Ｘ線及び中性子線の反射率曲線測定方法及び測定装置
【課題】Ｘ線又は中性子線の反射率曲線の測定時間を大幅に短縮することができ、外的刺激により物性などが時間的に変化していく様子を実時間で追跡すること。
【解決手段】白色Ｘ線または中性子線を透過型ポリクロメータ１に背面から入射させて扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線または中性子線の波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束または中性子線束を作成する。Ｘ線束または中性子線束の収束点に試料Ｓを配置して当該Ｘ線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射Ｘ線または中性子線の強度分布を一次元検出器２で測定し、その一次元強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線または中性子線反射率曲線を求める。
【解決手段】白色Ｘ線または中性子線を透過型ポリクロメータ１に背面から入射させて扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線または中性子線の波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束または中性子線束を作成する。Ｘ線束または中性子線束の収束点に試料Ｓを配置して当該Ｘ線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射Ｘ線または中性子線の強度分布を一次元検出器２で測定し、その一次元強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線または中性子線反射率曲線を求める。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料表面にＸ線又は中性子線を照射して反射率曲線を測定するＸ線及び中性子線の反射率曲線測定方法及び測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、数原子層厚〜数百原子層厚の薄膜は薄膜固有の物理的、電気的、化学的性質を示すものが多く存在し、基礎、応用の両面から研究されており、その構造を評価することは重要である。薄膜構造解析手法としては、電子線を用いる方法、Ｘ線を用いる方法（表面Ｘ線回折、視斜角入射Ｘ線小角散乱、Ｘ線および中性子線反射率測定、表面Ｘ線吸収微細構造測定，光電子回折）、走査プローブなど多種の手法がそれぞれの特徴を持って利用されている。なかでも、Ｘ線反射率測定法は、膜厚（〜0.1Åの精度）、表面・界面の粗さ（〜0.1År.m.s.の精度）や薄膜表面に垂直な方向の精密な電子密度を測定することができ（例えば、非特許文献１参照）、かつ気体・固体、気体・液体、固体・固体の埋もれた界面や、結晶性を持たない薄膜も研究対象とすることができるために、薄膜構造研究のための重要なプローブのひとつとして、広く認識され利用されている。中性子線反射率測定法も電子密度の代わりに原子核の分布密度を知ることができること以外はＸ線反射率法と同様な物質構造情報を得られ、ソフトマテリアルの研究などに広く用いられている。
【０００３】
図５は単色Ｘ線を用いた角度分散法によるＸ線反射率曲線測定法の原理図である。結晶モノクロメータ１０１で単色化したＸ線を試料Ｓ表面に照射角αで照射し、試料Ｓへの照射角αをゴニオメーター１０２の回転により逐次変化させて反射Ｘ線強度を検出器１０３で検出する。そして、反射Ｘ線強度の表面垂線方向の散乱ベクトルq=4πsinα/λ(λ:Ｘ線の波長)の関数として逐次測定して計算機１０４で解析して膜厚等を検出する。
【０００４】
ところが、上記単色Ｘ線を用いた角度分散法は、試料Ｓへの照射角αをゴニオメーター１０２により逐次変化させるため、反射率曲線の測定には１０分〜２０分程度の時間が必要とされ、試料の定常状態の観察にとどまっている。
【０００５】
角度分散法の欠点を克服するためにゴニオメーター１０２による角度調節作業を排除した測定法が提案されている。図６に示すように、試料Ｓ表面に白色Ｘ線を一定のすれすれの照射角で入射させ、反射Ｘ線をエネルギー分解能を有するエネルギー分散型固体検出器１０５で測定する測定法が提案されている。
【特許文献１】特表２００２−５０５７５０号公報
【特許文献２】特開平１１−１４５７０号公報
【非特許文献１】A.Gibaud、S.Hazra,「X-Ray reflectivityand diffuse scattering」,CURRENT SCIENCE VOL.78, NO. 12、P1467-P1477、２０００年６月２５日
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、図６に示す測定法は、エネルギー分散型固体検出器の計数率の限界のために、当該検出器にあまり強いＸ線が入射することを避けねばならないので、測定時間は１０秒程度から数百秒かかっており、高速の構造変化を追跡することは難しかった。
【０００７】
また、検出器のエネルギー分解能に起因して表面垂線方向散乱ベクトルｑの分解能が数パーセントより小さくならないために、限られた例についてのデモンストレーション的な研究が見られる程度であった。
【０００８】
本発明は、以上のような実情に鑑みてなされたものであって、Ｘ線又は中性子線の反射率曲線の測定時間を大幅に短縮することができ、外的刺激により薄膜の構造が時間的に変化していく様子を実時間で追跡することのできるＸ線及び中性子線の反射率曲線測定方法及び測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のＸ線反射率曲線の測定方法は、白色Ｘ線を湾曲結晶に背面から入射させて扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を作成し、前記Ｘ線束の収束点に試料を配置して当該Ｘ線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射Ｘ線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求めることを特徴とする。湾曲結晶は、その曲率半径がかなり小さいことから、収差の小さいタイプのものが必要で、透過型の湾曲結晶を使うことは収差を小さくして大きな波長範囲を確保する上で非常に有効である。
【００１０】
上記Ｘ線反射率曲線の測定方法において、前記湾曲結晶の各入射位置において白色Ｘ線のうちバックグラウンドとなるＸ線成分を前記湾曲結晶の前段でカットすることが望ましい。
【００１１】
また本発明のＸ線反射率曲線の測定装置は、白色Ｘ線が背面から入射して湾曲結晶より出射して扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を一定の照射角で試料表面に照射する湾曲結晶と、前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射Ｘ線が入射する一次元又は二次元検出器と、前記一次元又は二次元検出器で検出された反射Ｘ線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求める分析装置とを具備したことを特徴とする。
【００１２】
上記Ｘ線反射率曲線の測定装置において、前記湾曲結晶の前段に配置され、入射する白色Ｘ線のうち前記湾曲結晶の各入射位置においてバックグラウンドとなる成分をカットするプリポリクロメータを備えることが望ましい。
