純水製造方法及び純水製造装置
【課題】電気脱イオン装置を熱水殺菌処理して純水を製造する場合においても、電気脱イオン装置の寿命を長く、かつ電気脱イオン処理を効率的に行うことができる純水製造方法及び製造装置を提供する。
【解決手段】陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室６３と濃縮室６２とを形成してなる電気脱イオン装置６を有する純水製造装置において、電気脱イオン装置６が、脱塩室６３と濃縮室６２との間の圧力差を調整することができる第１の圧力調整バルブ６６及び第２の圧力調整バルブ６７を有する純水製造装置。
【解決手段】陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室６３と濃縮室６２とを形成してなる電気脱イオン装置６を有する純水製造装置において、電気脱イオン装置６が、脱塩室６３と濃縮室６２との間の圧力差を調整することができる第１の圧力調整バルブ６６及び第２の圧力調整バルブ６７を有する純水製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気脱イオン装置を用いた純水製造処理と熱水殺菌処理とを交互に行う純水製造方法及び純水製造装置に係り、特に、純水製造処理時と熱水殺菌処理時において電気脱イオン装置内の圧力条件を調整することで、効率的に処理を行うことができ、かつ処理水質に優れた純水を得ることができる方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気脱イオン処理は、脱イオン処理を行った後の再生において、従来のイオン交換樹脂等のように再生に薬品を使用する必要がなく、薬品を廃棄処理する手間や装置等が不要であるため、現在では医薬品や食品、半導体製造等に用いる水処理において広く用いられるようになってきた。
【０００３】
特に、医薬用や食用に用いられる純水の製造においては、より純度の高い純水を供給すべく厳格な生菌管理が要求されるため、電気脱イオン装置を使用して純水の製造を行うときには熱水殺菌処理を行いながら、運転を行っている。
【０００４】
例えば、電気脱イオン装置を備えた医薬用純水の純水製造装置では、常温の被処理水を供給して脱イオン処理を行い、処理水の水質が維持できなくなる前に、電気脱イオン装置に６０℃以上の熱水を供給して殺菌し、再度、常温の被処理水を供給して脱イオン処理を行うという、純水の製造処理と熱水殺菌処理を交互に行うことにより、常時、所定の水質を維持した処理水を供給することができるようにしていた（例えば、特許文献１乃至３参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６０−２６２４３０号公報
【特許文献２】特開平９−２６０４２１号公報
【特許文献３】特開２００４−７４１０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、これまでの純水製造方法及び装置では、熱水殺菌処理後に、常温の被処理水を供給すると、電気脱イオン装置の濃縮室が閉塞して濃縮水流量が低下してしまい処理コストが見合わなくなってしまったり、閉塞することによる電気脱イオン装置の短命化が生じてしまったり、さらに、熱水によりイオン交換膜のイオン除去性能が低下して、電気脱イオン装置処理水の導電率が医薬用純水基準に適合しなくなる等、様々な問題が生じていた。
【０００７】
このように、熱水により殺菌処理を行う場合には、電気脱イオン装置において様々な不具合が生じることが知られているが、これは、熱水によりイオン交換膜が軟化して変形することに起因するものである。
【０００８】
これに対して、特開平１０−３６５３０号公報において、ビカット軟化点が７５〜１３０℃である不均質イオン交換膜が提案されている。しかし、電気脱イオン装置に用いられるイオン交換膜の膜厚は２００〜６００μｍ程度であるため、電気脱イオン装置に用いられるイオン交換膜の軟化点はこれよりも低くなり、実際に電気脱イオン装置に６０℃の熱水を供給した際には、イオン交換膜の変形による濃縮室の閉塞（濃縮水流量の低下、又は、濃縮水圧力の増加と同意である）が起こるおそれがある。なお、イオン交換膜の変形は、熱水殺菌処理時のイオン交換膜の軟化と脱塩室と濃縮室との間の圧力差によるため、電気脱イオン装置の濃縮室への充填物の有無に関係なく生じる。
【０００９】
そこで、本発明はこのような従来の問題に鑑みなされたもので、電気脱イオン装置を熱水殺菌処理して純水を製造する場合においても、電気脱イオン処理を効率的に行うことができ、電気脱イオン装置の寿命を長くして、製造コストを抑制することができる純水製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記問題点について鋭意検討した結果、熱水殺菌処理時に、電気脱イオン装置の内部における濃縮室と脱塩室との圧力差と、被処理水の脱イオン処理時における濃縮室と脱塩室との間の圧力差を、それぞれ所定の圧力差に調整することによって、上記課題を解決することを見出し、本発明を完成した。
【００１１】
すなわち、本発明の純水製造方法は、被処理水を、陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室と濃縮室とを形成してなる電気脱イオン装置により脱イオンを行う純水製造処理と、脱イオン装置に熱水を供給して殺菌する熱水殺菌処理と、を交互に繰り返して行う純水製造方法において、純水製造処理時における電気脱イオン装置出口側の脱塩室と濃縮室間の圧力差を５０ｋＰａ以上とし、熱水殺菌処理時における圧力差を２０ｋＰａ以下とするように調整することを特徴とするものである。
【００１２】
また、本発明の純水製造装置は、陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室と濃縮室とを形成してなる電気脱イオン装置を有する純水製造装置において、電気脱イオン装置が、脱塩室と濃縮室との間の圧力差を調整することができる圧力調整手段を有することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の純水製造方法及び製造装置によれば、電気脱イオン装置の熱水殺菌処理を行った場合においても、電気脱イオン装置の寿命を極端に短縮させることなく、かつ得られる処理水の処理流量及び処理水質も維持することができる。したがって、電気脱イオン装置の殺菌処理を繰り返し行った場合でも、純水の製造能力をほぼ一定に保持することが可能となり、純水製造処理を極めて効率的に行うことができるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の純水製造装置の一実施形態を示した概略構成図である。
【図２】本発明の純水製造装置に用いられる電気脱イオン装置の構造を模式的に示した図である。
【図３】本発明の純水製造方法における、処理フローを説明する図である。
【図４】従来の純水製造装置に用いられる電気脱イオン装置の構造を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面を参照しながら本発明について詳細に説明する。
【００１６】
図１は本発明の純水製造装置の概略構成図である。この純水製造装置１は、膜処理装置２と、ＲＯ膜装置３と、硬度成分除去装置４と、加熱タンク５と、電気脱イオン装置６と、から構成されている。
【００１７】
膜処理装置２は、原水の濁質除去を行うものであり、従来純水の製造に用いられているものであれば特に限定されるものではなく、限外濾過膜（ＵＦ）、精密濾過膜（ＭＦ）等の膜を用いた膜処理装置が挙げられる。また、この前後で活性炭濾過による前処理を組み合わせてもよい。
