結晶育成装置および結晶の育成方法
【課題】種結晶が保持部材から剥離されることを抑制することが可能な結晶育成装置および結晶の育成方法を提供する。
【解決手段】坩堝内にある炭化珪素の融液に、保持部材２の下端面２Ａに接着材３を介して固定した炭化珪素からなる種結晶４の下面４Ｂを接触させて、下面４Ｂに融液から炭化珪素の結晶を成長させる結晶育成装置において、保持部材２は炭素からなるとともに、接着材３は、沸点が炭化珪素の融点よりも低い材料と炭素とを含み、保持部材２の下端面２Ａは、算術平均粗さＲａが５μｍ以上３０μｍ以下の粗面である。また、結晶の育成方法において、保持部材２の下端面２Ａを所定の粗さの粗面にする工程と、下端面２Ａに、接着材３を塗布する工程と、種結晶４を接着材３に接触させることによって、種結晶４を保持部材２の下端面２Ａに接着材３を介して固定する工程とを有する。
【解決手段】坩堝内にある炭化珪素の融液に、保持部材２の下端面２Ａに接着材３を介して固定した炭化珪素からなる種結晶４の下面４Ｂを接触させて、下面４Ｂに融液から炭化珪素の結晶を成長させる結晶育成装置において、保持部材２は炭素からなるとともに、接着材３は、沸点が炭化珪素の融点よりも低い材料と炭素とを含み、保持部材２の下端面２Ａは、算術平均粗さＲａが５μｍ以上３０μｍ以下の粗面である。また、結晶の育成方法において、保持部材２の下端面２Ａを所定の粗さの粗面にする工程と、下端面２Ａに、接着材３を塗布する工程と、種結晶４を接着材３に接触させることによって、種結晶４を保持部材２の下端面２Ａに接着材３を介して固定する工程とを有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素の結晶を育成する結晶育成装置および結晶の育成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在注目されている結晶として、炭素と、珪素の化合物である炭化珪素（Silicon carbide；ＳｉＣ）がある。炭化珪素は、バンドギャップがシリコンと比べて広く、絶縁破壊に至る電界強度が大きい（耐電圧特性がよい）こと、熱伝導性が高いこと、耐熱性が高いこと、耐薬品性に優れること、および耐放射線性に優れることなどの種々の利点から注目を集めている。この炭化珪素に注目している分野は、例えば、原子力を含む重電、自動車および航空を含む運輸、家電、ならびに宇宙などと幅広い。炭化珪素の単結晶は、例えば特許文献１に記載されるような、溶液成長法で製造されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開2000−264790号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
炭化珪素からなる結晶育成の研究・開発において、溶液成長法で結晶を大型化した場合、育成させた当該単結晶を保持部材に固定しておくことが難しかった。本発明は、このような事情を鑑みて案出されたものであり、育成する結晶を安定的に固定することが可能な結晶育成装置および結晶の育成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の結晶育成装置は、坩堝内にある炭化珪素の融液に、保持部材の下端面に接着材を介して固定した炭化珪素からなる種結晶の下面を接触させて、該下面に前記融液から炭化珪素の結晶を成長させる結晶育成装置において、前記保持部材は炭素からなるとともに、前記接着材は、沸点が前記炭化珪素の融点よりも低い材料と炭素の粒子とを含み、前記保持部材の前記下端面は、算術平均粗さＲａが５μｍ以上３０μｍ以下の粗面である。
【０００６】
また、本発明の結晶の育成方法は、保持部材の下端面に固定された種結晶の下面を、坩堝内にある炭化珪素の融液に接触させて、前記保持部材を上方に引き上げることによって、前記種結晶の前記下面に前記融液から炭化珪素の結晶を成長させる結晶の育成方法において、前記保持部材の前記下端面を所定の粗さの粗面にする工程と、粗面にされた前記下端面に、沸点が前記炭化珪素の融点よりも低い材料と炭素の粒子とを含む接着材を塗布する工程と、前記接着材を塗布する工程の後、前記種結晶を前記接着材に接触させることによって、前記種結晶を前記保持部材の前記下端面に前記接着材を介して固定する工程とを有する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の結晶育成装置によれば、保持部材の下端面が粗面となっていることから、この下端面と種結晶の上面とを接着材を介して固定することによって、接着材に含まれる炭素の粒子が粗面の凹部に入り込み、接着材との接着強度を向上させることができる。その結果、種結晶が保持部材から剥離されることを抑制することができ、種結晶および種結晶の下面に成長した炭化珪素の結晶を安定的に保持部材に固定することができる。
【０００８】
また、本発明の結晶の育成方法は、保持部材の下端面を粗面にする工程を有していることから、種結晶が保持部材から剥離されにくくすることができる。その結果、種結晶の下面に結晶を大きく成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明に係る結晶育成装置の実施形態の一例を示す断面図である。
【図２】図１に示す結晶育成装置の一部を示す図であり、（ａ）は一部を拡大した断面図であり、（ｂ）はさらにその一部を拡大した断面図である。
【図３】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図４】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図５】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図６】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図７】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図８】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図９】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図１０】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
＜結晶育成装置＞
本発明に係る結晶育成装置の実施形態について、図面を参照しつつ説明する。結晶育成装置１は、主に保持部材２、接着材３、種結晶４および融液５によって構成されている。以下に、図１を参照しつつ、結晶育成装置１の概略を説明する。
【００１１】
坩堝６は、坩堝容器７の内部に配置されている。坩堝容器７は、坩堝６を保持する機能を担っている。この坩堝容器７と坩堝６との間には、保温材８が配置されている。この保温材８は、坩堝６の周囲を囲んでいる。保温材８は、坩堝６からの放熱を抑制し、坩堝６の温度を安定して保つことに寄与している。
【００１２】
坩堝６は、育成する炭化珪素の単結晶の原料を内部で融解させる器としての機能を担っている。本実施形態では、坩堝６の中で、単結晶の原料（炭素および珪素）を融解させて、融液５として貯留する。本実施形態では、溶液成長法を採用しており、この坩堝６の内部で熱的平衡状態を作り出すことによって結晶の育成を行う。
【００１３】
坩堝６は、加熱機構10によって、熱が加えられる。本実施形態の加熱機構10は、電磁波によって坩堝６を加熱する電磁加熱方式を採用しており、コイル11および交流電源12を含んで構成されている。坩堝６は、例えば炭素（黒鉛）によって構成されている。
【００１４】
坩堝６の内部には、融液５が配置されている。融液５は、育成する炭化珪素の結晶を構成する元素である炭素および珪素が溶媒として溶融している。溶質となる元素の溶解度は、溶媒となる元素の温度が高くなるほど大きくなる。このため、高温下の溶媒に多くの溶質を溶解させた融液５が冷えると、熱的な平衡を境に溶質が析出する。この熱的平衡による析出を利用して、本実施形態が採用している溶液成長法では、種結晶４の下面４Ｂに結晶の育成を行っている。
