説明

反応性イエロー蛍光染料を使用したデジタル捺染のためのインキ

水性の織物用インクジェット捺染インキであって、一般式(1)の反応性蛍光キサンテン染料を含み、
【化1】


ここで
、R、R、X及びmはそれぞれ、請求項1に定義されているものである。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
デジタル捺染技術は、非織物の領域と同様織物の領域においても、将来的に重要になりつつある。
【背景技術】
【0002】
従来からの捺染についての市場の期待も変化していて、デザイン、色彩、納期における柔軟性がますます要望されるようになった。その解答が、デジタルインクジェット技術である。捺染用スクリーンを準備する必要もなく、コンピューターから直接に印字ノズルを介して織物の上に捺染することが可能となることで、この新技術は、捺染法の柔軟性、効率及び環境に関連する性能を改良するものである。それは、実質的に一体化された操作を与え、捺染時間を短縮し、市場開発のための迅速な応答、及び製造工程における中間工程の削減といった要請を満たすものである。
【0003】
インクジェット捺染法は通常水性インクを使用して実施され、インクを直接基材の上に小さな液滴の形としてスプレーする。インクを圧電効果によってノズルから均等な速度で押出し、電界をかけて偏向させて目的とするパターンに合わせて基材の上に到達させる連続の形態の方法もあるし、カラードットが必要な所だけに現れるようにインクを吐出する連続的なインクジェット又はドロップ・オン・デマンド法もある。後者の形態の方法では、圧電結晶又は加熱カニューレ(バブルジェット又はサーマルジェット法)のいずれかを用いて、インク系に圧力を与え、インクの液滴を吐出させる。これらの技術については、非特許文献1に記載がある。
【0004】
この高度にデリケートなミクロ技術では、高い要求に適合するように特別に条件に合わせた染料調製物(インキ)を開発する必要があり、それらの要求としては例えば、純度、粒径、粘度、表面張力、導電率、物理化学的安定性、熱物理的性質、pH、発泡のないこと、色の濃さ(color strength)、堅牢性レベル、貯蔵安定性などがある。従来からのアナログ式の捺染に使用されるタイプの、粉体状、粒子状又は液状の配合物の形態の市販の反応性染料には、かなりの量の電解質、防塵加工剤及び標準化剤(standardizer)が含まれていて、そのためにインクジェット捺染では大きなトラブルを招く。一方、例えば紙、木材、プラスチック、セラミックスなどの非織物材料に使用される染料インクでは、織物材料に使用した場合、塗布の容易さ、捺染カラーイールド及び堅牢性の面で満足のいく結果は得られない。従来技術の織物用インキはすべて、従来の捺染からの染料発色団を利用しているが、それらは、比較的明るい色相を与えることはできるものの、蛍光性は有していない。特別なファッション効果や安全用の被服のためには、蛍光性が必要とされる。
【0005】
【非特許文献1】テキスタイル・ケミスト・アンド・カラリスト(Text. Chem. Color.)第19巻(第8号)、p.23以降、及び第21巻、p.27以降
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
本発明の目的は、上記のような欠点を有さない捺染インキを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0007】
驚くべきことには、DE2 132 963号明細書に記載の反応性キサンテン染料をベースとしたインキが、優れた結果を与えることが今や見出された。
【0008】
それにより、本発明は、一般式(1)の反応性蛍光キサンテン染料を含む、新規な水性の織物用インクジェット捺染インキを提供するが、
【化1】

ここで
及びRは独立して、水素原子、ハロゲン原子、好ましくは塩素若しくは臭素原子、(C〜C)−アルキル−又は(C〜C)−アルコキシ−であり、
Xは、酸素若しくは硫黄原子、又はCO基であり、
mは、1〜3の数値であり、そして
は一般式(2)のラジカルであるが、
【化2】