【００１３】
また本発明の中性子線反射率曲線の測定方法は、白色中性子線を湾曲結晶に背面から入射させて扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を作成し、前記中性子線束の収束点に試料を配置して当該中性子線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射中性子線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求めることを特徴とする。
【００１４】
上記中性子線反射率曲線の測定方法において、前記湾曲結晶の各入射位置において白色中性子線のうちバックグラウンドとなる中性子線成分を前記湾曲結晶の前段でカットすることが望ましい。
【００１５】
また本発明の中性子線反射率曲線の測定装置は、白色中性子線が背面から入射し湾曲結晶より出射して扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を一定の照射角で試料表面に照射する湾曲結晶と、前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射中性子線が入射する一次元又は二次元検出器と、前記一次元又は二次元検出器で検出された反射中性子線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求める分析装置とを具備したことを特徴とする。
【００１６】
上記中性子線反射率曲線の測定装置において、前記湾曲結晶の前段に配置され、放射光源から入射する白色中性子線のうち前記湾曲結晶の各入射位置においてバックグラウンドとなる成分をカットするプリポリクロメータを備えることが望ましい。
【００１７】
上記Ｘ線／中性子線反射率曲線の測定方法又は測定装置において、上記透過型の湾曲結晶に代えて結晶表面が楕円曲面に湾曲した反射型結晶を用いても良い。楕円曲面に湾曲した反射型結晶は、楕円曲面でない反射型湾曲結晶に比べて収差が少なく、Ｘ線／中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線／中性子線束を作成するのに好適である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、Ｘ線又は中性子線の反射率曲線の測定時間を大幅に短縮することができ、外的刺激により薄膜の構造が時間的に変化していく様子を実時間で追跡することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の一実施の形態について図面を参照しながら具体的に説明する。なお、本実施の形態では、Ｘ線反射率曲線測定の具体例について説明するが、中性子線についても同様に適用可能である。
【００２０】
図１は本発明の一実施の形態に係るＸ線反射率曲線測定装置の原理図である。本実施の形態に係る反射率曲線測定装置は、湾曲結晶からなる透過型ポリクロメータ１と、試料Ｓで反射したＸ線の一次元強度分布を測定する一次元検出器２と、反射Ｘ線の一次元強度分布を演算処理してＸ線反射率曲線を取得する分析装置３と、傾斜多層膜からなるプリポリクロメータ４とを備えている。
【００２１】
透過型ポリクロメータ１を構成する湾曲結晶は、湾曲方向の結晶位置に応じて結晶格子面と入射Ｘ線とのなす角度が連続的に変化するようになっている。したがって、白色Ｘ線を湾曲結晶の背面側から入射して湾曲面側から出射することで、各入射位置の結晶格子面と入射Ｘ線とのなす角度に対応して各々波長が異なり同一焦点に向かうＸ線に変換される。透過型ポリクロメータ１から出射するＸ線束全体でみれば、湾曲結晶から焦点に向けて水平方向に扇型に収束すると共に進行方向により異なる波長を持ち連続的に変化するＸ線束全体が作成される。本実施の形態で実現可能なＸ線束の波長範囲については後述する。透過型ポリクロメータ１から出射した水平方向に扇型に収束するＸ線束の収束点に試料Ｓが配置される。
【００２２】
図２は、試料Ｓに入射するＸ線束の照射角α、入射Ｘ線と反射Ｘ線の進行方向をそれぞれ示す模式図である。同図に示すように、試料表面で全反射を起こすように表面が平坦な試料Ｓの表面すれすれの照射角αでＸ線を照射している。また、試料表面の１点に扇型に収束する入射Ｘ線は収束角に応じてＸ線波長がλSからλLまで連続的に異なっている。試料表面に結んだ焦点で反射した反射Ｘ線は焦点通過後に発散するが、反射Ｘ線の進行方向によりＸ線波長が異なる反射Ｘ線（λSからλL）となって一次元検出器２へ入射する。
【００２３】
一次元検出器２は、試料表面で反射して水平方向に扇状に発散する反射Ｘ線が入射する位置に配置されている。一次元検出器２は、反射Ｘ線強度を個別に検出するセンサユニットを一次元状に配置した構成を有しており、各センサユニットの一次元位置がＸ線反射率曲線における散乱ベクトルの値q=4πsinα/λを与えるＸ線波長に対応する。
【００２４】
分析装置３は、一次元検出器２から出力される反射Ｘ線の一次元強度分布測定値に基づいてＸ線反射率曲線全体を求めるようにプログラムされている。Ｘ線反射率は試料表面に垂直な方向での散乱ベクトルq=4πsinα/λ(α：入射Ｘ線が試料表面となす角、λ:Ｘ線の波長)の関数として変化するので、一次元強度分布測定値からＸ線反射率のｑ依存性の曲線であるＸ線反射率曲線Ｒ（ｑ）を分析装置３において求めている。
【００２５】
図３はＸ線反射率曲線の一例を示す図である。Ｘ線反射率曲線の振動周期から膜厚を求めることができ、振動の振幅から各層の密度差を求めることができる。また、Ｘ線反射率曲線の強度減衰からは界面粗さを求めることができる。このようにＸ線反射率曲線の全体が測定できなければ、Ｘ線反射率曲線のプロファイルから試料の膜厚等のデータを正確に計算できないので、Ｘ線反射率曲線全体をいかに迅速に測定するかといったことが、全体の測定時間を短縮する上で重要である。
【００２６】
図３に示すように、Ｘ線束（入射Ｘ線）の波長範囲（λSからλL）をその下限値から当該下限値の３〜４倍以上確保できなければ、Ｘ線反射率曲線の振動周期、振動の振幅、強度減衰特性を評価することは難しい。したがって、Ｘ線反射率曲線を高速に同時測定するためには、Ｘ線束（入射Ｘ線）の波長範囲（λSからλL）をできるだけ広い範囲に設定することが望まれる。
【００２７】
本発明者等は、ローランド円の外側に放射光源を置いて反射型の湾曲結晶にほぼ平行な白色放射光を入射させ、湾曲結晶の湾曲面で反射させてＸ線の進行方向とエネルギーが１：１に対応した約１ｋｅＶのエネルギー範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成し、収束点に試料を置いて当該試料を通過した発散する吸収Ｘ線を試料後方に配置した検出器で検出してＸ線吸収曲線を測定する方法を提案した（T. Matsushita and R. P. Phizackerley,
"A Fast X-Ray Absorption Spectrometer for Use with Synchrotron
Radiation", Japanese Journal of Applied Physics, vol. 20, No.11, p2223-ｐ2228, November
1981）。Ｘ線波長λとＸ線エネルギーＥとは、λ＝１２．４/Ｅの関係があるので、上記文献においてすべてエネルギーのスケールで記述されている事柄はこの波長とエネルギーの関係を表す式を適用することにより本明細書における記述と比較できる。
