Ａｌ基合金スパッタリングターゲット
【課題】スパッタリングの初期段階で発生する問題（スプラッシュの個数の増加や、成膜された薄膜の電気抵抗の上昇）を解消でき、プリスパッタ時間を短縮可能なＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面の算術平均粗さＲａが１．５０μｍ以下、および最大高さＲｚが１０μｍ以下であり、且つ、粗さ曲線における中心線から山頂または谷底までの高さが（０．２５×Ｒｚ）を超えるピーク高さをそれぞれ、ＰまたはＱとし、基準長さ１００ｍｍに亘って、ＰおよびＱを順次カウントしたとき、Ｐと、その直後に現れるＱと、その直後に現れるＰとの間の平均間隔Ｌが０．４ｍｍ以上である。
【解決手段】本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面の算術平均粗さＲａが１．５０μｍ以下、および最大高さＲｚが１０μｍ以下であり、且つ、粗さ曲線における中心線から山頂または谷底までの高さが（０．２５×Ｒｚ）を超えるピーク高さをそれぞれ、ＰまたはＱとし、基準長さ１００ｍｍに亘って、ＰおよびＱを順次カウントしたとき、Ｐと、その直後に現れるＱと、その直後に現れるＰとの間の平均間隔Ｌが０．４ｍｍ以上である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットに関し、詳細には、スパッタリングターゲットを用いて薄膜を成膜する際、スパッタリングの初期段階で発生する問題（例えばスプラッシュの個数の増加や、成膜された薄膜の電気抵抗の上昇など）を解消でき、プリスパッタリング時間を短縮することが可能なＡｌ基合金スパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌは、電気抵抗率が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイ（LCD：Liquid Crystal Display）、プラズマディスプレイパネル（PDP：Plasma Display Panel）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ELD：Electro Luminescence Display）、フィールドエミッションディスプレイ（FED：Field Emission Display）、メムス（MEMS:Micro Electro Mechanical Systems）ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（FPD：Flat Panel Display）、タッチパネル、電子ペーパーなどの分野で汎用されており、配線膜、電極膜、反射電極膜などの材料に利用されている。
【０００３】
例えば、アクティブマトリクス型の液晶ディスプレイは、スイッチング素子である薄膜トランジスタ（TFT：Thin Film Transistor）、導電性酸化膜から構成される画素電極、および走査線や信号線を含む配線を有するＴＦＴ基板を備えている。走査線や信号線を構成する配線材料には、一般に、純ＡｌやＡｌ−Ｎｄ合金のＡｌ基合金膜が用いられている。
【０００４】
ところで、Ａｌ基合金膜の形成には、一般にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。スパッタリング法とは、基板と、薄膜材料と同一の材料から構成されるスパッタリングターゲット（ターゲット材）との間でプラズマ放電を形成し、プラズマ放電によってイオン化させた気体をターゲット材に衝突させることによってターゲット材の原子をたたき出し、基板上に堆積させて薄膜を作製する方法である。スパッタリング法は、真空蒸着法とは異なり、ターゲット材と同じ組成の薄膜を形成できるというメリットを有している。特に、スパッタリング法で成膜されたＡｌ合金膜は、平衡状態では固溶しないＮｄなどの合金元素を固溶させることができ、薄膜として優れた性能を発揮することから、工業的に有効な薄膜作製方法であり、その原料となるスパッタリングターゲット材の開発が進められている。
【０００５】
上記スパッタリング法に用いられるＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、例えばスプレイフォーミング法や溶解鋳造法などによって製造される。スパッタリングの初期には、プリスパッタと呼ばれる作業が一般に行なわれる。このプリスパッタは、スパッタリングターゲットの使用初期にスパッタリングターゲット表面の汚れ等に起因してスパッタリングが安定せず、結果として形成される薄膜の特性も安定しないため、汚れ等を除去するなどの目的で行なわれる。例えば、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて薄膜を成膜する際、スパッタリングの初期段階では、スプラッシュ（微細な溶融粒子）が多く発生したり、成膜された配線薄膜の電気抵抗が上昇するなどの不具合が見られ、現場では、これらが安定するまでプリスパッタを行なっている。しかし、プリスパッタ時間の増加は、生産性の低下をもたらす。
【０００６】
スプラッシュの低減方法として、例えば特許文献１には、硬さをビッカース硬さ（Ｈｖ）で２５以下に制御したＡｌ基合金スパッタリングターゲットが開示されている。
【０００７】
また、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とするものではないが、スプラッシュ現象に基づく塊状の異物の発生を低減する方法として、特許文献２には、スパッタ面の最大高さＲｙが１０μｍ以下のＭｏ−Ｗ合金スパッタリングターゲットが開示されている。また、スプラッシュ現象の原因となる異常放電は隣り合う凸部間で発生しやすいことから、スパッタ面に存在する深さ５μｍ以上の凹部の幅を、粗さ曲線の局部山頂の間隔として好ましくは７０μｍ以上に制御することも開示されている。
【０００８】
また、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とするものではないが、特許文献３には、スパッタリングの最中に発生するパーティクル（微細な粉塵）を低減させるため、スパッタされる面を所定の曲率を有する凹面とすると共に、当該スパッタ面に対して鏡面加工を施してその算術平均粗さＲａが０．０１μｍ以下に制御されたＴｉスパッタリングターゲットが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第３４１０２７８号公報
【特許文献２】特開２００１−３１６８０８号公報
