モズク粉末の製造法
【課題】 薬剤、飲食品、化粧品等の成分と混合しやすい、モズク粉末を得ること。
【解決手段】 モズク藻体を酸性条件下で加熱し、次いで放冷後必要によりアルカリを加えて中和し、更に粉末化することを特徴とするモズク粉末の製造法。
【解決手段】 モズク藻体を酸性条件下で加熱し、次いで放冷後必要によりアルカリを加えて中和し、更に粉末化することを特徴とするモズク粉末の製造法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、モズク粉末の製造法に関し、更に詳細には、流動性が良く、吸湿性の少ないモズク粉末の製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
モズクは、ワカメ、コンブ等とおなじ褐藻類に属する海藻であり、これら海藻と同様、フコースを主成分とする硫酸化多糖であるフコイダンが多く含まれている。このフコイダンはアポトーシス誘発（特許文献１）、抗潰瘍（特許文献２）、感染症予防（特許文献３）等の作用が知られているため、薬剤、飲食品、化粧品等への利用が期待されている。
【０００３】
しかし、フコイダンを多く含むモズクを薬剤、飲食品、化粧品等へ利用するにあたっては、大きな問題があり、広く利用されているとは言い難かった。すなわち、モズクを一般の薬剤、飲食品、化粧品等に利用するためには、これが組成物中に容易に均一に混合されることが必要であり、そのためには、液状であるか、流動性の良い粉末であることが求められている。
【０００４】
しかしながら、海藻であるモズクを液状物とすることは簡単ではないため、固形の粉末状での利用が試みられていたが、モズクを粉末状とすること自体が容易でなく、また仮に粉末状とすることができても流動性が悪く、実際の使用に適するものではなかった。
【０００５】
例えば、モズクを、粉末状とするための手段としては、送風乾燥によりモズクを乾燥した後、これを粉砕してモズク粉末とする方法が知られているが、この粉末は流動性が悪く、また、水に転化した場合にも溶解せず、固液分離してしまうという問題があり、他の成分と混合することは困難であった。
【０００６】
【特許文献１】ＷＯ９７／４７２０８号国際公開パンフレット
【特許文献２】特開平７−１３８１６６号公報
【特許文献３】特開平１１−８０００３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、薬剤、飲食品、化粧品等の成分と混合しやすい、モズク粉末を得る技術の開発が求められており、このような技術の提供が本発明の課題である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意研究した結果、加熱、酸性条件下で加水分解した後、必要によりこれを中和し、次いで粉末化することにより、原料である藻体とフコイダン含量に殆ど変化がないモズク粉末が得られることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち本発明は、モズク藻体を酸性条件下で加熱しながら加水分解し、次いで放冷後必要によりアルカリを加えて中和し、更に粉末化することを特徴とするモズク粉末の製造法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明方法によれば、原料であるモズク藻体のフコイダン等の有効成分を失うことなく含む、流動性の良いモズク粉末を得ることができる。そして、本発明方法により得られたモズク粉末は、薬剤、飲食品、化粧品等への配合が容易であり、モスクの有効成分（フコイダン）を含む種々の組成物の調製に利用することができる。
【００１１】
また、本発明のモズク粉末の製造法は、簡便な装置および短い工程で行うことができるので、容易にスケールアップすることのできる工業的に優れた方法である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明のモズク粉末の製造法は、フコイダンを含むモズク藻体を原料とし、これを酸性条件下で加熱しながら加水分解し、冷却後、必要によりアルカリで中和し、これを乾燥することにより実施される。
【００１３】