ここで
Wは、2価の橋かけ基例えば、C〜C−アルキレンであり、
Aは、2価の単核若しくは2核の芳香族ラジカル、例えばフェニレン若しくはナフチレン基、又は2価のジフェニル、ジフェニルエーテル、ジフェニルアミン、ジフェニルスルフィド若しくはジフェニルスルホンラジカルであって、その芳香核において、ハロゲン原子、好ましくは塩素若しくは臭素原子、低級アルキル基、低級アルコキシ基、ヒドロキシル、カルボキシル、硫黄若しくはニトロ基により置換されていてもよく、
Bは、2価の橋かけ基例えば、C〜C−アルキレン又は−NR41−であるが、ここでR41は、水素原子又は低級の場合によっては置換されたアルキルラジカル、例えば好ましくはメチル、エチル、β−ヒドロキシエチル若しくはβ−スルファトエチル基であり、
Yは、反応性基であり、
n、p、qは、0又は1であり、そして
rは1又は2である。
【0009】
反応性基Yは、加熱有り又は無しの状態で酸結合剤の存在下でセルロース系材料に染料を染着させる際に、セルロースのヒドロキシル基と共有結合を形成することが可能であるか、又は、超ポリアミド繊維例えば羊毛への染着において、それらの繊維のNH基と共有結合を形成することが可能である、1種又は複数の反応性基又は除去可能な置換基を含む基である。
【0010】
複素環ラジカル又は脂肪族ラジカルに結合した少なくとも1つの除去可能な置換基を含む本発明の目的に適した反応性基としては、5員環又は6員環、例えば、モノアジン、ジアジン、トリアジン、例えば、ピリジン、ピリミジン、ピリダジン、ピラジン、チアジン、オキサジン、若しくは非対称又は対称トリアジン環等の複素環で場合によっては置換された環、又は、例えば、キノリン、フタラジン、シンノリン、キナゾリン、キノキサリン、アクリジン、フェナジン及びフェナントリジンのような1つ又は複数の縮合芳香族環を含むような環系に結合した少なくとも1つの反応性置換基を含むものが挙げられ;したがって、少なくとも1つの反応性置換基を含む5員環又は6員環の複素環は、好ましくは、1個又は複数の窒素原子を含むものであり、また縮合5員環、好ましくは縮合6員環の炭素環を含んでいてもよい。ヘテロサイクル環の上の反応性置換基の例を挙げれば、ハロゲン例えば、フッ素、塩素又は臭素、アンモニウム例えばヒドラジニウム、スルホニウム、スルホニル、アジド、チオシアナト、チオ、チオエーテル、オキシエーテル、スルフィン酸及びスルホン酸などがある。具体例を挙げれば、3−クロロ−若しくは3,6−ジクロロ−1,2−ジアジニルラジカル、モノ−又はジハロ−対称−トリアジニルラジカル、例えば2,4−ジクロロ−6−トリアジニル、2−アミノ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−エチルアミノ−又は2−プロピルアミノ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−β−ヒドロキシエチルアミノ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−ジ(β−ヒドロキシエチル)アミノ−4−クロロ−6−トリアジニル及び対応する硫酸モノエステル、2−ジエチルアミノ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−モルホリノ−若しくは2−ピペリジノ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−シクロヘキシルアミノ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−アリールアミノ−及び置換アリールアミノ−4−クロロ−6−トリアジニル、例えば2−フェニルアミノ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−(o−、m−若しくはp−カルボキシ−又はスルホフェニル)アミノ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−アルコキシ−4−クロロ−6−トリアジニル、例えば2−メトキシ−若しくは−エトキシ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−(フェニルスルホニルメトキシ)−4−クロロ−6−トリアジニル、2−アリールオキシ−及び置換アリールオキシ−4−クロロ−6−トリアジニル、例えば2−フェノキシ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−(p−スルホフェニル)オキシ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−(o−、m−若しくはp−メチル−又はメトキシフェニル)オキシ−4−クロロ−6−トリアジニル、2−アルキルメルカプト−若しくは2−アリールメルカプト−若しくは2−(置換アリール)メルカプト−4−クロロ−6−トリアジニル、例えば2−(β−ヒドロキシエチル)メルカプト−4−クロロ−6−トリアジニル、2−フェニルメルカプト−4−クロロ−6−トリアジニル、2−(4’−メチルフェニル)メルカプト−4−クロロ−6−トリアジニル、2−(2’,4’−ジニトロ)フェニルメルカプト−4−クロロ−6−トリアジニル、2−メチル−4−クロロ−6−トリアジニル、2−フェニル−4−クロロ−6−トリアジニル、2,4,5−トリクロロ−6−ピリミジニル、2,4−ジクロロ−5−ニトロ−若しくは−5−メチル−若しくは−5−カルボキシメチル−若しくは−5−カルボキシ−若しくは−5−シアノ−若しくは−5−ビニル−若しくは−5−スルホ−若しくは−5−モノ、−ジ−若しくはトリクロロメチル−若しくは−5−カルボアルコキシ−6−ピリミジニル、2,6−ジクロロピリミジニル−4−カルボニル、2,4−ジクロロピリミジン−5−カルボニル、2−クロロ−4−メチルピリミジン−5−カルボニル、2−メチル−4−クロロピリミジン−5−カルボニル、2−クロロ−4−メチルピリミジン−5−カルボニル、2−メチル−4−クロロピリミジン−5−カルボニル、2−メチルチオ−4−フルオロピリミジン−5−カルボニル、6−メチル−2,4−ジクロロピリミジン−5−スルホニル、2−クロロキノキサリン−3−カルボニル、2−若しくは3−モノクロロキノキサリン−6−カルボニル、2−若しくは3−モノクロロキノキサリン−6−スルホニル、2,3−ジクロロキノキサリン−6−カルボニル、2,3−ジクロロキノキサリン−6−スルホニル、1,4−ジクロロフタラジン−6−スルホニル若しくは−6−カルボニル、2,4−ジクロロキナゾリン−7−若しくは−6−スルホニル若しくは−6−カルボニル−、2−若しくは3−若しくは4−(4’、5’−ジクロロピリダゾン−6’−イル−1’)エチルカルボニル、N−メチル−N−(2,4−ジクロロ−6−トリアジニル)カルバミル、N−メチル−N−(2−メチルアミノ−4−クロロ−6−トリアジニル)カルバミル、N−メチル−N−(2,4−ジクロロ−6−トリアジニル)カルバミル、N−メチル−若しくはN−エチル−N−(2,4−ジクロロ−6−トリアジニル)アミノアセチル、N−メチル−N−(2,3−ジクロロキノキサリン−6−カルボニル)アミノアセチル、及び上述のクロロ置換複素環ラジカルに対応する臭素及びフッ素誘導体、例えば、2−フルオロ−4−ピリミジニル、2,6−ジフルオロ−4−ピリミジニル、2,6−ジフルオロ−5−クロロ−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5,6−ジクロロ−4−ピリミジニル、2,6−ジフルオロ−5−メチル−4−ピリミジニル、2,5−ジフルオロ−6−メチル−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−メチル−6−クロロ−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−ニトロ−6−クロロ−4−ピリミジニル、5−ブロモ−2−フルオロ−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−シアノ−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−メチル−4−ピリミジニル、2,5,6−トリフルオロ−4−ピリミジニル、5−クロロ−6−クロロメチル−2−フルオロ−4−ピリミジニル、2,6−ジフルオロ−5−ブロモ−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−ブロモ−6−メチル−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−ブロモ−6−クロロメチル−4−ピリミジニル、2,6−ジフルオロ−5−クロロ−メチル−4−ピリミジニル、2,6−ジフルオロ−5−ニトロ−4−ピリミジニル、2−フルオロ−6−メチル−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−クロロ−6−メチル−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−クロロ−4−ピリミジニル、2−フルオロ−6−クロロ−4−ピリミジニル、6−トリフルオロメチル−5−クロロ−2−フルオロ−4−ピリミジニル、6−トリフルオロメチル−2−フルオロ−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−ニトロ−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−トリフルオロメチル−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−フェニル−若しくは−5−メチルスルホニル−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−カルボキサミド−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−カルボメトキシ−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−ブロモ−6−トリフルオロメチル−4−ピリミジニル、2−フルオロ−6−カルボナミド−4−ピリミジニル、2−フルオロ−6−シアノ−4−ピリミジニル、2,6−ジフルオロ−5−メチルスルホニル−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−スルホンアミド−4−ピリミジニル、2−フルオロ−5−クロロ−6−カルボメトキシ−4−ピリミジニル、2,6−ジフルオロ−5−トリフルオロメチル−4−ピリミジニル;スルホ含有トリアジンラジカル例えば、2,4−ビス(フェニルスルホニル)−6−トリアジニル、2−(3’−カルボキシフェニル)スルホニル−4−クロロ−6−トリアジニル、2−(3’−スルホフェニル)スルホニル−4−クロロ−6−トリアジニル、2,4−ビス(3’−カルボキシフェニルスルホニル−1’)−6−トリアジニル;スルホニル含有ピリミジン環、例えば、2−カルボキシメチルスルホニル−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−6−メチル−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−6−エチル−4−ピリミジニル、2−フェニルスルホニル−5−クロロ−6−メチル−4−ピリミジニル、2,6−ビス(メチルスルホニル)−4−ピリミジニル、2,6−ビス(メチルスルホニル)−5−クロロ−4−ピリミジニル、2,4−ビス(メチルスルホニル)ピリミジン−5−スルホニル、2−メチルスルホニル−4−ピリミジニル、2−フェニルスルホニル−4−ピリミジニル、2−トリクロロメチルスルホニル−6−メチル−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−5−クロロ−6−メチル−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−5−ブロモ−6−メチル−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−5−クロロ−6−エチル−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−5−クロロ−6−クロロメチル−