付着物中の絶縁油の分析方法
【課題】従来の四塩化炭素の代替品としてのクロロフロロカーボン系油分抽出用溶媒を用いた、付着物中の絶縁油の分析方法を提供する。
【解決手段】電気絶縁油を使用している電気機器の外表面の付着物１を取り出し、付着物１中の絶縁油分を電気絶縁油の沸点以下の炭化水素系油分抽出用溶媒５Ａに抽出させ、絶縁油分を含有した炭化水素系油分抽出用溶媒５Ａ′を加熱して炭化水素系油分抽出用溶媒５Ａを完全に蒸発させ、炭化水素系油分抽出用溶媒５Ａを完全に蒸発させて残存した絶縁油分を、クロロフロロカーボン系油分抽出用溶媒５Ｂに溶解させて分析液１１を作製し、分析液１１を赤外分光分析装置１３により赤外分光分析する。
【解決手段】電気絶縁油を使用している電気機器の外表面の付着物１を取り出し、付着物１中の絶縁油分を電気絶縁油の沸点以下の炭化水素系油分抽出用溶媒５Ａに抽出させ、絶縁油分を含有した炭化水素系油分抽出用溶媒５Ａ′を加熱して炭化水素系油分抽出用溶媒５Ａを完全に蒸発させ、炭化水素系油分抽出用溶媒５Ａを完全に蒸発させて残存した絶縁油分を、クロロフロロカーボン系油分抽出用溶媒５Ｂに溶解させて分析液１１を作製し、分析液１１を赤外分光分析装置１３により赤外分光分析する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、２種類の油分抽出用溶媒を用いた後、赤外分光分析する付着物中の絶縁油の分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鉱油、シリコン油等の電気絶縁油（以下、絶縁油という。）が使用されている電気機器、例えば変圧器のケース、または、この変圧器に取り付けられているブッシング、油温計などの外表面に絶縁油のようなものが付着している場合、それがケースからの漏油であるかどうかを調査するため、その付着物に絶縁油が含まれているかを分析することがある。
【０００３】
この場合、油分抽出用溶媒として四塩化炭素（化学名）を用いて上記付着物から絶縁油分を抽出させ、それを加熱して濃縮した後、四塩化炭素と絶縁油とが異なる赤外線吸収特性であることを利用して、赤外分光分析しているが、四塩化炭素を用いて絶縁油を赤外分光分析することは、非特許文献１に示されている。
【０００４】
図４は、従来の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示すフローチャートである。図５は、従来の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示す工程図である。
【０００５】
図示するように、ステップＳ１では、絶縁油を使用している変圧器に取り付けられたブッシングの外表面から、そこに付着している付着物１を紙ウエス等の付着物吸収材２で拭き取る。このように付着物１が拭き取られた付着物吸収材２から、図５（ａ）に示すように、採取物３が形成される。
【０００６】
ステップＳ２では、図５（ｂ）に示すように、ビーカ４に入った四塩化炭素５に採取物３を浸漬し、採取物３から付着物１中の絶縁油分を四塩化炭素５に抽出させる。この際、抽出を効果的かつ効率的に行うために、このビーカ４を超音波洗浄機の容器６内に入れ、超音波洗浄機を約１０分間作動させる。
【０００７】
ステップＳ３では、図５（ｃ）に示すように、絶縁油分を含有した四塩化炭素５′がビーカ４から移し替えられた試験管７を、ヒータ８を有する湯浴槽９の８０〜９０℃の湯１０中に入れて、四塩化炭素５に対する絶縁油分の比を１ｇ／リットルを目途に絶縁油分を濃縮させる。なお、絶縁油分を含有した四塩化炭素５′をビーカ４に採取する際には、付着物吸収材２から十分に絞り出している。
【０００８】
ステップＳ４では、試験管７が取り出されると、図５（ｄ）に示すように、赤外分光分析用の分析液１１０が取得される。
【０００９】
ステップＳ５では、図５（ｅ）に示すように、分析液１１０を液体専用セル１２に入れて、赤外分光分析装置１３により赤外分光分析する。
【００１０】
ところで、従来から使用していた四塩化炭素５は、オゾン層保護法に定める特定物質及び指定物で生産及び使用が全廃されることとなっているので、入手も使用もできない状況にある。そこで、業界においては、絶縁油に対する一般的な赤外分光分析に、その代替品として、クロロフロロカーボン、ハイドロクロロフロロカーボン（化学名）等のクロロフロロカーボン系油分抽出用溶媒（以下、クロロフロロカーボン系溶媒という。）を用いている。
