せず、Ｚｎ量にばらつきが生じ易くなっている。Ｚｎはアルミニウム合金基地中で金属間化合物として析出して機械的強度の向上に寄与するため、Ｚｎ量にばらつきが生じると、焼結後に得られるアルミニウム焼結合金の機械的強度にばらつきが生じることとなる。このため、上記のアルミニウム合金を具体的な製品に適用しようとすると、製品の安全性を考慮して機械的強度のばらつきの下限で設計を行わなければならず、上記高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の特性を十分に発揮し難くいという欠点があった。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、上記最後に挙げた先願で開示の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法について、特にＺｎを安定して供給できる構成を工夫して、機械的強度のばらつきの小さいアルミニウム焼結合金を確実に量産可能にすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解消するため、本発明の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法は、Ｚｎの全量をアルミニウム合金粉末の形態で与えることで、Ｚｎの揮発を防止してＺｎを安定供給するとともに、原料粉末に１５質量％以上のアルミニウム粉末を併用することで、上記Ｚｎの合金化による原料粉末の圧縮性低下を抑制したことを骨子とする。
すなわち、本発明の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法は、原料粉末全体の成分組成が、質量比で、Ｚｎ：３．０〜１０％、Ｍｇ：０．５〜５．０％、Ｃｕ：０．５〜５．０％、硬質粒子：０．１〜１０％、並びに残部が不可避不純物およびＡｌからなり、かつ、原料として１５質量％以上のアルミニウム粉末と、Ｚｎの全量を含むアルミニウム合金粉末と、０．１〜１０質量％の硬質粒子粉末とを少なくとも用い、それらの原料粉末を混合する原料粉末配合工程と、前記原料粉末配合工程により得られた原料粉末を用いて、所望の形状の金型に充填した後、２００ＭＰａ以上の成形圧力で圧粉成形する成形工程と、前記成形工程で得られた成形体を、非酸化性雰囲気中で、焼結保持温度：５８０〜６１０℃、焼結保持時間：１０分以上で焼結した後、常温まで冷却する焼結工程と、前記焼結工程で得られた焼結体を、４６０〜４９０℃に加熱して水焼き入れして溶体化した後、１１０〜２００℃で２〜２８時間保持して時効析出させる熱処理工程、を順に行うことを特徴としている。
【０００８】
以上の本発明の製造方法にあっては、前記焼結工程を経た焼結体を、室温で据え込み率：３〜４０％の据え込み率で冷間鍛造を行う冷間鍛造工程、もしくは１００〜４５０℃で据え込み率：３〜７０％の据え込み率で熱間鍛造を行う熱間鍛造工程のいずれかによる鍛造工程を行った後、前記熱処理工程を行うこと（請求項２）、前記アルミニウム合金粉末が、Ｚｎ：１０〜３０質量％で、残部がＡｌおよび不可避不純物よりなること（請求項３）、前記アルミニウム合金粉末が、Ｃｕ：１０質量％以下をさらに含むこと（請求項４）、前記硬質粒子粉末として、硬さが１０００Ｈｖ以上で、アルミニウムと反応しないものを用いること（請求項５）、前記硬質粒子粉末が、炭化珪素粉末、硼化クロム粉末、炭化硼素粉末の少なくとも１種であること（請求項６）、記原料粉末中に、原料粉末の全体組成に対して０．０１〜０．５質量％のＳｎ単味粉末、Ｂｉ単味粉末、Ｉｎ単味粉末、および、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎのいずれかを主成分とし前記主成分の共晶液相を生じる共晶化合物粉末および偏晶化合物粉末、の少なくとも１種の粉末をさらに添加、混合したこと（請求項７）、上記アルミニウム粉末およびアルミニウム合金粉末の大きさがそれぞれ１００メッシュ以下、硬質粒子粉末の大きさが１２５メッシュ以下、およびその他の粉末の大きさが２００メッシュ以下であること（請求項８）、前記焼結工程おける非酸化性雰囲気が、露点が−４０℃以下の窒素ガス雰囲気であること（請求項９）が好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
上記本発明の製造方法は、超々ジュラルミンとして知られる７０００系のアルミニウム焼結合金をベースに硬質粒子を分散させた、高い引張り強さと伸びを有するとともに、高い耐摩耗性を有する優れた高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金を製造するための方法であり、特に揮発しやすいＺｎを合金粉末の形態で付与したことにより、アルミニウム焼結合金中のＺｎ量が安定し、機械的強度のばらつきの小さい高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金が確実に得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
（１）原料粉末配合工程
（１）−１ 原料粉末全体の成分組成
Ｚｎ：
Ｚｎは、ＭｇとともにＡｌ基地中にＭｇＺｎ２（η相）やＡｌ２Ｍｇ３Ｚｎ３（Τ相）として析出して強度を高める作用を有する。また、Ｚｎは、Ａｌ−Ｚｎ合金粉末の形態で付与されるが、焼結の昇温時にＡｌ−Ｚｎ合金粉末より発生するＡｌ−Ｚｎ液相は、アルミニウム粉末の表面に濡れて表面の酸化被膜を除去し、アルミニウム基地中に拡散するとともに、アルミニウム粉末どうしの拡散による結合を促進する作用も有する。Ｚｎの含有量は、３質量％に満たないと上記の作用が十分に得られず強度向上の効果が乏しくなる。一方、１０質量％を超えると焼結中のＺｎまたはＺｎ系共晶液相の量が過多となり、形状の維持が不可能となるとともに、アルミニウム基地中でＺｎ量が過多の部位がＺｎリッチ相として残留する。また、Ｚｎが多量となると揮発し易くなり、炉内を汚染・堆積することとなる。よって、Ｚｎ含有量を３〜１０質量％とする。
【００１１】
Ｍｇ：
Ｍｇは上記のＺｎとともに上記の析出化合物を形成して強度の向上に寄与する。また、Ｍｇも融点が低く、焼結時の昇温過程で液相を発生して、酸化被膜を除去し、焼結の進行を促進する作用を有する。Ｍｇの含有量は、０．５質量％に満たないと上記の効果が乏しく、５．０質量％を超えると液相量として過剰となり、形状が維持できなくなる。よって、Ｍｇ含有量を０．５〜５．０質量％とする。
【００１２】
Ｃｕ：
Ｃｕは、Ａｌ基地中に固溶されＣｕＡｌ２（θ相）を析出させて強度の向上に寄与する他、焼結時に液相を発生して焼結の進行を促進する作用を有する。Ｃｕの含有量は、０．５質量％に満たないと上記の作用が十分に得られず、５．０質量％を超えるとＺｎと不要なＣｕ−Ｚｎ合金相を形成し、粒界に沿って大きく析出して強度および伸びを低下させるので、Ｃｕ含有量は０．５〜５．０質量％とする。
【００１３】
硬質粒子：
一般に合金基地への硬質相の添加は合金の強度および伸びの低下をもたらすが、ベースとなるアルミニウム合金基地を上記の元素で合金化して高強度のアルミニウム焼結合金としたことから、硬質粒子の添加により強度および伸びが若干低下しても、従来のアルミニウム−珪素系耐摩耗性アルミニウム焼結合金等に比して、極めて高い強度および伸びを示す。また、本発明においては摺動条件（特に摺動相手）により、分散させる硬質粒子の種類および量を容易に変更できるという利点を有する。例えば従来のアルミニウム−珪素系耐摩耗性アルミニウム焼結合金は硬質粒子として初晶Ｓｉを分散するものであるが、摺動相手が鉄系材料の場合、ＦｅとＳｉの間の親和性により摩擦係数が高くなる傾向を有する。しかし、本発明のアルミニウム焼結合金においては、例えば、硼化クロム等のＦｅとの親和性が低い硬質粒子を選択することで、摩擦係数の低減および耐摩耗性の向上を果たすことが可能である。
【００１４】
硬質粒子の添加量は０．１質量％以上で、耐摩耗性改善の効果が顕著となり、一方、硬質粒子の添加量が１０質量％を超えると、強度および伸びの低下が著しくなることから、硬質粒子の添加量は１〜１０質量％とする必要がある。また、硬質粒子は、硬さが低いと硬質粒子自体が塑性流動を起こすこととなり耐摩耗性が低下することとなるため、硬さが１０００Ｈｖ以上のものが好ましい。
【００１５】
Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎ：
Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎは、融点が低く焼結中で液相を発生し、アルミニウム粉末の表面に濡れて、アルミニウム粉末表面の酸化被膜を除去して、アルミニウム粉末どうしの焼結の進行を促進するとともに、液相の表面張力により液相収縮して緻密化に寄与する作用を有するので、焼結助剤として上記のＺｎ、Ｍｇ、Ｃｕとともに用いると好ましい。この液相による緻密化作用は、液相の存在時間が長くなるとその作用がより進行するため、焼結過程の早期より液相を発生し、焼結過程のほとんどを液相のままであると、その効果が大きくなる。したがって、融点が低く、かつ主成分のＡｌとほとんど溶け合わないＳｎ（融点：２３２℃）、Ｂｉ（融点：２７１℃）、Ｉｎ（融点：１５５．４℃）はこの点できわめて好適である。
【００１６】
また、これらの元素を主成分としこの主成分の共晶液相を生じるような共晶化合物とすると、融点が単体の場合より一層低くなるためさらに好ましい。この共晶液相は主成分（Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎ）と他の元素との共晶液相でもよく、あるいは主成分と、主成分と他の元素との金属間化合物との共晶液相でもよい。また、偏晶化合物の一部にも共晶反応線を有するものがあり、このようなＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎの共晶液相を発生させる偏晶化合物も使用できる。Ｓｎとこのような共晶液相を形成する元素としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｅ、Ｃｕ、Ｌａ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｐｂ、Ｐｔ、Ｔｌ、Ｚｎ等があり、Ｂｉとこのような共晶液相を形成する元素としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｐｂ、Ｒｈ、Ｓ、Ｓｅ、Ｓｎ、Ｔｅ、Ｔｌ、Ｚｎ等があり、Ｉｎとこのような共晶液相を形成する元素としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｚｎ等がある。以上は、単純な二元系の場合の例であるが、三元系または四元系以上の場合であっても同様にＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎを主成分とし、この主成分の共晶液相を発生する組成であれば、同様の効果が得られる。ただし、これらの元素のうち、Ｐｂ、ＣｄについてもＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎと共晶液相を発生するが、毒性の点から使用しないことが好ましい。
【００１７】
上記の観点を含めて、多元系のＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎを主成分とする共晶合金としては、近年開発が進んでいる鉛フリーはんだを用いることが好ましい。鉛フリーはんだには、Ｓｎ−Ｚｎ系、Ｓｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ｚｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｂｉ系等があり、これらに少量のＩｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｓｂ、Ｇａ、Ｇｅ等の金属元素を添加したものが提案されており、その一部は実際に実用化されている。このような市販の鉛フリーはんだは、入手が容易であることからも好ましい。
【００１８】
これらの焼結助剤粉末は、０．０１質量％以上の添加でその効果が顕著となる。一方、Ｓｎ、Ｂｉ、ＩｎはＡｌと溶け合わないため、多量に用いると粒界に析出し、強度低下の原因となるため、多くとも０．５質量％以下に止めるべきである。０．５質量％以上の添加は、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎの粒界析出による強度低下が、上記の液相収縮による緻密化の効果を上回り、かえって強度の低下を招くこととなる。
【００１９】
１−（２） 粉末の形態
アルミニウム合金粉末とアルミニウム粉末：
上記のＺｎは高温で揮発しやすい元素であるため、単味粉末で与えると、Ｚｎの揮発により残留するＺｎ量が一定せず製品によるバラツキが多くなる。このため、本発明においてはＺｎの全量をアルミニウムと合金化してアルミニウム合金粉末の形態で付与することでこのＺｎの揮発を防止する。
【００２０】
ただし、Ｚｎはアルミニウム粉末を硬くし、圧縮性を低下させるので、アルミニウム量の全てと合金化すると、原料粉末の圧縮性が低下するので、Ｚｎの全量を含むアルミニウム合金粉末に軟質なアルミニウム粉末を配合して圧縮性を向上させる必要がある。この場合に、アルミニウム粉末の添加量は１５質量％以上が必要である。
【００２１】
Ｚｎを含むアルミニウム合金粉末は、低温でＡｌ−Ｚｎ液相が発生するような組成であると、このＡｌ−Ｚｎ液相よりＺｎが揮発しやすいため、なるべく高温で、すなわち焼結過程の最終段階のみでＡｌ−Ｚｎ液相が発生するような組成であることが望ましい。また、Ｚｎを多量に含むアルミニウム合金粉末を用いると、相対的にアルミニウム粉末の量が増加する結果、アルミニウム合金基地中でＺｎの分散が不均一となり易く、機械的特性のバラツキが発生する原因となる。これらのことから、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量は３０質量％以下であることが望ましい。一方、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量が１０質量％を下回ると、アルミニウム粉末とのＺｎの濃度差が少なくなり、均一に拡散しにくくなる。よって、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量は１０〜３０質量％とすることが望ましい。