【００１５】
コイル11は、導体によって形成され、坩堝６の周囲を囲むように巻き回されている。交流電源12は、コイル11に交流電流を流すためのものであり、交流電流の周波数が高いものを用いることによって、坩堝６内の設定温度までの加熱時間を短縮することができる。
【００１６】
本実施形態では、坩堝６を、次のようにして加熱している。まず、交流電源12を用いてコイル11に電流を流して、保温材８を含む空間に電磁場を発生させる。次に、この電磁場によって、坩堝６に誘導電流が流れる。坩堝６に流れた誘導電流は、電気抵抗によるジュール発熱、およびヒステリシス損失による発熱などの種々の損失によって、熱エネルギに変換される。つまり、坩堝６は、誘導電流の熱損失によって加熱される。なお、この電磁場によって融液５自体に誘導電流を流して発熱させてもよい。このように融液５自体を発熱させる場合は、坩堝６自体を発熱させなくてもよい。
【００１７】
本実施形態では、加熱機構10として電磁加熱方式を採用しているが、他の方式を用いて加熱してもよい。加熱機構10は、例えば、カーボンなどの発熱抵抗体で生じた熱を伝熱する方式などの他の方式を採用することができる。この伝熱方式の加熱機構を採用する場合は、（坩堝６と保温材８との間に）発熱抵抗体が配置される。
【００１８】
坩堝６の融液５には、搬送機構13によって単結晶の種結晶４が供給される。この搬送機構13は、融液５の中から育成した結晶を搬出する機能も担っている。搬送機構13は、保持部材２、および動力源14を含んで構成されている。この保持部材２によって、種結晶４および種結晶４の下面４Ｂに育成した単結晶の搬入出が行われる。種結晶４は、保持部材２の下端面２Ａに取り付けられており、この保持部材２は、動力源14によって上下方向Ｄ１，Ｄ２に移動が制御される。本実施形態では、Ｄ１方向が物理空間上の下方向を意味し、Ｄ２方向が物理空間上の上方向を意味する。
【００１９】
結晶育成装置１では、加熱機構10の交流電源12と、搬送機構13の動力源14とが制御部15に接続されて制御されている。つまり、この結晶育成装置１は、制御部15によって、融液５の加熱および温度制御と、種結晶４の搬入出とが連動して制御されている。制御部15は、中央演算処理装置、およびメモリなどの記憶装置を含んで構成されており、例えば公知のコンピュータからなる。
【００２０】
このように保持部材２の下端面２Ａに接着材３を介して固定した種結晶４の下面４Ｂを融液５に接触させて、下面４Ｂに結晶を成長させることができる。
【００２１】
次に、種結晶４および保持部材２などの結晶を固定する部分について詳細に述べる。
【００２２】
保持部材２は、図２（ａ）に示すように、下端面２Ａに種結晶４が接着材３を介して固定されている。ここで、図２（ａ）は、結種晶４、接着材３および保持部材２を含む部分を拡大した図である。保持部材２は、下端面２Ａを有していればよく、下端面２Ａは、平面視形状が四角形状などの多角形状、または円形状などの形状をなしている。保持部材２は、立体形状が、例えば棒状、直方体状などをなしている。
【００２３】
保持部材２の下端面２Ａは、種結晶４の上面４Ａよりも大きい面積でもよいし、種結晶４の上面４Ａよりも小さい面積でもよい。本実施形態では、保持部材２の下端面２Ａは、種結晶４の上面４Ａの面積よりも小さくなっている。なお、保持部材２の下端面２Ａの面積が、種結晶４の上面４Ａの面積以上となっている場合には、種結晶４の上面４Ａ全体を、接着材３を介して固定することができる。そのため、種結晶４が保持部材２から剥離されることをさらに抑制することができる。
【００２４】
また、保持部材２は、炭素から構成されている。保持部材２は、炭素を主成分とする材料によって構成されていればよい。保持部材２の炭素は、例えば炭素の多結晶体または炭素を焼成した焼成体などによって構成されている。このように保持部材２が、炭素の多結晶体または焼成体によって構成されていることによって、保持部材２内の気孔率が高くなっている。保持部材２の内部の気孔率は、例えば焼成条件などを調整することによって変化させることができる。なお、気孔率（％）の算出方法は、簡単に測定する計算方法として、例えば「気孔率（％）＝体積÷質量×100」なる計算式を用いることができる。
【００２５】
さらに、保持部材２は、下端面２Ａが粗面となっている。保持部材２の粗面は、一部でも有していればよい。すなわち、保持部材２の粗面は、下端面２Ａ全体に渡って設けられていてもよいし、一部にだけ設けられていてもよい。保持部材２の粗面は、下端面２Ａ全体の面積に対して、例えば30％以上となるように設けることができる。
【００２６】
保持部材２の下端面２Ａの全体に渡って粗面となっている場合には、例えば接着材３に含まれる炭素が粗面となった下端面２Ａの全体に渡って炭化された状態となることから、接着材３が保持部材２の下端面２Ａから剥離しにくくすることができる。
【００２７】
保持部材２の下端面２Ａの粗面は、複数の凹部９で構成されている。下端面２Ａの粗面は、算術平均粗さＲａが、例えば５μｍ以上30μｍ以下となっている。保持部材２の下端面２Ａの表面粗さ（算術平均粗さＲａ）は、例えばＪＩＳ Ｂ0601−2001によって確認することができる。一つの凹部９は、深さが、例えば５μｍ以上60μｍ以下となるように設定されている。
【００２８】
接着材３には、図２（ｂ）に示すように、炭素の粒子３ａが含まれている。炭素の粒子３ａは、粒径が、例えば0.7μｍ以上40μｍ以下に設定することができる。保持部材２の下端面２Ａの表面粗さＲａよりも、粒径の小さい炭素粒子を接着材３に含有させることによって、粗面を構成する凹部９にも炭素の粒子３ａが入り込みやすくすることができる。
【００２９】
そのため、接着材３が下端面２Ａから剥離されにくくすることができる。なお、炭素の粒子３ａは、粒径が、粗面の凹部９の深さよりも小さく設定されていれば、本発明の効果を奏するものである。接着材３は、その内部に含まれる炭素の粒子３ａが、保持部材２の下端面２Ａの表面と種結晶４の上面４Ａの表面を、炭化することによって化学的に接着していると考えられる。
【００３０】
本実施形態では、下端面２Ａの粗面の凹部９に、接着材３の炭素の粒子３ａが入り込むようになっている。このように下端面２の粗面と接着材３が接着していることから、保持部材４から接着材３が剥離することを抑制することができる。
【００３１】
従来の保持部材の下端面は平坦だったため、下端面と炭素の粒子３ａとが接触する箇所が少なく、接着強度が弱かった。その結果、保持部材から接着材が剥離しやすく、種結晶の下面に成長させる結晶を大型化することが困難だった。
【００３２】
（結晶育成装置の変形例１）
接着材３には、沸点が炭化珪素の融点よりも低い材料（以下、気化材料という）を含んでいてもよい。ここで「炭化珪素の融点」としては、炭化珪素の融液５内に例えばチタンまたはクロムなどを含んでいる場合には、例えば融液５の温度を用いればよい。炭化珪素の融液５にチタンまたはクロムを含ませることにより、融液５に含まれる炭素の比率を大きくすることができ、種結晶４の下面４Ｂに成長させる炭化珪素の結晶の成長速度を向上させることができる。
【００３３】
接着材３の気化材料は、具体的に、炭化珪素の融点（融点：2545℃）よりも低い材料として、例えばフェノール樹脂（沸点：約380℃）、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂などの熱硬化性材料が含まれている。なお、熱硬化性材料の沸点が測定しにくい場合には、例えば分解温度などを用いてもよい。これは、分解する際に、気体が発生すると考えられるからである。
【００３４】
