マイクロ粒子、防紫外線基剤、マイクロ粒子の製造方法、及び防紫外線基剤の製造方法
【課題】生体に対して安全であり、かつ紫外線防御機能を向上させる。
【解決手段】バクテリアセルロースの離解物１１の個片１１ａ及び水１３の混合物１５と、粘性試薬とが混合されて構成されており、かつマイクロ粒子２１を含む。このマイクロ粒子は、離解物の個片が粘性試薬によってパッキングされて成る。
【解決手段】バクテリアセルロースの離解物１１の個片１１ａ及び水１３の混合物１５と、粘性試薬とが混合されて構成されており、かつマイクロ粒子２１を含む。このマイクロ粒子は、離解物の個片が粘性試薬によってパッキングされて成る。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、紫外線の透過を防御するために用いられるマイクロ粒子、防紫外線基剤、マイクロ粒子の製造方法、及び防紫外線基剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
周知の通り、太陽紫外線の増加による発癌が大きな問題になっている。そのため、近年では、老若男女に関わらず紫外線から肌を保護することが必要である。そこで、紫外線から肌を保護するために、紫外線の透過を防御する機能（以下、紫外線防御機能または防紫外線機能とも称する）を有した化粧品、すなわちＵＶカット化粧品の開発が進められている。特に、ナノ粒子またはマイクロ粒子を成分に含む、いわゆるナノ化粧品が注目されている。ナノ化粧品では、ナノ粒子またはマイクロ粒子の紫外線防御機能を利用することによって紫外線から肌を保護する。なお、ナノ粒子とは、全長が約１〜１００ｎｍ程度の粒子であり、また、マイクロ粒子とは、全長が約１〜１００μｍ程度の粒子である。また、以下の説明における粒子とは、例えば板状またはフィルム状等でないことを意味し、粒子が必ずしも厳密な球の形状でない構造も包含する概念である。
【０００３】
このようなナノ粒子またはマイクロ粒子を利用したＵＶカット化粧品として、例えば、金属ナノ粒子を主成分として含むＵＶカット化粧品が周知である（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
例えば、酸化亜鉛や酸化チタン等の金属ナノ粒子は、紫外線を散乱する効果を発揮することが知られており、従って、この金属ナノ粒子を主成分として含む化粧品を塗布することによって、紫外線から肌を保護することができる。
【０００５】
しかし、現在のところ、生体に対する金属ナノ粒子の安全性は、明確に証明されておらず、例えばアレルギー体質者に対する影響等、危惧すべき事項が残っている。
【０００６】
そこで、バクテリアセルロースの離解物からナノ粒子またはマイクロ粒子を製造し、このバクテリアセルロース由来のナノ粒子またはマイクロ粒子を主成分としたＵＶカット化粧品が提案されている（例えば、特許文献１参照）。ここで、離解物とは、バクテリアセルロースに対して離解処理、すなわち例えば機械的外力等を加えることによって、当該バクテリアセルロースから分離された材料成分である。
【０００７】
バクテリアセルロースは、周知の通り、可食性かつ無味無臭であるため、食品や化粧品等の分野で広く利用されており、生体に対する安全性が確認されている（例えば、特許文献２参照）。従って、このようなバクテリアセルロース由来のナノ粒子またはマイクロ粒子を利用することによって、上述した金属ナノ粒子を利用する場合と比して、安全性の高いＵＶカット化粧品を提供することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−１６９１８８号公報
【特許文献２】特開平０９−０２５３０２号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ｍａｒｉ Ｔａｂｕｃｈｉ， Ｎａｔｕｒｅ Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２５（４）３９０−３９１（２００７）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上述したように、紫外線に起因する発癌が問題になっている近年では、より確実に紫外線から肌を保護するために、例えばＵＶカット化粧品等のさらなる紫外線防御機能の向上が望まれている。
【００１１】
そこで、この発明の目的は、例えばＵＶカット化粧品等に用いる、紫外線を防御するための物質として、生体に対して安全なバクテリアセルロース由来のマイクロ粒子であって、かつより紫外線防御機能が向上したマイクロ粒子、及びこのマイクロ粒子を含む混合物としての防紫外線基剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
この発明に係る発明者が種々検討したところ、個片状に分割された、バクテリアセルロースの離解物を、粘性を有した試薬（以下、粘性試薬とも称する）でパッキングする、すなわち個片状の離解物の各々をこの粘性試薬で個々に包み込むことによって、パッキングが成されていない場合と比して、このバクテリアセルロース由来のマイクロ粒子の紫外線防御機能を向上できることを見出した。
【００１３】
そこで、上述の目的の達成を図るため、この発明によるマイクロ粒子は以下の特徴を有している。
【００１４】
すなわち、この発明によるマイクロ粒子は、バクテリアセルロースの離解物の個片が、粘性試薬によってパッキングされて成る。
【００１５】
また、この発明による防紫外線基剤は、上述したマイクロ粒子を含む混合物としての防紫外線基剤であって、以下の特徴を有している。
【００１６】
すなわち、この発明による防紫外線基剤は、バクテリアセルロースの離解物の個片及び水の混合物と、粘性試薬とが混合されて構成されており、かつマイクロ粒子を含み、このマイクロ粒子は、離解物の個片が粘性試薬によってパッキングされて成る。
【００１７】
また、この発明による防紫外線基剤は、上述したマイクロ粒子を含む混合物としての防紫外線基剤であって、以下の特徴を有している。
【００１８】
すなわち、この発明による防紫外線基剤は、バクテリアセルロースの離解物の個片が粘性試薬によってパッキングされて成るマイクロ粒子と水とを含む。
【００１９】
また、この発明によるマイクロ粒子の製造方法は、以下の第１工程及び第２工程の各工程を含んでいる。
【００２０】
すなわち、まず、第１工程では、バクテリアセルロースの離解物を個片状に分割する。
【００２１】
次に、第２工程では、個片状の離解物を粘性試薬と混合することによって、個片状の離解物を粘性試薬によってパッキングする。
【００２２】
また、上述したこの発明による防紫外線基剤の製造方法は、以下の第１工程及び第２工程の各工程を含んでいる。
【００２３】
すなわち、まず、第１工程では、バクテリアセルロースの離解物及び水の混合物中において、離解物を個片状に分割する。
【００２４】
次に、第２工程では、混合物と粘性試薬と混合することによって、個片状の離解物が粘性試薬によってパッキングされたマイクロ粒子を形成する。これによって、水中にマイクロ粒子を含む混合物としての防紫外線基剤を形成する。
【発明の効果】
【００２５】
この発明によるマイクロ粒子は、バクテリアセルロースの離解物を主成分として成るため、生体に対して安全である。そのため、この発明によるマイクロ粒子及びこのマイクロ粒子を含有する防紫外線基剤は、例えば化粧品等に混合し、人肌に塗布する場合においても安全に使用することができる。
【００２６】
また、この発明によるマイクロ粒子は、上述したように、バクテリアセルロースの離解物が個片状とされ、さらに粘性試薬によってパッキングされることによって構成されている。その結果、この発明によるマイクロ粒子、及びこれを含有する防紫外線基剤は、従来のマイクロ粒子、すなわちパッキングが成されていない離解物と比して、より効果的に紫外線の透過を防御することができる。（この詳細は、後述する実施の形態において説明する）。
【００２７】
また、この発明によるマイクロ粒子の製造方法、及び防紫外線基剤の製造方法では、個片状に分割したバクテリアセルロースの離解物を粘性試薬と混合することによって、簡易に、離解物が粘性試薬によってパッキングされ、その結果、紫外線防御機能に優れたマイクロ粒子、及びこのマイクロ粒子を含有する防紫外線基剤を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】（Ａ）及び（Ｂ）は、この発明の第１の実施の形態を説明するための図であり、第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及び防紫外線基剤の一部分を概略的に示した模式図である。
【図２】（Ａ）及び（Ｂ）は、この発明の第１の実施の形態を説明するための図であり、第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及び防紫外線基剤の一部分をＡ：３２０倍、Ｂ：６４０倍の倍率で撮影した顕微鏡写真である。
【図３】粘性試薬としてグリセリンを用いた場合の防紫外線基剤、及び非パッキング混合物の光吸収スペクトルを示す図である。
【図４】粘性試薬としてヒアルロン酸を用いた場合の防紫外線基剤、及び非パッキング混合物の光吸収スペクトルを示す図である。
【図５】（Ａ）及び（Ｂ）は、粘性試薬としてグリセリンを用いた場合における、マイクロ粒子の含有濃度が異なる複数の防紫外線基剤の各光吸収スペクトルを示す図である。
【図６】粘性試薬としてグリセリンを用いた場合における、防紫外線基剤の調製に使用した混合物の濃度と、調製された防紫外線基剤の紫外領域における吸光度との関係を示す図である。
【図７】粘性試薬としてヒアルロン酸を用いた場合における、マイクロ粒子の含有濃度が異なる複数の防紫外線基剤の各光吸収スペクトルを示す図である。
【図８】粘性試薬としてヒアルロン酸を用いた場合における、防紫外線基剤の調製に使用した混合物の濃度と、調製された防紫外線基剤の紫外領域における吸光度との関係を示す図である。
【図９】離解処理によって得られた、バクテリアセルロースの離解物の一部分を概略的に示した模式図である。
【図１０】離解処理によって得られた、バクテリアセルロースの離解物の一部分を３２０倍の倍率で撮影した顕微鏡写真である。
【図１１】（Ａ）及び（Ｂ）は、パッキング前の離解物とパッキング後のマイクロ粒子とのサイズ分布を比較する図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、図面を参照して、この発明の好適な実施の形態について説明する。なお、各図は、この発明が理解できる程度に、各構成要素の形状、大きさ、及び配置関係の一例を概略的に示してあるに過ぎない。また、以下に説明する実施の形態は、単なる好適例に過ぎず、従って、この発明の構成は、以下に説明する図示の構成例のみに何ら限定されるものではなく、この発明の範囲を逸脱することなく、多くの変形や変更を行い得ることが明らかである。また、以下の説明において記載する例えば濃度、体積等の値は、この発明の効果を達成し得る範囲内の値であり、同様の効果が得られるならば、この値の近傍の値であってもよく、何らこの数値に限定されるものではない。
【００３０】
〈第１の実施の形態〉
第１の実施の形態では、バクテリアセルロースの離解物の個片が、粘性試薬によってパッキングされて成るマイクロ粒子、及びこのマイクロ粒子を含む混合物としての防紫外線基剤について説明する。
【００３１】
図１（Ａ）及び（Ｂ）は、この発明の第１の実施の形態を説明するための図であり、第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及び防紫外線基剤の一部分を概略的に示した模式図である。なお、図１（Ａ）は、粘性試薬によってパッキングされる前のバクテリアセルロースの離解物（以下、単に離解物とも称する）を、また、図１（Ｂ）は、粘性試薬によってパッキングされた離解物、すなわち第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及びこれを含有する防紫外線基剤を示している。
【００３２】
また、図２（Ａ）及び（Ｂ）は、この発明の第１の実施の形態を説明するための図であり、第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及び防紫外線基剤の一部分をＡ：３２０倍、Ｂ：６４０倍の倍率で撮影した顕微鏡写真である。なお、図２（Ａ）は、粘性試薬によってパッキングされる前のバクテリアセルロースの離解物を、また、図２（Ｂ）は、粘性試薬によってパッキングされた離解物、すなわち第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及びこれを含有する防紫外線基剤を示している。
【００３３】
第１の実施の形態に係るマイクロ粒子２１は、図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示すバクテリアセルロースの離解物１１の個片１１ａが、図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）に示すように粘性試薬によってパッキングされて成る。なお、後述するように、バクテリアセルロースの離解物１１は、水との混合物として、また、マイクロ粒子２１も、水との混合物として存在する。そこで、図１（Ａ）における白抜き部分は、離解物１１が混合された水（粘性試薬を含む水）１３を示し、及び図１（Ｂ）における白抜き部分は、マイクロ粒子２１が混合された水２５（粘性試薬を含む水）を示している。
【００３４】
また、第１の実施の形態に係る防紫外線基剤２３は、水２５中にマイクロ粒子２１を含む混合物として構成されている。
【００３５】
マイクロ粒子２１及びこれを含む防紫外線基剤２３は、紫外線の透過を防御するための、例えばＵＶカット化粧品等の主成分として使用される。従って、既に説明したように、マイクロ粒子２１は、生体に対して安全であることが必要である。そのために、マイクロ粒子２１の主成分である離解物１１は、例えば酢酸菌由来のバクテリアセルロースから離解されたβ１，４−グルカンであるのが好ましい。このβ１，４−グルカンは、従来から食品や化粧品等の主成分として使用されており、生体に対する安全性が確認されている（例えば、上述した特許文献１または特許文献２参照）。
【００３６】
ここで、離解物１１は、バクテリアセルロースからの離解時において分割されて、複数の個片１１ａとして存在している。なお、図１（Ａ）では、これら個片状の各離解物１１ａの全体を離解物１１として示す。また、離解物１１の個片１１ａは、部分的に固まり状部分１１ｂと、この固まり状部分１１ｂから延びているひげ状部分１１ｃとを含む繊維状体である（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）。なお、図１（Ａ）には、個片状に分割された離解物１１のうちの、３つの個片１１ａを示してある。また、図２（Ａ）には、個片状に分割された離解物１１のうちの、１つの個片１１ａを撮影した顕微鏡写真を示してある。
【００３７】
また、上述した酢酸菌由来のバクテリアセルロースは、酢酸菌を例えば周知の静置培養、攪拌培養、または振とう培養することによって得られる。このとき、得られるバクテリアセルロースは、９９％以上の水を含むゲル状の混合物中に含有された状態で存在する。そして、離解物１１は、このゲル状の混合物に含まれるバクテリアセルロースに対して離解処理を行うことによって形成される。従って、離解物１１、すなわち個片１１ａは、図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示すように、水１３との混合物１５として存在している。なお、バクテリアセルロースの離解については、後述する製造方法において詳細に説明する。
【００３８】
