説明

プラズマ処理装置

【課題】本発明は、少量から大量の粉体を均一に大気圧グロープラズマ処理して、その表面に有用な官能基を付与するプラズマ処理装置を提供することを目的とするものである。
【解決手段】本発明は、中心電極2と、中心電極2と所定の空隙部5を介して配置された筒状の周辺電極3とを有する放電容器1と、中心電極2表面若しくは周辺電極3表面の少なくとも一方に設けられた誘電体4と、放電容器1の一端側に設けられ、空隙部5に流体を注入可能に構成された流体注入手段と、放電容器1の他端側に設けられ、空隙部5から流体を排出可能に構成された流体排出手段と、中心電極2と周辺電極3との間に交流またはパルス電圧を印加した状態で、中心電極を回転中心として放電容器を回転せしめる回転手段とを備える。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、プラズマ処理装置に関する。詳しくは大気圧下でグロー放電プラズマを利用して粉体の表面改質処理を行うプラズマ処理装置に係るものである。
【背景技術】
【0002】
プラズマは、薄膜形成、表面処理あるいは表面改質、大気圧汚染物質の分解および無害化などに利用されている。中でも、大気圧下でのプラズマ処理は、低圧プラズマのような真空装置を必要としないため、比較的安価で工業的に有利な技術であり、例えばフィルム表面に大気圧下においてコロナ放電プラズマを照射して、親水性、疎水性を付与し、接着性、印刷特性、帯電性を改善することが一般的に行われている。
【0003】
一方、粉体の表面を大気圧下で改質することを目的とするプラズマによる粉体表面処理装置が提案されており、例えば特許文献1に記載されている。具体的には図8に示すように、上、下端部をガス通孔として開放するガラス管101の上,下端部近傍に、固体は通過させずガスのみを通過させるフィルター102、103を配置すると共に、このフィルター102の上方に所定の距離をおいて主放電電極104、104を配置し、更にガラス管101をフィルター102を配置する部分105との間の部分106を所要の長さにわたって小径となし、かつ上側の主放電電極104の上方部分107を最大径とした構成とされている。
【0004】
【特許文献1】特公平7−68382号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかしながらガスによる吹き上げ式の装置では、フィルターを通過するガスによって粉体をガラス管内で均一に吹き上げてプラズマ処理を行うものであるが、最大でも1cmほどの内径のガラス管内で粉体をガスのみによって吹き上げて個々の粉体を分離するために、ガラス管内に充填する粉体の処理量が限られている。
【0006】
また、ガスによってガラス管内の上部まで持ち上げられた粉体は、ガラス管の内壁面に沿って降下し、更にガスによって再び巻き込まれて上昇し、これを繰り返すことによって何回も主放電電極間を通過させることによってプラズマによる粉体の表面の処理を行うものであるが、粉体が主放電電極間を通過するときのみにしかプラズマによる照射が行われないために時間のロスが生じ表面処理効率が悪い問題がある。
【0007】
本発明は、以上の点に鑑みて創案されたものであって、少量から大量の粉体を均一に大気圧グロープラズマ処理して、その表面に有用な官能基を付与するプラズマ処理装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記の目的を達成するために、本発明に係るプラズマ処理装置は、中心電極と、中心電極と所定の空隙部を介して配置された筒状の周辺電極とを有する放電容器と、中心電極表面若しくは周辺電極表面の少なくとも一方に設けられた誘電体と、放電容器の一端側に設けられ、空隙部に流体を注入可能に構成された流体注入手段と、放電容器の他端側に設けられ、空隙部から流体を排出可能に構成された流体排出手段と、中心電極と周辺電極との間に交流またはパルス電圧を印加した状態で、中心電極を回転の中心として放電容器を回転せしめる回転手段とを備える。
【0009】
ここで、空隙部内に封入された処理粉体は、放電容器を卓上用ポットミル回転台などによって回転させることで試料粉体は攪拌されながら中心電極と周辺電極間に発生するプラズマ放電により大気圧での粉体の表面処理が可能となる。
【0010】
