多方向変形によってスパッタリング物品を形成する方法
複数のスパッタターゲットを形成するよう分割するのに十分な寸法を有するバルブ金属のミル成形体を製造する方法が記載される。本方法は、約１００μｍ以下の好ましい平均粒度及び／又は組織バンドの実質的にない組織を有するミル成形体を形成するためのインゴットの多方向変形を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属のビレット、スラブ、ロッド及びスパッタターゲットに関する。より詳しくは、本発明は、スパッタターゲット及び他の物体において使用するための、複数のスラブ又はビレットに分割するのに十分な寸法を有する、均一で微細な粒度と均質なミクロ構造をもつバルブ金属を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタターゲット及びスパッタターゲット材料の幾つかの観測できる特性は、バルブ金属スパッタターゲットのスパッタリング性能を向上させるのに望ましい（例えば、Ｍｉｃｈａｌｕｋ，「Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｎｇ Ｄｉｓｃｒｅｔｅ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｇｒａｉｎ Ｓｉｚｅ ｔｏ ｔｈｅ Ｓｐｕｔｔｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ」，ＪＥＭ，Ｊａｎｕａｒｙ，２０００；Ｍｉｃｈａｌｕｋ，Ｓｍａｔｈｅｒｓ，ａｎｄ Ｆｉｅｌｄ，Ｔｗｅｌｆｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｊ．Ａ．Ｓｚｐｕｎａｒ（編），Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｏｕｎｃｉｌ ｏｆ Ｃａｎａｄａ，１９９９，１３５７頁を参照されたい）。微細な粒度と鋭い組織バンドの実質的にない均質なミクロ構造がこのような特性の例である。一般的には金属材料、特にはターゲット材料の粒度、粒子均一性及び組織均質性が、例えば、その参照により全体として本明細書に含まれる米国特許第６，４６２，３３９号明細書（Ｍｉｃｈａｌｕｋら）に記載されている方法によって測定できる特性である。
【０００３】
したがって、進行中の興味は、上記の冶金及び組織の品質を有する高純度スパッタターゲットを製造するプロセスを開発するための関連した市場にある。１つ又は複数の中間のアニーリング工程並びに１つ又は複数の洗浄工程と組み合わせた鍛造及び／又は圧延工程を含む従来の金属加工の多工程シーケンスは、好適なミル成形体を製造するのに典型的に用いられ、一般にＣ．Ｐｏｋｒｏｓｓの「Ｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇ ｔｈｅ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ Ｐｌａｔｅ」，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ，Ｏｃｔｏｂｅｒ １９８９，４６−４９頁；及びＪ．Ｂ．Ｃｌａｒｋ，Ｒ．Ｋ．Ｇａｒｅｔｔ，Ｊｒ，Ｔ．Ｌ．Ｊｕｎｇｌｉｎｇ，Ｒ．Ｉ．Ａｓｆａｈａｎｉの「Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ Ｒｏｌｌｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ａｎｄ Ｔｅｘｔｕｒａｌ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｉｎ Ｐｕｒｅ Ｔａｎｔａｌｕｍｎ」，Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ Ａ，２３Ａ，２１８３−９１頁で記載されており、これらの文献はその参照により全体として本明細書に含まれる。微細な粒度と均質な組織を有するタンタルスパッタターゲットを製造するための多工程の鍛造、洗浄、アニーリング及び圧延プロセスの例は、その参照により全体として本明細書に含まれる米国特許第６，３４８，１１３号明細書（Ｍｉｃｈａｌｕｋら）において記載されている。
【０００４】
従来のスパッタターゲットの製造方法の少なくとも１つの不利な点は、製品ロット当たりのスパッタターゲットの産出量が制限されることである。限られた量のスパッタターゲットの製造には少なくとも２つの欠点がある。第一には、非常に時間と費用がかかることがある。即ち、本発明で示されるように、ターゲットの製造効率は、受け板に結合させ、続いて複数のスパッタリングターゲットアセンブリに分割するのに好適な特大のターゲットグレードのプレートの形成と同様に、同時のターゲット材料の製造によって達成することができる。もう１つの欠点は品質管理に関係している。ターゲット材料の特性に影響を及ぼす金属加工操作の変量によって、連続的に製造されるスパッタターゲットの冶金及び組織の品質が変化する場合がある。
【０００５】
したがって、優れた冶金及び組織の品質を有するスパッタターゲット材料を製造しかつこのような品質を示すスパッタターゲットの製造に関連したコストを低減するための方法に関してニーズがある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
それゆえ、本発明の特徴は、均一で微細な粒度と組織の均質性を有しかつ複数のビレット、スラブ又はスパッタターゲットに分割するのに十分な寸法を有するバルブ金属を製造する方法を提供することである。
【０００７】
本発明の別の特徴は、バルブ金属インゴットの多方向変形のためのプロセスを提供することである。
【０００８】
本発明の更なる特徴は、スパッタターゲットを製造するための大規模な製造プロセスを提供することである。
【０００９】
本発明の更なる特徴及び利点は、以下の説明において部分的に記載され、この説明から部分的に明らかであるか又は本発明の実施によって知ることができる。本発明の目的及び他の利点は、この説明及び特許請求の範囲において特に指摘される構成要素及びその組み合わせによって実現及び達成されるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
これら及び他の利点を達成するため並びに本発明の目的に従って、本明細書で具体化されかつ概括的に記載されるように、本発明は、複数のスパッタターゲットを形成するよう分割するのに十分な寸法を有するバルブ金属材料の製造方法に関する。本方法は、約５０μｍよりも小さい平均粒度と組織バンドのない均一な組織とを有するミル成形体を形成するためのインゴットの多方向変形、及び任意選択で幾つかの圧延スラブ又はビレットを形成するための当該ミル成形体の分割を伴う。本方法は、第１寸法と、第１寸法に垂直な第２寸法と、第２寸法に垂直で第１及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する予備成形体スラブを形成するためのインゴットの第１変形；並びに第２寸法を第３寸法よりも小さくして中間体スラブを形成するように、第３寸法を大きくしかつ第２寸法を小さくすることによる当該予備成形体スラブの第２変形を含む。本方法は、任意選択で、複数の圧延スラブを形成するための中間体スラブの分割を含む。本方法はまた、任意選択で、第１変形の後、第２変形の後、又は第１及び第２変形それぞれの後にバルブ金属のアニーリングを含む。
【００１１】
さらに、本発明は、複数のスパッタターゲットを形成するよう分割するのに十分な寸法と、約１００〜５０μｍ以下の平均粒度とを有するミル成形体に関する。
【００１２】