【００１８】
ＲＯ膜装置３は、主に、各種イオン、有機物の除去を行うものであり、従来純水の製造に用いられているものであれば特に限定されずに用いることができ、逆浸透膜装置の膜としては、ポリスルホン、ポリアミド、ポリ酢酸ビニル等の膜が挙げられる。
【００１９】
硬度成分除去装置４は、前段で除去しきれなかった硬度成分を除去するものであり、イオン交換樹脂、イオン交換繊維等により構成される。この硬度成分除去装置４は、例えば、ナトリウム型又はカリウム型のイオン交換樹脂からなり、原水に含まれるカルシウムイオン及びマグネシウムイオンをナトリウムイオン又はカリウムイオンと置換させることにより硬度成分を除去することができる。
【００２０】
この硬度成分除去装置４においては、イオン交換樹脂がカルシウムイオンやマグネシウムイオンと置換して飽和状態になる前に、イオン交換樹脂へ塩水を供給してそのイオン交換能力を回復させる再生操作を行うことができるようになっている。
【００２１】
再生操作は、例えば、機器において純水を使用しない時間帯（例えば夜中等）に設定された時刻になったときに行われるようにして、また、予め原水の硬度を測定しておき、この測定値と硬度成分除去装置４における通水開始からの積算通水量との積が硬度成分除去装置４の最大除去硬度質量に達したとき、再生操作を行うようにしてもよい。なお、再生操作を行わずに、硬度成分除去装置４を新品の装置と交換して純水製造装置としてのイオン交換能力を回復させてもよい。
【００２２】
次に、加熱タンク５は、その内部に貯留した水を加熱することができる加熱ヒーター等の加熱手段を有しており、この加熱タンク５において加熱された熱水は、後述する後段に設けられている電気脱イオン装置６の内部の殺菌処理を行うために用いられる。したがって、純水の製造処理を行っている場合には、この加熱手段は作動せず、殺菌処理を行う場合にだけ加熱手段を作動させるようになっている。このとき、この加熱手段によって殺菌処理に用いられる熱水は、６０〜９０℃程度であることが好ましく、この温度を電気脱イオン装置６の殺菌処理が終了するまで（電気脱イオン装置から排出されるまで）維持することが好ましい。
【００２３】
また、ここでは、電気脱イオン装置６に熱水を供給することができる構成とすれば良いため、加熱タンク５の代わりに、タンク−熱交換器という装置構成としてもよい。このとき、タンクは加熱手段を有していないが、タンクから送出された水は熱交換器により加熱され、熱水を電気脱イオン装置６に供給するようになる。
【００２４】
そして、電気脱イオン装置６は、図２にその構成の模式図を示したが、電極室６１と濃縮室６２と脱塩室６３と、を有するものである。ここで、具体的な装置の構造は、電極室６１としては陽極を備える陽極室と陰極を備える陰極室があり、この陽極室と陰極室との間に、複数のアニオン交換膜及びカチオン交換膜を交互に配列して濃縮室６２と脱塩室６３とを交互に形成し、脱塩室６３にアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との混合樹脂やイオン交換繊維等のイオン交換体を充填して構成されたものである。
【００２５】
前処理が施された被処理水は、濃縮室６２と脱塩室６３とに分岐して供給される（なお、ここでは図示していないが被処理水を電極室６１にも分岐して供給するようにしてもよい。）。脱塩室６３で脱イオン処理がなされた処理水は、後段の装置へ供給され適宜必要な処理が行われ、濃縮室６２でイオン濃度の高まった濃縮水は電気脱イオン装置の系外に排出され、排水処理がなされる。このとき、濃縮水の一部を、再度濃縮室に供給するようにしたり、ＲＯ膜装置３の前段に返流したりして、循環するように構成してもよい。ここで、供給水を分岐させた流路には、各室に供給する流量を調整する流量調整バルブ６４が、濃縮水を循環させるときには、循環用バルブ６５が設けられており、それぞれ流量の調整を行っている。
【００２６】
また、本発明に用いる電気脱イオン装置６は、濃縮室６２と脱塩室６３との圧力差を調整するための第１の圧力調整バルブ６６及び第２の圧力調整バルブ６７を有していることが特徴である。この第１の圧力調整バルブ６６及び第２の圧力調整バルブ６７は、濃縮室６２と脱塩室６３との圧力差を適宜調整することを可能とするもので、純水の製造処理における圧力差と熱水殺菌処理における圧力差とを異ならせるようにするものである。具体的には、電気脱イオン装置６出口側の圧力差を純水製造処理時には５０ｋＰａ以上とし、熱水殺菌処理時には２０ｋＰａ以下とするものである。また、このとき電気脱イオン装置６入口側の圧力差も純水製造処理時に５０ｋＰａ以上、熱水殺菌処理時には２０ｋＰａ以下とすることが好ましい。ここで、流量調整バルブ６４が閉度調整機能を有するバルブであるときには、上記圧力条件となるように流量調整バルブ６４の閉度を調整することもできるため、第１の圧力調整バルブ６６を省略してもよい。
【００２７】
この第１の圧力調整バルブ６６は、電気脱イオン装置６の供給水流路に設けられ、主に入口側の圧力差を、第２の圧力調整バルブ６７は、電気脱イオン装置６の脱塩室から排出される処理水を流通させる処理水流路に設けられ、主に出口側の圧力差を調整するために機能する。さらに、熱水殺菌処理時の熱の放熱を抑えるための放熱抑制バルブ６８を設けることにより、それぞれの処理を効率的に行うことができるようにすることが好ましい。
【００２８】
また、その他の装置としては、本発明の効果を阻害しない範囲で、純水製造に用いられる装置を適宜用いることができ、例えば、電気脱イオン装置６の前段に、脱炭酸装置、脱気膜、活性炭吸着塔等を設けて前処理を行ってもよい。
【００２９】
脱炭酸装置は、原水中の無機炭酸を除去し得るものであればよく、例えば、曝気装置を備える脱炭酸塔等を用いることができ、活性炭吸着装置としては、活性炭を充填した活性炭塔等を用いることができ、脱気膜としては、ＲＯ膜装置からの処理水中の溶存炭酸ガスを除去し得るものであればよく、例えば、中空糸膜等により構成される膜脱気装置等を用いることができる。
【００３０】
また、電気脱イオン装置６で処理された処理水はそのまま使用することもできるが、さらに純度の高い処理水が要求される場合には、後段装置を設けて処理を行うようにしてもよい。このとき、後段装置としては、純水製造に用いられるものであれば特に限定することなく用いることができ、例えば、ＵＶ殺菌装置（２５４ｎｍの紫外線照射可能なもの）、フィルター（被処理水中の１０μｍ以上の微粒子を除去できるもの）、蒸留器等が挙げられる。これらの装置は単独又は組み合わせて使用することができ、例えば、電気脱イオン装置６の処理水を、ＵＶ殺菌装置、フィルターの順に通水するようにしたり、さらに蒸留器にも通水するようにして後段装置を構成したり、また、電気脱イオン装置６の処理水を、蒸留器のみに通水するように後段装置を構成したり、所望する水質となるように適宜装置を組み合わせて設ければよい。
【００３１】
なお、従来用いられている電気脱イオン装置の概略構成図を図４に示したが、この電気脱イオン装置７０は、本発明で用いる電気脱イオン装置６とは、圧力調整バルブ６６，６７がないことが最大の特徴であり、その他、放熱抑制バルブ６８も存在しない。
【００３２】
次に、本発明の純水製造方法について説明するが、基本的には図１に示した純水製造装置１の構成順序にしたがって原水が処理され、各手段により不純物が除去されていき純水が製造されることになる。
【００３３】