本変形例では、接着材３の内部に炭化珪素の融点よりも低い沸点を持つ気化材料が含まれている。そのことから、種結晶４を融液５に近づけた際に、例えば種結晶４を伝わるなどして接着材３の温度が上昇することによって、接着材３の内部に存在する気化材料が気体となって、気泡が生じる。ここで、下端面２Ａが粗面となっていることから、下端面２Ａの表面積が大きくなっており、接着材３の内部で発生する気泡が保持部材から抜けやすくなっている。
【００３５】
このように接着材３の内部で発生する気泡が、接着材３の内部で滞留しにくくなっていることから、接着材３の接着強度の低下を抑制することができる。そのため、種結晶４の下面４Ｂに炭化珪素からなる結晶を大きく成長させて、種結晶４および種結晶４の下面４Ｂに成長した結晶の重量が増えたとしても、保持部材２から剥離されることを抑制することができる。その結果、種結晶４の下面４Ｂに成長させる結晶を大型化することができ、結晶の生産性を向上させることができる。
【００３６】
従来の種結晶は、平坦な下端面の保持部材に接着材を介して固定されていることから、接着材の内部で発生した小さな気泡が多数滞留することによって、接着材が剥離しやすかった。そのため、種結晶が保持部材から脱落しやすいことから、種結晶の下面に成長させる結晶の大型化をすることが困難だった。
【００３７】
（結晶育成装置の変形例２）
保持部材２は、図３に示すように、下端面２Ａが、上下方向に垂直な水平面Ｌ１に対して傾斜していてもよい。下端面２Ａと水平面Ｌ１とのなす角Ｄ１は、例えば0.5°以上45°以下となるように設定することができる。このように下端面２Ａを、水平面Ｌ１から傾斜させる方法としては、例えば保持部材２の下端面２Ａを傾斜させた状態で、粗面化する方法などを挙げることができる。粗面化する方法としては、例えば後述するように研磨法などを用いることができる。
【００３８】
このように保持部材２の下端面２Ａを水平面Ｌ１に対して傾斜させることによって、粗面となった下端面２Ａの表面積を大きくすることができるため、接着材３との接着強度を向上させることができる。また、保持部材２の下端面２Ａを、水平面Ｌ１から傾斜させることから、下端面２Ａに当たった気泡が傾斜面に沿って移動しやすくすることができる。このように気泡が傾斜面に沿って移動しやすくなるため、保持部材２から気泡が抜けやすくなっている。
【００３９】
（結晶育成装置の変形例３）
下端面２Ａの端部は、図４に示すように、種結晶４の上面４Ａと当接するように位置していてもよい。すなわち、下端面２Ａの粗面の一部は、種結晶４の上面４Ａと接するように配置されている。このように配置されていることから、種結晶４からの熱を保持部材２から抜けやすくすることができ、種結晶４の上面４Ａから接着材３に伝わる熱を緩和することができる。その結果、接着材３で発生する気泡を少なくすることができる。
【００４０】
さらに、下端面２Ａの端部が種結晶４Ａと当接するように位置していることから、凹部９より内側に位置する接着材３の内部で発生した気泡が、凹部９の内表面を通って、接着材３内に発生した気泡を保持部材２から抜けやすくすることができる。その結果、接着材３内に滞留する気泡を少なくすることができ、接着材３が剥離されにくくすることができる。
【００４１】
（結晶育成装置の変形例４）
保持部材２は、図５に示すように、下端面２Ａを含む部分が、炭化珪素からなる多結晶２’で構成されていてもよい。このように下端面２Ａを含む部分が、炭化珪素からなる多結晶２’で構成されていることから、種結晶４と似た熱膨張係数を持つことになり、保持部材２の多結晶２’の部分と、種結晶４との間で熱膨張係数の差が小さくすることができる。その結果、接着材３に、多結晶２’と種結晶４との熱膨張係数の差に起因する応力の発生を抑制することができ、接着強度を維持することができる。
【００４２】
（結晶育成装置の変形例５）
接着材３は、シリコンをさらに含んでいてもよい。接着材３にシリコンを含有させることによって、種結晶４との間で熱膨張係数の差を小さくすることができ、両者の間で発生する応力を抑制することができる。その結果、種結晶４が保持部材２から剥離されにくくすることができる。
【００４３】
また、このように接着材３にシリコンを含んでいることによって、保持部材２、接着材３および種結晶４を融液５に近づけた際に、接着材３内に含まれる炭素の粒子３ａとシリコンとを熱によって炭化珪素とした場合には、種結晶４をさらに強固に固定することができる。その結果、種結晶４との熱膨張係数の差を小さくすることができるとともに、種結晶４が保持部材２からより剥離しにくくすることができる。
【００４４】
さらに、変形例４に示したように、下端面２Ａを含む部分が炭化珪素からなる多結晶２’で構成されていた場合には、多結晶２’、種結晶４および接着材３との間で、熱膨張係数の差を小さくすることができるため、さらに種結晶４が保持部材２から剥離しにくくすることができる。
【００４５】
（結晶育成装置の変形例６）
接着材３は、図６に示すように、保持部材２の下端面２Ａの一部と、種結晶４の上面４Ａの一部と固定する複数の接着体３’からなっていてもよい。このように接着体３’が複数の島状に、保持部材２の下端面２Ａの一部と、種結晶４の上面４Ａの一部とが固定されていることによって、接着体３’同士の間に空間を有するようになる。
【００４６】
そのため、接着体３’の内部で発生した気泡が、保持部材２の粗面からだけでなく、この接着体３’同士の間の空間からも抜けやすくなり、種結晶４が保持部材２から剥離されにくくすることができる。
【００４７】
（結晶育成装置の変形例７）
接着材３は、図７に示すように、保持部材２の下端面２Ａと種結晶４の上面４Ａとの間に位置する、炭化珪素からなる多結晶質の緩衝層17を有していてもよい。
【００４８】
緩衝層17は、保持部材２の下端面２Ａと種結晶４の上面４Ａとから離れて位置している。そのため、緩衝層17の上面17Ａと保持部材２の下端面２Ａとの間、および緩衝層17の下面17Ｂと種結晶４の上面４Ａとの間に、接着材３が配置されている。緩衝層17は、厚みが、例えば１μｍ以上３μｍ以下となるように設定することができる。
【００４９】
このように接着材３の内部に、緩衝層17が配置されていることによって、接着材３の内部で発生した気泡を、緩衝層17の内部に取り込むことができ、種結晶４が保持部材２からより剥離されにくくすることができる。
【００５０】
（結晶育成装置の変形例８）
保持部材２は、図８に示すように、粗面となった下端面２Ａの一部に、種結晶４と接触する接触部分２”を有していてもよい。接触部分２”は、種結晶４の上面４Ａと接触するように設定されている。そのため、接触部分２”は、粗面となった下端面２Ａよりも種結晶４側に高くなっている。すなわち、接触部分２”は、保持部材２において、最下端面となっている。なお、接触部分２”は、保持部材２の下端面２Ａが接触部分２”の外周を取り囲むように設けられていればよい。
【００５１】
そのため、保持部材２と種結晶４とを接着材３を介して固定した際に、下端面２Ａの粗面と種結晶４の上面４Ａとの間に位置する接着材３によって両者が固定されるとともに、接触部分２”と種結晶４の上面４Ａとの間に接着材３が入りにくくなっている。その結果、保持部材２の下端面２Ａの中心付近に接着材３が存在しにくくなっていることから、当該中心付近で接着材３の内部で気泡が発生しにくくなっており、種結晶４が接着材３から剥離されにくくすることができる。
【００５２】
また接触部分２”は、保持部材２の他の部分よりも気孔率が低く、炭素で緻密に構成されていてもよい。すなわち、接触部分２”は、気泡（気体）を通しにくくなっている。このように接触部分２”が、保持部材２の下端面２Ａの中心を含む領域に設けられていることから、接着材３の内部で発生した気泡（気体）が、接触部分２”を通りにくくなっている。そのため、接触部分２”と種結晶４の上面４Ａとの間に接着材３が入り込んで気泡が発生した場合であっても、気泡が、接触部分２”の表面を伝って（表面に沿って）、粗面となった下端面２Ａに移動し、保持部材２から抜けやすくすることができる。
【００５３】
（結晶育成装置の変形例９）