先の一般的な記載と以下の詳細な記載の両方は、例示的でかつ説明的なものでしかなく、特許請求の範囲に記載される本発明の更なる説明を提供しようとするものであると解されるべきである。
【００１３】
添付図面は、本願に含まれかつその一部を構成し、本発明の種々の態様を本明細書とともに示し、本発明の原理を説明するのに役立つ。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は、複数のスラブ、ビレットなどを形成するよう分割するのに十分な寸法を有し、次いで、複数のスパッタターゲットに成形することができる多方向に変形されたバルブ金属を製造する方法に関する。当該バルブ金属は、優れた冶金及び組織の品質を有することができる。好ましくは、バルブ金属は、均一で微細な粒度と均質なミクロ構造を有する。例えば、バルブ金属は、約１００μｍよりも小さい平均粒度と（１００）組織バンドの実質的にない組織とを有することができる。
【００１５】
本発明による方法は、スラブ及びビレットのような複数の予備成形体を形成するよう分割するのに十分な寸法を有し、スパッタターゲットに成形することができるバルブ金属を製造することを伴う。本方法は、バルブ金属インゴットを、約２５０μｍよりも小さい平均粒度と（１００）組織バンドの実質的にない組織とを有する金属ミル成形体に多方向変形させること、及び当該ミル成形体を分割し、次いで、熱機械加工して好ましくは均一で微細な粒度と均質なミクロ構造とを有する複数のスパッタターゲットを形成することができる複数の圧延スラブ又はビレットを形成することを伴う。金属をアニーリングする任意選択の工程は、変形プロセスの様々な時点で実施することができる。
【００１６】
本発明の目的のために、バルブ金属は、タンタル、ニオブ及びそれらの合金を一般に含み、さらにＩＶＢ、ＶＢ及びＶＩＢ族の金属、アルミニウム、銅、及びそれらの合金を含むこともできる。バルブ金属は、例えば、その参照により全体として本明細書に含まれる「Ｏｘｉｄｅｓ ａｎｄ Ｏｘｉｄｅ Ｆｉｌｍｓ」，第１巻，９４−９５頁，１９７２，Ｍａｒｃｅｌ Ｄｅｋｋｅｒ，Ｉｎｃ．，Ｎｅｗ ＹｏｒｋにおいてＤｉｇｇｌｅによって記載されている。バルブ金属は、一般的にはそれらの鉱石から抽出されて、一次金属処理装置による、例えば、米国特許第６，３４８，１１３号明細書に記載される化学還元を含むプロセスによって粉末に成形される。一次金属処理装置によって典型的に実施される更なる金属精製技術は、例えば、米国特許第６，３１２，６４２号明細書において記載されているように、金属粉末を熱凝集させること、凝集された金属粉末をゲッター材の存在下で脱酸素すること、次いで、脱酸素された金属粉末を酸浸出溶液において浸出することを含む。次いで、一次金属処理装置は、バルブ金属粉末又は溶解した供給原料を電子ビーム又は真空アーク溶解又は他の溶解技術にさらして金属インゴットを鋳造又は形成することができる。
【００１７】
本発明の１つの実施態様によれば、多方向に変形されたバルブ金属は、複数のスパッタターゲット、好ましくは１つ又は複数の試験又は品質管理試料を形成するよう分割するのに十分な寸法を有する。バルブ金属は任意の形状であることができ、好ましくは実質的に長方形の形状である。好ましくは、長方形は、４２インチ×８４インチ、２０インチ×８４インチ、又は２４インチ×３６インチである。バルブ金属は、好ましくは約０．１〜約０．５インチ、より好ましくは約０．２５〜約０．３５インチの厚さを有する。
【００１８】
予備成形体スラブを形成するためのインゴットの第１変形に関して、インゴットを変形させるのに任意の方法を使用することができ、好ましくは、第１変形は、インゴットを鍛造又は圧延することによって達成される。予備成形体スラブは任意の形状を有することができ、好ましくは、第１寸法、例えば、長さと、第１寸法に垂直な第２寸法、例えば、幅と、第２寸法に垂直で第１及び第２寸法よりも小さい第３寸法、例えば、厚さとを有する実質的に長方形の形状である。第１変形は、予備成形体スラブの第１寸法（長さ）がインゴットの中心線に対して平行になるよう中心線に対して垂直にインゴットを平面鍛造（flat forging）することによって達成できる。本発明の目的のために、第１変形の工程は、第１方向における変形に相当する。
【００１９】
予備成形体スラブの第２変形の工程は、任意の方法によって達成することができ、好ましくは鍛造によって達成される。本発明の１つの実施態様によれば、予備成形体スラブの第２変形は、第３寸法（厚さ）を大きくし、そして第２寸法（幅）を小さくして、第２寸法を第３寸法よりも小さくし、それにより中間体スラブを形成するようにする。本発明の１つの実施態様によれば、第２変形は、第２寸法を約２５〜約８０％小さくすることができる。第２変形は、例えば、プレス鍛造によって達成することができる。第１寸法は、実質的に同じままであることができるか又は第２変形によって大きくすることができる。本発明の目的のために、第２変形は、第２方向におけるバルブ金属の変形に相当する。したがって、第１変形と第２変形を組み合わせた工程は、バルブ金属の多方向変形に相当する。
【００２０】
図２は、本発明の１つの実施態様による圧延スラブ１００を得るための、バルブ金属インゴット１０、例えば、タンタル又はニオブの多方向変形の１つの実施態様を示している。バルブ金属インゴット１０は、鍛造により第１変形されて、例えば（例えば、矢印によって示されるように）予備成形体スラブ２０を形成することができる。この予備成形体スラブ２０は、第１寸法Ｌと、第１寸法Ｌに垂直な第２寸法Ｗと、第２寸法Ｗに垂直で第１寸法Ｌ及び第２寸法Ｗよりも小さい第３寸法Ｔとを有する長方形の形状であることができる。予備成形体スラブ２０は、以下により詳細に記載されるように任意選択でアニーリングすることができる。予備成形体スラブ２０は側方鍛造され、例えば（例えば、矢印によって示されるように）第３寸法Ｔを第２寸法Ｗよりも大きくして中間体スラブ３０を形成するようにすることができる。この中間体スラブ３０は、第１寸法Ｌ1と、第１寸法Ｌ1に垂直な第２寸法Ｗ1と、第２寸法Ｗ1に垂直で第１寸法Ｌ1及び第２寸法Ｗ1よりも小さい第３寸法Ｔ1とを有する長方形の形状であることができる。第２変形においては、ＴをＷ1に変形することができ、同時にＷをＴ1に変形することができる。圧延スラブ１００は、その参照により全体として本明細書に含まれる米国特許第６，３４８，１１３号明細書（Ｍｉｃｈａｌｕｋら）並びに米国特許出願公開第２００３／００３７８４７号明細書；同第２００３／００１９７４６号明細書；同第２００２／０１５７７３６号明細書；同第２００２／００７２４７５号明細書；及び同第２００２／００２６９５号明細書において記載されているように、スパッタターゲットにさらに加工することができる。スパッタターゲット又はターゲットブランクは、例えば、平面又は円筒形（例えば、中空カソードマグネトロン）であることができ、さらに受け板に結合させることができる。
【００２１】
別の実施態様によれば、第２変形は、好ましくはブルームミルを用いた予備成形体スラブのブルーム圧延により達成することができる。図３は、第２変形が好ましくはブルームミル２５を用いた予備成形体スラブ２０のブルーム圧延により達成される本発明の１つの実施態様を示している。
【００２２】
本発明によるバルブ金属の多方向変形によって、約２５０μｍよりも小さい平均粒度と（１００）組織バンドの実質的にない組織とを有する中間体スラブが製造される。中間体スラブは、好ましくは約１００〜約１５０μｍ、より好ましくは５０μｍ以下の平均粒度を有する。
【００２３】
本発明によるバルブ金属の多方向変形は、例えば、図１ａ及び１ｂに示される２つ以上の方向におけるスラブの横方向圧延と対比することができる。横方向圧延プロセスにおいては、金属ワークピース９０が第１方向（Ａ）に圧延され、次いで、第１方向（Ａ）に垂直な第２方向（Ｂ）に圧延されて、長さと幅が大きくされ、最も小さい寸法（例えば、厚さ）が小さくなるようにされる。したがって、横方向圧延は、本発明の多方向変形プロセスによってもたらされる金属９０のミクロ構造に対する実質的な変化を生じさせることなく、金属ワークピースを所望の厚さに平坦化するという効果を有する。本発明によるバルブ金属の多方向変形はまた、例えば、米国特許出願公開第２００２／０１１２７８９号明細書において示される金属ワークピースを先の形状に復元又は実質的に復元する冗長性鍛造（redundant forging）とは異なる。
【００２４】
本発明の１つの実施態様は、中間体スラブを分割して、プレートに又はスパッタターゲットを形成するのに好適な他の形状にさらに熱機械加工することができる複数の圧延スラブを形成することをさらに伴う。分割は、中間体スラブを所定の数の所定の形状の圧延スラブに分離することにより達成することができる。分割は、例えば、切断、機械加工、ウォータージェット切断、パンチプレス、プラズマ切断、炎切断、ミリング、粉砕、のこ引き、レーザー切断、ボーリング、電極放電加工、又はそれらの任意の組み合わせによって行うことができる。１つ又は複数の圧延スラブは、特に試験又は品質管理試料として使用するためにサイズ設定することができる。圧延スラブは、方位像顕微鏡（ＯＩＭ）又は他の好適な技術によって測定されるように、厚さ全体を実質的に通じて約２５０〜約１００μｍ、好ましくは約１５０〜約１００μｍ、より好ましくは５０μｍ以下の平均粒度を有することができる。
【００２５】
本発明の１つの実施態様は、予備成形体スラブをアニーリングして少なくとも部分的な再結晶化を達成する更なる工程を含む。アニーリングは、５×１０-4ｔｏｒｒ以上の真空において、予備成形体スラブを確実に回復させるか又はその再結晶化を完了するのに十分な温度及び時間で達成されることが好ましい。アニーリング温度は、他の温度を使用することもできるが、約９５０〜約１３００℃が好ましい。アニーリング時間は、他のアニーリング時間を使用することもできるが、約１〜約８時間が好ましい。好ましくは、予備成形体スラブは、約１０５０℃の温度で約２時間アニーリングされる。任意選択で、予備成形体スラブをアニーリングする代わりに又はそれに加えて、中間体スラブをアニーリングすることができる。中間体スラブのアニーリングは、予備成形体スラブに関して記載されたのと実質的に同様に達成することができる。
【００２６】
本発明の１つの実施態様によれば、予備成形体スラブの第２変形工程は、予備成形体を実質的にロッドの形状に形成し、さらに当該ロッドを分割して複数のビレットを形成することを含む。ロッドの分割は、上記のような任意の方法によって行うことができる。ビレットは、プレートに又はディスク、円筒若しくは種々の他の形状の他のターゲットを形成するのに好適な他のミル成形体にさらに熱機械加工するのに好適な任意の所定の長さであることができる。図４は、ロッド４０を得るためのバルブ金属、例えば、タンタル又はニオブインゴットの多方向変形の１つの実施態様を示している。次に、ロッドは、米国特許第６，３４８，１１３号明細書（Ｍｉｃｈａｌｕｋら）に従って、加工するのに好適なビレット５０に切断することができる。任意選択で、ロッドはビレットへの切断の前にアニーリングすることができる。
【００２７】
本発明の１つの実施態様は、第１寸法に対して直角に予備成形体スラブを分割して複数の中間体スラブを形成することを伴う。結果として、個々の中間体スラブは、予備成形体スラブの第１寸法よりも小さい第１寸法と、中間体スラブの第１寸法に垂直な第２寸法と、中間体スラブの第２寸法に垂直で予備成形体スラブの第１寸法及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する。本方法は、中間体スラブの第１寸法を第３寸法よりも小さくし、それにより圧延スラブを形成するように、中間体スラブの第３寸法を大きくしかつ第１寸法を小さくすることによる中間体スラブの少なくとも１つの第２変形をさらに含む。第１及び第２変形工程は、インゴットの多方向変形に相当する。好ましくは、圧延スラブは、約１００μｍ以下若しくは約５０μｍ以下の平均粒度、及び／又は組織バンド、例えば、（１００）組織バンドの実質的にない組織を有する。組織は、一次（１１１）若しくは一次（１００）組織又は混合（１１１）（１００）組織であることができ、これら組織のすべては、好ましくは表面上で及び／又は厚さを通して均一である。任意選択で、予備成形体スラブ、中間体スラブ又はその両方は、１回又は複数回アニーリングすることができる。
【００２８】
図５は、第１寸法に対して直角に予備成形体スラブ２０を分割することで、複数の中間体スラブ６０が形成される本発明の実施態様を示している。結果として、個々の中間体スラブ６０は、予備成形体スラブ２０の第１寸法よりも小さい第１寸法と、中間体スラブ２０の第１寸法に垂直な第２寸法と、中間体スラブ２０の第２寸法に垂直で予備成形体スラブ２０の第１寸法及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する。本方法は、中間体スラブ２０の第１寸法を第３寸法よりも小さくし、それにより圧延スラブ１００を形成するように、中間体スラブ２０の第３寸法を大きくしかつ第１寸法を小さくすることによる中間体スラブ２０の少なくとも１つの第２変形をさらに含む。
【００２９】
本発明の他の実施態様は、本明細書を考慮し、本明細書に開示される本発明を実施することにより当業者に明らかであろう。本明細書及び例は単に例示的なものとみなされ、本発明の真の範囲及び趣旨は、特許請求の範囲及びそれと同等なものによって示されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１ａ】横方向圧延プロセスを示す。
【図１ｂ】横方向圧延プロセスを示す。
【図２】本発明の１つの実施態様による多方向変形プロセスの略図である。
【図３】本発明の１つの実施態様による多方向変形プロセスの略図である。
【図４】本発明の１つの実施態様による多方向変形プロセスの略図である。
【図５】本発明の１つの実施態様による多方向変形プロセスの略図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属のビレット、スラブ、ロッド及びスパッタターゲットに関する。より詳しくは、本発明は、スパッタターゲット及び他の物体において使用するための、複数のスラブ又はビレットに分割するのに十分な寸法を有する、均一で微細な粒度と均質なミクロ構造をもつバルブ金属を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタターゲット及びスパッタターゲット材料の幾つかの観測できる特性は、バルブ金属スパッタターゲットのスパッタリング性能を向上させるのに望ましい（例えば、Ｍｉｃｈａｌｕｋ，「Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｎｇ Ｄｉｓｃｒｅｔｅ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｇｒａｉｎ Ｓｉｚｅ ｔｏ ｔｈｅ Ｓｐｕｔｔｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ」，ＪＥＭ，Ｊａｎｕａｒｙ，２０００；Ｍｉｃｈａｌｕｋ，Ｓｍａｔｈｅｒｓ，ａｎｄ Ｆｉｅｌｄ，Ｔｗｅｌｆｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｊ．Ａ．Ｓｚｐｕｎａｒ（編），Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｏｕｎｃｉｌ ｏｆ Ｃａｎａｄａ，１９９９，１３５７頁を参照されたい）。微細な粒度と鋭い組織バンドの実質的にない均質なミクロ構造がこのような特性の例である。一般的には金属材料、特にはターゲット材料の粒度、粒子均一性及び組織均質性が、例えば、その参照により全体として本明細書に含まれる米国特許第６，４６２，３３９号明細書（Ｍｉｃｈａｌｕｋら）に記載されている方法によって測定できる特性である。