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−4−クロロ−6−メチルピリミジン−5−スルホニル、2−メチルスルホニル−5−ニトロ−6−メチル−4−ピリミジニル、2,5,6−トリス(メチルスルホニル)−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−5,6−ジメチル−4−ピリミジニル、2−エチルスルホニル−5−クロロ−6−メチル−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−6−クロロ−4−ピリミジニル、2,6−ビス(メチルスルホニル)−5−クロロ−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−6−カルボキシ−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−5−スルホ−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−6−カルボメトキシ−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−5−カルボキシ−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−5−シアノ−6−メトキシ−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−5−クロロ−4−ピリミジニル、2−スルホエチルスルホニル−6−メチル−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−5−ブロモ−4−ピリミジニル、2−フェニルスルホニル−5−クロロ−4−ピリミジニル、2−カルボキシメチルスルホニル−5−クロロ−6−メチル−4−ピリミジニル、2−メチルスルホニル−6−クロロピリミジン−4−及び−5−カルボニル、2,6−ビス(メチルスルホニル)ピリミジン−4−若しくは−5−カルボニル、2−エチルスルホニル−6−クロロピリミジン−5−カルボニル、2,4−ビス(メチルスルホニル)ピリミジン−5−スルホニル、2−メチルスルホニル−4−クロロ−6−メチルピリミジン−5−スルホニル若しくは−カルボニル;アンモニオ含有トリアジン環、例えば、2−トリメチルアンモニオ−4−フェニルアミノ−若しくは−4−(o−、m−又はp−スルホフェニル)アミノ−6−トリアジニル、2−(1,1−ジメチルヒドラジニオ)−4−フェニルアミノ−若しくは−4−(o−、m−又はp−スルホフェニル)アミノ−6−トリアジニル、2−(1,1−ジメチルヒドラジニオ)−4−フェニルアミノ−若しくは4−(o−、m−又はp−スルホフェニル)アミノ−6−トリアジニル、2−(2−イソプロピリジン−1,1−ジメチル)ヒドラジニオ−4−フェニルアミノ−若しくは−4−(o−、m−又はp−スルホフェニル)アミノ−6−トリアジニル、2−N−アミノピロリジニオ−若しくは2−アミノピペリジニオ−4−フェニルアミノ−若しくは−4−(o−、m−又はp−スルホフェニル)トリアジニルラジカルで、それらには、窒素結合を介して2位に四級的に結合した1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン若しくは1,2−ジアザビシクロ[0.3.3]オクタンを含む、2−ピリジノ−4−フェニルアミノ−若しくは−4−(o−、m−又はp−スルホフェニル)アミノ−6−トリアジニル及びそれに対応する2−オニオ−6−トリアジニルラジカルで、それらは、4位において、アルキルアミノ例えばメチルアミノ、エチルアミノ若しくはβ−ヒドロキシエチルアミノ、又はアルコキシ例えば、メトキシ若しくはエトキシ、又はアロキシ例えばフェノキシ若しくはスルホフェノキシ基によって置換されている;2−若しくは3−モノクロロ−若しくは2,3−ジクロロキノキサリン誘導体及びそれらに
対応するブロモ化合物;2−クロロベンゾチアゾール−5−若しくは−5−カルボニル若しくは−5−若しくは−6−スルホニル、2−アリールスルホニル若しくは−アルキルスルホニル−5−ベンゾチアゾール若しくは−6−カルボニル若しくは−5−若しくは−6−スルホニル、例えば2−メチルスルホニル−若しくは2−エチルスルホニルベンゾチアゾール−5−若しくは−6−スルホニル−若しくは−カルボニル−、2−フェニルスルホニルベンゾチアゾール−5−若しくは−6−スルホニル−若しくはカルボニル−及びそれらに対応する2−スルホベンゾチアゾール−5−若しくは−6−カルボニル若しくは−スルホニル誘導体で、縮合ベンゼン環にスルホ基を含むもの、2−クロロベンゾオキサゾール−5−若しくは6−カルボニル若しくは−スルホニル、2−クロロベンズイミダゾール−5−若しくは6−カルボニル若しくはスルホニル、2−クロロ−4−メチルチアゾール−(1,3)−5−カルボニル−若しくは−4−若しくは−5−スルホニル、4−クロロ−若しくは4−ニトロキノリン−5−カルボニルのN−オキシドなどである。
【0011】
脂肪族系のさらなる反応性基としては、アクリロイル、モノ−、ジ−又はトリクロロアクリロイル基例えば、−COCH=CHCl、−CO−CCl=CH、−CO−CCl=CH−CH、さらには−CO−CCl=CH−COOH、CO−CH=CCl−COOH、β−クロロプロピオニル、3−フェニルスルホニルプロピオニル、3−メチルスルホニルプロピオニル、β−スルファトエチルスルホニル、−ビニルスルホニル、β−ホスファトエチルスルホニル、β−メチルスルホニルエチルスルホニル、β−フェニルスルホニルエチルスルホニル、2−フルオロ−2−クロロ−3,3−ジフルオロシクロブタン−1−カルボニル、2,2,3,3−テトラフルオロシクロブチル−1−アクリロイル、β−(2,2,3,3−テトラフルオロ−4−メチルシクロブチル−1−)アクリロイル、α−若しくはβ−ブロモアクリロイル、α−若しくはβ−アルキル若しくはアリールスルホニルアクリロイル基例えばα−若しくはβ−メチルスルホニルアクリロイル及びβ−クロロエチルスルホニル[2.2.1]ビシクロヘプチルなどが挙げられる。
【0012】
一般式(1)の好適な染料においては、Yは一般式(a)〜(d)の反応性基であって:
【化3】