【００２２】
Ｍｇ，Ｃｕの付与形態：
上記のような高温まで液相を発生しない組成のアルミニウム合金粉末を用いると、Ｚｎの揮発防止の点では良好であるが、成分の均一拡散の点では不利である。そこで、ＣｕやＭｇを併用することで、Ｚｎの基地中への均一な拡散を図ることが可能となる。ＣｕやＭｇは、焼結の昇温過程で、アルミニウム合金中のＺｎとＣｕ−Ｚｎ液相またはＭｇ−Ｚｎ液相を発生するが、これらの液相はアルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末に成分が吸収されることにより直ちに固化することを繰り返して成分の均一化が急速に進行する。またこの時の液相は直ちに固化されることからＺｎの揮発の問題は生じない。このような作用を有するＣｕやＭｇは単味粉末、両者の合金粉末、もしくはアルミニウムとの合金粉末の形態で付与しても差し支えないが、Ｚｎを含むアルミニウム合金粉末にＣｕ：１０質量％以下を同時に与えると上記の効果がより一層高まる。アルミニウム合金粉末中に与えるＣｕ量が１０質量％を超えると、Ｚｎとの液相発生温度が高温側に移ることから、成分の均一拡散の点で不利となる。
【００２３】
Ｓｎ，Ｉｎ，Ｂｉの付与形態：
Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎを用いる場合には、上記のように単味粉末もしくはこれらの成分の共晶液相が発生する共晶合金粉末または偏晶合金粉末の形態で添加される。
【００２４】
硬質粒子粉末：
硬質粒子をアルミニウム合金基地中に分散させる手法として、硬質粒子粉末を添加して与える手法が簡便である。また、原料粉末中に添加される硬質粒子の量は上記のように１〜１０質量％が適当であるが、硬質粒子が基地の主成分であるＡｌと反応するものであると、焼結後にアルミニウム合金基地中に分散する硬質粒子の量および粒径範囲を管理することが難しくなる。このため、アルミニウムと反応しない硬質粒子を粉末として添加して与えることが好ましい。
【００２５】
このような硬質粒子粉末として、炭化珪素、硼化クロム、炭化硼素等は、極めて硬い物質であり、かつアルミニウムと反応しない物質であるため好ましいものである。これらの硬質粒子粉末による、極めて硬い硬質粒子は、基地となるアルミニウム合金基地がある程度軟質であるため、摺動時にアルミニウム合金基地に埋め込まれて、摺動相手側部材の摩耗を抑制するとともに、アルミニウム合金基地の塑性流動をくい止めて、耐摩耗性の向上に寄与する。また、摺動中にアルミニウム合金基地より脱落しても、軟質なアルミニウム合金基地に直ちに埋め込まれて、上記の基地塑性流動を防止する効果が果たされる。
【００２６】
１−（３） 粉末の大きさ
上記した各成分元素の作用を基地中で均一に作用させるためには、各成分元素を基地中に均一に拡散させる必要がある。このため、これらの成分元素粉末は２００メッシュ以下（２００メッシュ（７４μｍ）の篩櫛を通過する大きさ）の微細な粉末の形態で付与する必要がある。単味粉末もしくは合金粉末は、焼結の昇温時に溶融し、液相となってアルミニウム粉末の表面に濡れて表面の酸化被膜を除去し、アルミニウム基地中に拡散するとともに、アルミニウム粉末どうしの拡散による結合を促進するが、単味粉末もしくは合金粉末の大きさが２００メッシュを超えると、局部的な偏析が生じて均一な成分元素の拡散が阻害されることとなる。
【００２７】
一方、アルミニウム粉末まで微粉とすると、原料粉末の流動性が低下するため、上記の各成分元素粉末よりは大きいアルミニウム粉末を用いた方が好ましい。ただし、１００メッシュを超える（１００メッシュ（１４０μｍ）の篩櫛上に残留する大きさの粉末）と、各成分元素が粉末の中心まで拡散しにくくなって成分の偏析が生じるようになるため、１００メッシュ以下（１００メッシュ（１４０μｍ）の篩櫛を通過する大きさ）の粉末を用いる必要がある。
【００２８】
硬質粒子粉末は基地とほとんど反応しないので、添加した粉末がそのままアルミニウム合金基地中に分散することとなる。このため、硬質粒子粉末はアルミニウム合金基地中に分散させる硬質粒子の粒径により決定すればよい。アルミニウム合金基地中に分散する硬質粒子の粒径は、平均粒径が１〜１００μｍであることが好ましい。これは硬質粒子が１μｍより細かいと、基地が塑性流動した際に基地とともに塑性流動しやすくなって基地の塑性流動をくい止めることが難しくなる。一方、硬質粒子の平均粒径が１００μｍを超えると、摺動条件にもよるが、摺動時の摺動相手側部材の摩耗を引き起こしやすくなるとともに、強度の低下傾向が大きくなるため好ましくない。したがって、アルミニウム合金基地中に上記平均粒径範囲の硬質粒子を均一に分散させるため、硬質粒子粉末としては、アルミニウムと反応しないもので、１２５メッシュ以下（１２５メッシュ（１１３μｍ）の篩櫛を通過する大きさ）の粉末を用いることが好ましい。
【００２９】
（２）成形工程：
この工程では、上記の原料粉末配合工程で得られた原料粉末を、所望の形状の金型に充填後、２００ＭＰａ以上の成形圧力で圧粉成形する。これにより、密度比が９０％以上の成形体が得られる。成形圧力が２００ＭＰａを下回ると成形体の密度が低くなって、後の焼結工程および鍛造工程を経ても気孔が２容量％以上残留して高い強度と伸びが得られなくなる。また、焼結中の寸法変化が大きくなることからも好ましくない。成形圧力は高い方が成形体の密度が高くなるため好ましく、４００ＭＰａ以上であると密度比が９５％以上の成形体が得られるため一層好ましい。ただし、５００ＭＰａを超えると金型へのアルミニウム粉末の凝着が発生しやすくなるため好ましくない。
【００３０】
（３）焼結工程：
この工程において、成分として含まれるＺｎは、融点が低く、揮発しやすい元素であるが、焼結中で多量の液相が発生すると、焼結体の収縮量が大きくなって寸法精度が低下し、揮発すると、基地中に固溶するＺｎ量が低下して所望の強度や伸びが得られなくなるとともに、焼結雰囲気を汚染して焼結炉内に堆積したりするため作業環境にも問題が生じることとなる。このような弊害を避けるため、焼結保持温度までの昇温を急速に行う必要がある。
【００３１】
すなわち、上記成形工程で得られた成形体を焼結するにあっては、室温より焼結保持温度までの昇温過程において、少なくとも亜鉛の融点近辺の４００℃以上から焼結保持温度までの温度領域を１０℃／分以上の昇温速度で急速加熱することで、成分元素の揮発を抑制するとともに、焼結保持温度：５８０〜６１０℃、焼結保持時間：１０分以上で焼結することにより、液相発生による過度の寸法精度の低下を抑制しつつ、成分元素の均一な拡散を達成することができる。この焼結要件は、焼結温度までの昇温速度が１０℃／分を下回ると上述したＺｎの揮発の問題が顕著になることと、焼結温度が６１０℃を超えてもＺｎの揮発や液相による過収縮の問題が顕著となり、さらにこの場合は結晶粒が成長して粗大化し強度を低下させるからである。一方、各成分元素をＡｌ基地に均一に固溶させるために、焼結温度を５８０℃以上とし、焼結保持時間を１０分以上とする必要がある。この条件を下回ると、各成分のＡｌ基地中への拡散が不十分となり、強度が低下することとなる。
【００３２】
上記焼結により各成分は基地に固溶した状態であるので、冷却速度は、特に限定はしないが、遅い場合、特に高温領域（４５０℃以上）においては結晶粒の粗大化が進行するとともに、冷却過程で過飽和成分が粒界に沿って析出し、強度や伸びを低下させたり、後の熱処理（溶体化処理）により、析出した過飽和成分の部位が基地に吸収されることにより気孔が発生して強度や伸びを低下させたりするので、高温領域はなるべく早く冷却した方が好ましく、特に４５０℃以上の温度領域での冷却速度は−１０℃／分程度が好ましい。
【００３３】
また、焼結雰囲気は、非酸化性のものが適しているが、露点を−４０℃以下とした窒素ガス雰囲気が最も適している。露点は雰囲気ガス中の水分量を示す指標であり、水分すなわち酸素量が多いと、Ａｌは酸素と結合しやすいため焼結の進行を阻害し緻密化を阻害することとなる。また、窒素ガスは他の非酸化性ガスと比較し安価かつ安全であるため好ましい。
【００３４】
このようにして、液相焼結することで成分元素がＡｌ基地中に均一に固溶するとともに密度比が９５％以上で残留する気孔が閉鎖気孔となった焼結体を得ることができる。
【００３５】
（４）熱処理（Ｔ６処理）工程：
本発明の製造方法における、熱処理（Ｔ６処理）工程は、Ａｌ基地中の析出相を４６０〜４９０℃に加熱して基地中に均一に固溶させた後、水焼き入れにより急冷して過飽和固溶体とする溶体化処理と、その後１１０〜２００℃で２〜２８時間保持して過飽和固溶体より析出相（金属間化合物）を析出分散させる時効析出処理からなる工程である。溶体化処理温度が４６０℃に満たないと析出成分が全てＡｌ基地中に均一固溶されず、一方、４９０℃を超えてもその効果は変わらず、かつ５００℃を超えると液相発生により気孔が発生する。また、時効処理は、温度が１１０℃に満たない場合、および時間が２時間に満たない場合は、十分な析出化合物が得られず、温度が２００℃を超える場合、および時間が２８時間を超える場合は、析出した化合物が成長して粗大化するため強度の低下を生じることとなる。なお、温度と時間は上記の範囲内で要求特性に対して適宜組み合わされる。このように熱処理することで、アルミニウム合金基地中にＭｇＺｎ２（η相）、Ａｌ２Ｍｇ３Ｚｎ３（Τ相）、ＣｕＡｌ２（θ相）等の金属間化合物が析出分散する金属組織が得られ、機械的特性の向上が果たされる。
【００３６】
以上により得られる高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金は、以下の実施例より明らかなように、密度比が９５以上％であり、引張り強さが４５０ＭＰａ以上と高い値を示すとともに、従来材と同等の伸びと耐摩耗性を示すが、より一層の引張り強さや伸びの向上を望む場合、焼結工程と、熱処理工程の間に下記の鍛造工程を追加することができる。
【００３７】
（５）鍛造工程：
この工程では、上記の焼結工程までで得られた密度比９５％以上の焼結体を、室温下にて、据え込み率：３〜４０％の据え込み率で冷間鍛造を行う冷間鍛造工程、もしくは１００〜４５０℃下にて、据え込み率：３〜７０％の据え込み率で熱間鍛造を施し、密度比９８％以上とすることで高い引張り強さと伸びを有するアルミニウム焼結鍛造部品を得ることができる。
【００３８】
ところで、一般に、鍛造工程により密度を高めることは知られているが、単に密度を上げるだけでは気孔が閉塞するのみで、金属的に結合していないため、鍛造時に素材表面に割れが生じたり、製品内部に欠陥として残留したりして強度や伸びの向上が得られない。従って高い強度や伸びを得るためには、気孔を閉塞させるだけではなく、そこに金属的な結合を形成しなくてはならない。このような金属結合を得るために、一般的には、緻密化を目的とする鍛造工程、緻密化した素材を変形させることで金属結合を得る変形工程の２工程に分けて鍛造を行うことが行われている。本願発明においては、金属結合を得るため、上記により得られた焼結体を上下方向より加圧してその高さを圧縮して気孔を閉塞させるとともに、加圧方向に対し横方向に設けられた空間部に素材を流動させることで、元の気孔部分（閉塞しているが金属結合していない部分）を強制的に結合させつつ変形させる、据え込み鍛造とすることで、従来２工程で行われる鍛造工程を１工程に統合したものである。この加圧方向の素材の変形率が据え込み率である。なお、鍛造過程において、このような据え込み変形が主であれば、局部的に押し出し状態となってもかまわず、本願鍛造は後方押し出し法も含むものである。また、押し込み鍛造や前方押し出し法の場合、素材は金型により減面されるが、このときの加圧方向は周方向で、素材の変形方向は押し出し方向すなわち加圧方向と直交する方向であるので本願発明の範囲に含まれるものである。また、このような鍛造とすることで、上記作用に加えて、焼結時に成長した結晶粒を微細化させるとともに、析出物を分断する作用も得られて強度および伸びをより一層向上させる。
【００３９】
冷間鍛造の場合、据え込み率が３〜４０％となるよう鍛造する必要がある。同径もしくは径を広げる鍛造では、据え込み率が３％に満たないと、局部的な変形しか起こらず、気孔の残留量が多くなり強度や伸びを高めることができない。また、押し込み鍛造のように径の小さい金型に押し込む場合も上記の理由で３％以上の据え込みを必要とする。なお、据え込み率が１０％以上であると容易に鍛造体の密度比を９８％以上とできるためより好ましい。一方、据え込み率が４０％を超えると結晶の滑りに伴う鍛造割れが発生しやすくなる。また、冷間鍛造の場合、鍛造過程で横方向に展伸した素材端部が鍛造終了時点で金型内壁と完全接触しているように据え込み鍛造すると、製品寸法、形状の精度が安定するとともに、最表面に欠陥が残存しにくいので好ましい。
【００４０】
また、熱間鍛造の場合、１００〜４５０℃、好ましくは２００〜４００℃の温度範囲で素材（焼結体）を加熱すれば据え込み率を３〜７０％の範囲で行うことができるようになる。素材（焼結体）の加熱温度が１００℃に満たないと、冷間鍛造の場合とあまり変わらず、素材の変形能が乏しく、据え込み率を大きくすることができない。また、素材（焼結体）の加熱温度が２００℃以上では、素材が軟化し、変形態が増して所望の据え込み率で熱間鍛造を行うに当たり、鍛造圧力を低くできるため好ましい。一方、４５０℃を超えると金型と素材（焼結体）との凝着が著しく発生するので上限は４５０℃に止める必要があり、好ましくは４００℃である。ただし、上記温度範囲であっても据え込み率が７０％を超えると、鍛造割れが発生しやすくなる。熱間鍛造の場合、鍛造過程で横方向に展伸した素材端部が鍛造終了時点で金型内壁と接触しているように据え込み鍛造すると、最表面での欠陥が生じにくくなるため好ましい。
【００４１】
以上により得られる高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金は、以下の実施例より明らかなように、密度比が９８以上％であり、引張り強さが５００ＭＰａ以上で、かつ、伸びが改善される場合には２％以上となり、優れた耐摩耗性とともに、従来にない、高い機械的特性を具備できる。
【実施例１】
【００４２】
