表面被覆切削工具
【課題】耐摩耗性、耐欠損性、および密着性を兼ね備えた被覆膜を表面に有する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】本発明の表面被覆切削工具は、基材とその上に形成された被覆膜とを備え、該被覆膜は、ＡｌaＴｉbＭcＮdＯeからなるＡ層と、ＡｌfＣｒgＭｅhＮdＯeからなるＢ層とが交互に各２層以上積層された積層体を含み、式中ＭおよびＭｅは、それぞれ独立してＶ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素を示し、被覆膜の表面から被覆膜の厚み方向に被覆膜全体の厚みの１０％以上５０％以下の領域が、酸素を含有する酸素含有領域となっており、該酸素含有領域において、Ａ層およびＢ層は、ｅ＞０であることを特徴とする。
【解決手段】本発明の表面被覆切削工具は、基材とその上に形成された被覆膜とを備え、該被覆膜は、ＡｌaＴｉbＭcＮdＯeからなるＡ層と、ＡｌfＣｒgＭｅhＮdＯeからなるＢ層とが交互に各２層以上積層された積層体を含み、式中ＭおよびＭｅは、それぞれ独立してＶ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、およびＳｉからなる群より選ばれる１種以上の元素を示し、被覆膜の表面から被覆膜の厚み方向に被覆膜全体の厚みの１０％以上５０％以下の領域が、酸素を含有する酸素含有領域となっており、該酸素含有領域において、Ａ層およびＢ層は、ｅ＞０であることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材とその上に形成された被覆膜とを備える表面被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近の切削工具の動向として、地球環境保全の観点から切削油剤を用いないドライ加工が求められていること、被削材が多様化していること、加工能率を一層向上させるため切削速度がより高速になってきていることなどの理由から、工具刃先温度はますます高温になる傾向にあり、工具材料に要求される特性は厳しくなる一方である。特に工具材料の要求特性として、基材上に形成される被覆膜の高温での安定性（耐酸化特性や被覆膜の密着性）はもちろんのこと、切削工具寿命に関係する耐摩耗性の向上や耐欠損性の向上が一段と重要になっている。
【０００３】
耐摩耗性および表面保護機能改善のため、ＷＣ基超硬合金、サーメット、高速度鋼等の硬質基材からなる切削工具や耐摩耗工具等の表面には、硬質被覆膜としてＴｉＡｌの窒化物を単層または複層形成することはよく知られているところである。しかしながら、最近の高速、ドライ加工では、ＴｉＡｌの窒化物からなる被覆膜では十分な工具寿命が得られないのが現状である。
【０００４】
このような状況下、被覆膜の耐熱性を向上し、長い工具寿命を実現する方法として、特許文献１には、ＴｉとＡｌとの複合窒化物において、さらにＳｉを添加した被覆膜が提案されている。このようにＳｉを含む被覆膜は、その表面にＳｉを含有する緻密な酸化保護膜が形成されることから、ＴｉＡｌの窒化物からなる被覆膜よりも耐熱性が優れるという利点がある。しかし、その一方で特許文献１に開示される被覆膜は、その硬度および靭性の性能が十分ではないという問題があった。
【０００５】
他方、特許文献２〜４では、物理蒸着法を用いて酸化物を形成することによって、被覆膜の耐熱性を向上させる試みがなされている。しかしながら、被覆膜中の酸素含有量が多いことに起因して、硬度が低下することになるため、耐摩耗性が十分ではないという問題があった。
【０００６】
このような問題を解決する試みとして、特許文献５および特許文献６には、Ｔｉの窒化物、炭窒化物、窒酸化物、または炭窒酸化物にＳｉを適量含有した層と、ＴｉおよびＡｌを主成分とする窒化物、炭窒化物、窒酸化物、または炭窒酸化物からなる層とを交互に積層した被覆膜が開示されている。また、特許文献７には、ＡｌＴｉＳｉＮからなる層と、ＴｉＳｉＮからなる層とを交互に積層した被覆膜が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平０７−３１０１７４号公報
【特許文献２】特開２００４−１２４２４６号公報
【特許文献３】特表２００８−５３３３１０号公報
【特許文献４】特表２０１０−５０６０４９号公報
【特許文献５】特開２０００−３３４６０６号公報
【特許文献６】特開２０００−３３４６０７号公報
【特許文献７】特開２００３−２９１００５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記特許文献５および特許文献６に開示されるＴｉＳｉ系の被覆膜は、圧縮残留応力が極端に高いことにより、被覆膜自体が自己破壊しやすいため、基材または下層との密着性が十分ではないという問題があった。また、上記の特許文献７で開示されている被覆膜は、耐熱性、硬度、および靭性に優れる一方、かかる被覆膜で被覆した切削工具を用いて切削加工を行なうと、積層構造中の層間で剥離する傾向があり、十分な工具寿命が得られないという問題があった。
【０００９】
本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、耐摩耗性、耐欠損性、および密着性を兼ね備えた被覆膜を表面に有する表面被覆切削工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記の課題を解決するために、被覆膜の組成について種々の検討を重ねたところ、被覆膜の表面側に酸素を含有せしめることにより、高速・ドライ加工において良好な工具性能を示すという知見を得た。かかる知見に基づいて、ＡｌＴｉＳｉＮからなる層、およびＴｉＳｉＮからなる層の原子比についてさらに鋭意検討を重ねることにより、ついに本発明を完成させたものである。
【００１１】
すなわち、本発明の表面被覆切削工具は、基材とその上に形成された被覆膜とを備え、該被覆膜は、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯf（ただし式中、０．３５≦ａ≦０．７、０＜ｃ≦０．１、０≦ｄ≦０．３、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＡ層と、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯf（ただし式中、０＜ｈ≦０．１、０≦ｉ≦０．３、ｇ＋ｈ＋ｉ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＢ層とが交互に各２層以上積層された積層体を含み、式中ＭおよびＭｅは、それぞれ独立してＶ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷからなる群より選ばれる１種以上の元素を示し、被覆膜の表面から被覆膜の厚み方向に被覆膜全体の厚みの１０％以上５０％以下の領域が、酸素を含有する酸素含有領域となっており、酸素含有領域において、Ａ層およびＢ層は、ｆ＞０であることを特徴とする。
【００１２】
上記の酸素含有領域において、ｆは、０．００２≦ｆ≦０．１であることが好ましく、上記のｆは、被覆膜の厚み方向で変化し、１以上の極大値および１以上の極小値を有し、いずれか１の極大値と、いずれか１の極小値との差は、０．００５以上であることが好ましい。
【００１３】
被覆膜は、１μｍ以上１０μｍ以下の厚みであることが好ましい。Ａ層およびＢ層はそれぞれ、２ｎｍ以上１０ｎｍ以下の厚みであることが好ましい。被覆膜は、アークイオンプレーティング法により形成されることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の表面被覆切削工具は、上記のような構成を有することにより、耐摩耗性、耐欠損性、および密着性を兼ね備えるという優れた効果を示す。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】基材直上にＡ層およびＢ層が交互に積層された積層体を有する被覆膜を形成した表面被覆切削工具の模式的な断面図である。
【図２】アークイオンプレーティング装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明について、詳細に説明する。なお、以下の実施の形態の説明では、図面を用いて説明しているが、本願の図面において同一の参照符号を付したものは、同一部分または相当部分を示している。なおまた、本発明において、各層の厚みは走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）により測定し、被覆膜の組成はエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ：Energy Dispersive x-ray Spectroscopy）により測定するものとする。
