シリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法
【課題】シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成される時間の長短によることなく、昇華性ドーパントが確実に添加された、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を成長することができるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法により融液５からシリコン単結晶６を引上げるシリコン単結晶引上装置１であって、引上炉２と、引上炉２に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室２０と、引上炉２と試料室２０とを熱的に遮断する遮蔽機構２４と、遮蔽機構２４の遮断を解除した後に昇華性ドーパントを融液５に供給する供給手段と、を含む。
【解決手段】チョクラルスキー法により融液５からシリコン単結晶６を引上げるシリコン単結晶引上装置１であって、引上炉２と、引上炉２に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室２０と、引上炉２と試料室２０とを熱的に遮断する遮蔽機構２４と、遮蔽機構２４の遮断を解除した後に昇華性ドーパントを融液５に供給する供給手段と、を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法に関する。より具体的には、ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により融液から引上げるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＺ（チョクラルスキー）法は、引上炉内のるつぼに融液を貯留し、この融液からシリコン単結晶を引上げ機構によって引上げて成長させる結晶成長法である。
【０００３】
シリコン単結晶にｎ型の電気的特性を与えるには、砒素、赤リン及びアンチモン等のドーパントをシリコン単結晶に添加する必要がある。これらドーパントをシリコン結晶に添加する方法としては、昇華性ドーパントが収容された試料室を、引上炉内の融液上方の所定位置まで下降し、融液から輻射される輻射熱によって昇華性ドーパントを加熱して昇華させて、昇華によって気体となった昇華性ドーパントを融液に導入する方法が取られている。
【０００４】
気体となったドーパントを融液に導入する方法の１つとしては、特許文献１及び２に示すように、供給管の開口端を融液より上方に配置して、アルゴンガス等の不活性ガスからなるキャリアガスによって搬送されるドーパントを、供給管から融液に向けて吹き付ける方式が挙げられる。また、他の方式としては、供給管を融液に浸漬し、昇華して気体となったドーパントを、供給管を通じて融液に投入する方式が挙げられる。
【０００５】
特許文献１には、引上げ機構と干渉しない位置にドープ管を配置して、ドープ管を石英るつぼの上面よりも上となる位置まで下降させて、その位置で融液から輻射される輻射熱によって収容部内のドーパントを溶解させ、さらに収容容器を融液に浸漬する位置まで下降させて、ドープ管の開放面から溶解されたドーパントを融液に投入し、成長軸方向に不連続に異なる比抵抗範囲をもつシリコン単結晶インゴットを引上げ成長させる発明が記載されている。
【０００６】
特許文献２には、中央に供給管の開放上端部を有するシールされた部屋に粒状のドーパントを入れ、供給管の開放下端部をシリコン融液に浸漬してドーパントを蒸発させ、蒸発したドーパントの圧力を用いてドーパントを融液に導入するための供給管アセンブリの発明が記載されている。
【特許文献１】特開２００５−３３６０２０号公報
【特許文献２】特表２００３−５３２６１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ここで、低抵抗率で高濃度のＮ＋＋型の電気的特性が得られるシリコン単結晶インゴットを得るためには、砒素Ａｓ、赤燐Ｐ、アンチモンＳｂ等のＮ型用のドーパントを高濃度にシリコン単結晶に添加する必要がある。なお、Ｎ＋＋型のシリコン単結晶とは、比抵抗値が０．０１Ωｃｍより小さいＮ型のシリコン単結晶のことである。
【０００８】
しかしながら、こうしたＮ＋＋型のシリコン単結晶の引上げを行う際に、融液に供給しておくドーパントの濃度を高濃度にすると、結晶の肩部から直胴部の前半部（概ね直径１００ｍｍ前後となる部分）の間を成長させる際に、結晶の肩部や肩部の下で結晶が崩れやすい問題点があった。また、肩部の形成前に結晶の径を絞って転位を除去しようとしても、ドーパントの濃度を高濃度にすると転位の除去が困難になるため、絞りの部分をより細くし、かつ絞りの部分を長尺化する必要があり、結晶の直胴部の前半部までの成長により多くの時間がかかる問題点があった。
【０００９】
そのため、直胴部の前半部が成長するまではドーパントを昇華させずに保持し、直胴部の前半部が成長してから目的の電気抵抗率になるようにドープする必要があるが、結晶の直胴部の前半部までの成長に時間が掛かり過ぎると、直胴部の前半部が形成される前にドーパントが昇華してしまい、所望の電気的特性を有するシリコン単結晶の成長が困難になる問題点があった。
【００１０】
本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成される時間の長短によることなく、昇華性ドーパントが確実に添加された、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を成長することができるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、昇華性ドーパントを高濃度でドープしたシリコン単結晶を融液から引上げるシリコン単結晶引上装置につき種々の検討を行った。その中で、引上炉と試料室との間を熱的に遮断する遮蔽機構を設けることにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、遮蔽機構の遮断を解除するまでの昇華性ドーパントの気化が防止されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
（１） チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を融液から引上げるシリコン単結晶引上装置であって、引上炉と、前記引上炉に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室と、前記引上炉と前記試料室とを熱的に遮断する遮蔽機構と、前記遮蔽機構の遮断を解除した後に前記昇華性ドーパントを融液に供給する供給手段と、を含むことを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
【００１３】
（１）の発明によれば、引上炉の内部と試料室の内部とを熱的に遮断する遮蔽機構を設けることにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、遮蔽機構の遮断を解除して昇華性ドーパントを融液に供給するまでの昇華性ドーパントの気化が防止される。そのため、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成される時間によることなく、昇華性ドーパントが確実に添加された、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を成長させることができる。
【００１４】
また、（１）の発明によれば、遮蔽機構を設けることにより、試料室と引上炉との間を遮蔽機構により熱的に遮断し、昇華性ドーパントへの引上炉内の輻射熱の影響がないようにした上で、試料室を開放して昇華性ドーパントを投入することができるため、昇華性ドーパントをセッティングしてから投入するまでの間、及びシリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成されるまでの間のドープを回避しつつ、結晶成長が安定化する結晶の直胴部の成長中に、試料室を通じて、高濃度の昇華性ドーパントを複数回繰り返し投入することが可能になる。