【０００３】
したがって、進行中の興味は、上記の冶金及び組織の品質を有する高純度スパッタターゲットを製造するプロセスを開発するための関連した市場にある。１つ又は複数の中間のアニーリング工程並びに１つ又は複数の洗浄工程と組み合わせた鍛造及び／又は圧延工程を含む従来の金属加工の多工程シーケンスは、好適なミル成形体を製造するのに典型的に用いられ、一般にＣ．Ｐｏｋｒｏｓｓの「Ｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇ ｔｈｅ Ｔｅｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ Ｐｌａｔｅ」，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｅｔａｌｓ，Ｏｃｔｏｂｅｒ １９８９，４６−４９頁；及びＪ．Ｂ．Ｃｌａｒｋ，Ｒ．Ｋ．Ｇａｒｅｔｔ，Ｊｒ，Ｔ．Ｌ．Ｊｕｎｇｌｉｎｇ，Ｒ．Ｉ．Ａｓｆａｈａｎｉの「Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ Ｒｏｌｌｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ａｎｄ Ｔｅｘｔｕｒａｌ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｉｎ Ｐｕｒｅ Ｔａｎｔａｌｕｍｎ」，Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ Ａ，２３Ａ，２１８３−９１頁で記載されており、これらの文献はその参照により全体として本明細書に含まれる。微細な粒度と均質な組織を有するタンタルスパッタターゲットを製造するための多工程の鍛造、洗浄、アニーリング及び圧延プロセスの例は、その参照により全体として本明細書に含まれる米国特許第６，３４８，１１３号明細書（Ｍｉｃｈａｌｕｋら）において記載されている。
【０００４】
従来のスパッタターゲットの製造方法の少なくとも１つの不利な点は、製品ロット当たりのスパッタターゲットの産出量が制限されることである。限られた量のスパッタターゲットの製造には少なくとも２つの欠点がある。第一には、非常に時間と費用がかかることがある。即ち、本発明で示されるように、ターゲットの製造効率は、受け板に結合させ、続いて複数のスパッタリングターゲットアセンブリに分割するのに好適な特大のターゲットグレードのプレートの形成と同様に、同時のターゲット材料の製造によって達成することができる。もう１つの欠点は品質管理に関係している。ターゲット材料の特性に影響を及ぼす金属加工操作の変量によって、連続的に製造されるスパッタターゲットの冶金及び組織の品質が変化する場合がある。
【０００５】
したがって、優れた冶金及び組織の品質を有するスパッタターゲット材料を製造しかつこのような品質を示すスパッタターゲットの製造に関連したコストを低減するための方法に関してニーズがある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
それゆえ、本発明の特徴は、均一で微細な粒度と組織の均質性を有しかつ複数のビレット、スラブ又はスパッタターゲットに分割するのに十分な寸法を有するバルブ金属を製造する方法を提供することである。
【０００７】
本発明の別の特徴は、バルブ金属インゴットの多方向変形のためのプロセスを提供することである。
【０００８】
本発明の更なる特徴は、スパッタターゲットを製造するための大規模な製造プロセスを提供することである。
【０００９】
本発明の更なる特徴及び利点は、以下の説明において部分的に記載され、この説明から部分的に明らかであるか又は本発明の実施によって知ることができる。本発明の目的及び他の利点は、この説明及び特許請求の範囲において特に指摘される構成要素及びその組み合わせによって実現及び達成されるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
これら及び他の利点を達成するため並びに本発明の目的に従って、本明細書で具体化されかつ概括的に記載されるように、本発明は、複数のスパッタターゲットを形成するよう分割するのに十分な寸法を有するバルブ金属材料の製造方法に関する。本方法は、約５０μｍよりも小さい平均粒度と組織バンドのない均一な組織とを有するミル成形体を形成するためのインゴットの多方向変形、及び任意選択で幾つかの圧延スラブ又はビレットを形成するための当該ミル成形体の分割を伴う。本方法は、第１寸法と、第１寸法に垂直な第２寸法と、第２寸法に垂直で第１及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する予備成形体スラブを形成するためのインゴットの第１変形；並びに第２寸法を第３寸法よりも小さくして中間体スラブを形成するように、第３寸法を大きくしかつ第２寸法を小さくすることによる当該予備成形体スラブの第２変形を含む。本方法は、任意選択で、複数の圧延スラブを形成するための中間体スラブの分割を含む。本方法はまた、任意選択で、第１変形の後、第２変形の後、又は第１及び第２変形それぞれの後にバルブ金属のアニーリングを含む。
【００１１】
さらに、本発明は、複数のスパッタターゲットを形成するよう分割するのに十分な寸法と、約１００〜５０μｍ以下の平均粒度とを有するミル成形体に関する。
【００１２】
先の一般的な記載と以下の詳細な記載の両方は、例示的でかつ説明的なものでしかなく、特許請求の範囲に記載される本発明の更なる説明を提供しようとするものであると解されるべきである。
【００１３】
添付図面は、本願に含まれかつその一部を構成し、本発明の種々の態様を本明細書とともに示し、本発明の原理を説明するのに役立つ。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は、複数のスラブ、ビレットなどを形成するよう分割するのに十分な寸法を有し、次いで、複数のスパッタターゲットに成形することができる多方向に変形されたバルブ金属を製造する方法に関する。当該バルブ金属は、優れた冶金及び組織の品質を有することができる。好ましくは、バルブ金属は、均一で微細な粒度と均質なミクロ構造を有する。例えば、バルブ金属は、約１００μｍよりも小さい平均粒度と（１００）組織バンドの実質的にない組織とを有することができる。
【００１５】
本発明による方法は、スラブ及びビレットのような複数の予備成形体を形成するよう分割するのに十分な寸法を有し、スパッタターゲットに成形することができるバルブ金属を製造することを伴う。本方法は、バルブ金属インゴットを、約２５０μｍよりも小さい平均粒度と（１００）組織バンドの実質的にない組織とを有する金属ミル成形体に多方向変形させること、及び当該ミル成形体を分割し、次いで、熱機械加工して好ましくは均一で微細な粒度と均質なミクロ構造とを有する複数のスパッタターゲットを形成することができる複数の圧延スラブ又はビレットを形成することを伴う。金属をアニーリングする任意選択の工程は、変形プロセスの様々な時点で実施することができる。
【００１６】
