硬質皮膜被覆切削工具
【課題】高硬度を維持しつつ残留圧縮応力の低減化を図り、２層構造を有する硬質皮膜層１、２の密着強度を改善して硬質皮膜被覆切削工具の長寿命化を図る。
【解決手段】
超硬合金を基材とする切削工具に硬質皮膜を被覆した硬質皮膜被覆切削工具において、表面側に硬質皮膜層１、基材側に硬質皮膜層２が被覆され、硬質皮膜層１は（ＡｌａＣｒ１−ａ）Ｎｘ、但し、０．５≦ａ≦０．７５、０．９≦ｘ≦１．１であり、硬質皮膜層２は（ＴｉｂＡｌ１−ｂ）Ｎｙ、但し、０．４≦ｂ≦０．６、０．９≦ｙ≦１．１であり、Ｘ線回折における硬質皮膜層１の（１１１）面の格子定数をａ１（ｎｍ）、硬質皮膜層２の（１１１）面の格子定数をａ２（ｎｍ）としたとき、１．００５≦ａ２／ａ１≦１．０２５であることを特徴とする硬質皮膜被覆切削工具である。
【解決手段】
超硬合金を基材とする切削工具に硬質皮膜を被覆した硬質皮膜被覆切削工具において、表面側に硬質皮膜層１、基材側に硬質皮膜層２が被覆され、硬質皮膜層１は（ＡｌａＣｒ１−ａ）Ｎｘ、但し、０．５≦ａ≦０．７５、０．９≦ｘ≦１．１であり、硬質皮膜層２は（ＴｉｂＡｌ１−ｂ）Ｎｙ、但し、０．４≦ｂ≦０．６、０．９≦ｙ≦１．１であり、Ｘ線回折における硬質皮膜層１の（１１１）面の格子定数をａ１（ｎｍ）、硬質皮膜層２の（１１１）面の格子定数をａ２（ｎｍ）としたとき、１．００５≦ａ２／ａ１≦１．０２５であることを特徴とする硬質皮膜被覆切削工具である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属部品や金型等の加工に用いられ、耐摩耗性や耐欠損性の向上が要求される硬質皮膜被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、（ＴｉＡｌ）Ｎ膜と（ＡｌＣｒ）Ｎ膜とから構成される多層膜が開示されている（表１中試料番号２等を参照）。
【０００３】
特許文献２には、所定組成の（ＡｌＣｒ）Ｎ系硬質皮膜であって、（１１１）面又は（２００）面のいずれかのＸ線回折ピークの２θの半価幅が０．５〜２度であること（請求項１、表１等参照）、及び（２００）面と（１１１）面とのＸ線回折強度比Ｉ（２００）／（１１１）が、０．３＜Ｉ（２００）／（１１１）＜１２であること（請求項３、表１を参照）が開示されている。
【０００４】
特許文献３には、基材の上に、結晶の配向性が異なる第１被覆層と第２被覆層とを積層被覆されており、両層はチタンとアルミニウムとの窒化物、炭窒化物、窒酸化物、炭酸化物、炭窒酸化物のうちの１種又は２種以上の多層からなり、第１被覆層はＸ線回折ピーク強度が（２００）面に最大高さを有し、第２被覆層はＸ線回折ピーク強度が（１１１）面に最大高さを有する旨が開示されている（請求項１を参照）。
【０００５】
特許文献４には、基体上に、０．０５〜０．５μｍの平均層厚を有する所定組成の（ＴｉＡｌ）Ｎ層であって、（１１１）面にＸ線回折の最高ピークが現われ、かつ前記最高ピークの半価幅が２θで０．８度以下であるものと、２〜１０μｍの平均層厚を有する所定組成の（ＴｉＡｌ）Ｎ層であって、（１１１）面にＸ線回折の最高ピークが現われ、かつ前記最高ピークの半価幅が２θで０．８度以下であるものを、物理蒸着してなる、表面被覆超硬合金製切削工具が開示されている（請求項１、表３等を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−９３７６０号公報
【特許文献２】特開２００５−１２６７３６号公報
【特許文献３】特開平１０−３３０９１４号公報
【特許文献４】特開２００３−１１７７０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１〜４のいずれにも、物理蒸着法により、超硬合金基材上に、特定の適正範囲に調整された組成、Ｘ線回折パターン及び格子定数を有する（ＴｉＡｌ）Ｎ皮膜層と（ＡｌＣｒ）Ｎ皮膜層とを総膜厚で５μｍ以上に積層することにより、従来に比べて格段に高性能の硬質皮膜被覆切削工具が得られることについて何ら記載及び示唆がされていない。
【０００８】
本発明は、物理的蒸着によって成膜して５μｍ以上に厚膜化した硬質皮膜を有する硬質皮膜被覆切削工具において、前記硬質皮膜が新規高性能な硬質皮膜層１及び２から構成される２層構造を有することにより、従来の硬質皮膜被覆切削工具に比べて格段に密着強度が改善され、かつ高硬度を維持しつつ残留圧縮応力の低減化を図ることができ、さらに長寿命化を実現することができる新規高性能な硬質皮膜被覆切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の硬質皮膜被覆切削工具は、超硬合金を基材とする切削工具に硬質皮膜を被覆した硬質皮膜被覆切削工具において、該硬質皮膜は物理的蒸着によって成膜された２層構造を有し、該２層構造は表面側に被覆された硬質皮膜層１及び基材側に被覆された硬質皮膜層２を有して構成され、
該硬質皮膜層１の組成は（ＡｌａＣｒ１−ａ）Ｎｘ（但し、夫々の元素の含有量は原子比であり、０．５≦ａ≦０．７５、及び０．９≦ｘ≦１．１である。）で表され、
該硬質皮膜層１のＸ線回折における（１１１）面の半価幅をＷ１（度）としたとき、０．７≦Ｗ１≦１．１であり、（１１１）面のピーク強度Ｉｒ、（２００）面のピーク強度Ｉｓ、及び（２２０）面のピーク強度Ｉｔとしたとき、０．３≦Ｉｓ／Ｉｒ＜１、及び０．３≦Ｉｔ／Ｉｒ＜１であり、
該硬質皮膜層２の組成は、（ＴｉｂＡｌ１−ｂ）Ｎｙ（但し、夫々の元素の含有量は原子比であり、０．４≦ｂ≦０．６、及び０．９≦ｙ≦１．１である。）で表され、
該硬質皮膜層２のＸ線回折における（２００）面の半価幅をＷ２（度）としたとき、０．６≦Ｗ２≦０．９であり、（１１１）面のピーク強度Ｉｕ、（２００）面のピーク強度Ｉｖ、及び（２２０）面のピーク強度Ｉｗとしたとき、０．３≦Ｉｖ／Ｉｕ＜１、及び０．３＜Ｉｗ／Ｉｕ≦１であり、
Ｘ線回折における該硬質皮膜層１の（１１１）面の格子定数をａ１（ｎｍ）、及び該硬質皮膜層２の（１１１）面の格子定数をａ２（ｎｍ）としたとき、１．００５≦ａ２／ａ１≦１．０２５であり、該硬質皮膜全体の膜厚をＴＡ（μｍ）、該硬質皮膜層１の膜厚をＴ１（μｍ）、及び該硬質皮膜層２の膜厚をＴ２（μｍ）としたとき、５≦ＴＡ≦１２、０．１≦Ｔ１≦２、４≦Ｔ２≦１０、及びＴＡ＝Ｔ１＋Ｔ２であることを特徴とする。
前記本発明によって、物理的蒸着によって成膜して５μｍ以上に厚膜化した硬質皮膜における高硬度を維持しつつ残留圧縮応力の低減化を図ることができる。また前記２層構造を有する硬質皮膜層１、２の特徴を反映し、従来に比べて密着強度が顕著に改善されるから、従来に比べて硬質皮膜被覆切削工具の長寿命化を図ることができる。
【００１０】
前記本発明の硬質皮膜被覆切削工具において、実用性の観点から、該硬質皮膜層１のＡｌ及びＣｒのうちの少なくとも１種の元素について、夫々１０原子％以下の範囲でＳｉ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ及びＷのうちから選択される少なくとも１種の元素で置換することが好ましい。
また、前記本発明の硬質皮膜被覆切削工具において、実用性の観点から、該硬質皮膜層２のＴｉ及びＡｌのうちの少なくとも１種の元素について、夫々１０原子％以下の範囲でＳｉ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ及びＷのうちから選択される少なくとも１種の元素で置換することが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、
（１）物理的蒸着によって成膜して５μｍ以上に厚膜化した新規で高性能な２層構造を有する硬質皮膜による高硬度を維持しつつ残留圧縮応力の低減化を図ることができる。
（２）前記２層構造を有する硬質皮膜層１、２により、従来に比べて格段に密着性が改善されるから、硬質皮膜被覆切削工具の長寿命化を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の硬質皮膜被覆切削工具を模式的に説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
硬質皮膜被覆切削工具において硬質皮膜の耐摩耗性は重要な要素であり、更なる向上が望まれている。硬質皮膜の耐摩耗性を向上させる手段として、概略２通りの手段が考えられ、１つは硬質皮膜の厚膜化、他の１つは硬質皮膜の高硬度化である。硬質皮膜の厚膜化により構成元素に関わらず耐摩耗性を向上することが可能であるが、厚膜化した際に発生する残留応力を緩和する必要がある。一方、硬質皮膜の高硬度化は硬質皮膜の構成元素や成膜条件に大きく依存する。
そこで本発明では、物理的蒸着（以下、ＰＶＤと記す場合がある。）法による硬質皮膜の厚膜化に伴い発生する残留圧縮応力の低減化と、硬質皮膜の高硬度化を実現した。硬質皮膜は残留圧縮応力が２ＧＰａを超えると硬質皮膜の自己破壊を発生し易くなることから、鋭意研究の結果、後述の実施例に示すとおり、厚膜化した際の残留圧縮応力を２ＧＰａ以下に低減化することができた。また、残留圧縮応力の低減に伴う硬質皮膜の硬度低下が懸念されるため、硬質皮膜の硬度維持についても同時に実現することができた。さらに、２層構造を有する硬質皮膜層間の密着性の改善についても実現することができた。
【００１４】
＜硬質皮膜層１＞
本発明が採用する硬質皮膜を構成する硬質皮膜層１は、ＡｌとＣｒを金属成分とする窒化物皮膜であり、潤滑性に優れ、溶着に起因する脱落やチッピングを抑制する効果を発揮する。
そこで硬質皮膜層１を高硬度に維持するために組成（ＡｌａＣｒ１−ａ）Ｎｘを次のように規定した。Ａｌの含有量はａ＞０．７５である場合、六方最密構造（以下、ｈｃｐ構造と記す。）のＡｌＮが生成しやすくなり、密着強度が劣化するだけでなく硬度低下が生じる。また、Ａｌ含有量よりＣｒ含有量が多い場合も、残留圧縮応力が増大して密着強度が低下する傾向にある。以上より、０．５≦ａ≦０．７５と規定した。より好ましくは、０．６０≦ａ≦０．７である。
【００１５】
次に、硬質皮膜層１の金属成分と非金属成分の組成比に関しては、０．９≦ｘ≦１．１の範囲に制御することにより、残留圧縮応力を０．５〜２ＧＰａの範囲に制御することができる。一方、ｘ＜０．９の場合は、結晶格子中において（ＡｌａＣｒ１−ａ）元素同士が結合する割合が増加し結晶格子の歪が大きくなる。したがって、硬質皮膜層１の断面組織が微細化して粒界欠陥が増大し、残留圧縮応力が増大して基材と硬質皮膜間の密着性が劣化してしまう。例えば、切削工具用の硬質皮膜では、粒界欠陥が密度低下や被加工物を構成する元素の内向拡散を生じ機械的特性、硬度や耐欠損性を低下させる。従って、粒界欠陥の低減のためにｘ値を０．９以上に制御しなければならない。他方、ｘ＞１．１の場合、硬質皮膜層１の結晶組織形態は柱状組織を有するが、粒界部に不純物が取り込まれやすくなる。この不純物は成膜処理装置の内部残留物に由来する。その結果、結晶粒界における接合強度が劣化し、外部衝撃によって容易に硬質皮膜層１が破壊されてしまう。ｘ値を最適制御した残留圧縮応力は、０．５〜２ＧＰａである。また産業的にはｘ値による管理が可能である。０．９≦ｘ≦１．１の範囲に制御するには、成膜時の反応ガス圧力を３．２Ｐａ以上、７Ｐａ以下に設定すれば実現できる。３．２Ｐａ未満では、ｘ値が０．９未満となり、８Ｐａを超えると１．１を超える。