また、この混合物１５と後述する粘性試薬とが混合されることによって、防紫外線基剤２３が構成される。そして、防紫外線基剤２３の紫外線防御機能を向上させるためには、粘性試薬と混合する前に、この混合物１５中の離解物１１の濃度を好適な値としておくことが好ましい。そのため、混合物１５は、離解物１１の濃度を調製するために水で希釈されている場合もある。従って、水１３は、上述したバクテリアセルロース由来の水のみでなく、濃度を調製するために追加的に加えられた水を含む場合がある。
【００３９】
そして、第１の実施の形態に係るマイクロ粒子２１は、これら分割された離解物１１の個片１１ａがそれぞれ粘性試薬によってパッキングされて構成されている。
【００４０】
粘性試薬は、離解物１１の個片１１ａをパッキングするために、高い粘度を有する物質であるのが好ましい。より具体的には、粘性試薬として、例えばグリセリンまたはヒアルロン酸を用いるのが好ましい。
【００４１】
なお、この第１の実施の形態において、粘性試薬の粘度は、形成されたマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３中における当該粘性試薬の濃度を以って規定するのが好ましい。そして、防紫外線基剤２３の紫外線に対する吸光度が良好となる粘性試薬の濃度を調整するのが好ましい。
【００４２】
例えば、粘性試薬としてグリセリンを用いる場合には、最も良好な防紫外線効果を得るために、すなわち紫外線に対する吸光度を最大とするために、防紫外線基剤２３中のグリセリンの濃度を、重量濃度にして４．５％とするのが好ましい。そのためには、防紫外線基剤２３は、混合物１５と例えば重量濃度にして９％のグリセリン水溶液とが、１：１の体積比で混合されて構成されているのが好ましい。
【００４３】
また、同様に、例えば、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いる場合には、最も良好な防紫外線効果を得るために、防紫外線基剤２３中のヒアルロン酸の濃度を、重量濃度にして０．０００５％とするのが好ましい。そのためには、防紫外線基剤２３は、混合物１５と例えば重量濃度にして０．００１％のヒアルロン酸水溶液とが、１：１の体積比で混合されて構成されているのが好ましい。
【００４４】
また、既に説明したように、離解物１１の個片１１ａは、図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示すように、水１３との混合物１５として存在している。そして、この第１の実施の形態では、この混合物１５と粘性試薬とを混合することによって防紫外線基剤２３を調製し、また、この混合によって、個片１１ａを粘性試薬によってパッキングし、マイクロ粒子２１を形成する。従って、防紫外線基剤２３は、混合物１５由来の水２５とマイクロ粒子２１との混合物として構成されている。
【００４５】
ここで、水２５は、パッキングに関与しない粘性試薬の部分、また、当該粘性試薬が、その濃度を調整するために水で希釈されている場合、すなわち水溶液の状態で混合されている場合には、この粘性試薬水溶液由来の水を含んでいることもある。
【００４６】
この出願の発明者は、この第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１、及びこれを含む防紫外線基剤２３の、紫外線の透過を防御する効果、すなわち防紫外線効果を確認する実験を行った。この実験では、この実施の形態に係る防紫外線基剤２３、すなわちマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３と、粘性試薬によるパッキングが成されていない離解物（以下、非パッキング離解物とも称する）及び水の混合物（すなわち例えば図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示す混合物１５：以下、非パッキング混合物とも称する）とについて、それぞれの光吸収スペクトルを測定し、これらの測定結果を比較した。
【００４７】
図３は、この実験の結果を示す図であり、防紫外線基剤２３、及び非パッキング混合物の光吸収スペクトルを示す図である。図３において、縦軸は吸光度の相対値を、また、横軸は照射した光の波長をｎｍ単位で目盛ってある。
【００４８】
なお、この図３の光吸収スペクトルを得た実験では、非パッキング混合物の試料として、水中に、重量濃度にして０．４％の非パッキング離解物を含む混合物を用いた。また、防紫外線基剤２３の試料として、非パッキング混合物の試料と同等の、重量濃度にして０．４％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのグリセリンの水溶液とを１：１の体積比で混合して作成した試料を用いた。なお、この実験では、使用したグリセリン水溶液の濃度を、重量濃度にして９％とした。
【００４９】
そして、図３において、曲線３１は、防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。また、曲線３３は、非パッキング混合物の試料の光吸収スペクトルを示している。また、曲線３５は、防紫外線基剤２３の試料を作成する際に用いたグリセリン水溶液の光吸収スペクトルを示している。
【００５０】
図３の結果から明らかなように、グリセリン水溶液によってパッキングされたマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３では、パッキングが成されていない非パッキング離解物を含む非パッキング混合物と比して、少なくとも２２０〜７００ｎｍの波長の範囲に渡って、吸光度が大きくなっている。特に、防紫外線基剤２３では、２５０〜２７０ｎｍ付近の紫外領域において高いピーク３１ａが確認できる。
【００５１】
また、グリセリン水溶液単体の光吸収スペクトル、すなわち曲線３５は、全波長領域に渡って、防紫外線基剤２３及び非パッキング混合物と比して、著しく吸光度が低くなった。従って、防紫外線基剤２３の吸光度の上昇は、グリセリン水溶液単体に依るものではなく、防紫外線基剤２３に含まれるマイクロ粒子２１に起因するものであることが分かる。
【００５２】
この結果から、離解物１１をグリセリンでパッキングして得たマイクロ粒子２１、及びこれを含む防紫外線基剤２３が、紫外線の透過を防御するに当たり有効であることが確認できた。
【００５３】
また、この出願の発明者は、上述した図３に係る実験と同様の実験を、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いて作成した防紫外線基剤２３の試料についても行った。すなわち、ヒアルロン酸によってパッキングされたマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３の試料と、非パッキング混合物の試料とについて、それぞれの光吸収スペクトルを測定し、これらの測定結果を比較した。
【００５４】
図４は、この実験の結果を示す図であり、防紫外線基剤２３、及び非パッキング混合物の光吸収スペクトルを示す図である。図４において、縦軸は吸光度の相対値を、また、横軸は照射した光の波長をｎｍ単位で目盛ってある。
【００５５】
なお、この図４の光吸収スペクトルを得た実験では、非パッキング混合物の試料として、水中に、重量濃度にして０．４％の非パッキング離解物を含む混合物を用いた。また、防紫外線基剤２３の試料として、非パッキング混合物の試料と同等の、重量濃度にして０．４％の離解物１１を含む混合物１５（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）と、粘性試薬としてのヒアルロン酸の水溶液とを１：１の体積比で混合して作成した試料を用いた。なお、この実験では、使用したヒアルロン酸水溶液の濃度は、重量濃度にして０．００１％とした。
【００５６】
そして、図４において、曲線４１は、防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。また、曲線４３は、非パッキング混合物の試料の光吸収スペクトルを示している。また、曲線４５は、防紫外線基剤２３を作成する際に用いたヒアルロン酸水溶液の光吸収スペクトルを示している。
【００５７】
図４の結果から明らかなように、ヒアルロン酸水溶液によってパッキングされたマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３では、パッキングが成されていない非パッキング離解物を含む非パッキング混合物と比して、少なくとも２２０〜７５０ｎｍの波長の範囲に渡って吸光度が大きくなっている。そして、２５０〜２７０ｎｍ付近の紫外領域においても、防紫外線基剤２３の吸光度が、非パッキング混合物と比して大きいことがわかる。
【００５８】
また、ヒアルロン酸水溶液単体の光吸収スペクトル、すなわち曲線４５は、全波長領域に渡って、防紫外線基剤２３及び非パッキング混合物と比して、著しく吸光度が低くなった。従って、防紫外線基剤２３の吸光度の上昇は、ヒアルロン酸水溶液単体に依るものではなく、防紫外線基剤２３に含まれるマイクロ粒子２１に起因するものであることが分かる。
【００５９】
この結果から、粘性試薬としてグリセリンを用いた場合と同様に、離解物１１をヒアルロン酸でパッキングして得たマイクロ粒子２１、及びこれを含む防紫外線基剤２３が、紫外線の透過を防御するに当たり有効であることが確認できた。
【００６０】
次に、この出願の発明者は、この第１の実施の形態による防紫外線基剤２３の防紫外線効果と、波長域２２０〜７５０ｎｍの範囲に渡って、防紫外線基剤２３中のマイクロ粒子２１の濃度との関係を確認するための実験を行った。この実験では、試料として、互いに異なる濃度のマイクロ粒子２１を含む複数の防紫外線基剤２３を用意した。すなわち、これらの試料は、互いに異なる重量濃度で水１５中に離解物１１を含む混合物１５（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）と粘性試薬の水溶液とを、体積比にして１：１で混合することによって調製した。そして、これら重量濃度の異なる防紫外線基剤２３の試料の、それぞれの光吸収スペクトルを測定し、これらの測定結果を比較した。
【００６１】
図５（Ａ）及び（Ｂ）は、この実験の結果を示す図であり、マイクロ粒子２１の含有濃度が異なる複数の防紫外線基剤２３の各光吸収スペクトルを示す図である。図５において、縦軸は吸光度の相対値を、また、横軸は照射した光の波長をｎｍ単位で目盛ってある。
【００６２】
図５（Ａ）において、曲線５１は、重量濃度にして０．０３６％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのグリセリンの水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５２は、重量濃度にして０．０９０％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５３は、重量濃度にして０．１８％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５４は、重量濃度にして０．３６％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。
【００６３】
また、図５（Ｂ）において、曲線５５は、重量濃度にして０．３６％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトル、すなわち図５（Ａ）における曲線５４と同じ光吸収スペクトルを示している。曲線５６は、重量濃度にして０．７２％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５７は、重量濃度にして０．９６％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５８は、重量濃度にして１．４４％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５９は、重量濃度にして２．８８％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。
【００６４】
なお、この図５（Ａ）及び（Ｂ）の光吸収スペクトルを得た実験では、上述の各試料としての防紫外線基剤２３を作成するに当たり、重量濃度にして９％のグリセリン水溶液を使用した。
【００６５】
図５（Ａ）の結果から、防紫外線基剤２３の調製に用いる混合物１５中の、離解物１１の濃度を高くするほど、形成された防紫外線基剤２３の、紫外領域の波長領域を含む吸光度が大きくなることがわかる。
【００６６】
しかし、図５（Ｂ）の結果から、混合物１５中の離解物１１の重量濃度を０．７２％以上とした場合には、離解物１１の重量濃度を０．３６％とした場合と比して、形成された防紫外線基剤２３の吸光度が小さくなることがわかる。
【００６７】
ここで、図６は、防紫外線基剤２３の調製に使用した混合物１５の濃度と、調製された防紫外線基剤２３の紫外領域における吸光度との関係を示す図である。この図６では、図５（Ａ）及び（Ｂ）の各試料の吸収スペクトルにおける、紫外領域の波長の光、より具体的には２５０ｎｍの波長光に対する各吸光度をプロットしてある。
【００６８】
図６において、縦軸は、図５（Ａ）及び（Ｂ）の各防紫外線基剤２３の吸収スペクトルにおける、２５０ｎｍの光に対する吸光度の相対値を、また、横軸は、粘性試薬としてのグリセリンの水溶液と混合する前の混合物１５中の、離解物１１の濃度を重量パーセントで目盛ってある。
【００６９】
また、図６において、点６１は、図５（Ａ）における曲線５１に基づき、重量濃度にして０．０３６％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのグリセリンの水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６２は、図５（Ａ）における曲線５２に基づき、０．０９０％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６３は、図５（Ａ）における曲線５３に基づき、０．１８％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６４は、図５（Ａ）における曲線５４、または図５（Ｂ）における曲線５５に基づき、０．３６％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６５は、図５（Ｂ）における曲線５６に基づき、０．７２％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６６は、図５（Ｂ）における曲線５７に基づき、０．９６％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６７は、図５（Ｂ）における曲線５８に基づき、１．４４％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６８は、図５（Ｂ）における曲線５９に基づき、２．８８％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。
【００７０】
また、曲線６０は、上述の各プロットした点６１、６２、６３、６４、６５、６６、６７、６８に基づいて近似的に定めた近似線である。
【００７１】
図６の結果から、防紫外線基剤２３の２５０ｎｍの紫外領域における吸光度は、調製に使用した混合物１５中の離解物１１の重量濃度が０．３６％程度である場合に最大となることがわかった。以上から、第１の実施の形態による防紫外線基剤２３は、重量濃度にして０．３６％の離解物１１が混合された混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して調製されているのが好ましい。
【００７２】
