説明

セラミックス接合体及びその製造方法

【課題】高精度に導体が内蔵された薄型のセラミックス部材を提供するものである。
【解決手段】相対密度99%以上の第1のセラミックス焼結体11の主面に溝111を形成する工程と、溝111に導体12を形成する工程と、第1のセラミックス焼結体11の主面を導体12とともに研磨して、主面における溝111に形成された導体12の表面121と溝111以外の第1のセラミックス焼結体表面111とを面一の研磨面とする工程と、相対密度99%以上の第2のセラミックス焼結体13の主面を研磨面とする工程と、第1のセラミックス焼結体11の主面と第2のセラミックス焼結体13の主面とを密着させてホットプレスする工程とを含む。第1のセラミックス焼結体11及び第2のセラミックス焼結体13は、互いに共通する成分を主成分とする。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、セラミックス接合体に関する。本発明のセラミックス接合体は、特にセラミックスヒータ、静電チャックまたはサセプタ等に好適である。
【背景技術】
【0002】
半導体製造工程では、シリコンウエハ上に集積回路を形成するために、成膜やエッチング処理が行われる。これらの工程では導体を内蔵したセラミックス部材がセラミックスヒータ、静電チャック、サセプタ等として用いられている。このようなセラミックス部材においては、セラミックス部材の薄型化が望まれている。例えば静電チャックでは、絶縁層を薄くすることにより、静電吸着力を高めることができる。また、プラズマ処理装置内で高周波電力を負荷した場合に、薄型であればインピーダンスが小さいので電力のロスが少なくなる。さらに、部材に放熱性が求められる場合には、薄型が有利である。
【0003】
このような薄型のセラミックス部材の例として、特許文献1には、窒化アルミニウムグリーンシートに、タングステンもしくはモリブデンを主成分とするペーストを塗布して、電極となる層を形成し、次いで、グリーンシートを積層圧着し、さらにそれを焼成して得た静電チャックが開示されている。
【0004】
また、同文献には、原料粉末を型に充填して、一軸加圧処理を施して円盤状成形体を形成し、この円盤状成形体の上に、電極となる円形金属薄板を載置して、続いて原料粉末を円形金属薄板の上にさらに所定の厚さに充填して、再び加圧しながら、ホットプレス焼成を行い、焼結体として得た静電チャックが開示されている。
【0005】
さらに、特許文献2には、窒化アルミニウム基板の片面に、スクリーン印刷法により単極型W電極を印刷し、その上に、ドクターブレード法により作製した接合材料グリーンシートを載せ、さらに窒化アルミニウム基板を載せて熱処理して得た静電チャックが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開2003−77995号公報
【特許文献2】特開2000−216232号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
しかしながら、上記のような方法は、いずれも電極となる導体を精度良く埋設することができない場合がある。グリーンシートを積層圧着する方法では、特許文献1に記載されているように、グリーンシートの積層体が、焼成した際に必ずしも全体が均一に収縮するわけではないので電極に歪みが生じることが多かった。また、この方法では、成形性、焼結性を確保するために、バインダを添加して成形性を確保しているので、焼結し易くするために焼結助剤を多く添加しなければならず、セラミックス焼結体の純度や組成等に制約があった。そのため所望の特性を得ることができない場合があった。
【0008】
また、円盤状成形体を用いた方法では、成形体が柔らかいため円形金属薄板が変形し易く、またその上に粉末を充填する際に粉末が回りこむ場合があり、精度良く導体を埋設できない場合があった。
【0009】
特許文献2のような接合材料グリーンシートを用いる場合も、接合材料の純度や組成等に制約があり、所望の特性を得ることができないことがあった。
【0010】
本発明は、これらの問題に鑑みてなされたものであり、高精度に導体が内蔵された薄型のセラミックス部材を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明のセラミックス接合体の製造方法は、これらの問題を解決するため、相対密度99%以上の第1のセラミックス焼結体の主面に溝を形成する工程と、前記溝に導体を形成する工程と、前記第1のセラミックス焼結体の主面を前記導体とともに研磨して、前記主面における前記溝に形成された前記導体の表面と前記溝以外の前記第1のセラミックス焼結体の表面とを面一の研磨面とする工程と、相対密度99%以上の第2のセラミックス焼結体の主面を研磨面とする工程と、前記第1のセラミックス焼結体の主面と前記第2のセラミックス焼結体の主面とを密着させてホットプレスする工程と、を含み、前記第1のセラミックス焼結体及び前記第2のセラミックス焼結体は、互いに共通する成分を主成分とすることを特徴とする。