ここで、本発明においては電気脱イオン装置６における純水製造処理時と熱水殺菌処理時の水の流れに特徴があるため、以下、図３に示した処理水の流れを示した図を参照しながら説明する。なお、この図３において、実線は水又は熱水が流れている流路、破線は水及び熱水が流れていない流路を示している。
【００３４】
まず、純水製造処理におけるフローを説明する（図３（ａ））。電気脱イオン装置６の前段装置により前処理がなされた被処理水は、加熱タンク５に収容されるが、純水製造処理時には、加熱ヒーターは作動せず、被処理水は常温のまま電気脱イオン装置６に供給される。
【００３５】
このとき、バルブＢ−１，Ｂ−４，Ｂ−７，Ｂ−８は閉じており、加熱タンク５からポンプにより電気脱イオン装置６に被処理水が供給されるが、第１の圧力調整バルブであるＢ−４が閉じているため、通常の電気脱イオン装置の処理モードで被処理水は脱塩室と濃縮室に供給される。そして、脱塩室から排出される脱イオン処理水は、後段装置へ供給されるようになる。また、濃縮室及び電極室から排出される水は排水として処理されるが、濃縮室から排出される濃縮水は、その一部が循環され濃縮室へ供給される被処理水と混合して再利用される。なお、電気脱イオン装置６の処理水や、後段装置で処理された水は、ユースポイントへ供給されるが、この純水製造処理の際に再度加熱タンク５に循環させる場合もあり、図３（ａ）は、後段装置で処理された水を循環する構成を例示したものである。
【００３６】
また、このとき電気脱イオン装置６出口側の脱塩室と濃縮室との圧力差を５０ｋＰａ以上とするために、バルブＢ−５の開度は予め調整、固定されその流量は一定であり、第２の圧力調整バルブであるＢ−３は、その開度を純水製造処理時には小さくし、熱水殺菌処理時には大きくするように可変となっている。このときの被処理水のフローは従来の電気脱イオン装置と同じである。このとき、上記圧力差を１００ｋＰａ以上とすることがより純度の高い純水を得ることができる点で好ましい。
【００３７】
なお、電気脱イオン装置６の出口側の圧力差を上記範囲とすることで、医薬用途に用いることができる水準の処理水質とすることができるが、装置の脱イオン性能を鑑みれば、電気脱イオン装置６の入口側の圧力差も５０ｋＰａ以上とすることが好ましい。
【００３８】
次に、熱水殺菌処理時におけるフローを説明する（図３（ｂ））。まず、電気脱イオン装置６の前段装置により前処理がなされた被処理水の供給が停止され、加熱タンク５には後段装置から供給される熱水殺菌処理に適した純水が供給される。この純水を加熱タンク５内で加熱して熱水とし、この熱水が電気脱イオン装置６に供給される。供給される熱水の温度は、６０℃以上であると殺菌効果が良好であることから、電気脱イオン装置６内での処理（熱水が装置から排出されるまで）を充分に行うことができる温度に加熱されたものである。
【００３９】
このとき、純水製造処理時には閉じていたバルブＢ−４は開き、Ｂ−３も開度を大きくして、電気脱イオン装置６出口側の脱塩室と濃縮室の圧力差を２０ｋＰａ以下と小さくする。このときの圧力差は０ｋＰａであってもよい。なお、熱水殺菌処理時において、電気脱イオン装置６の出口側だけでなく入口側の圧力差も２０ｋＰａ以下とすることが純水製造処理の効率を維持することができる点でより好ましい。
【００４０】
そして、脱塩室から排出される熱水は後段装置へ供給され、濃縮室及び電極室から排出される熱水は、バルブＢ−９，Ｂ−１０を閉じることで、それぞれ加熱タンク５へと返送されるようにして、殺菌処理に再利用することが好ましい。
【００４１】
このような流れで、電気脱イオン装置６内の生菌が充分に死滅するまで熱水殺菌処理を行うようにすればよく、その処理時間は３０分以上であることが好ましい。その間、殺菌処理に用いる熱水を循環しながら行い、このとき、第１の圧力調整バルブＢ−４及び第２の圧力調整バルブＢ−３の存在により脱塩室と濃縮室との圧力差を、純水製造処理時とは全く異なるものとして、純水製造処理全体として非常に効率的に純水製造処理を行うことができるのである。
【実施例】
【００４２】
以下、実施例及び比較例により本発明をより詳細に説明する。
【００４３】
（参考例１）
図１に示した純水製造装置を用いて原水（厚木市水）の処理を行った。
【００４４】
なお、装置構成について、電気脱イオン装置の前段の装置構成は、ノムラックス ＥＰＵ−１０（野村マイクロ・サイエンス株式会社製、商品名）の前段部（膜処理装置−ＲＯ膜装置−硬度除去装置の構成部分）を用いた。
【００４５】
ここで、膜処理装置は中空糸型ＵＦ膜装置、ＲＯ膜装置はポリアミド製スパイラル型逆浸透膜を用いた逆浸透膜装置、硬度除去装置はＮａ型イオン交換樹脂装置を用いた。また、電気脱イオン装置としては、ＭＫ−２ＭｉｎｉＨＴ（Ｅ−Ｃｅｌｌ社製、商品名；脱塩室には混床式イオン交換樹脂が充填され、濃縮室には充填されていない耐熱仕様の電気脱イオン装置）を用いた。
【００４６】
ここでは、原水を純水製造装置に供給して３日間純水製造処理を行った後、熱水殺菌処理を３０分間行い、再度、純水製造処理、熱水殺菌処理を繰り返したときの電気脱イオン装置の濃縮室流量の変化を調べた。
【００４７】
まず、原水を膜処理装置、逆浸透膜装置、硬度成分除去装置で処理して２０μＳ／ｃｍ以下の処理水を得、次いでこれを電気脱イオン装置の供給水として脱塩室への供給水量を１．５Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌ、濃縮室への供給水量を０．６Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌとして供給し、このとき、電気脱イオン装置に３．５Ａの電流を印加して純水の製造を行った。なお、純水製造処理時の処理は、電気脱イオン装置の脱塩室−濃縮室間の入口圧力差が約３０ｋＰａ、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差が約４５ｋＰａとなる条件で行った。
【００４８】
次に、一旦純水の製造を停止し、タンク内の被処理水を加熱用ヒーターで加熱し、熱水を電気脱イオン装置に供給して熱水殺菌を行った。このときの電気脱イオン装置へ供給した熱水の水温は６５℃で、電気脱イオン装置から排出された熱水の水温が６０℃であった。
【００４９】
この熱水殺菌処理において、脱塩室入口圧力は約２５０ｋＰａ、濃縮室入口圧力は約２００ｋＰａ、電極室入口圧力は約２００ｋＰａとし、脱塩室出口圧力は約１８５ｋＰａ、濃縮室出口圧力は約１３５ｋＰａ、電極室出口圧力は約１０ｋＰａとなるようにし、脱塩室−濃縮室間の入口圧力差、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差共に約５０ｋＰａになるようにした。このとき、電気脱イオン装置に電流は印加していない。
【００５０】
このようにして、純水製造処理と殺菌処理とを行った際に、電気脱イオン装置の脱塩室−濃縮室間の入口圧力差が約３０ｋＰａ、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差が約４５ｋＰａでの殺菌処理後の純水製造処理における濃縮室流量比率を調べて表１に示した。なお、濃縮室流量比率は、熱水殺菌処理前（熱水殺菌回数 ０回）の電気脱イオン装置を用いて純水製造処理を行ったときの濃縮室から排出される濃縮水の流量を基準として、熱水殺菌処理後の濃縮水の流量の割合を百分率（％）で表わしたものである。
【００５１】
【表１】
【００５２】
このように、従来行われていたような条件で処理を行うと、熱水殺菌処理を行うたびに濃縮室流量比率が低下していき、電気脱イオン装置の処理能力が著しく低下してしまうため充分に純度を維持した純水の製造行うことができなくなってしまうことがわかった。