なお、図５（Ａ）、図５（Ｂ）、及び図６に示す、各濃度の混合物１５を用いて調製した各防紫外線基剤２３の吸光度と、図３または図４に示す非パッキング混合物の吸光度とを比較すると、図５（Ａ）、図５（Ｂ）、及び図６に係る実験において試料とした各防紫外線基剤２３は、いずれも非パッキング混合物よりも吸光度が大きいことがわかる。従って、第１の実施の形態による防紫外線基剤２３は、重量濃度にして０．０３６〜２．８８％の範囲で離解物１１が混合された混合物１５と、重量濃度にして９％のグリセリン水溶液とを、体積比にして１：１で混合して調製することによって、非パッキング混合物と比して大きい吸光度が得られる。
【００７３】
また、この発明の発明者は、上述した図５（Ａ）、図５（Ｂ）、及び図６に係る実験と同様の実験を、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いて作成した防紫外線基剤２３についても行った。すなわち、この実験では、試料として、互いに異なる重量濃度で水１５中に離解物１１を含む混合物１５と粘性試薬としてのヒアルロン酸の水溶液とを、体積比にして１：１で混合することによって調製した。そして、これら重量濃度の異なる防紫外線基剤２３の試料の、それぞれの光吸収スペクトルを測定し、これらの測定結果を比較した。
【００７４】
図７は、この実験の結果を示す図であり、マイクロ粒子２１の含有濃度が異なる複数の防紫外線基剤２３の試料の各光吸収スペクトルを示す図である。図７において、縦軸は吸光度の相対値を、また、横軸は照射した光の波長をｎｍ単位で目盛ってある。
【００７５】
図７において、曲線７１は、重量濃度にして０．０３６％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのヒアルロン酸の水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線７２は、重量濃度にして０．０９０％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線７３は、重量濃度にして０．１８％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線７４は、重量濃度にして０．３６％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。
【００７６】
なお、この図７の光吸収スペクトルを得た実験では、上述の各試料としての防紫外線基剤２３を作成するに当たり、重量濃度にして０．００１％のヒアルロン酸水溶液を使用した。
【００７７】
図７の結果から、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いた場合においても、防紫外線基剤２３の調製に用いる混合物１５中の、離解物１１の濃度を高くするほど、形成された防紫外線基剤２３の、紫外領域の波長領域を含む吸光度が大きくなることがわかる。
【００７８】
ところで、上述した図５（Ａ）、図５（Ｂ）、及び図６に係る実験の結果に鑑みて、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いた場合においても、グリセリンを用いた場合と同様に、混合物１５中の離解物１１の濃度に、防紫外線基剤２３の吸光度が最大となるピークが存在すると考えられる。
【００７９】
そこで、この出願の発明者は、０．３６％よりも高濃度で離解物１１を含み、互いに濃度の異なる混合物１５と、上述したのと同様に、重量濃度にして０．００１％のヒアルロン酸水溶液とを、体積比にして１：１で混合して調製した、複数の防紫外線基剤２３について、吸光度を測定した。そして、この結果と図７における各試料の吸収スペクトルとに基づいて、以下に説明する上述した図６と同様の図８を作成し、混合物１５の濃度と防紫外線基剤２３の紫外領域における吸光度との関係を確認した。
【００８０】
図８は、防紫外線基剤２３の調製に使用した混合物１５の濃度と、調製された防紫外線基剤２３の紫外領域における吸光度との関係を示す図である。この図８では、図７の各試料の吸収スペクトルにおける紫外領域の波長の光、より具体的には２５０ｎｍの波長光に対する各吸光度と、さらに、０．３６％よりも高濃度で離解物１１を含む混合物１５を用いて調製した、複数の防紫外線基剤２３の、２５０ｎｍの波長光に対する各吸光度をプロットしてある。
【００８１】
図８において、縦軸は、各防紫外線基剤２３の吸収スペクトルにおける、２５０ｎｍの光に対する吸光度の相対値を、また、横軸は、粘性試薬としてのヒアルロン酸の水溶液と混合する前の混合物１５中の、離解物１１の濃度を重量パーセントで目盛ってある。
【００８２】
また、図８において、点８１は、図７における曲線７１に基づき、重量濃度にして０．０３６％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのヒアルロン酸の水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８２は、図７における曲線７２に基づき、０．０９０％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８３は、図７における曲線７３に基づき、０．１８％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８４は、図７における曲線７４に基づき、０．３６％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８５は、０．４０％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８６は、０．４２％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８７は、０．５０％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８８は、０．６５％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８９は、０．９６％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。
【００８３】
また、曲線８０は、上述の各プロットした点８１、８２、８３、８４、８５、８６、８７、８８、８９に基づいて近似的に定めた近似線である。
【００８４】
図８の結果から、防紫外線基剤２３の２５０ｎｍの紫外領域における吸光度は、調製に使用した混合物１５中の離解物１１の重量濃度が０．３６〜０．４０％程度である場合に最大となることがわかった。以上から、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いる場合には、防紫外線基剤２３は、混合物１５中の離解物１１の重量濃度を０．３６〜０．４０％に調整し、ヒアルロン酸と混合するのが好ましい。
【００８５】
なお、図７及び図８に示す、各濃度の混合物１５を用いて調製した各防紫外線基剤２３の吸光度と、図３または図４に示す非パッキング混合物の吸光度とを比較すると、図７及び図８に係る実験において試料とした各防紫外線基剤２３は、いずれも非パッキング混合物よりも２５０ｎｍの波長光に対する吸光度が大きいことがわかる。従って、第１の実施の形態による防紫外線基剤２３では、重量濃度にして０．０３６〜０．９６％の範囲で離解物１１が混合された混合物１５と、重量濃度にして０．００１％のヒアルロン酸水溶液とを、体積比にして１：１で混合して調製することによって、非パッキング混合物と比して、２５０ｎｍの紫外領域の光に対して大きい防紫外線効果が得られる。
【００８６】
以上説明したように、第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１は、バクテリアセルロースの離解物１１を主成分として成るため、生体に対して安全である。そのため、第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１及びこのマイクロ粒子２１を含有する防紫外線機材２３は、例えば化粧品等に混合し、人肌に塗布する場合においても安全に使用することができる。
【００８７】
また、第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１は、上述したように、バクテリアセルロースの離解物１１が個片状とされ、さらに粘性試薬によってパッキングされることによって構成されている。その結果、第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１は、パッキングが成されていない離解物と比して、より効果的に紫外線の透過を防御することができる。
【００８８】
従って、マイクロ粒子２１、またはこのマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３を例えば化粧品等に混合して使用することによって、安全で、かつ従来と比してより確実に紫外線の透過を防御することができる。
【００８９】
次に、第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１及び防紫外線基剤２３（図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）参照）の製造方法について説明する。
【００９０】
上述した第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１は、防紫外線基剤２３が形成される際に、この防紫外線基剤２３に混合された状態で同時に形成される。そこで、この実施の形態では、主に防紫外線基剤２３の製造方法を説明するとともに、この防紫外線基剤２３に含まれて形成されるマイクロ粒子２１についても説明する。
【００９１】
防紫外線基剤２３の製造方法は、第１工程及び第２工程を含んでいる。以下、第１工程から順に各工程につき説明する。
【００９２】
まず、第１工程では、バクテリアセルロースの離解物及び水の混合物中において、離解物を個片状に分割する。
【００９３】
既に説明したように、第１の実施の形態では、バクテリアセルロースとして、酢酸菌由来のバクテリアセルロースを用いる。そして、このバクテリアセルロースは、酢酸菌を周知の静置培養または攪拌培養することによって得られ、ゲル状態にある。
【００９４】
そして、このバクテリアセルロースに対して、周知の離解処理を行うことによって、離解物を得る。すなわち、例えばこのバクテリアセルロースを５〜４０分間、２００００回転／分のミキサに掛けることによって、離解物が得られる。なお、ミキサによる離解処理を５分以上行う際には、５分毎に３０分の間隔を設けて行うのが好ましい。この離解処理において、離解物は、個片状に分割されて得られる。
【００９５】
ここで、この離解処理によって得られた離解物は、例えばβ１，４−グルカン及びβ１，３−グルカン等の複数の種類の離解物を含んでいる。既に説明したように、第１の実施の形態では、離解物として、β１，４−グルカンを用いる。そこで、得られた離解物からβ１，４−グルカンを選択的に精製するために、上述した離解処理によって得た離解物に対して、例えば０．１規定の水酸化ナトリウム水溶液を用いて、１０５℃において２０分間の洗浄を１０回行い、さらに、蒸留水を用いて１０５℃において２０分間の洗浄を１０回行う。その結果、上述した複数種の離解物から、β１，４−グルカンを選択的に得ることができる。
【００９６】
また、上述したバクテリアセルロースは、９９％以上の水を含むゲル状の混合物中に含有された状態で存在する。従って、このバクテリアセルロースを離解して得られる離解物、すなわちβ１，４−グルカンは、水との混合物として得られる。
【００９７】
ここで、図９は、この離解処理によって得られた、バクテリアセルロースの離解物を概略的に示した模式図である。また、図１０は、この離解物を３２０倍の倍率で撮影した顕微鏡写真である。
【００９８】
図９及び図１０に示すように、上述した離解処理によって得られる離解物としてのβ１，４−グルカンは、部分的に固まり状の部分１１ｂと、この固まり状部分１１ｂから伸びるひげ状部分１１ｃとを含む繊維状体であり、複数の個片状の離解物１１ａ（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）が互いに絡まり合って存在している。そして、複数の個片１１ａの全体としての離解物１１は、上述したバクテリアセルロース由来の水１７との混合物１９として存在する。なお、図９では、図中の白抜き部分を離解物１１が混合された水１７とする。
【００９９】
ここで、既に説明したように、製造すべきマイクロ粒子及びこれを含む防紫外線基剤において、良好な防紫外線効果を得るためには、混合物１９中の離解物１１の濃度を好適な値に調整しておくのが好ましい。
【０１００】
より具体的には、続く第２工程において、離解物１１を例えば粘性試薬としてのグリセリンでパッキングする場合には、混合物中の離解物１１の濃度を、重量濃度にして０．０３６〜２．８８％、より好適には０．３６％に調整するのが好ましい。また、離解物１１を例えば粘性試薬としてのヒアルロン酸でパッキングする場合には、混合物中の離解物１１の濃度を、重量濃度にして０．０３６〜０．９６％、より好適には０．３６〜０．４０％に調整するのが好ましい。
【０１０１】
そのために、この第１工程において、混合物１９を水で希釈するのが好ましい。その結果、図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示すように、個片状に分割されたバクテリアセルロースの離解物１１の各個片１１ａが、水１３中に浮遊して存在する、これら離解物１１及び個片１１ａの混合物１５が得られる。
【０１０２】
次に、第２工程では、図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示す混合物１５を粘性試薬と混合する。これによって、混合物１５中に存在する個片状の離解物１１、すなわち個片１１ａを粘性試薬と混合し、この個片１１ａを粘性試薬によってパッキングすることによって、マイクロ粒子２１を形成する。同時に、水２５中にこのマイクロ粒子２１を含有する混合物としての防紫外線基剤２３を形成する（図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）参照）。
【０１０３】
粘性試薬は、高い粘度を有する物質であり、この第１の実施の形態では、粘性試薬として、例えばグリセリンまたはヒアルロン酸を用いるのが好ましい。
【０１０４】
また、既に説明したように、形成された防紫外線基剤２３の紫外線に対する吸光度が良好となるように、防紫外線基剤２３中の粘性試薬の濃度を好適に調整するのが好ましい。そのために、この第２工程において、粘性試薬を水で希釈することによって水溶液とし、さらに、混合する混合物１５と粘性試薬との体積比を調整する。
【０１０５】
より具体的には、例えば、粘性試薬としてグリセリンを用いる場合には、良好な防紫外線効果を得るために、すなわち紫外線に対する吸光度を最大とするために、防紫外線基剤２３中のグリセリンの濃度を、重量濃度にして４．５％に調整するのが好ましい。そのために、この第２工程において、混合物１５と重量濃度にして９％のグリセリン水溶液とを、１：１の体積比で混合して防紫外線基剤を形成するのが好ましい。
【０１０６】
また、例えば、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いる場合には、良好な防紫外線効果を得るために、防紫外線基剤２３中のヒアルロン酸の濃度を、重量濃度にして０．０００５％に調整するのが好ましい。そのために、この第２工程において、混合物１５と重量濃度にして０．００１％のヒアルロン酸水溶液とを、１：１の体積比で混合して防紫外線基剤を形成するのが好ましい。