また、中心電極に周辺電極方向に突出する第1の凸部が設けられ、若しくは、周辺電極に中心電極方向に突出する第2の凸部が設けられ、若しくは、中心電極に周辺電極方向に突出する第1の凸部が設けられると共に、周辺電極に前記中心電極方向に突出する第2の凸部が設けられた構成とすることにより空隙部内に封入された試料粉体は第1の凸部、若しくは第2の凸部によって効率良く攪拌されることによりプラズマ放電により均一な表面処理が可能となる。
【0011】
また、中心電極及び周辺電極と連設された仕切部が設けられることにより各仕切部との間に形成されるスペースに試料粉体を封入することでプラズマ放電により試料粉体の処理量を増加させることが可能となる。
【0012】
また、第1の凸部、前記第2の凸部、あるいは、仕切部の少なくとも1つが、絶縁性素材である耐熱性プラスチック、ガラス、セラミックス、酸化アルミニウムのいずれかにより形成されることにより異常放電を起こさずに処理することができる。
【0013】
また、第1の凸部および第2の凸部、若しくは第1の凸部、第2の凸部のいずれかの高さは前記空隙部の幅の1/2以上であるとされることにより効率の良い攪拌が可能となる。
【発明の効果】
【0014】
本発明のプラズマ処理装置では、同軸状に構成された放電容器本体の空隙部内に試料粉体を封入し、軸心円周方向へ回転させることによりガス圧によらないで粉体の攪拌を行うことが可能となる。
【0015】
また、誘電体間の間隙を保持した状態で同軸円筒型誘電体バリア放電容器の直径を大きくする、あるいは長くすることにより粉体の処理容積を大きくすることができるために、粉体の処理量を上げることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0016】
以下、本発明の実施の形態を、その図面を参酌しながら詳述する。
図1は、本発明を適用したプラズマ処理装置における放電容器の一例を示す正面断面図、図2は、本発明を適用したプラズマ処理装置における放電容器の一例を示す側面断面図である。
【0017】
ここで示す放電容器1は、電極より形成される中心電極2と、この中心電極2と同軸状となる周辺電極3と、この中心電極2の外周面と周辺電極3の内周面に密接状に嵌着され誘電体4と、この誘電体4との間に形成される空隙部5とから構成されている。
【0018】
誘電体4はガラスなどの絶縁体より形成され、この誘電体4との間に形成される空隙部5はプラズマ放電に必要な一定の距離を保ちながら中心電極2と周辺電極3の直径、あるいは全長を長くすることにより空隙部5の容量を大きくすることができる構成とされている。
【0019】
次に、周辺電極3の誘電体4の内周面に、第2の凸部6が中心電極2方向の空隙部5に向けて突設され、この第2の凸部6は耐熱性プラスチック、ガラス、セラミックス、酸化アルミニウムなどの絶縁性素材より形成されると共に、空隙部5内に充填された粉体が放電容器1を回転させることによって第2の凸部6によって攪拌することができる構成とされている。
更に、第2の凸部6は空隙部5間の2/1以上から1未満とすることにより粉体の攪拌が確実に行われる構成とされている。
【0020】
また、放電容器1の一端側の空隙部5の開放端にはガス注入管7が取り付けられている。このガス注入管7は、シリコンゴムより形成される密閉膜部8に貫通した状態で取り付けられている。
【0021】
また、放電容器1の空隙部5の他端側には、シリコンゴムより形成される密閉膜部8が取り付けられると共に、この密閉膜部8にガス排出穴9が開口され、このガス排出穴9に気体のみを通過させるフィルター10が設けられている。
【0022】
なお、本実施例では、第2の凸部を詳述するものであるが、中心電極に周辺電極方向に突出する第1の凸部(図示せず。)、あるいは第1の凸部および第2の凸部の両者を設ける。若しくは複数の第1の凸部および第2の凸部を設けた構成であっても構わない。
また、図3に示すように、誘電体の内周面に凹凸形状の係留用窪み部15を形成することにより粉体の攪拌が行える構成とされるものであっても構わない。
【0023】
また、図4は、本発明を適用した粉体用大気圧プラズマ処理装置における放電容器の他の例を示す正面断面図である。
図1において詳述した誘電体4との間に形成される空隙部5を仕切るための仕切部16が誘電体4間に渡設されるものであり、この仕切部16はガラス、セラミックス、あるいはナイロンなどの耐熱性を有する絶縁性素材より形成され、例えば2個の仕切部16によって空隙部5を2部屋に分ける(図4(A)参照。)、あるいは3個の仕切部16によって空隙部5を3部屋に分ける(図4(B)参照。)と共に、それぞれの部屋に粉体および混合ガスを導入することができる構成とされている。
