説明

再利用基板の形成方法及びシリコンカーバイド単結晶基板の再利用方法

【課題】ストッパ層を形成することなく、低コストかつ短時間でSiC単結晶基板の再利用基板を形成し、また、再利用する。
【解決手段】まず、第1過程では、基板面11aに、順次エピタキシャル成長したAlN層13及びGaN層15を具えるシリコンカーバイド単結晶基板11を用意する。次に、第2過程では、シリコンカーバイド単結晶基板を、水素雰囲気中においてアニール処理することによって、GaN層を除去する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
この発明は、シリコンカーバイド単結晶基板の再利用基板の形成方法、及び再利用方法に関し、特に、シリコンカーバイド単結晶基板に形成されたエピタキシャル成長結晶層を除去することによって再利用基板を形成する方法、及びこの再利用基板に再度エピタキシャル成長結晶層を形成する、シリコンカーバイド単結晶基板の再利用方法に関する。
【背景技術】
【0002】
周知の通り、例えば窒化ガリウム系高電子移動度トランジスタ(以下、GaN系HEMTとも称する)等のGaN単結晶層(以下、単にGaN層とも称する)を電子走行層として利用したGaN系半導体装置は、基板上にバッファ層を介してGaNをエピタキシャル成長して形成される。
【0003】
このようなGaN系半導体装置において、GaN層を良好に、すなわち結晶欠陥等の問題を防ぎつつエピタキシャル成長するために、GaN結晶と格子定数が近いサファイア(Al)単結晶基板、シリコン(Si)単結晶基板、またはシリコンカーバイド(SiC)単結晶基板等の基板を用いるのが好ましい。
【0004】
また、GaN系半導体装置を高周波トランジスタとして使用することを想定した場合には、基板が電気的に半絶縁性であることが望ましい。
【0005】
ここで、SiC単結晶基板は、上述したようにGaN結晶と格子定数が近く、かつ電気的に半絶縁性であるため、GaN系半導体装置の基板として好適な結晶基板である。
【0006】
しかしながら、SiC単結晶基板は、上述したAl単結晶基板、またはSi単結晶基板と比して高価である。
【0007】
また、現状において、SiC単結晶基板上にGaN結晶をエピタキシャル成長する技術は確立されているとはいいがたい。そのため、SiC単結晶基板上に成長条件を変更してGaN層を形成した複数の試料を作成し、繰り返しの実験を行うことによって、SiC単結晶基板に対応する最適なエピタキシャル成長条件を見出す必要がある。
【0008】
そこで、このような繰り返しの実験を低コストで行うために、SiC単結晶基板を再利用する試みがなされている(例えば特許文献1参照)。
【0009】
特許文献1に開示の技術では、基板、バッファ層、窒化インジウム(InN)層、及びGaN層を順次堆積してGaN系半導体装置を構成する。
【0010】
このようなGaN系半導体装置について、GaN層に対する種々の特性評価を行い、評価の結果が所望の基準を満足していない場合には、GaN層を除去する。そして、このGaN層を除去した基板に、再度成長条件を変更してGaN層を形成することによって基板を再利用する。
【0011】
すなわち、特許文献1に開示の技術によれば、ICP−RIE(Inductive Coupled Plasma − Reactive Ion Etching:誘導結合型反応性イオンエッチングを用いて、GaN層に対してエッチングを行う。このとき、GaN層とInN層とのエッチングレートの差を利用し、InN層をストッパ層として用いることによって、GaN層のみを除去する。
【0012】
さらに、特許文献1では、上述したエッチングの後、CMP(Chemical Mechanical Polishing:化学的機械的研磨)を用いてInN層の表面を研磨することによって、InN層表面の凹凸を除去し平坦化を行う方法についても開示されている。
【0013】
特許文献1に開示の技術によれば、このような方法でInN層を露出させることによって、再利用可能な状態の基板、すなわち再利用基板を得る。そして、再度このInN層上にGaN層を形成することによって基板を再利用する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0014】