【００２８】
ところが、Ｘ線反射率曲線を高速に同時測定しようとした場合、上記論文のように中心波長（エネルギー）の10〜20％の波長（エネルギー）範囲をカバーする収束Ｘ線束では、波長（エネルギー）範囲が不十分であることが判明した。反射型の湾曲結晶を用いて中心波長（エネルギー）の10〜20％の波長（エネルギー）範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成する場合、曲率半径が１ｍ程度の湾曲結晶を用いることができたが、より広い波長（エネルギー）範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成するために、より曲率半径の小さい湾曲結晶を用いなければならない。しかし、その下限値から当該下限値の３〜４倍程度から１０倍程度の広い波長（エネルギー）範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成可能な曲率半径の円筒型湾曲結晶では、収差が生じてＸ線が１点に収束しないため良好な測定データを得ることができない。
【００２９】
そこで、曲率半径を小さくしても（例えば、１０ｃｍ）収差が小さくＸ線を１点に収束することのできる透過型の湾曲結晶からなる透過型ポリクロメータ１を用いることとした。曲率半径が１０ｃｍ程度の透過型ポリクロメータ１を用いることにより、その下限値から当該下限値の５倍以上の広い波長範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成できることが確認された。
【００３０】
本実施の形態では、透過型ポリクロメータ１を用いることで白色Ｘ線束を、Ｘ線波長が０．１Åから６Åの間でその下限値から当該下限値の３倍以上の範囲で波長λ（エネルギー）が連続的に変化する収束Ｘ線束を作成する。望ましくは、１０倍程度のエネルギー範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成する。収束Ｘ線束のＸ線波長又はエネルギーの範囲がその下限値から当該下限値の１０倍程度あれば、迅速性と高い測定精度を確実に実現できるが、３倍以上を実現できればＸ線反射率曲線全体から薄膜の構造情報を引き出すのに最小限必要な解析が可能である。そしてこの測定法ではＸ線反射率曲線全体を高計数率で測定可能であるために、従来に比べて十分に迅速化が図られる。
【００３１】
また、表面に垂直な波数ベクトルｑの大きい領域での反射率は極めて低くなるのでその領域での測定を可能とするためには、外乱となるバックグラウンド成分をできる限り下げることが望ましい。透過型ポリクロメータ１の湾曲結晶への入射位置によって必要とされるＸ線の波長は異なりその他の波長成分はバックグラウンドとして寄与するので、プリポリクロメータ４を用いて各結晶位置へ入射する白色Ｘ線からバックグラウンド成分をカットするように構成した。
【００３２】
図４（ａ）（ｂ）に示すように、プリポリクロメータ４は、特定波長のＸ線を反射する（バックグラウンド波長のＸ線をカットする）傾斜多層膜１１が形成されている。傾斜多層膜１１は、放射光源からの白色Ｘ線の入射方向に対して直交する横方向に構成する各層の間隔が連続的に変化している。本実施の形態では、平行性の高い白色Ｘ線をプリポリクロメータ４に入射して、各Ｘ線入射位置における傾斜多層膜１１の層間距離に応じたＸ線波長をそれぞれ選択して透過型ポリクロメータ１へ出射させる。傾斜多層膜１１の層間距離を調整して、透過型ポリクロメータ１における各Ｘ線入射位置においてポリクロメータの各点で反射される波長を中心として中心波長の数〜１０％程度の波長幅を持つようなＸ線がポリクロメータ各点に入射するようにすることにより外乱（バックグラウンド成分）となるＸ線波長をプリポリクロメータ４において除去するようにしている。
【００３３】
次に、以上のように構成された本実施の形態の動作について説明する。
Ｘ線源から白色Ｘ線が出射してプリポリクロメータ４に入射する。プリポリクロメータ４では傾斜多層膜１１の層間距離に応じて透過型ポリクロメータ１の各結晶位置において外乱（バックグラウンド）となるＸ線波長がカットされて所要波長のＸ線束が透過型ポリクロメータ１へ入射される。
【００３４】
プリポリクロメータ４でバックグラウンド成分が低減されたＸ線が透過型ポリクロメータ１に入射する。透過型ポリクロメータ１において、湾曲結晶の背面から入射したＸ線は水平方向に扇型に収束するＸ線束であってＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍程度の範囲で連続的に変化する収束Ｘ線束が作成される。
【００３５】
透過型ポリクロメータ１で作成された収束Ｘ線束は試料Ｓ表面で１点に収束した後、収束角と同じ角度で水平方向に扇型に拡散して一次元検出器２に入射する。一次元検出器２では反射Ｘ線の一次元強度分布が並列に測定される。反射Ｘ線の一次元強度分布測定値は分析装置３へ出力される。分析装置３では、図３に示すように一次元強度分布測定値からＸ線反射率曲線Ｒ（ｑ）を求める。
【００３６】
透過型ポリクロメータ１を用いて0.3Å〜1.7Åの波長範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成して試料Ｓに照射し、入射Ｘ線が試料表面となす角αを固定してＸ線反射率曲線Ｒ（ｑ）を測定したところ、１秒以下の短い時間でＸ線反射率曲線全体の測定を完了することができた。
【００３７】
このように本実施の形態によれば、透過型ポリクロメータ１を用いて平行性の高い白色Ｘ線を波長（エネルギー）が連続的に変化する収束Ｘ線束を作成したので、その下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲となる広い波長範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成でき、かかる収束Ｘ線束を利用して反射Ｘ線強度の１次元的空間分布測定を行うことでＸ線反射率曲線Ｒ（ｑ）を迅速に同時測定することができる。
【００３８】
また、透過型ポリクロメータ１で作成する波長が連続して変化する収束Ｘ線束に対するバックグラウンド成分を、プリポリクロメータ４でその前段においてカットするようにすることで、収束Ｘ線束に対する外乱を排除して高い測定精度を実現することができる。
【００３９】
以上の説明ではＸ線反射率曲線の同時測定について説明したが、中性子線の反射率曲線の同時測定にも同様に適用できる。例えば、透過型ポリクロメータ１を用いて中性子線の進行方向に依存して中性子線波長が0.5Å〜15.0Åの範囲で、その下限値から下限値の３倍から１０倍程度連続的に変化する中性子線束を作成して試料Ｓに照射する。
【００４０】
以上の説明ではＸ線／中性子線反射率曲線の同時測定に透過型の湾曲結晶を用いているが、透過型ポリクロメータ１の代わりに表面が楕円形に湾曲した楕円湾曲反射型結晶のポリクロメータを用いることもできる。
【００４１】
楕円湾曲反射型結晶で構成されるポリクロメータは、透過型ポリクロメータ１と同様に収差による焦点の肥大化を避けることができる。したがって、白色Ｘ線又はプリポリクロメータ４でバックグラウンド成分を除去したＸ線を楕円湾曲反射型結晶へ入射し、楕円湾曲反射型結晶で反射して、Ｘ線波長（エネルギー）が連続的に変化する収束Ｘ線束を作成すれば、その下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲となる広い波長範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成でき、かかる収束Ｘ線束を利用して反射Ｘ線強度の１次元的空間分布測定を行うことでＸ線反射率曲線Ｒ（ｑ）を迅速に同時測定することができる。