【００１６】
硬質皮膜層１のＷ１値が、０．７≦Ｗ１≦１．１の範囲において、結晶組織は微細な粒状を形成する。一般に、ホールペッチの法則から、結晶粒径が小さいほど硬度が高くなる傾向にある。よって、Ｗ１値が上記範囲内にある硬質皮膜層１では、高硬度を有する硬質皮膜が得られる。Ｗ１＜０．７の場合、結晶組織は柱状結晶を形成し、切削加工時に発生した亀裂が粒界を伝播することにより、亀裂が基材へ到達しやすくなり、切削工具の欠損を生じる可能性が高い。また、Ｗ１＞１．１の場合、皮膜組織が非晶質化しやすく皮膜硬度の低下に繋がる。Ｗ１値の制御には、成膜温度を最適化する必要があり、３００〜５５０℃の範囲で成膜する必要がある。３００℃未満では、Ｗ１値が１．１を超え、５５０℃を超えると０．７未満となる。
【００１７】
硬質皮膜層１の耐摩耗性を改善するためには、皮膜を高硬度化するのが好ましい。ここで、面心立方構造では（１１１）面が原子の最密面であるため、硬質皮膜は（１１１）面に配向した場合に高密度化し、高硬度化しやすい。したがって、０．３≦Ｉｓ／Ｉｒ＜１、及び０．３≦Ｉｔ／Ｉｒ＜１とすることで、Ｘ線回折により測定した硬質皮膜層１の最強ピークが（１１１）面にあり、高硬度化するため耐摩耗性に優れる。一方、Ｉｓ／Ｉｒ＜０．３、及びＩｔ／Ｉｒ＜０．３である場合、結晶粒界が増大し残留圧縮応力が増大しすぎるため、硬質皮膜の自己破壊に繋がってしまう。さらに、Ｉｓ／Ｉｒ≧１、及びＩｔ／Ｉｒ≧１である場合、太い柱状の結晶組織が形成され、切削加工時に発生する亀裂が粒界を伝播して基材へ到達しやすく、切削工具のチッピングや欠損に至りやすい。Ｉｓ／Ｉｒ値、及びＩｔ／Ｉｒ値の制御には、成膜時の反応ガス圧力を１．５Ｐａ以上、３．５Ｐａ以下に設定すれば実現できる。１．５Ｐａ未満では結晶配向を制御することが困難となる。また、３．５Ｐａを超えると皮膜硬度が低下する。
【００１８】
＜硬質皮膜層２＞
本発明が採用する硬質皮膜を構成する硬質皮膜層２は、ＴｉとＡｌを金属成分とする窒化物皮膜であり、耐摩耗性や密着強度に優れ、切削工具としての寿命向上に効果を発揮する。一般に、皮膜硬度が高いほど耐摩耗性は大きい。そこで硬質皮膜層２を高硬度に維持するために組成（ＴｉｂＡｌ１−ｂ）Ｎｙについて、Ｔｉの含有量は、０．４≦ｂ≦０．６に規定した。ｂ＞０．６の場合、十分な耐摩耗性や耐酸化性が得られない。ｂ＜０．４である場合、結晶構造が面心立方晶の（ＴｉＡｌ）Ｎにｈｃｐ構造のＡｌＮが含まれるようになり皮膜硬度が低下し耐摩耗性が劣化する。より好ましくは、０．４５≦ｂ≦０．５５である。
【００１９】
次に、硬質皮膜層２の金属成分と非金属成分の組成比に関しては、硬質皮膜層１の場合と同様に、０．９≦ｙ≦１．１の範囲に制御することにより、残留圧縮応力を０．５〜２ＧＰａの範囲に制御することができる。数値範囲の規定理由は硬質皮膜層１の場合と同様である。ｙ値を０．９≦ｙ≦１．１の範囲に制御するには、成膜時の反応ガス圧力を３．２Ｐａ以上、７Ｐａ以下に設定すれば実現できる。３．２Ｐａ未満では、ｙ値は０．９未満となり、８Ｐａを超えると１．１を超える。
【００２０】
硬質皮膜層２のＷ２値は、０．６≦Ｗ２≦０．９の範囲に規定した。これにより、結晶組織が粒状化し、高硬度を有する硬質皮膜が得られる。Ｗ２＜０．６の場合、結晶組織は柱状結晶を形成し、切削加工時に発生した亀裂が粒界を伝播することにより、亀裂が基材へ到達しやすくなり、切削工具の欠損を生じる可能性が高い。また、Ｗ２＞０．９の場合、皮膜組織が非晶質化しやすく皮膜硬度の低下に繋がる。Ｗ２値の制御には、成膜温度を最適化する必要があり、３００〜５５０℃の範囲で成膜する必要がある。３００℃未満では、Ｗ２値が０．９を超え、５５０℃を超えると０．６未満となる。
【００２１】
硬質皮膜層２の耐摩耗性を改善するためには、皮膜を高硬度化するのが好ましい。ここで、硬質皮膜層２も硬質皮膜層１と同様に面心立方構造を有する。したがって、硬質皮膜層１と同様に、０．３≦Ｉｖ／Ｉｕ＜１、及び０．３≦Ｉｗ／Ｉｕ＜１とすることで、硬質皮膜層２が高硬度化するため耐摩耗性に優れる。一方、Ｉｖ／Ｉｕ＜０．３、及びＩｗ／Ｉｕ＜０．３である場合、結晶粒界が増大し残留圧縮応力が増大しすぎるため、硬質皮膜層２の自己破壊に繋がってしまう。さらに、Ｉｖ／Ｉｕ≧１、及びＩｗ／Ｉｕ≧１である場合、太い柱状の結晶組織が形成され、切削加工時に発生する亀裂が粒界を伝播して基材へ到達しやすく、切削工具のチッピングや欠損に至りやすい。Ｉｖ／Ｉｕ値、及びＩｗ／Ｉｕ値の制御には、成膜時の反応ガス圧力を１．５Ｐａ以上、３．５Ｐａ以下に設定すれば実現できる。１．５Ｐａ未満では結晶配向を制御することが困難となる。また、３．５Ｐａを超えると皮膜硬度が低下する。
【００２２】
本発明において、硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の皮膜界面からの皮膜破壊を抑制し、切削工具としての優れた耐摩耗性を発揮させるため、後述のとおり、界面の密着強度改善を実現した。硬質皮膜層１および２は共に面心立方構造を有しており、切削工具としての耐摩耗性を改善するために、高硬度化が可能な（１１１）面に強く配向する成膜条件を選定した。更に、硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の界面における密着強度を確保するため、各々の格子定数を整合させるようにした。つまり、最も強く配向させる結晶面の格子定数を近似させることで、硬質皮膜層１、２の界面における結晶成長に連続性を持たせることができる。しかしながら、本発明においては硬質皮膜層１、２の組成が異なるため、両者の格子定数を一致させることは困難である。この理由は、硬質皮膜層１がＣｒを含み、硬質皮膜層２がＴｉを含む硬質皮膜であり、夫々のイオン半径が異なることによる。例えば、本発明例の硬質皮膜層１、２が含有するＡｌを、何れも７０原子％を超えて多くすれば、両者の格子定数を完全に一致させることは可能である。しかし、Ａｌ含有量が７０原子％を超えると、ｈｃｐ構造のＡｌＮ結晶が含まれるため、硬度低下をもたらし、耐摩耗性が極度に劣化する。そこで、１．００５≦ａ２／ａ１≦１．０２５に制御することで、硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の密着強度を高めた。硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の格子定数は、成膜条件によって接近させることが可能である。
【００２３】
Ｔ１値を０．１≦Ｔ１≦２とする理由は、構成元素の観点から硬質皮膜層１の残留圧縮応力が高い傾向にあるためである。Ｔ１値が２μｍを超えて厚い場合は、工具の刃先稜線部において皮膜の自己破壊を起こしてしまう。また、硬質皮膜層１の潤滑性を得るには、０．１μｍ以上であることが好ましい。より好ましくは０．３≦Ｔ１≦１である。Ｔ２値を４≦Ｔ２≦１０とする理由は、Ｔ２＜４の場合、耐摩耗性が発揮されないからである。Ｔ２値の増加に伴って残留圧縮応力は徐々に上昇する傾向にある。Ｔ２＞１０の場合、残留圧縮応力が過大となり、基材と硬質皮膜界面での密着強度が低下し、硬質皮膜がはく離しやすくなる。より好ましくは、５≦Ｔ２≦７である。
【００２４】
硬質皮膜層１のＡｌ及びＣｒ、硬質皮膜層２のＴｉ及びＡｌにおいて、それらの夫々の金属成分の少なくとも１種の元素を１０原子％以下の範囲で置換を行うことによって硬質皮膜の機能を十分に発揮させることに有効である。Ｓｉ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ及びＷのうちから選択される少なくとも１種の元素の添加によって、結晶組織内に元素置換による格子歪みが生じ皮膜の高硬度化が図られる。しかしながら、前記元素の添加に伴い、残留圧縮応力は増大する傾向にあるため、その置換比率は１０原子％以下にすることが好ましい。Ｓｉを添加した場合には、皮膜の高硬度化、耐酸化性の改善に効果がある。同様に、Ｎｂ又はＷの添加も耐熱性向上に効果的である。更にＶ又はＢの添加は、皮膜の潤滑性向上に有効であり好ましい。高速、高送りといった過酷な切削条件に耐えることが可能となる。
【００２５】
＜成膜条件＞
本発明は、成膜時のバイアス電圧、反応圧力及び成膜温度を最適化させることによって、硬質皮膜層１、２の結晶構造を前記の範囲に制御でき、厚膜化された硬質皮膜は最適な残留圧縮応力が内在し、かつ高硬度を維持できる。
例えば、バイアス電圧値が大きい程残留圧縮応力は増大傾向にある。ここで、２μｍ／時間以下の比較的遅い成膜速度で、皮膜を結晶成長させることが重要である。このとき、最適化された残留圧縮応力値の範囲は０．５〜２ＧＰａである。残留圧縮応力値が０．５ＧＰａ未満であると耐摩耗性は確保できるものの耐欠損性が不十分であり、２ＧＰａを超えて大きいと硬質皮膜のチッピングを生じやすくなる。
【００２６】
また、成膜時のバイアス電圧を５０〜２００Ｖに制御することにより、Ｉｓ／Ｉｒ値、及びＩｖ／Ｉｕ値を０．３以上に制御できる。バイアス電圧が２００Ｖ以下の範囲で低いほどＩｓ／Ｉｒ値、及びＩｖ／Ｉｕ値は大きくなるが、５０Ｖよりも低い電圧では、残留圧縮応力は低減され密着性は高まるが、皮膜硬度は低下し耐摩耗性が劣化する。面心立方構造を有する硬質皮膜層１、２においては、原子の最密面である（１１１）面に配向したほうが、より皮膜密度が高くなり高硬度化する。そのため、成膜時のバイアス電圧を上記範囲内に制御することが重要である。
更に、成膜時のバイアス電圧をパルス化して印加する方法により、Ｉｔ／Ｉｒ値を制御することができる。このとき、硬質皮膜層１を厚膜化した際に顕著となる残留圧縮応力の増大を抑制し、硬質皮膜層１の厚膜化による耐摩耗性の改善が実現できる。特に、このときのパルス波を、負と正のバイアス電圧の周期であるバイポーラー方式として、バイアス電圧に印加する方法が挙げられる。この場合、成膜時にプラズマ中でイオン化された元素が被処理物に到達する際の運動エネルギーの観点から、負のバイアス電圧を印加した際に発生する格子の歪エネルギーにより高硬度化する。また、正のバイアス電圧を印加した際には、イオンは被処理物から反発する力が働くため、結晶格子が整列し、欠陥の少ない結晶粒が生成され、高強度な硬質皮膜層１が形成される。
【００２７】
バイアス電圧の印加方法を、バイポーラー方式のパルス波とすることにより、直流のバイアス電圧で成膜した場合と比較して、特に（２２０）面のピーク強度が変化する。これは、成膜時にプラズマ中でイオン化された元素が被処理物に到達する際に、運動する余地があるため、結晶構造が変化するものと思われる。なお、バイポーラー方式とは、負のバイアス電圧に対して、正のバイアス電圧を周期的に印加する方法である。