原料となるモズク藻体としては、オキナワモズク、イシモズク、フトモズク、クロモ、マツモ、イトモズク等のモズク藻体を使用することができるが、好ましくはオキナワモズク藻体である。このモズク藻体としては、採取したそのままのもの、塩蔵したものを戻したものの何れも使用することができ、そのまま、あるいは適当に細断したものを、酸性条件下での加水分解の原料として使用することができる。
【００１４】
この酸性条件下での加水分解は、塩酸、リン酸、硫酸、硝酸等の無機酸や、クエン酸、酢酸、ギ酸、シュウ酸、リンゴ酸等の有機酸を使用し、加熱条件下で行われる。この加水分解は、好ましくはモズク藻体にその１／２ないし５倍量程度、好ましくは１ないし２倍量の水を加え、撹拌しながら上記酸の水溶液を加えることにより行われる。この加水分解でのｐＨは、例えば、２ないし４程度であり、好ましくは、２.５ないし３.５である。また、加水分解の温度は、７０ないし１１５℃程度、好ましくは、９０ないし１００℃であり、加水分解時間は、３０分間ないし２４時間程度、好ましくは、３０分間ないし２時間である。
【００１５】
上記酸による加水分解工程により、モズク藻体はその原型を留めない状態となり、モズク由来の濃い褐色を呈したモズク加水分解溶液となる。
【００１６】
次いで、上記のモズク加水分解溶液を冷却し、０から６０℃程度、好ましくは、５ないし４０℃とした後、アルカリによる中和を行う。この中和に使用するアルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム等のアルカリ物質を使用することができる。この中和は、好ましくは、上記アルカリ物質の水溶液を使用し、これをモズク加水分解溶液のｐＨが、５ないし７程度、好ましくは５.５ないし６となるよう加えればよい。なお、無機酸を利用した場合は、中和工程は必須であるが、クエン酸、酢酸等の有機酸を使用した場合は、中和工程を省略することもできる。
【００１７】
このようにして得られたモズク加水分解溶液は、最後に乾燥を行う。この乾燥手段としては、一般に使用される方法を採用することができるが、スプレードライ、凍結乾燥等の手段によることが好ましい。また、この乾燥に先立って、中和されたモズク加水分解溶液中に賦形剤を加えることも可能である。この賦形剤は、モズク粉末の流動性を更に向上させたり、水に対する分散性・溶解性を向上させること等を目的として加えられるものであり、その例としては、可溶性澱粉、デキストリン、サイクロデキストリン、水溶性食物繊維等が挙げられる。
【００１８】
このようにして得られるモズク粉末は、流動性の高い使用しやすい粉末であるとともに、原料であったモズク藻体のフコイダンをそのまま含んでいるため、各種の組成物、例えば、健康食品、薬剤、飲食品、化粧品等の様々な分野への利用が可能である。
【実施例】
【００１９】
次に実施例および試験例を挙げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例等により何ら制約されるものではない。
【００２０】
実 施 例 １
オキナワモズク加水分解粉末の調製（１）：
オキナワモズクの５０ｋｇに等量の水を加え、更に６Ｎ塩酸を加えてｐＨを３.０とした。この溶液を９５±１℃まで加熱し、その温度で６０分間加水分解した。次いで、４０℃まで冷却した後、６Ｎ水酸化ナトリウム溶液を加え、中和し（ｐＨ５.７）、モズク加水分解溶液を得た。
【００２１】
このモズク加水分解溶液を、スプレードライヤー（大川原加工機社製 ＯＣ−１６型）を用いて乾燥し、乾燥粉末１.５４ｋｇを得た。
【００２２】
実 施 例 ２
オキナワモズク加水分解粉末の調製（２）：
オキナワモズクの５０ｋｇに等量の水を加え、更に０.１ｍｍｏｌクエン酸を加えてｐＨを３.０とした。この溶液を９５±１℃まで加熱し、その温度で６０分間加水分解した。次いで、４０℃まで冷却した後、６Ｎ水酸化ナトリウム溶液を加え、中和し（ｐＨ５.７）、モズク加水分解溶液を得た。
【００２３】
このモズク加水分解溶液に、賦形剤（パインデックス＃１００ 松谷化学社製）を、１.８ｋｇ加え、スプレードライヤー（ＯＣ−１６型 大川原加工機社製）を用いて乾燥し、乾燥粉末３.６５ｋｇを得た。得られた乾燥粉末は、８３メッシュの篩工程での通過性が極めて良かった。
【００２４】
試 験 例 １
モズク粉末の流動性の評価：