【００４２】
また、白色中性子線又はプリポリクロメータ４でバックグラウンド成分を除去した中性子線を楕円湾曲反射型結晶で構成されるポリクロメータに入射し、楕円湾曲反射型結晶で反射して、中性子線波長（エネルギー）が連続的に変化する収束中性子線束を作成すれば、その下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲となる広い波長範囲をカバーする収束中性子線束を作成でき、かかる収束中性子線束を利用して反射中性子線強度の１次元的空間分布測定を行うことで中性子線反射率曲線Ｒ（ｑ）を迅速に同時測定することができる。
【００４３】
また、上記実施の形態では一次元検出器２を用いているが、二次元検出器を用いて反射Ｘ線強度又は反射中性子線強度の空間分布測定を行うように構成しても良い。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明は、薄膜の構造変化の実時間追跡するシステムに適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の一実施の形態に係る反射率曲線測定装置の原理図
【図２】Ｘ線束の照射角、入射Ｘ線と反射Ｘ線の進行方向をそれぞれ示す模式図
【図３】Ｘ線反射率曲線の一例を示す図
【図４】（ａ）プリポリクロメータの傾斜多層膜の膜厚傾斜と選択波長の関係図、（ｂ）傾斜多層膜の断面構造の模式図
【図５】単色Ｘ線を用いた角度分散法によるＸ線反射率曲線測定法の原理図
【図６】白色Ｘ線を用いて反射Ｘ線をエネルギー分散型固体検出器で受ける測定法の原理図
【符号の説明】
【００４６】
１…透過型ポリクロメータ
２…一次元検出器
３…分析装置
４…プリポリクロメータ
１１…傾斜多層膜
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料表面にＸ線又は中性子線を照射して反射率曲線を測定するＸ線及び中性子線の反射率曲線測定方法及び測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、数原子層厚〜数百原子層厚の薄膜は薄膜固有の物理的、電気的、化学的性質を示すものが多く存在し、基礎、応用の両面から研究されており、その構造を評価することは重要である。薄膜構造解析手法としては、電子線を用いる方法、Ｘ線を用いる方法（表面Ｘ線回折、視斜角入射Ｘ線小角散乱、Ｘ線および中性子線反射率測定、表面Ｘ線吸収微細構造測定，光電子回折）、走査プローブなど多種の手法がそれぞれの特徴を持って利用されている。なかでも、Ｘ線反射率測定法は、膜厚（〜0.1Åの精度）、表面・界面の粗さ（〜0.1År.m.s.の精度）や薄膜表面に垂直な方向の精密な電子密度を測定することができ（例えば、非特許文献１参照）、かつ気体・固体、気体・液体、固体・固体の埋もれた界面や、結晶性を持たない薄膜も研究対象とすることができるために、薄膜構造研究のための重要なプローブのひとつとして、広く認識され利用されている。中性子線反射率測定法も電子密度の代わりに原子核の分布密度を知ることができること以外はＸ線反射率法と同様な物質構造情報を得られ、ソフトマテリアルの研究などに広く用いられている。
【０００３】
図５は単色Ｘ線を用いた角度分散法によるＸ線反射率曲線測定法の原理図である。結晶モノクロメータ１０１で単色化したＸ線を試料Ｓ表面に照射角αで照射し、試料Ｓへの照射角αをゴニオメーター１０２の回転により逐次変化させて反射Ｘ線強度を検出器１０３で検出する。そして、反射Ｘ線強度の表面垂線方向の散乱ベクトルq=4πsinα/λ(λ:Ｘ線の波長)の関数として逐次測定して計算機１０４で解析して膜厚等を検出する。
【０００４】
ところが、上記単色Ｘ線を用いた角度分散法は、試料Ｓへの照射角αをゴニオメーター１０２により逐次変化させるため、反射率曲線の測定には１０分〜２０分程度の時間が必要とされ、試料の定常状態の観察にとどまっている。
【０００５】
角度分散法の欠点を克服するためにゴニオメーター１０２による角度調節作業を排除した測定法が提案されている。図６に示すように、試料Ｓ表面に白色Ｘ線を一定のすれすれの照射角で入射させ、反射Ｘ線をエネルギー分解能を有するエネルギー分散型固体検出器１０５で測定する測定法が提案されている。
【特許文献１】特表２００２−５０５７５０号公報
【特許文献２】特開平１１−１４５７０号公報
【非特許文献１】A.Gibaud、S.Hazra,「X-Ray reflectivityand diffuse scattering」,CURRENT SCIENCE VOL.78, NO. 12、P1467-P1477、２０００年６月２５日
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、図６に示す測定法は、エネルギー分散型固体検出器の計数率の限界のために、当該検出器にあまり強いＸ線が入射することを避けねばならないので、測定時間は１０秒程度から数百秒かかっており、高速の構造変化を追跡することは難しかった。
【０００７】
また、検出器のエネルギー分解能に起因して表面垂線方向散乱ベクトルｑの分解能が数パーセントより小さくならないために、限られた例についてのデモンストレーション的な研究が見られる程度であった。
【０００８】
本発明は、以上のような実情に鑑みてなされたものであって、Ｘ線又は中性子線の反射率曲線の測定時間を大幅に短縮することができ、外的刺激により薄膜の構造が時間的に変化していく様子を実時間で追跡することのできるＸ線及び中性子線の反射率曲線測定方法及び測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のＸ線反射率曲線の測定方法は、白色Ｘ線を湾曲結晶に背面から入射させて扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を作成し、前記Ｘ線束の収束点に試料を配置して当該Ｘ線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射Ｘ線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求めることを特徴とする。湾曲結晶は、その曲率半径がかなり小さいことから、収差の小さいタイプのものが必要で、透過型の湾曲結晶を使うことは収差を小さくして大きな波長範囲を確保する上で非常に有効である。
【００１０】
上記Ｘ線反射率曲線の測定方法において、前記湾曲結晶の各入射位置において白色Ｘ線のうちバックグラウンドとなるＸ線成分を前記湾曲結晶の前段でカットすることが望ましい。
【００１１】
また本発明のＸ線反射率曲線の測定装置は、白色Ｘ線が背面から入射して湾曲結晶より出射して扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を一定の照射角で試料表面に照射する湾曲結晶と、前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射Ｘ線が入射する一次元又は二次元検出器と、前記一次元又は二次元検出器で検出された反射Ｘ線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求める分析装置とを具備したことを特徴とする。
【００１２】