【非特許文献１】ＪＩＳ Ｋ ０１１７：２０００，赤外分光分析方法通則
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
従来のように採取物３中に含有している絶縁油分が微量な場合、赤外分光分析する際に、絶縁油分を含有した四塩化炭素５′中の油濃度が赤外分光分析装置１２の分解能を下回らないようにするために、この溶媒を加熱して絶縁油分を濃縮させている。しかしながら、上記のクロロフロロカーボン系溶媒を用いて従来の四塩化炭素５と同処理をしたときに、この溶媒の沸点が１３４℃と高いために、この温度で加熱すると絶縁油も蒸発してしまうという問題が生じる。
【００１２】
本発明の目的は、従来の四塩化炭素の代替品としてのクロロフロロカーボン系溶媒を用いた、付着物中の絶縁油の分析方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
第１の発明は、電気絶縁油を使用している電気機器の外表面の付着物を取り出し、付着物中の絶縁油分を電気絶縁油の沸点以下の炭化水素系油分抽出用溶媒に抽出させ、絶縁油分を含有した炭化水素系油分抽出用溶媒を加熱して炭化水素系油分抽出用溶媒を完全に蒸発させ、炭化水素系油分抽出用溶媒を完全に蒸発させて残存した絶縁油分を、クロロフロロカーボン系油分抽出用溶媒に溶解させて分析液を作製し、分析液を赤外分光分析するようにしたものである。
【発明の効果】
【００１４】
以上のように、第１の発明によれば、従来の四塩化炭素の代替品としてのクロロフロロカーボン系溶媒を用いても付着物中の絶縁油が分析できる。したがって、絶縁油の有無が判定できるので、電気機器の漏油検査ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１は、本発明の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順の一実施形態を示すフローチャートである。図２は、本発明の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示す工程図である。
【００１６】
図示するように、ステップＳ１では、変圧器に取り付けられるブッシングの外表面に、付着物１として絶縁油１滴（０．００３ｇ）を付着させ、そこに付着している付着物１を紙ウエス等の付着物吸収材２で拭き取る。このように付着物１が拭き取られた付着物吸収材２から、図２（ａ）に示すように、採取物３が形成される。なお、採取物３の重量を測定すると、拭き取られた付着物１は０．００２ｇであった。
【００１７】
ステップＳ２では、図２（ｂ）に示すように、ビーカ４に５０ml入った、絶縁油の沸点以下の炭化水素系油分抽出用溶媒（以下、炭化水素系溶媒という。）５Ａとして、例えばｎ−ヘキサン（沸点：６８℃）に採取物３を浸漬し、採取物３から付着物１中の絶縁油分を炭化水素系溶媒５Ａに抽出させる。この際、抽出を効果的かつ効率的に行うために、このビーカ４を超音波洗浄機の容器６内に入れ、超音波洗浄機を約１０分間作動させる。
【００１８】
ステップＳ３では、図２（ｃ）に示すように、絶縁油分を含有した炭化水素系溶媒５Ａ′がビーカ４から移し替えられた試験管７を、ヒータ８を有する湯浴槽９の８０℃の湯１０中に約２０分間入れて、炭化水素系溶媒５Ａを完全に蒸発させる。なお、絶縁油分を含有した炭化水素系溶媒５Ａ′を試験管７に採取する際には、付着物吸収材２から十分に絞り出している。
【００１９】
ステップＳ４では、図２（ｄ）に示すように、炭化水素系溶媒５Ａを完全に蒸発させた試験管７にクロロフロロカーボン系溶媒５Ｂを２ml流し込み、試験管７に残存した油分を溶解させて赤外分光分析用の分析液１１を作製する。この際、試験管７の内壁面に付いている全ての油分を集めるために、試験管７を振るようにする。
【００２０】
ステップＳ５では、図２（ｅ）に示すように、分析液１１を液体専用セル１２に入れて、分析液１１を赤外分光分析装置１３により赤外分光分析する。
【００２１】
この分析結果を、図３に示す。同図には吸収ピーク（Ａ），（Ｂ）があり、これらは絶縁油の赤外分光分析を行った特徴吸収ピークと同じである。したがって、本発明により付着物１中の絶縁油の有無の分析ができていることが分かった。
【００２２】
