サンプリング装置
【課題】
電子顕微鏡に代表される荷電粒子を利用する観察系を有するサンプリング装置において、微小物体を確実にサンプリングする手段を提供することを目的とする。
【解決手段】
前記目的を達成するために本発明は、微小物体試料を載せる基板と、前記微小物体試料を移動させるプローブと、前記微小物体試料を帯電させる電子線照射手段とを備えるサンプリング装置を提供する。
電子顕微鏡に代表される荷電粒子を利用する観察系を有するサンプリング装置において、微小物体を確実にサンプリングする手段を提供することを目的とする。
【解決手段】
前記目的を達成するために本発明は、微小物体試料を載せる基板と、前記微小物体試料を移動させるプローブと、前記微小物体試料を帯電させる電子線照射手段とを備えるサンプリング装置を提供する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は微小物体をサンプリングするためのサンプリング装置に関する。更に詳しくは、１μ ｍ 程度の微小物体を採取し、分析するための分析前処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
微小物体の化学種を同定することは、工業的のみならず、ウイルスや細菌を同定する観点から、医学的にも重要である。微小物体の化学種同定のためには、微小物体を近傍にある基板又は他の材料から物体のみをサンプリングし、高感度な化学分析装置で分析することが有効である。サンプリングし、単離することにより、例えば、質量分析やアトムプローブ等の極めて高感度な分析手段を使うことが可能となる。これらの高感度な分析手段はサンプリングし、分析対象物のみ、分析にかけることが必須である。
【０００３】
微小物体のサンプリングには、通常市販されているマイクロマニピュレータシステムが用いられている。
【０００４】
光学顕微鏡を用いた従来のマイクロサンプリングシステムでは、光学顕微鏡を用いているので例えば１０μｍ以下のサイズのサンプリングを行うとすればレンズの焦点深度が浅く、焦点ずれのためにサンプリング工具が観察範囲外へとずれるので、操作が非常に困難となる。
【０００５】
上記の問題を解決するために、例えば、特許文献1、２，３のように光学顕微鏡よりも焦点深度の大きい走査電子顕微鏡を用いた観察、加工が行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１-２７１０３６
【特許文献２】特開２００１-１９８８９６
【特許文献３】特開２００１-８８１００
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１、２、３のように走査電子顕微鏡を用いた観察では荷電粒子を用いるため、絶縁物試料の観察、サンプリングでは、絶縁物試料が電子線照射によって帯電することで、サンプリングが困難となる場合が多い。
【０００８】
従って本発明の目的は、電子顕微鏡に代表される荷電粒子を利用する観察系を有するサンプリング装置において、微小物体を確実にサンプリングする手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために本発明は、微小物体試料を載せる基板と、前記微小物体試料を移動させるプローブと、前記微小物体試料を帯電させる電子線照射手段とを備えるサンプリング装置を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、電子顕微鏡に代表される荷電粒子を利用する観察系を有するサンプリング装置において、微小物体を確実にサンプリングする手段を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施例におけるサンプリング装置の基本原理を説明した図
【図２】本発明の実施例におけるサンプリング装置を示した図
【図３】本発明の実施例におけるプローブの拡大図
【図４】本発明の実施例におけるサンプリングフロー図
【発明を実施するための形態】
【００１２】
特許文献１、２、３のように走査電子顕微鏡を用いた観察において、絶縁物試料が電子線照射によって帯電することで、サンプリングが困難となる問題は絶縁物試料の抵抗率が高いほど顕著となる。絶縁物試料に照射される荷電粒子の電荷、あるいは絶縁物試料から発生した二次電子が放出されることにより生成する逆符号の電荷がその場に留まりやすいことが原因である。
【００１３】
通常の光学顕微鏡下でのサンプリングの場合、微小物体と微小物体をサンプリングする先端が鋭利な工具（以後、プローブと呼ぶ）の間にはファンデルワールス力による引力が働き、プローブを微小物体に近づけることで、微小物体のサンプリングが可能である。
【００１４】
一方、走査型電子顕微鏡下でのサンプリングにおいては、微小物体が帯電するため、前記ファンデルワールス力に加え、クーロン相互作用が発生する。そのため、走査型電子顕微鏡で観察中あるいは観察後では、微小物体とそれをサンプリングするプローブの間で複雑な相互作用が働き、単にプローブを微小物体に近づけただけでは、サンプリングに成功する確率は著しく低くなる。