【0012】
本発明では、セラミックス焼結体同士を接合材を介さずに接合する。接合材を用いないので純度や組成の制約を少なくでき、所望の特性を有するセラミックス焼結体を用いることができる。また、主面における溝に形成された導体の表面と溝以外の第1のセラミックス焼結体表面とを面一の研磨面とするので、第2のセラミックス焼結体の主面と合わせたときに、異物やガスの侵入を防ぐことができるので、気密性に優れた接合体を得ることができる。さらに、第1のセラミックス焼結体表面の溝は、高精度で形成することが可能であり、その溝の形状精度がそのまま電極となる導体の形状精度となるので、極めて高精度で電極を形成できる効果がある。
【0013】
また、本発明において、前記導体、前記第1のセラミックス焼結体、及び前記第2のセラミックス焼結体の研磨面の表面粗さRa(JISB0601−2001)を0.3μm以下とすることが好ましい。研磨面をRa0.3μm以下とすることは、上記のように気密性や電極精度を高めるうえで好ましい。
【0014】
また、本発明において、前記第1のセラミックス焼結体及び前記第2のセラミックス焼結体の接合面の表面粗さをRa0.1μm以下として、接合された前記第1のセラミックス焼結体と前記第2のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率が40%以下となることが好ましい。この場合、内蔵された導体間に十分な絶縁を確保することができ、得られたセラミックス接合体により静電チャックを構成した場合、良好な性能を発揮することが可能となる。
【0015】
また、第1のセラミックス焼結体及び第2のセラミックス焼結体の接合面の表面粗さをRa0.05μm以下、接合された第1のセラミックス焼結体と第2のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率を8%以下とすることがより好ましい。この場合、母材内の任意の直線状における気孔の発生頻度と、接合界面上の残気孔の発生頻度について、気孔の並びに遜色のないセラミックス接合体を得ることができる。
【0016】
本発明のセラミックス接合体は、互いに共通する成分を主成分とする第1のセラミックス焼結体と第2のセラミックス焼結体とが接合材を介さずに接合されたセラミックス接合体であって、セラミックス焼結体の表面と導体の表面とが面一で形成された研磨面からなる前記第1のセラミックス焼結体の接合面と、セラミックス焼結体の研磨面を含む前記第2のセラミックス焼結体の接合面とを密着させてホットプレスして得られたことを特徴とする。
【0017】
本発明では、所望のセラミックス焼結体同士を接合材を介さずに接合できるので、セラミックスの純度や組成の制約を少なくでき、例えば、ヒータ、静電チャック、サセプタ等において、所望の特性を容易に得ることができる。
【0018】
また、本発明において、発熱抵抗体、静電電極またはRF電極であることが好ましい。導体を発熱抵抗体として用いたものはヒータを構成し、静電電極として用いたものは静電チャックを構成し、RF電極として用いたものはサセプタを構成する。いずれもシリコンウエハ等の基板の支持部材として用いられるものである。
【0019】
本発明の静電チャックは、接合面の表面粗さがRa0.1μm以下である前記第1のセラミックス焼結体と前記第2のセラミックス焼結体とが接合され、前記第1のセラミックス焼結体と前記第2のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率が40%以下であり、前記導体を電極とする本発明のセラミックス接合体からなる。
【0020】
本発明では、内蔵された導体からなる電極間に十分な絶縁を確保することができ、良好な性能を発揮することが可能となる。
【発明の効果】
【0021】
高精度に導体が内蔵された薄型のセラミックス部材を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0022】
【図1】セラミックス接合体の製造方法の概略断面図である。
【図2】接合界面における残気孔率を説明するためのセラミックス接合体の模式断面図。
【図3】実施例4の断面を撮影したFE−SEM観察写真。
【図4】実施例5の断面を撮影したFE−SEM観察写真。
【発明を実施するための形態】
【0023】
以下、図面を参照してより詳細に説明する。図1は、本発明のセラミックス接合体10の製造方法を示した概略断面図である。はじめに、図1(a)に示したように第1のセラミックス焼結体11を用意する。
【0024】
第1のセラミックス焼結体11、及びこれに接合される第2のセラミックス焼結体13(図1(e)参照)は、相対密度99%以上であることが好ましい。相対密度が低く焼結が進んでいない焼結体では、接合の際の変形が大きくなるためである。また、第1及び第2のセラミックス焼結体11,13を加工した後に接合に供する場合、相対密度が低いと欠け等の加工不良が起きるためである。
