ファラデー回転子用ガーネット型単結晶及びそれを用いた光アイソレータ
【課題】大きなベルデ定数を有し、クラックの発生を十分に抑制でき且つ大型化が可能なファラデー回転子用ガーネット型単結晶及びそれを用いた光アイソレータを提供すること。
【解決手段】下記一般式で表されることを特徴とするファラデー回転子用ガーネット型単結晶。
（Ｔｂ３−ｚＬｚ）（Ｓｃ２−ｘ−ｙＭｘＮｙ）Ａｌ３Ｏ１２−ｗ
（式中、Ｍは４価イオン、Ｎは２価イオンを表し、Ｌは、Ｍ，Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ｘ，ｙ，ｚ及びｗは下記式を満たす。０＜ｘ＜０．３、０＜ｙ＜０．３、０＜ｘ＋ｙ＜０．６、０≦ｚ＜０．３、０≦ｗ＜０．５）
【解決手段】下記一般式で表されることを特徴とするファラデー回転子用ガーネット型単結晶。
（Ｔｂ３−ｚＬｚ）（Ｓｃ２−ｘ−ｙＭｘＮｙ）Ａｌ３Ｏ１２−ｗ
（式中、Ｍは４価イオン、Ｎは２価イオンを表し、Ｌは、Ｍ，Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ｘ，ｙ，ｚ及びｗは下記式を満たす。０＜ｘ＜０．３、０＜ｙ＜０．３、０＜ｘ＋ｙ＜０．６、０≦ｚ＜０．３、０≦ｗ＜０．５）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ファラデー回転子用ガーネット型単結晶及びそれを用いた光アイソレータに関する。
【背景技術】
【０００２】
光アイソレータは、磁界の印加により入射光の偏光面を回転させるファラデー回転子を有しており、近年では、光通信だけでなくレーザ加工機にも使用されるようになってきている。
【０００３】
このような光アイソレータに使用されるファラデー回転子として、従来より、テルビウム・ガリウム・ガーネット型単結晶（ＴＧＧ：Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２）、テルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶（ＴＡＧ：Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２）、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶（ＴＳＡＧ：Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２）などが知られている（下記非特許文献１及び２、並びに特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−２９３６９３号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Ｊｏｕｒｎａｌ of Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ３０６ （２００７） ｐ．１９５−１９９
【非特許文献２】Ｃｒｙｓｔ．Ｒｅｓ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．３４（１９９９）５−６、ｐ．６１５−６１９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、ＴＧＧは、単結晶の育成中における原料成分の酸化ガリウムの蒸発が激しいなどの理由から単結晶の大型化が難しく、歩留まりが悪い。そしてこのことが、コストが下がりにくい要因となっている。またＴＧＧはベルデ定数が小さいため、大きなファラデー回転角を示すファラデー回転子を得るには、大きな結晶を用いてファラデー回転子を製造する必要があり、ファラデー回転子の小型化が困難であった。
【０００７】
またＴＡＧは、ＴＧＧよりも大きいベルデ定数を有するものの、ＴＧＧに比べると大型の単結晶を育成することが困難であり、未だ実用化に至っていない。
【０００８】
さらにＴＳＡＧは、ＴＧＧより大きなベルデ定数を有し、ＴＡＧに比べて大型の単結晶を育成できるものの、ＴＧＧに比べるとクラックが発生しやすく、単結晶の大型化が困難であった。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、大きなベルデ定数を有し、クラックの発生を十分に抑制でき且つ大型化が可能なファラデー回転子用ガーネット型単結晶及びそれを用いた光アイソレータを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは上記課題を解決するため、上記特許文献１に記載された下記一般式：
（Ｔｂ３−ｘＳｃｘ）Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２
で表される単結晶に着目して鋭意研究を重ねた結果、６配位のＳｃの一部を４価のイオン及び２価のイオンで置換することで、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち本発明は、下記一般式（１）で表されることを特徴とするファラデー回転子用ガーネット型単結晶である。
（Ｔｂ３−ｚＬｚ）（Ｓｃ２−ｘ−ｙＭｘＮｙ）Ａｌ３Ｏ１２−ｗ （１）
（式中、Ｍは４価イオン、Ｎは２価イオンを表し、Ｌは、Ｍ，Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ｘ，ｙ，ｚ及びｗは下記式を満たす。
０＜ｘ＜０．３
０＜ｙ＜０．３
０＜ｘ＋ｙ＜０．６
０≦ｚ＜０．３
０≦ｗ＜０．５）
【００１２】
本発明のガーネット型単結晶は、大きなベルデ定数を有する。このため、この単結晶を用いて得られるファラデー回転子は、大きなファラデー回転角を示しつつも小型化が可能となる。また本発明のガーネット型単結晶によれば、クラックの発生を十分に抑制でき且つ大型化が可能となる。このため、本発明の単結晶からファラデー回転子を切り出す場合、大量のファラデー回転子を得ることができる。
【００１３】
上記の効果が得られる理由について、本発明者らは以下のように推測している。即ち、本発明の単結晶が、大きなベルデ定数を有する理由は、本発明の単結晶が、大きなベルデ定数を有するＴＳＡＧの基本構造を有しているためではないかと本発明者らは推測している。また、クラックの発生が十分に抑制された大型の単結晶を実現することが可能な理由は、ＴＳＡＧにおいて６配位のＳｃの一部が４価のイオン及び２価のイオンで置換されることでガーネット構造が極めて安定化されるためではないかと本発明者らは推測している。
【００１４】
上記一般式（１）において、ｘ、ｙ、ｚ及びｗが下記式：
ｘ＝ｙ
０≦ｚ＜０．２
０≦ｗ＜０．３
０＜ｘ＜０．１
を満たすことが好ましい。この場合、ｘ、ｙ、ｚ及びｗが上記式を満たさない場合に比べて、電気的中性条件が満たされやすくなり、結晶の安定性がより向上する。
【００１５】
また本発明は、ファラデー回転子を有する光アイソレータであって、前記ファラデー回転子が、上記ファラデー回転子用ガーネット型単結晶で構成されている光アイソレータである。
【００１６】
この光アイソレータにおいては、ファラデー回転子が上記ガーネット型単結晶で構成され、このガーネット型単結晶は大きなベルデ定数を有する。このため、ファラデー回転子は、大きなファラデー回転角を示しつつも小型化が可能となる。このため、本発明の光アイソレータによれば、小型化を実現することが可能となる。また本発明の光アイソレータにおいては、ファラデー回転子が上記ガーネット型単結晶で構成され、上記単結晶からはファラデー回転子を大量に得ることができるため、ファラデー回転子の低価格化が可能となる。従って、本発明の光アイソレータによれば、低価格化が可能となる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、大きなベルデ定数を有し、クラックの発生を十分に抑制でき且つ大型化が可能なファラデー回転子用ガーネット型単結晶及びそれを用いた光アイソレータが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る光アイソレータの一実施形態を示す図である。
【図２】本発明に係るファラデー回転子用ガーネット型単結晶を、結晶育成装置を用いて育成する工程を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２０】