【０１０７】
また、混合物１５と粘性試薬とを、例えばミキサ等を用いて攪拌することによって混合するのが好ましい。
【０１０８】
また、水２５は、混合物１５に含まれている水１３（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）、パッキングに関与しない粘性試薬の部分を含み、また、当該粘性試薬を、その濃度を調整するために水で希釈して用いた場合には、この粘性試薬水溶液由来の水を含んでいる。
【０１０９】
そして、この第２工程によって、このような水２５と、バクテリアセルロースの離解物１１の個片１１ａが、粘性試薬によってパッキングされて成るマイクロ粒子２１とを含む防紫外線基剤２３が形成される。
【０１１０】
この出願の発明者は、上述した第１工程で得た離解物１１の個片１１ａ（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）、及び上述した第２工程で得たマイクロ粒子２１（図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）参照）、すなわちこの実施の形態において製造されたマイクロ粒子２１について、それぞれの粒子のサイズを測定し、その結果を用いて、離解物の個片１１ａのサイズ分布とマイクロ粒子２１のサイズ分布とを比較した。
【０１１１】
図１１（Ａ）及び（Ｂ）は、パッキングされる前の離解物と、この離解物をパッキングして得られたマイクロ粒子とのサイズ分布を比較する図である。より具体的には、図１１（Ａ）は、パッキングされる前の離解物、すなわち図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示す混合物１５中に含まれる個片１１ａのサイズ分布を示している。また、図１１（Ｂ）は、この実施の形態によるマイクロ粒子の製造方法によって製造されたマイクロ粒子、すなわち図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）に示す防紫外線基剤２３中に含まれるマイクロ粒子２１のサイズ分布を示している。そして、図１１（Ａ）において、縦軸は離解物の個片１１ａの個数を、また、横軸は離解物の個片１１ａのサイズをμｍ単位で目盛ってある。また、図１１（Ｂ）において、縦軸はマイクロ粒子２１の個数を、また、横軸はマイクロ粒子２１のサイズをμｍ単位で目盛ってある。
【０１１２】
また、図１１（Ａ）に係るサイズ分布では、上述した離解処理として、バクテリアセルロースを４０分間ミキサに掛けて得られた離解物１１を用い、その個片１１ａを試料とした。
【０１１３】
そして、この試料としての複数の個片１１ａについて、図２（Ａ）に示すような顕微鏡写真を撮影した。さらに、撮影された複数の個片１１ａの写真から、ランダムに２０枚程度選び出し、これらの写真中の各個片１１ａの全長をメジャーを用いて測定した。そして、この測定値から、これら写真を撮影した際の顕微鏡の倍率に基づいて、各個片１１ａ本来の全長を算出することによって、個片１１ａのサイズとした。
【０１１４】
また、図１１（Ｂ）に係るサイズ分布では、図１１（Ａ）のサイズ分布を得た離解物の個片１１ａを粘性試薬でパッキングし、得られたマイクロ粒子２１を試料とした。なお、この図１１（Ｂ）に係るマイクロ粒子２１は、重量濃度にして０．４％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのグリセリンの、重量濃度にして９．０％の水溶液とを１：１の体積比で混合して作成した。
【０１１５】
そして、この試料としての複数のマイクロ粒子２１について、図２（Ｂ）に示すような顕微鏡写真を撮影した。さらに、撮影された複数のマイクロ粒子２１の写真から、ランダムに２０枚程度選び出し、これらの写真中の各マイクロ粒子２１の全長をメジャーを用いて測定した。そして、この測定値から、これら写真を撮影した際の顕微鏡の倍率に基づいて、各マイクロ粒子２１本来の全長を算出することによって、マイクロ粒子２１のサイズとした。
【０１１６】
図１１（Ａ）及び（Ｂ）から明らかなように、パッキング前の離解物１１の個片１１ａの粒子サイズは、約１５〜１５０μｍの範囲に渡って広く分布している。これに対して、パッキング後のマイクロ粒子２１のサイズは、約２５μｍの付近に集中していることがわかる。従って、この実施の形態によって得られたマイクロ粒子２１は、パッキングされる前の離解物１１の個片１１ａと比して、サイズのばらつきが抑制されて、すなわち、均質となっている。
【０１１７】
さらに、この出願に係る発明者は、図１１（Ａ）及び（Ｂ）に係るサイズ分布から、これら各図に係る試料として用いた離解物１１の個片１１ａ及びマイクロ粒子２１のサイズについて、その平均値及び標準偏差を求めた。
【０１１８】
その結果、図１１（Ａ）に係る離解物１１の個片１１ａのサイズの平均値及び標準偏差は、７３±２８μｍ、また、図１１（Ｂ）に係るマイクロ粒子２１のサイズの平均値及び標準偏差は、２５±６μｍとなった。これらの結果から明らかなように、離解物１１の個片１１ａを粘性試薬でパッキングすることによって、得られるマイクロ粒子２１のサイズを均質に調整できることが確認された。
【０１１９】
以上説明したように、第１の実施の形態によるマイクロ粒子の製造方法、及び防紫外線基剤の製造方法では、個片状に分割したバクテリアセルロースの離解物１１を粘性試薬と混合することによって、簡易に、離解物１１が粘性試薬によってパッキングされ、その結果、紫外線防御機能に優れたマイクロ粒子２１、及びこのマイクロ粒子２１を含有する防紫外線基剤２３を製造することができる。
【０１２０】
また、従来周知の通り、化粧品の製造工程において、色彩や色調を調節するために、化粧品を構成する粒子の粒子サイズを調整することがある。そして、図１１（Ｂ）に示すように、この第１の実施の形態の製造方法により製造されたマイクロ粒子２１は、サイズが均質に制御されている。従って、この第１の実施の形態の製造方法により製造されたマイクロ粒子２１、またはこのマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３を例えば化粧品等に混合して使用する際に、所望の色彩や色調に応じてマイクロ粒子２１のサイズを調整することによって、化粧品の色彩や色調を損なうことなく混合することが可能である。なお、マイクロ粒子２１のサイズについては、上述した離解処理時において、バクテリアセルロースをミキサに掛ける時間を調節し、パッキング前の離解物１１の個片１１ａのサイズを調整しておくことによって、パッキング後のマイクロ粒子２１の均質なサイズが調整可能である。
【符号の説明】
【０１２１】
１１：離解物
１１ａ：個片（離解物の個片）
１３、１７、２５：水
１５、１９：混合物
２１：マイクロ粒子
２３：防紫外線基剤
【技術分野】
【０００１】
この発明は、紫外線の透過を防御するために用いられるマイクロ粒子、防紫外線基剤、マイクロ粒子の製造方法、及び防紫外線基剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
周知の通り、太陽紫外線の増加による発癌が大きな問題になっている。そのため、近年では、老若男女に関わらず紫外線から肌を保護することが必要である。そこで、紫外線から肌を保護するために、紫外線の透過を防御する機能（以下、紫外線防御機能または防紫外線機能とも称する）を有した化粧品、すなわちＵＶカット化粧品の開発が進められている。特に、ナノ粒子またはマイクロ粒子を成分に含む、いわゆるナノ化粧品が注目されている。ナノ化粧品では、ナノ粒子またはマイクロ粒子の紫外線防御機能を利用することによって紫外線から肌を保護する。なお、ナノ粒子とは、全長が約１〜１００ｎｍ程度の粒子であり、また、マイクロ粒子とは、全長が約１〜１００μｍ程度の粒子である。また、以下の説明における粒子とは、例えば板状またはフィルム状等でないことを意味し、粒子が必ずしも厳密な球の形状でない構造も包含する概念である。
【０００３】
このようなナノ粒子またはマイクロ粒子を利用したＵＶカット化粧品として、例えば、金属ナノ粒子を主成分として含むＵＶカット化粧品が周知である（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
例えば、酸化亜鉛や酸化チタン等の金属ナノ粒子は、紫外線を散乱する効果を発揮することが知られており、従って、この金属ナノ粒子を主成分として含む化粧品を塗布することによって、紫外線から肌を保護することができる。
【０００５】
しかし、現在のところ、生体に対する金属ナノ粒子の安全性は、明確に証明されておらず、例えばアレルギー体質者に対する影響等、危惧すべき事項が残っている。
【０００６】
そこで、バクテリアセルロースの離解物からナノ粒子またはマイクロ粒子を製造し、このバクテリアセルロース由来のナノ粒子またはマイクロ粒子を主成分としたＵＶカット化粧品が提案されている（例えば、特許文献１参照）。ここで、離解物とは、バクテリアセルロースに対して離解処理、すなわち例えば機械的外力等を加えることによって、当該バクテリアセルロースから分離された材料成分である。
【０００７】
バクテリアセルロースは、周知の通り、可食性かつ無味無臭であるため、食品や化粧品等の分野で広く利用されており、生体に対する安全性が確認されている（例えば、特許文献２参照）。従って、このようなバクテリアセルロース由来のナノ粒子またはマイクロ粒子を利用することによって、上述した金属ナノ粒子を利用する場合と比して、安全性の高いＵＶカット化粧品を提供することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−１６９１８８号公報
【特許文献２】特開平０９−０２５３０２号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ｍａｒｉ Ｔａｂｕｃｈｉ， Ｎａｔｕｒｅ Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２５（４）３９０−３９１（２００７）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上述したように、紫外線に起因する発癌が問題になっている近年では、より確実に紫外線から肌を保護するために、例えばＵＶカット化粧品等のさらなる紫外線防御機能の向上が望まれている。
【００１１】
そこで、この発明の目的は、例えばＵＶカット化粧品等に用いる、紫外線を防御するための物質として、生体に対して安全なバクテリアセルロース由来のマイクロ粒子であって、かつより紫外線防御機能が向上したマイクロ粒子、及びこのマイクロ粒子を含む混合物としての防紫外線基剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
この発明に係る発明者が種々検討したところ、個片状に分割された、バクテリアセルロースの離解物を、粘性を有した試薬（以下、粘性試薬とも称する）でパッキングする、すなわち個片状の離解物の各々をこの粘性試薬で個々に包み込むことによって、パッキングが成されていない場合と比して、このバクテリアセルロース由来のマイクロ粒子の紫外線防御機能を向上できることを見出した。
【００１３】
そこで、上述の目的の達成を図るため、この発明によるマイクロ粒子は以下の特徴を有している。
【００１４】
すなわち、この発明によるマイクロ粒子は、バクテリアセルロースの離解物の個片が、粘性試薬によってパッキングされて成る。
【００１５】
また、この発明による防紫外線基剤は、上述したマイクロ粒子を含む混合物としての防紫外線基剤であって、以下の特徴を有している。
【００１６】
すなわち、この発明による防紫外線基剤は、バクテリアセルロースの離解物の個片及び水の混合物と、粘性試薬とが混合されて構成されており、かつマイクロ粒子を含み、このマイクロ粒子は、離解物の個片が粘性試薬によってパッキングされて成る。
【００１７】
また、この発明による防紫外線基剤は、上述したマイクロ粒子を含む混合物としての防紫外線基剤であって、以下の特徴を有している。
【００１８】
すなわち、この発明による防紫外線基剤は、バクテリアセルロースの離解物の個片が粘性試薬によってパッキングされて成るマイクロ粒子と水とを含む。
【００１９】
また、この発明によるマイクロ粒子の製造方法は、以下の第１工程及び第２工程の各工程を含んでいる。
【００２０】
すなわち、まず、第１工程では、バクテリアセルロースの離解物を個片状に分割する。
【００２１】
次に、第２工程では、個片状の離解物を粘性試薬と混合することによって、個片状の離解物を粘性試薬によってパッキングする。
【００２２】
また、上述したこの発明による防紫外線基剤の製造方法は、以下の第１工程及び第２工程の各工程を含んでいる。
【００２３】
すなわち、まず、第１工程では、バクテリアセルロースの離解物及び水の混合物中において、離解物を個片状に分割する。
【００２４】
次に、第２工程では、混合物と粘性試薬と混合することによって、個片状の離解物が粘性試薬によってパッキングされたマイクロ粒子を形成する。これによって、水中にマイクロ粒子を含む混合物としての防紫外線基剤を形成する。
【発明の効果】
【００２５】
この発明によるマイクロ粒子は、バクテリアセルロースの離解物を主成分として成るため、生体に対して安全である。そのため、この発明によるマイクロ粒子及びこのマイクロ粒子を含有する防紫外線基剤は、例えば化粧品等に混合し、人肌に塗布する場合においても安全に使用することができる。
【００２６】
また、この発明によるマイクロ粒子は、上述したように、バクテリアセルロースの離解物が個片状とされ、さらに粘性試薬によってパッキングされることによって構成されている。その結果、この発明によるマイクロ粒子、及びこれを含有する防紫外線基剤は、従来のマイクロ粒子、すなわちパッキングが成されていない離解物と比して、より効果的に紫外線の透過を防御することができる。（この詳細は、後述する実施の形態において説明する）。
【００２７】
また、この発明によるマイクロ粒子の製造方法、及び防紫外線基剤の製造方法では、個片状に分割したバクテリアセルロースの離解物を粘性試薬と混合することによって、簡易に、離解物が粘性試薬によってパッキングされ、その結果、紫外線防御機能に優れたマイクロ粒子、及びこのマイクロ粒子を含有する防紫外線基剤を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】（Ａ）及び（Ｂ）は、この発明の第１の実施の形態を説明するための図であり、第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及び防紫外線基剤の一部分を概略的に示した模式図である。
【図２】（Ａ）及び（Ｂ）は、この発明の第１の実施の形態を説明するための図であり、第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及び防紫外線基剤の一部分をＡ：３２０倍、Ｂ：６４０倍の倍率で撮影した顕微鏡写真である。
【図３】粘性試薬としてグリセリンを用いた場合の防紫外線基剤、及び非パッキング混合物の光吸収スペクトルを示す図である。
【図４】粘性試薬としてヒアルロン酸を用いた場合の防紫外線基剤、及び非パッキング混合物の光吸収スペクトルを示す図である。
【図５】（Ａ）及び（Ｂ）は、粘性試薬としてグリセリンを用いた場合における、マイクロ粒子の含有濃度が異なる複数の防紫外線基剤の各光吸収スペクトルを示す図である。
【図６】粘性試薬としてグリセリンを用いた場合における、防紫外線基剤の調製に使用した混合物の濃度と、調製された防紫外線基剤の紫外領域における吸光度との関係を示す図である。
【図７】粘性試薬としてヒアルロン酸を用いた場合における、マイクロ粒子の含有濃度が異なる複数の防紫外線基剤の各光吸収スペクトルを示す図である。