本発明の目的のために、バルブ金属は、タンタル、ニオブ及びそれらの合金を一般に含み、さらにＩＶＢ、ＶＢ及びＶＩＢ族の金属、アルミニウム、銅、及びそれらの合金を含むこともできる。バルブ金属は、例えば、その参照により全体として本明細書に含まれる「Ｏｘｉｄｅｓ ａｎｄ Ｏｘｉｄｅ Ｆｉｌｍｓ」，第１巻，９４−９５頁，１９７２，Ｍａｒｃｅｌ Ｄｅｋｋｅｒ，Ｉｎｃ．，Ｎｅｗ ＹｏｒｋにおいてＤｉｇｇｌｅによって記載されている。バルブ金属は、一般的にはそれらの鉱石から抽出されて、一次金属処理装置による、例えば、米国特許第６，３４８，１１３号明細書に記載される化学還元を含むプロセスによって粉末に成形される。一次金属処理装置によって典型的に実施される更なる金属精製技術は、例えば、米国特許第６，３１２，６４２号明細書において記載されているように、金属粉末を熱凝集させること、凝集された金属粉末をゲッター材の存在下で脱酸素すること、次いで、脱酸素された金属粉末を酸浸出溶液において浸出することを含む。次いで、一次金属処理装置は、バルブ金属粉末又は溶解した供給原料を電子ビーム又は真空アーク溶解又は他の溶解技術にさらして金属インゴットを鋳造又は形成することができる。
【００１７】
本発明の１つの実施態様によれば、多方向に変形されたバルブ金属は、複数のスパッタターゲット、好ましくは１つ又は複数の試験又は品質管理試料を形成するよう分割するのに十分な寸法を有する。バルブ金属は任意の形状であることができ、好ましくは実質的に長方形の形状である。好ましくは、長方形は、４２インチ×８４インチ、２０インチ×８４インチ、又は２４インチ×３６インチである。バルブ金属は、好ましくは約０．１〜約０．５インチ、より好ましくは約０．２５〜約０．３５インチの厚さを有する。
【００１８】
予備成形体スラブを形成するためのインゴットの第１変形に関して、インゴットを変形させるのに任意の方法を使用することができ、好ましくは、第１変形は、インゴットを鍛造又は圧延することによって達成される。予備成形体スラブは任意の形状を有することができ、好ましくは、第１寸法、例えば、長さと、第１寸法に垂直な第２寸法、例えば、幅と、第２寸法に垂直で第１及び第２寸法よりも小さい第３寸法、例えば、厚さとを有する実質的に長方形の形状である。第１変形は、予備成形体スラブの第１寸法（長さ）がインゴットの中心線に対して平行になるよう中心線に対して垂直にインゴットを平面鍛造（flat forging）することによって達成できる。本発明の目的のために、第１変形の工程は、第１方向における変形に相当する。
【００１９】
予備成形体スラブの第２変形の工程は、任意の方法によって達成することができ、好ましくは鍛造によって達成される。本発明の１つの実施態様によれば、予備成形体スラブの第２変形は、第３寸法（厚さ）を大きくし、そして第２寸法（幅）を小さくして、第２寸法を第３寸法よりも小さくし、それにより中間体スラブを形成するようにする。本発明の１つの実施態様によれば、第２変形は、第２寸法を約２５〜約８０％小さくすることができる。第２変形は、例えば、プレス鍛造によって達成することができる。第１寸法は、実質的に同じままであることができるか又は第２変形によって大きくすることができる。本発明の目的のために、第２変形は、第２方向におけるバルブ金属の変形に相当する。したがって、第１変形と第２変形を組み合わせた工程は、バルブ金属の多方向変形に相当する。
【００２０】
図２は、本発明の１つの実施態様による圧延スラブ１００を得るための、バルブ金属インゴット１０、例えば、タンタル又はニオブの多方向変形の１つの実施態様を示している。バルブ金属インゴット１０は、鍛造により第１変形されて、例えば（例えば、矢印によって示されるように）予備成形体スラブ２０を形成することができる。この予備成形体スラブ２０は、第１寸法Ｌと、第１寸法Ｌに垂直な第２寸法Ｗと、第２寸法Ｗに垂直で第１寸法Ｌ及び第２寸法Ｗよりも小さい第３寸法Ｔとを有する長方形の形状であることができる。予備成形体スラブ２０は、以下により詳細に記載されるように任意選択でアニーリングすることができる。予備成形体スラブ２０は側方鍛造され、例えば（例えば、矢印によって示されるように）第３寸法Ｔを第２寸法Ｗよりも大きくして中間体スラブ３０を形成するようにすることができる。この中間体スラブ３０は、第１寸法Ｌ1と、第１寸法Ｌ1に垂直な第２寸法Ｗ1と、第２寸法Ｗ1に垂直で第１寸法Ｌ1及び第２寸法Ｗ1よりも小さい第３寸法Ｔ1とを有する長方形の形状であることができる。第２変形においては、ＴをＷ1に変形することができ、同時にＷをＴ1に変形することができる。圧延スラブ１００は、その参照により全体として本明細書に含まれる米国特許第６，３４８，１１３号明細書（Ｍｉｃｈａｌｕｋら）並びに米国特許出願公開第２００３／００３７８４７号明細書；同第２００３／００１９７４６号明細書；同第２００２／０１５７７３６号明細書；同第２００２／００７２４７５号明細書；及び同第２００２／００２６９５号明細書において記載されているように、スパッタターゲットにさらに加工することができる。スパッタターゲット又はターゲットブランクは、例えば、平面又は円筒形（例えば、中空カソードマグネトロン）であることができ、さらに受け板に結合させることができる。
【００２１】
別の実施態様によれば、第２変形は、好ましくはブルームミルを用いた予備成形体スラブのブルーム圧延により達成することができる。図３は、第２変形が好ましくはブルームミル２５を用いた予備成形体スラブ２０のブルーム圧延により達成される本発明の１つの実施態様を示している。
【００２２】
本発明によるバルブ金属の多方向変形によって、約２５０μｍよりも小さい平均粒度と（１００）組織バンドの実質的にない組織とを有する中間体スラブが製造される。中間体スラブは、好ましくは約１００〜約１５０μｍ、より好ましくは５０μｍ以下の平均粒度を有する。
【００２３】
本発明によるバルブ金属の多方向変形は、例えば、図１ａ及び１ｂに示される２つ以上の方向におけるスラブの横方向圧延と対比することができる。横方向圧延プロセスにおいては、金属ワークピース９０が第１方向（Ａ）に圧延され、次いで、第１方向（Ａ）に垂直な第２方向（Ｂ）に圧延されて、長さと幅が大きくされ、最も小さい寸法（例えば、厚さ）が小さくなるようにされる。したがって、横方向圧延は、本発明の多方向変形プロセスによってもたらされる金属９０のミクロ構造に対する実質的な変化を生じさせることなく、金属ワークピースを所望の厚さに平坦化するという効果を有する。本発明によるバルブ金属の多方向変形はまた、例えば、米国特許出願公開第２００２／０１１２７８９号明細書において示される金属ワークピースを先の形状に復元又は実質的に復元する冗長性鍛造（redundant forging）とは異なる。
【００２４】
本発明の１つの実施態様は、中間体スラブを分割して、プレートに又はスパッタターゲットを形成するのに好適な他の形状にさらに熱機械加工することができる複数の圧延スラブを形成することをさらに伴う。分割は、中間体スラブを所定の数の所定の形状の圧延スラブに分離することにより達成することができる。分割は、例えば、切断、機械加工、ウォータージェット切断、パンチプレス、プラズマ切断、炎切断、ミリング、粉砕、のこ引き、レーザー切断、ボーリング、電極放電加工、又はそれらの任意の組み合わせによって行うことができる。１つ又は複数の圧延スラブは、特に試験又は品質管理試料として使用するためにサイズ設定することができる。圧延スラブは、方位像顕微鏡（ＯＩＭ）又は他の好適な技術によって測定されるように、厚さ全体を実質的に通じて約２５０〜約１００μｍ、好ましくは約１５０〜約１００μｍ、より好ましくは５０μｍ以下の平均粒度を有することができる。
【００２５】
