導電性複合粉末およびその製造方法
【課題】導電性ペースト用の導電性フィラー材料として使用することができるとともに、銀の使用量を削減して安価且つ容易に製造することができる、導電性複合粉末およびその製造方法を提供する。
【解決手段】ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなり、三元系において液相の二相領域内の組成を有するＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金の溶湯を噴霧して急冷することによって、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有する導電性複合粉末を製造する。
【解決手段】ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなり、三元系において液相の二相領域内の組成を有するＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金の溶湯を噴霧して急冷することによって、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有する導電性複合粉末を製造する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性複合粉末およびその製造方法に関し、特に、導電性ペーストに使用する導電性複合粉末およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、積層コンデンサの内部電極、回路基板の導体パターン、太陽電池やフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）用基板の電極や回路などの電子部品に使用する導電性ペーストとして、銀粉をガラスフリットとともに有機ビヒクル中に加えて混練することによって製造される導電性ペーストが使用されている。
【０００３】
近年、ＦＰＤの生産量の著しい増大に伴い、その電極材料などに使用される導電性ペーストの使用量も著しく増大し、その導電性フィラー材料として使用される銀粉の使用量も著しく増大している。そのため、銀の価格が高騰したり、資源の枯渇が懸念されており、銀粉に代わる新しい導電性フィラー材料を開発することが望まれている。
【０００４】
このような新しい導電性フィラー材料の一つとして、銅やニッケルなどの微粉末の表面に銀をコートした銀コート導電性粉末が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】特許第３７６６１６１号公報（段落番号００２８−００３９）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１の方法では、母体となる金属粉末を作製した後に、その金属粉末の表面に無電解めっきによって銀をコートする複数の工程が必要になるため、製造プロセスが煩雑であり、コストも高くなるという問題がある。そのため、銀粉と比べて大幅な省資源化を図ることができるだけでなく、製造プロセスの大幅な簡略化によるコストダウンも図ることができる導電性フィラー材料を開発することが望まれている。
【０００７】
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、導電性ペースト用の導電性フィラー材料として使用することができるとともに、銀の使用量を削減して安価且つ容易に製造することができる、導電性複合粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなり、三元系において液相の二相領域内の組成を有するＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金の溶湯を噴霧して急冷して、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有する導電性複合粉末を製造することにより、導電性ペースト用の導電性フィラー材料として使用することができるとともに、銀の使用量を削減して安価且つ容易に製造することができる、導電性複合粉末およびその製造方法を提供することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明による導電性複合粉末の製造方法は、ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなり、三元系において液相の二相領域内の組成を有するＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金の溶湯を噴霧して急冷して、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有する導電性複合粉末を製造することを特徴とする。
【００１０】
この導電性複合粉末の製造方法において、Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金が、３．６〜９６．８質量％のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと０．１〜９６．２質量％のＮｉとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．０〜９６．０質量％のＦｅとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金、あるいは、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．１〜９６．２質量％のＣｏとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金であるのが好ましい。
【００１１】
また、本発明による導電性複合粉末は、ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末であり、三元系において液相の二相領域内の組成を有し、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有することを特徴とする。
【００１２】