【００５３】
（参考例２）
参考例１と同様の装置を用い、熱水殺菌処理時の圧力条件を変えた以外は同様の操作により純水製造処理及び熱水殺菌処理を行った。
【００５４】
このときの電気脱イオン装置供給水へ供給した熱水の水温は６５℃、電気脱イオン装置処理水の水温は６０℃であり、脱塩室入口圧力は約２５０ｋＰａ、濃縮室入口圧力は約２３０ｋＰａ、電極室入口圧力は１１０ｋＰａとし、脱塩室出口圧力は約１８５ｋＰａ、濃縮室出口圧力は約１６５ｋＰａ、電極室出口圧力は１０ｋＰａとなるようにし、脱塩室−濃縮室間の入口圧力差、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差共に２０ｋＰａ以下になるようにした。
【００５５】
このようにして、純水製造処理と熱水殺菌処理とを行った際に、殺菌処理後の純水製造処理における濃縮室流量比率を調べて表２に示した。
【００５６】
【表２】
【００５７】
上記の結果から、熱水殺菌処理時の脱塩室−濃縮室間の入口圧力差、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差共に２０ｋＰａ以下とすることで、純水製造処理時の濃縮室流量比率には変化が見られず電気脱イオン装置の処理能力を低下させることなく使用できることがわかった。
【００５８】
（実施例１）
参考例２の純水製造処理及び熱水殺菌処理を５０回繰り返し行った後、５１回目の純水製造処理時に、電気脱イオン装置の脱塩室と濃縮室の圧力差について、入口の圧力差を約３０ｋＰａにし、出口の圧力差を表３に示したように１４〜１２４ｋＰａまで様々な条件として純水を製造した。
【００５９】
このときの電気脱イオン装置の脱塩室と濃縮室間の圧力差を変化させたときの電気脱イオン装置処理水の導電率の変化を表３に示した。なお、この純水製造処理においては、脱塩室への供給水量は１．５Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌとし、濃縮室への供給水量は０．６Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌとした。
【００６０】
【表３】
【００６１】
表３より、電気脱イオン装置の出口側の脱塩室と濃縮室間の圧力差を変化させることにより、得られる処理水の導電率が変化し、脱塩室−濃縮室の圧力差を５０ｋＰａ以上としたときに、医薬用純水に要求される１μＳ／ｃｍ以下の水質が得られることがわかった。
【００６２】
（実施例２）
次に、原水を膜前処理装置、逆浸透膜装置、硬度成分除去装置で処理して２０μＳ／ｃｍ以下の処理水を得、次いでこれを電気脱イオン装置の供給水として脱塩室への供給水量を１．５Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌ、濃縮室への供給水量を０．６Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌとして供給し、このとき、電気脱イオン装置に３．５Ａの電流を印加して純水の製造を行った。なお、純水製造処理時の処理は、電気脱イオン装置の脱塩室−濃縮室間の入口圧力差が約１００ｋＰａ（脱塩室圧力 約３９０ｋＰａ、濃縮室圧力 約２９０ｋＰａ）、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差が約１００ｋＰａ（脱塩室圧力 約１８５ｋＰａ、濃縮室圧力 約８５ｋＰａ）となる条件で行った。
【００６３】
次に、一旦純水の製造を停止し、タンク内の被処理水を加熱用ヒーターで加熱し、熱水を電気脱イオン装置に供給して熱水殺菌を行った。このときの電気脱イオン装置へ供給した熱水の水温は６５℃、電気脱イオン装置から排出された熱水の水温は６０℃となるように処理を行った。また、熱水殺菌処理時には電気脱イオン装置の脱塩室−濃縮室間の入口圧力差及び出口圧力差が共に２０ｋＰａ以下となる条件で行った。
【００６４】
この実施例は、参考例２と実施例１とで得られた結果から、電気脱イオン装置の処理能力を低下させず、得られる純水の純度を要求水準以上とすることが可能となる実験条件で純水製造処理の最初から処理を行ったものである。この条件で純水製造処理を行ったときの濃縮室流量比率及び処理水導電率を表４に示した。
【００６５】
【表４】
【００６６】
この結果から、純水製造処理時の脱塩室と濃縮室間の入口圧力差及び出口圧力差を共に約１００ｋＰａとし、熱水殺菌処理時の脱塩室と濃縮室間の入口圧力差及び出口圧力差を共に２０ｋＰａ以下とすることで、純水製造処理により得られる処理水質は、医薬用純水基準である１μＳ／ｃｍを安定して満たすことができた。
【００６７】
（実施例３）
電気脱イオン装置に８８℃の熱水を供給して熱水殺菌を行った以外は、実施例２と同様の装置、同様の操作により純水の製造処理を行った。なお、電気脱イオン装置から排出される熱水の水温は８３℃であった。この条件で純水製造処理を行ったときの濃縮室流量比率及び処理水導電率を表５に示した。
【００６８】
【表５】
【００６９】
この結果から、用いる熱水を８８℃と高温とした場合にも、純水製造処理により得られる処理水質は、医薬用純水基準である１μＳ／ｃｍを安定して満たすことができることがわかった。
【符号の説明】
【００７０】
１…純水製造装置、２…膜処理装置、３…ＲＯ膜装置、４…硬度除去装置、５…加熱タンク、６…電気脱イオン装置、６１…電極室、６２…濃縮室、６３…脱塩室、６４…流量調整バルブ、６５…循環用バルブ、６６…第１の圧力調整バルブ、６７…第２の圧力調整バルブ、６８…放熱抑制バルブ、７０…電気脱イオン装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気脱イオン装置を用いた純水製造処理と熱水殺菌処理とを交互に行う純水製造方法及び純水製造装置に係り、特に、純水製造処理時と熱水殺菌処理時において電気脱イオン装置内の圧力条件を調整することで、効率的に処理を行うことができ、かつ処理水質に優れた純水を得ることができる方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気脱イオン処理は、脱イオン処理を行った後の再生において、従来のイオン交換樹脂等のように再生に薬品を使用する必要がなく、薬品を廃棄処理する手間や装置等が不要であるため、現在では医薬品や食品、半導体製造等に用いる水処理において広く用いられるようになってきた。
【０００３】
特に、医薬用や食用に用いられる純水の製造においては、より純度の高い純水を供給すべく厳格な生菌管理が要求されるため、電気脱イオン装置を使用して純水の製造を行うときには熱水殺菌処理を行いながら、運転を行っている。
【０００４】
例えば、電気脱イオン装置を備えた医薬用純水の純水製造装置では、常温の被処理水を供給して脱イオン処理を行い、処理水の水質が維持できなくなる前に、電気脱イオン装置に６０℃以上の熱水を供給して殺菌し、再度、常温の被処理水を供給して脱イオン処理を行うという、純水の製造処理と熱水殺菌処理を交互に行うことにより、常時、所定の水質を維持した処理水を供給することができるようにしていた（例えば、特許文献１乃至３参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６０−２６２４３０号公報
【特許文献２】特開平９−２６０４２１号公報