図１は、本発明の光アイソレータの一実施形態を示す図である。図１に示すように、光アイソレータ１０は、偏光子１と、検光子２と、偏光子１と検光子２との間に配置されるファラデー回転子３とを備えている。ここで、偏光子１及び検光子２は、それらの透過軸同士が互いに非平行となるように、例えば４５°の角度をなすように配置されている。
【００２１】
ファラデー回転子３には、例えば偏光子１から検光子２に向かう方向、即ち光Ｌの入射方向に沿って磁界Ｂが印加されるようになっており、ファラデー回転子３は、磁界Ｂの印加により、偏光子１を通過した光Ｌについて、その偏光面を回転させて、検光子２の透過軸を通過させるようになっている。
【００２２】
ここで、ファラデー回転子３について詳細に説明する。
【００２３】
ファラデー回転子３は、下記一般式（１）で表されるファラデー回転子用ガーネット型単結晶で構成されている。
（Ｔｂ３−ｚＬｚ）（Ｓｃ２−ｘ−ｙＭｘＮｙ）Ａｌ３Ｏ１２−ｗ （１）
（式中、Ｍは４価イオン、Ｎは２価イオンを表し、Ｌは、Ｍ，Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ｘ，ｙ，ｚ及びｗは下記式を満たす。
０＜ｘ＜０．３
０＜ｙ＜０．３
０＜ｘ＋ｙ＜０．６
０≦ｚ＜０．３
０≦ｗ＜０．５）
【００２４】
ここで、上記一般式（１）で表される単結晶は、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶を表している。上記一般式（１）で表される単結晶は、Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２を基準とした場合、（Ｓｃ２−ｘ−ｙＭｘＮｙ）の部分によりＳｃの一部が４価のイオンＭおよび２価のイオンＮで置換されることを示しており、（Ｔｂ３−ｚＬｚ）の部分によりＴｂの一部が、Ｍ、Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種で置換され得ることを示している。
【００２５】
Ｍは４価のイオンであれば特に制限なく使用可能であるが、Ｍとしては、例えばＳｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｒ又はＨｆが用いられる。これらは単独で用いても又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、Ｍとしては、４価のイオンの中でも安定で且つ安価であることから、Ｓｉが最も好ましい。
【００２６】
Ｎは２価のイオンであれば特に制限なく使用可能であるが、Ｎとしては、例えばＣａ、Ｍｇ、Ｂｅ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ又はＮｉが用いられる。これらは単独で用いても又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、Ｎとしては、２価のイオンの中でも安定で且つ安価であることから、Ｃａが最も好ましい。
【００２７】
Ｌは、Ｍ、Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種であればよく、Ｍ、Ｎ又はＳｃ単独であってもよいし、Ｍ、Ｎ及びＳｃのうちから選択した２種以上であってもよい。
【００２８】
上記一般式（１）で表されるガーネット型単結晶は大きなベルデ定数を有する。このため、ファラデー回転子３は、大きなファラデー回転角を示しつつも小型化が可能となる。従って、光アイソレータ１０の小型化を実現することが可能となる。また上記一般式（１）で表されるガーネット型単結晶は、クラックの発生を十分に抑制でき且つ大型化が可能となる。このため、上記単結晶からファラデー回転子３を切り出す場合、大量のファラデー回転子を得ることができる。このため、ファラデー回転子３の低価格化が可能となり、ひいては光アイソレータ１０の低価格化も可能となる。
【００２９】
上記一般式（１）において、ｘは、式０＜ｘ＜０．３を満たす。ｘがこの式を満たさないと、クラックの発生を十分に抑制することができなくなる。ｘは、４価のイオンが６配位位置に、より安定に存在し、クラックの発生をより十分に抑制できることから、０．０１以上であることが好ましい。
【００３０】
上記一般式（１）において、ｙは、式０＜ｙ＜０．３を満たす。ｙがこの式を満たさないと、クラックの発生を十分に抑制することができなくなる。ｙは、２価のイオンが６配位位置に、より安定に存在し、クラックの発生をより十分に抑制できることから、０．０１以上であることが好ましい。
【００３１】
上記一般式（１）において、ｘ及びｙは、式０＜ｘ＋ｙ＜０．６を満たす。ｘ＋ｙがこの式を満たさないと、クラックの発生を十分に抑制できなくなる。（ｘ＋ｙ）は、Ｍ及びＮの各イオンが６配位位置に、より安定に存在し、クラックの発生をより十分に抑制できることから、０．０２〜０．４であることが好ましい。
【００３２】
上記一般式（１）において、ｚは、式０≦ｚ＜０．３を満たす。ｚがこの式を満たさないと、ガーネット型単結晶が大きなベルデ定数を有さず、クラックの発生が十分に抑制された大型の単結晶を得ることもできなくなる。ｚは、クラックの発生をより十分に抑制する観点からは、０〜０．２であることが好ましく、特に、ｚが０であることが好ましい。
【００３３】
上記一般式（１）において、ｗは、式０≦ｗ＜０．５を満たす。ｗがこの式を満たさないと、酸素欠陥が過剰となり、ガーネット型単結晶が大きなベルデ定数を有さず、クラックの発生が十分に抑制された大型の単結晶を得ることもできなくなる。ｗは、０であることが、単結晶内の酸素欠陥が無いという理由から好ましい。尚、ｗが０でない場合、酸素原子数が、ガーネット型結晶における酸素原子数である１２より小さくなるが、これは単結晶における欠陥に起因するものである。
【００３４】
上記一般式（１）においては、ｘ、ｙ、ｚ及びｗが下記式：
ｘ＝ｙ
０≦ｚ＜０．２
０≦ｗ＜０．３
０＜ｘ＜０．１
を同時に満たすことが好ましい。この場合、ｘ、ｙ、ｚ及びｗが上記式を満たさない場合に比べて、結晶がより安定化し、より大型の結晶育成が可能となるという利点がある。
【００３５】
次に、上記ファラデー回転子３の製造方法について説明する。
【００３６】
まずファラデー回転子３を構成するガーネット型単結晶を育成する結晶育成装置について図２を参照しながら説明する。図２は、本発明に係るファラデー回転子用ガーネット型単結晶を、結晶育成装置を用いて育成する工程を示す工程図である。図２に示すように、結晶育成装置２０は、イリジウム製ルツボ２１と、ルツボ２１を収容するセラミック製の筒状容器２２と、筒状容器２２の周囲に巻回される高周波コイル２３とを主として備えている。高周波コイル２３は、ルツボ２１に誘導電流を生じさせ、ルツボ２１を加熱するためのものである。
【００３７】
次に、上記結晶育成装置２０を用いた上記単結晶の育成方法について説明する。
【００３８】
まずＴｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末を用意する。
【００３９】
そして、育成すべき単結晶の組成、即ち、上記一般式（１）におけるｘ、ｙ、ｚ及びｗが決定されたならば、その組成に基づいて、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の配合率を決定する。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末は、次の通りにする。
【００４０】
即ち、Ｔｂ４Ｏ７粉末の配合率は通常、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の合計モル数を基準として、２０〜２４モル％とする。
【００４１】
Ｓｃ２Ｏ３粉末の配合率は通常、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の合計モル数を基準として、２２〜３１モル％とする。
【００４２】
Ａｌ２Ｏ３粉末の配合率は通常、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の合計モルを基準として、４０〜４６モル％とする。
【００４３】
