金属ナノ粒子を用いた接合方法

【課題】金属ナノ粒子を含む接合層の厚さを一定に且つ均一にすることができる接合方法を提供することを課題とする。
【解決手段】被接合材１２の下面がスペーサ１３に当たるまで、被接合材１２を押圧する。この押圧工程により、ペースト層２５は、圧縮されて厚さがＡになる。スペーサ１３は縦横に配列されているため、押圧時に、被接合材１２が傾く心配はない。結果、厚さが一定で且つ均一なペースト層２５が得られる。
【効果】スペーサ１３を用いたことにより、金属ナノ粒子を含む接合層の厚さを一定に且つ均一にすることができる。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属ナノ粒子を接合要素にする接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
２枚の被接合材をロウ材で接合することは広く実用に供されている。近年、ロウ材に代えて、ナノサイズの金属超微粒子（金属ナノ粒子と呼ぶ。）を使用する技術が提案されてきた（例えば、特許文献１（図１）参照。）。
【０００３】
特許文献１を次図に基づいて説明する。
図９は従来の接合方法を説明する図であり、（ａ）において、下の被接合部材１０１と上の被接合部材１０２との間に金属ナノ粒子が含まれている接合材料１０３を介在させる。そして、（ｂ）において、加圧しながら加熱することで、接合構造を完成させる。
【０００４】
しかし、特許文献１には、次に示す問題点が含まれている。
第１に、金属ナノ粒子が含まれている接合材料１０３からは、加熱されると有機ガスが発生することが知られている。接合材料１０３の面積が大きい場合には、中央部からのガス抜けが悪くなる。ガスが抜けない部位では、有機被膜の除去が不十分になり、焼結結合は不十分になる。結果、所望の接合強度が得られない。
第２に、矢印Ｐ、Ｐのように、押圧した場合に、設備の機械的な誤差や、がたに起因して、上の被接合部材１０２は僅かであるが傾斜する。すると、接合材料１０３は厚い部位と薄い部位が発生する。加えて、押圧力の大小のばらつきがあるため、接合材料１０３は厚さ自体も一定にすることが難しい。
【０００５】
上述した第１の問題点を解決し得る接合方法が提案されている（例えば、特許文献２（図３）参照。）。
特許文献２の図３を次図で説明する。
図１０は別の従来の接合方法を説明する図であり、下の金属板１１１に縞状に金属微粒子１１２を塗布し、上の金属板１１３を重ね、トンネル１１４が消失しない程度の圧力で上の金属板１１３を押し下げながら加熱する。一定時間が圧力を増やし、温度を上げて接合を行う。
【０００６】
トンネル１１４を介してガスが逃がされるので、上述の第１の問題は解決する。
しかし、第２の問題（膜厚の不安定）は解決しないままである。
接合強度を安定化させるには、接合部材の厚さを一定に且つ均一にすることが求められる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００８−２０２０８４公報
【特許文献２】特開２００７−３３０９８０公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、金属ナノ粒子を含む接合層の厚さを一定に且つ均一にすることができる接合方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に係る発明は、複数の被接合材を金属ナノ粒子で接合する接合方法において、
複数の被接合材と、径が一定の線状のスペーサと、このスペーサの径と同等の幅の遮蔽部を含む塗布パターンが設けられている塗布用マスクと、有機被膜で被覆された金属ナノ粒子を分散媒に分散させてなる金属ナノ粒子ペーストとを準備する工程と、
前記金属ナノ粒子ペースト及び前記塗布用マスクを用いて、前記スペーサの径より大きな厚さの塗膜を一方の被接合材に塗布する塗布工程と、
前記遮蔽部により塗膜に形成された溝部に、前記スペーサを配置するスペーサ配置工程と、
他方の被接合材を重ね合わせる工程と、
前記被接合材同士の間隔が前記スペーサの径に合致するまで、被接合材同士を押圧する工程と、