本発明の１つの実施態様は、予備成形体スラブをアニーリングして少なくとも部分的な再結晶化を達成する更なる工程を含む。アニーリングは、５×１０-4ｔｏｒｒ以上の真空において、予備成形体スラブを確実に回復させるか又はその再結晶化を完了するのに十分な温度及び時間で達成されることが好ましい。アニーリング温度は、他の温度を使用することもできるが、約９５０〜約１３００℃が好ましい。アニーリング時間は、他のアニーリング時間を使用することもできるが、約１〜約８時間が好ましい。好ましくは、予備成形体スラブは、約１０５０℃の温度で約２時間アニーリングされる。任意選択で、予備成形体スラブをアニーリングする代わりに又はそれに加えて、中間体スラブをアニーリングすることができる。中間体スラブのアニーリングは、予備成形体スラブに関して記載されたのと実質的に同様に達成することができる。
【００２６】
本発明の１つの実施態様によれば、予備成形体スラブの第２変形工程は、予備成形体を実質的にロッドの形状に形成し、さらに当該ロッドを分割して複数のビレットを形成することを含む。ロッドの分割は、上記のような任意の方法によって行うことができる。ビレットは、プレートに又はディスク、円筒若しくは種々の他の形状の他のターゲットを形成するのに好適な他のミル成形体にさらに熱機械加工するのに好適な任意の所定の長さであることができる。図４は、ロッド４０を得るためのバルブ金属、例えば、タンタル又はニオブインゴットの多方向変形の１つの実施態様を示している。次に、ロッドは、米国特許第６，３４８，１１３号明細書（Ｍｉｃｈａｌｕｋら）に従って、加工するのに好適なビレット５０に切断することができる。任意選択で、ロッドはビレットへの切断の前にアニーリングすることができる。
【００２７】
本発明の１つの実施態様は、第１寸法に対して直角に予備成形体スラブを分割して複数の中間体スラブを形成することを伴う。結果として、個々の中間体スラブは、予備成形体スラブの第１寸法よりも小さい第１寸法と、中間体スラブの第１寸法に垂直な第２寸法と、中間体スラブの第２寸法に垂直で予備成形体スラブの第１寸法及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する。本方法は、中間体スラブの第１寸法を第３寸法よりも小さくし、それにより圧延スラブを形成するように、中間体スラブの第３寸法を大きくしかつ第１寸法を小さくすることによる中間体スラブの少なくとも１つの第２変形をさらに含む。第１及び第２変形工程は、インゴットの多方向変形に相当する。好ましくは、圧延スラブは、約１００μｍ以下若しくは約５０μｍ以下の平均粒度、及び／又は組織バンド、例えば、（１００）組織バンドの実質的にない組織を有する。組織は、一次（１１１）若しくは一次（１００）組織又は混合（１１１）（１００）組織であることができ、これら組織のすべては、好ましくは表面上で及び／又は厚さを通して均一である。任意選択で、予備成形体スラブ、中間体スラブ又はその両方は、１回又は複数回アニーリングすることができる。
【００２８】
図５は、第１寸法に対して直角に予備成形体スラブ２０を分割することで、複数の中間体スラブ６０が形成される本発明の実施態様を示している。結果として、個々の中間体スラブ６０は、予備成形体スラブ２０の第１寸法よりも小さい第１寸法と、中間体スラブ２０の第１寸法に垂直な第２寸法と、中間体スラブ２０の第２寸法に垂直で予備成形体スラブ２０の第１寸法及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する。本方法は、中間体スラブ２０の第１寸法を第３寸法よりも小さくし、それにより圧延スラブ１００を形成するように、中間体スラブ２０の第３寸法を大きくしかつ第１寸法を小さくすることによる中間体スラブ２０の少なくとも１つの第２変形をさらに含む。
【００２９】
本発明の他の実施態様は、本明細書を考慮し、本明細書に開示される本発明を実施することにより当業者に明らかであろう。本明細書及び例は単に例示的なものとみなされ、本発明の真の範囲及び趣旨は、特許請求の範囲及びそれと同等なものによって示されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１ａ】横方向圧延プロセスを示す。
【図１ｂ】横方向圧延プロセスを示す。
【図２】本発明の１つの実施態様による多方向変形プロセスの略図である。
【図３】本発明の１つの実施態様による多方向変形プロセスの略図である。
【図４】本発明の１つの実施態様による多方向変形プロセスの略図である。
【図５】本発明の１つの実施態様による多方向変形プロセスの略図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のスパッタターゲットを形成するよう分割するのに十分な寸法を有する多方向に変形されたバルブ金属を製造する方法であって、
第１寸法と、第１寸法に垂直な第２寸法と、第２寸法に垂直で第１及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する予備成形体スラブを形成するためのインゴットの第１変形；並びに
第２寸法を第３寸法よりも小さくして約２５０μｍよりも小さい平均粒度を有する中間体スラブを形成するように、第３寸法を大きくしかつ第２寸法を小さくすることによる当該予備成形体スラブの第２変形
を含む、方法。
【請求項２】
前記中間体スラブを分割して複数の圧延スラブを形成することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記中間体スラブが、組織バンドの実質的にない組織を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記予備成形体スラブをアニーリングすることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記中間体スラブをアニーリングすることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記インゴットがタンタル又はニオブである、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記インゴットが、電子ビーム溶解及び鋳造により形成される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記第１変形が、鍛造、圧延又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記第２変形が、鍛造、圧延、ブルーム圧延又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記第２変形が、前記第２寸法を約２５〜約８０％小さくすることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記圧延スラブが、約１００μｍ以下の平均粒度を有する、請求項２に記載の方法によって形成された圧延スラブ。
【請求項１２】
前記圧延スラブが、約５０μｍ以下の平均粒度を有する、請求項２に記載の方法によって形成された圧延スラブ。
【請求項１３】
複数のスパッタターゲットを形成するよう分割するのに十分な寸法を有する多方向に変形されたバルブ金属を製造する方法であって、
第１寸法と、第１寸法に垂直な第２寸法と、第２寸法に垂直で第１及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する予備成形体スラブを形成するためのインゴットの第１変形；
約２５０μｍよりも小さい平均粒度を有するロッドを形成するための当該予備成形体スラブの第２変形；並びに
複数のビレットを形成するための当該ロッドの分割
を含む、方法。
【請求項１４】