【特許文献３】特開平１０−１５８８２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、スパッタリングの初期段階で発生する問題（スプラッシュの個数の増加や、成膜された配線薄膜の電気抵抗の上昇）を解消でき、プリスパッタ時間を短縮することができる新規なＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決することのできた本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面の表面粗さをＪＩＳ Ｂ０６０１（２００１）に規定の方法で測定したとき、算術平均粗さＲａが１．５０μｍ以下、および最大高さＲｚが１０μｍ以下であり、且つ、粗さ曲線における中心線から山頂または谷底までの高さが（０．２５×Ｒｚ）を超えるピーク高さをそれぞれ、ＰまたはＱとし、基準長さ１００ｍｍに亘って、ＰおよびＱを順次カウントしたとき、Ｐと、その直後に現れるＱと、その直後に現れるＰとの間の間隔Ｌの平均値が０．４ｍｍ以上であるところに要旨を有するものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面の表面粗さだけでなく、Ｌ値で表わされるピーク間隔の平均値（周期）が長くなるように制御されているため、スパッタリングターゲットの使用初期段階で発生するスプラッシュや、当該スパッタリングターゲットで成膜された薄膜の電気抵抗を、速やかに所定レベルまで低減することができる。よって、本発明のスパッタリングターゲットを用いれば、上記のスプラッシュや薄膜電気抵抗が安定化するまで実施されるプリスパッタ時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明で規定するＬ値（ピーク間隔）を説明するための模式図である。
【図２】図２（ａ）は、実施例１における試料Ｎｏ．７（比較例）のスパッタ面の表面粗さ曲線を、図２（ｂ）は、実施例１における試料Ｎｏ．２（本発明例）のスパッタ面の表面粗さ曲線を、それぞれ、示す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明者らは、スパッタリングターゲットの使用初期段階で発生するスプラッシュ（初期スプラッシュ）や、当該スパッタリングターゲットで成膜された薄膜の電気抵抗の上昇といった問題を解消でき、プリスパッタ時間を短縮することが可能なＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供するため、検討を重ねてきた。その結果、スパッタリング面の表面粗さ（本発明では、ＲａおよびＲｚ）を適切に制御するだけでなく、Ｌ値で表わされるピーク間隔の平均値が長くなるように制御されたＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００１５】
すなわち、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面の表面粗さをＪＩＳ Ｂ０６０１（２００１）に規定の方法で測定したとき、算術平均粗さＲａが１．５０μｍ以下、および最大高さＲｚが１０μｍ以下であり、且つ、粗さ曲線における中心線から山頂または谷底までの高さが（０．５×Ｒｚ）を超えるピーク高さをそれぞれ、ＰまたはＱとし、基準長さ１００ｍｍに亘って、ＰおよびＱを順次カウントしたとき、Ｐと、その直後に現れるＱと、その直後に現れるＰとの間の間隔Ｌの平均値が０．４ｍｍ以上であるところに特徴がある。
【００１６】
まず、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、算術平均粗さＲａが１．５０μｍ以下、および最大高さＲｚが１０μｍ以下に制御されている。Ｒａを１．５０μｍ以下、Ｒｚを１０μｍ以下に制御することにより、初期スプラッシュの個数および成膜された薄膜の電気抵抗が共に一定レベルまで低減化（安定化）するまでのプリスパッタ時間を短縮することができる（後記する実施例を参照）。好ましいＲａおよびＲｚの上限は、Ｒａ：１．０μｍ、Ｒｚ：８．０μｍであり、より好ましいＲａおよびＲｚの上限は、Ｒａ：０．８μｍ、Ｒｚ：６．０μｍである。なお、ＲａおよびＲｚの下限は、上記観点からは特に限定されず、小さいほど良いが、機械加工や研磨加工での精度などを考慮すると、おおむね、Ｒａ：０．１μｍ、Ｒｚ：１．０μｍであることが好ましい。
【００１７】
更に本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｌ値で表わされるピーク間隔の平均値が０．４ｍｍ以上に制御されているところに特徴がある。後記する実施例に示すように、ＲａおよびＲｚを制御しただけでは所望の特性は得られず、これらの３つの要件をすべて兼ね備えたときにのみ、初期スプラッシュおよび薄膜電気抵抗の低減の両方を速やかに実現することができ、プリスパッタ時間を短縮することができる。
【００１８】
本発明を最も特徴付けるＬ値について、図１を参照しながら説明する。図１は、スパッタリングターゲットのスパッタ面について、ＪＩＳ Ｂ０６０１（２００１）に規定の方法で測定したときの粗さ曲線の概略を示す図である。Ｌ値は、任意に基準長さ１００ｍｍの粗さ曲線をとり、以下のようにして算出したときの値である。粗さ曲線の中心線を挟んで山方向の頂点を山頂（山のピーク）、谷方向の底点を谷底（谷のピーク）と呼び、本発明では、中心線＋（０．２５×Ｒｚ）の位置を超える山頂をＰ、中心線−（０．２５×Ｒｚ）を超える谷底をＱとする。
【００１９】
まず、図１（ａ）を参照する。上記図の粗さ曲線において、基準長さは１００ｍｍであり、Ｈは、中心線±（０．２５×Ｒｚ）の位置を示している。（中心線＋Ｈ）を上回る山頂（山のピーク）をＰ、（中心線−Ｈ）を下回る谷底（谷のピーク）をＱとしたとき、図１(ａ)では、最左側から順に、Ｐ１、Ｑ１、Ｐ２、Ｑ２、Ｐ３、・・・となる。本発明において、ピーク間隔Ｌ値は、Ｐ１→Ｑ１→Ｐ２の間の距離であり、詳細には、Ｐ１、Ｑ１、Ｐ２の各点から中心線に向って垂線を引いたときの交点（ｐ１、ｑ１、ｐ２）をとったとき、ｐ１−ｑ１−ｐ２の間の距離である。基準長さ１００ｍｍに亘って、上記のようにしてピーク間隔Ｌ値を求め、その平均値を算出する。同様の操作を、粗さ曲線の任意の３箇所について行い、その平均値を算出し、Ｌ値の平均値を得る。
【００２０】
上記の図１（ａ）は、（中心線±Ｈ）の位置を超えるＰおよびＱが、交互に順番に連続して形成された例であるが、粗さ曲線は、例えば図１（ｂ）に示すように、ＰとＱの間に、Ｈの位置を超えない山頂や谷底が存在する場合がある。この場合のＬ値の算出方法は以下のとおりである。以下では、Ｈの位置を超えない山頂をＰ’、Ｈの位置を超えない谷底をＱ’で表わす。
【００２１】