実施例１は、Ｚｎをアルミニウム合金粉末の形態で与える場合と、単未粉の形態で与える場合の比較を行ったものである。具体的には、原料粉末配合工程において１００メッシュのアルミニウム粉末とＺｎ含有量が１２質量％のアルミニウム合金粉末、硬質粒子粉末として１２５メッシュの炭化硼素粉末、およびそれぞれ２５０メッシュの亜鉛粉末、マグネシウム粉末、銅粉末および錫粉末を用意し、表１に示す配合組成でこれらの粉末を混合し、原料粉末の成分組成が、質量比で、Ｚｎ：５．５％、Ｍｇ：２．５％、Ｃｕ：１．５％、Ｓｎ：０．１％、硬質粒子（炭化硼素）：５．０％、および残部がＡｌおよび不可避不純物となる原料粉末を作製した。
【００４３】
成形工程では、前記の原料粉末を用い、成形圧力を３００ＭＰａとして、φ４０×２８の柱体形状に圧粉成形した。焼結工程では、これらの圧粉体を窒素ガス雰囲気中、４００℃から焼結保持温度までの温度範囲を１０℃／分の昇温速度で加熱し、焼結保持温度：６００℃で２０分保持して焼結を行った後、焼結保持温度から４５０℃までの温度範囲を−２０℃／分の冷却速度で冷却した。鍛造工程では、このようにして得られた焼結体試料を４００℃に加熱して、同じ温度に加熱した金型内に投入し、据え込み率：４０％の熱間鍛造を行った。得られた鍛造体を４７０℃に加熱して溶体化処理を行った後、１３０℃で２４時間保持して時効析出処理を行う熱処理工程を行った。
【００４４】
そして、評価では、得られた試料０１および０２について、φ４０×２８の柱体形状試料を、それぞれ５本の引っ張り試験片に加工し、引っ張り試験を行い引張り強さおよび伸びを測定した。その結果を平均値と３σとして表２に示した。また、柱体形状試料より切り出してφ７．９８×２０の形状に加工した摩擦試験片を２個用い、ピンオンディスク摩擦摩耗試験機で、摺動相手側部材としてＳ４５Ｃ熱処理材を用い、ある一定荷重をかけた状態でエンジンオイルを供給しながら摺動速度５ｍ／秒で３０分間摺動試験を行い、この試験中動摩擦係数の急激な上昇が見られない場合、試験片を替えて、荷重を５ＭＰａ刻みで増加させて、動摩擦係数の急激な上昇が認められる荷重を耐面圧荷重（限界面圧）として、併せて表２に示した。さらに、上記試料作製において、成形工程後の成形体、焼結工程後の焼結体、鍛造工程後の鍛造体について、それぞれ密度比（平均値）を測定した。その結果も表２に併せて示した。
【００４５】
【表１】
【００４６】
【表２】
【００４７】
表１および表２より、Ｚｎを単味粉末の形態で付与した場合（試料番号０２）より、Ａｌとの合金粉末の形態で付与した場合（試料番号０１）の方が、引張り強さが若干高くなり、かつばらつきが小さく抑えられることがわかる。また、伸びも若干向上し、かつばらつきが小さく抑えられていることがわかる。これは揮発しやすいＺｎを合金粉末の形態で付与したことによりＺｎの揮発が防止でき、試料中のＺｎの量が安定したことによる効果と考えられる。一方、耐面圧荷重は同等の値を示していることがわかる。この実施例より、Ｚｎを合金粉末の形態で付与することにより、耐面圧荷重の低下を招くことなく、引張り強さおよび伸びの向上およびばらつきの抑制が行えることが確認された。
【実施例２】
【００４８】
実施例２では、原料粉末配合工程として、１００メッシュ以下のアルミニウム粉末、および表３に示す組成のアルミニウム合金粉末と、それぞれ２５０メッシュ以下の、マグネシウム粉末、銅粉末、および低融点金属粉末として錫粉末と、硬質粒子粉末として１２５メッシュ以下の炭化硼素粉末とを用意し、表３に示す配合割合で混合して原料粉末を作製し、実施例１と同じ条件で、成形工程、焼結工程、鍛造工程および熱処理工程を経て、表４に示す全体組成の試料を作製した。
【００４９】
上記試料作製において実施例１と同様に、成形工程後の成形体、焼結工程後の焼結体、鍛造工程後の鍛造体について、それぞれ密度比を測定するとともに、引張り強さおよび伸びの測定、耐面圧荷重（限界面圧）の測定を行い、これらの試験結果を表５に示した。なお、表３〜５においては、調査項目毎に罫線を太く表示するとともに、各調査項目に共通の試料番号０１の試料（実施例１）について、各項目毎に再録して標記してある。
【００５０】
【表３】
【００５１】
【表４】
【００５２】
【表５】
【００５３】
表３〜５の試料番号０１、０３〜０８の試料の比較により、アルミニウム粉末の添加量の影響を調べた。アルミニウム粉末の添加量が１５質量％に満たない試料番号０３および０４の試料では、原料粉末の全体組成中のＺｎ量が１０質量％を超えて多くなり過ぎた結果、アルミニウム合金粉末より発生する液相により焼結体の変形が大きく、以降の工程を中止せざるを得なかった。一方、アルミニウム粉末の添加量が１５質量％以上では、焼結体の変形を生じさせずに焼結することが可能となり、高い引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を示している。このことより、Ｚｎの全量をアルミニウム合金粉末の形態で付与する場合、同時にアルミニウム粉末を１５質量％以上用いる必要があることが確認された。さらに、１５質量％を超えてアルミニウム粉末を添加していくと、アルミニウム粉末の添加量が増加するにしたがい、引張り強さおよび伸びがともに向上する傾向を示すが、原料粉末の全体組成中のＺｎ量が５．５質量％（試料番号０１）を超えると引張り強さが逆に低下する傾向を示し、原料粉末の全体組成中のＺｎ量が３質量％を下回る試料番号０８の試料では、Ｚｎ量が乏しくなる結果、引張り強さおよび耐面圧荷重の低下が認められた。
【００５４】
表３〜５の試料番号０１、０９〜１４の試料の比較により、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量の影響を調べた。なお、これらの比較において、原料粉末の全体組成におけるＺｎ量は一定（５．５質量％）に調整して行った。これらの試料より、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量が１０質量％に満たない試料番号０９の試料では引張り強さは高い値を示すものの、伸びの値が０．７％と低い値を示している。一方、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量が１０質量％以上では高い引張り強さを示すとともに、伸びの値も向上していることがわかる。ただし、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量が３０質量％を超える（試料番号１４）と、引張り強さの低下および伸びの低下が認められる。また、耐面圧荷重は、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量が１０〜３０質量％の範囲では良好な耐面圧荷重を示すが、３０質量％を超えると耐面圧荷重の低下が認められる。よって、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量は１０〜３０質量％の範囲で、引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が高い値を示すことが確認された。
【００５５】
上記により確認された、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量の最適範囲において、原料粉末の全体組成中のＺｎの下限値を試料番号１５、上限値を試料番号１６の試料により確認したところ、上記の結果と併せて原料粉末の全体組成中のＺｎが３〜１０質量％の範囲で高い引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を示すことが確認された。
【実施例３】
【００５６】
実施例３は、ＭｇおよびＣｕの添加量および添加形態について調査したもので、実施例１のアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末、マグネシウム粉末、銅粉末、錫粉末炭化硼素粉末とともに、各々１００メッシュの表６に示す組成のアルミニウム合金粉末、２５０メッシュのＭｇ量が５０質量％で残部がＡｌおよび不可避不純物からなるアルミニウム−マグネシウム合金粉末を用いて、表６に示す配合割合で、これらの粉末を混合し、表７に示す全体組成の原料粉末を準備した。これらの原料粉末を用いて、実施例１と同じ条件で成形工程、焼結工程、鍛造工程、熱処理工程、試験片加工工程を行い、得られた試料についてそれぞれの工程における密度比および引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を測定した。その結果を実施例１の試料番号０１の試料の結果（平均値）とともに表８に示す。
【００５７】
【表６】
【００５８】
【表７】
【００５９】
【表８】
【００６０】
表６〜８の試料番号０１、１７〜１９および２１、２２の試料の比較により、Ｍｇを単未粉末として与えた場合のＭｇ量の影響を調べた。これらよりＭｇ未添加の場合（試料番号１７）は、Ｍｇが関与する液相が発生せず、引張り強さ、伸びおよび耐面加重の値が低下するが、Ｍｇを単味粉末の形態で付与する場合、Ｍｇ量が０．５質量％以上で引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が向上することがわかる。ただし、Ｍｇ量が５質量％を超える試料番号２２の試料では液相発生量が過多となって焼結体の変形が生じている。これらより、原料粉末の組成中のＭｇ量は０．５〜５質量％の範囲で引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重の向上の効果があることが確認された。
【００６１】
また、試料番号２０の試料はＭｇをアルミニウム−マグネシウム合金粉末の形態で付与した例であるが、試料番号０１の試料と比較すると、原料粉末の全体組成におけるＭｇ量が等しい場合、Ｍｇをアルミニウム−マグネシウム合金粉末の形態で付与しても同等の引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が得られることがわかる。
【００６２】
表６〜８の試料番号０１、２３〜２７の試料の比較により、Ｃｕを単未粉末として与えた場合のＣｕ量の影響を調べた。これらよりＣｕ未添加の場合（試料番号２３）は、Ｃｕが関与する液相が発生せず、引張り強さおよび耐面圧荷重はともに低い値を示すが、Ｃｕを単味粉末の形態で付与する場合、Ｃｕ量が０．５質量％以上で引張り強さおよび耐面圧荷重が向上することがわかる。ただし、Ｃｕ量が５質量％を超える試料番号２７の試料では液相発生量が過多となって焼結体の変形が生じている。一方、伸びはＣｕ量が増加するにつれて低下する傾向を示すが、Ｃｕ量が５質量％までの範囲では、１．０％以上の十分な伸びを示している。これらより、原料粉末の組成中のＣｕ量は０．５〜５質量％の範囲で引張り強さおよび耐面圧荷重の向上の効果があり、この範囲で伸びは十分な値を示すことが確認された。
【００６３】
表６〜８の試料番号２８〜３２の試料の比較により、ＣｕをＺｎを含有するアルミニウム合金粉末の形態で付与した場合のＣｕ量の影響を調べた。この場合、Ｃｕを単未粉末の形態で付与した場合と同様、Ｃｕ未添加の試料（試料番号２３）より引張り強さおよび耐面圧荷重の向上が認められるが、原料粉末の組成中のＣｕ量は上記により確認された０．５〜５質量％にあっても、アルミニウム合金粉末中のＣｕ量が１０質量％を超える（試料番号３２）と、却って引張り強さおよび伸びが低下することがわかる。このことから、ＣｕをＺｎを含有するアルミニウム合金粉末に合金化して与える場合、その上限は１０質量％とする必要があることが確認された。
【実施例４】
【００６４】
実施例４は、硬質粒子粉末の添加量および種類について調査したもので、実施例１のアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末、マグネシウム粉末、銅粉末、錫粉末、炭化硼素粉末とともに、各々１２５メッシュの炭化珪素粉末および硼化クロム粉末を用いて、表９に示す配合割合で、これらの粉末を混合し、表１０に示す全体組成の原料粉末を準備した。これらの原料粉末を用いて、実施例１と同じ条件で成形工程、焼結工程、鍛造工程、熱処理工程、試験片加工工程を行い、得られた試料についてそれぞれの工程における密度比および引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を測定した。その結果を実施例１の試料番号０１の試料の結果（平均値）とともに表１１に示す。
【００６５】
また、従来例として、それぞれ１００メッシュ以下のアルミニウム粉、およびＳｉ：２０質量％を含み残部がＡｌのアルミニウム−珪素合金粉末、それぞれ２５０メッシュ以下のＮｉ：４質量％を含み残部がＣｕの銅−ニッケル合金粉末、およびＭｇ：５０質量％を含み残部がＡｌのアルミニウム−マグネシウム合金粉末を用意し、表１に示す配合割合で混合し、成形工程では成形圧力を２００ＭＰａ、焼結工程では、窒素ガス雰囲気中、４００℃から焼結保持温度までの昇温速度：１０℃／分、焼結保持温度：５５０℃、焼結保持時間：６０分、焼結保持温度から４５０℃までの冷却速度：−２０℃／分、鍛造工程では焼結体試料および鍛造金型の加熱温度：４５０℃、据え込み率：４０％、熱処理工程では、溶体化処理温度：４７０℃、時効析出処理：１３０℃×２４時間として、特許文献４（特開平７−２２４３４１号公報）で開示の合金を作製した。この試料（試料番号４２）についてもそれぞれの工程における密度比および引張り強さ、伸びの機械的特性を測定するとともに、結果を表１１に併せて示す。
【００６６】
【表９】
【００６７】
【表１０】
【００６８】
【表１１】
【００６９】
表９〜１１の試料番号０１，３３〜４０の試料を比較することで硬質粒子の添加量の効果を調べることができる。これらより硬質粒子が無添加の試料番号３３の試料は、高い引張り強さと伸びを示すものの、耐面圧荷重が低く耐摩耗性が低い材料であることがわかる。このような材料であっても硬質粒子の量を０．１質量％以上とすることにより、引張り強さの低下が僅かでありながら、耐摩耗性が改善され、特に１．０質量％以上の添加で高い耐摩耗性が得られることがわかる。一方、伸びは硬質粒子の量が増加するにしたがい若干低下する傾向を示すが、硬質粒子の量が１０質量％までは伸びの値が１％以上であり、十分な伸びを示すことがわかる。ただし、硬質粒子の量が１０質量％を超える（試料番号４０）と、伸びの値が１％を下回るとともに、摺動相手側部材の摩耗量が増大していることが観察された。以上より、硬質粒子の量は０．１〜１０質量％の範囲で、高い引張り強さと伸びを示すとともに、耐摩耗性が改善されるとともに、従来のアルミニウム−珪素系耐摩耗性アルミニウム焼結合金（試料番号４３）のものよりも、高い引張り強さを示す耐摩耗性アルミニウム焼結合金が得られることが確認された。特に、硬質粒子の量が１．０〜１０質量％の範囲で耐摩耗性改善の効果が大きいこともわかった。