【特許文献1】特表2006−518544号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0015】
しかしながら、上述した特許文献1による従来技術には、以下のような欠点があった。
【0016】
すなわち、InNは、格子定数がa軸方向において0.5760nmであり、一般的にバッファ層の材料として用いられる窒化アルミニウム(AlN)(格子定数(a軸方向):0.3112nm)、及びGaN(格子定数(a軸方向):0.3189nm)と比して大きく異なっている。そして、特許文献1による技術では、上述したようにInN層上にGaN層を形成する必要があるため、GaN層に結晶欠陥が生じる恐れが大きい。
【0017】
また、InNは、バンドギャップが狭いため、絶縁特性を得ることが困難である。そのため、InN層上にGaN層を形成する構成では、例えばGaN層のシート抵抗を非接触で測定する場合等において、得られた結果からGaN層のみの抵抗を評価することが困難である。
【0018】
また、特許文献1による技術では、ICP−RIEを用いてGaN層を除去するため、GaN層の直下に存在するInN層に、結晶損傷が生じる等のダメージを与える。その結果、GaN層の除去後、InN層上に再度形成するGaN層に結晶欠陥が生じる恐れが大きい。
【0019】
また、特許文献1による技術では、ICP−RIE及びCMPを行うため、コスト及び時間の浪費が大きい。さらに、ICP−RIE及びCMPを行うためには、それぞれ専用の装置を用意する必要があり、かつGaN層を除去する過程に応じて、試料をこれら装置間で適宜入れ換える必要があるため、コストやスループットの点において不利である。
【0020】
そこで、この発明の目的は、ストッパ層としてのInN層を形成することなく、さらに、低コストかつ短時間でSiC単結晶基板の再利用基板を形成する方法、及びこの再利用基板を用いてSiC単結晶基板を再利用する方法を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【0021】
上述の目的の達成を図るため、この発明による再利用基板の形成方法は、以下の第1過程から第2過程までの各過程を含む。
【0022】
すなわち、まず、第1過程では、基板面に、順次エピタキシャル成長したAlN層及びGaN層を具えるシリコンカーバイド単結晶基板を用意する。
【0023】
次に、第2過程では、シリコンカーバイド単結晶基板を、水素雰囲気中においてアニール処理することによって、GaN層を除去する。
【0024】
また、この発明によるシリコンカーバイド単結晶基板の再利用方法は、以下の第1過程から第3過程までの各過程を含む。
【0025】
すなわち、まず、第1過程では、基板面に、順次エピタキシャル成長したAlN層及びGaN層を具えるシリコンカーバイド単結晶基板を用意する。
【0026】
次に、第2過程では、シリコンカーバイド単結晶基板を、水素雰囲気中においてアニール処理することによって、GaN層を除去する。
【0027】
次に、第3過程では、第2過程におけるGaN層の除去によって露出したAlN層上に、新たなGaN層を形成する。
【発明の効果】
【0028】
この発明による再利用基板の形成方法では、上述したように水素雰囲気中におけるアニール処理のみを行うことによって、GaN層を除去することができる。従って、特許文献1による技術とは異なり、ICP−RIE及びCMPを行う必要がないため、低コスト及び短時間で再利用基板を形成することができる。
【0029】
また、この発明による再利用基板の形成方法では、ICP−RIEを用いる必要がないため、GaN層の直下に存在するAlN層にダメージを与えることなく、再利用基板を形成することができる。
【0030】
また、アニール処理は、例えばAlN層やGaN層をエピタキシャル成長するのに用いられる周知のMOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposision:有機金属気相成長)装置を使用するのみで行うことができるため、特許文献1による技術とは異なり、ICP−RIE及びCMP用の装置を別に用意する必要がなく、かつ単一の装置で再利用基板を形成することができる。従って、この発明による再利用基板の形成方法は、コストやスループットの点において有利であるといえる。