ＭＯ２粉末の配合率は通常、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の合計モルを基準として、０モル％より大きく５モル％以下とする。
【００４４】
ＮＯ粉末の配合率は通常、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の合計モルを基準として、０モル％より大きく５モル％以下とする。
【００４５】
そして、上記のようにして決定された配合率で上記Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末を乾式混合して混合粉末を得る。
【００４６】
次に、上記混合粉末をルツボ２１に詰める。
【００４７】
続いて、高周波コイル２３に電流を印加する。すると、ルツボ２１が加熱され、ルツボ２１内で混合粉末が溶融され、融液２４が得られる。続いて、棒状の種結晶２５を用意し、その種結晶２５の先端を融液２４に漬けた後、種結晶２５を所定の回転数で回転させながら、所定の引上げ速度で引き上げる。
【００４８】
このとき、種結晶２５としては、例えばイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）などのガーネット型単結晶を用いることができる。
【００４９】
種結晶２５の回転数は、好ましくは３〜５０ｒｐｍとし、より好ましくは３〜１０ｒｐｍとする。
【００５０】
種結晶２５の引き上げ速度は、好ましくは０．１〜３ｍｍ／ｈとし、より好ましくは０．２〜１ｍｍ／ｈとする。
【００５１】
種結晶２５の引上げは、不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましく、不活性ガスとしては、通常は窒素が用いられる。また種結晶２５の引上げは通常は、大気圧下で行う。
【００５２】
こうして種結晶２５を引き上げると、種結晶２５の先端に、上記一般式（１）で表されるバルク状の単結晶２６を得ることができる。このとき、単結晶２６が上記一般式（１）で表される組成を有するように育成されることで、単結晶２６を育成する過程でのクラックの発生が十分に抑制され、クラックの発生が十分に抑制された大型の単結晶２６を得ることが可能となる。
【００５３】
そして、このバルク状の単結晶２６から、ファラデー回転子３が切り出される。このとき、大きな単結晶２６が得られるため、大量のファラデー回転子３を得ることができる。しかも、単結晶２６は、上記一般式（１）で表される組成を有することで、切り出し時におけるクラックの発生をも十分に抑制することが可能となる。このため、単結晶２６から、ファラデー回転子３を安定して得ることもできる。
【実施例】
【００５４】
以下、本発明の内容を、実施例を挙げてより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００５５】
（実施例１）
まずＴｂ４Ｏ７粉末（純度９９．９９％）、Ｓｃ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、Ａｌ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、ＳｉＯ２粉末（純度９９．９９％）、ＣａＯ粉末（純度９９．９９％）を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の合計モル数を基準として、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の各配合率は、２２．９モル％、２９．８モル％、４５．８モル％、０．７６モル％及び０．７６モル％とした。
【００５６】
続いて、上記混合粉末を、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍの筒状のルツボ２１に詰めた。
【００５７】
次に、高周波コイル２３に電流を印加してルツボ２１を加熱して混合粉末を溶融させ、融液２４を得た。続いて、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）からなる３×３×７０ｍｍの角棒状の種結晶２５を用意し、その種結晶２５の先端を融液２４に漬けた後、種結晶２５を、１０ｒｐｍの回転数で回転させながら、１ｍｍ／ｈｒの引上げ速度で引き上げた。このとき、筒状容器２２内に２Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素を流し込み、大気圧下、窒素雰囲気で種結晶２５の引上げを行った。こうして直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの透明な単結晶を得た。
【００５８】
こうして得られた単結晶についてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＳｃで置換され、Ｓｃの一部がＳｉ及びＣａで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
【００５９】
さらに、上記単結晶については、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）による化学分析を行い、単結晶の組成（Ｔｂ、Ｓｃ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ及びＯの原子数比）を確認した。ＩＣＰによる化学分析は、具体的には以下のようにして行った。即ちまず単結晶の直胴部下端から５０ｍｇを切り出して切出片を得た。次に、白金ルツボに切出片を入れ、続いて、４ホウ酸リチウム２５０ｍｇを加えた。続いて、この白金ルツボを高温加熱炉に収容して１０３０℃で２時間加熱し、切出片を融解させた。その後、白金ルツボを放冷した後、５０ｍｌのビーカーに切出片を入れ、さらにＨＣｌ２０ｍｌを加えた。次いで、ビーカーをホットプレート上に配置して緩やかに加熱し、切出片からＨＣｌ中に各元素成分（Ｔｂ、Ｓｃ、Ａｌ、Ｓｉ及びＣａ）を溶解させた。このとき、ビーカー内に得られた溶液を５０ｍｌにメスアップし、この溶液について、ＩＣＰによる化学分析を行った。この結果、（Ｔｂ２．９８Ｓｃ０．０２）（Ｓｃ１．９６Ｓｉ０．０２Ｃａ０．０２）Ａｌ３Ｏ１１．９の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
【００６０】
（実施例２）
まずＴｂ４Ｏ７粉末（純度９９．９９％）、Ｓｃ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、Ａｌ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、ＳｉＯ２粉末（純度９９．９９％）、ＣａＯ粉末（純度９９．９９％）を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の合計モル数を基準として、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の各配合率は、２２．７モル％、２８．８モル％、４５．５モル％、１．５モル％および１．５モル％とした。
続いて、上記混合粉末を、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍの筒状のルツボ２１に詰めた。
【００６１】
その後は、実施例１と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの透明な単結晶を得た。
【００６２】
こうして得られた単結晶についてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＳｃで置換され、Ｓｃの一部がＳｉ及びＣａで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
【００６３】
さらに、単結晶については、実施例１と同様にしてＩＣＰによる化学分析を行ったところ、（Ｔｂ２．９７Ｓｃ０．０３）（Ｓｃ１．９２Ｓｉ０．０４Ｃａ０．０４）Ａｌ３Ｏ１１．９の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
【００６４】
（実施例３）