保持部材２は、図９に示すように、下端面２Ａの粗面が、同心円状となるように設けられていてもよい。この場合でも、保持部材２の下端面２Ａの粗面は、図９（ｂ）に示すように、高さＴｈが、例えば５μｍ以上30μｍ以下となるように設定することができる。
【００５４】
下端面２Ａの粗面は、厚み方向に垂直な水平面Ｌ１に平行な面部分の長さＴｄを出来るだけ少なくすればよいが、図９（ｃ）に示すように面部分の長さＴｄが粗面の高さＴｈよりも小さく設定されていれば、本発明の効果を奏するものである。そのため、面部分Ｔｄの長さは、粗面の高さＴｈによって設定することができ、例えば60μｍ以下となるように設定することができる。
【００５５】
このように下端面２Ａの粗面を同心円状とすることによって、接着材３の内部で発生した気泡が、それぞれの円周をなす凹部９に存在しやすくなる。そのため、気泡の発生する箇所を均等に分散することができ、一部分に気泡が集中して発生することを抑制することができる。このように接着材３で発生する気泡を分散させることができるため、接着材３が剥離されることを抑制することができる。
【００５６】
このような同心円状の凹部９を持つ下端面２Ａは、例えば、旋盤などで保持部材２の下端面２Ａを加工することにより形成することができる。なお、同心円状の粗面は、例えばらせん状であってもよいし、渦巻き状であってもよい。
【００５７】
また、同心円状の粗面を持つ下端面２Ａが、種結晶４の上面４Ａと当接されていた場合には、下端面２Ａが同心円状となっていることから、下端面２Ａと種結晶４との間で発生する熱の応力が一部分に集中することを緩和することができる。その結果、接着材３が剥離されるのをさらに抑制することができる。
【００５８】
また、図10に示すように、同心円状の粗面を持つ下端面２Ａは、中心（同心）に向かうにつれて、傾斜させてもよい。下端面２Ａの傾斜は、下端面２Ａの中心（同心）から、水平面に対する角度Ｄ２を持つように設定されている。このように下端面２Ａに傾斜をつけることによって、外側の円の凹部９に存在する気泡が、さらに内側の円の凹部９に移動しやすくなる。接着材３の内部で発生する気泡が、一部に集中することを抑制することができる。
【００５９】
＜結晶の育成方法＞
本発明の実施形態に係る結晶の育成方法について説明する。本実施形態の結晶の育成方法は、保持部材２の下端面２Ａに固定された種結晶４の下面４Ｂを、坩堝６内にある炭化珪素の融液５に接触させて、保持部材２の上方に引き上げることによって、種結晶４の下面４Ｂに融液５から炭化珪素の結晶の育成を行なう。
【００６０】
炭化珪素からなる単結晶は、結晶育成装置１によって製造することができる。結晶育成装置１は、坩堝６、坩堝容器７、加熱機構10、搬送機構13、および制御部15を有して構成されている。この結晶育成装置１では、溶液成長法を用いて単結晶の育成を行うものである。
【００６１】
（保持部材の下端面を所定の粗さの粗面にする工程）
保持部材２の下端面２Ａを粗面とする工程を有する。保持部材２の下端面２Ａを所定の粗面とする方法としては、例えば、化学機械研磨法、または研磨布紙を用いる方法などを用いることができる。所定の粗面とするには、例えば所定の粒径の研磨砂を用いて研磨する方法などがある。この場合、研磨砂の粒径としては、算術平均粗さＲａよりも大きいものを用いることができ、例えば７μｍ以上60μｍ以下のものを用いることができる。保持部材２の下端面２Ａは、算術平均粗さＲａが５μｍ以上30μｍ以下の粗面となるように設定することができる。
【００６２】
（接着材を塗布する工程）
下端面２Ａを粗面とする工程の後、粗面とされた下端面２Ａに、接着材３を塗布する工程を有する。接着材３は、保持部材２の下端面２Ａの全面に塗布される。種結晶４と保持部材２の下端面２Ａとの間に、複数の接着体３’を有するようにする場合（結晶育成装置の変形例４の場合）には、例えば接着材３を保持部材２の下端面14の一部に塗布することによって形成してもよい。
【００６３】
（種結晶を接着材を介して保持部材に固定する工程）
接着材３を塗布する工程の後、種結晶４を接着材３に接触させることによって、種結晶４を保持部材２の下端面２Ａに接着材３を介して固定する。種結晶４は、下端面２Ａに塗布された接着材３に接触させる。
【００６４】
種結晶４は、接着材３に接触させた状態で、例えば熱処理を行なってもよい。このように熱処理を行なうことによって、接着材３の内部に含まれる熱硬化性材料の硬化および炭素の炭化を行なうことができる。これによって、種結晶４と保持部材２とを接着材３を介して強固に固定することができる。
【００６５】
このような接着材３の熱処理は、加熱炉（例えば、脱脂炉および焼成炉などを含む）を用いて、真空雰囲気または不活性ガス雰囲気中で行なうことができる。加熱温度は、例えば150℃以上800℃以下に設定することができる。具体的には、例えば200℃の温度で１時間仮加熱し、次いで700℃で３時間本加熱を行なった後、炉内を室温まで冷却すればよい。
【００６６】
このように保持部材２の下端面２Ａに接着材３を介して固定された種結晶４の下面４Ｂを、融液５に接触させることによって、種結晶４の下面４Ｂに炭化珪素からなる結晶を成長させることができる。そして、保持部材２を少しずつ上方に引き上げることによって、種結晶４の下面４Ｂに結晶を成長させ続けることができる。
【００６７】
従来の保持部材は、下端面全体が気孔率の高い緻密面となっていたことから、接着材の内部で発生した気泡が内部で滞留しやすくなっており、接着材が剥離しやすいという問題があった。
【００６８】
本実施形態では、保持部材２の下端面２Ａを粗面にする工程を有していることから、気孔率の高くなった緻密面を除去することができるため、接着材３の内部で発生した気泡（気体）が当該粗面から抜けやすくすることができる。その結果、接着材３の内部に存在する気泡を少なくすることができ、種結晶４が保持部材４から剥離されにくくすることができる。
【符号の説明】
【００６９】
１ 結晶育成装置
２ 保持部材
２Ａ 下端面
２’ 多結晶
２” 接触部分
３ 接着材
３ａ 粒子
４ 種結晶
４Ａ 上面
４Ｂ 下面
５ 融液
６ 坩堝
７ 坩堝容器
８ 保温材
９ 凹部
10 加熱機構
11 コイル
12 交流電源
13 搬送機構
14 動力源
15 制御部
17 緩衝層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素の結晶を育成する結晶育成装置および結晶の育成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在注目されている結晶として、炭素と、珪素の化合物である炭化珪素（Silicon carbide；ＳｉＣ）がある。炭化珪素は、バンドギャップがシリコンと比べて広く、絶縁破壊に至る電界強度が大きい（耐電圧特性がよい）こと、熱伝導性が高いこと、耐熱性が高いこと、耐薬品性に優れること、および耐放射線性に優れることなどの種々の利点から注目を集めている。この炭化珪素に注目している分野は、例えば、原子力を含む重電、自動車および航空を含む運輸、家電、ならびに宇宙などと幅広い。炭化珪素の単結晶は、例えば特許文献１に記載されるような、溶液成長法で製造されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開2000−264790号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
炭化珪素からなる結晶育成の研究・開発において、溶液成長法で結晶を大型化した場合、育成させた当該単結晶を保持部材に固定しておくことが難しかった。本発明は、このような事情を鑑みて案出されたものであり、育成する結晶を安定的に固定することが可能な結晶育成装置および結晶の育成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の結晶育成装置は、坩堝内にある炭化珪素の融液に、保持部材の下端面に接着材を介して固定した炭化珪素からなる種結晶の下面を接触させて、該下面に前記融液から炭化珪素の結晶を成長させる結晶育成装置において、前記保持部材は炭素からなるとともに、前記接着材は、沸点が前記炭化珪素の融点よりも低い材料と炭素の粒子とを含み、前記保持部材の前記下端面は、算術平均粗さＲａが５μｍ以上３０μｍ以下の粗面である。