この導電性複合粉末において、Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末が、３．６〜９６．８質量％のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと０．１〜９６．２質量％のＮｉとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．０〜９６．０質量％のＦｅとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金、あるいは、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．１〜９６．２質量％のＣｏとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金であるのが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、導電性ペースト用の導電性フィラー材料として使用することができるとともに、銀の使用量を削減して安価且つ容易に製造することができる、導電性複合粉末およびその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明による導電性複合粉末の製造方法の実施の形態では、ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなり、三元系において液相の二相領域内の組成を有するＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金の溶湯を、ガスアトマイズ法により急冷微粉化することによって、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織（以下「分散型組織」という）およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部が（耐酸化性に富み且つ高導電率を有する）Ａｇリッチ相によって取り囲まれた組織（粒径数１０μｍのＣｕ−Ｘ合金微粒子の表面が厚さ数μｍのＡｇで覆われた二重構造の組織（以下「卵型分離組織」という））の少なくとも一方の組織を有する導電性複合粉末を製造する。なお、ガスアトマイズ法による急冷では、例えば、通常のアトマイズ装置における冷却速度にすればよい。
【００１５】
この導電性複合粉末の製造方法において、Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金が、３．６〜９６．８質量％のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと０．１〜９６．２質量％のＮｉとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．０〜９６．０質量％のＦｅとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金、あるいは、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．１〜９６．２質量％のＣｏとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金であるのが好ましい。
【００１６】
Ａｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金の場合には、Ａｇ含有量が３．６質量％未満であると、Ａｇ量が少な過ぎてＡｇが分散できなくなり、９６．８質量％を越えると、Ａｇ量が多過ぎてＡｇの固溶体になってしまう。また、Ｃｕ含有量が１．０質量％未満であると、Ａｇ−Ｎｉの液相の二相分離領域になって導電性が低下し、４０．０質量％を越えると、Ａｇ−Ｃｕ−Ｎｉの三元系における液相の二相分離領域から外れてしまう。また、Ｎｉ含有量が０．１質量％未満であると、Ｎｉ量が少な過ぎてＡｇの固溶体になり、９６．２質量％を超えると、Ｎｉ量が多過ぎてＡｇが分散できなくなってしまう。
【００１７】
Ａｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金の場合には、Ａｇ含有量が２０．０質量未満であると、Ａｇ量が少な過ぎてＡｇが分散できなくなり、９６．８質量％を超えると、Ａｇ量が多過ぎてＡｇの固溶体になってしまう。また、Ｃｕ含有量が１．０質量％未満であると、Ａｇ−Ｆｅの液相の二相分離領域になって導電性が低下し、４０．０質量％を超えると、Ａｇ−Ｃｕ−Ｆｅの三元系における液相の二相分離領域から外れてしまう。また、Ｆｅ含有量が１．０質量％未満であると、Ｆｅ量が少な過ぎてＡｇの固溶体になり、９６．０質量％を超えると、Ｆｅ量が多過ぎてＡｇが分散できなくなってしまう。
【００１８】
Ａｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金の場合には、Ａｇ含有量が２０％質量未満であると、Ａｇ量が少な過ぎてＡｇが分散できなくなり、９６．８質量％を超えると、Ａｇ量が多過ぎてＡｇの固溶体になってしまう。また、Ｃｕ含有量が０．１％未満であると、Ａｇ−Ｃｏの液相の二相分離領域となって導電性が低下し、４０．０質量％を超えると、Ａｇ−Ｃｕ−Ｃｏの三元系における液相の二相分離領域から外れてしまう。また、Ｃｏ含有量が１．１質量％未満であると、Ｃｏ量が少な過ぎてＡｇの固溶体になり、９６．２質量％を超えると、Ｃｏ量が多過ぎてＡｇが分散できなくなってしまう。
【００１９】
本発明による導電性複合粉末の製造方法の実施の形態によって製造される導電性複合粉末は、ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）の液相の二相分離を示す合金組成から得られる導電性複合粉末である。
【００２０】
例えば、Ａｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金の場合、上述した組成のＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金の溶湯は、１５００〜２３００℃程度の高温で保持されると、Ａｇの液相とＣｕ−Ｎｉの液相に分離した状態になり、高周波で攪拌するとドレッシングを振ったような状態になる。この状態で急冷して凝固させると、マランゴニ効果を示しながら凝固するため、組成や冷却条件によって分散型組織や卵型分離組織の形態になる。得られた導電性複合粉末の表面は、大部分がＡｇ相を有する形態になる。一方、Ａｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金の溶湯の組成が、高温で保持されたときに単一液相になる組成である場合には、組織の形成過程が異なる。すなわち、単一液相（Ａｇ＋Ｃｕ＋Ｎｉ）になる組成のＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金の溶湯を冷却して凝固させると、Ａｇ液相中にＣｕ−Ｎｉの固相が初晶として析出凝固し、その冷却凝固中にＡｇ液相も凝固するため、初晶＋ラメラーの複合凝固組織（以下「凝固組織」という）になる。
【実施例】
【００２１】
以下、本発明による導電性複合粉末およびその製造方法の実施例について詳細に説明する。
【００２２】
［実施例１］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、７６．３質量％のＡｇと１７．３質量％のＣｕと６．４質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を用意し、高周波誘導溶解して融液温度１６００℃の溶融物（混合溶湯）とした。
【００２３】
次に、この溶融物をＡｒガスによる高圧ガスアトマイズ法によってガス圧５ＭＰａで噴霧急冷（凝固）して、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。
【００２４】