まずＴｂ４Ｏ７粉末（純度９９．９９％）、Ｓｃ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、Ａｌ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、ＳｉＯ２粉末（純度９９．９９％）、ＣａＯ粉末（純度９９．９９％）を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の合計モル数を基準として、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の各配合率は、２２．３モル％、２６．９モル％、４４．８モル％、３モル％および３モル％とした。
【００６５】
続いて、上記混合粉末を、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍの筒状のルツボ２１に詰めた。
【００６６】
その後は、実施例１と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの透明な単結晶を得た。
【００６７】
こうして得られた単結晶についてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＳｃで置換され、Ｓｃの一部がＳｉ及びＣａで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
【００６８】
さらに、単結晶については、実施例１と同様にしてＩＣＰによる化学分析を行ったところ、（Ｔｂ２．９５Ｓｃ０．０５）（Ｓｃ１．８２Ｓｉ０．０９Ｃａ０．０９）Ａｌ３Ｏ１１．９の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
【００６９】
（比較例１）
まずＴｂ４Ｏ７粉末（純度９９．９９％）、Ｓｃ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）およびＡｌ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末の合計モル数を基準として、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末及びＡｌ２Ｏ３粉末の各配合率は、２０．８モル％、３４モル％および４５．２モル％とした。
【００７０】
続いて、上記混合粉末を、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍの筒状のルツボ２１に詰めた。
【００７１】
その後は、実施例１と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの透明な単結晶を得た。
【００７２】
こうして得られた単結晶についてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＳｃで置換され、Ｓｃの一部がＡｌで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
【００７３】
さらに、単結晶については、実施例１と同様にしてＩＣＰによる化学分析を行ったところ、（Ｔｂ２．８８Ｓｃ０．１２）（Ｓｃ１．９６Ａｌ０．０４）Ａｌ３Ｏ１１．９
の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
【００７４】
（比較例２）
まずＴｂ４Ｏ７粉末（純度９９．９９％）およびＧａ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末およびＧａ２Ｏ３粉末の合計モル数を基準として、Ｔｂ４Ｏ７粉末およびＧａ２Ｏ３粉末の各配合率は、３４．８モル％および６５．２モル％とした。
【００７５】
続いて、上記混合粉末を、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍの筒状のルツボ２１に詰めた。
【００７６】
その後は、実施例１と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの透明な単結晶を得た。
【００７７】
こうして得られた単結晶についてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＧａで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
【００７８】
さらに、単結晶については、実施例１と同様にしてＩＣＰによる化学分析を行ったところ、（Ｔｂ２．９８Ｇａ０．０２）Ｇａ５Ｏ１１．９
の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
【００７９】
［特性評価］
（ファラデー回転角）
上記のようにして得られた実施例１〜３及び比較例１〜２の単結晶について、６３３ｎｍ、１０６４ｎｍ及び１３０３ｎｍの波長におけるファラデー回転角を測定した。
【００８０】
このとき、ファラデー回転角の測定は以下のようにして行った。即ちまず偏光子と検光子との間に単結晶を配置しない状態で検光子を回転させて消光状態にした。次に、実施例１〜３及び比較例１〜２の単結晶を、３．５×３．５×２０ｍｍの角棒状に切り出し、これを、偏光子と検光子との間に配置し、単結晶の長手方向に沿って０．４２Ｔの磁束密度を印加した状態で光を入射し、再度検光子を回転させて消光状態にした。そして、偏光子と検光子との間に単結晶を挟む前の検光子の回転角と、単結晶を挟んだ後の検光子の回転角との差を算出し、この角度差をファラデー回転角とした。このとき、ファラデー回転角は、光源の波長を６３３ｎｍ、１０６４ｎｍおよび１３０３ｎｍのそれぞれについて測定した。結果を表１に示す。
【００８１】
（クラックの有無）
実施例１〜３及び比較例１〜２の単結晶について、育成直後のクラックの有無を目視にて調べた。また実施例１〜３及び比較例１〜２の単結晶から、電着ダイヤモンドブレードを装着した内周刃切断機によって約２ｃｍ厚の結晶塊を切り出し、単結晶における切り出し時のクラックの有無を目視にて調べた。結果を表１に示す。
【表１】
【００８２】
表１に示す結果より、実施例１〜３の単結晶は、比較例２の単結晶に比べて、６３３ｎｍ、１０６４ｎｍ及び１３０３ｎｍの全波長域で大きなファラデー回転角を示すことが分かった。このことから、実施例１〜３の単結晶は、比較例２の単結晶に比べて、６３３ｎｍ、１０６４ｎｍ及び１３０３ｎｍの全波長域で大きなベルデ定数を有していることが分かった。
【００８３】
また実施例１〜３の単結晶については、直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの大型の単結晶であったにもかかわらず、育成直後及び切り出し時のいずれにおいてもクラックが見られなかった。これに対し、比較例１の単結晶は、直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの大型の単結晶であったものの、育成直後及び切り出し時のいずれにおいてもクラックが見られた。
【００８４】
以上より、本発明のファラデー回転子用ガーネット型単結晶は、大きなベルデ定数を有し、クラックの発生を十分に抑制でき且つ大型化が可能であることが確認された。
【符号の説明】
【００８５】
１…偏光子
２…検光子
３…ファラデー回転子
１０…光アイソレータ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ファラデー回転子用ガーネット型単結晶及びそれを用いた光アイソレータに関する。
【背景技術】
【０００２】
光アイソレータは、磁界の印加により入射光の偏光面を回転させるファラデー回転子を有しており、近年では、光通信だけでなくレーザ加工機にも使用されるようになってきている。
【０００３】