【図８】粘性試薬としてヒアルロン酸を用いた場合における、防紫外線基剤の調製に使用した混合物の濃度と、調製された防紫外線基剤の紫外領域における吸光度との関係を示す図である。
【図９】離解処理によって得られた、バクテリアセルロースの離解物の一部分を概略的に示した模式図である。
【図１０】離解処理によって得られた、バクテリアセルロースの離解物の一部分を３２０倍の倍率で撮影した顕微鏡写真である。
【図１１】（Ａ）及び（Ｂ）は、パッキング前の離解物とパッキング後のマイクロ粒子とのサイズ分布を比較する図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、図面を参照して、この発明の好適な実施の形態について説明する。なお、各図は、この発明が理解できる程度に、各構成要素の形状、大きさ、及び配置関係の一例を概略的に示してあるに過ぎない。また、以下に説明する実施の形態は、単なる好適例に過ぎず、従って、この発明の構成は、以下に説明する図示の構成例のみに何ら限定されるものではなく、この発明の範囲を逸脱することなく、多くの変形や変更を行い得ることが明らかである。また、以下の説明において記載する例えば濃度、体積等の値は、この発明の効果を達成し得る範囲内の値であり、同様の効果が得られるならば、この値の近傍の値であってもよく、何らこの数値に限定されるものではない。
【００３０】
〈第１の実施の形態〉
第１の実施の形態では、バクテリアセルロースの離解物の個片が、粘性試薬によってパッキングされて成るマイクロ粒子、及びこのマイクロ粒子を含む混合物としての防紫外線基剤について説明する。
【００３１】
図１（Ａ）及び（Ｂ）は、この発明の第１の実施の形態を説明するための図であり、第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及び防紫外線基剤の一部分を概略的に示した模式図である。なお、図１（Ａ）は、粘性試薬によってパッキングされる前のバクテリアセルロースの離解物（以下、単に離解物とも称する）を、また、図１（Ｂ）は、粘性試薬によってパッキングされた離解物、すなわち第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及びこれを含有する防紫外線基剤を示している。
【００３２】
また、図２（Ａ）及び（Ｂ）は、この発明の第１の実施の形態を説明するための図であり、第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及び防紫外線基剤の一部分をＡ：３２０倍、Ｂ：６４０倍の倍率で撮影した顕微鏡写真である。なお、図２（Ａ）は、粘性試薬によってパッキングされる前のバクテリアセルロースの離解物を、また、図２（Ｂ）は、粘性試薬によってパッキングされた離解物、すなわち第１の実施の形態に係るマイクロ粒子、及びこれを含有する防紫外線基剤を示している。
【００３３】
第１の実施の形態に係るマイクロ粒子２１は、図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示すバクテリアセルロースの離解物１１の個片１１ａが、図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）に示すように粘性試薬によってパッキングされて成る。なお、後述するように、バクテリアセルロースの離解物１１は、水との混合物として、また、マイクロ粒子２１も、水との混合物として存在する。そこで、図１（Ａ）における白抜き部分は、離解物１１が混合された水（粘性試薬を含む水）１３を示し、及び図１（Ｂ）における白抜き部分は、マイクロ粒子２１が混合された水２５（粘性試薬を含む水）を示している。
【００３４】
また、第１の実施の形態に係る防紫外線基剤２３は、水２５中にマイクロ粒子２１を含む混合物として構成されている。
【００３５】
マイクロ粒子２１及びこれを含む防紫外線基剤２３は、紫外線の透過を防御するための、例えばＵＶカット化粧品等の主成分として使用される。従って、既に説明したように、マイクロ粒子２１は、生体に対して安全であることが必要である。そのために、マイクロ粒子２１の主成分である離解物１１は、例えば酢酸菌由来のバクテリアセルロースから離解されたβ１，４−グルカンであるのが好ましい。このβ１，４−グルカンは、従来から食品や化粧品等の主成分として使用されており、生体に対する安全性が確認されている（例えば、上述した特許文献１または特許文献２参照）。
【００３６】
ここで、離解物１１は、バクテリアセルロースからの離解時において分割されて、複数の個片１１ａとして存在している。なお、図１（Ａ）では、これら個片状の各離解物１１ａの全体を離解物１１として示す。また、離解物１１の個片１１ａは、部分的に固まり状部分１１ｂと、この固まり状部分１１ｂから延びているひげ状部分１１ｃとを含む繊維状体である（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）。なお、図１（Ａ）には、個片状に分割された離解物１１のうちの、３つの個片１１ａを示してある。また、図２（Ａ）には、個片状に分割された離解物１１のうちの、１つの個片１１ａを撮影した顕微鏡写真を示してある。
【００３７】
また、上述した酢酸菌由来のバクテリアセルロースは、酢酸菌を例えば周知の静置培養、攪拌培養、または振とう培養することによって得られる。このとき、得られるバクテリアセルロースは、９９％以上の水を含むゲル状の混合物中に含有された状態で存在する。そして、離解物１１は、このゲル状の混合物に含まれるバクテリアセルロースに対して離解処理を行うことによって形成される。従って、離解物１１、すなわち個片１１ａは、図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示すように、水１３との混合物１５として存在している。なお、バクテリアセルロースの離解については、後述する製造方法において詳細に説明する。
【００３８】
また、この混合物１５と後述する粘性試薬とが混合されることによって、防紫外線基剤２３が構成される。そして、防紫外線基剤２３の紫外線防御機能を向上させるためには、粘性試薬と混合する前に、この混合物１５中の離解物１１の濃度を好適な値としておくことが好ましい。そのため、混合物１５は、離解物１１の濃度を調製するために水で希釈されている場合もある。従って、水１３は、上述したバクテリアセルロース由来の水のみでなく、濃度を調製するために追加的に加えられた水を含む場合がある。
【００３９】
そして、第１の実施の形態に係るマイクロ粒子２１は、これら分割された離解物１１の個片１１ａがそれぞれ粘性試薬によってパッキングされて構成されている。
【００４０】
粘性試薬は、離解物１１の個片１１ａをパッキングするために、高い粘度を有する物質であるのが好ましい。より具体的には、粘性試薬として、例えばグリセリンまたはヒアルロン酸を用いるのが好ましい。
【００４１】
なお、この第１の実施の形態において、粘性試薬の粘度は、形成されたマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３中における当該粘性試薬の濃度を以って規定するのが好ましい。そして、防紫外線基剤２３の紫外線に対する吸光度が良好となる粘性試薬の濃度を調整するのが好ましい。
【００４２】
例えば、粘性試薬としてグリセリンを用いる場合には、最も良好な防紫外線効果を得るために、すなわち紫外線に対する吸光度を最大とするために、防紫外線基剤２３中のグリセリンの濃度を、重量濃度にして４．５％とするのが好ましい。そのためには、防紫外線基剤２３は、混合物１５と例えば重量濃度にして９％のグリセリン水溶液とが、１：１の体積比で混合されて構成されているのが好ましい。
【００４３】
また、同様に、例えば、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いる場合には、最も良好な防紫外線効果を得るために、防紫外線基剤２３中のヒアルロン酸の濃度を、重量濃度にして０．０００５％とするのが好ましい。そのためには、防紫外線基剤２３は、混合物１５と例えば重量濃度にして０．００１％のヒアルロン酸水溶液とが、１：１の体積比で混合されて構成されているのが好ましい。
【００４４】
また、既に説明したように、離解物１１の個片１１ａは、図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示すように、水１３との混合物１５として存在している。そして、この第１の実施の形態では、この混合物１５と粘性試薬とを混合することによって防紫外線基剤２３を調製し、また、この混合によって、個片１１ａを粘性試薬によってパッキングし、マイクロ粒子２１を形成する。従って、防紫外線基剤２３は、混合物１５由来の水２５とマイクロ粒子２１との混合物として構成されている。
【００４５】
ここで、水２５は、パッキングに関与しない粘性試薬の部分、また、当該粘性試薬が、その濃度を調整するために水で希釈されている場合、すなわち水溶液の状態で混合されている場合には、この粘性試薬水溶液由来の水を含んでいることもある。
【００４６】
この出願の発明者は、この第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１、及びこれを含む防紫外線基剤２３の、紫外線の透過を防御する効果、すなわち防紫外線効果を確認する実験を行った。この実験では、この実施の形態に係る防紫外線基剤２３、すなわちマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３と、粘性試薬によるパッキングが成されていない離解物（以下、非パッキング離解物とも称する）及び水の混合物（すなわち例えば図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示す混合物１５：以下、非パッキング混合物とも称する）とについて、それぞれの光吸収スペクトルを測定し、これらの測定結果を比較した。
【００４７】
図３は、この実験の結果を示す図であり、防紫外線基剤２３、及び非パッキング混合物の光吸収スペクトルを示す図である。図３において、縦軸は吸光度の相対値を、また、横軸は照射した光の波長をｎｍ単位で目盛ってある。
【００４８】
なお、この図３の光吸収スペクトルを得た実験では、非パッキング混合物の試料として、水中に、重量濃度にして０．４％の非パッキング離解物を含む混合物を用いた。また、防紫外線基剤２３の試料として、非パッキング混合物の試料と同等の、重量濃度にして０．４％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのグリセリンの水溶液とを１：１の体積比で混合して作成した試料を用いた。なお、この実験では、使用したグリセリン水溶液の濃度を、重量濃度にして９％とした。
【００４９】
そして、図３において、曲線３１は、防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。また、曲線３３は、非パッキング混合物の試料の光吸収スペクトルを示している。また、曲線３５は、防紫外線基剤２３の試料を作成する際に用いたグリセリン水溶液の光吸収スペクトルを示している。
【００５０】
図３の結果から明らかなように、グリセリン水溶液によってパッキングされたマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３では、パッキングが成されていない非パッキング離解物を含む非パッキング混合物と比して、少なくとも２２０〜７００ｎｍの波長の範囲に渡って、吸光度が大きくなっている。特に、防紫外線基剤２３では、２５０〜２７０ｎｍ付近の紫外領域において高いピーク３１ａが確認できる。
【００５１】
また、グリセリン水溶液単体の光吸収スペクトル、すなわち曲線３５は、全波長領域に渡って、防紫外線基剤２３及び非パッキング混合物と比して、著しく吸光度が低くなった。従って、防紫外線基剤２３の吸光度の上昇は、グリセリン水溶液単体に依るものではなく、防紫外線基剤２３に含まれるマイクロ粒子２１に起因するものであることが分かる。
【００５２】
この結果から、離解物１１をグリセリンでパッキングして得たマイクロ粒子２１、及びこれを含む防紫外線基剤２３が、紫外線の透過を防御するに当たり有効であることが確認できた。
【００５３】
また、この出願の発明者は、上述した図３に係る実験と同様の実験を、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いて作成した防紫外線基剤２３の試料についても行った。すなわち、ヒアルロン酸によってパッキングされたマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３の試料と、非パッキング混合物の試料とについて、それぞれの光吸収スペクトルを測定し、これらの測定結果を比較した。
【００５４】
図４は、この実験の結果を示す図であり、防紫外線基剤２３、及び非パッキング混合物の光吸収スペクトルを示す図である。図４において、縦軸は吸光度の相対値を、また、横軸は照射した光の波長をｎｍ単位で目盛ってある。
【００５５】
なお、この図４の光吸収スペクトルを得た実験では、非パッキング混合物の試料として、水中に、重量濃度にして０．４％の非パッキング離解物を含む混合物を用いた。また、防紫外線基剤２３の試料として、非パッキング混合物の試料と同等の、重量濃度にして０．４％の離解物１１を含む混合物１５（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）と、粘性試薬としてのヒアルロン酸の水溶液とを１：１の体積比で混合して作成した試料を用いた。なお、この実験では、使用したヒアルロン酸水溶液の濃度は、重量濃度にして０．００１％とした。
【００５６】
そして、図４において、曲線４１は、防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。また、曲線４３は、非パッキング混合物の試料の光吸収スペクトルを示している。また、曲線４５は、防紫外線基剤２３を作成する際に用いたヒアルロン酸水溶液の光吸収スペクトルを示している。
【００５７】
図４の結果から明らかなように、ヒアルロン酸水溶液によってパッキングされたマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３では、パッキングが成されていない非パッキング離解物を含む非パッキング混合物と比して、少なくとも２２０〜７５０ｎｍの波長の範囲に渡って吸光度が大きくなっている。そして、２５０〜２７０ｎｍ付近の紫外領域においても、防紫外線基剤２３の吸光度が、非パッキング混合物と比して大きいことがわかる。
【００５８】
また、ヒアルロン酸水溶液単体の光吸収スペクトル、すなわち曲線４５は、全波長領域に渡って、防紫外線基剤２３及び非パッキング混合物と比して、著しく吸光度が低くなった。従って、防紫外線基剤２３の吸光度の上昇は、ヒアルロン酸水溶液単体に依るものではなく、防紫外線基剤２３に含まれるマイクロ粒子２１に起因するものであることが分かる。
【００５９】
この結果から、粘性試薬としてグリセリンを用いた場合と同様に、離解物１１をヒアルロン酸でパッキングして得たマイクロ粒子２１、及びこれを含む防紫外線基剤２３が、紫外線の透過を防御するに当たり有効であることが確認できた。
【００６０】
次に、この出願の発明者は、この第１の実施の形態による防紫外線基剤２３の防紫外線効果と、波長域２２０〜７５０ｎｍの範囲に渡って、防紫外線基剤２３中のマイクロ粒子２１の濃度との関係を確認するための実験を行った。この実験では、試料として、互いに異なる濃度のマイクロ粒子２１を含む複数の防紫外線基剤２３を用意した。すなわち、これらの試料は、互いに異なる重量濃度で水１５中に離解物１１を含む混合物１５（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）と粘性試薬の水溶液とを、体積比にして１：１で混合することによって調製した。そして、これら重量濃度の異なる防紫外線基剤２３の試料の、それぞれの光吸収スペクトルを測定し、これらの測定結果を比較した。