上記の実施形態においては、絶縁油を使用している電気機器が設置されている場所で、電気機器の付着物１を拭き取るようにしたが、付着物１が付着している電気機器の構成部材を、その設置場所から分析設備がある場所に持ち帰ることが可能な場合、上記ステップＳ１の代わりに、絶縁油を使用している電気機器の外表面の付着物１が付着している電気機器の構成部材、例えばブッシングを外し、この分析場所で、上記ステップＳ２の代わりに、この構成部材（ブッシング）に炭化水素系溶媒５Ａをかけるか、または、構成部材（ブッシング）を四塩化炭素５Ａに浸漬させ、構成部材（ブッシング）から付着物１中の絶縁油分を炭化水素系溶媒５Ａに抽出させるようにしてもよい。
【００２３】
また上記の実施形態においては、炭化水素系溶媒５Ａとして、ｎ−ヘキサンとしたが、沸点が６０〜９０℃の石油ナフサ、ｎ−ヘプタン、沈殿用ナフサ等の他の炭化水素系溶媒であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順の一実施形態を示すフローチャートである。
【図２】本発明の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示す工程図である。
【図３】本発明の付着物中の絶縁油の分析方法による分析結果を示す赤外分光分析のチャートである。
【図４】従来の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図５】従来の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示す工程図である。
【符号の説明】
【００２５】
１ 付着物
５Ａ 炭化水素系油分抽出用溶媒
５Ａ′ 絶縁油分を含有した炭化水素系油分抽出用溶媒
５Ｂ クロロフロロカーボン系油分抽出用溶媒
１１ 分析液
【技術分野】
【０００１】
本発明は、２種類の油分抽出用溶媒を用いた後、赤外分光分析する付着物中の絶縁油の分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鉱油、シリコン油等の電気絶縁油（以下、絶縁油という。）が使用されている電気機器、例えば変圧器のケース、または、この変圧器に取り付けられているブッシング、油温計などの外表面に絶縁油のようなものが付着している場合、それがケースからの漏油であるかどうかを調査するため、その付着物に絶縁油が含まれているかを分析することがある。
【０００３】
この場合、油分抽出用溶媒として四塩化炭素（化学名）を用いて上記付着物から絶縁油分を抽出させ、それを加熱して濃縮した後、四塩化炭素と絶縁油とが異なる赤外線吸収特性であることを利用して、赤外分光分析しているが、四塩化炭素を用いて絶縁油を赤外分光分析することは、非特許文献１に示されている。
【０００４】
図４は、従来の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示すフローチャートである。図５は、従来の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示す工程図である。
【０００５】
図示するように、ステップＳ１では、絶縁油を使用している変圧器に取り付けられたブッシングの外表面から、そこに付着している付着物１を紙ウエス等の付着物吸収材２で拭き取る。このように付着物１が拭き取られた付着物吸収材２から、図５（ａ）に示すように、採取物３が形成される。
【０００６】
ステップＳ２では、図５（ｂ）に示すように、ビーカ４に入った四塩化炭素５に採取物３を浸漬し、採取物３から付着物１中の絶縁油分を四塩化炭素５に抽出させる。この際、抽出を効果的かつ効率的に行うために、このビーカ４を超音波洗浄機の容器６内に入れ、超音波洗浄機を約１０分間作動させる。
【０００７】
ステップＳ３では、図５（ｃ）に示すように、絶縁油分を含有した四塩化炭素５′がビーカ４から移し替えられた試験管７を、ヒータ８を有する湯浴槽９の８０〜９０℃の湯１０中に入れて、四塩化炭素５に対する絶縁油分の比を１ｇ／リットルを目途に絶縁油分を濃縮させる。なお、絶縁油分を含有した四塩化炭素５′をビーカ４に採取する際には、付着物吸収材２から十分に絞り出している。
【０００８】
ステップＳ４では、試験管７が取り出されると、図５（ｄ）に示すように、赤外分光分析用の分析液１１０が取得される。
【０００９】
ステップＳ５では、図５（ｅ）に示すように、分析液１１０を液体専用セル１２に入れて、赤外分光分析装置１３により赤外分光分析する。