【0024】
次に、図5に示すように、放電容器本体1を卓上用ポットミル回転台11によって回転させるものであり、この卓上用ポットミル回転台11は電動モーター(図示せず。)によって同一方向に駆動回転する放電容器本体1の軸線と平行となるように2本の回転体11と間に放電容器1を載置し、1本の回転体14を電動モーターによって駆動回転させることにより放電容器1を回転させる構成とされている。
【0025】
そして放電容器1の中心電極2と周辺電極3にブラシ電極端子12をそれぞれ接触させ、これらの電極端子12間に高周波電源17が接続された構成とされている。
【0026】
また、放電容器1のガス注入管7にヘリウムガスボンベと窒素ガスボンベからの混合気体を注入するガスホース13が連結されている。このガスホース13とガス注入管7との連結にはベアリング等を介して放電容器1が回転した状態での注入が行える構成とされている。
【0027】
なお、本実施例では放電容器を卓上用ポットミル回転台によって回転させる機構を詳述するものであるが、必ずしも放電容器の回転は卓上用ポットミル回転台である必要性はなく、例えば放電容器の中心電極を回転自在な状態で枢支し、モーターおよび変速機を介して直接的に駆動回転させる機構など電圧を印加しながら回転させることができる機構であればいかなる機構であっても構わない。
【0028】
以上の構成よりなる本発明のプラズマ処理装置を用いてポリプロピレン重合粉末の表面処理を行った。
実施例1
ノーメックス(芳香族ナイロンの共重合体からなる厚さ約0.7mmの絶縁紙、デュポン社製)より形成される羽根1枚を備える誘電体間の空隙部内に、ポリプロピレン重合粉末(日本ポリプロ(株)製、NOVATEC P−8000S,平均粒径300マイクロメートル)15gを投入し、卓上用ポットミル回転台(日陶科学(株)製 AZN−51S)に載せて5〜8rpmの回転速度範囲内にて回転させた。
【0029】
更に、ヘリウム4.5l/min、窒素0.45l/minの混合ガスを放電容器の空隙部内に導入し、1分間流した後、そのまま混合ガスを流しながら高周波電源(春日電機(株)製 AGF−012)にて、36kHzの正弦波電圧を印加し、プラズマ出力0〜200Wで所定の時間プラズマ処理を行った。
【0030】
ここで、前記処理されたポリプロピレン粉末をX線光電子分光装置(XPS)((株)島津クレイトスAXIS−165)にて光電子スペクトルの測定を行い、N1s、C1sピークの面積から求めたN/Cの原子比とプラズマ出力および処理時間の関係を図6および図7に示す。
【0031】
図6および図7から窒素がプラズマ出力、処理時間とともに増加しており、ポリプロピレン粒子表面に窒素官能基が導入されたことが判明した。
【0032】
実施例2
次に、放電容器の空隙部を実施例1において詳述したノーメックスより形成される3個の仕切部によって3つのスペースに区分し、それぞれのスペースに各10g、合計30gの処理量とし、実施例1と同じ条件下でプラズマ出力200W、処理時間5分でのプラズマ処理を行った。
【0033】
実施例3
また、放電容器の空隙部を実施例1において詳述したノーメックスより形成される3個の仕切部によって3つのスペースに区分し、それぞれのスペースに各15g、合計45gの処理量とし、実施例1と同じ条件下でのプラズマ処理を行った。
【0034】
ここで、実施例1、実施例2および実施例3で処理したポリプロピレン重合粉末のXPSスペクトルから算出した窒素と炭素の原子比N/Cとの比較結果を下記表1に示す。
【0035】
【表1】

プラズマ処理試料の原子比N/C
【0036】
以上の結果より仕切部によるスペースを設けてポリプロピレン重合粉末の処理量を実施例1における処理量に対して2倍、あるいは3倍に増加させた場合でも窒素と炭素の原子比N/Cは実施例1の0.19に対して0.26、あるいは0.22となっており付加量は減少しないことから間仕切りをすることによりポリプロピレン重合粉末の処理量を増加させることが可能となる。
【0037】
また、ポリエチレン粉体(粒径20マイクロメートル)を、吹き上げ式プラズマ照射装置を用いて、2100W、ヘリウム流量4SLM、アンモニアガス組成0.75%で5回処理したところ、N/Cの値は、最大で0.056であった。