【００１７】
＜表面被覆切削工具＞
本発明の表面被覆切削工具は、基材とその上に形成された被覆膜とを備えたものである。このような基本的構成を有する本発明の表面被覆切削工具は、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等として極めて有用に用いることができる。
【００１８】
＜基材＞
本発明の表面被覆切削工具の基材としては、このような切削工具の基材として知られる従来公知のものを特に限定なく使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはさらにＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物等を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化硅素、窒化硅素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、およびこれらの混合体など）、立方晶型窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体等をこのような基材の例として挙げることができる。このような基材として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいても本発明の効果は示される。
【００１９】
なお、これらの基材は、その表面が改質されたものであっても差し支えない。たとえば、超硬合金の場合はその表面に脱β層が形成されていたり、サーメットの場合には表面硬化層が形成されていてもよく、このように表面が改質されていても本発明の効果は示される。
【００２０】
＜被覆膜＞
図１は、基材直上にＡ層およびＢ層が交互に積層された積層体を有する被覆膜を形成した表面被覆切削工具の模式的な断面図である。本発明の被覆膜１０１は、図１に示されるように、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯf（ただし式中、０．３５≦ａ≦０．７、０＜ｃ≦０．１、０≦ｄ≦０．３、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＡ層１０２と、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯf（ただし式中、０＜ｈ≦０．１、０≦ｉ≦０．３、ｇ＋ｈ＋ｉ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＢ層１０３とが交互に各２層以上積層された積層体を含み、上記式中のＭおよびＭｅは、それぞれ独立してＶ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷからなる群より選ばれる１種以上の元素を示し、被覆膜１０１の表面から被覆膜の厚み方向に被覆膜全体の厚みの１０％以上５０％以下の領域が、酸素を含有する酸素含有領域１０４となっており、該酸素含有領域１０４において、Ａ層およびＢ層は、ｆ＞０であることを特徴としている。
【００２１】
このような本発明の被覆膜は、基材上の全面を被覆する態様を含むとともに、部分的に被覆膜が形成されていない態様をも含み、さらにまた部分的に被覆膜の一部の積層態様が異なっているような態様をも含む。また、本発明の被覆膜は、その全体の厚みが１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。１μｍ未満であると耐摩耗性に劣る場合があり、１０μｍを超えると靭性が低下するため好ましくない。このような被覆膜の特に好ましい厚みは２μｍ以上７μｍ以下である。なお、上記の被覆膜は、Ａ層、およびＢ層以外の他の任意の層を含んでいてもよい。
【００２２】
以下、このような被覆膜についてさらに詳細に説明する。
＜Ａ層＞
積層体を構成するＡ層は、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯf（ただし式中、０．３５≦ａ≦０．７、０＜ｃ≦０．１、０≦ｄ≦０．３、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなることを特徴とする。このようなＡ層は、耐熱性、硬度、および応力バランスに優れるため、高速、ドライ加工時の刃先の耐欠損性に効果的である。上記のＳｉの原子比ｃは、０．１以下であることにより、耐熱性を向上しつつ圧縮応力の増加を抑えることができ、密着性の低下を避けることができる。また、上記ａは０．５≦ａ≦０．６であり、上記ｃは０．０３≦ｃ≦０．０８であることがより好ましい。この場合耐熱性、硬度、および圧縮残留応力のバランスがさらに良好なものとなる。上記式中、ａが０．３５未満であるか、またはｃが０．１を超えると、耐酸化性および硬度を向上させる効果を十分に得ることができず、ａが０．７を超えると、被覆膜の硬度が大きく低下して耐摩耗性が低下するため好ましくない。なお、Ａ層における窒素の原子比ｅおよび酸素の原子比ｆの好適な数値範囲に関しては後述する。
【００２３】
ここで、Ａ層を構成するＭは、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷからなる群より選ばれる１種以上の元素であることを特徴とする。このような元素を３０原子％以下の割合でＡ層に含むことにより、Ａ層中で固溶強化が生じ、Ａ層の硬度を高めることができる。上記の元素の中でも、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ等は、切削時の発熱によって酸化物を形成し、自己潤滑効果が発揮されるため、工具寿命を長寿命化することができるというメリットがある点で好ましい。
【００２４】
なお、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯfという表記において、「ＡｌaＴｉbＳｉcＭd」と、「ＮeＯf」との組成比は１：１の場合のみに限られるものではなく、組成比として可能である比を全て含み得るものであり、両者の比は特に限定されない。
【００２５】
＜Ｂ層＞
上記のＡ層とともに積層体を構成するＢ層は、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯf（ただし式中、０＜ｈ≦０．１、０≦ｉ≦０．３、ｇ＋ｈ＋ｉ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなることを特徴とする。このようなＢ層は、耐摩耗性と靭性に優れるが、さらなる高速、ドライ加工へ対応するためにはそれ単体では限界があるため、本発明においては上記のＡ層と交互に積層されるものである。上記のｈが０．１以下であることにより、Ｂ層の急激な圧縮応力の増加を抑制し、密着性の低下を抑制することができる。ここで、上記ｇは０．０３≦ｈ≦０．０８であることがより好ましく、この場合耐摩耗性と靭性のバランスが一層良好なものとなる。上記式中、ｈが０．１を超えると、圧縮残留応力が大きくなり、層間剥離が生じやすくなるため好ましくない。
【００２６】
ここで、Ｂ層を構成するＭｅは、上記のＡ層を構成するＭと同様に、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷからなる群より選ばれる１種以上の元素であることを特徴とする。このような元素を３０原子％以下の割合でＢ層に含むことにより、Ｂ層中で固溶強化が生じ、Ｂ層の硬度を高めることができる。上記の元素の中でも、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ等は、切削時の発熱によって酸化物を形成し、自己潤滑効果が発揮されるため、工具寿命を長寿命化することができるというメリットがある点で好ましい。
【００２７】
なお、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯfという表記において、「ＴｉgＳｉhＭｅi」と「ＮeＯf」との組成比は１：１の場合のみに限られるものではなく、組成比として可能である比を全て含み得るものであり、両者の比は特に限定されない。
【００２８】
＜酸素含有領域＞
本発明において、被覆膜の表面から被覆膜の厚み方向に被覆膜全体の厚みの１０％以上５０％以下の領域が、酸素を含有する酸素含有領域であることを特徴とする。このように被覆膜の表面側から一定の厚みに酸素を含ませることにより、被覆膜の表面側の結晶粒の粗大化を抑制することができ、被覆膜の表面が高硬度化するとともに、耐摩耗性を著しく向上させることができる。しかも、酸素が含有されることにより、被削材との摩耗係数が低減し、もって耐溶着摩耗性を向上させることもできる。上記の酸素含有領域が、被覆膜全体の厚みの１０％未満であると、被覆膜の表面を十分に高硬度化することができず、５０％を超えると、圧縮応力が増大することによって、基材との密着性が低下するため好ましくない。上記の酸素含有領域は、被覆膜全体の厚みの１５％以上４５％以下であることが好ましく、より好ましくは２０％以上４０％以下である。