【００６１】
図５（Ａ）及び（Ｂ）は、この実験の結果を示す図であり、マイクロ粒子２１の含有濃度が異なる複数の防紫外線基剤２３の各光吸収スペクトルを示す図である。図５において、縦軸は吸光度の相対値を、また、横軸は照射した光の波長をｎｍ単位で目盛ってある。
【００６２】
図５（Ａ）において、曲線５１は、重量濃度にして０．０３６％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのグリセリンの水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５２は、重量濃度にして０．０９０％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５３は、重量濃度にして０．１８％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５４は、重量濃度にして０．３６％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。
【００６３】
また、図５（Ｂ）において、曲線５５は、重量濃度にして０．３６％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトル、すなわち図５（Ａ）における曲線５４と同じ光吸収スペクトルを示している。曲線５６は、重量濃度にして０．７２％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５７は、重量濃度にして０．９６％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５８は、重量濃度にして１．４４％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線５９は、重量濃度にして２．８８％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。
【００６４】
なお、この図５（Ａ）及び（Ｂ）の光吸収スペクトルを得た実験では、上述の各試料としての防紫外線基剤２３を作成するに当たり、重量濃度にして９％のグリセリン水溶液を使用した。
【００６５】
図５（Ａ）の結果から、防紫外線基剤２３の調製に用いる混合物１５中の、離解物１１の濃度を高くするほど、形成された防紫外線基剤２３の、紫外領域の波長領域を含む吸光度が大きくなることがわかる。
【００６６】
しかし、図５（Ｂ）の結果から、混合物１５中の離解物１１の重量濃度を０．７２％以上とした場合には、離解物１１の重量濃度を０．３６％とした場合と比して、形成された防紫外線基剤２３の吸光度が小さくなることがわかる。
【００６７】
ここで、図６は、防紫外線基剤２３の調製に使用した混合物１５の濃度と、調製された防紫外線基剤２３の紫外領域における吸光度との関係を示す図である。この図６では、図５（Ａ）及び（Ｂ）の各試料の吸収スペクトルにおける、紫外領域の波長の光、より具体的には２５０ｎｍの波長光に対する各吸光度をプロットしてある。
【００６８】
図６において、縦軸は、図５（Ａ）及び（Ｂ）の各防紫外線基剤２３の吸収スペクトルにおける、２５０ｎｍの光に対する吸光度の相対値を、また、横軸は、粘性試薬としてのグリセリンの水溶液と混合する前の混合物１５中の、離解物１１の濃度を重量パーセントで目盛ってある。
【００６９】
また、図６において、点６１は、図５（Ａ）における曲線５１に基づき、重量濃度にして０．０３６％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのグリセリンの水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６２は、図５（Ａ）における曲線５２に基づき、０．０９０％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６３は、図５（Ａ）における曲線５３に基づき、０．１８％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６４は、図５（Ａ）における曲線５４、または図５（Ｂ）における曲線５５に基づき、０．３６％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６５は、図５（Ｂ）における曲線５６に基づき、０．７２％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６６は、図５（Ｂ）における曲線５７に基づき、０．９６％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６７は、図５（Ｂ）における曲線５８に基づき、１．４４％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点６８は、図５（Ｂ）における曲線５９に基づき、２．８８％の離解物１１を含む混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。
【００７０】
また、曲線６０は、上述の各プロットした点６１、６２、６３、６４、６５、６６、６７、６８に基づいて近似的に定めた近似線である。
【００７１】
図６の結果から、防紫外線基剤２３の２５０ｎｍの紫外領域における吸光度は、調製に使用した混合物１５中の離解物１１の重量濃度が０．３６％程度である場合に最大となることがわかった。以上から、第１の実施の形態による防紫外線基剤２３は、重量濃度にして０．３６％の離解物１１が混合された混合物１５と、グリセリン水溶液とを混合して調製されているのが好ましい。
【００７２】
なお、図５（Ａ）、図５（Ｂ）、及び図６に示す、各濃度の混合物１５を用いて調製した各防紫外線基剤２３の吸光度と、図３または図４に示す非パッキング混合物の吸光度とを比較すると、図５（Ａ）、図５（Ｂ）、及び図６に係る実験において試料とした各防紫外線基剤２３は、いずれも非パッキング混合物よりも吸光度が大きいことがわかる。従って、第１の実施の形態による防紫外線基剤２３は、重量濃度にして０．０３６〜２．８８％の範囲で離解物１１が混合された混合物１５と、重量濃度にして９％のグリセリン水溶液とを、体積比にして１：１で混合して調製することによって、非パッキング混合物と比して大きい吸光度が得られる。
【００７３】
また、この発明の発明者は、上述した図５（Ａ）、図５（Ｂ）、及び図６に係る実験と同様の実験を、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いて作成した防紫外線基剤２３についても行った。すなわち、この実験では、試料として、互いに異なる重量濃度で水１５中に離解物１１を含む混合物１５と粘性試薬としてのヒアルロン酸の水溶液とを、体積比にして１：１で混合することによって調製した。そして、これら重量濃度の異なる防紫外線基剤２３の試料の、それぞれの光吸収スペクトルを測定し、これらの測定結果を比較した。
【００７４】
図７は、この実験の結果を示す図であり、マイクロ粒子２１の含有濃度が異なる複数の防紫外線基剤２３の試料の各光吸収スペクトルを示す図である。図７において、縦軸は吸光度の相対値を、また、横軸は照射した光の波長をｎｍ単位で目盛ってある。
【００７５】
図７において、曲線７１は、重量濃度にして０．０３６％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのヒアルロン酸の水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線７２は、重量濃度にして０．０９０％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線７３は、重量濃度にして０．１８％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。曲線７４は、重量濃度にして０．３６％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の光吸収スペクトルを示している。
【００７６】
なお、この図７の光吸収スペクトルを得た実験では、上述の各試料としての防紫外線基剤２３を作成するに当たり、重量濃度にして０．００１％のヒアルロン酸水溶液を使用した。
【００７７】
図７の結果から、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いた場合においても、防紫外線基剤２３の調製に用いる混合物１５中の、離解物１１の濃度を高くするほど、形成された防紫外線基剤２３の、紫外領域の波長領域を含む吸光度が大きくなることがわかる。
【００７８】
ところで、上述した図５（Ａ）、図５（Ｂ）、及び図６に係る実験の結果に鑑みて、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いた場合においても、グリセリンを用いた場合と同様に、混合物１５中の離解物１１の濃度に、防紫外線基剤２３の吸光度が最大となるピークが存在すると考えられる。
【００７９】
そこで、この出願の発明者は、０．３６％よりも高濃度で離解物１１を含み、互いに濃度の異なる混合物１５と、上述したのと同様に、重量濃度にして０．００１％のヒアルロン酸水溶液とを、体積比にして１：１で混合して調製した、複数の防紫外線基剤２３について、吸光度を測定した。そして、この結果と図７における各試料の吸収スペクトルとに基づいて、以下に説明する上述した図６と同様の図８を作成し、混合物１５の濃度と防紫外線基剤２３の紫外領域における吸光度との関係を確認した。
【００８０】
図８は、防紫外線基剤２３の調製に使用した混合物１５の濃度と、調製された防紫外線基剤２３の紫外領域における吸光度との関係を示す図である。この図８では、図７の各試料の吸収スペクトルにおける紫外領域の波長の光、より具体的には２５０ｎｍの波長光に対する各吸光度と、さらに、０．３６％よりも高濃度で離解物１１を含む混合物１５を用いて調製した、複数の防紫外線基剤２３の、２５０ｎｍの波長光に対する各吸光度をプロットしてある。
【００８１】
図８において、縦軸は、各防紫外線基剤２３の吸収スペクトルにおける、２５０ｎｍの光に対する吸光度の相対値を、また、横軸は、粘性試薬としてのヒアルロン酸の水溶液と混合する前の混合物１５中の、離解物１１の濃度を重量パーセントで目盛ってある。
【００８２】
また、図８において、点８１は、図７における曲線７１に基づき、重量濃度にして０．０３６％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのヒアルロン酸の水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８２は、図７における曲線７２に基づき、０．０９０％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８３は、図７における曲線７３に基づき、０．１８％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８４は、図７における曲線７４に基づき、０．３６％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８５は、０．４０％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８６は、０．４２％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８７は、０．５０％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８８は、０．６５％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。点８９は、０．９６％の離解物１１を含む混合物１５と、ヒアルロン酸水溶液とを混合して得た防紫外線基剤２３の試料の、２５０ｎｍの光に対する吸光度をプロットした点である。
【００８３】
また、曲線８０は、上述の各プロットした点８１、８２、８３、８４、８５、８６、８７、８８、８９に基づいて近似的に定めた近似線である。
【００８４】
図８の結果から、防紫外線基剤２３の２５０ｎｍの紫外領域における吸光度は、調製に使用した混合物１５中の離解物１１の重量濃度が０．３６〜０．４０％程度である場合に最大となることがわかった。以上から、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いる場合には、防紫外線基剤２３は、混合物１５中の離解物１１の重量濃度を０．３６〜０．４０％に調整し、ヒアルロン酸と混合するのが好ましい。
【００８５】
なお、図７及び図８に示す、各濃度の混合物１５を用いて調製した各防紫外線基剤２３の吸光度と、図３または図４に示す非パッキング混合物の吸光度とを比較すると、図７及び図８に係る実験において試料とした各防紫外線基剤２３は、いずれも非パッキング混合物よりも２５０ｎｍの波長光に対する吸光度が大きいことがわかる。従って、第１の実施の形態による防紫外線基剤２３では、重量濃度にして０．０３６〜０．９６％の範囲で離解物１１が混合された混合物１５と、重量濃度にして０．００１％のヒアルロン酸水溶液とを、体積比にして１：１で混合して調製することによって、非パッキング混合物と比して、２５０ｎｍの紫外領域の光に対して大きい防紫外線効果が得られる。
【００８６】
以上説明したように、第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１は、バクテリアセルロースの離解物１１を主成分として成るため、生体に対して安全である。そのため、第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１及びこのマイクロ粒子２１を含有する防紫外線機材２３は、例えば化粧品等に混合し、人肌に塗布する場合においても安全に使用することができる。
【００８７】
また、第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１は、上述したように、バクテリアセルロースの離解物１１が個片状とされ、さらに粘性試薬によってパッキングされることによって構成されている。その結果、第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１は、パッキングが成されていない離解物と比して、より効果的に紫外線の透過を防御することができる。
【００８８】
従って、マイクロ粒子２１、またはこのマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３を例えば化粧品等に混合して使用することによって、安全で、かつ従来と比してより確実に紫外線の透過を防御することができる。
【００８９】
次に、第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１及び防紫外線基剤２３（図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）参照）の製造方法について説明する。
【００９０】
上述した第１の実施の形態によるマイクロ粒子２１は、防紫外線基剤２３が形成される際に、この防紫外線基剤２３に混合された状態で同時に形成される。そこで、この実施の形態では、主に防紫外線基剤２３の製造方法を説明するとともに、この防紫外線基剤２３に含まれて形成されるマイクロ粒子２１についても説明する。
【００９１】