【００７０】
表９〜１１の試料番号０１、４１、４２の試料を比較することで硬質粒子の種類の影響を調べることができる。これらより、硬質粒子の種類を炭化硼素より、炭化珪素あるいは硼化クロムに替えても十分な耐摩耗性（耐面圧荷重）が得られることが確認された。特に、硼化クロムを用いた場合、従来のアルミニウム−珪素系耐摩耗性アルミニウム焼結合金（試料番号４３）のものよりも、高い引張り強さを示すだけでなく、耐面圧荷重も同等の優れた耐摩耗性アルミニウム焼結合金が得られることがわかった。
【実施例５】
【００７１】
実施例５は、焼結助剤粉末の添加量および種類について調査したもので、実施例１のアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末、マグネシウム粉末、銅粉末、炭化硼素粉末、錫粉末とともに、各々２５０メッシュのビスマス粉末、インジウム粉末およびＺｎ：８質量％、Ｂｉ：３質量％および残部がＳｎおよび不可避不純物よりなる鉛フリーはんだ粉末を用いて、表１２に示す配合割合で、これらの粉末を混合し、表１３に示す全体組成の原料粉末を準備した。これらの原料粉末を用いて、実施例１と同じ条件で成形工程、焼結工程、鍛造工程、熱処理工程、試験片加工工程を行い、得られた試料についてそれぞれの工程における密度比および引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を測定した。その結果を実施例１の試料番号０１の試料の結果（平均値）とともに表１４に示す。
【００７２】
【表１２】
【００７３】
【表１３】
【００７４】
【表１４】
【００７５】
ここでは、表１２〜１４の試料番号０１、４４〜４８の試料により、低融点金属粉末の添加量の影響を調べた。その結果、低融点金属を添加すると、未添加のもの（試料番号４４）に比べて引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が改善されることがわかる。また、その添加量は０．０１〜０．５質量％の添加で効果が認められ、添加量が０．０５〜０．１質量％で最も効果が高いが、０．５質量％を超える（試料番号４８）と、伸びの低下が著しく、また耐面圧荷重も低下することがわかる。よって、低融点金属粉末の添加は０．０１〜０．５質量％の範囲で機械的特性向上の効果があることが確認された。
【００７６】
また、表１２〜１４の試料番号０１、４９〜５１の試料により、低融点金属粉末の種類を替えて、低融点金属粉末の種類の影響を調べた。その結果、錫粉末を、ビスマス粉末、インジウム粉末または鉛フリーはんだ粉末に替えても同様の効果が得られることが確認された。
【実施例６】
【００７７】
実施例６は、成形条件として成形圧力、焼結条件として焼結温度と焼結時間を変化させた場合について調査したもので、実施例１の試料番号０１で用いたアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末、マグネシウム粉末、銅粉末、錫粉末を、実施例１と同じ成分組成に調整した原料粉末を用いて、表１５に示す成形圧力、焼結温度、焼結時間で成形工程および焼結工程を行った後、実施例１と同じ条件で、鍛造工程、熱処理工程、試験片加工工程を行った。このようにして得られた試料についてそれぞれの工程における密度比および引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を測定した。その結果を実施例１の試料番号０１の試料の結果（平均値）とともに表１６に示す。
【００７８】
【表１５】
【００７９】
【表１６】
【００８０】
表１５および１６の試料番号０１、５２〜５５の試料より、成形圧力が２００〜４００ＭＰａの範囲で、成形体の密度比が９０％以上の成形体試料が得られ、これにより、焼結−鍛造−熱処理の工程を経ることで、高い引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を示すことがわかる。一方、成形圧力が２００ＭＰａに満たない試料番号５２の試料では、成形体密度が低いため、液相発生による収縮量が大きく、型くずれが発生したことにより、後の鍛造および熱処理工程を中止し、試験を中止した。また、成形圧力が４００ＭＰａを超える（試料番号５５）と、型カジリが発生し後の焼結工程以降を中止し、試験を中止した。
【００８１】
表１５および表１６の試料番号０１、５６〜５９の試料により、焼結保持温度の影響を調べた。その結果、焼結保持温度が５８０〜６１０℃の範囲の試料番号０１、５７および５８の試料は、高い引張り強さと伸びを示すことがわかる。一方、焼結保持温度が５８０℃に満たない試料番号５６の試料では引張り強さおよび伸びがいずれも低くなる。これは、成分元素がＡｌ基地中に完全に固溶できず、局部的に偏析して残留した結果、機械的特性が低い値になるものと推察される。また、逆に焼結保持温度が６１０℃を超える試料番号５９の試料では、液相量が過多に発生した結果、焼結体の溶融変形が生じ、以降の試験を中止した。
【００８２】
また、表１５および表１６の試料番号０１と６０〜６３の試料により、焼結保持時間の影響を調べた。その結果、焼結時間が１０分に満たない試料番号６０の試料では、張り強さおよび伸びがいずれも低くなる。これは、成分が焼結時間が短いとＡｌ基地中に十分に固溶できず、局部的に偏析して残留した結果、機械的特性が低い値になるものと推察される。一方、焼結時間が１０分以上の試料番号０１、６１〜６３の試料は、成分がＡｌ基地中に均一に固溶され、引張り強さが５００ＭＰａ以上で、伸びが３％を超える、高い機械的特性を示している。ただし、焼結保持時間が３０分を超えても、機械的特性は変わらないため、３０分以下の焼結保持時間で十分である。
【実施例７】
【００８３】
実施例７では、実施例６と同じく実施例１の試料番号０１のアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末、マグネシウム粉末、銅粉末、錫粉末を用い、実施例１と同じ成分組成に調整した原料粉末を用い、鍛造条件を表１７に示す条件に変更した以外は実施例１と同じ試料作成条件で試料を作製した。これらの試料について、各工程後の密度比および引張り強さと伸びおよび耐面圧荷重を測定した結果を実施例１の試料番号０１の試料の測定結果とともに表１８に示す。なお、表１７において、「鍛造温度」の欄は、冷間鍛造の場合は「室温」と標記し、熱間鍛造の場合は、素材となる焼結体試料の加熱温度を標記した。また、試料番号６４の試料は鍛造を施さない、特許文献１と同様の従来例である。
【００８４】
【表１７】
【００８５】
【表１８】
【００８６】
ここでは、表１７および１８の試料番号６４〜６９の試料により、室温で冷間鍛造を行った場合の、据え込み率の影響を調べた。その結果、冷間鍛造の場合、据え込み率が３〜４０％の範囲であれば、高い引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が得られることがわかる。一方、据え込み率が４０％を超える（試料番号６９）と、鍛造により試料に割れが発生し、試験を中止した。
【００８７】
また、表１７および１８の試料番号６８（冷間鍛造）、０１と７０〜７５の試料により、焼結体の加熱温度を変えて熱間鍛造した場合の加熱温度の影響を調べた。その結果、引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重の値は、熱間鍛造とすることで改善されることがわかる。これは、冷間鍛造の場合、試料の内部にごく僅かヘアクラックが残留して伸びが低下するが、素材加熱温度が１００℃以上の熱間鍛造とすることでヘアクラックが皆無となることに起因している。一方、鍛造温度が４００℃を超える（試料番号７５）と、金型への焼結体の凝着（型カジリ）が発生したため、試験を中止した。
【００８８】
また、表１７および１８の試料番号０１、７６〜８０の試料により、熱間鍛造を行った場合の、据え込み率の影響を調べた。その結果、熱間鍛造の場合、据え込み率を３〜７０％の範囲まで拡張しても、高い引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が得られることがわかる。一方、据え込み率が７０％を超える（試料番号８０）と、鍛造により試料に割れが発生し、試験を中止した。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コネクティングロッドやピストン等の各種摺動部材として好適な高強度と耐摩耗性を有するアルミニウム焼結部品の製造方法に関し、特に、耐摩耗性とともに、引張り強さと伸びが改善された高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法に関する。なお、本明細書において、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇなどは元素記号である。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金法によるアルミニウム焼結部品は、軽量であることに加えて、溶製材料では得られない強度、耐摩耗性等の特性が得られることから近年需要が増しつつある。例えば、Ｓｉを多量に含む鋳造合金では初晶Ｓｉが粗大化した金属組織の合金しか得られないが、焼結アルミニウム合金では微細な初晶Ｓｉが分散するＡｌ−Ｓｉ系合金相と初晶Ｓｉを含まないＡｌ固溶体相とを斑状に分散させた金属組織を呈し、強度と耐摩耗性に優れたアルミニウム焼結合金（特許文献１〜４）等が実用化されている。これらのアルミニウム焼結合金は、耐摩耗性に優れてはいるものの、その強度は、鍛造や熱処理を施してもその強度が３６０ＭＰａ程度であるため、その適用が制限され、より一層高強度の耐摩耗性アルミニウム焼結合金が望まれている。
【０００３】
このため、本発明者等は超々ジュラルミンとして知られる７０００系のアルミニウム合金を粉末冶金法で製造する方法を開発し出願（特願２００４−２０６９５７号）するとともに、さらにこの合金をベースに硬質粒子を添加することで、高強度と耐摩耗性を兼ね備えた焼結アルミニウム合金を開発し出願（特願２００４−２０７５８６号、以下これを先願と称する）している。前記先願の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金は、全体組成が、質量比で、Ｚｎ：３．０〜１０％、Ｍｇ：０．５〜５．０％、Ｃｕ：０．５〜５．０、硬質粒子：０．１〜１０質量％、および残部がアルミニウムからなるとともに、金属間化合物が析出分散するアルミニウム合金基地中に、硬質粒子が分散する金属組織を呈することを特徴とする（請求項１）もので、４５０〜５２０ＭＰａ程度（実施例）の高い引張り強さを有するとともに、高い耐摩耗性を有するという高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金である。また、先願には上記の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金を得るための製造方法として、アルミニウム粉末に、硬質粒子粉末と、亜鉛、マグネシウム、銅の単味粉末、もしくは亜鉛、マグネシウムおよび銅の少なくとも２種の合金粉末、もしくはそれらの混合粉末とを添加した原料粉末を用いることが記載されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平４−３６５８３２号公報
【特許文献２】特開平７−１９７１６８号公報
【特許文献３】特開平７−１９７１６７号公報
【特許文献４】特開平７−２２４３４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記最後に挙げた先願の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金は、上述した通り、特に機械的強さと耐摩耗性に優れているが、そこに開示されている高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法は、焼結時に揮発しやすいＺｎを亜鉛粉末の形態で用いることから、焼結後に得られるアルミニウム焼結合金中のＺｎ量が安定せず、Ｚｎ量にばらつきが生じ易くなっている。Ｚｎはアルミニウム合金基地中で金属間化合物として析出して機械的強度の向上に寄与するため、Ｚｎ量にばらつきが生じると、焼結後に得られるアルミニウム焼結合金の機械的強度にばらつきが生じることとなる。このため、上記のアルミニウム合金を具体的な製品に適用しようとすると、製品の安全性を考慮して機械的強度のばらつきの下限で設計を行わなければならず、上記高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の特性を十分に発揮し難くいという欠点があった。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、上記最後に挙げた先願で開示の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法について、特にＺｎを安定して供給できる構成を工夫して、機械的強度のばらつきの小さいアルミニウム焼結合金を確実に量産可能にすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解消するため、本発明の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法は、Ｚｎの全量をアルミニウム合金粉末の形態で与えることで、Ｚｎの揮発を防止してＺｎを安定供給するとともに、原料粉末に１５質量％以上のアルミニウム粉末を併用することで、上記Ｚｎの合金化による原料粉末の圧縮性低下を抑制したことを骨子とする。