実施例１で得たモズク粉末（本発明品）について、パウダテスタＰＴ−Ｒ型（ホソカワミクロン社製）を用い、安息角、見掛比重、圧縮度、凝集度および均一度を求めた。更に、これらの数値に基づき、カー（Carr）の流動性指数を求め、流動性を評価した。なお、比較としては、送風乾燥・粉砕法により得られたモズク粉末（比較品）を用いた。この結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
この結果から明らかなように、本発明品であるモズク粉末の流動性指数が５４であるのに対し、送風乾燥・粉砕法により得られたモズク粉末（比較品）の流動指数は４３であり、本発明品の流動性が良いことが明かとなった。
【００２７】
試 験 例 ２
モズク粉末の特性試験：
実施例１で得たモズク粉末（本発明品）について、フコイダン含量、平均分子量および微生物数を調べた。フコイダン含量は、アンスロン硫酸法により、平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＣＰＣ／カラム：東ソー ＴＳＫｇｅｌ Ｇ４０００ＰＷＸＬ、スタンダード：プルラン）により測定した。また、微生物数は、ペトリフィルム（スリーエムヘルスケア社製）を用いた簡易測定法により測定した。この結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】
表２の結果から、本発明方法によるモズク粉末中に含まれているフコイダン量は、約２９％で、平均分子量は２０ｋＤ程度であることが明かとなった。また、このモズク粉末中は、大腸菌群は陰性で、一般細菌やカビ・酵母も３０個／ｇ以下であり、微生物の汚染のないものであることが示された。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明の製造法によれば、流動性の良いモズク粉末を簡便に得ることができる。そして、上記方法により得られるモズク粉末は、原料のモズク藻体中に含まれる有効成分、すなわちフコイダンやフコステロール、あるいはその他の有機成分、微量金属等を含み、かつ、実質的に水可溶性なものである。
【００３１】
従って、このモズク粉末は、そのまま粉末の状態で、あるいは適当な担体等と組み合わせた顆粒・錠剤等の形態で健康食品として使用できるほか、飲料・食品、化粧品、薬剤等の組成物の配合成分として有利に使用することができ、新しいフコイダン含有素材として期待されるものである。
【００３２】
また、本発明方法は、酸性条件下での加熱、アルカリ中和、粉末化という３段階の処理だけでも、微生物汚染のない製品を製造することが可能であるため、従来の粉末モズクの製造法と比較して、工業的にも有利なものである。
以 上
【技術分野】
【０００１】
本発明は、モズク粉末の製造法に関し、更に詳細には、流動性が良く、吸湿性の少ないモズク粉末の製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
モズクは、ワカメ、コンブ等とおなじ褐藻類に属する海藻であり、これら海藻と同様、フコースを主成分とする硫酸化多糖であるフコイダンが多く含まれている。このフコイダンはアポトーシス誘発（特許文献１）、抗潰瘍（特許文献２）、感染症予防（特許文献３）等の作用が知られているため、薬剤、飲食品、化粧品等への利用が期待されている。
【０００３】
しかし、フコイダンを多く含むモズクを薬剤、飲食品、化粧品等へ利用するにあたっては、大きな問題があり、広く利用されているとは言い難かった。すなわち、モズクを一般の薬剤、飲食品、化粧品等に利用するためには、これが組成物中に容易に均一に混合されることが必要であり、そのためには、液状であるか、流動性の良い粉末であることが求められている。
【０００４】
しかしながら、海藻であるモズクを液状物とすることは簡単ではないため、固形の粉末状での利用が試みられていたが、モズクを粉末状とすること自体が容易でなく、また仮に粉末状とすることができても流動性が悪く、実際の使用に適するものではなかった。
【０００５】
例えば、モズクを、粉末状とするための手段としては、送風乾燥によりモズクを乾燥した後、これを粉砕してモズク粉末とする方法が知られているが、この粉末は流動性が悪く、また、水に転化した場合にも溶解せず、固液分離してしまうという問題があり、他の成分と混合することは困難であった。
【０００６】
【特許文献１】ＷＯ９７／４７２０８号国際公開パンフレット
【特許文献２】特開平７−１３８１６６号公報