前記被接合材同士の間隔が前記スペーサの径に合致した状態で前記被接合材同士の間隔を保持し、前記スペーサを除去する工程と、
得られた合体物を焼成する工程と、からなることを特徴とする。
金属ナノ粒子を用いた接合方法。
【００１０】
請求項２に係る発明では、得られた合体物を焼成する工程は、得られた合体物を、分散媒が飛散するように加熱する第１加熱工程と、次に、有機被膜がガス化し、金属ナノ粒子が被接合材に拡散接合するよう加圧しながら加熱する第２加熱工程と、からなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１に係る発明では、被接合材同士を押圧する工程で、被接合材同士の間隔がスペーサの径に合致するまで、被接合材同士を押圧する。これで、金属ナノ粒子ペーストの厚さが、スペーサの径と同一になり、金属ナノ粒子を含む接合層の厚さを一定に且つ均一にすることができる。さらに、スペーサによって小面積に分けられた金属ナノ粒子は、一面に塗布された金属ナノ粒子に較べ、接合面方向に接合材と被接合材の熱膨張率の差による応力を緩和する変化幅があるため、割れを防ぐ効果がある。
【００１２】
請求項２に係る発明では、焼成する工程を、第１加熱工程と第２加熱工程とからなる。
第１加熱工程で、合体物から分散媒を飛散させる。次に、第２加熱工程で、有機被膜をガス化し、金属ナノ粒子を被接合材に拡散接合する。
スペーサの配置部に空隙ができ、この空隙が分散媒・有機溶媒の脱離ルートとなるので、中心部分のボイドを防ぎ、強固な接合ができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係る準備工程を説明する図である。
【図２】本発明に係る塗布工程を説明する図である。
【図３】本発明に係る重ね合わせ工程を説明する図である。
【図４】図３の４矢視図である。
【図５】本発明に係る押圧工程を説明する図である。
【図６】本発明に係る第１加熱工程を説明する図である。
【図７】本発明に係る第２加熱工程を説明する図である。
【図８】接合体に施す剪断強さ試験の説明図である。
【図９】従来の接合方法を説明する図である。
【図１０】別の従来の接合方法を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
【実施例】
【００１５】
本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１（ａ）に示されるように、被接合材１１、１２を準備する。被接合材１１、１２は２枚で説明するが、３枚以上であってもよい。
被接合材１１、１２の材質は、焼結可能な金属材料（金属系複合材を含む。）であれば種類は任意であり、例えば、鋼、ステンレス、銅、アルミニウム、チタン、Ａｌ−ＳｉＣ複合材又は炭素−金属複合材である。
【００１６】
これらの被接合材１１、１２を、洗浄する。洗浄は次の何れかの手順で実施する。
第１の手順は、アセトンで洗浄し、純水で洗い、乾燥させる。
第２の手順は、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）で洗浄し、純水で洗い、乾燥させる。
第３の手順は、アセトン又はＩＰＡで洗浄し、酸で洗い、純水で洗い、乾燥させる。
第４の手順は、プラズマ洗浄法で洗浄する。
【００１７】
図１（ｂ）に示めすスペーサ１３を準備する。スペーサ１３は径Ａが一定の丸棒、角棒（三角断面、四角断面、五角断面などの多角断面棒）に代表される線状の棒、ロッド、ワイヤが採用できる。
【００１８】
図１（ｃ）に示めす塗布マスク１４を準備する。塗布マスク１４は、枠１５と、この枠１５に張ったスクリーン１６とからなり、このスクリーン１６は、遮蔽部１７、１８と透過部１９、１９とからなる。
（ｃ）の矢視図である（ｄ）に示すように、スクリーン１６には、遮蔽部１７、１８と透過部１９、１９とからなる塗布パターンが設けられている。そして、透過部１９、１９間の遮蔽部１７の遮蔽幅Ｂは、スペーサ１３は径Ａに対応した大きさに設定される。具体的には、Ａ≦Ｂとする。