【0031】
また、この発明によるシリコンカーバイド単結晶基板の再利用方法では、上述した再利用基板の形成方法によって得られた基板上に新たなGaN層を形成する。このとき、再利用基板は、最上層にGaNと格子定数が近いAlN層が露出しており、そのため、新たなGaN層は、このAlN層上に形成される。従って、InN層にGaN層を形成する特許文献1による技術とは異なり、形成されるGaN層に結晶欠陥が生じる恐れがない。
【図面の簡単な説明】
【0032】
【図1】(A)及び(B)は、この発明の第1の実施の形態を説明する過程図であり、各過程におけるシリコンカーバイド単結晶基板を、基板の厚み方向に沿って切り取った切り口を示す端面図である。
【図2】(A)及び(B)は、この発明の第1の実施の形態における第2過程によって得られた再利用基板の表面を、光学顕微鏡を用いて撮影した写真である。
【図3】GaN層を除去する前のシリコンカーバイド単結晶基板、及びこの発明の第1の実施の形態における第2過程によって得られた再利用基板に対してX線回折測定を行った結果を比較する図である。
【図4】AlN層上にGaN層を形成する前におけるAlN層の表面粗さを示す図である。
【図5】AlN層上にGaN層を形成及び除去した後におけるAlN層の表面粗さを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0033】
以下、図面を参照して、この発明の実施の形態に係るシリコンカーバイド単結晶基板の再利用基板の形成方法、及び再利用方法について説明する。なお、各図は、この発明が理解できる程度に、各構成要素の形状、大きさ、及び配置関係を概略的に示してあるに過ぎない。従って、この発明の構成は、何ら図示の構成例にのみ限定されるものではない。
【0034】
〈第1の実施の形態〉
第1の実施の形態では、基板面に、順次エピタキシャル成長したAlN層及びGaN層を具えるシリコンカーバイド単結晶基板の、GaN層のみを除去して再利用基板を形成する方法、及びこの再利用基板上に新たなGaN層を形成する、シリコンカーバイド単結晶基板の再利用方法について説明する。
【0035】
第1の実施の形態による再利用基板の形成方法は、第1過程から第2過程までを含んでいる。また、第1の実施の形態によるシリコンカーバイド単結晶基板の再利用方法は、第1過程から第3過程までを含んでいる。そして、これら再利用基板の形成方法及びシリコンカーバイド単結晶基板の再利用方法は、第1過程及び第2過程が共通している。そこで、まず、これら第1過程及び第2過程の各過程につき説明する。
【0036】
図1(A)及び(B)は、この発明の第1の実施の形態を説明する過程図である。これらの各図は、各過程におけるシリコンカーバイド単結晶基板を、基板の厚み方向に沿って切り取った切り口を示す端面図である。
【0037】
この第1の実施の形態は、シリコンカーバイド単結晶基板(以下SiC単結晶基板とも称する)上に形成されたGaN層に対して繰り返しの実験を行うために、すなわちSiC単結晶基板上に様々な条件でGaN層を形成し、各条件下で得られたGaN層の特性評価を行うために、特性評価を終えたGaN層を除去することによって、SiC単結晶基板を再び利用できる状態、すなわち再利用基板とすることを目的とする。
【0038】
そして、この実施の形態では、最終的な再利用基板として、SiC単結晶基板上にバッファ層が設けたられた基板を得る。そこで、まず、第1過程において、この実施の形態の出発構造体として、再利用すべきSiC単結晶基板を含む以下のような構造体を用意する。
【0039】
すなわち、まず、第1過程では、基板面11aに、順次エピタキシャル成長したバッファ層としてのAlN層13及びGaN層15を具えるSiC単結晶基板11を用意する(図1(A)参照)。
【0040】
このようなAlN層13及びGaN層15付きのSiC単結晶基板11は、例えば周知のMOCVD法を用いて、まずAlN層13を、次いでGaN層15をSiC単結晶基板11上にエピタキシャル成長することによって構成されている。
【0041】