このような光アイソレータに使用されるファラデー回転子として、従来より、テルビウム・ガリウム・ガーネット型単結晶（ＴＧＧ：Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２）、テルビウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶（ＴＡＧ：Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２）、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶（ＴＳＡＧ：Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２）などが知られている（下記非特許文献１及び２、並びに特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−２９３６９３号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Ｊｏｕｒｎａｌ of Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ３０６ （２００７） ｐ．１９５−１９９
【非特許文献２】Ｃｒｙｓｔ．Ｒｅｓ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．３４（１９９９）５−６、ｐ．６１５−６１９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、ＴＧＧは、単結晶の育成中における原料成分の酸化ガリウムの蒸発が激しいなどの理由から単結晶の大型化が難しく、歩留まりが悪い。そしてこのことが、コストが下がりにくい要因となっている。またＴＧＧはベルデ定数が小さいため、大きなファラデー回転角を示すファラデー回転子を得るには、大きな結晶を用いてファラデー回転子を製造する必要があり、ファラデー回転子の小型化が困難であった。
【０００７】
またＴＡＧは、ＴＧＧよりも大きいベルデ定数を有するものの、ＴＧＧに比べると大型の単結晶を育成することが困難であり、未だ実用化に至っていない。
【０００８】
さらにＴＳＡＧは、ＴＧＧより大きなベルデ定数を有し、ＴＡＧに比べて大型の単結晶を育成できるものの、ＴＧＧに比べるとクラックが発生しやすく、単結晶の大型化が困難であった。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、大きなベルデ定数を有し、クラックの発生を十分に抑制でき且つ大型化が可能なファラデー回転子用ガーネット型単結晶及びそれを用いた光アイソレータを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは上記課題を解決するため、上記特許文献１に記載された下記一般式：
（Ｔｂ３−ｘＳｃｘ）Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２
で表される単結晶に着目して鋭意研究を重ねた結果、６配位のＳｃの一部を４価のイオン及び２価のイオンで置換することで、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち本発明は、下記一般式（１）で表されることを特徴とするファラデー回転子用ガーネット型単結晶である。
（Ｔｂ３−ｚＬｚ）（Ｓｃ２−ｘ−ｙＭｘＮｙ）Ａｌ３Ｏ１２−ｗ （１）
（式中、Ｍは４価イオン、Ｎは２価イオンを表し、Ｌは、Ｍ，Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ｘ，ｙ，ｚ及びｗは下記式を満たす。
０＜ｘ＜０．３
０＜ｙ＜０．３
０＜ｘ＋ｙ＜０．６
０≦ｚ＜０．３
０≦ｗ＜０．５）
【００１２】
本発明のガーネット型単結晶は、大きなベルデ定数を有する。このため、この単結晶を用いて得られるファラデー回転子は、大きなファラデー回転角を示しつつも小型化が可能となる。また本発明のガーネット型単結晶によれば、クラックの発生を十分に抑制でき且つ大型化が可能となる。このため、本発明の単結晶からファラデー回転子を切り出す場合、大量のファラデー回転子を得ることができる。
【００１３】
上記の効果が得られる理由について、本発明者らは以下のように推測している。即ち、本発明の単結晶が、大きなベルデ定数を有する理由は、本発明の単結晶が、大きなベルデ定数を有するＴＳＡＧの基本構造を有しているためではないかと本発明者らは推測している。また、クラックの発生が十分に抑制された大型の単結晶を実現することが可能な理由は、ＴＳＡＧにおいて６配位のＳｃの一部が４価のイオン及び２価のイオンで置換されることでガーネット構造が極めて安定化されるためではないかと本発明者らは推測している。
【００１４】
上記一般式（１）において、ｘ、ｙ、ｚ及びｗが下記式：
ｘ＝ｙ
０≦ｚ＜０．２
０≦ｗ＜０．３
０＜ｘ＜０．１
を満たすことが好ましい。この場合、ｘ、ｙ、ｚ及びｗが上記式を満たさない場合に比べて、電気的中性条件が満たされやすくなり、結晶の安定性がより向上する。
【００１５】
また本発明は、ファラデー回転子を有する光アイソレータであって、前記ファラデー回転子が、上記ファラデー回転子用ガーネット型単結晶で構成されている光アイソレータである。
【００１６】
この光アイソレータにおいては、ファラデー回転子が上記ガーネット型単結晶で構成され、このガーネット型単結晶は大きなベルデ定数を有する。このため、ファラデー回転子は、大きなファラデー回転角を示しつつも小型化が可能となる。このため、本発明の光アイソレータによれば、小型化を実現することが可能となる。また本発明の光アイソレータにおいては、ファラデー回転子が上記ガーネット型単結晶で構成され、上記単結晶からはファラデー回転子を大量に得ることができるため、ファラデー回転子の低価格化が可能となる。従って、本発明の光アイソレータによれば、低価格化が可能となる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、大きなベルデ定数を有し、クラックの発生を十分に抑制でき且つ大型化が可能なファラデー回転子用ガーネット型単結晶及びそれを用いた光アイソレータが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る光アイソレータの一実施形態を示す図である。
【図２】本発明に係るファラデー回転子用ガーネット型単結晶を、結晶育成装置を用いて育成する工程を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２０】
図１は、本発明の光アイソレータの一実施形態を示す図である。図１に示すように、光アイソレータ１０は、偏光子１と、検光子２と、偏光子１と検光子２との間に配置されるファラデー回転子３とを備えている。ここで、偏光子１及び検光子２は、それらの透過軸同士が互いに非平行となるように、例えば４５°の角度をなすように配置されている。
【００２１】
ファラデー回転子３には、例えば偏光子１から検光子２に向かう方向、即ち光Ｌの入射方向に沿って磁界Ｂが印加されるようになっており、ファラデー回転子３は、磁界Ｂの印加により、偏光子１を通過した光Ｌについて、その偏光面を回転させて、検光子２の透過軸を通過させるようになっている。
【００２２】
ここで、ファラデー回転子３について詳細に説明する。
【００２３】
ファラデー回転子３は、下記一般式（１）で表されるファラデー回転子用ガーネット型単結晶で構成されている。
（Ｔｂ３−ｚＬｚ）（Ｓｃ２−ｘ−ｙＭｘＮｙ）Ａｌ３Ｏ１２−ｗ （１）
（式中、Ｍは４価イオン、Ｎは２価イオンを表し、Ｌは、Ｍ，Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ｘ，ｙ，ｚ及びｗは下記式を満たす。
０＜ｘ＜０．３
０＜ｙ＜０．３
０＜ｘ＋ｙ＜０．６
０≦ｚ＜０．３
０≦ｗ＜０．５）
【００２４】
ここで、上記一般式（１）で表される単結晶は、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶を表している。上記一般式（１）で表される単結晶は、Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２を基準とした場合、（Ｓｃ２−ｘ−ｙＭｘＮｙ）の部分によりＳｃの一部が４価のイオンＭおよび２価のイオンＮで置換されることを示しており、（Ｔｂ３−ｚＬｚ）の部分によりＴｂの一部が、Ｍ、Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種で置換され得ることを示している。
【００２５】