【００１５】
さらに、（１）の発明によれば、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成されるまでの結晶成長が困難な部分へのドープが回避されるため、肩部の形成前における絞りによる転位の除去をより容易にすることができる。そのため、絞り径の大径化が可能になり、絞りの部分がより大きな荷重に耐えられるようになり、Ｎ＋＋型のシリコン単結晶をより大型化することができる。
【００１６】
このとき、シリコン単結晶引上装置は、昇華性ドーパントを収納するドープ管をさらに有し、供給手段として、ドープ管と接続して気化した昇華性ドーパントを融液に供給する供給管と、試料室から供給管にドープ管を移送する移送手段と、を含むことが好ましい。結晶成長中にドープ管を移送することにより、シード軸にドープ管をセットする作業、及び、シード軸からドープ管を抜取る作業が省略されるため、昇華性ドーパントの付け外しに要する作業時間を短縮することができる。
【００１７】
（２） 前記供給手段は、融液に浸漬しない位置に配置されており、気化した前記昇華性ドーパントを融液に吹き付けるものであることを特徴とする（１）記載のシリコン単結晶引上装置。
【００１８】
（２）の発明によれば、供給手段を通じて昇華性ドーパントを融液に吹き付けることにより、融液の液振、液温の低下、及び対流の変化が少なくなるため、成長したシリコン単結晶の結晶崩れを低減することができる。
【００１９】
（３） ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、引上炉と前記引上炉に外付けされた試料室とを遮蔽機構により熱的に遮断した後、前記試料室に昇華性ドーパントを収納して前記試料室を密閉し、続いて、前記遮蔽機構を開放して融液に前記昇華性ドーパントを供給することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【００２０】
（３）の発明によれば、引上炉内部と試料室内部とを遮蔽機構を用いて熱的に遮断することにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、昇華性ドーパントの気化が防止される。そのため、所望のタイミングで所定量の昇華性ドーパントを確実に融液に添加することができ、結晶の所望の位置から成長軸方向に対してドーピングした結晶位置で比抵抗プロファイルが急激に変化したシリコン単結晶を成長させることができる。
【００２１】
また、（３）の発明によれば、遮断機構を用いて引上炉と試料室を一時的に絶縁することで、結晶成長中でも昇華性ドーパントの収納や交換の作業を行うことが可能になる。
【００２２】
このとき、ドープ管に収納したドーパントを試料室に収納するとともに、遮蔽機構を開放した後、ドープ管を移送手段により移送して引上炉内の供給管に接続し、供給管を介して融液にドーパントを吹き付けることが好ましい。これにより、ドープ管を引上炉内のシード軸に設置する必要がなくなり、ドープ管の設置及び取外しに要していた作業時間が短縮されるため、昇華性ドーパントの付け外しに要する作業時間を短縮することができる。
【００２３】
（４） 前記遮蔽機構を開放する前に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部までを成長させ、前記遮蔽機構を開放した後に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部から後を成長させることを特徴とする（３）記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００２４】
（４）の発明によれば、結晶の肩部から直胴部の前半部にかけて昇華性ドーパントの高濃度な添加が抑えられ、直胴部の前半部からテール部にかけて昇華性ドーパントが高濃度に添加されたシリコン単結晶が製造される。結晶の成長が不安定になりやすい結晶の肩部から直胴部の前半部にかけて昇華性ドーパントの高濃度な添加が抑えられるため、この部分での結晶の成長を安定化して、より高い歩留りでのシリコン単結晶の製造を可能にする。
【００２５】
（５） 前記昇華性ドーパントが砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種であることを特徴とする（３）又は（４）記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００２６】
（５）の発明によれば、昇華性ドーパントとして砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種を添加することで、これらの昇華性ドーパントがドナーとして作用するため、Ｎ型の電気的特性を有するシリコン単結晶を製造することができる。
【００２７】
（６） 昇華性ドーパントを高濃度に添加することを特徴とする（５）記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００２８】
（６）の発明によれば、砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種からなる昇華性ドーパントを高濃度に添加することにより、シリコン単結晶の比抵抗値が０．０１Ωｃｍより小さくなるため、Ｎ＋＋型シリコン単結晶を製造することができる。
【００２９】
（７） （３）から（６）のいずれか記載のシリコン単結晶の製造方法により製造されたシリコン単結晶インゴット。
【００３０】
（７）の発明によれば、シリコン単結晶の肩部から直胴部の前半部までが形成される時間や引上げ長さの長短によることなく、所望のタイミングで昇華性ドーパントがドープされたシリコン単結晶の成長が開始されるため、直胴部の前半部までの結晶状態を確実に改善することができ、それに続いて成長する昇華性ドーパントのドープされたシリコン単結晶の結晶状態もより良いものにすることができる。
【発明の効果】
【００３１】
本発明によれば、引上炉の内部と試料室の内部とを熱的に遮断する遮蔽機構を設けることにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、遮蔽機構の遮断を解除するまでの昇華性ドーパントの気化が防止されるため、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成される時間の長短によることなく、昇華性ドーパントが確実に添加された、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を成長することができるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明について具体的に説明する。
【００３３】
本発明のシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法は、引上炉と、引上炉に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室と、引上炉と試料室とを熱的に遮断する遮蔽機構と、遮蔽機構の遮断を解除した後に昇華性ドーパントを融液に供給する供給手段と、を含むことを特徴とする。
【００３４】
以下、必要に応じて図１及び図２を参照しながら、本発明のシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法の実施形態について詳細に説明するが、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。尚、説明が重複する箇所については、適宜説明を省略する場合があるが、発明の趣旨を限定するものではない。
【００３５】
≪シリコン単結晶引上装置≫