防紫外線基剤２３の製造方法は、第１工程及び第２工程を含んでいる。以下、第１工程から順に各工程につき説明する。
【００９２】
まず、第１工程では、バクテリアセルロースの離解物及び水の混合物中において、離解物を個片状に分割する。
【００９３】
既に説明したように、第１の実施の形態では、バクテリアセルロースとして、酢酸菌由来のバクテリアセルロースを用いる。そして、このバクテリアセルロースは、酢酸菌を周知の静置培養または攪拌培養することによって得られ、ゲル状態にある。
【００９４】
そして、このバクテリアセルロースに対して、周知の離解処理を行うことによって、離解物を得る。すなわち、例えばこのバクテリアセルロースを５〜４０分間、２００００回転／分のミキサに掛けることによって、離解物が得られる。なお、ミキサによる離解処理を５分以上行う際には、５分毎に３０分の間隔を設けて行うのが好ましい。この離解処理において、離解物は、個片状に分割されて得られる。
【００９５】
ここで、この離解処理によって得られた離解物は、例えばβ１，４−グルカン及びβ１，３−グルカン等の複数の種類の離解物を含んでいる。既に説明したように、第１の実施の形態では、離解物として、β１，４−グルカンを用いる。そこで、得られた離解物からβ１，４−グルカンを選択的に精製するために、上述した離解処理によって得た離解物に対して、例えば０．１規定の水酸化ナトリウム水溶液を用いて、１０５℃において２０分間の洗浄を１０回行い、さらに、蒸留水を用いて１０５℃において２０分間の洗浄を１０回行う。その結果、上述した複数種の離解物から、β１，４−グルカンを選択的に得ることができる。
【００９６】
また、上述したバクテリアセルロースは、９９％以上の水を含むゲル状の混合物中に含有された状態で存在する。従って、このバクテリアセルロースを離解して得られる離解物、すなわちβ１，４−グルカンは、水との混合物として得られる。
【００９７】
ここで、図９は、この離解処理によって得られた、バクテリアセルロースの離解物を概略的に示した模式図である。また、図１０は、この離解物を３２０倍の倍率で撮影した顕微鏡写真である。
【００９８】
図９及び図１０に示すように、上述した離解処理によって得られる離解物としてのβ１，４−グルカンは、部分的に固まり状の部分１１ｂと、この固まり状部分１１ｂから伸びるひげ状部分１１ｃとを含む繊維状体であり、複数の個片状の離解物１１ａ（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）が互いに絡まり合って存在している。そして、複数の個片１１ａの全体としての離解物１１は、上述したバクテリアセルロース由来の水１７との混合物１９として存在する。なお、図９では、図中の白抜き部分を離解物１１が混合された水１７とする。
【００９９】
ここで、既に説明したように、製造すべきマイクロ粒子及びこれを含む防紫外線基剤において、良好な防紫外線効果を得るためには、混合物１９中の離解物１１の濃度を好適な値に調整しておくのが好ましい。
【０１００】
より具体的には、続く第２工程において、離解物１１を例えば粘性試薬としてのグリセリンでパッキングする場合には、混合物中の離解物１１の濃度を、重量濃度にして０．０３６〜２．８８％、より好適には０．３６％に調整するのが好ましい。また、離解物１１を例えば粘性試薬としてのヒアルロン酸でパッキングする場合には、混合物中の離解物１１の濃度を、重量濃度にして０．０３６〜０．９６％、より好適には０．３６〜０．４０％に調整するのが好ましい。
【０１０１】
そのために、この第１工程において、混合物１９を水で希釈するのが好ましい。その結果、図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示すように、個片状に分割されたバクテリアセルロースの離解物１１の各個片１１ａが、水１３中に浮遊して存在する、これら離解物１１及び個片１１ａの混合物１５が得られる。
【０１０２】
次に、第２工程では、図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示す混合物１５を粘性試薬と混合する。これによって、混合物１５中に存在する個片状の離解物１１、すなわち個片１１ａを粘性試薬と混合し、この個片１１ａを粘性試薬によってパッキングすることによって、マイクロ粒子２１を形成する。同時に、水２５中にこのマイクロ粒子２１を含有する混合物としての防紫外線基剤２３を形成する（図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）参照）。
【０１０３】
粘性試薬は、高い粘度を有する物質であり、この第１の実施の形態では、粘性試薬として、例えばグリセリンまたはヒアルロン酸を用いるのが好ましい。
【０１０４】
また、既に説明したように、形成された防紫外線基剤２３の紫外線に対する吸光度が良好となるように、防紫外線基剤２３中の粘性試薬の濃度を好適に調整するのが好ましい。そのために、この第２工程において、粘性試薬を水で希釈することによって水溶液とし、さらに、混合する混合物１５と粘性試薬との体積比を調整する。
【０１０５】
より具体的には、例えば、粘性試薬としてグリセリンを用いる場合には、良好な防紫外線効果を得るために、すなわち紫外線に対する吸光度を最大とするために、防紫外線基剤２３中のグリセリンの濃度を、重量濃度にして４．５％に調整するのが好ましい。そのために、この第２工程において、混合物１５と重量濃度にして９％のグリセリン水溶液とを、１：１の体積比で混合して防紫外線基剤を形成するのが好ましい。
【０１０６】
また、例えば、粘性試薬としてヒアルロン酸を用いる場合には、良好な防紫外線効果を得るために、防紫外線基剤２３中のヒアルロン酸の濃度を、重量濃度にして０．０００５％に調整するのが好ましい。そのために、この第２工程において、混合物１５と重量濃度にして０．００１％のヒアルロン酸水溶液とを、１：１の体積比で混合して防紫外線基剤を形成するのが好ましい。
【０１０７】
また、混合物１５と粘性試薬とを、例えばミキサ等を用いて攪拌することによって混合するのが好ましい。
【０１０８】
また、水２５は、混合物１５に含まれている水１３（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）、パッキングに関与しない粘性試薬の部分を含み、また、当該粘性試薬を、その濃度を調整するために水で希釈して用いた場合には、この粘性試薬水溶液由来の水を含んでいる。
【０１０９】
そして、この第２工程によって、このような水２５と、バクテリアセルロースの離解物１１の個片１１ａが、粘性試薬によってパッキングされて成るマイクロ粒子２１とを含む防紫外線基剤２３が形成される。
【０１１０】
この出願の発明者は、上述した第１工程で得た離解物１１の個片１１ａ（図１（Ａ）及び図２（Ａ）参照）、及び上述した第２工程で得たマイクロ粒子２１（図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）参照）、すなわちこの実施の形態において製造されたマイクロ粒子２１について、それぞれの粒子のサイズを測定し、その結果を用いて、離解物の個片１１ａのサイズ分布とマイクロ粒子２１のサイズ分布とを比較した。
【０１１１】
図１１（Ａ）及び（Ｂ）は、パッキングされる前の離解物と、この離解物をパッキングして得られたマイクロ粒子とのサイズ分布を比較する図である。より具体的には、図１１（Ａ）は、パッキングされる前の離解物、すなわち図１（Ａ）及び図２（Ａ）に示す混合物１５中に含まれる個片１１ａのサイズ分布を示している。また、図１１（Ｂ）は、この実施の形態によるマイクロ粒子の製造方法によって製造されたマイクロ粒子、すなわち図１（Ｂ）及び図２（Ｂ）に示す防紫外線基剤２３中に含まれるマイクロ粒子２１のサイズ分布を示している。そして、図１１（Ａ）において、縦軸は離解物の個片１１ａの個数を、また、横軸は離解物の個片１１ａのサイズをμｍ単位で目盛ってある。また、図１１（Ｂ）において、縦軸はマイクロ粒子２１の個数を、また、横軸はマイクロ粒子２１のサイズをμｍ単位で目盛ってある。
【０１１２】
また、図１１（Ａ）に係るサイズ分布では、上述した離解処理として、バクテリアセルロースを４０分間ミキサに掛けて得られた離解物１１を用い、その個片１１ａを試料とした。
【０１１３】
そして、この試料としての複数の個片１１ａについて、図２（Ａ）に示すような顕微鏡写真を撮影した。さらに、撮影された複数の個片１１ａの写真から、ランダムに２０枚程度選び出し、これらの写真中の各個片１１ａの全長をメジャーを用いて測定した。そして、この測定値から、これら写真を撮影した際の顕微鏡の倍率に基づいて、各個片１１ａ本来の全長を算出することによって、個片１１ａのサイズとした。
【０１１４】
また、図１１（Ｂ）に係るサイズ分布では、図１１（Ａ）のサイズ分布を得た離解物の個片１１ａを粘性試薬でパッキングし、得られたマイクロ粒子２１を試料とした。なお、この図１１（Ｂ）に係るマイクロ粒子２１は、重量濃度にして０．４％の離解物１１を含む混合物１５と、粘性試薬としてのグリセリンの、重量濃度にして９．０％の水溶液とを１：１の体積比で混合して作成した。
【０１１５】
そして、この試料としての複数のマイクロ粒子２１について、図２（Ｂ）に示すような顕微鏡写真を撮影した。さらに、撮影された複数のマイクロ粒子２１の写真から、ランダムに２０枚程度選び出し、これらの写真中の各マイクロ粒子２１の全長をメジャーを用いて測定した。そして、この測定値から、これら写真を撮影した際の顕微鏡の倍率に基づいて、各マイクロ粒子２１本来の全長を算出することによって、マイクロ粒子２１のサイズとした。
【０１１６】
図１１（Ａ）及び（Ｂ）から明らかなように、パッキング前の離解物１１の個片１１ａの粒子サイズは、約１５〜１５０μｍの範囲に渡って広く分布している。これに対して、パッキング後のマイクロ粒子２１のサイズは、約２５μｍの付近に集中していることがわかる。従って、この実施の形態によって得られたマイクロ粒子２１は、パッキングされる前の離解物１１の個片１１ａと比して、サイズのばらつきが抑制されて、すなわち、均質となっている。
【０１１７】
さらに、この出願に係る発明者は、図１１（Ａ）及び（Ｂ）に係るサイズ分布から、これら各図に係る試料として用いた離解物１１の個片１１ａ及びマイクロ粒子２１のサイズについて、その平均値及び標準偏差を求めた。
【０１１８】
その結果、図１１（Ａ）に係る離解物１１の個片１１ａのサイズの平均値及び標準偏差は、７３±２８μｍ、また、図１１（Ｂ）に係るマイクロ粒子２１のサイズの平均値及び標準偏差は、２５±６μｍとなった。これらの結果から明らかなように、離解物１１の個片１１ａを粘性試薬でパッキングすることによって、得られるマイクロ粒子２１のサイズを均質に調整できることが確認された。
【０１１９】
以上説明したように、第１の実施の形態によるマイクロ粒子の製造方法、及び防紫外線基剤の製造方法では、個片状に分割したバクテリアセルロースの離解物１１を粘性試薬と混合することによって、簡易に、離解物１１が粘性試薬によってパッキングされ、その結果、紫外線防御機能に優れたマイクロ粒子２１、及びこのマイクロ粒子２１を含有する防紫外線基剤２３を製造することができる。
【０１２０】
また、従来周知の通り、化粧品の製造工程において、色彩や色調を調節するために、化粧品を構成する粒子の粒子サイズを調整することがある。そして、図１１（Ｂ）に示すように、この第１の実施の形態の製造方法により製造されたマイクロ粒子２１は、サイズが均質に制御されている。従って、この第１の実施の形態の製造方法により製造されたマイクロ粒子２１、またはこのマイクロ粒子２１を含む防紫外線基剤２３を例えば化粧品等に混合して使用する際に、所望の色彩や色調に応じてマイクロ粒子２１のサイズを調整することによって、化粧品の色彩や色調を損なうことなく混合することが可能である。なお、マイクロ粒子２１のサイズについては、上述した離解処理時において、バクテリアセルロースをミキサに掛ける時間を調節し、パッキング前の離解物１１の個片１１ａのサイズを調整しておくことによって、パッキング後のマイクロ粒子２１の均質なサイズが調整可能である。
【符号の説明】
【０１２１】
１１：離解物
１１ａ：個片（離解物の個片）
１３、１７、２５：水
１５、１９：混合物
２１：マイクロ粒子
２３：防紫外線基剤
【特許請求の範囲】
【請求項１】
バクテリアセルロースの離解物の個片が、粘性試薬によってパッキングされて成る
ことを特徴とするマイクロ粒子。
【請求項２】
請求項１に記載のマイクロ粒子であって、
前記粘性試薬がグリセリンである
ことを特徴とするマイクロ粒子。
【請求項３】
請求項１に記載のマイクロ粒子であって、
前記粘性試薬がヒアルロン酸である
ことを特徴とするマイクロ粒子。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載のマイクロ粒子であって、
前記離解物がβ１，４−グルカンである
ことを特徴とするマイクロ粒子。
【請求項５】
バクテリアセルロースの離解物の個片及び水の混合物と、粘性試薬とが混合されて構成されており、かつマイクロ粒子を含み、
該マイクロ粒子は、前記離解物の個片が前記粘性試薬によってパッキングされて成る
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項６】
請求項５に記載の防紫外線基剤であって、
前記粘性試薬がグリセリンである
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項７】
請求項６に記載の防紫外線基剤であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度が、重量濃度にして０．０３６〜２．８８％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項８】
請求項７に記載の防紫外線基剤であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度が、重量濃度にして０．３６％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれか一項に記載の防紫外線基剤であって、
当該防紫外線基剤中の前記グリセリンの濃度が、重量濃度にして４．５％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１０】
請求項５に記載の防紫外線基剤であって、
前記粘性試薬がヒアルロン酸である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１１】
請求項１０に記載の防紫外線基剤であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度が、重量濃度にして０．０３６〜０．９６％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１２】
請求項１１に記載の防紫外線基剤であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度が、重量濃度にして０．３６〜０．４０％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１３】
請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の防紫外線基剤であって、
当該防紫外線基剤中の前記ヒアルロン酸の濃度が、重量濃度にして０．０００５％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１４】
請求項５〜１３に記載の防紫外線基剤であって、
前記離解物がβ１，４−グルカンである
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１５】