【００１０】
ところで、従来から使用していた四塩化炭素５は、オゾン層保護法に定める特定物質及び指定物で生産及び使用が全廃されることとなっているので、入手も使用もできない状況にある。そこで、業界においては、絶縁油に対する一般的な赤外分光分析に、その代替品として、クロロフロロカーボン、ハイドロクロロフロロカーボン（化学名）等のクロロフロロカーボン系油分抽出用溶媒（以下、クロロフロロカーボン系溶媒という。）を用いている。
【非特許文献１】ＪＩＳ Ｋ ０１１７：２０００，赤外分光分析方法通則
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
従来のように採取物３中に含有している絶縁油分が微量な場合、赤外分光分析する際に、絶縁油分を含有した四塩化炭素５′中の油濃度が赤外分光分析装置１２の分解能を下回らないようにするために、この溶媒を加熱して絶縁油分を濃縮させている。しかしながら、上記のクロロフロロカーボン系溶媒を用いて従来の四塩化炭素５と同処理をしたときに、この溶媒の沸点が１３４℃と高いために、この温度で加熱すると絶縁油も蒸発してしまうという問題が生じる。
【００１２】
本発明の目的は、従来の四塩化炭素の代替品としてのクロロフロロカーボン系溶媒を用いた、付着物中の絶縁油の分析方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
第１の発明は、電気絶縁油を使用している電気機器の外表面の付着物を取り出し、付着物中の絶縁油分を電気絶縁油の沸点以下の炭化水素系油分抽出用溶媒に抽出させ、絶縁油分を含有した炭化水素系油分抽出用溶媒を加熱して炭化水素系油分抽出用溶媒を完全に蒸発させ、炭化水素系油分抽出用溶媒を完全に蒸発させて残存した絶縁油分を、クロロフロロカーボン系油分抽出用溶媒に溶解させて分析液を作製し、分析液を赤外分光分析するようにしたものである。
【発明の効果】
【００１４】
以上のように、第１の発明によれば、従来の四塩化炭素の代替品としてのクロロフロロカーボン系溶媒を用いても付着物中の絶縁油が分析できる。したがって、絶縁油の有無が判定できるので、電気機器の漏油検査ができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１は、本発明の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順の一実施形態を示すフローチャートである。図２は、本発明の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示す工程図である。
【００１６】
図示するように、ステップＳ１では、変圧器に取り付けられるブッシングの外表面に、付着物１として絶縁油１滴（０．００３ｇ）を付着させ、そこに付着している付着物１を紙ウエス等の付着物吸収材２で拭き取る。このように付着物１が拭き取られた付着物吸収材２から、図２（ａ）に示すように、採取物３が形成される。なお、採取物３の重量を測定すると、拭き取られた付着物１は０．００２ｇであった。
【００１７】
ステップＳ２では、図２（ｂ）に示すように、ビーカ４に５０ml入った、絶縁油の沸点以下の炭化水素系油分抽出用溶媒（以下、炭化水素系溶媒という。）５Ａとして、例えばｎ−ヘキサン（沸点：６８℃）に採取物３を浸漬し、採取物３から付着物１中の絶縁油分を炭化水素系溶媒５Ａに抽出させる。この際、抽出を効果的かつ効率的に行うために、このビーカ４を超音波洗浄機の容器６内に入れ、超音波洗浄機を約１０分間作動させる。
【００１８】
ステップＳ３では、図２（ｃ）に示すように、絶縁油分を含有した炭化水素系溶媒５Ａ′がビーカ４から移し替えられた試験管７を、ヒータ８を有する湯浴槽９の８０℃の湯１０中に約２０分間入れて、炭化水素系溶媒５Ａを完全に蒸発させる。なお、絶縁油分を含有した炭化水素系溶媒５Ａ′を試験管７に採取する際には、付着物吸収材２から十分に絞り出している。
【００１９】
ステップＳ４では、図２（ｄ）に示すように、炭化水素系溶媒５Ａを完全に蒸発させた試験管７にクロロフロロカーボン系溶媒５Ｂを２ml流し込み、試験管７に残存した油分を溶解させて赤外分光分析用の分析液１１を作製する。この際、試験管７の内壁面に付いている全ての油分を集めるために、試験管７を振るようにする。
【００２０】