【００１９】
図１（ｅ）に示めす金属ナノ粒子ペースト２０を準備する。この金属ナノ粒子ペースト２０は、Ｃ、Ｈ、Ｏを含む有機被膜２１で被覆された金属ナノ粒子２２を、分散媒２３に分散させてなる。金属ナノ粒子２２の金属は銀が好ましい。また、分散媒２３は、エチレングリコール、トルエン、テトラデカン、ブタンジオール、低級アルコールの一種又は複数種を含む。
【００２０】
次に、図２に示すように、一方の被接合材１１に、塗布マスク１４を載せ、スクリーン１６上に、想像線で示す金属ナノ粒子ペースト２０を載せ、この金属ナノ粒子ペースト２０を掻き板２４で掻く。すると、金属ナノ粒子ペースト２０は透過部１９、１９を通って被接合材１１に至る。なお、金属ナノ粒子ペースト２０の塗布厚さＣは、スペーサの径Ａ（図１、符号１３）より大きく設定する。
【００２１】
慎重に塗布マスク１４を外すと、図３に示すように、被接合材１１の上面に、厚さがＣのペースト層２５、２５が積層されている。そして、隣り合うペースト層２５とペースト層２５との間に、溝部２６が形成されている。この溝部２６はスクリーンの遮蔽部（図２、符号１７）によって形成されたものである。
【００２２】
次に、図４（ａ）（図３の４矢視図）に示すように、溝部２６へ長短のスペーサ１３を縦横に収納する。この図での塗布パターンは菱形ベースであるが、塗布パターンが矩形ベースであれば、図４（ｂ）の形態となるため、隣り合うペースト層２５とペースト層２５との間の溝部２６に長短のスペーサ１３が縦横に収納される。すなわち、塗布パターンの形状は任意であり、そこに設けられた溝部２６に縦横にスペーサ１３が収納される。
【００２３】
図３に戻って、他方の被接合材１２を被せる。続いて、図５に示すように、被接合材１２の下面がスペーサ１３に当たるまで、被接合材１２を押圧する。この押圧工程により、ペースト層２５は、圧縮されて厚さがＡになる。図４で説明したように、スペーサ１３は縦横に配列されているため、図５での押圧時に、被接合材１２が傾く心配はない。結果、厚さが一定で且つ均一なペースト層２５が得られる。
【００２４】
図５に示されるスペーサ１３は、次の第１加熱工程の前に、引き抜く。すなわち、図５の形態のままで、スペーサ１３だけを図おもて側へ引き抜く。得られた合体物２８に次の要領で加熱を施す。
【００２５】
図６に示すように、ヒータ２９を備えている第１加熱炉３０に合体物２８を装入する。
そして、この第１加熱炉３０で、大気雰囲気中、６０〜１２０℃の温度で、５〜１２０分間、第１加熱を実施する。この第１加熱工程により、分散媒（図１、符号２３）が除去される。
【００２６】
次に、合体物２８を、図７に示すヒータ３１及びプレスパンチ３２を備えている第２加熱炉３３に装入する。そして、この第２加熱炉３３で、プレスパンチ３２で抑えながら、大気雰囲気中、１５０〜３００℃の温度で、５〜１２０分間、第２加熱を実施する。この第２加熱工程により、有機被膜がガス化して除去される。発生ガスは、ペースト層２５、２５間の溝部２６を通るため、円滑に且つ短い時間で排出される。
【００２７】
ペースト層２５は、加熱処理により、焼結反応が進行する。すなわち、有機被膜が消失したため、金属ナノ粒子（図１、符号２２）は、直接被接合材１１、１２に接触し、焼結反応により、結合する。
【００２８】
結果、図８に示すような、金属ナノ粒子からなる接合層３５、３５で接合された被接合材１１、１２とからなる積層体３６が得られる。
この積層体３６に、外力Ｆを加えることにより剪断強さを求めることができる。剪断強さは、接合層３５の面積Ｓ（接合層３５が複数個の場合は、合計面積）で除した値となる。すなわち、剪断強さ＝Ｆ／Ｓの計算により求まる。
【００２９】
詳細な条件は省略するが、本発明によれば、次表の実施例の欄に示す通り、接合層の厚さは４０μｍ均一であり、剪断強さは２０ＭＰａであった。
【００３０】
【表１】

【００３１】
普通のスクリーンによる塗布を行い、他の条件は実施例と同一にした比較例では、接合層の厚さは３０〜１００μｍに変動し、剪断強さは９ＭＰａに留まった。