得られた合金粉末の粒子断面組織を図１の金属顕微鏡写真に示す。図１に示すように、合金粉末の組織は、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｎｉ基合金の多数の微細な分散相が分散した組織（分散型組織）であることがわかった。
【００２５】
また、得られた合金粉末を４５ＭＰａで直径１５ｍｍの円盤状に圧縮成型し、真空雰囲気中において９００℃で１分間熱処理した後、氷水中に焼入れして、得られた焼結合金の電気抵抗を四端子法により室温で測定したところ、比抵抗は２．４０μΩ・ｃｍであった。
【００２６】
［実施例２］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、２４．１質量％のＡｇと１９．０質量％のＣｕと５６．９質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例１と同様の分散型組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は１１．５μΩ・ｃｍであった。
【００２７】
［実施例３］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、１６．６質量％のＡｇと２４．５質量％のＣｕと５８．９質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例１と同様の分散型組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は１２．３μΩ・ｃｍであった。
【００２８】
［実施例４］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、３７．４質量％のＡｇと２２．０質量％のＣｕと４０．６質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。
【００２９】
得られた合金粉末の粒子断面組織を図２の金属顕微鏡写真に示す。図２に示すように、合金粉末の組織は、コア部（中心部）がＣｕ−Ｎｉリッチ相によって形成され、コア部を取り囲む外周部がＡｇリッチ相によって形成されて、二相に明確に分離された組織（卵型分離組織）と、実施例１と同様の分散型組織であることがわかった。なお、卵型分離組織と分散型組織の割合は９０％：１０％であった。また、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は５．２８μΩ・ｃｍであった。
【００３０】
［実施例５］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、５９．１質量％のＡｇと１９．４質量％のＣｕと２１．５質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は５０％：５０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は４．２７μΩ・ｃｍであった。
【００３１】
［比較例１］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域外の組成を有する、１６．３質量％のＡｇと４８．１質量％のＣｕと３５．６質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。
【００３２】
得られた合金粉末の粒子断面組織を図３の金属顕微鏡写真に示す。図３に示すように、合金粉末の組織は、Ｃｕ−Ｎｉ初晶とＡｇ相とＣｕ−Ｎｉ相が層状に折り重なるように形成される凝固組織になることがわかった。また、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は２２．３μΩ・ｃｍであった。
【００３３】
なお、このような凝固組織の合金粉末の表面には、Ｃｕ−Ｎｉ相またはＡｇ相が形成され、このような合金粉末を導電性ペースト用の導電性粉末として使用すると、Ａｇのコネクト部が制限されて、良好な特性を得ることができない。また、この合金粉末の表面も凝固組織であり、酸化し易い。一方、実施例１〜５のように、三元系において液相の二相領域内の組成の合金粉末では、表面がＡｇリッチ相になり、圧紛成型し易い。
【００３４】
［比較例２］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域外の組成を有する、４２．６質量％のＡｇと４１．９質量％のＣｕと１５．５質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、比較例１と同様の凝固組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は５．５６μΩ・ｃｍであった。
【００３５】
［比較例３］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域外の組成を有する、１６．０質量％のＡｇと７０．９質量％のＣｕと１３．１質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、比較例１と同様の凝固組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は１１．１μΩ・ｃｍであった。
【００３６】
これらの実施例１〜５および比較例１〜３の合金の組成および分析結果を表１に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】
［実施例６］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、２０．１質量％のＡｇと２５．５質量％のＣｕと５４．４質量％のＣｏからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は５．８０μΩ・ｃｍであった。
【００３９】
［実施例７］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、３７．３質量％のＡｇと２２．０質量％のＣｕと４０．７質量％のＣｏからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は９０％：１０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は５．２８μΩ・ｃｍであった。
【００４０】
［実施例８］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、５９．２質量％のＡｇと１９．３質量％のＣｕと２１．５質量％のＣｏからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は４０％：６０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は３．３３μΩ・ｃｍであった。
【００４１】
［実施例９］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、７６．３質量％のＡｇと１７．３質量％のＣｕと６．４質量％のＣｏからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例１と同様の分散型組織（を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は２．６６μΩ・ｃｍであった。