より詳細には、周知のMOCVD装置内にSiC単結晶基板11を収容した後、装置内の圧力を例えば50〜200Torrの範囲内、好ましくは100Torrとする。そして、装置内を例えば好ましくは3分間かけて1100℃まで昇温した後、原料ガスを導入して例えば50nmのAlN層13を形成する。なお、原料ガスは、トリメチルアルミニウムを6μモル/分及びキャリアガスとしてのHを11slmの導入量で、また、アンモニアを5slm及びキャリアガスとしてのNを3slmの導入量で、それぞれ導入するのが好ましい。
【0042】
そして、このように形成されたAlN層13上に、この実施の形態において除去すべきGaN層15が例えば1000nmの膜厚で形成されている(図1(A)参照)。
【0043】
次に、第2過程では、SiC単結晶基板11をアニール処理することによって、GaN層15を除去する(図1(B)参照)。
【0044】
アニール処理は、上述した周知のMOCVD装置を用い、水素雰囲気中においてSiC単結晶基板11を加熱することによって行う。より具体的には、SiC単結晶基板11を760Torrの圧力、1150〜1200℃の範囲内のいずれかの温度、及び30slmの水素導入量において1時間アニール処理することによってGaN層15を除去するのが好ましい。なお、これら圧力、温度、水素の導入量、及び時間の条件は、GaN層15を確実に除去するという効果を達成し得る範囲内の値であるが、このような効果が得られるならば、この値の近傍の値であってもよく、何らこの数値に限定されるものではない。例えば、アニール処理を行う時間を上述の例よりも長く設定した場合には、より低い温度でGaN層15を除去することが可能であると予想される。
【0045】
このような条件においてアニール処理を行うことによって、AlN層13を残存させつつ、GaN層15のみを選択的に除去することができる。その結果、SiC単結晶基板11上に、バッファ層としてのAlN層13を具えた再利用基板17を得ることができる。
【0046】
ここで、この発明に係る発明者は、この第2過程によって、GaN層15が確実に、すなわち実用上障害がない程度に除去され、かつAlN層13が残存していることを確認するために、得られた再利用基板17の表面、すなわちAlN層13の表面13aを、光学顕微鏡を用いて撮影した。
【0047】
図2(A)及び(B)は、上述した第2過程によって得られた再利用基板17、すなわち図1(B)に示す構造体の表面13aを、光学顕微鏡を用いて500倍の倍率で撮影した写真である。図2(A)は、膜厚1000nmのGaN層15を、760Torrの圧力、1200℃の温度、及び30slmの水素導入量において1時間アニール処理することによって除去した場合の写真である。また、図2(B)は、膜厚1000nmのGaN層15を、760Torrの圧力、1150℃の温度、及び30slmの水素導入量において1時間アニール処理することによって除去した場合の写真である。
【0048】
得られたこれらの写真には、図2(A)ではAlN層13の表面13aaが、また、図2(B)ではAlN層13の表面13abが、それぞれ全面的に撮影されている。そして、図2(A)及び(B)から明らかなように、GaN層15の残存が存在しておらず、さらに、AlN層13の表面13aa及び13abに凹凸が形成されていないことが視認できる。
【0049】
この結果から、上述した条件においてアニール処理を行うことによって、GaN層15が確実に除去され、かつAlN層13が、表面13aの平坦な状態で残存した再利用基板17を得られることがわかる。
【0050】
また、発明者らは、この第2過程によって、GaN層15が確実に除去され、かつAlN層13が残存していることを確認するために、得られた再利用基板17の表面に対してX線回折測定を行った。
【0051】
図3は、GaN層15を除去する前のSiC単結晶基板11、すなわち図1(A)に示す構造体、及びこの第2過程によって得られた図1(B)に示す再利用基板17に対してX線回折測定を行った結果を比較する図である。なお、図3における縦軸はX線強度をcps(count per second)単位で、また、横軸はX線の回折角を°単位で、それぞれ目盛ってある。そして、図3に示す曲線19は、膜厚1000nmのGaN層15を除去する前のGaN層15付きSiC単結晶基板11の表面、すなわちGaN層15の表面15a(図1(A)参照)に対してX線回折測定を行った結果である。また、図3に示す曲線21は、曲線19の結果を得た構造体を、760Torrの圧力、1200℃の温度、及び30slmの水素導入量において1時間アニール処理することによって得られた再利用基板17の表面13aに対してX線回折測定を行った結果である。