【０００６】
また、本発明の結晶の育成方法は、保持部材の下端面に固定された種結晶の下面を、坩堝内にある炭化珪素の融液に接触させて、前記保持部材を上方に引き上げることによって、前記種結晶の前記下面に前記融液から炭化珪素の結晶を成長させる結晶の育成方法において、前記保持部材の前記下端面を所定の粗さの粗面にする工程と、粗面にされた前記下端面に、沸点が前記炭化珪素の融点よりも低い材料と炭素の粒子とを含む接着材を塗布する工程と、前記接着材を塗布する工程の後、前記種結晶を前記接着材に接触させることによって、前記種結晶を前記保持部材の前記下端面に前記接着材を介して固定する工程とを有する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の結晶育成装置によれば、保持部材の下端面が粗面となっていることから、この下端面と種結晶の上面とを接着材を介して固定することによって、接着材に含まれる炭素の粒子が粗面の凹部に入り込み、接着材との接着強度を向上させることができる。その結果、種結晶が保持部材から剥離されることを抑制することができ、種結晶および種結晶の下面に成長した炭化珪素の結晶を安定的に保持部材に固定することができる。
【０００８】
また、本発明の結晶の育成方法は、保持部材の下端面を粗面にする工程を有していることから、種結晶が保持部材から剥離されにくくすることができる。その結果、種結晶の下面に結晶を大きく成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明に係る結晶育成装置の実施形態の一例を示す断面図である。
【図２】図１に示す結晶育成装置の一部を示す図であり、（ａ）は一部を拡大した断面図であり、（ｂ）はさらにその一部を拡大した断面図である。
【図３】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図４】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図５】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図６】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図７】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図８】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図９】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【図１０】図１の結晶育成装置の変形例を示す図であり、一部を拡大した拡大断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
＜結晶育成装置＞
本発明に係る結晶育成装置の実施形態について、図面を参照しつつ説明する。結晶育成装置１は、主に保持部材２、接着材３、種結晶４および融液５によって構成されている。以下に、図１を参照しつつ、結晶育成装置１の概略を説明する。
【００１１】
坩堝６は、坩堝容器７の内部に配置されている。坩堝容器７は、坩堝６を保持する機能を担っている。この坩堝容器７と坩堝６との間には、保温材８が配置されている。この保温材８は、坩堝６の周囲を囲んでいる。保温材８は、坩堝６からの放熱を抑制し、坩堝６の温度を安定して保つことに寄与している。
【００１２】
坩堝６は、育成する炭化珪素の単結晶の原料を内部で融解させる器としての機能を担っている。本実施形態では、坩堝６の中で、単結晶の原料（炭素および珪素）を融解させて、融液５として貯留する。本実施形態では、溶液成長法を採用しており、この坩堝６の内部で熱的平衡状態を作り出すことによって結晶の育成を行う。
【００１３】
坩堝６は、加熱機構10によって、熱が加えられる。本実施形態の加熱機構10は、電磁波によって坩堝６を加熱する電磁加熱方式を採用しており、コイル11および交流電源12を含んで構成されている。坩堝６は、例えば炭素（黒鉛）によって構成されている。
【００１４】
坩堝６の内部には、融液５が配置されている。融液５は、育成する炭化珪素の結晶を構成する元素である炭素および珪素が溶媒として溶融している。溶質となる元素の溶解度は、溶媒となる元素の温度が高くなるほど大きくなる。このため、高温下の溶媒に多くの溶質を溶解させた融液５が冷えると、熱的な平衡を境に溶質が析出する。この熱的平衡による析出を利用して、本実施形態が採用している溶液成長法では、種結晶４の下面４Ｂに結晶の育成を行っている。
【００１５】
コイル11は、導体によって形成され、坩堝６の周囲を囲むように巻き回されている。交流電源12は、コイル11に交流電流を流すためのものであり、交流電流の周波数が高いものを用いることによって、坩堝６内の設定温度までの加熱時間を短縮することができる。
【００１６】
本実施形態では、坩堝６を、次のようにして加熱している。まず、交流電源12を用いてコイル11に電流を流して、保温材８を含む空間に電磁場を発生させる。次に、この電磁場によって、坩堝６に誘導電流が流れる。坩堝６に流れた誘導電流は、電気抵抗によるジュール発熱、およびヒステリシス損失による発熱などの種々の損失によって、熱エネルギに変換される。つまり、坩堝６は、誘導電流の熱損失によって加熱される。なお、この電磁場によって融液５自体に誘導電流を流して発熱させてもよい。このように融液５自体を発熱させる場合は、坩堝６自体を発熱させなくてもよい。
【００１７】
本実施形態では、加熱機構10として電磁加熱方式を採用しているが、他の方式を用いて加熱してもよい。加熱機構10は、例えば、カーボンなどの発熱抵抗体で生じた熱を伝熱する方式などの他の方式を採用することができる。この伝熱方式の加熱機構を採用する場合は、（坩堝６と保温材８との間に）発熱抵抗体が配置される。
【００１８】
坩堝６の融液５には、搬送機構13によって単結晶の種結晶４が供給される。この搬送機構13は、融液５の中から育成した結晶を搬出する機能も担っている。搬送機構13は、保持部材２、および動力源14を含んで構成されている。この保持部材２によって、種結晶４および種結晶４の下面４Ｂに育成した単結晶の搬入出が行われる。種結晶４は、保持部材２の下端面２Ａに取り付けられており、この保持部材２は、動力源14によって上下方向Ｄ１，Ｄ２に移動が制御される。本実施形態では、Ｄ１方向が物理空間上の下方向を意味し、Ｄ２方向が物理空間上の上方向を意味する。
【００１９】
結晶育成装置１では、加熱機構10の交流電源12と、搬送機構13の動力源14とが制御部15に接続されて制御されている。つまり、この結晶育成装置１は、制御部15によって、融液５の加熱および温度制御と、種結晶４の搬入出とが連動して制御されている。制御部15は、中央演算処理装置、およびメモリなどの記憶装置を含んで構成されており、例えば公知のコンピュータからなる。
【００２０】
このように保持部材２の下端面２Ａに接着材３を介して固定した種結晶４の下面４Ｂを融液５に接触させて、下面４Ｂに結晶を成長させることができる。
【００２１】
次に、種結晶４および保持部材２などの結晶を固定する部分について詳細に述べる。
【００２２】
保持部材２は、図２（ａ）に示すように、下端面２Ａに種結晶４が接着材３を介して固定されている。ここで、図２（ａ）は、結種晶４、接着材３および保持部材２を含む部分を拡大した図である。保持部材２は、下端面２Ａを有していればよく、下端面２Ａは、平面視形状が四角形状などの多角形状、または円形状などの形状をなしている。保持部材２は、立体形状が、例えば棒状、直方体状などをなしている。
【００２３】