本発明の第一の実施形態は、シリコン単結晶引上装置である。図１は本実施形態のシリコン単結晶引上装置の断面図を示し、図２は本実施形態のシリコン単結晶引上装置の要部斜視図を示す。
【００３６】
［引上炉］
図１及び図２に示すように、本実施形態のシリコン単結晶引上装置１は、ＣＺ法による結晶成長に用いることのできる引上炉（チャンバ）２を備えている。
【００３７】
引上炉２の内部には、多結晶シリコン（Ｓｉ）からなる原料を溶融した融液５を収容する坩堝３が設けられている。坩堝３は、例えば石英で構成されている。坩堝３の周囲には、坩堝３の中にある原料を加熱して溶融するヒータ９が設けられている。このヒータ９と引上炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。
【００３８】
また、坩堝３の上方には、引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ用ケーブル４ａと、引上げ用ケーブル４ａのその先端にある種結晶ホルダ４ｂとからなる。この種結晶ホルダ４ｂによって種結晶が把持される。
【００３９】
ここで、坩堝３の中に原料を入れ、ヒータ９を用いて加熱し、原料を溶融して融液５にする。融液５の溶融状態が安定化したところで、引上げ用ケーブル４ａを降下して種結晶ホルダ４ｂに把持させた種結晶を融液５に浸漬する。種結晶を融液５になじませた後で、引上げ用ケーブル４ａを上昇させ、融液５からシリコン単結晶（シリコン単結晶インゴット）６を引上げて成長させる。シリコン単結晶６を成長させる際、坩堝３を回転軸１０によって回転させる。それとともに、引上げ機構４の引上げ用ケーブル４ａを、回転軸１０の回転方向と同じ方向又は逆の方向に回転させる。ここで、回転軸１０は鉛直方向にも駆動することができ、坩堝３を任意の上方方向の位置に上下動させることもできる。
【００４０】
このとき、引上炉２の内部は外気を遮断して真空状態（例えば数十Ｔｏｒｒ程度）に減圧し、不活性ガスとしてアルゴンガス７を供給しつつ、ポンプを用いてアルゴンガス７を排気する。引上炉２の内部にアルゴンガス７を流通させることにより、引上炉２の内部で発生した蒸発物を、アルゴンガス７ととともに引上炉２の外部に除去することができる。このときのアルゴンガス７の供給流量は、結晶成長の各プロセスによって各々設定することができる。
【００４１】
シリコン単結晶６が成長してくると、融液５の減少によって融液５と坩堝３との接触面積が変化し、坩堝３からの酸素溶解量が変化するため、引き上げられるシリコン単結晶６中の酸素濃度分布に影響を与える。そこで、坩堝３の上方及びシリコン単結晶６の周囲に、熱遮蔽板８（ガス整流筒）を設ける。この熱遮蔽板８は、引上炉２の上方より供給されるアルゴンガス７を融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを経由して融液表面５ａの周縁部に導く作用を有する。そして、アルゴンガス７は、融液５からの蒸発物とともに、引上炉２の下部に設けた排気口から排出される。それにより、液面上のガス流速を安定化させ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。
【００４２】
また、この熱遮蔽板８は、種結晶及び成長するシリコン単結晶６に対しての、坩堝３、融液５、ヒータ９等の高温部で発生する輻射熱を遮断する作用も有する。また熱遮蔽板８は、引上炉２の中で発生した不純物（例えばシリコン酸化物）等がシリコン単結晶６に付着して単結晶育成が阻害されないようにする作用も有する。ここで、熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの距離Ｄの大きさは、坩堝３の上下動によって調整してもよく、熱遮蔽板８の昇降装置による上下動によって調整してもよい。
【００４３】
［試料室］
試料室２０は、成長させるシリコン単結晶６にドープさせる昇華性ドーパント（不純物）２３を収容するものであり、引上炉２のフランジ部に後述する遮蔽機構２４を介して外付けされるものである。ここで、試料室２０に収容する昇華性ドーパント２３としては、シリコン単結晶６にＮ型の電気的特性を与えるためのＮ型用の昇華性ドーパントである、砒素Ａｓ、赤燐Ｐ、又はアンチモンＳｂが挙げられる。特に、砒素Ａｓ及び赤燐Ｐは、昇華可能な昇華性ドーパントであるため、これらを昇華性ドーパント２３として用いることにより、比較的低い温度で固相から気相に気化させることができる。
【００４４】
試料室２０に昇華性ドーパント２３を収容する際には、ドープ管２１に昇華性ドーパント２３を収納するとともに、このドープ管２１を試料室２０に収容することが好ましい。ドープ管２１を用いることで、試料室２０への昇華性ドーパント２３の出し入れを容易にするとともに、稼働中の引上炉２への昇華性ドーパント２３の投入をより確実に行うことができる。ここで、ドープ管２１の材質は、メルト輻射熱による高温に耐えられる材質、具体的には石英を用いることができる。
【００４５】
試料室２０には真空ポンプ及びアルゴンガスラインを設けることが好ましい。真空ポンプ及びアルゴンガスラインを設けることで、試料室２０の内部の圧力が引上炉２と独立して減圧され、又は常圧に戻されるため、ゲートバルブを開放した時やドープ管２１を取り外した時に、試料室２０の内部における急激な圧力変化を低減することができる。
【００４６】
また、試料室２０には冷却機構を設けることが好ましい。冷却機構を設けることで、引上炉２の中で加熱されたドープ管２１が、冷却機構とアルゴンガスとの併用で効率よく冷却されるため、ドープ管２１の交換をよりスムーズにすることができる。
【００４７】
試料室２０と引上炉２との間には、遮蔽機構２４の他に、両端にフランジを有する配管を介することもできる。このとき、配管には試料室２０と同様に冷却機構を設けることもでき、又は、配管に小窓を設けることもできる。特に、配管に小窓を設けることで、昇華性ドーパント２３の投入が確実に行われていることを容易に確認することができる。
【００４８】
［遮蔽機構］
遮蔽機構２４は、引上炉２と試料室２０とを熱的に遮断するものであり、引上炉２と試料室２０の間に設けられるものである。遮蔽機構２４を設けることで、引上炉２内の輻射熱及び雰囲気が遮蔽機構２４で熱的に遮断されるため、所望のタイミングで所望量の昇華性ドーパント２３を気化することができ、例えば結晶成長中に遮蔽機構２４を開放して試料室２０から昇華性ドーパント２３を投入することも可能になる。
【００４９】
遮蔽機構２４としては、スライドゲートバルブを好ましく用いることができる。スライドゲートバルブを用いることにより、遮蔽機構２４のストローク方向のスペースが小さくなるため、試料室２０から昇華性ドーパント２３を移送する距離をより短くすることができる。このとき、遮蔽機構２４にも冷却機構を用いることがより好ましい。冷却機構を用いることで、引上炉２からの熱によって遮蔽機構２４が劣化しないため、引上炉２と試料室２０との間を確実に熱的に遮断することができる。
【００５０】
遮蔽機構２４を閉じている間は、引上炉２内の輻射熱が試料室２０内の昇華性ドーパント２３に及ばず、昇華性ドーパント２３が気化しない。そのため、シリコン単結晶６の成長を開始して最初に遮蔽機構２４を開くまでの間は、成長するシリコン単結晶６を昇華性ドーパント２３が含まれない無添加の状態にすることができる。
【００５１】
その後、シリコン単結晶６に昇華性ドーパント２３をドープし始めるタイミング、すなわちシリコン単結晶６の肩部から直胴部の前半部まで成長したタイミングで遮蔽機構２４を開放する。ここで、遮蔽機構２４を開放する際には、昇華性ドーパント２３を試料室２０の所定の位置に収納して試料室２０の扉を閉めた後、試料室２０側の真空ポンプを作動させて引上炉２の内部と試料室２０の内部とを調圧してから開放するようにする。シリコン単結晶６の肩部から直胴部の前半部まで成長したタイミングで遮蔽機構２４を開放し、Ｎ型用の昇華性ドーパント２３を高濃度にドープさせることにより、肩部から直胴部の前半部までは、昇華性ドーパント２３が無添加の状態となっており、直胴部の前半部以降テール部までは、昇華性ドーパント２３が高濃度に添加された状態となっていて低抵抗率のＮ＋＋型の電気的特性が得られるシリコン単結晶６を製造することができる。