図１（ｂ）を参照すると、最左側から順に、Ｈの位置を超える山頂Ｐ１と、Ｈの位置を超える山頂Ｐ２と、Ｈの位置を超えない山頂Ｐ’１と、Ｈの地位を越えない谷底Ｑ’１と、Ｈの位置を超える山頂Ｐ３と、Ｈの地位を越える谷底Ｑ１と、Ｈの位置を超える山頂Ｐ４が、連続して形成されている。この場合、ピーク間隔Ｌ値は、Ｐ１→Ｑ１→Ｐ４の間の距離となる。
【００２２】
図１（ｂ）では、Ｐ１の次にＰ２が現れるが、Ｈを超える山頂が２回連続して表れた場合のＰ２は無視される。本発明では、山頂→谷底→山頂の順序が重視される。また、本発明では、Ｈを超えない山頂（Ｐ’）や、Ｈを超えない谷底（Ｑ’）が表れても、無視される。本発明者らの基礎実験によれば、上記のようにして定義されたピーク間隔が、初期スプラッシュの速やかな低減化および薄膜電気抵抗の速やかな低減化と、密接な相関関係を有することが判明したからである。
【００２３】
このようにして算出されるＬ値の平均値は、大きい程良く、０．５ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは０．６ｍｍ以上である。ただし、Ｌ値の平均値を大きくするためには、機械加工や表面研磨加工に費やされる加工時間が長くなりすぎるため、好ましい上限を２．０ｍｍであり、より好ましくは１．０ｍｍとする。
【００２４】
本発明において、Ｌ値の平均値を上記のように制御することによってスプラッシュの低減や成膜された薄膜電気抵抗の低下が速やかに実現できる理由は詳細には不明であるが、ピーク間隔が広くなって周期が長くなることにより、スパッタリングターゲットの表面積が少なくなるため、表面に存在するＡｌ酸化層が少なくなり、その結果、成膜された薄膜中の酸素量も少なくなることが主な要因と推察される。薄膜中の酸素量は、プリスパッタの回数や時間に大きな影響を及ぼすと考えられるが、本発明によれば、この酸素量の低減により、スプラッシュや成膜後の薄膜電気抵抗が速やかに低下したものと思われる。
【００２５】
以上、本発明を特徴付ける表面粗さとピーク間隔の平均値について説明した。
【００２６】
更に本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、ビッカース硬度（Ｈｖ）が２６以上であることが好ましい。例えば前述した特許文献３では、Ｈｖを２５以下とすることによってスプラッシュの発生を低減しているのに対し、本発明では、逆にＨｖを２６以上（おおむね、２６〜５０Ｈｖ程度）に制御することによって、前述した表面粗さやＬ値の平均値を容易に制御でき、スプラッシュなどの発生を低減できる。その理由は詳細には不明であるが、特許文献２では、加工性に乏しいＭｏ合金を対象としているのに対し、本発明では以下に詳述するように純Ａｌ、または合金元素の添加量が約２．０原子％程度と非常に少ない加工性に富むＡｌ合金を実質的に対象としており、このようなマトリックスの合金の組成の違いが、硬度の差になって表れたのではないかと推察される。
【００２７】
本発明に用いられるＡｌ基合金は、純Ａｌのほか、配線薄膜用Ａｌ基合金スパッタリングターゲットとして汎用されているＮｄなどの元素を含むＡｌ−Ｎｄ合金；バリアメタル層を介さずに画素電極を構成する導電性酸化膜と直接接触することが可能なダイレクトコンタクト技術を提供するためのＡｌ−Ｎｉ合金や、ＮｄやＹなどの希土類元素を更に含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金などが挙げられる。ＮｄやＮｉ、Ｙなどの合金元素の量（合計量）は、おおむね２．０原子％以下であることが好ましい。純ＡｌおよびＡｌ合金には、不可避不純物として、例えば、製造過程などで不可避的に混入する元素、例えば、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｏ、Ｎなどが含まれる。
【００２８】
次に、本発明のスパッタリングターゲットを製造する方法を説明する。
【００２９】
本発明で規定する表面粗さおよびＬ値の平均値は、常法によって所定の形状に加工した後、スパッタ面の仕上げ加工である機械加工の条件、更には必要に応じて、当該機械加工と共に行なわれる表面研磨加工の条件を適切に制御することによって実現することができる。機械加工は、代表的にはフライス盤を用いたフライス加工が行なわれるが、回転数を約２５００〜４５００ｒｐｍ（より好ましくは３０００〜４０００ｒｐｍ）、切り込み量を０．０２〜０．２ｍｍ程度（より好ましくは０．０５〜０．１５ｍｍ）、送り速度を約４００〜１８００ｍｍ／ｍｉｎ（より好ましくは約６００〜１０００ｍｍ／ｍｉｎ）に制御することが好ましい。
【００３０】
また、表面研磨加工は、上記の機械加工の後に必要に応じて行なわれるが、所望の表面性状が容易に得られるように、適切な粒度の砥石などを用いて研磨することが好ましい。具体的には、砥石の粒度番号（砥粒）が概ね２００〜１２００の砥粒を塗布した不織布などを用いて所望の性状になるまで研削することが好ましい。より好ましい砥粒の下限は、概ね４００である。本発明では、おおよそ８００前後の砥粒を用いて研磨することが最も好ましい。なお、砥石の粒度（砥粒）は、砥粒番号が大きくなるほど、砥粒は細かくなる。
【００３１】
本発明では、上記のように機械加工、あるいは表面研磨加工を適切に制御することによって表面性状を制御したところに特徴があり、それ以外の製造工程は特に限定されず、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造に通常用いられる工程を採用することができる。具体的には、公知のスプレイフォーミング法や溶解鋳造法などを採用することができる。本発明に用いられるスプレイフォーミング法は特に限定されないが、例えば特開２００９−３５７６６号公報、特開２００８−２４０１４１号公報、特開２００８−１２７６２３号公報、特開２００７−２４７００６号公報、特開２００５−８２８５５号公報などの記載を参照することができる。製造コスト低減のため、溶解鋳造法を採用することが好ましい。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、下記実施例に限定されず、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適切に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００３３】
実施例１
表１に示す組成のＡｌ基合金（残部：Ａｌおよび不可避不純物）を用意し、以下の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
【００３４】
このうちＡｌ−Ｎｄ合金は、不活性ガス雰囲気中のチャンバー内でＡｌ合金溶湯流に高圧の不活性ガスを吹き付けて噴霧化し、半溶融状態・半凝固状態・固相状態に急冷させた粒子を堆積させ、所定形状の素形材（プリフォーム）を得るスプレイフォーミング法を用いて鋳塊を製造し、熱処理、熱間加工(圧延)を行った。また、純Ａｌは、厚み１００ｍｍの鋳塊をＤＣ鋳造法によって造塊した後、４００℃で４時間均熱処理し、次いで室温にて圧下量７５％で冷間加工した後、２００℃で熱処理し、室温にて圧下量４０％で冷間圧延した。