【００１５】
以下、上記問題に鑑みてなされた本発明の実施例について説明する。
【００１６】
本実施例におけるサンプリング装置の特徴は、サンプリング用プローブの表面に絶縁物の層を設け、絶縁物層を適度に帯電し、同符号に帯電した微小物体との間に斥力を働かせ、もう一方のサンプリング工具上に、微小物体を追い込み、乗り上げさせることにより、サンプリング工具に移載し、微小物体をサンプリングすることである。
【００１７】
図２は本実施例におけるサンプリング装置を示す図である。図２中、１は微小物体試料２を載せる基板、２は微小物体試料、３は表面が絶縁膜でコーティングされた金属製のプローブ、４はダイヤモンド製のブレード工具、５は微小物体試料２を観察する空間である試料室、６は電子線照射手段としての電子銃、７はプローブ３及びブレード工具４の操作を行うためのマニピュレータ、８は試料から生成する二次電子を検出する二次電子検出器、９は試料表面で反射する電子を検出する反射電子検出器、１０は電子線照射により発生するX線を検出するEDX検出器、１１は電子を発生させる電子源、１２は電子線を走査するための電極、１３は基板１を載せる試料台である。プローブ３及びブレード工具４は外部からの操作が可能なマニピュレータ７の先端に接続されている。プローブ３は、例えば先端の先鋭化が容易なタングステンで製作すると良い。また、検出した二次電子を像として映し出すモニタを備える。なお図２において本実施例の説明に直接関与しない構成要素例えば排気システム等は省略した。
【００１８】
本実施例におけるプローブ３の拡大図を図３に示す。２１は絶縁物である。本実施例ではプローブ３の材料としてタングステンを用いた。絶縁物２１の形成は、タングステンを酸素雰囲気で加熱し、10nm程度、タングテンの酸化層を成長させることにより形成した。
【００１９】
本実施例における微小絶縁物試料２をサンプリングするプロセスについて、図１の概念図および図４のフローチャートを用いて説明する。（１）微小物体試料２が付着した基板１を試料台１３に設置して、試料室５を所定の真空度に排気する。（２）次いで電子線照射手段としての電子銃６から電子を放出させ、レンズ系で絞った電子線を基板１の表面上に照射する。電子線の加速電圧は、微小物体試料２への損傷を少なくしつつ良好な像分解能を得ることが可能な５００Ｖから２ｋＶが好ましい。そして電子線を偏向させ、絶縁基板１表面で電子線を走査する。このとき、基板１表面から発生する二次電子を検出手段としての二次電子検出器８で測定し、試料表面の二次電子像を得る。得られた二次電子像はモニタに表示される。二次電子像で試料台１３の位置を調整してサンプリングするべき部位を決定する。走査速度は、良好なＳ／Ｎ比を保ちつつ試料観察が行うことが可能な、０．５から２フレーム/秒が好ましい。このときの倍率は低倍率で数１０倍ほどとなる。さらに電子銃６の鏡筒先端と試料との距離（ワーキングディスタンス）は、プローブ３およびダイヤモンドブレード４を導入するための空間を確保でき、観察が可能である１５から３０ｍｍが好ましい。
【００２０】
この状態で、（３）プローブ３を微小物体２に接近させると、プローブ３、微小物体２がともに同じ極性（プラス）に帯電することにより、斥力がはたらき、ちょうど1μｍ程度、プローブから離れるように動く。帯電し、斥力が働く様子を図１に示す。この斥力により、微小物体２を所望の場所に精度良く移動させることが可能である。
【００２１】
次に（４）プローブ３を移動させることにより、微小物体２をブレード４へ追い込む。プローブ３を精度良く移動させるために、マニピュレータ７にプローブ３を設置する。良好な操作性を確保するために、マニピュレータ７のストロークは５ｍｍ以上で移動精度は０．５ｎｍとする。
【００２２】
最終的に、（４）微小物体２をブレード４に乗り上げ、移載することにより、サンプリングを完了する。ブレード４は必ずしも必須ではないが、プローブ３と同様、マニピュレータ７に搭載することが望ましい。
【００２３】
本実施例では、プローブ３としてタングステンプローブを使っているが、他の材質でも可能である。実験によれば、プローブ３としては金属を用い、その表面上に２nm-２０nm程度の絶縁物２１の層を設けることが望ましい。絶縁物２１の層が２nm以下の場合、帯電が不十分で斥力は働かず、また２０nmを超えると、帯電量が多すぎて、微小異物が飛散してしまうことが起こる。いずれの場合もサンプリング成功率が著しく低下する。
【００２４】
また、ブレード４としてはダイヤモンドを用いた。微小物体２とダイヤモンド製のブレード４との間に斥力は働かないため（働いたとしてもプローブ３と微小物体２との間の斥力に比べて十分小さいため）、ブレード４に微小物体２をサンプリングすることができる。ブレード４としては硬く先端が鋭利なダイヤモンド工具が最適であるが、サファイヤ、ジルコニア等でも良い。
【００２５】