Ｍは４価のイオンであれば特に制限なく使用可能であるが、Ｍとしては、例えばＳｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｒ又はＨｆが用いられる。これらは単独で用いても又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、Ｍとしては、４価のイオンの中でも安定で且つ安価であることから、Ｓｉが最も好ましい。
【００２６】
Ｎは２価のイオンであれば特に制限なく使用可能であるが、Ｎとしては、例えばＣａ、Ｍｇ、Ｂｅ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ又はＮｉが用いられる。これらは単独で用いても又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、Ｎとしては、２価のイオンの中でも安定で且つ安価であることから、Ｃａが最も好ましい。
【００２７】
Ｌは、Ｍ、Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種であればよく、Ｍ、Ｎ又はＳｃ単独であってもよいし、Ｍ、Ｎ及びＳｃのうちから選択した２種以上であってもよい。
【００２８】
上記一般式（１）で表されるガーネット型単結晶は大きなベルデ定数を有する。このため、ファラデー回転子３は、大きなファラデー回転角を示しつつも小型化が可能となる。従って、光アイソレータ１０の小型化を実現することが可能となる。また上記一般式（１）で表されるガーネット型単結晶は、クラックの発生を十分に抑制でき且つ大型化が可能となる。このため、上記単結晶からファラデー回転子３を切り出す場合、大量のファラデー回転子を得ることができる。このため、ファラデー回転子３の低価格化が可能となり、ひいては光アイソレータ１０の低価格化も可能となる。
【００２９】
上記一般式（１）において、ｘは、式０＜ｘ＜０．３を満たす。ｘがこの式を満たさないと、クラックの発生を十分に抑制することができなくなる。ｘは、４価のイオンが６配位位置に、より安定に存在し、クラックの発生をより十分に抑制できることから、０．０１以上であることが好ましい。
【００３０】
上記一般式（１）において、ｙは、式０＜ｙ＜０．３を満たす。ｙがこの式を満たさないと、クラックの発生を十分に抑制することができなくなる。ｙは、２価のイオンが６配位位置に、より安定に存在し、クラックの発生をより十分に抑制できることから、０．０１以上であることが好ましい。
【００３１】
上記一般式（１）において、ｘ及びｙは、式０＜ｘ＋ｙ＜０．６を満たす。ｘ＋ｙがこの式を満たさないと、クラックの発生を十分に抑制できなくなる。（ｘ＋ｙ）は、Ｍ及びＮの各イオンが６配位位置に、より安定に存在し、クラックの発生をより十分に抑制できることから、０．０２〜０．４であることが好ましい。
【００３２】
上記一般式（１）において、ｚは、式０≦ｚ＜０．３を満たす。ｚがこの式を満たさないと、ガーネット型単結晶が大きなベルデ定数を有さず、クラックの発生が十分に抑制された大型の単結晶を得ることもできなくなる。ｚは、クラックの発生をより十分に抑制する観点からは、０〜０．２であることが好ましく、特に、ｚが０であることが好ましい。
【００３３】
上記一般式（１）において、ｗは、式０≦ｗ＜０．５を満たす。ｗがこの式を満たさないと、酸素欠陥が過剰となり、ガーネット型単結晶が大きなベルデ定数を有さず、クラックの発生が十分に抑制された大型の単結晶を得ることもできなくなる。ｗは、０であることが、単結晶内の酸素欠陥が無いという理由から好ましい。尚、ｗが０でない場合、酸素原子数が、ガーネット型結晶における酸素原子数である１２より小さくなるが、これは単結晶における欠陥に起因するものである。
【００３４】
上記一般式（１）においては、ｘ、ｙ、ｚ及びｗが下記式：
ｘ＝ｙ
０≦ｚ＜０．２
０≦ｗ＜０．３
０＜ｘ＜０．１
を同時に満たすことが好ましい。この場合、ｘ、ｙ、ｚ及びｗが上記式を満たさない場合に比べて、結晶がより安定化し、より大型の結晶育成が可能となるという利点がある。
【００３５】
次に、上記ファラデー回転子３の製造方法について説明する。
【００３６】
まずファラデー回転子３を構成するガーネット型単結晶を育成する結晶育成装置について図２を参照しながら説明する。図２は、本発明に係るファラデー回転子用ガーネット型単結晶を、結晶育成装置を用いて育成する工程を示す工程図である。図２に示すように、結晶育成装置２０は、イリジウム製ルツボ２１と、ルツボ２１を収容するセラミック製の筒状容器２２と、筒状容器２２の周囲に巻回される高周波コイル２３とを主として備えている。高周波コイル２３は、ルツボ２１に誘導電流を生じさせ、ルツボ２１を加熱するためのものである。
【００３７】
次に、上記結晶育成装置２０を用いた上記単結晶の育成方法について説明する。
【００３８】
まずＴｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末を用意する。
【００３９】
そして、育成すべき単結晶の組成、即ち、上記一般式（１）におけるｘ、ｙ、ｚ及びｗが決定されたならば、その組成に基づいて、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の配合率を決定する。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末は、次の通りにする。
【００４０】
即ち、Ｔｂ４Ｏ７粉末の配合率は通常、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の合計モル数を基準として、２０〜２４モル％とする。
【００４１】
Ｓｃ２Ｏ３粉末の配合率は通常、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の合計モル数を基準として、２２〜３１モル％とする。
【００４２】
Ａｌ２Ｏ３粉末の配合率は通常、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の合計モルを基準として、４０〜４６モル％とする。
【００４３】
ＭＯ２粉末の配合率は通常、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の合計モルを基準として、０モル％より大きく５モル％以下とする。
【００４４】
ＮＯ粉末の配合率は通常、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末の合計モルを基準として、０モル％より大きく５モル％以下とする。
【００４５】
そして、上記のようにして決定された配合率で上記Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭＯ２粉末及びＮＯ粉末を乾式混合して混合粉末を得る。
【００４６】
次に、上記混合粉末をルツボ２１に詰める。
【００４７】
続いて、高周波コイル２３に電流を印加する。すると、ルツボ２１が加熱され、ルツボ２１内で混合粉末が溶融され、融液２４が得られる。続いて、棒状の種結晶２５を用意し、その種結晶２５の先端を融液２４に漬けた後、種結晶２５を所定の回転数で回転させながら、所定の引上げ速度で引き上げる。
【００４８】
このとき、種結晶２５としては、例えばイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）などのガーネット型単結晶を用いることができる。
【００４９】
種結晶２５の回転数は、好ましくは３〜５０ｒｐｍとし、より好ましくは３〜１０ｒｐｍとする。
【００５０】
種結晶２５の引き上げ速度は、好ましくは０．１〜３ｍｍ／ｈとし、より好ましくは０．２〜１ｍｍ／ｈとする。
【００５１】
種結晶２５の引上げは、不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましく、不活性ガスとしては、通常は窒素が用いられる。また種結晶２５の引上げは通常は、大気圧下で行う。
【００５２】
こうして種結晶２５を引き上げると、種結晶２５の先端に、上記一般式（１）で表されるバルク状の単結晶２６を得ることができる。このとき、単結晶２６が上記一般式（１）で表される組成を有するように育成されることで、単結晶２６を育成する過程でのクラックの発生が十分に抑制され、クラックの発生が十分に抑制された大型の単結晶２６を得ることが可能となる。