【００５２】
シリコン単結晶６に昇華性ドーパント２３を高濃度に添加して低抵抗率のＮ＋＋型のシリコン単結晶６を引上げ成長させるときには、結晶の崩れが生じやすいが、本実施形態によれば、遮蔽機構２４を用いることでシリコン単結晶６にＮ型の電気的特性を与える昇華性ドーパント２３を投入するタイミングが正確に制御されるため、たとえシリコン単結晶６の直胴部の前半部までの成長に時間がかかったとしても、結晶の崩れを低減することができる。
【００５３】
この遮蔽機構２４は、シリコン単結晶６の成長が終わったタイミングに加え、結晶成長中であっても昇華性ドーパント２３を全て投入し終えたタイミングでも閉じることができる。遮蔽機構２４を閉じた後は、試料室２０内にアルゴンガス７を導入して試料室２０の内部の圧力を大気圧に戻した後、試料室２０の扉を開放して昇華性ドーパント２３を繰返し投入することができる。
【００５４】
［供給手段］
供給手段は、遮蔽機構２４による引上炉２と試料室２０との間における熱的な遮断を解除した後に、昇華性ドーパント２３を融液５に供給する手段である。この供給手段としては、例えば以下のような移送手段２５と供給管２２とを有するものが挙げられる。
【００５５】
＜移送手段＞
移送手段２５は、ドープ管２１を後述する供給管２２に接続するように移送するものであり、例えばワイヤー昇降ユニット２５ａ、並びに昇降レール２５ｂ及び２５ｃから構成される。
【００５６】
ワイヤー昇降ユニット２５ａは、ドープ管２１をワイヤーにより昇降させる機構であり、モータにより巻取りドラムを駆動して、ワイヤーを介してドープ管２１の高さ位置を調節する。このとき、ワイヤー昇降ユニット２５ａにおけるモータの駆動は、ドープ管２１の高さ位置や遮蔽機構２４の開閉状態によって制御されることが好ましい。
【００５７】
また、昇降レール２５ｂ及び２５ｃは、試料室２０の内部と供給管２２との間に設けられ、ドープ管２１が昇降する位置を規定するものである。昇降レール２５ｂ及び２５ｃを設けることで、ドープ管２１をより確実に供給管２２に接続し、昇華性ドーパント２３をより確実に供給管２２に送ることができる。ここで、昇降レール２５ｂ及び２５ｃは、黒鉛材からなることが好ましい。黒鉛材から形成することにより、高い耐熱性を持たせるとともに、昇降レール２５ｂ及び２５ｃの形状に対する制約をより小さくすることができる。
【００５８】
これらの移送手段２５は、図１に示すように、シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉せず、融液５に浸漬しない位置に配置する。引上げ機構４と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶６を引き上げながら昇華性ドーパント２３を投入することができる。
【００５９】
ここで、昇華性ドーパント２３が収納されているドープ管２１は、遮蔽機構２４が開いたときに、ワイヤー昇降ユニット２５ａの駆動によって、昇降レール２５ｂ及び２５ｃを伝って降りていく。そして、ドープ管２１の先端と供給管２２とが接続する。
【００６０】
＜供給管＞
供給管２２は、移送手段２５により移送したドープ管２１と接続し、融液５等からの輻射熱が与えられることによって気化した昇華性ドーパント２３を融液５に導くものである。
【００６１】
供給管２２は、図１に示すように、シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉せず、融液５に浸漬しない位置に配置する。引上げ機構４と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶６を引き上げながら、気化した昇華性ドーパント２３を融液５に導くことが可能になり、結晶引上げ中のドーピングを極めて精度よく行うことができる。また、供給管２２を融液５に浸漬しない位置に配置し、気化した昇華性ドーパント２３を供給管２２から融液５に吹き付けることで、供給管２２や昇華性ドーパント２３等を融液５に浸漬することで起こる融液５の液振、融液５の液温の低下、及び融液５の対流の変化を軽減し、育成中の単結晶の結晶化率を安定化させることにより、成長したシリコン単結晶６の結晶状態への悪影響を少なくすることができる。このとき、供給管２２は、融液５に昇華性ドーパント２３を吹きつけるときに融液５内への昇華性ドーパント２３の投入効率が最大となるような位置に配置することが好ましい。
【００６２】
供給管２２の材質は、メルト等の輻射熱による高温に耐える材質を用いることができ、具体的には石英を用いることができる。
【００６３】
なお、本実施形態では、吹き付け法により昇華性ドーパント２３を融液５に供給するようにしているが、供給管２２を融液５に浸漬する浸漬法を用いて昇華性ドーパント２３を融液５に供給してもよい。
【００６４】
［その他］
本実施形態のシリコン単結晶引上装置では、必要に応じ、キャリアガス導入管（図示せず）を用いることもできる。キャリアガス導入管は、ドープ管２１に連通するものであり、図示しないガス供給源から供給されるドーパント輸送用のキャリアガスをドープ管２１に導入するものである。キャリアガスを導入することにより、気化した昇華性ドーパント２３をドープ管２１内に滞留させることなく、効率よく供給管２２を経て融液５に導くことができる。キャリアガス導入管は、例えば石英から構成される。また、キャリアガスとしては、アルゴンガス等の不活性ガスが用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本実施形態のシリコン単結晶引上装置の断面図を示す。
【図２】本実施形態のシリコン単結晶引上装置の要部斜視図を示す。
【符号の説明】
【００６６】
１ シリコン単結晶引上装置
２ 引上炉
３ 坩堝
４ 引上げ機構
５ 融液
６ シリコン単結晶
７ アルゴンガス
８ 熱遮蔽板
９ ヒータ
１０ 回転軸
１３ 保温筒
２０ 試料室
２１ ドープ管
２２ 供給管
２３ 昇華性ドーパント
２４ 遮蔽機構
２５ 移送手段
２６ ワイヤー
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法に関する。より具体的には、ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により融液から引上げるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＺ（チョクラルスキー）法は、引上炉内のるつぼに融液を貯留し、この融液からシリコン単結晶を引上げ機構によって引上げて成長させる結晶成長法である。
【０００３】
シリコン単結晶にｎ型の電気的特性を与えるには、砒素、赤リン及びアンチモン等のドーパントをシリコン単結晶に添加する必要がある。これらドーパントをシリコン結晶に添加する方法としては、昇華性ドーパントが収容された試料室を、引上炉内の融液上方の所定位置まで下降し、融液から輻射される輻射熱によって昇華性ドーパントを加熱して昇華させて、昇華によって気体となった昇華性ドーパントを融液に導入する方法が取られている。
【０００４】
気体となったドーパントを融液に導入する方法の１つとしては、特許文献１及び２に示すように、供給管の開口端を融液より上方に配置して、アルゴンガス等の不活性ガスからなるキャリアガスによって搬送されるドーパントを、供給管から融液に向けて吹き付ける方式が挙げられる。また、他の方式としては、供給管を融液に浸漬し、昇華して気体となったドーパントを、供給管を通じて融液に投入する方式が挙げられる。
【０００５】
特許文献１には、引上げ機構と干渉しない位置にドープ管を配置して、ドープ管を石英るつぼの上面よりも上となる位置まで下降させて、その位置で融液から輻射される輻射熱によって収容部内のドーパントを溶解させ、さらに収容容器を融液に浸漬する位置まで下降させて、ドープ管の開放面から溶解されたドーパントを融液に投入し、成長軸方向に不連続に異なる比抵抗範囲をもつシリコン単結晶インゴットを引上げ成長させる発明が記載されている。
【０００６】