上記Ｘ線反射率曲線の測定装置において、前記湾曲結晶の前段に配置され、入射する白色Ｘ線のうち前記湾曲結晶の各入射位置においてバックグラウンドとなる成分をカットするプリポリクロメータを備えることが望ましい。
【００１３】
また本発明の中性子線反射率曲線の測定方法は、白色中性子線を湾曲結晶に背面から入射させて扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を作成し、前記中性子線束の収束点に試料を配置して当該中性子線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射中性子線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求めることを特徴とする。
【００１４】
上記中性子線反射率曲線の測定方法において、前記湾曲結晶の各入射位置において白色中性子線のうちバックグラウンドとなる中性子線成分を前記湾曲結晶の前段でカットすることが望ましい。
【００１５】
また本発明の中性子線反射率曲線の測定装置は、白色中性子線が背面から入射し湾曲結晶より出射して扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を一定の照射角で試料表面に照射する湾曲結晶と、前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射中性子線が入射する一次元又は二次元検出器と、前記一次元又は二次元検出器で検出された反射中性子線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求める分析装置とを具備したことを特徴とする。
【００１６】
上記中性子線反射率曲線の測定装置において、前記湾曲結晶の前段に配置され、放射光源から入射する白色中性子線のうち前記湾曲結晶の各入射位置においてバックグラウンドとなる成分をカットするプリポリクロメータを備えることが望ましい。
【００１７】
上記Ｘ線／中性子線反射率曲線の測定方法又は測定装置において、上記透過型の湾曲結晶に代えて結晶表面が楕円曲面に湾曲した反射型結晶を用いても良い。楕円曲面に湾曲した反射型結晶は、楕円曲面でない反射型湾曲結晶に比べて収差が少なく、Ｘ線／中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線／中性子線束を作成するのに好適である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、Ｘ線又は中性子線の反射率曲線の測定時間を大幅に短縮することができ、外的刺激により薄膜の構造が時間的に変化していく様子を実時間で追跡することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の一実施の形態について図面を参照しながら具体的に説明する。なお、本実施の形態では、Ｘ線反射率曲線測定の具体例について説明するが、中性子線についても同様に適用可能である。
【００２０】
図１は本発明の一実施の形態に係るＸ線反射率曲線測定装置の原理図である。本実施の形態に係る反射率曲線測定装置は、湾曲結晶からなる透過型ポリクロメータ１と、試料Ｓで反射したＸ線の一次元強度分布を測定する一次元検出器２と、反射Ｘ線の一次元強度分布を演算処理してＸ線反射率曲線を取得する分析装置３と、傾斜多層膜からなるプリポリクロメータ４とを備えている。
【００２１】
透過型ポリクロメータ１を構成する湾曲結晶は、湾曲方向の結晶位置に応じて結晶格子面と入射Ｘ線とのなす角度が連続的に変化するようになっている。したがって、白色Ｘ線を湾曲結晶の背面側から入射して湾曲面側から出射することで、各入射位置の結晶格子面と入射Ｘ線とのなす角度に対応して各々波長が異なり同一焦点に向かうＸ線に変換される。透過型ポリクロメータ１から出射するＸ線束全体でみれば、湾曲結晶から焦点に向けて水平方向に扇型に収束すると共に進行方向により異なる波長を持ち連続的に変化するＸ線束全体が作成される。本実施の形態で実現可能なＸ線束の波長範囲については後述する。透過型ポリクロメータ１から出射した水平方向に扇型に収束するＸ線束の収束点に試料Ｓが配置される。
【００２２】
図２は、試料Ｓに入射するＸ線束の照射角α、入射Ｘ線と反射Ｘ線の進行方向をそれぞれ示す模式図である。同図に示すように、試料表面で全反射を起こすように表面が平坦な試料Ｓの表面すれすれの照射角αでＸ線を照射している。また、試料表面の１点に扇型に収束する入射Ｘ線は収束角に応じてＸ線波長がλSからλLまで連続的に異なっている。試料表面に結んだ焦点で反射した反射Ｘ線は焦点通過後に発散するが、反射Ｘ線の進行方向によりＸ線波長が異なる反射Ｘ線（λSからλL）となって一次元検出器２へ入射する。
【００２３】
一次元検出器２は、試料表面で反射して水平方向に扇状に発散する反射Ｘ線が入射する位置に配置されている。一次元検出器２は、反射Ｘ線強度を個別に検出するセンサユニットを一次元状に配置した構成を有しており、各センサユニットの一次元位置がＸ線反射率曲線における散乱ベクトルの値q=4πsinα/λを与えるＸ線波長に対応する。
【００２４】
分析装置３は、一次元検出器２から出力される反射Ｘ線の一次元強度分布測定値に基づいてＸ線反射率曲線全体を求めるようにプログラムされている。Ｘ線反射率は試料表面に垂直な方向での散乱ベクトルq=4πsinα/λ(α：入射Ｘ線が試料表面となす角、λ:Ｘ線の波長)の関数として変化するので、一次元強度分布測定値からＸ線反射率のｑ依存性の曲線であるＸ線反射率曲線Ｒ（ｑ）を分析装置３において求めている。
【００２５】
図３はＸ線反射率曲線の一例を示す図である。Ｘ線反射率曲線の振動周期から膜厚を求めることができ、振動の振幅から各層の密度差を求めることができる。また、Ｘ線反射率曲線の強度減衰からは界面粗さを求めることができる。このようにＸ線反射率曲線の全体が測定できなければ、Ｘ線反射率曲線のプロファイルから試料の膜厚等のデータを正確に計算できないので、Ｘ線反射率曲線全体をいかに迅速に測定するかといったことが、全体の測定時間を短縮する上で重要である。
【００２６】
図３に示すように、Ｘ線束（入射Ｘ線）の波長範囲（λSからλL）をその下限値から当該下限値の３〜４倍以上確保できなければ、Ｘ線反射率曲線の振動周期、振動の振幅、強度減衰特性を評価することは難しい。したがって、Ｘ線反射率曲線を高速に同時測定するためには、Ｘ線束（入射Ｘ線）の波長範囲（λSからλL）をできるだけ広い範囲に設定することが望まれる。
【００２７】
本発明者等は、ローランド円の外側に放射光源を置いて反射型の湾曲結晶にほぼ平行な白色放射光を入射させ、湾曲結晶の湾曲面で反射させてＸ線の進行方向とエネルギーが１：１に対応した約１ｋｅＶのエネルギー範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成し、収束点に試料を置いて当該試料を通過した発散する吸収Ｘ線を試料後方に配置した検出器で検出してＸ線吸収曲線を測定する方法を提案した（T. Matsushita and R. P. Phizackerley,
"A Fast X-Ray Absorption Spectrometer for Use with Synchrotron
Radiation", Japanese Journal of Applied Physics, vol. 20, No.11, p2223-ｐ2228, November
1981）。Ｘ線波長λとＸ線エネルギーＥとは、λ＝１２．４/Ｅの関係があるので、上記文献においてすべてエネルギーのスケールで記述されている事柄はこの波長とエネルギーの関係を表す式を適用することにより本明細書における記述と比較できる。
