【課題】高昇華温度で、耐熱性が高い有機材料を高純度、高収率、短時間で昇華精製することができる、有機材料の精製方法を提供すること。
【解決手段】真空度１×１０^−２Ｐａ以下での熱重量測定における１０％重量減少温度が２５０℃以上の有機材料の精製方法であって、有機材料中の無機不純物の濃度を５０００ｐｐｍ以下とした後に、該有機材料を昇華精製する。 （もっと読む）

【課題】半導体製造用成膜原料、触媒配位子として有用なトリアルキルホスフィンの工業的で高収率な製造法を提供する。
【解決手段】一般式Ｒ−Ｍで表される有機金属化合物と一般式Ｐ−（ＯＲ’）_３で表される有機リン化合物とを、生成するトリアルキルホスフィンとの沸点差が２０℃の範囲内にあるエーテル溶媒中で反応させ、生成したトリアルキルホスフィンを含有する気相部をＡｇＩとＫＩの水溶液に吸収させて生成する一般式Ｒ_３ＰＡｇＩで表される銀錯体をろ過により得、得られた該錯体を含有した水溶液を、金属製反応器にて、１．３３３×１０^−７ＭＰａ〜６．１３３×１０^−２ＭＰａの減圧下で、１７０℃〜３５０℃の温度範囲内に加熱し、発生したガスを−１９６℃〜−５０℃の範囲内の極低温で冷却して捕捉するトリアルキルホスフィンの製造方法。［上記式中、Ｒはアルキル基等を表し、Ｍはハロゲン化マグネシウム等を表し、Ｒ’はアルキル基等を表す。］ （もっと読む）

本発明は、少なくとも一段階の膜分離および吸着を組合せることによって、遷移金属および／またはその触媒作用を有する錯化合物を、反応混合物から分離し、かつ部分的に返送するための方法に関し、その際、遷移金属を含む触媒含有流は、少なくとも一段階の膜分離工程を介して、反応混合物が再度供給される遷移金属に富む保持流と、遷移金属の少ない透過流とに分配され、かつ、さらに別の遷移金属の少ない透過流を吸着工程に供給する。本発明のさらなる対象は、トリデカナールの製造方法である。
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本発明は、有機酸のアンモニウム塩の反応とその都度の遊離の有機酸への変換のための方法であって、アンモニウム塩の水溶液を、有機抽出剤と接触させ、塩分割を、前記水溶液及び前記抽出剤が液状の物質状態で存在する温度と圧力で行い、その際、ストリッピング媒体もしくはエントレイナーガスが導入されて、ＮＨ₃が前記水溶液から除去され、かつ形成された有機の遊離酸の少なくとも一部が前記の有機抽出剤中に移行する前記方法に関する。さらに、本願に記載の発明は、有機酸、好ましくはカルボン酸、スルホン酸もしくはホスホン酸、特にα−ヒドロキシカルボン酸もしくはβ−ヒドロキシカルボン酸を、そのアンモニウム塩から、アンモニアの遊離及び除去を行い、そして同時に遊離される酸を、好適な抽出剤を用いて水相から抽出することによって遊離させるための改善された方法を提供する。前記方法は、反応的抽出に相当する。有機酸をそのアンモニウム塩水溶液から反応的抽出することは、ストリッピング媒体もしくはエントレイナーガス、例えば窒素、空気、蒸気又は不活性ガス、例えばアルゴンなどの使用によって明らかに改善することができる。遊離されるアンモニアは、連続的なガス流によって水溶液から除去され、再び製造方法に供給することができる。遊離酸は、蒸留、精留、結晶化、逆抽出、クロマトグラフィー、吸着などの方法又は膜法によって抽出剤から得ることができる。 （もっと読む）

【課題】本発明の目的は高純度が要求されるオニウム塩を少量の溶媒もしくは溶媒を使用せず、高収率で得ることのできる製造方法を提供することである。
【解決手段】本発明では、合成されたオニウム塩を融点以上の温度で溶融、又は少量の溶媒に溶解させた後、５０〜５００ＭＰaの圧力を加圧して精製する。
本製造方法は以下の工程を含む。
（工程１）オニウム塩を合成する。
（工程２）オニウム塩を溶融、又は溶解する。
（工程３）高圧を加圧してオニウム塩を再結晶する。
（工程４）降圧しながらオニウム塩結晶を濾別する。 （もっと読む）

本発明は、当該技術において長い間公知であった有機リン化合物、特に９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オキシド（ＤＯＰＯ）及びその誘導体の製造に関する。これらは、ポリマー用の添加剤として好ましく用いられる。特に、ポリマー、例えばポリエステル、ポリアミド、エポキシ樹脂のための難燃剤としてのＤＯＰＯ及びその誘導体の使用が有利であることが見出された。 （もっと読む）