さらに、本発明において、硬質皮膜層１、２の耐摩耗性改善のために厚膜化した際に生じる残留圧縮応力を制御するには、バイアス電圧をパルス化しパルス周波数を制御する必要がある。本発明ではパルス周波数を２５ｋＨｚに設定した。これにより、０．３≦Ｉｔ／Ｉｒ＜１、及び０．３≦Ｉｗ／Ｉｕ＜１となり、残留圧縮応力値を０．５〜２ＧＰａの最適な範囲に制御できる。パルス周波数が５ｋＨｚ未満の場合は、Ｉｗ／Ｉｕ値は１を超える。このときの皮膜断面組織は、低残留圧縮応力を有する柱状組織が得られるが、柱状組織内における粒界間の密着強度が低く、切削加工時に発生した亀裂が容易に粒界を通って伝播するため、工具の欠損が生じてしまう。一方、５０ｋＨｚを超えて大きい場合は、イオンが被処理物に到達する際の運動エネルギーが低減できないためＩｗ／Ｉｕ値は０．３未満となる。Ｉｖ／Ｉｕ値が１以上であっても、硬質皮膜層２の残留圧縮応力が２ＧＰａを超える様になり密着性が著しく低下する。より好ましくは、１５〜３０ｋＨｚである。
【００２８】
以下、本発明を下記の実施例により詳細に説明するが、下記の実施例により本発明が限定されるものではない。
【実施例】
【００２９】
本発明例１に用いる硬質皮膜の作製方法について以下に説明する。被覆に使用した装置は、アークイオンプレーティング（以下、ＡＩＰと記す。）装置であり、ＡＩＰ装置内にはアークカソード１、２の２機を装備している。そこで、アークカソード１は、組成が原子％で、Ａｌ：６０％、Ｃｒ：４０％のターゲットを、アークカソード２は、Ｔｉ：５０％、Ａｌ：５０％のターゲットを装着した。装置内の基材装着用回転治具には、切削評価用として超硬合金製インサート工具を装着した。
被覆プロセスは、まずＡＩＰ装置内を７×１０−３Ｐａ以下の真空状態にし、続いて５×１０−２Ｐａ程度の真空に保ちながら、基材を６００℃まで加熱した。次に、基材に３００Ｖのバイアス電圧を印加しながら、Ａｒイオンによるエッチング処理を行った。次に、窒素ガスを導入して圧力を３Ｐａとし、基材にバイポーラー方式のパルスバイアス電圧を印加しながら、アークカソード２に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、Ｔ２値が５．１μｍとなるまで成膜した。アークカソード２の電流を止め、引き続きパルスバイアス電圧を印加しながらアークカソード１に１００Ａの電流を流してＴ１値が０．８μｍとなるまで成膜した。
本発明では、バイアス電圧を高く設定することによって、硬質皮膜の高硬度化による耐摩耗性の改善を図った。また、バイポーラー方式でパルス化したバイアス電圧を適用することによって、硬質皮膜の残留圧縮応力の低減化を図った。即ち、本発明例１の硬質皮膜層１、２におけるバイアス電圧は、−１００Ｖと＋１０Ｖの間で周期的に振幅させて基材に印加した。なお、このときのパルス波周波数は２５ｋＨｚとした。上記の被覆プロセスによって、本発明例１を作製した。また、本発明例２から１５、比較例１６から３１では、各アークカソード１、２のターゲット組成、各バイアス電圧値の設定値以外の条件は、本発明例１の被覆プロセスに準拠した。成膜条件を表１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表１】
【００３４】
表１の試料番号１０において、２５（１−１０）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層１は１０ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号２１において、２５（２−１０）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層２は１０ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号２７において、２５（２）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層２のみ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号３７において、２５（１−５）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層１は５ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号３８において、２５（１−５０）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層１は５０ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号５０において、２５（２−５）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層２は５ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号５１において、２５（２−５０）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層２は５０ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
【００３５】
得られた硬質皮の硬質皮膜層１、２の組成、Ｘ線回折ピーク強度比、（１１１）面での格子定数、皮膜硬度、及び残留圧縮応力値を測定した。以下に測定方法を述べる。
硬質皮膜の組成測定は、各試料の切削用テストピースの膜断面を平面に研削・研磨し、その研磨部をＥＰＭＡ（例えば日本電子（株）製ＪＸＡ−８５００Ｒ型）を用いて、加速電圧１０ｋＶ、試料電流１μＡで分析した。膜厚は、各試料の切削用テストピースを垂直方向に破断して、電解放射走査型電子顕微鏡（例えば日立製作所製Ｓ−４２００型）で観察し、測定した。硬質皮膜のＸ線回折ピーク強度比、（２００）面の格子定数の測定は、Ｘ線回折装置（理学電気（株）製ＲＵ−２００ＢＨ型）を用いて、薄膜測定法では角度を１度に固定した薄膜設定（θ＝５度を標準とし、必要に応じてθ＝１度でも測定を行った）により２θを３０〜７０度の範囲で測定した。Ｘ線源にはλが０．１５４１ｎｍのＣｕＫα線を用い、バックグランドノイズは装置に内蔵されたソフトにより除去した。
本発明例１から１５の（１１１）面の格子定数の測定結果において、ａ１値は、０．４１１≦ａ１≦０．４１５であり、ａ２値は、０．４１８≦ａ２≦０．４２２の範囲内であった。硬質皮膜の硬度測定は、超微小押し込み硬さ試験機（（株）エリオニクス製超微小押込み硬さ試験機、ＥＮＴ−１１００型）を用いた。押し込み荷重は９．８ｍＮとし、各試料につき１０箇所測定し、その平均値を求めた。硬質皮膜の残留圧縮応力の測定は、曲率測定法により行い、残留応力測定用のテストピースを用いた。これは、縦１０ｍｍ、横２５ｍｍ、厚さ１ｍｍの微粒超硬合金製の基材上下面を鏡面研磨することにより作製し、鏡面部の反り量（δ０）を測定した。このテストピースの片面にのみ硬質皮膜が被覆されるように、成膜装置に装着し成膜した。成膜後、同様に反り量（δ１）を測定し、テストピース厚さ（Ｄ）、破断面膜厚（ｄ）を測定した。これらの数値から、（化１）によって残留応力値を算出した。（化１）において、Ｅｓ値は基板のヤング率として５１８ＧＰａ、νｓ値は基板のポアッソン比として０．２３８、ｌ値は最大たわみ量までの基板長さを１２．５ｍｍとした。測定結果を表２に示す。
【００３６】
【化１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
【表２】
【００３９】
次に、得られた硬質皮膜被覆インサートの切削性能を、下記の試験条件を用い評価した。工具寿命の評価方法は、逃げ面における最大摩耗幅が０．３ｍｍに達するまでの加工時間とした。切削評価において発生する損傷も確認した。注目すべき損傷を摩耗量（幅）、硬質皮膜剥離、硬質皮膜破壊、チッピングとした。
（試験条件）
切削方法：平面削り加工
被削材： ＳＫＤ１１、１３０ｍｍ×２５０ｍｍの角材
切削速度： １８０ｍ／ｍｉｎ
一刃送り量：０．３６ｍｍ／刃
切り込み量：１．０ｍｍ
切削油：なし、乾式切削
【００４０】
まず、硬質皮膜の機械的特性と切削性能の関係を調査した。本発明例１〜２７は本願発明の規定する範囲内にあり、硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の結晶組織は粒状であった。バイアス電圧バイポーラー化したパルス波を適用して成膜したことから、結晶粒界を多く含んだ粒状組織が形成されたと考えられる。
本発明例１では、硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の皮膜硬度は両皮膜層とも２９ＧＰａを越え、残留圧縮応力は１．７ＧＰａに低減された。そのため、硬質皮膜層１、２が高硬度化され耐摩耗性が優れたこと、また切削加工時に適度な残留圧縮応力が付与され皮膜の亀裂伝播やチッピングが抑制されたため、工具寿命は長くなった。さらに、切削加工後の工具表面の元素マッピングにより、従来例と比較してＦｅ元素の検出量が少なかった。即ち、硬質皮膜層１の組成から、被削材の溶着が抑制され、硬質皮膜層１の脱落を防いだものと思われる。
【００４１】
本発明例２および比較例２８、２９では硬質皮膜層１の組成比の影響を確認した。本発明例２では、Ａｌ、Ｃｒ含有量が適正であり硬質皮膜層１が２８．３ＧＰａと高硬度であったために耐摩耗性が高まり、工具寿命は長くなった。
一方、比較例２８では、相対的にＣｒ含有量が多く、皮膜硬度が２４．４ＧＰａに低下した。したがって、切削加工時の逃げ面摩耗が進行し、工具寿命は１２分と短かった。
また、比較例２９では、相対的にＡｌ含有量が多く、部分的にｈｃｐ構造のＡｌＮの存在が確認された。ｈｃｐ構造のＡｌＮは、皮膜硬度が低く、こちらの場合も切削加工時の逃げ面摩耗が進行し、短寿命であった。
【００４２】
本発明例３〜７、比較例３０〜３４では、硬質皮膜層１における添加元素の影響を検討した。
本発明例３〜７では、添加元素量がいずれも１０原子％以下であり、硬質皮膜層１を構成する（ＡｌＣｒ）Ｎ結晶格子内に、添加元素が進入あるいは置換することで、適度な歪みが発生し、皮膜の高硬度化が促進され、耐摩耗性が高まり、工具寿命も長くなったと推察される。また、添加元素の効果として、Ｓｉの添加による皮膜の高硬度化やＶ、Ｂの添加による潤滑性の改善などが挙げられる。この潤滑性については、ボールオンディスク試験による摩擦係数測定により評価した。被覆した超硬基材表面にステンレス製ボール（φ６）を摺動させ、大気中にて測定を行った。
本発明例１では、摩擦係数μ＝０．６であったが、ＶやＢを添加した場合には、μ＝０．４程度であった。このように、低摩擦係数の硬質皮膜を被覆した切削工具では、切削加工に伴い発生する切削熱を抑制したり、切粉の排出をスムーズにしたりする効果を発揮する。また、ＮｂやＷを添加した場合には、耐熱性の改善が見られた。これは、超硬基材に被覆した硬質皮膜に対して、大気中９００℃、１時間の加熱を行い、生成した酸化膜の膜厚により評価した。このとき、酸化膜厚は、Ｎｂを添加した場合には本発明例１の５０％、Ｗを添加した場合には３０％にまで抑えられていた。したがって、切削加工時に最も発熱をしやすい工具境界部における耐久性は、これら耐熱効果の高い元素の添加が有効であることが分かった。