【0025】
セラミックス焼結体の材料としては、アルミナ、マグネシア、スピネル、イットリア、ジルコニア等の酸化物の他、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等種々の材料を用いることができる。なかでも、酸化アルミニウム、窒化珪素、窒化アルミニウムを好適に用いることができる。各セラミックスの純度は、要求される特性に応じて定められる。例えば、使用温度において熱伝導率50W/mK以上を要求される場合は窒化アルミニウムを用いることが好ましい。
【0026】
これらの材料に副成分を加えても良い。副成分としては、焼結助剤の他、体積抵抗率や色調を調整したり、強度を高めたりするための添加剤が挙げられる。これらは、10質量%未満の含有量とすることが好ましい。副成分が多く含まれると、粒成長を調整することが困難になり、変形が大きくなったり、接合できなくなったりするためである。したがって、主成分は90質量%以上含まれることが好ましい。
【0027】
焼結助剤としては、主成分が酸化アルミニウムの場合は、例えば酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ケイ素等であり、また遷移金属酸化物、希土類酸化物も含まれる場合がある。主成分が窒化アルミニウムの場合は、例えば酸化イットリウム等の希土類元素酸化物、酸化カルシウム等が用いられる。主成分が窒化珪素の場合は、例えば酸化イットリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム等を用いることができる。
【0028】
また、第1と第2のセラミックス焼結体11,13の主成分は、同じものであることが好ましい。上記のように焼結助剤や添加剤等の副成分を含んでも良いが、主成分が異なる場合は、加熱及び冷却時の膨張及び収縮挙動のズレが大きくなるため、接合できなるおそれがある。
【0029】
セラミックス焼結体11,13の焼結は、常圧焼結、加圧焼結、ホットプレス焼結、反応焼結等種々の方法により行うことができる。焼結と接合とを別々に行うので、セラミックス焼結体11,13に求められる特性を得るのに最適な焼結方法を採用できる。例えば、ホットプレス焼結では、脱脂不良が起きたり、色ムラが生じたりする場合があるが、これらの問題が生じ難いホットプレス焼結以外の常圧焼結等でセラミックス焼結体11,13を作製し、その後にホットプレス接合を行うことにより脱脂不良や色ムラが生じることなく導体が内蔵されたセラミックス接合体10を得ることができる。
【0030】
次に、図1(b)に示したように、第1のセラミックス焼結体11の主面に所定パターンの溝111を形成する。溝111の形成は、ブラストショット、エッチングの他、砥石による機械加工を適用することができる。
【0031】
本発明のセラミックス接合体の製造方法では、第1のセラミックス焼結体11に形成された溝111の幅がそのまま電極の幅に相当するため、溝111を高精度に形成することで電極の精度も高めることができる。また、本発明によれば、電極面積を広く形成することが可能となる。電極面積が広くなると、相対的にセラミックス同士の接合部が狭くなるので気密性や接合強度が低下する恐れがある。しかしながら、本発明では、第1のセラミックス焼結体11の主面と第2のセラミックス焼結体13の主面とを合わせる際に、異物やガスが侵入し難いので、電極面積を広くしても気密性に優れた接合体を得ることができる。
【0032】
溝幅は、0.1〜30mmが好ましく、溝と溝の間隔は0.1〜10mmが好ましい。溝面積、すなわち電極面積は電極の設置領域の最外周から計算される電極配置面積に対して80%以下とすることが好ましい。
【0033】
溝深さは3〜200μmとすることができる。導体12を形成した後に、研磨加工をするので、薄すぎると導体を加工により除去するおそれがある。また、本発明は導体12が内蔵された薄型のセラミックス部材を得るものであるから、必要以上に溝111を深くすることは好ましくない。
【0034】
導体12が形成される溝111の内面の表面粗さRa(JISB0601−2001)は、0.4〜6.4μmとすることが好ましい。導体12形成後、導体12と第1のセラミックス焼結体11とを面一に加工する際に、溝111の内面の表面粗さを上記範囲に調整しておくことで導体12の密着性、加工性が高まり、面一の加工が容易になるからである。
【0035】
図1(c)で示した導体12の形成は、イオンプレーティング、スパッタリング、CVD、真空蒸着等のドライプロセスや、直接メッキする方法、金属ペーストを湿式で印刷後焼き付ける方法、または第1のセラミックス焼結体11に形成した溝111と同形状の箔、メッシュ、または繊維を溝111に挿入する方法、レーザーによる加工、溶射法等を適用することができる。なかでもドライプロセス及び金属箔を溝111に挿入する方法が好ましい。