すなわち、本発明の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法は、原料粉末全体の成分組成が、質量比で、Ｚｎ：３．０〜１０％、Ｍｇ：０．５〜５．０％、Ｃｕ：０．５〜５．０％、硬質粒子：０．１〜１０％、並びに残部が不可避不純物およびＡｌからなり、かつ、原料として１５質量％以上のアルミニウム粉末と、Ｚｎの全量を含むアルミニウム合金粉末と、０．１〜１０質量％の硬質粒子粉末とを少なくとも用い、それらの原料粉末を混合する原料粉末配合工程と、前記原料粉末配合工程により得られた原料粉末を用いて、所望の形状の金型に充填した後、２００ＭＰａ以上の成形圧力で圧粉成形する成形工程と、前記成形工程で得られた成形体を、非酸化性雰囲気中で、焼結保持温度：５８０〜６１０℃、焼結保持時間：１０分以上で焼結した後、常温まで冷却する焼結工程と、前記焼結工程で得られた焼結体を、４６０〜４９０℃に加熱して水焼き入れして溶体化した後、１１０〜２００℃で２〜２８時間保持して時効析出させる熱処理工程、を順に行うことを特徴としている。
【０００８】
以上の本発明の製造方法にあっては、前記焼結工程を経た焼結体を、室温で据え込み率：３〜４０％の据え込み率で冷間鍛造を行う冷間鍛造工程、もしくは１００〜４５０℃で据え込み率：３〜７０％の据え込み率で熱間鍛造を行う熱間鍛造工程のいずれかによる鍛造工程を行った後、前記熱処理工程を行うこと（請求項２）、前記アルミニウム合金粉末が、Ｚｎ：１０〜３０質量％で、残部がＡｌおよび不可避不純物よりなること（請求項３）、前記アルミニウム合金粉末が、Ｃｕ：１０質量％以下をさらに含むこと（請求項４）、前記硬質粒子粉末として、硬さが１０００Ｈｖ以上で、アルミニウムと反応しないものを用いること（請求項５）、前記硬質粒子粉末が、炭化珪素粉末、硼化クロム粉末、炭化硼素粉末の少なくとも１種であること（請求項６）、記原料粉末中に、原料粉末の全体組成に対して０．０１〜０．５質量％のＳｎ単味粉末、Ｂｉ単味粉末、Ｉｎ単味粉末、および、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎのいずれかを主成分とし前記主成分の共晶液相を生じる共晶化合物粉末および偏晶化合物粉末、の少なくとも１種の粉末をさらに添加、混合したこと（請求項７）、上記アルミニウム粉末およびアルミニウム合金粉末の大きさがそれぞれ１００メッシュ以下、硬質粒子粉末の大きさが１２５メッシュ以下、およびその他の粉末の大きさが２００メッシュ以下であること（請求項８）、前記焼結工程おける非酸化性雰囲気が、露点が−４０℃以下の窒素ガス雰囲気であること（請求項９）が好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
上記本発明の製造方法は、超々ジュラルミンとして知られる７０００系のアルミニウム焼結合金をベースに硬質粒子を分散させた、高い引張り強さと伸びを有するとともに、高い耐摩耗性を有する優れた高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金を製造するための方法であり、特に揮発しやすいＺｎを合金粉末の形態で付与したことにより、アルミニウム焼結合金中のＺｎ量が安定し、機械的強度のばらつきの小さい高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金が確実に得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
（１）原料粉末配合工程
（１）−１ 原料粉末全体の成分組成
Ｚｎ：
Ｚｎは、ＭｇとともにＡｌ基地中にＭｇＺｎ２（η相）やＡｌ２Ｍｇ３Ｚｎ３（Τ相）として析出して強度を高める作用を有する。また、Ｚｎは、Ａｌ−Ｚｎ合金粉末の形態で付与されるが、焼結の昇温時にＡｌ−Ｚｎ合金粉末より発生するＡｌ−Ｚｎ液相は、アルミニウム粉末の表面に濡れて表面の酸化被膜を除去し、アルミニウム基地中に拡散するとともに、アルミニウム粉末どうしの拡散による結合を促進する作用も有する。Ｚｎの含有量は、３質量％に満たないと上記の作用が十分に得られず強度向上の効果が乏しくなる。一方、１０質量％を超えると焼結中のＺｎまたはＺｎ系共晶液相の量が過多となり、形状の維持が不可能となるとともに、アルミニウム基地中でＺｎ量が過多の部位がＺｎリッチ相として残留する。また、Ｚｎが多量となると揮発し易くなり、炉内を汚染・堆積することとなる。よって、Ｚｎ含有量を３〜１０質量％とする。
【００１１】
Ｍｇ：
Ｍｇは上記のＺｎとともに上記の析出化合物を形成して強度の向上に寄与する。また、Ｍｇも融点が低く、焼結時の昇温過程で液相を発生して、酸化被膜を除去し、焼結の進行を促進する作用を有する。Ｍｇの含有量は、０．５質量％に満たないと上記の効果が乏しく、５．０質量％を超えると液相量として過剰となり、形状が維持できなくなる。よって、Ｍｇ含有量を０．５〜５．０質量％とする。
【００１２】
Ｃｕ：
Ｃｕは、Ａｌ基地中に固溶されＣｕＡｌ２（θ相）を析出させて強度の向上に寄与する他、焼結時に液相を発生して焼結の進行を促進する作用を有する。Ｃｕの含有量は、０．５質量％に満たないと上記の作用が十分に得られず、５．０質量％を超えるとＺｎと不要なＣｕ−Ｚｎ合金相を形成し、粒界に沿って大きく析出して強度および伸びを低下させるので、Ｃｕ含有量は０．５〜５．０質量％とする。
【００１３】
硬質粒子：
一般に合金基地への硬質相の添加は合金の強度および伸びの低下をもたらすが、ベースとなるアルミニウム合金基地を上記の元素で合金化して高強度のアルミニウム焼結合金としたことから、硬質粒子の添加により強度および伸びが若干低下しても、従来のアルミニウム−珪素系耐摩耗性アルミニウム焼結合金等に比して、極めて高い強度および伸びを示す。また、本発明においては摺動条件（特に摺動相手）により、分散させる硬質粒子の種類および量を容易に変更できるという利点を有する。例えば従来のアルミニウム−珪素系耐摩耗性アルミニウム焼結合金は硬質粒子として初晶Ｓｉを分散するものであるが、摺動相手が鉄系材料の場合、ＦｅとＳｉの間の親和性により摩擦係数が高くなる傾向を有する。しかし、本発明のアルミニウム焼結合金においては、例えば、硼化クロム等のＦｅとの親和性が低い硬質粒子を選択することで、摩擦係数の低減および耐摩耗性の向上を果たすことが可能である。
【００１４】
硬質粒子の添加量は０．１質量％以上で、耐摩耗性改善の効果が顕著となり、一方、硬質粒子の添加量が１０質量％を超えると、強度および伸びの低下が著しくなることから、硬質粒子の添加量は１〜１０質量％とする必要がある。また、硬質粒子は、硬さが低いと硬質粒子自体が塑性流動を起こすこととなり耐摩耗性が低下することとなるため、硬さが１０００Ｈｖ以上のものが好ましい。
【００１５】
Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎ：
Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎは、融点が低く焼結中で液相を発生し、アルミニウム粉末の表面に濡れて、アルミニウム粉末表面の酸化被膜を除去して、アルミニウム粉末どうしの焼結の進行を促進するとともに、液相の表面張力により液相収縮して緻密化に寄与する作用を有するので、焼結助剤として上記のＺｎ、Ｍｇ、Ｃｕとともに用いると好ましい。この液相による緻密化作用は、液相の存在時間が長くなるとその作用がより進行するため、焼結過程の早期より液相を発生し、焼結過程のほとんどを液相のままであると、その効果が大きくなる。したがって、融点が低く、かつ主成分のＡｌとほとんど溶け合わないＳｎ（融点：２３２℃）、Ｂｉ（融点：２７１℃）、Ｉｎ（融点：１５５．４℃）はこの点できわめて好適である。
【００１６】
また、これらの元素を主成分としこの主成分の共晶液相を生じるような共晶化合物とすると、融点が単体の場合より一層低くなるためさらに好ましい。この共晶液相は主成分（Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎ）と他の元素との共晶液相でもよく、あるいは主成分と、主成分と他の元素との金属間化合物との共晶液相でもよい。また、偏晶化合物の一部にも共晶反応線を有するものがあり、このようなＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎの共晶液相を発生させる偏晶化合物も使用できる。Ｓｎとこのような共晶液相を形成する元素としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｅ、Ｃｕ、Ｌａ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｐｂ、Ｐｔ、Ｔｌ、Ｚｎ等があり、Ｂｉとこのような共晶液相を形成する元素としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｐｂ、Ｒｈ、Ｓ、Ｓｅ、Ｓｎ、Ｔｅ、Ｔｌ、Ｚｎ等があり、Ｉｎとこのような共晶液相を形成する元素としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｚｎ等がある。以上は、単純な二元系の場合の例であるが、三元系または四元系以上の場合であっても同様にＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎを主成分とし、この主成分の共晶液相を発生する組成であれば、同様の効果が得られる。ただし、これらの元素のうち、Ｐｂ、ＣｄについてもＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎと共晶液相を発生するが、毒性の点から使用しないことが好ましい。
【００１７】
上記の観点を含めて、多元系のＳｎ、Ｂｉ、Ｉｎを主成分とする共晶合金としては、近年開発が進んでいる鉛フリーはんだを用いることが好ましい。鉛フリーはんだには、Ｓｎ−Ｚｎ系、Ｓｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ｚｎ−Ｂｉ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｂｉ系等があり、これらに少量のＩｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｓｂ、Ｇａ、Ｇｅ等の金属元素を添加したものが提案されており、その一部は実際に実用化されている。このような市販の鉛フリーはんだは、入手が容易であることからも好ましい。
【００１８】
これらの焼結助剤粉末は、０．０１質量％以上の添加でその効果が顕著となる。一方、Ｓｎ、Ｂｉ、ＩｎはＡｌと溶け合わないため、多量に用いると粒界に析出し、強度低下の原因となるため、多くとも０．５質量％以下に止めるべきである。０．５質量％以上の添加は、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎの粒界析出による強度低下が、上記の液相収縮による緻密化の効果を上回り、かえって強度の低下を招くこととなる。
【００１９】
１−（２） 粉末の形態
アルミニウム合金粉末とアルミニウム粉末：
上記のＺｎは高温で揮発しやすい元素であるため、単味粉末で与えると、Ｚｎの揮発により残留するＺｎ量が一定せず製品によるバラツキが多くなる。このため、本発明においてはＺｎの全量をアルミニウムと合金化してアルミニウム合金粉末の形態で付与することでこのＺｎの揮発を防止する。
【００２０】
ただし、Ｚｎはアルミニウム粉末を硬くし、圧縮性を低下させるので、アルミニウム量の全てと合金化すると、原料粉末の圧縮性が低下するので、Ｚｎの全量を含むアルミニウム合金粉末に軟質なアルミニウム粉末を配合して圧縮性を向上させる必要がある。この場合に、アルミニウム粉末の添加量は１５質量％以上が必要である。
【００２１】
Ｚｎを含むアルミニウム合金粉末は、低温でＡｌ−Ｚｎ液相が発生するような組成であると、このＡｌ−Ｚｎ液相よりＺｎが揮発しやすいため、なるべく高温で、すなわち焼結過程の最終段階のみでＡｌ−Ｚｎ液相が発生するような組成であることが望ましい。また、Ｚｎを多量に含むアルミニウム合金粉末を用いると、相対的にアルミニウム粉末の量が増加する結果、アルミニウム合金基地中でＺｎの分散が不均一となり易く、機械的特性のバラツキが発生する原因となる。これらのことから、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量は３０質量％以下であることが望ましい。一方、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量が１０質量％を下回ると、アルミニウム粉末とのＺｎの濃度差が少なくなり、均一に拡散しにくくなる。よって、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量は１０〜３０質量％とすることが望ましい。
【００２２】
Ｍｇ，Ｃｕの付与形態：
上記のような高温まで液相を発生しない組成のアルミニウム合金粉末を用いると、Ｚｎの揮発防止の点では良好であるが、成分の均一拡散の点では不利である。そこで、ＣｕやＭｇを併用することで、Ｚｎの基地中への均一な拡散を図ることが可能となる。ＣｕやＭｇは、焼結の昇温過程で、アルミニウム合金中のＺｎとＣｕ−Ｚｎ液相またはＭｇ−Ｚｎ液相を発生するが、これらの液相はアルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末に成分が吸収されることにより直ちに固化することを繰り返して成分の均一化が急速に進行する。またこの時の液相は直ちに固化されることからＺｎの揮発の問題は生じない。このような作用を有するＣｕやＭｇは単味粉末、両者の合金粉末、もしくはアルミニウムとの合金粉末の形態で付与しても差し支えないが、Ｚｎを含むアルミニウム合金粉末にＣｕ：１０質量％以下を同時に与えると上記の効果がより一層高まる。アルミニウム合金粉末中に与えるＣｕ量が１０質量％を超えると、Ｚｎとの液相発生温度が高温側に移ることから、成分の均一拡散の点で不利となる。
【００２３】
Ｓｎ，Ｉｎ，Ｂｉの付与形態：
Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎを用いる場合には、上記のように単味粉末もしくはこれらの成分の共晶液相が発生する共晶合金粉末または偏晶合金粉末の形態で添加される。
【００２４】
硬質粒子粉末：
硬質粒子をアルミニウム合金基地中に分散させる手法として、硬質粒子粉末を添加して与える手法が簡便である。また、原料粉末中に添加される硬質粒子の量は上記のように１〜１０質量％が適当であるが、硬質粒子が基地の主成分であるＡｌと反応するものであると、焼結後にアルミニウム合金基地中に分散する硬質粒子の量および粒径範囲を管理することが難しくなる。このため、アルミニウムと反応しない硬質粒子を粉末として添加して与えることが好ましい。
【００２５】