【００３５】
次に、このようにして得られたＡｌ−Ｎｄ合金および純Ａｌの圧延板を切断し、表１に示す加工条件で、圧延板の表面を機械加工、または機械加工および表面研磨加工を行ってスパッタリングターゲットの各試料を得た。
【００３６】
このようにして得られた試料を用い、表面粗さによる算術平均粗さ（Ｒａ）および最大高さ（Ｒｚ）の測定を行った。上記算術平均粗さ（Ｒａ）および最大高さ（Ｒｚ）の測定は、ミツトヨ製表面粗さ測定器 ＳＪ−３０１を使用して測定した。評価長さは１００ｍｍとした。更に、前述した方法に基づき、Ｌ値の平均値を算出した。
【００３７】
また、上記スパッタリングターゲットの各試料を用いて薄膜を成膜し、薄膜が所定の条件を満たすまでのプリスパッタ時間を評価した。
【００３８】
具体的には、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、プリスパッタとスパッタリングでの成膜を行った。プリスパッタ時は、ターゲットと基板の間にシャッター挿入して基板に成膜されないようにし、スパッタリング時は、シャッターを開けて基板上に成膜を行なった。プリスパッタ条件およびスパッタリング条件の詳細は、以下の通りであり、スパッタリングパワーが異なること以外は同じである。
【００３９】
スパッタリング装置（共通）
：株式会社島津製作所製「スパッタリングシステムＨＳＲ−５４２Ｓ」
プリスパッタ条件
背圧：０．４３×１０-３Ｐａ以下
Ａｒガス圧：０．６７Ｐａ
スパッタリングパワー：８００Ｗ
スパッタリング条件
背圧：０．４３×１０-３Ｐａ以下
Ａｒガス圧：０．６７Ｐａ
スパッタリングパワー：３００Ｗ
極間距離：１００ｍｍ
基板温度：室温
基板：ガラス基板（サイズ：直径６インチ）
【００４０】
詳細には、上記スパッタリングターゲットの各試料を用い、上記条件でプリスパッタを５分行なった後、上記条件でスパッタリングを行なって薄膜を成膜する（膜厚３００ｎｍ）操作を１セットとして繰り返して行い、（１）スプラッシュ個数が基準値以下となるまでのプリスパッタ時間、および（２）成膜した薄膜の電気抵抗（配線抵抗）が、定常値に対して＋１５％以下になるまでのプリスパッタ時間をそれぞれ、以下のようにして測定した。
【００４１】
（１）スプラッシュ個数が基準値以下となるまでのプリスパッタ時間の評価方法
上記スパッタリング条件で成膜された薄膜に対し、発生したスプラッシュ（初期スプラッシュ）の個数を以下の条件で測定した。
【００４２】
パーティクルカウンター（株式会社トプコン製：ウェーハ表面検査装置ＷＭ−３）を用い、上記薄膜の表面に認められたパーティクルの位置座標、サイズ（平均粒径）、および個数を計測した。ここでは、サイズが３μｍ以上のものをパーティクルとみなした。その後、この薄膜表面を光学顕微鏡観察（倍率：１０００倍）し、形状が半球形のものをスプラッシュとみなし、単位面積当たりのスプラッシュの個数を計測した。本実施例では、このようにして得られた初期スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ2以下となるまでプリスパッタおよびスパッタリングを繰り返して行った。本実施例では、初期スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ2以下となるまでのプリスパッタ時間が６０分以下となる試料を合格とした。
【００４３】
（２）薄膜の電気抵抗が、定常値に対して＋１５％以下になるまでのプリスパッタ時間の測定方法
上記スパッタリング条件で成膜された薄膜に対し、実工程で受ける熱履歴を想定して３２０℃で３０分間保持する熱処理を行った後、線幅１００μｍのストライプパターン形状に加工し、ウェットエッチングにより線幅１００μｍ、線長１０ｍｍの配線抗測定用パターン状に加工した。ウェットエッチングにはＨ3ＰＯ4：ＨＮＯ3：Ｈ2Ｏ＝７５：５：２０の混合液を用いた。このパターン状に加工した薄膜について、４探針法により比抵抗値を室温にて測定した。
【００４４】
このようにして得られる比抵抗値が、定常値（Ａｌ−２．０原子％Ｎｄ合金では４．６μΩ・ｃｍ、純Ａｌでは３．２μΩ・ｃｍ）に対して＋１５％以下になるまでプリスパッタおよびスパッタリングを繰り返して行った。本実施例では、比抵抗値が定常値＋１５％以下になるまでのプリスパッタ時間が６０分以下となる試料を合格とした。
【００４５】
これらの測定結果を表１に示す。
【００４６】
また、参考のため、図２（ａ）に、試料Ｎｏ．７（比較例）のスパッタリング面の表面粗さ曲線を、図２（ｂ）に、試料Ｎｏ．２（本発明例）のスパッタリング面の表面粗さ曲線を、それぞれ示す。
【００４７】
【表１】
【００４８】
まず、本発明の推奨条件で加工を行った試料Ｎｏ．１〜６は、表面性状（Ｒａ、Ｒｚ、ピーク間隔Ｌの平均値）が適切に制御されているため、純ＡｌスパッタリングターゲットおよびＡｌ−Ｎｄ合金スパッタリングターゲットのいずれを用いた場合でも、スプラッシュ個数が低減するまでのプリスパッタ時間、および電気抵抗が安定化するまでのプリスパッタ時間の両方を短縮することができた。
【００４９】
これに対し、表１のＮｏ．７は、Ａｌ−Ｎｄ合金スパッタリングターゲットを用いてフライス加工のみを行った例であり、フライス加工時の回転数が高すぎるため、Ｒａ、Ｒｚ、ピーク間隔Ｌの平均値がすべて、本発明の範囲を外れており、スプラッシュ個数が低減するまでのプリスパッタ時間、および電気抵抗が安定化するまでのプリスパッタ時間の両方が長くなった。
【００５０】
表１のＮｏ．８およびＮｏ．９は、純Ａｌスパッタリングターゲットを用いてフライス加工（Ｎｏ．８）、フライス加工と表面研磨加工の両方（Ｎｏ．９）を行った例である。このうちＮｏ．８は、フライス加工時の回転数が高すぎるため、ＲａおよびＲｚは良好であるが、ピーク間隔Ｌの平均値が短くなり、薄膜の電気抵抗が安定化するまでのプリスパッタ時間が長くなった。Ｎｏ．