【0036】
導体12の材質は、Pt、Re、Cr、Au、Ni、Ti、Mo、W等の金属、Ni−Cr等の金属間化合物、TiN、TiC、CrN、ZrN、SiC、ZrB等の金属炭化物、金属窒化物、もしくは金属硼化物、MoSi、TaSi、VSi等の金属珪化物、またはLaCrO、IrO、RuO等の金属酸化物を用いることができる。なかでもTi、Mo、W、Pt、TiC、TiNが好ましい。
【0037】
次に図1(dに)示したように、第1のセラミックス焼結体11の主面を導体12とともに研磨して、主面における溝111に形成された導体12の表面121と溝111以外の第1のセラミックス焼結体表面112とを面一の研磨面とする。これにより、第2のセラミックス焼結体13の主面と合わせて密着させるときに、異物やガスの侵入を防ぐことができるので、気密性に優れた接合体を得ることができる。本発明において、面一とは導体12の表面121と焼結体表面112とで段差がないか極めて小さいことを意味する。例えば、三次元形状測定装置によって測定される段差を3μm以下とすることが好ましく、1μm以下とすることがより好ましい。なお、段差は、導体12と第1のセラミックス焼結体11とで、どちらが高くても良いが、上記のように極めて小さいことが望ましい。
【0038】
研磨面を形成する加工は、ラップ定盤とセラミックス焼結体とを、ダイヤモンド砥粒と研磨液を介して摺動運動させることにより研磨するラッピング加工を適用できる。研磨面の表面粗さRaは、0.3μm以下とすることが好ましい。さらに望ましくは0.1μm以下である。平面研削等を粗研削として予め行っても良い。なお、加工により導体12の表面121と溝111以外の第1のセラミックス焼結体表面112とが面一になれば良いので、導体12の形成は、図1(c)のように、溝111の深さよりも厚く形成されても良いし、溝111の深さよりも小さい厚さであっても良い。溝111の深さよりも小さい厚さで形成された場合は、主として焼結体表面112を研削して高さを合わせることによって面一とすることができる。
【0039】
続いて、第1のセラミックス焼結体11の主面と第2のセラミックス焼結体13の主面とを密着させる。第2のセラミックス焼結体13の主面も第1のセラミックス焼結体11の主面と同様に研磨され、表面粗さRaが0.3μm以下に調整されていることが好ましい。さらに望ましくは0.1μm以下である。
【0040】
第1のセラミックス焼結体11と第2のセラミックス焼結体13とを密着させる際、両セラミックス焼結体11,13は、一定の板厚を有することが望ましい。ホットプレスを用いて接合するため、板厚にばらつきがあると、局所的に負荷がかかり、変形や割れが生じるためである。具体的には、板厚のばらつきは、5μm以下とすることが好ましく、1μm以下とすることがより好ましい。板厚のばらつきは、電気マイクロメータを用いて任意10箇所の板厚を測定し、その最大板厚と最小板厚の差により求めることができる。
【0041】
本発明では、薄型のセラミックス焼結体11,13を接合に用いることができるので、接合後に大幅な加工を施すことなく製品のセラミックス部材を容易に得ることができる。従来のホットプレス焼結により導体を内蔵する方法では、導体の形状精度が悪かったため、それに合わせて加工代を確保するために、セラミックス焼結体の厚さを大きくしなければならなかったが、本発明では、接合前後での変形が小さいので、予め薄型のセラミックス焼結体11,13を用いることができる。したがって、製造コストを抑えつつ導体12を内蔵した薄型のセラミックス接合体10を容易に得ることができる。
【0042】
なお、少なくとも一方のセラミックス焼結体には、相対密度99%以上を満たす範囲でボイドが含まれていても良い。ただし、ボイド径は、10μm以下であることが好ましい。
【0043】
しかる後に、図1(e)に示したように、ホットプレスによって接合する。ホットプレスの雰囲気は、Nとした。導体12が酸化や腐食しない不活性雰囲気であればよい。またセラミックス焼結体11,13に耐酸化性がありかつ導体12が白金や金属珪化物のような大気に対する耐酸化性が高いものなどの場合には、耐酸化性が得られる温度範囲内で大気雰囲気下でホットプレスすることが可能である。
【0044】
ホットプレスの圧力は、0.01MPa〜20MPaの範囲が望ましい。
【0045】
ホットプレスの加熱温度は、特に限定されないが、少なくとも一方のセラミックス焼結体の焼結温度よりも低いことが好ましい。少なくとも一方のセラミックス焼結体の焼結温度よりも低い温度でホットプレスすれば、セラミックス焼結体の粒成長を伴う変形が抑えられ、導体12の形状精度を高めることができる。
【0046】