バクテリアセルロースの離解物の個片が粘性試薬によってパッキングされて成るマイクロ粒子と水とを含む
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１６】
請求項１５に記載の防紫外線基剤であって、
前記粘性試薬がグリセリンである
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１７】
請求項１６に記載の防紫外線基剤であって、
当該防紫外線基剤中の前記グリセリンの濃度が、重量濃度にして４．５％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１８】
請求項１５に記載の防紫外線基剤であって、
前記粘性試薬がヒアルロン酸である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１９】
請求項１８に記載の防紫外線基剤であって、
当該防紫外線基剤中の前記ヒアルロン酸の濃度が、重量濃度にして０．０００５％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項２０】
請求項１５〜１９に記載の防紫外線基剤であって、
前記離解物がβ１，４−グルカンである
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項２１】
バクテリアセルロースの離解物を個片状に分割する第１工程と、
該個片状の離解物を粘性試薬と混合することによって、該個片状の離解物を該粘性試薬によってパッキングする第２工程と
を含むことを特徴とするマイクロ粒子の製造方法。
【請求項２２】
請求項２１に記載のマイクロ粒子の製造方法であって、
前記粘性試薬として、グリセリンを用いる
ことを特徴とするマイクロ粒子の製造方法。
【請求項２３】
請求項２１に記載のマイクロ粒子の製造方法であって、
前記粘性試薬としてヒアルロン酸を用いる
ことを特徴とするマイクロ粒子の製造方法。
【請求項２４】
請求項２１〜２３のいずれか一項に記載のマイクロ粒子であって、
前記離解物として、β１，４−グルカンを用いる
ことを特徴とするマイクロ粒子の製造方法。
【請求項２５】
バクテリアセルロースの離解物及び水の混合物中において、前記離解物を個片状に分割する第１工程と、
前記混合物を粘性試薬と混合することによって、前記個片状の離解物が該粘性試薬によってパッキングされたマイクロ粒子を形成し、水中に該マイクロ粒子を含有する混合物としての防紫外線基剤を形成する第２工程と
を含むことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項２６】
請求項２５に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記粘性試薬として、グリセリンを用いる
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項２７】
請求項２６に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度を、重量濃度にして０．０３６〜２．８８％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項２８】
請求項２７に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度を、重量濃度にして０．３６％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項２９】
請求項２６〜２８のいずれか一項に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
当該防紫外線基剤中の前記グリセリンの濃度を、重量濃度にして４．５％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項３０】
請求項２５に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記粘性試薬として、ヒアルロン酸を用いる
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項３１】
請求項３０に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度を、重量濃度にして０．０３６〜０．９６％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項３２】
請求項３１に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度を、重量濃度にして０．３６〜０．４０％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項３３】
請求項３０〜３２のいずれか一項に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
当該防紫外線基剤中の前記ヒアルロン酸の濃度を、重量濃度にして０．０００５％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項３４】
請求項２５〜３３に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記離解物として、β１，４−グルカンを用いる
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項１】
バクテリアセルロースの離解物の個片が、粘性試薬によってパッキングされて成る
ことを特徴とするマイクロ粒子。
【請求項２】
請求項１に記載のマイクロ粒子であって、
前記粘性試薬がグリセリンである
ことを特徴とするマイクロ粒子。
【請求項３】
請求項１に記載のマイクロ粒子であって、
前記粘性試薬がヒアルロン酸である
ことを特徴とするマイクロ粒子。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載のマイクロ粒子であって、
前記離解物がβ１，４−グルカンである
ことを特徴とするマイクロ粒子。
【請求項５】
バクテリアセルロースの離解物の個片及び水の混合物と、粘性試薬とが混合されて構成されており、かつマイクロ粒子を含み、
該マイクロ粒子は、前記離解物の個片が前記粘性試薬によってパッキングされて成る
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項６】
請求項５に記載の防紫外線基剤であって、
前記粘性試薬がグリセリンである
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項７】
請求項６に記載の防紫外線基剤であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度が、重量濃度にして０．０３６〜２．８８％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項８】
請求項７に記載の防紫外線基剤であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度が、重量濃度にして０．３６％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれか一項に記載の防紫外線基剤であって、
当該防紫外線基剤中の前記グリセリンの濃度が、重量濃度にして４．５％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１０】
請求項５に記載の防紫外線基剤であって、
前記粘性試薬がヒアルロン酸である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１１】
請求項１０に記載の防紫外線基剤であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度が、重量濃度にして０．０３６〜０．９６％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１２】
請求項１１に記載の防紫外線基剤であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度が、重量濃度にして０．３６〜０．４０％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１３】
請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の防紫外線基剤であって、
当該防紫外線基剤中の前記ヒアルロン酸の濃度が、重量濃度にして０．０００５％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１４】
請求項５〜１３に記載の防紫外線基剤であって、
前記離解物がβ１，４−グルカンである
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１５】
バクテリアセルロースの離解物の個片が粘性試薬によってパッキングされて成るマイクロ粒子と水とを含む
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１６】
請求項１５に記載の防紫外線基剤であって、
前記粘性試薬がグリセリンである
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１７】
請求項１６に記載の防紫外線基剤であって、
当該防紫外線基剤中の前記グリセリンの濃度が、重量濃度にして４．５％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１８】
請求項１５に記載の防紫外線基剤であって、
前記粘性試薬がヒアルロン酸である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項１９】
請求項１８に記載の防紫外線基剤であって、
当該防紫外線基剤中の前記ヒアルロン酸の濃度が、重量濃度にして０．０００５％である
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項２０】
請求項１５〜１９に記載の防紫外線基剤であって、
前記離解物がβ１，４−グルカンである
ことを特徴とする防紫外線基剤。
【請求項２１】
バクテリアセルロースの離解物を個片状に分割する第１工程と、
該個片状の離解物を粘性試薬と混合することによって、該個片状の離解物を該粘性試薬によってパッキングする第２工程と
を含むことを特徴とするマイクロ粒子の製造方法。
【請求項２２】
請求項２１に記載のマイクロ粒子の製造方法であって、
前記粘性試薬として、グリセリンを用いる
ことを特徴とするマイクロ粒子の製造方法。
【請求項２３】
請求項２１に記載のマイクロ粒子の製造方法であって、
前記粘性試薬としてヒアルロン酸を用いる
ことを特徴とするマイクロ粒子の製造方法。
【請求項２４】
請求項２１〜２３のいずれか一項に記載のマイクロ粒子であって、
前記離解物として、β１，４−グルカンを用いる
ことを特徴とするマイクロ粒子の製造方法。
【請求項２５】
バクテリアセルロースの離解物及び水の混合物中において、前記離解物を個片状に分割する第１工程と、
前記混合物を粘性試薬と混合することによって、前記個片状の離解物が該粘性試薬によってパッキングされたマイクロ粒子を形成し、水中に該マイクロ粒子を含有する混合物としての防紫外線基剤を形成する第２工程と
を含むことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項２６】
請求項２５に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記粘性試薬として、グリセリンを用いる
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項２７】
請求項２６に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度を、重量濃度にして０．０３６〜２．８８％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項２８】
請求項２７に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度を、重量濃度にして０．３６％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項２９】
請求項２６〜２８のいずれか一項に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
当該防紫外線基剤中の前記グリセリンの濃度を、重量濃度にして４．５％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項３０】
請求項２５に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記粘性試薬として、ヒアルロン酸を用いる
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項３１】
請求項３０に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度を、重量濃度にして０．０３６〜０．９６％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項３２】
請求項３１に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記混合物中の前記離解物の濃度を、重量濃度にして０．３６〜０．４０％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項３３】
請求項３０〜３２のいずれか一項に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
当該防紫外線基剤中の前記ヒアルロン酸の濃度を、重量濃度にして０．０００５％に調整する
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【請求項３４】
請求項２５〜３３に記載の防紫外線基剤の製造方法であって、
前記離解物として、β１，４−グルカンを用いる
ことを特徴とする防紫外線基剤の製造方法。
【図１】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１１】
【図２】
【図１０】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１１】
【図２】
【図１０】
【公開番号】特開２０１１−１１９９２（Ｐ２０１１−１１９９２Ａ）
【公開日】平成２３年１月２０日（２０１１．１．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１５５４１６（Ｐ２００９−１５５４１６）
【出願日】平成２１年６月３０日（２００９．６．３０）
【出願人】（３０００７１５７９）学校法人立教学院 (42)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１月２０日（２０１１．１．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年６月３０日（２００９．６．３０）
【出願人】（３０００７１５７９）学校法人立教学院 (42)
【Ｆターム（参考）】
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