【００２９】
上記の酸素含有領域において、Ａ層およびＢ層に含まれる酸素の原子比ｆは、ｆ＞０であることが必須であるが、０．００２≦ｆ≦０．１であることが好ましく、より好ましくは０．００５≦ｆ≦０．０５である。酸素の原子比ｆが０．００２未満であると、被覆膜を構成する結晶粒の粗大化を抑制することができず、０．１を超えると、被覆膜中に酸化物が生成されることによって硬度が低下するため好ましくない。
【００３０】
上記の酸素含有領域において、酸素の原子比ｆは、被覆膜の厚み方向で変化し、１以上の極大値および１以上の極小値を有し、いずれか１つの極大値と、いずれか１の極小値との差は０．００５以上であることが好ましい。このように被覆膜の厚み方向に酸素の原子比ｆを変化させることにより、酸素含有領域の結晶粒の結晶成長を効果的に阻害し、もって被覆膜の表面の結晶構造をさらに緻密にして高硬度化することができる。上記の極大値と極小値との差は、０．０１以上であることがより好ましく、さらに好ましくは０．０１５以上である。
【００３１】
＜Ａ層およびＢ層の厚み＞
上記のようなＡ層およびＢ層はそれぞれ、２０ｎｍ以下の厚みであることが好ましい。このような厚みのＡ層およびＢ層を２層以上交互に積層させることにより、Ａ層およびＢ層の密着が強固なものとなり、層間の剥離を抑制しつつ、Ａ層およびＢ層の両層が有するそれぞれの特性を享受することができる。かかるＡ層およびＢ層は、層間で剥離しない程度に薄くすることにより密着性を向上できることから、可能な限り薄い厚みであることが好ましいが、製造設備の都合上、２ｎｍ以上１０ｎｍ以下であることがより好ましい。これらの厚みが２ｎｍ未満の場合、成膜装置の基材をセットする回転テーブルの回転数が早すぎて、装置のスペック上成膜が困難となり、２０ｎｍを超えると厚みが厚すぎるため、Ａ層およびＢ層の両層が有するそれぞれの特性を享受することができない。
【００３２】
＜製造方法＞
本発明の被覆膜は、物理的蒸着法（ＰＶＤ法）により形成されることが好ましい。これは、本発明の被覆膜を基材表面に成膜するためには結晶性の高い化合物を形成することができる成膜プロセスであることが不可欠であり、種々の成膜方法を検討した結果、物理的蒸着法を用いることが最適であることが見出されたからである。物理的蒸着法には、たとえばスパッタリング法、イオンプレーティング法などがあるが、特に原料元素のイオン率が高いカソードアークイオンプレーティング法を用いると、被覆膜を形成する前に基材表面に対して金属またはガスイオンボンバードメント処理が可能となるため、被覆膜と基材との密着性が格段に向上するので好ましい。
【００３３】
したがって、本発明の被覆膜は、物理的蒸着法の一種であるカソードアークイオンプレーティング法を採用して形成することが好ましい。図２は、アークイオンプレーティング装置の概略図である。対向する蒸発源２０１、２０２において、蒸発源２０１にはＡ層用のＡｌＴｉＳｉＭターゲットをセットし、蒸発源２０２にはＢ層用のＴｉＳｉＭｅターゲットをセットする。また、回転テーブル２０４に基材２１０（切削工具）をセットする。
【００３４】
ここで、蒸発源２０１にセットされるターゲットの組成（ＡｌとＴｉとＳｉとＭとの比）によりＡ層を構成するＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯfのａ、ｂ、ｃ、およびｄを決定することができる。また、蒸発源２０２にセットされるターゲットの組成（ＴｉとＳｉとＭｅとの比）によりＢ層を構成するＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯfのｇ、ｈ、およびｉを決定することができる。また、装置内に導入するＮ2ガスおよびＯ2ガスの体積比によって、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯfおよびＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯfのｅおよびｆを決定することができる。
【００３５】
そして、装置内が真空となるように排気した後に、装置内をたとえば５００℃に加熱した状態で回転テーブル２０４を５ｒｐｍで回転させながら、Ａｒガスによるスパッタクリーニング（ボンバード）を行なう。その後、基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加し、回転テーブル２０４を３ｒｐｍで回転させながら、常に一定のアーク電流により蒸発源２０１、２０２をアーク放電させることにより、各ターゲットをイオン化させる。同時に反応ガスであるＮ2ガスを３Ｐａとなるようにガス導入口２０５から導入し、基材２１０の表面にＡ層およびＢ層を交互に成膜する。
【００３６】
すなわち、蒸発源２０１の前を基材２１０が通過するときにＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮからなるＡ層が成膜され、蒸発源２０２の前を基材２１０が通過するときにＴｉgＳｉhＭｅiＮからなるＢ層が成膜され、このように回転テーブル２０４が回転するのに従いＡ層とＢ層とを順次交互に積層させることができる。ここでは、酸素を導入しないため、Ａ層およびＢ層に酸素は含まれない。
【００３７】
そして、ある程度成膜が進んだ段階で、反応ガスであるＮ2ガスの一部をＯ2ガスに代えることにより、Ａ層およびＢ層の組成の一部に酸素を導入し、酸素含有領域を成膜することが可能となる。このときＡ層は、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯfで表される組成となり、Ｂ層は、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯfで表される組成となる。Ｏ2ガスの流量比は、Ｎ2ガスの流量およびＯ2ガスの流量の合計に対し、５体積％以下とすることが好ましい。Ｏ2ガスの流量比が５体積％を超えると、Ａ層およびＢ層に導入される酸素の原子比が大きくなりすぎて、被覆膜の圧縮応力が大きくなるため好ましくない。
【００３８】
上記のＯ2ガスの流量比は、経時的に増減させながら酸素含有領域を形成することが好ましい。これにより酸素含有領域における酸素の原子比を、被覆膜の厚み方向に変化させることができ、被覆膜の表面の結晶構造を微細化することができる。しかも、Ｏ2ガスの流量比を変化させて被覆膜を成膜すると、被覆膜の応力分布が変化するためか、その原因は定かではないが、耐欠損性を向上することができる。
【００３９】
成膜する間の蒸発源２０１のアーク電流、およびテーブルの回転数を調整することにより、Ａ層およびＢ層の厚みを調整することができる。すなわち、上記の蒸発源２０１、２０２のアーク電流を低くするほど、Ａ層およびＢ層の厚みは薄く形成される。ただし、ターゲットの放電を安定させるためにはアーク電流は８０Ａ以上とする必要がある。アーク電流を８０Ａ未満にすると、アーク放電が不安定になり、Ａ層およびＢ層の厚みを均一に形成しにくくなる。
【００４０】
また、アーク電流を１５０Ａ程度とした場合、テーブルの回転数を３ｒｐｍ以上とすることにより、１０ｎｍ以下の厚みのＡ層およびＢ層を形成することができ、５ｒｐｍ以上とすることが好ましい。テーブルの回転数を３ｒｐｍ未満にすると、Ａ層およびＢ層の厚みが２０ｎｍを超える場合があり、１５ｒｐｍを超えることは製造設備の制約上好ましくない。
【００４１】
また、酸素含有領域におけるＡ層およびＢ層を成膜するときには、酸素導入による被覆膜の残留応力の増大を防ぐために、基材に印加するバイアス電圧を−１００Ｖ以下とする必要があり、好ましくは−７０Ｖ以下とする。このように微量の酸素を導入することにより、炉壁や冶具台車の表面に形成される絶縁物が電気伝導性を示すことになるため、それらの表面に完全な絶縁物が形成されなくなる。このため、次回の成膜の前に、炉壁や冶具台車の表面の絶縁物を取り除くメンテナンス作業がほとんど不要となり、生産性として優れたものとなる。
【００４２】
各層の厚みは、回転テーブル２０４の回転数、およびアーク電流値により制御することができる。なお、Ａ層およびＢ層の各厚みが２ｎｍ未満では回転テーブルの回転数が非常に早くなり、装置スペック上成膜が困難となる。なお、アークイオンプレーティング装置２００は、複数のヒータ２０６が備えられている。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４４】
各実施例および各比較例では、図２のようなアークイオンプレーティング装置を用い、各層形成用のターゲットを蒸発源にセットし、基材上に被覆膜を成膜した。
【００４５】
基材としては、Ｐ２０相当超硬合金製フライス用スローアウェイチップ（形状：ＳＤＫＮ４２ＭＴ）を準備し、それぞれ表１に示した各実施例および各比較例の被覆膜を成膜した。