特許文献２には、中央に供給管の開放上端部を有するシールされた部屋に粒状のドーパントを入れ、供給管の開放下端部をシリコン融液に浸漬してドーパントを蒸発させ、蒸発したドーパントの圧力を用いてドーパントを融液に導入するための供給管アセンブリの発明が記載されている。
【特許文献１】特開２００５−３３６０２０号公報
【特許文献２】特表２００３−５３２６１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ここで、低抵抗率で高濃度のＮ＋＋型の電気的特性が得られるシリコン単結晶インゴットを得るためには、砒素Ａｓ、赤燐Ｐ、アンチモンＳｂ等のＮ型用のドーパントを高濃度にシリコン単結晶に添加する必要がある。なお、Ｎ＋＋型のシリコン単結晶とは、比抵抗値が０．０１Ωｃｍより小さいＮ型のシリコン単結晶のことである。
【０００８】
しかしながら、こうしたＮ＋＋型のシリコン単結晶の引上げを行う際に、融液に供給しておくドーパントの濃度を高濃度にすると、結晶の肩部から直胴部の前半部（概ね直径１００ｍｍ前後となる部分）の間を成長させる際に、結晶の肩部や肩部の下で結晶が崩れやすい問題点があった。また、肩部の形成前に結晶の径を絞って転位を除去しようとしても、ドーパントの濃度を高濃度にすると転位の除去が困難になるため、絞りの部分をより細くし、かつ絞りの部分を長尺化する必要があり、結晶の直胴部の前半部までの成長により多くの時間がかかる問題点があった。
【０００９】
そのため、直胴部の前半部が成長するまではドーパントを昇華させずに保持し、直胴部の前半部が成長してから目的の電気抵抗率になるようにドープする必要があるが、結晶の直胴部の前半部までの成長に時間が掛かり過ぎると、直胴部の前半部が形成される前にドーパントが昇華してしまい、所望の電気的特性を有するシリコン単結晶の成長が困難になる問題点があった。
【００１０】
本発明は、こうした実情に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成される時間の長短によることなく、昇華性ドーパントが確実に添加された、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を成長することができるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、昇華性ドーパントを高濃度でドープしたシリコン単結晶を融液から引上げるシリコン単結晶引上装置につき種々の検討を行った。その中で、引上炉と試料室との間を熱的に遮断する遮蔽機構を設けることにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、遮蔽機構の遮断を解除するまでの昇華性ドーパントの気化が防止されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
（１） チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を融液から引上げるシリコン単結晶引上装置であって、引上炉と、前記引上炉に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室と、前記引上炉と前記試料室とを熱的に遮断する遮蔽機構と、前記遮蔽機構の遮断を解除した後に前記昇華性ドーパントを融液に供給する供給手段と、を含むことを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
【００１３】
（１）の発明によれば、引上炉の内部と試料室の内部とを熱的に遮断する遮蔽機構を設けることにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、遮蔽機構の遮断を解除して昇華性ドーパントを融液に供給するまでの昇華性ドーパントの気化が防止される。そのため、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成される時間によることなく、昇華性ドーパントが確実に添加された、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を成長させることができる。
【００１４】
また、（１）の発明によれば、遮蔽機構を設けることにより、試料室と引上炉との間を遮蔽機構により熱的に遮断し、昇華性ドーパントへの引上炉内の輻射熱の影響がないようにした上で、試料室を開放して昇華性ドーパントを投入することができるため、昇華性ドーパントをセッティングしてから投入するまでの間、及びシリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成されるまでの間のドープを回避しつつ、結晶成長が安定化する結晶の直胴部の成長中に、試料室を通じて、高濃度の昇華性ドーパントを複数回繰り返し投入することが可能になる。
【００１５】
さらに、（１）の発明によれば、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成されるまでの結晶成長が困難な部分へのドープが回避されるため、肩部の形成前における絞りによる転位の除去をより容易にすることができる。そのため、絞り径の大径化が可能になり、絞りの部分がより大きな荷重に耐えられるようになり、Ｎ＋＋型のシリコン単結晶をより大型化することができる。
【００１６】
このとき、シリコン単結晶引上装置は、昇華性ドーパントを収納するドープ管をさらに有し、供給手段として、ドープ管と接続して気化した昇華性ドーパントを融液に供給する供給管と、試料室から供給管にドープ管を移送する移送手段と、を含むことが好ましい。結晶成長中にドープ管を移送することにより、シード軸にドープ管をセットする作業、及び、シード軸からドープ管を抜取る作業が省略されるため、昇華性ドーパントの付け外しに要する作業時間を短縮することができる。
【００１７】
（２） 前記供給手段は、融液に浸漬しない位置に配置されており、気化した前記昇華性ドーパントを融液に吹き付けるものであることを特徴とする（１）記載のシリコン単結晶引上装置。
【００１８】
（２）の発明によれば、供給手段を通じて昇華性ドーパントを融液に吹き付けることにより、融液の液振、液温の低下、及び対流の変化が少なくなるため、成長したシリコン単結晶の結晶崩れを低減することができる。
【００１９】
（３） ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、引上炉と前記引上炉に外付けされた試料室とを遮蔽機構により熱的に遮断した後、前記試料室に昇華性ドーパントを収納して前記試料室を密閉し、続いて、前記遮蔽機構を開放して融液に前記昇華性ドーパントを供給することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【００２０】
（３）の発明によれば、引上炉内部と試料室内部とを遮蔽機構を用いて熱的に遮断することにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、昇華性ドーパントの気化が防止される。そのため、所望のタイミングで所定量の昇華性ドーパントを確実に融液に添加することができ、結晶の所望の位置から成長軸方向に対してドーピングした結晶位置で比抵抗プロファイルが急激に変化したシリコン単結晶を成長させることができる。
【００２１】
また、（３）の発明によれば、遮断機構を用いて引上炉と試料室を一時的に絶縁することで、結晶成長中でも昇華性ドーパントの収納や交換の作業を行うことが可能になる。
【００２２】
このとき、ドープ管に収納したドーパントを試料室に収納するとともに、遮蔽機構を開放した後、ドープ管を移送手段により移送して引上炉内の供給管に接続し、供給管を介して融液にドーパントを吹き付けることが好ましい。これにより、ドープ管を引上炉内のシード軸に設置する必要がなくなり、ドープ管の設置及び取外しに要していた作業時間が短縮されるため、昇華性ドーパントの付け外しに要する作業時間を短縮することができる。
【００２３】