ここで
Vはフッ素又は塩素であり;
、Uは独立して、フッ素、塩素又は水素であり;そして、
、Qは独立して、塩素、フッ素、シアナミド、ヒドロキシル、(C〜C)−アルコキシ、フェノキシ、スルホフェノキシ、メルカプト、(C〜C)−アルキルメルカプト、ピリジノ、カルボキシピリジノ、カルバモイルピリジノ又は一般式(7)若しくは(8)の基であり、
【化4】

ここで
は水素若しくは(C〜C)−アルキル、スルホ−(C〜C)−アルキル又は非置換若しくは(C〜C)−アルキル、(C〜C)−アルコキシ、硫黄、ハロゲン、カルボキシル、アセトアミド、ウレイドで置換されたフェニルであり;
及びR10は独立して、Rが意味するものの1つであるか、又は結合して、式−(CH−(ここでjは4又は5)、若しくは、代りに、式 −(CH−E−(CH−(ここでEは酸素、硫黄、スルホニル、−NR11(ここでR11=(C〜C)−アルキル))の環系を形成しており;
Tは、非置換若しくは例えば(C〜C)−アルキル、(C〜C)−アルコキシ、カルボキシル、硫黄、塩素、臭素などの置換基によって1又は2置換されたフェニレンであるか、又は、酸素、硫黄、スルホニル、アミノ、カルボニル、カルボキサミドで分断されていてもよい(C〜C)−アルキレンアリーレン若しくは(C〜C)−アルキレンであるか、又は、非置換若しくは(C〜C)−アルキル、(C〜C)−アルコキシ、ヒドロキシル、硫黄、カルボキシル、アミド、ウレイド又はハロゲンで置換されたフェニレン−CONH−フェニレンであるか、又は、非置換若しくは1つ又は2つの硫黄基で置換されたナフチレンであり;そして、
及びZは−CH=CH、−CHCH又はヒドロキシルを表すが、
ここで
はヒドロキシル又はアルカリ除去可能な基である。
【0013】
使用したこれら反応性染料は公知であって、通常のジアゾ化、カップリング及び縮合反応によって得ることができる。
【0014】
本発明の捺染インキには、上述の反応性染料の1種又は複数を、インキの全重量を基準にして、例えば0.1重量%〜50重量%の量、好ましくは1重量%〜30重量%の量、より好ましくは1重量%〜15重量%の量で含む。それらには、同様にして、上述の蛍光反応性染料と捺染に使用されるその他の反応性染料とを組み合わせたものが含まれていてもよい。
【0015】
連続操作(flow)法で使用するインキでは、電解質を添加して、0.5〜25mS/mの導電率になるようにすることも可能である。
【0016】
有用な電解質としては例えば、硝酸リチウム及び硝酸カリウムなどがある。
【0017】
本発明の染料インキでは、全量で1〜50%、好ましくは5〜30重量%の有機溶媒を含むことができる。
【0018】
好適な有機溶媒を挙げてみれば、例えば、
アルコール類例えば、メタノール、エタノール、1−プロパノール、イソプロパノール、1−ブタノール、tert−ブタノール、ペンチルアルコール、
多価アルコール類例えば1,2−エタンジオール、1,2,3−プロパントリオール、ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,2−プロパンジオール、2,3−プロパンジオール、ペンタンジオール、1,4−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、ヘキサンジオール、D,L−1,2−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2,6−ヘキサンジオール、1,2−オクタンジオール、
ポリアルキレングリコール類例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、2〜8個のアルキレン基を有するアルキレングリコール類例えば、モノエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、チオグリコール、チオジグリコール、ブチルトリグリコール、ヘキシレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、
多価アルコールの低級アルキルエーテル類例えばエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル、テトラエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールイソプロピルエーテル、ポリアルキレングリコールエーテル類例えば、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、ポリプロピレングリコールグリセロールエーテル、ポリエチレングリコールトリデシルエーテル、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル、
アミン類例えば、メチルアミン、エチルアミン、トリエチルアミン、ジエチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、ジブチルアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N−アセチルエタノールアミン、N−ホルミルエタノールアミン、エチレンジアミン、
尿素誘導体類例えば、尿素、チオ尿素、N−メチル尿素、N,N’−イプシロン−ジメチル尿素、エチレン尿素、1,1,3,3−テトラメチル尿素、
アミド類例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトアミド、
ケトン類又はケトアルコール類例えば、アセトン、ジアセトンアルコール、
環状エーテル類例えば、テトラヒドロフラン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、2−ブトキシエタノール、ベンジルアルコール、2−ブトキシエタノール、ガンマ−ブチロラクトン、イプシロン−カプロラクタム、