【特許文献３】特開２００４−７４１０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、これまでの純水製造方法及び装置では、熱水殺菌処理後に、常温の被処理水を供給すると、電気脱イオン装置の濃縮室が閉塞して濃縮水流量が低下してしまい処理コストが見合わなくなってしまったり、閉塞することによる電気脱イオン装置の短命化が生じてしまったり、さらに、熱水によりイオン交換膜のイオン除去性能が低下して、電気脱イオン装置処理水の導電率が医薬用純水基準に適合しなくなる等、様々な問題が生じていた。
【０００７】
このように、熱水により殺菌処理を行う場合には、電気脱イオン装置において様々な不具合が生じることが知られているが、これは、熱水によりイオン交換膜が軟化して変形することに起因するものである。
【０００８】
これに対して、特開平１０−３６５３０号公報において、ビカット軟化点が７５〜１３０℃である不均質イオン交換膜が提案されている。しかし、電気脱イオン装置に用いられるイオン交換膜の膜厚は２００〜６００μｍ程度であるため、電気脱イオン装置に用いられるイオン交換膜の軟化点はこれよりも低くなり、実際に電気脱イオン装置に６０℃の熱水を供給した際には、イオン交換膜の変形による濃縮室の閉塞（濃縮水流量の低下、又は、濃縮水圧力の増加と同意である）が起こるおそれがある。なお、イオン交換膜の変形は、熱水殺菌処理時のイオン交換膜の軟化と脱塩室と濃縮室との間の圧力差によるため、電気脱イオン装置の濃縮室への充填物の有無に関係なく生じる。
【０００９】
そこで、本発明はこのような従来の問題に鑑みなされたもので、電気脱イオン装置を熱水殺菌処理して純水を製造する場合においても、電気脱イオン処理を効率的に行うことができ、電気脱イオン装置の寿命を長くして、製造コストを抑制することができる純水製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記問題点について鋭意検討した結果、熱水殺菌処理時に、電気脱イオン装置の内部における濃縮室と脱塩室との圧力差と、被処理水の脱イオン処理時における濃縮室と脱塩室との間の圧力差を、それぞれ所定の圧力差に調整することによって、上記課題を解決することを見出し、本発明を完成した。
【００１１】
すなわち、本発明の純水製造方法は、被処理水を、陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室と濃縮室とを形成してなる電気脱イオン装置により脱イオンを行う純水製造処理と、脱イオン装置に熱水を供給して殺菌する熱水殺菌処理と、を交互に繰り返して行う純水製造方法において、純水製造処理時における電気脱イオン装置出口側の脱塩室と濃縮室間の圧力差を５０ｋＰａ以上とし、熱水殺菌処理時における圧力差を２０ｋＰａ以下とするように調整することを特徴とするものである。
【００１２】
また、本発明の純水製造装置は、陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室と濃縮室とを形成してなる電気脱イオン装置を有する純水製造装置において、電気脱イオン装置が、脱塩室と濃縮室との間の圧力差を調整することができる圧力調整手段を有することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の純水製造方法及び製造装置によれば、電気脱イオン装置の熱水殺菌処理を行った場合においても、電気脱イオン装置の寿命を極端に短縮させることなく、かつ得られる処理水の処理流量及び処理水質も維持することができる。したがって、電気脱イオン装置の殺菌処理を繰り返し行った場合でも、純水の製造能力をほぼ一定に保持することが可能となり、純水製造処理を極めて効率的に行うことができるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の純水製造装置の一実施形態を示した概略構成図である。
【図２】本発明の純水製造装置に用いられる電気脱イオン装置の構造を模式的に示した図である。
【図３】本発明の純水製造方法における、処理フローを説明する図である。
【図４】従来の純水製造装置に用いられる電気脱イオン装置の構造を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面を参照しながら本発明について詳細に説明する。
【００１６】
図１は本発明の純水製造装置の概略構成図である。この純水製造装置１は、膜処理装置２と、ＲＯ膜装置３と、硬度成分除去装置４と、加熱タンク５と、電気脱イオン装置６と、から構成されている。
【００１７】
膜処理装置２は、原水の濁質除去を行うものであり、従来純水の製造に用いられているものであれば特に限定されるものではなく、限外濾過膜（ＵＦ）、精密濾過膜（ＭＦ）等の膜を用いた膜処理装置が挙げられる。また、この前後で活性炭濾過による前処理を組み合わせてもよい。
【００１８】
ＲＯ膜装置３は、主に、各種イオン、有機物の除去を行うものであり、従来純水の製造に用いられているものであれば特に限定されずに用いることができ、逆浸透膜装置の膜としては、ポリスルホン、ポリアミド、ポリ酢酸ビニル等の膜が挙げられる。
【００１９】
硬度成分除去装置４は、前段で除去しきれなかった硬度成分を除去するものであり、イオン交換樹脂、イオン交換繊維等により構成される。この硬度成分除去装置４は、例えば、ナトリウム型又はカリウム型のイオン交換樹脂からなり、原水に含まれるカルシウムイオン及びマグネシウムイオンをナトリウムイオン又はカリウムイオンと置換させることにより硬度成分を除去することができる。
【００２０】
この硬度成分除去装置４においては、イオン交換樹脂がカルシウムイオンやマグネシウムイオンと置換して飽和状態になる前に、イオン交換樹脂へ塩水を供給してそのイオン交換能力を回復させる再生操作を行うことができるようになっている。
【００２１】
再生操作は、例えば、機器において純水を使用しない時間帯（例えば夜中等）に設定された時刻になったときに行われるようにして、また、予め原水の硬度を測定しておき、この測定値と硬度成分除去装置４における通水開始からの積算通水量との積が硬度成分除去装置４の最大除去硬度質量に達したとき、再生操作を行うようにしてもよい。なお、再生操作を行わずに、硬度成分除去装置４を新品の装置と交換して純水製造装置としてのイオン交換能力を回復させてもよい。
【００２２】
次に、加熱タンク５は、その内部に貯留した水を加熱することができる加熱ヒーター等の加熱手段を有しており、この加熱タンク５において加熱された熱水は、後述する後段に設けられている電気脱イオン装置６の内部の殺菌処理を行うために用いられる。したがって、純水の製造処理を行っている場合には、この加熱手段は作動せず、殺菌処理を行う場合にだけ加熱手段を作動させるようになっている。このとき、この加熱手段によって殺菌処理に用いられる熱水は、６０〜９０℃程度であることが好ましく、この温度を電気脱イオン装置６の殺菌処理が終了するまで（電気脱イオン装置から排出されるまで）維持することが好ましい。
【００２３】
また、ここでは、電気脱イオン装置６に熱水を供給することができる構成とすれば良いため、加熱タンク５の代わりに、タンク−熱交換器という装置構成としてもよい。このとき、タンクは加熱手段を有していないが、タンクから送出された水は熱交換器により加熱され、熱水を電気脱イオン装置６に供給するようになる。
【００２４】
そして、電気脱イオン装置６は、図２にその構成の模式図を示したが、電極室６１と濃縮室６２と脱塩室６３と、を有するものである。ここで、具体的な装置の構造は、電極室６１としては陽極を備える陽極室と陰極を備える陰極室があり、この陽極室と陰極室との間に、複数のアニオン交換膜及びカチオン交換膜を交互に配列して濃縮室６２と脱塩室６３とを交互に形成し、脱塩室６３にアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との混合樹脂やイオン交換繊維等のイオン交換体を充填して構成されたものである。