（４） 前記遮蔽機構を開放する前に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部までを成長させ、前記遮蔽機構を開放した後に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部から後を成長させることを特徴とする（３）記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００２４】
（４）の発明によれば、結晶の肩部から直胴部の前半部にかけて昇華性ドーパントの高濃度な添加が抑えられ、直胴部の前半部からテール部にかけて昇華性ドーパントが高濃度に添加されたシリコン単結晶が製造される。結晶の成長が不安定になりやすい結晶の肩部から直胴部の前半部にかけて昇華性ドーパントの高濃度な添加が抑えられるため、この部分での結晶の成長を安定化して、より高い歩留りでのシリコン単結晶の製造を可能にする。
【００２５】
（５） 前記昇華性ドーパントが砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種であることを特徴とする（３）又は（４）記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００２６】
（５）の発明によれば、昇華性ドーパントとして砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種を添加することで、これらの昇華性ドーパントがドナーとして作用するため、Ｎ型の電気的特性を有するシリコン単結晶を製造することができる。
【００２７】
（６） 昇華性ドーパントを高濃度に添加することを特徴とする（５）記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００２８】
（６）の発明によれば、砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種からなる昇華性ドーパントを高濃度に添加することにより、シリコン単結晶の比抵抗値が０．０１Ωｃｍより小さくなるため、Ｎ＋＋型シリコン単結晶を製造することができる。
【００２９】
（７） （３）から（６）のいずれか記載のシリコン単結晶の製造方法により製造されたシリコン単結晶インゴット。
【００３０】
（７）の発明によれば、シリコン単結晶の肩部から直胴部の前半部までが形成される時間や引上げ長さの長短によることなく、所望のタイミングで昇華性ドーパントがドープされたシリコン単結晶の成長が開始されるため、直胴部の前半部までの結晶状態を確実に改善することができ、それに続いて成長する昇華性ドーパントのドープされたシリコン単結晶の結晶状態もより良いものにすることができる。
【発明の効果】
【００３１】
本発明によれば、引上炉の内部と試料室の内部とを熱的に遮断する遮蔽機構を設けることにより、引上炉内の輻射熱が試料室内の昇華性ドーパントに影響を及ぼさなくなり、遮蔽機構の遮断を解除するまでの昇華性ドーパントの気化が防止されるため、シリコン単結晶の直胴部の前半部までが形成される時間の長短によることなく、昇華性ドーパントが確実に添加された、所望の抵抗率を有するシリコン単結晶を成長することができるシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明について具体的に説明する。
【００３３】
本発明のシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法は、引上炉と、引上炉に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室と、引上炉と試料室とを熱的に遮断する遮蔽機構と、遮蔽機構の遮断を解除した後に昇華性ドーパントを融液に供給する供給手段と、を含むことを特徴とする。
【００３４】
以下、必要に応じて図１及び図２を参照しながら、本発明のシリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法の実施形態について詳細に説明するが、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。尚、説明が重複する箇所については、適宜説明を省略する場合があるが、発明の趣旨を限定するものではない。
【００３５】
≪シリコン単結晶引上装置≫
本発明の第一の実施形態は、シリコン単結晶引上装置である。図１は本実施形態のシリコン単結晶引上装置の断面図を示し、図２は本実施形態のシリコン単結晶引上装置の要部斜視図を示す。
【００３６】
［引上炉］
図１及び図２に示すように、本実施形態のシリコン単結晶引上装置１は、ＣＺ法による結晶成長に用いることのできる引上炉（チャンバ）２を備えている。
【００３７】
引上炉２の内部には、多結晶シリコン（Ｓｉ）からなる原料を溶融した融液５を収容する坩堝３が設けられている。坩堝３は、例えば石英で構成されている。坩堝３の周囲には、坩堝３の中にある原料を加熱して溶融するヒータ９が設けられている。このヒータ９と引上炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。
【００３８】
また、坩堝３の上方には、引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ用ケーブル４ａと、引上げ用ケーブル４ａのその先端にある種結晶ホルダ４ｂとからなる。この種結晶ホルダ４ｂによって種結晶が把持される。
【００３９】
ここで、坩堝３の中に原料を入れ、ヒータ９を用いて加熱し、原料を溶融して融液５にする。融液５の溶融状態が安定化したところで、引上げ用ケーブル４ａを降下して種結晶ホルダ４ｂに把持させた種結晶を融液５に浸漬する。種結晶を融液５になじませた後で、引上げ用ケーブル４ａを上昇させ、融液５からシリコン単結晶（シリコン単結晶インゴット）６を引上げて成長させる。シリコン単結晶６を成長させる際、坩堝３を回転軸１０によって回転させる。それとともに、引上げ機構４の引上げ用ケーブル４ａを、回転軸１０の回転方向と同じ方向又は逆の方向に回転させる。ここで、回転軸１０は鉛直方向にも駆動することができ、坩堝３を任意の上方方向の位置に上下動させることもできる。
【００４０】
このとき、引上炉２の内部は外気を遮断して真空状態（例えば数十Ｔｏｒｒ程度）に減圧し、不活性ガスとしてアルゴンガス７を供給しつつ、ポンプを用いてアルゴンガス７を排気する。引上炉２の内部にアルゴンガス７を流通させることにより、引上炉２の内部で発生した蒸発物を、アルゴンガス７ととともに引上炉２の外部に除去することができる。このときのアルゴンガス７の供給流量は、結晶成長の各プロセスによって各々設定することができる。
【００４１】
シリコン単結晶６が成長してくると、融液５の減少によって融液５と坩堝３との接触面積が変化し、坩堝３からの酸素溶解量が変化するため、引き上げられるシリコン単結晶６中の酸素濃度分布に影響を与える。そこで、坩堝３の上方及びシリコン単結晶６の周囲に、熱遮蔽板８（ガス整流筒）を設ける。この熱遮蔽板８は、引上炉２の上方より供給されるアルゴンガス７を融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを経由して融液表面５ａの周縁部に導く作用を有する。そして、アルゴンガス７は、融液５からの蒸発物とともに、引上炉２の下部に設けた排気口から排出される。それにより、液面上のガス流速を安定化させ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。
【００４２】
また、この熱遮蔽板８は、種結晶及び成長するシリコン単結晶６に対しての、坩堝３、融液５、ヒータ９等の高温部で発生する輻射熱を遮断する作用も有する。また熱遮蔽板８は、引上炉２の中で発生した不純物（例えばシリコン酸化物）等がシリコン単結晶６に付着して単結晶育成が阻害されないようにする作用も有する。ここで、熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの距離Ｄの大きさは、坩堝３の上下動によって調整してもよく、熱遮蔽板８の昇降装置による上下動によって調整してもよい。