【００２８】
ところが、Ｘ線反射率曲線を高速に同時測定しようとした場合、上記論文のように中心波長（エネルギー）の10〜20％の波長（エネルギー）範囲をカバーする収束Ｘ線束では、波長（エネルギー）範囲が不十分であることが判明した。反射型の湾曲結晶を用いて中心波長（エネルギー）の10〜20％の波長（エネルギー）範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成する場合、曲率半径が１ｍ程度の湾曲結晶を用いることができたが、より広い波長（エネルギー）範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成するために、より曲率半径の小さい湾曲結晶を用いなければならない。しかし、その下限値から当該下限値の３〜４倍程度から１０倍程度の広い波長（エネルギー）範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成可能な曲率半径の円筒型湾曲結晶では、収差が生じてＸ線が１点に収束しないため良好な測定データを得ることができない。
【００２９】
そこで、曲率半径を小さくしても（例えば、１０ｃｍ）収差が小さくＸ線を１点に収束することのできる透過型の湾曲結晶からなる透過型ポリクロメータ１を用いることとした。曲率半径が１０ｃｍ程度の透過型ポリクロメータ１を用いることにより、その下限値から当該下限値の５倍以上の広い波長範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成できることが確認された。
【００３０】
本実施の形態では、透過型ポリクロメータ１を用いることで白色Ｘ線束を、Ｘ線波長が０．１Åから６Åの間でその下限値から当該下限値の３倍以上の範囲で波長λ（エネルギー）が連続的に変化する収束Ｘ線束を作成する。望ましくは、１０倍程度のエネルギー範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成する。収束Ｘ線束のＸ線波長又はエネルギーの範囲がその下限値から当該下限値の１０倍程度あれば、迅速性と高い測定精度を確実に実現できるが、３倍以上を実現できればＸ線反射率曲線全体から薄膜の構造情報を引き出すのに最小限必要な解析が可能である。そしてこの測定法ではＸ線反射率曲線全体を高計数率で測定可能であるために、従来に比べて十分に迅速化が図られる。
【００３１】
また、表面に垂直な波数ベクトルｑの大きい領域での反射率は極めて低くなるのでその領域での測定を可能とするためには、外乱となるバックグラウンド成分をできる限り下げることが望ましい。透過型ポリクロメータ１の湾曲結晶への入射位置によって必要とされるＸ線の波長は異なりその他の波長成分はバックグラウンドとして寄与するので、プリポリクロメータ４を用いて各結晶位置へ入射する白色Ｘ線からバックグラウンド成分をカットするように構成した。
【００３２】
図４（ａ）（ｂ）に示すように、プリポリクロメータ４は、特定波長のＸ線を反射する（バックグラウンド波長のＸ線をカットする）傾斜多層膜１１が形成されている。傾斜多層膜１１は、放射光源からの白色Ｘ線の入射方向に対して直交する横方向に構成する各層の間隔が連続的に変化している。本実施の形態では、平行性の高い白色Ｘ線をプリポリクロメータ４に入射して、各Ｘ線入射位置における傾斜多層膜１１の層間距離に応じたＸ線波長をそれぞれ選択して透過型ポリクロメータ１へ出射させる。傾斜多層膜１１の層間距離を調整して、透過型ポリクロメータ１における各Ｘ線入射位置においてポリクロメータの各点で反射される波長を中心として中心波長の数〜１０％程度の波長幅を持つようなＸ線がポリクロメータ各点に入射するようにすることにより外乱（バックグラウンド成分）となるＸ線波長をプリポリクロメータ４において除去するようにしている。
【００３３】
次に、以上のように構成された本実施の形態の動作について説明する。
Ｘ線源から白色Ｘ線が出射してプリポリクロメータ４に入射する。プリポリクロメータ４では傾斜多層膜１１の層間距離に応じて透過型ポリクロメータ１の各結晶位置において外乱（バックグラウンド）となるＸ線波長がカットされて所要波長のＸ線束が透過型ポリクロメータ１へ入射される。
【００３４】
プリポリクロメータ４でバックグラウンド成分が低減されたＸ線が透過型ポリクロメータ１に入射する。透過型ポリクロメータ１において、湾曲結晶の背面から入射したＸ線は水平方向に扇型に収束するＸ線束であってＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍程度の範囲で連続的に変化する収束Ｘ線束が作成される。
【００３５】
透過型ポリクロメータ１で作成された収束Ｘ線束は試料Ｓ表面で１点に収束した後、収束角と同じ角度で水平方向に扇型に拡散して一次元検出器２に入射する。一次元検出器２では反射Ｘ線の一次元強度分布が並列に測定される。反射Ｘ線の一次元強度分布測定値は分析装置３へ出力される。分析装置３では、図３に示すように一次元強度分布測定値からＸ線反射率曲線Ｒ（ｑ）を求める。
【００３６】
透過型ポリクロメータ１を用いて0.3Å〜1.7Åの波長範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成して試料Ｓに照射し、入射Ｘ線が試料表面となす角αを固定してＸ線反射率曲線Ｒ（ｑ）を測定したところ、１秒以下の短い時間でＸ線反射率曲線全体の測定を完了することができた。
【００３７】
このように本実施の形態によれば、透過型ポリクロメータ１を用いて平行性の高い白色Ｘ線を波長（エネルギー）が連続的に変化する収束Ｘ線束を作成したので、その下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲となる広い波長範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成でき、かかる収束Ｘ線束を利用して反射Ｘ線強度の１次元的空間分布測定を行うことでＸ線反射率曲線Ｒ（ｑ）を迅速に同時測定することができる。
【００３８】
また、透過型ポリクロメータ１で作成する波長が連続して変化する収束Ｘ線束に対するバックグラウンド成分を、プリポリクロメータ４でその前段においてカットするようにすることで、収束Ｘ線束に対する外乱を排除して高い測定精度を実現することができる。
【００３９】
以上の説明ではＸ線反射率曲線の同時測定について説明したが、中性子線の反射率曲線の同時測定にも同様に適用できる。例えば、透過型ポリクロメータ１を用いて中性子線の進行方向に依存して中性子線波長が0.5Å〜15.0Åの範囲で、その下限値から下限値の３倍から１０倍程度連続的に変化する中性子線束を作成して試料Ｓに照射する。
【００４０】
以上の説明ではＸ線／中性子線反射率曲線の同時測定に透過型の湾曲結晶を用いているが、透過型ポリクロメータ１の代わりに表面が楕円形に湾曲した楕円湾曲反射型結晶のポリクロメータを用いることもできる。
【００４１】
楕円湾曲反射型結晶で構成されるポリクロメータは、透過型ポリクロメータ１と同様に収差による焦点の肥大化を避けることができる。したがって、白色Ｘ線又はプリポリクロメータ４でバックグラウンド成分を除去したＸ線を楕円湾曲反射型結晶へ入射し、楕円湾曲反射型結晶で反射して、Ｘ線波長（エネルギー）が連続的に変化する収束Ｘ線束を作成すれば、その下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲となる広い波長範囲をカバーする収束Ｘ線束を作成でき、かかる収束Ｘ線束を利用して反射Ｘ線強度の１次元的空間分布測定を行うことでＸ線反射率曲線Ｒ（ｑ）を迅速に同時測定することができる。