【特許文献３】特開平１１−８０００３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、薬剤、飲食品、化粧品等の成分と混合しやすい、モズク粉末を得る技術の開発が求められており、このような技術の提供が本発明の課題である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意研究した結果、加熱、酸性条件下で加水分解した後、必要によりこれを中和し、次いで粉末化することにより、原料である藻体とフコイダン含量に殆ど変化がないモズク粉末が得られることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
すなわち本発明は、モズク藻体を酸性条件下で加熱しながら加水分解し、次いで放冷後必要によりアルカリを加えて中和し、更に粉末化することを特徴とするモズク粉末の製造法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明方法によれば、原料であるモズク藻体のフコイダン等の有効成分を失うことなく含む、流動性の良いモズク粉末を得ることができる。そして、本発明方法により得られたモズク粉末は、薬剤、飲食品、化粧品等への配合が容易であり、モスクの有効成分（フコイダン）を含む種々の組成物の調製に利用することができる。
【００１１】
また、本発明のモズク粉末の製造法は、簡便な装置および短い工程で行うことができるので、容易にスケールアップすることのできる工業的に優れた方法である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明のモズク粉末の製造法は、フコイダンを含むモズク藻体を原料とし、これを酸性条件下で加熱しながら加水分解し、冷却後、必要によりアルカリで中和し、これを乾燥することにより実施される。
【００１３】
原料となるモズク藻体としては、オキナワモズク、イシモズク、フトモズク、クロモ、マツモ、イトモズク等のモズク藻体を使用することができるが、好ましくはオキナワモズク藻体である。このモズク藻体としては、採取したそのままのもの、塩蔵したものを戻したものの何れも使用することができ、そのまま、あるいは適当に細断したものを、酸性条件下での加水分解の原料として使用することができる。
【００１４】
この酸性条件下での加水分解は、塩酸、リン酸、硫酸、硝酸等の無機酸や、クエン酸、酢酸、ギ酸、シュウ酸、リンゴ酸等の有機酸を使用し、加熱条件下で行われる。この加水分解は、好ましくはモズク藻体にその１／２ないし５倍量程度、好ましくは１ないし２倍量の水を加え、撹拌しながら上記酸の水溶液を加えることにより行われる。この加水分解でのｐＨは、例えば、２ないし４程度であり、好ましくは、２.５ないし３.５である。また、加水分解の温度は、７０ないし１１５℃程度、好ましくは、９０ないし１００℃であり、加水分解時間は、３０分間ないし２４時間程度、好ましくは、３０分間ないし２時間である。
【００１５】
上記酸による加水分解工程により、モズク藻体はその原型を留めない状態となり、モズク由来の濃い褐色を呈したモズク加水分解溶液となる。
【００１６】
次いで、上記のモズク加水分解溶液を冷却し、０から６０℃程度、好ましくは、５ないし４０℃とした後、アルカリによる中和を行う。この中和に使用するアルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム等のアルカリ物質を使用することができる。この中和は、好ましくは、上記アルカリ物質の水溶液を使用し、これをモズク加水分解溶液のｐＨが、５ないし７程度、好ましくは５.５ないし６となるよう加えればよい。なお、無機酸を利用した場合は、中和工程は必須であるが、クエン酸、酢酸等の有機酸を使用した場合は、中和工程を省略することもできる。
【００１７】
このようにして得られたモズク加水分解溶液は、最後に乾燥を行う。この乾燥手段としては、一般に使用される方法を採用することができるが、スプレードライ、凍結乾燥等の手段によることが好ましい。また、この乾燥に先立って、中和されたモズク加水分解溶液中に賦形剤を加えることも可能である。この賦形剤は、モズク粉末の流動性を更に向上させたり、水に対する分散性・溶解性を向上させること等を目的として加えられるものであり、その例としては、可溶性澱粉、デキストリン、サイクロデキストリン、水溶性食物繊維等が挙げられる。
【００１８】