【００４３】
［試料室］
試料室２０は、成長させるシリコン単結晶６にドープさせる昇華性ドーパント（不純物）２３を収容するものであり、引上炉２のフランジ部に後述する遮蔽機構２４を介して外付けされるものである。ここで、試料室２０に収容する昇華性ドーパント２３としては、シリコン単結晶６にＮ型の電気的特性を与えるためのＮ型用の昇華性ドーパントである、砒素Ａｓ、赤燐Ｐ、又はアンチモンＳｂが挙げられる。特に、砒素Ａｓ及び赤燐Ｐは、昇華可能な昇華性ドーパントであるため、これらを昇華性ドーパント２３として用いることにより、比較的低い温度で固相から気相に気化させることができる。
【００４４】
試料室２０に昇華性ドーパント２３を収容する際には、ドープ管２１に昇華性ドーパント２３を収納するとともに、このドープ管２１を試料室２０に収容することが好ましい。ドープ管２１を用いることで、試料室２０への昇華性ドーパント２３の出し入れを容易にするとともに、稼働中の引上炉２への昇華性ドーパント２３の投入をより確実に行うことができる。ここで、ドープ管２１の材質は、メルト輻射熱による高温に耐えられる材質、具体的には石英を用いることができる。
【００４５】
試料室２０には真空ポンプ及びアルゴンガスラインを設けることが好ましい。真空ポンプ及びアルゴンガスラインを設けることで、試料室２０の内部の圧力が引上炉２と独立して減圧され、又は常圧に戻されるため、ゲートバルブを開放した時やドープ管２１を取り外した時に、試料室２０の内部における急激な圧力変化を低減することができる。
【００４６】
また、試料室２０には冷却機構を設けることが好ましい。冷却機構を設けることで、引上炉２の中で加熱されたドープ管２１が、冷却機構とアルゴンガスとの併用で効率よく冷却されるため、ドープ管２１の交換をよりスムーズにすることができる。
【００４７】
試料室２０と引上炉２との間には、遮蔽機構２４の他に、両端にフランジを有する配管を介することもできる。このとき、配管には試料室２０と同様に冷却機構を設けることもでき、又は、配管に小窓を設けることもできる。特に、配管に小窓を設けることで、昇華性ドーパント２３の投入が確実に行われていることを容易に確認することができる。
【００４８】
［遮蔽機構］
遮蔽機構２４は、引上炉２と試料室２０とを熱的に遮断するものであり、引上炉２と試料室２０の間に設けられるものである。遮蔽機構２４を設けることで、引上炉２内の輻射熱及び雰囲気が遮蔽機構２４で熱的に遮断されるため、所望のタイミングで所望量の昇華性ドーパント２３を気化することができ、例えば結晶成長中に遮蔽機構２４を開放して試料室２０から昇華性ドーパント２３を投入することも可能になる。
【００４９】
遮蔽機構２４としては、スライドゲートバルブを好ましく用いることができる。スライドゲートバルブを用いることにより、遮蔽機構２４のストローク方向のスペースが小さくなるため、試料室２０から昇華性ドーパント２３を移送する距離をより短くすることができる。このとき、遮蔽機構２４にも冷却機構を用いることがより好ましい。冷却機構を用いることで、引上炉２からの熱によって遮蔽機構２４が劣化しないため、引上炉２と試料室２０との間を確実に熱的に遮断することができる。
【００５０】
遮蔽機構２４を閉じている間は、引上炉２内の輻射熱が試料室２０内の昇華性ドーパント２３に及ばず、昇華性ドーパント２３が気化しない。そのため、シリコン単結晶６の成長を開始して最初に遮蔽機構２４を開くまでの間は、成長するシリコン単結晶６を昇華性ドーパント２３が含まれない無添加の状態にすることができる。
【００５１】
その後、シリコン単結晶６に昇華性ドーパント２３をドープし始めるタイミング、すなわちシリコン単結晶６の肩部から直胴部の前半部まで成長したタイミングで遮蔽機構２４を開放する。ここで、遮蔽機構２４を開放する際には、昇華性ドーパント２３を試料室２０の所定の位置に収納して試料室２０の扉を閉めた後、試料室２０側の真空ポンプを作動させて引上炉２の内部と試料室２０の内部とを調圧してから開放するようにする。シリコン単結晶６の肩部から直胴部の前半部まで成長したタイミングで遮蔽機構２４を開放し、Ｎ型用の昇華性ドーパント２３を高濃度にドープさせることにより、肩部から直胴部の前半部までは、昇華性ドーパント２３が無添加の状態となっており、直胴部の前半部以降テール部までは、昇華性ドーパント２３が高濃度に添加された状態となっていて低抵抗率のＮ＋＋型の電気的特性が得られるシリコン単結晶６を製造することができる。
【００５２】
シリコン単結晶６に昇華性ドーパント２３を高濃度に添加して低抵抗率のＮ＋＋型のシリコン単結晶６を引上げ成長させるときには、結晶の崩れが生じやすいが、本実施形態によれば、遮蔽機構２４を用いることでシリコン単結晶６にＮ型の電気的特性を与える昇華性ドーパント２３を投入するタイミングが正確に制御されるため、たとえシリコン単結晶６の直胴部の前半部までの成長に時間がかかったとしても、結晶の崩れを低減することができる。
【００５３】
この遮蔽機構２４は、シリコン単結晶６の成長が終わったタイミングに加え、結晶成長中であっても昇華性ドーパント２３を全て投入し終えたタイミングでも閉じることができる。遮蔽機構２４を閉じた後は、試料室２０内にアルゴンガス７を導入して試料室２０の内部の圧力を大気圧に戻した後、試料室２０の扉を開放して昇華性ドーパント２３を繰返し投入することができる。
【００５４】
［供給手段］
供給手段は、遮蔽機構２４による引上炉２と試料室２０との間における熱的な遮断を解除した後に、昇華性ドーパント２３を融液５に供給する手段である。この供給手段としては、例えば以下のような移送手段２５と供給管２２とを有するものが挙げられる。
【００５５】
＜移送手段＞
移送手段２５は、ドープ管２１を後述する供給管２２に接続するように移送するものであり、例えばワイヤー昇降ユニット２５ａ、並びに昇降レール２５ｂ及び２５ｃから構成される。
【００５６】
ワイヤー昇降ユニット２５ａは、ドープ管２１をワイヤーにより昇降させる機構であり、モータにより巻取りドラムを駆動して、ワイヤーを介してドープ管２１の高さ位置を調節する。このとき、ワイヤー昇降ユニット２５ａにおけるモータの駆動は、ドープ管２１の高さ位置や遮蔽機構２４の開閉状態によって制御されることが好ましい。
【００５７】
また、昇降レール２５ｂ及び２５ｃは、試料室２０の内部と供給管２２との間に設けられ、ドープ管２１が昇降する位置を規定するものである。昇降レール２５ｂ及び２５ｃを設けることで、ドープ管２１をより確実に供給管２２に接続し、昇華性ドーパント２３をより確実に供給管２２に送ることができる。ここで、昇降レール２５ｂ及び２５ｃは、黒鉛材からなることが好ましい。黒鉛材から形成することにより、高い耐熱性を持たせるとともに、昇降レール２５ｂ及び２５ｃの形状に対する制約をより小さくすることができる。
【００５８】
これらの移送手段２５は、図１に示すように、シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉せず、融液５に浸漬しない位置に配置する。引上げ機構４と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶６を引き上げながら昇華性ドーパント２３を投入することができる。
【００５９】
ここで、昇華性ドーパント２３が収納されているドープ管２１は、遮蔽機構２４が開いたときに、ワイヤー昇降ユニット２５ａの駆動によって、昇降レール２５ｂ及び２５ｃを伝って降りていく。そして、ドープ管２１の先端と供給管２２とが接続する。
【００６０】
＜供給管＞
供給管２２は、移送手段２５により移送したドープ管２１と接続し、融液５等からの輻射熱が与えられることによって気化した昇華性ドーパント２３を融液５に導くものである。
【００６１】