保持部材２の下端面２Ａは、種結晶４の上面４Ａよりも大きい面積でもよいし、種結晶４の上面４Ａよりも小さい面積でもよい。本実施形態では、保持部材２の下端面２Ａは、種結晶４の上面４Ａの面積よりも小さくなっている。なお、保持部材２の下端面２Ａの面積が、種結晶４の上面４Ａの面積以上となっている場合には、種結晶４の上面４Ａ全体を、接着材３を介して固定することができる。そのため、種結晶４が保持部材２から剥離されることをさらに抑制することができる。
【００２４】
また、保持部材２は、炭素から構成されている。保持部材２は、炭素を主成分とする材料によって構成されていればよい。保持部材２の炭素は、例えば炭素の多結晶体または炭素を焼成した焼成体などによって構成されている。このように保持部材２が、炭素の多結晶体または焼成体によって構成されていることによって、保持部材２内の気孔率が高くなっている。保持部材２の内部の気孔率は、例えば焼成条件などを調整することによって変化させることができる。なお、気孔率（％）の算出方法は、簡単に測定する計算方法として、例えば「気孔率（％）＝体積÷質量×100」なる計算式を用いることができる。
【００２５】
さらに、保持部材２は、下端面２Ａが粗面となっている。保持部材２の粗面は、一部でも有していればよい。すなわち、保持部材２の粗面は、下端面２Ａ全体に渡って設けられていてもよいし、一部にだけ設けられていてもよい。保持部材２の粗面は、下端面２Ａ全体の面積に対して、例えば30％以上となるように設けることができる。
【００２６】
保持部材２の下端面２Ａの全体に渡って粗面となっている場合には、例えば接着材３に含まれる炭素が粗面となった下端面２Ａの全体に渡って炭化された状態となることから、接着材３が保持部材２の下端面２Ａから剥離しにくくすることができる。
【００２７】
保持部材２の下端面２Ａの粗面は、複数の凹部９で構成されている。下端面２Ａの粗面は、算術平均粗さＲａが、例えば５μｍ以上30μｍ以下となっている。保持部材２の下端面２Ａの表面粗さ（算術平均粗さＲａ）は、例えばＪＩＳ Ｂ0601−2001によって確認することができる。一つの凹部９は、深さが、例えば５μｍ以上60μｍ以下となるように設定されている。
【００２８】
接着材３には、図２（ｂ）に示すように、炭素の粒子３ａが含まれている。炭素の粒子３ａは、粒径が、例えば0.7μｍ以上40μｍ以下に設定することができる。保持部材２の下端面２Ａの表面粗さＲａよりも、粒径の小さい炭素粒子を接着材３に含有させることによって、粗面を構成する凹部９にも炭素の粒子３ａが入り込みやすくすることができる。
【００２９】
そのため、接着材３が下端面２Ａから剥離されにくくすることができる。なお、炭素の粒子３ａは、粒径が、粗面の凹部９の深さよりも小さく設定されていれば、本発明の効果を奏するものである。接着材３は、その内部に含まれる炭素の粒子３ａが、保持部材２の下端面２Ａの表面と種結晶４の上面４Ａの表面を、炭化することによって化学的に接着していると考えられる。
【００３０】
本実施形態では、下端面２Ａの粗面の凹部９に、接着材３の炭素の粒子３ａが入り込むようになっている。このように下端面２の粗面と接着材３が接着していることから、保持部材４から接着材３が剥離することを抑制することができる。
【００３１】
従来の保持部材の下端面は平坦だったため、下端面と炭素の粒子３ａとが接触する箇所が少なく、接着強度が弱かった。その結果、保持部材から接着材が剥離しやすく、種結晶の下面に成長させる結晶を大型化することが困難だった。
【００３２】
（結晶育成装置の変形例１）
接着材３には、沸点が炭化珪素の融点よりも低い材料（以下、気化材料という）を含んでいてもよい。ここで「炭化珪素の融点」としては、炭化珪素の融液５内に例えばチタンまたはクロムなどを含んでいる場合には、例えば融液５の温度を用いればよい。炭化珪素の融液５にチタンまたはクロムを含ませることにより、融液５に含まれる炭素の比率を大きくすることができ、種結晶４の下面４Ｂに成長させる炭化珪素の結晶の成長速度を向上させることができる。
【００３３】
接着材３の気化材料は、具体的に、炭化珪素の融点（融点：2545℃）よりも低い材料として、例えばフェノール樹脂（沸点：約380℃）、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂などの熱硬化性材料が含まれている。なお、熱硬化性材料の沸点が測定しにくい場合には、例えば分解温度などを用いてもよい。これは、分解する際に、気体が発生すると考えられるからである。
【００３４】
本変形例では、接着材３の内部に炭化珪素の融点よりも低い沸点を持つ気化材料が含まれている。そのことから、種結晶４を融液５に近づけた際に、例えば種結晶４を伝わるなどして接着材３の温度が上昇することによって、接着材３の内部に存在する気化材料が気体となって、気泡が生じる。ここで、下端面２Ａが粗面となっていることから、下端面２Ａの表面積が大きくなっており、接着材３の内部で発生する気泡が保持部材から抜けやすくなっている。
【００３５】
このように接着材３の内部で発生する気泡が、接着材３の内部で滞留しにくくなっていることから、接着材３の接着強度の低下を抑制することができる。そのため、種結晶４の下面４Ｂに炭化珪素からなる結晶を大きく成長させて、種結晶４および種結晶４の下面４Ｂに成長した結晶の重量が増えたとしても、保持部材２から剥離されることを抑制することができる。その結果、種結晶４の下面４Ｂに成長させる結晶を大型化することができ、結晶の生産性を向上させることができる。
【００３６】
従来の種結晶は、平坦な下端面の保持部材に接着材を介して固定されていることから、接着材の内部で発生した小さな気泡が多数滞留することによって、接着材が剥離しやすかった。そのため、種結晶が保持部材から脱落しやすいことから、種結晶の下面に成長させる結晶の大型化をすることが困難だった。
【００３７】
（結晶育成装置の変形例２）
保持部材２は、図３に示すように、下端面２Ａが、上下方向に垂直な水平面Ｌ１に対して傾斜していてもよい。下端面２Ａと水平面Ｌ１とのなす角Ｄ１は、例えば0.5°以上45°以下となるように設定することができる。このように下端面２Ａを、水平面Ｌ１から傾斜させる方法としては、例えば保持部材２の下端面２Ａを傾斜させた状態で、粗面化する方法などを挙げることができる。粗面化する方法としては、例えば後述するように研磨法などを用いることができる。
【００３８】
このように保持部材２の下端面２Ａを水平面Ｌ１に対して傾斜させることによって、粗面となった下端面２Ａの表面積を大きくすることができるため、接着材３との接着強度を向上させることができる。また、保持部材２の下端面２Ａを、水平面Ｌ１から傾斜させることから、下端面２Ａに当たった気泡が傾斜面に沿って移動しやすくすることができる。このように気泡が傾斜面に沿って移動しやすくなるため、保持部材２から気泡が抜けやすくなっている。
【００３９】
（結晶育成装置の変形例３）
下端面２Ａの端部は、図４に示すように、種結晶４の上面４Ａと当接するように位置していてもよい。すなわち、下端面２Ａの粗面の一部は、種結晶４の上面４Ａと接するように配置されている。このように配置されていることから、種結晶４からの熱を保持部材２から抜けやすくすることができ、種結晶４の上面４Ａから接着材３に伝わる熱を緩和することができる。その結果、接着材３で発生する気泡を少なくすることができる。
【００４０】
さらに、下端面２Ａの端部が種結晶４Ａと当接するように位置していることから、凹部９より内側に位置する接着材３の内部で発生した気泡が、凹部９の内表面を通って、接着材３内に発生した気泡を保持部材２から抜けやすくすることができる。その結果、接着材３内に滞留する気泡を少なくすることができ、接着材３が剥離されにくくすることができる。
【００４１】
（結晶育成装置の変形例４）
保持部材２は、図５に示すように、下端面２Ａを含む部分が、炭化珪素からなる多結晶２’で構成されていてもよい。このように下端面２Ａを含む部分が、炭化珪素からなる多結晶２’で構成されていることから、種結晶４と似た熱膨張係数を持つことになり、保持部材２の多結晶２’の部分と、種結晶４との間で熱膨張係数の差が小さくすることができる。その結果、接着材３に、多結晶２’と種結晶４との熱膨張係数の差に起因する応力の発生を抑制することができ、接着強度を維持することができる。