例えば、ホットプレスの加熱温度が第1のセラミックス焼結体11の焼結温度よりも高く、第2のセラミックス焼結体13の焼結温度よりも低い場合には、第2のセラミックス焼結体13は、接合前後で平均粒径の変化がなく、粒成長を伴う変形がないことから導体12もそれに倣って高精度に形成することが可能となる。さらに、より変形を抑えるためには、少なくとも一方のセラミックス焼結体のクリープ開始温度よりも低温で加熱することが好ましい。クリープ開始温度は、恒温曲げ試験により求めることができる。なお、本発明は、双方のセラミックス焼結体11,13の焼結温度よりも高温でホットプレスすることも可能であり、それを排除するものではない。
【0047】
さらに、ホットプレスによって接合するには、少なくとも一方のセラミックス焼結体の平均結晶粒径を7μm以下、より好ましくは5μm以下、さらに好ましくは4μm以下とするとよい。第1及び第2のセラミックス焼結体11,13のうち、少なくとも一方のセラミックス焼結体の平均粒径を上記のように制御することにより、導体12を高精度に内蔵したセラミックス部材を得ることができる。
【0048】
例えば、第1のセラミックス焼結体11の平均粒径が、第2のセラミックス焼結体13の平均粒径よりも小さく7μm以下である場合には、第1のセラミックス焼結体11が粒成長を伴って変形し易いが、第2のセラミックス焼結体13の粒成長が抑えられているので変形が少ないことから導体12もそれに倣って高精度に内蔵することが可能となる。
【0049】
また、セラミックス接合体10の内部や表面に溝を形成したい場合には、ホットプレス接合のときに粒成長を伴う変形のないセラミックス焼結体に溝を形成することで、その形状精度を高めることができる。なお、本発明は、双方のセラミックス焼結体11,13の平均粒径が上記範囲よりも大きい場合であっても接合することは可能であり、それを排除するものではない。
【0050】
接合後の粒成長率が、第1または第2のセラミックス焼結体のうち、少なくとも一方で50%以下であることが好ましい。本発明は、セラミックス焼結体11,13の粒成長が大き過ぎると、変形が大きくなり導体12の形状精度が低下するので好ましくない。なお、粒成長率は、接合後の平均粒径から接合前の平均粒径を引いた差を接合前の平均粒径で除した値を百分率で表したものである。
【0051】
上記のような製法により、セラミックス接合体10が得られる。本発明では、薄型のセラミックス焼結体11,13を用いれば、接合後に大幅な加工を施すことなく製品のセラミックス部材を容易に得ることができる。本発明では、例えば、接合後に加工を施すことなく、セラミックス接合体10の総厚みを2mm以下とすることができる。また、接合後の加工を加えた場合には、例えば、セラミックス接合体10の総厚みを1mm以下とすることができ、また、一方のセラミックス焼結体の厚みを0.05mm〜0.3mmとすることができる。このように、本発明は、導体12を内蔵した薄型のセラミックス接合体10を得るのに適している。
【0052】
なお、セラミックス接合体10により静電チャックを構成する場合、内蔵された導体12からなる電極間で導通がおこらないように、電極間の耐電圧γを充分に確保して絶縁する必要がある。しかしながら、セラミックス接合体10は、接合界面に気孔が残存することがあり、それによる静電チャックの電極間の耐電圧γが低下するおそれがある。
【0053】
電極間の耐電圧γを高めるためには、図2を参照して、接合された第1及び第2のセラミックス焼結体11,13間の接合界面14における残気孔(残存する空隙)15を低減する必要がある。接合された部分と残気孔15の部分との割合は残気孔率αで表され、接合界面14における残気孔率αは40%以下、より好ましくは8%以下である必要がある。
【0054】
なお、残気孔率αを数値化する方法として、接合界面14の撮影写真に基づいて求めることができる。図2に模式的に示すように、接合界面14の長さをLとして、各残気孔15の接合界面14上における長さai、その合計長さをΣaiとして、式(1)より残気孔率α(%)を、式(2)により接合率β(%)を算出することができる。
【0055】
α=Σai/L×100=(a1+a2+・・・+aN)/L×100 ・・・(1)
β=100−α ・・・(2)
【0056】
そして、内蔵された電極間の耐電圧γは、電極間の離間距離c、接合率β、セラミックス焼結体11,13の耐電圧bを用いて、式(3)により簡易的に概算することができる。この算出方法は、セラミックス焼結体11,13の材質に関係なく適用することが可能である。
【0057】
γ=b・c・β/100 ・・・(3)
【0058】
発明者は、セラミックス焼結体11,13の接合面の表面粗さRaを0.1μm以下とすれば、接合後の接合界面14に残気孔15が少ないセラミックス接合体10が得られることを見い出した。これにより、電極間の耐電圧低下が防止され、高性能な静電チャックを作製することができる。
【0059】
接合後の接合界面14における残気孔15は、セラミックス焼結体11,13の接合面の表面粗さが良好であるほど少なく、セラミックス焼結体11,13の接合面の表面粗さRaは、より好ましくは0.05μm以下である。なお、原料であるセラミックス粉末が99.99%の高純度であるとき、不純物が少なくなり、クリープし難くなるが、接合面の表面粗さRaを0.1μm以下とすることにより、電極間の耐電圧低下が防止される程度に、接合後の接合界面14における残気孔15が少なくなる。