【００４２】
また、白色中性子線又はプリポリクロメータ４でバックグラウンド成分を除去した中性子線を楕円湾曲反射型結晶で構成されるポリクロメータに入射し、楕円湾曲反射型結晶で反射して、中性子線波長（エネルギー）が連続的に変化する収束中性子線束を作成すれば、その下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲となる広い波長範囲をカバーする収束中性子線束を作成でき、かかる収束中性子線束を利用して反射中性子線強度の１次元的空間分布測定を行うことで中性子線反射率曲線Ｒ（ｑ）を迅速に同時測定することができる。
【００４３】
また、上記実施の形態では一次元検出器２を用いているが、二次元検出器を用いて反射Ｘ線強度又は反射中性子線強度の空間分布測定を行うように構成しても良い。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明は、薄膜の構造変化の実時間追跡するシステムに適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の一実施の形態に係る反射率曲線測定装置の原理図
【図２】Ｘ線束の照射角、入射Ｘ線と反射Ｘ線の進行方向をそれぞれ示す模式図
【図３】Ｘ線反射率曲線の一例を示す図
【図４】（ａ）プリポリクロメータの傾斜多層膜の膜厚傾斜と選択波長の関係図、（ｂ）傾斜多層膜の断面構造の模式図
【図５】単色Ｘ線を用いた角度分散法によるＸ線反射率曲線測定法の原理図
【図６】白色Ｘ線を用いて反射Ｘ線をエネルギー分散型固体検出器で受ける測定法の原理図
【符号の説明】
【００４６】
１…透過型ポリクロメータ
２…一次元検出器
３…分析装置
４…プリポリクロメータ
１１…傾斜多層膜
【特許請求の範囲】
【請求項１】
白色Ｘ線を湾曲結晶に背面から入射させて扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を作成し、前記Ｘ線束の収束点に試料を配置して当該Ｘ線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射Ｘ線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求めることを特徴とするＸ線反射率曲線の測定方法。
【請求項２】
前記湾曲結晶の各入射位置において白色Ｘ線のうちバックグラウンドとなるＸ線成分を前記湾曲結晶の前段でカットすることを特徴とする請求項１記載のＸ線反射率曲線の測定方法。
【請求項３】
白色Ｘ線が背面から入射して湾曲結晶より出射して扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を一定の照射角で試料表面に照射する湾曲結晶と、
前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射Ｘ線が入射する一次元又は二次元検出器と、
前記一次元又は二次元検出器で検出された反射Ｘ線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求める分析装置と、
を具備したことを特徴とするＸ線反射率曲線の測定装置。
【請求項４】
前記湾曲結晶の前段に配置され、入射する白色Ｘ線のうち前記湾曲結晶の各入射位置においてバックグラウンドとなる成分をカットするプリポリクロメータを備えたことを特徴とする請求項３記載のＸ線反射率曲線の測定装置。
【請求項５】
白色中性子線を湾曲結晶に背面から入射させて扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を作成し、前記中性子線束の収束点に試料を配置して当該中性子線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射中性子線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求めることを特徴とする中性子線反射率曲線の測定方法。
【請求項６】
前記湾曲結晶の各入射位置において白色中性子線のうちバックグラウンドとなる中性子線成分を前記湾曲結晶の前段でカットすることを特徴とする請求項５記載の中性子線反射率曲線の測定方法。
【請求項７】
白色中性子線が背面から入射して湾曲結晶より出射して扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を一定の照射角で試料表面に照射する湾曲結晶と、
前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射中性子線が入射する一次元又は二次元検出器と、
前記一次元又は二次元検出器で検出された反射中性子線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求める分析装置と、
を具備したことを特徴とする中性子線反射率曲線の測定装置。
【請求項８】
前記湾曲結晶の前段に配置され、入射する白色中性子線のうち前記湾曲結晶の各入射位置においてバックグラウンドとなる成分をカットするプリポリクロメータを備えたことを特徴とする請求項７記載の中性子線反射率曲線の測定装置。
【請求項９】
白色Ｘ線を楕円曲面に湾曲した反射型結晶に入射して扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を作成し、前記Ｘ線束の収束点に試料を配置して当該Ｘ線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射Ｘ線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求めることを特徴とするＸ線反射率曲線の測定方法。
【請求項１０】
楕円曲面に入射した白色Ｘ線を反射して扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を作成し一定の照射角で試料表面に照射する楕円曲面に湾曲した反射型結晶と、
前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射Ｘ線が入射する一次元又は二次元検出器と、
前記一次元又は二次元検出器で検出された反射Ｘ線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求める分析装置と、
を具備したことを特徴とするＸ線反射率曲線の測定装置。
【請求項１１】
白色中性子線を楕円曲面に湾曲した反射型結晶に入射して扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を作成し、前記中性子線束の収束点に試料を配置して当該中性子線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射中性子線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求めることを特徴とする中性子線反射率曲線の測定方法。
【請求項１２】
楕円曲面に入射した白色中性子線を反射して扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を作成し一定の照射角で試料表面に照射する楕円曲面に湾曲した反射型結晶と、