【００４６】
【表１】
【００４７】
被覆膜は、表１中の「Ａ層」および「Ｂ層」の欄に記載した組成のＡ層およびＢ層を積層させることにより構成した。なお、酸素含有領域においては、表１中の「Ａ層」および「Ｂ層」の欄に記載した組成のうちの窒素の一部を酸素に置き換えたものを作製しているが、酸素の原子比ｆは厚み方向に変化しており、一定の値をとっていないものがほとんどであり、かつ窒素の原子比に比して十分小さいため、表１中には酸素の原子比を明記しないことにしている。「Ａ層，Ｂ層厚み」の欄には、Ａ層およびＢ層のそれぞれの厚みを示し、「全体厚み」の欄は、被覆膜の厚みを示した。
【００４８】
そして、「酸素含有領域」の欄の「厚み」には、被覆膜の全体厚みに占める酸素含有領域の厚みの割合（％）を示し、「平均ｆ」の欄には、酸素含有領域に含まれる酸素の原子比の平均値を示した。また、「極値」の欄には、ｆの値が極大値および極小値をとるときの個数を示し、「濃度差」の欄には、ｆの値の極大値とｆの値の極小値との差を記載した。なお、酸素の原子比ｆの極大値および極小値がそれぞれ２以上ある場合は、最大となる極大値と最小となる極小値とを選択して、それらの差を濃度差として算出した。
【００４９】
たとえば、実施例１においては、図２のアークイオンプレーティング装置を用い、蒸発源２０１のターゲット材料にＡｌ0.55Ｔｉ0.4Ｓｉ0.05をセットし、蒸発源２０２のターゲット材料にＴｉ0.95Ｓｉ0.05をそれぞれセットして、被覆膜を形成することにより表面被覆切削工具を作製した。被覆膜を目的の組成とするために、Ｎ2ガスを反応ガスとして導入し、さらにＡｒガスおよびＯ2ガスを適宜導入してチャンバー内の圧力を調整した。
【００５０】
まず、図２のアークイオンプレーティング装置のチャンバー内の圧力が真空になるように排気した後に、チャンバー内の温度を６００℃まで昇温した。そして、Ａｒガスを導入してチャンバー内の圧力を１．０Ｐａに保持し、ＤＣバイアス電圧を徐々に上げながら−１０００Ｖとし、基材表面のクリーニング（ボンバード）を１５分間行なった。その後アルゴンガスを排気した。これにより、Ａｒイオンが基材表面をスパッタクリーニングし強固な汚れや酸化膜が除去された。
【００５１】
次に、Ａ層およびＢ層を成膜した。チャンバー内の圧力が３ＰａになるようにＮ2ガスを導入し、回転テーブル２０４を３ｒｐｍの回転数で回転させながら、Ａｌ0.55Ｔｉ0.4Ｓｉ0.05ターゲットおよびＴｉ0.95Ｓｉ0.05ターゲットをアーク電流１５０Ａとしてイオン化し、それぞれＮ2ガスと反応させることにより、基材上に厚み５ｎｍのＡｌ0.55Ｔｉ0.4Ｓｉ0.05ＮからなるＡ層と、厚み５ｎｍのＴｉ0.95Ｓｉ0.05ＮからなるＢ層とをそれぞれ交互に成膜した。そして、成膜開始から２．５時間経過後に、チャンバー内の圧力を３Ｐａに維持したままＮ2ガスの一部をＯ2ガスに代えて、さらにＡ層およびＢ層を交互に１時間成膜した。
【００５２】
上記のＯ2ガスの導入量は２０分ごとに変えてＡ層およびＢ層を交互に成膜した。すなわち、最初の２０分は、Ｎ2ガスおよびＯ2ガスの合計に対してＯ2ガスの流量が４体積％になるように酸素を導入し、次の２０分は、Ｎ2ガスおよびＯ2ガスの合計に対してＯ2ガスの流量が１体積％になるようにＯ2ガスの導入量を減らし、最後の２０分は、Ｎ2ガスおよびＯ2ガスの合計に対してＯ2ガスの流量が２体積％となるようにＯ2ガスを増やして導入した。以上のようにして、実施例１の表面被覆切削工具を作製した。なお、実施例２〜２１および比較例１〜６、９〜１０においても、上記の実施例１と同様に、Ｏ2ガスの流量および導入時間を調整しながら、酸素含有領域を作製した。一方、比較例７および８においては、Ｏ2ガスを導入せずに被覆膜を成膜した。
【００５３】
実施例１における被覆膜は、該被覆膜の表面から被覆膜の厚み方向に被覆膜全体の厚みの３０％の領域が、酸素を含有する酸素含有領域であった。該酸素含有領域における酸素の原子比ｆは、被覆膜の厚み方向に変化しており、極大値と極小値とを各１つずつ有し、それらの差は０．０３であった。また、酸素含有領域における酸素の原子比ｆの平均は０．０１５であった。このようにして形成された被覆膜は、その厚みが４．８μｍであり、Ａ層およびＢ層が交互に各４８０層積層されたものであった。なお、酸素含有領域における酸素の原子比ｆの平均値、極大値、および極小値は、ＥＤＳによる測定値を採用した。
【００５４】
（切削性能評価）
各実施例および各比較例の表面被覆フライス加工用スローアウェイチップについて次に示す切削条件にて評価を行なった。その切削評価の結果を表２に示す。
【００５５】
（１）フライス連続評価
上記で作製した表面被覆フライス加工用スローアウェイチップを用いてフライス連続試験を行なった。フライス連続切削の条件は、基材として上記の通りＰ２０相当超硬合金製スローアウェイチップ（形状：ＳＤＫＮ４２ＭＴ）を用い、被削材としてＳＣＭ４３５（長さ３００ｍｍ×幅２００ｍｍのブロック材）を用い、切削速度＝３００ｍ／ｍｉｎ、送り量＝０．２５ｍｍ／ｔ、切込み量＝１．５ｍｍ、切削油なしで行なった。切削時間１５分時点での逃げ面の摩耗幅を測定した。摩耗幅が少ないほど、耐摩耗性に優れていることを示している。
【００５６】
（２）フライス断続評価
上記で作製した表面被覆フライス加工用スローアウェイチップを用いてフライス断続試験を行なった。フライス断続切削の条件は、被削材として、Ｓ５０Ｃ（長さ３００ｍｍ×幅２００ｍｍ）を用い、これにφ８のドリルで３００穴を開けた断続面に対し、切削速度＝１００ｍ／ｍｉｎ、送り量＝０．４ｍｍ／ｔ、切込み量＝１．５ｍｍ、切削油なしで行ない、チップの表面が欠損するまでに切削加工した距離を測定した。切削距離が長いほど、耐チッピング性に優れていることを示している。
【００５７】
【表２】
【００５８】
表２より、実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具と比較して工具寿命が著しく向上しており、高速加工およびドライ加工に十分対応できることがわかった。これにより、本発明の表面被覆切削工具が、ＡｌＴｉＳｉＭＮの特性とＴｉＳｉＭｅＮの特性とを兼備し、耐摩耗性、耐欠損性、および密着性を兼ね備えたものであることが確認された。
【００５９】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【００６０】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６１】
１００ 表面被覆切削工具、１０１ 被覆膜、１０２ Ａ層、１０３ Ｂ層、１０４ 酸素含有領域、１１０，２１０ 基材、２００ アークイオンプレーティング装置、２０１，２０２ 蒸発源、２０４ 回転テーブル、２０５ ガス導入口、２０６ ヒータ。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材とその上に形成された被覆膜とを備える表面被覆切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近の切削工具の動向として、地球環境保全の観点から切削油剤を用いないドライ加工が求められていること、被削材が多様化していること、加工能率を一層向上させるため切削速度がより高速になってきていることなどの理由から、工具刃先温度はますます高温になる傾向にあり、工具材料に要求される特性は厳しくなる一方である。特に工具材料の要求特性として、基材上に形成される被覆膜の高温での安定性（耐酸化特性や被覆膜の密着性）はもちろんのこと、切削工具寿命に関係する耐摩耗性の向上や耐欠損性の向上が一段と重要になっている。
【０００３】
耐摩耗性および表面保護機能改善のため、ＷＣ基超硬合金、サーメット、高速度鋼等の硬質基材からなる切削工具や耐摩耗工具等の表面には、硬質被覆膜としてＴｉＡｌの窒化物を単層または複層形成することはよく知られているところである。しかしながら、最近の高速、ドライ加工では、ＴｉＡｌの窒化物からなる被覆膜では十分な工具寿命が得られないのが現状である。
【０００４】
このような状況下、被覆膜の耐熱性を向上し、長い工具寿命を実現する方法として、特許文献１には、ＴｉとＡｌとの複合窒化物において、さらにＳｉを添加した被覆膜が提案されている。このようにＳｉを含む被覆膜は、その表面にＳｉを含有する緻密な酸化保護膜が形成されることから、ＴｉＡｌの窒化物からなる被覆膜よりも耐熱性が優れるという利点がある。しかし、その一方で特許文献１に開示される被覆膜は、その硬度および靭性の性能が十分ではないという問題があった。
【０００５】
他方、特許文献２〜４では、物理蒸着法を用いて酸化物を形成することによって、被覆膜の耐熱性を向上させる試みがなされている。しかしながら、被覆膜中の酸素含有量が多いことに起因して、硬度が低下することになるため、耐摩耗性が十分ではないという問題があった。
【０００６】