９は、フライス加工条件は適切であるが表面研磨加工時の砥粒が粗すぎるため、ピーク間隔Ｌの平均値は良好であるが、ＲａおよびＲｚは大きくなり、スプラッシュ個数が低減するまでのプリスパッタ時間が長くなった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットに関し、詳細には、スパッタリングターゲットを用いて薄膜を成膜する際、スパッタリングの初期段階で発生する問題（例えばスプラッシュの個数の増加や、成膜された薄膜の電気抵抗の上昇など）を解消でき、プリスパッタリング時間を短縮することが可能なＡｌ基合金スパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌは、電気抵抗率が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイ（LCD：Liquid Crystal Display）、プラズマディスプレイパネル（PDP：Plasma Display Panel）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ELD：Electro Luminescence Display）、フィールドエミッションディスプレイ（FED：Field Emission Display）、メムス（MEMS:Micro Electro Mechanical Systems）ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（FPD：Flat Panel Display）、タッチパネル、電子ペーパーなどの分野で汎用されており、配線膜、電極膜、反射電極膜などの材料に利用されている。
【０００３】
例えば、アクティブマトリクス型の液晶ディスプレイは、スイッチング素子である薄膜トランジスタ（TFT：Thin Film Transistor）、導電性酸化膜から構成される画素電極、および走査線や信号線を含む配線を有するＴＦＴ基板を備えている。走査線や信号線を構成する配線材料には、一般に、純ＡｌやＡｌ−Ｎｄ合金のＡｌ基合金膜が用いられている。
【０００４】
ところで、Ａｌ基合金膜の形成には、一般にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。スパッタリング法とは、基板と、薄膜材料と同一の材料から構成されるスパッタリングターゲット（ターゲット材）との間でプラズマ放電を形成し、プラズマ放電によってイオン化させた気体をターゲット材に衝突させることによってターゲット材の原子をたたき出し、基板上に堆積させて薄膜を作製する方法である。スパッタリング法は、真空蒸着法とは異なり、ターゲット材と同じ組成の薄膜を形成できるというメリットを有している。特に、スパッタリング法で成膜されたＡｌ合金膜は、平衡状態では固溶しないＮｄなどの合金元素を固溶させることができ、薄膜として優れた性能を発揮することから、工業的に有効な薄膜作製方法であり、その原料となるスパッタリングターゲット材の開発が進められている。
【０００５】
上記スパッタリング法に用いられるＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、例えばスプレイフォーミング法や溶解鋳造法などによって製造される。スパッタリングの初期には、プリスパッタと呼ばれる作業が一般に行なわれる。このプリスパッタは、スパッタリングターゲットの使用初期にスパッタリングターゲット表面の汚れ等に起因してスパッタリングが安定せず、結果として形成される薄膜の特性も安定しないため、汚れ等を除去するなどの目的で行なわれる。例えば、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて薄膜を成膜する際、スパッタリングの初期段階では、スプラッシュ（微細な溶融粒子）が多く発生したり、成膜された配線薄膜の電気抵抗が上昇するなどの不具合が見られ、現場では、これらが安定するまでプリスパッタを行なっている。しかし、プリスパッタ時間の増加は、生産性の低下をもたらす。
【０００６】
スプラッシュの低減方法として、例えば特許文献１には、硬さをビッカース硬さ（Ｈｖ）で２５以下に制御したＡｌ基合金スパッタリングターゲットが開示されている。
【０００７】
また、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とするものではないが、スプラッシュ現象に基づく塊状の異物の発生を低減する方法として、特許文献２には、スパッタ面の最大高さＲｙが１０μｍ以下のＭｏ−Ｗ合金スパッタリングターゲットが開示されている。また、スプラッシュ現象の原因となる異常放電は隣り合う凸部間で発生しやすいことから、スパッタ面に存在する深さ５μｍ以上の凹部の幅を、粗さ曲線の局部山頂の間隔として好ましくは７０μｍ以上に制御することも開示されている。
【０００８】
また、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とするものではないが、特許文献３には、スパッタリングの最中に発生するパーティクル（微細な粉塵）を低減させるため、スパッタされる面を所定の曲率を有する凹面とすると共に、当該スパッタ面に対して鏡面加工を施してその算術平均粗さＲａが０．０１μｍ以下に制御されたＴｉスパッタリングターゲットが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第３４１０２７８号公報
【特許文献２】特開２００１−３１６８０８号公報
【特許文献３】特開平１０−１５８８２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、スパッタリングの初期段階で発生する問題（スプラッシュの個数の増加や、成膜された配線薄膜の電気抵抗の上昇）を解消でき、プリスパッタ時間を短縮することができる新規なＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決することのできた本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面の表面粗さをＪＩＳ Ｂ０６０１（２００１）に規定の方法で測定したとき、算術平均粗さＲａが１．５０μｍ以下、および最大高さＲｚが１０μｍ以下であり、且つ、粗さ曲線における中心線から山頂または谷底までの高さが（０．２５×Ｒｚ）を超えるピーク高さをそれぞれ、ＰまたはＱとし、基準長さ１００ｍｍに亘って、ＰおよびＱを順次カウントしたとき、Ｐと、その直後に現れるＱと、その直後に現れるＰとの間の間隔Ｌの平均値が０．４ｍｍ以上であるところに要旨を有するものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面の表面粗さだけでなく、Ｌ値で表わされるピーク間隔の平均値（周期）が長くなるように制御されているため、スパッタリングターゲットの使用初期段階で発生するスプラッシュや、当該スパッタリングターゲットで成膜された薄膜の電気抵抗を、速やかに所定レベルまで低減することができる。よって、本発明のスパッタリングターゲットを用いれば、上記のスプラッシュや薄膜電気抵抗が安定化するまで実施されるプリスパッタ時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明で規定するＬ値（ピーク間隔）を説明するための模式図である。