前記ロッドが、組織バンドの実質的にない組織を有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記予備成形体スラブをアニーリングすることをさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記ロッドをアニーリングすることをさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
前記インゴットがタンタル又はニオブである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
前記インゴットが、電子ビーム溶解及び鋳造により形成される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１変形と前記第２変形が、鍛造、圧延又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項２０】
前記ビレットが、約１００μｍ以下の平均粒度を有する、請求項１３に記載の方法によって形成されたビレット。
【請求項２１】
前記ビレットが、約５０μｍ以下の平均粒度を有する、請求項１３に記載の方法によって形成されたビレット。
【請求項２２】
複数のスパッタターゲットを形成するよう分割するのに十分な寸法を有する多方向に変形されたバルブ金属を製造する方法であって、
第１寸法と、第１寸法に垂直な第２寸法と、第２寸法に垂直で第１及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する予備成形体スラブを形成するためのインゴットの第１変形；
当該予備成形体スラブを第１寸法に対して直角に分割して複数の中間体スラブを形成するための予備成形体スラブの分割であって、それぞれの中間体スラブが、予備成形体スラブの第１寸法よりも小さい第１寸法と、中間体スラブの第１寸法に垂直な第２寸法と、中間体スラブの第２寸法に垂直で予備成形体スラブの第１寸法及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する、予備成形体スラブの分割；並びに
少なくとも１つの中間体スラブの第１寸法を、当該少なくとも１つの中間体スラブの第３寸法よりも小さくして約２５０μｍよりも小さい平均粒度を有する圧延スラブを形成するように、少なくとも１つの中間体スラブの第３寸法を大きくしかつ少なくとも１つの中間体スラブの第１寸法を小さくすることによる中間体スラブの少なくとも１つの第２変形
を含む、方法。
【請求項２３】
前記圧延スラブが、組織バンドの実質的にない組織を有する、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記予備成形体スラブをアニーリングすることをさらに含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
前記中間体スラブの少なくとも１つをアニーリングすることをさらに含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
前記インゴットがタンタル又はニオブである、請求項２２に記載の方法。
【請求項２７】
前記インゴットが、電子ビーム溶解及び鋳造により形成される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２８】
前記第１変形と前記第２変形が、鍛造、圧延又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２９】
前記第２変形が、前記中間体スラブの第１寸法を約２５〜約８０％小さくすることを含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項３０】
前記圧延スラブが、約１００μｍ以下の平均粒度を有する、請求項２２に記載の方法によって形成された圧延スラブ。
【請求項３１】
前記圧延スラブが、約５０μｍ以下の平均粒度を有する、請求項２２に記載の方法によって形成された圧延スラブ。
【請求項３２】
前記中間体スラブが、厚さを通して均一な組織を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３３】
前記中間体スラブが、表面上に及び／又は厚さを通して、一次（１１１）、一次（１００）又は混合（１１１）（１００）組織を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３４】
前記ロッドが、厚さを通して均一な組織を有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項３５】
前記ロッドが、表面上に及び／又は厚さを通して、一次（１１１）、一次（１００）又は混合（１１１）（１００）組織を有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項３６】
前記圧延スラブが、厚さを通して均一な組織を有する、請求項２２に記載の方法。
【請求項３７】
前記圧延スラブが、表面上に及び／又は厚さを通して、一次（１１１）、一次（１００）又は混合（１１１）（１００）組織を有する、請求項２２に記載の方法。
【請求項１】
複数のスパッタターゲットを形成するよう分割するのに十分な寸法を有する多方向に変形されたバルブ金属を製造する方法であって、
第１寸法と、第１寸法に垂直な第２寸法と、第２寸法に垂直で第１及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する予備成形体スラブを形成するためのインゴットの第１変形；並びに
第２寸法を第３寸法よりも小さくして約２５０μｍよりも小さい平均粒度を有する中間体スラブを形成するように、第３寸法を大きくしかつ第２寸法を小さくすることによる当該予備成形体スラブの第２変形
を含む、方法。
【請求項２】
前記中間体スラブを分割して複数の圧延スラブを形成することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記中間体スラブが、組織バンドの実質的にない組織を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記予備成形体スラブをアニーリングすることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記中間体スラブをアニーリングすることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記インゴットがタンタル又はニオブである、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記インゴットが、電子ビーム溶解及び鋳造により形成される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記第１変形が、鍛造、圧延又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記第２変形が、鍛造、圧延、ブルーム圧延又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記第２変形が、前記第２寸法を約２５〜約８０％小さくすることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記圧延スラブが、約１００μｍ以下の平均粒度を有する、請求項２に記載の方法によって形成された圧延スラブ。
【請求項１２】
前記圧延スラブが、約５０μｍ以下の平均粒度を有する、請求項２に記載の方法によって形成された圧延スラブ。
【請求項１３】