ステップＳ５では、図２（ｅ）に示すように、分析液１１を液体専用セル１２に入れて、分析液１１を赤外分光分析装置１３により赤外分光分析する。
【００２１】
この分析結果を、図３に示す。同図には吸収ピーク（Ａ），（Ｂ）があり、これらは絶縁油の赤外分光分析を行った特徴吸収ピークと同じである。したがって、本発明により付着物１中の絶縁油の有無の分析ができていることが分かった。
【００２２】
上記の実施形態においては、絶縁油を使用している電気機器が設置されている場所で、電気機器の付着物１を拭き取るようにしたが、付着物１が付着している電気機器の構成部材を、その設置場所から分析設備がある場所に持ち帰ることが可能な場合、上記ステップＳ１の代わりに、絶縁油を使用している電気機器の外表面の付着物１が付着している電気機器の構成部材、例えばブッシングを外し、この分析場所で、上記ステップＳ２の代わりに、この構成部材（ブッシング）に炭化水素系溶媒５Ａをかけるか、または、構成部材（ブッシング）を四塩化炭素５Ａに浸漬させ、構成部材（ブッシング）から付着物１中の絶縁油分を炭化水素系溶媒５Ａに抽出させるようにしてもよい。
【００２３】
また上記の実施形態においては、炭化水素系溶媒５Ａとして、ｎ−ヘキサンとしたが、沸点が６０〜９０℃の石油ナフサ、ｎ−ヘプタン、沈殿用ナフサ等の他の炭化水素系溶媒であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順の一実施形態を示すフローチャートである。
【図２】本発明の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示す工程図である。
【図３】本発明の付着物中の絶縁油の分析方法による分析結果を示す赤外分光分析のチャートである。
【図４】従来の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図５】従来の付着物中の絶縁油の分析方法の処理手順を示す工程図である。
【符号の説明】
【００２５】
１ 付着物
５Ａ 炭化水素系油分抽出用溶媒
５Ａ′ 絶縁油分を含有した炭化水素系油分抽出用溶媒
５Ｂ クロロフロロカーボン系油分抽出用溶媒
１１ 分析液
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気絶縁油を使用している電気機器の外表面の付着物を取り出し、
前記付着物中の絶縁油分を前記電気絶縁油の沸点以下の炭化水素系油分抽出用溶媒に抽出させ、
前記絶縁油分を含有した炭化水素系油分抽出用溶媒を加熱して前記炭化水素系油分抽出用溶媒を完全に蒸発させ、
前記炭化水素系油分抽出用溶媒を完全に蒸発させて残存した前記絶縁油分を、クロロフロロカーボン系油分抽出用溶媒に溶解させて分析液を作製し、
前記分析液を赤外分光分析する付着物中の電気絶縁油の分析方法。
【請求項１】
電気絶縁油を使用している電気機器の外表面の付着物を取り出し、
前記付着物中の絶縁油分を前記電気絶縁油の沸点以下の炭化水素系油分抽出用溶媒に抽出させ、
前記絶縁油分を含有した炭化水素系油分抽出用溶媒を加熱して前記炭化水素系油分抽出用溶媒を完全に蒸発させ、
前記炭化水素系油分抽出用溶媒を完全に蒸発させて残存した前記絶縁油分を、クロロフロロカーボン系油分抽出用溶媒に溶解させて分析液を作製し、
前記分析液を赤外分光分析する付着物中の電気絶縁油の分析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００７−８５８９６（Ｐ２００７−８５８９６Ａ）
【公開日】平成１９年４月５日（２００７．４．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２７５２０７（Ｐ２００５−２７５２０７）
【出願日】平成１７年９月２２日（２００５．９．２２）
【出願人】（００００００２６２）株式会社ダイヘン (990)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年４月５日（２００７．４．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年９月２２日（２００５．９．２２）
【出願人】（００００００２６２）株式会社ダイヘン (990)
【Ｆターム（参考）】
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