【００４３】
しかしながら、比較例３０〜３４のように添加元素量が１０原子％を越えると、（ＡｌＣｒ）Ｎ組成における高硬度が維持できなくなり、工具寿命は低下した。これは、（ＡｌＣｒ）Ｎ皮膜結晶構造内に対し、添加元素が進入型あるいは置換型で取り込まれるが、添加元素量が多いために本発明における微細粒状のＡｌＣｒＮ皮膜結晶組織を崩してしまう。したがって、Ｉｓ／Ｉｒ≧１、Ｉｔ／Ｉｒ≧１となり、柱状組織が形成されやすく、皮膜の低硬度化につながると思われる。また、Ｓｉ元素が多い場合には、皮膜組織がアモルファス化しやすくなり、同時に皮膜が軟質化してしまう。
【００４４】
さらに、本発明例８〜９および比較例３５〜３６では、成膜圧力が及ぼす影響について検討を行った。
本発明例８のように成膜圧力が高い（窒素５〜７Ｐａ）場合には、硬質皮膜層１、２の残留圧縮応力が低下し、それに伴って皮膜硬度も低下する傾向にあったものの、皮膜靭性が高くなり、切削加工時のチッピング抑制に効果的であった。
また、本発明例９のように成膜圧力が低い（２〜３Ｐａ）場合には、残留圧縮応力が増大し、皮膜硬度も高まる傾向にあった。したがって、高硬度化されたために、耐摩耗性が高まり、工具寿命は長くなった。
一方、比較例３５では成膜圧力をさらに高めた（８〜９Ｐａ）。このとき、硬質皮膜層１を構成する（ＡｌＣｒ）Ｎ結晶中に、Ｎ原子が過剰となり、皮膜の結晶構造を崩し、皮膜の軟質化を招いたと思われる。
さらに、比較例３６では成膜圧力をさらに低めた（１〜２Ｐａ）。このとき、皮膜の残留圧縮応力が増大し、それに伴って皮膜硬度も高まった。しかしながら、切削加工時のチッピングが激しく、使用寿命は短かった。
【００４５】
成膜時に印加されるバイアス電圧をパルス化した場合、その周波数はＸ線回折ピークにおける半価幅に変化を及ぼす。
本発明例１０では、パルス周波数を１０ｋＨｚとした。これにより、本発明例１と比較して、柱状の結晶組織が形成され、結晶性が高まることになる。このとき、Ｘ線回折による（１１１）面からピーク半価幅（Ｗ１）は、本発明例１の場合より小さくなる。一般に、柱状組織においては、結晶格子内の歪が少なく、皮膜は低硬度化する。しかしながら、本発明例１の場合、成膜バイアス電圧が高い状態にあり、切削工具としての使用に充分な皮膜硬度を有していた。
また、比較例３７のように、パルス周波数が低すぎる場合、硬質皮膜の残留圧縮応力が充分に低減できない。また、比較例３８のようにパルス周波数が大きすぎる場合には、成膜物質が基材に到達する際の運動エネルギーを極度に減じてしまい、基材あるいは硬質皮膜との密着性が劣化し、皮膜の軟質化を引き起こしてしまう。
【００４６】
本発明において、硬質皮膜層１は面心立方構造を形成する。成膜時のバイアス電圧が高いほど、成膜物質の面心立方格子（１１１）配向化が助長される。このとき、（１１１）面は原子の最密充填面であることから、（１１１）配向した皮膜は高硬度化傾向にある。したがって、本発明において、Ｉｓ／Ｉｒ値およびＩｔ／Ｉｒ値は、バイアス電圧の大きさに影響される。
本発明例１１では、バイアス電圧を高めたことにより、皮膜硬度が高まり、耐摩耗性が高まったと考えられる。
また、本発明例１２では、バイアス電圧を相対的に低下させて成膜した。このとき、本発明例１２では、相対的に（２００）面への配向が強まる結果、高靭化された硬質皮膜を形成し、切削加工時のチッピングが抑制され、工具寿命は長くなった。
一方、比較例３９では、成膜バイアス電圧が高過ぎたために、成膜時に基材へ到達する際の運動エネルギーが非常に高く、極度の歪を与えながら成膜されたために、密着性が劣化した。
また、比較例４０では成膜時のバイアス電圧が低く、（２００）配向となったために皮膜硬度が低下した。それに伴い、切削加工時の逃げ面摩耗が進行しやすく、工具寿命は短くなった。
【００４７】
本発明例１３および比較例４１、４２では硬質皮膜層２の組成比の影響を確認した。
本発明例１３では、Ｔｉ、Ａｌ含有量が規定範囲にあり硬質皮膜層２が２９．９ＧＰａと高硬度であったために耐摩耗性が高まり、工具寿命は長くなった。
一方、比較例４１では、相対的にＴｉ含有量が多く、皮膜硬度層２が２４．７ＧＰａに低下した。さらに、Ｔｉ元素は鋼材との反応性が高いため、比較例４１で切削加工を行った際には、切削開始後５分で、刃先への溶着が原因で欠損に至った。
また、比較例４２では、相対的にＡｌ含有量が多く、部分的にｈｃｐ構造のＡｌＮの存在が確認された。ｈｃｐ構造のＡｌＮは、皮膜硬度が低く、切削加工時の逃げ面摩耗が進行し、短寿命であった。
【００４８】
本発明例１４〜１８、比較例４３〜４７では、硬質皮膜層２における添加元素の影響を検討した。これらは、硬質皮膜層１の場合と同様な傾向にあった。
【００４９】
本発明例１９および２０、比較例４８および４９では、成膜時の窒素圧力の影響を確認した。これらは、硬質皮膜層１の場合と同様な傾向にあった。
【００５０】
本発明例２１、比較例５０、５１ではパルス周波数がＷ２値に及ぼす影響を確認した。これらは、硬質皮膜層１の場合と同様な傾向にあった。
【００５１】
本発明において、硬質皮膜層２は面心立方構造を形成する。成膜時のバイアス電圧が高いほど、成膜物質の面心立方格子（１１１）配向化が助長され、皮膜の高硬度化が実現される。
本発明例２２、２３、比較例５２、５３において、Ｉｖ／Ｉｕ値およびＩｗ／Ｉｕ値は、バイアス電圧の大きさに影響され、これらの傾向は硬質皮膜層１の場合と同様であった。
【００５２】
本発明例２４、２５および比較例５４、５５では硬質皮膜層１と硬質皮膜層２の膜厚の組み合わせによる影響を確認した。本発明例２４では硬質皮膜層１の膜厚が０．２μｍと薄かったものの、耐溶着性の効果により工具寿命は長かった。
また、本発明例２５のように硬質皮膜層２の膜厚が８．３μｍと厚い場合にも、充分な耐摩耗性が確認された。これは、硬質皮膜層２に残留する圧縮応力が、（ＴｉＡｌ）Ｎ組成では比較的低くなることに由来すると考えられる。
一方、比較例５４では、硬質皮膜層１が２．７μｍと厚くした。このとき、硬質皮膜層１の残留圧縮応力が３．８ＧＰａと高くなり、切削加工時にチッピングを生じ、加工時間１２分の時点で欠損に至った。
また、比較例５５では硬質皮膜層２が１４．３μｍと厚くした。このとき、硬質皮膜層２の残留圧縮応力が（ＴｉＡｌ）Ｎ組成では比較的低くなるものの、厚膜化しすぎると無効化されてしまうことが示唆された。
【００５３】
本発明例２６では、バイアス電圧について、−１００Ｖと＋２０Ｖで振幅させたバイポーラー方式のパルス波を適用して、成膜を行った。このとき、本発明例１と比較して、さらに細かい粒状組織が形成された。このとき、皮膜硬度は本発明例１の場合と比較して低下する傾向にあった。これは、成膜時に基材へ到達する成膜物質のイオンエネルギーが低減されやすく、密着強度が低下したためであると考えられる。しかしながら、切削加工時の皮膜損傷形態は、粗大なチッピングは無く、細かな結晶粒単位で徐々に脱落しているようであった。激しく溶着する被削材に対しては、このような損傷形態の硬質皮膜を被覆した切削工具が効果的であると考えられる。
【００５４】
硬質皮膜層１と硬質皮膜層２の密着強度改善の検討を行った。硬質皮膜層１、２の相互の（１１１）面の格子定数に着目し、格子定数の制御は、成膜の際に印加するバイアス電圧制御で行った。即ち、硬質皮膜層１が直流バイアス電圧を１００Ｖ、硬質皮膜層２がパルスバイアス電圧に−１００Ｖと＋１０Ｖを振幅させるユニポーラー方式を適用し、パルス周波数２５ｋＨｚの条件で格子定数を制御した。
更に、本発明例２７は、反応ガス圧力を５Ｐａに制御した。例えばａ１、ａ２値の関係は、本発明例１の場合、ａ２／ａ１＝１．０１７であるのに対し、本発明例２７ではａ２／ａ１＝１．０１０であった。
本発明例２７の硬質皮膜では、ａ１、ａ２値がもっとも近く、工具寿命は、本発明例１に対して、１．２倍程度優れた。この結果から、硬質皮膜における異相界面の密着性改善に関して、両皮膜間でのエピタキシャル成長を促すことが効果的であることが分かった。
【００５５】
従来例５６、５７は何れも直流バイアス電圧条件下にて成膜を行い、膜厚が３μｍ程度であったため、工具寿命は比較例とほぼ同レベルであった。膜厚は工具寿命に大きな影響を及ぼすが、硬質皮膜の物性を適正な範囲に制御できなければ、産業上の優位点は得られないことが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明の硬質皮膜被覆切削工具は、例えば、金属部品や金型等の加工などの用途に好適であり、特に高送り切削加工や高送りの高速切削加工等の非常に厳しい耐摩耗性や耐欠損性が要求される用途に使用することができる。
【符号の説明】
【００５７】
１ 硬質皮膜層１
２ 硬質皮膜層２
３ 基材
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属部品や金型等の加工に用いられ、耐摩耗性や耐欠損性の向上が要求される硬質皮膜被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、（ＴｉＡｌ）Ｎ膜と（ＡｌＣｒ）Ｎ膜とから構成される多層膜が開示されている（表１中試料番号２等を参照）。
【０００３】
特許文献２には、所定組成の（ＡｌＣｒ）Ｎ系硬質皮膜であって、（１１１）面又は（２００）面のいずれかのＸ線回折ピークの２θの半価幅が０．５〜２度であること（請求項１、表１等参照）、及び（２００）面と（１１１）面とのＸ線回折強度比Ｉ（２００）／（１１１）が、０．３＜Ｉ（２００）／（１１１）＜１２であること（請求項３、表１を参照）が開示されている。
【０００４】
特許文献３には、基材の上に、結晶の配向性が異なる第１被覆層と第２被覆層とを積層被覆されており、両層はチタンとアルミニウムとの窒化物、炭窒化物、窒酸化物、炭酸化物、炭窒酸化物のうちの１種又は２種以上の多層からなり、第１被覆層はＸ線回折ピーク強度が（２００）面に最大高さを有し、第２被覆層はＸ線回折ピーク強度が（１１１）面に最大高さを有する旨が開示されている（請求項１を参照）。
【０００５】
特許文献４には、基体上に、０．０５〜０．５μｍの平均層厚を有する所定組成の（ＴｉＡｌ）Ｎ層であって、（１１１）面にＸ線回折の最高ピークが現われ、かつ前記最高ピークの半価幅が２θで０．８度以下であるものと、２〜１０μｍの平均層厚を有する所定組成の（ＴｉＡｌ）Ｎ層であって、（１１１）面にＸ線回折の最高ピークが現われ、かつ前記最高ピークの半価幅が２θで０．８度以下であるものを、物理蒸着してなる、表面被覆超硬合金製切削工具が開示されている（請求項１、表３等を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−９３７６０号公報
【特許文献２】特開２００５−１２６７３６号公報
【特許文献３】特開平１０−３３０９１４号公報