【００４２】
［実施例１０］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、７６．６質量％のＡｇと１７．３質量％のＣｕと６．１質量％のＦｅからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例１と同様の分散型組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は３．０８Ω・ｃｍであった。
【００４３】
［実施例１１］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、２０．１質量％のＡｇと２７．４質量％のＣｕと５２．５質量％のＦｅからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は４０％：６０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は１１．０μΩ・ｃｍであった。
【００４４】
［実施例１２］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、５９．８質量％のＡｇと１９．６質量％のＣｕと２０．６質量％のＦｅからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は５０％：５０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は３．９７μΩ・ｃｍであった。
【００４５】
［実施例１３］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、４８．９質量％のＡｇと３２．９質量％のＣｕと１８．２質量％のＦｅからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は５０％：５０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は２．４５μΩ・ｃｍであった。
【００４６】
［実施例１４］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、３８．１質量％のＡｇと２２．４質量％のＣｕと３９．５質量％のＦｅからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は３．４７μΩ・ｃｍであった。
【００４７】
これらの実施例６〜１４の合金の組成および分析結果を表２に示す。
【表２】
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】実施例１で得られた合金粉末の粒子断面組織の金属顕微鏡写真である。
【図２】実施例４で得られた合金粉末の粒子断面組織の金属顕微鏡写真である。
【図３】比較例１で得られた合金粉末の粒子断面組織の金属顕微鏡写真である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性複合粉末およびその製造方法に関し、特に、導電性ペーストに使用する導電性複合粉末およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、積層コンデンサの内部電極、回路基板の導体パターン、太陽電池やフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）用基板の電極や回路などの電子部品に使用する導電性ペーストとして、銀粉をガラスフリットとともに有機ビヒクル中に加えて混練することによって製造される導電性ペーストが使用されている。
【０００３】
近年、ＦＰＤの生産量の著しい増大に伴い、その電極材料などに使用される導電性ペーストの使用量も著しく増大し、その導電性フィラー材料として使用される銀粉の使用量も著しく増大している。そのため、銀の価格が高騰したり、資源の枯渇が懸念されており、銀粉に代わる新しい導電性フィラー材料を開発することが望まれている。
【０００４】
このような新しい導電性フィラー材料の一つとして、銅やニッケルなどの微粉末の表面に銀をコートした銀コート導電性粉末が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】特許第３７６６１６１号公報（段落番号００２８−００３９）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１の方法では、母体となる金属粉末を作製した後に、その金属粉末の表面に無電解めっきによって銀をコートする複数の工程が必要になるため、製造プロセスが煩雑であり、コストも高くなるという問題がある。そのため、銀粉と比べて大幅な省資源化を図ることができるだけでなく、製造プロセスの大幅な簡略化によるコストダウンも図ることができる導電性フィラー材料を開発することが望まれている。
【０００７】
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、導電性ペースト用の導電性フィラー材料として使用することができるとともに、銀の使用量を削減して安価且つ容易に製造することができる、導電性複合粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなり、三元系において液相の二相領域内の組成を有するＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金の溶湯を噴霧して急冷して、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有する導電性複合粉末を製造することにより、導電性ペースト用の導電性フィラー材料として使用することができるとともに、銀の使用量を削減して安価且つ容易に製造することができる、導電性複合粉末およびその製造方法を提供することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明による導電性複合粉末の製造方法は、ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなり、三元系において液相の二相領域内の組成を有するＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金の溶湯を噴霧して急冷して、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有する導電性複合粉末を製造することを特徴とする。
【００１０】