さらには、スルホラン、ジメチルスルホラン、メチルスルホラン、2,4−ジメチルスルホラン、ジメチルスルホン、ブタジエンスルホン、ジメチルスルホキシド、ジブチルスルホキシド、N−シクロヘキシルピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチルピロリドン、2−ピロリドン、1−(2−ヒドロキシエチル)−2−ピロリドン、1−(3−ヒドロキシプロピル)−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリノン、1,3−ビスメトキシメチルイミダゾリジン、2−(2−メトキシエトキシ)エタノール、2−(2−エトキシエトキシ)エタノール、2−(2−ブトキシエトキシ)エタノール、2−(2−プロポキシエトキシ)エタノール、ピリジン、ピペリジン、ブチロラクトン、トリメチルプロパン、1,2−ジメトキシプロパン、ジオキサン、酢酸エチル、エチレンジアミンテトラアセテート、エチルペンチルエーテル、1,2−ジメトキシプロパン、トリメチロールプロパンなどがある。
【0019】
本発明の捺染インキには、常用される添加剤をさらに含んでいてもよく、例えば粘度調整剤を用いて、温度範囲20〜50℃における粘度を1.5〜40.0mPasの範囲とする。好適なインクでの粘度は1.5〜20mPas、特に好適なインクでの粘度は1.5〜15mPasである。
【0020】
有用な粘度調整剤には流動学的(rheological)添加剤を挙げることができるが、例えば:ポリビニルカプロラクタム、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリエーテルポリオール、複合増粘剤、ポリ尿素、ポリウレタン、アルギン酸ナトリウム、変性ガラクトマンナン、ポリエーテル尿素、ポリウレタン、ノニオン性セルロースエーテルなどがある。
【0021】
その他の添加剤として、本発明のインキに界面活性剤を加えて界面張力を20〜65mN/mに調整することもできるが、これは使用する方法(サーマル又はピエゾ技術)の機能として必要な場合に採用する。
【0022】
有用な界面活性剤としては、ノニオン性界面活性剤、ブチルジグリコール、1,2−ヘキサンジオールなどが挙げられる。
【0023】
このインクにはさらに、通常使用される添加物例えば真菌や細菌の成長を抑制するための物質を、インクの全重量を基準にして0.01〜1重量%の量で加えることができる。
【0024】
このインキは、従来の方法に従って、成分を水に混合させることによって調製することができる。
【0025】
本発明の染料インキは、幅広く各種の予備処理をした材料、例えば絹、皮革、羊毛、ポリアミド繊維及びポリウレタン、特に各種のセルロース系繊維材料を捺染するための、インクジェット捺染法において有用である。そのような繊維材料としては例えば天然繊維のセルロース繊維、例えば綿、リネン及び大麻、それにパルプ及び再生セルロースなどがある。本発明の捺染インキはまた、混紡布地、例えば綿、絹、羊毛とポリエステル繊維又はポリアミド繊維との混紡の中に存在する予備処理したヒドロキシル−又はアミノ−含有繊維を捺染するのにも有用である。
【0026】
捺染インキに反応性染料のためのすべての固着薬剤及び増粘剤がすでに含まれている、従来の捺染の場合とは対照的に、インクジェット捺染の場合には、別の前処理工程において助剤を織物基材に塗布しておかねばならない。
【0027】
例えばセルロース及び再生セルロース繊維、さらには絹及び羊毛のような織物基材の前処理は、捺染に先立って水性アルカリ液で行う。反応性染料を固着させるためには、アルカリ例えば炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、アルカリ供与体例えばクロロ酢酸ナトリウム、ギ酸ナトリウム、ヒドロトロープ物質(hydrotropic substance)例えば尿素、還元抑制剤例えばニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム、及び染色インクを塗布したときの意匠(motives)の流れを防ぐ目的の増粘剤例えばアルギン酸ナトリウム、変性ポリアクリレート又は高度にエーテル化されたガラクトマンナンなどが必要である。
【0028】
これらの前処理用反応剤は、好適な塗布機を使用して所定の量を均一に織物基材に塗布するが、そのためには例えば、2本又は3本ロールパッド、無接触スプレー技術を用いたり、発泡塗布の手段によったり、あるいは程よく適合させたインクジェット技術を用い、その後に乾燥させる。
【0029】
捺染後に、その織物繊維材料を120〜150℃で乾燥させてから固着させる。
【0030】
反応性染料を用いて調製したインクジェット捺染の固着は、室温で、又は飽和スチーム、過熱スチーム、加熱空気、高周波、赤外線照射、レーザー又は電子ビーム、あるいはその他の適切なエネルギー転換技術を用いて実施することができる。
【0031】
1相及び2相固着法の間では違いがある。
【0032】
1相固着においては、必要な固着用の薬剤はすでに織物基材の上に存在する。
【0033】
2相固着においては、この前処理は不要である。固着で必要なのはアルカリだけで、これはインクジェット捺染に引き続いて、途中で乾燥させることなく、固着工程の前に塗布する。例えば尿素又は増粘剤などの添加物をさらに加える必要はない。
【0034】
固着の後には捺染後処理を行うが、これは、良好な堅牢性、高い艶及び申し分のない白地を得るための必要条件である。
【0035】
本発明の染料インクを用いた、特にセルロース繊維材料に施した捺染は、高い色の濃さを示し、酸性だけでなくアルカリ性においても高い繊維−染料結合安定性があり、良好な耐光堅牢性及び非常に良好な湿潤堅牢性、例えば洗濯、水、海水、クロス染色、発汗に対する堅牢性を有し、さらに、良好なヒートセット及びプリーツ加工(pleating)堅牢性、及び耐色落ち性(crockfastness)を有している。
【0036】
以下に実施例により、本発明を説明する。部及びパーセントは、特に記さない限り、重量によるものである。重量部と容積部の関係は、キログラムとリットルの関係に等しい。
【実施例】
【0037】
実施例1
シルケット綿(mercerized cotton)の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
2% 染料(3)
【化5】