【0052】
図3に示す曲線19の結果から、GaN層15を除去する前のSiC単結晶基板11では、回折角34.5°付近にGaNのピーク27が、また、回折角35.9°付近にAlNのピーク29がそれぞれ確認できる。
【0053】
これに対し、図3に示す曲線21の結果から、GaN層15を除去した後の再利用基板17では、GaNのピークが現れず、また、35.9°付近にAlNのピーク31が、曲線19と同程度の強度で存在することが確認できる。
【0054】
以上の結果から、上述した条件においてアニール処理を行うことによって、GaN層15のみが除去され、かつAlN層13が残存した再利用基板17を得られることがわかる。
【0055】
また、発明者らは、この第2過程によって得られた再利用基板17の表面状態を確認するために、再利用基板17の表面13aについて表面粗さを測定した。
【0056】
図4及び図5は、基板面上にAlN層を具えたSiC単結晶基板について、GaN層の形成及び除去の前後におけるAlN層の表面粗さを比較する図である。
【0057】
図4は、AlN層上にGaN層を形成する前におけるAlN層の表面粗さを示す図である。より詳細には、図4に示す曲線23は、SiC単結晶基板上に、第1過程において上述した条件によって、AlN層のみを50nmの膜厚で形成した構造体の表面、すなわちAlN層の表面について表面粗さを測定した結果を示している。
【0058】
また、図5は、AlN層上にGaN層を形成及び除去した後におけるAlN層の表面粗さを示す図である。より詳細には、図5に示す曲線25は、図4に示す曲線23の結果を得た構造体を用いて、上述した第1過程及び第2過程を行った構造体、すなわちAlN層13上にGaN層15を1000nmの膜厚で形成し(図1(A)参照)、その後、760Torrの圧力、1200℃の温度、及び30slmの水素導入量において1時間アニール処理することによって得られた再利用基板17(図1(B)参照)の表面13aについて表面粗さを測定した結果を示している。
【0059】
図4及び図5における縦軸は、測定した各基板表面の凹凸の厚み方向に沿った高さをnm単位で目盛ってある。また、図4及び図5における横軸は、測定した各基板表面の位置座標をμm単位で目盛ってある。
【0060】
そして、図4に示す曲線23の結果から、GaN層形成前におけるAlN層表面における凹凸、すなわち表面粗さについて、RMS(Root Mean Square:平均二乗偏差)を算出したところ、RMS=0.71(nm)であった。
【0061】
また、図5に示す曲線25の結果から、再利用基板17の表面13aにおける表面粗さについて、RMS(Root Mean Square:平均二乗偏差)を算出したところ、RMS=1.98(nm)であった。
【0062】
以上の結果から、上述した条件においてアニール処理を行うことによって得られた再利用基板17の表面13aでは、GaN層形成前のAlN層表面と比して、平均的な表面粗さが1.27nm増している。ここで、AlNのc軸方向、すなわち表面13aに直交する方向における格子定数は0.498nmである。すなわち、再利用基板17の表面13aの表面粗さは、GaN層形成前のAlN層表面と比して、わずか2.5ユニットセル程度増加したに過ぎない。従って、図4及び図5に示す結果から、上述した条件においてアニール処理を行うことによって、表面13aの平坦性に優れた再利用基板17を得られることが確認された。
【0063】
このように、第1の実施の形態による再利用基板の形成方法では、上述したように水素雰囲気中におけるアニール処理のみを行うことによって、GaN層15を確実に除去することができる。従って、ICP−RIE及びCMPを行う必要がなく、低コスト及び短時間で再利用基板17を形成することができる。
【0064】
また、第1の実施の形態による再利用基板の形成方法では、ICP−RIEを用いる必要がないため、GaN層15の直下に存在するAlN層13にダメージを与えることなく、再利用基板17を形成することができる。
【0065】