このようにして得られるモズク粉末は、流動性の高い使用しやすい粉末であるとともに、原料であったモズク藻体のフコイダンをそのまま含んでいるため、各種の組成物、例えば、健康食品、薬剤、飲食品、化粧品等の様々な分野への利用が可能である。
【実施例】
【００１９】
次に実施例および試験例を挙げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例等により何ら制約されるものではない。
【００２０】
実 施 例 １
オキナワモズク加水分解粉末の調製（１）：
オキナワモズクの５０ｋｇに等量の水を加え、更に６Ｎ塩酸を加えてｐＨを３.０とした。この溶液を９５±１℃まで加熱し、その温度で６０分間加水分解した。次いで、４０℃まで冷却した後、６Ｎ水酸化ナトリウム溶液を加え、中和し（ｐＨ５.７）、モズク加水分解溶液を得た。
【００２１】
このモズク加水分解溶液を、スプレードライヤー（大川原加工機社製 ＯＣ−１６型）を用いて乾燥し、乾燥粉末１.５４ｋｇを得た。
【００２２】
実 施 例 ２
オキナワモズク加水分解粉末の調製（２）：
オキナワモズクの５０ｋｇに等量の水を加え、更に０.１ｍｍｏｌクエン酸を加えてｐＨを３.０とした。この溶液を９５±１℃まで加熱し、その温度で６０分間加水分解した。次いで、４０℃まで冷却した後、６Ｎ水酸化ナトリウム溶液を加え、中和し（ｐＨ５.７）、モズク加水分解溶液を得た。
【００２３】
このモズク加水分解溶液に、賦形剤（パインデックス＃１００ 松谷化学社製）を、１.８ｋｇ加え、スプレードライヤー（ＯＣ−１６型 大川原加工機社製）を用いて乾燥し、乾燥粉末３.６５ｋｇを得た。得られた乾燥粉末は、８３メッシュの篩工程での通過性が極めて良かった。
【００２４】
試 験 例 １
モズク粉末の流動性の評価：
実施例１で得たモズク粉末（本発明品）について、パウダテスタＰＴ−Ｒ型（ホソカワミクロン社製）を用い、安息角、見掛比重、圧縮度、凝集度および均一度を求めた。更に、これらの数値に基づき、カー（Carr）の流動性指数を求め、流動性を評価した。なお、比較としては、送風乾燥・粉砕法により得られたモズク粉末（比較品）を用いた。この結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
この結果から明らかなように、本発明品であるモズク粉末の流動性指数が５４であるのに対し、送風乾燥・粉砕法により得られたモズク粉末（比較品）の流動指数は４３であり、本発明品の流動性が良いことが明かとなった。
【００２７】
試 験 例 ２
モズク粉末の特性試験：
実施例１で得たモズク粉末（本発明品）について、フコイダン含量、平均分子量および微生物数を調べた。フコイダン含量は、アンスロン硫酸法により、平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＣＰＣ／カラム：東ソー ＴＳＫｇｅｌ Ｇ４０００ＰＷＸＬ、スタンダード：プルラン）により測定した。また、微生物数は、ペトリフィルム（スリーエムヘルスケア社製）を用いた簡易測定法により測定した。この結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】
表２の結果から、本発明方法によるモズク粉末中に含まれているフコイダン量は、約２９％で、平均分子量は２０ｋＤ程度であることが明かとなった。また、このモズク粉末中は、大腸菌群は陰性で、一般細菌やカビ・酵母も３０個／ｇ以下であり、微生物の汚染のないものであることが示された。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明の製造法によれば、流動性の良いモズク粉末を簡便に得ることができる。そして、上記方法により得られるモズク粉末は、原料のモズク藻体中に含まれる有効成分、すなわちフコイダンやフコステロール、あるいはその他の有機成分、微量金属等を含み、かつ、実質的に水可溶性なものである。
【００３１】
従って、このモズク粉末は、そのまま粉末の状態で、あるいは適当な担体等と組み合わせた顆粒・錠剤等の形態で健康食品として使用できるほか、飲料・食品、化粧品、薬剤等の組成物の配合成分として有利に使用することができ、新しいフコイダン含有素材として期待されるものである。
【００３２】
また、本発明方法は、酸性条件下での加熱、アルカリ中和、粉末化という３段階の処理だけでも、微生物汚染のない製品を製造することが可能であるため、従来の粉末モズクの製造法と比較して、工業的にも有利なものである。