【００２５】
前処理が施された被処理水は、濃縮室６２と脱塩室６３とに分岐して供給される（なお、ここでは図示していないが被処理水を電極室６１にも分岐して供給するようにしてもよい。）。脱塩室６３で脱イオン処理がなされた処理水は、後段の装置へ供給され適宜必要な処理が行われ、濃縮室６２でイオン濃度の高まった濃縮水は電気脱イオン装置の系外に排出され、排水処理がなされる。このとき、濃縮水の一部を、再度濃縮室に供給するようにしたり、ＲＯ膜装置３の前段に返流したりして、循環するように構成してもよい。ここで、供給水を分岐させた流路には、各室に供給する流量を調整する流量調整バルブ６４が、濃縮水を循環させるときには、循環用バルブ６５が設けられており、それぞれ流量の調整を行っている。
【００２６】
また、本発明に用いる電気脱イオン装置６は、濃縮室６２と脱塩室６３との圧力差を調整するための第１の圧力調整バルブ６６及び第２の圧力調整バルブ６７を有していることが特徴である。この第１の圧力調整バルブ６６及び第２の圧力調整バルブ６７は、濃縮室６２と脱塩室６３との圧力差を適宜調整することを可能とするもので、純水の製造処理における圧力差と熱水殺菌処理における圧力差とを異ならせるようにするものである。具体的には、電気脱イオン装置６出口側の圧力差を純水製造処理時には５０ｋＰａ以上とし、熱水殺菌処理時には２０ｋＰａ以下とするものである。また、このとき電気脱イオン装置６入口側の圧力差も純水製造処理時に５０ｋＰａ以上、熱水殺菌処理時には２０ｋＰａ以下とすることが好ましい。ここで、流量調整バルブ６４が閉度調整機能を有するバルブであるときには、上記圧力条件となるように流量調整バルブ６４の閉度を調整することもできるため、第１の圧力調整バルブ６６を省略してもよい。
【００２７】
この第１の圧力調整バルブ６６は、電気脱イオン装置６の供給水流路に設けられ、主に入口側の圧力差を、第２の圧力調整バルブ６７は、電気脱イオン装置６の脱塩室から排出される処理水を流通させる処理水流路に設けられ、主に出口側の圧力差を調整するために機能する。さらに、熱水殺菌処理時の熱の放熱を抑えるための放熱抑制バルブ６８を設けることにより、それぞれの処理を効率的に行うことができるようにすることが好ましい。
【００２８】
また、その他の装置としては、本発明の効果を阻害しない範囲で、純水製造に用いられる装置を適宜用いることができ、例えば、電気脱イオン装置６の前段に、脱炭酸装置、脱気膜、活性炭吸着塔等を設けて前処理を行ってもよい。
【００２９】
脱炭酸装置は、原水中の無機炭酸を除去し得るものであればよく、例えば、曝気装置を備える脱炭酸塔等を用いることができ、活性炭吸着装置としては、活性炭を充填した活性炭塔等を用いることができ、脱気膜としては、ＲＯ膜装置からの処理水中の溶存炭酸ガスを除去し得るものであればよく、例えば、中空糸膜等により構成される膜脱気装置等を用いることができる。
【００３０】
また、電気脱イオン装置６で処理された処理水はそのまま使用することもできるが、さらに純度の高い処理水が要求される場合には、後段装置を設けて処理を行うようにしてもよい。このとき、後段装置としては、純水製造に用いられるものであれば特に限定することなく用いることができ、例えば、ＵＶ殺菌装置（２５４ｎｍの紫外線照射可能なもの）、フィルター（被処理水中の１０μｍ以上の微粒子を除去できるもの）、蒸留器等が挙げられる。これらの装置は単独又は組み合わせて使用することができ、例えば、電気脱イオン装置６の処理水を、ＵＶ殺菌装置、フィルターの順に通水するようにしたり、さらに蒸留器にも通水するようにして後段装置を構成したり、また、電気脱イオン装置６の処理水を、蒸留器のみに通水するように後段装置を構成したり、所望する水質となるように適宜装置を組み合わせて設ければよい。
【００３１】
なお、従来用いられている電気脱イオン装置の概略構成図を図４に示したが、この電気脱イオン装置７０は、本発明で用いる電気脱イオン装置６とは、圧力調整バルブ６６，６７がないことが最大の特徴であり、その他、放熱抑制バルブ６８も存在しない。
【００３２】
次に、本発明の純水製造方法について説明するが、基本的には図１に示した純水製造装置１の構成順序にしたがって原水が処理され、各手段により不純物が除去されていき純水が製造されることになる。
【００３３】
ここで、本発明においては電気脱イオン装置６における純水製造処理時と熱水殺菌処理時の水の流れに特徴があるため、以下、図３に示した処理水の流れを示した図を参照しながら説明する。なお、この図３において、実線は水又は熱水が流れている流路、破線は水及び熱水が流れていない流路を示している。
【００３４】
まず、純水製造処理におけるフローを説明する（図３（ａ））。電気脱イオン装置６の前段装置により前処理がなされた被処理水は、加熱タンク５に収容されるが、純水製造処理時には、加熱ヒーターは作動せず、被処理水は常温のまま電気脱イオン装置６に供給される。
【００３５】
このとき、バルブＢ−１，Ｂ−４，Ｂ−７，Ｂ−８は閉じており、加熱タンク５からポンプにより電気脱イオン装置６に被処理水が供給されるが、第１の圧力調整バルブであるＢ−４が閉じているため、通常の電気脱イオン装置の処理モードで被処理水は脱塩室と濃縮室に供給される。そして、脱塩室から排出される脱イオン処理水は、後段装置へ供給されるようになる。また、濃縮室及び電極室から排出される水は排水として処理されるが、濃縮室から排出される濃縮水は、その一部が循環され濃縮室へ供給される被処理水と混合して再利用される。なお、電気脱イオン装置６の処理水や、後段装置で処理された水は、ユースポイントへ供給されるが、この純水製造処理の際に再度加熱タンク５に循環させる場合もあり、図３（ａ）は、後段装置で処理された水を循環する構成を例示したものである。
【００３６】
また、このとき電気脱イオン装置６出口側の脱塩室と濃縮室との圧力差を５０ｋＰａ以上とするために、バルブＢ−５の開度は予め調整、固定されその流量は一定であり、第２の圧力調整バルブであるＢ−３は、その開度を純水製造処理時には小さくし、熱水殺菌処理時には大きくするように可変となっている。このときの被処理水のフローは従来の電気脱イオン装置と同じである。このとき、上記圧力差を１００ｋＰａ以上とすることがより純度の高い純水を得ることができる点で好ましい。
【００３７】
なお、電気脱イオン装置６の出口側の圧力差を上記範囲とすることで、医薬用途に用いることができる水準の処理水質とすることができるが、装置の脱イオン性能を鑑みれば、電気脱イオン装置６の入口側の圧力差も５０ｋＰａ以上とすることが好ましい。
【００３８】
次に、熱水殺菌処理時におけるフローを説明する（図３（ｂ））。まず、電気脱イオン装置６の前段装置により前処理がなされた被処理水の供給が停止され、加熱タンク５には後段装置から供給される熱水殺菌処理に適した純水が供給される。この純水を加熱タンク５内で加熱して熱水とし、この熱水が電気脱イオン装置６に供給される。供給される熱水の温度は、６０℃以上であると殺菌効果が良好であることから、電気脱イオン装置６内での処理（熱水が装置から排出されるまで）を充分に行うことができる温度に加熱されたものである。
【００３９】