前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射中性子線が入射する一次元又は二次元検出器と、
前記一次元又は二次元検出器で検出された反射中性子線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求める分析装置と、
を具備したことを特徴とする中性子線反射率曲線の測定装置。
【請求項１】
白色Ｘ線を湾曲結晶に背面から入射させて扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を作成し、前記Ｘ線束の収束点に試料を配置して当該Ｘ線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射Ｘ線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求めることを特徴とするＸ線反射率曲線の測定方法。
【請求項２】
前記湾曲結晶の各入射位置において白色Ｘ線のうちバックグラウンドとなるＸ線成分を前記湾曲結晶の前段でカットすることを特徴とする請求項１記載のＸ線反射率曲線の測定方法。
【請求項３】
白色Ｘ線が背面から入射して湾曲結晶より出射して扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を一定の照射角で試料表面に照射する湾曲結晶と、
前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射Ｘ線が入射する一次元又は二次元検出器と、
前記一次元又は二次元検出器で検出された反射Ｘ線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求める分析装置と、
を具備したことを特徴とするＸ線反射率曲線の測定装置。
【請求項４】
前記湾曲結晶の前段に配置され、入射する白色Ｘ線のうち前記湾曲結晶の各入射位置においてバックグラウンドとなる成分をカットするプリポリクロメータを備えたことを特徴とする請求項３記載のＸ線反射率曲線の測定装置。
【請求項５】
白色中性子線を湾曲結晶に背面から入射させて扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を作成し、前記中性子線束の収束点に試料を配置して当該中性子線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射中性子線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求めることを特徴とする中性子線反射率曲線の測定方法。
【請求項６】
前記湾曲結晶の各入射位置において白色中性子線のうちバックグラウンドとなる中性子線成分を前記湾曲結晶の前段でカットすることを特徴とする請求項５記載の中性子線反射率曲線の測定方法。
【請求項７】
白色中性子線が背面から入射して湾曲結晶より出射して扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を一定の照射角で試料表面に照射する湾曲結晶と、
前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射中性子線が入射する一次元又は二次元検出器と、
前記一次元又は二次元検出器で検出された反射中性子線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求める分析装置と、
を具備したことを特徴とする中性子線反射率曲線の測定装置。
【請求項８】
前記湾曲結晶の前段に配置され、入射する白色中性子線のうち前記湾曲結晶の各入射位置においてバックグラウンドとなる成分をカットするプリポリクロメータを備えたことを特徴とする請求項７記載の中性子線反射率曲線の測定装置。
【請求項９】
白色Ｘ線を楕円曲面に湾曲した反射型結晶に入射して扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を作成し、前記Ｘ線束の収束点に試料を配置して当該Ｘ線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射Ｘ線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求めることを特徴とするＸ線反射率曲線の測定方法。
【請求項１０】
楕円曲面に入射した白色Ｘ線を反射して扇型に収束後発散し進行方向に依存してＸ線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化するＸ線束を作成し一定の照射角で試料表面に照射する楕円曲面に湾曲した反射型結晶と、
前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射Ｘ線が入射する一次元又は二次元検出器と、
前記一次元又は二次元検出器で検出された反射Ｘ線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化するＸ線反射率曲線を求める分析装置と、
を具備したことを特徴とするＸ線反射率曲線の測定装置。
【請求項１１】
白色中性子線を楕円曲面に湾曲した反射型結晶に入射して扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を作成し、前記中性子線束の収束点に試料を配置して当該中性子線束を一定の照射角で試料表面に照射し、前記試料表面で反射した反射中性子線の強度分布を測定し、その強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求めることを特徴とする中性子線反射率曲線の測定方法。
【請求項１２】
楕円曲面に入射した白色中性子線を反射して扇型に収束後発散し進行方向に依存して中性子線波長がその下限値から当該下限値の３倍から１０倍の範囲で連続的に変化する中性子線束を作成し一定の照射角で試料表面に照射する楕円曲面に湾曲した反射型結晶と、
前記試料の後方に配置され、前記試料表面で反射した反射中性子線が入射する一次元又は二次元検出器と、
前記一次元又は二次元検出器で検出された反射中性子線の強度分布から試料表面に垂直な方向の散乱ベクトルの関数として変化する中性子線反射率曲線を求める分析装置と、
を具備したことを特徴とする中性子線反射率曲線の測定装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００８−１７０２３６（Ｐ２００８−１７０２３６Ａ）
【公開日】平成２０年７月２４日（２００８．７．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２８１３（Ｐ２００７−２８１３）
【出願日】平成１９年１月１０日（２００７．１．１０）
【出願人】（５０４１５１３６５）大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 (125)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年７月２４日（２００８．７．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１月１０日（２００７．１．１０）
【出願人】（５０４１５１３６５）大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 (125)
【Ｆターム（参考）】
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