本発明は、元素Ｍを含有する無機基材の表面と１以上の有機基との間にＭ−Ｏ−Ｐ−Ｒタイプの共有結合によるリン橋部を有する有機−無機混成材料（ＨＯＩＭ）を調製する方法であって、前記有機基（単数種または複数種）の前駆体として、式Ｒ_ｘＰ（Ｏ）Ｘ_ｙ（式中、ｘ＝１または２であり、ｙ＝３−ｘであり、Ｘはハロゲン化物であり、Ｒは、アルキル、アリールまたはアリール−アルキルタイプの少なくとも１種の有機基を意味する）の有機リン酸の少なくとも１種のハロゲン化物を用いる方法に関する。本発明の方法によって得られた有機−無機混成材料の適用は、限定的には、耐食、潤滑、マイクロエレクトロニクス、ナノ技術、複合材料、不均一触媒、担持触媒、汚染制御および生物医学の適用の分野と関連する。 （もっと読む）

【課題】 本発明の課題は、簡便な方法により、高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウム及びその製法を提供することにある。
【解決手段】 本発明の課題は、マンガン原子の含有量が0.3質量ppm以下で、ケイ素原子の含有量が0.1質量ppm以下、且つアルミニウム原子の含有量が0.1質量ppm以下であることを特徴とする、高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムによって解決される。
本発明の課題は、又、一般式（１）
【化１】


（式中、Ｒ^１及びＲ^２は、同一又は異なっていても良く、炭素数１〜６のアルキル基を示す。）
で示されるジアルキルマグネシウムと、ジアルキルマグネシウム1モルに対して、2.05〜2.18モルのシクロペンタジエンを反応させた後、得られたビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムを減圧下で昇華精製させることを特徴とする、高純度ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウムの製法によっても解決される。 （もっと読む）

本発明は以下の工程を包含する分離プロセスに関する：（ｉ）少なくとも１種類の望ましい成分と少なくとも１種類の望ましくない成分を包含する気相混合物を凝縮装置に導入する工程、（ｉｉ）熱伝達ガスを用いて同凝縮装置の温度を制御する工程、および（ｉｉｉ）同凝縮装置を同気相混合物の少なくとも一部を選択的に凝縮するに十分な温度および圧力で運転し、それにより少なくとも１種類の同望ましい成分を含有する回収物を生成する工程。同分離プロセスは、例えば化学気相蒸着プロセスあるいは原子層蒸着プロセスでの未反応有機金属化合物の回収のような半導体製造のための適用に特に有用である。
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【課題】収率及び純度が十分であり、保管時においてブロッキングすることがなく、熱可塑性樹脂に配合しても熱可塑性樹脂の着色を引き起こさない亜リン酸エステル類の結晶を提供する。
【解決手段】低沸点の脂肪族炭化水素又は脂環式炭化水素を含有する亜リン酸エステル類（Ｉ）の結晶であって、該結晶１００重量部に対する該炭化水素の含有量が０．００５〜０．３重量部である亜リン酸エステル類（Ｉ）の結晶。
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式(III)の無水環状ホスホン酸を、ａ）式(I)のホスホン酸誘導体を無水酢酸と３０〜１５０℃で、酢酸と無水酢酸の混合物を蒸留により除去しながら反応させ、ｂ）次いで、工程ａ）で得られた式(II)のオリゴマー状無水ホスホン酸を反応的蒸留にかけ、対応する式(III)の環状三量体状無水ホスホン酸に転化することにより、製造する方法を開示する。ここで、ｎは０〜３００の数であり、Ｒは、アリル、アリール、または開鎖、環状、または分岐したＣ_１〜Ｃ_８アルキル基、アリールオキシ、アリルオキシ、または開鎖、環状、または分岐したＣ_１〜Ｃ_８アルキル基を含んでなるアルコキシである。好ましくは、工程ｂ）で形成された環状三量体状無水ホスホン酸を、環状三量体状無水ホスホン酸に対して不活性な挙動を示す有機溶剤に直ちに溶解させる。
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アミノポリアルキレンホスホン酸を、実質的にハロゲン化水素酸の非存在下で製造する有益な方法が開示されている。方法は、要するに、亜リン酸、アミン及びホルムアルデヒドを、不均一系のブレンステッド酸触媒の存在下、狭く限定された比率で反応させることに基づいている。本発明の方法は、経済的及び品質的に、操作上／生産能力上の利益をもたらし、特に、意義のあるのは、腐食問題を排除し、１段階工程サイクル経過時間を短縮し、そして、また、ほんの僅かの資本的支出も必要せず、環境にも優しいものである。 （もっと読む）

極性抽出剤を用いてリン含有キレート配位子を精製する方法。 （もっと読む）

本発明は、イオン性液体の蒸留方法であって、一工程において、大気圧と同じか又は大気圧より低い圧力に調整し、そして更なる工程において、６０℃〜３５０℃の範囲の温度に加熱する方法に関する。該方法は、特にイオン性液体の精製のために用いられる。 （もっと読む）