以上のような機構により、電子顕微鏡に代表される荷電粒子を利用する観察系内においても1μｍ以下の微小物体を高い成功率でサンプリングすることが可能となる。
【００２６】
これまで説明してきた実施例は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の一例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されない。すなわち、本発明はその技術思想、又はその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
【符号の説明】
【００２７】
1 基板
2 微小物体試料
3 プローブ
4 ブレード
5 試料室
6 電子銃
7 マニピュレータ
8 二次電子検出器
9 反射電子検出器
10 EDX検出器
11 電子源
12 電極
13 試料台
21 絶縁体層
【技術分野】
【０００１】
本発明は微小物体をサンプリングするためのサンプリング装置に関する。更に詳しくは、１μ ｍ 程度の微小物体を採取し、分析するための分析前処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
微小物体の化学種を同定することは、工業的のみならず、ウイルスや細菌を同定する観点から、医学的にも重要である。微小物体の化学種同定のためには、微小物体を近傍にある基板又は他の材料から物体のみをサンプリングし、高感度な化学分析装置で分析することが有効である。サンプリングし、単離することにより、例えば、質量分析やアトムプローブ等の極めて高感度な分析手段を使うことが可能となる。これらの高感度な分析手段はサンプリングし、分析対象物のみ、分析にかけることが必須である。
【０００３】
微小物体のサンプリングには、通常市販されているマイクロマニピュレータシステムが用いられている。
【０００４】
光学顕微鏡を用いた従来のマイクロサンプリングシステムでは、光学顕微鏡を用いているので例えば１０μｍ以下のサイズのサンプリングを行うとすればレンズの焦点深度が浅く、焦点ずれのためにサンプリング工具が観察範囲外へとずれるので、操作が非常に困難となる。
【０００５】
上記の問題を解決するために、例えば、特許文献1、２，３のように光学顕微鏡よりも焦点深度の大きい走査電子顕微鏡を用いた観察、加工が行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１-２７１０３６
【特許文献２】特開２００１-１９８８９６
【特許文献３】特開２００１-８８１００
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１、２、３のように走査電子顕微鏡を用いた観察では荷電粒子を用いるため、絶縁物試料の観察、サンプリングでは、絶縁物試料が電子線照射によって帯電することで、サンプリングが困難となる場合が多い。
【０００８】
従って本発明の目的は、電子顕微鏡に代表される荷電粒子を利用する観察系を有するサンプリング装置において、微小物体を確実にサンプリングする手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために本発明は、微小物体試料を載せる基板と、前記微小物体試料を移動させるプローブと、前記微小物体試料を帯電させる電子線照射手段とを備えるサンプリング装置を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、電子顕微鏡に代表される荷電粒子を利用する観察系を有するサンプリング装置において、微小物体を確実にサンプリングする手段を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施例におけるサンプリング装置の基本原理を説明した図
【図２】本発明の実施例におけるサンプリング装置を示した図
【図３】本発明の実施例におけるプローブの拡大図
【図４】本発明の実施例におけるサンプリングフロー図
【発明を実施するための形態】
【００１２】
特許文献１、２、３のように走査電子顕微鏡を用いた観察において、絶縁物試料が電子線照射によって帯電することで、サンプリングが困難となる問題は絶縁物試料の抵抗率が高いほど顕著となる。絶縁物試料に照射される荷電粒子の電荷、あるいは絶縁物試料から発生した二次電子が放出されることにより生成する逆符号の電荷がその場に留まりやすいことが原因である。
【００１３】
通常の光学顕微鏡下でのサンプリングの場合、微小物体と微小物体をサンプリングする先端が鋭利な工具（以後、プローブと呼ぶ）の間にはファンデルワールス力による引力が働き、プローブを微小物体に近づけることで、微小物体のサンプリングが可能である。
【００１４】
一方、走査型電子顕微鏡下でのサンプリングにおいては、微小物体が帯電するため、前記ファンデルワールス力に加え、クーロン相互作用が発生する。そのため、走査型電子顕微鏡で観察中あるいは観察後では、微小物体とそれをサンプリングするプローブの間で複雑な相互作用が働き、単にプローブを微小物体に近づけただけでは、サンプリングに成功する確率は著しく低くなる。