このような問題を解決する試みとして、特許文献５および特許文献６には、Ｔｉの窒化物、炭窒化物、窒酸化物、または炭窒酸化物にＳｉを適量含有した層と、ＴｉおよびＡｌを主成分とする窒化物、炭窒化物、窒酸化物、または炭窒酸化物からなる層とを交互に積層した被覆膜が開示されている。また、特許文献７には、ＡｌＴｉＳｉＮからなる層と、ＴｉＳｉＮからなる層とを交互に積層した被覆膜が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平０７−３１０１７４号公報
【特許文献２】特開２００４−１２４２４６号公報
【特許文献３】特表２００８−５３３３１０号公報
【特許文献４】特表２０１０−５０６０４９号公報
【特許文献５】特開２０００−３３４６０６号公報
【特許文献６】特開２０００−３３４６０７号公報
【特許文献７】特開２００３−２９１００５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記特許文献５および特許文献６に開示されるＴｉＳｉ系の被覆膜は、圧縮残留応力が極端に高いことにより、被覆膜自体が自己破壊しやすいため、基材または下層との密着性が十分ではないという問題があった。また、上記の特許文献７で開示されている被覆膜は、耐熱性、硬度、および靭性に優れる一方、かかる被覆膜で被覆した切削工具を用いて切削加工を行なうと、積層構造中の層間で剥離する傾向があり、十分な工具寿命が得られないという問題があった。
【０００９】
本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、耐摩耗性、耐欠損性、および密着性を兼ね備えた被覆膜を表面に有する表面被覆切削工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記の課題を解決するために、被覆膜の組成について種々の検討を重ねたところ、被覆膜の表面側に酸素を含有せしめることにより、高速・ドライ加工において良好な工具性能を示すという知見を得た。かかる知見に基づいて、ＡｌＴｉＳｉＮからなる層、およびＴｉＳｉＮからなる層の原子比についてさらに鋭意検討を重ねることにより、ついに本発明を完成させたものである。
【００１１】
すなわち、本発明の表面被覆切削工具は、基材とその上に形成された被覆膜とを備え、該被覆膜は、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯf（ただし式中、０．３５≦ａ≦０．７、０＜ｃ≦０．１、０≦ｄ≦０．３、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＡ層と、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯf（ただし式中、０＜ｈ≦０．１、０≦ｉ≦０．３、ｇ＋ｈ＋ｉ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＢ層とが交互に各２層以上積層された積層体を含み、式中ＭおよびＭｅは、それぞれ独立してＶ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷからなる群より選ばれる１種以上の元素を示し、被覆膜の表面から被覆膜の厚み方向に被覆膜全体の厚みの１０％以上５０％以下の領域が、酸素を含有する酸素含有領域となっており、酸素含有領域において、Ａ層およびＢ層は、ｆ＞０であることを特徴とする。
【００１２】
上記の酸素含有領域において、ｆは、０．００２≦ｆ≦０．１であることが好ましく、上記のｆは、被覆膜の厚み方向で変化し、１以上の極大値および１以上の極小値を有し、いずれか１の極大値と、いずれか１の極小値との差は、０．００５以上であることが好ましい。
【００１３】
被覆膜は、１μｍ以上１０μｍ以下の厚みであることが好ましい。Ａ層およびＢ層はそれぞれ、２ｎｍ以上１０ｎｍ以下の厚みであることが好ましい。被覆膜は、アークイオンプレーティング法により形成されることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の表面被覆切削工具は、上記のような構成を有することにより、耐摩耗性、耐欠損性、および密着性を兼ね備えるという優れた効果を示す。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】基材直上にＡ層およびＢ層が交互に積層された積層体を有する被覆膜を形成した表面被覆切削工具の模式的な断面図である。
【図２】アークイオンプレーティング装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明について、詳細に説明する。なお、以下の実施の形態の説明では、図面を用いて説明しているが、本願の図面において同一の参照符号を付したものは、同一部分または相当部分を示している。なおまた、本発明において、各層の厚みは走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）により測定し、被覆膜の組成はエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ：Energy Dispersive x-ray Spectroscopy）により測定するものとする。
【００１７】
＜表面被覆切削工具＞
本発明の表面被覆切削工具は、基材とその上に形成された被覆膜とを備えたものである。このような基本的構成を有する本発明の表面被覆切削工具は、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等として極めて有用に用いることができる。
【００１８】
＜基材＞
本発明の表面被覆切削工具の基材としては、このような切削工具の基材として知られる従来公知のものを特に限定なく使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはさらにＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物等を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化硅素、窒化硅素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、およびこれらの混合体など）、立方晶型窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体等をこのような基材の例として挙げることができる。このような基材として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいても本発明の効果は示される。
【００１９】
なお、これらの基材は、その表面が改質されたものであっても差し支えない。たとえば、超硬合金の場合はその表面に脱β層が形成されていたり、サーメットの場合には表面硬化層が形成されていてもよく、このように表面が改質されていても本発明の効果は示される。
【００２０】
＜被覆膜＞
図１は、基材直上にＡ層およびＢ層が交互に積層された積層体を有する被覆膜を形成した表面被覆切削工具の模式的な断面図である。本発明の被覆膜１０１は、図１に示されるように、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯf（ただし式中、０．３５≦ａ≦０．７、０＜ｃ≦０．１、０≦ｄ≦０．３、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＡ層１０２と、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯf（ただし式中、０＜ｈ≦０．１、０≦ｉ≦０．３、ｇ＋ｈ＋ｉ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＢ層１０３とが交互に各２層以上積層された積層体を含み、上記式中のＭおよびＭｅは、それぞれ独立してＶ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷからなる群より選ばれる１種以上の元素を示し、被覆膜１０１の表面から被覆膜の厚み方向に被覆膜全体の厚みの１０％以上５０％以下の領域が、酸素を含有する酸素含有領域１０４となっており、該酸素含有領域１０４において、Ａ層およびＢ層は、ｆ＞０であることを特徴としている。
【００２１】
このような本発明の被覆膜は、基材上の全面を被覆する態様を含むとともに、部分的に被覆膜が形成されていない態様をも含み、さらにまた部分的に被覆膜の一部の積層態様が異なっているような態様をも含む。また、本発明の被覆膜は、その全体の厚みが１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。１μｍ未満であると耐摩耗性に劣る場合があり、１０μｍを超えると靭性が低下するため好ましくない。このような被覆膜の特に好ましい厚みは２μｍ以上７μｍ以下である。なお、上記の被覆膜は、Ａ層、およびＢ層以外の他の任意の層を含んでいてもよい。