【0060】
以下、実施例及び比較例を示して、本発明を説明する。
【0061】
〔実施例1:酸化アルミニウム焼結体を用いた接合体〕
酸化アルミニウムをセラミックス焼結体として用いた接合について説明する。
【0062】
[酸化アルミニウム焼結体円板の作製]
原料となる所定純度の酸化アルミニウム粉末に、IPA及び有機バインダと可塑剤を添加して混合し、スプレードライをすることで酸化アルミニウム顆粒を得た。この顆粒をCIP成形し、所定の焼成温度で6時間の常圧焼成することで、相対密度99%以上、板厚のばらつきが5μm以下、φ300×1mmの円板を得た。この焼結体の一部を切り出し、切断面のSEM観察により平均粒径を求めた。平均粒径の測定は、線インターセプト法により求めた。
【0063】
[溝及び導体の形成]
溝加工は、第1の焼結体に適宜マスキングを施しサンドブラストにより形成した。溝幅2mm、溝間隔2mm、溝深さ7μmのくし歯状の双極パターンの溝を形成した。この溝に、導体をスパッタリングを用いて形成した。導体の厚さは5μmとした。導体が形成された主面を平面研削後、ラッピング加工を施し、導体及び焼結体の表面を面一(段差1μm以下)の研磨面とした。研磨面の表面粗さRaは0.1μm以下とした。接合する第2の焼結体の主面も同様の研磨面とした。導体が形成された第1の焼結体の厚さを1mmとし、第2の焼結体の厚さを1mmとした。
【0064】
[ホットプレス]
図1(e)に示したように、酸化アルミニウム焼結体の主面同士を密着させて、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は12.5MPa、加熱温度は1400℃とした。
【0065】
[評価]
接合体に内蔵された導体の平面度を渦電流式膜厚計により測定したところ40μmであった。また、接合部の気密度をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定したところ1×10−9Pa・m/sであり、気密性は良好であった。また、接合後の焼結体の粒成長率を切断面のSEM観察により測定し算出した。接合前の平均粒径2.0μmに対し、接合後の平均粒径は、2.1μmであり、粒成長率は5%であった。接合体の総厚さは2mmであり、高精度に導体が内蔵された薄型の酸化アルミニウムセラミックス部材が得られた。なお、渦電流式膜厚計による測定では、任意10箇所について第2の焼結体の厚さを測定し、その最大と最小との差を以って導体の平面度とした。
【0066】
〔実施例2:窒化アルミニウム焼結体を用いた接合体〕
窒化アルミニウムをセラミックス焼結体として用いた接合について説明する。
【0067】
[窒化アルミニウム焼結体円板の作製]
窒化アルミニウム粉末97質量%、酸化イットリウム粉末3質量%からなる混合粉末にIPA及び有機バインダと可塑剤を添加混合し、スプレードライをすることで、窒化アルミニウム顆粒を得た。この顆粒をCIP成形し、所定の焼成温度で6時間の常圧焼成することで、相対密度99%以上、板厚のばらつきが5μm以下、φ300×2mmの円板を得た。この焼結体の一部を切り出し、切断面のSEM観察により平均粒径を求めた。
【0068】
[溝及び導体の形成]
溝加工は、砥石による機械加工で形成した。溝幅5mm、溝間隔2mm、溝深さ127μmのくし歯状双極パターンの溝を形成した。この溝に、導体をMoの箔を用いて形成した。導体の厚さは127μmとした。導体が形成された主面を平面研削後、ラッピング加工を施し、導体及び焼結体の表面を面一(段差1μm以下)の研磨面とした。研磨面の表面粗さRaは0.2μm以下とした。接合する第2の焼結体の主面も同様の研磨面とした。導体が形成された第1の焼結体の厚さを2mmとし、第2の焼結体の厚さを4mmとした。
【0069】
[ホットプレス]
第2の焼結体で導体を挟み込み、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は1.25MPa、加熱温度は1700℃とした。
【0070】
[評価]
接合体に内蔵された導体の平面度を渦電流式膜厚計により測定したところ30μmであった。また、接合部の気密度をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定したところ1×10−9Pa・m/sであり、気密性は良好であった。また、接合後の焼結体の粒成長率を切断面のSEM観察により測定し算出した。接合前の平均粒径4.4μmに対し、接合後の平均粒径は、4.8μmであり、粒成長率は9.1%であった。接合体の総厚さは4mmであり、高精度に導体が内蔵された薄型の窒化アルミニウムセラミックス部材が得られた。なお、渦電流式膜厚計による測定では、任意10箇所について第2の焼結体の厚さを測定し、その最大と最小との差を以って導体の平面度とした。