このような硬質粒子粉末として、炭化珪素、硼化クロム、炭化硼素等は、極めて硬い物質であり、かつアルミニウムと反応しない物質であるため好ましいものである。これらの硬質粒子粉末による、極めて硬い硬質粒子は、基地となるアルミニウム合金基地がある程度軟質であるため、摺動時にアルミニウム合金基地に埋め込まれて、摺動相手側部材の摩耗を抑制するとともに、アルミニウム合金基地の塑性流動をくい止めて、耐摩耗性の向上に寄与する。また、摺動中にアルミニウム合金基地より脱落しても、軟質なアルミニウム合金基地に直ちに埋め込まれて、上記の基地塑性流動を防止する効果が果たされる。
【００２６】
１−（３） 粉末の大きさ
上記した各成分元素の作用を基地中で均一に作用させるためには、各成分元素を基地中に均一に拡散させる必要がある。このため、これらの成分元素粉末は２００メッシュ以下（２００メッシュ（７４μｍ）の篩櫛を通過する大きさ）の微細な粉末の形態で付与する必要がある。単味粉末もしくは合金粉末は、焼結の昇温時に溶融し、液相となってアルミニウム粉末の表面に濡れて表面の酸化被膜を除去し、アルミニウム基地中に拡散するとともに、アルミニウム粉末どうしの拡散による結合を促進するが、単味粉末もしくは合金粉末の大きさが２００メッシュを超えると、局部的な偏析が生じて均一な成分元素の拡散が阻害されることとなる。
【００２７】
一方、アルミニウム粉末まで微粉とすると、原料粉末の流動性が低下するため、上記の各成分元素粉末よりは大きいアルミニウム粉末を用いた方が好ましい。ただし、１００メッシュを超える（１００メッシュ（１４０μｍ）の篩櫛上に残留する大きさの粉末）と、各成分元素が粉末の中心まで拡散しにくくなって成分の偏析が生じるようになるため、１００メッシュ以下（１００メッシュ（１４０μｍ）の篩櫛を通過する大きさ）の粉末を用いる必要がある。
【００２８】
硬質粒子粉末は基地とほとんど反応しないので、添加した粉末がそのままアルミニウム合金基地中に分散することとなる。このため、硬質粒子粉末はアルミニウム合金基地中に分散させる硬質粒子の粒径により決定すればよい。アルミニウム合金基地中に分散する硬質粒子の粒径は、平均粒径が１〜１００μｍであることが好ましい。これは硬質粒子が１μｍより細かいと、基地が塑性流動した際に基地とともに塑性流動しやすくなって基地の塑性流動をくい止めることが難しくなる。一方、硬質粒子の平均粒径が１００μｍを超えると、摺動条件にもよるが、摺動時の摺動相手側部材の摩耗を引き起こしやすくなるとともに、強度の低下傾向が大きくなるため好ましくない。したがって、アルミニウム合金基地中に上記平均粒径範囲の硬質粒子を均一に分散させるため、硬質粒子粉末としては、アルミニウムと反応しないもので、１２５メッシュ以下（１２５メッシュ（１１３μｍ）の篩櫛を通過する大きさ）の粉末を用いることが好ましい。
【００２９】
（２）成形工程：
この工程では、上記の原料粉末配合工程で得られた原料粉末を、所望の形状の金型に充填後、２００ＭＰａ以上の成形圧力で圧粉成形する。これにより、密度比が９０％以上の成形体が得られる。成形圧力が２００ＭＰａを下回ると成形体の密度が低くなって、後の焼結工程および鍛造工程を経ても気孔が２容量％以上残留して高い強度と伸びが得られなくなる。また、焼結中の寸法変化が大きくなることからも好ましくない。成形圧力は高い方が成形体の密度が高くなるため好ましく、４００ＭＰａ以上であると密度比が９５％以上の成形体が得られるため一層好ましい。ただし、５００ＭＰａを超えると金型へのアルミニウム粉末の凝着が発生しやすくなるため好ましくない。
【００３０】
（３）焼結工程：
この工程において、成分として含まれるＺｎは、融点が低く、揮発しやすい元素であるが、焼結中で多量の液相が発生すると、焼結体の収縮量が大きくなって寸法精度が低下し、揮発すると、基地中に固溶するＺｎ量が低下して所望の強度や伸びが得られなくなるとともに、焼結雰囲気を汚染して焼結炉内に堆積したりするため作業環境にも問題が生じることとなる。このような弊害を避けるため、焼結保持温度までの昇温を急速に行う必要がある。
【００３１】
すなわち、上記成形工程で得られた成形体を焼結するにあっては、室温より焼結保持温度までの昇温過程において、少なくとも亜鉛の融点近辺の４００℃以上から焼結保持温度までの温度領域を１０℃／分以上の昇温速度で急速加熱することで、成分元素の揮発を抑制するとともに、焼結保持温度：５８０〜６１０℃、焼結保持時間：１０分以上で焼結することにより、液相発生による過度の寸法精度の低下を抑制しつつ、成分元素の均一な拡散を達成することができる。この焼結要件は、焼結温度までの昇温速度が１０℃／分を下回ると上述したＺｎの揮発の問題が顕著になることと、焼結温度が６１０℃を超えてもＺｎの揮発や液相による過収縮の問題が顕著となり、さらにこの場合は結晶粒が成長して粗大化し強度を低下させるからである。一方、各成分元素をＡｌ基地に均一に固溶させるために、焼結温度を５８０℃以上とし、焼結保持時間を１０分以上とする必要がある。この条件を下回ると、各成分のＡｌ基地中への拡散が不十分となり、強度が低下することとなる。
【００３２】
上記焼結により各成分は基地に固溶した状態であるので、冷却速度は、特に限定はしないが、遅い場合、特に高温領域（４５０℃以上）においては結晶粒の粗大化が進行するとともに、冷却過程で過飽和成分が粒界に沿って析出し、強度や伸びを低下させたり、後の熱処理（溶体化処理）により、析出した過飽和成分の部位が基地に吸収されることにより気孔が発生して強度や伸びを低下させたりするので、高温領域はなるべく早く冷却した方が好ましく、特に４５０℃以上の温度領域での冷却速度は−１０℃／分程度が好ましい。
【００３３】
また、焼結雰囲気は、非酸化性のものが適しているが、露点を−４０℃以下とした窒素ガス雰囲気が最も適している。露点は雰囲気ガス中の水分量を示す指標であり、水分すなわち酸素量が多いと、Ａｌは酸素と結合しやすいため焼結の進行を阻害し緻密化を阻害することとなる。また、窒素ガスは他の非酸化性ガスと比較し安価かつ安全であるため好ましい。
【００３４】
このようにして、液相焼結することで成分元素がＡｌ基地中に均一に固溶するとともに密度比が９５％以上で残留する気孔が閉鎖気孔となった焼結体を得ることができる。
【００３５】
（４）熱処理（Ｔ６処理）工程：
本発明の製造方法における、熱処理（Ｔ６処理）工程は、Ａｌ基地中の析出相を４６０〜４９０℃に加熱して基地中に均一に固溶させた後、水焼き入れにより急冷して過飽和固溶体とする溶体化処理と、その後１１０〜２００℃で２〜２８時間保持して過飽和固溶体より析出相（金属間化合物）を析出分散させる時効析出処理からなる工程である。溶体化処理温度が４６０℃に満たないと析出成分が全てＡｌ基地中に均一固溶されず、一方、４９０℃を超えてもその効果は変わらず、かつ５００℃を超えると液相発生により気孔が発生する。また、時効処理は、温度が１１０℃に満たない場合、および時間が２時間に満たない場合は、十分な析出化合物が得られず、温度が２００℃を超える場合、および時間が２８時間を超える場合は、析出した化合物が成長して粗大化するため強度の低下を生じることとなる。なお、温度と時間は上記の範囲内で要求特性に対して適宜組み合わされる。このように熱処理することで、アルミニウム合金基地中にＭｇＺｎ２（η相）、Ａｌ２Ｍｇ３Ｚｎ３（Τ相）、ＣｕＡｌ２（θ相）等の金属間化合物が析出分散する金属組織が得られ、機械的特性の向上が果たされる。
【００３６】
以上により得られる高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金は、以下の実施例より明らかなように、密度比が９５以上％であり、引張り強さが４５０ＭＰａ以上と高い値を示すとともに、従来材と同等の伸びと耐摩耗性を示すが、より一層の引張り強さや伸びの向上を望む場合、焼結工程と、熱処理工程の間に下記の鍛造工程を追加することができる。
【００３７】
（５）鍛造工程：
この工程では、上記の焼結工程までで得られた密度比９５％以上の焼結体を、室温下にて、据え込み率：３〜４０％の据え込み率で冷間鍛造を行う冷間鍛造工程、もしくは１００〜４５０℃下にて、据え込み率：３〜７０％の据え込み率で熱間鍛造を施し、密度比９８％以上とすることで高い引張り強さと伸びを有するアルミニウム焼結鍛造部品を得ることができる。
【００３８】
ところで、一般に、鍛造工程により密度を高めることは知られているが、単に密度を上げるだけでは気孔が閉塞するのみで、金属的に結合していないため、鍛造時に素材表面に割れが生じたり、製品内部に欠陥として残留したりして強度や伸びの向上が得られない。従って高い強度や伸びを得るためには、気孔を閉塞させるだけではなく、そこに金属的な結合を形成しなくてはならない。このような金属結合を得るために、一般的には、緻密化を目的とする鍛造工程、緻密化した素材を変形させることで金属結合を得る変形工程の２工程に分けて鍛造を行うことが行われている。本願発明においては、金属結合を得るため、上記により得られた焼結体を上下方向より加圧してその高さを圧縮して気孔を閉塞させるとともに、加圧方向に対し横方向に設けられた空間部に素材を流動させることで、元の気孔部分（閉塞しているが金属結合していない部分）を強制的に結合させつつ変形させる、据え込み鍛造とすることで、従来２工程で行われる鍛造工程を１工程に統合したものである。この加圧方向の素材の変形率が据え込み率である。なお、鍛造過程において、このような据え込み変形が主であれば、局部的に押し出し状態となってもかまわず、本願鍛造は後方押し出し法も含むものである。また、押し込み鍛造や前方押し出し法の場合、素材は金型により減面されるが、このときの加圧方向は周方向で、素材の変形方向は押し出し方向すなわち加圧方向と直交する方向であるので本願発明の範囲に含まれるものである。また、このような鍛造とすることで、上記作用に加えて、焼結時に成長した結晶粒を微細化させるとともに、析出物を分断する作用も得られて強度および伸びをより一層向上させる。
【００３９】
冷間鍛造の場合、据え込み率が３〜４０％となるよう鍛造する必要がある。同径もしくは径を広げる鍛造では、据え込み率が３％に満たないと、局部的な変形しか起こらず、気孔の残留量が多くなり強度や伸びを高めることができない。また、押し込み鍛造のように径の小さい金型に押し込む場合も上記の理由で３％以上の据え込みを必要とする。なお、据え込み率が１０％以上であると容易に鍛造体の密度比を９８％以上とできるためより好ましい。一方、据え込み率が４０％を超えると結晶の滑りに伴う鍛造割れが発生しやすくなる。また、冷間鍛造の場合、鍛造過程で横方向に展伸した素材端部が鍛造終了時点で金型内壁と完全接触しているように据え込み鍛造すると、製品寸法、形状の精度が安定するとともに、最表面に欠陥が残存しにくいので好ましい。
【００４０】
また、熱間鍛造の場合、１００〜４５０℃、好ましくは２００〜４００℃の温度範囲で素材（焼結体）を加熱すれば据え込み率を３〜７０％の範囲で行うことができるようになる。素材（焼結体）の加熱温度が１００℃に満たないと、冷間鍛造の場合とあまり変わらず、素材の変形能が乏しく、据え込み率を大きくすることができない。また、素材（焼結体）の加熱温度が２００℃以上では、素材が軟化し、変形態が増して所望の据え込み率で熱間鍛造を行うに当たり、鍛造圧力を低くできるため好ましい。一方、４５０℃を超えると金型と素材（焼結体）との凝着が著しく発生するので上限は４５０℃に止める必要があり、好ましくは４００℃である。ただし、上記温度範囲であっても据え込み率が７０％を超えると、鍛造割れが発生しやすくなる。熱間鍛造の場合、鍛造過程で横方向に展伸した素材端部が鍛造終了時点で金型内壁と接触しているように据え込み鍛造すると、最表面での欠陥が生じにくくなるため好ましい。
【００４１】
以上により得られる高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金は、以下の実施例より明らかなように、密度比が９８以上％であり、引張り強さが５００ＭＰａ以上で、かつ、伸びが改善される場合には２％以上となり、優れた耐摩耗性とともに、従来にない、高い機械的特性を具備できる。
【実施例１】
【００４２】
実施例１は、Ｚｎをアルミニウム合金粉末の形態で与える場合と、単未粉の形態で与える場合の比較を行ったものである。具体的には、原料粉末配合工程において１００メッシュのアルミニウム粉末とＺｎ含有量が１２質量％のアルミニウム合金粉末、硬質粒子粉末として１２５メッシュの炭化硼素粉末、およびそれぞれ２５０メッシュの亜鉛粉末、マグネシウム粉末、銅粉末および錫粉末を用意し、表１に示す配合組成でこれらの粉末を混合し、原料粉末の成分組成が、質量比で、Ｚｎ：５．５％、Ｍｇ：２．５％、Ｃｕ：１．５％、Ｓｎ：０．１％、硬質粒子（炭化硼素）：５．０％、および残部がＡｌおよび不可避不純物となる原料粉末を作製した。
【００４３】
成形工程では、前記の原料粉末を用い、成形圧力を３００ＭＰａとして、φ４０×２８の柱体形状に圧粉成形した。焼結工程では、これらの圧粉体を窒素ガス雰囲気中、４００℃から焼結保持温度までの温度範囲を１０℃／分の昇温速度で加熱し、焼結保持温度：６００℃で２０分保持して焼結を行った後、焼結保持温度から４５０℃までの温度範囲を−２０℃／分の冷却速度で冷却した。鍛造工程では、このようにして得られた焼結体試料を４００℃に加熱して、同じ温度に加熱した金型内に投入し、据え込み率：４０％の熱間鍛造を行った。得られた鍛造体を４７０℃に加熱して溶体化処理を行った後、１３０℃で２４時間保持して時効析出処理を行う熱処理工程を行った。
【００４４】
そして、評価では、得られた試料０１および０２について、φ４０×２８の柱体形状試料を、それぞれ５本の引っ張り試験片に加工し、引っ張り試験を行い引張り強さおよび伸びを測定した。その結果を平均値と３σとして表２に示した。また、柱体形状試料より切り出してφ７．９８×２０の形状に加工した摩擦試験片を２個用い、ピンオンディスク摩擦摩耗試験機で、摺動相手側部材としてＳ４５Ｃ熱処理材を用い、ある一定荷重をかけた状態でエンジンオイルを供給しながら摺動速度５ｍ／秒で３０分間摺動試験を行い、この試験中動摩擦係数の急激な上昇が見られない場合、試験片を替えて、荷重を５ＭＰａ刻みで増加させて、動摩擦係数の急激な上昇が認められる荷重を耐面圧荷重（限界面圧）として、併せて表２に示した。さらに、上記試料作製において、成形工程後の成形体、焼結工程後の焼結体、鍛造工程後の鍛造体について、それぞれ密度比（平均値）を測定した。その結果も表２に併せて示した。
【００４５】