【００２２】
以下、このような被覆膜についてさらに詳細に説明する。
＜Ａ層＞
積層体を構成するＡ層は、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯf（ただし式中、０．３５≦ａ≦０．７、０＜ｃ≦０．１、０≦ｄ≦０．３、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなることを特徴とする。このようなＡ層は、耐熱性、硬度、および応力バランスに優れるため、高速、ドライ加工時の刃先の耐欠損性に効果的である。上記のＳｉの原子比ｃは、０．１以下であることにより、耐熱性を向上しつつ圧縮応力の増加を抑えることができ、密着性の低下を避けることができる。また、上記ａは０．５≦ａ≦０．６であり、上記ｃは０．０３≦ｃ≦０．０８であることがより好ましい。この場合耐熱性、硬度、および圧縮残留応力のバランスがさらに良好なものとなる。上記式中、ａが０．３５未満であるか、またはｃが０．１を超えると、耐酸化性および硬度を向上させる効果を十分に得ることができず、ａが０．７を超えると、被覆膜の硬度が大きく低下して耐摩耗性が低下するため好ましくない。なお、Ａ層における窒素の原子比ｅおよび酸素の原子比ｆの好適な数値範囲に関しては後述する。
【００２３】
ここで、Ａ層を構成するＭは、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷからなる群より選ばれる１種以上の元素であることを特徴とする。このような元素を３０原子％以下の割合でＡ層に含むことにより、Ａ層中で固溶強化が生じ、Ａ層の硬度を高めることができる。上記の元素の中でも、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ等は、切削時の発熱によって酸化物を形成し、自己潤滑効果が発揮されるため、工具寿命を長寿命化することができるというメリットがある点で好ましい。
【００２４】
なお、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯfという表記において、「ＡｌaＴｉbＳｉcＭd」と、「ＮeＯf」との組成比は１：１の場合のみに限られるものではなく、組成比として可能である比を全て含み得るものであり、両者の比は特に限定されない。
【００２５】
＜Ｂ層＞
上記のＡ層とともに積層体を構成するＢ層は、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯf（ただし式中、０＜ｈ≦０．１、０≦ｉ≦０．３、ｇ＋ｈ＋ｉ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなることを特徴とする。このようなＢ層は、耐摩耗性と靭性に優れるが、さらなる高速、ドライ加工へ対応するためにはそれ単体では限界があるため、本発明においては上記のＡ層と交互に積層されるものである。上記のｈが０．１以下であることにより、Ｂ層の急激な圧縮応力の増加を抑制し、密着性の低下を抑制することができる。ここで、上記ｇは０．０３≦ｈ≦０．０８であることがより好ましく、この場合耐摩耗性と靭性のバランスが一層良好なものとなる。上記式中、ｈが０．１を超えると、圧縮残留応力が大きくなり、層間剥離が生じやすくなるため好ましくない。
【００２６】
ここで、Ｂ層を構成するＭｅは、上記のＡ層を構成するＭと同様に、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷからなる群より選ばれる１種以上の元素であることを特徴とする。このような元素を３０原子％以下の割合でＢ層に含むことにより、Ｂ層中で固溶強化が生じ、Ｂ層の硬度を高めることができる。上記の元素の中でも、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ等は、切削時の発熱によって酸化物を形成し、自己潤滑効果が発揮されるため、工具寿命を長寿命化することができるというメリットがある点で好ましい。
【００２７】
なお、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯfという表記において、「ＴｉgＳｉhＭｅi」と「ＮeＯf」との組成比は１：１の場合のみに限られるものではなく、組成比として可能である比を全て含み得るものであり、両者の比は特に限定されない。
【００２８】
＜酸素含有領域＞
本発明において、被覆膜の表面から被覆膜の厚み方向に被覆膜全体の厚みの１０％以上５０％以下の領域が、酸素を含有する酸素含有領域であることを特徴とする。このように被覆膜の表面側から一定の厚みに酸素を含ませることにより、被覆膜の表面側の結晶粒の粗大化を抑制することができ、被覆膜の表面が高硬度化するとともに、耐摩耗性を著しく向上させることができる。しかも、酸素が含有されることにより、被削材との摩耗係数が低減し、もって耐溶着摩耗性を向上させることもできる。上記の酸素含有領域が、被覆膜全体の厚みの１０％未満であると、被覆膜の表面を十分に高硬度化することができず、５０％を超えると、圧縮応力が増大することによって、基材との密着性が低下するため好ましくない。上記の酸素含有領域は、被覆膜全体の厚みの１５％以上４５％以下であることが好ましく、より好ましくは２０％以上４０％以下である。
【００２９】
上記の酸素含有領域において、Ａ層およびＢ層に含まれる酸素の原子比ｆは、ｆ＞０であることが必須であるが、０．００２≦ｆ≦０．１であることが好ましく、より好ましくは０．００５≦ｆ≦０．０５である。酸素の原子比ｆが０．００２未満であると、被覆膜を構成する結晶粒の粗大化を抑制することができず、０．１を超えると、被覆膜中に酸化物が生成されることによって硬度が低下するため好ましくない。
【００３０】
上記の酸素含有領域において、酸素の原子比ｆは、被覆膜の厚み方向で変化し、１以上の極大値および１以上の極小値を有し、いずれか１つの極大値と、いずれか１の極小値との差は０．００５以上であることが好ましい。このように被覆膜の厚み方向に酸素の原子比ｆを変化させることにより、酸素含有領域の結晶粒の結晶成長を効果的に阻害し、もって被覆膜の表面の結晶構造をさらに緻密にして高硬度化することができる。上記の極大値と極小値との差は、０．０１以上であることがより好ましく、さらに好ましくは０．０１５以上である。
【００３１】
＜Ａ層およびＢ層の厚み＞
上記のようなＡ層およびＢ層はそれぞれ、２０ｎｍ以下の厚みであることが好ましい。このような厚みのＡ層およびＢ層を２層以上交互に積層させることにより、Ａ層およびＢ層の密着が強固なものとなり、層間の剥離を抑制しつつ、Ａ層およびＢ層の両層が有するそれぞれの特性を享受することができる。かかるＡ層およびＢ層は、層間で剥離しない程度に薄くすることにより密着性を向上できることから、可能な限り薄い厚みであることが好ましいが、製造設備の都合上、２ｎｍ以上１０ｎｍ以下であることがより好ましい。これらの厚みが２ｎｍ未満の場合、成膜装置の基材をセットする回転テーブルの回転数が早すぎて、装置のスペック上成膜が困難となり、２０ｎｍを超えると厚みが厚すぎるため、Ａ層およびＢ層の両層が有するそれぞれの特性を享受することができない。
【００３２】
＜製造方法＞
本発明の被覆膜は、物理的蒸着法（ＰＶＤ法）により形成されることが好ましい。これは、本発明の被覆膜を基材表面に成膜するためには結晶性の高い化合物を形成することができる成膜プロセスであることが不可欠であり、種々の成膜方法を検討した結果、物理的蒸着法を用いることが最適であることが見出されたからである。物理的蒸着法には、たとえばスパッタリング法、イオンプレーティング法などがあるが、特に原料元素のイオン率が高いカソードアークイオンプレーティング法を用いると、被覆膜を形成する前に基材表面に対して金属またはガスイオンボンバードメント処理が可能となるため、被覆膜と基材との密着性が格段に向上するので好ましい。
【００３３】
したがって、本発明の被覆膜は、物理的蒸着法の一種であるカソードアークイオンプレーティング法を採用して形成することが好ましい。図２は、アークイオンプレーティング装置の概略図である。対向する蒸発源２０１、２０２において、蒸発源２０１にはＡ層用のＡｌＴｉＳｉＭターゲットをセットし、蒸発源２０２にはＢ層用のＴｉＳｉＭｅターゲットをセットする。また、回転テーブル２０４に基材２１０（切削工具）をセットする。
【００３４】