【００１５】
以下、上記問題に鑑みてなされた本発明の実施例について説明する。
【００１６】
本実施例におけるサンプリング装置の特徴は、サンプリング用プローブの表面に絶縁物の層を設け、絶縁物層を適度に帯電し、同符号に帯電した微小物体との間に斥力を働かせ、もう一方のサンプリング工具上に、微小物体を追い込み、乗り上げさせることにより、サンプリング工具に移載し、微小物体をサンプリングすることである。
【００１７】
図２は本実施例におけるサンプリング装置を示す図である。図２中、１は微小物体試料２を載せる基板、２は微小物体試料、３は表面が絶縁膜でコーティングされた金属製のプローブ、４はダイヤモンド製のブレード工具、５は微小物体試料２を観察する空間である試料室、６は電子線照射手段としての電子銃、７はプローブ３及びブレード工具４の操作を行うためのマニピュレータ、８は試料から生成する二次電子を検出する二次電子検出器、９は試料表面で反射する電子を検出する反射電子検出器、１０は電子線照射により発生するX線を検出するEDX検出器、１１は電子を発生させる電子源、１２は電子線を走査するための電極、１３は基板１を載せる試料台である。プローブ３及びブレード工具４は外部からの操作が可能なマニピュレータ７の先端に接続されている。プローブ３は、例えば先端の先鋭化が容易なタングステンで製作すると良い。また、検出した二次電子を像として映し出すモニタを備える。なお図２において本実施例の説明に直接関与しない構成要素例えば排気システム等は省略した。
【００１８】
本実施例におけるプローブ３の拡大図を図３に示す。２１は絶縁物である。本実施例ではプローブ３の材料としてタングステンを用いた。絶縁物２１の形成は、タングステンを酸素雰囲気で加熱し、10nm程度、タングテンの酸化層を成長させることにより形成した。
【００１９】
本実施例における微小絶縁物試料２をサンプリングするプロセスについて、図１の概念図および図４のフローチャートを用いて説明する。（１）微小物体試料２が付着した基板１を試料台１３に設置して、試料室５を所定の真空度に排気する。（２）次いで電子線照射手段としての電子銃６から電子を放出させ、レンズ系で絞った電子線を基板１の表面上に照射する。電子線の加速電圧は、微小物体試料２への損傷を少なくしつつ良好な像分解能を得ることが可能な５００Ｖから２ｋＶが好ましい。そして電子線を偏向させ、絶縁基板１表面で電子線を走査する。このとき、基板１表面から発生する二次電子を検出手段としての二次電子検出器８で測定し、試料表面の二次電子像を得る。得られた二次電子像はモニタに表示される。二次電子像で試料台１３の位置を調整してサンプリングするべき部位を決定する。走査速度は、良好なＳ／Ｎ比を保ちつつ試料観察が行うことが可能な、０．５から２フレーム/秒が好ましい。このときの倍率は低倍率で数１０倍ほどとなる。さらに電子銃６の鏡筒先端と試料との距離（ワーキングディスタンス）は、プローブ３およびダイヤモンドブレード４を導入するための空間を確保でき、観察が可能である１５から３０ｍｍが好ましい。
【００２０】
この状態で、（３）プローブ３を微小物体２に接近させると、プローブ３、微小物体２がともに同じ極性（プラス）に帯電することにより、斥力がはたらき、ちょうど1μｍ程度、プローブから離れるように動く。帯電し、斥力が働く様子を図１に示す。この斥力により、微小物体２を所望の場所に精度良く移動させることが可能である。
【００２１】
次に（４）プローブ３を移動させることにより、微小物体２をブレード４へ追い込む。プローブ３を精度良く移動させるために、マニピュレータ７にプローブ３を設置する。良好な操作性を確保するために、マニピュレータ７のストロークは５ｍｍ以上で移動精度は０．５ｎｍとする。
【００２２】
最終的に、（４）微小物体２をブレード４に乗り上げ、移載することにより、サンプリングを完了する。ブレード４は必ずしも必須ではないが、プローブ３と同様、マニピュレータ７に搭載することが望ましい。
【００２３】
本実施例では、プローブ３としてタングステンプローブを使っているが、他の材質でも可能である。実験によれば、プローブ３としては金属を用い、その表面上に２nm-２０nm程度の絶縁物２１の層を設けることが望ましい。絶縁物２１の層が２nm以下の場合、帯電が不十分で斥力は働かず、また２０nmを超えると、帯電量が多すぎて、微小異物が飛散してしまうことが起こる。いずれの場合もサンプリング成功率が著しく低下する。
【００２４】
また、ブレード４としてはダイヤモンドを用いた。微小物体２とダイヤモンド製のブレード４との間に斥力は働かないため（働いたとしてもプローブ３と微小物体２との間の斥力に比べて十分小さいため）、ブレード４に微小物体２をサンプリングすることができる。ブレード４としては硬く先端が鋭利なダイヤモンド工具が最適であるが、サファイヤ、ジルコニア等でも良い。
【００２５】