また、アニール処理は、既に説明したように、例えばAlN層やGaN層をエピタキシャル成長するのに用いられる周知のMOCVD装置を使用するのみで行うことができるため、ICP−RIE及びCMP用の装置を別に用意する必要がなく、かつ単一の装置で再利用基板17を形成することができる。従って、第1の実施の形態による再利用基板の形成方法は、コストやスループットの点において有利であるといえる。
【0066】
ここで、この第1の実施の形態では、上述した第1過程及び第2過程によって再利用基板17(図1(B)参照)を形成した後、この再利用基板17を利用して、新たなGaN層を形成することができる。
【0067】
すなわち、第1の実施の形態に係るSiC単結晶基板の再利用方法では、上述した第1過程及び第2過程に続く第3過程において、再利用基板17上、すなわち第2過程におけるGaN層の除去によって露出したAlN層13(図1(B)参照)上に、新たなGaN層を形成する(図示せず)。
【0068】
既に説明したように、AlN及びGaNは、近い値の格子定数を有している。さらに、再利用基板17の表面13a、すなわちAlN層13の表面13は、上述したように平坦性に優れ、かつ結晶欠陥等のダメージが防止されている。そのため、第1の実施の形態に係るSiC単結晶基板の再利用方法では、再利用基板17を再利用するに当たり、新たなGaN層を良好な結晶性で、すなわち結晶欠陥を防止して形成することができる。その結果、例えばGaN層の好適な成長条件を見出すために、上述した繰り返しの実験を行うに当たり、SiC単結晶基板を繰り返し使用することができる。
【符号の説明】
【0069】
11:シリコンカーバイド単結晶基板(SiC単結晶基板)
13:AlN層
15:GaN層
17:再利用基板

【特許請求の範囲】
【請求項1】
基板面に、順次エピタキシャル成長したAlN層及びGaN層を具えるシリコンカーバイド単結晶基板を用意する第1過程と、
該シリコンカーバイド単結晶基板を、水素雰囲気中においてアニール処理することによって、前記GaN層を除去する第2過程と
を含むことを特徴とする再利用基板の形成方法。
【請求項2】
請求項1に記載の再利用基板の形成方法であって、
前記アニール処理を、760Torrの圧力、1150〜1200℃の範囲内のいずれかの温度、及び30slmの水素導入量において1時間行う
ことを特徴とする再利用基板の形成方法。
【請求項3】
基板面に、順次エピタキシャル成長したAlN層及びGaN層を具えるシリコンカーバイド単結晶基板を用意する第1過程と、
該シリコンカーバイド単結晶基板を、水素雰囲気中においてアニール処理することによって、前記GaN層を除去する第2過程と、
該除去によって露出した前記AlN層上に、新たなGaN層を形成する第3過程と
を含むことを特徴とするシリコンカーバイド単結晶基板の再利用方法。
【請求項4】
請求項3に記載のシリコンカーバイド単結晶基板の再利用方法であって、
前記アニール処理を、760Torrの圧力、1150〜1200℃の範囲内のいずれかの温度、及び30slmの水素導入量において1時間行う
ことを特徴とするシリコンカーバイド単結晶基板の再利用方法。

【図1】
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【図4】
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【図5】
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【図2】
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【図3】
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【公開番号】特開2010−222225(P2010−222225A)
【公開日】平成22年10月7日(2010.10.7)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2009−74414(P2009−74414)
【出願日】平成21年3月25日(2009.3.25)
【出願人】(000000295)沖電気工業株式会社 (6,645)
【Fターム(参考)】