ここで、蒸発源２０１にセットされるターゲットの組成（ＡｌとＴｉとＳｉとＭとの比）によりＡ層を構成するＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯfのａ、ｂ、ｃ、およびｄを決定することができる。また、蒸発源２０２にセットされるターゲットの組成（ＴｉとＳｉとＭｅとの比）によりＢ層を構成するＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯfのｇ、ｈ、およびｉを決定することができる。また、装置内に導入するＮ2ガスおよびＯ2ガスの体積比によって、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯfおよびＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯfのｅおよびｆを決定することができる。
【００３５】
そして、装置内が真空となるように排気した後に、装置内をたとえば５００℃に加熱した状態で回転テーブル２０４を５ｒｐｍで回転させながら、Ａｒガスによるスパッタクリーニング（ボンバード）を行なう。その後、基材に−５０Ｖのバイアス電圧を印加し、回転テーブル２０４を３ｒｐｍで回転させながら、常に一定のアーク電流により蒸発源２０１、２０２をアーク放電させることにより、各ターゲットをイオン化させる。同時に反応ガスであるＮ2ガスを３Ｐａとなるようにガス導入口２０５から導入し、基材２１０の表面にＡ層およびＢ層を交互に成膜する。
【００３６】
すなわち、蒸発源２０１の前を基材２１０が通過するときにＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮからなるＡ層が成膜され、蒸発源２０２の前を基材２１０が通過するときにＴｉgＳｉhＭｅiＮからなるＢ層が成膜され、このように回転テーブル２０４が回転するのに従いＡ層とＢ層とを順次交互に積層させることができる。ここでは、酸素を導入しないため、Ａ層およびＢ層に酸素は含まれない。
【００３７】
そして、ある程度成膜が進んだ段階で、反応ガスであるＮ2ガスの一部をＯ2ガスに代えることにより、Ａ層およびＢ層の組成の一部に酸素を導入し、酸素含有領域を成膜することが可能となる。このときＡ層は、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯfで表される組成となり、Ｂ層は、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯfで表される組成となる。Ｏ2ガスの流量比は、Ｎ2ガスの流量およびＯ2ガスの流量の合計に対し、５体積％以下とすることが好ましい。Ｏ2ガスの流量比が５体積％を超えると、Ａ層およびＢ層に導入される酸素の原子比が大きくなりすぎて、被覆膜の圧縮応力が大きくなるため好ましくない。
【００３８】
上記のＯ2ガスの流量比は、経時的に増減させながら酸素含有領域を形成することが好ましい。これにより酸素含有領域における酸素の原子比を、被覆膜の厚み方向に変化させることができ、被覆膜の表面の結晶構造を微細化することができる。しかも、Ｏ2ガスの流量比を変化させて被覆膜を成膜すると、被覆膜の応力分布が変化するためか、その原因は定かではないが、耐欠損性を向上することができる。
【００３９】
成膜する間の蒸発源２０１のアーク電流、およびテーブルの回転数を調整することにより、Ａ層およびＢ層の厚みを調整することができる。すなわち、上記の蒸発源２０１、２０２のアーク電流を低くするほど、Ａ層およびＢ層の厚みは薄く形成される。ただし、ターゲットの放電を安定させるためにはアーク電流は８０Ａ以上とする必要がある。アーク電流を８０Ａ未満にすると、アーク放電が不安定になり、Ａ層およびＢ層の厚みを均一に形成しにくくなる。
【００４０】
また、アーク電流を１５０Ａ程度とした場合、テーブルの回転数を３ｒｐｍ以上とすることにより、１０ｎｍ以下の厚みのＡ層およびＢ層を形成することができ、５ｒｐｍ以上とすることが好ましい。テーブルの回転数を３ｒｐｍ未満にすると、Ａ層およびＢ層の厚みが２０ｎｍを超える場合があり、１５ｒｐｍを超えることは製造設備の制約上好ましくない。
【００４１】
また、酸素含有領域におけるＡ層およびＢ層を成膜するときには、酸素導入による被覆膜の残留応力の増大を防ぐために、基材に印加するバイアス電圧を−１００Ｖ以下とする必要があり、好ましくは−７０Ｖ以下とする。このように微量の酸素を導入することにより、炉壁や冶具台車の表面に形成される絶縁物が電気伝導性を示すことになるため、それらの表面に完全な絶縁物が形成されなくなる。このため、次回の成膜の前に、炉壁や冶具台車の表面の絶縁物を取り除くメンテナンス作業がほとんど不要となり、生産性として優れたものとなる。
【００４２】
各層の厚みは、回転テーブル２０４の回転数、およびアーク電流値により制御することができる。なお、Ａ層およびＢ層の各厚みが２ｎｍ未満では回転テーブルの回転数が非常に早くなり、装置スペック上成膜が困難となる。なお、アークイオンプレーティング装置２００は、複数のヒータ２０６が備えられている。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４４】
各実施例および各比較例では、図２のようなアークイオンプレーティング装置を用い、各層形成用のターゲットを蒸発源にセットし、基材上に被覆膜を成膜した。
【００４５】
基材としては、Ｐ２０相当超硬合金製フライス用スローアウェイチップ（形状：ＳＤＫＮ４２ＭＴ）を準備し、それぞれ表１に示した各実施例および各比較例の被覆膜を成膜した。
【００４６】
【表１】
【００４７】
被覆膜は、表１中の「Ａ層」および「Ｂ層」の欄に記載した組成のＡ層およびＢ層を積層させることにより構成した。なお、酸素含有領域においては、表１中の「Ａ層」および「Ｂ層」の欄に記載した組成のうちの窒素の一部を酸素に置き換えたものを作製しているが、酸素の原子比ｆは厚み方向に変化しており、一定の値をとっていないものがほとんどであり、かつ窒素の原子比に比して十分小さいため、表１中には酸素の原子比を明記しないことにしている。「Ａ層，Ｂ層厚み」の欄には、Ａ層およびＢ層のそれぞれの厚みを示し、「全体厚み」の欄は、被覆膜の厚みを示した。
【００４８】
そして、「酸素含有領域」の欄の「厚み」には、被覆膜の全体厚みに占める酸素含有領域の厚みの割合（％）を示し、「平均ｆ」の欄には、酸素含有領域に含まれる酸素の原子比の平均値を示した。また、「極値」の欄には、ｆの値が極大値および極小値をとるときの個数を示し、「濃度差」の欄には、ｆの値の極大値とｆの値の極小値との差を記載した。なお、酸素の原子比ｆの極大値および極小値がそれぞれ２以上ある場合は、最大となる極大値と最小となる極小値とを選択して、それらの差を濃度差として算出した。
【００４９】
たとえば、実施例１においては、図２のアークイオンプレーティング装置を用い、蒸発源２０１のターゲット材料にＡｌ0.55Ｔｉ0.4Ｓｉ0.05をセットし、蒸発源２０２のターゲット材料にＴｉ0.95Ｓｉ0.05をそれぞれセットして、被覆膜を形成することにより表面被覆切削工具を作製した。被覆膜を目的の組成とするために、Ｎ2ガスを反応ガスとして導入し、さらにＡｒガスおよびＯ2ガスを適宜導入してチャンバー内の圧力を調整した。
【００５０】
まず、図２のアークイオンプレーティング装置のチャンバー内の圧力が真空になるように排気した後に、チャンバー内の温度を６００℃まで昇温した。そして、Ａｒガスを導入してチャンバー内の圧力を１．０Ｐａに保持し、ＤＣバイアス電圧を徐々に上げながら−１０００Ｖとし、基材表面のクリーニング（ボンバード）を１５分間行なった。その後アルゴンガスを排気した。これにより、Ａｒイオンが基材表面をスパッタクリーニングし強固な汚れや酸化膜が除去された。
【００５１】
次に、Ａ層およびＢ層を成膜した。チャンバー内の圧力が３ＰａになるようにＮ2ガスを導入し、回転テーブル２０４を３ｒｐｍの回転数で回転させながら、Ａｌ0.55Ｔｉ0.4Ｓｉ0.05ターゲットおよびＴｉ0.95Ｓｉ0.05ターゲットをアーク電流１５０Ａとしてイオン化し、それぞれＮ2ガスと反応させることにより、基材上に厚み５ｎｍのＡｌ0.55Ｔｉ0.4Ｓｉ0.05ＮからなるＡ層と、厚み５ｎｍのＴｉ0.95Ｓｉ0.05ＮからなるＢ層とをそれぞれ交互に成膜した。そして、成膜開始から２．５時間経過後に、チャンバー内の圧力を３Ｐａに維持したままＮ2ガスの一部をＯ2ガスに代えて、さらにＡ層およびＢ層を交互に１時間成膜した。
【００５２】
上記のＯ2ガスの導入量は２０分ごとに変えてＡ層およびＢ層を交互に成膜した。すなわち、最初の２０分は、Ｎ2ガスおよびＯ2ガスの合計に対してＯ2ガスの流量が４体積％になるように酸素を導入し、次の２０分は、Ｎ2ガスおよびＯ2ガスの合計に対してＯ2ガスの流量が１体積％になるようにＯ2ガスの導入量を減らし、最後の２０分は、Ｎ2ガスおよびＯ2ガスの合計に対してＯ2ガスの流量が２体積％となるようにＯ2ガスを増やして導入した。以上のようにして、実施例１の表面被覆切削工具を作製した。なお、実施例２〜２１および比較例１〜６、９〜１０においても、上記の実施例１と同様に、Ｏ2ガスの流量および導入時間を調整しながら、酸素含有領域を作製した。一方、比較例７および８においては、Ｏ2ガスを導入せずに被覆膜を成膜した。