このとき、純水製造処理時には閉じていたバルブＢ−４は開き、Ｂ−３も開度を大きくして、電気脱イオン装置６出口側の脱塩室と濃縮室の圧力差を２０ｋＰａ以下と小さくする。このときの圧力差は０ｋＰａであってもよい。なお、熱水殺菌処理時において、電気脱イオン装置６の出口側だけでなく入口側の圧力差も２０ｋＰａ以下とすることが純水製造処理の効率を維持することができる点でより好ましい。
【００４０】
そして、脱塩室から排出される熱水は後段装置へ供給され、濃縮室及び電極室から排出される熱水は、バルブＢ−９，Ｂ−１０を閉じることで、それぞれ加熱タンク５へと返送されるようにして、殺菌処理に再利用することが好ましい。
【００４１】
このような流れで、電気脱イオン装置６内の生菌が充分に死滅するまで熱水殺菌処理を行うようにすればよく、その処理時間は３０分以上であることが好ましい。その間、殺菌処理に用いる熱水を循環しながら行い、このとき、第１の圧力調整バルブＢ−４及び第２の圧力調整バルブＢ−３の存在により脱塩室と濃縮室との圧力差を、純水製造処理時とは全く異なるものとして、純水製造処理全体として非常に効率的に純水製造処理を行うことができるのである。
【実施例】
【００４２】
以下、実施例及び比較例により本発明をより詳細に説明する。
【００４３】
（参考例１）
図１に示した純水製造装置を用いて原水（厚木市水）の処理を行った。
【００４４】
なお、装置構成について、電気脱イオン装置の前段の装置構成は、ノムラックス ＥＰＵ−１０（野村マイクロ・サイエンス株式会社製、商品名）の前段部（膜処理装置−ＲＯ膜装置−硬度除去装置の構成部分）を用いた。
【００４５】
ここで、膜処理装置は中空糸型ＵＦ膜装置、ＲＯ膜装置はポリアミド製スパイラル型逆浸透膜を用いた逆浸透膜装置、硬度除去装置はＮａ型イオン交換樹脂装置を用いた。また、電気脱イオン装置としては、ＭＫ−２ＭｉｎｉＨＴ（Ｅ−Ｃｅｌｌ社製、商品名；脱塩室には混床式イオン交換樹脂が充填され、濃縮室には充填されていない耐熱仕様の電気脱イオン装置）を用いた。
【００４６】
ここでは、原水を純水製造装置に供給して３日間純水製造処理を行った後、熱水殺菌処理を３０分間行い、再度、純水製造処理、熱水殺菌処理を繰り返したときの電気脱イオン装置の濃縮室流量の変化を調べた。
【００４７】
まず、原水を膜処理装置、逆浸透膜装置、硬度成分除去装置で処理して２０μＳ／ｃｍ以下の処理水を得、次いでこれを電気脱イオン装置の供給水として脱塩室への供給水量を１．５Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌ、濃縮室への供給水量を０．６Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌとして供給し、このとき、電気脱イオン装置に３．５Ａの電流を印加して純水の製造を行った。なお、純水製造処理時の処理は、電気脱イオン装置の脱塩室−濃縮室間の入口圧力差が約３０ｋＰａ、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差が約４５ｋＰａとなる条件で行った。
【００４８】
次に、一旦純水の製造を停止し、タンク内の被処理水を加熱用ヒーターで加熱し、熱水を電気脱イオン装置に供給して熱水殺菌を行った。このときの電気脱イオン装置へ供給した熱水の水温は６５℃で、電気脱イオン装置から排出された熱水の水温が６０℃であった。
【００４９】
この熱水殺菌処理において、脱塩室入口圧力は約２５０ｋＰａ、濃縮室入口圧力は約２００ｋＰａ、電極室入口圧力は約２００ｋＰａとし、脱塩室出口圧力は約１８５ｋＰａ、濃縮室出口圧力は約１３５ｋＰａ、電極室出口圧力は約１０ｋＰａとなるようにし、脱塩室−濃縮室間の入口圧力差、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差共に約５０ｋＰａになるようにした。このとき、電気脱イオン装置に電流は印加していない。
【００５０】
このようにして、純水製造処理と殺菌処理とを行った際に、電気脱イオン装置の脱塩室−濃縮室間の入口圧力差が約３０ｋＰａ、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差が約４５ｋＰａでの殺菌処理後の純水製造処理における濃縮室流量比率を調べて表１に示した。なお、濃縮室流量比率は、熱水殺菌処理前（熱水殺菌回数 ０回）の電気脱イオン装置を用いて純水製造処理を行ったときの濃縮室から排出される濃縮水の流量を基準として、熱水殺菌処理後の濃縮水の流量の割合を百分率（％）で表わしたものである。
【００５１】
【表１】
【００５２】
このように、従来行われていたような条件で処理を行うと、熱水殺菌処理を行うたびに濃縮室流量比率が低下していき、電気脱イオン装置の処理能力が著しく低下してしまうため充分に純度を維持した純水の製造行うことができなくなってしまうことがわかった。
【００５３】
（参考例２）
参考例１と同様の装置を用い、熱水殺菌処理時の圧力条件を変えた以外は同様の操作により純水製造処理及び熱水殺菌処理を行った。
【００５４】
このときの電気脱イオン装置供給水へ供給した熱水の水温は６５℃、電気脱イオン装置処理水の水温は６０℃であり、脱塩室入口圧力は約２５０ｋＰａ、濃縮室入口圧力は約２３０ｋＰａ、電極室入口圧力は１１０ｋＰａとし、脱塩室出口圧力は約１８５ｋＰａ、濃縮室出口圧力は約１６５ｋＰａ、電極室出口圧力は１０ｋＰａとなるようにし、脱塩室−濃縮室間の入口圧力差、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差共に２０ｋＰａ以下になるようにした。
【００５５】
このようにして、純水製造処理と熱水殺菌処理とを行った際に、殺菌処理後の純水製造処理における濃縮室流量比率を調べて表２に示した。
【００５６】
【表２】
【００５７】
上記の結果から、熱水殺菌処理時の脱塩室−濃縮室間の入口圧力差、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差共に２０ｋＰａ以下とすることで、純水製造処理時の濃縮室流量比率には変化が見られず電気脱イオン装置の処理能力を低下させることなく使用できることがわかった。
【００５８】
（実施例１）
参考例２の純水製造処理及び熱水殺菌処理を５０回繰り返し行った後、５１回目の純水製造処理時に、電気脱イオン装置の脱塩室と濃縮室の圧力差について、入口の圧力差を約３０ｋＰａにし、出口の圧力差を表３に示したように１４〜１２４ｋＰａまで様々な条件として純水を製造した。
【００５９】
このときの電気脱イオン装置の脱塩室と濃縮室間の圧力差を変化させたときの電気脱イオン装置処理水の導電率の変化を表３に示した。なお、この純水製造処理においては、脱塩室への供給水量は１．５Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌとし、濃縮室への供給水量は０．６Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌとした。
【００６０】
【表３】
【００６１】
表３より、電気脱イオン装置の出口側の脱塩室と濃縮室間の圧力差を変化させることにより、得られる処理水の導電率が変化し、脱塩室−濃縮室の圧力差を５０ｋＰａ以上としたときに、医薬用純水に要求される１μＳ／ｃｍ以下の水質が得られることがわかった。
【００６２】
（実施例２）