【0071】
〔実施例3:窒化珪素焼結体を用いた接合体〕
窒化珪素をセラミックス焼結体として用いた接合について説明する。
【0072】
[窒化珪素焼結体円板の作製]
窒化珪素粉末94質量%、酸化イットリウム粉末3質量%、水酸化マグネシウム粉末を酸化マグネシウム換算で3質量%を混合した混合粉末にIPA及び機バインダと可塑剤を添加混合し、スプレードライをすることで、窒化珪素顆粒を得た。この顆粒をCIP成形し、所定の焼成温度で6時間の常圧焼成することで、相対密度99%以上、板厚のばらつきが5μm以下、φ300×3mmの円板を得た。この焼結体の一部を切り出し、切断面のSEM観察により平均粒径を求めた。
【0073】
[溝及び導体の形成]
溝加工は、レーザー加工とした。溝幅0.1mm、溝間隔0.1mm、溝深さ5μmの細かなくし歯状双極パターンの溝を形成した。この溝に、導体をWを用いて形成した。導体の厚さは5μmとした。導体が形成された主面を平面研削後、ラッピング加工を施し、導体及び焼結体の表面を面一(段差0.5μm以下)の研磨面とした。研磨面の表面粗さRaは0.06μm以下とした。接合する第2の焼結体の主面も同様の研磨面とした。導体が形成された第1の焼結体の厚さを3mmとし、第2の焼結体の厚さを3mmとした。
【0074】
[ホットプレス]
第2の焼結体で導体を挟み込み、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は0.01MPa、加熱温度は1750℃とした。
【0075】
[評価]
接合体に内蔵された導体の平面度を渦電流式膜厚計により測定したところ10μmであった。また、接合部の気密度をボンビング法によりヘリウムリークディテクターで測定したところ1×10−9Pa・m/sであり、気密性は良好であった。また、接合後の焼結体の粒成長率を切断面のSEM観察により測定し算出した。接合前の平均粒径5.1μmに対し、接合後の平均粒径は、7.3μmであり、粒成長率は43.1%であった。接合体の総厚さは6mmであり、高精度に導体が内蔵された薄型の窒化珪素セラミックス部材が得られた。なお、渦電流式膜厚計による測定では、任意10箇所について第2の焼結体の厚さを測定し、その最大と最小との差を以って導体の平面度とした。
【0076】
〔薄型静電チャックの作製〕
各セラミックス部材について、内部に埋め込まれた導体を基準位置として第1の焼結体の厚みを0.3mmまで薄化加工を行った。その後、総厚みが1mm以下になるように第2の焼結体の薄化加工を実施した。その結果、狙いの厚み±10%の公差で製作できた。
【0077】
なお、上記の実施例では、静電チャックとしたが、これに限るものではなく、導体を発熱抵抗体やRF電極とすることにより、ヒータやサセプタとして適用できる。また、これらを複層に組み合わせて、例えば静電チャック機能付きヒータ等とすることも可能である。
【0078】
〔実施例4,5:酸化アルミニウム焼結体を用いた接合体〕
純度99.99%の酸化アルミニウムをセラミックス焼結体として用いた接合体について説明する。
【0079】
[酸化アルミニウム焼結体の作製]
原料となる純度99.99%の酸化アルミニウム粉末に、分散剤、バインダ、イオン交換水を添加混合してスラリーを得た。このスラリーを鋳型に注入して真空吸引する鋳込み成形により、成形体を得た。そして、この成形体を所定の焼成温度で2時間の大気常圧焼成することで、相対密度99%以上、φ300×5mmの円板形状の酸化アルミニウム焼結体を得た。
【0080】
こうして得られた焼結体の平均粒径は1〜2μmであった。なお、平均粒径の値は、焼結体の一部を切り出し、研削、ラッピング加工を施した後、焼成温度の0.9倍程度の温度で、大気常圧で1時間サーマルエッチングを行って得られた試料のラッピング加工面について、SEMを用いた粒径観測を行い、撮影した写真よりインターセプト法を用いて求めた。
【0081】
得られた焼結体に研削加工を施して、1辺40mm、板厚4mmの正方形板からなり、板厚のばらつきが5μm以下の第1及び第2の焼結体を得た。
【0082】
[溝及び導体の形成]
溝加工は、砥石による機械加工で形成した。溝幅5mm、溝間隔2mm、溝深さ127μmのくし歯状双極パターンの溝を形成した。この溝に、導体をMoの箔を用いて形成した。導体の厚さは127μmとした。導体が形成された主面を平面研削後、ラッピング加工を施し、導体及び焼結体の表面を面一(段差1μm以下)の研磨面とした。ラッピング加工は、実施例7では第1及び第2の焼結体の接合面の表面粗さをRa0.09μm、実施例8では第1及び第2の焼結体の接合面の表面粗さをRa0.02μmに加工した。
【0083】
[ホットプレス]
第2の焼結体で導体を挟み込み、ホットプレス冶具にセットした。プレス圧力は9.8MPa、加熱温度は1400℃とした。
【0084】
[評価]