【００５３】
そして、このバルク状の単結晶２６から、ファラデー回転子３が切り出される。このとき、大きな単結晶２６が得られるため、大量のファラデー回転子３を得ることができる。しかも、単結晶２６は、上記一般式（１）で表される組成を有することで、切り出し時におけるクラックの発生をも十分に抑制することが可能となる。このため、単結晶２６から、ファラデー回転子３を安定して得ることもできる。
【実施例】
【００５４】
以下、本発明の内容を、実施例を挙げてより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００５５】
（実施例１）
まずＴｂ４Ｏ７粉末（純度９９．９９％）、Ｓｃ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、Ａｌ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、ＳｉＯ２粉末（純度９９．９９％）、ＣａＯ粉末（純度９９．９９％）を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の合計モル数を基準として、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の各配合率は、２２．９モル％、２９．８モル％、４５．８モル％、０．７６モル％及び０．７６モル％とした。
【００５６】
続いて、上記混合粉末を、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍの筒状のルツボ２１に詰めた。
【００５７】
次に、高周波コイル２３に電流を印加してルツボ２１を加熱して混合粉末を溶融させ、融液２４を得た。続いて、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）からなる３×３×７０ｍｍの角棒状の種結晶２５を用意し、その種結晶２５の先端を融液２４に漬けた後、種結晶２５を、１０ｒｐｍの回転数で回転させながら、１ｍｍ／ｈｒの引上げ速度で引き上げた。このとき、筒状容器２２内に２Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素を流し込み、大気圧下、窒素雰囲気で種結晶２５の引上げを行った。こうして直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの透明な単結晶を得た。
【００５８】
こうして得られた単結晶についてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＳｃで置換され、Ｓｃの一部がＳｉ及びＣａで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
【００５９】
さらに、上記単結晶については、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）による化学分析を行い、単結晶の組成（Ｔｂ、Ｓｃ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ及びＯの原子数比）を確認した。ＩＣＰによる化学分析は、具体的には以下のようにして行った。即ちまず単結晶の直胴部下端から５０ｍｇを切り出して切出片を得た。次に、白金ルツボに切出片を入れ、続いて、４ホウ酸リチウム２５０ｍｇを加えた。続いて、この白金ルツボを高温加熱炉に収容して１０３０℃で２時間加熱し、切出片を融解させた。その後、白金ルツボを放冷した後、５０ｍｌのビーカーに切出片を入れ、さらにＨＣｌ２０ｍｌを加えた。次いで、ビーカーをホットプレート上に配置して緩やかに加熱し、切出片からＨＣｌ中に各元素成分（Ｔｂ、Ｓｃ、Ａｌ、Ｓｉ及びＣａ）を溶解させた。このとき、ビーカー内に得られた溶液を５０ｍｌにメスアップし、この溶液について、ＩＣＰによる化学分析を行った。この結果、（Ｔｂ２．９８Ｓｃ０．０２）（Ｓｃ１．９６Ｓｉ０．０２Ｃａ０．０２）Ａｌ３Ｏ１１．９の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
【００６０】
（実施例２）
まずＴｂ４Ｏ７粉末（純度９９．９９％）、Ｓｃ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、Ａｌ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、ＳｉＯ２粉末（純度９９．９９％）、ＣａＯ粉末（純度９９．９９％）を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の合計モル数を基準として、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の各配合率は、２２．７モル％、２８．８モル％、４５．５モル％、１．５モル％および１．５モル％とした。
続いて、上記混合粉末を、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍの筒状のルツボ２１に詰めた。
【００６１】
その後は、実施例１と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの透明な単結晶を得た。
【００６２】
こうして得られた単結晶についてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＳｃで置換され、Ｓｃの一部がＳｉ及びＣａで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
【００６３】
さらに、単結晶については、実施例１と同様にしてＩＣＰによる化学分析を行ったところ、（Ｔｂ２．９７Ｓｃ０．０３）（Ｓｃ１．９２Ｓｉ０．０４Ｃａ０．０４）Ａｌ３Ｏ１１．９の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
【００６４】
（実施例３）
まずＴｂ４Ｏ７粉末（純度９９．９９％）、Ｓｃ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、Ａｌ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）、ＳｉＯ２粉末（純度９９．９９％）、ＣａＯ粉末（純度９９．９９％）を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の合計モル数を基準として、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末及びＣａＯ粉末の各配合率は、２２．３モル％、２６．９モル％、４４．８モル％、３モル％および３モル％とした。
【００６５】
続いて、上記混合粉末を、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍの筒状のルツボ２１に詰めた。
【００６６】
その後は、実施例１と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの透明な単結晶を得た。
【００６７】
こうして得られた単結晶についてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＳｃで置換され、Ｓｃの一部がＳｉ及びＣａで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
【００６８】
さらに、単結晶については、実施例１と同様にしてＩＣＰによる化学分析を行ったところ、（Ｔｂ２．９５Ｓｃ０．０５）（Ｓｃ１．８２Ｓｉ０．０９Ｃａ０．０９）Ａｌ３Ｏ１１．９の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
【００６９】
（比較例１）
まずＴｂ４Ｏ７粉末（純度９９．９９％）、Ｓｃ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）およびＡｌ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末およびＡｌ２Ｏ３粉末の合計モル数を基準として、Ｔｂ４Ｏ７粉末、Ｓｃ２Ｏ３粉末及びＡｌ２Ｏ３粉末の各配合率は、２０．８モル％、３４モル％および４５．２モル％とした。