この導電性複合粉末の製造方法において、Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金が、３．６〜９６．８質量％のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと０．１〜９６．２質量％のＮｉとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．０〜９６．０質量％のＦｅとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金、あるいは、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．１〜９６．２質量％のＣｏとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金であるのが好ましい。
【００１１】
また、本発明による導電性複合粉末は、ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末であり、三元系において液相の二相領域内の組成を有し、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有することを特徴とする。
【００１２】
この導電性複合粉末において、Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末が、３．６〜９６．８質量％のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと０．１〜９６．２質量％のＮｉとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．０〜９６．０質量％のＦｅとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金、あるいは、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．１〜９６．２質量％のＣｏとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金であるのが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、導電性ペースト用の導電性フィラー材料として使用することができるとともに、銀の使用量を削減して安価且つ容易に製造することができる、導電性複合粉末およびその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明による導電性複合粉末の製造方法の実施の形態では、ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなり、三元系において液相の二相領域内の組成を有するＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金の溶湯を、ガスアトマイズ法により急冷微粉化することによって、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織（以下「分散型組織」という）およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部が（耐酸化性に富み且つ高導電率を有する）Ａｇリッチ相によって取り囲まれた組織（粒径数１０μｍのＣｕ−Ｘ合金微粒子の表面が厚さ数μｍのＡｇで覆われた二重構造の組織（以下「卵型分離組織」という））の少なくとも一方の組織を有する導電性複合粉末を製造する。なお、ガスアトマイズ法による急冷では、例えば、通常のアトマイズ装置における冷却速度にすればよい。
【００１５】
この導電性複合粉末の製造方法において、Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金が、３．６〜９６．８質量％のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと０．１〜９６．２質量％のＮｉとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．０〜９６．０質量％のＦｅとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金、あるいは、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと０．１〜４０．０質量％のＣｕと１．１〜９６．２質量％のＣｏとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金であるのが好ましい。
【００１６】
Ａｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金の場合には、Ａｇ含有量が３．６質量％未満であると、Ａｇ量が少な過ぎてＡｇが分散できなくなり、９６．８質量％を越えると、Ａｇ量が多過ぎてＡｇの固溶体になってしまう。また、Ｃｕ含有量が１．０質量％未満であると、Ａｇ−Ｎｉの液相の二相分離領域になって導電性が低下し、４０．０質量％を越えると、Ａｇ−Ｃｕ−Ｎｉの三元系における液相の二相分離領域から外れてしまう。また、Ｎｉ含有量が０．１質量％未満であると、Ｎｉ量が少な過ぎてＡｇの固溶体になり、９６．２質量％を超えると、Ｎｉ量が多過ぎてＡｇが分散できなくなってしまう。
【００１７】
Ａｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金の場合には、Ａｇ含有量が２０．０質量未満であると、Ａｇ量が少な過ぎてＡｇが分散できなくなり、９６．８質量％を超えると、Ａｇ量が多過ぎてＡｇの固溶体になってしまう。また、Ｃｕ含有量が１．０質量％未満であると、Ａｇ−Ｆｅの液相の二相分離領域になって導電性が低下し、４０．０質量％を超えると、Ａｇ−Ｃｕ−Ｆｅの三元系における液相の二相分離領域から外れてしまう。また、Ｆｅ含有量が１．０質量％未満であると、Ｆｅ量が少な過ぎてＡｇの固溶体になり、９６．０質量％を超えると、Ｆｅ量が多過ぎてＡｇが分散できなくなってしまう。
【００１８】
Ａｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金の場合には、Ａｇ含有量が２０％質量未満であると、Ａｇ量が少な過ぎてＡｇが分散できなくなり、９６．８質量％を超えると、Ａｇ量が多過ぎてＡｇの固溶体になってしまう。また、Ｃｕ含有量が０．１％未満であると、Ａｇ−Ｃｏの液相の二相分離領域となって導電性が低下し、４０．０質量％を超えると、Ａｇ−Ｃｕ−Ｃｏの三元系における液相の二相分離領域から外れてしまう。また、Ｃｏ含有量が１．１質量％未満であると、Ｃｏ量が少な過ぎてＡｇの固溶体になり、９６．２質量％を超えると、Ｃｏ量が多過ぎてＡｇが分散できなくなってしまう。
【００１９】
本発明による導電性複合粉末の製造方法の実施の形態によって製造される導電性複合粉末は、ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）の液相の二相分離を示す合金組成から得られる導電性複合粉末である。
【００２０】