比較例はペースト層における圧縮率にばらつきがあり、その結果、接合層の強度に、ばらつきが生じ、剪断強さが低くなったと考えられる。
【００３２】
一方、本発明によれば、ペースト層の厚みが均一になり、その結果、接合層の強度が安定し、剪断強さが高くなったと考えられる。
【００３３】
以上に詳しく述べたが、本発明は次のようにまとめることができる。
本発明は、図１に示すように、複数の被接合材１１、１２と、径Ａが一定の線状のスペーサ１３と、このスペーサ１３の径Ａと同等の幅の遮蔽部１７を含む塗布パターンが設けられている塗布用マスク１４と、有機被膜２１で被覆された金属ナノ粒子２２を分散媒２３に分散させてなる金属ナノ粒子ペースト２０とを準備する工程と、
図２に示すように、金属ナノ粒子ペースト２０及び前記塗布用マスク１４を用いて、スペーサ１３の径Ａより大きな厚さＢの塗膜を一方の被接合材１１に塗布する塗布工程と、
図４に示すように、遮蔽部１７により塗膜に形成された溝部２６に、スペーサ１３を配置するスペーサ配置工程と、
図３に示すように、他方の被接合材１２を重ね合わせる工程と、
図５に示すように、被接合材同士１１、１２の間隔がスペーサ１３の径Ａに合致するまで、被接合材同士１１、１２を押圧する工程と、
被接合材同士の間隔がスペーサの径に合致した状態で被接合材同士の間隔を保持し、スペーサ１３を除去する工程と、
図６に示すように、得られた合体物２８を、分散媒が飛散するように加熱する第１加熱工程と、
図７に示すように、有機被膜がガス化し、金属ナノ粒子が被接合材に拡散接合するよう加圧しながら加熱する第２加熱工程と、からなることを特徴とする。
【００３４】
尚、第１加熱工程と第２加熱工程とを、焼成工程にまとめることは可能である。焼成工程にまとめることにより、分散媒の処理と、有機被膜の処理とが同時並行的に行われる。２工程を１工程にすることができ、生産性を高めることができ
しかし、焼成工程は、第１加熱工程と第２加熱工程の２工程で実施することが望ましい。分散媒の処理と、有機被膜の処理と、拡散接合処理とのこの順位に実施されるため、スペーサ配置部の空隙からよりよく分散媒と有機溶媒の離脱が行われ、焼結時のボイドを防ぐため強固な高品質の接合層が得られるからである。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明は、金属板同士を接合する技術に好適である。
【符号の説明】
【００３６】
１１…一方の被接合材、１２…他方の被接合材、１３…スペーサ、１４…塗布マスク、２０…金属ナノ粒子ペースト、２１…有機被膜、２２…金属ナノ粒子、２３…分散媒、２６…溝部、２８…合体物、３０…第１加熱炉、３３…第２加熱炉。

【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の被接合材を金属ナノ粒子で接合する接合方法において、
複数の被接合材と、径が一定の線状のスペーサと、このスペーサの径と同等の幅の遮蔽部を含む塗布パターンが設けられている塗布用マスクと、有機被膜で被覆された金属ナノ粒子を分散媒に分散させてなる金属ナノ粒子ペーストとを準備する工程と、
前記金属ナノ粒子ペースト及び前記塗布用マスクを用いて、前記スペーサの径より大きな厚さの塗膜を一方の被接合材に塗布する塗布工程と、
前記遮蔽部により塗膜に形成された溝部に、前記スペーサを配置するスペーサ配置工程と、
他方の被接合材を重ね合わせる工程と、
前記被接合材同士の間隔が前記スペーサの径に合致するまで、被接合材同士を押圧する工程と、
前記被接合材同士の間隔が前記スペーサの径に合致した状態で前記被接合材同士の間隔を保持し、前記スペーサを除去する工程と、
得られた合体物を焼成する工程と、からなることを特徴とする金属ナノ粒子を用いた接合方法。
【請求項２】
前記得られた合体物を焼成する工程は、
前記得られた合体物を、前記分散媒が飛散するように加熱する第１加熱工程と、
次に、前記有機被膜がガス化し、前記金属ナノ粒子が前記被接合材に拡散接合するよう加圧しながら加熱する第２加熱工程と、からなることを特徴とする請求項１記載の金属ナノ粒子を用いた接合方法。

【図１】