以 上
【特許請求の範囲】
【請求項１】
モズク藻体を酸性条件下で加熱し、次いで放冷後必要によりアルカリを加えて中和し、粉末化することを特徴とするモズク粉末の製造法。
【請求項２】
モズク藻体が、オキナワモズク藻体である請求項第１項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項３】
加熱をｐＨ２ないし４の酸性条件下で行う請求項第１項または第２項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項４】
加熱温度が７０ないし１１５℃の温度範囲である請求項第１項ないし第３項の何れかの項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項５】
酸性条件とするための酸が、塩酸、リン酸、硫酸、硝酸、クエン酸、酢酸、ギ酸、シュウ酸またはリンゴ酸である請求項第１項ないし第４項の何れかの項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項６】
中和を、ｐＨ５ないし７とすることにより行う請求項第１項ないし第５項の何れかの項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項７】
粉末化を、スプレードライまたは凍結乾燥で行う請求項第１項ないし第６項の何れかの項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項８】
粉末化に当たり、賦形剤を使用する請求項第１項ないし第７項の何れかの項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項１】
モズク藻体を酸性条件下で加熱し、次いで放冷後必要によりアルカリを加えて中和し、粉末化することを特徴とするモズク粉末の製造法。
【請求項２】
モズク藻体が、オキナワモズク藻体である請求項第１項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項３】
加熱をｐＨ２ないし４の酸性条件下で行う請求項第１項または第２項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項４】
加熱温度が７０ないし１１５℃の温度範囲である請求項第１項ないし第３項の何れかの項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項５】
酸性条件とするための酸が、塩酸、リン酸、硫酸、硝酸、クエン酸、酢酸、ギ酸、シュウ酸またはリンゴ酸である請求項第１項ないし第４項の何れかの項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項６】
中和を、ｐＨ５ないし７とすることにより行う請求項第１項ないし第５項の何れかの項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項７】
粉末化を、スプレードライまたは凍結乾燥で行う請求項第１項ないし第６項の何れかの項記載のモズク粉末の製造法。
【請求項８】
粉末化に当たり、賦形剤を使用する請求項第１項ないし第７項の何れかの項記載のモズク粉末の製造法。
【公開番号】特開２００６−１４１２４３（Ｐ２００６−１４１２４３Ａ）
【公開日】平成１８年６月８日（２００６．６．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３３３４０６（Ｐ２００４−３３３４０６）
【出願日】平成１６年１１月１７日（２００４．１１．１７）
【出願人】（５０４４２６２１８）株式会社サウスプロダクト (15)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年６月８日（２００６．６．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１１月１７日（２００４．１１．１７）
【出願人】（５０４４２６２１８）株式会社サウスプロダクト (15)
【Ｆターム（参考）】
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