【特許文献４】特開２００３−１１７７０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１〜４のいずれにも、物理蒸着法により、超硬合金基材上に、特定の適正範囲に調整された組成、Ｘ線回折パターン及び格子定数を有する（ＴｉＡｌ）Ｎ皮膜層と（ＡｌＣｒ）Ｎ皮膜層とを総膜厚で５μｍ以上に積層することにより、従来に比べて格段に高性能の硬質皮膜被覆切削工具が得られることについて何ら記載及び示唆がされていない。
【０００８】
本発明は、物理的蒸着によって成膜して５μｍ以上に厚膜化した硬質皮膜を有する硬質皮膜被覆切削工具において、前記硬質皮膜が新規高性能な硬質皮膜層１及び２から構成される２層構造を有することにより、従来の硬質皮膜被覆切削工具に比べて格段に密着強度が改善され、かつ高硬度を維持しつつ残留圧縮応力の低減化を図ることができ、さらに長寿命化を実現することができる新規高性能な硬質皮膜被覆切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の硬質皮膜被覆切削工具は、超硬合金を基材とする切削工具に硬質皮膜を被覆した硬質皮膜被覆切削工具において、該硬質皮膜は物理的蒸着によって成膜された２層構造を有し、該２層構造は表面側に被覆された硬質皮膜層１及び基材側に被覆された硬質皮膜層２を有して構成され、
該硬質皮膜層１の組成は（ＡｌａＣｒ１−ａ）Ｎｘ（但し、夫々の元素の含有量は原子比であり、０．５≦ａ≦０．７５、及び０．９≦ｘ≦１．１である。）で表され、
該硬質皮膜層１のＸ線回折における（１１１）面の半価幅をＷ１（度）としたとき、０．７≦Ｗ１≦１．１であり、（１１１）面のピーク強度Ｉｒ、（２００）面のピーク強度Ｉｓ、及び（２２０）面のピーク強度Ｉｔとしたとき、０．３≦Ｉｓ／Ｉｒ＜１、及び０．３≦Ｉｔ／Ｉｒ＜１であり、
該硬質皮膜層２の組成は、（ＴｉｂＡｌ１−ｂ）Ｎｙ（但し、夫々の元素の含有量は原子比であり、０．４≦ｂ≦０．６、及び０．９≦ｙ≦１．１である。）で表され、
該硬質皮膜層２のＸ線回折における（２００）面の半価幅をＷ２（度）としたとき、０．６≦Ｗ２≦０．９であり、（１１１）面のピーク強度Ｉｕ、（２００）面のピーク強度Ｉｖ、及び（２２０）面のピーク強度Ｉｗとしたとき、０．３≦Ｉｖ／Ｉｕ＜１、及び０．３＜Ｉｗ／Ｉｕ≦１であり、
Ｘ線回折における該硬質皮膜層１の（１１１）面の格子定数をａ１（ｎｍ）、及び該硬質皮膜層２の（１１１）面の格子定数をａ２（ｎｍ）としたとき、１．００５≦ａ２／ａ１≦１．０２５であり、該硬質皮膜全体の膜厚をＴＡ（μｍ）、該硬質皮膜層１の膜厚をＴ１（μｍ）、及び該硬質皮膜層２の膜厚をＴ２（μｍ）としたとき、５≦ＴＡ≦１２、０．１≦Ｔ１≦２、４≦Ｔ２≦１０、及びＴＡ＝Ｔ１＋Ｔ２であることを特徴とする。
前記本発明によって、物理的蒸着によって成膜して５μｍ以上に厚膜化した硬質皮膜における高硬度を維持しつつ残留圧縮応力の低減化を図ることができる。また前記２層構造を有する硬質皮膜層１、２の特徴を反映し、従来に比べて密着強度が顕著に改善されるから、従来に比べて硬質皮膜被覆切削工具の長寿命化を図ることができる。
【００１０】
前記本発明の硬質皮膜被覆切削工具において、実用性の観点から、該硬質皮膜層１のＡｌ及びＣｒのうちの少なくとも１種の元素について、夫々１０原子％以下の範囲でＳｉ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ及びＷのうちから選択される少なくとも１種の元素で置換することが好ましい。
また、前記本発明の硬質皮膜被覆切削工具において、実用性の観点から、該硬質皮膜層２のＴｉ及びＡｌのうちの少なくとも１種の元素について、夫々１０原子％以下の範囲でＳｉ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ及びＷのうちから選択される少なくとも１種の元素で置換することが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、
（１）物理的蒸着によって成膜して５μｍ以上に厚膜化した新規で高性能な２層構造を有する硬質皮膜による高硬度を維持しつつ残留圧縮応力の低減化を図ることができる。
（２）前記２層構造を有する硬質皮膜層１、２により、従来に比べて格段に密着性が改善されるから、硬質皮膜被覆切削工具の長寿命化を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の硬質皮膜被覆切削工具を模式的に説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
硬質皮膜被覆切削工具において硬質皮膜の耐摩耗性は重要な要素であり、更なる向上が望まれている。硬質皮膜の耐摩耗性を向上させる手段として、概略２通りの手段が考えられ、１つは硬質皮膜の厚膜化、他の１つは硬質皮膜の高硬度化である。硬質皮膜の厚膜化により構成元素に関わらず耐摩耗性を向上することが可能であるが、厚膜化した際に発生する残留応力を緩和する必要がある。一方、硬質皮膜の高硬度化は硬質皮膜の構成元素や成膜条件に大きく依存する。
そこで本発明では、物理的蒸着（以下、ＰＶＤと記す場合がある。）法による硬質皮膜の厚膜化に伴い発生する残留圧縮応力の低減化と、硬質皮膜の高硬度化を実現した。硬質皮膜は残留圧縮応力が２ＧＰａを超えると硬質皮膜の自己破壊を発生し易くなることから、鋭意研究の結果、後述の実施例に示すとおり、厚膜化した際の残留圧縮応力を２ＧＰａ以下に低減化することができた。また、残留圧縮応力の低減に伴う硬質皮膜の硬度低下が懸念されるため、硬質皮膜の硬度維持についても同時に実現することができた。さらに、２層構造を有する硬質皮膜層間の密着性の改善についても実現することができた。
【００１４】
＜硬質皮膜層１＞
本発明が採用する硬質皮膜を構成する硬質皮膜層１は、ＡｌとＣｒを金属成分とする窒化物皮膜であり、潤滑性に優れ、溶着に起因する脱落やチッピングを抑制する効果を発揮する。
そこで硬質皮膜層１を高硬度に維持するために組成（ＡｌａＣｒ１−ａ）Ｎｘを次のように規定した。Ａｌの含有量はａ＞０．７５である場合、六方最密構造（以下、ｈｃｐ構造と記す。）のＡｌＮが生成しやすくなり、密着強度が劣化するだけでなく硬度低下が生じる。また、Ａｌ含有量よりＣｒ含有量が多い場合も、残留圧縮応力が増大して密着強度が低下する傾向にある。以上より、０．５≦ａ≦０．７５と規定した。より好ましくは、０．６０≦ａ≦０．７である。
【００１５】
次に、硬質皮膜層１の金属成分と非金属成分の組成比に関しては、０．９≦ｘ≦１．１の範囲に制御することにより、残留圧縮応力を０．５〜２ＧＰａの範囲に制御することができる。一方、ｘ＜０．９の場合は、結晶格子中において（ＡｌａＣｒ１−ａ）元素同士が結合する割合が増加し結晶格子の歪が大きくなる。したがって、硬質皮膜層１の断面組織が微細化して粒界欠陥が増大し、残留圧縮応力が増大して基材と硬質皮膜間の密着性が劣化してしまう。例えば、切削工具用の硬質皮膜では、粒界欠陥が密度低下や被加工物を構成する元素の内向拡散を生じ機械的特性、硬度や耐欠損性を低下させる。従って、粒界欠陥の低減のためにｘ値を０．９以上に制御しなければならない。他方、ｘ＞１．１の場合、硬質皮膜層１の結晶組織形態は柱状組織を有するが、粒界部に不純物が取り込まれやすくなる。この不純物は成膜処理装置の内部残留物に由来する。その結果、結晶粒界における接合強度が劣化し、外部衝撃によって容易に硬質皮膜層１が破壊されてしまう。ｘ値を最適制御した残留圧縮応力は、０．５〜２ＧＰａである。また産業的にはｘ値による管理が可能である。０．９≦ｘ≦１．１の範囲に制御するには、成膜時の反応ガス圧力を３．２Ｐａ以上、７Ｐａ以下に設定すれば実現できる。３．２Ｐａ未満では、ｘ値が０．９未満となり、８Ｐａを超えると１．１を超える。
【００１６】
硬質皮膜層１のＷ１値が、０．７≦Ｗ１≦１．１の範囲において、結晶組織は微細な粒状を形成する。一般に、ホールペッチの法則から、結晶粒径が小さいほど硬度が高くなる傾向にある。よって、Ｗ１値が上記範囲内にある硬質皮膜層１では、高硬度を有する硬質皮膜が得られる。Ｗ１＜０．７の場合、結晶組織は柱状結晶を形成し、切削加工時に発生した亀裂が粒界を伝播することにより、亀裂が基材へ到達しやすくなり、切削工具の欠損を生じる可能性が高い。また、Ｗ１＞１．１の場合、皮膜組織が非晶質化しやすく皮膜硬度の低下に繋がる。Ｗ１値の制御には、成膜温度を最適化する必要があり、３００〜５５０℃の範囲で成膜する必要がある。３００℃未満では、Ｗ１値が１．１を超え、５５０℃を超えると０．７未満となる。
【００１７】
硬質皮膜層１の耐摩耗性を改善するためには、皮膜を高硬度化するのが好ましい。ここで、面心立方構造では（１１１）面が原子の最密面であるため、硬質皮膜は（１１１）面に配向した場合に高密度化し、高硬度化しやすい。したがって、０．３≦Ｉｓ／Ｉｒ＜１、及び０．３≦Ｉｔ／Ｉｒ＜１とすることで、Ｘ線回折により測定した硬質皮膜層１の最強ピークが（１１１）面にあり、高硬度化するため耐摩耗性に優れる。一方、Ｉｓ／Ｉｒ＜０．３、及びＩｔ／Ｉｒ＜０．３である場合、結晶粒界が増大し残留圧縮応力が増大しすぎるため、硬質皮膜の自己破壊に繋がってしまう。さらに、Ｉｓ／Ｉｒ≧１、及びＩｔ／Ｉｒ≧１である場合、太い柱状の結晶組織が形成され、切削加工時に発生する亀裂が粒界を伝播して基材へ到達しやすく、切削工具のチッピングや欠損に至りやすい。Ｉｓ／Ｉｒ値、及びＩｔ／Ｉｒ値の制御には、成膜時の反応ガス圧力を１．５Ｐａ以上、３．５Ｐａ以下に設定すれば実現できる。１．５Ｐａ未満では結晶配向を制御することが困難となる。また、３．５Ｐａを超えると皮膜硬度が低下する。
【００１８】
＜硬質皮膜層２＞
本発明が採用する硬質皮膜を構成する硬質皮膜層２は、ＴｉとＡｌを金属成分とする窒化物皮膜であり、耐摩耗性や密着強度に優れ、切削工具としての寿命向上に効果を発揮する。一般に、皮膜硬度が高いほど耐摩耗性は大きい。そこで硬質皮膜層２を高硬度に維持するために組成（ＴｉｂＡｌ１−ｂ）Ｎｙについて、Ｔｉの含有量は、０．４≦ｂ≦０．６に規定した。ｂ＞０．６の場合、十分な耐摩耗性や耐酸化性が得られない。ｂ＜０．４である場合、結晶構造が面心立方晶の（ＴｉＡｌ）Ｎにｈｃｐ構造のＡｌＮが含まれるようになり皮膜硬度が低下し耐摩耗性が劣化する。より好ましくは、０．４５≦ｂ≦０．５５である。
【００１９】
次に、硬質皮膜層２の金属成分と非金属成分の組成比に関しては、硬質皮膜層１の場合と同様に、０．９≦ｙ≦１．１の範囲に制御することにより、残留圧縮応力を０．５〜２ＧＰａの範囲に制御することができる。数値範囲の規定理由は硬質皮膜層１の場合と同様である。ｙ値を０．９≦ｙ≦１．１の範囲に制御するには、成膜時の反応ガス圧力を３．２Ｐａ以上、７Ｐａ以下に設定すれば実現できる。３．２Ｐａ未満では、ｙ値は０．９未満となり、８Ｐａを超えると１．１を超える。
【００２０】