供給管２２は、図１に示すように、シリコン単結晶６及び引上げ機構４と干渉せず、融液５に浸漬しない位置に配置する。引上げ機構４と干渉しない位置に配置することにより、シリコン単結晶６を引き上げながら、気化した昇華性ドーパント２３を融液５に導くことが可能になり、結晶引上げ中のドーピングを極めて精度よく行うことができる。また、供給管２２を融液５に浸漬しない位置に配置し、気化した昇華性ドーパント２３を供給管２２から融液５に吹き付けることで、供給管２２や昇華性ドーパント２３等を融液５に浸漬することで起こる融液５の液振、融液５の液温の低下、及び融液５の対流の変化を軽減し、育成中の単結晶の結晶化率を安定化させることにより、成長したシリコン単結晶６の結晶状態への悪影響を少なくすることができる。このとき、供給管２２は、融液５に昇華性ドーパント２３を吹きつけるときに融液５内への昇華性ドーパント２３の投入効率が最大となるような位置に配置することが好ましい。
【００６２】
供給管２２の材質は、メルト等の輻射熱による高温に耐える材質を用いることができ、具体的には石英を用いることができる。
【００６３】
なお、本実施形態では、吹き付け法により昇華性ドーパント２３を融液５に供給するようにしているが、供給管２２を融液５に浸漬する浸漬法を用いて昇華性ドーパント２３を融液５に供給してもよい。
【００６４】
［その他］
本実施形態のシリコン単結晶引上装置では、必要に応じ、キャリアガス導入管（図示せず）を用いることもできる。キャリアガス導入管は、ドープ管２１に連通するものであり、図示しないガス供給源から供給されるドーパント輸送用のキャリアガスをドープ管２１に導入するものである。キャリアガスを導入することにより、気化した昇華性ドーパント２３をドープ管２１内に滞留させることなく、効率よく供給管２２を経て融液５に導くことができる。キャリアガス導入管は、例えば石英から構成される。また、キャリアガスとしては、アルゴンガス等の不活性ガスが用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本実施形態のシリコン単結晶引上装置の断面図を示す。
【図２】本実施形態のシリコン単結晶引上装置の要部斜視図を示す。
【符号の説明】
【００６６】
１ シリコン単結晶引上装置
２ 引上炉
３ 坩堝
４ 引上げ機構
５ 融液
６ シリコン単結晶
７ アルゴンガス
８ 熱遮蔽板
９ ヒータ
１０ 回転軸
１３ 保温筒
２０ 試料室
２１ ドープ管
２２ 供給管
２３ 昇華性ドーパント
２４ 遮蔽機構
２５ 移送手段
２６ ワイヤー
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を融液から引上げるシリコン単結晶引上装置であって、
引上炉と、前記引上炉に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室と、前記引上炉と前記試料室とを熱的に遮断する遮蔽機構と、前記遮蔽機構の遮断を解除した後に前記昇華性ドーパントを融液に供給する供給手段と、を含むことを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
【請求項２】
前記供給手段は、融液に浸漬しない位置に配置されており、気化した前記昇華性ドーパントを融液に吹き付けるものであることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項３】
ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
引上炉と前記引上炉に外付けされた試料室とを遮蔽機構により熱的に遮断した後、前記試料室に昇華性ドーパントを収納して前記試料室を密閉し、続いて、前記遮蔽機構を開放して融液に前記昇華性ドーパントを供給することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記遮蔽機構を開放する前に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部までを成長させ、
前記遮蔽機構を開放した後に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部から後を成長させることを特徴とする請求項３記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記昇華性ドーパントが砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種であることを特徴とする請求項３又は４記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記昇華性ドーパントを高濃度に添加することを特徴とする請求項５記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
請求項３から６のいずれか記載のシリコン単結晶の製造方法により製造されたシリコン単結晶インゴット。
【請求項１】
チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を融液から引上げるシリコン単結晶引上装置であって、
引上炉と、前記引上炉に外付けされており昇華性ドーパントを収容する試料室と、前記引上炉と前記試料室とを熱的に遮断する遮蔽機構と、前記遮蔽機構の遮断を解除した後に前記昇華性ドーパントを融液に供給する供給手段と、を含むことを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
【請求項２】
前記供給手段は、融液に浸漬しない位置に配置されており、気化した前記昇華性ドーパントを融液に吹き付けるものであることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項３】
ドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法により成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
引上炉と前記引上炉に外付けされた試料室とを遮蔽機構により熱的に遮断した後、前記試料室に昇華性ドーパントを収納して前記試料室を密閉し、続いて、前記遮蔽機構を開放して融液に前記昇華性ドーパントを供給することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記遮蔽機構を開放する前に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部までを成長させ、
前記遮蔽機構を開放した後に前記シリコン単結晶の直胴部の前半部から後を成長させることを特徴とする請求項３記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記昇華性ドーパントが砒素、赤リン及びアンチモンからなる群のうち少なくとも一種であることを特徴とする請求項３又は４記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記昇華性ドーパントを高濃度に添加することを特徴とする請求項５記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
請求項３から６のいずれか記載のシリコン単結晶の製造方法により製造されたシリコン単結晶インゴット。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００９−２１５１１７（Ｐ２００９−２１５１１７Ａ）
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−６１６５９（Ｐ２００８−６１６５９）
【出願日】平成２０年３月１１日（２００８．３．１１）
【出願人】（０００１８４７１３）ＳＵＭＣＯ ＴＥＣＨＸＩＶ株式会社 (265)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月１１日（２００８．３．１１）
【出願人】（０００１８４７１３）ＳＵＭＣＯ ＴＥＣＨＸＩＶ株式会社 (265)
【Ｆターム（参考）】
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