複数のスパッタターゲットを形成するよう分割するのに十分な寸法を有する多方向に変形されたバルブ金属を製造する方法であって、
第１寸法と、第１寸法に垂直な第２寸法と、第２寸法に垂直で第１及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する予備成形体スラブを形成するためのインゴットの第１変形；
約２５０μｍよりも小さい平均粒度を有するロッドを形成するための当該予備成形体スラブの第２変形；並びに
複数のビレットを形成するための当該ロッドの分割
を含む、方法。
【請求項１４】
前記ロッドが、組織バンドの実質的にない組織を有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記予備成形体スラブをアニーリングすることをさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記ロッドをアニーリングすることをさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
前記インゴットがタンタル又はニオブである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
前記インゴットが、電子ビーム溶解及び鋳造により形成される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１変形と前記第２変形が、鍛造、圧延又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項２０】
前記ビレットが、約１００μｍ以下の平均粒度を有する、請求項１３に記載の方法によって形成されたビレット。
【請求項２１】
前記ビレットが、約５０μｍ以下の平均粒度を有する、請求項１３に記載の方法によって形成されたビレット。
【請求項２２】
複数のスパッタターゲットを形成するよう分割するのに十分な寸法を有する多方向に変形されたバルブ金属を製造する方法であって、
第１寸法と、第１寸法に垂直な第２寸法と、第２寸法に垂直で第１及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する予備成形体スラブを形成するためのインゴットの第１変形；
当該予備成形体スラブを第１寸法に対して直角に分割して複数の中間体スラブを形成するための予備成形体スラブの分割であって、それぞれの中間体スラブが、予備成形体スラブの第１寸法よりも小さい第１寸法と、中間体スラブの第１寸法に垂直な第２寸法と、中間体スラブの第２寸法に垂直で予備成形体スラブの第１寸法及び第２寸法よりも小さい第３寸法とを有する、予備成形体スラブの分割；並びに
少なくとも１つの中間体スラブの第１寸法を、当該少なくとも１つの中間体スラブの第３寸法よりも小さくして約２５０μｍよりも小さい平均粒度を有する圧延スラブを形成するように、少なくとも１つの中間体スラブの第３寸法を大きくしかつ少なくとも１つの中間体スラブの第１寸法を小さくすることによる中間体スラブの少なくとも１つの第２変形
を含む、方法。
【請求項２３】
前記圧延スラブが、組織バンドの実質的にない組織を有する、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記予備成形体スラブをアニーリングすることをさらに含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
前記中間体スラブの少なくとも１つをアニーリングすることをさらに含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
前記インゴットがタンタル又はニオブである、請求項２２に記載の方法。
【請求項２７】
前記インゴットが、電子ビーム溶解及び鋳造により形成される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２８】
前記第１変形と前記第２変形が、鍛造、圧延又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２９】
前記第２変形が、前記中間体スラブの第１寸法を約２５〜約８０％小さくすることを含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項３０】
前記圧延スラブが、約１００μｍ以下の平均粒度を有する、請求項２２に記載の方法によって形成された圧延スラブ。
【請求項３１】
前記圧延スラブが、約５０μｍ以下の平均粒度を有する、請求項２２に記載の方法によって形成された圧延スラブ。
【請求項３２】
前記中間体スラブが、厚さを通して均一な組織を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３３】
前記中間体スラブが、表面上に及び／又は厚さを通して、一次（１１１）、一次（１００）又は混合（１１１）（１００）組織を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項３４】
前記ロッドが、厚さを通して均一な組織を有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項３５】
前記ロッドが、表面上に及び／又は厚さを通して、一次（１１１）、一次（１００）又は混合（１１１）（１００）組織を有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項３６】
前記圧延スラブが、厚さを通して均一な組織を有する、請求項２２に記載の方法。
【請求項３７】
前記圧延スラブが、表面上に及び／又は厚さを通して、一次（１１１）、一次（１００）又は混合（１１１）（１００）組織を有する、請求項２２に記載の方法。
【図１ａ】
【図１ｂ】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図１ｂ】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公表番号】特表２００７−５１６３５２（Ｐ２００７−５１６３５２Ａ）
【公表日】平成１９年６月２１日（２００７．６．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−５３３５８０（Ｐ２００６−５３３５８０）
【出願日】平成１６年６月７日（２００４．６．７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／０１７９７２
【国際公開番号】ＷＯ２００４／１１１２９５
【国際公開日】平成１６年１２月２３日（２００４．１２．２３）
【出願人】（３９１０１０７５８）キャボット コーポレイション (164)
【氏名又は名称原語表記】ＣＡＢＯＴ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１９年６月２１日（２００７．６．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年６月７日（２００４．６．７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／０１７９７２
【国際公開番号】ＷＯ２００４／１１１２９５
【国際公開日】平成１６年１２月２３日（２００４．１２．２３）
【出願人】（３９１０１０７５８）キャボット コーポレイション (164)
【氏名又は名称原語表記】ＣＡＢＯＴ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
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