硬質皮膜層２のＷ２値は、０．６≦Ｗ２≦０．９の範囲に規定した。これにより、結晶組織が粒状化し、高硬度を有する硬質皮膜が得られる。Ｗ２＜０．６の場合、結晶組織は柱状結晶を形成し、切削加工時に発生した亀裂が粒界を伝播することにより、亀裂が基材へ到達しやすくなり、切削工具の欠損を生じる可能性が高い。また、Ｗ２＞０．９の場合、皮膜組織が非晶質化しやすく皮膜硬度の低下に繋がる。Ｗ２値の制御には、成膜温度を最適化する必要があり、３００〜５５０℃の範囲で成膜する必要がある。３００℃未満では、Ｗ２値が０．９を超え、５５０℃を超えると０．６未満となる。
【００２１】
硬質皮膜層２の耐摩耗性を改善するためには、皮膜を高硬度化するのが好ましい。ここで、硬質皮膜層２も硬質皮膜層１と同様に面心立方構造を有する。したがって、硬質皮膜層１と同様に、０．３≦Ｉｖ／Ｉｕ＜１、及び０．３≦Ｉｗ／Ｉｕ＜１とすることで、硬質皮膜層２が高硬度化するため耐摩耗性に優れる。一方、Ｉｖ／Ｉｕ＜０．３、及びＩｗ／Ｉｕ＜０．３である場合、結晶粒界が増大し残留圧縮応力が増大しすぎるため、硬質皮膜層２の自己破壊に繋がってしまう。さらに、Ｉｖ／Ｉｕ≧１、及びＩｗ／Ｉｕ≧１である場合、太い柱状の結晶組織が形成され、切削加工時に発生する亀裂が粒界を伝播して基材へ到達しやすく、切削工具のチッピングや欠損に至りやすい。Ｉｖ／Ｉｕ値、及びＩｗ／Ｉｕ値の制御には、成膜時の反応ガス圧力を１．５Ｐａ以上、３．５Ｐａ以下に設定すれば実現できる。１．５Ｐａ未満では結晶配向を制御することが困難となる。また、３．５Ｐａを超えると皮膜硬度が低下する。
【００２２】
本発明において、硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の皮膜界面からの皮膜破壊を抑制し、切削工具としての優れた耐摩耗性を発揮させるため、後述のとおり、界面の密着強度改善を実現した。硬質皮膜層１および２は共に面心立方構造を有しており、切削工具としての耐摩耗性を改善するために、高硬度化が可能な（１１１）面に強く配向する成膜条件を選定した。更に、硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の界面における密着強度を確保するため、各々の格子定数を整合させるようにした。つまり、最も強く配向させる結晶面の格子定数を近似させることで、硬質皮膜層１、２の界面における結晶成長に連続性を持たせることができる。しかしながら、本発明においては硬質皮膜層１、２の組成が異なるため、両者の格子定数を一致させることは困難である。この理由は、硬質皮膜層１がＣｒを含み、硬質皮膜層２がＴｉを含む硬質皮膜であり、夫々のイオン半径が異なることによる。例えば、本発明例の硬質皮膜層１、２が含有するＡｌを、何れも７０原子％を超えて多くすれば、両者の格子定数を完全に一致させることは可能である。しかし、Ａｌ含有量が７０原子％を超えると、ｈｃｐ構造のＡｌＮ結晶が含まれるため、硬度低下をもたらし、耐摩耗性が極度に劣化する。そこで、１．００５≦ａ２／ａ１≦１．０２５に制御することで、硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の密着強度を高めた。硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の格子定数は、成膜条件によって接近させることが可能である。
【００２３】
Ｔ１値を０．１≦Ｔ１≦２とする理由は、構成元素の観点から硬質皮膜層１の残留圧縮応力が高い傾向にあるためである。Ｔ１値が２μｍを超えて厚い場合は、工具の刃先稜線部において皮膜の自己破壊を起こしてしまう。また、硬質皮膜層１の潤滑性を得るには、０．１μｍ以上であることが好ましい。より好ましくは０．３≦Ｔ１≦１である。Ｔ２値を４≦Ｔ２≦１０とする理由は、Ｔ２＜４の場合、耐摩耗性が発揮されないからである。Ｔ２値の増加に伴って残留圧縮応力は徐々に上昇する傾向にある。Ｔ２＞１０の場合、残留圧縮応力が過大となり、基材と硬質皮膜界面での密着強度が低下し、硬質皮膜がはく離しやすくなる。より好ましくは、５≦Ｔ２≦７である。
【００２４】
硬質皮膜層１のＡｌ及びＣｒ、硬質皮膜層２のＴｉ及びＡｌにおいて、それらの夫々の金属成分の少なくとも１種の元素を１０原子％以下の範囲で置換を行うことによって硬質皮膜の機能を十分に発揮させることに有効である。Ｓｉ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ及びＷのうちから選択される少なくとも１種の元素の添加によって、結晶組織内に元素置換による格子歪みが生じ皮膜の高硬度化が図られる。しかしながら、前記元素の添加に伴い、残留圧縮応力は増大する傾向にあるため、その置換比率は１０原子％以下にすることが好ましい。Ｓｉを添加した場合には、皮膜の高硬度化、耐酸化性の改善に効果がある。同様に、Ｎｂ又はＷの添加も耐熱性向上に効果的である。更にＶ又はＢの添加は、皮膜の潤滑性向上に有効であり好ましい。高速、高送りといった過酷な切削条件に耐えることが可能となる。
【００２５】
＜成膜条件＞
本発明は、成膜時のバイアス電圧、反応圧力及び成膜温度を最適化させることによって、硬質皮膜層１、２の結晶構造を前記の範囲に制御でき、厚膜化された硬質皮膜は最適な残留圧縮応力が内在し、かつ高硬度を維持できる。
例えば、バイアス電圧値が大きい程残留圧縮応力は増大傾向にある。ここで、２μｍ／時間以下の比較的遅い成膜速度で、皮膜を結晶成長させることが重要である。このとき、最適化された残留圧縮応力値の範囲は０．５〜２ＧＰａである。残留圧縮応力値が０．５ＧＰａ未満であると耐摩耗性は確保できるものの耐欠損性が不十分であり、２ＧＰａを超えて大きいと硬質皮膜のチッピングを生じやすくなる。
【００２６】
また、成膜時のバイアス電圧を５０〜２００Ｖに制御することにより、Ｉｓ／Ｉｒ値、及びＩｖ／Ｉｕ値を０．３以上に制御できる。バイアス電圧が２００Ｖ以下の範囲で低いほどＩｓ／Ｉｒ値、及びＩｖ／Ｉｕ値は大きくなるが、５０Ｖよりも低い電圧では、残留圧縮応力は低減され密着性は高まるが、皮膜硬度は低下し耐摩耗性が劣化する。面心立方構造を有する硬質皮膜層１、２においては、原子の最密面である（１１１）面に配向したほうが、より皮膜密度が高くなり高硬度化する。そのため、成膜時のバイアス電圧を上記範囲内に制御することが重要である。
更に、成膜時のバイアス電圧をパルス化して印加する方法により、Ｉｔ／Ｉｒ値を制御することができる。このとき、硬質皮膜層１を厚膜化した際に顕著となる残留圧縮応力の増大を抑制し、硬質皮膜層１の厚膜化による耐摩耗性の改善が実現できる。特に、このときのパルス波を、負と正のバイアス電圧の周期であるバイポーラー方式として、バイアス電圧に印加する方法が挙げられる。この場合、成膜時にプラズマ中でイオン化された元素が被処理物に到達する際の運動エネルギーの観点から、負のバイアス電圧を印加した際に発生する格子の歪エネルギーにより高硬度化する。また、正のバイアス電圧を印加した際には、イオンは被処理物から反発する力が働くため、結晶格子が整列し、欠陥の少ない結晶粒が生成され、高強度な硬質皮膜層１が形成される。
【００２７】
バイアス電圧の印加方法を、バイポーラー方式のパルス波とすることにより、直流のバイアス電圧で成膜した場合と比較して、特に（２２０）面のピーク強度が変化する。これは、成膜時にプラズマ中でイオン化された元素が被処理物に到達する際に、運動する余地があるため、結晶構造が変化するものと思われる。なお、バイポーラー方式とは、負のバイアス電圧に対して、正のバイアス電圧を周期的に印加する方法である。
さらに、本発明において、硬質皮膜層１、２の耐摩耗性改善のために厚膜化した際に生じる残留圧縮応力を制御するには、バイアス電圧をパルス化しパルス周波数を制御する必要がある。本発明ではパルス周波数を２５ｋＨｚに設定した。これにより、０．３≦Ｉｔ／Ｉｒ＜１、及び０．３≦Ｉｗ／Ｉｕ＜１となり、残留圧縮応力値を０．５〜２ＧＰａの最適な範囲に制御できる。パルス周波数が５ｋＨｚ未満の場合は、Ｉｗ／Ｉｕ値は１を超える。このときの皮膜断面組織は、低残留圧縮応力を有する柱状組織が得られるが、柱状組織内における粒界間の密着強度が低く、切削加工時に発生した亀裂が容易に粒界を通って伝播するため、工具の欠損が生じてしまう。一方、５０ｋＨｚを超えて大きい場合は、イオンが被処理物に到達する際の運動エネルギーが低減できないためＩｗ／Ｉｕ値は０．３未満となる。Ｉｖ／Ｉｕ値が１以上であっても、硬質皮膜層２の残留圧縮応力が２ＧＰａを超える様になり密着性が著しく低下する。より好ましくは、１５〜３０ｋＨｚである。
【００２８】
以下、本発明を下記の実施例により詳細に説明するが、下記の実施例により本発明が限定されるものではない。
【実施例】
【００２９】
本発明例１に用いる硬質皮膜の作製方法について以下に説明する。被覆に使用した装置は、アークイオンプレーティング（以下、ＡＩＰと記す。）装置であり、ＡＩＰ装置内にはアークカソード１、２の２機を装備している。そこで、アークカソード１は、組成が原子％で、Ａｌ：６０％、Ｃｒ：４０％のターゲットを、アークカソード２は、Ｔｉ：５０％、Ａｌ：５０％のターゲットを装着した。装置内の基材装着用回転治具には、切削評価用として超硬合金製インサート工具を装着した。
被覆プロセスは、まずＡＩＰ装置内を７×１０−３Ｐａ以下の真空状態にし、続いて５×１０−２Ｐａ程度の真空に保ちながら、基材を６００℃まで加熱した。次に、基材に３００Ｖのバイアス電圧を印加しながら、Ａｒイオンによるエッチング処理を行った。次に、窒素ガスを導入して圧力を３Ｐａとし、基材にバイポーラー方式のパルスバイアス電圧を印加しながら、アークカソード２に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、Ｔ２値が５．１μｍとなるまで成膜した。アークカソード２の電流を止め、引き続きパルスバイアス電圧を印加しながらアークカソード１に１００Ａの電流を流してＴ１値が０．８μｍとなるまで成膜した。
本発明では、バイアス電圧を高く設定することによって、硬質皮膜の高硬度化による耐摩耗性の改善を図った。また、バイポーラー方式でパルス化したバイアス電圧を適用することによって、硬質皮膜の残留圧縮応力の低減化を図った。即ち、本発明例１の硬質皮膜層１、２におけるバイアス電圧は、−１００Ｖと＋１０Ｖの間で周期的に振幅させて基材に印加した。なお、このときのパルス波周波数は２５ｋＨｚとした。上記の被覆プロセスによって、本発明例１を作製した。また、本発明例２から１５、比較例１６から３１では、各アークカソード１、２のターゲット組成、各バイアス電圧値の設定値以外の条件は、本発明例１の被覆プロセスに準拠した。成膜条件を表１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表１】
【００３４】