次に、原水を膜前処理装置、逆浸透膜装置、硬度成分除去装置で処理して２０μＳ／ｃｍ以下の処理水を得、次いでこれを電気脱イオン装置の供給水として脱塩室への供給水量を１．５Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌ、濃縮室への供給水量を０．６Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌとして供給し、このとき、電気脱イオン装置に３．５Ａの電流を印加して純水の製造を行った。なお、純水製造処理時の処理は、電気脱イオン装置の脱塩室−濃縮室間の入口圧力差が約１００ｋＰａ（脱塩室圧力 約３９０ｋＰａ、濃縮室圧力 約２９０ｋＰａ）、脱塩室−濃縮室間の出口圧力差が約１００ｋＰａ（脱塩室圧力 約１８５ｋＰａ、濃縮室圧力 約８５ｋＰａ）となる条件で行った。
【００６３】
次に、一旦純水の製造を停止し、タンク内の被処理水を加熱用ヒーターで加熱し、熱水を電気脱イオン装置に供給して熱水殺菌を行った。このときの電気脱イオン装置へ供給した熱水の水温は６５℃、電気脱イオン装置から排出された熱水の水温は６０℃となるように処理を行った。また、熱水殺菌処理時には電気脱イオン装置の脱塩室−濃縮室間の入口圧力差及び出口圧力差が共に２０ｋＰａ以下となる条件で行った。
【００６４】
この実施例は、参考例２と実施例１とで得られた結果から、電気脱イオン装置の処理能力を低下させず、得られる純水の純度を要求水準以上とすることが可能となる実験条件で純水製造処理の最初から処理を行ったものである。この条件で純水製造処理を行ったときの濃縮室流量比率及び処理水導電率を表４に示した。
【００６５】
【表４】
【００６６】
この結果から、純水製造処理時の脱塩室と濃縮室間の入口圧力差及び出口圧力差を共に約１００ｋＰａとし、熱水殺菌処理時の脱塩室と濃縮室間の入口圧力差及び出口圧力差を共に２０ｋＰａ以下とすることで、純水製造処理により得られる処理水質は、医薬用純水基準である１μＳ／ｃｍを安定して満たすことができた。
【００６７】
（実施例３）
電気脱イオン装置に８８℃の熱水を供給して熱水殺菌を行った以外は、実施例２と同様の装置、同様の操作により純水の製造処理を行った。なお、電気脱イオン装置から排出される熱水の水温は８３℃であった。この条件で純水製造処理を行ったときの濃縮室流量比率及び処理水導電率を表５に示した。
【００６８】
【表５】
【００６９】
この結果から、用いる熱水を８８℃と高温とした場合にも、純水製造処理により得られる処理水質は、医薬用純水基準である１μＳ／ｃｍを安定して満たすことができることがわかった。
【符号の説明】
【００７０】
１…純水製造装置、２…膜処理装置、３…ＲＯ膜装置、４…硬度除去装置、５…加熱タンク、６…電気脱イオン装置、６１…電極室、６２…濃縮室、６３…脱塩室、６４…流量調整バルブ、６５…循環用バルブ、６６…第１の圧力調整バルブ、６７…第２の圧力調整バルブ、６８…放熱抑制バルブ、７０…電気脱イオン装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理水を、陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室と濃縮室とを形成してなる電気脱イオン装置により脱イオンを行う純水製造処理と、前記脱イオン装置に熱水を供給して殺菌する熱水殺菌処理と、を交互に繰り返して行う純水製造方法において、
前記純水製造処理時における前記電気脱イオン装置出口側の脱塩室と濃縮室間の圧力差を５０ｋＰａ以上とし、前記熱水殺菌処理時における前記圧力差を２０ｋＰａ以下とするように調整することを特徴とする純水製造方法。
【請求項２】
前記純水製造処理時における前記圧力差が１００ｋＰａ以上であることを特徴とする請求項１記載の純水製造方法。
【請求項３】
前記熱水殺菌処理時に用いる熱水が、温度６０℃以上の熱水であることを特徴とする請求項１又は２のいずれか１項記載の純水製造方法。
【請求項４】
陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室と濃縮室とを形成してなる電気脱イオン装置を有する純水製造装置において、
前記電気脱イオン装置が、前記脱塩室と前記濃縮室との間の圧力差を調整することができる圧力調整手段を有することを特徴とする純水製造装置。
【請求項５】
前記圧力調整手段が、前記電気脱イオン装置出口側の前記圧力差を、純水製造処理時に５０ｋＰａ以上とし、熱水殺菌処理時に２０ｋＰａ以下とすることを特徴とする請求項４記載の純水製造装置。
【請求項６】
前記圧力調整手段が、前記電気脱イオン装置の供給水流路に設けられている第１の圧力調整バルブ及び前記脱塩室の処理水流路に設けられている第２の圧力調整バルブであることを特徴とする請求項４又は５記載の純水製造装置。
【請求項７】
前記電気脱イオン装置の供給水流路に放熱抑制バルブが設けられていることを特徴とする請求項４乃至６のいずれか１項記載の純水製造装置。
【請求項１】
被処理水を、陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室と濃縮室とを形成してなる電気脱イオン装置により脱イオンを行う純水製造処理と、前記脱イオン装置に熱水を供給して殺菌する熱水殺菌処理と、を交互に繰り返して行う純水製造方法において、
前記純水製造処理時における前記電気脱イオン装置出口側の脱塩室と濃縮室間の圧力差を５０ｋＰａ以上とし、前記熱水殺菌処理時における前記圧力差を２０ｋＰａ以下とするように調整することを特徴とする純水製造方法。
【請求項２】
前記純水製造処理時における前記圧力差が１００ｋＰａ以上であることを特徴とする請求項１記載の純水製造方法。
【請求項３】
前記熱水殺菌処理時に用いる熱水が、温度６０℃以上の熱水であることを特徴とする請求項１又は２のいずれか１項記載の純水製造方法。
【請求項４】
陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室と濃縮室とを形成してなる電気脱イオン装置を有する純水製造装置において、
前記電気脱イオン装置が、前記脱塩室と前記濃縮室との間の圧力差を調整することができる圧力調整手段を有することを特徴とする純水製造装置。
【請求項５】
前記圧力調整手段が、前記電気脱イオン装置出口側の前記圧力差を、純水製造処理時に５０ｋＰａ以上とし、熱水殺菌処理時に２０ｋＰａ以下とすることを特徴とする請求項４記載の純水製造装置。
【請求項６】
前記圧力調整手段が、前記電気脱イオン装置の供給水流路に設けられている第１の圧力調整バルブ及び前記脱塩室の処理水流路に設けられている第２の圧力調整バルブであることを特徴とする請求項４又は５記載の純水製造装置。
【請求項７】
前記電気脱イオン装置の供給水流路に放熱抑制バルブが設けられていることを特徴とする請求項４乃至６のいずれか１項記載の純水製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１０−１９４４５３（Ｐ２０１０−１９４４５３Ａ）
【公開日】平成２２年９月９日（２０１０．９．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−４１８６２（Ｐ２００９−４１８６２）
【出願日】平成２１年２月２５日（２００９．２．２５）
【出願人】（０００２４５５３１）野村マイクロ・サイエンス株式会社 (116)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年９月９日（２０１０．９．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月２５日（２００９．２．２５）
【出願人】（０００２４５５３１）野村マイクロ・サイエンス株式会社 (116)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]