例えば、Ａｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金の場合、上述した組成のＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金の溶湯は、１５００〜２３００℃程度の高温で保持されると、Ａｇの液相とＣｕ−Ｎｉの液相に分離した状態になり、高周波で攪拌するとドレッシングを振ったような状態になる。この状態で急冷して凝固させると、マランゴニ効果を示しながら凝固するため、組成や冷却条件によって分散型組織や卵型分離組織の形態になる。得られた導電性複合粉末の表面は、大部分がＡｇ相を有する形態になる。一方、Ａｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金の溶湯の組成が、高温で保持されたときに単一液相になる組成である場合には、組織の形成過程が異なる。すなわち、単一液相（Ａｇ＋Ｃｕ＋Ｎｉ）になる組成のＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金の溶湯を冷却して凝固させると、Ａｇ液相中にＣｕ−Ｎｉの固相が初晶として析出凝固し、その冷却凝固中にＡｇ液相も凝固するため、初晶＋ラメラーの複合凝固組織（以下「凝固組織」という）になる。
【実施例】
【００２１】
以下、本発明による導電性複合粉末およびその製造方法の実施例について詳細に説明する。
【００２２】
［実施例１］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、７６．３質量％のＡｇと１７．３質量％のＣｕと６．４質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を用意し、高周波誘導溶解して融液温度１６００℃の溶融物（混合溶湯）とした。
【００２３】
次に、この溶融物をＡｒガスによる高圧ガスアトマイズ法によってガス圧５ＭＰａで噴霧急冷（凝固）して、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。
【００２４】
得られた合金粉末の粒子断面組織を図１の金属顕微鏡写真に示す。図１に示すように、合金粉末の組織は、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｎｉ基合金の多数の微細な分散相が分散した組織（分散型組織）であることがわかった。
【００２５】
また、得られた合金粉末を４５ＭＰａで直径１５ｍｍの円盤状に圧縮成型し、真空雰囲気中において９００℃で１分間熱処理した後、氷水中に焼入れして、得られた焼結合金の電気抵抗を四端子法により室温で測定したところ、比抵抗は２．４０μΩ・ｃｍであった。
【００２６】
［実施例２］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、２４．１質量％のＡｇと１９．０質量％のＣｕと５６．９質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例１と同様の分散型組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は１１．５μΩ・ｃｍであった。
【００２７】
［実施例３］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、１６．６質量％のＡｇと２４．５質量％のＣｕと５８．９質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例１と同様の分散型組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は１２．３μΩ・ｃｍであった。
【００２８】
［実施例４］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、３７．４質量％のＡｇと２２．０質量％のＣｕと４０．６質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。
【００２９】
得られた合金粉末の粒子断面組織を図２の金属顕微鏡写真に示す。図２に示すように、合金粉末の組織は、コア部（中心部）がＣｕ−Ｎｉリッチ相によって形成され、コア部を取り囲む外周部がＡｇリッチ相によって形成されて、二相に明確に分離された組織（卵型分離組織）と、実施例１と同様の分散型組織であることがわかった。なお、卵型分離組織と分散型組織の割合は９０％：１０％であった。また、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は５．２８μΩ・ｃｍであった。
【００３０】
［実施例５］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、５９．１質量％のＡｇと１９．４質量％のＣｕと２１．５質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は５０％：５０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は４．２７μΩ・ｃｍであった。
【００３１】
［比較例１］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域外の組成を有する、１６．３質量％のＡｇと４８．１質量％のＣｕと３５．６質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。
【００３２】
得られた合金粉末の粒子断面組織を図３の金属顕微鏡写真に示す。図３に示すように、合金粉末の組織は、Ｃｕ−Ｎｉ初晶とＡｇ相とＣｕ−Ｎｉ相が層状に折り重なるように形成される凝固組織になることがわかった。また、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は２２．３μΩ・ｃｍであった。
【００３３】
なお、このような凝固組織の合金粉末の表面には、Ｃｕ−Ｎｉ相またはＡｇ相が形成され、このような合金粉末を導電性ペースト用の導電性粉末として使用すると、Ａｇのコネクト部が制限されて、良好な特性を得ることができない。また、この合金粉末の表面も凝固組織であり、酸化し易い。一方、実施例１〜５のように、三元系において液相の二相領域内の組成の合金粉末では、表面がＡｇリッチ相になり、圧紛成型し易い。
【００３４】
［比較例２］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域外の組成を有する、４２．６質量％のＡｇと４１．９質量％のＣｕと１５．５質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、比較例１と同様の凝固組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は５．５６μΩ・ｃｍであった。
【００３５】
［比較例３］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域外の組成を有する、１６．０質量％のＡｇと７０．９質量％のＣｕと１３．１質量％のＮｉからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、比較例１と同様の凝固組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は１１．１μΩ・ｃｍであった。
【００３６】