【図２】図２（ａ）は、実施例１における試料Ｎｏ．７（比較例）のスパッタ面の表面粗さ曲線を、図２（ｂ）は、実施例１における試料Ｎｏ．２（本発明例）のスパッタ面の表面粗さ曲線を、それぞれ、示す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明者らは、スパッタリングターゲットの使用初期段階で発生するスプラッシュ（初期スプラッシュ）や、当該スパッタリングターゲットで成膜された薄膜の電気抵抗の上昇といった問題を解消でき、プリスパッタ時間を短縮することが可能なＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供するため、検討を重ねてきた。その結果、スパッタリング面の表面粗さ（本発明では、ＲａおよびＲｚ）を適切に制御するだけでなく、Ｌ値で表わされるピーク間隔の平均値が長くなるように制御されたＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００１５】
すなわち、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面の表面粗さをＪＩＳ Ｂ０６０１（２００１）に規定の方法で測定したとき、算術平均粗さＲａが１．５０μｍ以下、および最大高さＲｚが１０μｍ以下であり、且つ、粗さ曲線における中心線から山頂または谷底までの高さが（０．５×Ｒｚ）を超えるピーク高さをそれぞれ、ＰまたはＱとし、基準長さ１００ｍｍに亘って、ＰおよびＱを順次カウントしたとき、Ｐと、その直後に現れるＱと、その直後に現れるＰとの間の間隔Ｌの平均値が０．４ｍｍ以上であるところに特徴がある。
【００１６】
まず、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、算術平均粗さＲａが１．５０μｍ以下、および最大高さＲｚが１０μｍ以下に制御されている。Ｒａを１．５０μｍ以下、Ｒｚを１０μｍ以下に制御することにより、初期スプラッシュの個数および成膜された薄膜の電気抵抗が共に一定レベルまで低減化（安定化）するまでのプリスパッタ時間を短縮することができる（後記する実施例を参照）。好ましいＲａおよびＲｚの上限は、Ｒａ：１．０μｍ、Ｒｚ：８．０μｍであり、より好ましいＲａおよびＲｚの上限は、Ｒａ：０．８μｍ、Ｒｚ：６．０μｍである。なお、ＲａおよびＲｚの下限は、上記観点からは特に限定されず、小さいほど良いが、機械加工や研磨加工での精度などを考慮すると、おおむね、Ｒａ：０．１μｍ、Ｒｚ：１．０μｍであることが好ましい。
【００１７】
更に本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｌ値で表わされるピーク間隔の平均値が０．４ｍｍ以上に制御されているところに特徴がある。後記する実施例に示すように、ＲａおよびＲｚを制御しただけでは所望の特性は得られず、これらの３つの要件をすべて兼ね備えたときにのみ、初期スプラッシュおよび薄膜電気抵抗の低減の両方を速やかに実現することができ、プリスパッタ時間を短縮することができる。
【００１８】
本発明を最も特徴付けるＬ値について、図１を参照しながら説明する。図１は、スパッタリングターゲットのスパッタ面について、ＪＩＳ Ｂ０６０１（２００１）に規定の方法で測定したときの粗さ曲線の概略を示す図である。Ｌ値は、任意に基準長さ１００ｍｍの粗さ曲線をとり、以下のようにして算出したときの値である。粗さ曲線の中心線を挟んで山方向の頂点を山頂（山のピーク）、谷方向の底点を谷底（谷のピーク）と呼び、本発明では、中心線＋（０．２５×Ｒｚ）の位置を超える山頂をＰ、中心線−（０．２５×Ｒｚ）を超える谷底をＱとする。
【００１９】
まず、図１（ａ）を参照する。上記図の粗さ曲線において、基準長さは１００ｍｍであり、Ｈは、中心線±（０．２５×Ｒｚ）の位置を示している。（中心線＋Ｈ）を上回る山頂（山のピーク）をＰ、（中心線−Ｈ）を下回る谷底（谷のピーク）をＱとしたとき、図１(ａ)では、最左側から順に、Ｐ１、Ｑ１、Ｐ２、Ｑ２、Ｐ３、・・・となる。本発明において、ピーク間隔Ｌ値は、Ｐ１→Ｑ１→Ｐ２の間の距離であり、詳細には、Ｐ１、Ｑ１、Ｐ２の各点から中心線に向って垂線を引いたときの交点（ｐ１、ｑ１、ｐ２）をとったとき、ｐ１−ｑ１−ｐ２の間の距離である。基準長さ１００ｍｍに亘って、上記のようにしてピーク間隔Ｌ値を求め、その平均値を算出する。同様の操作を、粗さ曲線の任意の３箇所について行い、その平均値を算出し、Ｌ値の平均値を得る。
【００２０】
上記の図１（ａ）は、（中心線±Ｈ）の位置を超えるＰおよびＱが、交互に順番に連続して形成された例であるが、粗さ曲線は、例えば図１（ｂ）に示すように、ＰとＱの間に、Ｈの位置を超えない山頂や谷底が存在する場合がある。この場合のＬ値の算出方法は以下のとおりである。以下では、Ｈの位置を超えない山頂をＰ’、Ｈの位置を超えない谷底をＱ’で表わす。
【００２１】
図１（ｂ）を参照すると、最左側から順に、Ｈの位置を超える山頂Ｐ１と、Ｈの位置を超える山頂Ｐ２と、Ｈの位置を超えない山頂Ｐ’１と、Ｈの地位を越えない谷底Ｑ’１と、Ｈの位置を超える山頂Ｐ３と、Ｈの地位を越える谷底Ｑ１と、Ｈの位置を超える山頂Ｐ４が、連続して形成されている。この場合、ピーク間隔Ｌ値は、Ｐ１→Ｑ１→Ｐ４の間の距離となる。
【００２２】
図１（ｂ）では、Ｐ１の次にＰ２が現れるが、Ｈを超える山頂が２回連続して表れた場合のＰ２は無視される。本発明では、山頂→谷底→山頂の順序が重視される。また、本発明では、Ｈを超えない山頂（Ｐ’）や、Ｈを超えない谷底（Ｑ’）が表れても、無視される。本発明者らの基礎実験によれば、上記のようにして定義されたピーク間隔が、初期スプラッシュの速やかな低減化および薄膜電気抵抗の速やかな低減化と、密接な相関関係を有することが判明したからである。
【００２３】
このようにして算出されるＬ値の平均値は、大きい程良く、０．５ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは０．６ｍｍ以上である。ただし、Ｌ値の平均値を大きくするためには、機械加工や表面研磨加工に費やされる加工時間が長くなりすぎるため、好ましい上限を２．０ｍｍであり、より好ましくは１．０ｍｍとする。
【００２４】
本発明において、Ｌ値の平均値を上記のように制御することによってスプラッシュの低減や成膜された薄膜電気抵抗の低下が速やかに実現できる理由は詳細には不明であるが、ピーク間隔が広くなって周期が長くなることにより、スパッタリングターゲットの表面積が少なくなるため、表面に存在するＡｌ酸化層が少なくなり、その結果、成膜された薄膜中の酸素量も少なくなることが主な要因と推察される。薄膜中の酸素量は、プリスパッタの回数や時間に大きな影響を及ぼすと考えられるが、本発明によれば、この酸素量の低減により、スプラッシュや成膜後の薄膜電気抵抗が速やかに低下したものと思われる。