得られたアルミナセラミックス接合体10について、縦方向に接合体を切断加工し、さらに切断加工面に研削、ラッピング加工を行った。そして、電極間の接合界面を、FE−SEMを用いて観察を行った。これによって得られた観察写真により、接合界面14の残気孔の状況を確認した。
【0085】
実施例4で得られたFE−SEM観察写真を図3に示す。この写真に基づき、式(1)から、接合界面14における残気孔率αは37.3%と求められた。そして、接合率βは式(2)から62.7%と算出された。
【0086】
一般的な酸化アルミニウム焼結体の耐電圧bは13kV/mmであり、電極間の離間距離cを2mmと仮定すると、式(3)から実施例4の電極間の耐電圧γは約16.3kVと算出された。
【0087】
酸化アルミニウム焼結体を用いて静電チャックを作製した場合、電極間の耐電圧γが10kV以上であれば、十分な絶縁を確保することができることが、発明者のこれまでの知見より分っている。よって、実施例4は電極間の絶縁が十分に確保されており、静電チャックとして良好な性能を発揮できると考えられる。
【0088】
実施例5で得られたFE−SEM観察写真を図4に示す。この写真から明らかなように、接合界面14に残気孔はほとんど存在せず、残気孔率αは6.8%であった。図3で示した実施例4と比較しても、接合界面14における残気孔は非常に少なく、残気孔の並びは母材の気孔の並びと比べても遜色がない。
【0089】
よって、実施例5は電極間の絶縁が十分に確保されており、静電チャックとして良好な性能を発揮できると考えられる。
【符号の説明】
【0090】
10…接合体、 11…第1のセラミックス焼結体、 12…導体、 13…第2のセラミックス焼結体、 14…接合界面、 15…残気孔。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
相対密度99%以上の第1のセラミックス焼結体の主面に溝を形成する工程と、
前記溝に導体を形成する工程と、
前記第1のセラミックス焼結体の主面を前記導体とともに研磨して、前記主面における前記溝に形成された前記導体の表面と前記溝以外の前記第1のセラミックス焼結体の表面とを面一の研磨面とする工程と、
相対密度99%以上の第2のセラミックス焼結体の主面を研磨面とする工程と、
前記第1のセラミックス焼結体の主面と前記第2のセラミックス焼結体の主面とを密着させてホットプレスする工程と、を含み、
前記第1のセラミックス焼結体及び前記第2のセラミックス焼結体は、互いに共通する成分を主成分とすることを特徴とするセラミックス接合体の製造方法。
【請求項2】
前記導体、前記第1のセラミックス焼結体、及び前記第2のセラミックス焼結体の研磨面の表面粗さをRa0.3μm以下とすることを特徴とする請求項1記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項3】
前記第1のセラミックス焼結体及び前記第2のセラミックス焼結体の研磨面の表面粗さをRa0.1μm以下として、接合された前記第1のセラミックス焼結体と前記第2のセラミックス焼結体との接合界面における残気孔率が40%以下となることを特徴とする請求項1または2記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項4】
互いに共通する成分を主成分とする第1のセラミックス焼結体と第2のセラミックス焼結体とが接合材を介さずに接合されたセラミックス接合体であって、
前記第1のセラミックス焼結体の表面と前記導体の表面とが面一で形成された研磨面からなる前記第1のセラミックス焼結体の接合面と、セラミックス焼結体の研磨面を含む前記第2のセラミックス焼結体の接合面とを密着させてホットプレスして得られたことを特徴とするセラミックス接合体。
【請求項5】
前記導体は、発熱抵抗体、静電電極またはRF電極であることを特徴とする請求項4記載のセラミックス接合体。
【請求項6】
前記第1のセラミックス焼結体及び前記第2のセラミックス焼結体の研磨面の表面粗さをRa0.1μm以下として、接合された前記第1のセラミックス焼結体と前記第2のセラミックス焼結体との接合界面のおける残気孔率が40%以下であり、前記導体を電極とする請求項4記載のセラミックス接合体からなることを特徴とする静電チャック。

【図1】
image rotate

【図2】
image rotate

【図3】
image rotate

【図4】
image rotate


【公開番号】特開2011−148688(P2011−148688A)
【公開日】平成23年8月4日(2011.8.4)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−288675(P2010−288675)
【出願日】平成22年12月24日(2010.12.24)
【出願人】(000000240)太平洋セメント株式会社 (1,449)
【出願人】(391005824)株式会社日本セラテック (200)
【Fターム(参考)】