これらの実施例１〜５および比較例１〜３の合金の組成および分析結果を表１に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】
［実施例６］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、２０．１質量％のＡｇと２５．５質量％のＣｕと５４．４質量％のＣｏからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は５．８０μΩ・ｃｍであった。
【００３９】
［実施例７］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、３７．３質量％のＡｇと２２．０質量％のＣｕと４０．７質量％のＣｏからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は９０％：１０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は５．２８μΩ・ｃｍであった。
【００４０】
［実施例８］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、５９．２質量％のＡｇと１９．３質量％のＣｕと２１．５質量％のＣｏからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は４０％：６０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は３．３３μΩ・ｃｍであった。
【００４１】
［実施例９］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、７６．３質量％のＡｇと１７．３質量％のＣｕと６．４質量％のＣｏからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例１と同様の分散型組織（を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は２．６６μΩ・ｃｍであった。
【００４２】
［実施例１０］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、７６．６質量％のＡｇと１７．３質量％のＣｕと６．１質量％のＦｅからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例１と同様の分散型組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は３．０８Ω・ｃｍであった。
【００４３】
［実施例１１］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、２０．１質量％のＡｇと２７．４質量％のＣｕと５２．５質量％のＦｅからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は４０％：６０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は１１．０μΩ・ｃｍであった。
【００４４】
［実施例１２］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、５９．８質量％のＡｇと１９．６質量％のＣｕと２０．６質量％のＦｅからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は５０％：５０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は３．９７μΩ・ｃｍであった。
【００４５】
［実施例１３］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、４８．９質量％のＡｇと３２．９質量％のＣｕと１８．２質量％のＦｅからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織と実施例１と同様の分散型組織（卵型分離組織と分散型組織の割合は５０％：５０％）を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は２．４５μΩ・ｃｍであった。
【００４６】
［実施例１４］
Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ基合金として、三元系において液相の二相領域内の組成を有する、３８．１質量％のＡｇと２２．４質量％のＣｕと３９．５質量％のＦｅからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって、平均粒径１５０μｍ以下の合金粉末を得た。得られた合金粉末は、実施例４と同様の卵型分離組織を有し、実施例１と同様の方法により測定した比抵抗は３．４７μΩ・ｃｍであった。
【００４７】
これらの実施例６〜１４の合金の組成および分析結果を表２に示す。
【表２】
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】実施例１で得られた合金粉末の粒子断面組織の金属顕微鏡写真である。
【図２】実施例４で得られた合金粉末の粒子断面組織の金属顕微鏡写真である。
【図３】比較例１で得られた合金粉末の粒子断面組織の金属顕微鏡写真である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなり、三元系において液相の二相領域内の組成を有するＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金の溶湯を噴霧して急冷して、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有する導電性複合粉末を製造することを特徴とする、導電性複合粉末の製造方法。
【請求項２】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金が、３．６〜９６．８質量％のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、０．１〜９６．２質量％のＮｉとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金であることを特徴とする、請求項１に記載の導電性複合粉末の製造方法。
【請求項３】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金が、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、１．０〜９６．０質量％のＦｅとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金であることを特徴とする、請求項１に記載の導電性複合粉末の製造方法。