【００２５】
以上、本発明を特徴付ける表面粗さとピーク間隔の平均値について説明した。
【００２６】
更に本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、ビッカース硬度（Ｈｖ）が２６以上であることが好ましい。例えば前述した特許文献３では、Ｈｖを２５以下とすることによってスプラッシュの発生を低減しているのに対し、本発明では、逆にＨｖを２６以上（おおむね、２６〜５０Ｈｖ程度）に制御することによって、前述した表面粗さやＬ値の平均値を容易に制御でき、スプラッシュなどの発生を低減できる。その理由は詳細には不明であるが、特許文献２では、加工性に乏しいＭｏ合金を対象としているのに対し、本発明では以下に詳述するように純Ａｌ、または合金元素の添加量が約２．０原子％程度と非常に少ない加工性に富むＡｌ合金を実質的に対象としており、このようなマトリックスの合金の組成の違いが、硬度の差になって表れたのではないかと推察される。
【００２７】
本発明に用いられるＡｌ基合金は、純Ａｌのほか、配線薄膜用Ａｌ基合金スパッタリングターゲットとして汎用されているＮｄなどの元素を含むＡｌ−Ｎｄ合金；バリアメタル層を介さずに画素電極を構成する導電性酸化膜と直接接触することが可能なダイレクトコンタクト技術を提供するためのＡｌ−Ｎｉ合金や、ＮｄやＹなどの希土類元素を更に含有するＡｌ−Ｎｉ−希土類元素合金などが挙げられる。ＮｄやＮｉ、Ｙなどの合金元素の量（合計量）は、おおむね２．０原子％以下であることが好ましい。純ＡｌおよびＡｌ合金には、不可避不純物として、例えば、製造過程などで不可避的に混入する元素、例えば、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｏ、Ｎなどが含まれる。
【００２８】
次に、本発明のスパッタリングターゲットを製造する方法を説明する。
【００２９】
本発明で規定する表面粗さおよびＬ値の平均値は、常法によって所定の形状に加工した後、スパッタ面の仕上げ加工である機械加工の条件、更には必要に応じて、当該機械加工と共に行なわれる表面研磨加工の条件を適切に制御することによって実現することができる。機械加工は、代表的にはフライス盤を用いたフライス加工が行なわれるが、回転数を約２５００〜４５００ｒｐｍ（より好ましくは３０００〜４０００ｒｐｍ）、切り込み量を０．０２〜０．２ｍｍ程度（より好ましくは０．０５〜０．１５ｍｍ）、送り速度を約４００〜１８００ｍｍ／ｍｉｎ（より好ましくは約６００〜１０００ｍｍ／ｍｉｎ）に制御することが好ましい。
【００３０】
また、表面研磨加工は、上記の機械加工の後に必要に応じて行なわれるが、所望の表面性状が容易に得られるように、適切な粒度の砥石などを用いて研磨することが好ましい。具体的には、砥石の粒度番号（砥粒）が概ね２００〜１２００の砥粒を塗布した不織布などを用いて所望の性状になるまで研削することが好ましい。より好ましい砥粒の下限は、概ね４００である。本発明では、おおよそ８００前後の砥粒を用いて研磨することが最も好ましい。なお、砥石の粒度（砥粒）は、砥粒番号が大きくなるほど、砥粒は細かくなる。
【００３１】
本発明では、上記のように機械加工、あるいは表面研磨加工を適切に制御することによって表面性状を制御したところに特徴があり、それ以外の製造工程は特に限定されず、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造に通常用いられる工程を採用することができる。具体的には、公知のスプレイフォーミング法や溶解鋳造法などを採用することができる。本発明に用いられるスプレイフォーミング法は特に限定されないが、例えば特開２００９−３５７６６号公報、特開２００８−２４０１４１号公報、特開２００８−１２７６２３号公報、特開２００７−２４７００６号公報、特開２００５−８２８５５号公報などの記載を参照することができる。製造コスト低減のため、溶解鋳造法を採用することが好ましい。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、下記実施例に限定されず、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適切に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００３３】
実施例１
表１に示す組成のＡｌ基合金（残部：Ａｌおよび不可避不純物）を用意し、以下の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
【００３４】
このうちＡｌ−Ｎｄ合金は、不活性ガス雰囲気中のチャンバー内でＡｌ合金溶湯流に高圧の不活性ガスを吹き付けて噴霧化し、半溶融状態・半凝固状態・固相状態に急冷させた粒子を堆積させ、所定形状の素形材（プリフォーム）を得るスプレイフォーミング法を用いて鋳塊を製造し、熱処理、熱間加工(圧延)を行った。また、純Ａｌは、厚み１００ｍｍの鋳塊をＤＣ鋳造法によって造塊した後、４００℃で４時間均熱処理し、次いで室温にて圧下量７５％で冷間加工した後、２００℃で熱処理し、室温にて圧下量４０％で冷間圧延した。
【００３５】
次に、このようにして得られたＡｌ−Ｎｄ合金および純Ａｌの圧延板を切断し、表１に示す加工条件で、圧延板の表面を機械加工、または機械加工および表面研磨加工を行ってスパッタリングターゲットの各試料を得た。
【００３６】
このようにして得られた試料を用い、表面粗さによる算術平均粗さ（Ｒａ）および最大高さ（Ｒｚ）の測定を行った。上記算術平均粗さ（Ｒａ）および最大高さ（Ｒｚ）の測定は、ミツトヨ製表面粗さ測定器 ＳＪ−３０１を使用して測定した。評価長さは１００ｍｍとした。更に、前述した方法に基づき、Ｌ値の平均値を算出した。
【００３７】
また、上記スパッタリングターゲットの各試料を用いて薄膜を成膜し、薄膜が所定の条件を満たすまでのプリスパッタ時間を評価した。
【００３８】
具体的には、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、プリスパッタとスパッタリングでの成膜を行った。プリスパッタ時は、ターゲットと基板の間にシャッター挿入して基板に成膜されないようにし、スパッタリング時は、シャッターを開けて基板上に成膜を行なった。プリスパッタ条件およびスパッタリング条件の詳細は、以下の通りであり、スパッタリングパワーが異なること以外は同じである。
【００３９】
スパッタリング装置（共通）
：株式会社島津製作所製「スパッタリングシステムＨＳＲ−５４２Ｓ」
プリスパッタ条件
背圧：０．４３×１０-３Ｐａ以下
Ａｒガス圧：０．６７Ｐａ
スパッタリングパワー：８００Ｗ
スパッタリング条件