【表１】
【００４６】
【表２】
【００４７】
表１および表２より、Ｚｎを単味粉末の形態で付与した場合（試料番号０２）より、Ａｌとの合金粉末の形態で付与した場合（試料番号０１）の方が、引張り強さが若干高くなり、かつばらつきが小さく抑えられることがわかる。また、伸びも若干向上し、かつばらつきが小さく抑えられていることがわかる。これは揮発しやすいＺｎを合金粉末の形態で付与したことによりＺｎの揮発が防止でき、試料中のＺｎの量が安定したことによる効果と考えられる。一方、耐面圧荷重は同等の値を示していることがわかる。この実施例より、Ｚｎを合金粉末の形態で付与することにより、耐面圧荷重の低下を招くことなく、引張り強さおよび伸びの向上およびばらつきの抑制が行えることが確認された。
【実施例２】
【００４８】
実施例２では、原料粉末配合工程として、１００メッシュ以下のアルミニウム粉末、および表３に示す組成のアルミニウム合金粉末と、それぞれ２５０メッシュ以下の、マグネシウム粉末、銅粉末、および低融点金属粉末として錫粉末と、硬質粒子粉末として１２５メッシュ以下の炭化硼素粉末とを用意し、表３に示す配合割合で混合して原料粉末を作製し、実施例１と同じ条件で、成形工程、焼結工程、鍛造工程および熱処理工程を経て、表４に示す全体組成の試料を作製した。
【００４９】
上記試料作製において実施例１と同様に、成形工程後の成形体、焼結工程後の焼結体、鍛造工程後の鍛造体について、それぞれ密度比を測定するとともに、引張り強さおよび伸びの測定、耐面圧荷重（限界面圧）の測定を行い、これらの試験結果を表５に示した。なお、表３〜５においては、調査項目毎に罫線を太く表示するとともに、各調査項目に共通の試料番号０１の試料（実施例１）について、各項目毎に再録して標記してある。
【００５０】
【表３】
【００５１】
【表４】
【００５２】
【表５】
【００５３】
表３〜５の試料番号０１、０３〜０８の試料の比較により、アルミニウム粉末の添加量の影響を調べた。アルミニウム粉末の添加量が１５質量％に満たない試料番号０３および０４の試料では、原料粉末の全体組成中のＺｎ量が１０質量％を超えて多くなり過ぎた結果、アルミニウム合金粉末より発生する液相により焼結体の変形が大きく、以降の工程を中止せざるを得なかった。一方、アルミニウム粉末の添加量が１５質量％以上では、焼結体の変形を生じさせずに焼結することが可能となり、高い引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を示している。このことより、Ｚｎの全量をアルミニウム合金粉末の形態で付与する場合、同時にアルミニウム粉末を１５質量％以上用いる必要があることが確認された。さらに、１５質量％を超えてアルミニウム粉末を添加していくと、アルミニウム粉末の添加量が増加するにしたがい、引張り強さおよび伸びがともに向上する傾向を示すが、原料粉末の全体組成中のＺｎ量が５．５質量％（試料番号０１）を超えると引張り強さが逆に低下する傾向を示し、原料粉末の全体組成中のＺｎ量が３質量％を下回る試料番号０８の試料では、Ｚｎ量が乏しくなる結果、引張り強さおよび耐面圧荷重の低下が認められた。
【００５４】
表３〜５の試料番号０１、０９〜１４の試料の比較により、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量の影響を調べた。なお、これらの比較において、原料粉末の全体組成におけるＺｎ量は一定（５．５質量％）に調整して行った。これらの試料より、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量が１０質量％に満たない試料番号０９の試料では引張り強さは高い値を示すものの、伸びの値が０．７％と低い値を示している。一方、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量が１０質量％以上では高い引張り強さを示すとともに、伸びの値も向上していることがわかる。ただし、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量が３０質量％を超える（試料番号１４）と、引張り強さの低下および伸びの低下が認められる。また、耐面圧荷重は、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量が１０〜３０質量％の範囲では良好な耐面圧荷重を示すが、３０質量％を超えると耐面圧荷重の低下が認められる。よって、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量は１０〜３０質量％の範囲で、引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が高い値を示すことが確認された。
【００５５】
上記により確認された、アルミニウム合金粉末中のＺｎ量の最適範囲において、原料粉末の全体組成中のＺｎの下限値を試料番号１５、上限値を試料番号１６の試料により確認したところ、上記の結果と併せて原料粉末の全体組成中のＺｎが３〜１０質量％の範囲で高い引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を示すことが確認された。
【実施例３】
【００５６】
実施例３は、ＭｇおよびＣｕの添加量および添加形態について調査したもので、実施例１のアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末、マグネシウム粉末、銅粉末、錫粉末炭化硼素粉末とともに、各々１００メッシュの表６に示す組成のアルミニウム合金粉末、２５０メッシュのＭｇ量が５０質量％で残部がＡｌおよび不可避不純物からなるアルミニウム−マグネシウム合金粉末を用いて、表６に示す配合割合で、これらの粉末を混合し、表７に示す全体組成の原料粉末を準備した。これらの原料粉末を用いて、実施例１と同じ条件で成形工程、焼結工程、鍛造工程、熱処理工程、試験片加工工程を行い、得られた試料についてそれぞれの工程における密度比および引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を測定した。その結果を実施例１の試料番号０１の試料の結果（平均値）とともに表８に示す。
【００５７】
【表６】
【００５８】
【表７】
【００５９】
【表８】
【００６０】
表６〜８の試料番号０１、１７〜１９および２１、２２の試料の比較により、Ｍｇを単未粉末として与えた場合のＭｇ量の影響を調べた。これらよりＭｇ未添加の場合（試料番号１７）は、Ｍｇが関与する液相が発生せず、引張り強さ、伸びおよび耐面加重の値が低下するが、Ｍｇを単味粉末の形態で付与する場合、Ｍｇ量が０．５質量％以上で引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が向上することがわかる。ただし、Ｍｇ量が５質量％を超える試料番号２２の試料では液相発生量が過多となって焼結体の変形が生じている。これらより、原料粉末の組成中のＭｇ量は０．５〜５質量％の範囲で引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重の向上の効果があることが確認された。
【００６１】
また、試料番号２０の試料はＭｇをアルミニウム−マグネシウム合金粉末の形態で付与した例であるが、試料番号０１の試料と比較すると、原料粉末の全体組成におけるＭｇ量が等しい場合、Ｍｇをアルミニウム−マグネシウム合金粉末の形態で付与しても同等の引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が得られることがわかる。
【００６２】
表６〜８の試料番号０１、２３〜２７の試料の比較により、Ｃｕを単未粉末として与えた場合のＣｕ量の影響を調べた。これらよりＣｕ未添加の場合（試料番号２３）は、Ｃｕが関与する液相が発生せず、引張り強さおよび耐面圧荷重はともに低い値を示すが、Ｃｕを単味粉末の形態で付与する場合、Ｃｕ量が０．５質量％以上で引張り強さおよび耐面圧荷重が向上することがわかる。ただし、Ｃｕ量が５質量％を超える試料番号２７の試料では液相発生量が過多となって焼結体の変形が生じている。一方、伸びはＣｕ量が増加するにつれて低下する傾向を示すが、Ｃｕ量が５質量％までの範囲では、１．０％以上の十分な伸びを示している。これらより、原料粉末の組成中のＣｕ量は０．５〜５質量％の範囲で引張り強さおよび耐面圧荷重の向上の効果があり、この範囲で伸びは十分な値を示すことが確認された。
【００６３】
表６〜８の試料番号２８〜３２の試料の比較により、ＣｕをＺｎを含有するアルミニウム合金粉末の形態で付与した場合のＣｕ量の影響を調べた。この場合、Ｃｕを単未粉末の形態で付与した場合と同様、Ｃｕ未添加の試料（試料番号２３）より引張り強さおよび耐面圧荷重の向上が認められるが、原料粉末の組成中のＣｕ量は上記により確認された０．５〜５質量％にあっても、アルミニウム合金粉末中のＣｕ量が１０質量％を超える（試料番号３２）と、却って引張り強さおよび伸びが低下することがわかる。このことから、ＣｕをＺｎを含有するアルミニウム合金粉末に合金化して与える場合、その上限は１０質量％とする必要があることが確認された。
【実施例４】
【００６４】
実施例４は、硬質粒子粉末の添加量および種類について調査したもので、実施例１のアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末、マグネシウム粉末、銅粉末、錫粉末、炭化硼素粉末とともに、各々１２５メッシュの炭化珪素粉末および硼化クロム粉末を用いて、表９に示す配合割合で、これらの粉末を混合し、表１０に示す全体組成の原料粉末を準備した。これらの原料粉末を用いて、実施例１と同じ条件で成形工程、焼結工程、鍛造工程、熱処理工程、試験片加工工程を行い、得られた試料についてそれぞれの工程における密度比および引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を測定した。その結果を実施例１の試料番号０１の試料の結果（平均値）とともに表１１に示す。
【００６５】
また、従来例として、それぞれ１００メッシュ以下のアルミニウム粉、およびＳｉ：２０質量％を含み残部がＡｌのアルミニウム−珪素合金粉末、それぞれ２５０メッシュ以下のＮｉ：４質量％を含み残部がＣｕの銅−ニッケル合金粉末、およびＭｇ：５０質量％を含み残部がＡｌのアルミニウム−マグネシウム合金粉末を用意し、表１に示す配合割合で混合し、成形工程では成形圧力を２００ＭＰａ、焼結工程では、窒素ガス雰囲気中、４００℃から焼結保持温度までの昇温速度：１０℃／分、焼結保持温度：５５０℃、焼結保持時間：６０分、焼結保持温度から４５０℃までの冷却速度：−２０℃／分、鍛造工程では焼結体試料および鍛造金型の加熱温度：４５０℃、据え込み率：４０％、熱処理工程では、溶体化処理温度：４７０℃、時効析出処理：１３０℃×２４時間として、特許文献４（特開平７−２２４３４１号公報）で開示の合金を作製した。この試料（試料番号４２）についてもそれぞれの工程における密度比および引張り強さ、伸びの機械的特性を測定するとともに、結果を表１１に併せて示す。
【００６６】
【表９】
【００６７】
【表１０】
【００６８】
【表１１】
【００６９】
表９〜１１の試料番号０１，３３〜４０の試料を比較することで硬質粒子の添加量の効果を調べることができる。これらより硬質粒子が無添加の試料番号３３の試料は、高い引張り強さと伸びを示すものの、耐面圧荷重が低く耐摩耗性が低い材料であることがわかる。このような材料であっても硬質粒子の量を０．１質量％以上とすることにより、引張り強さの低下が僅かでありながら、耐摩耗性が改善され、特に１．０質量％以上の添加で高い耐摩耗性が得られることがわかる。一方、伸びは硬質粒子の量が増加するにしたがい若干低下する傾向を示すが、硬質粒子の量が１０質量％までは伸びの値が１％以上であり、十分な伸びを示すことがわかる。ただし、硬質粒子の量が１０質量％を超える（試料番号４０）と、伸びの値が１％を下回るとともに、摺動相手側部材の摩耗量が増大していることが観察された。以上より、硬質粒子の量は０．１〜１０質量％の範囲で、高い引張り強さと伸びを示すとともに、耐摩耗性が改善されるとともに、従来のアルミニウム−珪素系耐摩耗性アルミニウム焼結合金（試料番号４３）のものよりも、高い引張り強さを示す耐摩耗性アルミニウム焼結合金が得られることが確認された。特に、硬質粒子の量が１．０〜１０質量％の範囲で耐摩耗性改善の効果が大きいこともわかった。
【００７０】
表９〜１１の試料番号０１、４１、４２の試料を比較することで硬質粒子の種類の影響を調べることができる。これらより、硬質粒子の種類を炭化硼素より、炭化珪素あるいは硼化クロムに替えても十分な耐摩耗性（耐面圧荷重）が得られることが確認された。特に、硼化クロムを用いた場合、従来のアルミニウム−珪素系耐摩耗性アルミニウム焼結合金（試料番号４３）のものよりも、高い引張り強さを示すだけでなく、耐面圧荷重も同等の優れた耐摩耗性アルミニウム焼結合金が得られることがわかった。
【実施例５】
【００７１】
実施例５は、焼結助剤粉末の添加量および種類について調査したもので、実施例１のアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末、マグネシウム粉末、銅粉末、炭化硼素粉末、錫粉末とともに、各々２５０メッシュのビスマス粉末、インジウム粉末およびＺｎ：８質量％、Ｂｉ：３質量％および残部がＳｎおよび不可避不純物よりなる鉛フリーはんだ粉末を用いて、表１２に示す配合割合で、これらの粉末を混合し、表１３に示す全体組成の原料粉末を準備した。これらの原料粉末を用いて、実施例１と同じ条件で成形工程、焼結工程、鍛造工程、熱処理工程、試験片加工工程を行い、得られた試料についてそれぞれの工程における密度比および引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を測定した。その結果を実施例１の試料番号０１の試料の結果（平均値）とともに表１４に示す。
【００７２】
【表１２】
【００７３】
【表１３】
【００７４】
【表１４】
【００７５】
ここでは、表１２〜１４の試料番号０１、４４〜４８の試料により、低融点金属粉末の添加量の影響を調べた。その結果、低融点金属を添加すると、未添加のもの（試料番号４４）に比べて引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が改善されることがわかる。また、その添加量は０．０１〜０．５質量％の添加で効果が認められ、添加量が０．０５〜０．１質量％で最も効果が高いが、０．５質量％を超える（試料番号４８）と、伸びの低下が著しく、また耐面圧荷重も低下することがわかる。よって、低融点金属粉末の添加は０．０１〜０．５質量％の範囲で機械的特性向上の効果があることが確認された。