20% スルホラン
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗い(fastness wash)にかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0038】
実施例2
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
5% 染料(4)
【化6】

20% スルホラン
0.01% マーガル(Mergal)K9N
74.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0039】
実施例3
苛性化ビスコース(causticized viscose)の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(5)
【化7】

15% スルホラン
0.01% マーガル(Mergal)K9N
81.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0040】
実施例4
苛性化ビスコースの織布を、30g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
4% 染料(6)
【化8】

18% スルホラン
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0041】
実施例5
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、50g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(3)
20% 1,2−プロパンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
71.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0042】
実施例6
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(3)
15% N−メチルピロリドン
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0043】
実施例7
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
1% 染料(3)
17% ジプロピレングリコール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
81.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0044】
実施例8
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(3)
20% スルホラン
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0045】
実施例9
苛性化ビスコースの織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(3)
20% スルホラン
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0046】
実施例10
苛性化ビスコースの織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
5% 染料(3)
15% 1,2−プロパンジオール
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0047】
実施例11
精練絹(degummed silk)の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(3)
20% スルホラン
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜80℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0048】
実施例12
精練絹の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
5% 染料(3)
15% 1,2−プロパンジオール
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
69.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜80℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0049】
実施例13
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、50g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(3)
20% 1,2−プロパンジオール
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
71.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0050】
実施例14
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(3)
15% 1,2−プロパンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0051】
実施例15
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(3)
20% スルホラン
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0052】
実施例16
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
5% 染料(3)
15% 1,2−プロパンジオール
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
69.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0053】
実施例17
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
10% 染料(3)
17% ジプロピレングリコール
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
62.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0054】
実施例18
苛性化ビスコースの織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(3)
15% 1,2−ヘキサンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0055】
実施例19
苛性化ビスコースの織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(3)
20% スルホラン
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0056】
実施例20
精練絹の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(3)
15% 1,2−ヘキサンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜80℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0057】
実施例21
精練絹の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(3)
20% スルホラン
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜80℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0058】
実施例22
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、50g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(4)
20% 1,2−プロパンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
71.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0059】
実施例23
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(4)
15% N−メチルピロリドン
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0060】
実施例24
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
1% 染料(4)
17% ジプロピレングリコール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
81.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0061】
実施例25
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(4)
20% スルホラン
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0062】
実施例26
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(4)
15% 1,2−ヘキサンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0063】
実施例27
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
1% 染料(4)
17% ジプロピレングリコール
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
81.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0064】
実施例28
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(4)
20% スルホラン
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0065】
実施例29
苛性化ビスコースの織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(4)
15% 1,2−ヘキサンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0066】
実施例30
精練絹の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(4)
15% 1,2−ヘキサンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜80℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0067】
実施例31
精練絹の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(4)
20% スルホラン
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜80℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0068】
実施例32
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(5)
20% スルホラン
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0069】
実施例33
苛性化ビスコースの織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(5)
20% スルホラン
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0070】
実施例34
精練絹の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(5)
20% スルホラン
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜80℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0071】
実施例35
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(5)
15% 1,2−ヘキサンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0072】
実施例36
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(5)
20% スルホラン
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0073】
実施例37
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
5% 染料(5)
15% 1,2−プロパンジオール
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
69.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0074】
実施例38
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
10% 染料(5)
17% ジプロピレングリコール
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
62.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0075】
実施例39
苛性化ビスコースの織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(5)
15% ヘキサンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0076】
実施例40
苛性化ビスコースの織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(5)
20% スルホラン
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0077】
実施例41
精練絹の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(5)
15% 1,2−ヘキサンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜80℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0078】
実施例42
精練絹の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(5)
20% スルホラン
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0079】
実施例43
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(6)
20% スルホラン
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0080】
実施例44
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
5% 染料(6)
15% 1,2−プロパンジオール
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
69.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0081】
実施例45
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
10% 染料(6)
17% ジプロピレングリコール
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
62.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0082】
実施例46
苛性化ビスコースの織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(6)
20% スルホラン
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0083】
実施例47
精練絹の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(バブルジェット)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(6)
20% スルホラン
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜80℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0084】
実施例48
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(6)
15% 1,2−ヘキサンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0085】
実施例49
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
1% 染料(6)
17% ジプロピレングリコール
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
81.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0086】
実施例50
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、150g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(6)
20% スルホラン
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0087】
実施例51
苛性化ビスコースの織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(6)
15% 1,2−ヘキサンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0088】
実施例52
苛性化ビスコースの織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、200g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(6)
20% スルホラン
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0089】
実施例53
精練絹の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
8% 染料(6)
15% 1,2−ヘキサンジオール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
77.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜80℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい緑がかったイエローの捺染が得られる。
【0090】
実施例54
精練絹の織布を、50g/Lの酢酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの高度にエーテル化したガラクトマンナン(5%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
3% 染料(6)
20% スルホラン
10% 尿素
0.25% レオニル(Leonil)SR
0.01% マーガル(Mergal)K9N
66.74% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。次いでその捺染物を、1〜2mLの25%アンモニアの存在する温水ですすぎ洗いし、70〜80℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいイエローの捺染が得られる。
【0091】
実施例55
シルケット綿の織布を、40g/Lの重炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
5% 染料(5)
0.5% C.I.リアクティブ・ブルー72
10% 1,2−ヘキサンジオール
20% スルホラン
10% 尿素
0.01% マーガル(Mergal)K9N
64.49% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい黄色がかったグリーンの捺染が得られる。
【0092】
実施例56
シルケット綿の織布を、40g/Lの重炭酸ナトリウム、100g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
6% C.I.染料(3)
5% C.I.リアクティブ・ブルー72
15% スルホラン
10% 1,2−ヘキサンジオール
10% ジプロピレングリコール
0.01% マーガル(Mergal)K9N
53.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るい黄色がかったグリーンの捺染が得られる。
【0093】
実施例57
シルケット綿の織布を、35g/Lの無水炭酸ナトリウム、50g/Lの尿素及び150g/Lの低粘度のアルギン酸ナトリウム溶液(6%)を含む液でパジングし、次いで乾燥させる。湿時ピックアップは70%である。
このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インキを用い、ドロップ・オン・デマンド(ピエゾ)インクジェット印刷ヘッドを使用して、捺染する。
15% 染料(5)
1% C.I.リアクティブ・オレンジ13
10% 1,2−ヘキサンジオール
20% スルホラン
0.01% マーガル(Mergal)K9N
53.99% 水
捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い102℃で8分間の加熱により固着させる。
その捺染物を次いで温水洗いをし、95℃の熱水で堅牢洗いにかけ、温水洗いをし、乾燥させる。
その結果、優れた使用堅牢性を有する、非常に明るいゴールデンイエローの捺染が得られる。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
水性の織物用インクジェット捺染インキであって、一般式(1)の反応性蛍光キサンテン染料を含み、
【化1】

ここで
及びRは独立して、水素、ハロゲン、(C〜C)−アルキル−又は(C〜C)−アルコキシ−であり、
Xは、酸素若しくは硫黄原子、又はCO基であり、
mは、1〜3の数値であり、そして
は一般式(2)のラジカルであるが、
【化2】

ここで
Wは、2価の橋かけ基であり、
Aは、2価の単核若しくは2核の置換又は非置換の芳香族ラジカルであり、
Bは、C〜C−アルキレン−又は−NR41−(ここで、R41は水素原子又は、場合によっては置換された低級アルキルラジカル)であり、
Yは、反応性基であり、
n、p、qは、0又は1であり、そして
rは1又は2である、水性の織物用インクジェット捺染インキ。
【請求項2】
請求項1に記載の一般式(1)の反応性蛍光キサンテン染料を含む水性の織物用インクジェット捺染インキであって、ここで式(2)において、
Wが、C〜C−アルキレンであり、
Bが、C〜C−アルキレン又は−NR41−(ここで、R41は水素原子又は、場合によっては置換された低級アルキルラジカル)であり、
Aが、非置換又は置換のフェニレン、ナフチレン又はジフェニレンラジカルであり、そして
Yが、一般式(a)〜(d)の反応性基であって、
【化3】