【００５３】
実施例１における被覆膜は、該被覆膜の表面から被覆膜の厚み方向に被覆膜全体の厚みの３０％の領域が、酸素を含有する酸素含有領域であった。該酸素含有領域における酸素の原子比ｆは、被覆膜の厚み方向に変化しており、極大値と極小値とを各１つずつ有し、それらの差は０．０３であった。また、酸素含有領域における酸素の原子比ｆの平均は０．０１５であった。このようにして形成された被覆膜は、その厚みが４．８μｍであり、Ａ層およびＢ層が交互に各４８０層積層されたものであった。なお、酸素含有領域における酸素の原子比ｆの平均値、極大値、および極小値は、ＥＤＳによる測定値を採用した。
【００５４】
（切削性能評価）
各実施例および各比較例の表面被覆フライス加工用スローアウェイチップについて次に示す切削条件にて評価を行なった。その切削評価の結果を表２に示す。
【００５５】
（１）フライス連続評価
上記で作製した表面被覆フライス加工用スローアウェイチップを用いてフライス連続試験を行なった。フライス連続切削の条件は、基材として上記の通りＰ２０相当超硬合金製スローアウェイチップ（形状：ＳＤＫＮ４２ＭＴ）を用い、被削材としてＳＣＭ４３５（長さ３００ｍｍ×幅２００ｍｍのブロック材）を用い、切削速度＝３００ｍ／ｍｉｎ、送り量＝０．２５ｍｍ／ｔ、切込み量＝１．５ｍｍ、切削油なしで行なった。切削時間１５分時点での逃げ面の摩耗幅を測定した。摩耗幅が少ないほど、耐摩耗性に優れていることを示している。
【００５６】
（２）フライス断続評価
上記で作製した表面被覆フライス加工用スローアウェイチップを用いてフライス断続試験を行なった。フライス断続切削の条件は、被削材として、Ｓ５０Ｃ（長さ３００ｍｍ×幅２００ｍｍ）を用い、これにφ８のドリルで３００穴を開けた断続面に対し、切削速度＝１００ｍ／ｍｉｎ、送り量＝０．４ｍｍ／ｔ、切込み量＝１．５ｍｍ、切削油なしで行ない、チップの表面が欠損するまでに切削加工した距離を測定した。切削距離が長いほど、耐チッピング性に優れていることを示している。
【００５７】
【表２】
【００５８】
表２より、実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具と比較して工具寿命が著しく向上しており、高速加工およびドライ加工に十分対応できることがわかった。これにより、本発明の表面被覆切削工具が、ＡｌＴｉＳｉＭＮの特性とＴｉＳｉＭｅＮの特性とを兼備し、耐摩耗性、耐欠損性、および密着性を兼ね備えたものであることが確認された。
【００５９】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【００６０】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６１】
１００ 表面被覆切削工具、１０１ 被覆膜、１０２ Ａ層、１０３ Ｂ層、１０４ 酸素含有領域、１１０，２１０ 基材、２００ アークイオンプレーティング装置、２０１，２０２ 蒸発源、２０４ 回転テーブル、２０５ ガス導入口、２０６ ヒータ。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材とその上に形成された被覆膜とを備え、
前記被覆膜は、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯf（ただし式中、０．３５≦ａ≦０．７、０＜ｃ≦０．１、０≦ｄ≦０．３、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＡ層と、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯf（ただし式中、０＜ｈ≦０．１、０≦ｉ≦０．３、ｇ＋ｈ＋ｉ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＢ層とが交互に各２層以上積層された積層体を含み、
前記式中ＭおよびＭｅは、それぞれ独立してＶ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷからなる群より選ばれる１種以上の元素を示し、
前記被覆膜の表面から前記被覆膜の厚み方向に前記被覆膜全体の厚みの１０％以上５０％以下の領域が、酸素を含有する酸素含有領域となっており、
前記酸素含有領域において、前記Ａ層および前記Ｂ層は、ｆ＞０である、表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記酸素含有領域において、前記ｆは、０．００２≦ｆ≦０．１である、請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記酸素含有領域において、前記ｆは、前記被覆膜の厚み方向で変化し、１以上の極大値および１以上の極小値を有し、
いずれか１の前記極大値と、いずれか１の前記極小値との差は、０．００５以上である、請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記被覆膜は、１μｍ以上１０μｍ以下の厚みである、請求項１〜３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項５】
前記Ａ層および前記Ｂ層はそれぞれ、２ｎｍ以上１０ｎｍ以下の厚みである、請求項１〜４のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項６】
前記被覆膜は、アークイオンプレーティング法により形成される、請求項１〜５のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項１】
基材とその上に形成された被覆膜とを備え、
前記被覆膜は、ＡｌaＴｉbＳｉcＭdＮeＯf（ただし式中、０．３５≦ａ≦０．７、０＜ｃ≦０．１、０≦ｄ≦０．３、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＡ層と、ＴｉgＳｉhＭｅiＮeＯf（ただし式中、０＜ｈ≦０．１、０≦ｉ≦０．３、ｇ＋ｈ＋ｉ＝１、０＜ｅ≦１、０≦ｆ＜１、ｅ＋ｆ＝１）からなるＢ層とが交互に各２層以上積層された積層体を含み、
前記式中ＭおよびＭｅは、それぞれ独立してＶ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、およびＷからなる群より選ばれる１種以上の元素を示し、
前記被覆膜の表面から前記被覆膜の厚み方向に前記被覆膜全体の厚みの１０％以上５０％以下の領域が、酸素を含有する酸素含有領域となっており、
前記酸素含有領域において、前記Ａ層および前記Ｂ層は、ｆ＞０である、表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記酸素含有領域において、前記ｆは、０．００２≦ｆ≦０．１である、請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記酸素含有領域において、前記ｆは、前記被覆膜の厚み方向で変化し、１以上の極大値および１以上の極小値を有し、
いずれか１の前記極大値と、いずれか１の前記極小値との差は、０．００５以上である、請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記被覆膜は、１μｍ以上１０μｍ以下の厚みである、請求項１〜３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項５】
前記Ａ層および前記Ｂ層はそれぞれ、２ｎｍ以上１０ｎｍ以下の厚みである、請求項１〜４のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項６】
前記被覆膜は、アークイオンプレーティング法により形成される、請求項１〜５のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１２−１６６３２０（Ｐ２０１２−１６６３２０Ａ）
【公開日】平成２４年９月６日（２０１２．９．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−３０７８３（Ｐ２０１１−３０７８３）
【出願日】平成２３年２月１６日（２０１１．２．１６）
【出願人】（５０３２１２６５２）住友電工ハードメタル株式会社 (390)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年９月６日（２０１２．９．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月１６日（２０１１．２．１６）
【出願人】（５０３２１２６５２）住友電工ハードメタル株式会社 (390)
【Ｆターム（参考）】
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