この結果から本発明を適用したプラズマ処理装置と従来の吹き上げ式プラズマ照射装置によるプラズマ処理において窒素と炭素の原子比N/Cに大きな差があることが判明した。
【0038】
本発明のプラズマ処理装置では、粉体を混合ガス圧によって混合攪拌するのではなく円筒形状の放電容器を回転させることによって攪拌させることで粉体の処理量を増加することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【0039】
【図1】本発明を適用したプラズマ処理装置における放電容器の一例を示す正面断面図である。
【図2】本発明を適用したプラズマ処理装置における放電容器の一例を示す側面断面図である。
【図3】本発明を適用したプラズマ処理装置における放電容器の誘電体の他の例を示す説明図である。
【図4】本発明を適用したプラズマ処理装置における放電容器の他の例を示す正面断面図である。
【図5】本発明を適用したプラズマ処理装置の一例を示す説明図である。
【図6】本発明を適用したプラズマ処理装置による実施例1におけるプラズマ出力と原子比の関係を示すグラフ図である。
【図7】本発明を適用したプラズマ処理装置による実施例1におけるプラズマ処理時間と原子比の関係を示すグラフ図である。
【図8】従来の吹き上げ式プラズマ照射装置の一例を示す説明図である。
【符号の説明】
【0040】
1 放電容器
2 中心電極
3 周辺電極
4 誘電体
5 空隙部
6 第1の凸部
7 ガス注入管
8 密閉膜部
9 ガス排出穴
10 フィルター
11 卓上用ポットミル回転台
12 ブラシ電極端子
13 ガスホース
14 回転体
15 係留用窪み部
16 仕切部
17 高周波電源

【特許請求の範囲】
【請求項1】
中心電極と、該中心電極と所定の空隙部を介して配置された筒状の周辺電極とを有する放電容器と、
前記中心電極表面若しくは前記周辺電極表面の少なくとも一方に設けられた誘電体と、
前記放電容器の一端側に設けられ、前記空隙部に流体を注入可能に構成された流体注入手段と、
前記放電容器の他端側に設けられ、前記空隙部から流体を排出可能に構成された流体排出手段と、
前記中心電極と前記周辺電極との間に交流またはパルス電圧を印加した状態で、前記中心電極を回転の中心として前記放電容器を回転せしめる回転手段とを備える
プラズマ処理装置。
【請求項2】
前記中心電極に前記周辺電極方向に突出する第1の凸部が設けられ、
若しくは、
前記周辺電極に前記中心電極方向に突出する第2の凸部が設けられ、
若しくは、
前記中心電極に前記周辺電極方向に突出する第1の凸部が設けられると共に、前記周辺電極に前記中心電極方向に突出する第2の凸部が設けられた
請求項1に記載のプラズマ処理装置。
【請求項3】
前記中心電極及び前記周辺電極と連設された仕切部が設けられた
請求項1に記載のプラズマ処理装置。
【請求項4】
前記第1の凸部、前記第2の凸部、あるいは、前記仕切部の少なくとも1つが、絶縁性素材である耐熱性プラスチック、ガラス、セラミックス、酸化アルミニウムのいずれかにより形成された
請求項2または請求項3に記載のプラズマ処理装置。
【請求項5】
前記第1の凸部の高さは前記空隙部の幅の1/2以上である
請求項2に記載のプラズマ処理装置。
【請求項6】
前記第2の凸部の高さは前記空隙部の幅の1/2以上である
請求項2に記載のプラズマ処理装置。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図8】
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【公開番号】特開2010−29830(P2010−29830A)
【公開日】平成22年2月12日(2010.2.12)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2008−197515(P2008−197515)
【出願日】平成20年7月31日(2008.7.31)
【新規性喪失の例外の表示】特許法第30条第1項適用申請有り 平成20年5月8日 社団法人高分子学会発行の「高分子学会予稿集 57巻1号[2008]」に発表
【出願人】(503361813)学校法人 中村産業学園 (26)
【Fターム(参考)】