【００７０】
続いて、上記混合粉末を、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍの筒状のルツボ２１に詰めた。
【００７１】
その後は、実施例１と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの透明な単結晶を得た。
【００７２】
こうして得られた単結晶についてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＳｃで置換され、Ｓｃの一部がＡｌで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
【００７３】
さらに、単結晶については、実施例１と同様にしてＩＣＰによる化学分析を行ったところ、（Ｔｂ２．８８Ｓｃ０．１２）（Ｓｃ１．９６Ａｌ０．０４）Ａｌ３Ｏ１１．９
の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
【００７４】
（比較例２）
まずＴｂ４Ｏ７粉末（純度９９．９９％）およびＧａ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Ｔｂ４Ｏ７粉末およびＧａ２Ｏ３粉末の合計モル数を基準として、Ｔｂ４Ｏ７粉末およびＧａ２Ｏ３粉末の各配合率は、３４．８モル％および６５．２モル％とした。
【００７５】
続いて、上記混合粉末を、直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍの筒状のルツボ２１に詰めた。
【００７６】
その後は、実施例１と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの透明な単結晶を得た。
【００７７】
こうして得られた単結晶についてＸ線回折を行ったところ、Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶Ｘ線回折による構造解析を行った結果、Ｔｂの一部がＧａで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
【００７８】
さらに、単結晶については、実施例１と同様にしてＩＣＰによる化学分析を行ったところ、（Ｔｂ２．９８Ｇａ０．０２）Ｇａ５Ｏ１１．９
の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
【００７９】
［特性評価］
（ファラデー回転角）
上記のようにして得られた実施例１〜３及び比較例１〜２の単結晶について、６３３ｎｍ、１０６４ｎｍ及び１３０３ｎｍの波長におけるファラデー回転角を測定した。
【００８０】
このとき、ファラデー回転角の測定は以下のようにして行った。即ちまず偏光子と検光子との間に単結晶を配置しない状態で検光子を回転させて消光状態にした。次に、実施例１〜３及び比較例１〜２の単結晶を、３．５×３．５×２０ｍｍの角棒状に切り出し、これを、偏光子と検光子との間に配置し、単結晶の長手方向に沿って０．４２Ｔの磁束密度を印加した状態で光を入射し、再度検光子を回転させて消光状態にした。そして、偏光子と検光子との間に単結晶を挟む前の検光子の回転角と、単結晶を挟んだ後の検光子の回転角との差を算出し、この角度差をファラデー回転角とした。このとき、ファラデー回転角は、光源の波長を６３３ｎｍ、１０６４ｎｍおよび１３０３ｎｍのそれぞれについて測定した。結果を表１に示す。
【００８１】
（クラックの有無）
実施例１〜３及び比較例１〜２の単結晶について、育成直後のクラックの有無を目視にて調べた。また実施例１〜３及び比較例１〜２の単結晶から、電着ダイヤモンドブレードを装着した内周刃切断機によって約２ｃｍ厚の結晶塊を切り出し、単結晶における切り出し時のクラックの有無を目視にて調べた。結果を表１に示す。
【表１】
【００８２】
表１に示す結果より、実施例１〜３の単結晶は、比較例２の単結晶に比べて、６３３ｎｍ、１０６４ｎｍ及び１３０３ｎｍの全波長域で大きなファラデー回転角を示すことが分かった。このことから、実施例１〜３の単結晶は、比較例２の単結晶に比べて、６３３ｎｍ、１０６４ｎｍ及び１３０３ｎｍの全波長域で大きなベルデ定数を有していることが分かった。
【００８３】
また実施例１〜３の単結晶については、直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの大型の単結晶であったにもかかわらず、育成直後及び切り出し時のいずれにおいてもクラックが見られなかった。これに対し、比較例１の単結晶は、直径約２．５ｃｍ、長さ約５ｃｍの大型の単結晶であったものの、育成直後及び切り出し時のいずれにおいてもクラックが見られた。
【００８４】
以上より、本発明のファラデー回転子用ガーネット型単結晶は、大きなベルデ定数を有し、クラックの発生を十分に抑制でき且つ大型化が可能であることが確認された。
【符号の説明】
【００８５】
１…偏光子
２…検光子
３…ファラデー回転子
１０…光アイソレータ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式（１）で表されることを特徴とするファラデー回転子用ガーネット型単結晶。
（Ｔｂ３−ｚＬｚ）（Ｓｃ２−ｘ−ｙＭｘＮｙ）Ａｌ３Ｏ１２−ｗ （１）
（式中、Ｍは４価イオン、Ｎは２価イオンを表し、Ｌは、Ｍ，Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ｘ，ｙ，ｚ及びｗは下記式を満たす。
０＜ｘ＜０．３
０＜ｙ＜０．３
０＜ｘ＋ｙ＜０．６
０≦ｚ＜０．３
０≦ｗ＜０．５）
【請求項２】
前記一般式（１）において、ｘ、ｙ、ｚ及びｗが下記式：
ｘ＝ｙ
０≦ｚ＜０．２
０≦ｗ＜０．３
０＜ｘ＜０．１
を満たす請求項１に記載のファラデー回転子用ガーネット型単結晶。
【請求項３】
ファラデー回転子を有する光アイソレータであって、
前記ファラデー回転子が、請求項１又は２に記載のファラデー回転子用ガーネット型単結晶で構成されている光アイソレータ。
【請求項１】
下記一般式（１）で表されることを特徴とするファラデー回転子用ガーネット型単結晶。
（Ｔｂ３−ｚＬｚ）（Ｓｃ２−ｘ−ｙＭｘＮｙ）Ａｌ３Ｏ１２−ｗ （１）
（式中、Ｍは４価イオン、Ｎは２価イオンを表し、Ｌは、Ｍ，Ｎ及びＳｃからなる群より選ばれる少なくとも１種を表し、ｘ，ｙ，ｚ及びｗは下記式を満たす。
０＜ｘ＜０．３
０＜ｙ＜０．３
０＜ｘ＋ｙ＜０．６
０≦ｚ＜０．３
０≦ｗ＜０．５）
【請求項２】
前記一般式（１）において、ｘ、ｙ、ｚ及びｗが下記式：
ｘ＝ｙ
０≦ｚ＜０．２
０≦ｗ＜０．３
０＜ｘ＜０．１
を満たす請求項１に記載のファラデー回転子用ガーネット型単結晶。
【請求項３】
ファラデー回転子を有する光アイソレータであって、
前記ファラデー回転子が、請求項１又は２に記載のファラデー回転子用ガーネット型単結晶で構成されている光アイソレータ。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１２−３６０３１（Ｐ２０１２−３６０３１Ａ）
【公開日】平成２４年２月２３日（２０１２．２．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１７５８５１（Ｐ２０１０−１７５８５１）
【出願日】平成２２年８月５日（２０１０．８．５）
【出願人】（０００００５１８６）株式会社フジクラ (4,463)
【出願人】（３０１０２３２３８）独立行政法人物質・材料研究機構 (1,333)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年２月２３日（２０１２．２．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年８月５日（２０１０．８．５）
【出願人】（０００００５１８６）株式会社フジクラ (4,463)
【出願人】（３０１０２３２３８）独立行政法人物質・材料研究機構 (1,333)
【Ｆターム（参考）】
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