表１の試料番号１０において、２５（１−１０）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層１は１０ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号２１において、２５（２−１０）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層２は１０ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号２７において、２５（２）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層２のみ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号３７において、２５（１−５）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層１は５ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号３８において、２５（１−５０）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層１は５０ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号５０において、２５（２−５）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層２は５ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
表１の試料番号５１において、２５（２−５０）は、２５ｋＨｚ（硬質皮膜層２は５０ｋＨｚ）であるパルス波周波数印加を表す。
【００３５】
得られた硬質皮の硬質皮膜層１、２の組成、Ｘ線回折ピーク強度比、（１１１）面での格子定数、皮膜硬度、及び残留圧縮応力値を測定した。以下に測定方法を述べる。
硬質皮膜の組成測定は、各試料の切削用テストピースの膜断面を平面に研削・研磨し、その研磨部をＥＰＭＡ（例えば日本電子（株）製ＪＸＡ−８５００Ｒ型）を用いて、加速電圧１０ｋＶ、試料電流１μＡで分析した。膜厚は、各試料の切削用テストピースを垂直方向に破断して、電解放射走査型電子顕微鏡（例えば日立製作所製Ｓ−４２００型）で観察し、測定した。硬質皮膜のＸ線回折ピーク強度比、（２００）面の格子定数の測定は、Ｘ線回折装置（理学電気（株）製ＲＵ−２００ＢＨ型）を用いて、薄膜測定法では角度を１度に固定した薄膜設定（θ＝５度を標準とし、必要に応じてθ＝１度でも測定を行った）により２θを３０〜７０度の範囲で測定した。Ｘ線源にはλが０．１５４１ｎｍのＣｕＫα線を用い、バックグランドノイズは装置に内蔵されたソフトにより除去した。
本発明例１から１５の（１１１）面の格子定数の測定結果において、ａ１値は、０．４１１≦ａ１≦０．４１５であり、ａ２値は、０．４１８≦ａ２≦０．４２２の範囲内であった。硬質皮膜の硬度測定は、超微小押し込み硬さ試験機（（株）エリオニクス製超微小押込み硬さ試験機、ＥＮＴ−１１００型）を用いた。押し込み荷重は９．８ｍＮとし、各試料につき１０箇所測定し、その平均値を求めた。硬質皮膜の残留圧縮応力の測定は、曲率測定法により行い、残留応力測定用のテストピースを用いた。これは、縦１０ｍｍ、横２５ｍｍ、厚さ１ｍｍの微粒超硬合金製の基材上下面を鏡面研磨することにより作製し、鏡面部の反り量（δ０）を測定した。このテストピースの片面にのみ硬質皮膜が被覆されるように、成膜装置に装着し成膜した。成膜後、同様に反り量（δ１）を測定し、テストピース厚さ（Ｄ）、破断面膜厚（ｄ）を測定した。これらの数値から、（化１）によって残留応力値を算出した。（化１）において、Ｅｓ値は基板のヤング率として５１８ＧＰａ、νｓ値は基板のポアッソン比として０．２３８、ｌ値は最大たわみ量までの基板長さを１２．５ｍｍとした。測定結果を表２に示す。
【００３６】
【化１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
【表２】
【００３９】
次に、得られた硬質皮膜被覆インサートの切削性能を、下記の試験条件を用い評価した。工具寿命の評価方法は、逃げ面における最大摩耗幅が０．３ｍｍに達するまでの加工時間とした。切削評価において発生する損傷も確認した。注目すべき損傷を摩耗量（幅）、硬質皮膜剥離、硬質皮膜破壊、チッピングとした。
（試験条件）
切削方法：平面削り加工
被削材： ＳＫＤ１１、１３０ｍｍ×２５０ｍｍの角材
切削速度： １８０ｍ／ｍｉｎ
一刃送り量：０．３６ｍｍ／刃
切り込み量：１．０ｍｍ
切削油：なし、乾式切削
【００４０】
まず、硬質皮膜の機械的特性と切削性能の関係を調査した。本発明例１〜２７は本願発明の規定する範囲内にあり、硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の結晶組織は粒状であった。バイアス電圧バイポーラー化したパルス波を適用して成膜したことから、結晶粒界を多く含んだ粒状組織が形成されたと考えられる。
本発明例１では、硬質皮膜層１および硬質皮膜層２の皮膜硬度は両皮膜層とも２９ＧＰａを越え、残留圧縮応力は１．７ＧＰａに低減された。そのため、硬質皮膜層１、２が高硬度化され耐摩耗性が優れたこと、また切削加工時に適度な残留圧縮応力が付与され皮膜の亀裂伝播やチッピングが抑制されたため、工具寿命は長くなった。さらに、切削加工後の工具表面の元素マッピングにより、従来例と比較してＦｅ元素の検出量が少なかった。即ち、硬質皮膜層１の組成から、被削材の溶着が抑制され、硬質皮膜層１の脱落を防いだものと思われる。
【００４１】
本発明例２および比較例２８、２９では硬質皮膜層１の組成比の影響を確認した。本発明例２では、Ａｌ、Ｃｒ含有量が適正であり硬質皮膜層１が２８．３ＧＰａと高硬度であったために耐摩耗性が高まり、工具寿命は長くなった。
一方、比較例２８では、相対的にＣｒ含有量が多く、皮膜硬度が２４．４ＧＰａに低下した。したがって、切削加工時の逃げ面摩耗が進行し、工具寿命は１２分と短かった。
また、比較例２９では、相対的にＡｌ含有量が多く、部分的にｈｃｐ構造のＡｌＮの存在が確認された。ｈｃｐ構造のＡｌＮは、皮膜硬度が低く、こちらの場合も切削加工時の逃げ面摩耗が進行し、短寿命であった。
【００４２】
本発明例３〜７、比較例３０〜３４では、硬質皮膜層１における添加元素の影響を検討した。
本発明例３〜７では、添加元素量がいずれも１０原子％以下であり、硬質皮膜層１を構成する（ＡｌＣｒ）Ｎ結晶格子内に、添加元素が進入あるいは置換することで、適度な歪みが発生し、皮膜の高硬度化が促進され、耐摩耗性が高まり、工具寿命も長くなったと推察される。また、添加元素の効果として、Ｓｉの添加による皮膜の高硬度化やＶ、Ｂの添加による潤滑性の改善などが挙げられる。この潤滑性については、ボールオンディスク試験による摩擦係数測定により評価した。被覆した超硬基材表面にステンレス製ボール（φ６）を摺動させ、大気中にて測定を行った。
本発明例１では、摩擦係数μ＝０．６であったが、ＶやＢを添加した場合には、μ＝０．４程度であった。このように、低摩擦係数の硬質皮膜を被覆した切削工具では、切削加工に伴い発生する切削熱を抑制したり、切粉の排出をスムーズにしたりする効果を発揮する。また、ＮｂやＷを添加した場合には、耐熱性の改善が見られた。これは、超硬基材に被覆した硬質皮膜に対して、大気中９００℃、１時間の加熱を行い、生成した酸化膜の膜厚により評価した。このとき、酸化膜厚は、Ｎｂを添加した場合には本発明例１の５０％、Ｗを添加した場合には３０％にまで抑えられていた。したがって、切削加工時に最も発熱をしやすい工具境界部における耐久性は、これら耐熱効果の高い元素の添加が有効であることが分かった。
【００４３】
しかしながら、比較例３０〜３４のように添加元素量が１０原子％を越えると、（ＡｌＣｒ）Ｎ組成における高硬度が維持できなくなり、工具寿命は低下した。これは、（ＡｌＣｒ）Ｎ皮膜結晶構造内に対し、添加元素が進入型あるいは置換型で取り込まれるが、添加元素量が多いために本発明における微細粒状のＡｌＣｒＮ皮膜結晶組織を崩してしまう。したがって、Ｉｓ／Ｉｒ≧１、Ｉｔ／Ｉｒ≧１となり、柱状組織が形成されやすく、皮膜の低硬度化につながると思われる。また、Ｓｉ元素が多い場合には、皮膜組織がアモルファス化しやすくなり、同時に皮膜が軟質化してしまう。
【００４４】
さらに、本発明例８〜９および比較例３５〜３６では、成膜圧力が及ぼす影響について検討を行った。
本発明例８のように成膜圧力が高い（窒素５〜７Ｐａ）場合には、硬質皮膜層１、２の残留圧縮応力が低下し、それに伴って皮膜硬度も低下する傾向にあったものの、皮膜靭性が高くなり、切削加工時のチッピング抑制に効果的であった。
また、本発明例９のように成膜圧力が低い（２〜３Ｐａ）場合には、残留圧縮応力が増大し、皮膜硬度も高まる傾向にあった。したがって、高硬度化されたために、耐摩耗性が高まり、工具寿命は長くなった。
一方、比較例３５では成膜圧力をさらに高めた（８〜９Ｐａ）。このとき、硬質皮膜層１を構成する（ＡｌＣｒ）Ｎ結晶中に、Ｎ原子が過剰となり、皮膜の結晶構造を崩し、皮膜の軟質化を招いたと思われる。
さらに、比較例３６では成膜圧力をさらに低めた（１〜２Ｐａ）。このとき、皮膜の残留圧縮応力が増大し、それに伴って皮膜硬度も高まった。しかしながら、切削加工時のチッピングが激しく、使用寿命は短かった。
【００４５】
成膜時に印加されるバイアス電圧をパルス化した場合、その周波数はＸ線回折ピークにおける半価幅に変化を及ぼす。
本発明例１０では、パルス周波数を１０ｋＨｚとした。これにより、本発明例１と比較して、柱状の結晶組織が形成され、結晶性が高まることになる。このとき、Ｘ線回折による（１１１）面からピーク半価幅（Ｗ１）は、本発明例１の場合より小さくなる。一般に、柱状組織においては、結晶格子内の歪が少なく、皮膜は低硬度化する。しかしながら、本発明例１の場合、成膜バイアス電圧が高い状態にあり、切削工具としての使用に充分な皮膜硬度を有していた。
また、比較例３７のように、パルス周波数が低すぎる場合、硬質皮膜の残留圧縮応力が充分に低減できない。また、比較例３８のようにパルス周波数が大きすぎる場合には、成膜物質が基材に到達する際の運動エネルギーを極度に減じてしまい、基材あるいは硬質皮膜との密着性が劣化し、皮膜の軟質化を引き起こしてしまう。
【００４６】
本発明において、硬質皮膜層１は面心立方構造を形成する。成膜時のバイアス電圧が高いほど、成膜物質の面心立方格子（１１１）配向化が助長される。このとき、（１１１）面は原子の最密充填面であることから、（１１１）配向した皮膜は高硬度化傾向にある。したがって、本発明において、Ｉｓ／Ｉｒ値およびＩｔ／Ｉｒ値は、バイアス電圧の大きさに影響される。
本発明例１１では、バイアス電圧を高めたことにより、皮膜硬度が高まり、耐摩耗性が高まったと考えられる。
また、本発明例１２では、バイアス電圧を相対的に低下させて成膜した。このとき、本発明例１２では、相対的に（２００）面への配向が強まる結果、高靭化された硬質皮膜を形成し、切削加工時のチッピングが抑制され、工具寿命は長くなった。
一方、比較例３９では、成膜バイアス電圧が高過ぎたために、成膜時に基材へ到達する際の運動エネルギーが非常に高く、極度の歪を与えながら成膜されたために、密着性が劣化した。
また、比較例４０では成膜時のバイアス電圧が低く、（２００）配向となったために皮膜硬度が低下した。それに伴い、切削加工時の逃げ面摩耗が進行しやすく、工具寿命は短くなった。