以上のような機構により、電子顕微鏡に代表される荷電粒子を利用する観察系内においても1μｍ以下の微小物体を高い成功率でサンプリングすることが可能となる。
【００２６】
これまで説明してきた実施例は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の一例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されない。すなわち、本発明はその技術思想、又はその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
【符号の説明】
【００２７】
1 基板
2 微小物体試料
3 プローブ
4 ブレード
5 試料室
6 電子銃
7 マニピュレータ
8 二次電子検出器
9 反射電子検出器
10 EDX検出器
11 電子源
12 電極
13 試料台
21 絶縁体層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微小物体試料を載せる基板と、
前記微小物体試料を移動させるプローブと、
前記微小物体試料を帯電させる電子線照射手段とを備えるサンプリング装置。
【請求項２】
前記電子線照射手段により前記微小物体試料と前記プローブとの間に斥力を発生させることを特徴とする請求項１に記載のサンプリング装置。
【請求項３】
前記微小物体試料をサンプリングするブレードを備えることを特徴とする請求項１に記載のサンプリング装置。
【請求項４】
請求項１に記載のサンプリング装置において、前記プローブ表面に絶縁体の層が形成されていることを特徴とするサンプリング装置。
【請求項５】
絶縁体の層が望ましくは2nm-20nmであることを特徴とする請求項４に記載のサンプリング装置。
【請求項６】
前記プローブが金属であり、絶縁体の層がその酸化物であることを特徴とする請求項４に記載のサンプリング装置。
【請求項７】
前記プローブの材料がタングステンであることを特徴とする請求項４に記載のサンプリング装置。
【請求項８】
絶縁物をスッパタプロセス、CVDプロセスで成膜して形成することを特徴とする請求項４に記載のサンプリング装置。
【請求項９】
前記ブレードとしてダイヤモンドを使うことを特徴とする請求項３に記載のサンプリング装置。
【請求項１０】
前記電子線照射手段により照射した電子線を二次電子として検出する検出手段と、前記検出した二次電子を像として写すモニターとを備える請求項１に記載のサンプリング装置。
【請求項１】
微小物体試料を載せる基板と、
前記微小物体試料を移動させるプローブと、
前記微小物体試料を帯電させる電子線照射手段とを備えるサンプリング装置。
【請求項２】
前記電子線照射手段により前記微小物体試料と前記プローブとの間に斥力を発生させることを特徴とする請求項１に記載のサンプリング装置。
【請求項３】
前記微小物体試料をサンプリングするブレードを備えることを特徴とする請求項１に記載のサンプリング装置。
【請求項４】
請求項１に記載のサンプリング装置において、前記プローブ表面に絶縁体の層が形成されていることを特徴とするサンプリング装置。
【請求項５】
絶縁体の層が望ましくは2nm-20nmであることを特徴とする請求項４に記載のサンプリング装置。
【請求項６】
前記プローブが金属であり、絶縁体の層がその酸化物であることを特徴とする請求項４に記載のサンプリング装置。
【請求項７】
前記プローブの材料がタングステンであることを特徴とする請求項４に記載のサンプリング装置。
【請求項８】
絶縁物をスッパタプロセス、CVDプロセスで成膜して形成することを特徴とする請求項４に記載のサンプリング装置。
【請求項９】
前記ブレードとしてダイヤモンドを使うことを特徴とする請求項３に記載のサンプリング装置。
【請求項１０】
前記電子線照射手段により照射した電子線を二次電子として検出する検出手段と、前記検出した二次電子を像として写すモニターとを備える請求項１に記載のサンプリング装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−９８２２９（Ｐ２０１２−９８２２９Ａ）
【公開日】平成２４年５月２４日（２０１２．５．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２４８０４６（Ｐ２０１０−２４８０４６）
【出願日】平成２２年１１月５日（２０１０．１１．５）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月２４日（２０１２．５．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１１月５日（２０１０．１１．５）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
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