【００４２】
（結晶育成装置の変形例５）
接着材３は、シリコンをさらに含んでいてもよい。接着材３にシリコンを含有させることによって、種結晶４との間で熱膨張係数の差を小さくすることができ、両者の間で発生する応力を抑制することができる。その結果、種結晶４が保持部材２から剥離されにくくすることができる。
【００４３】
また、このように接着材３にシリコンを含んでいることによって、保持部材２、接着材３および種結晶４を融液５に近づけた際に、接着材３内に含まれる炭素の粒子３ａとシリコンとを熱によって炭化珪素とした場合には、種結晶４をさらに強固に固定することができる。その結果、種結晶４との熱膨張係数の差を小さくすることができるとともに、種結晶４が保持部材２からより剥離しにくくすることができる。
【００４４】
さらに、変形例４に示したように、下端面２Ａを含む部分が炭化珪素からなる多結晶２’で構成されていた場合には、多結晶２’、種結晶４および接着材３との間で、熱膨張係数の差を小さくすることができるため、さらに種結晶４が保持部材２から剥離しにくくすることができる。
【００４５】
（結晶育成装置の変形例６）
接着材３は、図６に示すように、保持部材２の下端面２Ａの一部と、種結晶４の上面４Ａの一部と固定する複数の接着体３’からなっていてもよい。このように接着体３’が複数の島状に、保持部材２の下端面２Ａの一部と、種結晶４の上面４Ａの一部とが固定されていることによって、接着体３’同士の間に空間を有するようになる。
【００４６】
そのため、接着体３’の内部で発生した気泡が、保持部材２の粗面からだけでなく、この接着体３’同士の間の空間からも抜けやすくなり、種結晶４が保持部材２から剥離されにくくすることができる。
【００４７】
（結晶育成装置の変形例７）
接着材３は、図７に示すように、保持部材２の下端面２Ａと種結晶４の上面４Ａとの間に位置する、炭化珪素からなる多結晶質の緩衝層17を有していてもよい。
【００４８】
緩衝層17は、保持部材２の下端面２Ａと種結晶４の上面４Ａとから離れて位置している。そのため、緩衝層17の上面17Ａと保持部材２の下端面２Ａとの間、および緩衝層17の下面17Ｂと種結晶４の上面４Ａとの間に、接着材３が配置されている。緩衝層17は、厚みが、例えば１μｍ以上３μｍ以下となるように設定することができる。
【００４９】
このように接着材３の内部に、緩衝層17が配置されていることによって、接着材３の内部で発生した気泡を、緩衝層17の内部に取り込むことができ、種結晶４が保持部材２からより剥離されにくくすることができる。
【００５０】
（結晶育成装置の変形例８）
保持部材２は、図８に示すように、粗面となった下端面２Ａの一部に、種結晶４と接触する接触部分２”を有していてもよい。接触部分２”は、種結晶４の上面４Ａと接触するように設定されている。そのため、接触部分２”は、粗面となった下端面２Ａよりも種結晶４側に高くなっている。すなわち、接触部分２”は、保持部材２において、最下端面となっている。なお、接触部分２”は、保持部材２の下端面２Ａが接触部分２”の外周を取り囲むように設けられていればよい。
【００５１】
そのため、保持部材２と種結晶４とを接着材３を介して固定した際に、下端面２Ａの粗面と種結晶４の上面４Ａとの間に位置する接着材３によって両者が固定されるとともに、接触部分２”と種結晶４の上面４Ａとの間に接着材３が入りにくくなっている。その結果、保持部材２の下端面２Ａの中心付近に接着材３が存在しにくくなっていることから、当該中心付近で接着材３の内部で気泡が発生しにくくなっており、種結晶４が接着材３から剥離されにくくすることができる。
【００５２】
また接触部分２”は、保持部材２の他の部分よりも気孔率が低く、炭素で緻密に構成されていてもよい。すなわち、接触部分２”は、気泡（気体）を通しにくくなっている。このように接触部分２”が、保持部材２の下端面２Ａの中心を含む領域に設けられていることから、接着材３の内部で発生した気泡（気体）が、接触部分２”を通りにくくなっている。そのため、接触部分２”と種結晶４の上面４Ａとの間に接着材３が入り込んで気泡が発生した場合であっても、気泡が、接触部分２”の表面を伝って（表面に沿って）、粗面となった下端面２Ａに移動し、保持部材２から抜けやすくすることができる。
【００５３】
（結晶育成装置の変形例９）
保持部材２は、図９に示すように、下端面２Ａの粗面が、同心円状となるように設けられていてもよい。この場合でも、保持部材２の下端面２Ａの粗面は、図９（ｂ）に示すように、高さＴｈが、例えば５μｍ以上30μｍ以下となるように設定することができる。
【００５４】
下端面２Ａの粗面は、厚み方向に垂直な水平面Ｌ１に平行な面部分の長さＴｄを出来るだけ少なくすればよいが、図９（ｃ）に示すように面部分の長さＴｄが粗面の高さＴｈよりも小さく設定されていれば、本発明の効果を奏するものである。そのため、面部分Ｔｄの長さは、粗面の高さＴｈによって設定することができ、例えば60μｍ以下となるように設定することができる。
【００５５】
このように下端面２Ａの粗面を同心円状とすることによって、接着材３の内部で発生した気泡が、それぞれの円周をなす凹部９に存在しやすくなる。そのため、気泡の発生する箇所を均等に分散することができ、一部分に気泡が集中して発生することを抑制することができる。このように接着材３で発生する気泡を分散させることができるため、接着材３が剥離されることを抑制することができる。
【００５６】
このような同心円状の凹部９を持つ下端面２Ａは、例えば、旋盤などで保持部材２の下端面２Ａを加工することにより形成することができる。なお、同心円状の粗面は、例えばらせん状であってもよいし、渦巻き状であってもよい。
【００５７】
また、同心円状の粗面を持つ下端面２Ａが、種結晶４の上面４Ａと当接されていた場合には、下端面２Ａが同心円状となっていることから、下端面２Ａと種結晶４との間で発生する熱の応力が一部分に集中することを緩和することができる。その結果、接着材３が剥離されるのをさらに抑制することができる。
【００５８】
また、図10に示すように、同心円状の粗面を持つ下端面２Ａは、中心（同心）に向かうにつれて、傾斜させてもよい。下端面２Ａの傾斜は、下端面２Ａの中心（同心）から、水平面に対する角度Ｄ２を持つように設定されている。このように下端面２Ａに傾斜をつけることによって、外側の円の凹部９に存在する気泡が、さらに内側の円の凹部９に移動しやすくなる。接着材３の内部で発生する気泡が、一部に集中することを抑制することができる。
【００５９】
＜結晶の育成方法＞
本発明の実施形態に係る結晶の育成方法について説明する。本実施形態の結晶の育成方法は、保持部材２の下端面２Ａに固定された種結晶４の下面４Ｂを、坩堝６内にある炭化珪素の融液５に接触させて、保持部材２の上方に引き上げることによって、種結晶４の下面４Ｂに融液５から炭化珪素の結晶の育成を行なう。
【００６０】
炭化珪素からなる単結晶は、結晶育成装置１によって製造することができる。結晶育成装置１は、坩堝６、坩堝容器７、加熱機構10、搬送機構13、および制御部15を有して構成されている。この結晶育成装置１では、溶液成長法を用いて単結晶の育成を行うものである。
【００６１】
（保持部材の下端面を所定の粗さの粗面にする工程）
保持部材２の下端面２Ａを粗面とする工程を有する。保持部材２の下端面２Ａを所定の粗面とする方法としては、例えば、化学機械研磨法、または研磨布紙を用いる方法などを用いることができる。所定の粗面とするには、例えば所定の粒径の研磨砂を用いて研磨する方法などがある。この場合、研磨砂の粒径としては、算術平均粗さＲａよりも大きいものを用いることができ、例えば７μｍ以上60μｍ以下のものを用いることができる。保持部材２の下端面２Ａは、算術平均粗さＲａが５μｍ以上30μｍ以下の粗面となるように設定することができる。