【請求項４】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金が、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、１．１〜９６．２質量％のＣｏとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金であることを特徴とする、請求項１に記載の導電性複合粉末の製造方法。
【請求項５】
ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末であり、三元系において液相の二相領域内の組成を有し、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有することを特徴とする、導電性複合粉末。
【請求項６】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末が、３．６〜９６．８質量％のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、０．１〜９６．２質量％のＮｉとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金であることを特徴とする、請求項５に記載の導電性複合粉末。
【請求項７】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末が、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、１．０〜９６．０質量％のＦｅとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金であることを特徴とする、請求項５に記載の導電性複合粉末。
【請求項８】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末が、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、１．１〜９６．２質量％のＣｏとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金であることを特徴とする、請求項５に記載の導電性複合粉末。
【請求項１】
ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなり、三元系において液相の二相領域内の組成を有するＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金の溶湯を噴霧して急冷して、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有する導電性複合粉末を製造することを特徴とする、導電性複合粉末の製造方法。
【請求項２】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金が、３．６〜９６．８質量％のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、０．１〜９６．２質量％のＮｉとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金であることを特徴とする、請求項１に記載の導電性複合粉末の製造方法。
【請求項３】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金が、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、１．０〜９６．０質量％のＦｅとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金であることを特徴とする、請求項１に記載の導電性複合粉末の製造方法。
【請求項４】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金が、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、１．１〜９６．２質量％のＣｏとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金であることを特徴とする、請求項１に記載の導電性複合粉末の製造方法。
【請求項５】
ＡｇとＣｕとＸ（ＸはＮｉ、ＦｅまたはＣｏ）とからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末であり、三元系において液相の二相領域内の組成を有し、Ａｇマトリックス中にＣｕ−Ｘ基合金の微細な分散相が分散した組織およびＣｕ−Ｘリッチ相からなるコア部がＡｇリッチ相によって取り囲まれた組織の少なくとも一方の組織を有することを特徴とする、導電性複合粉末。
【請求項６】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末が、３．６〜９６．８質量％のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、０．１〜９６．２質量％のＮｉとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｎｉ合金であることを特徴とする、請求項５に記載の導電性複合粉末。
【請求項７】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末が、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、１．０〜９６．０質量％のＦｅとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｆｅ合金であることを特徴とする、請求項５に記載の導電性複合粉末。
【請求項８】
前記Ａｇ−Ｃｕ−Ｘ合金粉末が、２０．０質量％を超え且つ９６．８質量％以下のＡｇと、０．１〜４０．０質量％のＣｕと、１．１〜９６．２質量％のＣｏとからなるＡｇ−Ｃｕ−Ｃｏ合金であることを特徴とする、請求項５に記載の導電性複合粉末。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００９−６８０８６（Ｐ２００９−６８０８６Ａ）
【公開日】平成２１年４月２日（２００９．４．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２３９０９３（Ｐ２００７−２３９０９３）
【出願日】平成１９年９月１４日（２００７．９．１４）
【出願人】（５０４１５７０２４）国立大学法人東北大学 (2,297)
【出願人】（０００２２４７９８）ＤＯＷＡホールディングス株式会社 (550)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年４月２日（２００９．４．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年９月１４日（２００７．９．１４）
【出願人】（５０４１５７０２４）国立大学法人東北大学 (2,297)
【出願人】（０００２２４７９８）ＤＯＷＡホールディングス株式会社 (550)
【Ｆターム（参考）】
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