【００７６】
また、表１２〜１４の試料番号０１、４９〜５１の試料により、低融点金属粉末の種類を替えて、低融点金属粉末の種類の影響を調べた。その結果、錫粉末を、ビスマス粉末、インジウム粉末または鉛フリーはんだ粉末に替えても同様の効果が得られることが確認された。
【実施例６】
【００７７】
実施例６は、成形条件として成形圧力、焼結条件として焼結温度と焼結時間を変化させた場合について調査したもので、実施例１の試料番号０１で用いたアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末、マグネシウム粉末、銅粉末、錫粉末を、実施例１と同じ成分組成に調整した原料粉末を用いて、表１５に示す成形圧力、焼結温度、焼結時間で成形工程および焼結工程を行った後、実施例１と同じ条件で、鍛造工程、熱処理工程、試験片加工工程を行った。このようにして得られた試料についてそれぞれの工程における密度比および引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を測定した。その結果を実施例１の試料番号０１の試料の結果（平均値）とともに表１６に示す。
【００７８】
【表１５】
【００７９】
【表１６】
【００８０】
表１５および１６の試料番号０１、５２〜５５の試料より、成形圧力が２００〜４００ＭＰａの範囲で、成形体の密度比が９０％以上の成形体試料が得られ、これにより、焼結−鍛造−熱処理の工程を経ることで、高い引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重を示すことがわかる。一方、成形圧力が２００ＭＰａに満たない試料番号５２の試料では、成形体密度が低いため、液相発生による収縮量が大きく、型くずれが発生したことにより、後の鍛造および熱処理工程を中止し、試験を中止した。また、成形圧力が４００ＭＰａを超える（試料番号５５）と、型カジリが発生し後の焼結工程以降を中止し、試験を中止した。
【００８１】
表１５および表１６の試料番号０１、５６〜５９の試料により、焼結保持温度の影響を調べた。その結果、焼結保持温度が５８０〜６１０℃の範囲の試料番号０１、５７および５８の試料は、高い引張り強さと伸びを示すことがわかる。一方、焼結保持温度が５８０℃に満たない試料番号５６の試料では引張り強さおよび伸びがいずれも低くなる。これは、成分元素がＡｌ基地中に完全に固溶できず、局部的に偏析して残留した結果、機械的特性が低い値になるものと推察される。また、逆に焼結保持温度が６１０℃を超える試料番号５９の試料では、液相量が過多に発生した結果、焼結体の溶融変形が生じ、以降の試験を中止した。
【００８２】
また、表１５および表１６の試料番号０１と６０〜６３の試料により、焼結保持時間の影響を調べた。その結果、焼結時間が１０分に満たない試料番号６０の試料では、張り強さおよび伸びがいずれも低くなる。これは、成分が焼結時間が短いとＡｌ基地中に十分に固溶できず、局部的に偏析して残留した結果、機械的特性が低い値になるものと推察される。一方、焼結時間が１０分以上の試料番号０１、６１〜６３の試料は、成分がＡｌ基地中に均一に固溶され、引張り強さが５００ＭＰａ以上で、伸びが３％を超える、高い機械的特性を示している。ただし、焼結保持時間が３０分を超えても、機械的特性は変わらないため、３０分以下の焼結保持時間で十分である。
【実施例７】
【００８３】
実施例７では、実施例６と同じく実施例１の試料番号０１のアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末、マグネシウム粉末、銅粉末、錫粉末を用い、実施例１と同じ成分組成に調整した原料粉末を用い、鍛造条件を表１７に示す条件に変更した以外は実施例１と同じ試料作成条件で試料を作製した。これらの試料について、各工程後の密度比および引張り強さと伸びおよび耐面圧荷重を測定した結果を実施例１の試料番号０１の試料の測定結果とともに表１８に示す。なお、表１７において、「鍛造温度」の欄は、冷間鍛造の場合は「室温」と標記し、熱間鍛造の場合は、素材となる焼結体試料の加熱温度を標記した。また、試料番号６４の試料は鍛造を施さない、特許文献１と同様の従来例である。
【００８４】
【表１７】
【００８５】
【表１８】
【００８６】
ここでは、表１７および１８の試料番号６４〜６９の試料により、室温で冷間鍛造を行った場合の、据え込み率の影響を調べた。その結果、冷間鍛造の場合、据え込み率が３〜４０％の範囲であれば、高い引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が得られることがわかる。一方、据え込み率が４０％を超える（試料番号６９）と、鍛造により試料に割れが発生し、試験を中止した。
【００８７】
また、表１７および１８の試料番号６８（冷間鍛造）、０１と７０〜７５の試料により、焼結体の加熱温度を変えて熱間鍛造した場合の加熱温度の影響を調べた。その結果、引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重の値は、熱間鍛造とすることで改善されることがわかる。これは、冷間鍛造の場合、試料の内部にごく僅かヘアクラックが残留して伸びが低下するが、素材加熱温度が１００℃以上の熱間鍛造とすることでヘアクラックが皆無となることに起因している。一方、鍛造温度が４００℃を超える（試料番号７５）と、金型への焼結体の凝着（型カジリ）が発生したため、試験を中止した。
【００８８】
また、表１７および１８の試料番号０１、７６〜８０の試料により、熱間鍛造を行った場合の、据え込み率の影響を調べた。その結果、熱間鍛造の場合、据え込み率を３〜７０％の範囲まで拡張しても、高い引張り強さ、伸びおよび耐面圧荷重が得られることがわかる。一方、据え込み率が７０％を超える（試料番号８０）と、鍛造により試料に割れが発生し、試験を中止した。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉末全体の成分組成が、質量比で、Ｚｎ：３．０〜１０％、Ｍｇ：０．５〜５．０％、Ｃｕ：０．５〜５．０％、硬質粒子：０．１〜１０％、並びに残部が不可避不純物およびＡｌからなり、かつ、原料として１５質量％以上のアルミニウム粉末と、Ｚｎの全量を含むアルミニウム合金粉末と、０．１〜１０質量％の硬質粒子粉末とを少なくとも用い、それらの原料粉末を混合する原料粉末配合工程と、
前記原料粉末配合工程により得られた原料粉末を用いて、所望の形状の金型に充填した後、２００ＭＰａ以上の成形圧力で圧粉成形する成形工程と、
前記成形工程で得られた成形体を、非酸化性雰囲気中で、焼結保持温度：５８０〜６１０℃、焼結保持時間：１０分以上で焼結した後、常温まで冷却する焼結工程と、
前記焼結工程で得られた焼結体を、４６０〜４９０℃に加熱して水焼き入れして溶体化した後、１１０〜２００℃で２〜２８時間保持して時効析出させる熱処理工程、
を順に行うことを特徴とする高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項２】
前記焼結工程を経た焼結体を、室温で据え込み率：３〜４０％の据え込み率で冷間鍛造を行う冷間鍛造工程、もしくは１００〜４５０℃で据え込み率：３〜７０％の据え込み率で熱間鍛造を行う熱間鍛造工程のいずれかによる鍛造工程を行った後、前記熱処理工程を行うことを特徴とする請求項１に記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項３】
前記アルミニウム合金粉末が、Ｚｎ：１０〜３０質量％で、残部がＡｌおよび不可避不純物よりなることを特徴とする請求項１または２に記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項４】
前記アルミニウム合金粉末が、Ｃｕ：１０質量％以下をさらに含むことを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項５】
前記硬質粒子粉末として、硬さが１０００Ｈｖ以上で、アルミニウムと反応しないものを用いることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項６】
前記硬質粒子粉末が、炭化珪素粉末、硼化クロム粉末、炭化硼素粉末の少なくとも１種であることを特徴とする請求項５に記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項７】
前記原料粉末中に、原料粉末の全体組成に対して０．０１〜０．５質量％のＳｎ単味粉末、Ｂｉ単味粉末、Ｉｎ単味粉末、および、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎのいずれかを主成分とし前記主成分の共晶液相を生じる共晶化合物粉末および偏晶化合物粉末、の少なくとも１種の粉末をさらに添加、混合したことを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項８】
上記アルミニウム粉末およびアルミニウム合金粉末の大きさがそれぞれ１００メッシュ以下、硬質粒子粉末の大きさが１２５メッシュ以下、その他の粉末の大きさが２００メッシュ以下であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項９】
前記焼結工程おける非酸化性雰囲気が、露点が−４０℃以下の窒素ガス雰囲気であることを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項１】
原料粉末全体の成分組成が、質量比で、Ｚｎ：３．０〜１０％、Ｍｇ：０．５〜５．０％、Ｃｕ：０．５〜５．０％、硬質粒子：０．１〜１０％、並びに残部が不可避不純物およびＡｌからなり、かつ、原料として１５質量％以上のアルミニウム粉末と、Ｚｎの全量を含むアルミニウム合金粉末と、０．１〜１０質量％の硬質粒子粉末とを少なくとも用い、それらの原料粉末を混合する原料粉末配合工程と、
前記原料粉末配合工程により得られた原料粉末を用いて、所望の形状の金型に充填した後、２００ＭＰａ以上の成形圧力で圧粉成形する成形工程と、
前記成形工程で得られた成形体を、非酸化性雰囲気中で、焼結保持温度：５８０〜６１０℃、焼結保持時間：１０分以上で焼結した後、常温まで冷却する焼結工程と、
前記焼結工程で得られた焼結体を、４６０〜４９０℃に加熱して水焼き入れして溶体化した後、１１０〜２００℃で２〜２８時間保持して時効析出させる熱処理工程、
を順に行うことを特徴とする高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項２】
前記焼結工程を経た焼結体を、室温で据え込み率：３〜４０％の据え込み率で冷間鍛造を行う冷間鍛造工程、もしくは１００〜４５０℃で据え込み率：３〜７０％の据え込み率で熱間鍛造を行う熱間鍛造工程のいずれかによる鍛造工程を行った後、前記熱処理工程を行うことを特徴とする請求項１に記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項３】
前記アルミニウム合金粉末が、Ｚｎ：１０〜３０質量％で、残部がＡｌおよび不可避不純物よりなることを特徴とする請求項１または２に記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項４】
前記アルミニウム合金粉末が、Ｃｕ：１０質量％以下をさらに含むことを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項５】
前記硬質粒子粉末として、硬さが１０００Ｈｖ以上で、アルミニウムと反応しないものを用いることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項６】
前記硬質粒子粉末が、炭化珪素粉末、硼化クロム粉末、炭化硼素粉末の少なくとも１種であることを特徴とする請求項５に記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項７】
前記原料粉末中に、原料粉末の全体組成に対して０．０１〜０．５質量％のＳｎ単味粉末、Ｂｉ単味粉末、Ｉｎ単味粉末、および、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｉｎのいずれかを主成分とし前記主成分の共晶液相を生じる共晶化合物粉末および偏晶化合物粉末、の少なくとも１種の粉末をさらに添加、混合したことを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項８】
上記アルミニウム粉末およびアルミニウム合金粉末の大きさがそれぞれ１００メッシュ以下、硬質粒子粉末の大きさが１２５メッシュ以下、その他の粉末の大きさが２００メッシュ以下であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【請求項９】
前記焼結工程おける非酸化性雰囲気が、露点が−４０℃以下の窒素ガス雰囲気であることを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の高強度耐摩耗性アルミニウム焼結合金の製造方法。
【公開番号】特開２００６−３１６３１２（Ｐ２００６−３１６３１２Ａ）
【公開日】平成１８年１１月２４日（２００６．１１．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１３９３９７（Ｐ２００５−１３９３９７）
【出願日】平成１７年５月１２日（２００５．５．１２）
【出願人】（０００２３３５７２）日立粉末冶金株式会社 (272)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１１月２４日（２００６．１１．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年５月１２日（２００５．５．１２）
【出願人】（０００２３３５７２）日立粉末冶金株式会社 (272)
【Ｆターム（参考）】
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