【００６２】
（接着材を塗布する工程）
下端面２Ａを粗面とする工程の後、粗面とされた下端面２Ａに、接着材３を塗布する工程を有する。接着材３は、保持部材２の下端面２Ａの全面に塗布される。種結晶４と保持部材２の下端面２Ａとの間に、複数の接着体３’を有するようにする場合（結晶育成装置の変形例４の場合）には、例えば接着材３を保持部材２の下端面14の一部に塗布することによって形成してもよい。
【００６３】
（種結晶を接着材を介して保持部材に固定する工程）
接着材３を塗布する工程の後、種結晶４を接着材３に接触させることによって、種結晶４を保持部材２の下端面２Ａに接着材３を介して固定する。種結晶４は、下端面２Ａに塗布された接着材３に接触させる。
【００６４】
種結晶４は、接着材３に接触させた状態で、例えば熱処理を行なってもよい。このように熱処理を行なうことによって、接着材３の内部に含まれる熱硬化性材料の硬化および炭素の炭化を行なうことができる。これによって、種結晶４と保持部材２とを接着材３を介して強固に固定することができる。
【００６５】
このような接着材３の熱処理は、加熱炉（例えば、脱脂炉および焼成炉などを含む）を用いて、真空雰囲気または不活性ガス雰囲気中で行なうことができる。加熱温度は、例えば150℃以上800℃以下に設定することができる。具体的には、例えば200℃の温度で１時間仮加熱し、次いで700℃で３時間本加熱を行なった後、炉内を室温まで冷却すればよい。
【００６６】
このように保持部材２の下端面２Ａに接着材３を介して固定された種結晶４の下面４Ｂを、融液５に接触させることによって、種結晶４の下面４Ｂに炭化珪素からなる結晶を成長させることができる。そして、保持部材２を少しずつ上方に引き上げることによって、種結晶４の下面４Ｂに結晶を成長させ続けることができる。
【００６７】
従来の保持部材は、下端面全体が気孔率の高い緻密面となっていたことから、接着材の内部で発生した気泡が内部で滞留しやすくなっており、接着材が剥離しやすいという問題があった。
【００６８】
本実施形態では、保持部材２の下端面２Ａを粗面にする工程を有していることから、気孔率の高くなった緻密面を除去することができるため、接着材３の内部で発生した気泡（気体）が当該粗面から抜けやすくすることができる。その結果、接着材３の内部に存在する気泡を少なくすることができ、種結晶４が保持部材４から剥離されにくくすることができる。
【符号の説明】
【００６９】
１ 結晶育成装置
２ 保持部材
２Ａ 下端面
２’ 多結晶
２” 接触部分
３ 接着材
３ａ 粒子
４ 種結晶
４Ａ 上面
４Ｂ 下面
５ 融液
６ 坩堝
７ 坩堝容器
８ 保温材
９ 凹部
10 加熱機構
11 コイル
12 交流電源
13 搬送機構
14 動力源
15 制御部
17 緩衝層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝内にある炭化珪素の融液に、保持部材の下端面に接着材を介して固定した炭化珪素からなる種結晶の下面を接触させて、該下面に前記融液から炭化珪素の結晶を成長させる結晶育成装置において、
前記保持部材は炭素からなるとともに、前記接着材は、沸点が前記炭化珪素の融点よりも低い材料と炭素の粒子とを含み、
前記保持部材の前記下端面は、算術平均粗さＲａが５μｍ以上３０μｍ以下の粗面である
結晶育成装置。
【請求項２】
前記保持部材は、前記下端面が全体に渡って前記粗面となっている請求項１に記載の結晶育成装置。
【請求項３】
前記保持部材は、前記下端面が、上下方向に垂直な水平面に対して傾斜している請求項１または２に記載の結晶育成装置。
【請求項４】
前記保持部材は、前記下端面を含む部分が、炭化珪素からなる多結晶で構成されている請求項１〜３のいずれかに記載の結晶育成装置。
【請求項５】
前記接着材は、シリコンをさらに含んでいる請求項１〜４のいずれかに記載の結晶育成装置。
【請求項６】
前記接着材は、前記保持部材の前記下端面の一部と、前記種結晶の上面の一部とを固定する複数の接着体からなる請求項１〜５のいずれかに記載の結晶育成装置。
【請求項７】
前記接着材は、前記保持部材の前記下端面と前記種結晶の上面との間に位置する、炭化珪素からなる多結晶質の緩衝層を有している請求項１〜６のいずれかに記載の結晶育成装置。
【請求項８】
保持部材の下端面に固定された種結晶の下面を、坩堝内にある炭化珪素の融液に接触させて、前記保持部材を上方に引き上げることによって、前記種結晶の前記下面に前記融液から炭化珪素の結晶を成長させる結晶の育成方法において、
前記保持部材の前記下端面を所定の粗さの粗面にする工程と、
粗面にされた前記下端面に、沸点が前記炭化珪素の融点よりも低い材料と炭素とを含む接着材を塗布する工程と、
前記接着材を塗布する工程の後、前記種結晶を前記接着材に接触させることによって、前記種結晶を前記保持部材の前記下端面に前記接着材を介して固定する工程とを有する
結晶の育成方法。
【請求項１】
坩堝内にある炭化珪素の融液に、保持部材の下端面に接着材を介して固定した炭化珪素からなる種結晶の下面を接触させて、該下面に前記融液から炭化珪素の結晶を成長させる結晶育成装置において、
前記保持部材は炭素からなるとともに、前記接着材は、沸点が前記炭化珪素の融点よりも低い材料と炭素の粒子とを含み、
前記保持部材の前記下端面は、算術平均粗さＲａが５μｍ以上３０μｍ以下の粗面である
結晶育成装置。
【請求項２】
前記保持部材は、前記下端面が全体に渡って前記粗面となっている請求項１に記載の結晶育成装置。
【請求項３】
前記保持部材は、前記下端面が、上下方向に垂直な水平面に対して傾斜している請求項１または２に記載の結晶育成装置。
【請求項４】
前記保持部材は、前記下端面を含む部分が、炭化珪素からなる多結晶で構成されている請求項１〜３のいずれかに記載の結晶育成装置。
【請求項５】
前記接着材は、シリコンをさらに含んでいる請求項１〜４のいずれかに記載の結晶育成装置。
【請求項６】
前記接着材は、前記保持部材の前記下端面の一部と、前記種結晶の上面の一部とを固定する複数の接着体からなる請求項１〜５のいずれかに記載の結晶育成装置。
【請求項７】
前記接着材は、前記保持部材の前記下端面と前記種結晶の上面との間に位置する、炭化珪素からなる多結晶質の緩衝層を有している請求項１〜６のいずれかに記載の結晶育成装置。
【請求項８】
保持部材の下端面に固定された種結晶の下面を、坩堝内にある炭化珪素の融液に接触させて、前記保持部材を上方に引き上げることによって、前記種結晶の前記下面に前記融液から炭化珪素の結晶を成長させる結晶の育成方法において、
前記保持部材の前記下端面を所定の粗さの粗面にする工程と、
粗面にされた前記下端面に、沸点が前記炭化珪素の融点よりも低い材料と炭素とを含む接着材を塗布する工程と、
前記接着材を塗布する工程の後、前記種結晶を前記接着材に接触させることによって、前記種結晶を前記保持部材の前記下端面に前記接着材を介して固定する工程とを有する
結晶の育成方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１３−７１８７０（Ｐ２０１３−７１８７０Ａ）
【公開日】平成２５年４月２２日（２０１３．４．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２１２７７５（Ｐ２０１１−２１２７７５）
【出願日】平成２３年９月２８日（２０１１．９．２８）
【出願人】（０００００６６３３）京セラ株式会社 (13,660)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年４月２２日（２０１３．４．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月２８日（２０１１．９．２８）
【出願人】（０００００６６３３）京セラ株式会社 (13,660)
【Ｆターム（参考）】
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