ここで
Vが、フッ素又は塩素であり;
、Uが独立して、フッ素、塩素又は水素であり;そして、
、Qが独立して、塩素、フッ素、シアナミド、ヒドロキシル、(C〜C)−アルコキシ、フェノキシ、スルホフェノキシ、メルカプト、(C〜C)−アルキルメルカプト、ピリジノ、カルボキシピリジノ、カルバモイルピリジノ又は一般式(7)若しくは(8)の基であり、
【化4】

ここで
が、は水素若しくは(C〜C)−アルキル、スルホ−(C〜C)−アルキル又は非置換若しくは(C〜C)−アルキル、(C〜C)−アルコキシ、硫黄、ハロゲン、カルボキシル、アセトアミド、ウレイドで置換されたフェニルであり;
及びRが独立して、Rが意味するものの1つであるか、又は結合して、式−(CH−(ここでjは4又は5)、若しくは、代わりに、式 −(CH−E−(CH−(ここでEは酸素、硫黄、スルホニル、−NR(ここでR=(C〜C)−アルキル))の環系を形成しており;
Tが、非置換若しくは例えば(C〜C)−アルキル、(C〜C)−アルコキシ、カルボキシル、硫黄、塩素、臭素などの置換基によって1又は2置換されたフェニレンであるか、又は、酸素、硫黄、スルホニル、アミノ、カルボニル、カルボキサミドで分断されていてもよい(C〜C)−アルキレンアリーレン若しくは(C〜C)−アルキレンであるか、又は、非置換若しくは(C〜C)−アルキル、(C〜C)−アルコキシ、ヒドロキシル、硫黄、カルボキシル、アミド、ウレイド又はハロゲンで置換されたフェニレン−CONH−フェニレンであるか、又は、非置換若しくは1つ若しくは2つの硫黄基で置換されたナフチレンであり;そして、
及びZが、−CH=CH、−CHCH又はヒドロキシルを表すが、
ここで
が、ヒドロキシル又はアルカリ除去可能な基である、水性の織物用インクジェット捺染インキ。
【請求項3】
請求項1又は2に記載の一般式(1)の反応性蛍光キサンテン染料を含む水性の織物用インクジェット捺染インキであって、ここで式(2)において、
n及びpが、0であり、
Yが、一般式(d)の基である、水性の織物用インクジェット捺染インキ。
【請求項4】
請求項1〜3のいずれか1項に記載の一般式(1)の反応性蛍光キサンテン染料を含む水性の織物用インクジェット捺染インキであって、ここで式(2)において、
nが、0であり、
Aが、置換フェニレンラジカルであり、
Yが、一般式(a)〜(c)の基である、水性の織物用インクジェット捺染インキ。
【請求項5】
請求項1〜3のいずれか1項に記載の一般式(1)の反応性蛍光キサンテン染料を含む水性の織物用インクジェット捺染インキであって、ここで式(2)において、
nが、0であり、
Aが、スルホフェニレンであり、
Yが、一般式(d)の基である、水性の織物用インクジェット捺染インキ。
【請求項6】
請求項1〜5のいずれか1項に記載の一般式(1)の反応性蛍光キサンテン染料を含む水性の織物用インクジェット捺染インキであって、ここで式(2)において、
nが、0であり、
pが、1であり、
mが、2であり、
Xが、酸素であり、
が、メトキシ又は水素であり、
Aが、フェニレンであり、そして
Yが、一般式(d)の基である、水性の織物用インクジェット捺染インキ。
【請求項7】
水性の織物用インクジェット捺染インキであって、式(5)の反応性蛍光キサンテン染料
【化5】

が含まれる、水性の織物用インクジェット捺染インキ。
【請求項8】
水性の織物用インクジェット捺染インキであって、式(6)の反応性蛍光キサンテン染料。
【化6】

が含まれる、水性の織物用インクジェット捺染インキ。
【請求項9】
水性の織物用インクジェット捺染インキであって、式(3)の反応性蛍光キサンテン染料
【化7】

が含まれる、水性の織物用インクジェット捺染インキ。
【請求項10】
インクジェット法によって捺染するための、請求項1に記載の水性捺染インキであって、一般式(1)の1種又は複数の反応性染料を、インキの全重量を基準にして、0.01重量%〜40重量%の量で含む、水性捺染インキ。
【請求項11】
請求項1〜9のいずれか1項に記載の水性の織物用インクジェット捺染インキであって、有機溶媒を、インキの全重量を基準にして、1%〜40%含む、水性の織物用インクジェット捺染インキ。
【請求項12】
インクジェット法により織物繊維材料を捺染するための方法であって、請求項1〜10のいずれか1項に記載の捺染インキを使用することを含む、方法。

【公表番号】特表2007−526927(P2007−526927A)
【公表日】平成19年9月20日(2007.9.20)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2006−518103(P2006−518103)
【出願日】平成16年7月3日(2004.7.3)
【国際出願番号】PCT/EP2004/007272
【国際公開番号】WO2005/005553
【国際公開日】平成17年1月20日(2005.1.20)
【公序良俗違反の表示】
(特許庁注:以下のものは登録商標)
1.バブルジェット
【出願人】(503412791)ダイスター・テクスティルファルベン・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・ドイッチュラント・コマンデイトゲゼルシャフト (40)
【Fターム(参考)】