【００４７】
本発明例１３および比較例４１、４２では硬質皮膜層２の組成比の影響を確認した。
本発明例１３では、Ｔｉ、Ａｌ含有量が規定範囲にあり硬質皮膜層２が２９．９ＧＰａと高硬度であったために耐摩耗性が高まり、工具寿命は長くなった。
一方、比較例４１では、相対的にＴｉ含有量が多く、皮膜硬度層２が２４．７ＧＰａに低下した。さらに、Ｔｉ元素は鋼材との反応性が高いため、比較例４１で切削加工を行った際には、切削開始後５分で、刃先への溶着が原因で欠損に至った。
また、比較例４２では、相対的にＡｌ含有量が多く、部分的にｈｃｐ構造のＡｌＮの存在が確認された。ｈｃｐ構造のＡｌＮは、皮膜硬度が低く、切削加工時の逃げ面摩耗が進行し、短寿命であった。
【００４８】
本発明例１４〜１８、比較例４３〜４７では、硬質皮膜層２における添加元素の影響を検討した。これらは、硬質皮膜層１の場合と同様な傾向にあった。
【００４９】
本発明例１９および２０、比較例４８および４９では、成膜時の窒素圧力の影響を確認した。これらは、硬質皮膜層１の場合と同様な傾向にあった。
【００５０】
本発明例２１、比較例５０、５１ではパルス周波数がＷ２値に及ぼす影響を確認した。これらは、硬質皮膜層１の場合と同様な傾向にあった。
【００５１】
本発明において、硬質皮膜層２は面心立方構造を形成する。成膜時のバイアス電圧が高いほど、成膜物質の面心立方格子（１１１）配向化が助長され、皮膜の高硬度化が実現される。
本発明例２２、２３、比較例５２、５３において、Ｉｖ／Ｉｕ値およびＩｗ／Ｉｕ値は、バイアス電圧の大きさに影響され、これらの傾向は硬質皮膜層１の場合と同様であった。
【００５２】
本発明例２４、２５および比較例５４、５５では硬質皮膜層１と硬質皮膜層２の膜厚の組み合わせによる影響を確認した。本発明例２４では硬質皮膜層１の膜厚が０．２μｍと薄かったものの、耐溶着性の効果により工具寿命は長かった。
また、本発明例２５のように硬質皮膜層２の膜厚が８．３μｍと厚い場合にも、充分な耐摩耗性が確認された。これは、硬質皮膜層２に残留する圧縮応力が、（ＴｉＡｌ）Ｎ組成では比較的低くなることに由来すると考えられる。
一方、比較例５４では、硬質皮膜層１が２．７μｍと厚くした。このとき、硬質皮膜層１の残留圧縮応力が３．８ＧＰａと高くなり、切削加工時にチッピングを生じ、加工時間１２分の時点で欠損に至った。
また、比較例５５では硬質皮膜層２が１４．３μｍと厚くした。このとき、硬質皮膜層２の残留圧縮応力が（ＴｉＡｌ）Ｎ組成では比較的低くなるものの、厚膜化しすぎると無効化されてしまうことが示唆された。
【００５３】
本発明例２６では、バイアス電圧について、−１００Ｖと＋２０Ｖで振幅させたバイポーラー方式のパルス波を適用して、成膜を行った。このとき、本発明例１と比較して、さらに細かい粒状組織が形成された。このとき、皮膜硬度は本発明例１の場合と比較して低下する傾向にあった。これは、成膜時に基材へ到達する成膜物質のイオンエネルギーが低減されやすく、密着強度が低下したためであると考えられる。しかしながら、切削加工時の皮膜損傷形態は、粗大なチッピングは無く、細かな結晶粒単位で徐々に脱落しているようであった。激しく溶着する被削材に対しては、このような損傷形態の硬質皮膜を被覆した切削工具が効果的であると考えられる。
【００５４】
硬質皮膜層１と硬質皮膜層２の密着強度改善の検討を行った。硬質皮膜層１、２の相互の（１１１）面の格子定数に着目し、格子定数の制御は、成膜の際に印加するバイアス電圧制御で行った。即ち、硬質皮膜層１が直流バイアス電圧を１００Ｖ、硬質皮膜層２がパルスバイアス電圧に−１００Ｖと＋１０Ｖを振幅させるユニポーラー方式を適用し、パルス周波数２５ｋＨｚの条件で格子定数を制御した。
更に、本発明例２７は、反応ガス圧力を５Ｐａに制御した。例えばａ１、ａ２値の関係は、本発明例１の場合、ａ２／ａ１＝１．０１７であるのに対し、本発明例２７ではａ２／ａ１＝１．０１０であった。
本発明例２７の硬質皮膜では、ａ１、ａ２値がもっとも近く、工具寿命は、本発明例１に対して、１．２倍程度優れた。この結果から、硬質皮膜における異相界面の密着性改善に関して、両皮膜間でのエピタキシャル成長を促すことが効果的であることが分かった。
【００５５】
従来例５６、５７は何れも直流バイアス電圧条件下にて成膜を行い、膜厚が３μｍ程度であったため、工具寿命は比較例とほぼ同レベルであった。膜厚は工具寿命に大きな影響を及ぼすが、硬質皮膜の物性を適正な範囲に制御できなければ、産業上の優位点は得られないことが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明の硬質皮膜被覆切削工具は、例えば、金属部品や金型等の加工などの用途に好適であり、特に高送り切削加工や高送りの高速切削加工等の非常に厳しい耐摩耗性や耐欠損性が要求される用途に使用することができる。
【符号の説明】
【００５７】
１ 硬質皮膜層１
２ 硬質皮膜層２
３ 基材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
超硬合金を基材とする切削工具に硬質皮膜を被覆した硬質皮膜被覆切削工具において、
該硬質皮膜は物理的蒸着によって成膜された２層構造を有し、該２層構造は表面側に被覆された硬質皮膜層１、及び基材側に被覆された硬質皮膜層２を有して構成され、
該硬質皮膜層１の組成は（ＡｌａＣｒ１−ａ）Ｎｘ（但し、夫々の元素の含有量は原子比であり、０．５≦ａ≦０．７５、及び０．９≦ｘ≦１．１である。）で表され、
該硬質皮膜層１のＸ線回折における（１１１）面の半価幅をＷ１（度）としたとき、０．７≦Ｗ１≦１．１であり、（１１１）面のピーク強度Ｉｒ、（２００）面のピーク強度Ｉｓ、及び（２２０）面のピーク強度Ｉｔとしたとき、０．３≦Ｉｓ／Ｉｒ＜１、及び０．３≦Ｉｔ／Ｉｒ＜１であり、
該硬質皮膜層２の組成は、（ＴｉｂＡｌ１−ｂ）Ｎｙ（但し、夫々の元素の含有量は原子比であり、０．４≦ｂ≦０．６、及び０．９≦ｙ≦１．１である。）で表され、
該硬質皮膜層２のＸ線回折における（１１１）面の半価幅をＷ２（度）としたとき、０．６≦Ｗ２≦０．９であり、（１１１）面のピーク強度Ｉｕ、（２００）面のピーク強度Ｉｖ、及び（２２０）面のピーク強度Ｉｗとしたとき、０．３≦Ｉｖ／Ｉｕ＜１、及び０．３≦Ｉｗ／Ｉｕ＜１であり、
Ｘ線回折における該硬質皮膜層１の（１１１）面の格子定数をａ１（ｎｍ）及び該硬質皮膜層２の（１１１）面の格子定数をａ２（ｎｍ）としたとき、１．００５≦ａ２／ａ１≦１．０２５であり、該硬質皮膜全体の膜厚をＴＡ（μｍ）、該硬質皮膜層１の膜厚をＴ１（μｍ）、及び該硬質皮膜層２の膜厚をＴ２（μｍ）としたとき、５≦ＴＡ≦１２、０．１≦Ｔ１≦２、４≦Ｔ２≦１０、及びＴＡ＝Ｔ１＋Ｔ２であることを特徴とする硬質皮膜被覆切削工具。
【請求項２】
請求項１に記載の硬質皮膜被覆切削工具において、該硬質皮膜層１のＡｌ及びＣｒのうちの少なくとも１種の元素について、夫々１０原子％以下の範囲でＳｉ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ、及びＷのうちから選択される少なくとも１種の元素で置換したことを特徴とする硬質皮膜被覆切削工具。
【請求項３】
請求項１に記載の硬質皮膜被覆切削工具において、該硬質皮膜層２のＴｉ及びＡｌのうちの少なくとも１種の元素について、夫々１０原子％以下の範囲でＳｉ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ、及びＷのうちから選択される少なくとも１種の元素で置換したことを特徴とする硬質皮膜被覆切削工具。
【請求項１】
超硬合金を基材とする切削工具に硬質皮膜を被覆した硬質皮膜被覆切削工具において、
該硬質皮膜は物理的蒸着によって成膜された２層構造を有し、該２層構造は表面側に被覆された硬質皮膜層１、及び基材側に被覆された硬質皮膜層２を有して構成され、
該硬質皮膜層１の組成は（ＡｌａＣｒ１−ａ）Ｎｘ（但し、夫々の元素の含有量は原子比であり、０．５≦ａ≦０．７５、及び０．９≦ｘ≦１．１である。）で表され、
該硬質皮膜層１のＸ線回折における（１１１）面の半価幅をＷ１（度）としたとき、０．７≦Ｗ１≦１．１であり、（１１１）面のピーク強度Ｉｒ、（２００）面のピーク強度Ｉｓ、及び（２２０）面のピーク強度Ｉｔとしたとき、０．３≦Ｉｓ／Ｉｒ＜１、及び０．３≦Ｉｔ／Ｉｒ＜１であり、
該硬質皮膜層２の組成は、（ＴｉｂＡｌ１−ｂ）Ｎｙ（但し、夫々の元素の含有量は原子比であり、０．４≦ｂ≦０．６、及び０．９≦ｙ≦１．１である。）で表され、
該硬質皮膜層２のＸ線回折における（１１１）面の半価幅をＷ２（度）としたとき、０．６≦Ｗ２≦０．９であり、（１１１）面のピーク強度Ｉｕ、（２００）面のピーク強度Ｉｖ、及び（２２０）面のピーク強度Ｉｗとしたとき、０．３≦Ｉｖ／Ｉｕ＜１、及び０．３≦Ｉｗ／Ｉｕ＜１であり、
Ｘ線回折における該硬質皮膜層１の（１１１）面の格子定数をａ１（ｎｍ）及び該硬質皮膜層２の（１１１）面の格子定数をａ２（ｎｍ）としたとき、１．００５≦ａ２／ａ１≦１．０２５であり、該硬質皮膜全体の膜厚をＴＡ（μｍ）、該硬質皮膜層１の膜厚をＴ１（μｍ）、及び該硬質皮膜層２の膜厚をＴ２（μｍ）としたとき、５≦ＴＡ≦１２、０．１≦Ｔ１≦２、４≦Ｔ２≦１０、及びＴＡ＝Ｔ１＋Ｔ２であることを特徴とする硬質皮膜被覆切削工具。
【請求項２】
請求項１に記載の硬質皮膜被覆切削工具において、該硬質皮膜層１のＡｌ及びＣｒのうちの少なくとも１種の元素について、夫々１０原子％以下の範囲でＳｉ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ、及びＷのうちから選択される少なくとも１種の元素で置換したことを特徴とする硬質皮膜被覆切削工具。
【請求項３】
請求項１に記載の硬質皮膜被覆切削工具において、該硬質皮膜層２のＴｉ及びＡｌのうちの少なくとも１種の元素について、夫々１０原子％以下の範囲でＳｉ、Ｂ、Ｖ、Ｎｂ、及びＷのうちから選択される少なくとも１種の元素で置換したことを特徴とする硬質皮膜被覆切削工具。
【図１】
【公開番号】特開２０１０−２８４７８７（Ｐ２０１０−２８４７８７Ａ）
【公開日】平成２２年１２月２４日（２０１０．１２．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１５９２７２（Ｐ２００９−１５９２７２）
【出願日】平成２１年６月１５日（２００９．６．１５）
【出願人】（０００２３３０６６）日立ツール株式会社 (299)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１２月２４日（２０１０．１２．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年６月１５日（２００９．６．１５）
【出願人】（０００２３３０６６）日立ツール株式会社 (299)
【Ｆターム（参考）】
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