背圧：０．４３×１０-３Ｐａ以下
Ａｒガス圧：０．６７Ｐａ
スパッタリングパワー：３００Ｗ
極間距離：１００ｍｍ
基板温度：室温
基板：ガラス基板（サイズ：直径６インチ）
【００４０】
詳細には、上記スパッタリングターゲットの各試料を用い、上記条件でプリスパッタを５分行なった後、上記条件でスパッタリングを行なって薄膜を成膜する（膜厚３００ｎｍ）操作を１セットとして繰り返して行い、（１）スプラッシュ個数が基準値以下となるまでのプリスパッタ時間、および（２）成膜した薄膜の電気抵抗（配線抵抗）が、定常値に対して＋１５％以下になるまでのプリスパッタ時間をそれぞれ、以下のようにして測定した。
【００４１】
（１）スプラッシュ個数が基準値以下となるまでのプリスパッタ時間の評価方法
上記スパッタリング条件で成膜された薄膜に対し、発生したスプラッシュ（初期スプラッシュ）の個数を以下の条件で測定した。
【００４２】
パーティクルカウンター（株式会社トプコン製：ウェーハ表面検査装置ＷＭ−３）を用い、上記薄膜の表面に認められたパーティクルの位置座標、サイズ（平均粒径）、および個数を計測した。ここでは、サイズが３μｍ以上のものをパーティクルとみなした。その後、この薄膜表面を光学顕微鏡観察（倍率：１０００倍）し、形状が半球形のものをスプラッシュとみなし、単位面積当たりのスプラッシュの個数を計測した。本実施例では、このようにして得られた初期スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ2以下となるまでプリスパッタおよびスパッタリングを繰り返して行った。本実施例では、初期スプラッシュの発生数が８個／ｃｍ2以下となるまでのプリスパッタ時間が６０分以下となる試料を合格とした。
【００４３】
（２）薄膜の電気抵抗が、定常値に対して＋１５％以下になるまでのプリスパッタ時間の測定方法
上記スパッタリング条件で成膜された薄膜に対し、実工程で受ける熱履歴を想定して３２０℃で３０分間保持する熱処理を行った後、線幅１００μｍのストライプパターン形状に加工し、ウェットエッチングにより線幅１００μｍ、線長１０ｍｍの配線抗測定用パターン状に加工した。ウェットエッチングにはＨ3ＰＯ4：ＨＮＯ3：Ｈ2Ｏ＝７５：５：２０の混合液を用いた。このパターン状に加工した薄膜について、４探針法により比抵抗値を室温にて測定した。
【００４４】
このようにして得られる比抵抗値が、定常値（Ａｌ−２．０原子％Ｎｄ合金では４．６μΩ・ｃｍ、純Ａｌでは３．２μΩ・ｃｍ）に対して＋１５％以下になるまでプリスパッタおよびスパッタリングを繰り返して行った。本実施例では、比抵抗値が定常値＋１５％以下になるまでのプリスパッタ時間が６０分以下となる試料を合格とした。
【００４５】
これらの測定結果を表１に示す。
【００４６】
また、参考のため、図２（ａ）に、試料Ｎｏ．７（比較例）のスパッタリング面の表面粗さ曲線を、図２（ｂ）に、試料Ｎｏ．２（本発明例）のスパッタリング面の表面粗さ曲線を、それぞれ示す。
【００４７】
【表１】
【００４８】
まず、本発明の推奨条件で加工を行った試料Ｎｏ．１〜６は、表面性状（Ｒａ、Ｒｚ、ピーク間隔Ｌの平均値）が適切に制御されているため、純ＡｌスパッタリングターゲットおよびＡｌ−Ｎｄ合金スパッタリングターゲットのいずれを用いた場合でも、スプラッシュ個数が低減するまでのプリスパッタ時間、および電気抵抗が安定化するまでのプリスパッタ時間の両方を短縮することができた。
【００４９】
これに対し、表１のＮｏ．７は、Ａｌ−Ｎｄ合金スパッタリングターゲットを用いてフライス加工のみを行った例であり、フライス加工時の回転数が高すぎるため、Ｒａ、Ｒｚ、ピーク間隔Ｌの平均値がすべて、本発明の範囲を外れており、スプラッシュ個数が低減するまでのプリスパッタ時間、および電気抵抗が安定化するまでのプリスパッタ時間の両方が長くなった。
【００５０】
表１のＮｏ．８およびＮｏ．９は、純Ａｌスパッタリングターゲットを用いてフライス加工（Ｎｏ．８）、フライス加工と表面研磨加工の両方（Ｎｏ．９）を行った例である。このうちＮｏ．８は、フライス加工時の回転数が高すぎるため、ＲａおよびＲｚは良好であるが、ピーク間隔Ｌの平均値が短くなり、薄膜の電気抵抗が安定化するまでのプリスパッタ時間が長くなった。Ｎｏ．９は、フライス加工条件は適切であるが表面研磨加工時の砥粒が粗すぎるため、ピーク間隔Ｌの平均値は良好であるが、ＲａおよびＲｚは大きくなり、スプラッシュ個数が低減するまでのプリスパッタ時間が長くなった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタ面の表面粗さをＪＩＳ Ｂ０６０１（２００１）に規定の方法で測定したとき算術平均粗さＲａが１．５０μｍ以下、および最大高さＲｚが１０μｍ以下であり、且つ、
粗さ曲線における中心線から山頂または谷底までの高さが（０．２５×Ｒｚ）を超えるピーク高さをそれぞれ、ＰまたはＱとし、基準長さ１００ｍｍに亘って、ＰおよびＱを順次カウントしたとき、Ｐと、その直後に現れるＱと、その直後に現れるＰとの間の間隔Ｌの平均値が０．４ｍｍ以上であることを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１】
スパッタ面の表面粗さをＪＩＳ Ｂ０６０１（２００１）に規定の方法で測定したとき算術平均粗さＲａが１．５０μｍ以下、および最大高さＲｚが１０μｍ以下であり、且つ、
粗さ曲線における中心線から山頂または谷底までの高さが（０．２５×Ｒｚ）を超えるピーク高さをそれぞれ、ＰまたはＱとし、基準長さ１００ｍｍに亘って、ＰおよびＱを順次カウントしたとき、Ｐと、その直後に現れるＱと、その直後に現れるＰとの間の間隔Ｌの平均値が０．４ｍｍ以上であることを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−１２７１８９（Ｐ２０１１−１２７１８９Ａ）
【公開日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２８７６５０（Ｐ２００９−２８７６５０）
【出願日】平成２１年１２月１８日（２００９．１２．１８）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【出願人】（０００１３０２５９）株式会社コベルコ科研 (174)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１２月１８日（２００９．１２．１８）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【出願人】（０００１３０２５９）株式会社コベルコ科研 (174)
【Ｆターム（参考）】
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